KR20140026303A - ＭｏＳｉ₂―계 코일 히터 및 그를 포함하는 관형 히터 모듈 - Google Patents

ＭｏＳｉ₂―계 코일 히터 및 그를 포함하는 관형 히터 모듈 Download PDF

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Abstract

본 발명은 300 mm 보다 작지 않은 내부 직경(D)을 갖는 코일을 포함하는 MoSi2-계 코일 히터에 관한 것으로, 여기서 코일의 내부 직경(D) 및 히터 간 거리(t)는 하기 조건을 만족한다:
0.9≤t/(D/2)1/2≤4.0.

Description

ＭｏＳｉ₂―계 코일 히터 및 그를 포함하는 관형 히터 모듈{ＭｏＳｉ₂-BASED COIL HEATER AND TUBULAR HEATER MODULE HAVING THE SAME}
본 발명은 MoSi2-계 코일 히터 및 그를 사용하는 관형 히터 모듈에 관한 것이다.
MoSi2(몰리브데늄 디실리사이드)-계 히터는 대기 중의 고온에서 사용가능한 관형 열 처리 로(furnace)에 사용된다. 예를 들어, JP-A-8-143365에 개시된 반-원통파-형 다중-쉥크(multi-shank) 히터 및 원통 나선형 (코일형) 히터가 MoSi2-계 히터로 알려져 있다. 반-원통파-형 다중-쉥크 히터는 큰-규모의 관형 열 처리 로에서 지금까지 사용되어 왔다. 반-원통파-형 다중 쉥크 히터의 내경이 커지는 경우에, 설치의 어려움과 같은 고질적인 문제가 존재하는데, 그 이유는 반-원통파-형 다중-쉥크 히터를 복수의 고리에 매달아야 하기 때문이다. 이와 반대로, 원통 나선형 (코일형) 히터는, 히터의 코일 내경이 300 mm보다 작지 않을 경우에 열 변형, 온도 균일성의 문제점을 가져서, 원통 나선형 (코일형) 히터는 현재의 상황에서 실재하지 않았다.
본 발명은 상기 사정의 고려 사항을 성취하였다. 본 발명의 목적은, 우수한 내구성 및 온도 균일성을 갖고 300 mm보다 작지 않은 직경을 갖는 MoSi2-계 코일 히터를 제공하는 것이다.
본 발명의 발명자는, 온도 균일성이 높고 열 변형이 적은 MoSi2-계 코일 히터는 코일의 내경(D)이 300 mm보다 작지 않은 경우에도 코일의 내경(D)(다시 말하면, 코일에 의해 만들어진 나선의 내경(D))과 기결정된 범위의 히터들 간의 거리(t) 사이의 관계를 정의함으로써 얻어질 수 있다는 것을 열정적인 연구원이 발견하여서, 본 발명의 발명자는 본 발명에 도달했다.
본원발명은 300 mm보다 작지 않은 내경(D)를 갖는 코일을 포함하는 MoSi2-계 코일 히터로서, 상기 코일의 내경 및 히터들 간의 거리(t)는 조건 0.3≤t/(D/2)1/2≤4.0을 만족한다.
바람직하게는, 본 발명에 따른 MoSi2-계 코일 히터는 세라믹 금형의 내부 원주에서 형성된 코일-형상 그루브에 배치된다.
본 발명에 따른 MoSi2-계 코일 히터에서 코일의 내경(D)과 히터 간의 거리(t)는 전술한 관계식을 만족하며, 온도 균일성은 MoSi2-계 히터에 의한 급속 온도 상승과 함께 높게 유지되어 장치의 소형화 및 생산률의 개선에 기여할 수 있다. 나아가, 전술한 관계식을 만족함으로써, MoSi2-계 코일 히터는 세라믹 금형의 내부 원주 표면에 형성된 그루브에서 자유롭게 팽창 수축할 수 있어서, MoSi2-계 코일 히터는 자유 상태로 있을 수 있다. 따라서, 세라믹 금형에서의 제약에 따른 파괴 등의 문제점을 회피하는 관형 히터 모듈을 제공하는 것이 가능하다. 본 발명에 따른 MoSi2-계 코일 히터 및 관형 히터 모듈은 반도체 제조 공정, 유리 또는 금속 용해로 등에서 사용되는 열 처리 장치에서 효과적으로 사용된다.
도 1a, 1b 및 1c는 본 발명에 따른 MoSi2-계 코일 히터의 제작에서 전기적으로 가열된 MoSi2-계 히터 와이어를 구부리는 것에 의해 반원의 중간 물질을 생산하는 공정의 예를 보여주는 도면이며, 여기서 도 1a는 구부리기 전의 단계를 보여주고, 도 1b는 구부리는 중간의 단계를 보여주며, 그리고 도 1c는 구부린 후의 단계를 보여준다.
도 2는 본 발명에 따른 MoSi2-계 코일 히터의 제작에서, 전기 용접에 의해 반원의 부재들을 서로 결합하여 코일-형 히터를 제조하는 공정의 예시를 보여주는 도면이다.
도 3은 본 발명에 따른 관형 히터 모듈의 단면의 일부를 보여주는 도면으로, 여기서 MoSi2-계 코일 히터는 각각의 세라믹 금형에서 형성된 그루브에 배치된다.
도 4는 히터가 변형되는지 안 되는지에 대해서 수명 시험에 기초하여 결정을 하기 위한 기준을 보여주는 도면이다.
반원(절반의 원) 보다 크지 않은 중간 부재 각각은 MoSi2-계 분말 재료를 압축 성형하고 MoSi2-계 분말 재료를 진공로 내의 비-산화 환경에서 소결하여 얻어진 최대 약 2000 mm 길이의 전선 재료로부터 생산되고, 상기 중간 부재가 확산 접합으로 불리는 전기적 맞대기 결합(electrically butt bonding)에 의해 코일형으로 형성되는 방식으로, 본 발명에 따른 코일 히터가 생산된다. 그런데, 본 발명에 따른 코일 히터를 생산하는 방법은 전술한 방법에 한정되지 않는다.
[1] MoSi2-계 히터 전선 재료의 생산
본 발명에 따른 MoSi2-계 히터 전선 재료는, MoSi2 분말, 바인더, 물 등을 함유하는 압출 성형용 배토(green body)가 만들어진 뒤, 수 미터(m)의 봉상 소재(rod-like raw material)로 금형되고, 그 봉상 소재가 건조되고 비결속(debound)되고 소결되는 방식으로 생산된다. 메틸셀룰로오스 등의 수용성 바인더, 팽윤성 벤토나이트 등은 바인더로서 사용될 수 있다. MoSi2-계 재료의 조성 및 목적하는 조직에 따라 소결이 변화함에도 불구하고, 소결은 약 1350℃ 내지 약 1600℃의 온도 범위의 비-산화 환경에서 수행된다. MoSi2-계 히터 전선 재료의 전선 직경은 2 mm 내지 12 mm 범위인 것이 바람직하다. 전선 직경이 12 mm 보다 큰 경우에, 압출 후 건조 단계에서 MoSi2-계 히터 전선 재료에 균열이 발생하기 때문에 MoSi2-계 히터 전선 재료를 생산하기 어렵다. 히터 전선 직경에 비해 약 2배 큰 직경을 갖는 단자 전선 재료는, 단자부의 가열을 억제하기 위하여 MoSi2-계 히터에 대해 일반적으로 사용된다. 단자 전선 재료의 생산성을 고려하면, MoSi2-계 히터 전선 재료의 전선 직경은 12 mm 보다 크지 않은 것이 바람직하다. 전선 직경은 2 mm 내지 8 mm의 범위인 것이 더 바람직하다. 전선 직경은 3 mm 내지 6 mm의 범위인 것이 보다 더 바람직하다.
[2] 반원형 부재의 생산
MoSi2-계 코일 히터 제작용 중간 부재, 반원형 부재는 전기 굽힘(electric bending)에 의해 생산된다. 도 1a, 1b 및 1c는 반원형 중간 부재를 생산하는 공정을 개략적으로 보여준다. 첫 번째로, MoSi2-계 히터 전선 재료(1)의 양단(opposite ends)은 전기 굽힘 장치의 클램프 부분(2)에 고정되고, 전선 재료(1)는 클램프 부분(2)을 통해 전화하여(electrification) 가소화 상태까지 가열된다(도 1a). 그 후에, 히터 전선 재료(1)가 전기적으로 가열되면서, 클램프 부분(2)은 여러 개의 핀들로 만들어진 가이드(3)를 따라서(핀의 개수는 코일의 크기에 따라 조절된다) 잡아 당겨지면서 이동된다(도 1b). 마지막으로, 두 개의 클램프 부분(2)은, 두 개의 클램프 부분(2)이 서로 간에 평행해질 때까지 히터 전선 재료(1)의 최초 선형 방향에 대하여 90°의 방향으로 이동된다. 온도는 1400℃ 내지 1550℃의 범위인 것이 바람직하고, 인장 하중은, 히터 전선 재료를 연장하지 않고 히터 전선 재료의 직경을 감소시키지 않는 충분히 작은 힘을 제공하는 것이 바람직하다. 굽힘의 완료 후에, 히터 전선 재료(1)는 반원형과 같은 형상이 되도록 절단되고, 말단면(4)은 반원에 대한 접선에 수직이 되도록 연마하여서, 반원형 부재(11)가 형성된다. 접합의 수는 후처리인 결합 공정에서 증가할지라도, 반원형보다 크지 않은 1/3 원형 또는 1/4 원형과 같은 다른 형상이 사용될 수 있는 것도 당연하다.
[3] 코일 히터의 생산
코일 히터는 반원형 부재(11) 서로 간의 확산 접합에 의해 생산된다. 도 2는 확산 접합에 의한 코일 히터의 생산 공정을 개략적으로 보여준다. 확산 접합에 대하여, 반원형 부재(11)의 말단면(4)에 근접한 장소는 클램프 부분(6)에 의해 고정되어서, 그 장소는 각각의 접합면에 대해 수직으로 눌러질 수 있으며, 즉, 각각의 접합의 접선 방향으로 눌러질 수 있다. 기결정된 압력이 클램프 부분(6)을 통해 각각의 접합면(4) 상에 가해지는 반면, 접합면(4)은 고온에서 전기와 압력을 공급받아서, 각각의 접합(5)은 용접에 의해 형성된다. 클램프 부분(6)은 곡률을 갖는 반원형 부재(11)를 고정할 수 있도록 설계되고, 코일의 곡률에 따라 선택된다. 결합이 반회전에 의해 완료되는 때마다, 반원형 부재(11)는 기결정된 피치(pitch) 만큼 이동되면서 결합된다. 기결정된 수의 회전을 갖는 코일 히터가 완료되면, 단자는 확산 접합과 같은 것에 의해 코일 히터의 양단 부분에 결합된다.
본 발명에서, 코일 히터에서 코일 내부 직경(D) 및 히터 간 거리(t)는 0.9≤t/(D/2)1/2≤4.0의 관계를 만족한다. 여기서, 히터 간 거리(t)는 코일의 인접한 히터들 간의 간격의 거리로서 정의된다(다시 말하면, 나선의 인접한 코일들 간의 거리). t/(D/2)1/2가 0.9 보다 작은 경우에, 변형이 원치않게 커진다. t/(D/2)1/2가 4.0 보다 큰 경우에, 변형의 증가 외에도 온도 균일성은 원치 않게 낮아진다. 0.9≤t/(D/2)1/2≤4.0을 만족하는 것이 바람직하다.
단자 각각의 일측은 히터 전선 재료에 결합할 수 있도록 히터 전선 재료와 동일한 직경을 갖도록 가공된다. 또한, 단자를 L 형태로 구부려서 단자의 다른 측이 세라믹 금형으로부터 외부로 노출되도록 하는 것이 바람직하다.
[4] 세라믹 금형
본 발명에 따른 관형 히터 모듈에 사용된 열 절연 재료는 관형 세라믹 금형이다. 내열성이 높은 알루미나 재료는 관형 세라믹 금형의 재료로서 바람직하다. 내열 히터는 일반적으로 가열시에 팽창하고 냉각시에 수축함에도 불구하고, 전선 파괴는, 팽창/수축이 제한되는 경우, 국부적 변형에 의한 비정상적 가열에 의해 종종 발생될 수 있다. 따라서, 팽창/수축을 제한하는 것을 방지하기 위한 아이디어는 MoSi2-계 코일 히터를 금형에 배치하는 것이다. 이 점에 있어서, 배경 기술에 따른 MoSi2-계 히터는 U-형태이고 스태플(staple)에 의해 MoSi2-계 히터를 걸어 놓는 방법을 채용한다. 본 발명에 따른 관형 히터 모듈의 단면 중 일부를 보여주는 도 3에서, MoSi2-계 코일 히터(21)는 세라믹 금형(30)에서 형성된 코일-형 그루브(31) 내에 자유 상태로 배치된다. 즉, MoSi2-계 코일 히터(21)가 그루브 각각의 일 측면에 의해 지지 된다 할지라도, MoSi2-계 코일 히터(21)는 그루브의 외부로 돌출되지 않고 그루브 상에서 자유롭게 움직일 수 있다. 이러한 이유로, 세라믹 금형 내의 그루브(31) 각각의 내부 표면은 MoSi2-계 코일 히터(21)에 대해 약간의 반응을 보이고 변형되지 않기에 충분한 경도를 가진다. 그루브 각각의 크기와 관련해서, 그루브는 MoSi2-계 코일 히터(21)가 제한되는 것을 방지하기에 충분한 폭과 깊이를 가진다. 도면에서 보이지는 않지만, 스태플은 MoSi2-계 코일 히터가 그루브(31)의 외부로 돌출되는 것을 방지하도록 일부 그루브를 가로질러서 설치될 수 있다.
실시예
실시예 1
2.7μm의 평균 입자 크기를 갖는 MoSi2에 15 부피%의 벤토나이트 및 기결정된 양의 물을 첨가하고 교반하여 주형 배토(molding green body)를 얻었다. 또한, 얻은 배토를 압출 성형 장치를 이용하여 3.4 mmΦ 및 6.8 mnmΦ 봉으로 성형했다. 그 봉을 800 mm의 길이로 절단했다. 건조한 후에, 봉을 질소 환경 하에서 2시간 동안 1500℃에서 소결하여 약 3 mmΦ 및 약 6 mmΦ의 봉상으로 소결된 콤팩트(compact)를 얻었다. 300 mm의 내부 직경을 갖는 가-반원(pseudo-semicircular) 중간 부재의 양단을 클램프로 고정하고, 도 1a, 1b 및 1c에 도시된 방법에 따라 3 mmΦ x 700 mm의 봉상으로 소결된 콤팩트를 구부리는 것으로부터 중간 부재를 성형했다(구부림 온도 1450℃). 반원형으로 중간 부재를 절단하고, 중간 부재의 두 개의 절단면을 연마하여 일면(one plane)이 되도록 하였다. 도 2에 도시된 방법에 따른 맞대기 저항 용접(butt resistance welding)에 의해 23 mm의 피치(P)를 갖는 코일과 같이 반원 부재를 결합했다. 40 반원 부재로부터 20 회전을 갖는 코일 히터를 생산했다. 또한, 6 mmΦ의 봉상으로 소결된 콤팩트로부터 기계 가공에 의해 생산된 단자를 양단에 결합했다. 294 mm의 내부 직경, 460 mm의 외부 직경 및 500 mm의 높이를 갖는 반-원통형 세라믹 금형 쌍에 23 mm의 피치(P) 간격으로 6 mm의 폭 및 10 mm의 깊이를 갖는 그루브를 형성했다. 하나의 반-원통형 세라믹 금형 내의 그루브 안쪽에 20 회전을 갖는 코일 히터가 완전히 위치되도록 세팅했다. 다른 반-원통형 세라믹 금형을 그 위에 놓았다. 내열성 세라믹 접착제에 의해 금형의 접합면을 서로 결합시켰다. 그런데, 단자가 통과하는 그루브를 금형의 접합면에서 가공했다.
<온도 분포의 측정>
제작된 관형 히터 모듈의 하부(바닥부) 및 상부(뚜껑부)에 100 mm 두께를 갖는 알루미나 열-절연성 재료를 배치했고, 히터 모듈의 온도의 제어를 위한 B 열전대(thermocouple)를, 히터 모듈의 내부 원주면으로부터 중심 방향으로 10 mm 떨어진 위치 및 뚜껑부로부터 250 mm 떨어진 위치에 세팅했다. 히터 모듈의 온도를 1500℃로 세팅하고, 온도 분포의 측정을 위한 다른 B 열전대를 히터 모듈의 내부 원주면으로부터 중심 방향으로 50 mm 떨어진 위치, 그리고 뚜겅부로부터 100 mm 떨어진 위치와 바닥부로부터 100 mm 떨어진 위치 사이의 300 mm의 범위에 세팅한 조건에서 온도 분포의 측정을 수행했다. 코일에 대한 위치에 따라 약간씩 변하는 온도, 또 온도의 최대 및 최소 사이의 온도 차이 △T는 3℃보다 크지 않았다.
<수명 시험>
히터 모듈에 대한 수명 시험에 있어서, 온도를 실온에서 1500℃의 범위로 변화시켰다. 1시간 동안 1500℃의 온도로 유지한 후에 실온으로 냉각하는 패턴을 500회 반복했다. 코일 히터에서 특별한 변화를 관찰하지 못했다. 전선 파괴는 없었다. 도 4에 도시된 바와 같이, 금형의 히터 그루브에 대한 테스트 후에 코일 히터의 위치 관련성에 기초하여 변화가 관찰되었는지를 확인했다. 히터의 단면이 히터 그루브의 내부 원주단으로부터 안쪽으로 반원 영역을 지나 돌출하는 임의의 장소가 있다면, 변형이 존재한다고 결정했다.
실시예 2 내지 16 및 비교예 1 내지 6
각각의 코일 내부 직경(D)에 대한 히터 간 거리(t)가 표 1에 도시된 각각의 거리로 세팅되고, 히터 전선 재료의 전선 직경이 여전히 3 mm로 세팅되고, 코일 히터의 코일 내부 직경(D)이 표 1에 도시된 각각의 실시예에서 300 mm, 600 mm 및 900 mm로 세팅된 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법으로 코일 히터 및 원통형 히터 모듈을 생산했다. 세라믹 금형 각각의 크기와 관련하여, 코일 내부 직경에 상응하는 내부 직경 및 외부 직경으로 세팅했지만, 높이는 모든 실시예에서 500 mm로 세팅했다. 따라서, 히터 간 거리(t)에 상응하는 수로 회전수를 세팅했다. 실시예 1에서와 같이, 각각의 실시예에서, 반-원통형 세라믹 금형 쌍 내에 6 mm의 너비 및 10 mm의 깊이를 갖는 그루브를 형성시켰으며, 이러한 그루브를 히터 간 거리(t)가 10인 경우에 13 mm의 피치(p) 간격, 히터 간 거리(t)가 20인 경우에 23 mm의 피치(p) 간격, 히터 간 거리(t)가 30인 경우에 33 mm의 피치(p) 간격, 히터 간 거리(t)가 40인 경우에 43 mm의 피치(p) 간격, 히터 간 거리(t)가 50인 경우에 53 mm의 피치(p) 간격, 히터 간 거리(t)가 60인 경우에 63 mm의 피치(p) 간격, 히터 간 거리(t)가 70인 경우에 73 mm의 피치(p) 간격, 히터 간 거리(t)가 80인 경우에 83 mm의 피치(p) 간격, 히터 간 거리(t)가 90인 경우에 93 mm의 피치(p) 간격으로 형성했다. 각각의 실시예 및 각각의 비교예에 대해서, 실시예 1에서와 동일한 방식으로 온도 분포를 측정했고 수명 시험을 더 수행했다. 실시예 1에서의 결과를 포함하여 그 결과는 표 1에 도시된다. 여기서, 온도 분포의 결과에 있어서, 온도 분포가 3℃보다 크지 않은 경우에는 OO으로 평가했고, 온도 분포가 3℃보다 크지만 5℃보다 크지 않은 경우에는 O으로 평가했으며, 온도 분포가 5℃보다 큰 경우에는 x로 평가했다. 수명 시험의 결과에 있어서, 변형이 없는 전술한 경우는 O로 평가했고, 변형이 있는 경우는 x로 평가했다. 종합 평가에 있어서, 온도 분포의 결과 또는 수명 시험의 결과 중 어느 하나가 x인 경우에는 x로 평가했고, 온도 분포의 결과 및 수명 시험의 결과 모두 O인 경우에는 O로 평가했으며, 그리고 온도 분포의 결과가 OO인 경우에는 OO로 평가했다.
내부 직경
(D, mm)		 히터 간 간격
(t, mm)		 t/(D/2)1/2 온도 분포 촉진 수명 시험 종합 평가
실시예 1 300 20 1.6 OO O OO
실시예 2 300 30 2.4 OO O OO
실시예 3 300 40 3.3 O O O
실시예 4 600 20 1.2 OO O OO
실시예 5 600 30 1.7 OO O OO
실시예 6 600 40 2.3 OO O OO
실시예 7 600 50 2.9 OO O OO
실시예 8 600 60 3.5 O O O
실시예 9 600 70 4 O O O
실시예 10 900 20 0.9 OO O OO
실시예 11 900 30 1.4 OO O OO
실시예 12 900 40 1.9 OO O OO
실시예 13 900 50 2.4 OO O OO
실시예 14 900 60 2.8 OO O OO
실시예 15 900 70 3.3 O O O
실시예 16 900 80 3.8 O O O
비교예 1 300 10 0.8 O x x
비교예 2 300 50 4.1 x x x
비교예 3 600 10 0.6 O x x
비교예 4 600 80 4.6 x x x
비교예 5 900 10 0.5 O x x
비교예 6 900 90 4.2 x x x
t/(D/2)1/2가 0.9보다 작은 경우에, 온도 분포는 좋았지만 변형은 여전히 발생했다. t/(D/2)1/2가 4.0보다 큰 경우에, 온도 분포 및 변형은 결과적으로 바람직하지 못했다. t/(D/2)1/2가 0.2 내지 2.9의 범위인 경우, 특히 바람직한 결과를 얻었다.

Claims (5)

  1. 300 mm보다 작지 않은 내부 직경(D)을 갖는 코일을 포함하는 MoSi2-계 코일 히터로서, 코일의 내부 직경(D) 및 히터 간 거리(t)는 하기 조건을 만족하는 것을 특징으로 하는 MoSi2-계 코일 히터:
    0.9≤t/(D/2)1/2≤4.0.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 코일의 내부 직경(D) 및 상기 히터 간 거리(t)는 하기 조건을 만족하는 것을 특징으로 하는 MoSi2-계 코일 히터:
    0.9≤t/(D/2)1/2≤3.0.
  3. 제 1 항에 있어서,
    코일의 전선 직경은 2 mm 내지 12 mm인 것을 특징으로 하는 MoSi2-계 코일 히터.
  4. 제 2 항에 있어서,
    코일의 전선 직경은 2mm 내지 12 mm인 것을 특징으로 하는 MoSi2-계 코일 히터.
  5. 세라믹 금형; 및
    상기 세라믹 금형의 내부 원주에 형성된 코일-형상 그루브에 배치된 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 따른 MoSi2-계 코일 히터
    를 포함하는 관형 히터 모듈.
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