KR20140019290A - 이방성 도전 재료 및 그 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

고온·고습 조건하에서의 접속 신뢰성이 우수한 이방성 도전 필름 재료 및 그 제조 방법을 제공한다. 폴리우레탄 수지 원료의 폴리올로서 내열성이 우수한 폴리카보네이트디올을 사용하고, 폴리카보네이트디올과 폴리에테르디올을 질량비로 (폴리카보네이트디올) : (폴리에테르디올) ＝ 3 : 7 ∼ 9 : 1 의 비율로 배합함으로써, 양호한 접착 강도를 얻는다.

Description

이방성 도전 재료 및 그 제조 방법{ANISOTROPIC CONDUCTIVE MATERIAL AND METHOD FOR PRODUCING SAME}
본 발명은, 도전성 입자가 분산된 이방성 도전 재료 및 그 제조 방법에 관한 것이다. 본 출원은, 일본에서 2010년 9월 27일에 출원된 일본 특허출원번호 특원2010-215485호를 기초로 하여 우선권을 주장하는 것으로, 이 출원을 참조함으로써 본 출원에 원용된다.
종래 이방성 도전 필름 (ACF : Anisotropic Conductive Film) 은, 프린트 기판에 반도체 등의 부품을 장착시키기 위해 사용되고 있다.
또, 폴리우레탄 수지는 경화시의 응력 완화성이 우수하고, 또 극성기를 갖는 점에서, 특히 저온, 단시간 압착을 실시하는 아크릴계 이방성 도전 필름에 바람직하게 사용되고 있다 (예를 들어, 특허문헌 1 ∼ 3 참조).
폴리우레탄 수지는 폴리올 (디올) 과 폴리이소시아네이트의 중합에 의해 생성되며, 폴리올로서 종래부터 폴리에스테르 골격이나 폴리에테르 골격을 갖는 것이 사용된다.
그러나, 폴리에스테르 골격을 갖는 폴리올은 접착력을 향상시키지만, 가수 분해 내성이 낮고, 고온·고습 조건하에서 이방성 도전 필름의 접속 신뢰성이 저하된다. 하기 일반식 (1) 에 폴리에스테르계 폴리우레탄의 가수 분해 기구를 나타낸다. 폴리에스테르 부분의 에스테르 결합이 물과 반응하여 알코올과 산으로 분해된다.
[화학식 1]
Figure pct00001
한편, 폴리에테르 골격을 갖는 폴리올은 양호한 가수 분해 내성을 나타내지만, 내열수성이 떨어지기 때문에, 고온·고습 조건하에서 동일하게 특성 열화가 발생한다.
일본 공개특허공보 2005-322938호 일본 공개특허공보 2009-111327호 일본 공표특허공보 2009-508290호
본 발명은 이와 같은 종래의 실정을 감안하여 제안된 것으로, 고온·고습 조건하에서의 접속 신뢰성이 우수한 이방성 도전 필름 재료 및 그 제조 방법을 제공한다.
본건 발명자들은 예의 검토를 실시한 결과, 폴리우레탄 수지 원료의 폴리올로서, 내열성이 우수한 폴리카보네이트디올을 사용하고, 폴리카보네이트디올과 폴리에테르디올의 질량비를 규정함으로써, 고온·고습 조건하에서의 접속 신뢰성을 향상시킬 수 있음을 알아냈다.
즉, 본 발명에 관련된 이방성 도전 재료는, 폴리올과 폴리이소시아네이트를 반응시켜 얻어지는 폴리우레탄 수지를 함유하는 이방성 도전 재료에 있어서, 상기 폴리올은, 폴리카보네이트디올과 폴리에테르디올이 3 : 7 ∼ 9 : 1 의 질량비로 배합되고, 폴리카보네이트디올의 수평균 분자량이 500 보다 큰 것을 특징으로 하고 있다.
또, 본 발명에 관련된 이방성 도전 재료의 제조 방법은, 폴리올과 폴리이소시아네이트를 반응시켜 얻어지는 폴리우레탄 수지를 함유하는 이방성 도전 재료의 제조 방법에 있어서, 상기 폴리올로서, 폴리카보네이트디올과 폴리에테르디올을 3 : 7 ∼ 9 : 1 의 질량비로 배합하고, 폴리카보네이트디올의 수평균 분자량이 500 보다 큰 것을 특징으로 하고 있다.
또, 본 발명에 관련된 접속 방법은, 제 1 전자 부품의 단자 상에 상기 이방성 도전 필름을 첩부 (貼付) 하고, 상기 이방성 도전 필름 상에 제 2 전자 부품을 임시 배치시키고, 상기 제 2 전자 부품 상으로부터 가열 가압 장치에 의해 가압하여, 상기 제 1 전자 부품의 단자와 상기 제 2 전자 부품의 단자를 접속시키는 것을 특징으로 한다.
또, 본 발명에 관련된 접합체는, 상기 접속 방법에 의해 제조되는 접합체이다.
본 발명에 의하면, 폴리우레탄 수지 원료의 폴리올로서 내열성이 우수한 폴리카보네이트디올을 사용하고, 추가로 폴리에테르디올을 배합함으로써, 고온·고습 조건하에서의 접속 신뢰성을 향상시킬 수 있다.
이하, 본 발명의 실시형태에 대해 하기 순서로 상세하게 설명한다.
1. 이방성 도전 재료
2. 이방성 도전 재료의 제조 방법
3. 접속 방법
4. 실시예
＜1. 이방성 도전 재료＞
본 발명의 구체예로서 나타내는 이방성 도전 재료는, 폴리올과 폴리이소시아네이트를 반응시켜 얻어지는 폴리우레탄 수지를 함유하는 것이다.
폴리우레탄 수지는, 이소시아네이트기와 알코올기를 축합시킨 고분자량 수지로, 골격 내에 원료인 폴리올에서 기인하는 소프트 세그먼트와, 폴리이소시아네이트를 기인으로 하는 하드 세그먼트를 갖는다.
본 실시형태에 있어서의 폴리우레탄 수지는, 소프트 세그먼트의 폴리올로서 내열성 및 내습성이 우수한 폴리카보네이트디올을 사용하고, 추가로 폴리에테르디올을 배합함으로써, 내열성 및 접착성을 향상시킨 것이다.
폴리카보네이트디올로는, 하기 일반식 (2) 로 나타내는 기본 구조를 갖는 것을 사용할 수 있다.
[화학식 2]
Figure pct00002
[식 (2) 중, R1, R2 는 탄소수 1 ∼ 18 의 알킬렌기를 나타내며, 각각 동일해도 되고 상이해도 된다. 또, n 은 폴리카보네이트의 중합도를 나타낸다]
상기 일반식 (2) 로 나타내는 폴리카보네이트디올로는, 예를 들어, α,ω-폴리(헥사메틸렌카보네이트)디올, α,ω-폴리(3-메틸-펜타메틸렌카보네이트)디올 등을 들 수 있으며, 시판되고 있는 것으로는, 다이셀 화학 (주) 제조의 상품명 : CD205, CD220 등을 들 수 있다. 본 실시형태에서는, 이들을 단독으로 또는 2 종류 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
또, 폴리카보네이트디올의 수평균 분자량 Mn 은 500 보다 큰 것이 바람직하고, 1000 이상 5000 이하인 것이 보다 바람직하다. 폴리카보네이트디올의 수평균 분자량 Mn 이 500 이하인 경우, 폴리우레탄의 가교 밀도가 높아지고, 접착 강도가 저하된다. 또, 폴리카보네이트디올의 수평균 분자량 Mn 이 5000 을 초과하는 경우, 신도의 증가에 의한 릴 가공 후의 비어져 나옴이 발생함과 함께 폴리우레탄 수지의 용매 용해성이 저하된다. 또한, 폴리카보네이트디올의 수평균 분자량 Mn 은 예를 들어 GPC (Gel Permeation Chromatography) 측정에 의해 미리 표준 시료의 검량선을 작성함으로써 얻어진다.
폴리에테르디올로는, 예를 들어, 폴리(에틸렌글리콜), 폴리(프로필렌글리콜), 폴리(테트라메틸렌글리콜), 폴리(메틸테트라메틸렌글리콜) 등을 들 수 있으며, 이들을 단독으로 또는 2 종류 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
본 실시형태에서는, 소프트 세그먼트의 폴리올로서, 폴리카보네이트디올과 폴리에테르디올을 (폴리카보네이트디올) : (폴리에테르디올) ＝ 3 : 7 ∼ 9 : 1 의 질량비로 배합한다. 폴리카보네이트디올과 폴리에테르디올을 (폴리카보네이트디올) : (폴리에테르디올) ＝ 0 : 10 ∼ 2 : 8 의 질량비로 배합한 경우, 이방성 도전 재료의 내열성이 저하됨과 함께 접착성도 저하된다. 또, 폴리카보네이트디올과 폴리에테르디올을 (폴리카보네이트디올) : (폴리에테르디올) ＝ 10 : 0 의 질량비로 배합한 경우, 이방성 도전 재료의 내열성은 양호하지만, 접착성이 저하된다. 보다 바람직한 폴리카보네이트디올과 폴리에테르디올의 질량비는, (폴리카보네이트디올) : (폴리에테르디올) ＝ 3 : 7 ∼ 7 : 3 이며, 고온·고습 환경 후에 있어서도 양호한 접속 저항값 및 접착 강도를 얻을 수 있다.
하드 세그먼트의 폴리이소시아네이트로는, 종래부터 폴리우레탄의 제조에 사용되고 있는 것을 사용할 수 있다. 예를 들어, 지방족 폴리이소시아네이트 (헥사메틸렌디이소시아네이트, 트리메틸헥사메틸렌디이소시아네이트 등), 지환족 디이소시아네이트 (시클로헥산 1,4-디이소시아네이트, 이소포론디이소시아네이트 등), 방향족 폴리이소시아네이트 (페닐렌디이소시아네이트, 2,4-톨릴렌디이소시아네이트 등) 를 들 수 있으며, 이들을 단독으로 또는 2 종류 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
소프트 세그먼트의 폴리올과 하드 세그먼트의 폴리이소시아네이트의 투입 질량비는, (폴리올) : (폴리이소시아네이트) ＝ 1000 : 100 ∼ 1000 : 400 인 것이 바람직하다. 폴리올 1000 질량부에 대하여 폴리이소시아네이트가 100 질량부 미만인 경우, 및 폴리올 1000 질량부에 대하여 폴리이소시아네이트가 400 질량부를 초과하는 경우, 경화시에 폴리우레탄 수지의 양호한 응력 완화성을 얻을 수 없다.
또, 본 실시형태에 있어서의 이방성 도전 재료는, 라디칼 중합성 물질과 경화제와 도전성 입자를 함유한다.
라디칼 중합성 물질은 라디칼에 의해 중합되는 관능기를 갖는 물질이며, 예를 들어, 아크릴레이트, 메타크릴레이트, 말레이미드 화합물 등을 들 수 있다. 이들은 어느 것을 단독으로 사용해도 되고, 2 종 이상을 병용할 수도 있다. 또, 라디칼 중합성 물질은 모노머 및 올리고머 중 어느 상태로도 사용할 수 있으며, 모노머와 올리고머를 병용할 수도 있다.
본 실시형태에서는, 라디칼 중합성 물질로서, 저온, 단시간 압착을 실시할 수 있는 아크릴레이트가 바람직하게 사용된다. 아크릴레이트로는, 예를 들어, 메틸아크릴레이트, 에틸아크릴레이트, 이소프로필아크릴레이트, 이소부틸아크릴레이트, 에폭시아크릴레이트, 에틸렌글리콜디아크릴레이트, 디에틸렌글리콜디아크릴레이트, 트리메틸올프로판트리아크릴레이트, 디메틸올트리시클로데칸디아크릴레이트, 테트라메틸렌글리콜테트라아크릴레이트, 2-하이드록시-1,3-디아크릴옥시프로판, 2,2-비스[4-(아크릴옥시메톡시)페닐]프로판, 2,2-비스[4-(아크릴옥시에톡시)페닐]프로판, 디시클로펜테닐아크릴레이트, 트리시클로데카닐아크릴레이트, 트리스(아크릴옥시에틸)이소시아누레이트, 우레탄아크릴레이트 등을 들 수 있다. 이들은 1 종 단독으로 사용해도 되고, 2 종 이상을 병용해도 된다.
경화제는 가열에 의해 분해되어 유리 라디칼을 발생시키는 것으로, 예를 들어, 과산화 화합물, 아조계 화합물 등을 들 수 있다. 본 실시형태에서는, 유기 과산화물이 바람직하게 사용된다.
유기 과산화물로는, 예를 들어, 디아실퍼옥사이드, 퍼옥시디카보네이트, 퍼옥시에스테르, 퍼옥시케탈, 디알킬퍼옥사이드, 하이드로퍼옥사이드, 실릴퍼옥사이드 등을 들 수 있다. 이들은 1 종 단독으로 사용해도 되고, 2 종 이상을 병용해도 된다. 또, 이들을 마이크로 캡슐화한 것은, 가사 (可使) 시간이 연장되기 때문에 바람직하다.
이들 접착제 성분의 배합량은, 통상적인 이방성 도전 재료와 동일하게, 폴리우레탄 수지가 2 ∼ 75 질량부, 라디칼 중합성 물질이 30 ∼ 60 질량부, 경화제가 0.1 ∼ 30 질량부이다. 이들 성분의 배합량은 상기 서술한 범위에서 적절히 결정할 수 있다.
폴리우레탄 수지의 배합량이 2 질량부 미만에서는, 이방성 도전 재료의 경화시, 열 부하시 등의 응력 완화의 효과가 부족하고 접착 강도가 저하된다. 또, 75 중량부를 초과하면, 접속 신뢰성이 저하될 우려가 있다.
또, 그 밖의 첨가 조성물로서, 실란 커플링제를 첨가하는 것이 바람직하다. 실란 커플링제로는, 에폭시계, 아미노계, 메르캅토·술파이드계, 우레이드계 등을 사용할 수 있다. 이로써, 유기 재료와 무기 재료의 계면에 있어서의 접착성을 향상시킬 수 있다. 또, 무기 필러를 첨가시켜도 된다. 무기 필러로는, 실리카, 탤크, 산화티탄, 탄산칼슘, 산화마그네슘 등을 사용할 수 있으며, 무기 필러의 종류는 특별히 한정되는 것은 아니다. 무기 필러의 함유량에 따라, 유동성을 제어하고, 입자 포착률을 향상시킬 수 있다. 또, 고무 성분 등도 접합체의 응력을 완화시킬 목적으로 적절히 사용할 수 있다.
도전성 입자는 전기적으로 양호한 도체인 것이면 사용할 수 있으며, 예를 들어, 구리, 은, 니켈 등의 금속 분말이나 수지로 이루어지는 입자를 상기 금속에 의해 피복한 것을 들 수 있다. 또, 도전성 입자의 전체 표면을 절연성 피막으로 피복한 것을 사용해도 된다. 또, 그 배합량은 접착제 성분에 대하여 0.1 ∼ 30 체적％ 로 하는 것이 바람직하며, 용도에 따라 적절히 결정할 수 있다.
＜2. 이방성 도전 재료의 제조 방법＞
다음으로, 상기 서술한 이방성 도전 재료의 제조 방법에 대해 설명한다. 먼저, 폴리우레탄 수지의 소프트 세그먼트의 폴리올로서, 폴리카보네이트디올과 폴리에테르디올을 3 : 7 ∼ 9 : 1 의 질량비로 배합하고, 소프트 세그먼트 (폴리올) 와 하드 세그먼트 (폴리이소시아네이트) 의 투입 질량비가 (폴리올) : (폴리이소시아네이트) ＝ 1000 : 100 ∼ 1000 : 400 의 범위가 되도록, 소프트 세그먼트와 하드 세그먼트를 배합한다. 이들을 반응로에서 질소 기류하, 30 ∼ 100 ℃ 에서 반응시켜, 이소시아네이트 말단 우레탄 프레폴리머를 얻는다.
다음으로, 수성 우레탄 수지 분산액을 얻기 위해, 이소시아네이트 말단 우레탄 프레폴리머를 아민류에 첨가하여 30 ∼ 100 ℃ 에서 반응시키고, 사슬 신장시켜 폴리카보네이트폴리우레탄 수지 용액 (폴리우레탄 수지) 을 얻는다.
아민류로는, 예를 들어, 이소포론디아민, 디-n-부틸아민, 에틸렌디아민, 1,2-프로판디아민 등을 들 수 있으며, 이들은 1 종 단독으로 사용해도 되고, 2 종 이상을 병용해도 된다.
다음으로, 톨루엔, 아세트산에틸 또는 이들의 혼합 용제, 그 밖의 각종 유기 용제를 사용하여, 폴리우레탄 수지와 라디칼 중합성 물질과 경화제를 2 ∼ 75 : 30 ∼ 60 : 0.1 ∼ 30 의 질량비로 배합하여, 절연성 바인더 (접착제 성분) 를 제조한다. 그리고, 절연성 바인더에 대하여 도전성 입자를 체적 비율 0.1 ∼ 30 ％ 로 분산시켜, 이방성 도전 재료를 얻는다.
시트상의 이방성 도전 필름을 제조하는 경우, 실리콘 등의 박리제가 도포된 PET (Poly Ethylene Terephthalate) 등의 박리 기재 상에 상기 서술한 이방성 도전 재료를 도포하고, 박리 기재 상의 이방성 도전 재료를 열 오븐, 가열 건조 장치 등을 사용하여 건조시켜, 소정 두께의 층을 형성한다.
＜3. 접속 방법＞
다음으로, 상기 서술한 이방성 도전 재료를 사용한 전자 부품의 접속 방법에 대해 설명한다. 본 실시형태에 있어서의 전자 부품의 접속 방법은, 제 1 전자 부품의 단자 상에 상기 서술한 이방성 도전 재료를 첩부하고, 이방성 도전 재료 상에 제 2 전자 부품을 임시 배치시키고, 제 2 전자 부품 상으로부터 가열 가압 장치에 의해 가압하여, 제 1 전자 부품의 단자와 상기 제 2 전자 부품의 단자를 접속시키는 것이다. 이로써, 이방성 도전 재료에 분산된 도전성 입자를 개재하여 제 1 전자 부품의 단자와 제 2 전자 부품의 단자가 접속된 접속체가 얻어진다.
본 실시형태에 있어서의 이방성 도전 재료는, 폴리우레탄 수지 원료의 폴리올로서 내열성이 우수한 폴리카보네이트디올을 사용하고, 추가로 폴리에테르디올을 배합하고 있기 때문에, 고온·고습 조건하에서도 접속 저항 및 접착 강도가 저하되는 것을 방지할 수 있다.
실시예
＜4. 실시예＞
이하, 본 발명의 실시예에 대해 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다. 여기서는, 실시예 1 ∼ 9 및 비교예 1 ∼ 7 의 시트상 접속 재료를 사용하여 실장체를 제조하고, 실장체의 접속 저항 및 접착 강도를 측정하여 평가하였다.
[실시예 1]
먼저, 교반기, 온도계, 냉각기, 및 질소 가스 도입관을 구비한 4 구 플라스크에 폴리카보네이트디올 (Mn ＝ 2000, 상품명 : 플락셀 CD220, 다이셀 화학 (주) 제조) 300 질량부와 폴리에테르디올 (Mn ＝ 2000, 상품명 : 엑세놀 2020, 아사히 가라스 우레탄 (주) 제조) 700 질량부와 이소포론디이소시아네이트 200 질량부를 배합하고, 질소 기류하, 80 ℃ 에서 5 시간 반응시켜, 이소시아네이트 말단 우레탄 프레폴리머를 얻었다. 이것에 톨루엔 512 질량부를 첨가하여 우레탄 프레폴리머 용액으로 하였다.
다음으로, 이소포론디아민 31.2 질량부, 디-n-부틸아민 12.8 질량부, 톨루엔 279 질량부, 메틸에틸케톤 579 질량부 및 디아세톤알코올 579 질량부로 이루어지는 혼합물에 우레탄 프레폴리머 용액 1000 질량부를 첨가하고, 50 ℃ 에서 3 시간 반응시켜, 고형분 30 ％ 의 폴리카보네이트폴리우레탄 수지 용액 (폴리우레탄 수지) 을 얻었다.
이 합성한 폴리우레탄 수지와 라디칼 중합성 물질 (상품명 : EB600, 다이셀·사이텍 (주) 제조) 과 경화제 (상품명 : 퍼헥사 C, 닛폰 유지 (주) 제조) 를 60 : 38 : 2 의 질량비로 배합하여, 절연성 바인더를 제조하였다. 그리고, 절연성 바인더에 도전성 입자 (상품명 : AUL704, 세키스이 화학 공업 (주) 제조) 를 체적 비율 10 ％ 로 분산시키고, PET 필름에 도포·건조시킴으로써, 두께 20 ㎛ 의 시트상 접속 재료를 제조하였다.
[실시예 2]
폴리카보네이트디올 (Mn ＝ 2000, 상품명 : 플락셀 CD220, 다이셀 화학 (주) 제조) 을 400 질량부, 및 폴리에테르디올 (Mn ＝ 2000, 상품명 : 엑세놀 2020, 아사히 가라스 우레탄 (주) 제조) 을 600 질량부로 한 것 이외에는, 실시예 1 과 동일하게 하여 시트상 접속 재료를 제조하였다.
[실시예 3]
폴리카보네이트디올 (Mn ＝ 2000, 상품명 : 플락셀 CD220, 다이셀 화학 (주) 제조) 을 500 질량부, 및 폴리에테르디올 (Mn ＝ 2000, 상품명 : 엑세놀 2020, 아사히 가라스 우레탄 (주) 제조) 을 500 질량부로 한 것 이외에는, 실시예 1 과 동일하게 하여 시트상 접속 재료를 제조하였다.
[실시예 4]
폴리카보네이트디올 (Mn ＝ 2000, 상품명 : 플락셀 CD220, 다이셀 화학 (주) 제조) 을 600 질량부, 및 폴리에테르디올 (Mn ＝ 2000, 상품명 : 엑세놀 2020, 아사히 가라스 우레탄 (주) 제조) 을 400 질량부로 한 것 이외에는, 실시예 1 과 동일하게 하여 시트상 접속 재료를 제조하였다.
[실시예 5]
폴리카보네이트디올 (Mn ＝ 2000, 상품명 : 플락셀 CD220, 다이셀 화학 (주) 제조) 을 700 질량부, 및 폴리에테르디올 (Mn ＝ 2000, 상품명 : 엑세놀 2020, 아사히 가라스 우레탄 (주) 제조) 을 300 질량부로 한 것 이외에는, 실시예 1 과 동일하게 하여 시트상 접속 재료를 제조하였다.
[실시예 6]
폴리카보네이트디올 (Mn ＝ 2000, 상품명 : 플락셀 CD220, 다이셀 화학 (주) 제조) 을 800 질량부, 및 폴리에테르디올 (Mn ＝ 2000, 상품명 : 엑세놀 2020, 아사히 가라스 우레탄 (주) 제조) 을 200 질량부로 한 것 이외에는, 실시예 1 과 동일하게 하여 시트상 접속 재료를 제조하였다.
[실시예 7]
폴리카보네이트디올 (Mn ＝ 1000, 상품명 : 플락셀 CD210, 다이셀 화학 공업 (주) 제조) 을 500 질량부, 및 폴리에테르디올 (Mn ＝ 2000, 상품명 : 엑세놀 2020, 아사히 가라스 우레탄 (주) 제조) 을 500 질량부로 한 것 이외에는, 실시예 1 과 동일하게 하여 시트상 접속 재료를 제조하였다.
[실시예 8]
폴리카보네이트디올 (Mn ＝ 5000, 상품명 : 쿠라레폴리올 C-5090, 쿠라레 (주) 제조) 을 500 질량부, 및 폴리에테르디올 (Mn ＝ 2000, 상품명 : 엑세놀 2020, 아사히 가라스 우레탄 (주) 제조) 을 500 질량부로 한 것 이외에는, 실시예 1 과 동일하게 하여 시트상 접속 재료를 제조하였다.
[실시예 9]
폴리카보네이트디올 (Mn ＝ 2000, 상품명 : 플락셀 CD220, 다이셀 화학 (주) 제조) 을 500 질량부, 폴리에테르디올 (Mn ＝ 2000, 상품명 : 엑세놀 2020, 아사히 가라스 우레탄 (주) 제조) 을 500 질량부, 및 이소포론디이소시아네이트 400 질량부로 한 것 이외에는, 실시예 1 과 동일하게 하여 시트상 접속 재료를 제조하였다.
[비교예 1]
폴리카보네이트디올 및 폴리에테르디올 대신에 폴리에스테르디올 (쿠라폴 P2010, 쿠라레 (주) 제조) 을 1000 질량부 배합한 것 이외에는, 실시예 1 과 동일하게 하여 시트상 접속 재료를 제조하였다.
[비교예 2]
폴리카보네이트디올을 배합하지 않고, 폴리에테르디올 (Mn ＝ 2000, 상품명 : 엑세놀 2020, 아사히 가라스 우레탄 (주) 제조) 을 1000 질량부 배합한 것 이외에는, 실시예 1 과 동일하게 하여 시트상 접속 재료를 제조하였다.
[비교예 3]
폴리카보네이트디올 (Mn ＝ 2000, 상품명 : 플락셀 CD220, 다이셀 화학 (주) 제조) 을 1000 질량부 배합하고, 폴리에테르디올을 배합하지 않은 것 이외에는, 실시예 1 과 동일하게 하여 시트상 접속 재료를 제조하였다.
[비교예 4]
폴리카보네이트디올 (Mn ＝ 2000, 상품명 : 플락셀 CD220, 다이셀 화학 (주) 제조) 을 200 질량부, 및 폴리에테르디올 (Mn ＝ 2000, 상품명 : 엑세놀 2020, 아사히 가라스 우레탄 (주) 제조) 을 800 질량부로 한 것 이외에는, 실시예 1 과 동일하게 하여 시트상 접속 재료를 제조하였다.
[비교예 5]
폴리카보네이트디올 (Mn ＝ 2000, 상품명 : 플락셀 CD220, 다이셀 화학 (주) 제조) 을 500 질량부 배합하고, 폴리에테르디올을 배합하지 않고, 폴리에스테르디올 (쿠라폴 P2010, 쿠라레 (주) 제조) 을 500 질량부 배합한 것 이외에는, 실시예 1 과 동일하게 하여 시트상 접속 재료를 제조하였다.
[비교예 6]
폴리카보네이트디올을 배합하지 않고, 폴리에테르디올 (Mn ＝ 2000, 상품명 : 엑세놀 2020, 아사히 가라스 우레탄 (주) 제조) 을 500 질량부, 및 폴리에스테르디올 (쿠라폴 P2010, 쿠라레 (주) 제조) 을 500 질량부 배합한 것 이외에는, 실시예 1 과 동일하게 하여 시트상 접속 재료를 제조하였다.
[비교예 7]
폴리카보네이트디올 (Mn ＝ 500, 상품명 : 플락셀 CD205, 다이셀 화학 (주) 제조) 을 500 질량부, 및 폴리에테르디올 (Mn ＝ 2000, 상품명 : 엑세놀 2020, 아사히 가라스 우레탄 (주) 제조) 을 500 질량부로 한 것 이외에는, 실시예 1 과 동일하게 하여 시트상 접속 재료를 제조하였다.
＜평가＞
실시예 1 ∼ 9 및 비교예 1 ∼ 7 의 시트상 접속 재료를 각각 1.5 ㎜ 로 슬릿하고, 이것을 완충재 150 ㎛ 두께의 테플론을 사용한 툴 폭 1.5 ㎜ 의 임시 압착기로 70 ℃-1 ㎫-1 sec 의 조건, 유리 기판 (IZO, 두께 250 ㎚) 상에 임시 압착시켰다.
이어서, COF (Chip On Film 용 필름, 50 ㎛P (L/S ＝ 1/1), Cu : 8 ㎛t, Sn plating, PI ＝ 38 ㎛t) 를 임시 압착기로 80 ℃-0.5 ㎫-0.5 sec 의 압착 조건으로 임시 고정시키고, 마지막으로 200 ℃-5 ㎫-10 sec 의 압착 조건으로 1.5 ㎜ 툴을 사용한 본 압착기로 압착시켜 각 실장체를 완성시켰다.
이와 같이 하여 얻어진 각 실장체에 대해, 접속 저항값 및 접착 강도를 측정하여 평가하였다. 표 1 에 평가 결과를 나타낸다. 또, 접속 저항값 및 접착 강도의 측정은 다음과 같이 실시하였다.
[접속 저항값의 측정]
각 실장체에 대해, 프레셔 쿠커 시험 (PCT) 을 실시하여 접속 저항값을 평가하였다. 초기 및 85 ℃/85 ％/500 hr 투입 후의 접속 저항값은 디지털 멀티미터 (요코가와 전기사 제조) 를 사용하여 측정하였다. 측정은 4 단자법을 사용하여 전류 1 ㎃ 를 흐르게 하여 실시하였다.
[접착 강도의 측정]
각 실장체에 대해, 프레셔 쿠커 시험 (PCT) 을 실시하여 접착 강도를 평가하였다. 초기 및 85 ℃/85 ％/500 hr 투입 후의 접착 강도는 인장 시험기 (AMD 사 제조) 를 사용하여 측정하였다. 측정은 90 ℃ 의 온도에 있어서 50 ㎜/sec 의 속도로 COF 를 끌어올려 실시하였다.
Figure pct00003
표 1 로부터 알 수 있는 바와 같이, 폴리우레탄 수지의 소프트 세그먼트로서 폴리에스테르디올만 사용한 경우 (비교예 1), 폴리에스테르 골격의 가수 분해에 의해 고온·고습 환경 후의 접속 저항값 및 접착 강도가 열화되었다.
또, 폴리우레탄 수지의 소프트 세그먼트로서 폴리에테르디올만 사용한 경우 (비교예 2), 내열수성이 떨어지기 때문에, 고온·고습 환경 후에서 동일하게 접속 저항값 및 접착 강도가 열화되었다.
또, 폴리우레탄 수지의 소프트 세그먼트로서 폴리카보네이트디올만 사용한 경우 (비교예 3), 내열성 및 내습성이 우수하였지만, 양호한 접착 강도가 얻어지지 않았다.
또, 폴리우레탄 수지의 소프트 세그먼트로서 폴리카보네이트디올과 폴리에스테르디올을 배합한 경우 (비교예 5), 폴리에스테르 골격의 가수 분해에 의해 고온·고습 환경 후의 접속 저항값 및 접착 강도가 열화되었다.
또, 폴리우레탄 수지의 소프트 세그먼트로서 폴리에테르디올과 폴리에스테르디올을 배합한 경우 (비교예 6), 폴리에스테르 골격의 가수 분해에 의해 고온·고습 환경 후의 접속 저항값 및 접착 강도가 열화되었다.
또, 폴리우레탄 수지의 소프트 세그먼트로서 폴리카보네이트디올과 폴리에테르디올을 질량비로 (폴리카보네이트디올) : (폴리에테르디올) ＝ 2 : 8 의 비율로 배합한 경우 (비교예 4), 고온·고습 환경 후의 접속 저항값 및 접착 강도가 열화되었다.
또, 폴리우레탄 수지의 소프트 세그먼트로서 폴리카보네이트디올과 폴리에테르디올을 질량비로 (폴리카보네이트디올) : (폴리에테르디올) ＝ 0 : 10 의 비율로 배합한 경우 (비교예 3), 내열성 및 내습성이 우수하였지만, 양호한 접착 강도가 얻어지지 않았다.
한편, 폴리우레탄 수지의 소프트 세그먼트로서 폴리카보네이트디올과 폴리에테르디올을 질량비로 (폴리카보네이트디올) : (폴리에테르디올) ＝ 3 : 7 ∼ 8 : 2 의 비율로 배합한 경우 (실시예 1 ∼ 6), 고온·고습 환경 후에 있어서도 양호한 접속 저항값 및 접착 강도가 얻어졌다.
또, 폴리우레탄 수지의 소프트 세그먼트로서 폴리카보네이트디올과 폴리에테르디올을 배합하고, 폴리카보네이트디올에 수평균 분자량 Mn 이 500 인 것을 사용한 경우 (비교예 7), 가교 밀도가 높아지고, 취화되기 때문에, 양호한 접착 강도가 얻어지지 않지만, 폴리카보네이트디올에 수평균 분자량 Mn 이 1000 ∼ 5000 인 것을 사용한 경우 (실시예 3, 7, 8), 양호한 접착 강도가 얻어졌다.
또, 폴리올과 폴리이소시아네이트의 투입 질량비가 1000 : 400 인 경우 (실시예 9) 에도, 투입 질량비가 1000 : 200 인 경우 (실시예 3) 와 동일하게, 양호한 접속 저항값 및 접착 강도가 얻어졌다.

Claims (7)

  1. 폴리올과 폴리이소시아네이트를 반응시켜 얻어지는 폴리우레탄 수지를 함유하는 이방성 도전 재료로서,
    상기 폴리올은, 폴리카보네이트디올과 폴리에테르디올이 3 : 7 ∼ 9 : 1 의 질량비로 배합되고,
    상기 폴리카보네이트디올의 수평균 분자량이 500 보다 큰, 이방성 도전 재료.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 폴리카보네이트디올의 수평균 분자량이 1000 이상 5000 이하인, 이방성 도전 재료.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 폴리올과 상기 폴리이소시아네이트가 1000 : 100 ∼ 1000 : 400 의 투입 질량비로 배합되어 있는, 이방성 도전 재료.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    라디칼 중합성 물질과 경화제와 도전성 입자를 함유하고,
    상기 라디칼 중합성 물질이 아크릴레이트인, 이방성 도전 재료.
  5. 폴리올과 폴리이소시아네이트를 반응시켜 얻어지는 폴리우레탄 수지를 함유하는 이방성 도전 재료의 제조 방법으로서,
    상기 폴리올로서, 폴리카보네이트디올과 폴리에테르디올을 3 : 7 ∼ 9 : 1 의 질량비로 배합하고, 상기 폴리카보네이트디올의 수평균 분자량이 500 보다 큰, 이방성 도전 재료의 제조 방법.
  6. 제 1 전자 부품의 단자 상에 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 기재된 이방성 도전 필름을 첩부 (貼付) 하고,
    상기 이방성 도전 필름 상에 제 2 전자 부품을 임시 배치시키고,
    상기 제 2 전자 부품 상으로부터 가열 가압 장치에 의해 가압하여,
    상기 제 1 전자 부품의 단자와 상기 제 2 전자 부품의 단자를 접속시키는, 접속 방법.
  7. 제 6 항에 기재된 접속 방법에 의해 제조되는, 접합체.
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