KR20140010320A - ３Ｃ－ＳｉＣ 박막을 이용한 그래핀 합성방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 3C-SiC의 결정성장 단계를 이용하여, 기판을 형성하는 단계; 상기 기판 상에 SiO2층을 성장시키는 단계; 상기 SiO2 층상에 결정성 3C-SiC 박막을 성장시키는 단계; 상기 결정성 3C-SiC 박막상에 Ni층을 증착시키는 단계; 상기 Ni층이 증착된 기판을 열처리하는 단계; 및 상기 열처리 된 기판을 냉각하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 그래핀 합성방법을 제공한다.

Description

３Ｃ－ＳｉＣ 박막을 이용한 그래핀 합성방법 {Synthesis Method of Graphene using 3C-SiC Thin Film}
본 발명은 그래핀 합성방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는, 3C-SiC의 결정성장 단계를 이용하여 특정 승온속도, 열처리 온도, 냉각속도 조건 하에서 제조함으로써, 대면적화가 가능하고 양산성이 향상된 그래핀 합성방법에 관한 것이다.
그래핀은 탄소원자들이 2차원 판상 구조에 육각형의 기본 형태로 배열되어 있는 원자 한 층의 나노재료로서, 우수한 역학적 강도와 화학적, 열적 안정성 및 뛰어난 전기 전자적 성질로 인하여 CNT를 대체할 물질로 다양한 분야에서 주목을 받고 있다.
그래핀의 산업적 응용을 위해서는 대면적의 그래핀을 합성하는 것이 중요한 과제이며, 합성방법은 크게 흑연으로부터 기계적으로 박리하는 방법과 탄소원으로부터 화학적으로 합성하는 방법으로 구분된다.
흑연으로부터 기계적으로 박리하는 방법으로는 Geim 연구진에 의해 최초로 개발된 접착 테이프의 접착력을 이용하여 단층 그래핀을 분리하는 방법, 용액상에서 계면활성제 등으로 분산시켜 화학적으로 박리하는 방법, 산화시켜 그래핀 산화물을 만든 위 용액상에 분산시킨 후 환원시키는 방법(GO/rGO) 등이 있다. 탄소원으로부터 화학적으로 합성하는 방법에는 열화학증기증착법, 플라즈마 CVD, 화학적 합성법, SiC(Silicon carbide)의 열분해 등과 같은 방법이 널리 이용되고 있다.
기계적 박리의 경우에 고결정성의 그래핀을 얻을 수 있지만, 형상의 제어가 어렵다는 단점이 있다. 화학적 박리법 및 산화흑연의 환원법 등은 대량의 그래핀을 얻을 수는 있으나, 처리 도중에서 생기는 구조적 결함 등으로 인해 결정성이 떨어지는 문제점이 있다.
또한, 화학기상증착법(CVD: Chemical Vapor Deposition)의 경우, 구리 또는 백금 등의 촉매금속으로 이루어진 금속박판을 그래핀 합성 챔버의 내부공간에 배치시키고, 메탄 또는 에탄 등의 탄화수소를 그래핀 합성 챔버의 내부공간에 주입한 후, 그래핀 합성 챔버의 내부공간을 고온으로 가열함으로써 금속박판의 표면에 그래핀을 합성시키는 방법(한국특허공개공보: 2011-0064164)으로써, 다른 그래핀에 비해 순도가 높고 원하는 크기의 그래핀을 만들 수 있지만, 제조되는 그래핀의 양이 매우 적어 양산성이 떨어지는 문제점이 지적되고 있다.
한편, 가장 대표적인 합성법인 SiC의 열분해를 이용한 에피텍시 합성법(한국특허공개공보: 2009-0124330)은 SiC를 열분해 하여 Si를 기화시키고 C의 재결합을 통해 SiC 표면에 그래핀을 형성시키는 방법으로, 탄소원이 SiC 자체에 포함된 탄소이므로 실험 방법이 간단하며 웨이퍼 수준의 그래핀 결정으로 성장할 수 있어 대면적화가 가능하며, 그래핀/SiC 구조가 반도체 공정 적용이 용이하고 전자소재 응용이 쉽기 때문에 그래핀 합성의 대안으로 떠오르고 있다. 그러나, SiC의 열분해는 SiC의 표면 평탄도와 기공의 형성에 의해 그래핀의 크기가 30 ~ 200 nm로 작은 것과 1500℃ 이상의 고온, 1 ×10-8 Pa의 초저압이 요구되며 기계적으로 박리하는 박리법을 통해 얻은 그래핀보다 전기적인 특성이 떨어진다는 문제점을 가지고 있다.
따라서, 이러한 문제점들을 해결할 수 있는 기술이 절실히 요구되고 있다.
한국특허공개공보 2011-0064164 한국특허공개공보 2009-0124330
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 도출된 것으로, 3C-SiC의 결정성장 단계를 이용하여 양산성이 향상되고 대면적화가 가능한 그래핀의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 본 발명의 다른 목적은 특정 승온속도, 열처리 온도, 냉각속도 조건 하에서 전사가 용이하고, 제조공정이 간단한 그래핀을 제공하는 것이다.
이러한 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 3C-SiC 박막을 이용한 그래핀 합성방법은, 기판을 형성하는 단계; 상기 기판 상에 SiO2층을 성장시키는 단계; 상기 SiO2 층상에 결정성 3C-SiC 박막을 성장시키는 단계; 상기 결정성 3C-SiC 박막상에 Ni층을 증착시키는 단계; 상기 Ni층이 증착된 기판을 열처리하는 단계; 및 상기 열처리 된 기판을 냉각하는 단계;를 포함한다.
상기 SiO2 층상에 결정성 3C-SiC 박막을 성장시키는 단계는 대기압 고온 화학기상증착(APCVD)법을 이용하는 것이 바람직하다.
상기 Ni층이 증착된 기판을 열처리하는 단계는 0.5 내지 4분 동안 수행할 수 있다.
상기 Ni층이 증착된 기판을 열처리하는 단계는, 상기 기판을 100℃까지 승온시키면서 열처리하는 제 1 열처리 단계; 및 상기 Ni층이 증착된 기판을 800 내지 1300℃까지 승온시키면서 열처리하는 제 2 열처리 단계;를 포함할 수 있다. 상기 제 1 열처리 단계는 승온 속도가 8 내지 12 ℃/s이고, 제 2 열처리 단계는 승온속도가 30 내지 40 ℃/s인 것이 바람직하다.
상기 열처리 된 기판을 냉각하는 단계는 냉각속도가 45 내지 55 ℃/s일 수 있다.
상기 증착된 Ni층의 두께는 10 내지 500 nm일 수 있으며, 상기 기판은 실리콘 기판일 수 있다.
상기 열처리하는 단계 및 냉각하는 단계에서 비휘발성 가스를 주입할 수 있으며, 냉각하는 단계 이후에, SiO2 기판과 그래핀을 분리하는 단계를 더 포함할 수 있다.
이상 설명한 바와 같이, 본 발명에 따른 3C-SiC 결정성장 단계를 이용하여 그래핀을 제조함으로써, 박막 3C와 벌크 4H-, 6H-SiC를 기반으로 제작된 그래핀에 비해 상대적으로 제작이 쉽고 저비용으로 공정이 가능하므로, 제조비용의 절감을 도모할 수 있다.
또한, 기존의 SiC와 비교하여 형성온도가 낮고 결정성의 제어가 쉬운 3C-SiC를 그래핀 합성에 이용함으로써, 공정이 간단하고 전사가 용이하다는 장점이 있다.
더욱이, 3C-SiC 결정성장 단계를 이용하여, 특정 승온속도, 열처리 시간, 냉각속도 조건 하에서 제조함으로써 대면적화가 가능하고 양산성을 향상시킬 수 있는 효과가 있다.
도 1은 실시예 1에 따른 열처리 프로파일을 나타낸 그래프이다;
도 2는 실험예 1에서 승온속도에 따른 결과를 나타낸 라만 스펙트라이다;
도 3은 실험예 2에서 열처리 시간에 따른 결과를 나타낸 라만 스펙트라이다;
도 4는 실험예 3에서 냉각속도에 따른 결과를 나타낸 라만 스펙트라이다;
도 5는 실험예 4에서 SiO2 기판으로 전사된 그래핀의 결과를 나타낸 라만 스펙트라이다;
도 6은 실험예 5에서 전기적 특성을 평가한 SEM 사진과 그래프이다;
도 7a는 본 발명의 일 실시예에 따라 제조되는 실리콘/SiO2 기판에 3C-SiC와 Ni 층이 증착된 열처리 전의 모습을 간략하게 나타낸 도면이다;
도 7b는 본 발명의 일 실시예에 따라 제조되는 기판 상에 그래핀 층이 성장된 열처리 이후의 모습을 간략하게 나타낸 도면이다.
이하에서는 실시예 등을 참조하여 본 발명을 더욱 상술하지만, 하기 실시예는 본 발명의 바람직한 일 실시예를 예시하기 위한 것이며, 본 발명의 범주가 그것에 의해 한정되는 것은 아니다.
본 발명은 3C-SiC 박막을 이용한 그래핀 합성방법을 제공한다.
하나의 바람직한 예에서, 상기 3C-SiC 박막을 이용한 그래핀은 기판을 형성하는 단계; 상기 기판 상에 SiO2층을 성장시키는 단계; 상기 SiO2 층상에 결정성 3C-SiC 박막을 성장시키는 단계; 상기 결정성 3C-SiC 박막상에 Ni층을 증착시키는 단계; 상기 Ni층이 증착된 기판을 열처리하는 단계;및 상기 열처리 된 기판을 냉각하는 단계;를 포함하는 방법으로 제조될 수 있다.
앞서 설명한 바와 같이, 본 발명에 따른 그래핀 합성방법은, 3C-SiC의 결정성장 단계를 이용하고, 특정 승온속도, 열처리 시간, 냉각속도 조건 하에서 제조방법을 수행함으로써, 대면적이 가능하고 양산성이 향상된 그래핀을 제조할 수 있다.
우선, 기판을 형성하는 단계에서 상기 기판은 실리콘 기판을 사용할 수 있지만, 이것으로 한정되는 것은 아니다. 예를들면, 실리콘 기판, 글래스(glass) 기판, 쿼쯔(quartz) 기판, 사파이어(sapphire) 기판 등을 이용할 수도 있다.
상기 Si 기판상에 상기 SiO2를 성장시킬 수 있지만, 이것만으로 한정되는 것은 아니다. 예를 들면, SiO2, TiN, Al2O3, TiO2 및 SiN 등을 이용할 수도 있다.
상기 SiO2 층상에 결정성 3C-SiC 박막을 성장시키는 단계의 바람직한 예로써, 상기 실리콘/SiO2 기판 위에 캐리어 가스, 전구체 및 수소(H2)를 주입하여 대기압 고온 화학기상증착(APCVD)법으로 결정 3C-SiC 박막을 성장시킬 수 있다. 대기압 고온 화학기상증착(APCVD)법은 상압의 반응 용기 안을 일정한 온도로 유지시킨 후, 특정한 가스를 넣어 화학적 반응을 일으켜서 웨이퍼 상에 원하는 재질의 막을 증착시키는 방법이다.
상기 결정성 3C-SiC 박막 상에 Ni층을 증착시킬 수 있다. Ni층의 증착은 물리적 또는 화학적 방법을 이용할 수 있으며, 바람직하게는 스퍼터링을 이용할 수 있지만, 반드시 이에 한정되는 것은 아니다. 증착된 Ni층의 두께는, 바람직하게는, 10 내지 500 nm일 수 있으며, 보다 바람직하게는 100 내지 200 nm일 수 있다. 증착된 Ni층의 두께가 500 nm 보다 두꺼우면 3C-SiC에서 떨어져나간 카본이 Ni를 뚫고 표면으로 올라가기 어려우므로 Ni 표면에 확산되기 어려우며, 반대로 10 nm 보다 얇게 증착되는 경우에는 Si와 Ni의 결합이 어려울 수 있으므로, 바람직하지 않다.
이때, Ni 층의 산화를 막고 환원 분위기 유지를 위하여 비휘발성 가스인 Ar을 주입할 수 있으며, 상기 Ar 가스는 냉각이 완료되는 시점까지 주입할 수 있다. 하나의 바람직한 예에서, 상기 Ar 가스는 5 내지 8 mTorr 압력 하에서 주입될 수 있으며, 경우에 따라서, 열처리 단계에서는 0.9 내지 1.5 Torr 압력 하에서 주입될 수 있다.
상기 Ni가 증착된 기판을 열처리하는 단계는 0.5 내지 4분 동안 수행하는 것이 바람직하다. 구체적으로, 열처리에 의해서 SiC는 Si와 C로 분리되어 Ni 층에 흡수하게 되는데, 이때, 열처리하는 시간이 0.5분 미만의 시간으로 수행할 경우에는 SiC가 Si와 C로 분리가 어려울 수 있다. 반대로, 열처리하는 시간이 4분을 초과하게 되면, SiO2가 분해되어 Si 및 O가 Ni 표면으로 확산하므로, 결과적으로 형성될 Ni층의 그래핀 표면에 O가 증가하게 된다. 따라서, 그래핀을 제조하는데 어려움을 초래할 수 있다. 그러므로, 열처리 시간은 0.5 내지 4분이 바람직하다.
이때, 상기 Ni가 증착된 기판을 100℃까지 승온시키면서 열처리하는 제 1 열처리 단계; 및 상기 기판을 800 내지 1300℃까지 승온시키면서 SiC를 분해하기 위해 열처리하는 제 2 열처리 단계;를 포함하는 방법으로 제조될 수 있다. 제 1 열처리 단계에서는 Ni 표면의 습기를 제거하기 위해 H2O의 끓는점인 100℃까지 승온시킬 수 있다. 제 2 열처리 단계는 SiC를 분해시키기 위한 것이므로, SiC의 분해가 가능한 800 내지 1300℃까지 승온시킬 수 있다. 구체적으로, 800℃ 미만일 경우에는 SiC가 분해되기 어려우며, 1300℃ 이상인 경우에는 다른 층에 영향을 끼쳐서 소망하는 결과를 얻을 수 없다.
하나의 바람직한 예에서, 제 1 열처리 단계는 Ni 표면에 있는 습기를 제거하기 위해 100℃까지 8 내지 12 ℃/s의 승온속도로 수행할 수 있으며, 제 2 열처리 단계는 800 내지 1300℃까지 30 내지 40 ℃/s의 승온속도로 수행할 수 있다. 제 1 열처리 단계에서 승온속도가 8 ℃/s 보다 낮으면, 습기가 제거되지 않을 수 있으며, 12 ℃/s 보다 크면 Ni 층의 습기 제거 뿐만 아니라, 다른 층에 영향을 끼칠 수도 있다. 제 2 열처리 단계에서 승온속도가 40 ℃/s를 초과하게 될 경우에는 실제 온도가 승온속도를 따라가지 못해 과승온(over shooting) 현상이 발생될 수 있으며, 과승온에 의해 박막이 벗겨질 수도 있으므로, 바람직하지 않다. 또한, 30 ℃/s 보다 낮으면 그래핀의 결정성이 낮아져 소망하는 결과를 얻을 수 없다.
상기 제 2 열처리 단계를 수행한 후, 상기 제 2 열처리 단계의 온도에서 상온까지 냉각하는 과정을 거친다. 바람직한 냉각속도는 45 내지 55 ℃/s일 수 있으며, 냉각하는 단계에서 C는 Ni 표면으로 확산하게 되면서 상기 Ni 표면 층에 그래핀이 성장하게 된다. 구체적으로, 상기 열처리 된 기판을 냉각하는 공정은 그래핀을 균일하게 석출시켜 고품질을 얻기 위한 중요한 단계로서, 냉각 속도가 45 ℃/s미만인 경우에는 그래핀의 두께가 너무 두껍거나 생산성을 저해할 수 있다. 반대로 냉각속도가 55 ℃/s를 초과하게 되면 급격한 온도변화에 의한 Ni가 박리될 수 있으므로, 일정 속도로 냉각시키는 것이 바람직하다.
상기 냉각 단계 이후에, SiO2 기판과 그래핀을 분리하는 단계를 더 포함할 수 있으며, 구체적으로, 그래핀이 성장된 기판을 HF 용액에 넣어 SiO2를 식각한 후, TFG 용액에 넣어 Ni를 식각하여 그래핀 박막만을 추출할 수 있다.
도 7a와 도 7b를 참조하면, 도 7a는 본 발명의 일실시예에 따라 제조되는 실리콘/SiO2 기판 상에 3C-SiC와 Ni 층이 증착된 열처리 전의 모습을 도시한 것이며, 도 7b는 본 발명의 일실시예에 따라 제조되는 기판 상에 그래핀 층이 성장된 열처리 이후의 모습을 간략하게 도시한 것이다.
{실시예}
[실시예 1]
SiO2층이 성장된 실리콘 기판을 준비하였다. 이 실리콘/SiO2 기판 상에 캐리어 가스, 전구체 및 수소(H2)를 주입하여 대기압 고온 화학기상증착법(APCVD)으로 1000℃에서 비정질 3C-SiC를 이종결정성장 시켰다. 10분 동안 증착시켰고, 증착 두께는 약 100 nm로 하였다.
비정질 SiC(3C-SiC)가 증착된 샘플은 스퍼터링을 통해 Ni을 약 200 nm의 두께로 증착하였다. 그 다음, 진공상태에서 비휘발성 가스인 99.9999%의 Ar을 공급하면서 RTA(Rapid Thermal Annealing) 장치를 통해 열처리를 수행하였다. 이때, 상기 Ar 가스는 냉각이 완료되는 시점까지 주입하였으며, 초기 진공 상태는 7 mTorr이였으며, 열처리 공정 중의 진공은 1.3 Torr로 유지하였다.
상압을 유지한 상태에서 상기 열처리는 1분 동안 진행하였으며, 100℃까지 초당 10℃로 온도를 인가하여 Ni 표면에 있는 습기를 제거하였다. 습기 제거 후, 초당 35℃의 속도로 승온시켜서 1150℃의 온도에서 열처리하였다(도 1 참조). 그 다음, Ar 가스를 200 sccm으로 흘려주고 초당 50℃씩 상온까지 냉각하였다.
그 결과, 상기 Ni의 표면층에 그래핀이 성장하였다.
상기 그래핀이 성장된 기판에서 Ni 층을 49% HF 수용액에서 10분 동안 에칭을 통해 제거하고, HF 표면에 있는 그래핀 층을 초순수용액으로 이동한 후, Si 및 SiO2 기판으로 전사하였다. 전사된 그래핀에 약 70℃의 온도를 인가하여 표면의 습기를 완전히 제거하였다. 이렇게 하여 제조된 그래핀을 분리하였다.
[실시예 2]
상기 실시예 1에서, 열처리 시간을 3분 동안 수행한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법을 사용하여 그래핀을 제조하였다.
[비교예 1]
실시예 1에 있어서, 제 2 열처리 단계에서 25 ℃/s의 승온속도로 한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법을 사용하여 그래핀을 제조하였다.
[비교예 2]
실시예 1에 있어서, 제 2 열처리 단계에서 15 ℃/s 초과의 승온속도로 한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법을 사용하여 그래핀을 제조하였다.
[비교예 3]
실시예 1에 있어서, 열처리 시간을 5분 동안 수행한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법을 사용하여 그래핀을 제조하였다.
[비교예 4]
실시예 1에 있어서, 냉각속도를 30 ℃/s로 한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법을 사용하여 그래핀을 제조하였다.
[비교예 5]
실시예 1에 있어서, 냉각속도를 70 ℃/s로 한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법을 사용하여 그래핀을 제조하였다.
{평가}
[실험예 1: 승온속도에 따른 결과]
실시예 1, 비교예 1 및 비교예 2에 따라 제조된 그래핀의 라만 스펙트라를 도 2에 나타내었다. 또한, 표 1은 승온속도가 각기 다른 제조 방법인 실시예 1, 비교예 1 및 비교예 2의 승온속도를 다르게 한 것을 나타낸 것이다.
실시예 1 비교예 1 비교예 2
승온속도(℃/s) 35 25 15
도 2(실시예 1은 빨강색, 비교예 1은 녹색, 비교예 2는 파랑색으로 도시)를 참조하면, 승온속도의 증가에 따라 그래핀의 결정성을 나타내는 G 피크가 증가하는 것을 확인할 수 있으며, 비교예 1의 25℃/s 및 비교예 2의 15℃/s와 비교하여 실시예 1의 35 ℃/s에서는 G피크가 높게 나타난 것을 확인할 수 있다.
또한, 35 ℃/s 초과의 승온속도에서는 과승온에 의한 박막의 벗겨짐이 크게 발생한 것을 알 수 있었다. 더욱이, 결정성대 결함 비율인 (IG/ID)는 35 ℃/s에서 1.01로 가장 크게 나타났으며, 35 ℃/s와 비교예 2의 15℃/s 에서는 유사한 크기의 2D 피크가 나타났다. 따라서, 30 내지 40℃/s의 승온속도로 수행하는 것이 그래핀 형성에 적합함을 알 수 있다.
[실험예 2: 열처리 시간에 따른 결과]
실시예 1, 실시예 2 및 비교예 3에 따라 제조된 그래핀의 라만 스펙트라를 도 3에 나타내었다. 또한, 표 2는 열처리 시간이 각기 다른 제조방법인 실시예 1, 실시예 2 및 비교예 3의 열처리 시간을 다르게 한 것을 나타낸 것이다.
실시예 1 실시예 2 비교예 3
열처리 시간(분) 1 3 5
도 3(실시예 1은 빨강색, 실시예 2는 파랑색, 비교예3은 녹색으로 도시)을 참조하면, 실시예 1의 1분 동안 열처리된 샘플에서는 4.0의 높은 G 피크가 나타났으며, 실시예 2의 3분 동안 열처리된 샘플에서는 3.4의 G 피크를 나타내었다. 그러나, 비교예 3의 5분 동안 열처리된 샘플에서는 결함과 관련된 D 피크가 급격히 증가함을 알 수 있는데 이것은 열처리 시간의 증가로 인해 SiO2가 분해 및 표면에 확산함에 따라 그래핀 표면에 O가 증가하여 결함으로 작용한 것으로 추측할 수 있다. 따라서, 최적의 열처리 조건은 0.5 내지 4분인 것으로 판단할 수 있다.
[실험예 3: 냉각속도에 따른 결과]
실시예 1, 비교예 4 및 5에 따라 제조된 그래핀의 라만 스펙트라를 도 4에 나타내었다. 또한, 표 3은 냉각속도가 각기 다른 제조방법인 실시예 1, 비교예 4 및 비교예 5의 냉각속도를 다르게 한 것을 나타낸 것이다.
실시예 1 비교예 4 비교예 5
냉각속도(℃/s) 50 30 70
도 4(실시예 1은 녹색, 비교예 4는 빨강색, 비교예5는 파랑색으로 도시)를 참조하면, 비교예 5의 냉각속도가 30 ℃/s에서는 0.54의 가장 낮은 IG/ID의 비율이 나타났다. 냉각속도가 증가함에 따라 IG/ID는 실시예 1의 50 ℃/s에서는 1.03, 70 ℃/s에서는 1.02로 나타내었다. IG/ID 비율의 차이는 냉각속도 50, 70 ℃/s에서 큰 차이를 보이지 않았으나, 두께와 관련된 2D 피크에서는 매우 큰 차이를 보였다.
특히, 냉각속도 50 ℃/s에서는 매우 높은 2D 피크를 나타낸 반면, G 피크에 비해 약 3배 정도 높은 피크를 보여 수층의 그래핀이 성장됨을 알 수 있다. 냉각속도 70℃/s에서도 G 피크에 비해 약 2배정도 높은 2D 피크를 보였으나, 급격한 온도변화에 의한 Ni 박리가 발생하였다. 따라서, 최적의 냉각 조건은 45 내지 55 ℃/s라고 판단할 수 있다.
[실험예 4: SiO2 기판으로 전사된 그래핀의 결과]
실시예 1에 따라 제조된 SiO2 기판으로 전사된 그래핀의 결과를 도 5에 라만 스펙트라로 나타내었다.
도 5를 참조하면, IG/ID는 약 2.73으로 나타내었다. 이 수치는 GO(Graphene Oxide) 및 RGO(Reduced Graphene Oxide)에 의해 형성된 0.77 및 1.10에 비해 높은 수치이다. 라만의 측정위치에 따라 2D 피크의 강도가 변했기 때문에 그래핀의 층수는 위치에 따른 차이가 있는 것으로 판단되나, D와 G 피크는 큰 차이를 보이지 않았다.
[실험예 5: 전기적 특성 평가]
실시예 1에 따른 Si 기판에 전사한 그래핀의 표면에 Au 전극을 증착하였다. 그 결과를 도 6의 SEM 사진과 I-V 곡선을 나타낸 것이다.
도 6을 참조하면, 인가전압 -10 내지 10 V 범위에서 선형적인 전류특성을 보였으며, 저항은 약 358 Ω으로 나타났다. 이것은 화학적 합성법에 의해 제작된 그래핀의 수 kΩ에 비해 현저히 낮은 수치로서, 전류특성이 우수함을 알 수 있다.
앞에서 설명되고, 도면에 도시된 본 발명의 실시예는 본 발명의 기술적 사상을 한정하는 것으로 해석되어서는 안 된다. 본 발명의 보호범위는 청구범위에 기재된 사항에 의해서만 제한되고, 본 발명의 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상을 다양한 형태로 개량 변경하는 것이 가능하다. 따라서 이러한 개량 및 변경은 통상의 지식을 가진 자에게 자명한 것인 한 본 발명의 보호범위에 속하게 될 것이다.

Claims (10)

  1. 기판을 형성하는 단계;
    상기 기판 상에 SiO2층을 성장시키는 단계;
    상기 SiO2 층상에 결정성 3C-SiC 박막을 성장시키는 단계;
    상기 결정성 3C-SiC 박막상에 Ni층을 증착시키는 단계;
    상기 Ni층이 증착된 기판을 열처리하는 단계; 및
    상기 열처리 된 기판을 냉각하는 단계;
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 그래핀 합성방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 SiO2 층상에 결정성 3C-SiC 박막을 성장시키는 단계는 대기압 고온 화학기상증착(APCVD)법을 이용하는 것을 특징으로 하는 그래핀 합성방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 Ni층이 증착된 기판을 열처리하는 단계는 0.5 내지 4분 동안 수행하는 것을 특징으로 하는 그래핀 합성방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 Ni층이 증착된 기판을 열처리하는 단계는,
    상기 Ni층이 증착된 기판을 100℃까지 승온시키면서 열처리하는 제 1 열처리 단계; 및
    상기 Ni층이 증착된 기판을 800 내지 1300℃까지 승온시키면서 열처리하는 제 2 열처리 단계;
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 그래핀 합성방법.
  5. 제 4 항에 있어서,
    상기 제 1 열처리 단계는 승온 속도가 8 내지 12 ℃/s이고, 제 2 열처리 단계는 승온속도가 30 내지 40 ℃/s인 것을 특징으로 하는 그래핀 합성방법.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 열처리된 기판을 냉각하는 단계는 냉각속도가 45 내지 55 ℃/s인 것을 특징으로 하는 그래핀 합성방법.
  7. 제 1 항에 있어서,
    상기 증착된 Ni층의 두께는 10 내지 500 nm인 것을 특징으로 하는 그래핀 합성방법.
  8. 제 1 항에 있어서,
    상기 기판은 실리콘 기판인 것을 특징으로 하는 그래핀 합성방법.
  9. 제 1 항에 있어서,
    상기 열처리하는 단계 및 냉각하는 단계에서 비휘발성 가스를 주입하는 것을 특징으로 하는 그래핀 합성방법.
  10. 제 1 항에 있어서,
    냉각하는 단계 이후에, SiO2 기판과 그래핀을 분리하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 그래핀 합성방법.
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