KR20140007401A - 압전 결정 상의 다층 박막 증착을 결정하기 위한 방법 - Google Patents
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Abstract
이종 물질이 사용될 수 있는 압전 결정 블랭크 상으로 증착된 박막의 두께를 정확하게 계산하기 위한 방법에 의해, 신소재를 이용하는 다양한 경우를 위한 결정이 가능해진다. 덧붙여, 미지의 증착된 물질의 고유 음향 임피던스(또는 동치인 z-비)가 결정될 수 있다. 몇 개의 서로 다른 물질 층이 동일한 모니터 수정 결정 상에 순차적으로 증착될 때 정확한 분석 해결책이 두께 오차를 거의 없앤다.
Description
관련 출원의 상호 참조
본 출원은 2011년 02월 03일에 출원된 USSN 13/020,381을 기초로 우선권 주장하고, 상기 미국 출원은 본원에 참조로서 포함된다.
출원의 기술 분야
본 발명은 박막 증착의 분야와 관련되고, 더 구체적으로, 적어도 하나의 증착된 박막 층의 질량을 측정하기 위한 압전 결정(piezoelectric crystal)의 사용과 관련된다. 본원에 기재된 방법에 의해, 이종 물질들을 포함하는 증착 물질의 복수의 층의 두께가 결정될 수 있고, 상기 방법은 수정 결정뿐 아니라 그 밖의 다른 적합한 피에조이드(piezoid), 예컨대, 란가사이트(langasite), 베를리나이트(berlinite), 및 갈륨 오르토포스페이트(gallium orthophosphate)에 적용될 수 있다.
수정 결정 미량저울(Quartz Crystal Microbalance)(QCM)을 기반으로 하는 박막 증착 제어기가, 가령, 예를 들어, 와지드(Wajid)에게 허여된 미국 특허 5,112,642호 및 비그(vig)외 다수에게 허여된 특허 5,869,763호, 등등에 기재되어 있는 바와 같이, 박막 코팅 산업에서 오랫동안 사용되어 왔다. 통상의 장치에서, 모니터 수정 결정이 박막 증착 장치 내에서 기판에 근접하게 배치되고, 결정과 기판은 서로 동시에 코팅된다. 일반적으로 결정 상에 증착되는 물질은 기판 상에 증착되는 물질에 비례한다. 수정 결정 상의 물질 증착의 결과로서, 이의 공진 주파수는 단조롭게(monotonic manner) 감소 편이(shift)한다. 따라서 물질의 밀도와 함께 결정의 주파수 편이치에 대한 지식이 결정과 기판 상에 증착되는 물질의 두께의 추정을 가능하게 한다.
이전에, 예를 들어, 루(Lu) 및 찬더나(Czanderna)가 그들의 논문, Applications of Piezoelectric Quartz Crystal Microbalances에서 압전 수정 결정 미량저울에 의한 질량 결정의 주제를 취급한 바 있다. 초기의 QCM 기구는 수정 결정의 공진 주파수 편이로부터 증착 막(film)의 두께를 계산하기 위해 소어브리(Sauerbrey) 관계식을 이용했다. 소어브리의 공식은 정확했지만, 매우 좁은 주파수 편이치에 대해서만 정확했다. 1970년대에, 루(Lu)와 루이스(Lewis)가 증착 막의 탄성에 대해 설명하는 분석을 공개했다. 상표명 Zmatch®인 루-루이스 방정식이 QCM 기구의 정확도를 크게 개선했고 이들의 유용 범위를 확장시켰다. 따라서 박막 증착 프로세스 제어용으로 의도된 거의 모든 QCM 기구는 현재, 수정 결정의 주파수 편이치를 증착 막의 두께로 변환하기 위해 Zmatch 방정식을 이용한다.
그러나 Zmatch 방정식은 엄격히, 수정 결정 상의 단 하나의 물질의 증착과 관련해서만 유효하다. 둘 이상의 이종 물질(dissimilar material)을 연속으로 증착하는 것은 이러한 관계식의 정확도를 해친다. 오차의 범위는 증착 물질의 음향 속성(acoustic property)과 증착되는 층의 두께의 오정합(mismatch)의 범위에 따라 달라진다. 따라서 공정이 서로 다른 물질이 기판 상에 증착될 것을 필요로 하는 경우, 특히, 정확성이 다른 무엇보다 중요한 경우, 전용 수정 결정이 각각의 물질에 대해 배타적으로 사용되어야 한다.
수년간, QCM-기반 박막 제어기에 대한 시장이 성장했다. 최근, 광학 코팅 산업에서 QCM의 두드러진 사용이 발견됐다. 일반적으로 광학 코팅은 유전체 물질(대부분, 산화물과 불화물)의 많은 박층들의 스택(stack)이다. 이들 물질은 그들의 광학 및 음향 속성의 측면에서 이종 물질들이다. 이러한 환경 하에서 사용자는 각각의 증착 물질에 대해 하나씩의 수정 결정을 배치하는 것이 거의 가능하지 않다. 그러나 두께/측정치의 정확도와 타협하는 것도 용인될 수 없다. 따라서 광학 코팅 하우징은 증착 속도 제어(deposition rate control)를 위해 QCM을 이용하고, 광학 종단점 검출기(optical end-point detector), 가령, 반사계측기(reflectometer) 또는 타원계측기(ellipsometer)를 이용해 증착 공정을 결정한다.
1990년대 초에, 본 발명의 발명자는 앞서 언급된 단점들을 부분적으로 극복한 "Auto-Z"라고 불리우는 프로세스를 만들었다. 그러나 Auto-Z는 수정 결정의 2개의 공진 주파수의 동시 발생을 기초로 하는 근사법(approximation)에 불과하다. 이러한 목적으로, Auto-Z는 알려진 음향 속성을 갖는 복수의 물질 층의 증착 시, 또는 알려진 음향 속성의 물질 또는 가변 화학양론의 합금의 증착 시 유용하다. 그러나 Auto-Z는 Zmatch 방정식의 개선에 불과하며 다층 박막 증착의 문제점에 대한 정확한 해결책을 위해 대안은 아니다.
우리가 아는 한, 박막 제어기, 가령, ULVAC Corporation에 의해 상업적으로 판매되는 박막 제어기가 다층 제어를 주장한다. 상용화된 ULVAC 모델 CRTM-9000 제어기를 검토한 결과 선형 외삽 스킴(linear extrapolation scheme)의 사용이 나타났다. 서로 다른 물질의 층이 증착될 때, 외삽의 기울기(slope)가 재계산된다. 현재 층의 실제 증착 전에 이들 모든 계산이 이뤄진다. 이 제어기의 사용자 매뉴얼에 기재된 바에 따르면, 이들 배경 계산을 완료하기까지 최대 수십 초가 걸릴 수 있다. 증착 중에, 마지막으로 계산된 기울기에 주파수 편이치가 곱해져서, 현재 층의 두께가 추정될 수 있다. 따라서, 이들 제어기가 다층 증착에 대해 분석적으로 올바른 해결책을 사용하지 않는다고 결론내리는 것이 안전하다.
또한 수정 결정 상에 박막의 증착과 연관된 부수적인 문제가 있다. 상기에 언급된 Zmatch 방정식은 특정 음향 임피던스 또는 증착될 물질의 AT-컷 수정의 비(z-비)에 대한 이의 역비(inverse ratio)의 정확한 지식을 요한다. 따라서 두께 속도의 추정에 대한 정확도가 이러한 물리적 속성의 정확도와 직접 관련이 있다. 오차의 범위는 증착 물질의 음향 속성과 층의 총 두께의 오정합의 범위에 따라 달라진다.
QCM의 또 다른 유의미하고 증가하는 사용예는 신흥 유기 발광 다이오드(OLED) 제조 산업에서 발견된다. 일반적으로 OLED 프로세스는 꽤 새로운 유기 물질의 사용을 필요로 한다. 실제로 이들 물질 중 일부는 너무 새로워서 이들의 물리적 속성, 가령, 탄성 계수, 전단파 속도, 특정 음향 임피던스 또는 심지어 밀도도 명확히 알려져 있지 않은 상태다.
두꺼운 층(즉 1미크론 이상의 층)이 수정 결정 상에 증착됨을 가정할 때, 미지의 물질의 z-비 또는 특정 음향 임피던스를 역 계산하기 위해 종래의 Zmatch 기법이 사용될 수 있다. 이는 전극-막 경계부에서의 음향 임피던스 오정합의 영향을 최소화하는 것이 필요하며, 다른 한편으로는, OLED 물질은 경량이고 고감쇠(highly damping)이다. 따라서 종종 증착 층은 얇고 연관된 질량 하중은 전극 자체의 것보다 낮다. 따라서 이 경우, 종래의 방법은 오차에 매우 취약할 것이다.
본원에 기재된 한 가지 양태는 수정 또는 그 밖의 다른 압전 결정 상으로 복수의 층이 증착될 때의 문제점에 대한 포괄 분석학적으로 정확한 해결책을 제공하는 것이다. 이 솔루션에 따르면, 현재 증착되는 층의 두께는 이전에 증착된 모든 층을 통과하는 음향 위상 지연의 지식을 기초로 결정된다.
하나의 버전에 따르면, 압전 블랭크로 증착되는 물질 층의 두께를 결정하기 위한 방법이 제공되며, 상기 방법은
압전 결정 블랭크를 제공하는 단계,
상기 결정 블랭크의 기본 공진 주파수를 결정하는 단계,
전극을 결정 블랭크로 도포하고 결정 블랭크 및 도포된 전극의 공진 주파수를 결정하는 단계,
제 1 증착된 박막 층을 상기 결정 블랭크 상으로 도포하는 단계,
상기 블랭크, 상기 전극, 및 상기 증착된 층을 포함하는 복합 공진기의 공진 주파수를 결정하는 단계,
상기 공진 주파수에서 계산될 때 상기 결정 블랭크, 전극, 및 증착된 층을 통과하는 음향 위상 지연을 결정하는 단계, 및
이전 단계에서 계산된 위상 지연 정보와 물질의 밀도로부터 층의 두께를 계산하는 단계
를 포함한다.
바람직하게는, 결정 블랭크, 전극, 및 증착된 층을 통과하는 위상 지연의 탄젠트 함수가 계산되고 대수적으로 조합된다. 이전 단계의 아크탄젠트 함수가 현재 증착되는 층을 통과한 위상 지연과 동치를 산출한다.
그 후 증착된 층의 고유 공진 주파수가 두께 계산으로부터 결정될 수 있다.
임의의 개수의 후속 층이 증착될 수 있으며, 여기서 각각의 층의 두께는 유사한 방식으로 결정될 수 있다.
증착 프로세스 중의 임의의 시간 Δt에서, 적어도 2개의 연속하는 두께 측정치로부터 증착의 속도가 결정되고, 여기서 두께의 계산된 값이 Δt에 걸쳐 대수적으로 조합될 수 있도록, 임의의 특정 박막 층의 증착이 결정될 수 있다.
본원에 기재된 발명의 또 다른 양태에 따라, 압전 결정 블랭크 상으로의 박막 증착에 의해 미지 물질의 고유 음향 임피던스를 결정하는 방법이 제공되며, 상기 방법은
고유 음향 임피던스를 갖는 압전 결정 블랭크를 제공하는 단계,
상기 압전 결정 블랭크의 기본 공진 주파수를 측정하는 단계,
고유 음향 임피던스 및 밀도를 갖는 전극을 상기 결정 블랭크 상으로 도포하는 단계,
상기 결정 블랭크 및 도포된 전극의 기본 공진 주파수를 측정하는 단계,
상기 공진 주파수에서 상기 결정 블랭크 및 상기 도포된 전극을 통과할 때의 음향 위상 지연을 계산하는 단계,
상기 계산된 음향 위상 지연 정보와 상기 전극의 밀도를 기초로 하여 상기 전극의 두께를 결정하는 단계,
상기 결정 블랭크 및 상기 도포된 전극의 질량을 결정하는 단계,
미지의 음향 임피던스 및 미지의 밀도를 갖는 물질의 층을 이전에 도포된 전극 및 결정 블랭크 상으로 증착하는 단계,
상기 결정 블랭크, 상기 전극, 및 상기 증착된 층을 포함하는 상기 복합 공진기의 기본 공진 주파수를 측정하는 단계,
상기 결정 블랭크, 상기 도포된 전극 및 상기 증착된 층의 중량을 측정하는 단계,
상기 중량 측정치를 기초로 하여 상기 증착된 층의 질량을 결정하는 단계,
상기 결정 블랭크 상의 증착된 층의 면적을 결정하는 단계,
상기 결정된 질량과 면적 측정치를 기초로 상기 증착된 층의 두께를 추정하는 단계,
상기 측정된 공진 주파수에서, 상기 결정 블랭크, 상기 전극, 및 상기 증착된 층을 통과할 때의 음향 위상 지연 정보를 계산하는 단계, 및
상기 위상 지연 정보 및 상기 두께 측정치를 기초로 하여 상기 증착된 박막의 고유 음향 임피던스를 결정하는 단계
를 포함한다.
한 가지 버전에 따르면, 다양한 층 각각을 통과할 때의 음향 위상 지연의 계산 후에 비선형 방정식이 세워지고, 여기서 반복 근 해법을 이용해 고유 음향 임피던스가 결정될 수 있다.
본 발명의 방법의 한 가지 유리한 이점은 단일 수정 또는 또 다른 압전 결정 상에 복수의 층이 증착될 시 유례없는 정확성이 있다는 것이다.
또 다른 이점은 적절한 음향 속성이 아래 놓인 전극에 할당될 때, 초박막 단일 금속 층에 대한 경우라도 정확성이 개선된다는 것이다.
박막 두께 결정을 할 때 이미 사용되는 기존의 설비를 이용해 본원에 기재된 해결책이 실시간으로 결정될 수 있다.
덧붙여, 본원에 기재된 기술에 의해 미지 물질의 음향 임피던스의 정확한 결정이 가능해짐으로써, OLED와 그 밖의 다른 프로세스에서 기술이 사용될 수 있다.
본원에 설명된 방법에 따라, 도포된 전극의 영향이 자연스럽게 설명된다. 덧붙여, 본원에 기재된 방법은, 증착된 필름이 얇은 경우라도 미지 물질의 고유 음향 임피던스를 정교하게 역 계산할 수 있다.
이들 그리고 그 밖의 다른 특징 및 이점이 첨부된 도면을 참조하여 읽힐 다음의 구체적인 내용에서 자명할 것이다.
도 1은 두께 hq를 갖는 예시적 압전 (수정) 결정 및 두께가 hf로 나타난 증착된 층을 도시한다.
도 2는 수정 결정 블랭크와 전극 상으로 일반적으로 증착될 때 복수의 필름 층을 개략적으로 도시한다.
도 3은 (필름 두께 및 필름의 밀도의 곱에 비례하는) 질량 하중 대(vs.) 압전 결정에서의 물질 증착으로 인한 주파수 편이치를 z-비의 다양한 값에 대하여 그래프로 도시한다.
도 4-7은 전통적인 Zmatch 기법과 본원 발명의 방법의 층 두께 오차의 비교를 도시한다. 각각의 도면은 이종 물질의 교대하는 증착의 하나씩의 실험 결과를 나타내며, 여기서 오차는 중량측정 측정치와 관련해 계산된다.
도 8은 본 발명에 따라 압전 결정 블랭크 상의 이종 물질을 포함하는 다양한 물질 층의 두께를 결정하기 위한 단계들을 도시하는 순서도이다.
도 9는 본 발명에 따라 결정 블랭크 상으로 미지 물질의 증착 층의 z-비를 결정하기 위한 단계들을 나타내는 순서도이다.
도 2는 수정 결정 블랭크와 전극 상으로 일반적으로 증착될 때 복수의 필름 층을 개략적으로 도시한다.
도 3은 (필름 두께 및 필름의 밀도의 곱에 비례하는) 질량 하중 대(vs.) 압전 결정에서의 물질 증착으로 인한 주파수 편이치를 z-비의 다양한 값에 대하여 그래프로 도시한다.
도 4-7은 전통적인 Zmatch 기법과 본원 발명의 방법의 층 두께 오차의 비교를 도시한다. 각각의 도면은 이종 물질의 교대하는 증착의 하나씩의 실험 결과를 나타내며, 여기서 오차는 중량측정 측정치와 관련해 계산된다.
도 8은 본 발명에 따라 압전 결정 블랭크 상의 이종 물질을 포함하는 다양한 물질 층의 두께를 결정하기 위한 단계들을 도시하는 순서도이다.
도 9는 본 발명에 따라 결정 블랭크 상으로 미지 물질의 증착 층의 z-비를 결정하기 위한 단계들을 나타내는 순서도이다.
이하에서 기판에 도포되는 다양한 물질, 가령, 이종 물질들(dissimilar materials)의 두께를 결정하기 위한 바람직한 방법과, 기판 상에 증착되는 미지의 물질(unknown material)의 z-비(z-ratio)를 결정하기 위한 관련 방법이 제공된다. 첨부된 도면과 관련하여 적절한 기준 프레임을 제공하기 위해 설명 과정에서 몇 가지 용어가 사용된다. 특정하게 언급되지 않는 한, 이들 용어의 범위 또는 효과가 과도하게 제한적으로 해석되어서는 안 된다.
본원에 기재된 바람직한 실시예에서, 사실상 산업 표준인 AT-컷(AT-cut) 수정 결정 블랭크가 사용된다. 그러나 이러한 표준은 단지 예에 불과하며 본원에 기재된 설명은 그 밖의 다른 결정 컷, 비-제한적 예를 들면, SC-, IT-, FC-, RT- 및 그 밖의 다른 임의의 적합한 압전 물질(가령 질량 감지 목적으로 사용됨)(비-제한적 예를 들면, 란가사이트, 베를리나이트, 및 갈륨 오르토포스페이트)용 결정 컷에도 동일하게 적용된다. 이하에서 더 상세히 기재되겠지만, 예시적 수정 결정 블랭크(quartz crystal blank), 도포 전극(들) 및 도 2에 도시된 바와 같은 박막의 증착 층이 결합되어 하나의 복합 공진기(compound resonator)를 형성한다.
이 복합 공진기의 공진 주파수를 결정하기 위해 능동 발진기(active oscillator) 및 주파수 카운터(frequency counter) 또는 위상 고정 루프 장치를 이용하는 장치(가령, Inficon, Inc.에 의해 제작된 것)가 요구된다. 상기 장치에 의해 측정이 실시간으로, 일반적으로, 초당 약 10번의 측정 수준으로, 이뤄질 수 있다. 그러나 측정 빈도는 적용예에 따라, 사용되는 기구/장치의 처리 전력에 따라 충분히 달라질 수 있다.
수학적 상세사항:
Zmatch 방정식:
배경지식과 완성도 목적으로, 이전에 개발된 Zmatch 방정식이 짧게 요약된다. 앞서 언급된 바와 같이, 루(Lu)와 찬더마(Czanderma)가 그들의 논문, Applications of Quartz Crystal Microhalances에서 압전 수정 결정 미량저울에 의한 질량 결정(mass determination)의 주제를 완전히 다룬 바 있다. 이들은 이른바 루-루이스 방정식(Lu-Lewis equation)의 일반적인 도출을 제시했다. 이 Zmatch 방정식은 다음의 형태로 써질 수 있고, 현재 이용 가능한 많은 상업적 박막 제어기의 토대를 형성한다:
상기의 관계식에서, hf, pf 및 Zf는 증착된 막의 두께, 밀도 및 고유 음향 임피던스(specific acoustic impedance)를 나타내고, f, Zq 및 fq는 현재 측정 주파수, 수정의 고유 음향 임피던스, 및 수정 블랭크 단독의 공진 주파수를 나타낸다. 이의 우등한 열 속성과 제조 간편성 때문에, 오랫 동안 AT-컷 수정 결정은 산업 표준으로 자리 잡아 왔고, 이 배경지식 설명의 목적을 위해 사용된다. AT-컷 수정의 고유 음향 임피던스 Zq는 8,765,000 ㎏/㎡/s이다. AT-컷 수정의 고유 음향 임피던스의 역 비(inverse ratio)로서 그 밖의 다른 박막 물질의 고유 음향 임피던스를 표현하는 것이 통상적이다. 일반적으로 이 역 비는 음향 임피던스 비 또는 z-비(z)라고도 일컬어진다. 그 후 수학식(1.1)은 다음과 같이 z-비에 대하여 다시 써질 수 있다:
음향 전달 행렬
음향 전달 행렬(acoustic transfer matrix)을 이용함으로써, 동일한 결과(수학식(1.1)가 얻어질 수 있음을 보일 것이다. 이 공식에서, 수정 결정 및 후속하는 막이 동일한 단면적을 갖는 도파관(waveguide)으로 간주될 수 있다. 음향 전달 행렬의 목적은 도파관의 입구 포트에서의 동적 변수들의 세트로 구성된 상태 벡터를 도파관의 출구 포트에서의 것들과 관련짓는 것이다. 힘(F)과 변위 속도(displacement velocity)가 관련 변수로서 선택된 경우, 다음의 관계가 설정된다:
상기에서, Z는 고유 음향 임피던스(specific acoustic impedance )를 지칭하며, θ=kh=ωt는 도파관의 폭 방향으로의 음향 위상 지연을 나타낸다. 자유 표면에서의 힘이 0이도록, 즉, F1=0 및 F2=0이도록 설정함으로써 공진 주파수가 발견된다. 2개의 이러한 도파관 또는 공진기가 서로 적층(stack)될 때, 힘과 변위 속도의 연속성(continuity)이 자동으로 강제된다. 예를 들어, 수정이 도파관-0이고 박막이 도파관-1이라고 가정되면, 수학식(2.2)와 같다:
그 후, 다음의 수학식 (2.3)이 도출된다:
F0=F2=0으로 설정함으로써, 수학식(2.4)가 도출된다:
위상 지연(phase lag) 항목이 다음의 수학식(2.5)처럼 더 확장될 수 있다(Cq 및 Cf는 각각 수정 및 막에서의 전단파 속력(shear wave speed)임):
그 후, 수학식(2.4)과 수학식(2.5)가 결합되어 수학식(1.1)과 동일한 수식이 도출될 것이다. 다음(2.6)의 약칭 표기를 사용한다면 상당한 공간이 절약된다:
수학식(2.3)이 이 표기로 다음의 수학식(2.7)으로 써질 수 있다:
무-견인력 단부 표면의 요건이 (수학식(2.4)에서 처럼) 최종 행렬 내 상부 원소들이 0이도록 만들어서,
를 산출할 것이다.
후속하는 층의 도포는 수학식(2.7)의 전달 행렬에 또 다른 전달 행렬, 가령 새로 증착되는 층과 관련된 전달 행렬(가령 수학식(2.1))이 후인자로 곱해지고(post-multiply), 공진 조건(resonance condition)을 위해 최종 행렬 내 상부 오른쪽 원소들이 0으로 설정되어야 할 것이다. 2-층 시스템에 대해 이러한 스킴을 적용하면, 다음의 수학식(2.9)과 같은 전달 행렬이 획득된다:
따라서 공진 조건은
일 필요가 있으며,
를 도출한다.
이러한 방식으로 계속하면, 후속하는 층에 대해,
를 얻는다.
후속하는 층에 대한 수학식은 상기에서 나타나는 바와 같이 대단히 길 것이다. 그러나 임의적인 층(arbitrary layer)에 대한 일반적인 재귀적 관계(recursive relation)가 다음(2.14)과 같은 방식으로 써질 수 있다:
상기의 관계에서, N은 현재 증착 중인 층의 인덱스를 가리키고, i, j, k, l, m은 이전에 증착된 층을 가리키는 "더미(dummy)" 인덱스이다. 복합 파라미터 K는 이전에 증착된 모든 층을 통한 위상 지연의 총합을 의미한다.
수학식의 우변에서, 홀수 차수 항이 교대하는 부호를 갖는 분자로 나타나고, 짝수 차수 항이 교대하는 부호를 갖는 분모로 나타난다. Z 조합이 최저에서 최고까지의 층의 차수에 뒤 따른다.
앞서 언급된 절차를 요약하면, 수학식(2.14)은 N번째 층에 대한 위상 지연 θN을 모든 이전 층들(전극과 수정 블랭크를 포함)에서의 위상 지연에 대해 산출할 것이다.
그 후, 위상 지연의 정의로부터, N번째 층의 두께가 다음(2.17)과 같이 추론될 수 있다:
이미 증착된 이들 층의 경우, 두께는 이미 알려져 있다면, 위상 지연은 구동 주파수(driving frequency)에만 종속적일 것이다. 각각의 증착된 층의 고유 공진 주파수가 정의되어 있는 경우 편의상 다음(2.18)과 같이 써질 수 있다:
종래의 Zmatch 방법과 상기의 방법에 의해 계산된 두께의 상당한 차이를 설명하기 위해, 이하의 표 1이 구리-칼슘-턴스텐-알루미늄 적층 시스템으로 상기에서 기재된 바와 같은, 금 전극을 포함하는 수정 결정 상의 복수의 서로 다른 물질의 층의 시뮬레이트된 증착을 토대로 Zmatch 분석법과 본 발명의 기법(표 1에서 "MultiZ"라고 언급됨) 간의 차이를 나타낸다. 분명하게도, 표 1의 최우측 열에 나열된 층 두께 결과들 간의 불일치(즉, 차이)가 상당하다.
| 밀도 | z-비 | 주파수 | 층 두께 | 층 두께 | 불일치 | |
| (g/cc) | (kHz) | Zmatch(kA) | MultiZ(kA) | |||
| 수정 블랭크 | 1.00 | 6045 | ||||
| 금 전극 | 19.3 | 0.381 | 5985 | 3.77 | 3.77 | |
| 구리 층 | 8.93 | 0.437 | 5750 | 33.78 | 33.78 | 0.0% |
| 칼슘 층 | 1.55 | 2.62 | 5500 | 177.09 | 222.71 | -20.5% |
| 텅스텐 층 | 19.3 | 0.163 | 5250 | 22.03 | 17.18 | 28.2% |
| 알루미늄 층 | 2.7 | 1.08 | 5050 | 118.85 | 97.26 | 22.2% |
이들 2개의 기법에 의해 계산된 바와 같은 결정된 두께들을 중량 분석 측정치(gravimetric measurement)와 비교한 것이 도 4-7에 그래프로 제공되며, 여기서, 본 발명에 따르는 방법의 우수함이 명백하게 나타난다. 도 4는 구리-알루미늄이 교대로 적층된 시스템에서의 두께 오차의 시뮬레이트된 비교를 나타내며, 좌측에서 우측으로 볼 때 각각의 층의 도포를 보여준다. 도 5는 구리-납이 교대로 적층된 시스템의 유사한 시뮬레이트된 비교를 나타내고, 도 6는 바륨-이트륨-구리가 교대로 적층된 시스템의 유사한 시뮬레이트된 비교를 나타내며, 도 7은 카드뮴-구리가 교대로 적층된 시스템의 또 다른 시뮬레이트된 비교를 나타낸다.
도 8에 제공된 흐름도를 참조하면, 다중 적층된 결정, 가령, 앞서 제공된 예시 각각에 따르는 결정에 대한 두께를 결정하기 위한 방법이 다음과 같다: 먼저, 수정 블랭크, 가령, AT-컷 결정 블랭크가 제공되는데, 상기 블랭크는 블랭크 공진 주파수 Fq 및 고유 음향 임피던스(specific acoustic impedance) Z0=Zq로 특징지어지는 도 2에서 층-0으로 지정된다.
그 후 이 블랭크의 기본 공진 주파수가, 가령, 공극 고정부(air-gap fixture)(도시되지 않음) 내에서 측정된다. 대안적으로, 이러한 측정을 하는 것 대신, 블랭크가 매우 좁은 범위 내의 고유 기본 주파수(specific fundamental frequency)를 갖도록 설계될 수 있다. 그 후, 전극 층(도 2의 층-1)이 종래의 수단에 의해 수정 블랭크로 도포되며, 여기서 전극 층 물질은 고유 음향 임피던스 Z1 및 밀도 P1로 정의된다. 그 후 수정 블랭크 및 전극의 공진 주파수가 공극 또는 그 밖의 다른 적합한 고정부에서 측정되는데, 본원에서 이 주파수는 f로 지정된다.
그 후 측정된 주파수 f에서의 수정 블랭크(층-0)를 통과할 때의 위상 지연의 탄젠트가 관계식
를 이용해 결정된다.
-Z1T1=Z0T0인 수학식(2.8a)을 적용하면, 도포된 전극 층을 통과할 때의 음향 위상 지연(acoustic phase lag)의 결정이 제공되며, 여기서 전극 두께는 관계식
을 이용해 결정될 수 있다.
그 후 전극의 고유 공진 주파수가 관계식
을 기초로 추정될 수 있다.
도 2에서 층-2로 나타나는 제 1 외래 물질(foreign material)이 전극과 결정 블랭크 상에 증착될 수 있으며, 이 물질은 고유 음향 공진 Z2와 밀도 p2에 의해 특징지어진다. 이 복합 공진기의 공진 주파수 f가 공극 또는 그 밖의 다른 적합한 고정부를 이용해 다시 결정될 수 있다. 이러한 결정 후, 각각의 블랭크 및 전극 층에 대해 각각, 관계식
에 따라, 이전 층 각각을 통과할 때의 음향 위상 지연 정보가 계산된다.
상기로부터, 조합 공식
이 사용되어, 증착된 층을 통과할 때의 음향 위상 지연을 결정할 수 있다.
그 후 층-2의 두께가 관계식
을 이용해 결정될 수 있다.
물질의 증착 속도를 결정하기 위해, 다음의 추가 단계들이 사용될 수 있다. 간격 Δt 후에, 공극 또는 그 밖의 다른 적합한 고정부를 이용해 공진 주파수 f'이 다시 측정될 수 있고, 이전 단계들 각각이 반복되며, 이전 층들 및 증착된 층을 통과할 때의 음향 위상 지연 정보가 이 측정된 주파수에서 계산될 수 있다. 그 후 층-2의 두께가 관계식
을 이용해 결정될 수 있다.
그 후 증착 속도가 
로서 결정될 수 있고, 이 층의 증착이 끝날 때까지 상기의 프로세스가 지정된 간격으로 반복된다.
마지막으로 층-2의 고유 공진 주파수가 관계식
을 이용해 결정될 수 있다.
그 후, Z3 및 p3으로 특징지어지는 제 2 외래 물질(도 2에 나타난 층-3)이 결정과 층-2 상으로 증착된다. 앞서와 같이, 먼저 복합 공진기의 공진 주파수 f가 공극 또는 그 밖의 다른 적합한 고정부를 이용해 측정된다. 이전 층들(층 0, 1, 2) 각각을 통과할 때의 음향 위상 지연 정보가 각각 관계식
을 이용해 계산된다.
이 계산 후, 조합 공식
이 적용되어, 새로 증착된 층의 위상 지연을 결정할 수 있다.
그 후 층의 두께는
에 따라 결정될 수 있다.
앞서 층-2의 경우에서처럼, 시간 간격 Δt 후 공진 주파수 f'을 측정하고, 이 측정 주파수에서의 이전 층들 각각을 통과할 때의 위상 지연 정보를 재계산하며, 증착된 층을 통과할 때의 위상 지연을 결정하기 위해 조합 공식을 적용하고,
에 따라 층의 두께를 결정하고, 
에 따라 증착 속도를 결정함으로써, 층-3의 증착 속도가 계산될 수 있다.
마지막으로, 층-3의 고유 공진 주파수가 관계식
을 이용하여 역 계산된다.
임의의 후속하는 외래 물질 층(층 4, 5, 6, ... n)의 두께와 증착 속도가 결정될 뿐 아니라, 이전 단계들을 유사하게 적용함으로써, 고유 공진 주파수까지 결정될 수 있음을 쉽게 알 것이다.
도 9를 참조하면, 미지 물질의 고유 음향 임피던스를 결정하는 부수적인 문제점에 대한 해결책을 구현하기에 필수인 단계들이 뒤 따른다. 앞서와 마찬가지로, 이 경우에서, 수정 (압전) 블랭크, 전극(들) 및 증착 박막(들)의 층 각각에 의해 형성되는 복합 공진기의 공진 주파수를 결정하기 위해 능동 발진기와 주파수 카운터 또는 위상 고정 루프 장치를 이용하는 장치가 필요하다.
첫째, 수정 블랭크가 이용 가능하도록 만들어지는데, 가령, 고유 음향 임피던스 Zq = Z0를 갖는 AT-컷 수정 블랭크가 만들어진다. 수정 블랭크의 기본 공진 주파수는 공극 고정부(air-gap fixture)에서 측정된다(fq). 대안적으로, 이 측정 단계를 대신하여 매우 좁은 범위 내로 고유 기본 주파수를 처리하도록 블랭크가 설계될 수 있다. 전극이 Z1의 고유 음향 임피던스와 밀도 p1을 갖는 알려진 수단에 의한 전극의 도포 후, 수정 블랭크 및 인가된 전극의 공진 주파수(f1)가 다시 측정된다. 앞서와 같이, 상기에서 측정된 주파수에서의 수정 블랭크를 통과할 때의 음향 위상 지연 정보가 계산식
를 이용해, 계산된다.
전극 층을 통과할 때의 음향 위상 지연이 수학식(2.8a)(여기서, -Z1T1=Z0T0)을 이용해 결정된다. 그 후 전극 두께는 관계식
을 이용해 결정될 수 있고, 여기서 전극의 고유 공진 주파수가 공식
을 이용해 추정된다.
그 후 전기기계적 미량저율(도시되지 않음)에 의해 결정 블랭크 및 전극의 중량(m1)이 얻어진다.
미지의 음향 임피던스 Z2와 밀도 p2를 갖는 실질적으로 두꺼운 물질 층이 증착된 후, 수정 결정의 기본 공진 주파수가 측정된다(f2). 결정의 중량(m2)이 미량저율에서 다시 측정된다. 이전 중량 측정치와의 차이가 증착 필름의 질량(Δm)을 나타낸다. 측정 현미경(measuring microscope)을 이용해, 증착된 필름의 스팟 크기의 반지름이 또한 측정되고, 증착 스팟의 면적이 (A=πr2)에 의해 결정된다. 수학식(2.8a) 및 (2.10a)을 이용하여, 비선형 수학식이 현재 설명된 것처럼 설정된다.
그 후 전극과 블랭크를 포함하여 증착된 층 각각을 통과할 때의 음향 위상 지연 정보가 결정된다. 먼저, 수정 블랭크 및 전극을 통과할 때의 음향 위상 지연의 탄젠트가 f2에서 결정되고, 각각 다음과 같다:
수학식(2.8a)이 전극의 두께를 결정하고 수학식(2.10a)은 새로운 물질의 미지의 고유 음향 임피던스에 대해 풀기 위해 사용된다. 상기 관계식에서, Z0과 Z1은 각각 수정과 전극 물질의 고유 음향 임피던스이며, Z2는 구해질 증착 필름의 미지의 고유 음향 임피던스(또는 동치인 z-비)이다.
수학식(2.8a) 및 전극만으로 측정된 주파수로부터, 전극의 두께에 대한 추정치는 수학식(2.19)와 같이 획득된다:
전극 층 단독일 때의 연관된 고유 공진 주파수는 다음의 수학식(2.20)과 같이 결정된다:
그 후 미지의 고유 음향 임피던스 Z2를 구하기 위한 비선형 수학식은 수학식(2.10a)을 다음의 관계식(2.21)으로 확장함으로써 얻어진다:
그 후 미지의 파라미터 Z2를 구하기 위해 반복 근 해법(iterative root solving technique), 가령 뉴튼-랩슨법(Newton-Raphson), 이분법(Bisection) 또는 그 밖의 다른 것이 채용될 수 있다.
하나의 예를 들면, 수정 블랭크의 주파수는 f0=6037100㎐이다. AT-컷 수정의 고유 음향 임피던스는 Z0=8765000㎏/(㎡-s), z-비=1.0이다. 전극 물질은 알루미늄이다. 수정 블랭크-전극의 주파수는 f1=6016350㎐이다. 알루미늄의 고유 음향 임피던스는 Z1=8115741㎏/(㎡-s), z-비=1.08이다. 이 경우, 증착되는 물질이 OLED 물질인 A1Q3이다. 수정 블랭크-전극-박막의 주파수는 f2=5906587.5㎐이고, 최종 계산된 미지의 고유 임피던스는 Z2=1488621㎏/(㎡-s), z-비=5.888이다.
몇 개의 서로 다른 물질 층이 동일한 모니터 수정 결정 상에 순차적으로 증착될 때 정확한 분석 해법이 두께 오차를 거의 없앤다. 또한 상기 기법에 의해 미지의 물질의 고유 음향 임피던스를 정확하게 결정하는 것이 가능해 진다.
상기의 내용으로부터 그 밖의 다른 수정 및 변형예가 이하의 특허청구범위 내에 존재하는 것이 자명할 것이다.
Claims (17)
- 압전 결정(piezoelectric crystal) 상의 증착 필름의 두께를 측정하는 방법으로서, 상기 방법은
a) 압전 결정 블랭크(piezoelectric crystal blank)의 기본 공진 주파수를 결정하는 단계,
b) 상기 결정 블랭크에 전극을 도포하는 단계,
c) 블랭크와 도포된 전극의 복합의 기본 공진 주파수를 결정하는 단계,
d) 상기 결정 블랭크와 전극 상으로 물질의 제 1 증착 층을 도포하는 단계,
e) 상기 블랭크, 상기 전극 및 증착된 층을 포함하는 복합 공진기의 공진 주파수를 결정하는 단계,
f) 상기 공진 주파수에서 계산되는 결정 블랭크, 전극, 및 증착된 층 각각을 통과할 때의 음향 위상 지연(acoustic phase lag)을 결정하는 단계, 및
g) 위상 지연 정보와 상기 물질의 밀도로부터 상기 증착된 층의 두께를 계산하는 단계
를 포함하는, 증착 필름의 두께를 측정하는 방법. - 제1항에 있어서, 상기 결정 블랭크에 대한 상기 기본 공진 주파수 결정 단계는 상기 블랭크를 직접 측정하는 단계와 매우 좁은 범위 내로 설계된 고유 기본 공진 주파수를 갖는 블랭크를 제공하는 단계 중 적어도 하나를 포함하는, 증착 필름의 두께를 측정하는 방법.
- 제1항에 있어서, 음향 위상 지연을 결정하는 단계는 결정 블랭크, 전극, 및 증착된 층 각각을 통과할 때의 위상 지연의 탄젠트 함수를 계산하는 추가 단계를 포함하는, 증착 필름의 두께를 측정하는 방법.
- 제3항에 있어서, 증착된 층을 통과할 때의 위상 지연 정보의 아크탄젠트 함수를 계산하여 증착된 층을 통과할 때의 위상 지연의 동치를 산출하는 추가 단계를 포함하는, 증착 필름의 두께를 측정하는 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 두께 결정을 이용해 상기 증착된 층의 고유 공진 주파수를 계산하는 추가 단계를 포함하는, 증착 필름의 두께를 측정하는 방법.
- 제1항에 있어서, 증착의 완료 전에 제 1 증착된 두께를 측정하는 단계, 시간 Δt 후에, 적어도 1회 연속 두께 계산을 하고, 상기 Δt 동안의 두께 차이를 기초로 하여 증착 속도(depostion rate)를 결정하는 단계를 포함하는, 증착 필름의 두께를 측정하는 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 결정 블랭크는 AT-컷, SC-컷, IT-컷, 및 FC-컷 중 적어도 하나인, 증착 필름의 두께를 측정하는 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 제 1 증착 층 위에 적어도 하나 이상의 추가 층을 증착하는 단계 및 각각의 단계 e)-g)를 반복함으로써 상기 층의 두께를 결정하는 단계를 포함하는, 증착 필름의 두께를 측정하는 방법.
- 제8항에 있어서, 상기 추가 층과 상기 물질의 제 1 증착 층은 서로 이종 물질(dissimilar material)인, 증착 필름의 두께를 측정하는 방법.
- 제5항에 있어서, 상기 결정 블랭크와 상기 전극 상에 증착된 층을 통과할 때의 음향 위상 지연은 관계식
에 의해 결정되고, Z는 고유 음향 임피던스(specific acoustic impedance)이며, T는 이전에 증착된 층의 음향 위상 지연의 탄젠트 함수이고 K는 이전에 증착된 층을 통과할 때의 음향 위상 지연의 복합 파라미터인, 증착 필름의 두께를 측정하는 방법. - 제10항에 있어서, 상기 블랭크 및 상기 전극 상으로 증착되는 층의 두께는 관계식
에 의해 결정되며, hN은 증착된 층의 두께이고, f는 상기 블랭크, 상기 전극, 및 상기 적어도 하나의 증착된 층에 의해 형성된 복합 공진기의 기본 주파수이며, K는 이전에 증착된 증을 통과할 때의 음향 위상 지연의 복합 파라미터이고, PN은 증착된 층의 밀도이고, ZN은 증착된 층의 고유 음향 임피던스(specific acoustic impedance)인, 증착 필름의 두께를 측정하는 방법. - 제11항에 있어서, 상기 블랭크 및 전극으로 증착된 층의 고유 공진 주파수(intrinsic resonance frequency)는 관계식
에 의해 결정되고, 여기서 fri는 증착된 층의 고유 공진 주파수이고, Zi는 증착된 층의 고유 음향 임피던스이며, hi는 증착된 층의 두께이고, pi는 증착된 층의 밀도인, 증착 필름의 두께를 측정하는 방법. - 압전 결정 블랭크 상으로의 박막 증착에 의해 미지 물질의 고유 음향 임피던스를 결정하기 위한 방법으로서, 상기 방법은
고유 음향 임피던스(specific acoustic impedance)를 갖는 압전 결정 블랭크(piezoelectric crystal blank)를 제공하는 단계,
상기 압전 결정 블랭크의 기본 공진 주파수를 결정하는 단계,
고유 음향 임피던스 및 밀도를 갖는 전극을 상기 결정 블랭크에 도포하는 단계,
상기 결정 블랭크 및 도포된 전극의 기본 공진 주파수를 측정하는 단계,
상기 공진 주파수에서 상기 결정 블랭크 및 상기 도포된 전극에 걸친 음향 위상 지연 정보를 계산하는 단계,
상기 계산된 음향 위상 지연 정보와 상기 전극의 밀도를 기초로 상기 전극의 두께를 결정하는 단계,
상기 결정 블랭크 및 상기 도포된 전극의 질량을 결정하는 단계,
미지의 음향 임피던스와 미지의 밀도를 갖는 물질의 층을 이전에 도포된 전극 및 결정 블랭크 상으로 증착하는 단계,
상기 결정 블랭크, 상기 전극, 및 상기 증착된 층을 포함하는 복합 공진기의 기본 공진 주파수를 측정하는 단계,
상기 결정 블랭크, 상기 도포된 전극 및 상기 증착된 층의 중량을 측정하는 단계,
중량 측정치를 기초로 하여 상기 증착된 층의 질량을 결정하는 단계,
상기 결정 블랭크 상의 증착된 층의 면적을 결정하는 단계,
결정된 질량과 면적 측정치를 기초로 하여 상기 증착된 층의 두께를 추정하는 단계,
상기 측정된 공진 주파수에서 상기 결정 블랭크, 상기 전극, 및 상기 증착된 층에 걸친 음향 위상 지연을 계산하는 단계, 및
상기 위상 지연 정보 및 상기 두께 측정치를 기초로 하여 상기 증착된 박막 층의 고유 음향 임피던스를 결정하는 단계
를 포함하는, 미지 물질의 고유 음향 임피던스를 결정하기 위한 방법. - 제13항에 있어서, 상기 결정 블랭크에 대한 상기 기본 공진 주파수 결정 단계는 상기 블랭크를 직접 측정하는 단계, 및 매우 좁은 범위 내에 설계된 고유 기본 공진 주파수를 갖는 블랭크를 제공하는 단계 중 적어도 하나를 포함하는, 미지 물질의 고유 음향 임피던스를 결정하기 위한 방법.
- 제13항에 있어서, 상기 고유 음향 임피던스 결정 단계는 상기 음향 위상 지연 정보와 결정된 층 두께를 포함하는 비선형 방정식을 세우는 추가 단계를 포함하는, 미지 물질의 고유 음향 임피던스를 결정하기 위한 방법.
- 제9항에 있어서, 결정 블랭크는 AT-컷, SC-컷, IT-컷, 및 FC-컷 중 하나를 포함하는 두께 전단 모드(thickness shear mode)에서 진동하는, 미지 물질의 고유 음향 임피던스를 결정하기 위한 방법.
- 제15항에 있어서, 상기 세워진 비선형 방정식은
이고, Z2는 증착된 층의 고유 음향 임피던스이며, T2는 증착된 층의 음향 위상 지연의 탄젠트 함수이고, Z1은 전극의 고유 음향 임피던스이며, T1은 전극의 음향 위상 지연의 탄젠트 함수이며, Z0은 결정 블랭크의 고유 음향 임피던스이고, T0는 결정 블랭크의 음향 위상 지연의 탄젠트 함수인, 미지 물질의 고유 음향 임피던스를 결정하기 위한 방법.
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