CN1774624A - 测量薄膜的方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种新的以激光为基础的测量非常薄的固体膜(22)的方法，该方法以在与膜(22)接触的气体或液体介质中产生折射率光栅为基础。在主要实施例中，气体或液体介质中被激发的声波(25)调节被衍射的探测束的强度，导致和在固体样品中激发的声波模式的频率相比信号的低频分量。该低频分量的振幅与被膜(22)吸收的能量相关，并进而与膜的厚度相关，这提供了一种用于膜厚测量的方法以及用于检测电介质底层上的金属膜的方法。

Description

测量薄膜的方法

本申请要求2003年4月16日提交的美国临时申请序列号60/463,259的权益，此处引用其教导作为参考。

本发明涉及到光学测量学领域以确定例如薄膜结构的样品性能。

测量淀积在例如硅衬底或电介质层上的薄金属膜的性能的非接触光学方法对于工业过程监控而言需求量很大。过程控制应用最感兴趣的参数包括金属膜厚度的测量。而目前微电子器件中所用的金属薄膜的厚度典型地从100-200到几微米，技术的进一步发展甚至要求使用更薄的膜，厚度为100或者更小。一种需要测量厚度小于100的金属膜的应用是制作用于铜互连的预先扩散阻挡层。另一种潜在的应用为检测电介质层顶部上的金属残留物，其可能是在铜互连工艺的抛光步骤结束时残留的，可能危及电路的电性能。

在一种图1所示的称为激光诱发瞬时光栅或脉冲受激热散射(此处称为ISTS)的已知方法中，第一激励激光脉冲3，3’产生一种在膜的平面传播的表面声波(SAW)(见展开式8)。第二探测激光脉冲6，6′从膜1的表面衍射，同时传感器7测量SAW的频率。SAW的频率与膜的厚度相关。ISTS在美国专利No.5,633,711(题目为利用光诱导声子测量材料的性能(Measurement of Material properties withoptically induced phonons))和美国专利No.5,812,261(题目为测量透明和不透明膜厚度的方法和装置(Method and Device forMeasuring the Thickness of Opaque and Transparent Films))中有描述。此处引用其内容作为参考。

上述技术已成功地用来测量从100到10-□m的金属薄膜的厚度。然而将这种方法的测量能力拓展到非常薄的膜(＜100)证明是具有挑战性的。主要的困难在于这样一种事实，即对于几微米的典型SAW波长，几十个埃的膜厚大约是SAW波长的千分之一。因此，膜对于SAW的传播几乎没有影响，这就使得以SAW的频率为基础的膜厚度的精确测量变得困难。

利用ISTS在固体表面产生的信号波形包含几个分量，它们由激发光的吸收引发的不同物理过程所形成。典型地，对于信号的主要贡献来自由探测束从表面“波纹”的衍射。由表面声波产生的表面位移对信号的高频分量负责，而与温度分布相关的位移产生缓慢衰减的分量。

信号的另一分量是由样品表面上空气的折射率的变化引起的。当在样品表面吸收激励脉冲时，部分所产生的热量通过热扩散传递到空气。这就导致空气中空间周期性的温度升高。这种脉冲式空气温度升高也导致了声波的激发。这些声波引起探测脉冲折射率的周期性调制并对它的衍射有贡献。由于声音在空气中的速度相对较低，空气中声波的频率典型地比同样波长的SAW的频率低一个数量级。由于它的低频率，空气中波的贡献很容易同信号的其它分量区别开来。

由于空气中声波产生的瞬时光栅信号分量以前已经被注意到，例如在一篇由Yang等发表的题为“C-N膜的弹性模数及热扩散率的光学测量”(J.Mater.Res.，Vol 10 No.1，Jan 1995)，但从未尝试过从信号的该分量中提取有用的信息。因此希望使用这一以前未使用过的包含在ISTS信号中的额外信息。

在本发明中，由与样品接触的气体或液体介质的折射率扰动引起的瞬时光栅信号的分量被用来检测和测量非常薄的金属膜的厚度。

一方面，本发明包括一种测量膜的方法，该方法通过用空间周期性激励场照射膜使其激发以产生热光栅；通过从膜到所述介质的热传递，在与膜接触的气体或液体介质中产生一种空间周期性折射率扰动；从所述介质中折射率扰动衍射探测激光束形成信号束；以时间为函数检测信号束，从而产生信号波形；以及以信号波形为基础确定膜的至少一种性能。

在本发明的一个实施例中，膜是一种金属膜。在另一个实施例中，膜是一种厚度小于100的金属膜。

在另一个实施例中，膜被淀积在一个底层上，它对于激励辐射是透明的。在再一实施例中，底层在激励波长处的光吸收系数比膜材料的吸收系数小。

在另一个实施例中，与膜接触的气体介质是空气。

在另一个实施例中，与样品接触的气体或液体介质的折射率扰动是由介质中的声波引起的。

在另一个实施例中，介质中的声波引起信号波形的低频调制。

在另一个实施例中，确定步骤以信号波形的所述低频分量的分析为基础。

在另一个实施例中，确定步骤包含用经验校准分析信号波形。

在再一个实施例中，确定步骤包含用理论模型分析信号波形。

在另一个实施例中，该至少一种性能包含膜的厚度。

在再一个实施例中，该至少一种性能包含膜的存在。

本发明提供了许多优点，这些优点将从下面的描述、附图和权利要求书显而易见的。

参考下面的各图，可以更全面地理解本发明。

图1表示利用根据现有技术的方法的脉冲受激热散射探测的金属薄膜；

图2表示利用根据本发明的脉冲热散射探测的金属薄膜；

图3表示在一种样品上产生的信号波形，该样品由不带金属表面膜的Si晶片上的SiO₂层构成；

图4表示在样品上产生的信号波形，该样品由Si晶片上的SiO₂层组成，SiO₂层上淀积了非常薄的TiSiN膜；

图5表示包括根据公式1的最佳拟合的信号波形；

图6表示无线电波振幅对金属膜厚度的曲线；

图7表示根据发明的方法测量的TiSiN膜厚度的直径分布的实例。

在新发明的方法中，无线电波信号用于检测和测量典型地淀积在硅晶片上的电介质层上的非常薄的金属膜的厚度。

图2示意性表示出样品21，该样品具有在硅衬底24上的透明电介质(例如SiO₂)层23上淀积的非常薄的半透明金属膜22。两个短激光脉冲26、26’产生与现有技术方法相似的空间周期光强度图形。如果金属膜22不存在，激励光26、26’的吸收只发生在Si衬底24中。由于典型的互连电介质的热导率与硅相比低很多，因此没有显著的热量传递到空气。结果，空气中不产生声波。

图3表示在样品上测得的信号波形，该样品由在硅晶片上热生长的0.55□m厚的SiO₂膜构成，激发周期为8.86□m。该波形不包含空气中产生的声波的贡献，因为样品没有金属膜22。

如果样品21的表面上存在金属薄膜22，激励脉冲26、26’能量的一部分将被膜22吸收并通过热扩散传递到空气中。图2用箭头25表示这种传递。这导致空气的脉冲热膨胀以及声波的激发，从而调节空气的折射率。所得到的空气折射率的空间周期变化将作用于探测束6作为衍射光栅，进而对衍射信号束6’有贡献。

图4表示在和图3所示波形相同条件下测量样品的信号波形，样品由Si晶片上的0.55□m SiO₂上的46气相淀积TiSiN膜构成。因此图3和图4所示测量结果的唯一区别是后者存在非常薄的TiSiN膜22。可以看到信号波形现在由慢振荡200调制。由激励图形的空间周期确定的8.86□m的声波波长被慢振荡200的周期25.4ns划分导致349m/s的速度，即典型条件下空气中的声速。因此，慢振荡200对应于由空气中的声波导致的信号的分量，空气中的声波是由于热量从TiSiN膜22传递到膜上的空气引起的。由于其低频率，空气中的声波对信号的贡献可以容易地与信号的其它分量(例如SAW分量，负责波形中的高频振荡100)区分开来。

由于当金属膜厚度为零时空气中的声波所导致的信号分量消失，因此该信号分量的振幅必须在一定厚度范围内随膜厚增加而增加。膜越厚，膜吸收的激励能量越多，并且最后传递到空气中的能量越多。根据材料的不同，只要膜大部分是透明的，即达100～300，就可以观察到这种趋势。对于较厚的不透明的膜，趋势相反。这是由于对于较厚的膜，热量沿膜厚度的传递将使膜表面冷却，从而减少了传递到空气中的热量。

因而，对于厚度＜100的膜，信号中的慢振荡200的振幅和膜厚之间存在关联。这使得可以使用慢振荡200的振幅测量膜厚。

为了找到所述的振幅，信号波形的“尾部”可以拟合成下列函数形式，它由指数衰减函数、衰减振荡和一个恒定偏移量的和构成：

S＝Aexp(-t/□₁)+Bexp(-t/□₂)sin(□t+□)+C    (1)

无线电波的频率□、相位□和衰减时间□，根据来自TiSiN膜样品之一的数据确定，然后固定在该确定值。在多参数拟合中其它参数即A、□1、B和C是变化的，取B的最佳拟合值做无线电波的振幅。图5表示拟合过程，线201表示测得的信号波形，线202表示根据公式(1)计算的最佳拟合曲线，它与曲线201的一部分并列。

图6表示一组TiSiN膜样品的信号的慢振荡分量的所测得的振幅，其也用另一种已知方法低掠入射X射线反射率法(XRR)测量。图6中的符号60表示实验测量数量而连接符号60的线61代表插值多项式曲线，它在随后的测量中用作校准曲线。用本发明方法和XRR所做的测量之间的相关性很好。插值曲线和X轴不在零点相交而是在对应于约13的点相交这一事实表明，膜由于在膜淀积和测量之间的时间段暴露在环境空气中而被部分氧化。典型地，与金属相比，金属氧化物通常具有更小的吸收系数；因此，本发明的方法只对金属膜22的剩余未氧化的部分敏感。

图7表示两个TiSiN膜的直径分布，该膜淀积在热生长了0.55□m的SiO₂的直径200mm的Si晶片上。根据上述程序测量信号中的慢振荡200的振幅并将根据图6的经验校准应用于所获得的数据。为了提高信噪比，数据为10次连续的被测直径扫描的平均结果。应该注意当上述测量实例采用经验校准时，通过使用包括下列步骤的理论模型可以改善该方法：

(1)计算淀积在多层结构上淀积的被测薄膜中的光吸收。该计算可根据本领域已知的方法进行；

(2)解决热扩散问题，以确定与样品接触的气体或液体介质中的温升；以及

(3)计算在气体或液体介质中产生的声波的振幅。

可用于解决液体与固体样品接触情况下的热扩散和声学问题(2)和(3)的模型和方法是本领域已知的。

图7所示的数据代表发明的方法实际应用于测量用于Cu互连的化学气相淀积阻挡膜厚度和均匀性的一个实例(厚度～50)。

注意100和更薄的金属膜可以通过其它技术，如上面提到的XRR技术以及光谱椭圆对称法测量。本发明的方法的优点在于它的高选择性，即在于由空气中的声波导致的瞬时光栅信号的分量完全由于金属膜的存在所致。这一点对于需要检测金属膜的存在的应用，即铜互连结构的化学机械抛光(CMP)后的金属残留物检测，特别有利。另一个优点是测量可用标准的市场可得ISTS仪器进行，它能够根据本发明测量非常薄的膜，也能够通过现有ISTS技术用单个仪器测量较厚的膜。

应该注意所描述的空气中的声波激励的机理对于与样品接触的不同气体或液体介质同样有效。浸入液体中的样品的测量可能具有潜在的应用，如CMP工艺的原位控制。本发明提供了许多其它的优点，这些优点从说明书、附图和权利要求书中是显而易见的。

前面的描述和实例是示范性的，并不意味着限制了下列权利要求的范围。

Claims (13)

1.一种用于测量膜(22)的方法，包含：

用空间周期性光激励场(3，3’)照射膜(22)以产生热光栅；

通过从膜(22)到所述介质的热传递(25)在与膜(22)接触的气体或液体介质中产生空间周期性折射率扰动；

探测激光束(6)从所述介质的折射率扰动衍射而形成信号束(6’)；

检测作为时间函数的信号束(6’)以产生信号波形；以及

以信号波形为基础确定膜(22)的至少一种性能。

2.权利要求1的方法，其中膜(22)包括金属膜。

3.权利要求2的方法，其中膜(22)是厚度小于100埃的金属膜。

4.权利要求1的方法，其中膜(22)淀积在对激励辐射透明的底层上。

5.权利要求4的方法，其中膜(22)淀积在底层上，该底层的特点在于它在激励波长处的吸收系数小于膜材料的吸收系数。

6.权利要求1的方法，其中与膜接触的介质是空气。

7.权利要求1的方法，其中介质中的折射率扰动与声波相关。

8.权利要求7的方法，其中介质中的声波引起信号波形的低频调制(200)。

9.权利要求9的方法，其中确定步骤以分析信号波形的所述低频调制(200)为基础。

10.权利要求1的方法，其中确定步骤包括用经验校准分析信号波形。

11.权利要求1的方法，其中确定步骤包括用包括计算膜(22)的光吸收的理论模型分析信号波形；

分析引起与膜(22)接触的气体或液体介质中的温度增加的热扩散(25)；

分析由温度增加引起的声波激励；

分析从由介质中温度增加(25)和声波(27)引起的折射率扰动的探测束(6’)的衍射。

12.权利要求1的方法，其中该至少一种性能包含膜(22)的厚度。

13.权利要求1的方法，其中该至少一种性能包含膜(22)的存在。

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