KR20130131423A - 기체 상태 급속 냉각법에 의한 에너지 및 비용 절감형 멜라민 생산 시스템 및 공정 - Google Patents

기체 상태 급속 냉각법에 의한 에너지 및 비용 절감형 멜라민 생산 시스템 및 공정 Download PDF

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Abstract

본 발명은 기체 상태 급속 냉각법에 의한 에너지 및 비용 절감형 멜라민 생산 시스템 및 공정에 관한 것으로서, 유동층 반응기, 열기 냉각기, 열기 필터, 결정기, 요소 세정타워와 연결된 멜라민 포집기와 차례로 연결된 요소 세정타워; 가스 예열기가 연결되고 상기 가스 예열기는 컴프레셔와 연결된 유동층 반응기; 요소 세정타워와 연결된 기체-액체 분리기를 더 포함하고 상기 기체-액체 분리기는 상기 결정기와 연결되며 상기 컴프레셔는 상기 기체-액체 분리기와 연결되어 상기 기체-액체 분 리기와 상기 결정기 사이에 냉기 송풍기를 포함한다. 본 발명에 따른 생산 시스 템은 생산효율이 높고, 안정적으로 작동, 에너지 소모가 낮고, 투자비용 절감, 폐기 경제적 가치가 높은 장점을 가지도록 된 것이다.

Description

기체 상태 급속 냉각법에 의한 에너지 및 비용 절감형 멜라민 생산 시스템 및 공정{ENERGY-SAVING LOW-COST SYSTEM AND PROCESS FOR PRODUCING MELAMINE BY MEANS OF GAS QUENCHING}
본 발명은 멜라민 생산 분야에 관한 것으로, 구체적으로, 기체 상태 급속 냉각법에 의한 에너지 및 비용 절감형 멜라민 생산 시스템 및 공정에 관한 것이다.
멜라민의 화학식은 [(NH2)3C3N3]로서, 광범하게 응용되는 유기화학 원료이다. 주로 멜라민-포름알데하이드수지의 합성에 이용되며, 생활용 그릇, 인테리어 패널, 섬유가공제 등의 제조에 이용되며 에테르(aether)와 배합하여 용지 처리제로도 사용된다. 또한, 친환경 고성능 도료 가교제(cross-linking agent) 및 난연제 등에도 사용된다. 초기 기술에서는 멜라민을 디시안디아미드공법으로 생산했는데 세부적인 생산절차는 우선, 탄화칼슘(CaC2)으로 사이안아마이드화칼슘(CaCN2)을 제조하고 사이안아마이드화칼슘은 가수분해 후 이합체화하여 디시안디아미드(dicyandiamide)를 생성하며 다시 가열 분해하여 멜라민을 생산한다. 단, 디시안디아미드공법은 탄화칼슘의 원가가 높기 때문에 디시안디아미공법으로 멜라민을 제조하는 공정은 경제적이지 않다.
상기 문제점을 해소하기 위하여 20세기 70년대 이후 시아노구아니딘공법은 요소공법으로 대체되기 시작했으며 요소공법은 요소를 원료로 하여 일정한 온도와 일정한 압력 또는 촉매제 작용하에서 다음과 같이 반응한다.
6(NH2)2CO →(NH2)3C3N3 + 6NH3 + 3CO2
상기 합성공정은 반응조건별로 일반적으로 고압 액체상태 급속냉각법（7~10MPa， 370~450℃),저압 액체상태 급속냉각법(0.6~1MPa，380~440℃)과 저압 기체상태 급속 냉각법(<0.2MPa，390℃)으로 구분한다. 상기 저압 기체상태 급속냉각법 공정은 고압 액체상태 급속냉각법 공정, 저압 액체상태 급속냉각법 공정 대비, 절차가 간단하고 설비가 적고 매질의 부식이 적으며 투자비용 절감,구축 기간 단축 등 장점을 갖는다. 따라서, 많은 주목을 받으며 응용된다. 저압 기체상태 급속냉각법은 최근 10년에 급속히 발전 되어 전세계 멜라민 총 생산량의 55%를 차지하고 있다.
저압 기체상태 급속냉각법 공정의 시스템은 도 1과 같다. 종래의 기술에서 미국 특허문서 US4,451,271, 중국특허문서 CN1188761A와 CN1493565A에서는 상기 저압 기체 상태 급속냉각법 공정 절차에 대해 소개하고 다음과 같은 절차와 데이터를 포함한다.
1. 캐리어가스 예열. 컴프레셔에서 방출된 공업가스의 압력은 0.1~0.2MPa로서 캐리 어가스 예열기 고온 용융염으로 공업가스를 360~400℃로 승온하며 승온 후 공업가스는 유동층 반응기로 유입되어 캐리어가스를 유화하고;
2. 화학반응. 140℃ 용융상태 요소가 펌프로 유동층 반응기 내부로 이송하며 반응기 상부의 압력은0.05~0.1 MPa, 온도는 390~400℃, 촉매제 작용 하에서 85~90wt%의 요소가 화학반응을 일으켜 멜라민을 생성하는 동시에 반응식으로 해당량의 암모니아와 CO2가 (반응 부산물,폐기로 약칭) 생성되며, 생성된 멜라민은 기체 상태에서 캐리어가스와 폐기에 용해된다. 그 중, 촉매제는 다공 산화알루미늄,산화실리콘,산화티타늄 또는 규산알루미늄 콜로이드일 수가 있으며 반응열은 가열관 내부의 고온 용융염이 제공하고;
3. 반응 생성가스 냉각. 멜라민이 용해된 캐리어가스와 폐기는 유동층 상부로부터 배출되며 열기냉각기 배관에 유입되며 배관 외부에 있는 저온 유기 전열매체를 통해 310~320℃로 냉각되며 가스 중의 고 비등점 부산물(melam등)은 기류에서 결정되어 석출되고;
4. 항온 여과. 열기냉각기에서 방출된 가스는 열기필터 셀측으로 계속 유입되며 가스는 차압 작용하에서 여과 배관내로 유입된 후 고 비등점 부산물과 촉매제 미세입자는 여과제를 통해 외부로 차단됨으로 가스는 정화된다. 여과제 외부에 부착된 필터 케이크는 에어를 통해 이탈된 후 필터 하부로 추락되며 정기적으로 외부로 배출된다. 가스가 필터로부터 냉각되어 멜라민이 석출되는것을 방지하기 위하여 필터에대해 가열 보온하고;
열기 냉각과 여과는 극히 굳어지기 쉽고 배관과 설비가 막힐 수 있으므로 두 세트 장비를 설정하며 한 대는 가동하고 한 대는 예비용으로 방치한다. 이것은 저압 기체상태 급속냉각법 공정의 기술적 핵심과 해결하기 어려운 문제점 중의 하나이다.
5. 기체상태 급속냉각 결정. 필터로부터 배출된 320℃되는 열기는 요소 세정타워로 부터 방출된 140℃되는 냉기와 혼합하며 온도가 180~220℃로 내려가며 멜라민 결정체가 석출되고;
6. 기체-고체 분리. 멜라민 결정체 분말은 기류를 통해 멜라민 포집기로 유입되어 기체-고체 분리 작업을 진행한다. 분리된 멜라민은 하부의 덤핑장치로부터 압출되어 제품 포장기로 이송하고;
7. 공업가스 가압. 멜라민 분말 분리 후의 공업가스에는 암모니아, CO2, 멜라민 미세입자 및 소량의 미반응물이 포함되며 냉기 송풍기를 통해 가압 후 요소세정 타워로 유입되고;
8. 요소세정과 냉각. 냉기 송풍기로부터 방출된 공업가스는 요소펌프로부터 방출된 저온 용융요소와 혼합된 후 하부로 흘러가고 가스는 요소를 통해 세정 및 냉각되며 공업가스중의 멜라민 미세입자 및 미반응물은 용융요소로 유입된 후 온도는 140℃ 로 내려간다. 요소는 열 흡수 후 온도가 136~140℃로 올라가며 타워 외부의 냉각기를 통해 상기 용융요소를 127~130℃로 냉각되고;
9. 기체-액체 분리. 요소 세정타워로부터 방출된 기체-액체 혼합물은 특별 설계한 디프로스터를 통해 요소와 공업가스를 분리하며 분리된 요소는 타워로 유입되어 순환한다. 요소 세정타워의 기체-액체 분리기는 기체상태 급속냉각 공정의 또 하나의 기술 핵심과 해결하기 어려운 과제로 되고 있다.
10. 공업가스 분배와 순환. 기체-액체 분리기로부터 분리된 공업가스는 결정 냉각 가스와 반응기 캐리어가스, 반응부산물(폐기)로 구분된다. 결정냉각기는 결정기 하부로부터 결정기로 순환하며 반응 생성가스의 온도를 내려주는 역할을 한다. 유화 캐리어가스는 컴프레셔로부터 가압 및 캐리어가스 예열기로부터 승온 후 반응기로 순환하여 돌아온다. 폐기(NH3와 CO2질량은 각각 반반)는 폐기처리장치로 이송하며 폐기 수송량은 공업가스 시스템 압력을 통해 자동으로 조절되며 공업가스 시스템 압력은 일반적으로 0.01~0.05MPa 사이로 유지한다.
상기 종래 기술에 따른 저압 기체상태 급속냉각법 공정은 다음과 같은 문제점이 있다.
1. 단위 체적 장치 생산효율 저하. 종래의 기술 중의 저압 기체상태 급속냉각법 공정은 멜라민 반응기 내부의 압력이 비교적 낮으며 반응물 분기 압력도 비교적 낮으며 화학 반응 속도가 늦기 때문에 단위 체적 장치 생산효율이 낮다. 더욱 높은 생산량을 달성하기 위하여 한 개 라인 연간 생산량이 3만톤이 되는 멜라민 생산 장치와 같은 체적이 더욱 큰 반응기가 필요하고 직경이 8미터인 유동층 반응기와 결정기가 필요하다. 단, 대형 체적의 멜라민 장치를 제작하려면 설비 설계와 제조 기술이 어려울 뿐만 아니라 투자 비용도 적지 않다. 따라서 저압 기체상태 급속냉각법 공정 중의 한 개 라인 생산량은 높힐 수 없다.
2. 제품의 전력 소모가 많다. 저압 기체상태 급속냉각법은 장치에 대량의 공업가스가 순환해야하고 압력도 높아야하며 대전력 컴프레셔와 냉기 송풍기를 설치해야 하기 때문에 이 공정의 전력 소모가 과대하며 일반적으로 1톤 멜라민 전력소모는 1350kwh 보다 적지 않다.
3. 냉기 송풍기는 안정적으로 장기간 운전 불가능. 종래의 저압 기체상태 급속냉각법 멜라민 공정의 냉기 송풍기장치는 멜라민 포집기의 후단에 설치되며 매질은 멜라민 포화 공정가스이다. 또한 가스 중에는 사이클론 분리기가 포집하지 못한 대량의 멜라민 파티클이 포함된다. 냉기 송풍기의 강력한 원심력과 본체 열손실 작용 하에서 멜라민은 쉽게 송풍기 가스 유로과 케이스 내에 부착되며 시간이 흐름에 따라 두꺼운 덩어리가 형성되어 송풍기 가동과 안정성에 영향을 주기 때문에 유지 보수가 어렵고 비용이 추가된다.
4. 멜라민 폐기의 회수 또는 이용 원가 향상. 비록 저압 기체상태 급속냉각법 공정의 폐기에는 습기가 없어서 이용 용도가 많지만 공업가스 시스템 압력은 0.01~0.05MPa 밖에 안된다. 따라서, 폐기압력은 비교적 낮으며 일반적으로 폐기를 다시 가압한 후 재활용 가능하며 튜브나 컴프레셔 또는 송풍기를 증설해야 하므로 에너지 소모와 투자 원가가 비교적 높다.
이에 본 발명은 상기와 같은 문제점을 모두 해소하기 위하여 고안된 것으로서, 생산 효율이 높고 경제적인 기체 상태 급속 냉각법에 의한 에너지 및 비용 절감형 멜라민 생산 시스템 및 공정을 제공함에 그 목적이 있다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위하여 본 발명의 기체 상태 급속 냉각법에 의한 에너지 및 비용 절감형 멜라민 생산 시스템 및 공정에서의 기체 상태 급속 냉각법에 의한 멜라민 생산 시스템은 유동층 반응기, 열기 냉각기, 열기 필터, 결정기, 요소 세정타워와 연결된 멜라민 포집기와 차례로 연결된 요소 세정타워; 가스 예열기가 연결되고 상기 가스 예열기는 컴프레셔와 연결된 유동층 반응기; 요소 세정타워와 연결된 기체-액체 분리기를 더 포함하고 상기 기체-액체 분리기는 상기 결정기와 연결되며 상기 컴프레셔는 상기 기체-액체 분리기와 연결되어 상기 기체-액체 분리기와 상기 결정기 사이에 냉기 송풍기를 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 냉기 송풍기와 상기 결정기 사이에는 냉기 냉각기가 구성된다.
상기 컴프레셔는 상기 냉기 송풍기와 상기 기체-액체 분리기와 연결된다.
상기 캐리어가스 예열기는 튜브식 열교환기이다.
상기 열기 필터는 백 필터이다.
상기 열기 냉각기는 폐열 보일러와 연결된다.
상기 요소 세정타워 내부에는 증발식 열교환기가 구성된다.
상기 기체-액체 분리기는 사이클론 디프로스터이다.
상기 멜라민 생산 시스템의 생산공정은
1. 캐리어가스는 컴프레셔로 압축 후 0.36~2.1MPa로 되며 캐리어가스 예열기를 통해 온도가 380~430℃로 되며 유화 캐리어가스로 유동층 반응기기에 유입되고;
2. 멜라민 합성. 온도가 135~155℃의 용융 상태의 요소가 요소 세정타워에서 펌프를 통해 유동층 반응기기의 촉매 밀집상(concentrated phase) 구역으로 유입되며 압력 이 0.3~1.9Mpa, 온도가 375~430℃인 조건에서 요소가 반응되면서 멜라민, 암모니아, CO2와 같은 반응 가스가 생성되고;
3. 냉각 반응에 의한 가스 생성. 상기 가스는 유동층 반응기기의 상부에서 방출하여 열기 냉각기에 유입되어 가스 중의 고 비등점 부산물이 기류로부터 충분히 결정되어 석출되도록 온도가 330~360℃로 내려가고;
4. 여과반응에 의한 가스 생성. 열기 냉각기에서 방출한 상기 생성 기류는 열기 필터에 유입되어 필터링되어 상기 고 비등점 생성물과 촉매제 미세입자를 차단하며 상기 열기 필터 내의 온도는 열기 냉각기로부터 방출된 생성 가스의 온도보다 높거나 같지만 온도 차이는 3℃를 초과하지 않고;
5. 기체 상태 급속 냉각되어 멜라민 결정화. 필터로부터 방출한 반응 생성 가스는 결정기에 유입되어 결정 냉각기와 혼합되며 혼합가스 최종 온도를 210~230℃사이로 유지하면서 열기는 냉기에 의해 냉각됨으로 대부분 기체 상태 멜라민은 멜라민 결정체로 형성되어 반응 생성 가스로부터 결정되어 석출되고;
6. 멜라민 결정체 포집. 멜라민 결정체가 첨가된 반응 생성 가스가 멜라민 포집기로 유입되어 기체-고체 분리 과정을 거친다. 상기 멜라민 포집기 내부의 온도는 멜라민 결정기로부터 기체-고체 혼합물의 온도보다 높거나 같지만 온도차는 3℃를 초과하지 않고;
7. 공업 가스 냉각과 정화. 멜라민 결정체 분리 후의 반응 생성 가스는 멜라민 포집기로부터 방출되어 요소 세정타워로 유입되고 135~155℃의 용융 요소와 혼합되며 가스는 요소를 통해 세정 및 냉각된 후 공업가스 중의 멜라민 미세입자 및 미 반응물은 전부 용융 요소로 유입되고;
8. 기체-액체 분리. 요소 세정타워의 하부로부터 유출된 기체-액체 혼합물은 기체-액체 분리기를 통해 분리된 후 요소와 공업가스를 형성하며, 상기 요소 중의 일부분은 다시 반응 생성기 세정용으로 순환되며 나머지 부분은 반응기기로 유입되어 멜라민을 합성하고;
9. 공업가스 배분. 기체-액체 분리기를 통해 분리된 공업가스의 압은 0.15~1.8Mpa 로서,상기 공업가스의 일부분은 결정 냉각기와 캐리어가스로 사용되고 잔여 부분은 폐기로 배출된다. 그 중 상기 결정 냉각기는 냉기 송풍기를 통해 압축 후 결정기의 하부로부터 순환되면서 결정기로 다시 돌아오는 것을 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 절차 9에서 상기 냉기 송풍기에 유출된 결정 냉각 가스는 다시 상기 냉기 냉각기를 통과하여 135~150℃로 냉각된 후 결정기 하부 결정기 하부로부터 결정기로 순환하여 돌아온다.
상기 절차 9에서 상기 캐리어가스는 상기 냉기 송풍기를 통해 압축 후 상기 컴프레셔로 유입된다.
상기 촉매는 과립형 다공 규산알루미늄 콜로이드이다.
상기 절차 3에서 상기 열기 냉각기 중의 반응 생성 가스는 온도가 내려갈 때 방출 되는 열량이 폐열 보일러로 수송되며,상기 페열 보일러 내부의 매질을 가열하거나 상기 열기 냉각기의 반응 생성 가스 온도 하강시 방출되는 열량을 상기 캐리어가스 예열기로 수송하여 상기 캐리어가스를 예열한다.
상기 절차 7 중의 반응 생성 가스가 온도 하강 후 방출한 열은 요소 세정타워 내부의 배관증발식 열교환기가 끌어가고, 상기 열교환기 내부에는 포화수가 순환되며,상기 포화수의 증발 온도는 125~150℃이다.
상기 절차 8에서 요소 세정타워 하부에서 방출된 기체-액체 혼합물은 기체-액체 분리기를 통해 분리 후 요소와 공업 가스가 형성되며, 상기 분리된 요소는 요소세정 타워로 돌아온다.
상기 절차 9에서 상기 결정 냉각가스는 냉기 송풍기로부터 0.18~1.85MPa로 가압 된 후 결정체 하부로부터 결정기로 돌아온다.
본 발명에서 서술한 생산공정의 절차 2에서 멜라민이 합성되는데 135~155℃의 용융상태 요소가 요소 세정타워로부터 펌프를 통해 유동층 반응기 내부로 유입되며 반응 압력이 0.3~1.9Mpa, 온도가 375~430℃인 조건에서 요소가 반응되면서 멜라 민, 암모니아, CO2와 같은 반응 가스가 생성되고, 반응 중 반응물의 분압이 높아지고 화학반응속도가 대폭 높아지면서 90~99wt% 좌우의 요소가 멜라민을 생성하는 화 학반을을 일으킨다. 또한,반응식에 따라 해당량의 암모니아와 CO2가 생성되며 멜라민은 기체상태로 캐리어가스와 폐기에 용해된다.
절차 3, 냉각 반응에 의한 가스 생성. 상기 가스는 유동층 반응기기의 상부에서 방출하여 열기 냉각기에 유입되어 가스 중의 고 비등점 생성물이 기류로부터 충분히 결정되어 석출되도록 온도가 330~360℃로 내려간다. 멜라민과 고 비등점 부산물의 이 물을 세정하기 위하여 열기 냉각기는 우선적으로 튜브식 열교환기를 선정해야 하고 공업가스 방출 열은 폐열보일러에 의해 수증기가 생성 또는 캐리어 가스를 예열에 적용된다. 열기 냉각기 출구의 반응 생성가스 온도는 폐열보일러 수위 조절 또는 반응 캐리어가스 유량을 통해 억제된다.
절차 4, 여과반응에 의한 가스 생성. 열기 냉각기에서 방출한 상기 생성 기류는 열기 필터에 유입되어 필터링되며 상기 고 비등점 생성물과 촉매제 미세입자를 차단하며 상기 열기 필터 내의 고온은 열기 냉각기로부터 방출된 생성 가스의 온도보다 높거나 같지만 온도 차이는 3℃를 초과하지 않는다. 여기에서 멜라민 여과 중 결정되어 석출되는 것을 방지하기 위하여 상기 열기 필터의 가스 배출 온도는 반드시 가스 유입 온도와 일치하거나 조금 높아야 한다. 가스가 차압 작용 하에서 필터 내부로 유입되며 고 비등점 부산물과 촉매제 미세입자는 여과제를 통해 외부로 차단됨으로 가스는 정화된다. 여과제 외부에 부착된 필터 케이크는 에어를 통해 이탈된 후 필터 하부로 추락 되며 정기적으로 외부로 배출된다. 효율적으로 현장에서 세정 재활용 편리를 위하여 본 발명의 열기 필터는 백필터를 우선적으로 선정한다. 또한, 우선적인 선정방식으로 두 세트의 열기 냉각기와 필터를 설정하는 데 한세트는 작동하고 다른 한 세트는 예비용으로 방치한다.
절차 6, 멜라민 결정체 포집. 멜라민 결정체가 첨가된 반응 생성 가스가 멜라민 포집기로 유입되어 기체-고체 분리 과정을 거친다. 상기 멜라민 포집기는 공업가스 작동압력 강하와 설비보수비용 절감하기 위하여 우선적으로 사이클론 분리기를 선정한다. 미 결정된 멜라민가스가 멜라민 포집기에서 계속 결정되어 벽에 부착되는 것을 방지하기 위하여 상기 멜라민 포집기의 가스 배출 온도는 반드시 가스 유입 온도와 일치하거나 조금 높아야 한다. 따라서,멜라민 포집기에 대해 가열 보온하여 온도를 210~230℃ 항온 조건을 유지하여 공업가스와 멜라민의 기체-고체 분리되도록 한다.
절차 7, 공업 가스 냉각과 정화. 멜라민 결정체 분리 후의 반응 생성 가스는 멜라민 포집기로부터 방출되어 요소 세정타워로 유입되고 135~155℃의 용융 요소와 혼합되고 가스는 요소를 통해 세정 및 냉각된 후 공업가스 중의 멜라민 미세입자 및 미반응물은 전부 용융 요소로 유입되며 가스 온도는 210~230℃에서 155℃로 하강한다. 공업가스 온도가 내려가면서 방출한 열은 요소 세정타워 내부의 증발식 열교환기가 끌어가고 열교환기 배관 내에는 포화수가 순환하며 열은 최종적으로 포화수가 증발되면서 공정시스템으로부터 배출된다. 요소가 열교환 배관 내부에서 결정되어 이물이 생성되는 것을 방지하기 위하여 포화수 증발온도는 우선적으로 125~150℃를 선정한다.
절차 8, 기체-액체 분리. 요소 세정타워의 하부로부터 유출된 기체-액체 혼합물은 기체-액체 분리기를 통해 분리된 후 요소와 공업가스를 형성하며, 상기 요소 중의 일부분은 다시 반응 생성기 세정용으로 순환되며 나머지 부분은 반응기로 유입되어 멜라민을 합성한다. 우선적인 설정방식으로서 분리된 요소는 요소 세정타워로 다시 돌아오기 때문에 요소저장장치를 별도로 설치할 필요가 없다. 본 발명에서 서술한 기체-액체 분리기는 우선적으로 사이클론 디프로스터를 선정하며 효율이 높고 에너지 소모가 적으며 유지가 필요없는 장점을 가진다.
절차 9, 공업가스 배분. 기체-액체 분리기를 통해 분리된 공업가스의 압은 0.15 ~ 1.8Mpa 로서, 상기 공업가스의 일부분은 결정 냉각기와 캐리어가스로 사용되고 잔여 부분은 폐기로 배출된다. 그중 상기 결정 냉각기는 냉기 송풍기를 통해 가압 후 결정기의 하부로부터 순환되면서 결정기로 다시 돌아온다. 본 발명의 공정시스템의 기체 상태 압력은 배출 시스템의 폐기 유량을 통해 자동으로 조절되며 우선적으로 공정시스템의 압력은 0.15~1.8MPa로 유지한다. 배출시스템의 폐기는 폐기회수처리장치로 이송된다. 반응기 캐리어가스 유량은 컴프레셔 회전속도 또는 입구 밸브 개폐도로 제어하며 결정기 냉기 유량은 냉기 송풍기 회전속도 또는 입구 밸브 개폐도로 제어한다.
본 발명에서 서술한 기체 상태 급속 냉각법에 의한 에너지 및 비용 절감형 멜라민 생산 시스템 및 공정의 장점은 다음과 같다.
(1) 본 발명에서 서술한 가스상태 급속냉각법 멜라민 생산공정에서는 반응 압력을 0.3~1.9MPa 사이로, 시스템 공정가스 압력은 0.15~1.8MPa로 높였으며 기타 공정 수치와 설비에 대해 조정하고 최적화 설계 실시했다. 반응 압력을 높임으로 인해 유동층 반응기 내부의 반응물의 분기 압력은 올라갈 수 있게 되었으며 요소로 멜라민을 합성하는 화학반응 속도가 대폭 증가됨으로 각 공정장비의 단위 체적 생산량을 증대하여 생산장치 개별라인 생산량이 더욱 향상되어 단위 멜라민 제품의 시설투자(hardware investment)와 인력투자 비용을 절감한다. 종래의 동종 공정기술 대비, 압력용기 설계, 제조 규범의 기술, 원가의 한정을 받아 종래의 공정기술은 개별라인 멜라민 최대 생산량은 연간 생산량은 3만 톤밖에 안되지만 본 발명의 공정기술을 통해 멜라민 연간 생산량 12만톤 규모 구현 가능하며 1톤의 멜라민 생산에 투자된 시설 부분(hardware)은 종래기술의 54~72%에 해당된다. 또한,공정시스템의 압력을 높이고 유동층 반응기의 컴프레셔와 멜라민 결정기의 냉기송풍기의 가스 압축비를 내렸기 때문에 대량의 에너지 절감이 가능하다. 종래의 동종 공정기술 대비, 종래의 공정기술에 따른 1톤 멜라민 전력소모는 1350~1560 kwh 이고, 본 발명의 공정기술에 따른 1톤 멜라민 전력소모는 400~1000 kwh 사이로서 전력소모를 대폭 줄일 수 있다. 종래의 저압 가스상태 급속냉각법 공정 대비, 시스템공정 기체압력은 0.01~0.05MPa에서 0.15~1.8MPa로 올라가고 멜라민 폐기 압력과 에너지 상수가 제고되어 폐기 이용 범위를 확대 및 폐기 처리 절차를 간소화, 폐기 처리에 따른 장비 투자와 에너지 소모를 줄일 수 있기 때문에 본 발명의 공정 기술에 의해 생성된 멜라민 폐기는 더욱 높은 경제적 가치를 가진다.
본 발명에서 서술한 기체 상태 급속냉각법 멜라민 생산공정은 반응 압력을 높였을 뿐만 아니라 상기 공정의 일련의 수치에 대해 조정했기 때문에 효율적으로 반응율을 높히는 동시에 반응압력 상승에 따른 부산물과 멜라민 분리가 어려운 상황과 같은 일련의 문제점을 방지하여 상기 공정은 정상적이고 고효율적으로 운영될 수 있다.
(2) 본 발명에서 서술한 가스상태 급속냉각법 멜라민 생산공정은 시스템 압력이 올라가면 냉기송풍기 공정가스 요소세정과 멜라민 결정 사이로 변경할 수 있다. 이러한 설계는 냉기송풍기 공정가스 입구 온도는 180~220℃에서 135~155℃로 내려감으로써 에어입구의 가스 체적을 줄일 수 있으므로 냉기의 압축일(compression work)을 더욱 줄여 에너지를 절감하는 첫번째 장점과; 입구의 공업가스 온도로부터 냉기송풍기의 작업조건이 편리하게 되어 송풍기 고장이 적게 발생하는 두 번째 장점과; 종래의 공정기술 냉기송풍기의 멜라민 결정 이물을 제거하여 송풍기와 공정장치가 안정적으로 장기간 운전 가능함으로써 설비 유지보수 주기를 단축하고 원가를 절감하여 장비의 생산율 향상을 도모하는 세 번째 장점을 갖는다.
(3) 본 발명에서 서술한 가스상태 급속냉각 멜라민 생산공정은 냉기 송풍기 출구에 냉기 냉각기를 설치한다. 냉기는 냉기 송풍기로부터 압축 후 온도가 올라가기 때문에 반응 생성 가스 중의 기체상태 멜라민이 결정되도록 하기 위하여 결정 냉각가스의 순환량은 제고할 필요가 있다. 이러한 문제점을 해소하기 위하여 우선적인 방법은 증발식 냉각기를 이용하여 냉기 온도를 송풍기 입구 에어 온도까지 하강하여 냉기 순환 유량 감소 목적을 달성한다. 냉기 냉각기를 설치하지 않는 공정 대비, 냉기 순환시스템은 공정개선으로 14~21% 에너지를 절감할 수 있다.
본 발명의 이해를 돕기 위해 첨부 도면과 세부적인 실시예를 통해 본 발명의 기체 상태 급속 냉각법에 의한 에너지 및 비용 절감형 멜라민 생산 시스템 및 공정에 대해 더욱 세부적으로 설명하도록 한다.
도 1은 종래기술 가스상태 급속냉각법 멜라민 생산 시스템을 설명하기 위한 도면,
도 2는 본 발명의 기체 상태 급속냉각법 멜라민 생산 시스템을 설명하기 위한 도면,
도 3은 본 발명의 기체상태 급속냉각법 멜라민 생산 시스템 가변 방식을 설명하기 위한 도면.
실시예 1:
본 실시예에 따른 기체상태 급속냉각법 멜라민 생산 시스템은 도 2와 같고 상기 시스템은 유동층 반응기, 열기 냉각기, 열기 필터, 결정기, 요소 세정 타워와 연결된 멜라민 포집기와 차례로 연결된 요소 세정타워(그 중,본 실시예에 따른 상기 열기냉각기는 튜브식 냉각기임); 가스 예열기가 더 연결되고 상기 가스 예열기는 컴프레셔와 연결된 유동층 반응기; 요소 세정타워와 연결된 기체-액체 분리기를 더 포함하고 상기 기체-액체 분리기는 상기 결정기와 연결되며(본 실시예에 따른 기체-액체 분리기는 실크스크린 관성 디프로스터임); 상기 컴프레셔는 냉기 송풍기를 통해 상기 기체-액체 분리기 와 연결되어 상기 기체-액체 분리기와 상기 결정기 사이에 냉기 송풍기를 포함한다.
본 실시예에 따른 기체상태 급속냉각법 멜라민 생산 시스템의 생산공정은
1. 캐리어가스는 컴프레셔로부터 압축 후 압력은 0.36MPa로 된 후 캐리어가스 예열기를 통해 380℃로 승온하여 유동층 반응기로 유입되어 캐리어가스를 유화하고;
2. 멜라민 합성.온도가 135℃의 용융 상태의 요소가 요소 세정타워에서 펌프를 통해 유동층 반응기의 촉매 밀집상(concentrated phase) 구역으로 유입되며 압력이 0.3Mpa, 온도가 375℃인 조건에서 요소가 반응되면서 멜라민, 암모니아, CO2와 같은 반응 가스가 생성되며 본 실시예에 따른 상기 촉매제는 과립형 다공 산화알루미늄콜로이드이고;
3. 냉각 반응에 의한 가스 생성. 상기 가스는 유동층 반응기기의 상부에서 방출하여 열기 냉각기에 유입되어 가스 중의 고 비등점 부산물이 기류로부터 충분히 결정되어 석출되도록 온도가 330℃로 내려가고;
4. 여과반응에 의한 가스 생성. 열기 냉각기에서 방출한 상기 생성 기류는 열기 필터에 유입되어 필터링되어 상기 고 비등점 부산물과 촉매제 미세입자를 차단하며 상기 열기 필터 내의 온도는 330℃를 유지하고;
5. 기체 상태 급속 냉각되어 멜라민 결정화. 필터로부터 방출한 반응 생성 가스는 결정기에 유입되어 결정 냉각기와 혼합되며 혼합가스 최종 온도를 180℃로 유지 하면서 열기는 냉기에 의해 냉각됨으로 대부분 기체 상태 멜라민은 멜라민 결정체로 형성되어 반응 생성 가스로부터 결정되어 석출되고;
6. 멜라민 결정체 포집. 멜라민 결정체가 첨가된 반응 생성 가스가 멜라민 포집기로 유입되어 기체-고체 분리 과정을 거친다. 상기 멜라민 포집기의 온도는 210℃를 유지하고;
7. 공업 가스 냉각과 정화. 멜라민 결정체 분리 후의 반응 생성 가스는 멜라민 포집기로부터 방출되어 요소 세정타워로 유입되고 135℃의 용융 요소와 혼합되며 가스는 요소를 통해 세정 및 냉각된 후 공업가스 중의 멜라민 미세입자 및 미 반응물은 전부 용융 요소로 유입되고;
8. 기체-액체 분리. 요소 세정타워의 하부로부터 유출된 기체-액체 혼합물은 기체-액체 분리기를 통해 분리된 후 요소와 공업가스를 형성하며, 분리된 요소는 요소저장소로 이송하며 상기 요소 중의 일부분은 다시 반응 생성기 세정용으로 순환되며 나머지 부분은 반응기기로 유입되어 멜라민을 합성하고;
9. 공업가스 배분. 기체-액체 분리기를 통해 분리된 공업가스의 압은 0.15Mpa로서, 상기 공업가스의 일부분은 결정 냉각기와 캐리어가스로 사용되고 잔여 부분은 폐기로 배출된다. 그중 상기 결정 냉각기는 냉기 송풍기를 통해 0.18Mpa로 가압 후 결정기의 하부로부터 순환되면서 결정기로 다시 돌아오며,상기 캐리어가스는 상기 냉기송풍기로부터 가압 후 상기 컴프레셔로 유입되는 것을 특징으로 한다.
실시예 2:
본 실시예에 따른 기체상태 급속냉각법 멜라민 생산 시스템은 도 3과 같고 상기 시스템은 유동층 반응기, 폐열 보일러가 연결된 열기 냉각기,열기 필터, 결정기, 요소 세정 타워와 연결된 멜라민 포집기와 차례로 연결된 요소 세정타워를 포함하고 상기 유동층 반응기는 캐리어가스 예열기가 연결되고 상기 캐리어가스 예열기는 컴프레셔와 연결되며,본 실시예에 따른 상기 캐리어 가스 예열기는 튜브식 열교환기인 것을 특징으로 한다.
상기 멜라민 생산 시스템은 상기 요소 세정타워와 연결된 기체-액체 분리기를 더 포함하고 상기 기체-액체 분리기는 상기 결정체와 연결되며,상기 컴프레셔는 상기 기체-액체 분리기와 연결된다.
상기 기체-액체 분리기와 상기 결정기 사이에는 냉기 송풍기가 설치되고, 상기 냉기송풍기와 상기 결정기 사이에는 포화수 증발식 냉기 냉각기가 더 설치된다.
본 실시예에 따른 상기 열기 필터는 금속섬유 백필터로서 상기 요소 세정타워 내부에는 포화수 증발식 열교환기가 설치된다.
본 실시예에 따른 상기 기체-액체 분리기는 사이클론 분리기이다.
본 실시예에 따른 기체상태 급속냉각법 멜라민 생산 시스템의 생산공정은
1. 캐리어가스는 컴프레셔로 부터 압축 후 압력은 2.1MPa로 된 후 캐리어가스 예열기를 통해 430℃로 승온하여 유동층 반응기로 유입되어 캐리어가스를 유화하고;
2. 멜라민 합성. 온도가 155℃의 용융 상태의 요소가 요소 세정타워에서 펌프를 통해 유동층 반응기의 촉매 밀집상 구역으로 유입되며 압력이 1.9Mpa, 온도가 430℃인 조건에서 요소가 반응되면서 멜라민, 암모니아, CO2와 같은 반응 가스가 생성되며 본 실시예에 따른 상기 촉매제는 과립형 다공 규산알루미늄 콜로이드이고;
3. 냉각 반응에 의한 가스 생성. 상기 가스는 유동층 반응기기의 상부에서 방출하여 열기 냉각기에 유입되어 가스 중의 고 비등점 부산물이 기류로부터 충분히 결정되어 석출되도록 온도가 360℃로 내려가고;
4. 여과반응에 의한 가스 생성. 열기 냉각기에서 방출한 상기 생성 기류는 열기 필터에 유입되어 필터링되어 상기 고 비등점 부산물과 촉매제 미세입자를 차단하며 상기 열기 필터 내의 온도는 362℃를 유지하고;
5. 기체 상태 급속 냉각되어 멜라민 결정화. 필터로부터 방출한 반응 생성 가스는 결정기에 유입되어 결정 냉각기와 혼합되며 혼합가스 최종 온도를 230℃로 유지하면서 열기는 냉기에 의해 냉각됨으로 대부분 기체 상태 멜라민은 멜라민 결정체로 형성되어 반응 생성 가스로부터 결정되어 석출되고;
6. 멜라민 결정체 포집. 멜라민 결정체가 첨가된 반응 생성 가스가 멜라민 포집기로 유입되어 기체-고체 분리 과정을 거친다. 상기 멜라민 포집기의 온도는 230℃를 유지하고;
7. 공업 가스 냉각과 정화. 멜라민 결정체 분리 후의 반응 생성 가스는 멜라민 포집 기로부터 방출되어 요소 세정타워로 유입되고 155℃의 용융 요소와 혼합되며 가스는 요소를 통해 세정 및 냉각된 후 공업가스 중의 멜라민 미세입자 및 미 반응물은 전부 용융 요소로 유입되고;
8. 기체-액체 분리. 요소 세정타워의 하부로부터 유출된 기체-액체 혼합물은 기체-액체 분리기를 통해 분리된 후 요소와 공업가스를 형성하며, 분리된 요소는 요소저장소로 이송하며 상기 요소 중의 일부분은 다시 반응 생성기 세정용으로 순환되며 나머지 부분은 반응기로 유입되어 멜라민을 합성하고;
9. 공업가스 배분. 기체-액체 분리기를 통해 분리된 공업가스의 압은 1.8Mpa 로서, 상기 공업가스의 일부분은 결정 냉각기와 캐리어가스로 사용되고 잔여 부분은 폐기로 배출된다. 그중 상기 결정 냉각기는 냉기 송풍기를 통해 1.85Mpa로 가압 후 상기 냉기 냉각기를 통해 150℃로 냉각된 후 결정기의 하부로부터 순환되면서 결정기로 다시 돌아오며;
절차 7 중의 반응 생성가스는 온도 하강 후 방출한 열은 요소 세정타워 내부의 증발식 열교환기가 끌어가고, 상기 열교환기 배관 내부에는 포화수가 순환되며, 열은 최종적으로 포화수 증발에 의해 공정시스템으로부터 방출되며 상기 포화수의 증발 온도는 135℃인 것을 특징으로 한다.
실시예 3:
본 실시예에 따른 기체 상태 멜라민 생산 시스템은 실시예 2와 동일하다.
본 실시예에 따른 기체상태 급속냉각법 멜라민 생산 시스템의 생산공정은
1. 캐리어가스는 컴프레셔로부터 압축 후 압력은 0.5MPa로 된 후 캐리어가스 예열기를 통해 400℃로 승온하여 유동층 반응기로 유입되어 캐리어가스를 유화하고;
2. 멜라민 합성. 온도가 140℃의 용융 상태의 요소가 요소 세정타워에서 펌프를 통해 유동층 반응기의 촉매 밀집상 구역으로 유입되며 압력이 0.4Mpa, 온도가 380℃인 조건에서 요소가 반응되면서 멜라민, 암모니아, CO2와 같은 반응 가스가 생성되며 본 실시예에 따른 상기 촉매제는 과립형 다공 규산알루미늄 콜로이드이고;
3. 냉각 반응에 의한 가스 생성. 상기 가스는 유동층 반응기기의 상부에서 방출하여 열기 냉각기에 유입되어 가스 중의 고 비등점 부산물이 기류로부터 충분히 결정되어 석출되도록 온도가 340℃로 내려가고;
4. 여과반응에 의한 가스 생성. 열기 냉각기에서 방출한 상기 생성 기류는 열기 필터에 유입되어 필터링되어 상기 고 비등점 부산물과 촉매제 미세입자를 차단하며 상기 열기 필터 내의 온도는 340℃를 유지하고;
5. 기체 상태 급속 냉각되어 멜라민 결정화. 필터로부터 방출한 반응 생성 가스는 결정기에 유입되어 결정 냉각기와 혼합되며 혼합가스 최종 온도를 210℃로 유지하면서 열기는 냉기에 의해 냉각됨으로 대부분 기체 상태 멜라민은 멜라민 결정체로 형성되어 반응 생성 가스로부터 결정되어 석출되고;
6. 멜라민 결정체 포집. 멜라민 결정체가 첨가된 반응 생성 가스가 멜라민 포집기로 유입되어 기체-고체 분리 과정을 거친다. 상기 멜라민 포집기의 온도는 213℃를 유지하고;
7. 공업 가스 냉각과 정화. 멜라민 결정체 분리 후의 반응 생성 가스는 멜라민 포집기로부터 방출되어 요소 세정타워로 유입되고 140℃의 용융 요소와 혼합되며 가스는 요소를 통해 세정 및 냉각된 후 공업가스 중의 멜라민 미세입자 및 미 반응물은 전부 용융 요소로 유입되고;
8. 기체-액체 분리. 요소 세정타워의 하부로부터 유출된 기체-액체 혼합물은 기체-액체 분리기를 통해 분리된 후 요소와 공업가스를 형성하며, 분리된 요소는 요소저장소로 이송하며 상기 요소 중의 일부분은 다시 반응 생성기 세정용으로 순환되며 나머지 부분은 반응기로 유입되어 멜라민을 합성하고;
9. 공업가스 배분. 기체-액체 분리기를 통해 분리된 공업가스의 압은 0.4Mpa로서, 상기 공업가스의 일부분은 결정 냉각기와 캐리어가스로 사용되고 잔여 부분은 폐기로 배출된다. 그중 상기 결정 냉각기는 냉기 송풍기를 통해 0.43Mpa로 가압 후 상기 냉기 냉각기를 통해 135℃로 냉각된 후 결정기의 하부로부터 순환되면서 결정기로 다시 돌아오며;
절차 7 중의 반응 생성가스는 온도 하강 후 방출한 열은 요소 세정타워 내부의 증발식 열교환기가 끌어가고, 상기 열교환기 배관 내부에는 포화수가 순환되며,열은 최종적으로 포화수 증발에 의해 공정시스템으로부터 방출되며 상기 포화수의 증발 온도는 150℃인 것을 특징으로 한다.
상기 실시예에서 상기 열기 필터와 멜라민 포집기에는 전부 가열 장치를 설치하여 보온 목적을 달성한다. 이것은 본 분야의 기술자로서 구현 가능한 상식으로서 더 이상 설명하지 않도록 한다. 또한, 상기 실시예에서 열기 필터는 전부 백필터를 사용했는데 그중 상기 백필터의 백은 내고온 유리섬유 펠트 또는 내부식성 금속섬유 펠트와 같은 종래 기술에서 임의로 적용되는 여과 매질로서 선택 가능하며 상기 필터는 종래 기술에 따른 임의의 미세홀 필터를 사용할 수도 있다.
비교 예:
본 발명에 따른 기체 상태 급속냉각법 멜라민 생산 시스템 및 그 공정이 종래의 기술 대비 뚜렷한 기술적 효과를 가진다는 것을 증명하기 위하여 다음은 실시예 및 비교 예의 실제 생산효과와 결부하여 본 발명의 기술적 효과에 대해 더욱 세부적으로 설명하도록 한다. 상기 비교 예는 종래 기술에 따른 저압 기체 상태 급속냉각법 공정을 사용했는 데 그 시스템 도면은 도 1과 같다. 상기 실시예와 대조 예에서 실제적으로 측정한 공정 수치와 효과는 다음 표와 같다.
Figure pct00001
상기 결과에서 알 수 있듯이 비교 예에 따른 공정에서 1톤 멜라민 제품의 전력 소모 및 연간 생산량 6만 톤 설비 투자 비율 값은 실시예 1~3에서 서술한 공정의 해당 수치보다 훨씬 크며, 비교 예에 따른 공정은 2개 생산라인을 통해 구현 가능하다. 따라서 본 발명에 따른 생산 시스템 및 그 공정은 종래 기술에 따른 기체 상태 급속 냉각법에 의한 멜라민 생산 시스템 및 공정 대비 생산효율이 높고 운전 주기가 길고 설비 투자를 줄일 수 있으며 전력소모가 적으며 폐기 이용율이 높은 경제적 장점을 가진다. 따라서 본 발명에 따른 기술안은 종래 기술안 대비 실질적인 기술적 효과를 가진다.
이상에서 본 발명에 따른 바람직한 실시예에 대해 설명하였으나, 본 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 본 발명의 특허청구의 범위를 벗어나지 않는 범위 내에서 다양한 변형 예 및 수정 예가 가능하며, 이러한 변형 예 및 수정 예가 본 발명의 보호범위에 속한다고 해야 할 것이다.

Claims (16)

  1. 유동층 반응기, 열기 냉각기, 열기 필터, 결정기, 요소 세정 타워와 연결된 멜라민 포집기와 차례로 연결된 요소 세정 타워;
    가스 예열기가 더 연결되고 상기 가스 예열기는 컴프레셔와 연결된 유동층 반응기;
    요소 세정 타워와 연결된 기체-액체 분리기를 더 포함하고 상기 기체-액체 분리기는 상기 결정기와 연결되며 상기 컴프레셔는 상기 기체-액체 분리기와 연결되어 상기 기체-액체 분리기와 상기 결정기 사이에 냉기 송풍기를 포함하는 것을 특징으로 하는 가스 상태 급속 냉각법에 의한 멜라민 생산 시스템.
  2. 청구항 1에 있어서, 상기 냉기 송풍기와 상기 결정기 사이에는 냉기 냉각기가 구성되는 것을 특징으로 하는 멜라민 생산 시스템.
  3. 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서, 상기 컴프레셔는 상기 냉기 송풍기와 상기 기체-액체 분리기와 연결된 것을 특징으로 하는 멜라민 생산 시스템.
  4. 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,상기 캐리어가스 예열기는 튜브식 열교환기인 것을 특징으로 하는 멜라민 생산 시스템.
  5. 청구항 4에 있어서, 상기 열기 필터는 백 필터인 것을 특징으로 하는 멜라민 생산 시스템.
  6. 청구항 5에 있어서, 상기 열기 냉각기는 폐열 보일러와 연결된 것을 특징으로 하는 멜라민 생산 시스템.
  7. 청구항 6에 있어서, 상기 요소 세정타워 내부에는 증발식 열교환기가 구성된 것을 특징으로 하는 멜라민 생산 시스템.
  8. 청구항 7에 있어서, 상기 기체-액체 분리기는 사이클론 디프로스터인 것을 특징으로 하는 멜라민 생산 시스템.
  9. 청구항 1항 내지 8항 중 어느 한 항에 있어서,
    1. 캐리어 가스는 컴프레셔로 압축 후 0.36~2.1MPa로 되며 캐리어가스 예열기를 통해 온도가 380~430℃로 되며 유화 캐리어가스로 유동층 반응기기에 유입되고,
    2. 멜라민 합성. 온도가 135~155℃의 용융 상태의 요소가 요소 세정 타워에서 펌프를 통해 유동층 반응기기의 촉매 밀집상(concentrated phase) 구역으로 유입되며 압력이 0.3~1.9Mpa, 온도가 375~430℃인 조건에서 요소가 반응되면서 멜라민, 암모니아, 이산화탄소와 같은 반응 가스가 생성되고;
    3. 냉각 반응에 의한 가스 생성. 상기 가스는 유동층 반응기기의 상부에서 방출하여 열기 냉각기에 유입되어 가스 중의 고 비등점 생성물이 기류로부터 충분히 결정되어 석출되도록 온도가 330~360℃로 내려가고;
    4. 여과반응에 의한 가스 생성. 열기 냉각기에서 방출한 상기 생성 기류는 열기 필터에 유입되어 필터링되어 상기 고 비등점 생성물과 촉매제 미세입자를 차단하며 상기 열기 필터 내의 고온은 열기 냉각기로부터 방출된 생성 가스의 온도보다 높거나 같지만 온도 차이는 3도를 초과하지 않고;
    5. 가스 상태 급속 냉각되어 멜라민 결정화. 필터로부터 방출한 반응 생성 가스는 결정기에 유입되어 결정 냉각기와 혼합되며 혼합가스 최종 온도를 210~230℃사이로 유지하면서 열기는 냉기에 의해 냉각됨으로 대부분 가스 상태 멜라민은 멜라민 결정체로 형성되어 반응 생성 가스로부터 결정되어 석출되고;
    6. 멜라민 결정체 포집. 멜라민 결정체가 첨가된 반응 생성 가스가 멜라민 포집기로 유입 되어 기체-고체 분리 과정을 거친다. 상기 멜라민 포집기 내부의 온도는 멜라민 결정기로부터 기체-고체 혼합물의 온도보다 높거나 같지만 온도차는 3℃를 초과하지 않고;
    7. 공업 가스 냉각과 정화. 멜라민 결정체 분리 후의 반응 생성 가스는 멜라민 포집기로부터 방출되어 요소 세정타워로 유입되고 135~155℃의 용융 요소와 혼합되며 가스는 요소를 통해 세정 및 냉각된 후 공업가스 중의 멜라민 미세입자 및 미 반응물은 전부 용융 요소로 유입되고;
    8. 기체-액체 분리. 요소 세정타워의 하부로부터 유출된 기체-액체 혼합물은 기체-액체 분리기를 통해 분리된 후 요소와 공업가스를 형성하며, 상기 요소 중의 일부분은 다시 반응 생성기 세정용으로 순환되며 나머지 부분은 반응기로 유입되어 멜라민을 합성하고;
    9. 공업가스 배분. 기체-액체 분리기를 통해 분리된 공업가스의 압은 0.15~1.8Mpa 로서,상기 공업가스의 일부분은 결정 냉각기와 캐리어가스로 사용되고 잔여 부분은 폐기로 배출된다. 그중 상기 결정 냉각기는 냉기 송풍기를 통해 가압 후 결정기의 하부로부터 순환되면서 결정기로 다시 돌아오는 것을 포함하는 멜라민 생산 시스템.
  10. 청구항 9에 있어서, 상기 절차 9에서 상기 냉기 송풍기에 유출된 결정 냉각 가스는 다시 상기 냉기 냉각기를 통과하여 135~150℃로 냉각된 후 결정기 하부로부터 결정기로 순환하여 돌아오는 것을 특징으로 하는 멜라민 생산 시스템.
  11. 청구항 9에 있어서, 상기 절차 9에서 상기 캐리어 가스는 상기 냉기 송풍기를 통해 압축 후 상기 컴프레셔로 유입되는 것을 특징으로 하는 멜라민 생산 시스템.
  12. 청구항 9 또는 청구항 10 또는 청구항 11에 있어서, 상기 촉매는 과립형 다공 규산알루미늄 콜로이드인 것을 특징으로 하는 멜라민 생산 시스템.
  13. 청구항 9 또는 청구항 10 또는 청구항 11 또는 청구항 12에 있어서, 상기 절차 3에서 상기 열기 냉각기 중의 반응 생성 가스는 온도가 내려갈 때 방출되는 열량이 폐열 보일러로 수송되며,상기 페열 보일러 내부의 매질을 가열하거나 상기 열기 냉각기의 반응 생성 가스 온도 하강시 방출되는 열량을 상기 캐리어가스 예열기로 수송하여 상기 캐리어가스를 예열하는 것을 특징으로 하는 멜라민 생산 시스템.
  14. 청구항 9 또는 청구항 10 또는 청구항 11 또는 청구항 12 또는 청구항 13에 있어서, 상기 절차 7 중의 반응 생성 가스가 온도 하강 후 방출한 열은 요소 세정타워 내부의 배관증발식 열교환기가 끌어 가고, 상기 열교환기 내부에는 포화수가 순환되며, 상기 포화수의 증발 온도는 125~150℃인 것을 특징으로 하는 멜라민 생산 시스템.
  15. 청구항 9 또는 청구항 10 또는 청구항 11 또는 청구항 12 또는 청구항 13 또는 청구항 14에 있어서,상기 절차 8에서 요소 세정타워 하부에서 방출된 기체-액체 혼합물은 기체-액체 분리기를 통해 분리 후 요소와 공업 가스가 형성되며,상기 분리된 요소는 요소 세정 타워로 돌아오는 것을 특징으로 하는 멜라민 생산 시스템.
  16. 청구항 9 또는 청구항 10 또는 청구항 11 또는 청구항 12 또는 청구항 13 또는 청구항 14 또는 청구항 15에 있어서, 상기 절차 9에서 상기 결정 냉각가스는 냉기 송풍기로부터 0.18~1.85MPa로 가압된 후 결정체 하부로부터 결정기로 돌아오는 것을 특징으로 하는 멜라민 생산 시스템.
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Families Citing this family (23)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102219754B (zh) 2011-04-28 2013-09-11 四川金象赛瑞化工股份有限公司 节能节资型气相淬冷法蜜胺生产系统及其工艺
CN103804311A (zh) * 2012-11-02 2014-05-21 华强化工集团股份有限公司 一种节能型的三聚氰胺的生产流程装置
CN103819897B (zh) * 2014-01-26 2015-06-03 成都玉龙化工有限公司 一种氮系阻燃剂、制备方法及阻燃硅橡胶复合物
CN104235810A (zh) * 2014-09-08 2014-12-24 山东省舜天化工集团有限公司 一种基于三聚氰胺生产的热能回收装置
CN104277006A (zh) * 2014-10-30 2015-01-14 安徽金禾实业股份有限公司 一种三聚氰胺生产中热气冷却器在线切换的方法
CN105061344B (zh) * 2015-08-09 2017-09-22 李东田 一种三聚氰胺缓冷结晶生产方法
CN105218470A (zh) * 2015-08-22 2016-01-06 安徽金禾实业股份有限公司 一种三聚氰胺生产中的固气分离装置
CN105503758B (zh) * 2016-01-18 2019-05-14 尹明大 一种三聚氰胺生产系统和工艺
CN105903410A (zh) * 2016-06-12 2016-08-31 山东省舜天化工集团有限公司 一种三聚氰胺生产中尿素熔融的方法
CN107778261B (zh) * 2016-08-25 2021-07-09 王庆锋 节能型低压萃冷三聚氰胺生产工艺
CN110028460A (zh) * 2018-01-12 2019-07-19 郗运柱 一种三聚氰胺的生产系统及其生产工艺
CN108409677A (zh) * 2018-03-30 2018-08-17 尹明大 一种三聚氰胺热能回收系统和工艺
CN108373454B (zh) * 2018-04-08 2023-07-25 山东鸿运工程设计有限公司 一种三聚氰胺生产装置及生产工艺
CN108745208A (zh) * 2018-05-04 2018-11-06 辛集市九元化工有限责任公司 一种三聚氰胺生产中溶解固体尿素的节能装置及方法
CN111397396A (zh) * 2020-03-19 2020-07-10 中国成达工程有限公司 一种粉体物料冷却系统及其冷却工艺
CN111943897A (zh) * 2020-07-29 2020-11-17 尹明大 高压合成低压气相淬冷法的三聚氰胺生产系统及其工艺
CN113429318A (zh) * 2021-06-22 2021-09-24 四川金象赛瑞化工股份有限公司 气相淬冷法生产苯二甲腈的方法
CN113375133A (zh) * 2021-06-23 2021-09-10 四川金象赛瑞化工股份有限公司 利用三聚氰胺生产系统生产高品位蒸汽生产装置及其生产高品位蒸汽的方法
CN113620844A (zh) * 2021-08-06 2021-11-09 四川金象赛瑞化工股份有限公司 一种双氰胺结晶分离方法和装置
CN113828117B (zh) * 2021-10-18 2022-09-23 山东省舜天化工集团有限公司 一种三聚氰胺放料废气处理再利用系统及方法
CN114682175B (zh) * 2022-04-02 2023-04-18 奎屯锦疆化工有限公司 一种三聚氰胺高效反应器
CN115073389B (zh) * 2022-07-01 2023-10-31 山东省舜天化工集团有限公司 一种节能型三聚氰胺生产系统及生产方法
CN115501825B (zh) * 2022-09-28 2023-06-27 安徽华尔泰化工股份有限公司 道生液多级利用的三聚氰胺一步法生产系统

Family Cites Families (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS57165375A (en) * 1981-04-02 1982-10-12 Yuka Meramin Kk Separation of liquid drop
CN1188761A (zh) 1998-02-24 1998-07-29 蒋大洲 一种三聚氰胺生产工艺及其装置
DE10319902A1 (de) * 2003-04-29 2005-08-18 Ami-Agrolinz Melamine International Gmbh Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Melamin unter Hochdruck
DE10342566A1 (de) * 2003-09-15 2005-04-07 Basf Ag Konische Wirbelschicht für ein Melamin-Niederdruckverfahren
CN1208328C (zh) 2003-09-17 2005-06-29 丁泽华 常压一步法三聚氰胺联产方法
DE502004003874D1 (de) * 2004-01-17 2007-07-05 Casale Chemicals Sa Verfahren zur schonenden Abkühlung und Kristallisation von Melamin aus einer Melaminschmelze oder aus der Gasphase
JP2007517818A (ja) * 2004-01-17 2007-07-05 カサーレ ケミカルズ エス．エー． メラミン収率を改善する触媒メラミン製造方法
EP2050740A1 (de) * 2007-10-15 2009-04-22 Basf Se Verfahren zur Herstellung von Melamin
DE102008032425B4 (de) * 2008-07-10 2015-07-30 Air Liquide Global E&C Solutions Germany Gmbh Verfahren und Anlage zur Herstellung von Melamin
CN101822960B (zh) * 2010-04-15 2013-05-01 四川金象赛瑞化工股份有限公司 用于生产三聚氰胺的反应器、系统及方法
CN101863848B (zh) * 2010-05-28 2012-07-18 四川金象赛瑞化工股份有限公司 用于制备三聚氰胺的系统及方法
CN201971766U (zh) * 2011-04-28 2011-09-14 四川金圣赛瑞化工有限责任公司 节能节资型气相淬冷法蜜胺生产系统
CN102219754B (zh) * 2011-04-28 2013-09-11 四川金象赛瑞化工股份有限公司 节能节资型气相淬冷法蜜胺生产系统及其工艺

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