CN103819897B - 一种氮系阻燃剂、制备方法及阻燃硅橡胶复合物 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氮系阻燃剂，包括以下质量份的各原料：催化剂1.5～3份，三聚氰胺100～150份，氰尿酸100～150份，分散剂0.5～1.5份，季戊四醇0.1～0.5份，次磷酸钠0.2～1.0份，硼酸锌0.2～0.8份，同时满足以下条件：三聚氰胺与氰尿酸的摩尔比为1:1。本发明还公开了一种氮系阻燃剂的制备方法，先混合水、催化剂、三聚氰胺、氰尿酸和分散剂，反应后再加入季戊四醇、次磷酸钠和硼酸锌，混合后得氮系阻燃剂。本发明还公开了一种阻燃硅橡胶复合物，包括上述氮系阻燃剂和沉淀硅橡胶。本发明所述氮系阻燃剂为白色粉末，具有耐温高、比重轻、阻燃效果好、不粘辊的优点，应用于硅橡胶中具有优良的阻燃性能，可达UL94V-0级阻燃。

Description

一种氮系阻燃剂、制备方法及阻燃硅橡胶复合物
技术领域
本发明涉及一种高分子阻燃材料及其制备方法，尤其涉及一种氮系阻燃剂、制备方法及阻燃硅橡胶复合物。
背景技术
阻燃剂应用广泛，比如应用于硅橡胶阻燃性能的改造。硅橡胶具有耐高低温、耐候、耐臭氧等优异的性能,在国民经济的各个领域得到广泛的应用。但硅橡胶本身易燃，一遇明火就会持续燃烧，从而在一定程度上限制了其在电子电气、电线电缆、汽车、航空航天等领域的应用。因此需要对硅橡胶进行阻燃改性以扩大其使用范围。
早期用于硅橡胶的阻燃剂主要有十溴二苯醚、四溴双酚A等卤系阻燃剂，这些阻燃剂虽然对硅橡胶有较好的阻燃效果,但燃烧时会释放出有害气体，对环境的危害较大，因而其应用受到诸多限制。另一类阻燃剂氢氧化镁、氢氧化铝等在燃烧时无有害气体释放,燃烧后的残渣也不会对环境造成污染，但氢氧化镁、氢氧化铝只有在添加量较大时才有明显的阻燃效果，而大量填充氢氧化镁等会对硅橡胶的力学性能、电性能等产生较大损害。所以，目前还没有环保且高效阻燃的阻燃剂适用于硅橡胶在电子电气、电线电缆、汽车、航空航天等领域的应用。
发明内容
本发明的目的就在于为了解决上述问题而提供一种环保且高效阻燃的氮系阻燃剂、制备方法及阻燃硅橡胶复合物。
本发明通过以下技术方案来实现上述目的：
一种氮系阻燃剂，包括以下质量份的各原料：催化剂1.5～3份，三聚氰胺100～150份，氰尿酸100～150份，分散剂0.5～1.5份，季戊四醇0.1～0.5份，次磷酸钠0.2～1.0份，硼酸锌0.2～0.8份，同时满足以下条件：三聚氰胺与氰尿酸的摩尔比为1:1。
作为优选，催化剂2～2.5份，三聚氰胺110～130份，氰尿酸115～135份，分散剂0.8～1.2份，季戊四醇0.2～0.4份，次磷酸钠0.5～0.8份，硼酸锌0.4～0.6份。
具体地，所述催化剂为硅酸铝，所述分散剂为乙烯基双硬脂酰胺。
一种氮系阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将水、催化剂、三聚氰胺、氰尿酸和分散剂分别依次分步加入聚合釜内进行反应，其中，水的温度为80～90℃，水的质量是三聚氰胺与氰尿酸总质量的3～5倍；加入以上原料后，在聚合釜内80～90℃恒温反应2～3h出料，进入干燥/粉碎设备；
（2）原料在干燥/粉碎设备内干燥和粉碎，直到满足以下条件：粒径＜4um，水分＜0.6%，白度＞90%，然后出料并进入混合机；
（3）将季戊四醇、次磷酸钠和硼酸锌加入混合机内混合均匀，混合时间为15-20min，转速为1000转/min，温度为常温，混合后即得氮系阻燃剂成品。
作为优选，所述步骤（1）中的水、催化剂、三聚氰胺、氰尿酸和分散剂的质量份分别为：水675～1325份，催化剂2～2.5份，三聚氰胺110～130份，氰尿酸115～135份，分散剂0.8～1.2份；所述步骤（3）中的季戊四醇、次磷酸钠和硼酸锌的质量份分别为：季戊四醇0.2～0.4份，次磷酸钠0.5～0.8份，硼酸锌0.4～0.6份。具体地，所述催化剂为硅酸铝，所述分散剂为乙烯基双硬脂酰胺。
一种阻燃硅橡胶复合物，包括沉淀硅橡胶，还包括氮系阻燃剂，所述沉淀硅橡胶的质量为所述氮系阻燃剂质量的2.5～5倍；所述氮系阻燃剂包括以下质量份的各原料：催化剂1.5～3份，三聚氰胺100～150份，氰尿酸100～150份，分散剂0.5～1.5份，季戊四醇0.1～0.5份，次磷酸钠0.2～1.0份，硼酸锌0.2～0.8份，同时满足以下条件：三聚氰胺与氰尿酸的摩尔比为1:1。
作为优选，所述氮系阻燃剂各原料的质量份分别为：催化剂2～2.5份，三聚氰胺110～130份，氰尿酸115～135份，分散剂0.8～1.2份，季戊四醇0.2～0.4份，次磷酸钠0.5～0.8份，硼酸锌0.4～0.6份。具体地，所述催化剂为硅酸铝，所述分散剂为乙烯基双硬脂酰胺。
进一步，所述阻燃硅橡胶复合物还包括质量为所述沉淀硅橡胶质量的0.65-1.0%的双2,5。
本发明的有益效果在于：
本发明所述氮系阻燃剂的阻燃机理涉及气相和凝聚相阻燃，为白色粉末，具有耐温高、比重轻、阻燃效果好、不粘辊的优点，在硅橡胶中的分散程度好，不会影响硅橡胶的物性，不同于传统卤系阻燃剂；当含有本发明所述氮系阻燃剂的硅橡胶复合物燃烧时，氮系阻燃剂升华及分解吸热，降低了凝聚相的温度，同时分解产生不燃性惰性气体稀释了空气和硅橡胶分解产生的可燃性气体；本发明所述氮系阻燃剂会在燃烧过程中产生较多的炭层，阻挡燃烧区与外界的物质传递，从而增强了凝聚相的阻燃效果，其阻燃性能优于传统阻燃剂；另外，本发明所述氮系阻燃剂在燃烧环境中不会产生有毒及腐蚀性气体，大幅降低了烟气密度，满足目前发达国家的环保要求；本发明所述氮系阻燃剂可大量应用于硅橡胶混炼胶、阻燃硅胶管、硅胶布、阻燃导热电源灌封胶、LED电子灌封胶、硅酮密封胶、阻燃防火涂料等产品，可达UL94V-0级阻燃。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明：
实施例1：
一、首先按以下步骤制备氮系阻燃剂：
（1）将607.2kg的温度为80℃的水、1.5kg的硅酸铝、100kg的三聚氰胺、102.4kg的氰尿酸和0.5kg的乙烯基双硬脂酰胺分别依次分步加入聚合釜内，保持80℃进行恒温反应2h后出料，进入干燥/粉碎设备；
（2）原料在干燥/粉碎设备内干燥和粉碎，直到满足以下条件：粒径＜4um，水分＜0.6%，白度＞90%，然后出料并进入混合机；
（3）将0.1kg的季戊四醇、0.2kg的次磷酸钠和0.2kg的硼酸锌加入混合机内混合均匀，混合时间为15min，转速为1000转/min，温度为常温，混合后即得氮系阻燃剂成品。
二、然后以所得氮系阻燃剂为原料之一准备阻燃硅橡胶复合物：取100kg的沉淀硅橡胶和20kg的氮系阻燃剂密炼5min，再加入0.65kg的双2,5混合均匀，在温度165℃下硫化5-10min成型；在200℃条件下进行二次硫化4h，阻燃效果达到FV-1级（2mm），力学性能见下述表1所示。
实施例2：
一、首先按以下步骤制备氮系阻燃剂：
（1）将779.24kg的温度为82℃的水、2kg的硅酸铝、110kg的三聚氰胺、112.64kg的氰尿酸和0.8kg的乙烯基双硬脂酰胺分别依次分步加入聚合釜内，保持82℃进行恒温反应2.2h后出料，进入干燥/粉碎设备；
（2）原料在干燥/粉碎设备内干燥和粉碎，直到满足以下条件：粒径＜4um，水分＜0.6%，白度＞90%，然后出料并进入混合机；
（3）将0.2kg的季戊四醇、0.5kg的次磷酸钠和0.4kg的硼酸锌加入混合机内混合均匀，混合时间为16min，转速为1000转/min，温度为常温，混合后即得氮系阻燃剂成品。
二、然后以所得氮系阻燃剂为原料之一准备阻燃硅橡胶复合物：取100kg的沉淀硅橡胶和30kg的氮系阻燃剂密炼6min，再加入0.7kg的双2,5混合均匀，在温度167℃下硫化6min成型；在200℃条件下进行二次硫化4h，阻燃效果达到FV-0级（2mm），力学性能见下述表1所示。
实施例3：
一、首先按以下步骤制备氮系阻燃剂：
（1）将1020kg的温度为85℃的水、2.2kg的硅酸铝、126kg的三聚氰胺、129kg的氰尿酸和1.0kg的乙烯基双硬脂酰胺分别依次分步加入聚合釜内，保持85℃进行恒温反应2.5h后出料，进入干燥/粉碎设备；
（2）原料在干燥/粉碎设备内干燥和粉碎，直到满足以下条件：粒径＜4um，水分＜0.6%，白度＞90%，然后出料并进入混合机；
（3）将0.3kg的季戊四醇、0.6kg的次磷酸钠和0.5kg的硼酸锌加入混合机内混合均匀，混合时间为18min，转速为1000转/min，温度为常温，混合后即得氮系阻燃剂成品。
二、然后以所得氮系阻燃剂为原料之一准备阻燃硅橡胶复合物：取100kg的沉淀硅橡胶和40kg的氮系阻燃剂密炼8min，再加入0.8kg的双2,5混合均匀，在温度170℃下硫化8min成型；在200℃条件下进行二次硫化4h，阻燃效果达到FV-0级（2mm），力学性能见下述表1所示。
实施例4：
一、首先按以下步骤制备氮系阻燃剂：
（1）将1184kg的温度为88℃的水、2.5kg的硅酸铝、130kg的三聚氰胺、133.12kg的氰尿酸和1.2kg的乙烯基双硬脂酰胺分别依次分步加入聚合釜内，保持88℃进行恒温反应2.8h后出料，进入干燥/粉碎设备；
（2）原料在干燥/粉碎设备内干燥和粉碎，直到满足以下条件：粒径＜4um，水分＜0.6%，白度＞90%，然后出料并进入混合机；
（3）将0.4kg的季戊四醇、0.8kg的次磷酸钠和0.6kg的硼酸锌加入混合机内混合均匀，混合时间为19min，转速为1000转/min，温度为常温，混合后即得氮系阻燃剂成品。
二、然后以所得氮系阻燃剂为原料之一准备阻燃硅橡胶复合物：取100kg的沉淀硅橡胶和25kg的氮系阻燃剂密炼9min，再加入0.9kg的双2,5混合均匀，在温度172℃下硫化9min成型；在200℃条件下进行二次硫化4h，阻燃效果达到FV-1级（2mm），力学性能见下述表1所示。
实施例5：
一、首先按以下步骤制备氮系阻燃剂：
（1）将1480kg的温度为90℃的水、3kg的硅酸铝、146kg的三聚氰胺、150kg的氰尿酸和1.5kg的乙烯基双硬脂酰胺分别依次分步加入聚合釜内，保持90℃进行恒温反应3h后出料，进入干燥/粉碎设备；
（2）原料在干燥/粉碎设备内干燥和粉碎，直到满足以下条件：粒径＜4um，水分＜0.6%，白度＞90%，然后出料并进入混合机；
（3）将0.5kg的季戊四醇、1.0kg的次磷酸钠和0.8kg的硼酸锌加入混合机内混合均匀，混合时间为20min，转速为1000转/min，温度为常温，混合后即得氮系阻燃剂成品。
二、然后以所得氮系阻燃剂为原料之一准备阻燃硅橡胶复合物：取100kg的沉淀硅橡胶和35kg的氮系阻燃剂密炼10min，再加入1.0kg的双2,5混合均匀，在温度175℃下硫化10min成型；在200℃条件下进行二次硫化4h，阻燃效果达到FV-0级（2mm），力学性能见下述表1所示。
上述实施例只是本发明的较佳实施例，并不是对本发明技术方案的限制，只要是不经过创造性劳动即可在上述实施例的基础上实现的技术方案，均应视为落入本发明专利的权利保护范围内。

Claims (7)

1.一种氮系阻燃剂的制备方法，所述氮系阻燃剂包括以下质量份的各原料：催化剂1.5～3份，三聚氰胺100～150份，氰尿酸100～150份，分散剂0.5～1.5份，季戊四醇0.1～0.5份，次磷酸钠0.2～1.0份，硼酸锌0.2～0.8份，同时满足以下条件：三聚氰胺与氰尿酸的摩尔比为1:1；其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：
(1)将水、催化剂、三聚氰胺、氰尿酸和分散剂分别依次分步加入聚合釜内进行反应，其中，水的温度为80～90℃，水的质量是三聚氰胺与氰尿酸总质量的3～5倍；加入以上原料后，在聚合釜内80～90℃恒温反应2～3h出料，进入干燥/粉碎设备；
(2)原料在干燥/粉碎设备内干燥和粉碎，直到满足以下条件：粒径＜4um，水分＜0.6％，白度＞90％，然后出料并进入混合机；
(3)将季戊四醇、次磷酸钠和硼酸锌加入混合机内混合均匀，混合时间为15-20min，转速为1000转/min，温度为常温，混合后即得氮系阻燃剂成品。
2.根据权利要求1所述的氮系阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的水、催化剂、三聚氰胺、氰尿酸和分散剂的质量份分别为：水675～1325份，催化剂2～2.5份，三聚氰胺110～130份，氰尿酸115～135份，分散剂0.8～1.2份；所述步骤(3)中的季戊四醇、次磷酸钠和硼酸锌的质量份分别为：季戊四醇0.2～0.4份，次磷酸钠0.5～0.8份，硼酸锌0.4～0.6份。
3.根据权利要求1或2所述的氮系阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述催化剂为硅酸铝，所述分散剂为乙烯基双硬脂酰胺。
4.一种阻燃硅橡胶复合物，包括沉淀硅橡胶，其特征在于：还包括氮系阻燃剂，所述沉淀硅橡胶的质量为所述氮系阻燃剂质量的2.5～5倍；所述氮系阻燃剂包括以下质量份的各原料：催化剂1.5～3份，三聚氰胺100～150份，氰尿酸100～150份，分散剂0.5～1.5份，季戊四醇0.1～0.5份，次磷酸钠0.2～1.0份，硼酸锌0.2～0.8份，同时满足以下条件：三聚氰胺与氰尿酸的摩尔比为1:1。
5.根据权利要求4所述的阻燃硅橡胶复合物，其特征在于：所述氮系阻燃剂各原料的质量份分别为：催化剂2～2.5份，三聚氰胺110～130份，氰尿酸115～135份，分散剂0.8～1.2份，季戊四醇0.2～0.4份，次磷酸钠0.5～0.8份，硼酸锌0.4～0.6份。
6.根据权利要求4或5所述的阻燃硅橡胶复合物，其特征在于：所述催化剂为硅酸铝，所述分散剂为乙烯基双硬脂酰胺。
7.根据权利要求4或5所述的阻燃硅橡胶复合物，其特征在于：所述阻燃硅橡胶复合物还包括质量为所述沉淀硅橡胶质量的0.65-1.0％的双2,5。
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Denomination of invention: Nitrogen flame retardant, preparation thereof and flame-retardant silicone rubber compound

Effective date of registration: 20161209

Granted publication date: 20150603

Pledgee: China Minsheng Banking Corp Chengdu branch

Pledgor: Chengdu Yulong Chemical co., Ltd.

Registration number: 2016510000071

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