CN114133746B - 一种阻燃硅橡胶氮化硼纳米复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于硅橡胶技术领域，具体涉及一种阻燃硅橡胶氮化硼纳米复合材料及其制备方法。本发明制备方法包括以下步骤：(1)将氮化硼在含水气氛中进行煅烧获得羟基化的氮化硼，煅烧温度为700℃以上；(2)将聚甲基乙烯基硅氧烷、硫化剂、聚甲基氢硅氧烷、羟基化的氮化硼混合后进行体积周期性压缩和释放的熔融共混，得到混合胶；(3)混合胶进行硫化，即可获得阻燃硅橡胶氮化硼纳米复合材料。本发明利用物料体积周期性压缩和释放所产生的瞬变正应力强化SR与HOBN之间的氢键作用，充分促进HOBN在SR中的高度剥离、均匀分散和横向取向，显著提高硅橡胶的耐高温和阻燃性能。

Description

一种阻燃硅橡胶氮化硼纳米复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于硅橡胶技术领域，具体涉及一种阻燃硅橡胶氮化硼纳米复合材料及其制备方法。
背景技术
硅橡胶(SR)由于具有优异的耐高温性、电绝缘性等优点，是电子电器、高压电力、航空航天和国防军工领域应用最广泛的合成橡胶之一。然而SR的可燃性严重制约了其在具有较高阻燃要求领域的进一步推广和应用，因此，如何有效提高SR的阻燃性能成为急需解决的关键问题。传统上，通过引入阻燃元素改变SR分子链的结构和通过物理共混将一些阻燃剂掺入SR中是制备阻燃SR的两种常用方法。实际上，后者由于原料来源广泛，制备工艺简单高效，在工业生产和应用中具有更大的优势。目前，主要是以金属氢氧化物来改善硅橡胶的阻燃性能，如氢氧化镁和氢氧化铝。然而，由于该类填料阻燃效率低，与基体相容性差，大量添加会恶化硅橡胶的加工性能和机械性能，未能达到良好的效果。
由交替的硼和氮原子组成的氮化硼(boron nitrogen,BN)是石墨的结构类似物，具有多种晶型结构，拥有优异且独特的特性，如低密度、低摩擦、高导热、电绝缘、极好的抗氧化和耐高温性，是具有巨大应用潜力的纳米添加剂，可用于制备高性能聚合物纳米复合材料。大量研究已经报道了BN对高分子材料(例如聚乙烯醇(PVA)、聚酰亚胺(PA)、聚丙烯(PP)和硅橡胶(SR))具有明显增强作用，与原始基体相比，相关复合材料的热稳定性或导热性得到显著提高。传统上，为了制备阻燃硅橡胶/氮化硼纳米复合材料，首先需要采用热剥离、机械剥离、液相剥离或化学气相沉积等复杂费力的工艺制备氮化硼纳米片，然后再经过以剪切流场主导的开炼机或密炼机实现聚合物与氮化硼纳米填料的制备。但这类加工设备在制备硅橡胶纳米复合材料时，其强剪切力会迫使橡胶分子链发生断裂，难以保证聚合物基体本身的分子链长度和分子量分布。此外，由于氮化硼与硅橡胶的相容性较差，在基体中容易发生再次团聚，混合分散效果较差，制品性能提升有限。因此，如何减少硅橡胶加工过程中的大分子链断裂且实现氮化硼在基体中高效分散，是制备耐高温阻燃硅橡胶氮化硼纳米复合材料亟需解决的关键问题。
CN102717454A公开了一种氮化硼-硅橡胶复合材料的制备方法，具体公开了将一定量的填料分批加入硅橡胶中，充分真空搅拌后倒入不锈钢模具(模具上下面由一定厚度的橡胶片绝缘隔离)，将模具上下面分别与高压直流电源的正负极相接，于70-90℃温度区间固化10-60min。该技术通过施加外加电场可以提高整个体系的有效导热率，交流电场比直流电场更加有利于填料粒子的取向，但在硅橡胶加工过程中的大分子链断裂等方面还存在改进空间。
CN103319898B公开了一种微纳片层氮化硼/橡胶复合材料及其制备方法，具体公开了包括以下步骤：1.将微米片层氮化硼原料置于溶剂中超声剥离制备纳米片层氮化硼。2.将得到的纳米片层氮化硼和微米片层氮化硼原料按比例与橡胶混合，并加入硫化剂，混炼均匀制备混炼胶。3.将氮化硼/橡胶混炼胶通过硫化获得高导热硅橡胶制品。该技术方案利用微米片层氮化硼不易团聚的特点，在橡胶中起桥梁搭接作用，提高了导热率，并没有实现氮化硼在基体中高效分散，还存在改进空间。
综述所述，现有技术仍缺乏一种减少硅橡胶加工过程中的大分子链断裂且实现氮化硼在基体中高效分散高温阻燃硅橡胶氮化硼制备方法。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种阻燃硅橡胶氮化硼纳米复合材料的制备方法，采用高温煅烧的方法制备HOBN，并利用具有体积周期性压缩和释放特性的熔融共混装置进行混炼，巧妙地利用混炼过程中物料体积周期性压缩和释放所产生的瞬变正应力作用有效强化SR大分子链与HOBN表面羟基之间的氢键作用，充分促进HOBN在SR中的高度剥离、均匀分散和横向取向。高度剥离和均匀分散的HOBN在燃烧过程中不仅能起到良好的片层阻隔作用，有效隔绝火焰的蔓延和氧气的渗透，而且在SR基体内部构筑了多重微纳受限空间，促进SR在燃烧时转变为具有高热稳定性和强度Si-C-Si交联结构。此外，HOBN表面的B-OH可与硅橡胶大分子链氧化降解产生的Si-OH发生反应，从而与降解产物SiO2连接到一起，形成了致密的“类陶瓷层”，有效提高硅橡胶的耐高温性能和阻燃性能。
为实现上述目的，按照本发明的一个方面，提供了一种阻燃硅橡胶氮化硼纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氮化硼在含水气氛中进行煅烧获得羟基化的氮化硼，煅烧温度为700℃以上；
(2)将聚甲基乙烯基硅氧烷、硫化剂、聚甲基氢硅氧烷、羟基化的氮化硼混合后进行体积周期性压缩和释放的熔融共混，得到混合胶；
(3)混合胶进行硫化，即可获得阻燃硅橡胶氮化硼纳米复合材料。
作为优选，所述熔融共混通过体积周期性压缩和释放的熔融共混装置实现，所述熔融共混装置为叶片密炼机、叶片挤出机、偏心转子密炼机、单轴偏心转子挤出机、双轴偏心转子挤出机或多轴偏心转子挤出机。
作为优选，所述熔融共混的加工温度为30-80℃，混炼时间为3-15min。
作为优选，步骤(2)中聚甲基乙烯基硅氧烷、硫化剂、聚甲基氢硅氧烷、羟基化的氮化硼的质量比为(80-100)：(1-5)：(0.5-2)：(1-30)。
作为优选，所述硫化包括第一次硫化和第二次硫化，所述第一次硫化的硫化温度为160-180℃，排气次数为5-20次，硫化时间为10-30min；所述第二次硫化的硫化温度为190-220℃，硫化时间为1-3h。
作为优选，所述煅烧温度为700℃-1000℃，煅烧时间1-3h，所述含水气氛为水蒸气和非活性气体的混合，所述非活性气体为氮气、氩气和氦气中的至少一种。
作为优选，所述硫化剂为双二五硫化剂或双二四硫化剂。
作为优选，所述聚甲基氢硅氧烷的分子量为1200-2800g/mol,含氢量为0.4-1.6wt％。
作为优选，所述氮化硼为六方氮化硼(h-BN)、立方氮化硼(c-BN)、菱方氮化硼(r-BN)和纤锌矿氮化硼(w-BN)中的至少一种。
按照本发明的另一方面，提供了一种阻燃硅橡胶氮化硼纳米复合材料，根据前面所述的制备方法制备而成。
本发明的有益效果有：
(1)本发明将混合物通过体积压缩-释放进行混炼，当物料体积被压缩时，压力增大，硅橡胶分子链受挤压紧密附着于氮化硼表面，部分大分子链受迫进入氮化硼层间，且氮化硼的B-OH与硅橡胶主链Si-O-Si的距离缩短，两者间的氢键作用急剧增强；当物料体积释放时，压力减小，硅橡胶分子链运动空间增大，迅速向外扩散，氮化硼表层在氢键作用和聚合物分子链扩散的协同作用下实现剥离，这又促使聚合物分子链进一步插入填料片层，诱导氢键增强并产生缠结，实现氮化硼的持续剥离和有效分散。所以，本发明利用物料体积周期性压缩和释放所产生的瞬变正应力强化SR与HOBN之间的氢键作用，充分促进HOBN在SR中的高度剥离、均匀分散和横向取向。
(2)本发明物料混炼过程以拉伸流场为主导，有效避免了强剪切力迫使橡胶分子链发生断裂，从而保证聚合物基体本身的分子链长度和分子量分布。
(3)本发明制备的阻燃硅橡胶氮化硼纳米复合材料可有效克服传统阻燃剂添加量而导致制品性能下降的缺点，以少量的BN即可显著提高硅橡胶的耐高温和阻燃性能。
附图说明
图1是本发明体积周期性压缩和释放的作用机理示意图；
图2是羟基化的氮化硼的反应机理示意图；
图3是实施例1制备的羟基化的氮化硼的红外光谱图；
图4是实施例1制备的纳米复合材料的形貌图，其中，图4左边的上图是标尺为50μm的SEM形貌图，左边的下图是标尺为10μm的SEM形貌图，右边的图为纳米复合材料经过马弗炉煅烧后残余BN的AFM形貌图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
实施例
本发明所用的体积周期性压缩和释放的熔融共混装置为体积周期性压缩和释放的偏心转子密炼机，参见CN104002447B，一种偏心转子体积脉动形变塑化输运方法及装置，通过在转子和定子的内腔分别交替设置转子偏心螺旋段和转子偏心直线段，使物料的输运体积沿转子进行轴向和径向交替的周期性变化，实现体积脉动形变熔融塑化输运，通过摆动组件承受物料产生的轴向压力。其装置包括定子、转子和摆动组件，转子设于定子内腔中，转子一端设置摆动组件；转子包括交替连接的多个转子偏心螺旋段和多个转子偏心直线段，定子内腔也设有交替连接的多个定子螺旋段和多个定子直线段；各转子偏心螺旋段与各定子螺旋段一一对应，各转子偏心直线段与各定子直线段一一对应。本发明加强了聚合物塑化输运过程中的传质传热效果，有利于缩短热机械历程、降低能耗。
本发明工作原理如图1所示，将混合物通过体积压缩-释放进行混炼：(1)当物料体积被压缩时，压力增大，硅橡胶分子链受挤压紧密附着于氮化硼表面，部分大分子链受迫进入氮化硼层间，且氮化硼的B-OH与硅橡胶主链Si-O-Si的距离缩短，两者间的氢键作用急剧增强；(2)当物料体积释放时，压力减小，硅橡胶分子链运动空间增大，迅速向外扩散，氮化硼表层在氢键作用和聚合物分子链扩散的协同作用下实现剥离，这又促使聚合物分子链进一步插入填料片层，诱导氢键增强并产生缠结，实现氮化硼的持续剥离和有效分散。
实施例1
一种阻燃硅橡胶氮化硼纳米复合材料，通过以下方法制备而成：
(1)制备羟基化的氮化硼HOBN：在石英方舟中称量1.00g经60℃真空干燥后h-BN粉末，使用炉钩将其放置于石英管中间，并在两端放入管堵，与保温层平行；此外在另一个石英方舟中量取50mL去离子水并放置在管式炉的通气口处，用于提供水蒸汽氛围。按照设备说明逐步安装进气口、抽气口法兰，然后连接氩气通气管，并在出气口处用一条硅胶管连接装水的盆子，用于吸收煅烧过程产生的氨气副产物。然后对石英管内的气体进行抽真空，然后通入氩气置换，重复3次气体置换，调节流量计阀门，控制气体流速为2个气泡/秒。在惰性气体氩气的保护下，根据实验需要，管式炉以10℃/min的升温速率从室温升至830℃，并在该温度区间保持3h，最后冷却至室温得到白色粉末。将得到的白色粉末超声分散于去离子水中，并进行过滤洗涤，重复3次，最后滤饼经冷冻干燥得到HOBN，反应原理如图2所示。
对所得到的HOBN进行红外光谱分析(图3)，发现在3440cm-1出现了一个较强的特征吸收峰，这主要对应于B-OH的面内伸缩振动，在1080cm-1和960cm-1处也出现了新的特征吸收峰，分别归属于B-O的对称伸缩振动和B-OH的面外振动，说明成功合成了HOBN。
(2)熔融共混制备混合胶：启动体积周期性压缩和释放的偏心转子密炼机，设置加工温度为50℃，转速为45rpm，让密炼机预热稳定10min；在天平上称量93份低乙烯基含量聚甲基乙烯基硅氧烷PMVS(乙烯基含量0.05mol％)、7份高乙烯基含量聚甲基乙烯基硅氧烷HPMVS(乙烯基含量2.93mol％)、0.6份含氢硅油HSO、1.5份硫化剂双二五DBPMH、8份HOBN，依次加入偏心转子密炼机中进行混炼，混炼时间为5min，得到SR/HOBN混合胶。在偏心转子密炼机的混炼过程中，利用物料体积周期性压缩和释放所产生的瞬变正应力强化SR与HOBN之间的氢键作用，充分促进HOBN在SR中的高度剥离、均匀分散和横向取向。
图4是实施例1制备的纳米复合材料的形貌图，其中，图4左边的上图是标尺为50μm的SEM形貌图，左边的下图是标尺为10μm的SEM形貌图，右边的图为纳米复合材料经过马弗炉煅烧后残余BN的AFM形貌图。
由图4可知，HOBN在基体中的片层厚度最低仅为6nm，其取向度I002/I100高达112。
(3)硫化：将上述经过密炼机密炼得到的混炼胶放置于模具内，并在平板硫化机上进行硫化，设置硫化温度为165℃，排气时间为1s，排气次数为10次，硫化时间为15min。硫化结束后，用无水乙醇清洗成型后的硅橡胶样品表面，并将其置于鼓风干燥箱中进行二段硫化，硫化温度为200℃，硫化时间为2h。
对比实施例1
本实施例与实施例的主要不同之处在于，步骤(2)中各组分含量不同，具体如下所述：在天平上称量93份PMVS、7份HPMVS、0.6份HSO、1.5份DBPMH，然后依次加入偏心转子密炼机进行混炼，混炼时间为5min，得到SR混合胶。将混炼胶放置于模具内，并在平板硫化机上进行硫化，设置硫化温度为165℃，排气时间为1s，排气次数为10次，硫化时间为15min。硫化结束后，用无水乙醇清洗硅橡胶样品表面，并将其置于鼓风干燥箱中进行二段硫化，硫化温度为200℃，硫化时间为2h。
对比实施例2
本实施例与实施例1不同之处在于，未使用体积周期性压缩和释放的偏心转子密炼机，使用了布拉本德密炼机，具体如下所述：
以BN为原料，通过高温煅烧的方法，使水蒸气在惰性环境与B-N发生水解反应，制备HOBN；实验开始前先启动布拉本德密炼机，设置加工温度为50℃，转速为45rpm，让密炼机预热稳定10min；在天平上称量93份PMVS、7份HPMVS、0.6份HSO、1.5份DBPMH、8份HOBN，然后依次加入布拉本德密炼机进行混炼，混炼时间为5min，得到SR/HOBN混合胶。将混炼胶放置于模具内，并在平板硫化机上进行硫化，设置硫化温度为165℃，排气时间为1s，排气次数为10次，硫化时间为15min。硫化结束后，用无水乙醇清洗成型后的硅橡胶样品表面，并将其置于鼓风干燥箱中进行二段硫化，硫化温度为200℃，硫化时间为2h。
对比实施例3
本实施例与实施例1不同之处在于，未制备HOBN。
实验开始前先启动偏心转子密炼机，设置加工温度为50℃，转速为45rpm，让密炼机预热稳定10min；在天平上称量93份PMVS、7份HPMVS、0.6份HSO、1.5份DBPMH、8份BN，然后依次加入偏心转子密炼机进行混炼，混炼时间为5min，得到SR/BN混合胶。将混炼胶放置于模具内，并在平板硫化机上进行硫化，设置硫化温度为165℃，排气时间为1s，排气次数为10次，硫化时间为15min。硫化结束后，用无水乙醇清洗成型后的硅橡胶样品表面，并将其置于鼓风干燥箱中进行二段硫化，硫化温度为200℃，硫化时间为2h。
测试实施例
将实施例1和对比实施例1-3制备的样品进行热稳定性和阻燃性能测试，测试结果如表1所示。其中，热稳定性测试方法为：称取5-10mg的样品置于坩埚中，然后放置于热重分析仪中，空气氛围下氧气流速为20mL/min，升温速率为10℃/min，温度范围为30-800℃。
阻燃性能采用锥形量热测试(CCT)依照ISO 5660-1测试标准，样品尺寸为100mm×100mm×3mm。使用铝箔包裹样品底部水平放置，使用35kW/m2的热流垂直辐射，收集样品在燃烧过程中所释放的热量及烟释放信息。
表1热稳定性和阻燃性能测试结果表
Figure BDA0003445317870000091
由表1可知，与对比实施例1相比，SR/HOBN纳米复合材料的T5和Tmax分别提高了37.7℃和53.6℃，PHRR、THR、PSPR和TSP分别下降了76.4％、36.0％、81.7％和55.3％。SR/HOBN纳米复合材料优异的热稳定性和阻燃性能是因为在受到明火和热量的侵袭时，HOBN在基体的表面持续堆积，其层状结构能够有效隔绝氧气的渗透和火焰的传播，且HOBN在基体中构筑的微纳限域空间可抑制大分子链的降解，促使其在高温惰性环境下转化为热稳定性高的类陶瓷层，增强表面炭层的阻隔效应，有效提高SR的阻燃抑烟性能。此外，HOBN表面的B-OH可与硅橡胶大分子链氧化降解产生的Si-OH发生反应，从而与降解产物SiO2连接到一起，形成了致密的“类陶瓷层”，有效提高硅橡胶的耐高温性能和阻燃性能。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种阻燃硅橡胶氮化硼纳米复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将氮化硼在含水气氛中进行煅烧获得羟基化的氮化硼，煅烧温度为700℃以上；
(2)将聚甲基乙烯基硅氧烷、硫化剂、聚甲基氢硅氧烷、羟基化的氮化硼混合后进行体积周期性压缩和释放的熔融共混，当物料体积被压缩时，压力增大，硅橡胶分子链受挤压紧密附着于氮化硼表面，部分大分子链受迫进入氮化硼层间，且氮化硼的B-OH与硅橡胶主链Si-O-Si的距离缩短，两者间的氢键作用急剧增强；当物料体积释放时，压力减小，硅橡胶分子链运动空间增大，迅速向外扩散，氮化硼表层在氢键作用和聚合物分子链扩散的协同作用下实现剥离，这又促使聚合物分子链进一步插入填料片层，诱导氢键增强并产生缠结，实现氮化硼的持续剥离和有效分散；得到混合胶；
(3)混合胶进行硫化，即可获得阻燃硅橡胶氮化硼纳米复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述熔融共混通过体积周期性压缩和释放的熔融共混装置实现，所述熔融共混装置为叶片密炼机、叶片挤出机、偏心转子密炼机、单轴偏心转子挤出机、双轴偏心转子挤出机或多轴偏心转子挤出机。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述熔融共混的加工温度为30-80℃，混炼时间为3-15min。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中聚甲基乙烯基硅氧烷、硫化剂、聚甲基氢硅氧烷、羟基化的氮化硼的质量比为(80-100)：(1-5)：(0.5-2)：(1-30)。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硫化包括第一次硫化和第二次硫化，所述第一次硫化的硫化温度为160-180℃，排气次数为5-20次，硫化时间为10-30min；所述第二次硫化的硫化温度为190-220℃，硫化时间为1-3h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述煅烧温度为700℃-1000℃，煅烧时间1-3h，所述含水气氛为水蒸气和非活性气体的混合，所述非活性气体为氮气、氩气和氦气中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硫化剂为双二五硫化剂或双二四硫化剂。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚甲基氢硅氧烷的分子量为1200-2800g/mol,含氢量为0.4-1.6wt％。
9.根据权利要求1或6所述的制备方法，其特征在于，所述氮化硼为六方氮化硼、立方氮化硼、菱方氮化硼和纤锌矿氮化硼中的至少一种。
10.一种阻燃硅橡胶氮化硼纳米复合材料，其特征在于，根据权利要求1-9任一项所述的制备方法制备而成。
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