KR20130119624A - 표면개질된 실리카를 함유하는 타이어의 제조방법 및 이에 의한 타이어 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 표면개질된 실리카를 함유하는 타이어의 제조방법 및 그에 의한 타이어를 개시한다.
본 발명에 따르는 표면개질된 실리카를 함유하는 타이어의 제조방법 및 그에 의한 타이어는 카본블랙을 산처리하여 그 표면의 하이드록시 작용기의 밀도를 조절된 카본블랙을 수득하는 S1단계, 상기 조절된 카본블랙과 하이드록시 작용기의 평균밀도가 7 내지 9 OH그룹/㎚2이고 입자의 평균크기가 150 내지 250㎚인 나노실리카를 용매에 첨가하여 분산시키며 계면활성제를 적하시켜 표면개질된 나노실리카를 제조하는 S2단계, 상기 표면개질된 나노실리카를 여과하고 건조시키는 S3단계 및 상기 표면개질된 나노실리카를 타이어 원료고무와 첨가제를 혼합하여 타이어를 제조하는 S4단계를 포함하는 것을 특징으로 하는데, 이에 의할 때 실리카의 표면을 개질하여 그 사용량이나 제조공정상 불이익을 제거하고, 이를 함유하는 타이어의 내마모성, 마찰력, 저회전저항 특성(LRR)을 향상시킬 수 있다.
본 발명에 따르는 표면개질된 실리카를 함유하는 타이어의 제조방법 및 그에 의한 타이어는 카본블랙을 산처리하여 그 표면의 하이드록시 작용기의 밀도를 조절된 카본블랙을 수득하는 S1단계, 상기 조절된 카본블랙과 하이드록시 작용기의 평균밀도가 7 내지 9 OH그룹/㎚2이고 입자의 평균크기가 150 내지 250㎚인 나노실리카를 용매에 첨가하여 분산시키며 계면활성제를 적하시켜 표면개질된 나노실리카를 제조하는 S2단계, 상기 표면개질된 나노실리카를 여과하고 건조시키는 S3단계 및 상기 표면개질된 나노실리카를 타이어 원료고무와 첨가제를 혼합하여 타이어를 제조하는 S4단계를 포함하는 것을 특징으로 하는데, 이에 의할 때 실리카의 표면을 개질하여 그 사용량이나 제조공정상 불이익을 제거하고, 이를 함유하는 타이어의 내마모성, 마찰력, 저회전저항 특성(LRR)을 향상시킬 수 있다.
Description
본 발명은 표면개질된 실리카를 함유하는 타이어의 제조방법 및 이에 의한 타이어에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 실리카의 표면을 개질하여 그 사용량이나 제조공정상 불이익을 제거하고, 이를 함유하는 타이어의 내마모성, 마찰력, 저회전저항 특성(LRR)을 향상시키는 표면개질된 실리카를 함유하는 타이어의 제조방법 및 이에 의한 타이어에 관한 것이다.
종래, 타이어의 경우 주행시 노면에서의 제동성을 향상시키기 위하여 타이어의 트레드부가 노면과 접촉하는 트레드의 접촉면과 노면 사이의 마찰력, 내마모성을 증대시킬 필요가 있었다.
이러한 증대를 위하여 실리카, 카본블랙과 같은 보강제를 사용하는데, 카본블랙의 경우는 하이드로포빅(hydrophobic)하고, 기타 첨가제는 하이드로필릭(hydrophilic) 특성도 가질 수 있어, 분산성이 저하될 수 있고, 따라서 마찰력이나 내마모성에 불리한 문제가 있었다.
또한, 실리카를 보강제로 첨가한 경우는 인장 성질이 우수하고 발열이 적어, 이를 함유하는 타이어는 연비가 높고, 안정성이 우수하며 수명이 긴 장점이 있으나, 실리카의 표면에는 하이드록실기가 발달되어 있어 소수성인 고무와 잘 섞이지 않고 고무 분자와 마찰이 심하여 점도가 높다.
아울러, 상기 실리카 표면에 발달된 하이드록시 작용기간 결합하여 실리카 알갱이가 서로 뭉쳐 덩어리지므로(clustering) 고무 내 분산성이 불량한 문제점이 있었고, 그 첨가량이 많아 질수록 점도가 커져 사출 압력이 높아지는 등 가공성이 불량해서 카본블랙처럼 많은 양을 첨가하기도 어려운 점이 있었다.
따라서, 본 발명이 해결하고자 하는 첫번째 기술적 과제는 실리카의 표면을 개질하여 그 사용량이나 제조공정상 불이익을 제거하고, 이를 함유하는 타이어의 내마모성, 마찰력, 저회전저항 특성(LRR)을 향상시키는 표면개질된 실리카를 함유하는 타이어의 제조방법을 제공하는 것이다.
또한, 본 발명이 해결하고자 하는 두번째 기술적 과제는 실리카의 표면을 개질하여 그 사용량이나 제조공정상 불이익을 제거하고, 이를 함유하는 타이어의 내마모성, 마찰력, 저회전저항 특성(LRR)을 향상시키는 표면개질된 실리카를 함유하는 타이어를 제공하는 것이다.
본 발명은 상술한 첫번째 기술적 과제를 해결하기 위하여, 카본블랙을 산처리하여 그 표면의 하이드록시 작용기의 밀도를 조절된 카본블랙을 수득하는 S1단계, 상기 조절된 카본블랙과 하이드록시 작용기의 평균밀도가 7 내지 9 OH그룹/㎚2이고 입자의 평균크기가 150 내지 250㎚인 나노실리카를 용매에 첨가하여 분산시키며 계면활성제를 적하시켜 표면개질된 나노실리카를 제조하는 S2단계, 상기 표면개질된 나노실리카를 여과하고 건조시키는 S3단계 및 상기 표면개질된 나노실리카를 타이어 원료고무와 첨가제를 혼합하여 타이어를 제조하는 S4단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 표면개질된 실리카를 함유하는 타이어의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 일실시예에 의하면, 상기 조절된 카본블랙의 하이드록시 작용기의 평균밀도가 4 내지 5 OH그룹/㎚2일 수 있다.
본 발명의 다른 실시예에 의하면, 상기 S1단계 또는 S2단계에는 30 내지 70℃ 온도로 유지하는 S21단계가 더 포함될 수 있다.
한편, 본 발명은 상술한 두번째 기술적 과제를 해결하기 위하여, 상술한 제조방법에 의하여 제조되는 것을 특징으로 하는 표면개질된 실리카를 함유하는 타이어를 제공한다.
본 발명에 따르는 표면개질된 실리카를 함유하는 타이어의 제조방법 및 그 타이어는 실리카의 표면을 개질하여 그 사용량이나 제조공정상 불이익을 제거하고, 이를 함유하는 타이어의 내마모성, 마찰력, 저회전저항 특성(LRR)을 향상시킬 수 있다.
도 1은 본 발명에 따르는 표면개질된 실리카를 함유하는 타이어의 제조방법을 보여주는 순서도이다.
본 발명의 상기와 같은 목적, 특징 및 다른 장점들은 첨부도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명함으로써 더욱 명백해질 것이다. 이하 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예에 따른 표면개질된 실리카를 함유하는 타이어의 제조방법 및 이에 의한 타이어를 상세하게 설명하기로 한다.
먼저, 본 발명에 따르는 표면개질된 실리카를 함유하는 타이어의 제조방법 및 그 타이어는 카본블랙을 산처리하여 그 표면의 하이드록시 작용기의 밀도를 조절된 카본블랙을 수득하는 S1단계와, 상기 조절된 카본블랙과 하이드록시 작용기의 평균밀도가 7 내지 9 OH그룹/㎚2이고 입자의 평균크기가 150 내지 250㎚인 나노실리카를 용매에 첨가하여 분산시키며 계면활성제를 적하시켜 표면개질된 나노실리카를 제조하는 S2단계와, 상기 표면개질된 나노실리카를 여과하고 건조시키는 S3단계 및 상기 표면개질된 나노실리카를 타이어 원료고무와 첨가제를 혼합하여 타이어를 제조하는 S4단계를 포함하는 것을 특징으로 하는데, 이를 첨부된 도 1를 참조하여 살펴본다.
도 1은 본 발명에 따르는 표면개질된 실리카를 함유하는 타이어의 제조방법을 보여주는 순서도이다.
상기 S1단계는 카본블랙을 산처리하여 그 표면의 하이드록시 작용기의 밀도를 조절된 카본블랙을 수득하는 공정으로서, 상기 카본블랙은 N2 표면적이 130 내지 150이고, DBP가 100 내지 150이며, 톨루엔 착색도가 50% 이상인 것을 사용할 수 있는데, 이는 균일한 입자구조의 카본블랙으로 실리카와 결합능을 극대화하기 위함이다.
또한, 상기 카본블랙은 산처리하는데, 이러한 산처리는 상기 카본블랙의 표면에는 계면활성제와 반응하는 하이드록실기(-OH) 밀도가 낮아서 이를 증가시키기 위한 것으로 에탄올 용매 분위기에서 염산(HCL)을 첨가하여 수행하게 된다.
상기 산처리는 카본블랙의 하이드록실기의 밀도를 평균 4 내지 5 OH(하이드록실기)그룹/㎚2인 까지 수행되는데 이는 1㎚2인 필러(filler) 표면당 OH가지 수를 의미한다. 만일 상기 밀도가 4 미만이면, 카본블랙과 실리카 결합에 결합수에 문제가 생길 수 있고, 반대로 5를 초과하면, 오히려 결합(bonding)이 원활하지 않을 수 있다.
또한, 상기 산처리는 반응성을 고려하여 30 내지 70℃ 온도로 유지하며 수행될 필요도 있는데, 만일 30℃ 미만이면, 산처리능이 감소되어 카본블랙 표면에 적절한 수의 OH 그룹 생성에 문제가 발생할 수 있고, 70℃를 초과하면 카본블랙 구조에 악영향을 미칠 수 있어 바람직하지 않다.
상술한 산처리에 의하여, 카본블랙의 조절된 하이드록실기가 후의 실리카의 표면을 개질하는 과정에서 물(H2O)이 생성/제거되며 결합력을 제공할 수 있게 된다. 예컨대, 계면활성제로 TESPT를 사용하는 경우에 그의 일단 -CH2CH2OH 기가 반응에 참여하며 물을 생성/제거한다.
다음으로, S2단계를 보면, 상기 조절된 카본블랙과 하이드록시 작용기의 평균밀도가 7 내지 9 OH그룹/㎚2이고 입자의 평균크기가 150 내지 250㎚인 나노실리카를 용매에 첨가하여 분산시키며 계면활성제를 적하시켜 표면개질된 나노실리카를 제조하는 공정인데, 상기 나노실리카의 평균입도가 150 내지 250㎚인데, 만일, 150㎚미만이면, 구조가 너무 작아 고무와 혼용성이 떨어질 수 있고, 반대로 250㎚를 초과하면 적절한 보강성능이 발현되지 아니할 수 있다.
또한, 상기 나노실리카의 하이드록시 작용기의 평균밀도가 7 내지 9 OH그룹/㎚2인데, 이 범위를 벗어나며, 카본블랙과 결합시 문제가 생기거나 결합위치(bondin-site)가 오히려 증가하여 TESPT의 반응부위가 실리카에만 존재할 우려가 있다.
아울러 상기 용매는 반응생성물인 물(H2O)이나 알콜을 수용할 수 있는 한 특별하게 한정하여 사용할 것은 아니나, 에탄올을 사용할 수 있다.
한편, 상기 계면활성제는 특별하게 한정하여 사용할 것은 아니며, 특히 TESPT(Bis-(3-(triethoxysilyl)-propyl)-tetrasulfide)를 사용할 수 있다.
여기서도 앞서 설명한 바와 같이, 실리카의 하이드록실기가 물(H2O) 생성/제거되는 반응에 참여하는데, 예컨대, 계면활성제로 TESPT를 사용하는 경우에 그 다른단 -CH2CH2OH 기가 반응에 참여하며 물을 생성/제거한다.
다음으로, S3단계를 보면, 상기 표면개질된 나노실리카를 여과하고 건조시키는 공정으로서, 상기 표면개질된 나노실리카를 얻을 수 있는 범위 내에서 여과시키고, 통상의 오븐에서 열풍이나 복사로 건조시킬 수 있다.
이러한 건조를 통하여 전공정에서 결합된 카본블랙과 실리카에서 에탄올이 제거되며 표면개질된 나노실리카를 얻을 수 있게 된다.
다음으로, S4단계를 보면, 상기 표면개질된 나노실리카를 타이어 원료고무와 첨가제를 혼합하여 타이어를 제조하는 공정으로서, 상기 표면개질된 나노실리카를 천연고무나 합성고무로 이루어진 원료고무에 배합하고, 여기에 특별하게 제조되는 타이어의 필요한 스펙에 따라 아연화, 스테아린산, 아로마계 오일, 유황, 가류촉진제와 같은 첨가제를 가하여 통상의 타이어 제조공정에 따라 본 발명에 따르는 표면개질된 실리카를 함유하는 타이어를 제조할 수 있다.
이상에서 또한 다음에 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 설명하나 본 발명은 이와 같은 특정의 실시예에만 한정되지 아니한다. 즉, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가지는 자라면 첨부된 특허청구범위의 사상 및 범주를 일탈함이 없이 본 발명에 대한 다수의 변경 및 수정이 가능하며, 그러한 모든 적절한 변경 및 수정의 균등물들도 본 발명의 범위에 속하는 것으로 간주되어야 할 것이다.
제조예. 표면개질된 나노실리카의 제조
피흡착가스 질소(N2)로 비표면적(specific surface area)이 130~150이고, DBP흡유량이 100~150이며, 톨루엔 착색도 50% 이상인 카본블랙을 95wt%에탄올 용매에 첨가하고 35wt% 염산을 가하며 교반하여 60℃에서 6 시간 산처리하여 하이드록시 작용기의 평균밀도가 4.5 OH그룹/㎚2인 조절된 카본블랙을 수득하였다. 다음으로, 상기 조절된 카본블랙 75g과 입자크기가 150 내지 250 ㎚이고, 하이드록실기의 밀도가 7 내지 9 OH그룹/㎚2 인 실리카 75g을 용매 95wt%에탄올에 첨가하고 교반하면서 TESPT를 천천히 적하하여 분산용액을 준비하였다. 다음으로, 상기 분산용액을 여과하고 110℃가 유지된 오븐에서 건조하여 표면개질된 나노실리카를 제조하였다.
실시예 1
원료고무로서 Styene butadiene rubber 137.5 중량부에 대하여, 상기 제조예에서 얻은 표면개질된 실리카 40 중량부, 아연화 3중량부, 스테아린산 2중량부, 아로마계 오일 10중량부, 유황 0.65 중량부, 가류촉진제 0.7 중량부를 사용하여 타이어 고무를 제조하였다.
실시예 2
원료고무로서 Styene butadiene rubber 137.5 중량부에 대하여, 상기 제조예에서 얻은 표면개질된 실리카 60 중량부, 아연화 3중량부, 스테아린산 2중량부, 아로마계 오일 10중량부, 유황 0.65 중량부, 가류촉진제 0.7 중량부를 사용하여 타이어 고무를 제조하였다.
비교예
원료고무로서 Styene butadiene rubber 137.5 중량부에 대하여, 카본블랙 30 중량부, 실리카 20중량부, 아연화 3중량부, 스테아린산 2중량부, 아로마계 오일 10중량부, 유황 0.65 중량부, 가류촉진제 0.7 중량부를 사용하여 타이어 고무를 제조하였다.
| 항목 | 비교예 | 실시예1 | 실시예2 |
| SBR | 137.5 | 137.5 | 137.5 |
| 카본블랙 | 5.6 | 0 | 0 |
| 실리카 | 70 | 0 | 0 |
| 카본블랙 실리카 결합제 | 0 | 75.6 | 75.6 |
| 아연화 | 3 | 3 | 3 |
| 스테아린산 | 2 | 2 | 2 |
| SI-69 | 5.6 | 0 | 0 |
| 유황 | 1.5 | 1.5 | 1.5 |
| 가류촉진제 | 1.5 | 1.5 | 1.5 |
실험예
상기 표 1은 실시예 1, 2 및 비교예에서 사용된 성분들의 함량을 나타낸 표이고, 하기 표 2는 실시예 1, 2 및 비교예에서 제조된 타이어 고무에 대하여 GABO(70℃), DIN마모, PICO 마모 및 FPS 마모에 대하여 ASTM에 근거하여 실험하고 그 결과를 나타낸 표이다.
| 구분 | 비교예 | 실시예1 | 실시예2 |
| GABO(70℃) | 0.15 | 0.133 | 0.121 |
| DIN마모 | 100 | 103 | 105 |
| PICO 마모 | 100 | 101 | 103 |
| FPS 마모 | 100 | 102 | 104 |
* 마모 결과는 비교예를 100으로 보았을때의 비교 상대값으로 나타내었다.
비교예에 대하여 실시예의 GABO(70'C) 값이 낮아 상대적으로 회전저항 값이 낮음을 알 수 있고, 세가지 마모 지수로 보아 비교예보다 실시예의 마모가 우수함을 알 수 있다.
Claims (4)
- 카본블랙을 산처리하여 그 표면의 하이드록시 작용기의 밀도를 조절된 카본블랙을 수득하는 S1단계;
상기 조절된 카본블랙과 하이드록시 작용기의 평균밀도가 7 내지 9 OH그룹/㎚2이고 입자의 평균크기가 150 내지 250㎚인 나노실리카를 용매에 첨가하여 분산시키며 계면활성제를 적하시켜 표면개질된 나노실리카를 제조하는 S2단계;
상기 표면개질된 나노실리카를 여과하고 건조시키는 S3단계; 및
상기 표면개질된 나노실리카를 타이어 원료고무와 첨가제를 혼합하여 타이어를 제조하는 S4단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 표면개질된 실리카를 함유하는 타이어의 제조방법.
- 제 1 항에 있어서,
상기 조절된 카본블랙의 하이드록시 작용기의 평균밀도가 4 내지 5 OH그룹/㎚2인 것을 특징으로 하는 표면개질된 실리카를 함유하는 타이어의 제조방법.
- 제 1 항에 있어서,
상기 S1단계 또는 S2단계에는 30 내지 70℃ 온도로 유지하는 S12단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 표면개질된 실리카를 함유하는 타이어의 제조방법.
- 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항의 제조방법에 의하여 제조되는 것을 특징으로 하는 표면개질된 실리카를 함유하는 타이어.
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2012
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