KR20130092283A - 도전성 점착제 조성물, 그를 이용한 도전성 점착필름 및 회로기판 - Google Patents

도전성 점착제 조성물, 그를 이용한 도전성 점착필름 및 회로기판 Download PDF

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Abstract

본 발명에서는 실리콘 점착제 100 중량부에 대하여; 실리콘 레진 5~50 중량부; 및 카본나노튜브 0.01~5중량부를 포함하는 도전성 실리콘 점착제 조성물, 이를 이용한 점착필름 및 회로기판을 제공한다.
본 발명의 탄소나노튜브를 포함하는 도전성 점착 필름은 도전성을 구현하기 위한 물질인 도전성 입자로 탄소나노튜브를 사용한 결과, 금이나 은 등의 메탈계 입자를 사용했을 때보다 도전성이 매우 우수하고, 또한 탄소나노튜브의 밀도가 작아 상대적으로 매우 소량에도 목표로 하는 도전성을 구현할 수 있다는 장점이 있다. 또한, 본 발명의 도전성 실리콘 점착제는 실리콘 수지의 우수한 점착특성으로 인해 종래의 열경화성 점착제에서 피착제와의 점착을 위해 필요로 하는 고온에서의 장기간 열압착 공정이 불필요하고 상온에서의 간단한 압착공정만으로 피착제와 우수한 점착특성을 보이기 때문에 공정시간이 단축되고, 공정비용의 감소가 가능하다.

Description

도전성 점착제 조성물, 그를 이용한 도전성 점착필름 및 회로기판{Composition for Conductive Adhesive, Adhesive Film and Circuit Board Using the Same}
본 발명은 도전성 점착제 조성물, 그를 이용한 도전성 점착필름 및 회로기판에 관한 것으로, 보다 상세하게는, 탄소나노튜브가 실리콘 바인더 수지에 분산되어 도전성이 우수하면서도 상온에서 간단한 압착공정만으로 피착제와 우수한 점착특성을 보이는 회로기판용 도전성 점착제 조성물, 그를 이용한 도전성 점착필름 및 회로기판에 관한 것이다.
종래의 회로기판의 보강판 소재로서는 유리 에폭시(glass epoxy) 수지가 사용되어 왔지만, 소형화하기 위해 얇은 보강판이 필요하고, 이에 따라 스테인리스 (stainless) 보강판이 이를 대체하고 있다.
이와 같은 보강판을 연성회로 기판에 점착시키기 위해 전기적 절연성을 가지는 점착 시트 (예: bonding sheet, Stiffener Adhesive Film)가 종래로부터 사용되고 있다. 그러나 스테인리스 보강판을 사용하는 경우, 보강 효과에 더하고, 스테인리스 판을 접지층에 접속시키는 방법으로 전자파 차폐(EMI shield) 효과를 발현시킬 수 있게 하기 위해 스테인리스 판과 연성회로 기판의 전극을 접속하는 것이 고안되었다.
예를 들면 종래의 점착성 시트는 전기적으로 절연성이기 때문에 보강판으로서 금속을 사용하더라도 전기적 접속이 이루어지지 않아 보강효과는 얻어지지만, 이 금속의 보강판에 전류를 흘리는 것은 가능하지 않았고, 또한, 전자파 차폐 효과 및 그로 인한 회로 신호의 안정화를 발현시키는 것 역시 가능하지 않았다.
또한 기존 FPCB 공정에서는 열경화형 레진, 특히 에폭시계 레진을 주로 사용함으로써 고온에서의 장시간 열압착 공정을 필요로 함으로써, 공정시간의 장시간화, 공정비용의 상승을 초래하게 되어, 공정간소화를 위한 점착특성의 레진을 필요로 하였으나 점착 레진의 주요 물질인 아크릴계 레진은 FPCB공정상 필요로 하게 되는 열공정에 취약한 단점이 있어 주로 열경화성 점착제가 사용되어 왔다.
이에, 본 발명자들은 종래 FPCB 공정용 점착제들의 상술한 단점을 극복하기 위하여 예의 노력한 결과, 감압성 실리콘 점착제에 탄소나노튜브를 분산시켜 도전성 물질로 사용하면 FPCB 등의 회로 기판 본체와 금속제의 보강판과 같은 회로 부품 등을 전기적으로 상호 접속하는 것이 가능하고, 상온에서의 간단한 롤라미네이션 공정을 통해 우수한 점착특성을 나타낼 수 있음을 확인하고 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
본 발명의 목적은 탄소나노튜브가 실리콘 바인더에 분산되어, 도전성이 우수하면서도 상온에서 간단한 압착공정만으로 피착제와 우수한 점착특성을 보이는 감압성 점착제 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 상기 조성물을 이용한 도전성 점착필름을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 상기 점착제 조성물을 이용하여 제조되는 회로기판을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 도전성 실리콘 점착제 조성물은 실리콘 점착제 100 중량부에 대하여; 실리콘 레진 5~50 중량부; 및 카본나노튜브 0.01~5중량부를 포함한다.
상기 실리콘 점착제는 ⅰ) 분자 양 말단이 알케닐 그룹으로 캡핑된 디오가노폴리실록산(점도 5× 105 cP 이상); ⅱ) R3SiO1 /2 단위(여기서, R은 알킬, 알케닐 또는 하이드록실 그룹이다) 및 SiO4 /2 단위로 구성된 오가노폴리실록산수지; ⅲ) 한 분자 내에 둘 이상의 규소 결합된 수소 원자를 갖는 오가노폴리실록산(이는 성분 디오가노폴리실록산의 알케닐 그룹 1개당 1 내지 20개의 규소 결합된 수소 원자를 갖는다) ⅳ) 백금계 촉매; 및 ⅴ) 유기 용매;를 포함하는 감압성 점착제 조성물인 것이 바람직하다.
상기 실리콘 레진은 다음의 화학식 1로 표시되는 구조를 갖는 폴리디알킬실록산인 것이 바람직하다:.
[화학식 1]
Figure pat00001
상기 식에서, R은 메틸 또는 페닐기이다.
상기 카본나노튜브의 평균길이는 0.01~20㎛인 것이 바람직하다.
본 발명의 도전성 점착필름은 상기 도전성 실리콘 점착제가 이형 기재 위에 도포된 것이다.
이때, 상기 도전성 실리콘 점착제의 도포두께는 10 내지 100㎛인 것이 바람직하다.
본 발명의 회로 기판은 본체와 회로부품이, 평균직경이 0.01 내지 20㎛인 탄소나노튜브를 포함하는 도전성 점착제 층에 의하여 점착되고, 전기적으로 접속되는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 탄소나노튜브를 포함하는 도전성 점착 필름은 도전성을 구현하기 위한 물질인 도전성 입자로 탄소나노튜브를 사용한 결과, 금이나 은 등의 메탈계 입자를 사용했을 때보다 도전성이 매우 우수하고, 또한 탄소나노튜브의 밀도가 작아 상대적으로 매우 소량에도 목표로 하는 도전성을 구현할 수 있다는 장점이 있다.
또한, 본 발명의 도전성 실리콘 점착제는 실리콘 수지의 우수한 점착특성으로 인해 종래의 열경화성 점착제에서 피착제와의 점착을 위해 필요로 하는 고온에서의 장기간 열압착 공정이 불필요하고 상온에서의 간단한 압착공정만으로 피착제와 우수한 점착특성을 보이기 때문에 공정시간이 단축되고, 공정비용의 감소가 가능하다.
1. 도전성 실리콘 점착제 조성물
본 발명의 도전성 실리콘 점착제 조성물은 실리콘 점착제 100 중량부에 대하여; 실리콘 레진 5~50 중량부; 및 카본나노튜브 0.01~5 중량부를 포함하는 것을 특징으로 한다. 이하, 본 발명의 도전성 실리콘 점착제 조성물의 각 조성을 상세히 설명한다.
1-1. 실리콘 점착제
본 발명의 도전성 실리콘 점착제 조성물에 적용되는 실리콘 점착제는 실리콘계 감압성 점착제 조성물을 말한다. 상기 실리콘계 감압성 점착제 조성물은 ⅰ) 분자 양 말단이 알케닐 그룹으로 캡핑된 디오가노폴리실록산을 주성분으로 하여 ⅱ) R3SiO1 /2 단위 및 SiO4 /2 단위로 구성된 오가노폴리실록산수지; ⅲ) 한 분자 내에 둘 이상의 규소 결합된 수소 원자를 갖는 오가노폴리실록산; ⅳ) 백금계 촉매; 및 ⅴ) 유기 용매;를 포함하는 조성이다.
좀더 구체적으로, 상기 감압성 실리콘 점착제는 ⅰ) 분자 양 말단이 알케닐 그룹으로 캡핑된 디오가노폴리실록산(점도 5× 105 cP 이상) 100 중량부에 대하여; ⅱ) R3SiO1/2 단위(여기서, R은 알킬, 알케닐 또는 하이드록실 그룹이다) 및 SiO4 /2 단위로 구성된 오가노폴리실록산수지 25~150 중량부 ⅲ) 한 분자 내에 둘 이상의 규소 결합된 수소 원자를 갖는 오가노폴리실록산 3~30 중량부 (이는 성분 디오가노폴리실록산의 알케닐 그룹 1개당 1 내지 20개의 규소 결합된 수소 원자를 갖는다); ⅳ) 백금계 촉매 3~8 중량부; 및 ⅴ) 유기 용매 30~50 중량부;를 포함하는 감압성 점착제 조성물인 것이 바람직하다.
상기 실리콘계 점착제는 아크릴계 또는 고무계 점착 조성물에 비해 전기절연성, 내열성, 내한성(resistance to frost) 및 다양한 기판에 대한 점착성 측면에서 보다 우수하다.
본 발명에 사용된 실리콘 점착제는 본 발명을 통해 만들어진 감압성 점착제의 점착력을 나타내는 주요 성분으로서 실리콘 점착제의 조성비를 조절함으로써 피착제와의 점착력을 조절 가능하다는 장점이 있다.
1-2. 실리콘 레진
본 발명의 도전성 실리콘 점착제 조성물에 적용되는 실리콘 레진은 다음의 화학식 1로 표시되는 구조를 갖는 폴리디알킬실록산이다:
[화학식 1]
Figure pat00002
상기 식에서, R은 메틸 또는 페닐기이다.
상기 실리콘 레진은 실리콘 오일 및 실리콘 고무에 비해 경화하면 단단한 피막과 성형품을 형성하는 성질이 있으며, 다음과 같은 특징이 있다.
(1) 내열성 : 실리콘 레진의 뛰어난 성질 중의 하나가 내열성이다. 기타 다른 수지와 비교하면 열 분해량이 매우 작으며 실리콘 함유율이 많을수록 광택의 변화가 적다.
(2)전기적 특성 : 실리콘 레진은 전기 절연도가 우수하고 넓은 온도 범위에서 사용 가능하다. 또한 극성이 거의 없으므로 주파수 의존성이 적으며 탄화되는 성분이 적다.
(3) 내습/내수성 : 실리콘 레진은 물과 친화성이 있는 극성기를 갖지 않고 또한 물에 대한 접촉각이 크기 때문에 우수한 내수성 및 내습성을 갖는다.
(4) 내약품성 : 실리콘 바니스는 유기지수로 변성함에 따라 내약품성이 향상된다.
(5) 내후성 : 실리콘 바니스는 내후성이 매우 뛰어나다. 도로의 베이스 레진으로는 순실리콘보다 가격, 경화속도, 기계적 강도, 밀착성이 뛰어나므로 실리콘 변성 바니스를 사용하는 예가 많다.
(6) 난연성 : 실리콘 바니스 도막에 불을 접촉시키면, 약간의 불꽃이 생기고 타는 듯하지만 불꽃을 멀리하면 곧 꺼진다. 즉 연소를 위해 많은 양의 산소를 필요로 하므로 난연성이 높다.
본 발명에서 사용된 실리콘 레진은 본 발명을 통해 만들어진 감압성 점착제의 내열성을 향상시키는 중요한 역할을 하는 것으로서, 감압성 점착제 조성물의 조성비에서 실리콘 레진의 조성비를 조절함으로써 내열성 향상시킬 수 있는 장점이 있다.
상기 실리콘 레진의 함량은 실리콘 점착제 100 중량부에 대하여 5~50 중량부, 바람직하게는 10~30 중량부를 사용한다. 실리콘 레진의 함량이 5 중량부 미만인 경우는 점착제 조성물의 내열성이 감소하는 문제가 발생하고 50 중량부를 초과하는 경우 점착특성이 저하되므로 바람직하지 않다.
1-3. 탄소나노튜브
본 발명에서 탄소나노튜브라 함은 중공상의 실린더형 나노구조를 갖는 탄소의 동소체를 말한다. 상기 탄소나노튜브에는 단일벽 형태의 나노튜브(single-walled nanotube, SWNT)는 물론 다중벽 형태의 나노튜브(multi-walled nanotubes, MWNT)도 포함된다. 이들 중, 단일벽 탄소나노튜브는 다중벽 탄소나노튜브에 비해 전기 전도성이 월등히 우수한 장점이 있지만 가격경쟁력이 현저하게 떨어지는 단점이 있다.
본 발명에서 사용되는 탄소나노튜브는 본 발명의 목적을 저해하지 않는 한 특별히 제한되지 않으며, 시판되는 제품을 구입하여 사용할 수 있다. 예컨대, 통상의 아크방전법, 레이저 삭마법(Laser ablation), 고온 필라멘트 플라즈마 화학기상증착법, 마이크로웨이브 플라즈마 화학기상증착법, 열화학 기상증착법 또는 열분해법으로 제조된 것을 사용할 수 있다. 본 발명에서는 상업적으로 시판되는 것을 그대로 사용하였으나 필요한 경우에는 추가공정으로 제조공정상 부산물로 포함되는 비정질 탄소, 플러렌 등의 탄소-함유 물질들과 튜브의 성장을 위한 촉매로 사용되는 전이금속 등이 제거된 것을 사용할 수도 있다.
상업적으로 구입할 수 있는 탄소나노튜브들로서는 예를 들어, CNT사의 C-Tube_100, 한화나노텍 CM-100, 카본나노텍 CNT-M95 등이 있다.
다만, 상기 탄소나노튜브는 평균 길이는 0.01~20㎛의 것을 사용하는 것이 바람직하다. 상기 평균 길이가 0.01㎛ 미만인 경우에는 물리적인 점에서 전기 접속의 확실성이 떨어지고, 20㎛를 초과하는 경우에는 점착필름으로서 사용하는 때에 상온압착공정에서 탄소나노튜브 입자끼리의 엉킴이 발생하게 되어 오히려 전기도전성에 악영향을 미치게 된다.
상기 탄소나노튜브를 점착제 조성물에 첨가하는 양은 실리콘 점착제 100 중량부에 대하여 탄소나노튜브 0.01~5 중량부, 바람직하게는 0.05~2 중량부가 되도록 첨가한다. 0.01 중량부 미만일 경우 도전성 점착제 용액과 혼합 시 점착제 용액의 점도를 너무 떨어뜨리는 단점이 있고, 5 중량부를 초과하는 경우는 분산액의 점도가 매우 높아져 실리콘 조성물 내에서 탄소나노튜브의 분산성이 떨어진다는 단점이 있다.
2. 도전성 점착필름의 제조
2-1. 탄소나노튜브 분산액의 준비
상기 탄소나노튜브는 극성이 높은 유기용매에 분산시켜 탄소나노튜브 분산액 상태에서 상술한 실리콘 점착제 및 실리콘 레진과 혼합된다. 이 목적으로 사용되는 유기용매로는, 예를 들어, 디메틸포름아미드(DMF), 에틸렌글리콜, 디메틸설폭사이드(DMSO) 등의 용제를 단독으로 또는 2종 이상을 혼합하여 사용할 수 있다. 특히 바람직하게는 디메틸 포름아미드(DMF)를 사용한다.
상기 탄소나노튜브의 분산액을 제조하기 위한 방법으로 두 가지가 사용될 수 있다. 첫 번째로 분산제를 이용하여 분산시키는 화학적인 방법과, 다음으로, 초음파 분산과 같은 물리적 분산법이 있으며, 상기 두 방법을 병행하여 사용하여도 무관하다.
상기 화학적인 분산방법은 소듐도데실설페이트(sodium dodecyl sulfate)나 또는 폴리옥시에틸렌 tert-옥틸페닐 에테르와 같이 탄소나노튜브의 도전성에는 영향을 미치지 않고 단지 탄소나노튜브의 분산을 도와주는 역할을 하는 분산제를 사용하는 방법이다.
상기 물리적인 분산방법으로서는 초음파 분산법이 널리 사용되는바, 사용되는 초음파로는 장파장 또는 단파장의 초음파가 모두 사용될 수 있으나, 장파장의 경우 진폭이 너무 작아 큰 에너지를 내기가 어려운 단점이 있으므로, 단파장이면서도 진폭이 큰 프로브 타입 초음파(probe type ultrasonic)를 사용하는 것이 바람직하다. 바람직하게는, 상기 화학적 및 물리적인 분산방법을 병행하여 사용한다.
2-2. 실리콘 점착제 및 실리콘 레진과의 혼련
다음으로, 상기 준비된 탄소나노튜브 분산액을 실리콘 점착제 및 실리콘 레진과 혼련하여 용매를 포함하는 도전성 실리콘 점착제 조성물을 얻는다. 이때, 혼련 후 점착제 조성물의 점도는 100 내지 5,000cps, 바람직하게는 500 내지 4000cps인 것이 바람직하다. 점착제 조성물의 점도가 100cps 미만이면 점착 조성물 코팅시 점착시트의 두께를 조절할 수가 없고, 이형기재 위에 코팅시 코팅면이 매우 불균일한 문제점을 초래할 수 있다. 또한, 5,000cps를 초과하면 점착제 조성물 교반시 기포가 지나치게 발생하여, 후술하는 공정에서 코팅두께 제어에 매우 어려운 점이 있어 바람직하지 않다.
2-3. 이형기재에 도포
본 발명의 도전성 점착필름은 상기 혼련물을 이형기재 상에 도포한 다음 건조하여 제조된다.
이때 사용되는 이형기재로서는 PET, PP 소재의 필름이 사용되며, 특히, 상기 필름위에 실리콘 혹은 불소계 코팅이 되어있는 것이 이형력이 우수하여 바람직하다.
한편, 상기 도포 방법으로서는 통상의 점착제 도포에 사용될 수 있는 것이면 어느 것이나 사용이 가능하며, 예를 들어, 그라비아 코트(gravure coat)법, 블레이드 코트(blade coat)법, 와이어 바 코트(wire bar coat)법, 리버스 코트(reverse coat)법, 콤마 코트(comma coat)법 등이 사용될 수 있다. 이들 중, 콤마 코트법이 콤마코터와 기재 표면과의 거리로서 도포두께를 용이하게 조절할 수 있어 바람직하다.
상기 도포 후에는 상기 도포물을 건조하여 유기용제를 제거한다. 이때, 상기 건조는 100 내지 160℃에서 2 내지 10 분간에 걸쳐 수행되며, 그에 의하여 유기 용제가 제거되어 반경화 상태의 조성물이 이형 기재상에 도포된 도전성 필름이 제조된다.
상기 제조된 도전성 필름상의 점착제 조성물은 건조 후 그 도포 두께가 10 내지 100㎛인 것이 바람직하다. 상기 도포두께가 10㎛ 미만이면 FPCB 제품에 점착제로 적용시 점착력이 낮거나 제품의 단차를 충분히 메우기 어렵다는 문제가 있고, 100㎛를 초과하면 FPCB제품의 전체적인 두께관리가 어려운 단점이 있어 바람직하지 않다.
본 발명 점착제를 이용한 도전성 점착필름을 이용하여, 표면에 전극이 있는 회로기판 본체와 회로부품이 점착되고 회로 기판이 형성되는 경우, 전극 사이를 탄소나노튜브를 통하여 확실하게 전기적으로 접속하는 것이 가능하다.
특히, 도전성 물질로서 탄소나노튜브를 사용하는 경우 금속계 입자에 비해 전극의 표면에 물리적으로 영향을 덜 미친다는 장점이 있다. 즉, 금속입자의 경우 가공 시에 금속입자에 의한 압력의 평형이 모으기 어려워지고, 또한 회로기판 본체에 있어서 절연층에 의한 입자 관통이 발생하기 쉬워지는 관점에서 전기접속의 확실성이 뒤떨어지게 된다. 하지만 탄소나노튜브는 크기도 매우 작고 섬유(fiber) 형태로 이루어져 있어 상기와 같은 문제점에서 자유롭다는 장점이 있다.
또한 본 발명의 도전성 실리콘 점착제는 금속입자를 사용하지 않고 탄소나노튜브를 사용하기 때문에 점착제 중에 환원성 첨가물을 포함시키지 않는다. 일반적으로 금속입자를 통해 도전성을 얻는 도전성 점착 필름은 점착제 내에 투입된 금속입자의 금속 결합을 더욱 용이하게 형성시키기 위해 플럭스(Flux)와 같은 환원성 첨가물을 넣지만 이 플럭스는 활성이기 때문에 점착제와 겔화를 일으킬 수 있다는 치명적인 단점이 있다.
본 발명의 탄소나노튜브를 포함하는 도전성 실리콘 점착제 층에 의해서 회로기판 본체가 보강되고 회로 신호의 안정화를 도모할 수 있을 뿐만 아니라, 회로 기판 본체와 회로 부품과의 사이의 전기적 도전 신뢰성을 높일 수 있다. 또한, 표면에 홈부 바닥을 가지는 회로 기판 본체와, 상기 홈부 바닥의 바닥부에 형성되어 있는 전극이, 높은 신뢰도로 전기적으로 접속되는 회로 기판을 제공할 수 있다. 또한, 회로부품이 금속제 보강판인 경우에는, 금속제 보강판에 전자 실드(shield) 효과를 발현시킬 수 있다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 상세히 설명하고자 한다. 이는 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것으로서, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.
<실시예 1~6>
탄소나노튜브 분산액의 경우 분산액의 고형분(solid contents)은 0.01~2wt%로 설정하고 DMF 용매에 탄소나노튜브를 첨가하여 분산제(소듐도데실설페이트)를 고형분 대비 0.3량%가 되게 첨가 후, 초음파(probe type ultrasonic)를 30~60분 동안 가하여 준비하였다. 단일벽 탄소나노튜브는 한화나노텍社製, HANOS ASA-100F(직경 : 1.3~1.5nm, Purity : 20wt% (30vol%),을 사용하고, 다중벽 탄소나노튜브는 CNT社製 C-Tube_100(bulk density: 0.03-0.06g/cm3, specific surface area:150-250m2/g)을 사용하였다.
상기 탄소나노튜브 분산액을 이용하여 도전성 실리콘 점착제 조성물은 다음과 같이 제조하였다. 실리콘 점착제(DowCorning,Q2-7735) 100 중량부, 실리콘 레진(DowCorning. 7466) 20 중량부를 균일하게 교반한 후 상기 준비된 탄소나노튜브 분산액을 첨가하여 단일벽 탄소나노튜브가 0.01wt%~1wt% 포함된 도전성 실리콘 점착제를 준비하였다.
같은 방법으로, 0.1중량%의 다중벽 탄소나노튜브 분산액을 준비하여 0.06중량부~2.4중량부를 실리콘 점착제 조성물에 첨가후 고속 교반하여 다중벽 탄소나노튜브가 0.05wt%~2wt% 포함된 도전성 실리콘 점착제 조성물을 준비하였다.
이들을 펌프로 이송하여 액팬(액 fan)에서 연속 주행을 하는 불소코팅된 이형필름(실리콘계 불소이형 필름, ESD코리아, HFK-500)에 코팅두께 100㎛로 도포하였다. 실리콘 점착제 조성물이 도포된 기재를 인라인 드라이어에 통과시켜, 50 내지 100℃에서 2 내지 10 분간에 걸쳐 건조하여 유기 용제를 제거함으로써 건조후 코팅두께 40㎛로 도전성 점착필름을 만들고, 이를 그대로 리와인딩 (rewinding) 하거나, 롤 라미네이터를 이용하여 별도의 불소 이형필름과 압착 후 리와인딩 하여 도전성 실리콘 점착필름을 제조하였다.
<비교예 1~5>
상기 실시예들에서, 탄소나노튜브를 대신하여 은입자(Automize社, TSC-20D18)를 0.05~8wt% 첨가하여 은입자 분산액을 제조한 다음 이를 실리콘 점착제 및 실리콘 수지 혼합물과 혼합하여 도전성 실리콘 점착제를 준비한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하여 도전성 실리콘 점착필름을 제조하였다.
<비교예 6~8>
상기 실시예들에서, 상기 탄소나노튜브 분산액액에 실리콘 조성물을 대신하여 에폭시 조성물, 우레탄 조성물, 아크릴 수지 조성물에 을 각각 제조하여 첨가한 것을 제외하고는 실시예들과 동일하게 도전성 실리콘 점착필름을 제조하였다.
에폭시 수지 조성물은 비할로겐 에폭시로서 비스페놀A형 100중량부에 대하여, 카르복실기 함유 아크릴로니트릴부타디엔 고무(JER社, PNR-1H 제품, -COOH : 8중량%) 80중량부, 에폭시 경화제로서 4개의 반응기를 가진 4,4`-디아미노디페닐설폰(이하 “4,4`-DDS”라 한다) 20중량부,경화 촉진제로서 2-에틸-4-메틸-이미다졸(이하 “2E4MZ”라 한다)을 혼합하여 접착제 조성물을 제조하고 이를 메틸이소부틸케톤(MIBK)에 녹이는 방법으로 준비하였다.
우레탄 수지 조성물은 폴리우레탄 우레아 수지 (국도화학, KPU-300)100중량부 MEK 용매에 70% 녹아 있는 실란 변성 비스페놀 A형 에폭시 (국도화학, KSR-276) 용액 30중량부 및 페놀수지(메이와社, MEH-7500) 10중량부 및 카르복실기 함유 아크릴로니트릴부타디엔 고무(JER社, PNR-1H 제품, -COOH : 8중량%) 10중량부를 혼합하여 우레탄 수지 조성물을 제조하였다
아크릴 수지 조성물은 에폭시기 함유 아크릴 수지(SG-P3, Nagase Chemtex, 분자량 85만, 에폭시기 0.21 eq/kg, 고형분 15%) 100중량부 및 MEK 용매에 70% 녹아 있는 비스페놀 A형 에폭시(국도화학, KSR-276) 용액 20중량부 및 디시안디아미드 (Aldrich社, DICY7) 혼합하여 접착 조성물을 제조하였다.
<평가>
1. 체적 저항 측정
탄소나노튜브가 포함된 도전성 점착 필름을 3x3cm로 절단 후, 메탈계 보강재(SUS)와 상온(25℃)에서 4mpm의 속도로 롤라미네이션(roll lamination)을 실시하였다. 이후 도전성 점착제 반대면의 이형기재를 제거하고, 동박라미네이트 필름과 타발된 커버레이 필름을 적층하여 다시 상온에서 4mpm으로 롤라미네이션 실시후 메탈계 보강재와 동박라미네이트 필름과의 저항을 측정하였다.
2. 점착력 측정
탄소나노튜브가 포함된 도전성 실리콘점착 필름을 10cm x 10cm로 절단 후, 메탈계 보강재(SUS)와 상온(25℃)에서 4mpm의 속도로 롤라미네이션을 실시하였다. 이후 도전성 실리콘 점착제 반대면의 이형기재를 제거하고, 동박라미네이트 필름과 타발된 커버레이 필름을 적층하여 다시 상온(25℃)에서 4mpm의 속도로 롤라미네이션 실시 후 동박라미네이트 필름과 커버레이면을 1cm 폭으로 절단하여 커버레이면과 메탈계 보강재 사이의 점착력을 측정하였다.
3. 납땜내열성(Solder Resistance) 측정
탄소나노튜브가 포함된 도전성 실리콘 점착 필름을 5cm x 5cm로 절단 후, 메탈계 보강재(SUS)와 상온(25℃)에서 4mpm의 속도로 롤라미네이션을 실시하였다. 이후 도전성 점착제 반대면의 이형기재를 제거하고, 동박라미네이트 필름과 타발된 커버레이 필름을 적층하여 상온에서 4mpm의 속도로 롤라미네이션을 실시한 후 만들어진 시편을 각 온도에 해당하는 납땜조 위에 띄워 10초 경과 후 커버레이면과 메탈계 보강재 사이에 박리 혹은 기포가 발생하였는지 확인하여 발생하지 않은 온도를 기록하였다. 평가 조건으로는 각 샘플을 핫프레스 후 10분 이내에 평가하거나, 85℃/85%/24hr 항온·항습 처리 후 평가하여 각각 납땜 내열성을 측정하였다.
이상의 평가 결과를 표1에 정리하였다.
예 [점착제 코팅 두께 : 40um] 체적 저항
(Ω/cm)		 점착력
(N/cm)		 납땜내열성(℃)
10분이내 85/85%/24hr
실시예 1 실리콘수지, SWNT 0.01wt% 0.5 11 300 280
실시예 2 실리콘수지, SWNT 0.05wt% 0.2 11.5 300 280
실시예 3 실리콘수지, SWNT 1wt% 0.08 9.8 300 280
실시예 4 실리콘수지, MWNT 0.05wt% 0.9 10.5 300 280
실시예 5 실리콘수지, MWNT 1wt% 0.5 10.1 300 280
실시예 6 실리콘수지, MWNT 2wt% 0.3 8.4 300 280
비교예 1 실리콘수지, silver 0.05wt% 25 8.0 300 280
비교예 2 실리콘수지, silver 1wt% 23 7.6 300 280
비교예 3 실리콘수지, silver 2wt% 16 5.4 300 280
비교예 4 실리콘수지, silver 5wt% 4 3.9 260 230
비교예 5 실리콘수지, silver 8wt% 0.9 2.1 250 210
비교예 6 에폭시수지, SWNT 1wt% 0.09 1.1 190 150
비교예 7 우레탄수지 SWNT 1wt% 0.08 0.2 170 140
비교예 8 아크릴수지 SWNT 1wt% 0.09 9.8 220 200
상기 표 1에서 확인할 수 있는 바와 같이, 본 발명의 탄소나노튜브를 포함하는 도전성 실리콘 점착제의 경우 체적저항은 은입자 투입량 대비 1%의 소량으로도 1Ω/cm 이하의 값을 보임을 확인하였고, 특히 탄소나노튜브의 경우에는 매우 소량 (0.01wt%)으로도 충분한 도전성을 확보할 수 있었다. 또한 탄소나노튜브는 입자의 크기 자체가 매우 작기 때문에 기재와의 우수한 점착력을 확보할 수 있으며, 납땜내열성 또한 우수한 도전성을 보이는 조건(탄소나노튜브 2wt% 이하, 은입자 5wt% 이상)하에서는 금속입자를 투입한 경우보다 훨씬 우수한 납땜내열성을 보이는 것을 확인할 수 있다.
실리콘 바인더 수지의 경우 상온(25℃)에서 롤라미네이션 후에도 우수한 점착력 (8N/cm이상)과 우수한 납땜내열성을 보여주었으나 에폭시 수지와 우레탄 수지의 경우 동일 조건하에서는 경화반응이 이루어지지 않았기 때문에 점착력과 납땜내열성이 매우 떨어지는 결과를 나타내었다. 또한 아크릴 수지의 경우 상온 롤라미네이션 후에 점착력에서는 우수하였으나 납땜내열성에서는 실리콘 수지 대비 낮은 내열성을 보였다.
이로써 FPCB의 도전성 점착제로 사용하기 위해서는 실리콘 수지가 에폭시 수지나 우레탄 수지와 같은 열경화성 수지 대비 우수한 생산성을 나타낼 것으로 보이며 아크릴 수지 대비 더욱 뛰어난 내열안전성을 갖기에 실리콘 수지가 적합하다는 점을 확인할 수 있었다.
이상에서 본 발명은 기재된 실시예들에 대해서 상세히 기술되었지만, 본 발명의 기술사상 범위 내에서 다양한 변형 및 수정이 가능함은 당업자에게 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속함은 당연한 것이다.
이에, 본 발명의 회로기판용 점착제 조성물은 연성회로기판(PCB) 제조용으로 사용되며, 제조된 연성회로기판은 휴대폰의 카메라 및 디지털 카메라 등의 부품으로 사용된다.

Claims (8)

  1. 실리콘 점착제 100 중량부에 대하여;
    실리콘 레진 5~50 중량부; 및
    카본나노튜브 0.01~5중량부를 포함하는 도전성 실리콘 점착제 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 상기 실리콘 점착제는 ⅰ) 분자 양 말단이 알케닐 그룹으로 캡핑된 디오가노폴리실록산(점도 5× 105 cP 이상); ⅱ) R3SiO1 /2 단위(여기서, R은 알킬, 알케닐 또는 하이드록실 그룹이다) 및 SiO4 /2 단위로 구성된 오가노폴리실록산수지; ⅲ) 한 분자 내에 둘 이상의 규소 결합된 수소 원자를 갖는 오가노폴리실록산(이는 성분 디오가노폴리실록산의 알케닐 그룹 1개당 1 내지 20개의 규소 결합된 수소 원자를 갖는다) ⅳ) 백금계 촉매; 및 ⅴ) 유기 용매;를 포함하는 감압성 점착제 조성물인 것을 특징으로 하는 상기 도전성 실리콘 점착제 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 상기 실리콘 레진은 다음의 화학식 1로 표시되는 구조를 갖는 폴리디알킬실록산인 것을 특징으로 하는 상기 도전성 실리콘 점착제 조성물.
    [화학식 1]
    Figure pat00003

    상기 식에서, R은 메틸 또는 페닐기이다.
  4. 제1항에 있어서, 상기 카본나노튜브의 평균길이는 0.01~20㎛인 것을 특징으로 하는 도전성 실리콘 점착제 조성물.
  5. 제1항의 도전성 실리콘 점착제 조성물이 이형기재 위에 도포된 도전성 점착필름.
  6. 제5항에 있어서, 상기 도전성 실리콘 점착제 조성물의 도포두께는 10 내지 100㎛인 것을 특징으로 하는 상기 도전성 점착필름.
  7. 회로기판 본체와 회로부품이, 평균길이가 0.01 내지 20㎛인 탄소나노튜브를 포함하는 제1항의 도전성 점착제 조성물 층에 의하여 점착되고, 전기적으로 접속된 회로 기판.
  8. 제7항에 있어서, 회로 부품이 금속제 보강판인 것을 특징으로 하는 상기 회로기판.
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