KR20130073343A - 철계 나노결정립 연자성 합금 분말 코어 및 그 제조 방법 - Google Patents

철계 나노결정립 연자성 합금 분말 코어 및 그 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 철(Fe)계 합금에 칼슘(Ca)이 첨가된 조성을 갖는 나노결정립 연자성 합금 분말 코어 및 그 제조방법에 관한 것으로, 본 발명에 의한 나노결정립 연자성 합금 분말 코어는 철(Fe)계 합금에 칼슘(Ca)을 첨가하여 비정질 합금 리본을 제조하는 단계, 비정질 합금 리본을 분쇄하여 비정질 합금 분말을 형성하는 단계, 상기 형성된 비정질 합금 분말을 분급하는 단계, 상기 분급된 분말을 바인더와 혼합하는 단계, 상기 바인더와 혼합된 분말을 가압하여 분말 코어를 성형하는 단계, 상기 성형된 분말 코어의 나노 결정화를 위하여 열처리하는 단계를 포함하는 방법에 의해 제조된다.

Description

철계 나노결정립 연자성 합금 분말 코어 및 그 제조 방법{IRON BASED NANOCRYSTALLINE SOFT MAGNETIC ALLOY POWDER CORES AND PREPARATION THEREOF}
본 발명은 양호한 자성특성, 특히 우수한 코어 손실 특성을 가지는 Fe계 연자성 합금 분말 코어 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
최근 산업의 고도화로 인해 거의 모든 분야의 제품이 고정밀화, 고성능화, 극소형화의 방향으로 급속한 진보가 이루어지고 있다. 특히 컴퓨터를 비롯한 전기, 전자기기는 고효율 및 소형, 경량화가 경쟁력의 요체가 되고 있어, 이들 제품에 맞는 연자성 재료를 개발하기 위한 연구가 전 세계적으로 활발하게 추진되어 일부는 이미 실용화되고 있다.
종래의 분말 야금법을 이용한 분말 코어용 재료로는 Ni-Fe계 퍼멀로이 합금, Fe-Si-Al계 센더스트(Sendust) 합금 등이 있다. 최근에는 연자성 신소재의 응용기술 개발 측면에서 Fe계 비정질 합금과 나노 결정립 합금 또는 분말을 성형하여 코어로 만드는 분말 코어용 재료로서 이용하고자 하는 연구가 추진되어 왔다.
일반적으로 전기 강판은 포화 자속 밀도가 2.0T로 높지만, 1kHz 이상 고주파 영역에서는 포화 자속 밀도가 급격히 감소하기 시작하고 그 특성이 매우 나빠지게 된다. 최근 들어, 고주파 영역에서의 낮은 특성의 전기 강판을 대체 할 수 있는 주파수 1kHz이상 1MHz 이하 고주파 영역에서 투자율, 포화자속밀도, 코어 손실 특성이 우수한 분말 성형 복합체에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다.
분말 성형 복합체는 자기 및 열적 등방성을 가지고 저주파에서부터 고주파수에 이르기까지 매우 낮은 와전류 손실 및 상대적으로 낮은 손실, 높은 자기 투자율, 높은 포화자화 값을 가지며, 높은 저항성을 나타내고, 낮은 보자력 및 높은 큐리 온도의 고유 특성을 가지고 있다.
또한 분말 성형 복합체는 기존 적층 강판에 비해 많은 장점을 가지고 있다. 분말 성형 복합체는 기존 적층 전기 강판 코어에 비해 3차원적으로 균일한 연자성 특성과 유연한 설계 및 조립 특성, 매우 낮은 와전류 손실, 중량 및 가격 저감의 장점이 있다. 나노 결정립 합금 리본 코어의 경우에는 열처리와 리본 권취시 스트립의 단락, 고가의 생산가격이라는 단점과 함께 비정질 합금에 비해 사용범위가 제한적이며, 자화특성의 재현성이 낮아 새로운 수요의 창출에 있어 한계가 있다. 이에 비해, 나노결정 분말은 나노결정 합금의 단점을 보완할 수 있다.
나노결정질 연자성 합금은 비정질 합금에 비해 높은 포화자화 특성과 높은 투자율을 가지며, 낮은 자기변형 특성 및 낮은 코어 손실과 아울러 고주파 특성이 우수하여 전력변환, 에너지 저장소재 및 변압기 등에 광범위한 사용이 기대된다.
이와 관련하여, 대한민국 특허등록 제 531253 호는 급냉응고법(RSP 법)으로 제조된 조성 Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9의 비정질 리본을 질소 분위기 하에서 540℃, 40분 열처리하여 10~15nm 범위의 나노 결정립 리본을 제조한 후 분쇄기를 이용하여 분쇄, 분급하여 얻은 나노 결정립 분말에 저융점 유리 3 중량%를 혼합한 다음 환형의 코아를 성형하는 방법을 개시하고 있다.
또한 본 출원인의 대한민국 특허등록 제 721501 호에는 급냉응고법(멜트스피닝법)에 의해 제조한 조성 Fe73-Si16-B7-Nb3-Cu1(at%)의 비정질 합금 리본을 100~450℃에서, 바람직하게는 300~450℃에서, 1시간 동안 예비 열처리한 후 파쇄시켜 얻은 분말에 폴리이미드계 수지의 바인더를 혼합하여 코어 형상으로 제조하는 방법을 개시하고 있다.
한편, 대한민국 특허출원공개 제 2011-0071021 호는 낮은 코어 손실와 높은 직류 중첩 특성을 얻을 수 있는 Fe계 연자성 합금 및 이를 이용한 분말 코어에 관한 것으로, Fe 와 원소 R 을 갖고, 원소 R 은, P, C, B 및 Si 중 적어도 어느 1 종으로 이루어지고, α-Fe 결정상의 석출 온도와 Fe 화합물의 석출 온도 사이에 20 ℃ 이상의 온도차가 있고, 아모르퍼스상과 α-Fe 결정상의 혼상 조직으로 형성되고, 상기 α-Fe 결정상의 결정자의 직경이 50㎚ 이하이며, 또한, 상기 α-Fe 결정상의 체적 분율은 전체의 40 ％ 이하인 것을 특징으로 하는 Fe계 연자성 합금을 제시하고 있다.
이와 같이, 연자성 합금 분말에 대한 연구가 활발히 진행되고 있으나 고주파용 분말 코어의 보다 양호한 자성특성, 특히 더욱 우수한 코어 손실 특성을 가지는 연자성 합금에 대한 요구는 계속되고 있다.
대한민국 특허등록 제 531253 호 대한민국 특허등록 제 721501 호 대한민국 특허출원공개 제 2011-0071021 호
본 발명은 상기와 같은 점들을 감안하여 창안된 것으로서, 분말 성형 복합체의 코어 손실을 줄일 수 있는 안정한 나노결정 연자성 재료 및 그 제조 방법을 제공하고자 한다.
본 발명은 상기 과제를 달성하기 위하여, 철(Fe)계 합금에 칼슘(Ca)이 첨가된 조성을 갖는 나노결정립 연자성 합금 분말 코어를 제공한다.
또한 본 발명은 철(Fe)계 합금에 칼슘(Ca)을 첨가하여 비정질 합금 리본을 제조하는 단계, 비정질 합금 리본을 분쇄하여 비정질 합금 분말을 형성하는 단계, 상기 형성된 비정질 합금 분말을 분급하는 단계, 상기 분급된 분말을 바인더와 혼합하는 단계, 상기 바인더와 혼합된 분말을 가압하여 분말 코어를 성형하는 단계, 상기 성형된 분말 코어의 나노 결정화를 위하여 열처리하는 단계를 포함하는 나노결정립 연자성 합금 분말 코어의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 방법에 의해 제조된 나노 결정립 연자성 합금 분말은, 최적의 나노크기의 결정조직으로 제어함으로써 코어 손실이 우수한 분말 복합체를 성형할 수 있다. 또한, 나노결정립 연자성 합금 분말코어는 우수한 자화특성을 가질 뿐만 아니라, 낮은 고주파 코어 손실을 가지고 있으며 부품의 소형화가 가능하다.
본 발명에 따르면, Ca을 첨가한 비정질 합금 리본은 Ca의 영향으로 합금 리본의 취성이 증가하여 파쇄공정에서 공정 시간을 단축시킬 수 있으며, 이에 따라 생산단가를 낮출 수 있다. 또한, 성형 밀도가 높으며, 투자율이 고주파수 대역에서도 변화가 없고, 분말 입자간 절연성이 우수하여 주파수 대역에서의 코어 손실이 낮아, 합금 분말 복합체를 고주파수 대역의 전기 및 전자 디바이스에 대규모로 활용할 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 나노결정립 연자성 합금 분말 복합체의 화학조성과 열처리 온도에 따른 코어 손실 값(Pcm)이다(코어 손실 측정조건 50kHz, 0.1 Tesla).
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 나노결정립 연자성 합금 분말 복합체의 화학조성과 열처리 온도에 따른 코어 투자율(μa)이다(투자율 측정조건 10kHz, 0.1 Tesla).
이하, 본 발명에 따른 신규한 나노결정립 연자성 합금 분말 코어 및 그 제조방법에 대하여 상술한다.
본 발명은 철(Fe)계 합금에 칼슘(Ca)이 첨가된 조성을 갖는 나노결정립 연자성 합금 분말 코어 및 그 제조방법을 제공한다.
본 발명에 따른 연자성 합금 분말 코어에 사용되는 합금은 Fe-Si-B-Nb-Cu(at%)에 Ca을 0.01~2 at% 첨가한 것이 바람직하다. 보다 구체적으로는 규소(Si) 10~15 at%, 붕소(B) 5~15 at%, 니오븀(Nb) 1~7 at%, 구리(Cu) 0.5~3 at%, 칼슘(Ca) 0.01~2 at% 및 철(Fe)을 나머지 조성(at%)으로 하는 것이 더욱 바람직하다. 칼슘(Ca)의 함량이 0.01~0.5 at%인 것이 보다 바람직하다.
본 발명에 따른 연자성 합금 분말 코어는, 철(Fe)계 합금에 칼슘(Ca)을 첨가하여 비정질 합금 리본을 제조하는 단계, 비정질 합금 리본을 분쇄하여 비정질 합금 분말을 형성하는 단계, 상기 형성된 비정질 합금 분말을 분급하는 단계, 상기 분급된 분말을 바인더와 혼합하는 단계, 상기 바인더와 혼합된 분말을 가압하여 분말 코어를 성형하는 단계, 상기 성형된 분말 코어의 나노 결정화를 위하여 열처리하는 단계를 포함하는 방법에 의해 제조될 수 있다.
또한 본 발명의 바람직한 실시예에 따르면, 합금이 녹아 액체 상태일 때, 원자가 결정의 규칙도를 형성하지 못하도록 약 1,000,000K/s 정도의 빠른 냉각속도로 급속 응고시킬 수 있다.
액체 상태 그대로의 비정질 합금 제조 방법에는 대표적으로 단롤법과 쌍롤법에 의한 제조 방법이 있는데, 본 발명의 바람직한 실시예에서는 단롤법에 의해서 Fe계 비정질 합금 리본을 제작하였다. 단롤을 이용하는 제조법은 스트립의 형상이 공정변수에 의해 민감하게 영향을 받기는 하지만 두께 20~30㎛의 넓은 폭의 스트립을 대량으로 제조할 수 있어 널리 사용되고 있으며, 이 기술은 멜트스피닝공정(melt spinning process)이라 부른다.
상기의 비정질 합금 리본은 볼밀링(ball milling)과 같은 파쇄공정에 의해 분말로 제조될 수 있다.
본 발명의 바람직한 실시예에 따르면, 좀 더 빠른 파쇄를 위해 상기 합금 분말을 형성하는 단계 이전에 비정질 합금 리본을 예비 열처리하는 단계를 더 포함할 수 있다. 상기 예비 열처리 단계는 400~500℃에서 5~100분 동안 실시하는 것이 바람직하다. 예비 열처리로 인한 공정 시간의 감소는 경제적인 생산공정과 원가절감에 유리하다.
비정질 합금 분말을 분급하는 단계는 균일한 최적의 입도를 갖도록 분말을 분급하는 것이다.
본 발명의 제조방법에서 사용되는 바인더는 바람직하게는 규산나트륨 수용액이다. 규산나트륨 수용액 바인더는 탈이온수를 이용하여 희석한 후 분급된 비정질 분말과 혼합하여 균일하게 액상 코팅하는 것이 바람직하다.
한편, 비정질 합금 분말 복합체 제조에 사용되는 바인더는 비정질 합금의 결정화 온도보다 그 연화점이 낮아야 하며, 분말 복합체 성형 형상을 유지하면서 크랙 발생을 억제할 수 있게 상온에서도 적절한 결합 강도를 가져야 한다.
규산염수용액은 균일하게 분산되는 것이 바람직하며, 이를 위해 탈이온수를 첨가하여 희석시킴으로써 혼합을 용이하게 할 수 있다. 바람직한 수용액 농도는 20 내지 50 중량%이다.
규산나트륨 바인더를 사용한 비정질 및 나노결정립 연자성 합금 분말은 비교적 높은 기계적 강도, 높은 열적ㆍ화학적 안정성 및 내열성이 우수한 특징을 가진다. 또한 규산나트륨 바인더는 높은 연소점을 가지고 있어 비정질 합금 분말을 나노결정립 합금 분말로 제조하기 위한 결정화 열처리 공정에서도 연소하지 않고 분말 표면에 코팅되어 있어, 바인더로서 좋은 특성을 가지고 있다.
상기 규산나트륨 수용액을 분말 표면에 균일하게 코팅시키면 분말과 분말 사이의 절연효과로 인하여 비저항이 증가하게 되고, 이로 인하여 와전류 손실 및 코어 손실(철손) 감소라는 자기적 특성의 향상을 얻을 수 있다.
혼합되는 바인더의 양은 탈이온수를 제외한 규산나트륨이 비정질 합금 분말의 총 질량의 0.5~3 중량% 이내로 사용하는 것이 바람직하다. 바인더의 양이 0.5 중량% 미만이 되면 바인더의 접합 강도가 약하여 분말과의 결합력이 낮아지므로 비정질 합금 분말의 벌크(bulk) 성형이 어려우며, 3 중량%를 초과할 때는 바인더와 분말간의 접합 강도는 강해지지만, 분말과 바인더의 혼합이 어려워지며, 비정질 합금 복합체내 비정질 합금 분말의 양이 적어져 연자성 특성이 저하되기 때문에 상기의 무게 비율로 혼합하는 것이 바람직하다.
바인더와 혼합된 분말은 냉간 성형 공정 하에 가압하여 분말 복합체로 성형된다. 구체적으로 희석한 바인더의 용매를 건조한 후, 냉간 성형을 위해 프레스공정으로 25~40 ton/cm3의 압력을 가해 비정질 합금 분말 복합체의 형상을 성형하게 된다. 성형 압력이 너무 낮으면 복합체의 밀도가 낮아져 복합체의 강도 및 특성이 저하되며, 너무 높으면 다이의 마모가 빨라져 다이의 수명이 짧아지고 생산 원가의 증가를 가져오게 된다. 희석한 바인더의 용매를 건조하지 않고 성형 공정을 행하게 되면, 결정화 열처리 과정 중 용매의 기화로 인해 복합체내 공공이 발생하게 되어 특성의 저하를 가져오게 된다.
분말 복합체를 나노 결정화를 위하여 열처리 개시 온도 이상에서 열처리하여 나노결정립을 형성할 수 있다. 벌크 형상으로 성형한 비정질 합금 분말 복합체의 나노결정립 형성을 위한 열처리 단계는 결정 성장 개시 온도 이상 500~550℃에서 5~60분 동안 열처리하는 것이 바람직하다.
나노결정립 구조 형성을 위한 열처리 온도는 결정화 개시 온도(Tx)보다 50℃ 이내의 높은 온도가 바람직하다. 너무 높은 열처리 온도는 결정의 급격한 조대화를 초래해 바인더가 분해되어 접합력을 약화시키게 된다. 또한, 비정질 합금 분말 복합체의 자기적 특성을 향상시키기 위해서 분말 성형 및 가공 시에 분말 내부에 축적에너지가 생기게 되는데, 이로 인해 분말 형태에서의 결정화 개시 온도는 비정질 합금 리본의 결정화 개시 온도(Tx)보다 다소 낮은 온도를 가지고, 리본 상태보다 급격히 증가한 표면적으로 인해 결정화 개시 온도가 낮아지게 된다. 그러므로, 상기의 축적에너지 완화 및 표면적 증가로 인한 결정화 온도가 낮아지는 것을 고려해야 하며, 나노결정립의 결정화온도 조건은 상기와 같은 열처리 온도 범위에서 행함으로써 최종적으로 나노결정립 크기를 원활하게 제어할 수 있다. 또한, 위의 조건에서 열처리 공정을 진행하면 10~15nm 정도의 미세한 나노결정립을 얻을 수 있어 우수한 연자성 특성을 기대할 수 있다.
이하, 본 발명의 실시예를 참조하여 설명한다.
[실시예]
급냉응고법(melt spinning)에 의해 제조된 Fe73-Si14-B9-Nb3-Cu1(at%) 조성의 비정질 합금 리본과 위 합금 조성에 0.37at% Ca을 첨가한 후 제조한 리본을, 미세하고 균일한 분말을 얻기 위해 400~500℃에서 90분 동안 예비 열처리한 후, 110~120rpm의 회전속도로 10시간 동안 볼밀링(ball milling)하여 리본을 파쇄하였다.
파쇄 공정을 거쳐 얻은 비정질 합금 분말(평균 입도 약 30㎛)의 코어 성형을 위해, 파쇄 분말 100g에 탈이온수로 희석한 규산나트륨 수용액(농도 33.3중량%) 4.5g을 부어 약 5시간 혼합한 후 건조시켰으며, 이 복합 입자 분말을 상온에서 성형 다이 내부에 약 6g정도 장입한 후 대략 30ton/cm2의 성형압력으로 냉간성형하여 외부직경 17.28mm, 내부직경 9.7mm, 평균 높이 6.27mm인 환상(torroidal)의 코어를 성형하였다.
상기와 같이 제조된 Fe-계 비정질 연자성 합금 분말의 결정화 온도가 521.3℃로 측정됨에 따라, 결정화 열처리 온도 500~550℃의 범위 질소 분위기 하에서 분말 코어를 1시간 동안 열처리를 하였다.
[비교예]
칼슘을 전혀 첨가하지 않은 것을 제외하고는 실시예와 동일하게 분말 코어를 제조하였다.
분말 코어의 특성 평가
실시예 및 비교예에서 제조된 분말의 입도는 SEM(Scanning Electron Microscope)으로 관찰하였으며, 분말에 대한 결정립 크기는 TEM(Transmission Electron Microscope)을 사용하여 관찰하였다.
도 1은 Ca이 첨가된 실시예의 합금과 Ca이 전혀 첨가되지 않은 비교예에 따른 나노결정립 연자성 합금 분말 복합체의 화학조성과 열처리 온도에 따른 코어 손실 값(Pcm)이다(코어 손실 측정조건 50kHz, 0.1 Tesla).
도 2는 실시예 및 비교예에서 제조한 코어의 온도에 따른 투자율 특성을 비교한 것이다(투자율 측정조건 10kHz, 0.1 Tesla).
도 1과 도 2를 참조하면, Ca 첨가 Fe계 합금은 Ca이 첨가되지 않은 Fe계 합금에 비하여 코어 손실이 약 20% 감소하는 우수한 특성을 나타내었을 뿐 아니라 투자율은 약 10% 감소하여, 전반적으로 자화특성이 향상되었음을 알 수 있다.

Claims (7)

  1. 철(Fe)계 합금에 칼슘(Ca)이 첨가된 조성을 갖는 나노결정립 연자성 합금 분말 코어.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 철(Fe)계 합금에 칼슘(Ca)이 첨가된 조성은 규소(Si) 10~15(at%), 붕소(B) 5~15(at%), 니오븀(Nb) 1~7(at%), 구리(Cu) 0.5~3(at%), 칼슘(Ca) 0.01~2(at%) 및 철(Fe)을 나머지 조성(at%)으로 하는 것을 특징으로 하는 나노결정립 연자성 합금 분말 코어.
  3. (1) 철(Fe)계 합금에 칼슘(Ca)을 첨가하여 비정질 합금 리본을 제조하는 단계;
    (2) 비정질 합금 리본을 분쇄하여 비정질 합금 분말을 형성하는 단계;
    (3) 상기 형성된 비정질 합금 분말을 분급하는 단계;
    (4) 상기 분급된 분말을 바인더와 혼합하는 단계;
    (5) 상기 바인더와 혼합된 분말을 가압하여 분말 코어를 성형하는 단계; 및
    (6) 상기 성형된 분말 코어의 나노 결정화를 위하여 열처리하는 단계를 포함하는 나노결정립 연자성 합금 분말 코어의 제조방법.
  4. 제 3 항에 있어서, 상기 단계 (1)에서 제조된 비정질 합금 리본의 조성이 규소(Si) 10~15(at%), 붕소(B) 5~15(at%), 니오븀(Nb) 1~7(at%), 구리(Cu) 0.5~3(at%), 칼슘(Ca) 0.01~2(at%) 및 철(Fe)을 나머지 조성(at%)으로 하는 것을 특징으로 하는 나노결정립 연자성 합금 분말 코어의 제조방법.
  5. 제 3 항에 있어서, 상기 합금 분말을 형성하는 단계 (2) 이전에 상기 단계 (1)에서 제조된 비정질 합금 리본을 예비 열처리하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 나노결정립 연자성 합금 분말 코어의 제조방법.
  6. 제 3 항에 있어서, 상기 바인더는 규산나트륨 수용액인 것을 특징으로 하는 나노결정립 연자성 합금 분말 코어의 제조방법.
  7. 제 3 항에 있어서, 상기 나노 결정화를 위한 열처리 단계 (6)은 500~550℃에서 5~60분 동안 실시하는 것을 특징으로 하는 나노결정립 연자성 합금 분말 코어의 제조방법.
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