KR20130069397A - 고무 조성물 - Google Patents

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KR20130069397A KR1020120132953A KR20120132953A KR20130069397A KR 20130069397 A KR20130069397 A KR 20130069397A KR 1020120132953 A KR1020120132953 A KR 1020120132953A KR 20120132953 A KR20120132953 A KR 20120132953A KR 20130069397 A KR20130069397 A KR 20130069397A
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Abstract

본 발명은 (A) 에틸렌-α-올레핀-기재 공중합체 고무, (B) 연화제 및 (C) 알킬 (메트)아크릴레이트-기재 중합체를 포함하는 고무 조성물에 관한 것이다.

Description

고무 조성물 {RUBBER COMPOSITION}
본 발명은 에틸렌-α-올레핀-기재 공중합체 고무 조성물에 관한 것이다.
엔진 주변부 및 자동차용 드라이브라인 (driveline) 부, 바닥재 부 및 냉동기의 압축기 부근에 설치된 부품에 대해서, 엔진 마운트, 머플러 행거 (muffler hanger), 방진 패드 및 방진 매트와 같은 고무 제품, 소위 방진 고무가 사용되어 진동의 전달을 방지 또는 감소시킨다.
상기 방진 고무로서, 에틸렌-α-올레핀-기재 공중합체 고무를 사용해 제조한 성형체가 공지되어 있다. 예를 들어, JP 03-227343 A 및 JP 04-323236 A 에, 에틸렌-프로필렌-디엔 공중합체 고무, 카본 블랙 및 가공유를 포함하는 고무 조성물을 가황시켜 제조한 가황 고무를 포함하는 방진 고무가 제안되어 있다.
그러나, 방진성이 추가로 개선된 방진 고무가 요구되어 왔고, 방진 고무 물질을 위한 신규 에틸렌-α-올레핀-기재 공중합체 고무 조성물의 제안이 요구되어 왔다.
상기 상황하에, 본 발명이 해결하고자 하는 과제는 방진 고무의 제조에 적합하게 사용되는 에틸렌-α-올레핀-기재 공중합체 고무 조성물을 제공하는 것이고, 추가로는 고무 조성물을 가황시켜 제조한 가황 고무 조성물 및 상기 가황 고무 조성물을 포함하는 개선된 방진성을 갖는 방진 고무를 제공하는 것이다.
본 발명의 제 1 양태는 하기 성분 (A), (B) 및 (C) 를 포함하는 고무 조성물에 관한 것이다:
(A) 에틸렌-α-올레핀-기재 공중합체 고무;
(B) 연화제;
(C) 알킬 (메트)아크릴레이트-기재 중합체.
본 발명의 제 2 양태는 상기 고무 조성물을 가황시켜 수득한 가황 고무 조성물에 관한 것이다.
본 발명의 제 3 양태는 상기 가황 고무 조성물을 포함하는 방진 고무에 관한 것이다.
본 발명에 따라, 에틸렌-α-올레핀-기재 공중합체 고무 조성물이고, 방진 고무에 적합하게 사용되는 고무 조성물을 제공할 수 있다. 추가로, 고무 조성물을 가황시켜 제조한 가황 고무 조성물 및 상기 가황 고무 조성물을 포함하는 방진 고무를 제공할 수 있다.
본 발명에서, 에틸렌-α-올레핀-기재 공중합체 고무는 에틸렌-α-올레핀 공중합체 고무 및 에틸렌-α-올레핀-비공액 폴리엔 공중합체 고무로부터 선택되는 하나 이상의 고무이다. α-올레핀은 바람직하게는 3 내지 20 개의 탄소 원자를 갖는 α-올레핀이고, α-올레핀의 예는 프로필렌, 1-부텐, 1-펜텐, 1-헥센, 4-메틸-1-펜텐, 1-옥텐 및 1-데센을 포함한다. 더 바람직하게는, α-올레핀은 프로필렌 및 1-부텐이다.
비공액 폴리엔의 예는 사슬 비공액 디엔, 예컨대 1,4-헥사디엔, 1,6-옥타디엔, 2-메틸-1,5-헥사디엔, 6-메틸-1,5-헵타디엔 및 7-메틸-1,6-옥타디엔; 시클릭 비공액 디엔, 예컨대 시클로헥사디엔, 디시클로펜타디엔, 메틸테트라인덴, 5-비닐-2-노르보르넨, 5-(2-프로페닐)-2-노르보르넨, 5-(3-부테닐)-2-노르보르넨, 5-(4-펜테닐)-2-노르보르넨, 5-(5-헥세닐)-2-노르보르넨, 5-(5-헵테닐)-2-노르보르넨, 5-(7-옥테닐)-2-노르보르넨, 5-메틸렌-2-노르보르넨, 5-에틸리덴-2-노르보르넨 및 6-클로로메틸-5-이소프로페닐-2-노르보르넨; 및 트리엔, 예컨대 2,3-디이소프로필리덴-5-노르보르넨, 2-에틸리덴-3-이소프로필리덴-5-노르보르넨, 2-프로페닐-2,2-노르보르나디엔, 1,3,7-옥타트리엔, 1,4,9-데카트리엔, 6,10-디메틸-1,5,9-운데카트리엔, 5,9-디메틸-1,4,8-데카트리엔, 4-에틸리덴-8-메틸-1,7-노나디엔, 13-에틸-9-메틸-1,9,12-펜타데카트리엔, 8,14,16-트리메틸-1,7,14-헥사데카트리엔 및 4-에틸리덴-12-메틸-1,11-펜타데카디엔을 포함한다. 이들 중 하나 이상이 사용된다. 바람직한 비공액 폴리엔은 5-에틸리덴-2-노르보르넨 및/또는 디시클로펜타디엔이다.
에틸렌-α-올레핀-기재 공중합체 고무 중 에틸렌 단위량 대 α-올레핀 단위량 (에틸렌 단위량/α-올레핀 단위량) 의 중량비는 제품의 방진성의 관점으로부터 바람직하게는 85/15 이하, 더 바람직하게는 80/20 이하이다. 중량비는 내구성 증가를 위해 바람직하게는 40/60 이상, 더 바람직하게는 45/55 이상이다.
에틸렌-α-올레핀-기재 공중합체 고무의 Mooney 점도 (ML (1 + 4) 150 ℃) 는 제품의 내구성의 관점으로부터 바람직하게는 50 이상, 더 바람직하게는 70 이상, 더욱 바람직하게는 100 이상이다. Mooney 점도는 JIS K6300-1 (2001) 에 기재된 방법에 의해 측정된다.
제품의 내구성의 관점에서, 에틸렌-α-올레핀-비공액 폴리엔 공중합체 고무 중 비공액 폴리엔 단위량은 요오드가-환산치로 나타내어 바람직하게는 5 이상, 더 바람직하게는 8 이상이다. 추가로, 비공액 폴리엔 단위량은 제품의 방진성의 관점으로부터 바람직하게는 36 이하, 더 바람직하게는 30 이하이다. 요오드가-환산치는 적외선 분광법에 의해 비공액 폴리엔 단위 유래의 이중 결합의 함량을 측정하고, 그 함량을 요오드가로 전환시켜 수득한다. 비공액 폴리엔이 5-에틸리덴-2-노르보르넨인 경우, 1688 cm- 1 에서의 적외선 흡수 피크를 적외선 분광법에 의한 이중 결합의 함량 측정에 사용한다.
에틸렌-α-올레핀 공중합체 고무 및/또는 에틸렌-α-올레핀-비공액 폴리엔 공중합체 고무가 에틸렌-α-올레핀-기재 공중합체 고무로서 바람직하다. 에틸렌-α-올레핀 공중합체 고무의 예는 에틸렌-프로필렌 공중합체 고무, 에틸렌-1-부텐 공중합체 고무, 에틸렌-1-헥센 공중합체 고무, 에틸렌-1-옥텐 공중합체 고무, 에틸렌-프로필렌-1-부텐 공중합체 고무 및 에틸렌-프로필렌-1-헥센 공중합체 고무를 포함한다. 에틸렌-α-올레핀-비공액 폴리엔 공중합체 고무의 예는 에틸렌-프로필렌-5-에틸리덴-2-노르보르넨 공중합체 고무, 에틸렌-프로필렌-디시클로펜타디엔 공중합체 고무, 에틸렌-프로필렌-5-비닐-2-노르보르넨 공중합체 고무, 에틸렌-1-부텐-5-에틸리덴-2-노르보르넨 공중합체 고무, 에틸렌-1-부텐-디시클로펜타디엔 공중합체 고무 및 에틸렌-1-부텐-5-비닐-2-노르보르넨 공중합체 고무를 포함한다. 이들 고무 중 하나 이상이 사용된다. 추가로, 2 개 이상의 고무를 사용하는 경우, 상기 기재된 에틸렌 단위량 대 α-올레핀 단위량의 중량비, Mooney 점도 및 요오드가는 고무 전체에 대한 값이다.
에틸렌-α-올레핀-기재 공중합체 고무를 공공연히 공지된 방법에 의해 제조한다. 예를 들어, 에틸렌-α-올레핀-기재 공중합체 고무를, 티타늄-기재 촉매, 바나듐-기재 촉매 또는 메탈로센-기재 촉매와 같은 중합 촉매를 사용해 에틸렌 및 α-올레핀을 공중합시키거나 또는 에틸렌, α-올레핀 및 비공액 폴리엔을 공중합시켜 제조한다.
본 발명에서, 연화제는 석유-기재 연화제, 콜타르-기재 연화제, 지방유-기재 연화제 및 왁스로부터 선택된다.
석유-기재 연화제의 예는 광유, 파라핀, 액체 파라핀, 석유 아스팔트 및 석유 젤리를 포함한다. 콜타르-기재 연화제의 예는 콜타르 및 콜타르 피치를 포함한다. 지방유-기재 연화제의 예는 피마자유, 아마인유, 유채씨유 및 야자유를 포함한다. 왁스의 예는 톨유, 팍티스 (factice), 비즈왁스 (beeswax), 카르나우바 왁스 (carnauba wax) 및 라놀린과 같은 왁스를 포함한다. 이들 연화제 중 하나 이상이 사용된다.
광유가 연화제로서 바람직하고, 광유의 예는 파라핀-기재 가공유, 나프텐-기재 가공유 및 방향족 가공유를 포함하고, 광유는 더 바람직하게는 파라핀-기재 가공유이다. 시판되는 파라핀-기재 가공유의 예는 Idemitsu Kosan Co., Ltd. 에 의해 제조되는 "Diana PW-32", "Diana PW-90", "Diana PW-150", "Diana PW-380", "Diana PS-32", "Diana PS-90" 및 "Diana PS-430", COSMO OIL LUBRICANTS CO., LTD. 에 의해 제조되는 "COSMO NEUTRAL 100", "COSMO NEUTRAL 150", "COSMO NEUTRAL 350", "COSMO NEUTRAL 500" 및 "COSMO NEUTRAL 700", 및 Japan Sun Oil Company, Ltd 에 의해 제조되는 "SUNPAR 110", "SUNPAR 115", "SUNPAR 120", "SUNPAR 130", "SUNPAR 150", "SUNPAR 2100" 및 "SUNPAR 2280" 을 포함한다. 이들 중 하나 이상이 사용된다.
40 ℃ 에서의 가공유의 동점도는 바람직하게는 20 내지 450 mm2/s, 더 바람직하게는 20 내지 400 mm2/s, 더욱 바람직하게는 20 내지 150 mm2/s 이다. 동점도는 JIS K2283 (2000) 에 따라 측정된다.
에틸렌-α-올레핀-기재 공중합체 고무의 제조 단계에서, 증량유로서 광유를 에틸렌-α-올레핀-기재 공중합체 고무에 첨가할 수 있다. 증량유로서 사용되는 광유는 바람직하게는 파라핀-기재 가공유이다.
고무 조성물 중 연화제의 함량은 고무 조성물의 가공성의 관점으로부터 에틸렌-α-올레핀-기재 공중합체 고무 100 중량부 당 바람직하게는 1 중량부 이상, 더 바람직하게는 10 중량부 이상, 더 바람직하게는 20 중량부 이상이다. 추가로, 그 함량은 제품의 방진성의 관점으로부터 바람직하게는 300 중량부 이하, 더 바람직하게는 250 중량부 이하, 더 바람직하게는 200 중량부 이하이다.
본 발명에서의 알킬 (메트)아크릴레이트-기재 중합체는 알킬 메타크릴레이트 단위 또는 알킬 아크릴레이트 단위를 갖는 중합체이다. 추가로, 알킬 (메트)아크릴레이트는 알킬 메타크릴레이트 또는 알킬 아크릴레이트를 의미한다. 알킬 메타크릴레이트는 바람직하게는 알킬 메타크릴레이트의 "알킬" 부분이 1 내지 30 개의 탄소 원자를 갖는 알킬기인 알킬 메타크릴레이트이다. 알킬 메타크릴레이트의 예는 알킬 메타크릴레이트의 "알킬" 부분이 1 내지 10 개의 탄소 원자를 갖는 알킬기인 알킬 메타크릴레이트, 예컨대 메틸 메타크릴레이트, 프로필 메타크릴레이트, 헥실 메타크릴레이트, 헵틸 메타크릴레이트 및 노닐 메타크릴레이트; 알킬 메타크릴레이트의 "알킬" 부분이 11 내지 20 개의 탄소 원자를 갖는 알킬기인 알킬 메타크릴레이트, 예컨대 운데실 메타크릴레이트, 도데실 메타크릴레이트, 트리데실 메타크릴레이트, 펜타데실 메타크릴레이트, 헵타데실 메타크릴레이트 및 스테아릴 메타크릴레이트; 및 알킬 메타크릴레이트의 "알킬" 부분이 21 내지 30 개의 탄소 원자를 갖는 알킬기인 알킬 메타크릴레이트, 예컨대 헤니코사 메타크릴레이트, 도코사 메타크릴레이트 및 트리아콘타 메타크릴레이트를 포함한다. 이들 중 하나 이상이 사용된다. 알킬 (메트)아크릴레이트-기재 중합체는 알킬 아크릴레이트 단위를 가질 수 있다. 알킬 아크릴레이트는 바람직하게는 알킬 아크릴레이트의 "알킬" 부분이 1 내지 30 개의 탄소 원자를 갖는 알킬기인 알킬 아크릴레이트이다. 알킬 아크릴레이트의 예는 알킬 아크릴레이트의 "알킬" 부분이 1 내지 10 개의 탄소 원자를 갖는 알킬기인 알킬 아크릴레이트, 예컨대 메틸 아크릴레이트, 프로필 아크릴레이트, 헥실 아크릴레이트, 헵틸 아크릴레이트 및 노닐 아크릴레이트; 알킬 아크릴레이트의 "알킬" 부분이 11 내지 20 개의 탄소 원자를 갖는 알킬기인 알킬 아크릴레이트, 예컨대 운데실 아크릴레이트, 도데실 아크릴레이트, 트리데실 아크릴레이트, 펜타데실 아크릴레이트, 헵타데실 아크릴레이트 및 스테아릴 아크릴레이트; 및 알킬 아크릴레이트의 "알킬" 부분이 21 내지 30 개의 탄소 원자를 갖는 알킬기인 알킬 아크릴레이트, 예컨대 헤니코사 아크릴레이트, 도코사 아크릴레이트 및 트리아콘타 아크릴레이트를 포함한다. 이들 중 하나 이상이 사용된다.
알킬 (메트)아크릴레이트-기재 중합체의 예는 폴리메틸 메타크릴레이트, 폴리프로필 메타크릴레이트, 폴리헥실 메타크릴레이트, 폴리헵틸 메타크릴레이트, 폴리노닐 메타크릴레이트, 폴리운데실 메타크릴레이트, 폴리도데실 메타크릴레이트, 폴리트리데실 메타크릴레이트, 폴리펜타데실 메타크릴레이트, 폴리헵타데실 메타크릴레이트, 폴리스테아릴 메타크릴레이트, 폴리헤니코사 메타크릴레이트, 폴리도코사 메타크릴레이트, 폴리트리아콘타 메타크릴레이트, 폴리메틸 아크릴레이트, 폴리프로필 아크릴레이트, 폴리헥실 아크릴레이트, 폴리헵틸 아크릴레이트, 폴리노닐 아크릴레이트, 폴리운데실 아크릴레이트, 폴리도데실 아크릴레이트, 폴리트리데실 아크릴레이트, 폴리펜타데실 아크릴레이트, 폴리헵타데실 아크릴레이트, 폴리스테아릴 아크릴레이트, 폴리헤니코사 아크릴레이트, 폴리도코사 아크릴레이트 및 폴리트리아콘타 아크릴레이트를 포함한다. 시판되는 알킬 (메트)아크릴레이트-기재 중합체의 예는 Sanyo Chemical Industries, Ltd. 에 의해 제조되는 "ACLUBE P-2320", "ACLUBE 132", "ACLUBE 136", "ACLUBE 146", "ACLUBE 148" 및 "ACLUBE 160", 및 TOHO Chemical Industry Co., Ltd 에 의해 제조되는 "LUBRAN 141", "LUBRAN 162", "LUBRAN 165" 및 "LUBRAN 171" 을 포함한다. 이들 중 하나 이상이 사용된다.
알킬 (메트)아크릴레이트-기재 중합체에서, "알킬" 부분은 제품의 방진성의 관점으로부터 바람직하게는 1 내지 30 개의 탄소 원자를 갖는 알킬기, 더 바람직하게는 4 내지 25 개의 탄소 원자를 갖는 알킬기, 더욱 바람직하게는 10 내지 20 개의 탄소 원자를 갖는 알킬기이다.
알킬 (메트)아크릴레이트-기재 중합체의 중량-평균 분자량 (폴리스티렌-환산치) 은 일반적으로 10,000 내지 1,300,000 이다. 중량-평균 분자량은 겔 투과 크로마토그래피로 측정된다.
알킬 (메트)아크릴레이트-기재 중합체의 배합량은 제품의 방진성의 관점으로부터 연화제 100 중량부 당 바람직하게는 0.05 중량부 이상, 더 바람직하게는 0.1 중량부 이상이다. 추가로, 동일한 관점으로부터 배합량은 바람직하게는 10 중량부 이하, 8 중량부 이하 및 6 중량부 이하이다.
알킬 (메트)아크릴레이트-기재 중합체를 에틸렌-α-올레핀-기재 공중합체 고무 내에 배합하는 경우, 방진성이 보다 높은 고무 조성물을 수득하기 위해 알킬 (메트)아크릴레이트-기재 중합체와 연화제의 혼합물을 사전 제조한 후, 상기 혼합물을 에틸렌-α-올레핀-기재 공중합체 고무 내에 배합하는 것이 바람직하다. 100 ℃ 에서의 알킬 (메트)아크릴레이트-기재 중합체와 연화제의 혼합물의 동점도는 바람직하게는 50 내지 700 mm2/s 이다. 동점도는 JIS K2283 (2000) 에 따라 측정된다. 추가로, 유전 (oil-extended) 에틸렌-α-올레핀-기재 공중합체 고무의 제조 단계에서, 알킬 (메트)아크릴레이트-기재 중합체를 증량유와 함께 에틸렌-α-올레핀-기재 공중합체 고무에 첨가할 수 있다.
본 발명의 고무 조성물은 에틸렌-α-올레핀-기재 공중합체 고무 이외의 유기 중합체; 및 필요에 따라 첨가제, 예컨대 항산화제, 카본 블랙, 화이트 필러 및 가공 보조제를 포함할 수 있다.
유기 중합체의 예는 천연 고무, 스티렌-부타디엔 고무, 클로로프렌 고무, 아크릴로니트릴-부타디엔 고무, 아크릴계 고무, 부타디엔 고무, 액체 폴리부타디엔 및 개질된 액체 폴리부타디엔을 포함한다. 이들 중 하나 이상이 사용된다.
항산화제의 예는 방향족 2 차 아민-기재 안정화제, 예컨대 페닐나프틸아민 및 N,N'-디-2-나프틸페닐렌디아민; 페놀-기재 안정화제, 예컨대 디부틸히드록시톨루엔 테트라키스[메틸렌(3,5-디-tert-부틸-4-히드록시)히드로신나메이트]메탄; 티오에테르-기재 안정화제, 예컨대 비스[2-메틸-4-(3-n-알킬티오프로피오닐옥시)-5-tert-부틸페닐]술피드; 및 카르바메이트-기재 안정화제, 예컨대 니켈 디부틸디티오카르바메이트를 포함한다. 이들 중 하나 이상이 사용된다. 항산화제를 배합하는 경우, 항산화제의 함량은 에틸렌-α-올레핀-기재 공중합체 고무 100 중량부 당 바람직하게는 0.1 내지 10 중량부이다.
카본 블랙의 예는 HAF 등급, MAF 등급, FEF 등급, GPF 등급 및 SRF 등급을 포함한다. 이들 중 하나 이상이 사용된다. 카본 블랙을 배합하는 경우, 카본 블랙의 함량은 에틸렌-α-올레핀-기재 공중합체 고무 100 중량부 당 바람직하게는 2 내지 150 중량부, 더 바람직하게는 10 내지 100 중량부, 더욱 바람직하게는 10 내지 80 중량부이다.
화이트 필러의 예는 실리케이트, 예컨대 실리카, 알루미늄 실리케이트 및 탈크; 카르보네이트, 예컨대 탄산칼슘 및 탄산마그네슘; 금속 산화물, 예컨대 산화아연, 산화마그네슘, 산화칼슘, 산화알루미늄 및 산화티타늄; 및 이들의 표면이 커플링제 등으로 처리된 표면-처리된 충전제를 포함한다. 이들 중 하나 이상이 사용된다. 화이트 필러를 배합하는 경우, 화이트 필러의 함량은 에틸렌-α-올레핀-기재 공중합체 고무 100 중량부 당 바람직하게는 2 내지 150 중량부이다.
가공 보조제의 예는 지방산, 예컨대 올레산, 팔미트산 및 스테아르산; 지방산 금속 염, 예컨대 아연 스테아레이트 및 칼슘 스테아레이트; 지방산 에스테르; 및 글리콜, 예컨대 에틸렌 글리콜 및 폴리에틸렌 글리콜을 포함한다. 이들 중 하나 이상이 사용된다. 가공 보조제를 배합하는 경우, 가공 보조제의 함량은 에틸렌-α-올레핀-기재 공중합체 고무 100 중량부 당 바람직하게는 0.2 내지 10 중량부이다.
본 발명의 고무 조성물을, 공공연히 공지된 혼련기로 에틸렌-α-올레핀-기재 공중합체 고무, 연화제 및 알킬 (메트)아크릴레이트-기재 중합체, 및 필요에 따라 배합된 유기 중합체 및/또는 첨가제를 혼련시켜 제조할 수 있다. 혼련기의 예는 Banbury 혼합기, 니이더 (kneader) 및 롤을 포함한다.
고무 조성물의 제조 방법으로서, 하기 성분 (a) 및 (b), 뿐만 아니라 필요에 따라 하기 성분 (c) 를 혼련기 및 혼련된 이들 성분 내에 공급하는 것이 바람직하다:
(a) 유전 에틸렌-α-올레핀-기재 공중합체 고무;
(b) 알킬 (메트)아크릴레이트-기재 중합체와 연화제의 혼합 액체;
(c) 연화제.
(a) 유전 에틸렌-α-올레핀-기재 공중합체 고무의 증량유 양은 (a) 유전 에틸렌-α-올레핀-기재 공중합체 고무 중 에틸렌-α-올레핀-기재 공중합체 고무 100 중량부 당 바람직하게는 10 내지 100 중량부이다.
(a) 유전 에틸렌-α-올레핀-기재 공중합체 고무의 증량유는 바람직하게는 광유, 더 바람직하게는 파라핀-기재 가공유이다.
(a) 유전 에틸렌-α-올레핀-기재 공중합체 고무의 Mooney 점도 (ML (1 + 4) 150 ℃) 는 바람직하게는 20 내지 100 이다.
(b) 알킬 (메트)아크릴레이트-기재 중합체와 연화제의 혼합 액체의 제조에 사용되는 연화제는 바람직하게는 광유, 더 바람직하게는 파라핀-기재 가공유이다.
(b) 알킬 (메트)아크릴레이트-기재 중합체와 연화제의 혼합 액체 중 알킬 (메트)아크릴레이트-기재 중합체의 함량은 혼합 액체 중 연화제 100 중량부 당 바람직하게는 0.1 내지 20 중량부, 더 바람직하게는 0.2 내지 10 중량부이다.
(b) 알킬 (메트)아크릴레이트-기재 중합체와 연화제의 혼합 액체의 공급량은 혼합 액체 중 연화제의 양으로 나타내어 (a) 유전 에틸렌-α-올레핀-기재 공중합체 고무 중 에틸렌-α-올레핀-기재 공중합체 고무 100 중량부 당 바람직하게는 1 내지 300 중량부이다.
(c) 연화제의 공급량은 (a) 유전 에틸렌-α-올레핀-기재 공중합체 고무 중 에틸렌-α-올레핀-기재 공중합체 고무 100 중량부 당 바람직하게는 0 내지 180 중량부이다.
성분 (a) 와 성분 (b) 의 혼련 온도, 및 성분 (a), 성분 (b) 와 성분 (c) 의 혼련 온도는 바람직하게는 40 내지 170 ℃ 이고, 혼련 시간은 바람직하게는 1 내지 15 분이다.
본 발명의 고무 조성물은 가공성이 탁월하다. 추가로, 고무 조성물을 가황시켜 수득한 가황 고무 조성물은 이후에 기재된 바와 같이 방진성이 탁월하다.
본 발명의 고무 조성물을 가황시킴으로써, 가황 고무 조성물을 제조할 수 있다. 가황 고무 조성물의 제조 방법의 예는 가황제 및 가황 조력제 및/또는 필요에 따라 가황 촉진제를 고무 조성물 내에 배합하고, 고무 조성물을 120 ℃ 이상, 바람직하게는 130 내지 250 ℃, 더 바람직하게는 140 내지 200 ℃ 의 온도에서 1 내지 60 분, 바람직하게는 1 내지 30 분 동안 열-처리하여 가황제 등이 배합된 고무 조성물을 가황시키는 것을 포함하는 방법을 포함한다. 가황제 등의 배합을 위해, 공공연히 공지된 혼련기, 예컨대 Banbury 혼합기, 니이더 및 롤을 이용할 수 있다. 추가로, 열 처리를 위해, 오븐, 압착 성형기, 사출 성형기, 트랜스퍼 성형기 등을 이용할 수 있다.
가황제의 예는 황 및 유기 과산화물을 포함한다. 유기 과산화물의 예는 디쿠밀 과산화물, 2,5-디메틸-2,5-디(tert-부틸퍼록시)헥산, 2,5-디메틸-2,5-디(벤조일퍼록시)헥산, 2,5-디메틸-2,5-(tert-부틸퍼록시)헥신-3, 디-tert-부틸 과산화물, 디-tert-부틸 과산화물-3,3,5-트리메틸시클로헥산 및 tert-부틸 히드로과산화물을 포함한다. 유기 과산화물은 바람직하게는 디쿠밀 과산화물, 디-tert-부틸 과산화물 및 디-tert-부틸 과산화물-3,3,5-트리메틸시클로헥산이다. 이들 중 하나 이상이 사용된다. 유기 과산화물을 사용하는 경우, 유기 과산화물의 사용량은 에틸렌-α-올레핀-기재 공중합체 고무 100 중량부 당 바람직하게는 0.1 내지 15 중량부이다. 추가로, 황을 사용하는 경우, 황의 사용량은 에틸렌-α-올레핀-기재 공중합체 고무 100 중량부 당 바람직하게는 0.05 내지 5 중량부이다.
유기 과산화물을 가황제를 위해 사용하는 경우, 가황 조력제를 필요에 따라 사용할 수 있다. 가황 조력제의 예는 트리알릴 이소시아누레이트, N,N'-m-페닐렌비스말레이미드, 메타크릴산, 메틸 메타크릴레이트, 에틸 메타크릴레이트, 프로필 메타크릴레이트, 이소프로필 메타크릴레이트, n-부틸 메타크릴레이트, 이소부틸 메타크릴레이트, sec-부틸 메타크릴레이트, tert-부틸 메타크릴레이트, 2-에틸헥실 메타크릴레이트, 시클로헥실 메타크릴레이트, 이소데실 메타크릴레이트, 라우릴 메타크릴레이트, 트리데실 메타크릴레이트, 스테아릴 메타크릴레이트, 2-히드록시에틸 메타크릴레이트, 히드록시프로필 메타크릴레이트, 폴리에틸렌 글리콜 모노메타크릴레이트, 폴리프로필렌 글리콜 모노메타크릴레이트, 2-에톡시에틸 메타크릴레이트, 테트라히드로푸르푸릴 메타크릴레이트, 알릴 메타크릴레이트, 글리시딜 메타크릴레이트, 벤질 메타크릴레이트, 디메틸아미노에틸 메타크릴레이트, 디에틸아미노에틸 메타크릴레이트, 메타크릴옥시에틸 포스페이트, 1,4-부탄디올 디아크릴레이트, 에틸렌 글리콜 디메타크릴레이트, 1,3-부틸렌 글리콜 디메타크릴레이트, 네오펜틸 글리콜 디메타크릴레이트, 1,6-헥산디올 디메타크릴레이트, 디에틸렌 글리콜 디메타크릴레이트, 트리에틸렌 글리콜 디메타크릴레이트, 폴리에틸렌 글리콜 디메타크릴레이트, 디프로필렌 글리콜 디메타크릴레이트, 폴리프로필렌 글리콜 디메타크릴레이트, 트리메틸올에탄 트리메타크릴레이트, 트리메틸올프로판 트리메타크릴레이트, 알릴 글리시딜 에테르, N-메틸올메타크릴아미드, 2,2-비스(4-메타크릴옥시폴리에톡시페닐)프로판, 알루미늄 메타크릴레이트, 아연 메타크릴레이트, 칼슘 메타크릴레이트, 마그네슘 메타크릴레이트 및 3-클로로-2-히드록시프로필 메타크릴레이트를 포함한다. 이들 중 하나 이상이 사용된다. 가황 조력제를 사용하는 경우, 가황 조력제의 사용량은 에틸렌-α-올레핀-기재 공중합체 고무 100 중량부 당 바람직하게는 0.05 내지 15 중량부이다.
가황 촉진제의 예는 4,4'-디티오디모르폴린, 테트라메틸티우람 모노술피드, 테트라메틸티우람 디술피드, 테트라에틸티우람 디술피드, 테트라부틸티우람 디술피드, 디펜타메틸렌티우람 모노술피드, 디펜타메틸렌티우람 디술피드, 디펜타메틸렌티우람 테트라술피드, N,N'-디메틸-N,N'-디페닐티우람 디술피드, N,N'-디옥타데실-N,N'-디이소프로필티우람 디술피드, N-시클로헥실-2-벤조티아졸-술펜아미드, N-옥시디에틸렌-2-벤조티아졸-술펜아미드, N,N-디이소프로필-2-벤조티아졸술펜아미드, 2-머캅토벤조티아졸, 2-(2,4-디니트로페닐)머캅토벤조티아졸, 2-(2,6-디에틸-4-모르폴리노티오)벤조티아졸, 디벤조티아질-디술피드, 디페닐구아니딘, 트리페닐구아니딘, 디오르토톨릴구아니딘, 오르토톨릴-바이-구아니드, 디페닐구아니딘-프탈레이트, 아세트알데히드-아닐린 반응 생성물, 부틸알데히드-아닐린 축합물, 헥사메틸렌테트라민, 아세트알데히드 암모니아, 2-머캅토이미다졸린, 티오카르바닐리드, 디에틸티오우레아, 디부틸티오우레아, 트리메틸티오우레아, 디오르토톨릴티오우레아, 아연 디메틸디티오카르바메이트, 아연 디에틸티오카르바메이트, 아연 디-n-부틸디티오카르바메이트, 아연 에틸페닐디티오카르바메이트, 아연 부틸페닐디티오카르바메이트, 나트륨 디메틸디티오카르바메이트, 셀레늄 디메틸디티오카르바메이트, 텔루륨 디에틸디티오카르바메이트, 아연 디부틸잔테이트 및 에틸렌티오우레아를 포함한다. 이들 중 하나 이상이 사용된다. 가황 촉진제를 사용하는 경우, 가황 촉진제의 사용량은 에틸렌-α-올레핀-기재 공중합체 고무 100 중량부 당 바람직하게는 0.05 내지 20 중량부이다.
가황 고무 조성물을 바람직하게는 방진 고무로서 사용한다. 방진 고무의 예는 엔진 마운트 부재, 머플러 행거, 스트럿 마운트 (strut mount), 토셔널 댐퍼 (torsional damper), 변속 레버 마운트, 클러치용 비틀림 고무, 센터링 부시 (centering bush), 튜브 댐퍼, 토오크 부시, 서스펜션 부시, 바디 마운트, 캡 마운트 (cab mount), 멤버 마운트 (member mount), 스트럿바 쿠션 (strut bar cushion), 텐션 로드 부시 (tension rod bush), 암 부시 (arm bush), 로워 부시 (lowering bush), 라디에이터 서포트 (radiator support), 댐퍼 풀리 (damper pulley), 랙 마운트 (rack mount), 냉동기 등에 사용되는, 방진 패드; 및 방진 매트를 포함한다.
실시예
본 발명을 이하 실시예에 의해 설명할 것이다.
실시예 1
30 중량부의 연화제 (파라핀-기재 가공유, 제조사 COSMO OIL LUBRICANTS CO., LTD., 상표명: COSMO NEUTRAL 700) 및 0.7 중량부의 알킬 (메트)아크릴레이트-기재 중합체 (폴리메틸 아크릴레이트, 중량-평균 분자량: 42000) 를 혼합하여 혼합 액체를 제조하였다.
다음으로, 140 중량부의 유전 에틸렌-α-올레핀-비공액 디엔 공중합체 고무 [100 중량부의 에틸렌-프로필렌-5-에틸리덴-2-노르보르넨 공중합체 고무 (에틸렌 단위량/프로필렌 단위량 (중량비) = 75/25, 5-에틸리덴-2-노르보르넨 단위량 = 요오드가-환산치 14) 를 40 중량부의 파라핀-기재 가공유 (동점도 (40 ℃) = 95 mm2/s) 로 유전시켰음; Mooney 점도 (ML (1 + 4) 150 ℃) = 73)]; 70 중량부의 카본 블랙, 5 중량부의 산화아연, 1 중량부의 스테아르산 및 30.7 중량부의 상기 혼합 액체를 80 ℃ 의 온도로 조정된 Banbury 혼합기로 5 분 동안 60 rpm 의 로우터 (rotor) 속도로 혼련시켰다.
수득한 혼련 물질, 1.875 중량부의 아연 디-n-부틸디티오카르바메이트 (상표명: Rhenogran ZDBC-80, 제조사 Rhein Chemie), 0.625 중량부의 테트라메틸티우람 디술피드 (상표명: Rhenogran TMTD-80, 제조사 Rhein Chemie), 1.875 중량부의 N-시클로헥실벤조티아졸술펜아미드 (상표명: Rhenogran CBS-80, 제조사 Rhein Chemie), 1.25 중량부의 4,4'-디티오디모르폴린 (상표명: NOCMASTER R80E, 제조사 OUCHI SHINKO CHEMICAL INDUSTRIAL CO., LTD) 및 0.5 중량부의 황을 오픈 롤 (open roll) 을 이용해 50 ℃ 의 롤 온도에서 혼련시켜 고무 조성물을 수득하였다.
수득한 고무 조성물을 160 ℃ 의 온도 및 10 MPa 의 압력에서 20 분 동안 압착 성형기로 가황시켜 가황 고무 조성물로 된 2 mm 두께 가황 시이트를 수득하였다.
JIS K6254-1993 에 규정된 스트립 형태 번호 1 유형 시험편을 가황 시이트로부터 절단하였다. 다음으로, 시험편을 이용해, 정적 전단 계수를 JIS K6254-1993 "5. Low Deformation Tensile Test." 에 따라 23 ℃ 의 분위기 온도 및 50 mm/분의 인장 속도의 시험 조건하에 TENSILON 범용 인장 시험기 (RTC-1210A, 제조사 A&D Company, Limited) 로 측정하였다. 정적 전단 계수의 3 배가 되는 값을 정적 계수로서 취하였다.
너비 5 mm 및 전체 길이 50 mm 인 스트립-형태 시험편을 가황 시이트로부터 절단하였다. 다음으로, 시험편을 이용해, 동적 계수를 23 ℃ 의 분위기 온도, 100 Hz 의 진동수, 5% 의 초기 신율 및 ±0.1% 의 진폭의 조건하에 VR-7110 자동 점탄성 분석기 (제조사 Ueshima Seisakusho Co., Ltd.) 로 측정하였다. 상기 기재된 동적 계수를 상기 기재된 정적 계수로 나눔으로써 수득한 값을 동적 증배 (dynamic multiplication) 로 정의하였다. 동적 증배가 낮을수록, 방진성은 보다 탁월해진다. 동적 증배의 측정 결과가 표 1 에 나타나 있다.
실시예 2
0.7 중량부의 알킬 (메트)아크릴레이트-기재 중합체 (폴리헥실 아크릴레이트, 중량-평균 분자량: 41000) 를 사용하는 것을 제외하고는, 실시예 1 에서와 같은 작업을 수행하였다. 동적 증배의 측정 결과가 표 1 에 나타나 있다.
실시예 3
0.7 중량부의 알킬 (메트)아크릴레이트-기재 중합체 (폴리도데실 아크릴레이트, 중량-평균 분자량: 99000) 를 사용하는 것을 제외하고는, 실시예 1 에서와 같은 작업을 수행하였다. 동적 증배의 측정 결과가 표 1 에 나타나 있다.
실시예 4
0.7 중량부의 알킬 (메트)아크릴레이트-기재 중합체 (폴리스테아릴 아크릴레이트, 중량-평균 분자량: 588000) 를 사용하는 것을 제외하고는, 실시예 1 에서와 같은 작업을 수행하였다. 동적 증배의 측정 결과가 표 1 에 나타나 있다.
실시예 5
1.0 중량부의 알킬 (메트)아크릴레이트-기재 중합체-광유 혼합물 (상표명: ACLUBE 132, 제조사 Sanyo Chemical Industries, Ltd., 알킬 (메트)아크릴레이트-기재 중합체 함량: 약 70 중량%) 을 알킬 (메트)아크릴레이트-기재 중합체 대신에 사용하는 것을 제외하고는, 실시예 1 에서와 같은 작업을 수행하였다. 동적 증배의 측정 결과가 표 1 에 나타나 있다.
비교예 1
알킬 (메트)아크릴레이트-기재 중합체를 사용하지 않는 것을 제외하고는, 실시예 1 에서와 같은 작업을 수행하였다. 동적 증배의 측정 결과가 표 1 에 나타나 있다.
Figure pat00001

Claims (7)

  1. 하기 성분 (A), (B) 및 (C) 를 포함하는 고무 조성물:
    (A) 에틸렌-α-올레핀-기재 공중합체 고무;
    (B) 연화제;
    (C) 알킬 (메트)아크릴레이트-기재 중합체.
  2. 제 1 항에 있어서, 성분 (B) 의 함량이 성분 (A) 의 100 중량부 당 1 내지 300 중량부이고, 성분 (C) 의 함량이 성분 (B) 의 100 중량부 당 0.05 내지 10 중량부인 고무 조성물.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 성분 (A) 의 100 중량부 당 하기 성분 (D) 를 2 내지 150 중량부로 추가로 포함하는 고무 조성물:
    (D) 카본 블랙.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서, 성분 (B) 가 파라핀-기재 가공유이고, 40 ℃ 에서의 파라핀-기재 가공유의 동점도가 20 내지 450 mm2/s 인 고무 조성물.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 따른 고무 조성물을 가황시켜 수득한 가황 고무 조성물.
  6. 제 5 항에 따른 가황 고무 조성물을 포함하는 방진 고무.
  7. 하기를 포함하는, 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 따른 고무 조성물의 제조 방법:
    하기 성분 (a) 및 (b), 뿐만 아니라 필요에 따라 하기 성분 (c) 를 혼련기 내에 공급하고,
    (a) 유전 에틸렌-α-올레핀-기재 공중합체 고무,
    (b) 알킬 (메트)아크릴레이트-기재 중합체와 연화제의 혼합 액체,
    (c) 연화제;
    상기 성분들을 혼련시킴.
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