KR20130010088A - 동물 식품 첨가제의 과립화 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 순환 유동층에서의 동물 식품 첨가제의 과립화 방법에 관한 것이며, 상기 첨가제는 아미노산 및 비타민을 함유한다. 상기 첨가제는 바람직하게 발효 제품이며, 임의로 발효액으로부터 제조된 추가의 성분을 함유한다.

Description

동물 식품 첨가제의 과립화 방법 {METHOD FOR THE GRANULATION OF AN AMIMAL FOOD ADDITIVE}
본 발명은 순환되는 유동층 내에 비타민 또는 아미노산을 함유하는 동물 사료 첨가제의 과립화 방법에 관한 것이며, 상기 첨가제는 바람직하게 발효 제품이며 임의로 발효액으로부터의 추가적인 구성물을 함유한다.
동물 사료는 동물의 필요 조건에 따라 개개의 아미노산으로 보충된다. 동물 사료를 보충하기 위해 예를 들어, L-라이신, 78% 의 L-라이신 함량을 갖는 L-라이신 모노하이드로클로리드가 현재 주로 사용된다. L-라이신은 발효에 의해 제조되기 때문에, 모노하이드로클로리드의 제조를 위해, 상기는 초기에 고가의 공정 단계에서 미정제 발효액의 다른 모든 구성물로부터 한번 분리되어야 하고, 이후 모노하이드로클로리드로 전환되며, 후자는 결정화되어야 한다. 상기 작용을 위해 필요한 시약 및 다수의 부산물은 상기 공정에 따른 폐기물로 생성된다. 고순도의 동물 사료 보충제가 항상 필요한 것은 아니며, 추가적으로 발효의 부산물은 흔히 영양상 활성의 가치있는 물질을 여전히 함유하기 때문에, 과거에 발효액의 구성물과 함께 L-라이신을 보다 저렴한 가격으로 고체의 동물 사료로 전환하기 위한 시도가 없지 않았다.
상기 매질의 복합 조성은 상기 공정에 중대한 단점인 것으로 판명되었다. 상기는 일반적으로 건조가 어렵고, 건조된 제품은 흔히 흡습성이며, 실질상 자유-유동 (free-flowing)이 아니며, 덩어리 형성 위험이 있고 혼합 사료 설비에서의 공업적으로 노력을 요하는 공정에 적합하지 않다. 라이신의 제조를 위한 발효로부터의 생성물이 본원에 특히 언급될 것이다. 스프레이 건조에 의한 미정제 발효액의 단순한 탈수는 짧은 보관 시간 후 덩어리지는, 먼지 많고 매우 흡습성인 농축물을 초래하며, 이러한 형태로 동물 사료로 사용될 수 없다.
통합된 유동층과의 스프레이 건조기의 사용은 미세하게 분할되고 다공성이나, 매우 낮은 벌크 밀도 및 여전히 높은 흡습성 특성을 갖는 자유-유동 스프레이 입자를 제공한다. 상기 생성물의 취급에서 상당한 먼지 성가심이 일어난다.
유동층에서의 축적 과립화는, DD 268 856 에 따라 연속적으로 첨가되는 다량의 추가적인 물질 (대개 10 중량% 초과) 이 필요하므로, 이 또한 별로 적합하지 않은 것으로 판명되었다. 이러한 정황에 있어서 그의 사용은 특히 발효액으로부터의 물을 결합하기 위해, 그리고 이런 식으로 과립이 덩어리를 형성하는 것 (특히 축적 과립화의 경우 역효과를 가짐) 을 방지하기 위해 필수적이다.
아미노산을 함유하며 발효액에 기재한 동물 사료 첨가제의 추가적인 과립화 공정은 US 4,777,051, EP 0 615 693 B 및 EP 0 533 039 B 에 공지되어 있다.
US 4,777,051 은 이후의 추가적인 건조 단계를 가지는 스프레이 건조 방법을 개시한다. 총 고체 함량에 대해 20 내지 60 중량% 의 함량을 갖는 다양한 기원의 트레오닌 또는 트립토판의 용액이 첫번째 단계에서 분무되어 5 내지 15% 의 잔여 수분 함량을 갖는 반건성 과립을 제공한다. 이후, 상기 습성 과립은 다공 베이스 (base) 의 컨베이어 벨트에 펼쳐지고, 마지막으로 뜨거운 공기로 건조되며, 약 4 중량% 의 잔여 수분 함량을 갖는 생성물이 수득된다.
건조는 그에 따라 값비싼 방식으로 2개의 상이한 장치에서 2 단계로 수행된다.
EP 0 615 693 에 따라, 과립화는 또한 2-단계 건조 공정으로 수행된다.
발효액을 임의로 일부 구성물의 제거 후에 스프레이 건조하고, 최소 70 중량% 이상의 범위의, 100 ㎛ 의 최대 입자 크기를 갖는 미세 입자를 제공하며, 이런 식으로 수득된 미세 입자는 두번째 단계에서 축적되어 30 중량% 이상의 범위의 미세 입자를 함유하는 과립을 제공한다.
건조 과립화 공정의 2-단계 특성 이외에, 상기 방법의 단점은 과립화가 연속식이 아닌, 배치식 (batchwise) 으로만 수행될 수 있다는 것이다.
EP 0 809 940 B1 은 또한 발효액에 기재한 동물 사료 첨가제의 과립화 방법을 개시한다. 본 방법은 정지 유동층 (stationary fluidized bed) 의 생성을 위해 필요한 에너지 이외에, 목적되는 입자 지름 및 목적되는 벌크 밀도를 확립하기에 충분한 양의 에너지가 기계적 경로에 의해 유동층에 도입되는 동안, 발효액이 한 단계에서 유동층 중 과립화되고, 압축 및 건조되는 것을 특징으로 한다.
유동층 스프레이 과립화의 필수적인 특징은 과립화기 내의 안정적인 유동층의 형성이다. 이는 유입 매질의 속도가, 건조될 입자의 유동화는 일어나지만 공기 이송은 막도록 선택되어야 함을 의미한다. 따라서 형성된 입자가 확실히 방출되지 않도록 보장하나, 대신 입자의 지속적인 변화가 일어나, 분무된 방울의 일정한 충돌의 확율이 있도록 하는 것이다.
상기의 공정은 유동층 스프레이 과립화의 공지된 단점을 갖는다. 이들은 주로 하기와 같다:
입자 크기가 감소함에따라, 안정적 정지 유동층을 유지시키고 과립기로부터의 입자의 방출을 피할 수 있도록, 유입 매질의 속도는 크게 감소하여야 한다. 상기 방법에서 유입 매질은 에너지 담체이므로, 효율은 극한 정도로 감소한다. 달성될 수 있는 축적 속도는 과립화 공정이 경제적으로 작동되기에 여전히 너무 낮다.
이러한 유형의 공정은 US 4,946,654 에 기술되어 있다. 먼지의 방출에 기인한 물질의 손실은 물질을 과립기로부터 흘러 나오는 기체로부터 분리시키고 유동층으로 재순화시켜 막을 수 있다.
상기 라인은 오로지 적은 양의 고체만이 다시 공급될 수 있는 용적을 갖는다.
본 발명은 연속적으로 수행될 수 있는, 비타민 및 아미노산을 함유하는 동물 사료 첨가제의 효율적인 과립화 공정을 제공하며, 상기 첨가제는 바람직하게 발효 생성물이며, 발효액으로부터의 바이오매스 (biomass) 를 포함하는 추가적인 구성물을 임의로 함유한다.
본 발명은 특히 메티오닌, L-라이신, L-트레오닌, L-아르기닌, L-트립토판 또는 칼슘 판토테네이트 또는 판토텐산 (비타민 B5) 으로 이루어진 군으로부터 선택되는 L-아미노산 및 비타민의 과립화 방법에 관한 것이며, 상기 과립화는 순환하는 유동층에서 하기와 같은 순서에 의해 수행되는 것을 특징으로 한다:
a) 아미노산 또는 비타민의 수용액 또는 수성 현탁물이 유동층을 함유하는 과립화 챔버 (granulation chamber) 에서 분무됨,
b) 과립화 챔버 내의 10 중량% 이상의 입자가 건조 기체와 함께 방출됨,
c) 이후 방출된 입자가 기체 스트림으로부터 분리됨,
d) 폐기체 스트림으로부터 분리된 입자가 챔버로 다시 공급됨, 및
e) 목적되는 입자 크기 범위 내의 크기를 갖는 과립화 입자가, 바람직하게는 챔버의 아래쪽으로부터 연속적으로 제거되어, 챔버 내의 고체의 양이 일정하게 유지됨.
유리하게는, 건조 기체는 중력의 힘에 반하여 챔버를 통해 흐르며, 100℃ 내지 450℃, 바람직하게는 150 내지 350℃ 범위의 온도로 유입 베이스를 통해 챔버 내로 통과된다.
종래기술과 대조를 이루어, 본 발명에서는 과립화가 정지 유동층이 아닌, 순환 유동층 (CFB) 에서 상기와 같은 방식으로 수행된다. 상기는 건조 기체 스트림의 유입 속도가, 과립화 챔버 내의 유동층에 대한 고체 입자의 10 내지 100 중량%, 바람직하게는 30 내지 100 중량%, 특히 50 내지 100 중량% 가 상기 챔버의 위쪽으로 연속적으로 배출된 후, 기체 스트림으로부터 분리되고 과립화 챔버로 재순환되도록 조절되는 것을 의미한다.
방출에 필요한 유입 속도는 입자 크기 및 입자 밀도에 좌우되며, 일반적으로 미세 먼지 (< 100 ㎛) 에 속하지 않는 입자도 건조 기체 스트림과 함께 목적되는 양으로 순환되기에 필요한 속도의 1 내지 10 배, 바람직하게는 1 내지 4 배이다. 상기는 특히 목적되는 최종적 크기에 아직 도달하지 않은 입자이다.
통상적인 유동층 공정 (예를 들어, US 4,946,654) 에서는, 매우 적은 양의 미세 먼지만이 뿜어져 나가고 > 100 ㎛ 범위 내의 입자 크기 분포를 갖는 입자는 유동층에 체류하며 이로부터 제거되지만 순환되지는 않는다.
본 발명에 따르면, < 및 > 100 ㎛, 바람직하다면 250 ㎛ 내지 600 ㎛ 범위의 입자 크기를 갖는 입자는 목적되는 양으로 위쪽으로 운반되고 순환된다.
본 발명에 따르면, 시간 당 순환 속도는 일반적으로 과립화 챔버 내의 매스 (mass) 보유량의 2 내지 100 배, 특히 5 내지 50 배에 해당한다. 종래기술에 따르면, 대조적으로 유동층 내의 상기 매개변수의 값은 < 2 이다. 유입 속도의 상한은 장치의 작동의 용이함의 주어진 매개변수에 의해 결정된다.
유동층으로의 기계적 에너지의 추가적인 도입에 의해, 보다 약한 과립 성장 또는 입자 지름의 균등화 및 벌크 밀도의 증가가 달성되는 것 또한 밝혀졌다.
과립화 공정은 특히 유리하게 부가적인 에너지가 가동성 평탄한 구조에 의해 과립화 챔버 내의 유동층으로 도입되도록 수행된다. 상기는 유동층의 챔버 내에 장착된 회전하는 칼, 날개, 날 표면, 평탄한 철 막대 또는 압착기일 수 있다. 여기서 칼, 날, 평탄한 철 막대, 압축기 등이 기계적으로 작동되는 것 및, 이런 식으로 과립화 입자의 일정한 분쇄를 달성하는 것이 가능하여, 유동층의 입자가 특정 입자 크기 미만으로 남는다. 그러나, 예를 들어 유동층 내에 직접 담그어질 수 있는, 당업자에게 잘 알려진 다른 모든 도구 또한 가능하다. 따라서, 높은 전단력의 회전 나사 또는 혼합 도구의 사용을 생각할 수 있으며, 이러한 도구는 또한 유동층 내의 과립 또는 입자에 작용하며, 입자와 상호 작용한다.
CFB 공정은 특히 미세하게 분할된 촉매 또는 연소 기술을 사용한 불균질 촉매로부터 알려져있으나, 유기 화합물의 과립의 형성에 대해서는 알려져있지 않다.
과립화될 고체는 동물 사료 첨가제이며, 바람직하게는 아미노산 및 비타민이다. 아미노산의 경우, 바람직하게는 L-아르기닌, 메티오닌, L-라이신, L-트레오닌 및 L-트립토판이며, 비타민의 경우, 바람직하게는 칼슘 판토테네이트 (비타민 B5) 또는 판토텐산이다.
80 내지 약 99.5% 의 순도를 갖는 화학 및 발효 제조로부터의 정제된 화합물의 농축된 수용액 또는 현탁물, 및 농축 발효액이 여기서 사용된다. EP 0 809 940 B1 및 EP 615 693 B1 에 특히 L-라이신에 대해 기술된 바와 같이, 상기 화합물 이외에, 발효액은 또한 임의로 발효액의 추가적인 구성물 및 바이오매스를 함유한다. 그러나, 바이오매스 또한 이미 완전히 또는 부분적으로 분리되었을 수 있다.
정지 유동층 스프레이 과립화의 공지된 방법과 대조적으로, 본 발명에 따른 방법으로는 언급된 고체로, 예를 들어 100 내지 400 ㎛ 의 비교적 낮은 평균 지름을 갖는 입자에 대해 높은 축적 속도 및 따라서 효율적인 공정 또한 달성할 수 있는 것을 발견했다. 100 ㎛ 미만의 크기 범위의 입자조차 유동층 스프레이 과립화를 통해 이용될 수 있다.
상기 방법의 효율은 또한 도입된 용액의 고체 함량에 따라 좌우된다. 고체 함량이 증가함에 따라, 증발될 물의 양이 감소한다. 과립화를 위해 필요한 에너지 필요량이 감소되고 구조 상 상기 장치는 보다 작을 수 있다. 예를 들어, L-트레오닌 (85℃ 에서의 용해도 약 19%) 과 같은 비교적 난용성 고체에 대해, 용해도 및 따라서 상기 방법의 효율을 도입된 매질의 과열 중 발견하였다. 특수한 노즐 배치를 사용하여, 1 내지 5 bar 의 사전-압력 (pre-pressure) 이 노즐로의 공급 라인에서 발생하여, 100 초과 160℃ 로의 가열을 가능하게 한다. 압축된 공기로 작동하는 특수한 2-구성요소 압력 노즐은 3중-홈 소용돌이 본체 (triple-groove whirling body) 를 가진 확장된 액체 삽입부 (extended liquid insert) 를 갖는다. 상기 소용돌이 본체는 치수가 있으며 액체가 통과하는 비어 있는 단면은 가능한 크지만, 작동 조건하 액체 구역에서 5 bar 이하의 매우 큰 압력 감소가 달성되도록 조절된다. 동시에, 이러한 축적에도 불구하고 50 ㎛ 이하의 입자 크기를 갖는 유체 내에 함유된 고체 입자는 노즐을 통과할 수 있다. 소용돌이 본체를 통과하는 액체의 분무는 액체 삽입부 주위의 환형의 틈에서 압축된 공기의 팽창에 의해 공압식으로 일어난다.
L-트레오닌의 용해도는 120℃ 에서 약 32% 로 증가한다. 놀랍게도, 열-민감성 아미노산 및 비타민의 경우조차도, 분해 반응 및 그에 의한 생성물 손실이 과립화의 공정 동안 여기에 전혀 발견되지 않았다.
고체 농도의 증가 또한 상응하는 고체의 포화 용액 중 상응하는 고체의 현탁물의 사용에 의해 일어날 수 있다. 상기는 하기에 의해 제조될 수 있다:
증발 등에 의해 고체를 함유하는 용액의 과-농축 (super-concentration)
고체의 포화 용액에 고체를 첨가하여 현탁물 제조.
현탁물이 사용된다면, 용해되지 않은 고체 내용물의 작은 입자 크기 (일반적으로 10 내지 30 ㎛) 는 안정적 과립의 제조에서 잇점을 제공한다. 필요하다면, 용해되지 않은 내용물의 입자 크기는 하기에 의해 적절히 감소될 수 있다:
첨가된 고체 내용물의 사전 건조 분쇄
바람직하게는 스프레이 노즐로의, 공급 라인 내의 분쇄 기관의 오로지 한번의 통과에 의한, 현탁물 중의 습식 분쇄.
기술된 방법으로, 70 중량% 초과에 이르기까지의 고체 농도를 갖는 현탁물을 처리하는 것이 가능하다.
현탁물의 총 양에 대해 25 내지 60 중량% 의 함량을 갖는 현탁물이 바람직하게 사용된다.
놀랍게도, 기술된 방법을 사용하여 결합제 또는 다른 보조 물질의 첨가 없이 매우 순수한 고체 (99.5% 이하) 의 현탁물 또는 용액으로부터 필요한 특성을 갖는 과립을 제조하는 것 또한 가능하다.
본 발명은 하기의 특징을 갖는, 본 발명에 따른 방법을 수행하기 위한 장치를 제공한다:
a) 유입 베이스를 포함하는, 1:1 내지 1:5 의 지름/높이 비율 (직사각형의 구조의 경우, 치수는 1:1:1 내지 1:8:5 의 너비:길이:높이임) 을 갖는 원통형 또는 직사각형의 과립화기 챔버,
b) 상기 챔버에서 준비된 용액 또는 현탁물을 위한 분무 기관,
c) 유동화 또는 건조 매질을 위한 공급 기관
d) 챔버의 상단부에 배치된, 재순환될 생성물을 위한 방출구,
e) 기체 스트림의 제거를 위한, 필터 장치가 임의로 제공된, 폐공기 파이프를 포함하며, 상기 방출구를 통해 챔버에 연결되는 고체 분리 시스템,
f) 방출구로부터 시작하여 챔버의 하단부에서 개방되는, 재순환될 생성물을 위한 반환 공급 기관 (return feed),
g) 임의로, 챔버의 하단부에 장착된 시프터 (sifter).
상기 장치는 바람직하게 1:1:1 내지 1:8:5, 바람직하게는 1:6:3 의 너비 대 길이 대 높이의 비를 갖는 높은 과립화 챔버 1 을 포함한다. 상기는 하단에 적합한 유입 베이스가 제공된다. 베이스의 압력 손실은 유입 매질이 전체의 장치 단면의 전면에 고르게 분포되고 무반응 영역이 존재하지 않은 만큼이어야 한다. 너비 또는 지름의 2배로 확장된, 연장 건조물일 수도 있는 추가적인 직사각형 또는 원통형 부분 후, 과립기의 폐기체 공급물이, 예를 들어 하나 이상의 연속으로 연결된 분리 사이클론 및 순환 기체 라인으로의 폐공기 필터 또는 폐기체 굴뚝을 통해 분리기 시스템으로 개방된다. 고체 분리기는 유입 베이스 바로 위에 과립화 챔버로의 고체 반환 라인이 제공된다. 적합한 장치 예컨대, 예를 들어, 버킷 휠 방수로 (bucket wheel sluice) 가 고체 분리기의 공압 폐쇄를 위해 사용된다. 과립화 챔버는 송풍기 및 적합한 기체 가열기를 통해 뜨거운 건조 기체 (예를 들어 연도 기체, 공기, 질소) 가 공급된다.
시프팅 방출 파이프 (sifting discharge pipe) 은 다양한 형태를 가질 수 있으며, 바람직하게 과립화 챔버의 하단부의 중앙에 장착되며, 유입 베이스의 홈에서 개방된다. 상기는 시프팅 성능을 증대시키기 위해 방해판이 제공되거나, 시프팅 챔버에 연결될 수 있다. 주요 흐름에 의존하지 않고 기체 공급물을 통해 시프터 파이프 내에 위를 향한 뚜렷한 시프팅 흐름이 수립될 수 있다. 상기 고체는 이러한 흐름에 반하여 추가적인 공압 폐쇄를 통해 방출될 수 있다.
대략적인 구형 입자를 제조하기 위해, 현탁물 또는 용액을 매우 미세한 방울로 분할하는 것이 유리하다. 공압 노즐 및 압력 노즐이 현탁물 또는 용액의 분무화를 위해 사용될 수 있다. 조합된 2-구성요소 압력 노즐이 바람직하게 사용되며, 상기 현탁물은 다단계 저-맥동 고압 펌프를 통해 노즐로 운반된다. 3-구성요소 노즐 또는 다중-구성 요소 노즐 또한 사용될 수 있다. 이러한 노즐의 압력 삽입부는 가동 조건 하의 유속으로 압력의 큰 강하가 달성될 수 있어야 한다. 매우 미세한 스프레이를 수득하기 위해, 압력 분무화 또한 압축 공기에 의한 추가적인 2-구성요소 분부화에 의해 중복된다.
상기 노즐은 바람직하게 위를 향한 스프레이 방향으로 시프터 개방구 위에 과립화 챔버의 중앙에 유입 베이스 위쪽에 위치한다. 노즐 스트림 및 그에 따른 개방 각도는 조절가능한 공기 캡으로 조절될 수 있다.
순환 유동층 (CFB) 내의 고체의 과립화는 하기에 기술된 방식으로 수행된다. 뜨거운 건조 기체의 유입 속도가 바람직하게 과립화 입자의 방출 속도보다 현저히 높은 것이 필수적이다.
고체-함유 현탁물 또는 용액이 과립화 챔버 내로 노즐로 스프레이되고, 상기 과립화 챔버는 뜨거운 건조 기체로 가동되며, 고체가 여전히 없거나 이미 미세 입자의 초기 충전이 제공되어 있다. 액체는 상기에서 증발되고 고체가 남는다. 과립화 챔버 내에서 형성되는 입자 스트림은 100% 이하의 양으로 상기 챔버로부터 방출된 후, 예를 들어, 사이클론의 도움으로 분리되고, 챔버로 재순환된다. 이는 바람직하게 매우 높은 순환 속도로 달성된다. 바람직한 순환 속도는 시간 당 과립기 내의 매스 보유량의 2 내지 100 배, 특히 바람직하게는 5 내지 50 배이다.
상기 순환 매스 내의 현탁 방울을 흡수하기 위한 충분한 스프레이 핵을 갖기 위해, 높은 순환 매스 스트림이 동반되는, 시스템 내에 충분한 매스 보유량을 유지하는 것이 필요하다. 폐기체 스트림의 고체 분리의 디자인은 이러한 높은 유출량에 맞추어져야 한다.
*예를 들어, 첫번째 사이클의 압력 손실의 측정은 순환 매스 스트림에 대한 측정 매개변수로 사용될 수 있다. 보다 높은 고체 적재에서는, 사이클론의 압력 하강이 나머지에서는 동일한 가동 조건 하에서 증가한다. 사이클론이 과부하되어 고장나면, 압력차가 최대치에 이르며, 추가로 증가하지 않는다. 목표되는 가동점은 상기 수준의 약간 아래이다.
건조 챔버의 위쪽으로의 흐름에서는, 재순환된 고체가 노즐을 지나 위쪽으로 운반된다. 고체 입자 및 스프레이 방울은 노즐 스트림에서 충돌한다. 액체는 입자의 표면상에서 건조되고, 그에 포함된 고체는 남는다. 결과적으로, 입자가 순환 층에서 발달한다. 가능한 구형인 과립을 달성하기 위해, 스프레이 방울은 순환 과립보다 상당히 작아야 한다.
순환 매스는 일정하게 유지되어, 과립기 내에 충분한 매스 보유량이 축적된 후에 그안의 매스의 일부가 연속적으로 방출되어야 한다. 통합된 시프터의 기체 흐름을 감소시킴으로써, 거친 입자만이 방출되고 미세한 물질은 과립의 추가적인 축적을 위해 과립기 내에 남는다. 시프터는 시스템 내에서 순환하는 매스가 일정하게 유지되도록 조절된다.
방출물 내에서 달성될 입자 크기는 과립기 내의 핵 균형에 좌우된다. 이는 실질적으로 과립의 축적 및 비충돌 스프레이 방울 또는 침식에 의한 핵 형성의 평형에 의해 결정된다. 입자 크기는 한편, 건조 매개변수의 선택 또는 다른 한편, 결합제의 첨가에 의해 제어된 방식으로 증가 될 수 있다.
따라서 다른 건조 매개변수는 공급물의 양을 증가시켜 정해질 수 있다. 결과적으로, 페공기 온도는 감소하고 더 많은 스프레이 방울이 생성되며, 이는 더 늦게 건조된다. 따라서 과립 핵과의 충돌 확률이 증가하며, 부가적으로 과립 표면은 더 오래 습하게 남는다. 평균적으로 더 큰 핵이 형성된다.
결합제의 첨가가 과립의 견실도를 증가하며, 결과적으로 침식이 감소한다. 따라서 보다 적은 핵들이 형성된다. 이어서 과립의 평균 입자 크기가 증가한다.
본 발명에 따른 공정은 상기 공정에 통합된 생성물 건조에 의해 보충될 수 있다.
본 발명의 목적은 100 ㎛ 내지 2,000 ㎛ 의 입자 크기 범위의 좁은 입자 크기 분포를 가지며, 고체 현탁물 또는 용액으로부터의 양호한 유출 특성 (낮은 마찰, 낮은 먼지 함량, 양호한 유동 특성) 을 갖는 대략적으로 구형의, 큰 입자의 제조를 위한 방법을 개발하기 위한 것이다.
바람직하게는, 본 공정은 동물 사료 첨가제의 평균 입자 크기가 > 0.1 내지 2.0 mm 의 값에 확립되는 사료 첨가제의 제조를 위해 사용된다. 입자의 95% 의 지름은 바람직하게는 > 0.1 내지 1.2 mm 의 범위 내에 있다. 입자의 지름이 입자의 95% 에서 0.3 내지 0.8 mm 의 범위에 있도록 확립되면 더욱 특히 적절하다. 본 발명에 따른 공정의 더욱 더 바람직한 변형에서는, 상기가 입자의 95% 에서 0.5 내지 1.2 mm 의 범위 내에 있는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 공정에서 목적되는 벌크 밀도를 갖는 생성물이 발효액 (바람직하게는 농축되며 바이오매스를 완전히 또는 부분적으로 분리하거나 분리하지않음) 으로부터 한 단계로 수득된다. 상기에서 동물 사료 첨가제의 벌크 밀도는 바람직하게 > 600 kg/m3 내지 700 kg/m3 로 확립된다. 본 방법의 더욱 더 적절한 공정에서는, 본 발명은 동물 사료 첨가제의 벌크 밀도가 단일의 단계에서 > 650 kg/m3 내지 800 kg/m3 에 확립되는 순서에 의해 수행될 수 있다.
부가적으로, 과립의 뛰어난 마찰 저항력을 가진 동물 사료 첨가제가 본 발명에 따른 방법으로 수득될 수 있다. 따라서, 적합한 공정 순서로, < 1.0 중량% 의 범위 내의 마찰 값의 동물 사료 첨가제의 마찰 저항력을 확립하는 것이 쉽게 가능하다. 본 발명의 방법은 특히 바람직하게 동물 사료 첨가제의 마찰 저항력이 0 내지 0.3 중량% 의 마찰로 확립되도록 수행된다.
본 발명에 따라 이용할 수 있는 건조 첨가제는 통상적으로 20% 이하의 발효 바이오매스를 함유한다.
건조 매스 중 최대 90% 이하의 비교적 높은 아미노산 함량이 예를 들어 에셔리샤 콜라이 (Escherichia coli) 와의 L-트레오닌의 제조에서 달성된다.
코리네박테리엄 글루타미컴 (Corynebacterium glutamicum) 또는 에셔리샤 콜리이 K12 와의, L-라이신, L-아르기닌 또는 L-트립토판의 제조에서는, 아미노산 함량이 일반적으로 다소 더 낮으며, 특히 트립토판의 경우, 70 중량% 의 발효 최대 함량이 현재 전형적이다.
바람직하게는, 오로지 하나의 성분, 특히 아미노산이 주로 본 발명에 따라 수득가능한 첨가제 내에서 활성 화합물로서 존재한다. 이후, 이러한 첨가제는 그의 활성 화합물의 함량에 따라 임의의 사료 또는 사전혼합물로 보편적으로 계량될 수 있다. 그러나, 정의된 사료 혼합물의 경우, 몇개의 성분, 특히 아미노산이 첨가제 내에 서로 특정한 비율 존재하여, 목적되는 강화가 오로지 하나의 첨가제로 달성되는 것이 적절할 수 있다. 이러한 활성 성분의 비율은, 예를 들어 몇몇의 발효액 또는 첨가제를 혼합하고, 또한 L-아미노산 또는 비타민의 순수한 활성 화합물을 계량하여 수득될 수 있다. 첨가제 중의 목표되는 방식 또는 정의된 개개의 활성 화합물 또는 몇몇의 활성 화합물 외에, 정의되지않거나 보충에 적합하지않은, 가능한 적은 추가적인 활성 화합물이 첨가제 중에 존재해야 한다.
건조 매스 내의 아미노산 함량을 증가시키거나, 건조 매스를 아미노산의 특정 함량으로 표준화하거나 건조 매스의 단백질 함량을 감소시키기 위해, 바이오매스 및 임의로 다른 물질이 바람직하게 발효의 종료 후에 기계적 분리 기법에 의해 제거될 수 있으며, 발효액의 잔여 성분의 주된 내용물은 남는다.
바이오매스가 분리되지 않을 것이면, 발효는 유리하게 가능한 적은 바이오매스가 생성되도록 수행되며, 이러한 경우 첨가되는 영양분은 가능한 끝에서 소모되어야한다. 상기와 같은 발효는 예를 들어 DE-A 41 30 867, 실시예 3 에 기술된다. 발효는 유리하게 발효액 중의 이용가능한 당의 농도가 발효의 지속 시간의 30% 이상, 바람직하게는 70% 이상에 걸쳐, 0.3 중량% 이하이도록 수행된다.
과립화 사료 첨가제는 L-아미노산 또는 비타민을 40 내지 ~100 중량%, 바람직하게는 40 내지 85% 의 양으로 함유한다.
라이신에 바람직하게 적절한 코리네박테리엄 또는 브레비박테리엄 (Brevibacterium) 의 돌연변이 종 (species)이 아미노산을 생성하는 미생물로 사용된다.
매니옥 전분 (카사바)의 가수분해물, 고과당 콘 시럽 (HFCS), 전분 가수분해물 (글루코스) 또는 수크로스가 바람직하게 탄소의 원천으로 사용된다. 적은 함량은 또한 사탕무 또는 사탕수수 당밀로부터 유래된다. 이러한 함량은 총 탄소 원천의 5 중량%를 초과하지 않아야 한다 (= 총 탄소 원천 중 10 중량% 의 당밀).
트레오닌, 트립토판 또는 판토텐산에 대해서는, 바람직하게 에셔리샤 콜라이 또는 코리네박테리엄 또는 코리네박테리아 종의 적합한 돌연변이가 사용된다.
암모니아 또는 암모늄 설페이트 이외에, 단백질-함유 물질의 가수분해물, 예컨대 옥수수 글루텐, 대두분 소맥분 또는 이전의 배치로부터의 바이오매스, 또는 예를 들어, 옥수수침지액 또는 생선 펩톤이 질소의 원천으로 사용된다.
발효 온도는 적절하게 30 내지 40℃ 이며 발효 매질의 pH 는 6.0 내지 8.0 이다. 발효의 기간은 일반적으로 100 h 이상이다.
발효의 종료 후에, 일반적으로 미생물은 열 또는 또한 다른 방법, 예를 들어 무기산, 예컨대 황산의 첨가로 죽인다.
이후, 바이오매스는 공지된 방법, 예컨대 분리, 기울여 따르기, 분리 및 기울여 따르기의 조합, 한외 여과 또는 미세여과에 의해 완전히 또는 부분적으로 분리된다.
이후, 발효액은 공지된 방법, 예를 들어, 박막 또는 박막 하강형 농축기에서 농축되어 30 내지 60 중량% 의 고체 함량을 갖는 사전-농축물을 제공한다. 이러한 사전-농축물은 발효액과 같이, 이후 본 발명에 따른 공정에 직접 가해질 수 있다.
L-아미노산의 함량에 대한 본 발명에 따른 동물 사료 첨가제의 표준화가 필요하다면, 이는 예를 들어, 잔존하는 바이오매스의 양의 적절한 선택 및/또는 사전-농축물 및/또는 발효액의 적합한 혼합에 의해 수행될 수 있다. 바이오매스가 없는 또는 감소된 배양액 또한 표준화를 위해 원래의 발효액과 적절히 혼합될 수 있다. 또 다른 가능성은 밀기울, 옥수수 스핀들 소맥분 (maize spindle flour) 또는 펄라이트와 같은, 사료 법률하 허용가능한 부가적인 물질의 소량의 첨가, 또는 또한 순수한 L-아미노산 또는 비타민의 첨가이다.
본 발명에 의해 수득될 수 있는 동물 사료 첨가제는 동물 사료의 제조 또는 보충 또는 동물 사료를 위한 사전혼합물을 위해 사용된다.
상기는 임의로 > 0 내지 20 중량% (건조 매스) 의 양의 바이오매스를 함유한다.
[실시예]
1) L-트레오닌의 정제된 용액이 순환 유동층에서 스프레이된다. L-트레오닌의 순도는 98.5% 초과이다 (d10: 입자의 10% 가 명시된 최대 입자 크기를 가짐).
트레오닌 농도 노즐로의 공급물의 설명
 노즐로의 공급물의 온도
℃		 흐름 용적
Nm3/h		 온도
℃		 입자 크기
d10
㎛		 입자 크기
d50
㎛		 입자 크기
d90
㎛		 벌크 밀도 g/l 순환 속도 /h 유입 속도 m/sec
20% 용액 98 650 250 90 268 475 595 30~50 1.8
30% 과열된 용액 120 450 350 138 275 620 694 10~30 1.2
40% 현탁물 120 450 350 127 329 1000 576 10~30 1.2
50% 현탁물 120 450 350 83 204 496 644 10~30 1.2
2) 바이오매스로부터 유리된 트레오닌 발효액이 순환 유동층 내에서 스프레이된다. L-트레오닌의 순도는 80% 이다.
트레오닌 농도 노즐로의 공급물의 설명 노즐로의 공급물의 온도
℃		 흐름 용적
Nm3/h		 온도
℃		 입자 크기
d10
㎛		 입자 크기
d50
㎛		 입자 크기
d90
㎛		 벌크 밀도 g/l 순환 속도 /h 유입 속도 m/sec
22.7% 용액 95 650 210 120 395 730 650 20~40 1.8
3) 바이오매스로부터 유리된 칼슘 판토테네이트 발효액이 순환 유동층에서 스프레이된다.
칼슘 판토테네이트의 순도는 55% 이다.
칼슘
판토네이트 농도 		노즐로의 공급물의 설명 노즐로의 공급물의 온도
℃		 흐름 용적
Nm3/h		 온도
℃		 입자 크기
d10
㎛		 입자 크기
d50
㎛		 입자 크기
d90
㎛		 벌크 밀도 g/l 순환 속도 /h 유입 속도 m/sec
27.5% 용액 95 650 120 170 350 530 650 30~50 1.8

Claims (18)

  1. 아미노산, 비타민 또는 둘다를 함유하고, 발효액으로부터의 구성물을 함유할 수 있는 사료 첨가제의 과립화 방법으로서, 상기 과립화가 순환 유동층에서 수행되는 것을 특징으로 하는 방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 하기를 특징으로 하는 방법:
    a) 아미노산 또는 비타민의 수용액 또는 수성 현탁물이 유동층을 함유하는 과립화 챔버 (granulation chamber) 에서 분무됨,
    b) 챔버 내 입자의 10 중량% 내지 100 중량% 가 건조 기체와 함께 과립화 챔버로부터 방출됨,
    c) 이후 방출된 입자가 기체 스트림으로부터 분리됨,
    d) 분리된 입자의 적어도 일부가 유동층으로 다시 공급됨,
    e) 다시 공급된 입자가 b)내지 d) 단계를 재순환하며, 그동안
    f) 목적되는 입자 크기 범위 내의 크기를 갖는 과립화 입자는 챔버 내의 고체의 양이 일정하게 유지될 수 있는 양으로 챔버로부터 연속적으로 제거됨.
  3. 제 2 항에 있어서, 건조 기체가 유입 베이스 (base) 를 통해 챔버로 전달되고 중력의 힘에 반하여 흐르게 되는 것을 특징으로 하는 방법.
  4. 제 2 항에 있어서, 과립화 챔버 내의 고체 입자의 30 내지 100 중량% 가 건조 기체와 연속적으로 위로 방출되는 것을 특징으로 하는 방법.
  5. 제 2 항에 있어서, 유입 속도는, 목적되는 입자 크기의 입자를 건조 기체 스트림과 함께 챔버 밖으로 운반하기 위해 필요한 속도의 1 내지 10 배인 것을 특징으로 하는 방법.
  6. 제 2 항에 있어서, 시간 당 순환 속도가 과립화 챔버 내의 매스 (mass) 보유량의 2 내지 100 배에 상응하는 것을 특징으로 하는 방법.
  7. 제 2 항에 있어서, 건조 기체가 100 내지 450℃ 의 범위 내의 온도로 유입되는 것을 특징으로 하는 방법.
  8. 제 2 항에 있어서, 아미노산 또는 비타민을 함유하는, 미생물의 발효에 의해 수득된 배양액이 챔버 내로 분무되며, 상기 배양액은 바이오매스를, 발효 동안 형성된 총량의 0 내지 100% 로 함유하는 것을 특징으로 하는 방법.
  9. 제 2 항에 있어서, 아미노산 또는 비타민의 수성 현탁물 또는 수용액이 챔버 내로 분무되는 것을 특징으로 하는 방법.
  10. 제 8 항 또는 제 9 항에 있어서, 아미노산 및 비타민이 L-라이신, L-트레오닌, L-트립토판, L-아르기닌 또는 칼슘 판토테네이트 또는 판토텐산으로 이루어진 군으로부터 선택되는 화합물인 것을 특징으로 하는 방법.
  11. 제 9 항에 있어서, 아미노산이 메티오닌인 것을 특징으로 하는 방법.
  12. 제 9 항에 있어서, 과열된 포화 용액이 챔버 내로 스프레이되는 것을 특징으로 하는 방법.
  13. 제 12 항에 있어서, 1 내지 5 bar 의 사전-압력 (pre-pressure)이 노즐로의 과열된 용액을 위한 공급 라인 내에 축적되는 것을 특징으로 하는 방법.
  14. 제 12 항에 있어서, 상기 용액이 100℃ 초과 160℃ 이하로 과열되는 것을 특징으로 하는 방법.
  15. 제 1 항에 있어서, 기계적 에너지가 유동층 내로 도입되는 것을 특징으로 하는 방법.
  16. 제 15 항에 있어서, 기계적 에너지가 가동성 평면 구조에 의해 유동층으로 도입되는 것을 특징으로 하는 방법.
  17. 제 5 항에 있어서, 유입 속도는, 목적되는 입자 크기의 입자를 건조 기체 스트림과 함께 챔버 밖으로 운반하기 위해 필요한 속도의 1 내지 3 배인 것을 특징으로 하는 방법.
  18. 제 12 항에 있어서, 과열된 포화 용액이 L-트레오닌 용액인 것을 특징으로 하는 방법.
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