KR20120088897A - 요오드화칼륨을 회수하는 방법 및 장치 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 폐액에 함유되어 있는 요오도화칼륨을 간단한 공정으로 회수하는 방법 및 장치에 관한 것이다. 본 발명의 요오드화칼륨 회수 방법 및 장치는 간단하면서도 화학물질의 사용을 최소화하여 요오드화칼륨을 회수하므로 경제적이며 효율적이다. 또한, 본 발명의 방법 및 장치는 운반, 저장 효율성이 뛰어난 고상 형태로 요오드화칼륨을 회수할 수 있다.

Description

요오드화칼륨을 회수하는 방법 및 장치{Method for recovering potassium iodide and recovery system for the same}
본 발명은 요오드화칼륨을 회수하는 방법 및 장치에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 폐액에 함유되어 있는 요오도화칼륨을 간단한 공정으로 회수하는 방법 및 장치에 관한 것이다.
요오드화칼륨(KI ; Potassium Iodide)은 그 자체로서 의약품으로서 사용되기도 하지만, 제조업에서 염색 단계에 사용되기도 하는 고가의 시약이다. LCD 모듈에서 빛 투과 특성을 결정짓는 핵심소재로서 편광필름이 제공되는데, 편광필름에 가시광 영역의 빛 흡수 능력을 부여하기 위해 높은 이색성을 갖는 요오드를 사용하고 있다.
요오드를 사용하는 공정은 요오드를 원료로 하는 요오드화칼륨을 순수한 물에 용해시켜서 적정한 농도의 요오드화칼륨 용액으로 조정한 후, 이 용액을 편광필름에 통과시키게 되면, 편광필름에 요오드이온이 흡착되어 요구되는 편광특성을 얻을 수 있다.
요오드화칼륨의 원재료인 요오드는 전량 수입에 의존하고 있으며 전 세계적으로 생산되는 곳이 두 군데가 대부분일 정도로 한정된 자원으로, 그 자원 활용에 한계가 있어, 가격이 상당한 고가로서 최근에는 갈수록 인상되는 실정이다. 그 결과, 요오드 비용이 LCD 모듈 제조원가 상승의 주요원인으로서 제조업체의 상당한 부담을 초래하고 있으며 시장에서의 경쟁력 확보에 걸림돌로 작용하고 있다.
현재 요오드화칼륨을 회수하기 위한 공정으로서 농축법이나 이온교환 수지법 등이 사용되고 있으나 복잡한 공정, 분리를 위해 화학물질을 추가로 사용함에 따른 폐수처리 문제, 과다한 에너지 사용, 저장 안정성 등의 문제가 여전히 제기되고 있다.
상술한 종래 기술의 문제점을 해결하기 위한 본 발명의 하나의 목적은 요오드화칼륨 폐액 중에 잔존하는 붕산과 이물질을 간단한 공정으로 제거하고 요오드화칼륨을 회수하는 방법 및 장치를 제공하는 것이다.
본 발명은 화학물질의 사용을 최소화하면서 불순물을 효과적으로 제거함과 동시에 처리효율을 높인 요오드화 칼륨을 회수하는 방법 및 장치를 제공하는 것이다.
본 발명은 운반, 저장 효율성이 뛰어난 고상 형태로 요오드화칼륨을 회수하는 방법 및 장치를 제공하는 것이다.
상술한 목적을 달성하기 위한 본 발명의 하나의 양상은
요오드화칼륨을 포함하는 폐액의 pH를 7~10으로 조절하는 단계 ; pH가 조절된 폐액을 드라이어(dryer)로 이송하여 용매를 증발시키고 잔류물질을 고상화하는 건조단계; 고상화된 잔류물질을 상기 건조단계에서 회수된 폐액으로 용해시키는 단계 ; 상기 용해단계를 거친 폐액을 냉각시켜 붕산 및 이물질을 결정화하고 이를 분리시키는 단계를 포함하는 요오드화칼륨을 회수하는 방법에 관계한다.
다른 양상에서 본 발명은 요오드화칼륨 폐액 저장부 ; 상기 폐액의 pH를 7~10으로 조절하기 위한 pH 조절부 ; 상기 pH가 조절된 폐액 중 용매를 증발시키고 잔류물질을 고상화하는 건조부 ; 상기 고상화된 잔류물질을 상기 건조단계에서 회수된 폐액으로 녹이는 용해부 ; 상기 용해부의 폐액을 냉각시켜 붕산 및 이물질을 석출하는 결정화부 ; 및 상기 석출된 붕산을 폐액으로부터 원심분리시켜 고농도의 요오드화칼륨 용액을 회수하는 분리부를 포함하는 요오드화칼륨 회수장치에 관계한다.
본 발명의 요오드화 칼륨 회수 방법 및 장치는 간단하면서도 화학물질의 사용을 최소화하여 요오드화칼륨을 회수하므로 경제적이며 효율적이다. 또한, 본 발명의 방법 및 장치는 운반, 저장 효율성이 뛰어난 고상 형태로 요오드화칼륨을 회수할 수 있다.
본 발명의 건조단계를 통해 요오드화 칼륨의 함량을 비교적 쉽게 끌어올릴 수 있음은 물론 단시간 내에 높은 처리효율을 나타낼 수 있다. 또한, 용해단계, 결정화 및 분리단계의 연속 공정을 통하여 불순물을 효과적으로 제거함으로써 경제적이며 폐액 중의 요오드화 칼륨의 손실을 최소화하여 높은 수득률을 기대할 수 있다.
또한 이러한 일련의 공정을 재 반복할 수 있어 원하는 농도와 불순물 함유량을 조절할 수 있으며, 고상과 액상으로의 생산이 모두 가능하여 사용목적에 따라 원하는 형태로의 선택적 생산이 용이하다.
도 1은 본 발명의 일구현예에 의한 요오드화칼륨 회수방법을 순차적으로 나타낸 것이다.
도 2는 본 발명의 일구현예에 의한 요오드화칼륨 회수장치를 나타내는 개략도이다.
본 발명의 요오드화칼륨 회수방법은 pH조정단계, 건조단계, 용해단계, 결정화단계 및 분리단계를 포함한다.
도 1은 본 발명의 일구현예에 의한 요오드화칼륨 회수방법을 순차적으로 나타낸 것이다.
본 발명은 요오드화칼륨을 포함하는 폐액의 pH를 7~10으로 조절하는 단계 ; pH가 조절된 폐액을 드라이어(dryer)로 이송하여 용매를 증발시키고 (잔류물질을) 고상화하는 건조단계; 고상화된 잔류물질을 상기 건조단계에서 회수된 폐액으로 용해시키는 단계 ; 상기 용해단계를 거친 폐액을 냉각시켜 붕산 및 이물질을 결정화하고 이를 분리시키는 단계를 포함한다.
상기 폐액은 LCD 편광필름 제조공정에서 발생하는 요오드화칼륨을 포함하는 폐액일 수 있으나 이에 반드시 한정되는 것은 아니다. 상기 폐액은 요오드이온, 붕소, 요오드, 요오드화칼륨(1~2중량%), 붕산, 붕사(borax), 전분(starch), PVA(Polyvinyl Alcohol), 물 등을 포함할 수 있다).
본 발명은 폐액의 pH를 조절하는 단계를 포함한다. 상기 단계에서 사용할 수 있는 염기는 KOH, NaOH, LiOH, Ca(OH)2, K2CO3, CaCO3로 이루어진 군으로부터 선택되는 1 이상일 수 있다. 상기 단계에서는 폐액의 pH를 7~10으로 조절할 수 있다. 상기 pH조절에 의해 이온상태의 요오드(I-)와 칼륨(K+)보다 요오드화칼륨(KI) 생성 반응이 더 우세하게 진행된다. 그 결과, pH를 조절함으로써 건조시 발생되는 요오드의 손실을 최소화하고 붕산을 포함한 기타 불순물들을 여과와 결정화 단계에서 필터가 가능한 입자상 물질과 석출이 가능한 조건으로 분위기를 만들 수 있다.
본 발명은 건조단계를 포함한다. 상기 건조단계는 pH가 조절된 폐액을 드라이어(dryer)로 이송하여 용매를 증발시키고 잔류물질을 고체화하는 단계이다.
본 발명에서 사용되는 고상화는 용액 중의 용해되어 있는 물질이 고체상(固體相)으로 상 전이하여 존재하는 것을 나타내며, 고체화, 고체상태 등과 같은 의미로 이해할 수 있다.
상기 건조단계는 드라이어기에 주입된 폐액에 열을 가해 용매를 증발시켜 제거하고 요오드화칼륨, 붕산을 포함하는 잔류물질을 고체상태로 형성시킬 수 있다.
상기 드라이어는 용매를 증발시키고 잔류 물질을 고상으로 결정화하여 수득할 수 있는 장치를 사용할 수 있다. 보다 바람직하게는 상기 드라이어는 폐액을 분사하여 드럼외부 표면을 접촉하면서 흘러내리도록 하고 스팀을 드럼 내부로 보내면 드럼 표면이 고온상태를 유지할 수 있다. 이러한 구조 일 때 열 표면적을 최대로 하여 보다 효과적으로 용매를 증발시키고 잔류물질을 고상화할 수 있다.
상기 건조단계는 pH 조절부의 폐액을 이송시켜 저장하고 이를 드라이어로 공급하는 단계 및 상기 드라이어로부터 회수되는 폐액을 저장 및 순환하는 단계를 포함할 수 있다. 상기 단계들은 순환 탱크, 펌프 및 배관을 사용하여 구현될 수 있다.
상기 건조단계에서 회수된 잔류물질은 KI와 붕산이 각각 30~40wt%, 잔량으로서 PVA, 기타 염 및 수분을 포함할 수 있다.
상기 건조단계를 통해 요오드화 칼륨의 함량을 비교적 쉽게 끌어올릴 수 있음은 물론 단시간 내에 높은 처리효율을 나타낼 수 있다.
본 발명은 고상화된 잔류물질을 상기 건조단계에서 회수된 폐액으로 용해시키는 용해단계를 포함한다.
상기 용해단계는 잔류물질을 용해하기 전에 이를 분쇄하는 단계를 추가로 포함할 수 있다.
상기 용해단계는 상기 건조단계에서 회수된 고농도의 폐액을 사용할 수 있으며, 또한, 상기 분리단계에서 회수된 고농도의 요오드화칼륨 용액을 사용하여 상기 잔류물질을 용해할 수 있다.
상기 용해단계는 온도를 50~100℃, 바람직하게는 60~80℃로 유지할 수 있다.
상기 용해시간은 잔류물질의 양, 용해온도 등에 따라 적절히 조절될 수 있다.
본 발명은 상기 용해단계를 거친 폐액을 냉각시켜 붕산 및 이물질을 을 결정화하고 이를 분리시키는 단계를 포함한다.
상기 붕산 및 이물질을 결정화하는 단계는 상기 용해단계를 거친 폐액을 -10~30℃, 바람직하게는 5~25℃로 냉각시켜 붕산 및 이물질들을 결정화할 수 있다.
붕산은 온도가 상승함에 따라 용해도가 가파르게 증가하므로 과포화된 붕산을 포함하는 폐액의 온도를 낮추면 붕산을 용이하게 석출할 수 있다.
상기 단계에서 붕산뿐만 아니라 붕산염, 붕소를 함유한 염들도 결정으로 석출될 수 있다. 상기 결정화되어 석출되는 붕산, 붕산염, 붕소를 함유한 염들이 실질적으로 구분되지만 본 발명에서는 편의상 붕산으로 기술하도록 한다.
여기서, 이물질은 상기 용해단계의 폐액 중에 요오드화칼륨과 붕산을 제외한 물질로서, 구체적으로는 전분(starch), PVA(Polyvinyl Alcohol), 기타 염들을 나타내는 용어이다.
상기 분리단계에서는 결정으로 석출된 붕산 및 이물질과 고농도의 요오드화칼륨 용액으로 폐액을 원심분리하는 단계를 포함한다. 상기 원심분리 단계는 석출된 붕산의 양이나 결정 크기 등을 고려하여 적절하게 수행할 수 있으며 특별히 원심분리 시간이나 속도에 한정되는 것은 아니다.
상기 분리단계는 상기 붕산과 그 염에 잔류하는 요오드화칼륨을 물로 세척하여 저농도의 요오드화칼륨을 회수하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 고농도의 요오드화칼륨 용액은 요오드화칼륨 20~40 중량%, 바람직하게는 25~30중량%, 붕산 및 이물질 5% 이내, 잔량으로 물을 포함할 수 있다.
상기 저농도의 요오드화칼륨 용액은 요오드화칼륨 1~10중량%, 붕산과 이물질 1~3중량%, 잔량으로 물을 포함할 수 있다.
본 발명은 상기 분리단계에서 수득한 고농도 요오드화 칼륨 용액을 농축하여 요오드화칼륨 용액의 농도를 더욱 높일 수 있는 농축단계를 추가로 포함할 수 있다. 상기 농축단계는 종래 공지된 농축방법을 사용할 수 있으며, 일예로서 감압농축, 가열농축, 감압 가열 농축법 등을 사용할 수 있으며, 바람직하게는 상기 요오드화칼륨 용액을 대기압 이하의 진공을 걸어주어 물을 증발시키는 감압 농축법을 사용할 수 있다.
도 1을 참조하면, 상기 고농도의 요오드화칼륨 용액(A)을 상기 건조단계, 용해단계 및 결정화 단계 중 하나 이상의 단계로 이송하여 재순환시킬 수 있고(a), 그 결과 요오드화칼륨을 고농도로 더 농축시켜 회수할 수 있다. 한편, 상기 재순환 과정 중에 건조단계에서 회수과정을 종료하면 고상의 요오드화칼륨(B)을 얻을 수 있다.
또한, 상기 방법은 상기 분리 단계 후에 고농도 요오드화칼륨 용액 을 제 2 건조단계로 이송할 수 있으며(b), 제 2 건조단계에 의해 용매를 제거하여 고상의 요오드화칼륨을 수득할 수 있다(B). 상기 제 2 건조단계는 앞에서 상술한 건조단계를 참고할 수 있다.
한편, 상기 분리단계 후에 얻어진 고농도 요오드화칼륨 용액(A)을 액상형태로서 더 높은 농도로 회수하기 위하여 농축조로 이송하여 감압농축을 병행하여 원하는 순도의 고농도 요오드화 칼륨 용액(C)을 얻을 수 있다. 또한, 상기 농축단계를 거친 고농도 요오드화 칼륨 용액을 상기 제 2 건조단계로 이송할 수 있으며(b), 상기 건조단계, 용해단계 및 결정화 단계 중 하나 이상의 단계로 이송하여 재순환시킬 수 있다(a).
상기 고상의 요오드화칼륨은 불순물 0.5~5% 이내, 요오드화칼륨 80~95%, 잔량으로 수분을 포함할 수 있다.
본 발명의 방법에 의하면 폐용액으로부터 고농도의 요오드화칼륨 용액이나 고상의 요오드화칼륨을 회수할 수 있다. 고상으로 회수하는 경우에는 보존, 저장안전성, 운반, 물류비절감 등의 면에서 유리하다.
본 발명은 상기 단계를 재 반복할 수 있어 원하는 농도와 불순물 함유량을 조절할 수 있으며, 고상과 액상으로의 생산이 모두 가능하여 사용목적에 따라 원하는 형태로의 선택적 생산이 용이하다
상기 방법은 상기 폐액의 pH를 7~10으로 조절하기 전이나 후, 결정화 단계 전이나 후, 및 분리단계 후 중 하나 이상에 미세입자를 제거하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 단계는 필터를 사용하여 상기 폐액 중의 1㎛ 이상의 미세입자를 제거하는 단계이다.
다른 양상에서 본 발명은 폐용액에서 요오드화칼륨을 회수하는 장치에 관계한다.
도 2는 본 발명의 일구현예에 의한 요오드화칼륨 회수장치를 나타내는 개략도이다. 도 2를 참조하면, 본 발명의 요오드화칼륨 회수장치는 폐액 저장부(10), pH 조절부(20), 건조부(30), 용해부(40), 결정화부(50), 분리부(60)를 포함한다.
상기 폐액 저장부(10)에는 (LCD 편광필름 제조공정)에서 발생하는 요오드화칼륨을 포함하는 폐액을 저장한다,
상기 pH조절부(20)는 알카리 저장조(21) 및 조절조(22)를 포함하여 폐액의 pH를 8~10으로 조절한다. 알카리 저장조(21)에는 KOH, NaOH, LiOH, Ca(OH)2, K2CO3, CaCO3로 이루어진 군으로부터 선택되는 1 이상의 염기가 저장된다.
상기 건조부(30)는 pH가 조절된 폐액을 드라이어(31)로 이송하여 용매를 증발시키고 잔류물질을 고체화한다. 좀 더 구체적으로, 상기 건조부(30)는 폐액 중 용매를 증발시키고 잔류물질을 고상화하는 드라이어(31), pH 조절부의 폐액을 이송시켜 저장하고 이를 드라이어로 공급하며, 또한 드라이어로부터 회수되는 폐액을 저장하는 순환 탱크(32), 및 상기 드라이어(31)에서 고상화된 잔류물질을 보관하는 저장탱크(33)를 포함할 수 있다.
상기 드라이어(31)는 폐액을 분사하여 드럼외부를 접촉하면서 흘러내리도록 하고 스팀을 드럼 내부로 보내 드럼이 고온을 유지하는 구조일 수 있다.
상기 용해부(40)는 상기 저장탱크(33)의 고상화된 잔류물질을 상기 순환탱크(32)의 폐액이나 상기 분리부(60)에서 회수된 고농도의 요오드화칼륨 용액으로 녹이는 장치이다.
상기 장치는 상기 용해부(40) 전단에 고상화된 잔류물질을 분쇄하는 장치(미도시)를 추가로 포함할 수 있다.
상기 용해부(40)는 내부 용액의 온도가 50~100℃, 바람직하게는 60~80℃로 유지할 수 있도록 보온장치나 가열설비를 구비할 수 있다.
상기 결정화부(50)는 용해부의 폐액을 냉각시켜 붕산 및 이물질을 석출하는 장치이다. 상기 결정화부(50)는 이송된 폐액을 -10~30℃, 바람직하게는 5~25℃로 유지될 수 있도록 냉각설비를 구비할 수 있다. 상기 냉각설비로는 공지된 냉각장치들을 사용할 수 있다. 예를 들면, 결정화부(50)는 그 외부의 자켓을 순환하는 냉각수, 순환된 냉각수의 온도를 낮추는 냉각기, 온도조절기(미도시) 및 내부교반기로 구성될 수 있으며, 냉각수를 이용하여 결정화부 내부 폐액의 온도를 바람직하게는 5~25 ℃로 유지시켜 붕산 및 이물질을 결정화하여 석출시킨다. 이때, 냉각수를 이용한 결정화부의 냉각속도가 반드시 제한되는 것은 아니지만, 바람직하게는 0.1 ? 10 ℃/분의 범위 내로 하는 것이 빠른 시간에 많은 양의 결정을 석출할 수 있다.
상기 분리부(60)는 석출된 붕산을 폐액으로부터 원심분리시켜 고농도의 요오드화칼륨 용액을 회수할 수 있다. 상기 분리부(60)는 폐액을 결정상의 붕산과 고농도의 요오드화칼륨용액으로 분리시키는 원심분리기(61), 상기 분리된 붕산에 잔류하는 요오드화칼륨을 물로 세척하는 분사기(미도시)와 상기 분사기에 의한 회수된 저농도의 요오드화칼륨을 저장하는 저농도 탱크(62), 상기 고농도의 요오드화칼륨을 저장하는 고농도 탱크(63) 및 분리된 고상의 붕산을 저장하는 탱크(64)를 포함할 수 있다.
상기 장치는 상기 분리부(60)에서 수득한 붕산이 제거된 고농도의 요오드화칼륨 용액을 상기 건조부(30)로 재이송하는 설비를 추가로 포함하거나 상기 고농도의 요오드화칼륨 용액 중 용매를 증발시키고 잔류하는 요오드화칼륨을 고상화하는 제 2 건조부(미도시)를 추가로 포함할 수 있다.
상기 장치는 상기 분리부(60)에서 수득한 고농도 요오드화 칼륨 용액을 농축하여 요오드화칼륨 용액의 농도를 더욱 높일 수 있는 농축부(미도시)를 추가로 포함할 수 있다. 상기 농축부는 종래 공지된 농축장치를 사용할 수 있으며, 일예로서 감압농축, 가열농축, 감압 가열 농축 장치 등을 사용할 수 있으며, 바람직하게는 상기 요오드화칼륨 용액을 대기압 이하의 진공을 걸어주어 물을 증발시키는 감압 농축조를 사용할 수 있다.
본 발명의 요오드화 칼륨 회수 방법 및 장치는 간단한 공정을 사용하여 요오드화칼륨을 회수하므로 경제적이며 효율적이다. 또한, 본 발명의 방법 및 장치는 운반, 저장 효율성이 뛰어난 고상 형태로 요오드화칼륨을 회수할 수 있다.
이상에서, 본 발명의 바람직한 구현예에 대하여 상세하게 설명하였으나, 이들은 단지 설명의 목적을 위한 것으로 본 발명의 보호 범위가 이들로 제한되는 것은 아니다.
실시예 1
LCD 편광필름 제조공정에서 발생하는 요오드화칼륨 폐액(5000L, KI 함량=1~2%, 수분=92% 함량 붕산4% 기타 이물질로 2%)을 pH조절부에 이송하고 여기에 알카리 KOH를 투입하여 pH를 9로 유지하였다.
이어서 상기 폐액을 순환탱크로 이송한 후 펌프로 드라이어(자체제작, 회전수 7RPM)에 분사하여 고상화된 잔류물질을 수득하였다. 수득한 잔류물질을 용해부에 넣고 온도를 75℃로 유지하며 순환 탱크에 회수된 폐액으로 용해하였다.
이어서 결정화부로 이송한 후 10℃로 냉각하여 폐액 중 붕산 및 이물질을 석출시켰다.
다음으로, 원심분리기에서 (500~1000rpm)으로 결정화된 붕산 및 이물질을 폐액과 분리시켜 고농도의 요오드화칼륨 용액을 수득하였다. 이때 KI농도는 30%이다.
상기 수득한 요오드화칼륨 용액을 상기 드라이어(자체제작, 회전수7RPM)로 이송하여 고상화된 요오드화칼륨을 수득하였다. 이 때 순도는 90%이다.
10 : 폐액저장부 20 : pH 조절부 30 : 건조부
40 : 용해부 50 : 결정화부 60 : 분리부

Claims (12)

  1. 요오드화칼륨을 포함하는 폐액의 pH를 7~10으로 조절하는 단계
    pH가 조절된 폐액을 드라이어(dryer)로 이송하여 용매를 증발시키고 잔류물질을 고상화하는 건조단계;
    고상화된 잔류물질을 상기 건조 단계에서 회수된 폐액으로 용해시키는 단계 ;
    상기 용해단계를 거친 폐액을 냉각시켜 붕산을 결정화하고 이를 분리시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 요오드화칼륨을 회수하는 방법.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 건조단계는 드라이어기 외면에 분사된 폐액에 열을 가해 용매를 증발시켜 제거하고 요오드화칼륨, 붕산을 포함하는 잔류물질을 고상화하는 단계인 것을 특징으로 하는 요오드화칼륨을 회수하는 방법.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 용해 단계는 온도를 50~100℃로 유지하는 것을 특징으로 하는 요오드화칼륨을 회수하는 방법.
  4. 제 1항에 있어서, 상기 용해단계를 거친 폐액을 -10~30℃ 냉각시켜 붕산을 결정화하는 것을 특징으로 하는 요오드화칼륨을 회수하는 방법.
  5. 제 1항에 있어서, 상기 분리단계는 상기 폐액을 결정으로 석출된 붕산염과 고농도의 요오드화칼륨 용액으로 원심분리하는 단계 ; 및
    상기 붕산에 잔류하는 요오드화칼륨을 물로 세척하여 회수하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 요오드화칼륨을 회수하는 방법.
  6. 제 5항에 있어서, 상기 방법은 원심분리된 상기 고농도의 요오드화칼륨 용액의 농도를 더 높여주는 농축단계를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 요오드화칼륨을 회수하는 방법.
  7. 제 1항에 있어서, 상기 방법은 상기 분리 단계 후에 붕산이 제거된 고농도 요오드화칼륨 용액 중 용매를 제거하여 고상의 요오드화칼륨을 수득하는 제 2 건조단계를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 요오드화칼륨을 회수하는 방법.
  8. 제 1항에 있어서, 상기 방법은 상기 폐액의 pH를 7~10으로 조절하기 전이나 후, 결정화 단계 전이나 후, 및 분리단계 후 중 하나 이상에 미세입자를 제거하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 요오드화칼륨을 회수하는 방법.
  9. 요오드화칼륨 폐액 저장부 ;
    상기 폐액의 pH를 7~10으로 조절하기 위한 pH 조절부 ;
    상기 pH가 조절된 폐액 중 용매를 증발시키고 잔류물질을 고상화하는 건조부 ;
    상기 고상화된 잔류물질을 상기 건조단계에서 회수된 폐액으로 녹이는 용해부 ;
    상기 용해부의 폐액을 냉각시켜 붕산 및 이물질을 석출하는 결정화부 ; 및
    상기 석출된 붕산을 폐액으로부터 원심분리시켜 고농도의 요오드화칼륨 용액을 회수하는 분리부를 포함하는 것을 특징으로 하는 요오드화칼륨 회수장치.
  10. 제 9항에 있어서, 상기 건조부는 폐액 중 용매를 증발시키고 잔류물질을 고상화하는 드라이어 ; pH 조절부의 폐액을 이송시켜 저장하고 이를 드라이어로 공급하고 및 드라이어로부터 회수되는 폐액을 저장하는 순환 탱크 ; 드라이어에서 고상화된 잔류물질을 보관하는 저장탱크를 포함하는 것을 특징으로 하는 요오드화칼륨 회수장치.
  11. 제 9항에 있어서, 상기 분리부는 폐액을 결정상의 붕산 및 이물질과 고농도의 요오드화칼륨으로 분리시키는 원심분리기, 상기 분리된 붕산 및 이물질에 잔류하는 요오드화칼륨을 물로 세척하는 분사기와 상기 분사기에 의한 회수된 저농도의 요오드화칼륨을 저장하는 저농도 탱크 및 상기 고농도의 요오드화칼륨을 저장하는 고농도 탱크를 포함하는 것을 특징으로 하는 요오드화칼륨 회수장치.
  12. 제 9항에 있어서, 상기 장치는 상기 분리부에서 수득한 붕산 및 이물질이 제거된 고농도의 요오드화칼륨 용액을 상기 건조부로 재이송하는 설비를 추가로 포함하거나
    상기 고농도의 요오드화칼륨 용액 중 용매를 증발시키고 잔류하는 요오드화칼륨을 고상화하는 제 2 건조부를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 요오드화칼륨 회수장치.








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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101242647B1 (ko) * 2012-10-16 2013-03-19 이재승 폐 에칭액 중 금 및 요오드 회수 방법
KR101463768B1 (ko) * 2014-07-17 2014-11-21 창성소프트젤 주식회사 젤라틴 캡슐 제조과정에서 발생하는 젤라틴 네트에서 순도 높은 젤라틴을 회수 하는 방법 및 장치
KR101540234B1 (ko) * 2015-02-25 2015-07-30 황재창 요오드화칼륨 제조방법
CN109678182A (zh) * 2017-10-19 2019-04-26 笹仓机械工程有限公司 偏振片生产排水的处理方法
CN110040749A (zh) * 2019-05-07 2019-07-23 上海硅酸盐研究所中试基地 一种射线纯碘化钠粉体及制备方法

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP6650652B2 (ja) * 2016-12-07 2020-02-19 株式会社ササクラ 偏光板製造廃液の処理方法および処理装置

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2575152B2 (ja) * 1987-10-22 1997-01-22 日宝化学株式会社 ヨウ素の回収装置
JP2539858B2 (ja) * 1987-10-22 1996-10-02 日宝化学株式会社 ヨウ素の分離回収方法
JP2004035302A (ja) 2002-07-02 2004-02-05 Daikin Ind Ltd ヨウ素の回収方法及び回収装置
KR20100050256A (ko) * 2008-11-05 2010-05-13 주식회사 에이치엔 폐액에서 요오드화칼륨을 회수하는 방법

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101242647B1 (ko) * 2012-10-16 2013-03-19 이재승 폐 에칭액 중 금 및 요오드 회수 방법
KR101463768B1 (ko) * 2014-07-17 2014-11-21 창성소프트젤 주식회사 젤라틴 캡슐 제조과정에서 발생하는 젤라틴 네트에서 순도 높은 젤라틴을 회수 하는 방법 및 장치
WO2016010207A1 (ko) * 2014-07-17 2016-01-21 창성소프트젤 주식회사 젤라틴 캡슐 제조과정에서 발생하는 젤라틴 네트에서 순도 높은 젤라틴을 회수 하는 방법 및 장치
KR101540234B1 (ko) * 2015-02-25 2015-07-30 황재창 요오드화칼륨 제조방법
CN109678182A (zh) * 2017-10-19 2019-04-26 笹仓机械工程有限公司 偏振片生产排水的处理方法
JP2019072697A (ja) * 2017-10-19 2019-05-16 株式会社ササクラ 偏光フィルム製造排水の処理方法
TWI757543B (zh) * 2017-10-19 2022-03-11 日商笹倉機械工程股份有限公司 偏光薄膜製造排水之處理方法
CN110040749A (zh) * 2019-05-07 2019-07-23 上海硅酸盐研究所中试基地 一种射线纯碘化钠粉体及制备方法
CN110040749B (zh) * 2019-05-07 2022-03-08 上海硅酸盐研究所中试基地 一种射线纯碘化钠粉体及制备方法

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