KR20120028918A - 도전성 잉크 및 이것을 사용한 도전성 피막 부착 기재의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
분산성 및 우수한 저온 소성성 및 분산 안정성을 구비하고, 도전성 및 우수한 재용해성을 구비하는 도전성 피막을 형성할 수 있는 도전성 잉크를 제공한다. 이 도전성 잉크는, 금속입자를 포함하는 금속 콜로이드액과, 상기 금속 콜로이드액 중에 분산되어 있고 아미노기를 1개 이상 구비하는 아민 화합물을 포함하는 안정화제를 포함한다.
Description
본 발명은, 도전성 잉크 및 이것을 사용한 도전성 피막 부착 기재의 제조방법에 관한 것이다. 더 상세하게는, 본 발명은 예를 들면 태양전지 패널(太陽電池panel)이나 각종 회로기판의 배선 등으로서 사용되는 도전성 피막(導電性被膜)을 형성하기 위한 도전성 잉크(導電性 ink)와, 당해 도전성 잉크를 기재에 도포?소성(塗布?塑性)하여 형성되고 상기 태양전지 패널이나 각종 회로기판으로서 사용할 수 있는 도전성 피막 부착 기재(基材)에 관한 것이다.
종래부터 도전성 잉크는, 예를 들면 태양전지 패널 배선, 플랫 패널 디스플레이(flat panel display)의 전극(電極), 회로기판 또는 ＩＣ카드의 배선을 형성하기 위한 도전성 재료 등으로서 사용되고 있다.
여기에서 예를 들면 특허문헌1에 있어서는, 브라운관용에 적당한 고투명성(高透明性)을 구비하고, 도전성이 우수하고, 특히 전자 실드성(電磁 shield性)이 우수하고, 표면 저항값이 낮은 도전막, 구체적으로는 표면 저항값이 103Ω/□(단위면적) 이하이며, 저비용으로 양산할 수 있는 투명 도전막을 제공하는 것을 의도하여, 은의 입자지름이 1?100ｎｍ이며, 은고형분 농도(銀固形分濃度)가 1?80중량％이며, 저장 안정성(貯藏安定性)이 우수한 것을 특징으로 하는 은 콜로이드액(銀coloid液)이 제안되어 있다.
또한 예를 들면 특허문헌2에 있어서는, 고농도로 하여도 분산 안정성(分散安定性)이 우수한 금속 콜로이드 입자(金屬 coloid 粒子) 및 그 제조방법을 제공하는 것을 의도하여, 메르캅토카르복시산(mercaptocarboxy酸)을 금속 콜로이드의 입자 표면에 부착되게 한 후에, 또한 메르캅토카르복시산에스테르(mercaptocarboxy酸ester)를 부착되게 하는 것을 특징으로 하는 금속 콜로이드 입자의 제조방법이 제안되어 있다.
또한 예를 들면 특허문헌3에 있어서는, 기판 상에 도포, 소성을 했을 때에, 표면 형상이 매끄럽고 또한 저저항(低抵抗)이며 미세한 회로를 형성할 수 있는, 고밀도의 회로인쇄용의 저온소결형 도전성 금속 나노 입자 페이스트(低溫燒結型 導電性 金屬 nano 粒子 paste)를 제공하는 것을 의도하여, 평균 입자지름이 100ｎｍ이하인 금속 나노 입자에 대하여 그 표면을 피복하는 아민 화합물(aimine 化合物) 등의 표면 피복층을 형성하고, 가열했을 때에 이 아민 화합물 등의 피복 분자의 용출(溶出), 이탈(離脫)이 가능한, 고비등점(高沸騰點)의 1종 이상의 유기용제(有機溶劑)를 포함하여 이루어지는 분산용매(分散溶媒) 중에 균일하게 분산되게 하는, 도전성 금속 나노 입자 페이스트가 제안되어 있다.
그러나 상기 특허문헌1에 기재되어 있는 은 콜로이드액을 포함하는 도전성 잉크를 도전성 피막의 재료로서 사용할 경우에, 실용적으로 충분한 도전성을 구비하는 도전성 피막을 얻기 위해서는 도포 후의 상기 은 콜로이드액을 200도 이상의 온도로 가열하여 소성할 필요가 있고, 그 때에 기재나 당해 기재에 장착된 부품 등을 열화시켜버리는 경우가 있다고 하는 문제가 있다(고온소성의 문제).
또한 각각 상기 특허문헌2 및 특허문헌3에 기재되어 있는 금속 콜로이드 입자 및 도전성 나노 입자 페이스트는 액중에 있어서의 금속(콜로이드) 입자의 분산성은 좋지만, 상기 특허문헌1에 기재되어 있는 은 콜로이드액과 마찬가지로, 실용적으로 충분한 도전성을 구비하는 도전성 피막을 얻기 위해서는 도포 후의 상기 금속 콜로이드 입자 및 도전성 나노 입자 페이스트를 200도 이상의 온도로 가열하여 소성할 필요가 있다(고온소성의 문제).
또한 각각 상기 특허문헌1, 특허문헌2 및 특허문헌3에 기재되어 있는 은 콜로이드액, 금속 콜로이드 입자 및 도전성 나노 입자 페이스트를 사용하여 인쇄하는 때는, 스크린판(screen板)의 막힘, 플렉소그래픽 인쇄(flexographic 印刷)에 있어서의 플렉소그래픽판(flexographic板)의 막힘 또는 잉크젯 인쇄(ink jet 印刷)에 있어서의 노즐의 막힘 등을 일으키는 경우가 있었고, 인쇄 용이성에 있어서 개선의 여지가 있었다. 또한 막힘의 원인이 된 상기 은 콜로이드액, 금속 콜로이드 입자 및 도전성 나노 입자 페이스트는, 고착되어 버리면 세정하여도 제거하기 어렵게 되어 세정 용이성에 있어서도 개선의 여지가 있었다. 즉, 유지보수시의 작업효율이 뒤떨어진다고 하는 문제가 있었다(재용해의 문제).
따라서 본 발명은, 상기 종래기술이 구비하는 과제를 감안하여 이루어진 것으로서, 종래의 도전성 잉크에 비하여 낮은 온도에서 가열하여 소성하여도 충분한 도전성을 구비하는 도전성 피막을 형성할 수 있고, 또한 분산 안정성 및 재용해성(再溶解性)에 있어서도 우수한 도전성 잉크를 제공하는 것을 목적으로 한다. 즉 본 발명은, 종래와 동등 이상의 분산성 및 우수한 저온 소성성, 분산 안정성 및 재용해성을 구비하고, 또한 종래와 동등 이상의 도전성을 구비하는 도전성 피막을 형성할 수 있는 도전성 잉크를 제공하는 것을 목적으로 한다. 또한 본 발명은, 우수한 도전성을 구비하는 도전성 피막을 구비하는 도전성 피막 부착 기재를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은, 상기 목적을 달성하기 위해 예의 연구를 거듭한 결과, 종래와 동등 이상의 분산성 및 우수한 저온 소성성, 분산 안정성 및 재용해성을 구비하고, 또한 종래와 동등 이상의 도전성을 구비하는 도전성 피막을 형성할 수 있는 도전성 잉크를 얻기 위해서는, 도전성 잉크를 구성하는 금속 콜로이드액 중에 아미노기를 1개 이상 구비하는 아민 화합물을 분산되게 하는 것이 매우 유효한 것을 찾아내어 본 발명에 도달하였다.
즉 본 발명은,
금속입자와, 친수성기 및 금속흡착기를 포함하고 있고 상기 금속흡착기에 의하여 금속입자의 표면의 적어도 일부에 국재화(局在化)된 유기성분을 포함하는 금속 콜로이드액과,
상기 금속 콜로이드액 중에 분산되어 있고 아미노기를 1개 이상 구비하는 아민 화합물을 포함하는 안정화제를
포함하는 도전성 잉크를 제공한다.
본 발명의 도전성 잉크는, 금속 콜로이드액 중(즉 도전성 잉크의 분산매(分散媒) 중)에 안정화제로서 아미노기를 1개 이상 구비하고 친화성이 우수한 아민 화합물을 포함한다. 그 때문에 당해 아민 화합물이, 금속입자의 표면의 적어도 일부에 국재화된 유기성분 중의 친수성기와 상호작용을 하여, 금속 콜로이드 중에 있어서의 금속입자를 대략 균일하게 그리고 장기간에 걸쳐서 분산시킬 수 있고, 이에 따라 분산성 및 분산 안정성이 향상되는 것으로 생각된다.
그리고 본 발명의 도전성 잉크는, 안정화제와의 상호작용에 의하여 분산성, 분산 안정성 및 재용해성이 우수하기 때문에, 당해 도전성 잉크를 금속입자의 분산상태를 양호하게 유지하면서 기재에 도포할 수 있다. 따라서 도포 후의 상기 도전성 잉크를 비교적 낮은 온도에서 소성하여도 도전성이 양호한 도전성 피막을 얻을 수 있고, 이러한 도전성 피막은 금속입자의 분산상태가 양호하기 때문에 충분한 도전성을 발휘하는 것으로 생각된다.
또한, 본 발명에 있어서의 「분산성」이라 함은, 금속 콜로이드액을 조제한 직후에 있어서 당해 금속 콜로이드액 중에서의 금속입자의 분산상태가 우수한가 아닌가(균일한가 아닌가)를 나타내는 것이며, 「분산 안정성」이라고 함은, 금속 콜로이드액을 조정하여 소정의 시간이 경과한 후에 있어서 당해 금속 콜로이드액 중에서의 금속입자의 분산상태가 유지되어 있는가 아닌가를 나타내는 것이며, 「저침강 응집성(低沈降凝集性)」이라고도 말하는 것이다.
여기에서 본 발명의 도전성 잉크를 구성하는 금속 콜로이드액에 있어서, 「금속입자의 표면의 적어도 일부에 국재화된 유기성분」 중의 「국재화」라고 함은, 당해 유기성분 중의 친수성기가 분산매측을 향하고 또한 상기 유기성분 중의 금속흡착기가 금속입자의 표면에 흡착함으로써 소위 미셀 구조(micelle 構造)가 적어도 부분적으로 형성되어 있어 전체로서 금속 콜로이드액이 구성되어 있는 것을 의미한다. 또한 본 발명의 도전성 잉크에 있어서의 「아미노기를 1개 이상 구비하는 아민 화합물을 포함하는 안정화제」는, 적어도 금속 콜로이드액 중에 더 구체적으로는 금속 콜로이드액을 구성하는 분산매 중에 분산되어 있어, 원칙적으로 금속입자에 부착 등을 하여 피복되어 있지는 않은 것이다.
본 발명의 도전성 잉크는, 아민 화합물을 금속 콜로이드액의 고형분의 0.2질량％ 이상 60질량％ 이하 포함하는 것이 바람직하다. 본 발명의 도전성 잉크에 있어서, 아민 화합물의 함유량이 금속 콜로이드액의 고형분의 0.2질량％ 이상이면, 도전성 잉크의 분산성, 분산 안정성 및 재용해성을 충분한 것으로 할 수 있어 바람직하다. 한편 아민 화합물의 함유량이 금속 콜로이드액의 고형분의 60질량％ 이하이면, 도전성 잉크를 가열에 의하여 소성하여 형성되는 도전성 피막의 도전성을 충분한 것으로 할 수 있어 바람직하다. 본 발명의 효과를 더 확실하게 얻는 관점으로부터는, 아민 화합물의 함유량이 금속 콜로이드액의 고형분의 0.5질량％ 이상 50질량％ 이하인 것이 더 바람직하다.
특히, 아민 화합물로서 알칸올아민(alkanolamine)을 사용하는 경우에는, 아민 화합물(알칸올아민)의 함유량이 금속 콜로이드액의 고형분의 0.5질량％ 이상 12질량％ 이하인 것이 더 바람직하다. 이것은, 알칸올아민의 분자구조중에 포함되는 수산기가 물과의 상용성(相溶性)이 우수하고, 이 범위이면 알칸올아민이 금속 콜로이드액의 안정화제로서 적절하게 작용하기 때문이다.
여기에서 본 발명에 있어서의 금속 콜로이드액의 「고형분」이라고 함은, 실리카겔 등을 사용하여 금속 콜로이드액으로부터 분산매를 제거한 후에, 예를 들면 30도 이하의 상온(예를 들면 25도)에서 24시간 건조시킨 후에 잔존하는 고형분을 말한다. 이 고형분은, 보통 금속입자, 잔존 유기성분 및 잔류 환원제 등을 포함한다. 또, 실리카겔을 사용하여 금속 콜로이드액으로부터 분산매를 제거하는 방법으로서는 다양한 방법을 채용할 수 있지만, 예를 들면 글래스 기판 상에 금속 콜로이드액을 도포하고, 실리카겔을 넣은 밀폐 용기에 도포막 부착 글라스 기판을 24시간 이상 방치함으로써 분산매를 제거하면 좋다.
또한 본 발명의 도전성 잉크에 있어서는, 상기 아민 화합물이, N-아미노에틸에탄올아민, 디글리콜아민, N-메틸디에탄올아민, 디에탄올아민, N-부틸디에탄올아민, 4-아미노메틸피리딘, γ-부티로락톤(γ-butyrolactone), 2,2'－메틸이미노디에탄올, 3-몰포리노프로필아민(3-morpholinopropylamine), 2-(1-피페라지닐)에틸아민(2-(1-piperazinyl)ethylamine), 2-피리딘카르발데히드(2-pyridinecarbaldehyde), γ-발레로락톤(γ-valerolactone), 2-(이소펜틸옥시)에탄올, N,N-디에틸에탄올아민(N,N-diethylethanolamine), 트리에틸렌테트라민(triethylenetetramine), 1-디메틸아미노-2-프로판올, 트리프로필렌글리콜, 2-디메틸아미노에탄올, 트리이소프로판올아민(triisopropanolamine), 3-에톡시프로필아민, 에틸렌디아민, 메타크릴산2-(디메틸아미노)에틸, 펜틸아민, 이소프로판올아민, 디에틸메틸아민, 트리에틸아민, N-메틸피페리딘, 피페라진(piperazine), 피롤리딘(pyrrolidine), 디에틸아미노에탄올, 트리에탄올아민, 디메틸아미노프로판올, 모노에탄올아민, 2-(메틸아미노)에탄올, n-프로판올아민, 2-아미노-2-메틸-1-프로판올, 디에틸아민, 2-아미노-2-메틸-1-프로판올, 2-디에틸아미노에탄올, 2-디메틸아미노이소프로판올, 3-디에틸아미노-1-프로판올, 2-디메틸아미노-2-메틸-1-프로판올, 4-디메틸아미노-1-부탄올, 아미노시클로헥산 또는 3-(디메틸아미노)-1-프로판올을 포함하는 것이 바람직하다.
아미노기를 1개 이상 구비하고 친화성이 우수한 아민 화합물로서, 상기의 아민 화합물 중의 어느 하나를 사용하면, 더 확실하게 당해 아민 화합물이 금속입자의 표면의 적어도 일부에 국재화된 유기성분 중의 친수성기와 상호작용을 하기 때문에, 금속 콜로이드 중에 있어서 금속입자를 대략 균일하고 또한 장기간에 걸쳐서 분산시킬 수 있고, 따라서 본 발명의 도전성 잉크의 분산성, 분산 안정성 및 재용해성을 더 확실하게 향상시킬 수 있다. 그리고 당해 도전성 잉크를, 금속입자의 분산상태를 양호하게 유지하면서 기재에 도포할 수 있고, 따라서 더 확실하게 충분한 도전성을 구비하는 도전성 피막을 얻을 수 있다.
또한 본 발명의 도전성 잉크에 있어서는, 상기 유기성분 중의 친수성기가 카르복실기(carboxyl基)이며, 금속흡착기가 유황원자를 포함하는 기인 것이 바람직하다. 이러한 구성에 의하면, 금속흡착기가 금속입자에 더 확실하게 흡착하고 친수성기가 더 확실하게 분산매측에 위치함으로써 미셀구조가 더 확실하게 형성되어, 분산성, 분산 안정성 및 재용해성이 우수한 도전성 잉크를 더 확실하게 얻을 수 있어 바람직하다.
또한 본 발명의 도전성 잉크에 있어서는, 상기 금속 콜로이드액이 금 콜로이드액인 것이 바람직하다. 이러한 구성에 의하면, 도전성이 우수하고 또한 금은 우수한 항산화성(抗酸化性) 및 내마이그레이션성(耐migration性)을 가지고 있기 때문에, 내구성이 우수한 도전성 피막을 더 확실하게 얻을 수 있다.
금속 콜로이드액이 금 콜로이드액인 경우에, 상기 아민 화합물은, 알칸올아민, 즉 N-아미노에틸에탄올아민, 디글리콜아민, N-메틸디에탄올아민, N,N-디에틸에탄올아민, 1-디메틸아미노-2-프로판올, 2-디메틸아미노에탄올 또는 이소프로판올아민 또는 3-몰포리노프로필아민을 포함하는 것이 바람직하다. 이러한 구성에 의하면, 비중이 비교적 큰 금속입자이더라도 더 확실하게 대략 균일하고 또한 장기간에 걸쳐서 금속 콜로이드액 중에 분산시킬 수 있다.
또한 본 발명은,
기재와, 상기 기재의 표면의 적어도 일부에 형성되는 도전성 피막을 포함하는 도전성 피막 부착 기판의 제조방법으로서,
상기한 도전성 잉크를 기재에 도포하는 도전성 잉크 도포공정과,
상기 기재에 도포한 상기 도전성 잉크를 300도 이하의 온도에서 소성하여 도전성 피막을 형성하는 도전성 피막 형성공정을
포함하는 도전성 피막 부착 기재의 제조방법을 제공한다.
본 발명자들은 예의 검토를 거듭한 결과, 상기 도전성 잉크 도포공정에서의 도전성 잉크로서, 금속입자와, 친수성기 및 금속흡착기를 포함하고 있고 상기 금속흡착기에 의하여 금속입자의 표면의 적어도 일부에 국재화된 유기성분을 포함하는 금속 콜로이드액과, 상기 금속 콜로이드액 중에 분산되어 있고 아미노기를 1개 이상 구비하는 아민 화합물을 포함하는 안정화제를 포함하는 본 발명의 도전성 잉크를 사용하면, 도전성 피막 형성공정에 있어서, 상기 기재에 도포한 상기 도전성 잉크를 300도 이하의 온도에서 소성하여도, 우수한 도전성을 구비하는 도전성 피막이 더 확실하게 얻어지는 것을 찾아내었다.
여기에서 본 발명의 「도전성 잉크를 기재에 도포하는 도전성 잉크 도포공정」에 있어서의 「기재에 도포」라고 함은, 도전성 잉크를 면상(面狀)으로 도포하는 경우도 선상(線狀)으로 도포(묘화(描畵))하는 경우도 포함하는 개념이다. 따라서 본 발명에 있어서의 도전성 피막은, 면상의 도전성 피막 및 선상의 도전성 피막의 어느 것이라도 모두 포함하는 개념이며, 이들 면상의 도전성 피막 및 선상의 도전성 피막은 연속하고 있어도 불연속이어도 좋고, 연속하는 부분과 불연속인 부분을 포함하고 있어도 좋다.
또한 본 발명의 도전성 피막 부착 기재의 제조방법에 의하면, 상기 도전성 피막 형성공정에 있어서, 상기 기재에 도포한 상기 도전성 잉크를 200도 미만의 온도에서 소성하여 도전성 피막을 형성하여도, 도전성이 우수한 도전성 피막을 얻을 수 있다.
본 발명에 의하면, 종래의 도전성 잉크에 비하여 낮은 온도에서 가열하여 소성하여도 충분한 도전성을 구비하는 도전성 피막을 형성할 수 있고, 또한 분산 안정성 및 재용해성도 우수한 도전성 잉크를 제공할 수 있다. 즉 본 발명에 의하면, 종래와 동등 이상의 분산성 및 우수한 저온 소성성, 분산 안정성 및 재용해성을 구비하고, 또한 종래와 동등 이상의 도전성을 구비하는 도전성 피막을 형성할 수 있는 도전성 잉크를 제공할 수 있다. 또한 본 발명에 의하면, 우수한 도전성을 구비하는 도전성 피막을 구비하는 도전성 피막 부착 기재를 제공할 수 있다.
이하, 본 발명의 도전성 잉크의 바람직한 한 실시형태 및 본 발명의 도전성 잉크를 사용한 도전성 피막 부착 기재의 제조방법의 바람직한 한 실시형태에 대하여 상세하게 설명한다. 또한, 이하의 설명에서는 중복하는 설명은 생략하는 경우가 있다.
[도전성 잉크]
우선, 본 발명의 도전성 잉크의 적합한 실시형태에 대하여 설명한다. 본 실시형태의 도전성 잉크는, 주로 금속 콜로이드액과 안정화제를 포함한다. 그리고 본 실시형태의 금속 콜로이드액은, 금속입자와, 친수성기 및 금속흡착기를 포함하고 있고, 상기 금속흡착기에 의하여 금속입자의 표면의 적어도 일부에 국재화된 유기성분을 포함하며, 본 실시형태의 안정화제는 상기 금속 콜로이드액 중에 분산되어 있고, 아미노기를 1개 이상 구비하는 아민 화합물을 포함한다.
이러한 구성을 구비함으로써 본 실시형태의 도전성 잉크는, 종래의 도전성 잉크에 비하여 낮은 온도에서 가열하여 소성하여도 충분한 도전성을 구비하는 도전성 피막을 형성할 수 있고, 또한 분산 안정성 및 재용해성도 우수하다. 본 실시형태의 도전성 잉크에 의하면, 우수한 도전성을 구비하는 도전성 피막을 구비하는 도전성 피막 부착 기재를 형성할 수 있다. 또한, 본 실시형태의 도전성 잉크의 금속 콜로이드액을 구성하는 분산매로서는, 후술하지만 물이나 유기계 분산매를 들 수 있다.
여기에서 종래의 도전성 잉크에는, 금속(콜로이드)입자의 분산성이 좋은 도전성 잉크(예를 들면 은 콜로이드액)도 있지만, 실용적으로 충분한 도전성을 구비하는 도전성 피막을 얻기 위해서는 도포 후의 상기 도전성 잉크를 200도 이상의 온도로 가열하여 소성할 필요가 있고, 그 때에 기재나 당해 기재에 장착된 부품 등을 열화시켜버리는 경우가 있었다. 또한 종래의 도전성 잉크는 재용해성에 있어서 뒤떨어지고, 막힘 등이 일어난 경우에 인쇄하기 어려워지거나 세정하기 어렵거나 하여, 유지보수성이 뒤떨어지는 경우가 있었다. 또한 종래의 도전성 잉크는, 장기간에 걸친 분산성, 즉 분산 안정성(저침강 응집성)에 있어서도 뒤떨어지는 경우가 있었다.
이에 대하여 본 실시형태의 도전성 잉크는, 상기와 같은 아미노기를 1개 이상 구비하고, 친화성이 우수한 아민 화합물을 포함하는 안정화제를 포함하기 때문에, 당해 아민 화합물이 금속입자의 표면의 적어도 일부에 국재화된 유기성분 중의 친수성기와 상호작용을 하고, 금속 콜로이드 중에 있어서의 금속입자를 대략 균일하고 그리고 장기간에 걸쳐서 분산시킬 수 있어, 이에 의하여 우수한 분산성, 분산 안정성 및 재용해성을 구비하는 것으로 생각된다. 또한 본 실시형태의 도전성 잉크는 분산성 및 분산 안정성이 우수하기 때문에, 금속입자의 분산상태를 양호하게 유지하면서 당해 도전성 잉크를 기재에 도포할 수 있고, 따라서 비교적 낮은 온도에서 소성하여도 그대로 금속입자의 분산상태가 양호한 도전성 피막을 얻을 수 있어, 우수한 도전성을 구비하는 도전성 피막을 얻을 수 있는 것으로 생각된다.
예를 들면 본 발명자들은, 육안에 의한 침강의 유무 및 동적광산란식 입도분포계(動的光散亂式 粒度分布計)에 의한 금속입자의 입경측정에 의하여, 종래의 도전성 잉크와 비교하여 본 실시형태의 도전성 잉크(더 구체적으로는, 후술하는 실시예의 도전성 잉크)의 분산 안정성이 양호한 것을 확인할 수 있다. 또한 본 발명자들은, 직류정밀측정기(直流精密測程器)(요코카와 미터&인스트루먼트(주)의 제품인 휴대용 더블브릿지2769)를 사용하여 체적 저항값을 측정하고, 이온 교환수(ion交換水)를 적하(滴下)해서 육안관찰함으로써, 종래의 도전성 잉크와 비교하여, 본 실시형태의 도전성 잉크(구체적으로는, 후술하는 실시예의 도전성 잉크)를 사용하여 형성한 도전성 피막은 저온 소성성, 도전성 및 재용해성이 우수한 것을 확인할 수 있다.
본 실시형태의 도전성 잉크는, 아민 화합물을 금속 콜로이드액의 고형분의 0.2질량％ 이상 60질량％ 이하 포함하는 것이 바람직하다. 아민 화합물의 함유량이 금속 콜로이드액의 고형분의 0.2질량％ 이상이면, 도전성 잉크의 분산성, 분산 안정성 및 재용해성을 충분한 것으로 할 수 있어 바람직하다. 한편 아민 화합물의 함유량이 금속 콜로이드액의 고형분의 60질량％ 이하이면, 도전성 잉크를 가열에 의하여 소성하여 형성되는 도전성 피막의 도전성을 충분한 것으로 할 수 있어 바람직하다.
본 발명의 효과를 더 확실하게 얻는 관점으로부터는, 아민 화합물의 함유량이 금속 콜로이드액의 고형분의 0.5질량％ 이상 50질량％ 이하인 것이 더 바람직하다. 아민 화합물로서 알칸올아민을 사용하는 경우에는, 아민 화합물(알칸올아민)의 함유량이 금속 콜로이드액의 고형분의 0.5질량％ 이상 12질량％ 이하인 것이 더 바람직하다. 이것은, 알칸올아민의 분자구조 중에 포함되는 수산기가 물과의 상용성이 우수하고, 이 범위이면 금속 콜로이드액의 안정화제로서 적합하게 작용하기 때문이다.
여기에서 본 실시형태의 금속 콜로이드액의 「고형분」이라고 함은, 글래스 기판 상에 금속 콜로이드액을 도포하고 실리카겔을 넣은 밀폐 용기에 도포막 부착 글라스 기판을 30도 이하의 상온(예를 들면 25도)에서 24시간이상 방치함으로써 분산매를 제거한 후에 잔존하는 고형분을 말한다.
[금속 콜로이드액]
다음에 본 실시형태의 도전성 잉크를 구성하는 금속 콜로이드액에 대하여 설명한다. 이 금속 콜로이드액으로서는, 금속입자와, 친수성기 및 금속흡착기를 포함하고 있고, 상기 금속흡착기에 의하여 금속입자의 표면의 적어도 일부에 국재화된 유기성분을 포함하는 다양한 금속 콜로이드액을 사용할 수 있다.
금속입자를 구성하는 금속으로서는, 특히 제한되는 것은 아니지만, 예를 들면 금, 은, 구리, 백금, 팔라듐, 로듐, 루테늄, 이리듐(iridium) 또는 오스뮴(osmium) 등을 들 수 있다. 그 중에서도 금, 은, 구리 또는 백금이 바람직하고, 금 또는 은인 것이 더 바람직하다. 그리고 1종의 금속을 사용하더라도 좋고 2종 이상의 금속을 병용(倂用)하더라도 좋다.
여기에서 은은 높은 도전성을 구비하지만 마이그레이션을 일으킬 우려가 있기 때문에, 은을 사용하는 경우에는 그 이외의 금속과 병용하는 것이 바람직하다. 병용하는 금속으로서, 예를 들면 금, 구리, 백금, 팔라듐, 로듐, 루테늄, 이리듐 또는 오스뮴 등을 들 수 있지만, 그 중에서도 금, 백금 또는 팔라듐이 바람직하다. 병용하는 방법으로서는, 복수의 금속을 포함하는 합금입자를 사용하는 경우나, 코어-셀구조(코어와 셀이 각각 서로 다른 금속으로 구성되어 있다.)나 다층구조(적어도 서로 다른 2종의 금속으로 이루어지는 층을 구비하고 있다.)를 구비하는 금속입자를 사용하는 경우가 있다.
금속입자를 구성하는 금속으로서 더 바람직한 것은 금이다. 금은 우수한 항산화성 및 내마이그레이션성을 가지고 있어서, 내구성이 우수한 도전성 피막을 더 확실하게 얻을 수 있기 때문이다. 금은 물론 은과 병용하더라도 좋고 단독으로 사용하여도 좋다.
본 실시형태의 금속 콜로이드액에 있어서의 입자(금속입자를 포함한다.)의 평균 입경은 100ｎｍ 이하인 것이 바람직하고, 또한 5?80ｎｍ인 것이 바람직하다. 입자의 평균 입경이 100ｎｍ 이하이면, 금속 콜로이드액 중에 있어서도 입자가 응집하기 어려워 분산 안정성이 손상되지 않는 경향이 있다. 한편 입자의 평균 입경이 5ｎｍ 이상이면, 예를 들면 금속입자의 정제공정이 용이하여 생산공정상 바람직하다. 또, 본 실시형태의 금속 콜로이드액을 사용하여 얻어지는 「도전성 잉크」에 있어서도 입자(금속입자를 포함한다.)의 평균 입경(메디안 지름(median diameter))은 이 범위와 대략 같다(근사(近似)시킬 수 있다).
또한, 금속 콜로이드액에 있어서의 입자의 입경은 고형분 농도에 의하여 변동하여, 일정하다고는 할 수 없다. 또한 도전성 잉크가, 임의성분으로서 후술하는 수지성분, 유기용제, 증점제(增粘劑) 또는 표면장력 조정제(表面張力調整劑) 등을 포함할 경우에, 평균 입경이 100ｎｍ를 넘는 입자성분을 포함하는 경우도 있다. 이 경우에, 도전성 잉크는, 침강이 발생하지 않는 성분이면 100ｎｍ 이상의 평균 입경을 구비하는 입자성분을 포함하여도 좋고, 즉 본 발명의 효과를 손상시키지 않는 범위(성분, 양 등)이면, 100ｎｍ 이상의 평균 입경을 구비하는 입자성분을 포함하여도 좋다.
여기에서 금속 콜로이드액에 있어서의 입자의 평균 입경은, 동적 광산란법(도플러 산란광 해석(Doppler 散亂光 解析))에 의하여 측정되는 것으로서, 예를 들면 (주)호리바제작소 제품인 동적 광산란식 입경분포 측정장치 ＬＢ-550으로 측정한 체적기준의 메디안 지름(D50)으로 나타낼 수 있다.
구체적으로는, 우선 순수(純水) 10밀리리터 중에 금속 콜로이드액을 몇 방울 적하하고, 손으로 진동시켜 분산되게 하여 측정용 시료를 조제한다. 계속하여, 측정용 시료 3밀리리터를 (주)호리바제작소 제품인 동적 광산란식 입경분포 측정장치 ＬＢ-550의 셀 내에 투입하고, 하기의 조건으로 측정을 한다.
ㅇ측정조건
데이터 읽기 회수 : 100회
셀홀더 내 온도 : 25도
ㅇ표시조건
분포형태 : 표준
반복회수 : 50회
입자 지름 기준 : 체적기준
분산질(分散質)의 굴절율 : 0.340-3.300i(금의 경우)
분산매의 굴절율 : 1.33(물이 주성분인 경우)
ㅇ시스템 조건 설정
강도기준 : Ｄｙｎａｍｉｃ
산란강도 레인지 상한 : 10000.00
산란강도 레인지 하한 : 1.00
본 실시형태의 유기성분은, 각각 친수성기 및 금속흡착기를 적어도 1개씩 포함하고 있고, 물 친화성을 구비하고, 금속 콜로이드액 중에 있어서 상기 금속입자에 흡착하여 미셀구조를 형성할 수 있는 것이면 좋고, 특히 제한되는 것은 아니다. 물 친화성 기로서는, 예를 들면 카르복실기, 아민기 또는 수산기(水酸基) 등을 들 수 있고, 또 금속흡착기로서는 예를 들면 티올기(thiol基) 또는 2황화(disulfide) 등의 유황원자 함유 관능기(硫黃原子 含有 官能基), 아미노기(amino基) 또는 이미노기(imino基) 등의 질소원자 함유 관능기(窒素原子 含有 官能基), 인산기(燐酸基), 수산기 또는 카르복실기 등을 들 수 있다. 금속흡착기로서는 강한 금속흡착력을 구비하는 티올기가 바람직하다.
유기성분의 구체적인 예로서는, 예를 들면 메르캅토프로피온산(mercaptopropion酸), 구연산 3나트륨, 모노에탄올아민 등을 들 수 있는데, 그 중에서도 예를 들면 물 친화성 기를 구비하는 ＳＨ-Ｃｎ-ＣＯＯＨ(ｎ은 1이상)로 나타내는 카르복실기(ＣＯＯＨ)를 친수성기로서 구비하고, 티올기(ＳＨ)을 금속흡착기로서 구비하고, 물 친화성을 구비하는 유기성분이 바람직하고, 예를 들면 메르캅토프로피온산, 메르캅토아세트산(mercaptoacetate), 메르캅토안식향산(mercapto安息香酸), 메르캅토계피산(mercapto桂皮酸), 메르캅토프로판술폰산(mercaptopropanesulfonic acid), 메르캅토호박산(mercaptosuccinic acid) 또는 이들 염 등을 들 수 있다.
금속 콜로이드액에 있어서 상기한 유기성분의 함유량으로서는, 상기와 같은 미셀구조가 형성될 수 있는 범위에서 적절하게 선택할 수 있지만, 본 발명의 효과를 더 확실하게 얻을 수 있다고 하는 관점으로부터, 예를 들면 금속 콜로이드액의 고형분의 0.5?15질량％인 것이 바람직하다. 특히 유기성분이 메르캅토계 화합물인 경우에는 1?10질량％인 것이 바람직하다. 또, 금속 콜로이드액에 있어서 유기성분의 함유량은 열중량 분석법(중량 감소법)으로 측정할 수 있다. 구체적으로는, 예를 들면 후술하는 실시예에서와 같이, 금 콜로이드액의 고형분을 10도/분의 승온속도로 가열하여 100?500도의 중량감소분으로서 유기성분의 함유량을 특정할 수 있다.
다음에 상기와 같은 금속입자 및 유기성분을 포함하는 금속 콜로이드액은, 금속입자를 구성하는 금속의 금속염과, 유기성분과, 분산매를 포함하는 원료 수용액을 환원함으로써 조제할 수 있다. 이 환원에 의하여 유기성분이 금속입자의 표면의 적어도 일부에 국재화되어 원하는 금속 콜로이드액이 얻어진다. 후술하는 아민 화합물은 이 원료수용액에 혼합시켜 두어도 좋지만, 금속염이나 유기성분 등과 반응하여 금속 콜로이드액의 생성을 방해하지 않도록, 조제한 후의 금속 콜로이드액을 혼합하는 것이 바람직하다.
따라서 본 실시형태의 금속 콜로이드액을 조제하기 위한 원료수용액에 포함되는 분산매는 수성이며, 예를 들면 물 또는 물과 수용성 유기분산매의 혼합물로 이루어지는 수성 분산매를 사용할 수 있다. 수용성 유기분산매로서는, 본 발명의 효과를 손상시키지 않는 범위이면 특히 제한은 없어, 예를 들면 도전성 잉크의 임의성분으로서 후술하는 수용성 유기용제를 사용할 수 있지만, 물과 혼합하여 사용할 경우에, 얻어지는 혼합물이 수성이 되도록 예를 들면 75체적％ 이하의 유기계 분산매를 사용하는 것이 바람직하다.
금속염으로서는, 금속 콜로이드액의 제작에 사용하는 공지의 금속염 및 그 수화물(水和物)을 사용할 수 있고, 예를 들면 염화금산(鹽化金酸), 염화금(鹽化金), 브롬화금(bromide金), 시안화금(cyanide金), 수산화금(水酸化金), 요오드화금(iodide金), 질산은(窒酸銀), 아세트산은(acetic acid銀), 과염소산은(過鹽素酸銀), 염화백금산(鹽化白金酸), 염화백금산칼륨(化白金酸Potassium), 염화팔라듐(鹽化palladium), 질산팔라듐(窒酸palladium), 질산로듐(窒酸rhodium), 아세트산로듐, 아세트산루테늄(ruthenium acetate), 헥사니트로이리듐산(hexanitroiridium酸), 산화오스뮴(酸化osmium) 등을 들 수 있다. 또한 상기 원료 수용액에 있어서 이들의 금속염을 환원하는 방법은 특별하게 한정되지 않고, 예를 들면 환원제를 사용하는 방법, 자외선 등의 빛, 전자선(電子線), 초음파(超音波) 또는 열에너지를 조사하는 방법 등을 들 수 있다. 그 중에서도 조작의 용이성의 관점으로부터 환원제를 사용하는 방법이 바람직하다.
환원제를 사용하는 방법에 있어서는, 예를 들면 수소화붕소나트륨 등의 수소 화합물(水素化合物), 히드라진(hydrazine) 등의 아민 화합물, 아황산(亞黃酸) 등의 산화물, 구연산3나트륨(trisodium citrate) 또는 글리콜산나트륨 등의 히드록시산염(hydroxy酸鹽), 황산제1철(黃酸第1鐵) 또는 산화철 등의 금속염 또는 하이드로퀴논, 탄닌산(tannic acid) 또는 살리실산(salicylic acid) 등의 유기 화합물 등을 들 수 있다. 특히, 수소화붕소나트륨 등의 수소 화합물은 사용량에 대한 환원효율이 높은 점에서 바람직하다. 또한 이들 환원제는, 각각 단독으로 사용하여도 좋고 2종 이상을 병용하더라도 좋다. 환원제의 양으로서는, 금속염을 환원하는 데에도 충분하고 또한 금속 콜로이드액에 지나치게 잔류하지 않는 범위에서 적절하게 선택하면 좋다. 또 환원제와, 빛, 전자선, 초음파 또는 열에너지를 병용하더라도 좋다.
[안정화제 : 아민 화합물]
다음에 본 실시형태의 도전성 잉크에 있어서의 안정화제인 「아미노기를 1개 이상 구비하는 아민 화합물」은, 적어도 금속 콜로이드액 중에 더 구체적으로는 금속 콜로이드액을 구성하는 분산매 중에 분산되고, 금속입자의 표면의 적어도 일부에 국재화된 유기성분 중의 친수성기와 상호작용을 하고, 금속 콜로이드 중에 있어서의 금속입자를 대략 균일하고 또한 장기간에 걸쳐서 분산시킬 수 있는 것이면 좋다.
이 아민 화합물은, 1급 아미노기, 2급 아미노기 및 3급 아미노기로 이루어지는 군(群)으로부터 선택되는 적어도 1종의 기를 구비하는 화합물이며, 원칙적으로 금속입자에 부착 등을 하여 피복하지는 않지만, 본 발명의 효과를 손상시키지 않는 범위에서 부분적으로 금속입자의 표면에 부착되어 있어도 상관없다.
이러한 아민 화합물로서는, 예를 들면, N-아미노에틸에탄올아민, 디글리콜아민, N-메틸디에탄올아민, 디에탄올아민, N-부틸디에탄올아민, 4-아미노메틸피리딘, γ-부티로락톤, 2,2'－메틸이미노디에탄올, 3-몰포리노프로필아민, 2-(1-피페라지닐)에틸아민, 2-피리딘카르발데히드, γ-발레로락톤, 2-(이소펜틸옥시)에탄올, N,N-디에틸에탄올아민, 트리에틸렌테트라민, 1-디메틸아미노-2-프로판올, 트리프로필렌글리콜, 2-디메틸아미노에탄올, 트리이소프로판올아민, 3-에톡시프로필아민, 에틸렌디아민, 메타크릴산2-(디메틸아미노)에틸, 펜틸아민, 이소프로판올아민, 디에틸메틸아민, 트리에틸아민, N-메틸피페리딘, 피페라진, 피롤리딘, 디에틸아미노에탄올, 트리에탄올아민, 디메틸아미노프로판올, 모노에탄올아민, 2-(메틸아미노)에탄올, n-프로판올아민, 2-아미노-2-메틸-1-프로판올, 디에틸아민, 2-아미노-2-메틸-1-프로판올, 2-디에틸아미노에탄올, 2-디메틸아미노이소프로판올, 3-디에틸아미노-1-프로판올, 2-디메틸아미노-2-메틸-1-프로판올, 4-디메틸아미노-1-부탄올, 아미노시클로헥산 또는 3-(디메틸아미노)-1-프로판올 등을 들 수 있다.
이들 아민 화합물 중의 어느 하나를 사용하면, 앞에서 설명한 바와 같이, 더 확실하게 당해 아민 화합물이 금속입자의 표면의 적어도 일부에 국재화된 유기성분 중의 친수성기와 상호작용을 하고, 금속 콜로이드 중에 있어서의 금속입자를 대략 균일하게 또한 장기간에 걸쳐서 분산시킬 수 있어, 본 실시형태의 도전성 잉크의 분산성, 분산 안정성 및 재용해성을 더 확실하게 향상시킬 수 있다. 그리고 당해 도전성 잉크를 금속입자의 분산상태를 양호하게 유지하면서 기재에 도포할 수 있고, 따라서 더 확실하게 비교적 낮은 온도에서 소성하여도 그대로 금속입자의 분산상태가 양호한 도전성 피막을 얻을 수 있고 또한 충분한 도전성을 구비하는 도전성 피막을 얻을 수 있다.
또한 금속 콜로이드액이 금 콜로이드액인 경우에, 아민 화합물로서는, N-아미노에틸에탄올아민, 디글리콜아민, N-메틸디에탄올아민, N,N-디에틸에탄올아민, 1-디메틸아미노-2-프로판올, 2-디메틸아미노에탄올 또는 이소프로판올아민 등의 알칸올아민 또는 3-몰포리노프로필아민을 포함하는 것이 바람직하다. 이러한 구성에 의하면, 비중이 비교적 큰 금속입자이더라도 더 확실하게 대략 균일하게 또한 장기간에 걸쳐서 금속 콜로이드액 중에 분산시킬 수 있다.
상기의 금속 콜로이드액과 아민 화합물을 혼합하여 얻어지는 본 실시형태의 도전성 잉크에는, 본 발명의 효과를 손상시키지 않는 범위에서, 예를 들면 밀착성(密着性), 건조성(乾燥性) 또는 인쇄성(印刷性) 등의 기능을 부여하기 위해서, 예를 들면 바인더(binder)로서의 역할을 하는 수지성분, 유기용제, 증점제 또는 표면장력 조정제를 첨가하더라도 좋다.
이러한 수지성분으로서는, 예를 들면 폴리에스테르계 수지(polyester系 樹脂), 블록 이소시아네이트(blocked isocyanate) 등의 폴리우레탄계 수지(polyurethane系 樹脂), 폴리아크릴레이트계 수지(polyacrylate系 樹脂), 폴리아크릴아미드계 수지(polyacrylamide系 樹脂), 폴리에테르계 수지(polyether系 樹脂) 또는 멜라민계 수지(melamine系 樹脂) 등을 들 수 있고, 그 중에서도 수성수지(水性樹脂)가 바람직하다. 또한 이들은 각각 단독으로 사용하더라도 좋고 2종 이상을 병용하더라도 좋다.
유기용제로서는 수용성 용제(水溶性溶劑)가 바람직하고, 예를 들면 메틸알콜, 에틸알콜, n-프로필알코올, 2-프로필알코올, 1,3-프로판디올, 1,2-프로판디올, 1,4-부탄디올, 1,2,6-헥산트리올(hexanetriol), 1-에톡시-2-프로판올, 2-부톡시에탄올, 에틸렌글리콜(ethylene glycol), 디에틸렌글리콜, 트리에틸렌글리콜, 중량 평균분자량이 200 이상 1,000 이하의 범위 내인 폴리에틸렌글리콜(polyethylene glycol), 프로필렌글리콜, 디프로필렌글리콜, 트리프로필렌글리콜, 중량 평균분자량이 300이상 1,000이하의 범위 내인 폴리프로필렌글리콜, N,N-디메틸포름아미드, 디메틸술폭시드, N-메틸-2-피롤리돈(N-methyl-2-pyrrolidone), N,N-디메틸아세트아미드, 글리세린(glycerin) 또는 아세톤 등을 들 수 있고, 이들은 각각 단독으로 사용하더라도 좋고 2종 이상을 병용하더라도 좋다.
증점제(增粘劑)로서는, 예를 들면 클레이(clay), 벤토나이트(bentonite) 또는 헥토라이트(hectorite) 등의 점토광물(粘土鑛物), 예를 들면 폴리에스테르계 에멀션 수지(polyester系 emulsion 樹脂), 아크릴계 에멀션 수지, 폴리우레탄계 에멀션 수지 또는 블록 이소시아네이트 등의 에멀션 등을 들 수 있고, 이들은 각각 단독으로 사용하더라도 좋고 2종 이상을 병용하더라도 좋다. 또한 표면장력 조정제로서는 계면활성(界面活性) 기능을 구비하는 것이면 특별하게 한정되는 것은 아니다.
[도전성 피막(도전성 피막 부착 기재)의 제조방법]
다음에, 본 실시형태의 도전성 피막(도전성 피막 부착 기재)의 제조방법은, 주로 (a)도전성 잉크 조제공정과, (b)도전성 잉크 도포공정과, (c)도전성 피막 형성공정을 포함하고 있다. 그리고 본 실시형태의 도전성 피막(도전성 피막 부착 기재)의 제조방법은, 도전성 잉크 도포공정에 있어서 앞에서 설명한 본 실시형태의 도전성 잉크를 사용하고, 또한 도전성 피막 형성공정에 있어서 도포 후의 도전성 잉크를 소정의 온도로 가열하여 소성한다. 이에 따라 앞에서 설명한 본 실시형태의 도전성 피막(도전성 피막 부착 기재)을 더 확실하게 얻을 수 있게 된다.
이하, 본 실시형태의 도전성 피막(도전성 피막 부착 기재)의 제조방법의 각 공정에 대하여 설명한다.
(a)도전성 잉크 조제공정
도전성 잉크 조제공정은, 앞에서 설명한 본 실시형태의 도전성 잉크를 조제하는 공정이다. 도전성 잉크는, 금속 콜로이드액을 앞에서 설명한 방법에 의하여 조제하고, 이것에 아민 화합물 및 그 이외의 임의성분을 혼합함으로써 얻어진다. 이 혼합은 종래의 공지의 방법에 의하여 실시하면 좋다. 본 실시형태의 도전성 잉크는 분산 안정성이 우수하기 때문에, 본 실시형태의 도전성 피막(도전성 피막 부착 기재)의 제조방법을 실시하기 이전에 조제하여 저장하고 있었던 것을 사용하여도, 실시 직전에 조제한 것을 사용하여도 좋다.
(b)도전성 잉크 도포공정
도전성 잉크 도포공정은, 앞에서 설명한 본 실시형태의 도전성 잉크를 기재에 도포하는 공정이다.
여기에서 본 실시형태에 있어서 사용가능한 기재로서는, 도전성 잉크를 도포하여 가열에 의하여 소성하여 도전성 피막을 탑재할 수 있는, 적어도 1개의 주면(主面)을 구비하는 것이면, 특히 제한은 없지만 내열성이 우수한 기재인 것이 바람직하다. 또한 앞에서 설명한 바와 같이, 본 실시형태의 도전성 잉크는, 종래의 도전성 잉크와 비교하여 낮은 온도에서 가열하여 소성하여도 충분한 도전성을 구비하는 도전성 피막을 얻을 수 있기 때문에, 이 낮은 소성온도보다 높은 온도범위에서, 종래보다 내열온도가 낮은 기재를 사용하는 것이 가능하다.
이러한 기재를 구성하는 재료로서는, 예를 들면 폴리이미드(ＰＩ), 폴리아미드이미드(ＰＡＩ), 폴리에틸렌테레프탈레이트(ＰＥＴ), 폴리부틸렌테레프탈레이트(ＰＢＴ), 폴리에틸렌나프탈레이트(ＰＥＮ), 폴리에테르술폰(ＰＥＳ), 불소수지(弗素樹脂), 액정 폴리머(液晶polymer), 세라믹스(ceramics), 글라스(glass) 또는 금속 등을 들 수 있다. 또한 기재는, 예를 들면 판상(板狀) 또는 스트립(strip) 모양 등의 다양한 형상이면 좋고, 리지드(rigid)해도 플렉시블(flexible)해도 좋다. 기재의 두께도 적절하게 선택할 수 있다. 접착성 또는 밀착성의 향상 또는 기타의 목적을 위하여, 표면층이 형성된 기재나 친수화 처리 등의 표면처리를 실시한 기재를 사용하더라도 좋다.
도전성 잉크를 기재에 도포하는 공정에서는, 다양한 방법을 사용하는 것이 가능하지만, 예를 들면 유연법(流延法: casting method), 디스펜서법(dispenser法), 잉크젯법(inkjet法), 플렉소그래픽법(flexographic法), 그라비어법(gravure法), 스크린법(screen法), 코터법(coater method), 스핀 코팅법(spin coating法), 브러시 도포법(brush 塗布法) 또는 시린지법(syringe法) 등을 사용할 수 있다.
또한 도포되어서 가열에 의하여 소성되기 전의 상태의 도전성 잉크로 이루어지는 도포막의 형상은 원하는 형상으로 하는 것이 가능하고, 따라서 본 실시형태에 있어서의 「도포」라고 함은, 도전성 잉크를 면상으로 도포하는 경우도 선상으로 도포(묘화)하는 경우도 포함하는 개념이며, 본 실시형태의 도포막 및 도전성 피막은, 면상 및 선상의 도포막 및 도전성 피막의 어느 것이나 모두 포함하는 개념이다. 또한 이들 면상 및 선상의 도포막 및 도전성 피막은, 연속하고 있어도 좋고 불연속이어도 좋으며, 연속하는 부분과 불연속인 부분을 포함하고 있어도 좋다.
(c)도전성 피막 형성공정
상기한 바와 같이 도포한 후의 도포막을 300도 이하의 온도로 가열함으로써 소성하여, 본 실시형태의 도전성 피막(도전성 피막 부착 기재)을 얻는다. 본 실시형태에 있어서는, 앞에서 설명한 바와 같이, 본 실시형태의 도전성 잉크를 사용하기 때문에 300도 이하의 온도에서 소성하여도 우수한 도전성 및 재용해성을 구비하는 도전성 피막이 더 확실하게 얻어진다. 이 소성에 의하여 금속입자끼리의 결합을 높여서 소결(燒結)할 수 있다.
본 실시형태에 있어서는, 도전성 잉크가 바인더 성분을 포함하는 경우에는, 도전성 피막의 강도 향상 및 기재와의 접착력 향상 등의 관점으로부터 바인더 성분도 소결하게 되지만, 경우에 따라서는 각종 인쇄법에 대한 도전성 잉크 조정을 주목적으로 하여 소성조건을 제어하여 바인더 성분을 모두 제거하더라도 좋다.
이 도전성 피막 형성공정에 있어서의 소성온도로서는, 300도 이하이면 좋고, 200도 이하인 것이 바람직하고, 150도 이하인 것이 더 바람직하다. 소성온도가 낮을수록 내열성이 낮은 기재에 대한 적용이 가능해지기 때문에, 사용할 수 있는 기재가 증가하는 장점이 있다. 또한 에너지량을 낮게 할 수 있기 때문에 비용을 저감시킬 수 있다. 하한값은 실온이면 좋고, 바람직하게는 50도 정도이면 좋다. 실온에서 처리하는 경우에는 편차가 날 가능성이 있기 때문에, 50도 정도의 온도로 가온(加溫)하면, 주위의 온도, 습도의 영향을 적게 할 수 있어 품질을 안정시킬 수 있다. 소성시간으로서는 예를 들면 5분간?3시간이면 좋다.
이렇게 하여 본 실시형태의 도전성 피막(도전성 피막 부착 기재)을 얻을 수 있다. 이렇게 하여 얻어지는 본 실시형태의 도전성 피막은, 예를 들면 0.1?5μｍ 정도, 더 바람직하게는 0.1?1μm이다. 본 실시형태의 도전성 잉크를 사용하면, 두께가 0.1?5μｍ 정도이더라도 충분한 도전성을 구비하는 도전성 피막이 얻어진다. 또한 본 실시형태의 도전성 피막의 체적 저항값은 30μΩ?ｃｍ 미만이다.
[실시예]
이하, 실시예 및 비교예를 들어서 본 발명의 도전성 잉크 및 본 발명의 도전성 피막(도전성 피막 부착 기재)의 제조방법에 대하여 더 설명하지만, 본 발명은 이들의 실시예로 한정되는 것은 전연 아니다.
？조제예1？
염화금산4수화물(鹽化金酸4水和物)(와코쥰야쿠공업(주) 제품)을 물에 용해하고, 1.1 × 10-3ｍｏｌ/L의 금 이온 용액 6.8L를 조제하였다. 또한 메르캅토프로피온산(와코쥰야쿠공업(주) 제품) 0.42g을 물 800ｍＬ에 용해하고, 10N의 ＮａＯＨ 수용액을 1.0ｍＬ 첨가하여, 메르캅토프로피온산 수용액을 조제하였다. 또한 수소화붕소나트륨(와코쥰야쿠공업(주) 제품) 0.75g을 물 400ｍＬ에 용해하여 수소화붕소나트륨 수용액을 조제하였다.
다음에 상기 금이온 용액에, 상기 메르캅토프로피온산 수용액을 가하여 섞은 후에, 10N의 ＮａＯＨ 수용액을 2.4mL 가하였다. 또한 이것에 상기 수소화붕소나트륨 수용액을 가하여 30분간 교반을 하여 금속 콜로이드액1(금 콜로이드액)을 조제하였다. 얻어진 금 콜로이드액은, 분획분자량(分劃分子量; molecular weight cutoff) 5만의 한외여과막(限外濾過膜)(아드벤텍동양(주) 제품)을 사용하여 여과하여 불순물 이온을 제거하였다. 금 콜로이드액의 고형분에 대하여 10도/분의 승온속도로 열중량 분석을 했을 때의 100?500도의 중량감소(즉 유기성분의 함유량)는 3질량％이었다.
？조제예2？
염화금산4수화물(와코쥰야쿠공업(주) 제품)을 물에 용해하여 5.4 × 10-4ｍｏｌ/L의 금이온 용액 9.0L를 조제하였다. 또한 이 금이온 용액에, 호모게나이저(homogenizer ; 균질기)에 의하여 섞으면서, 구연산3나트륨2수화물(와코쥰야쿠공업(주) 제품) 7.0g을 비등(沸騰)한 물 1L에 용해시킨 수용액을 넣어, 금속 콜로이드액2(금 콜로이드액)를 얻었다. 얻어진 금 콜로이드액은, 분획분자량 5만의 한외여과막(아드벤텍동양(주) 제품)을 사용하여 여과하여 불순물 이온을 제거하였다. 금 콜로이드액의 고형분에 대하여 10도/분의 승온속도로 열중량 분석을 했을 때의 100?500도의 중량감소(즉 유기성분의 함유량)는 2질량％이었다.
？조제예3？
128ｍＬ의 이온 교환수 중에, 모노에탄올아민 11.72ｍｍｏｌ 및 피로갈롤(pyrogallol) 3.975ｍｍｏｌ을 용해시킨 후에, 질산은 5.89ｍｍｏｌ을 포함하는 수용액 2ｍＬ를 첨가하고, 마그네틱 스터러(magnetic stirrer)를 사용하여 실온에서 1시간 교반하였다. 교반 후에 투석에 의하여 용액 중의 질산 이온 농도가 100ｐｐｍ 미만이 될 때까지 정제(精製)를 하여 금속 콜로이드액3(은 콜로이드액)을 조제하였다. 얻어진 은 콜로이드액의 고형분에 대하여 10도/분의 승온속도로 열중량 분석을 했을 때의 100?500도의 중량감소는 2질량％이었다.
？조제예4？
6.0ｍＭ의 염화금산4수화물(와코쥰야쿠공업(주) 제품)의 수용액 80g을 반응용기에 넣고, 증류수 320g 및 4% 구연산 나트륨 수용액 13.1g을 첨가하고, 78도로 30분간 반응시켰다. 이 때의 용액 중의 금 농도는 약 500ｐｐｍ이었다. 반응종료 후에, 동경화성(주) 제품인 폴리비닐피롤리돈(polyvinylpyrrolidone)(ＰＶＰ K-15, 분자량 10,000)의 30% 용액 39.8g을 첨가하고, 그 후에 5% 도데실황산나트륨수용액 24.0g을 첨가하여, 농후(濃厚)하고 청자색(靑紫色)의 금속 콜로이드액4(금 콜로이드액)를 얻었다. 얻어진 금 콜로이드액의 고형분에 대하여 10도/분의 승온속도로 열중량 분석을 했을 때의 100?500도의 중량감소는 2질량％이었다.
？실험예1?22？
표1 및 표2에 나타나 있는 바와 같이, 상기한 바와 같이 하여 얻어진 금속 콜로이드액1?4 중의 어느 하나와, 표1에 나타내는 아민 화합물을 혼합하여, 얻어진 혼합물에 이온 교환수를 더 첨가하여 최종 고형분이 40질량%가 되도록 조정하여, 도전성 잉크1?22를 얻었다. 계속하여, 이들 도전성 잉크1?22를 슬라이드 글라스(slide glass)에 브러시로 도포하여 도포막을 형성하고, 기어 오븐(Geer oven) 중에서 150도로 1시간의 조건에서 가열하여 소성함으로써, 도전성 피막1?22를 형성하였다.
[평가시험]
(1)도전성 잉크의 입자의 메디안 지름 및 분산 안정성
앞에서 설명한 조건 및 방법으로 도전성 잉크1?22가 포함하는 입자의 메디안 지름을 측정하였다. 또한 도전성 잉크1?22의 분산 안정성을, 육안 및 동적 광산란법에 의한 입경측정으로 평가하였다. 도전성 잉크를 조정하고 나서 2주일 후의 메디안 지름의 증가율이 15% 미만을 「1」, 15% 이상을 「2」, 육안에 의하여 입자의 분명한 침전이 발생한 것을 「3」이라고 평가하였다. 각각의 결과를 표1 또는 표2에 나타냈다.
(2)도전성 피막의 도전성
얻어진 도전성 피막1?22의 도전성을 평가하기 위해서, 도전성 피막1?22의 체적 저항값을, 요코카와 미터&인스트루먼트(주) 제품인 직류정밀측정기 「휴대용 더블브릿지2769」를 사용하여 측정하였다. 구체적으로는, 이하의 식에 의거하여 측정 단자간 거리와 도전성 피막의 두께로부터 체적 저항값을 환산하였다. 체적 저항값이 30μΩ?ｃｍ 미만인 경우를 「1」, 30μΩ?ｃｍ 이상인 경우를 「2」라고 평가하였다. 결과를 표1 또는 표2에 나타냈다.
식 : (체적 저항값ρv) =
(저항값R) × (피막폭w) × (피막 두께t)/(단자간 거리L)
또, 도전성 피막의 두께t는 하기식을 사용하여 구했다(또, 도전성 피막의 두께t는, 레이저 현미경(예를 들면 케엔스 제품인 레이저 현미경 ＶＫ-9510)으로 측정하는 것도 가능하다.）.
식 : t = m/(d × M × w)
m : 도전성 피막 중량(슬라이드 글라스상에 형성한 도전성 피막의 무게를 전자저울로 측정)
d : 도전성 피막 밀도(g/ｃｍ3)(금인 경우에는 19.3g/ｃｍ3)
M : 도전성 피막 길이(ｃｍ)(슬라이드 글라스상에 형성한 도전성 피막의 길이를 ＪＩＳ1급 상당의 스케일로 측정)
w : 도전성 피막폭(ｃｍ)(슬라이드 글라스상에 형성한 도전성 피막의 폭을 ＪＩＳ1급 상당의 스케일로 측정)
(3)도전성 잉크의 재용해성
슬라이드 글라스상에, 마이크로 시린지를 사용하여 도전성 잉크1?22를 0.5μL 도포하고, 그 후에 상온에서 24시간 또는 2주일 방치하여 재용해성 시험용 피막1?22를 얻었다. 이들 피막1?22 상에, 파스퇴르 피펫(Pasteur pipette)을 사용하여 이온 교환수를 2?3 방울 적하하고, 육안관찰에 의한 재용해성 평가를 하였다. 각각 2주일 후에도 재용해성이 있는 경우를 「1」, 24시간 후에 재용해성이 있지만 2주일 후에는 재용해성이 없는 경우를 「2」, 재용해성 시험용 피막의 일부가 남아 있는 경우를 「3」, 재용해성 시험용 피막이 거의 용해하지 않은 경우를 「4」라고 평가하였다. 결과를 표1 또는 표2에 나타냈다.
＊1 : 아민 화합물량은, 금속 콜로이드액의 고형분질량에 대한, 첨가한 아민 화합물의 양(질량％)이다.
＊2 : 폴리에틸렌글리콜로서는, 분자량 200의 것을 5질량％ 첨가하였다.
＊3 : 1,3-프로판디올은 20질량％ 첨가하였다.
＊4 : 고형분에 대하여 10도/분의 승온속도로 열중량 분석을 했을 때의 100?500도의 중량감소분에 근사하였다.
표1 및 표2에 나타낸 결과로부터 분명하게 나타나 있는 바와 같이, 본 발명의 도전성 잉크를 사용하면 낮은 온도에서 가열하여 소성하여도 충분한 도전성을 구비하는 도전성 피막을 형성할 수 있고, 또한 분산 안정성 및 재용해성도 우수한 도전성 잉크가 얻어지는 것을 알 수 있다. 또한 본 발명에 의하면, 우수한 도전성을 구비하는 도전성 피막을 구비하는 도전성 피막 부착 기재를 제공할 수 있다.
또한 본 발명자들은, 본 발명의 도전성 잉크 중에 아민 화합물이 분산되어 있는 것을 하기 방법에 의하여 검증하였다. 즉, 우선 도전성 잉크를 원심분리기에 넣어 금속입자의 대부분을 침강시켜 상층액과 분리하였다. 이때, 도전성 잉크 중의 금속입자의 농도가 높은 쪽이, 침강한 것인가 아닌가가 명확하였다(30질량％ 이상이 바람직하였다.）. 원심분리의 조건에 대해서는, 중력가속도는 큰 것이 바람직하고 시간은 긴 것이 바람직하였다. 취출(取出)한 상측액을 적외분광분석(赤外分光分析) 또는 질량분석(質量分析) 등에 의하여 분석하면, 첨가한 아민 화합물에 연유되는 피크가 강하게 나타나고, 다른 한편으로 금속입자로부터는 거의 피크가 검출되지 않았다. 따라서 아민 화합물은 금속입자에 흡착하고 있는 것이 아니고 도전성 잉크 중에 분산되어 있는 것을 알았다.
[산업상이용가능성]
본 발명에 의하여 얻어지는 도전성 잉크는, 종래와 동등 이상의 분산성 및 우수한 저온 소성성, 분산 안정성 및 재용해성을 구비하고, 또한 종래와 동등 이상의 도전성을 구비하는 도전성 피막을 형성할 수 있다. 즉 본 발명의 도전성 잉크는 고농도로 조제할 수 있고, 피막 형성화가 용이한 것이며, 저온에서의 가열에 의한 소성에 의하여 고도전성을 발휘하는 도전성 피막을 얻는 것이 가능하다. 이에 따라 본 발명의 도전성 잉크를 도포하는 기재로서 글라스 외에 ＰＥＴ 또는 폴리이미드 등 내열성이 낮은 수지제 기재에 대한 도포 및 소성이 가능하다. 또한 본 발명의 도전성 잉크는 재용해성을 구비하기 때문에, 각종 인쇄법에 있어서의 인쇄성 및 세정 등의 유지보수시의 작업효율에 있어서 유리하다.
본 발명의 도전성 잉크는, 예를 들면 태양전지 패널 배선, 플랫 패널 디스플레이의 전극, 회로기판 또는 ＩＣ카드의 배선을 형성하기 위한 도전성 재료, 스루홀(through hole) 또는 회로 자체, 브라운관이나 플라즈마 디스플레이의 전자파 차폐용 코팅제(電磁波 遮蔽用 coating劑), 건재(建材) 또는 자동차의 적외선 차폐용 코팅제(赤外線 遮蔽用 coating劑), 전자기기나 휴대전화의 정전기 대전 방지제(靜電氣 帶電 防止劑), 간유리의 열선용 코팅제(熱線用 coating劑), 또는 수지재료에 도전성을 부여하기 위한 코팅재 등으로서 적합하게 이용할 수 있다.
Claims (8)
- 금속입자(金屬粒子)와, 친수성기(親水性基) 및 금속흡착기(金屬吸着基)를 포함하고 있고 상기 금속흡착기에 의하여 상기 금속입자의 표면의 적어도 일부에 국재화된 유기성분(有機成分)을 포함하는 금속 콜로이드액(金屬coloid液)과,
상기 금속 콜로이드액 중에 분산되어 있고, 아미노기(amino基)를 1개 이상 구비하는 아민 화합물(amine 化合物)을 포함하는 안정화제(安定化劑)를
포함하는 것을 특징으로 하는 도전성 잉크(導電性ink).
- 제1항에 있어서,
상기 아민 화합물을, 상기 금속 콜로이드액의 고형분(固形分)의 0.2질량％ 이상 60질량％ 이하 포함하는 것을 특징으로 하는 도전성 잉크.
- 제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 아민 화합물이, N-아미노에틸에탄올아민, 디글리콜아민, N-메틸디에탄올아민, 디에탄올아민, N-부틸디에탄올아민, 4-아미노메틸피리딘, γ-부티로락톤(γ-butyrolactone), 2,2'－메틸이미노디에탄올, 3-몰포리노프로필아민(3-morpholinopropylamine), 2-(1-피페라지닐)에틸아민(2-(1-piperazinyl)ethylamine), 2-피리딘카르발데히드(2-pyridinecarbaldehyde), γ-발레로락톤(γ-valerolactone), 2-(이소펜틸옥시)에탄올, N,N-디에틸에탄올아민, 트리에틸렌테트라민(triethylenetetramine), 1-디메틸아미노-2-프로판올, 트리프로필렌글리콜, 2-디메틸아미노에탄올, 트리이소프로판올아민(triisopropanolamine), 3-에톡시프로필아민, 에틸렌디아민, 메타크릴산2-(디메틸아미노)에틸, 펜틸아민, 이소프로판올아민, 디에틸메틸아민, 트리에틸아민, N-메틸피페리딘, 피페라진(piperazine), 피롤리딘(pyrrolidine), 디에틸아미노에탄올, 트리에탄올아민, 디메틸아미노프로판올, 모노에탄올아민, 2-(메틸아미노)에탄올, n-프로판올아민, 2-아미노-2-메틸-1-프로판올, 디에틸아민, 2-아미노-2-메틸-1-프로판올, 2-디에틸아미노에탄올, 2-디메틸아미노이소프로판올, 3-디에틸아미노-1-프로판올, 2-디메틸아미노-2-메틸-1-프로판올, 4-디메틸아미노-1-부탄올, 아미노시클로헥산 또는 3-(디메틸아미노)-1-프로판올을 포함하는 것을 특징으로 하는 도전성 잉크.
- 제1항 내지 제3항 중의 어느 한 항에 있어서,
상기 친수성기가 카르복실기(carboxyl基)이고,
상기 금속흡착기가 유황원자(硫黃原子)를 포함하는 기(基)인 것을 특징으로 하는 도전성 잉크.
- 제1항 내지 제4항 중의 어느 한 항에 있어서,
상기 금속 콜로이드액이, 금 콜로이드액(金coloid液)인 것을 특징으로 하는 도전성 잉크.
- 제5항에 있어서,
상기 아민 화합물이, N-아미노에틸에탄올아민, 디글리콜아민, N-메틸디에탄올아민, N,N-디에틸에탄올아민, 1-디메틸아미노-2-프로판올, 2-디메틸아미노에탄올, 이소프로판올아민 또는 3-몰포리노프로필아민을 포함하는 것을 특징으로 하는 도전성 잉크.
- 기재(基材)와, 상기 기재의 표면의 적어도 일부에 형성되는 도전성 피막(導電性被膜)을 포함하는 도전성 피막 부착 기판(導電性被膜 附着 基板)의 제조방법으로서,
제1항 내지 제6항 중의 어느 하나의 항의 도전성 잉크를 기재에 도포하는 도전성 잉크 도포공정(導電性ink 塗布工程)과,
상기 기재에 도포한 상기 도전성 잉크를 300도 이하의 온도에서 소성(塑性)하여 도전성 피막을 형성하는 도전성 피막 형성공정(導電性被膜 形成工程)을
포함하는 것을 특징으로 하는 도전성 피막 부착 기재의 제조방법.
- 제7항에 있어서,
상기 도전성 피막 형성공정에 있어서, 상기 기재에 도포한 상기 도전성 잉크를 200도 미만의 온도에서 소성하여 도전성 피막을 형성하는 것을 특징으로 하는 도전성 피막 부착 기재의 제조방법.
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