KR20120022602A - 실리카 분말의 평가 방법, 실리카 유리 도가니, 실리카 유리 도가니의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 실리카 유리 도가니의 결정화 용이성을 정확히 예측 가능한 실리카 분말의 평가 방법을 제공한다.
본 발명에 의하면, 실리카 분말을 융해 온도 1700℃ 내지 1900℃로 융해한 후에 냉각시켜서 유리화한 샘플을 작성하는 샘플 작성 공정과, 상기 샘플을 1400℃ 내지 1750℃로 30분 이상 보유한 후에 냉각하는 샘플 열처리 공정과, 상기 샘플 열처리 공정후의 샘플의 불투명화 상태를 평가하는 샘플 평가 공정을 구비하는 실리카 분말의 평가 방법이 제공된다.
본 발명에 의하면, 실리카 분말을 융해 온도 1700℃ 내지 1900℃로 융해한 후에 냉각시켜서 유리화한 샘플을 작성하는 샘플 작성 공정과, 상기 샘플을 1400℃ 내지 1750℃로 30분 이상 보유한 후에 냉각하는 샘플 열처리 공정과, 상기 샘플 열처리 공정후의 샘플의 불투명화 상태를 평가하는 샘플 평가 공정을 구비하는 실리카 분말의 평가 방법이 제공된다.
Description
본 발명은, 실리카 분말의 평가 방법, 실리카 유리 도가니, 및 실리카 유리 도가니의 제조 방법에 관한 것이다.
실리콘 단결정의 인상(引上) 등에 사용되는 실리카 유리 도가니는, 일반적으로, (1) 석영 유리 도가니의 외형을 규정하는 사발 모양의 내표면을 소유하는 몰드를 회전시키면서, 그 내부의 내면(저부 및 측면) 위에 결정질 또는 비정질의 실리카 분말을 소정 두께로 퇴적시킴으로써 실리카 분말층을 형성하고, (2) 상기 실리카 분말층을 아크 방전에 의해 2000℃ 내지 2600℃로 가열해서 용융시켜서 고착화 함으로써 유리화함과 동시에 즉시 냉각함으로써 제조한다.
실리콘 단결정 인상(引上)시에, 실리카 유리 도가니는, 실리콘의 융점(1420℃) 이상의 온도로 가열된다. 실리카 유리가 이 온도로 가열되면, 유리의 일부가 결정화된다. 결정화된 부분은, 박리(剝離)되기 쉽고, 박리된 결정편이 도가니내에 보유되어 있는 실리콘 융액에 낙하 및 혼입했을 경우, 그 결정편은 열대류(熱對流) 등에 따라, 실리콘 단결정에 옮겨진다. 그 결과, 인상되는 잉곳(ingot)이 다결정화되고, 잉곳의 단결정율을 저하시킨다.
현재, 실리카 유리의 결정화 되기 쉬운 정도를(이하, 「결정화 용이성」이라고 칭함) 평가하는 방법으로서, 원료인 실리카 분말의 화학분석을 실행하는 방법이 일반적이고, 실리카 분말의 불순물농도에 상한을 마련하는 것으로써, 결정화의 문제를 제어하고 있다. 그러나, 실리카 분말의 불순물농도와 결정화 용이성이 반드시 연동하는 것은 아니다 라고 하는 문제가 있다. 종래의 기술에서는, 실리카 분말을 분석해도, 그 실리카 분말로부터 형성되는 실리카 유리의 결정화 용이성을 정확하게 예측할 수 없었고, 실제로 도가니를 제조해서 실리콘 단결정의 인상을 실시해 볼때까지는, 그 실리카 분말로부터 형성되는 실리카 유리가 결정화되기 쉬운 것인지 아닌지 알수 없었다.
본 발명은 이러한 사정에 비추어 행해진 것으로서, 실리카 유리 도가니의 결정화 용이성을 정확하게 예측하는 것을 가능하게 하는 실리카 분말의 평가 방법을 제공하는 것이다.
본 발명에 의하면, 실리카 분말을 융해 온도(fusing temperature) 1700℃ 내지 1900℃로 융해한 후에 냉각시켜서 유리화한 샘플을 작성하는 샘플 작성 공정과, 상기 샘플을 1400℃ 내지 1750℃로 30분 이상 보유한 후에 냉각하는 샘플 열처리 공정과, 상기 샘플 열처리 공정후의 샘플의 불투명화 상태를 평가하는 샘플 평가 공정을 구비하는 실리카 분말의 평가 방법이 제공된다.
본 발명자는, 예의 검토를 행한 바, 상기의 융해 온도에서 작성된 유리 샘플에 대하여 상기의 온도 및 시간으로 열처리를 실시한후의 샘플의 불투명화 상태를 확인하면, 샘플 작성에 사용한 실리카 분말로부터 작성되는 실리카 유리의 결정화 용이성을 예측할 수 있고, 더욱이, 그 실리카 분말이 실리카 유리 도가니의 제조에 적합한 것인지를 평가할 수 있다는 것을 발견하고, 본 발명을 완성했다.
본 발명에 의하면, 종래 기술과 같은 실리카 분말중의 불순물농도를 측정하는 방법보다도 용이하게 또한 정확하게 실리카 분말의 적합 여부를 평가하는 것이 가능하다.
도 1은 본 발명의 일 실시 형태의 실리카 분말의 평가 방법을 설명하는 플로우차트이다.
도 2는 본 발명 실시예의 불투명점이 나타난 샘플의 현미경 사진의 일 예이다.
도 2는 본 발명 실시예의 불투명점이 나타난 샘플의 현미경 사진의 일 예이다.
도 1에 도시한 바와 같이, 본 발명의 일 실시 형태의 실리카 분말의 평가 방법은, 실리카 분말을 융해 온도 1700℃ 내지 1900℃로 융해한 후에 냉각시켜서 유리화한 샘플을 작성하는 샘플 작성 공정(S1)과, 상기 샘플을 1400℃ 내지 1750℃로 30분 이상 보유한 후에 냉각하는 샘플 열처리 공정(S2)과, 상기 샘플 열처리 공정후의 샘플의 불투명화 상태를 평가하는 샘플 평가 공정(S3)을 구비한다.
1. 본 발명의 개요
본 발명자는, 어느 한 로트의 천연 실리카 분말을 사용하여, 융해 온도를 변화시켜 복수의 샘플을 작성하고, 이러한 각 샘플에 대하여 열처리를 시행한 후에 실온까지 냉각한 결과, 열처리 전에는, 모든 샘플이 투명하고 외견상 구별할 수 없었지만, 열처리후에는, 낮은 융해 온도에서 작성한 샘플에서는 샘플이 결정화되어 다수의 불투명점(不透明点)이 형성되었다. 이 불투명점의 갯수는 샘플 작성시의 융해 온도가 높아질 수록 적어지고, 특정 온도보다도 높은 융해 온도에서 작성한 샘플에서는 열처리후에도 불투명점이 없었다 (이 온도를 「불투명점 소실 온도」라고 칭함). 한편, 불투명점은, 관찰 조건에 따라서는 백색으로 보이므로, 「흰점」이라고도 불리운다.
또한, 다른 로트로 바꾸어 같은 실험을 행한 바, 샘플 작성시의 융해 온도가 높아질 수록 불투명점의 갯수가 적어진다는 점에서는 같은 결과가 얻어졌지만, 불투명점 소실 온도는 다르게 되어 있었다. 불투명점 소실 온도의 차이는, 실리카 분말로부터 작성된 실리카 유리의 결정화 용이성의 차이를 나타내고 있다. 결정화되기 쉬운 유리일 수록, 불투명점 소실 온도가 높아지므로, 어느 한 로트의 실리카 분말의 불투명점 소실 온도가 기준 온도 이하인지 아닌지를 조사하면, 그 실리카 분말이 실리카 유리 도가니의 제조에 적합한 것일지를 판단할 수 있다. 이 방법에 의하면, 종래 기술과 같은 실리카 분말 중의 불순물농도를 측정하는 방법보다도 용이하고 또한 정확하게, 실리카 분말의 적부를 평가하는 것이 가능하다. 한편, 불투명점 소실 온도이외에도, 샘플이 완전히 결정화되는 온도나, 샘플에 포함되는 불투명점의 수밀도가 소정의 값 (예를 들면 10개/cm3)이 되는 온도를 기준으로 해서, 실리카 분말의 평가를 행할 수도 있다.
또한, 상기 방법에서는, 각 로트에 대해서 융해 온도가 다른 복수의 샘플을 작성 할 필요가 있지만, 다른 방법에서는, 미리 정해진 융해 온도에서 1개의 샘플을 작성하고, 그 샘플에 대하여 미리 정해진 조건에서의 열처리를 실시한 후에, 그 샘플 중에 포함되는 불투명점의 수밀도를 측정 함으로써 실리카 분말의 평가가 가능하다. 왜냐하면, 실리카 분말로부터 작성되는 실리카 유리가 결정화되기 쉬울 수록 불투명점의 수밀도가 높아지므로, 불투명점의 수밀도가, 실리카 유리의 결정화 용이성과 상관(相關)하고 있기 때문이다.
2. 각 공정의 설명
2-1. 샘플 작성 공정(S1)
샘플 작성 공정(S1)에서는, 실리카 분말을 융해 온도 1700℃ 내지 1900℃로 융해한 후에 냉각시켜서 유리화한 샘플을 작성한다. 샘플 작성에 사용되는 실리카 분말은, 천연 실리카 분말이여도 되고, 합성 실리카 분말이여도 된다.
천연 실리카 분말은, α-석영을 주성분으로 하는 천연광물을 분쇄해서 분말 형상으로 함으로써 제조되는 실리카 분말이다. 천연 실리카 분말은, 원료가 천연물이므로, 로트사이의 불균일이 크고, 천연 실리카 분말로 형성되는 실리카 유리의 결정화 용이성을 평가하는 것의 필요성이 특히 크다. 예를 들면, 각 로트의 실리카 분말에 대하여 본 실시 형태의 방법에 의한 평가를 실시하면, 로트 간의 실리카 분말의 불균일이 밝혀진다. 그리고, 예를 들면, 기준 (예를 들면, 열처리후의 불투명점의 수밀도가 10개/cm3이내 등)을 설정하고, 그 기준을 만족하는지 아닌지를 실리카 분말의 출시 기준이나 납입 검사의 기준으로 함으로써, 실리카 분말을 사용해서 제조되는 실리카 유리 도가니의 불균일을 저감할 수 있다.
합성 실리카 분말은, 사염화규소(SiCl4)의 기상산화(건식합성법)이나, 실리콘 알콕시드(Si(OR)4)의 가수분해(졸?겔법) 등 화학합성에 의한 수법에 의해 제조되는 실리카 분말이다. 합성 실리카 분말은, 통상의 경우, 순도가 높은 합성 원료를 사용해서 제조되므로, 천연 실리카 분말보다도 고순도로 하는 것이 가능하다. 그러나, 반응 용기중의 화학합성의 불균일이나, 그 후의 소성공정에 있어서의 소성 불균일 등이 있고, 합성 실리카 분말에 있어도, 로트내의 불균일이 있다. 따라서, 같은 로트에서 복수 샘플링 하고, 각 샘플이 기준값를 만족하는지 아닌지를 실리카 분말의 출시 기준이나 납입 검사의 기준으로 함으로써, 실리카 분말을 사용해서 제조되는 실리카 유리 도가니의 불균일을 저감할 수 있다.
또한, 천연 실리카 분말이나 합성 실리카 분말은, 비도핑으로 사용할 수도 있고, 광화제를 도핑하여 사용할 수도 있다. 광화제를 도핑한 실리카 분말로부터 형성되는 실리카 유리는, 비도핑 분말보다도 결정화되기 쉬우므로, 실리콘 잉곳의 인상 중에 결정화시켜서 실리카 유리 도가니의 강도를 향상시키는 목적으로 이용된다. 실리카 유리의 인상 개시후의 어느 타이밍에 결정화시킬지는, 도가니의 사이즈나 광화제가 첨가된 실리카 유리층의 배치(예:도가니의 내면측이거나 외면측)거나 두께에 따라 다르다. 실리카 유리중의 광화제 농도를 높이면, 그만큼 빠른 타이밍에 결정화되기 쉬워지는 경향에 있지만, 광화제 종류나 농도와 결정화 용이성의 관계를 구체적으로 조사하는 것은 쉽지 않고, 종래 기술에서는, 그 평가 방법이 확립되지 않았다.
본 실시 형태의 방법은, 실리카 분말에 첨가한 광화제 농도와, 그 실리카 분말로부터 형성되는 실리카 유리의 결정화 용이성과의 관계를 조사하기 위해서도 이용가능하다. 예를 들면, 광화제 농도가 다른 복수 종류의 각 실리카 분말로부터 샘플을 작성하고, 이러한 각 샘플을 동일한 조건으로 열처리 한 후에 샘플중의 불투명점의 수밀도를 측정 함으로써, 광화제 농도와, 실리카 유리의 결정화 용이성의 상관 관계를 밝힐 수 있다. 이 상관 관계를 알면, 결정화 용이성을 높이고 싶을 경우에, 광화제 농도를 어느 만큼으로 하면 좋은지를 용이하게 추측할 수 있다.
또한, 광화제의 종류가 바뀌면, 그 농도와, 실리카 유리의 결정화 용이성도 변화된다. 본 실시 형태의 방법으로 의하면, 종류가 다른 광화제를 첨가한 실리카 분말을 사용해서 작성한 샘플을 준비하고, 이러한 각 샘플을 동일한 조건으로 열처리 한 후에 샘플중의 불투명점의 수밀도를 측정 함으로써, 광화제의 종류와, 실리카 유리 결정화 용이성의 상관 관계를 밝힐 수 있다.
첨가하는 광화제의 종류는, 유리의 결정화를 촉진시키는 것이면 특히 한정되지 않는다. 결정화는, 금속 불순물이 포함되어 있을 경우에 특히 일어나기 쉬우므로, 광화제로서는, 금속 불순물이 호적하고, 예를 들면, 알칼리 금속(예: 나트륨이나 칼륨), 알칼리 토류 금속(마그네슘, 칼슘, 스트론튬,또는 바륨), 알루미늄, 철이다. 실리카 분말에의 광화제의 첨가는, 예를 들면, 실리카 분말과 광화제의 알콕시드를 혼합하고, 600℃ 내지 1100℃ 정도의 온도로 소성 함으로써 실리카 분말 표면에 광화제를 부착시킴으로써 실시할 수 있다.
실리카 분말의 융해 온도는, 1700℃ 내지1900℃이며, 바람직하게는, 1750℃ 내지 1800℃ 이다. 융해 온도가 1700℃보다도 낮으면 실리카 분말이 유리화되기 어렵고, 융해 온도가 1900℃를 넘으면, 열처리를 실시해도 불투명점이 나타나기 어려우므로, 본 실시 형태의 평가 방법을 위한 샘플 작성을 위한 융해 온도로서는 1700℃ 내지 1900℃가 좋다. 또한, 융해 온도가 1750℃ 내지 1800℃의 범위에서 불투명점의 수밀도가 크게 변화되므로, 융해 온도는 1750℃ 내지 1800℃가 바람직하다. 융해 온도는, 예를 들면, 1700℃, 1750℃, 1800℃, 1850℃, 1900℃이며, 여기에서 예시한 수치의 임의의 두개의 수치 범위내여도 좋다.
실리카 분말의 융해는, 예를 들면, 평가용의 시료용기 중에 실리카 분말을 공급하고, 이 시료용기를 온도 제어 가능한 가열 장치내에 넣고, 융해 온도까지 가열 함으로써 실시할 수 있다. 융해후의 냉각은, 예를 들면, 가열 장치의 전원을 끄고, 실온이 될때 까지 방치 함으로써 실시할 수 있다. 또한,보다 빠르게 냉각시키기 위해서, 송풍기(fan) 등으로 강제적으로 냉각시켜도 좋다.
2-2. 샘플 열처리 공정(S2)
샘플 열처리 공정(S2)에서는, 샘플 작성 공정으로 작성한 샘플을 1400℃ 내지1750℃로 30분 이상 보유한 후에 냉각한다.
열처리 공정전의 샘플은, 융해 온도에 상관없이 투명하고, 외견을 보아도, 그 샘플이 결정화되기 쉬운 것인지, 그렇지 않은 것인지 전혀 모른다. 그래서, 본 공정에서는, 샘플에 대하여 1400℃ 내지 1750℃로 30분 이상의 열처리를 실시함으로써, 샘플의 불투명화를 촉진한다. 결정화되기 쉬운 샘플이면, 이 열처리에 의해 그 전체가 불투명화되어서 불투명해지지만, 보다 결정화되기 어려운 샘플이면, 불투명점이 샘플 중에 나타나고, 더욱 결정화되기 어려운 샘플이면, 열처리를 실시해도 전혀 불투명화되지 않고 투명한 상태 그대로 된다. 결정화되기 쉬운 것일 수록, 불투명점의 수밀도가 높아지므로, 이 불투명점의 수밀도에 의해 샘플의 결정화 용이성을 판단할 수 있다.
이 열처리의 온도는, 1400℃ 내지 1750℃ 이다. 1400℃미만이나 1750℃보다 높은 온도에서의 열처리에서는 불투명화가 일어나기 어려우므로, 본 실시 형태의 실리카 분말의 평가 방법에 있어서의 열처리 온도로서는 바람직하지 못하다. 또한, 불투명화를 촉진하기 위해서는, 적어도 30분간은 고온상태를 유지해 둘 필요가 있다. 따라서, 열처리 조건은, 1400℃ 내지 1750℃로 30분이상 이다. 열처리 온도는, 예를 들면, 1400℃, 1450℃, 1500℃, 1550℃, 1600℃, 1650℃, 1700℃, 1750℃이며, 여기에서 예시한 임의의 두개의 수치 범위내여도 좋다. 또한, 열처리 시간은, 필요 이상으로 길게 하면 본 실시 형태의 평가 방법의 실행에 시간이 걸려 비효율적이므로, 예를 들면 10시간 이내가 바람직하다. 열처리 시간은, 예를 들면, 30분, 1시간, 2시간, 4시간, 6시간, 8시간, 10시간이며, 여기에서 예시한 임의의 두개의 수치의 범위내여도 좋다.
열처리 공정은, 샘플을 온도 제어 가능한 가열 장치내에 넣고, 열처리 온도까지 가열시켜, 열처리 온도에 도달하면 소정 시간 그 온도에 보유하고, 그 후 냉각 함으로써 실시할 수 있다. 냉각은, 예를 들면, 가열 장치의 전원을 끄고, 실온이 될때 까지 방치 함으로써 실시할 수 있다. 또한,보다 빠르게 냉각시키기 위해서, 송풍기 등에 의해 강제적으로 냉각시켜도 좋다.
열처리 공정은, 한번만 실시해도 되고, 열처리후의 샘플에 불투명점이 생기지 않을 경우에는 다시 실시하도록 해도 좋다.
2-3. 샘플 평가 공정(S3)
샘플 평가 공정(S3)에서는, 샘플 열처리 공정후의 샘플의 불투명화의 상태를 평가한다. 「샘플의 불투명화의 상태를 평가한다」란, 샘플이 어느 정도 불투명화되어 있는지에 대해서 판단하는 것을 의미한다. 그리고, 이 판단 결과에 따라서, 평가 대상의 실리카 분말이, 소망의 물성을 소유하고 있는지 아닌지를 판단한다.
이 판단의 결과, 납입된 실리카 분말이 실리카 유리 도가니의 제조에 적합한 물성을 갖지 않는 것이면 그 실리카 분말을 반품하거나, 광화제를 도핑한 실리카 분말로부터 작성된 실리카 유리의 결정화 용이성이 불충분하면, 광화제의 도핑량(dope amount)을 늘리거나 할 수 있다.
샘플의 평가는, 미리 정해진 융해 온도에서 1개의 샘플을 작성하고, 그 샘플에 대하여 미리 정해진 조건에서의 열처리를 실시한 후에, 그 샘플중에 포함되는 불투명점의 수밀도를 측정 함으로써 실시할 수 있다. 이 경우, 수많은 샘플을 만들 필요가 없다고 하는 이점이 있다. 수밀도의 측정 방법으로서는, 예를 들면, 시료중의 불투명점의 전체 갯수를 시료의 체적으로 나누는 방법이나, 단위체적중에 포함되는 불투명점의 갯수를 카운트하는 방법을 들 수 있다.
샘플의 평가는, 융해 온도가 서로 다른 복수의 샘플을 작성하고, 각 샘플에 대하여 열처리를 시행하고, 샘플의 불투명화가 소정의 상태(불투명점이 존재하지 않는 상태, 불투명점의 수밀도가 소정의 범위내인 상태, 샘플의 전체가 불투명화되는 상태 등)로 되는 융해 온도를 구하는 것으로써 실시해도 좋다. 이 경우, 샘플중의 불투명점의 수밀도를 정밀도 높게 측정할 필요가 없다고 하는 이점이 있다.
이상 설명한 본 실시 형태의 실리카 분말의 평가 방법에 의하면, 종래 기술과 같이 불순물농도를 분석하지 않아도 되기에, 고가인 장치가 필요없고, 게다가, 종래 기술보다도 높은 정밀도로 실리카 분말의 적부를 평가할 수 있다.
3. 실리카 유리 도가니의 제조 방법
본 실시 형태의 실리카 도가니의 제조 방법은, 상기에 기재한 실리카 분말의 평가 방법에 의해 실리카 분말의 평가를 실시하는 실리카 분말 평가 공정과, 상기 평가후의 실리카 분말을 융해한 후에 냉각시켜서 실리카 유리층을 형성하는 실리카 유리층 형성 공정을 구비한다.
실리카 유리 도가니는, (1) 실리카 유리 도가니의 외형을 규정하는 사발 모양의 내표면을 소유하는 몰드를 회전시키면서, 그 내부의 내면(저부 및 측면)위에 결정질 또는 비정질의 실리카 분말을 소정두께로 퇴적시키는 것에 의해, 실리카 유리층용의 실리카 분말층을 형성하고, (2) 이 실리카 분말층을 아크 방전에 의해 2000℃ 내지 2600℃로 가열해서 용융시켜서 고착화 함으로써 유리화함과 동시에 즉시 냉각 함으로써 제조할 수 있지만, 퇴적하는 실리카 분말이 품질 기준에 적합하지 않는 것이면, 그 실리카 분말을 이용해서 제조한 실리카 유리 도가니의 품질이 저하된다. 그래서, 본 실시 형태의 실리카 유리 도가니의 제조 방법에서는, 도가니의 제조로 사용하는 실리카 분말에 대하여 상술한 평가 방법을 실시하고, 사용하는 실리카 분말이 품질 기준을 만족하고 있는지 아닌지를 확인한 뒤에, 실리카 분말을 융해시켜서 실리카 유리 도가니의 제조를 행한다. 본 실시 형태의 방법에 의하면, 제조되는 실리카 유리 도가니의 품질을 향상시킬 수 있다.
<실시예>
1. 융해 온도가 샘플의 불투명화에 주는 영향
직경이 6cm이고 깊이가 10cm인 시료용기중에 천연 실리카 분말(로트1)을 충전하고, 시료용기채로 가열 장치내에 넣어서, 표 1에 나타내는 온도로 가열한 후, 가열 장치의 전원을 끄고 실온까지 자연 냉각시키는 것에 의해, 평가용의 샘플을 얻었다. 얻게된 샘플로 대하여, 같은 가열 장치를 사용해서 표 1에 나타내는 온도 및 시간으로 열처리를 실시한 후, 가열 장치의 전원을 끄고 실온까지 자연 냉각시켰다. 가열 장치로부터 샘플을 꺼내서 샘플의 불투명점의 수밀도를 확인한 결과, 표1에 나타내는 상태였다. 또한,다른 로트(로트2)의 천연 실리카 분말을 이용해서 같은 평가를 행했다. 그 결과를 표 1에 함께 나타낸다.
한편, 불투명점의 수밀도는 이하의 방법으로 측정했다. 우선, 실리카 분말을 융해시켜서 제조한 직경 6cm의 실리카 유리 샘플로부터, 두께가 약5mm의 실리카 유리판을 잘라내고, 실리카 유리판의 표면을 빛이 투과하는 혹은 산란하지 않는 상태로 연마했다. 그 후, 할로겐 램프를 광원으로 하는 광학현미경으로, 실리카 유리판의 불투명점의 수밀도를 측정했다. 측정 순서는, 아래와 같다
(1) 우선, 후술하는 실리카 유리판의 촬영시와 동일한 배율로 피치 0.1mm의 마이크로 눈금을 촬영했다. 이 마이크로 눈금을 참조해서 불투명점의 사이즈를 결정했다. (2)다음으로, 관찰하는 시야범위의 면적을 산출했다. (3)다음으로, 현미경의 초점을 실리카 유리판의 앞측 표면에 맞춘 상태에서, 안쪽 표면에 맞게 초점위치를 움직이고, 실리카 유리판의 표면 및 내부의 불투명점 상태를 촬영하고, 얻어진 사진 중의 불투명점가운데서, 직경 10μm의 원에 수납되지 않는(외접원이 직경이 10μm 이상인) 사이즈를 가지는 개수를 셌다. 사진의 일 예를 도 2에 나타낸다. 초점위치부터 벗어난 위치에 있는 불투명점은 사진에 찍히지 않으므로, 이러한 방법에 의해 실리카 유리판 내부에 있는 불투명점도 셀 수 있다. (4)다음으로, 측정 부위의 두께, 면적, 및 불투명점 개수로부터 불투명점의 수밀도를 산출했다.
표 1에서의 불투명점의 수밀도의 란의 A~E의 의미는 아래와 같다.
A: 불투명점 없음
B: 불투명점의 수밀도가 1~10개/cm3
C: 불투명점의 수밀도가 11~50개/cm3
D: 불투명점의 수밀도가 51개/cm3이상이지만 전체가 결정화되어 있지는 않다
E: 전체가 결정화되었다
| |
샘플 | 융해온도(℃) | 열처리온도(℃) | 열처리시간(분) | 불투명점의 수밀도 |
| 로트１ | 1 | 1770 | 1500 | 60 | E |
| 로트１ | 2 | 1780 | 1500 | 60 | C |
| 로트１ | 3 | 1790 | 1500 | 60 | A |
| 로트１ | 4 | 1800 | 1500 | 60 | A |
| 로트２ | 5 | 1770 | 1500 | 60 | E |
| 로트２ | 6 | 1780 | 1500 | 60 | D |
| 로트２ | 7 | 1790 | 1500 | 60 | C |
| 로트２ | 8 | 1800 | 1500 | 60 | A |
표 1을 참조하면, 로트1에서, 융해 온도가 1790℃ 이상의 경우에는, 불투명점이 나타나지 않았지만, 그 이하의 온도에서는 불투명점이 나타났다. 한편, 로트2에서는, 융해 온도가 1800℃ 이상의 경우에는, 불투명점이 나타나지 않았지만, 그 이하의 온도에서는 불투명점이 나타났다. 불투명점은 유리가 결정화된 점이라 예측되고, 실리콘 잉곳의 인상시에도, 로트2의 실리카 분말을 사용해서 제조한 실리카 유리 도가니가 결정화되기 쉬웠다.
이 결과는, 로트2의 실리카 분말쪽이 결정화되기 쉬운 것이며, 이 실리카 분말을 결정화시키고 싶지 않은 실리카 유리의 원료로서 사용하는 경우에는, 로트1의 실리카 분말쪽이 고품질이다는 것을 알 수 있다.
2. 광화제 농도가 샘플의 불투명화에 주는 영향
직경이 6cm이고 깊이가 10cm인 시료용기중에, 표 2에 나타내는 광화제를 도핑한 합성 실리카 분말을 충전하고, 시료용기채로 가열 장치내에 넣어서, 표2에 나타내는 온도로 가열한 후, 가열 장치의 전원을 꺼서 실온까지 자연냉각시키는 것에 의해, 평가용의 샘플을 얻었다. 얻어진 샘플에 대하여, 동일한 가열 장치를 사용해서 표 2에 나타내는 온도 및 시간으로 열처리를 실시한후, 가열 장치의 전원을 꺼서 실온까지 자연냉각시켰다. 가열 장치로부터 샘플을 꺼내서 불투명점의 수밀도를 측정한 결과, 표 2에 나타내는 결과를 얻었다. 표 2에서의 불투명점의 수밀도의 란의 A?E의 의미는, 상기한 바와 같다.
| 샘플 | 광화제 | 광화제 농도(ppm) | 융해 온도(℃) | 열처리 온도(℃) | 열처리 시간(분) | 불투명점의 수밀도 |
| 9 | Al | 20 | 1790 | 1500 | 60 | A |
| 10 | Al | 30 | 1790 | 1500 | 60 | B |
| 11 | Al | 40 | 1790 | 1500 | 60 | C |
| 12 | Al | 50 | 1790 | 1500 | 60 | D |
| 13 | Al | 100 | 1790 | 1500 | 60 | E |
| 14 | Ba | 20 | 1790 | 1500 | 60 | B |
| 15 | Ba | 30 | 1790 | 1500 | 60 | C |
| 16 | Ba | 40 | 1790 | 1500 | 60 | D |
| 17 | Ba | 50 | 1790 | 1500 | 60 | E |
| 18 | Ba | 100 | 1790 | 1500 | 60 | E |
표 2를 참조하면, 융해 온도와 열처리 조건이 같을 경우, 광화제 농도가 바뀌면, 열처리후에 샘플에 나타나는 불투명점의 수밀도도 변화된다는 것을 알 수 있다. 이 결과는, 결정화시키고 싶은 실리카 유리의 원료로서 실리카 분말을 사용할 경우에, 실리카 분말의 광화제 농도를 결정하기 위한 판단 재료로서 이용가능하다. 또한, 광화제의 종류가 바뀌면, 불투명점의 수밀도(결정화 용이성)도 변화된다는 것을 알 수 있다.
Claims (8)
- 실리카 분말을 융해 온도 1700℃ 내지 1900℃로 융해한 후에 냉각시켜서 유리화한 샘플을 작성하는 샘플 작성 공정과,
상기 샘플을 1400℃ 내지 1750℃로 30분 이상 보유한 후에 냉각하는 샘플 열처리 공정과,
상기 샘플 열처리 공정후의 샘플의 불투명화 상태를 평가하는 샘플 평가 공정을 구비하는 실리카 분말의 평가 방법. - 제 1항에 있어서,
상기 융해 온도는 1750℃ 내지 1800℃인 것을 특징으로 하는 실리카 분말의 평가 방법. - 제 1항에 있어서,
상기 샘플 평가 공정에서는 상기 샘플에 포함되는 불투명점의 수밀도를 측정하는 것을 특징으로 하는 실리카 분말의 평가 방법. - 제 1항에 있어서,
상기 샘플 작성 공정에서는 융해 온도가 서로 다른 복수의 샘플을 작성하고,
상기 샘플 평가 공정에서는, 샘플의 불투명화상태에 대응되는 융해 온도를 구하는 것을 특징으로 하는 실리카 분말의 평가 방법. - 제 1항에 있어서,
상기 실리카 분말은 천연 실리카 분말인 것을 특징으로 하는 실리카 분말의 평가 방법. - 제 1항에 있어서,
상기 실리카 분말은 광화제를 도핑한 실리카 분말인 것을 특징으로 하는 실리카 분말의 평가 방법. - 실리카 분말을 융해한 후에 냉각시켜서 얻어지는 실리카 유리층을 소유하는 실리카 유리 도가니에 있어서,
상기 실리카 분말은 제 1항 내지 제 6항 중 어느 한 항의 실리카 분말의 평가 방법에 의한 평가 기준을 만족하는 실리카 분말인 것을 특징으로 하는 실리카 유리 도가니. - 제 1항 내지 제 6항 중 어느 한 항의 실리카 분말의 평가 방법에 의해 실리카 분말의 평가를 실시하는 실리카 분말 평가 공정과,
상기 실리카 분말 평가 공정에 의한 평가 기준을 만족하는 실리카 분말을 융해한 후에 냉각시켜서 실리카 유리층을 형성하는 실리카 유리층 형성 공정을 구비하는 것을 특징으로 하는 실리카 유리 도가니의 제조 방법.
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