JP5992572B2 - シリカ粉の評価方法、シリカガラスルツボ、シリカガラスルツボの製造方法 - Google Patents
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Description
本発明によれば、従来技術のようなシリカ粉中の不純物濃度を測定する方法よりも容易かつ正確に、シリカ粉の適否を評価することが可能である。
本発明者が、あるロットの天然シリカ粉を用いて、融解温度を変えて複数のサンプルを作成し、これらのサンプルのそれぞれに対して熱処理を施した後に室温にまで冷却したところ、熱処理前には、いずれもサンプルも透明で外見上区別できなかったのに、熱処理後には、低い融解温度で作成したサンプルではサンプルが不透明化されて多数の不透明点が形成された。この不透明点の数はサンプル作成時の融解温度が高くなるほど少なくなり、ある特定の温度よりも高い融解温度で作成したサンプルには熱処理後も不透明点ができなかった(この温度を「不透明点消失温度」と称する)。なお、不透明点は、観察条件によっては白色に見えるので、「白点」とも呼ばれる。
2−1.サンプル作成工程(S1)
サンプル作成工程(S1)では、シリカ粉を融解温度1700〜1900℃で融解した後に冷却させてガラス化したサンプルを作成する。サンプル作成に用いるシリカ粉は、天然シリカ粉であってもよく、合成シリカ粉であってもよい。
サンプル熱処理工程(S2)では、サンプル作成工程で作成したサンプルを1400〜1750℃で30分以上保持した後に冷却する。
サンプル作成工程(S3)では、サンプル熱処理工程後のサンプルの不透明化の状態を評価する。「サンプルの不透明化の状態を評価する」とは、サンプルがどの程度不透明化されているかについて判断を行うことである。そして、この判断結果に従って、評価対象のシリカ粉が、所望の物性を有しているかどうかの判断を行う。
この判断の結果、納入されたシリカ粉がシリカガラスルツボの製造に適した物性を有していないものであればそのシリカ粉を返品したり、鉱化剤をドープしたシリカ粉から作成されたシリカガラスの結晶化容易性が不十分であれば、鉱化剤のドープ量を増やしたりすることができる。
本実施形態のシリカルツボの製造方法は、上記記載のシリカ粉の評価方法によってシリカ粉の評価を行なうシリカ粉評価工程と、前記評価後のシリカ粉を融解した後に冷却させてシリカガラス層を形成するシリカガラス層形成工程を備える。
直径6cmで深さ10cmの試料容器中に天然シリカ粉(ロット1)を充填し、試料容器ごと加熱装置内に入れて、表1に示す温度で加熱した後、加熱装置の電源を切って室温にまで自然冷却させることによって、評価用のサンプルを得た。得られたサンプルに対して、同じ加熱装置を用いて表1に示す温度及び時間で熱処理を行った後、加熱装置の電源を切って室温にまで自然冷却させた。加熱装置からサンプルを取り出してサンプルの不透明点の数密度を確認したところ、表1に示す状態であった。また、別のロット(ロット2)の天然シリカ粉を用いて同様の評価を行った。その結果を表1に合わせて示す。
なお、不透明点の数密度は以下の方法で測定した。まず、シリカ粉を融解させて製造した直径6cmのシリカガラスサンプルから、厚さ約5mmのシリカガラス板を切り出し、シリカガラス板の表面を光が透過するあるいは散乱しない状態に研磨した。その後、ハロゲンランプを光源とする光学顕微鏡で、シリカガラス板の不透明点の数密度を測定した。測定手順は、以下の通りである。(1)まず、後述するシリカガラス板の撮影時と同じ倍率でピッチ0.1mmのマイクロ目盛を撮影した。このマイクロ目盛を参照して不透明点のサイズを決定した。(2)次に、観察する視野範囲の面積を算出した。(3)次に、顕微鏡の焦点をシリカガラス板の手前側表面に合わせた状態から、奥側表面に合うように焦点位置を動かし、シリカガラス板の表面および中の不透明点状態を写真撮影し、得られた写真中の不透明点のうち、直径10μmの円からはみ出すサイズを有するものの個数を数えた。写真の一例を図2に示す。焦点位置からずれた位置にある不透明点は写真に映らないので、このような方法によってシリカガラス板内部にある不透明点も数えることができる。(4)次に、測定部位の厚さ、面積、及び不透明点個数から不透明点の数密度を算出した。
A:不透明点なし
B:不透明点の数密度が1〜10個/cm3
C:不透明点の数密度が11〜50個/cm3
D:不透明点の数密度が51個/cm3以上であるが全体が不透明化しているとはいえない
E:全体が不透明化
この結果から、ロット2のシリカ粉の方が結晶化されやすいものであり、このシリカ粉を結晶化させたくないシリカガラスの原料として使用する場合は、ロット1のシリカ粉の方が高品質であることが分かる。
直径6cmで深さ10cmの試料容器中に、表2に示すように鉱化剤をドープした合成シリカ粉を充填し、試料容器ごと加熱装置内に入れて、表2に示す温度で加熱した後、加熱装置の電源を切って室温にまで自然冷却させることによって、評価用のサンプルを得た。得られたサンプルに対して、同じ加熱装置を用いて表2に示す温度及び時間で熱処理を行った後、加熱装置の電源を切って室温にまで自然冷却させた。加熱装置からサンプルを取り出して不透明点の数密度を測定したところ、表2に示す結果が得られた。表2での不透明点の数密度の欄のA〜Eの意味は,上記の通りである。
Claims (4)
- シリカ粉を、当該シリカ粉を加熱して融解させる際の温度である融解温度1700〜1900℃で融解した後に冷却させてガラス化したサンプルを作成するサンプル作成工程と、
前記サンプルを1400〜1750℃で30分以上保持した後に冷却するサンプル熱処理工程と、
前記サンプル熱処理工程後のサンプルの不透明化の状態を評価するサンプル評価工程とを備え、
前記シリカ粉は、鉱化剤をドープしたシリカ粉であり、
前記サンプル作成工程では、鉱化剤濃度が異なる複数種類のシリカ粉のそれぞれからサンプルを作成し、
前記サンプル熱処理工程では、前記サンプル作成工程で作成したサンプルを同じ条件で熱処理する
シリカ粉の評価方法。 - シリカ粉を、当該シリカ粉を加熱して融解させる際の温度である融解温度1700〜1900℃で融解した後に冷却させてガラス化したサンプルを作成するサンプル作成工程と、
前記サンプルを1400〜1750℃で30分以上保持した後に冷却するサンプル熱処理工程と、
前記サンプル熱処理工程後のサンプルの不透明化の状態を評価するサンプル評価工程とを備え、
前記シリカ粉は、鉱化剤をドープしたシリカ粉であり、
前記サンプル作成工程では、種類の異なる鉱化剤を添付したシリカ粉のそれぞれからサンプルを作成し、
前記サンプル熱処理工程では、前記サンプル作成工程で作成したサンプルを同じ条件で熱処理する
シリカ粉の評価方法。 - 前記サンプル評価工程では、前記サンプルに含まれる不透明点の数密度を測定する請求項1又は請求項2に記載の方法。
- 請求項1〜請求項3の何れか1つに記載のシリカ粉の評価方法によってシリカ粉の評価を行なうシリカ粉評価工程と、
前記評価後のシリカ粉を融解した後に冷却させてシリカガラス層を形成するシリカガラス層形成工程を備えるシリカガラスルツボの製造方法。
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