JP6150309B2 - シリコン単結晶引上げ用シリカガラスルツボの製造に好適なシリカ粉の評価方法 - Google Patents
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Description
本発明におけるシリカ粉は、合成シリカ粉又は天然シリカ粉である。合成シリカ粉は、化学合成されたシリカであり、不純物濃度が非常に低いため、シリカガラスルツボの内面層に使用される。合成シリカ粉の製造方法は、特に限定されないが、四塩化珪素(SiCl4)の気相酸化(乾式合成法)や、シリコンアルコキシド(Si(OR)4)の加水分解(ゾル・ゲル法)が挙げられる。天然シリカ粉は、α―石英を主成分とする天然鉱物を粉砕して粉状にすることによって製造される粉末である。
シリカガラスルツボは、シリカガラスルツボ製造用回転モールドに、天然シリカ粉を供給し、更に合成シリカ粉を天然シリカ粉上に供給し、アーク放電の熱によりシリカ粉を熔融することで、合成シリカ粉から形成される内面層(合成層)と天然シリカ粉から形成される外面層(天然層)からなるシリカガラスルツボが製造される。アーク熔融工程の初期にはシリカ粉層を強く減圧することによって気泡を除去して透明シリカガラス層(透明層)を形成し、その後、減圧を弱くすることによって気泡が残留した気泡含有シリカガラス層(以下、「気泡含有層」と称する。)が形成される。
耐熱性容器に大気圧下で、回転モールド法で製造するときと同様にシリカ粉を自由落下させて供給する。容器からはみ出たシリカ粉はすり切って観察面を平らにする。こうすることで回転モールド法によりシリカ粉を充填するのと同様の充填となる。耐熱性容器は、高温での使用に耐えられる素材であれば特に限定されないが、例えば、セラミック系複合材料や炭素繊維強化炭素複合材(C/Cコンポジット)である。耐熱性容器のサイズは特に限定されないが、例えば、縦10から50mm、横10から50mm、高さ10から30mmとすることができ、具体的には、縦30mm×横40mm×高さ20mmの直方体の容器を選択することができる。
間隙率:n=((S―Sp)/S)×100
また、間隙の合計面積をSnとすると、以下の式で求めることができる。
間隙率:n=(Sn/S)×100
シリカガラスルツボは、(1)シリカガラスルツボの外形を規定する碗状の内表面を有するモールドを回転させながら、その内部の底部及び側面上に天然シリカ粉を所定の厚さに堆積させ、その後、合成シリカ粉を所定厚さに堆積させることによってシリカ粉層を形成し、(2)このシリカ粉層をアーク放電によって熔融させた後に冷却することによって、製造することができる。
(実施例1)
耐熱性容器に実施例1の合成シリカ粉を縦30mm×横40mm×高さ20mmの直方体のカーボン製容器に供給し、共焦点顕微鏡で間隙率を測定した。焦点距離は、表面から0.3mmの位置とした。間隙率は、3箇所の測定位置(焦点距離は同じ)における間隙面積の相加平均値に基づいて算出した。この時の間隙率は、7.2%であった。間隙率を測定の後、合成シリカ粉入りの耐熱性容器を炉内に設置した。
耐熱性容器に実施例1とは異なる製造ロットの合成シリカ粉(実施例6)を縦30mm×横40mm×高さ20mmの直方体のカーボン製容器に供給し、共焦点顕微鏡で間隙率を測定した。測定方法は、実施例1と同じである。この時の間隙率は、10.2%であった。間隙率の測定後、合成シリカ粉入りの耐熱性容器を炉内に設置した。
製品ロットが異なる合成シリカ粉を用いて同様に溶融前後の収縮指数を測定した。表1は、実施例1〜10に関する、溶融前の間隙率、シリカガラスブロックの気泡含有率及び溶融前後の収縮指数である。
実施例1〜10の合成シリカ粉を用いて、回転モールド法により、シリカガラスルツボを製造した。モールド口径は、32インチ(81.3cm)、モールド内表面に堆積したシリカ粉層の平均厚さは15mm、3相交流電流3本電極によりアーク放電を行った。アーク熔融工程の通電時間は90分、出力2500kVA、通電開始から10分間はシリカ粉層の真空引きを行った。
特許文献2(特開2009−007211)の実施例に記載の方法に基づいて、気泡発生要因が無いと判断した合成シリカ粉を用いた以外は、上記と同様にしてシリカガラスルツボを作成し、気泡を共焦点顕微鏡を用いて測定した。結果を表2に示す。
11 表面
12 耐熱容器
13 捜査方向
21 直銅部
22 コーナー部
23 底部
24 気泡層
25 透明層
26 スライス片
Claims (5)
- シリカ粉におけるシリカ粒子間の間隙率を測定する工程と、
前記シリカ粉を熔融する工程と、
熔融シリカ粉を冷却し硬化させたシリカガラスブロックの気泡含有率を測定する工程と、
前記シリカ粉における間隙率と前記シリカガラスブロックの気泡含有率から好適なシリカ粉であるか否かを判定する工程と、を有し、
前記間隙率及び前記気泡含有率の測定が、共焦点顕微鏡を用いて行われる、シリコン単結晶引上げ用シリカガラスルツボにおける無気泡層の形成に好適なシリカ粉の評価方法。 - 前記シリカ粉における間隙率と前記シリカガラスブロックの気泡含有率から好適なシリカ粉であるか否かを判定する工程は、(前記シリカガラスブロックの気泡含有率)/(前記シリカ粒子の間隙率)が、規定の範囲であるか否かを判定する工程である、請求項1に記載の評価方法。
- シリカ粉におけるシリカ粒子間の間隙率を測定する工程と、
前記シリカ粉を熔融する工程と、
熔融シリカ粉を冷却し硬化させたシリカガラスブロックの気泡含有率を測定する工程と、
前記シリカ粉における間隙率と前記シリカガラスブロックの気泡含有率から好適なシリカ粉であるか否かを判定する工程と、を有し、
前記好適なシリカ粉は、(前記シリカガラスブロックの気泡含有率)/(前記シリカ粒子の間隙率)が、0.5以上の場合である、シリコン単結晶引上げ用シリカガラスルツボにおける無気泡層の形成に好適なシリカ粉の評価方法。 - 前記シリカ粉を熔融する温度が、約1500から2600℃である、請求項1乃至請求項3のいずれか一項に記載の評価方法。
- 請求項1乃至請求項4のいずれか一項に記載されたシリカ粉の評価方法を用いてシリカ粉の無気泡層の形成に好適なシリカ粉を選び、前記好適なシリカ粉を用いてアーク溶融法によりシリカガラスルツボを製造することを特徴とするシリカガラスルツボ製造方法。
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