CN102410955B - 氧化硅粉末的评价方法，氧化硅玻璃坩埚及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种可正确预测氧化硅玻璃坩埚的结晶化容易性的氧化硅粉末的评价方法。本发明的氧化硅的评价方法包括：在1700℃～1900℃的熔化温度下熔化氧化硅粉末后使之冷却而制作被玻璃化的样品的样品制作工序，将所述样品在1400℃～1750℃的温度下保持30分钟以上之后进行冷却的样品热处理工序，评价所述样品热处理工序后的样品的不透明化状态的样品评价工序。

Description

氧化硅粉末的评价方法,氧化硅玻璃坩埚及其制造方法
技术领域
本发明涉及氧化硅粉末的评价方法，氧化硅玻璃坩埚，以及氧化硅玻璃坩埚的制造方法。
背景技术
通常，用于单晶硅拉晶的氧化硅玻璃坩埚可通过以下工序来形成，即：（1）旋转具有将氧化硅玻璃坩埚的外形限定为碗状的内表面的模具，同时在其内部的内表面（底面以及侧面）堆积规定厚度的结晶质或非晶质的氧化硅粉末，以此形成氧化硅粉末层；（2）用电弧放电将该氧化硅粉末层加热至2000～2600℃而使其熔化，再通过固化使该氧化硅粉末层玻璃化并同时直接进行冷却。
进行单晶硅的拉晶时，氧化硅玻璃坩埚被加热到硅的熔点(1420℃)以上的温度。在此温度下加热氧化硅玻璃时，一部分玻璃会发生结晶化。结晶化的部分容易剥离，剥离的结晶片掉落并混入到被保持在坩埚内的硅熔液中，这些结晶片因热对流等而被移动到单晶硅处。其结果，被提升的锭发生多晶化，导致锭的单晶率的下降。
发明内容
【本发明要解决的课题】
目前，作为评价氧化硅玻璃容易被结晶化的程度 (以下称作“结晶化容易性”)的方法，通常采用对用作原料的氧化硅粉末进行化学分析的方法，并通过设定氧化硅粉末的杂质浓度的上限来控制结晶化的问题。但是，却存在氧化硅粉末的杂质浓度和结晶化容易性并不一定相关（linked）的问题。在现有技术中，即使分析氧化硅粉末也无法正确预测此氧化硅粉末所形成的氧化硅玻璃的结晶化容易性，因而，直到实际制造坩埚并试着进行单晶硅的拉晶之前是无法知道由这些氧化硅粉末所形成的氧化硅玻璃是否容易被结晶化。
本发明鉴于这些状况，提供一种能正确预测氧化硅玻璃坩埚的结晶化容易性的氧化硅粉末的评价方法。
【为解决课题的技术手段】
根据本发明，提供一种氧化硅粉末的评价方法，其包括：在1700℃～1900℃的熔化温度（fusing temperature）下熔化氧化硅粉末后使之冷却而制作被玻璃化的样品的样品制作工序，将所述样品在1400℃～1750℃的温度下保持30分钟以上之后进行冷却的样品热处理工序，以及评价所述样品热处理工序后的样品的不透明化状态的样品评价工序。
本发明的发明人经过认真研究发现了如下情况，即，如果确认在所述熔化温度下制作的玻璃样品按所述温度以及时间进行热处理之后的样品的不透明化状态，则能预测由用于制作样品的氧化硅粉末所制成的氧化硅玻璃的结晶化容易性，而且还能评价出该氧化硅粉末是否适合制造氧化硅玻璃坩埚，在此发现的基础上完成了本发明。
与用现有技术中的测量氧化硅粉末中的杂质浓度的方法相比，根据本发明能更容易且更正确地评价氧化硅粉末的适合与否。
附图说明
图1是本发明的一实施方式所涉及的氧化硅粉末的评价方法的流程图。
图2是本发明实施例相关的呈现不透明点的样品之显微镜照片的一个例子。
具体实施方式
如图1所示，本发明的一实施方式所涉及的氧化硅粉末的评价方法，其包括：在1700℃～1900℃的熔化温度下熔化氧化硅粉末后使之冷却而制作被玻璃化的样品的样品制作工序（S1），将所述样品在1400℃～1750℃的温度下保持30分钟以上之后进行冷却的样品热处理工序（S2），以及评价所述样品热处理工序后的样品的不透明化状态的样品评价工序（S3）。
1.本发明的概要
本发明的发明人用某组天然氧化硅粉末改变其熔化温度制作了多个样品，对这些样品分别进行热处理后将冷却到室温，在进行热处理之前，所有样品均透明，因而从外表上不能辨别，在进行热处理之后，以低熔化温度制作的样品被结晶化而形成了多个不透明点。这些不透明点的数量在随着制作样品时的熔化温度的变高而变少，在高于特定温度的熔化温度下制作的样品，其经热处理后也未出现不透明点(将此温度称作“不透明点消失温度”)。另外，根据观察条件的不同有时显示为白色，因此，也称之为“白点”。
并且，换组进行了同样的实验，就制作样品时的熔化温度越高不透明点的数量越少的这一点来看，得到了相同的结果，但不透明点消失温度有所不同。不透明点消失温度的差异，表示着由氧化硅粉末制作的氧化硅玻璃的结晶化容易性的差异。由于越是容易结晶化的玻璃其不透明点消失温度变高，因此，如果调查某组的氧化硅粉末的不透明点消失温度是否在标准温度以下，就能判断该氧化硅粉末是否适合用于氧化硅玻璃坩埚的制造。比起用现有技术中的测量氧化硅粉末中的杂质浓度的方法，根据本发明的方法能更容易且更正确地评价氧化硅粉末的适合与否。另外，除不透明点消失温度以外，也可以将样品完全结晶化的温度、包含在样品中的不透明点的个数密度成为规定值(例如10个/cm3)的温度作为基准，来进行氧化硅粉末的评价。
并且，在所述方法中，需要按组制作熔化温度不相同的多个样品，但在其他方法中，以预定的熔化温度制作了一个样品，在规定条件下对该样品进行热处理之后测量包含在该样品中的不透明点的个数密度，这样也能评价氧化硅粉末。其原因是，由氧化硅粉末制作的氧化硅玻璃越容易被结晶化，其不透明点的个数密度会变高，因而不透明点的个数密度与氧化硅玻璃的结晶化容易性相关。
2.各工序的说明
2-1.样品制作工序(S1)
样品制作工序(S1)中，在1700℃～1900℃的熔化温度下熔化氧化硅粉末后将其冷却而制作被玻璃化的样品。用于制作样品的氧化硅粉末可以是天然氧化硅粉末，也可以是合成氧化硅粉末。
天然氧化硅粉末是将以α-石英作为主要成分的天然矿物粉碎成粉状而制备的氧化硅粉末。由于天然氧化硅粉末的原料是天然物质，因此每组的偏差很大，评价由天然氧化硅粉末所形成的氧化硅玻璃的结晶化容易性的必要性非常大。例如，根据本实施方式的方法对各组的氧化硅粉末评价时，各组间的氧化硅粉末的偏差变得明显。而且，例如，设定基准(例如，热处理后的不透明点的个数密度在10个/cm3以内等)，并将是否符合此基准作为氧化硅粉末的出货标准和存放检验标准，由此能减少由氧化硅粉末制造的氧化硅玻璃坩埚的偏差。
合成氧化硅粉末是可根据四氯化硅(SiCl4)的气相氧化(干式合成法)或者硅醇盐(Si(OR)4)的加水分解(溶液-凝胶法)等的化学合成方法来制备的氧化硅粉末。由于合成氧化硅粉末通常是用纯度高的合成原料来制备的，因此可使其纯度高于天然氧化硅粉末的纯度。但是，会出现反应槽中的化学合成的不一致（nonuniformity），或者在之后的烧成工序中的烧成不一致，因此即使是合成氧化硅粉末也会有组内的偏差。从而，在同组中进行多次取样，并将各样品是否符合基准值作为氧化硅粉末的出货标准或者存放检验标准，由此能减少由氧化硅粉末制成的氧化硅玻璃坩埚的偏差。
并且，不论是天然氧化硅粉末还是合成氧化硅粉末，均可以在不掺杂的状态下使用，也可以在掺杂矿化剂的状态下使用。由掺杂矿化剂的氧化硅粉末所形成的氧化硅玻璃，由于其比未掺杂的氧化硅玻璃容易被结晶化，因此为了在硅锭的拉晶中使其结晶化来提高氧化硅玻璃坩埚强度的目的而使用。在氧化硅玻璃的拉晶开始后的哪个时间进行结晶化，取决于坩埚的尺寸、被添加矿化剂的氧化硅玻璃层的配置（例如，坩埚的内面侧或者外面侧）或其厚度。提高氧化硅玻璃中的矿化剂浓度时，虽然有仅在早于所提高的量相当的时间容易被结晶化的倾向，但很难具体调查矿化剂种类或浓度和结晶化容易性的关系，而其评价方法在现有技术中未被证实。
本实施方式的方法还可用于调查氧化硅粉末中所添加的矿化剂的浓度和由该氧化硅粉末所形成的氧化硅玻璃的结晶化容易性的关系。例如，用矿化剂浓度不同的多种氧化硅粉末分别制作样品，在相同条件下对这些样品分别进行热处理之后，通过测量样品中的不透明点的个数密度，能明确矿化剂浓度和氧化硅玻璃的结晶化容易性的相关关系。知道了此相关关系，在欲提高结晶化容易性的情况下，能简单地推测将矿化剂浓度做成为多少才适合。
而且，矿化剂的种类变化时，其浓度和氧化硅玻璃的结晶化容易性也变化。根据本实施方式的方法，准备好用添加了不同种类的矿化剂的氧化硅粉末制作的样品，在相同条件下对这些样品分别进行热处理，之后通过测量样品中的不透明点的个数密度，能明确矿化剂的种类和氧化硅玻璃结晶化容易性的相关关系。
对于所添加的矿化剂的种类，只要能促进玻璃的结晶化即可，没有特别限定。而在含有金属杂质的情况下容易引起结晶化，因此作为矿化剂使用金属杂质为佳，金属杂质例如有碱金属(例:钠或钾)、碱土金属(镁、钙、锶或钡)、铝、铁。对氧化硅粉末的矿化剂的添加，例如可通过混合氧化硅粉末和矿化剂的醇盐，之后在600～1100℃左右的温度进行烧成，以使矿化剂附着到氧化硅粉末表面来进行。
氧化硅粉末的熔化温度是1700℃～1900℃，优选的是1750～1800℃。当熔化温度低于1700℃时很难被玻璃化，当熔化温度超过1900℃时，即使进行热处理也难出现不透明点，因此用于本实施方式的评价方法的样品制作的熔化温度是1700℃～1900℃。而且，熔化温度在1750～1800℃范围内时不透明点的个数密度会发生很大的变化，因此熔化温度是1750～1800℃为佳。熔化温度例如是1700℃、1750℃、1800℃、1850℃、1900℃，或者可以是在所示任意2个数值之间的温度。
例如，提供评价用试料容器中氧化硅粉末，将该试料容器放入可控制温度的加热装置内并加热到熔化温度，以此能进行氧化硅粉末的熔化。熔化后的冷却可通过切断加热装置的电源并放置到室温中来进行。而且，为了快速地将其冷却，可使用风扇（fan）进行强行冷却。
2-2.样品热处理工序(S2)
样品热处理工序(S2)中，在1400℃～1750℃的温度下将通过样品制作工序制作而成的样品保持30分钟以上，之后将其冷却。
进行热处理工序之前的样品与熔化温度无关而呈透明，因此，即使观察了外表也分不清此样品是否容易被结晶化。因此，在本工序中，在1400℃～1750℃的温度下对样品进行了30分钟以上的热处理，由此促进样品的不透明化。如果是容易被结晶化的样品，则通过热处理，整个样品被不透明化而呈不透明，但是，如果是无法进一步被结晶化的样品，则样品中会出现不透明点，而且，如果是更加难以被结晶化的样品，则即使进行热处理也完全不会被不透明化而保持透明。越是容易被结晶化则不透明点的个数密度变得更高，因此根据这些不透明点的个数密度可判断样品的结晶化容易性。
所述热处理的温度是1400℃～1750℃。如果是在不满1400℃或者超过1750℃的温度下进行热处理的话，不透明化难以发生，因此，不适合作为在本实施方式的氧化硅粉末的评价方法中的热处理的温度。而且，为了促进不透明化，需要至少维持30分钟的高温状态。因此，热处理的条件是1400℃～1750℃的温度和30分钟以上的时间。热处理温度例如是1400℃、1450℃、1500℃、1550℃、1600℃、1650℃、1700℃、1750℃，或者也可以是所示任意2个数值之间的温度。并且，热处理时间如果比必要时间长的话，会延长实行本实施方式的评价方法的花费时间而导致效率不佳，因此，热处理时间在10小时以内为佳。例如，热处理时间可以是30分钟、1小时、2小时、4小时、6小时、8小时、10小时，或者也可以是所示任意2个数值之间的时间。
热处理工序可通过如下方式来进行，即：将样品放入可控制温度的加热装置内，并加热至热处理温度，在达到热处理温度后在那温度下保持规定时间，之后冷却。冷却可通过切断加热装置的电源并放置到室温中来进行。而且，为了迅速进行冷却，也可以使用风扇进行强行冷却。
热处理工序可进行一次，在进行热处理后的样品未出现不透明点的情况下可再次进行热处理。
2-3.样品评价工序(S3) 
在样品评价工序(S3)中，对经过样品热处理工序后的样品的不透明化状态进行了评价。所谓“评价样品结晶化的状态”，是指判断样品的不透明化程度的意思。之后，根据此判断结果来进行评价对象的氧化硅粉末是否具有所期望的物性的判断。
如果此判断结果是存放的氧化硅粉末不具有适用于氧化硅玻璃坩埚的制造的物性，则退回该氧化硅粉末，而且，如果由掺杂矿化剂的氧化硅粉末制成的氧化硅玻璃的结晶化容易性不够充分时，可增加矿化剂的掺杂量。
样品的评价可通过如下方式来进行，即：以预定的熔化温度制作一个样品，并在预定条件下对该样品进行热处理，之后通过测量该样品中所包含的不透明点的个数密度来进行。此时，具有无需制作多个样品的优点。作为测量数密度的方法，例如可列举将试料中的所有不透明点的数量除以试料的体积的方法、计数单位体积所包含的不透明点的个数的方法。
样品的评价还可以通过如下方式来进行，即：以不同的熔化温度制作多个样品，对各样品施以热处理，并通过求出样品的不透明化达到规定状态 (无不透明点的状态、不透明点的个数密度在规定范围内的状态、整个样品被不透明化的状态等)的熔化温度来进行。此时，具有无需精确测量样品中不透明点的个数密度的优点。
根据以上所说明的本发明实施方式的氧化硅粉末的评价方法，如现有技术那样，可以不进行杂质浓度的分析，因此无需高价的装置，并且，与现有技术相比，能以更高的精度评价氧化硅粉末的适当与否。
3.氧化硅玻璃坩埚的制造方法
本实施方式的氧化硅坩埚的制造方法，具备根据所述氧化硅粉末的评价方法对氧化硅粉末进行评价的氧化硅粉末评价工序，以及熔化所述评价后的氧化硅粉末之后将其冷却而形成氧化硅玻璃层的氧化硅玻璃层形成工序。
通常，用于单晶硅的拉晶的氧化硅玻璃坩埚是（1）旋转具有将氧化硅玻璃坩埚的外形限定为碗状的内表面的模具，同时在其内部的内表面（底面以及侧面）堆积规定厚度的结晶质或非晶质的氧化硅粉末，以此形成氧化硅粉末层；（2）用电弧放电将该氧化硅粉末层加热至2000～2600℃而使其熔化，再通过固化使该氧化硅粉末层玻璃化并同时直接进行冷却来进行，但是，如果堆积的氧化硅粉末不符合品质标准，则会牵连到用该氧化硅粉末制造的氧化硅玻璃坩埚的品质的降低。因此，在本实施方式的氧化硅玻璃坩埚的制造方法中，对用于制造坩埚的氧化硅粉末实施所述的评价方法，并对所使用的氧化硅粉末进行是否符合品质标准的确认之后，熔化氧化硅粉末而进行氧化硅玻璃坩埚的制造。根据本实施方式的方法，能提高所制造的氧化硅玻璃坩埚的品质。
【实施例】
1.熔化温度对样品的不透明化带来的影响
在直径为6cm且深度为10cm的试料容器中填充天然氧化硅粉末(组1)，将各试料容器分别放入加热装置内，并按照如表1所示的温度加热之后，切断加热装置的电源并自然冷却到室温，由此得到了评价用的样品。之后，用相同的加热装置并按照表1所示的温度以及时间对所得的样品进行了热处理，之后切断加热装置的电源并自然冷却到室温。从加热装置中取出样品后确认了不透明点的个数密度，其结果如表1所示。而且，对其他组(组2)的天然氧化硅粉末进行了同样的评价。结果如表1所示。
另外，通过以下方法测量不透明点的个数密度。首先，从融化氧化硅粉末而制造的直径6cm的氧化硅玻璃样品中，切出厚度约5mm的氧化硅玻璃板，该氧化硅玻璃板表面研磨成光透过或不散射的状态。然后，使用以卤素灯为光源的光学显微镜，测量氧化硅玻璃板的不透明点的个数密度。测量顺序如下：(1)首先，以相同于拍摄后述氧化硅玻璃板时的倍率来拍摄间距为0.1mm的微细刻度。并参照该微细刻度决定不透明点的大小。(2)其次，计算待观察视野范围的面积。(3)其次，调节焦点位置，使得显微镜的焦点从对准在氧化硅玻璃板的前方表面位置移动到对准在后方表面的位置，拍摄氧化硅玻璃板表面以及内部的不透明点状态，从获得照片中的不透明点之中，数出大小超出直径10μm的圆（外接圆大于10μm）的个数。图2表示照片的一个例子。照片中拍摄不到偏离焦点位置的位置上的不透明点，因此，还可以通过这种方法数出氧化硅玻璃板内部的不透明点个数。(4)其次，从测量部位的厚度，面积，以及不透明点个数算出不透明点的个数密度。
在表1中，不透明点的个数密度栏中的A～E表示如下意思。
A:无不透明点
B:不透明点的个数密度在1～10个/cm3范围内
C:不透明点的个数密度在11～50个/cm3范围内
D:不透明点的个数密度是51个/cm3以上但未必整体被不透明化
E:整体被结晶化
［表1］ 
                                                 
Figure 862301DEST_PATH_IMAGE001
从表1来看，组1中，在熔化温度是1790℃以上的情况下未出现不透明点，但低于此温度时出现了不透明点。另一方面，组2中，在熔化温度是1800℃以上的情况下未出现不透明点，但低于此温度时出现了不透明点。认为不透明点是玻璃被结晶化的点，在拉制硅锭时，使用组2的氧化硅粉末制造的氧化硅玻璃坩埚容易被结晶化。
其结果，组2中的氧化硅粉末是更容易被结晶化的材料，而用作不希望该氧化硅粉末被结晶化的氧化硅玻璃的原料时，可知组1中的氧化硅粉末的品质更高。
2．矿化剂浓度对样品的不透明化带来的影响
在直径为6cm且深度为10cm的试料容器中填充如表2的所示掺杂了矿化剂的合成氧化硅粉末，将各试料容器分别放入加热装置内，并按照如表2所示的温度加热之后，切断加热装置的电源并自然冷却到室温，由此得到了评价用的样品。之后，用相同的加热装置并按照表2所示的温度以及时间对所得的样品进行了热处理，之后切断加热装置的电源并自然冷却到室温。从加热装置中取出样品后确认了不透明点的个数密度，其结果如表2所示。表2中的不透明点的个数密度栏中的A～E的意思如上所述。
［表2］
 
Figure 904075DEST_PATH_IMAGE002
从表2可知，在熔化温度和热处理条件相同的情况下，如果改变矿化剂温度，则呈现在热处理后的样品上的不透明点的个数密度也会发生变化。其结果，作为希望进行结晶化的氧化硅玻璃的原料而使用氧化硅粉末时，可用作决定氧化硅粉末的矿化剂浓度用的判断材料。而且可知，如果改变矿化剂的种类，则不透明点的个数密度 (结晶化容易性)也会发生变化。

Claims (8)

1.一种氧化硅粉末的评价方法，其包括：
样品制作工序，在1700℃～1900℃的熔化温度下熔化氧化硅粉末后使之冷却而制作玻璃化的样品，
样品热处理工序，将所述样品在1400℃～1750℃的温度下保持30分钟以上之后进行冷却，以及
样品评价工序，评价所述样品热处理工序后的样品的不透明化状态。
2.如权利要求1所述的氧化硅粉末的评价方法，其特征在于：所述熔化温度是1750℃～1800℃。
3.如权利要求1所述的氧化硅粉末的评价方法，其特征在于：在所述样品评价工序中，测量包含在所述样品中的不透明点的个数密度。
4.如权利要求1所述的氧化硅粉末的评价方法，其特征在于：
在所述样品制作工序中，制作熔化温度互不相同的多个样品，
在所述样品评价工序中，求出样品的不透明化成为规定状态的熔化温度。
5.如权利要求1所述的氧化硅粉末的评价方法，其特征在于：所述氧化硅粉末是天然氧化硅粉末。
6.如权利要求1所述的氧化硅粉末的评价方法，其特征在于：所述氧化硅粉末是掺杂矿化剂的氧化硅粉末。
7.一种氧化硅玻璃坩埚，是具有熔化氧化硅粉末并使之冷却所得的氧化硅玻璃层的坩埚，其特征在于：
所述氧化硅粉末根据权利要求1至6中的任意一项所述的氧化硅粉末的评价方法进行评价，从而确认其品质符合标准以用于制造所述氧化硅玻璃坩埚。
8.一种氧化硅玻璃坩埚的制造方法，其包括：
氧化硅粉末评价工序，根据权利要求1至6中的任意一项所述氧化硅粉末的评价方法进行氧化硅粉末的评价以得到符合品质标准的氧化硅粉末用于制造所述氧化硅玻璃坩埚，以及
氧化硅玻璃层形成工序，熔化所述评价后的氧化硅粉末之后使之冷却而形成氧化硅玻璃层。
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