KR20110134946A - 절연 피복 도전 입자 - Google Patents

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소니 케미카루 앤드 인포메이션 디바이스 가부시키가이샤
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Abstract

(과제) 이방성 도전 접착제용의 절연 피복 도전 입자에, 우수한 내용제성과 도통 신뢰성을 동시에 부여한다.
(해결 수단) 도전 입자의 표면이 관능기를 갖는 절연성 수지로 이루어지는 절연성 수지층으로 피복되어 이루어지는 절연 피복 도전 입자의 당해 절연성 수지층을, 절연성 수지의 관능기와 반응할 수 있는 다른 관능기를 갖는 다관능성 화합물로 표면 처리한다. 절연성 수지의 관능기가 카르복실기인 경우에는 다관능성 화합물로서 다관능성 아지리딘 화합물을 사용하는 것이 바람직하고, 예를 들어, 트리메틸올프로판-트리-β-아지리디닐프로피오네이트, 테트라메틸올메탄-트리-β-아지리디닐프로피오네이트 또는 N,N-헥사메틸렌-1,6-비스-1-아지리딘카르복시아미드를 들 수 있다. 절연성 수지층은, 아크릴산 모노머 단위 또는 메타크릴산 모노머 단위를 갖는 절연성 수지, 바람직하게는 아크릴산·스티렌 공중합체로 구성된다.

Description

절연 피복 도전 입자{INSULATION-COATED ELECTROCONDUCTIVE PARTICLES}
본 발명은 이방성 도전 접착제에 사용되는 절연 피복 도전 입자에 관한 것이다.
이방성 도전 접착제에 사용되고 있는 도전 입자로서는 니켈 등의 금속 입자, 수지 입자의 표면에 도금 금속층을 형성한 도금 금속 입자 등의 도전성 입자의 표면을, 도전 입자간의 쇼트의 발생을 방지하기 위해서 열가소성의 절연성 수지 또는 절연성 열경화 수지로 피복한 절연 피복 도전 입자가 널리 이용되고 있다 (특허 문헌 1 ~ 3 참조).
특허 문헌 1: 일본 공개특허공보 평5-217617호
특허 문헌 2: 일본 공개특허공보 평5-70750호
특허 문헌 3: 일본 공개특허공보 평11-241054호
그러나, 상기 서술한 바와 같은 절연 피복 도전 입자를 사용하여, 필름상 또는 페이스트상의 이방성 도전 접착제를 제조하면, 경우에 따라, 절연 피복 도전 입자를 피복하고 있는 절연성 수지층이 제조시에 사용하는 용제로 팽윤, 용해, 또는 변형한다는 문제가 있었다. 이러한 경우에는 이방성 도전 접착제의 도통(導通) 신뢰성에도 악영향이 발생하고 있었다.
절연성 수지층의 내용제성을 향상시키기 위해서, 절연성 수지층을 열경화성의 절연성 수지 조성물로 구성하는 것도 생각할 수 있지만, 절연성 수지층이 너무 딱딱해지면, 접속해야 할 대향 전극간으로부터 접속 절연성 수지층을 충분히 배제하지 못하여, 결과적으로 충분한 도통 신뢰성을 얻을 수 없다는 문제가 있다.
본 발명은 이방성 도전 접착제의 도전 입자에 적합한 절연 피복 도전 입자에, 우수한 내용제성과 도통 신뢰성을 동시에 부여할 수 있도록 하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자는 도전 입자의 표면에, 관능기를 갖는 절연성 수지로 이루어지는 절연성 수지층을 형성하고, 그 절연성 수지층을, 그 관능기와 반응하는 다른 관능기를 1 분자 중에 2 이상 갖는 다관능성 화합물로 표면 처리함으로써, 절연성 수지층의 관능기와, 다관능성 화합물의 관능기를 반응시키면, 얻어지는 절연 피복 도전 입자의 내용제성과 도통 신뢰성을 향상시킬 수 있는 것을 발견하고, 본 발명을 완성시켰다.
즉, 본 발명은 도전 입자의 표면이, 관능기를 갖는 절연성 수지로 이루어지는 절연성 수지층으로 피복되어 이루어지는 절연 피복 도전 입자로서, 그 절연성 수지층이, 당해 관능기와 반응하는 다른 관능기를 1 분자 중에 2 이상 갖는 다관능성 화합물로 표면 처리되어 있는 것을 특징으로 하는 절연 피복 도전 입자를 제공한다.
또, 본 발명은 관능기를 갖는 절연성 수지로 이루어지는 절연성 수지층으로 피복된 도전 입자의 당해 절연성 수지층의 표면을, 그 관능기와 반응할 수 있는 다른 관능기를 1 분자 중에 2 이상 갖는 다관능성 화합물로 표면 처리하는 것을 특징으로 하는 절연 피복 도전 입자의 제조 방법을 제공한다.
나아가, 본 발명은 상기 서술한 절연 피복 도전 입자가, 절연성 접착제에 분산하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 이방성 도전 접착제를 제공한다.
또, 본 발명은 상기 서술한 이방성 도전 접착제로 이루어지는 이방성 도전층을 갖는 이방성 접속 시트 재료로서, 그 이방성 도전층의 적어도 편면에, 그 이방성 도전층보다도 접속시의 점도가 낮은 저점도 절연성 접착제층이 형성되어 이루어지는 이방성 접속 시트 재료를 제공한다.
추가적으로, 본 발명은 제 1 전자 부품의 전극과 제 2 전자 부품의 전극 사이의 도통을 확보함과 함께, 그들의 전극을 서로 접착하는 접속 방법에 있어서, 대향하는 그들의 전극 사이에, 상기 서술한 이방성 도전 접착제 또는 이방성 접속 시트 재료를 협지시켜 가압 가열함으로써, 그들의 전극의 쌍방에 접촉하고 있는 절연 피복 도전 입자의 당해 접촉 부분의 절연성 수지층을 배제하여 대향하는 전극 사이의 도통을 확보하면서 전극을 접착하는 것을 특징으로 하는 접속 방법, 그리고, 이 접속 방법에 의해, 제 1 전자 부품의 전극과 제 2 전자 부품의 전극이 접속되어 얻어져 이루어지는 접속 구조체를 제공한다.
본 발명에 의하면, 이방성 도전 접착제의 도전 입자에 적합한 절연 피복 도전 입자에, 우수한 내용제성과 도통 신뢰성을 동시에 부여할 수 있다. 따라서, 이 절연 피복 도전 입자를 절연성 접착제에 분산시켜 얻어지는 이방성 도전 접착제나, 이 이방성 도전 접착제로 이루어지는 이방성 도전층을 갖는 이방성 접속 시트 재료를, 용제를 이용한 프로세스로 제조해도 절연 피복 도전 입자의 절연성을 확보 가능할 뿐만 아니라, 이방성 도전 접착제나 이방성 접속 시트 재료 중의 절연 피복 도전 입자의 농도를 고농도로 할 수 있다. 따라서, 이방성 도전 접착제나 이방성 접속 시트 재료를 이용하여 대향하는 전극 사이를 접속했을 경우에는, 대향하는 전극 사이의 도통에 기여하는 절연 피복 도전 입자의 수를 증가시킬 수 있고, 저도통 저항으로 높은 도통 신뢰성을 실현할 수 있다.
본 발명의 절연 피복 도전 입자는 도전 입자의 표면이 절연성 수지층으로 피복되어 이루어지는 절연 피복 도전 입자이다.
본 발명에 있어서는 도전 입자를 피복하는 절연성 수지층을 구성하는 절연성 수지로서, 관능기를 갖는 절연성 수지를 사용한다. 이로써, 도전 입자와 절연성 수지층 사이의 밀착성을 향상시키는 것이 가능해진다. 이러한 관능기로서는 카르복실기, 옥사졸린기, 아미노기, 에폭시기, 메르캅토기, 또는 활성 라디칼로 인발될 수 있는 수소를 갖는 치환기 (예를 들어, 포화 탄화수소기, 불포화 탄화수소기) 등을 들 수 있다. 또, 이러한 관능기를 갖는 절연성 수지란, 이들의 관능기 중 어느 하나를 갖는 모노머 단위를 갖는 절연성 수지이다.
절연성 수지 중의 이들의 관능기량에 대해서는 너무 적으면 내용제성이 충분하지 않게 되고, 너무 많으면 가교 밀도가 과잉이 되어 도통 신뢰성이 저하하므로, 관능기의 종류나 다관능성 화합물의 종류에 따라 적절하게 결정하는 것이 바람직하다.
구체적으로는, 카르복실기를 갖는 절연성 수지로서는 카르복실기를 갖는 모노머 단위, 바람직하게는 아크릴산 모노머 단위나 메타크릴산 모노머 단위를 갖는 절연성 수지, 예를 들어, 아크릴산·스티렌 공중합체 (PP-2000S, 다이닛폰 잉크 화학 공업 주식회사; 산가(酸價) 5mgKOH/g 이하), 카르복실산 변성 스티렌·디비닐벤젠 공중합체 (SX8742A, JSR (주) 제조; 산가 약 3.5mgKOH/g) 등을 들 수 있다. 절연성 수지 중의 카르복실기량 (산가) 은, 바람직하게는 0.1 ~ 50mgKOH/g, 보다 바람직하게는 0.5 ~ 5mgKOH/g 이다.
옥사졸린기를 갖는 절연성 수지로서는 옥사졸린기를 갖는 모노머 단위, 바람직하게는 옥사졸릴에틸렌모노머 단위를 갖는 절연성 수지, 예를 들어, 옥사졸릴에틸렌·스티렌 공중합체 (에포크로스 RPS, 주식회사 니혼쇼쿠바이) 등을 들 수 있다.
아미노기를 갖는 절연성 수지로서는 아미노기를 갖는 모노머 단위, 바람직하게는 (메트) 아크릴산의 아미노 알킬에스테르 모노머 단위나 아크릴아미드 단위를 갖는 절연성 수지 등을 들 수 있다. 절연성 수지 중의 아미노기 양은, 바람직하게는 0.01 ~ 5밀리 몰/g (절연성 수지) 이다.
에폭시기를 갖는 절연성 수지로서는 예를 들어,「에폭시 수지의 고성능화와 경화제의 배합 기술 및 평가·응용 (발행자 주식회사 정보 기술 협회, 1997,12,12)」의 2 페이지 ~ 40 페이지에 예시되어 있는 에폭시 수지를 사용할 수 있다.
메르캅토기를 갖는 절연성 수지로서는 메르캅토기를 갖는 모노머 단위를 갖는 절연성 수지, 예를 들어, 일본 공개특허공보 평 2004-216703호에 기재된 말단 메르캅토기 함유 폴리비닐알코올 등을 들 수 있다.
활성 라디칼로 인발될 수 있는 수소를 갖는 치환기를 갖는 절연성 수지로서는 활성 라디칼로 인발될 수 있는 수소를 갖는 치환기가 되는 모노머, 바람직하게는 에틸렌 모노머, 부타디엔 모노머, 이소프렌 모노머 단위를 갖는 절연성 수지, 예를 들어, 폴리에틸렌, 폴리부타디엔, 폴리이소프렌 등을 들 수 있다.
절연성 수지층의 두께는 너무 얇으면 전기 절연성이 불충분해지고, 너무 두꺼우면 도통 특성이 저하되므로, 바람직하게는 0.01 ~ 1㎛, 보다 바람직하게는 0.1 ~ 0.5㎛ 이다.
그런데, 본 발명의 절연 피복 도전 입자는 상기 서술한 바와 같이, 도전 입자의 표면을 관능기를 갖는 절연성 수지로 이루어지는 절연성 수지층으로 피복하지만, 이방성 도전 접착제의 충분한 도통 신뢰성을 확보하기 위해서, 절연 피복 도전 입자의 절연성 수지층 자체가 열압착 처리시에 피접속부 사이로부터 배제될 필요가 있다. 따라서, 절연성 수지층 자체는 열처리 조건 하에서 열가소성일 필요가 있으나, 열가소성인 것은, 유기용제에 의해 팽윤하기 쉽고, 경우에 따라 용해하므로, 내용제성에 문제가 발생한다. 또, 관능기 예를 들어, 카르복실기는 이방성 도전 접착제의 접착 성분으로서 범용되고 있는 에폭시 수지의 에폭시기와 반응하기 쉽기 때문에, 이방성 도전 접착제의 보존성을 저하시킬 우려가 있다.
그래서, 본 발명에서는 절연 피복 도전 입자의 절연성 수지층을, 절연성 수지의 관능기와 반응할 수 있는 2 이상의 다른 관능기를 갖는 다관능성 화합물로 표면 처리한다. 이 표면 처리는 절연성 수지의 관능기에, 다관능성 화합물의 관능기를 반응시키는 것이다. 구체적으로는, 통상 절연성 수지층의 표면에 다관능성 화합물의 용액 (예를 들어, 에탄올 용액) 을 스프레이하고, 가열 건조시키고, 추가로 반응 온도로 가열함으로써 반응시킬 수 있다. 또, 관능기의 조합에 따라서는, 가열 건조시에 반응시킬 수도 있다. 또는, 다관능성 화합물의 용액 (예를 들어, 에탄올 용액) 에 절연성 수지로 피복된 도전 입자를 투입하고 교반 분산시켜, 그 상태에서 반응에 필요한 온도로 가열 교반함으로써도 반응시킬 수 있다. 이로써, 절연성 수지층 표면이 다관능성 화합물에 의해 가교되므로, 절연성 수지층의 열가소성을 손상시키지 않고, 절연 피복 도전 입자의 내용제성을 향상시킬 수 있고, 게다가 프리의 관능기를 없앨 수 있으므로, 접착 성분으로서 에폭시 수지를 사용했다고 해도, 이방성 도전 접착제의 보존성을 향상시킬 수 있다.
본 발명에서 사용할 수 있는 다관능성 화합물은, 절연성 수지의 관능기와 반응할 수 있는 다른 관능기를 1 분자 중에 2 이상 갖는 것이고, 절연성 수지의 관능기에 따라 선택된다. 이러한 다관능성 화합물로서는 폴리올 화합물, 폴리아민 화합물, 폴리이소시아네이트 화합물, 폴리카보네이트 화합물, 폴리에폭시 화합물, 폴리아지리딘 화합물, 유기 과산화물 등을 들 수 있다.
절연성 수지의 관능기와 다관능성 화합물의 바람직한 조합으로서는 카르복시기에 대해, 폴리아지리딘 화합물, 폴리올 화합물, 폴리아민 화합물 등을 들 수 있고, 옥사졸린기에 대해, 폴리카르복실산 화합물 등을 들 수 있고, 아미노기에 대해, 폴리카르복실산 화합물, 폴리에폭시 화합물 등을 들 수 있으며, 에폭시기에 대해, 폴리아민 화합물 등을 들 수 있다.
폴리올 화합물의 구체예로서, 폴리에스테르폴리올, 폴리에틸렌글리콜 등을 들 수 있다.
폴리아민 화합물의 구체예로서, 멘센디아민, 이소포론디아민, 디아미노디페닐메탄, 메타페닐렌디아민, 폴리시클로헥실폴리아민, 폴리아미드아민을 들 수 있다.
폴리이소시아네이트 화합물의 구체예로서, 헥사메틸렌디이소시아네이트 등을 들 수 있다.
폴리카르복실산 화합물의 구체예로서, 시클로부탄테트라카르복실산, 비페닐테트라카르복실산, 벤조페논비페닐테트라카르복실산, 피로멜리트산 등을 들 수 있다.
폴리에폭시 화합물의 구체예로서, 비스페놀형 에폭시 수지, 노볼락형 에폭시 수지, 고리형 지방족 에폭시 수지, 다이머산계 디글리시딜에스테르 등을 들 수 있다.
폴리아지리딘 화합물의 구체예로서, 트리메티롤프로판-트리-β-아지리디닐프로피오네이트, 테트라메틸올메탄-트리-β-아지리디닐프로피오네이트, N,N-헥사메틸렌-1,6-비스-1-아지리딘카르복시아미드를 들 수 있다. 그 중에서도, 반응성의 점에서, 트리메틸올프로판-트리-β-아지리디닐프로피오네이트가 바람직하다.
유기 과산화물 등의 구체예로서, 벤조일퍼옥사이드 등을 들 수 있다.
여기서, 본 발명의 절연 피복 도전 입자의 바람직한 양태로서, 절연성 수지층을 구성하는 절연성 수지의 치환기가 카르복실기이고, 다관능성 화합물이 폴리아지리딘 화합물인 경우를 들 수 있다. 이 양태에 있어서의 표면 처리는 절연성 수지의 카르복실기에, 다관능 아지리딘 화합물의 아지리딘기를 반응시키는 것이다. 구체적으로는, 통상, 절연성 수지층의 표면에 다관능 아지리딘 화합물의 용액 (예를 들어, 에탄올 용액) 을 스프레이하고, 80 ~ 140℃ 에서 가열 건조시킴으로써 반응시킬 수 있다. 또, 다관능 아지리딘 화합물의 용액 (예를 들어, 에탄올 용액) 에 절연성 수지로 피복된 도전 입자를 투입하여 교반 분산시키고, 그 상태에서 30 ~ 80℃ 로 가열 교반함으로써도 반응시킬 수 있다. 이로써, 절연성 수지층 표면의 카르복실기가 아지리딘 화합물에 의해 가교되므로, 절연성 수지층의 열가소성을 손상시키지 않고, 절연 피복 도전 입자의 내용제성을 향상시킬 수 있고, 게다가 프리의 카르복실기를 적게 할 수 있으므로, 접착 성분으로서 에폭시 수지를 사용했다고 해도, 이방성 도전 접착제의 보존성을 향상시킬 수 있다.
또한, 아지리딘기와 카르복실기의 반응에 대해서는 널리 알려져 있는 사항이다 (Encyclopedia of Chemical Technology, vol. 13, p142 to 166 (1984) 등).
다관능 아지리딘 화합물의 사용량은, 아지리딘 화합물의 아지리딘기의 수, 절연성 수지의 카르복실기 당량, 필요한 내용제성의 정도 등에 의해 적절하게 결정할 수 있다.
또, 본 발명의 절연 피복 도전 입자의 바람직한 다른 양태로서, 절연성 수지층을 구성하는 절연성 수지의 치환기가 옥사졸린기이고, 다관능성 화합물이 폴리카르복실산인 경우를 들 수 있다. 이 양태에 있어서의 표면 처리는 절연성 수지의 옥사졸린기에, 폴리카르복실산 화합물의 카르복실기를 반응시키는 것이다. 구체적으로는, 통상, 절연성 수지층의 표면에 폴리카르복실산 화합물의 용액 (예를 들어, 에탄올 용액) 을 스프레이하고, 80 ~ 140℃ 에서 가열 건조시킴으로써 반응시킬 수 있다. 또, 폴리카르복실산 화합물의 용액 (예를 들어, 에탄올 용액) 에 절연성 수지로 피복된 도전 입자를 투입하여 교반 분산시키고, 그 상태에서 30 ~ 80℃ 로 가열 교반함으로써도 반응시킬 수 있다. 이로써, 절연성 수지층 표면이 폴리카르복실산 화합물에 의해 가교되므로, 절연성 수지층의 열가소성을 손상시키지 않고, 절연 피복 도전 입자의 내용제성을 향상시킬 수 있으며, 게다가 프리의 옥사졸린기와 카르복실산을 없앨 수 있으므로, 접착 성분으로서 에폭시 수지를 사용했다고 해도, 이방성 도전 접착제의 보존성을 향상시킬 수 있다.
또한, 옥사졸린기와 폴리카르복실산 화합물의 반응은, 널리 알려져 있는 사항이고, 옥사졸린 고리의 개환을 수반하여 아미드에스테르 (-CO2CH2CH2NHCO-) 결합을 부여하는 반응이다.
폴리카르복실산 화합물의 사용량은, 폴리카르복실산 화합물의 카르복실산의 수, 절연성 수지의 옥사졸린기 당량, 필요한 내용제성의 정도 등에 의해 적절하게 결정할 수 있다.
본 발명의 절연 피복 도전 입자에서 사용하는 도전 입자로서는, 종래의 이방성 도전 접착제에 있어서 이용되고 있는 것과 동일한 구성인 것을 사용할 수 있다. 예를 들어, 땜납이나 니켈 등의 금속 입자, 금속 (니켈, 금, 알루미늄, 구리 등) 도금으로 피복된 수지 입자, 유리 입자 또는 세라믹 입자, 이들을 절연 피복한 입자 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 전극의 평활성의 편차에 대응하기 쉬운 금속 피복 수지 입자, 예를 들어, 니켈 금 도금 피복 수지 입자를 바람직하게 사용할 수 있다. 또한, 이들의 도전 입자에는 필요에 따라 표면 돌기를 갖는 것을 사용할 수 있다. 이 경우에는, 전극에 부식성이 양호해져, 도통 신뢰성을 향상시킬 수 있다.
본 발명에서 사용하는 도전 입자의 평균 입자직경은, 너무 작으면 도통 신뢰성이 저하되고, 너무 크면 절연 신뢰성이 저하되므로, 바람직하게는 2 ~ 10㎛ 이다.
본 발명의 절연 피복 도전 입자는 관능기를 갖는 절연성 수지로 이루어지는 절연성 수지층으로 피복된 도전 입자의 당해 절연성 수지층의 표면에, 상기 서술한 관능기와 반응할 수 있는 다른 관능기를 갖는 다관능성 화합물을 배치하고, 가열함으로써 절연성 수지의 관능기와 다관능성 화합물의 다른 화합물을 반응시킴으로써 제조할 수 있다. 보다 구체적으로는, 도전 입자의 표면을 통상적인 방법에 의해 절연성 수지로 피복하고, 그 표면에, 다관능 아지리딘 화합물의 용액 (예를 들어, 에탄올 용액) 을 스프레이하고, 80 ~ 140℃ 에서 건조 가열함으로써 반응시킬 수 있다. 또, 다관능 아지리딘 화합물의 용액에, 절연성 수지로 피복된 도전 입자를 투입하고, 교반하면서 30 ~ 80℃ 에서 가열함으로써 반응시킬 수 있다. 이 경우, 반응 후에 처리 완료 입자를 여과 분리하면 된다.
본 발명의 절연 피복 도전 입자는, 이방성 도전 접착제의 도전 입자로서 바람직하게 사용할 수 있다. 이러한 이방성 도전 접착제는 절연 피복 도전 입자를 접착 성분인 절연성 접착제에, 필요에 따라 유기 용매나 무기 필러와 함께 통상적인 방법에 의해 균일하게 혼합함으로써 제조할 수 있다. 이 이방성 도전 접착제는, 통상적인 방법에 따라 페이스트 또는 필름상으로 할 수 있다.
이 이방성 도전 접착제 중의 절연 피복 도전 입자의 배합량은, 너무 적으면 도통 신뢰성이 저하되고, 너무 많으면 절연 신뢰성이 저하되므로, 바람직하게는 1 ~ 30용량％ 이다.
이 이방성 도전 접착제로 사용하는 절연성 접착제로서는, 공지된 열가소성 절연성 접착제나 열 또는 광경화형 절연성 접착제를 사용할 수 있고, 예를 들어, 액상의 에폭시 수지 등의 중합 성분과 이미다졸계 경화제나 변성 아민계 경화제 등의 경화제 성분으로 이루어지는 열경화형의 액상 절연성 접착제, 중합성 이중 결합을 갖는 아크릴레이트계 수지와 경화 촉매로 이루어지는 액상 절연성 접착제, 아크릴, SBR, SIS, 폴리우레탄 등의 열가소성 수지, 고무계 수지 등으로 이루어지는 액상 고무계 접착제 등을 사용할 수 있다.
또, 절연성 접착제에는 접착성을 나타내지 않는 필름 형성성 수지, 예를 들어, 페녹시 수지, 폴리에스테르 수지, 폴리우레탄 수지, SEBS 수지, SIS 수지, NBR 수지 등을 필요에 따라 함유시켜도 된다.
이방성 도전 접착제에는 필요에 따라 여러 가지의 첨가물, 예를 들어, 증점제, 계면 활성제 등을 배합할 수 있다.
본 발명의 이방성 도전 접착제는 통상적인 방법에 따라, 절연성 수지 피복 도전 입자를 절연성 접착제에 분산시킴으로써 제조할 수 있다.
본 발명의 이방성 도전 접착제는 층상으로 성형하여 이방성 도전층으로 함으로써 이방성 접속 시트 재료로서 사용할 수 있다. 이 경우, 이방성 도전층의 적어도 편면에, 이방성 도전층보다도 접속시의 점도가 낮은 저점도 절연성 접착제층을 형성하는 것이 바람직하다. 이와 같이 구성하면, 접속시에 저점도 절연성 접착제층의 점도보다도 이방성 도전층의 점도가 상대적으로 높아지기 때문에, 이방성 도전층의 유동이 억제되어, 접속해야 할 전극간으로부터의 도전 입자의 유출을 방지할 수 있어, 도통 신뢰성을 보다 향상시킬 수 있다.
접속시에 있어서의 이방성 도전층의 점도는 저점도 절연성 접착제층 점도의 적어도 10 배 이상 높은 것이 바람직하다.
이러한 저점도 절연성 접착제층은, 상기 서술한 이방성 도전 접착제로 사용한 절연성 접착제의 성분을 조정하여 그 점도를 낮춘 것을 사용할 수 있다.
저점도 절연성 접착제층의 두께는 접속시에 전극간 스페이스로 유출한 도전 입자에 의해 쇼트가 발생하지 않도록, 적어도 스페이스를 충전할 수 있는 두께로 설정하는 것이 바람직하다. 경우에 따라, 스페이스에 대해서 과충전이 되도록 함으로써, 접속부의 주위에 돌출부를 형성하여, 밀봉재나 방습재로서 기능시킬 수 있다.
저점도 절연성 접착제층을 갖는 이방성 접속 시트 재료는 통상적인 방법에 의해, 이방성 도전층과 저점도 절연성 접착제층을, 드라이 라미네이트법이나 순차 코팅법에 의해 적층함으로써 제조할 수 있다.
본 발명의 이방성 도전 접착제 또는 이방성 접속 시트 재료는 반도체 칩이나 액정 표시 소자 등의 제 1 전자 부품의 전극과, 반도체 칩 탑재용 기판이나 액정 구동용 기판 등의 제 2 전자 부품의 전극 사이의 도통을 확보함과 함께, 그들의 전극을 서로 접착하는 경우에 바람직하게 사용할 수 있다. 이 경우, 대향하는 그들의 전극 사이에, 이방성 도전 접착제 또는 이방성 접속 시트 재료를 협지시켜 가압 가열함으로써, 그들의 전극의 쌍방에 접촉하고 있는 절연 피복 도전 입자의 당해 접촉 부분의 절연성 수지층을 배제하여 대향하는 전극 사이의 도통을 확보하면서 전극을 접착할 수 있다. 이와 같이 하여, 제 1 전자 부품의 전극과 제 2 전자 부품의 전극을 접속하여 얻어져 이루어지는 접속 구조체는 양호한 도통 신뢰성을 나타내는 것이 된다.
실시예
이하, 본 발명을 실시예에 의해 구체적으로 설명한다.
비교예 1
4㎛ 직경의 스티렌계 수지 입자의 표면에 Ni/Au 무전해 도금층이 형성된 도전 입자 (AU204, 세키스이 화학 공업사) 의 표면을, 통상적인 방법에 의해 0.2㎛ 두께로, 아크릴산·스티렌 공중합체 (PP-2000S, 다이닛폰 잉크 화학 공업 주식회사) 로 피복함으로써 비교예 1 의 절연 피복 도전 입자를 얻었다.
실시예 1
트리메틸올프로판-트리-β-아지리디닐프로피오네이트 (TAZM) 5중량부를 에탄올 95중량부에 용해시킨 용액을, 비교예 1 에서 얻어진 절연 피복 도전 입자에, 골고루 스프레이하고, 100℃ 에서 가열 건조시킴으로써 가교 반응을 실시하고, 실시예 1 의 절연 피복 도전 입자를 얻었다.
실시예 2
비교예 1 에서 얻어진 절연 피복 도전 입자 100중량부를, 에탄올 100중량부에 분산시키고, 그 분산액 중에, 트리메틸올프로판-트리-β-아지리디닐프로피오네이트 (TAZM) 2중량부를 첨가하고, 교반 분산시켜, 65℃ 에서 4시간 가열 교반함으로써 가교 반응을 실시한 후에 여과 분리하고, 80℃ 에서 30분간 건조시킴으로써, 실시예 2 의 절연 피복 도전 입자를 얻었다.
실시예 3
트리메틸올프로판-트리-β-아지리디닐프로피오네이트 (TAZM) 를 대신하여, 테트라메틸올메탄-트리-β-아지리디닐프로피오네이트 (TAZO) 를 사용하는 것 이외에, 실시예 2 와 동일한 조작에 의해, 실시예 3 의 절연 피복 도전 입자를 얻었다.
실시예 4
트리메틸올프로판-트리-β-아지리디닐프로피오네이트 (TAZM) 를 대신하여, N,N-헥사메틸렌-1,6-비스-1-아지리딘카르복시아미드 (HDU) 를 사용하는 것 이외에, 실시예 2 와 동일한 조작에 의해, 실시예 4 의 절연 피복 도전 입자를 얻었다.
(평가)
비교예 1 및 실시예 1 ~ 4 의 각각의 절연 피복 도전 입자 10중량부를, 톨루엔, MEK, 또는 아세트산 에틸의 3 종류의 용제 90중량부에 투입하고, 100시간, 실온 하에 방치하여 절연 피복 도전 입자를 침강시켜, 그 상청액을 채취하였다. 채취한 상청액을 가열하여 휘발성 성분을 제거하고, 불휘발 성분의 중량을 측정하였다. 이 불휘발성 성분이, 용제에 용해한 절연성 수지의 중량에 상당한다. 절연성 수지 중의 용제에 용해한 비율 (중량％) 을 표 1 에 나타낸다.
또, 침강시킨 절연 피복 도전 입자를 건조시켜, 얻어진 건조 절연 피복 도전 입자를 한 쌍의 구리 전극간에 충전하고 (φ6㎜ × 125㎛), 전극간에 전압을 인가하고, 리크한 전압 (내전압) 을 측정하였다. 얻어진 결과를 표 1 에 나타낸다.
또, 페녹시 수지 (YP50, 토우토 화성 (주)) 35중량부, 에폭시 수지 (YL980, 쟈판 에폭시 레진 ; 에폭시 당량 185g/eq) 30중량부, 에폭시 분산 이미다졸계 경화제 (HX3941HP, 아사히 카세이 (주)) 35중량부, 도전 입자 (실시예 1 ~ 4 또는 비교예 1 의 도전 입자) 20중량부, 톨루엔 40중량부 및 아세트산 에틸 40중량부로 이루어지는 접착제 조성물을, 박리 처리 완료 폴리에틸렌 테레프탈레이트 필름에 건조 두께로 25㎛ 가 되도록 도포하고, 80℃ 에서 5분간 건조시켜 접착층을 형성하고, 접착 시트를 작성하였다. 이 접착 시트의 접착층면에, 유리 기판 상에 빗살 형상으로 배치 형성된 ITO 배선에 갖는 쇼트 평가용 절연 TEG (칩 사이즈 25 × 2.5㎜ ; 범프 수 8376개 ; 범프 사이즈 35 × 55㎛ ; 범프간 스페이스 10㎛) 를, 본더로 도달 온도 210℃, 압착 시간 10초라는 조건에서 압착하였다. 그리고 범프간의 절연 저항을 측정하고, 쇼트의 발생률을 산출하였다. 얻어진 결과를 표 1 에 나타낸다.
용제 평가항목
 비교예 실시예
1 1 2 3 4
톨루엔
 용해분(중량％) 26.9 7.5 3.8 4.0 8.3
내전압(kV) 0.4 2.0 2.4 2.3 1.8
MEK
 용해분(중량％) 27.4 8.2 4.4 6.1 8.7
내전압(kV) 0.5 1.9 2.2 2.0 1.5
아세트산에틸
 용해분(중량％) 26.6 7.2 4.0 5.8 7.9
내전압(kV) 0.6 2.1 2.6 2.1 1.6
쇼트 발생률 (％) 6.2 0.3 0.0 0.0 0.5
표 1 로부터 알 수 있듯이, 실시예 1 ~ 4 의 절연 피복 도전 입자는 어느 용제에 대해서도, 아지리딘 화합물로 표면 처리하고 있지 않은 비교예 1 의 절연 피복 도전 입자에 비해, 내용제성 및 내전압성이 우수하다. 따라서, 도통 신뢰성도 향상한다. 또한, 쇼트의 발생률이 매우 적고, 양호한 보존 안정성을 기대할 수 있다.
실시예 5
(1) 이방성 도전층의 형성
페녹시 수지 (YP50, 토우토 화성사 제조) 50중량부와 고형 에폭시 수지(EP1009, 저팬 에폭시 레진사) 25중량부와, 마이크로 캡슐형 잠재성 경화제를 함유하는 액상 에폭시 수지 (HX3941HP, 아사히 카세이사 제조) 25중량부로 이루어지는 혼합 수지 조성물을, MEK 와 톨루엔을 동일 중량으로 혼합한 혼합 용매에 용해시켜, 40중량％ 의 수지 용액을 얻었다.
평균 입경 3㎛ 의 폴리스티렌 입자에 0.2㎛ 두께의 니켈을 피복하고, 추가로, 0.02㎛ 두께의 금을 피복한 금속 피복 수지 입자의 표면을, 옥사졸린 변성 폴리스티렌 수지 (포크로스 RPS, 닛폰 쇼쿠바이사) 로 0.2 ~ 0.5㎛ 두께가 되도록 피복하고, 추가로, 부탄테트라카르복실산으로 처리함으로써, 절연 피복 도전 입자를 제작하고, 얻어진 절연 피복 도전 입자를, 먼저 조제한 수지 용액에 10체적％ 가 되도록 분산시켰다.
얻어진 분산액을, 실리콘으로 박리 처리한 폴리에틸렌 테레프탈레이트 (PET) 필름의 박리 처리면에, 건조 두께로 5㎛ 두께가 되도록 롤 코터로 도포하고, 80℃ 에서 5분간 건조시킴으로써, PET 상에 이방성 도전층을 형성하였다.
(2) 저점도 절연성 접착제층의 형성
고형 에폭시 수지 (EP1009, 쟈판 에폭시 레진사) 50중량부와, 마이크로 캡슐형 잠재성 경화제를 함유하는 액상 에폭시 수지 (HX3941HP, 아사히 카세이사 제조) 50중량부로 이루어지는 혼합 수지 조성물을, MEK 와 톨루엔을 동일 중량으로 혼합한 혼합 용매에 용해시켜, 40중량％ 의 수지 용액을 얻었다. 얻어진 수지 용액을 이용하여, 이방성 도전층을 형성했을 때와 동일한 조작에 의해, 박리 처리 PET 필름 상에, 도전 입자를 함유하지 않은 12㎛ 두께의 저점도 절연성 수지층과 3㎛ 두께의 저점도 절연성 수지층을 제작하였다.
(3) 이방성 도전 시트 재료
먼저 제작한 이방성 도전층의 편면에, 12㎛ 두께의 저점도 절연성 수지층, 다른 면에 3㎛ 두께의 저점도 절연성 수지층을 적층함으로써 실시예 1 의 이방성 도전 시트 재료를 제작하였다.
비교예 2
도전 입자의 표면을, 옥사졸린 변성 스티렌 수지를 대신하여 0.2 ~ 0.5㎛ 두께의 폴리스티렌 수지 (G100C, 도요 스티롤사) 로 피복한 것 이외, 실시예 5 와 동일하게 이방성 도전 시트 재료를 제작하였다.
비교예 3
도전 입자의 표면을, 옥사졸린 변성 스티렌 수지를 대신하여 마이크로 캡슐형 잠재성 경화제를 함유하는 액상 에폭시 수지 (HX3941HP, 아사히 카세이사) 의 경화물 (0.2 ~ 0.5㎛ 두께) 로 피복한 것 이외에, 실시예 5 와 동일하게 이방성 도전 시트 재료를 제작하였다.
(4) 평가
(4a) IC 칩의 1 전극 (범프) 당 도전 입자수
평가에 앞서, 접속용의 IC 칩과 회로 기판을 준비하였다. 평가에 이용한 IC 칩의 사양은, 칩 사이즈 2.5㎜ 사각, 범프 수 8376개, 금 도금 범프 사이즈 35 × 55㎛, 범프간 스페이스 10㎛, 범프 높이 15㎛ 이다. 회로 기판은, 유리 기판 상에 ITO 배선을 배치한 것이다. 이 IC 칩과 회로 기판 사이에, 이방성 도전 시트 재료를 사이에 두고, 본더로 도달 온도 210℃, 장착 시간 10초라는 조건에서 열압착하고, 접속 구조체를 얻었다. 이 접속 구조체의 회로 기판측으로부터, 200 지점의 범프를 배율 340배의 광학 현미경을 이용하여, IC 칩의 하나의 범프에 잔존하는 도전 입자수를 세었다. 얻어진 결과를 표 2 에 나타낸다. 도통 신뢰성의 관점에서, 범프 상에 5개 이상의 도전 입자가 잔존하는 것이 요망된다.
(4b) 도통 신뢰성
IC 칩의 1 범프당 도전 입자수의 평가에 이용한 샘플과 동일한 샘플을 제작하고, 이것을 프레셔 쿠커 테스터 (EHS-411, 타바이에스펙 사) 를 이용하여 24시간의 에이징을 실시하였다. 에이징 종료 후, 샘플의 서로 대치하는 전극간의 도통 저항을 측정하였다. 얻어진 결과를 표 2 에 나타낸다. 도통 저항이 20Ω 이하인 경우를 "G" (Good) 라고 평가하고, 20Ω 을 초과하는 경우를 "NG" (No good) 라고 평가하였다.
(4c) 절연 신뢰성
도통 신뢰성의 평가에서 사용한 샘플과 동일한 샘플을 제작하고, 이 샘플의 인접하는 전극간의 절연 저항을 측정하였다. 얻어진 결과를 표 2 에 나타낸다. 1 × 108Ω 미만인 경우를 "NG" (No Good) 라고 평가하고, 절연 저항이 1 × 108Ω 이상인 경우를 "G" (Good) 라고 평가하였다.
범프 상의 도전 입자 수 도통 신뢰성 절연 신뢰성
실시예 5 20 G G
비교예 2 19 G NG
비교예 3 22 NG G
표 2 의 실시예 5 의 결과로부터, 이방성 도전층에 저점도 절연성 접착제층을 형성하면, 접속시에 범프 상에 잔존하는 도전 입자가 증가하므로, 상대적으로 인접하는 전극 사이에 들어가는 도전 입자수가 감소하여, 절연 신뢰성이 향상하는 것을 알 수 있다.
또, 절연 피복 도전 입자의 절연성 수지로서 관능기를 갖지 않는 것을 사용한 비교예 2 의 경우에는 표면 가교 구조를 기대할 수 없기 때문에, 내용매성의 저하가 예상되어, 실제로 절연 신뢰성이 부족한 것이었다. 또, 절연 피복 도전 입자의 절연성 수지로서 관능기를 가지고 있지만, 자기 완결형으로 경화되어, 부탄테트라카르복실산과의 반응을 기대할 수 없는 비교예 3 의 경우에는 도통 신뢰성에 문제가 있는 것을 알 수 있다.
본 발명의 절연 피복 도전 입자는 내용제성 및 내전압성이 우수하고, 도통 신뢰성이 향상된 것이 되고, 또한, 쇼트의 발생률이 매우 적고, 양호한 보존 안정성을 기대할 수 있는 것으로 되어 있으므로, 이방성 도전 접착제의 도전 입자로서 유용하다.

Claims (10)

  1. 도전 입자의 표면이 관능기를 갖는 절연성 수지로 이루어지는 절연성 수지층으로 피복되어 이루어지는 절연 피복 도전 입자로서, 그 절연성 수지층이, 그 관능기와 반응할 수 있는 다른 관능기를 1 분자 중에 2 이상 갖는 다관능성 화합물로 표면 처리되어 있고, 상기 절연성 수지의 관능기가 카르복실기, 옥사졸린기, 아미노기, 에폭시기, 메르캅토기 또는 활성 라디칼로 인발될 수 있는 수소를 갖는 치환기이고, 상기 다관능성 화합물이 폴리올 화합물, 폴리아민 화합물, 폴리이소시아네이트 화합물, 폴리카르복실산 화합물, 폴리에폭시 화합물, 폴리아지리딘 화합물 또는 유기 과산화물인 것을 특징으로 하는 절연 피복 도전 입자.
  2. 제 1 항에 있어서,
    아지리딘 화합물이 트리메틸올프로판-트리-β-아지리디닐프로피오네이트, 테트라메틸올메탄-트리-β-아지리디닐프로피오네이트 또는 N,N-헥사메틸렌-1,6-비스-1-아지리딘카르복시아미드인 절연 피복 도전 입자.
  3. 제 1 항에 있어서,
    그 절연성 수지층이 아크릴산 모노머 단위 또는 메타크릴산 모노머 단위를 갖는 절연성 수지로 구성되어 있는 절연 피복 도전 입자.
  4. 제 3 항에 있어서,
    그 절연성 수지가 아크릴산·스티렌 공중합체인 절연 피복 도전 입자.
  5. 관능기를 갖는 절연성 수지로 이루어지는 절연성 수지층으로 피복된 도전 입자의 당해 절연성 수지층의 표면을, 그 관능기와 반응할 수 있는 다른 관능기를 1 분자 중에 2 이상 갖는 다관능성 화합물로 표면 처리하는 절연 피복 도전 입자의 제조 방법에 있어서, 상기 절연성 수지의 관능기가 카르복실기, 옥사졸린기, 아미노기, 에폭시기, 메르캅토기 또는 활성 라디칼로 인발될 수 있는 수소를 갖는 치환기이고, 상기 다관능성 화합물이 폴리올 화합물, 폴리아민 화합물, 폴리이소시아네이트 화합물, 폴리카르복실산 화합물, 폴리에폭시 화합물, 폴리아지리딘 화합물 또는 유기 과산화물인 것을 특징으로 하는 절연 피복 도전 입자의 제조 방법.
  6. 제 1 항에 기재된 절연 피복 도전 입자가 절연성 접착제에 분산하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 이방성 도전 접착제.
  7. 제 6 항에 있어서,
    절연성 접착제가 에폭시 수지를 함유하는 이방성 도전 접착제.
  8. 제 6 항에 기재된 이방성 도전 접착제로 이루어지는 이방성 도전층을 갖는 이방성 접속 시트 재료로서, 그 이방성 도전층의 적어도 편면에, 그 이방성 도전층보다도 접속시의 점도가 낮은 저점도 절연성 접착제층이 형성되어 이루어지는 이방성 접속 시트 재료.
  9. 제 1 전자 부품의 전극과 제 2 전자 부품의 전극 사이의 도통(導通)을 확보함과 함께, 그들의 전극을 서로 접착하는 접속 방법에 있어서, 대향하는 그들의 전극 사이에, 제 6 항의 이방성 도전 접착제 또는 제 8 항의 이방성 접속 시트 재료를 협지시켜 가압 가열함으로써, 그들의 전극의 쌍방에 접촉하고 있는 절연 피복 도전 입자의 당해 접촉 부분의 절연성 수지층을 배제하여 대향하는 전극 사이의 도통을 확보하면서 전극을 접착하는 것을 특징으로 하는 접속 방법.
  10. 제 1 전자 부품의 전극과 제 2 전자 부품의 전극이, 제 9 항의 접속 방법에 의해 접속되어 이루어지는 접속 구조체.
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