JP5365816B2 - 絶縁被覆導電粒子 - Google Patents
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4μm径のスチレン系樹脂粒子の表面にNi/Au無電解メッキ層が形成された導電粒子(AU204、積水化学工業(株))の表面を、常法により0.2μm厚で、アクリル酸・スチレン共重合体(PP−2000S、大日本インキ化学工業(株))で被覆することにより比較例1の絶縁被覆導電粒子を得た。
トリメチロールプロパン−トリ−β−アジリジニルプロピオネート(TAZM)5質量部をエタノール95質量部に溶解させた溶液を、比較例1で得られた絶縁被覆導電粒子に、まんべんなくスプレーし、100℃で加熱乾燥することにより架橋反応を行い、実施例1の絶縁被覆導電粒子を得た。
比較例1で得られた絶縁被覆導電粒子100質量部を、エタノール100質量部に分散させ、その分散液中に、トリメチロールプロパン−トリ−β−アジリジニルプロピオネート(TAZM)2質量部を添加し、撹拌分散させ、65℃で4時間加熱撹拌することにより架橋反応を行った後に濾別し、80℃で30分間乾燥することにより、実施例2の絶縁被覆導電粒子を得た。
トリメチロールプロパン−トリ−β−アジリジニルプロピオネート(TAZM)に代えて、テトラメチロールメタン−トリ−β−アジリジニルプロピオネート(TAZO)を使用すること以外、実施例2と同様の操作により、実施例3の絶縁被覆導電粒子を得た。
トリメチロールプロパン−トリ−β−アジリジニルプロピオネート(TAZM)に代えて、N,N−ヘキサメチレン−1,6−ビス−1−アジリジンカルボキシアミド(HDU)を使用すること以外、実施例2と同様の操作により、実施例4の絶縁被覆導電粒子を得た。
比較例1及び実施例1〜4のそれぞれの絶縁被覆導電粒子10質量部を、トルエン、MEK、又は酢酸エチルの3種類の溶剤90質量部に投入し、100時間、室温下に放置して絶縁被覆導電粒子を沈降させ、その上澄み液を採取した。採取した上澄み液を加熱して揮発性成分を除去し、不揮発成分の質量を測定した。この不揮発性成分が、溶剤に溶解した絶縁性樹脂の質量に相当する。絶縁性樹脂中の溶剤に溶解した割合(質量%)を表1に示す。
(1)異方性導電層の形成
フェノキシ樹脂(YP50、東都化成(株))50質量部と、固形エポキシ樹脂(EP1009、三菱化学(株))25質量部と、マイクロカプセル型潜在性硬化剤を含有する液状エポキシ樹脂(HX3941HP、旭化成(株))25質量部とからなる混合樹脂組成物を、MEKとトルエンとを同質量で混合した混合溶媒に溶解させて、40質量%の樹脂溶液を得た。
固形エポキシ樹脂(EP1009、三菱化学(株))50質量部と、マイクロカプセル型潜在性硬化剤を含有する液状エポキシ樹脂(HX3941HP、旭化成(株))50質量部とからなる混合樹脂組成物を、MEKとトルエンとを同質量で混合した混合溶媒に溶解させて、40質量%の樹脂溶液を得た。得られた樹脂溶液を用いて、異方性導電層を形成したときと同様の操作により、剥離処理PETフィルム上に、導電粒子を含まない12μm厚の低粘度絶縁性樹脂層と3μm厚の低粘度絶縁性樹脂層と作製した。
先に作製した異方性導電層の片面に、12μm厚の低粘度絶縁性樹脂層、他面に3μm厚の低粘度絶縁性樹脂層を積層することにより実施例5の異方性導電シート材料を作製した。
導電粒子の表面を、オキサゾリン変性ポリスチレン樹脂に代えて0.2〜0.5μm厚のポリスチレン樹脂(G100C、東洋スチロール(株))で被覆した以外、実施例5と同様に異方性導電シート材料を作製した。
導電粒子の表面を、オキサゾリン変性ポリスチレン樹脂に代えてマイクロカプセル型潜在性硬化剤を含有する液状エポキシ樹脂(HX3941HP、旭化成(株))の硬化物(0.2〜0.5μm厚)で被覆した以外、実施例5と同様に異方性導電シート材料を作製した。
(4a)ICチップの1電極(バンプ)あたりの導電粒子数
評価に先立ち、接続用のICチップと回路基板とを用意した。評価に用いたICチップの仕様は、チップサイズ2.5mm角、バンプ数8376個、金メッキバンプサイズ35×55μm、バンプ間スペース10μm、バンプ高さ15μmである。回路基板は、ガラス基板上にITO配線を配したものである。このICチップと回路基板との間に、異方性導電シート材料を挟み、ボンダーで到達温度210℃、圧着時間10秒という条件で熱圧着し、接続構造体を得た。この接続構造体の回路基板側から、200箇所のバンプを倍率340倍の光学顕微鏡を用いて、ICチップの一つのバンプに残存する導電粒子数を数えた。得られた結果を表2に示す。導通信頼性の観点から、バンプ上に5個以上の導電粒子が残存することが望まれる。
ICチップの1バンプあたりの導電粒子数の評価に用いたサンプルと同一のサンプルを作製し、これをプレッシャークッカーテスター(EHS−411、タバイエスペック社)を用いて24時間のエージングを施した。エージング終了後、サンプルの相対峙する電極間の導通抵抗を測定した。得られた結果を表2に示す。導通抵抗が20Ω以下の場合を“G”(Good)と評価し、20Ωを超える場合を“NG”(No good)と評価した。
導通信頼性の評価で使用したサンプルと同一のサンプルを作製し、このサンプルの隣接する電極間の絶縁抵抗を測定した。得られた結果を表2に示す。1×108Ω未満の場合を“NG”(No Good)と評価し、絶縁抵抗が1×108Ω以上の場合を“G”(Good)と評価した。
Claims (11)
- 導電粒子の表面が、官能基として、オキサゾリン基、アミノ基、エポキシ基、メルカプト基又は活性ラジカルで引き抜かれ得る水素を有する置換基を有する絶縁性樹脂からなる絶縁性樹脂層で被覆されてなる絶縁被覆導電粒子であって、該絶縁性樹脂層の表面が、その官能基と反応しうる他の官能基を一分子中に2以上有する多官能性化合物による表面処理により架橋されていることを特徴とする絶縁被覆導電粒子。
- 多官能性化合物が、ポリオール化合物、ポリアミン化合物、ポリイソシアネート化合物、ポリカルボン酸化合物、ポリエポキシ化合物、ポリアジリジン化合物又は有機過酸化物である請求項1記載の絶縁被覆導電粒子。
- 絶縁性樹脂の官能基がオキサゾリン基であり、多官能性化合物がポリカルボン酸化合物である請求項1記載の絶縁被覆導電粒子。
- ポリカルボン酸化合物が、シクロブタンテトラカルボン酸、ビフェニルテトラカルボン酸、ベンゾフェノンビフェニルテトラカルボン酸又はピロメリット酸である請求項2又は3記載の絶縁被覆導電粒子。
- 該絶縁性樹脂層が、オキサゾリルエチレンモノマー単位を有する絶縁性樹脂から構成されている請求項1〜4のいずれかに記載の絶縁被覆導電粒子。
- 該絶縁性樹脂が、オキサゾリルエチレン・スチレン共重合体である請求項5記載の絶縁被覆導電粒子。
- 官能基として、オキサゾリン基、アミノ基、エポキシ基、メルカプト基又は活性ラジカルで引き抜かれ得る水素を有する置換基を有する絶縁性樹脂からなる絶縁性樹脂層で被覆された導電粒子の当該絶縁性樹脂層の表面を、該官能基と反応しうる他の官能基を一分子中に2以上有する多官能性化合物による表面処理により架橋させることを特徴とする絶縁被覆導電粒子の製造方法。
- 請求項1〜6いずれかに記載の絶縁被覆導電粒子が、絶縁性接着剤に分散してなることを特徴とする異方性導電接着剤。
- 絶縁性接着剤が、エポキシ樹脂を含有する請求項8記載の異方性導電接着剤。
- 第1電子部品の電極と第2電子部品の電極との間の導通を確保すると共に、それらの電極を互いに接着する接続方法において、対向するそれらの電極の間に、請求項8又は9の異方性導電接着剤を挟持させて加圧加熱することにより、それらの電極の双方に接触している絶縁被覆導電粒子の当該接触部分の絶縁性樹脂層を排除して対向する電極の間の導通を確保しつつ電極を接着することを特徴とする接続方法。
- 第1電子部品の電極と第2電子部品の電極とが、請求項10の接続方法により接続されてなる接続構造体。
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