KR20110128938A - 비-증발성 이트륨 기반 게터 합금을 이용하여 수소 민감성 장치로부터 수소를 제거하는 방법 - Google Patents

비-증발성 이트륨 기반 게터 합금을 이용하여 수소 민감성 장치로부터 수소를 제거하는 방법 Download PDF

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Abstract

제1 원소가 합금의 30 원자% 이상을 형성하는, 이트륨 또는 이트륨 동등 혼합물로 이루어진 제1 원소를 포함하는, 수소 흡착에 특히 적합한 합금, 수소의 존재에 민감한 장치로부터 수소를 제거하는 방법, 상기 게터 합금을 포함하는 민감성 장치가 기술된다.

Description

비-증발성 이트륨 기반 게터 합금을 이용하여 수소 민감성 장치로부터 수소를 제거하는 방법{A METHOD FOR THE REMOVAL OF HYDROGEN FROM A HYDROGEN SENSITIVE DEVICE BY MEANS OF A NON-EVAPORABLE YTTRIUM BASED GETTER ALLOY}
본 발명은 증가된 수소 용량을 가지는 신규한 게터(getter) 합금, 상기 합금으로 수소를 흡착하는 방법, 및 수소를 제거하는데 상기 합금을 사용하는 수소 민감성 장치에 관한 것이다.
본 발명의 주제인 상기 합금은 비록 고온에서 사용되더라도 상당한 양의 수소의 흡착을 요구하는 모든 용도에 특히 유용하다. 고온에서 게터 합금의 사용은 그것이 기타 기체 불순물, 이를테면 H2O, O2, CO, CO2, N2에 대한 합금의 성능을 최대화하기 때문에 중요하지만, 동시에 고온에서 합금의 작업은 수소 제거에 대한 합금의 능력에 부정적인 영향을 주고, 일부 경우 합금은 그 자체로 수소 오염의 원천이 될 수 있다.
따라서 본 발명에 따른 합금의 수소에 대한 개선된 특징은 H2에 대한 증가된 전체 용량 및 매우 낮은 수소 평형 압력의 두 가능한 의미로 의도되고 평가되어야 하며, 상기 특성은 상기 합금이 저(실)온에서 사용될 경우 및 고온 (100 ℃ 이상)에서 사용될 경우 존재한다. 본 발명에 따른 가장 흥미있는 합금에 대해, 상기 특성 모두를 고려해야 한다.
이 신규한 흡착 물질에 대한 가장 흥미있는 용도 중, 태양열 수집기(solar collector), 구체적으로 언급하면, 상기 시스템의 일체 부분인 수용관, 조명 램프, 진공 펌프 및 기체 정화가 있다.
상기 용도에서 수소 제거를 위한 게터 물질의 사용은 이미 알려졌으나, 현재까지 개발되고 사용되는 솔루션은 점점 더 많은 견고한 제한 및 구속을 두게 되는 계속적인 기술 개발에 의해 부과되는 요구사항을 충족시키기에 적합하지 않다.
특히, 태양열 수집기에 대한 수용관의 분야에서, 수소의 존재는 그것이 열 제거 액체가 수용관 외부를 향하여 흐르는 중심체로부터 열 전도를 증가시키고, 따라서 그것의 효율을 점차적으로 감소시키기 때문에 유해하다. 중심체로 흐르는 유체가 전형적으로 고온에서 부패됨에 따라 상기 수소를 생성하는 기름을 포함하기 때문에 수소의 존재와 관계된 문제점이 특히 관련된다.
열을 제거하기 위하여 다른 물질을 사용하는 신세대 수용관에서도, 수소의 존재의 문제점 및 결과적인 특징 쇠퇴가 특히 관련된다.
수소 제거에 대해 가장 효율적인 솔루션 중 하나가 상기 출원인의 이름으로 특허 EP0869195 B에 개시되고, 이는 A가 최대 10%이고 이트륨, 란타늄, 및 기타 희토류 중에서 선택되는 지르코늄-코발트-A 합금을 이용한다. 특히, 다음 중량 백분율: Zr 808%- Co 14,2% 및 A 5%을 갖고, St 787®이라는 이름 하에 출원인에 의해 시판되는 합금이 특히 인식된다.
태양열 수집기에 대한 수용관 내 부가적인 문제점은 내부에 도달되는 고온과 관계되고, 이는 게터 물질이 작동 온도에 반비례하는 수소 흡착 성능에 관하여 좋지않은 조건에서 작동하는 것을 야기한다. 이를 위하여, 일부 기술적 수단, 이를테면 태양열 복사로부터 및 수집기 내 최고 온도를 가진 부분으로부터 게터 물질을 차폐하는 목적을 가진, 태양열 수집기 안의 게터 물질을 위치시키는 특정 솔루션을 기술하는 특허 US 6,832,608에 기술된 것이 개발되었다.
상기 언급된 게터 합금 및 차폐 솔루션의 사용은 태양열 수집기에 대한 수용관 분야에서 현재 요구사항을 충족시키는데 충분하지만, 500 ℃ 초과일 수 있다고 예상되는 작동 온도의 관점에서, 및 효과적인 차폐 솔루션 부재 하에 관의 작동 온도에 가까울 수 있는 수집기의 수용관 내부의 최고 작동 온도에서 수소 용량의 관점에서 모두, 신세대 수용기와 관련된 것들을 보장하는데 충분한 것은 아니다.
수소의 효과적인 제거가 요구되는 다른 분야는 조명 램프, 구체적으로 언급하자면, 심지어 낮은 수준의 수소의 존재조차 램프 특징을 상당하게 감소시키는 금속 할라이드 방전 램프이며; 저하 현상과 관계된 주요 정보는 수소 흡착에 대한 상이한 물질에 부수하는 국제 특허 출원 공보 WO 03/029502 및 WO 2007/148362에서 찾을 수 있다.
본 응용의 특정 분야에서, 고온에서 효율적으로 수소를 흡착하는 물질 용량이 특별하게 중요할 뿐만 아니라, 일부 램프의 경우, 종래 NEG 합금에 관하여, 다른 기체 종의 흡착에 관한 물질의 낮은 활성 온도 또한 그러하다. 실제로, 300 ℃ 이하의 온도에서 활성화될 수 있는 물질을 갖는 것이 바람직하며, 이는 게터 물질의 활성화 공정과 램프 제조 공정의 더 단순한 통합을 가능하게 하기 때문이다.
일부 유형의 램프에 존재하는 게터 물질의 다른 요구사항은 그것이 질소의 존재 하 또는 질소 풍부 대기 하 고온에서 수소 흡착을 할 수 있어야 하는 것이다.
고온에서 수소 흡착을 할 수 있는 게터 합금의 사용이 유리할 수 있는 다른 응용 분야는 게터 펌프의 응용 분야이다. 이 유형의 펌프는 출원인의 이름으로 모두 되어 있는 US 5,324,172 및 US 6,149,392와 같은 다양한 특허에 기술되어 있다.
고온에서 펌프의 게터 물질을 사용할 수 있는 것은 다른 기체에 대한 흡착 용량에 관하여 그것의 성능을 증가시키고; 특히 펌프로부터 가장 효율적인 방법으로 제거될 수 있는 기체 중 하나는 메탄이다.
고온에서 수소 흡착을 할 수 있는 게터 물질의 이점이 유리한 다른 응용 분야는 반도체 산업에서 사용되는 기체의 정화이다. 실제로, 특히 전형적으로 약 1/분보다 더 높은, 높은 흐름이 요청되는 경우, H2O, O2, CH4, CO, CO2와 같은 기체 오염물질의 제거에 대한 충분한 용량을 가지기 위하여 게터 물질이 고온에서 작동하는 것이 필수적이다. 명확하게, 이 조건은 수소 흡착에 좋지 않고, 이러한 점에서, 온도 구배를 가진 정화 시스템을 작동하기 위한 솔루션이 이행되어왔다. 전형적으로, 게터 물질 함유 카트리지의 더 낮은 부분이 냉각되거나 어쨌든 수소 흡착을 용이하게 하기 위하여, 더 높은 부분보다 더 낮은 온도에서 작동하는 것이 가능해진다. 이 종류의 솔루션은 특허 US 5,238,469에 기술된다.
따라서 선행기술의 단점을 극복할 수 있는, 특히 고온에서 H2의 더 낮은 평형 압력을 가질 수 있는 신규한 비-증발성 게터 물질을 제공하는 것이 본 발명의 목적이다. 더욱이, 상기 물질 중 일부는 또한 상기 분야에 통상적으로 사용되는 게터 합금에 관한 더 낮은 활성화 온도를 나타내는 것 및 질소 또는 질소 풍부 대기에서 또한 작동할 수 있는 것과 같은 다른 부가적인 장점을 갖는다.
이 목적들은 이트륨 또는 이트륨 동등 혼합물로 형성된 제1 원소 및 Si, B, Ge, Pd, Cd, In, Sb, Tl, Pb, Bi, Ag 중에서 선택된 제2 원소를 포함하고, 상기 제1 원소의 원자 백분율이:
- 상기 제2 원소가 Si, Ge, Pd, Cd, In, Sb, Tl, Pb, Bi 중에서 선택되는 경우 65 내지 98% 사이로 구성되거나;
- 상기 제2 원소가 Ag인 경우 50 내지 98% 사이로 구성되거나,
- 상기 제2 원소가 B인 경우 30 내지 98% 사이로 구성되는
비-증발성 게터 합금을 이용하여 달성된다.
바람직한 실시태양에서, 제2 원소의 백분율은 5 원자% 이상이고 8% 이상이 훨씬 더 바람직하다.
이트륨 동등 혼합물의 경우, 우세한 이트륨 함량을 가진 혼합물은 95 원자% 이상을 가지고, 나머지 부분은 본질적으로 희토류로 형성되는 것을 의미하고, 본질적으로 그것은 미량의 다른 원소들의 가능한 존재를 의미하고, 상기 미량의 다른 원소의 총 기여도는 전형적으로 1 원자% 이하이다.
본 발명의 합금의 성능에 대하여, 미량의 다른 원소의 불가피한 존재를 제외하고는, 제1 원소로써 이트륨을 사용함으로써 제조되는 게터 합금이 바람직하다. 따라서 제1 원소로써 본질적으로 이트륨(용어 본질적이라는 상기 정의의 관점에서 99% 이상)의 사용이 바람직하다.
상기 정의는 전형적으로 이용가능한 이트륨이 순수하지 않으나 상기 언급한 희토류와 같은 다른 원소를 포함할 수 있다는 것을 고려하지만, 그럼에도 불구하고 이러한 존재는 본 발명이 관여하는 한, 그것의 거동을 상당하게 변화시키지 않는다.
본 발명은 또한 다음과 같은 도면을 참조하여 상세하게 설명될 것이다:
도1 내지 도7의 도면은 본 발명에 따른 합금으로 만들어진 게터 장치의 상이한 가능한 형태를 보여준다.
상기 도면에서, 크기 및 치수 비율은 그것의 가독성을 증대하기 위한 목적으로 실제와 다를 수 있으며, 다양한 구성원들의 표현은 오직 본 발명의 주제인 합금의 사용의 양상에 대한 예시적인 목적을 가진다.
수소 흡착에 대한 일부 이트륨 기반 2원 및 3원 합금의 사용은 특허 GB 1248184에 기술된다: 상기 문헌은 본 발명에 따른 조성물과 상이한 2원 및 3원 조성물을 개시한다. 특히, 2원 조성물에 관한 한, 2원 조성물에 대해 발명을 수행하기 위한 유용한 비율에 대한 의미있는 방법을 구체화하지 않고 Zr, Ti, Nb, Hf, Mo, Ta, W, V 중에서 선택된 제2 원소를 가진 이트륨의 합금이 기술되며; 실제로, 상기 특허에서 5 내지 99% 사이에서 가변적인 이트륨 함량이 명시된다. 상기 특허의 사고 및 본 발명의 주제 사이의 다른 기본적 차이점은, 상기 선행 문헌이 그것은 본 발명에서 사용된 원소와는 다르게, 이트륨과 금속간 화합물을 형성하지 않는 원소가 사용되어야만 한다는 것을 말한다는 것이고, 이러한 차이점이 최고의 흡수를 가져온다.
반면에, 국제 특허 공보 WO 03/029502는 두 가지 상이한 종류의 2원 이트륨 합금, 특히 이트륨-바나듐 및 이트륨-주석을 기술한다.
본 발명에 따른 합금은, 특히 분말 또는 조각으로, 원하는 원자비로, 순수 원소로부터 시작되는 융합에 의해 생산될 수 있다. 융합은 제조될 합금의 산화를 피하기 위하여 제어된 대기, 예를 들어 진공 또는 비활성 기체(아르곤이 바람직함)에서 수행되어야 한다.
본 발명에 따른 합금은 단일 합금체로 만들어진 게터 장치의 형태로 사용될 수 있다. 도 1 내지 3은 이러한 종류의 장치를 보여준다. 도 1 및 2는 각각 적당한 두께의 합금 시트를 절단함으로써 제작된 또는 합금 분말을 압축함으로써 얻어진 실린더(10) 및 보드(20)를 보여준다. 실용적 용도를 위해, 상기 장치는 수소가 없게 유지되어야 하는 용기 내 고정된 위치에 위치해야 한다. 상기 장치(10) 및 (20)은 예를 들어, 상기 표면이 금속으로 만들어졌을 경우 점 용접(spot welding)에 의하여 용기의 내부 표면에 직접적으로 고정될 수 있다.
대안적으로, 상기 종류 (10) 또는 (20)의 장치는 적합한 지지체에 의해 용기 내에 위치할 수 있고; 지지체에의 설치는 용접 또는 기계적 압착에 의해 수행될 수 있다. 도 3은 게터 장치(30)의 다른 가능한 실시태양을 보여주는데, 여기서 특히 높은 가소성 특성을 갖는 합금에 대해 본 발명에 따른 합금의 분리된 몸체가 사용된다. 이 경우, 합금은 스트립의 형태로 제조되고, 그로부터 원하는 크기를 가진 조각(31)을 잘라내고; 상기 조각은 금속 와이어의 형태의 지지체(33) 둘레의 한 부분(32)으로 구부려진다. 지지체(33)는 선형일 수 있으나, 바람직하게 슬러그(31)의 비편재화를 돕는 곡선 34, 34', 34''이 제공되고; 조각 모양을 유지하는 것은 겹쳐지는 부분(35)에서 하나 또는 몇 가지 용접 포인트(도면에 보이지 않음)를 이용하여 확실하게 할 수 있으나, 상기 합금의 가소성을 고려하는 경우, 지지체(33) 둘레에서 구부리는 동안의 단순한 압착도 또한 충분하다.
대안적으로, 다른 게터 장치는 본 발명에 따른 합금의 분말을 사용하여 제조될 수 있다. 분말이 사용되는 경우, 이것들은 바람직하게 500 μm 미만의 입자 크기를 가지며, 훨씬 더 바람직하게 0 내지 125 μm 사이를 포함한다.
분말 기반의 장치는 도 4 내지 7에 보여진다. 도 4는 정제 모양(41)을 갖고, 지지체(42)가 삽입된, 장치(40)의 절단도를 보여주며; 이러한 장치는 분말을 붓기 전에 형틀에서 지지체를 준비한, 예를 들어 형틀에서 분말의 압축에 의해 만들어질 수 있다. 대안적으로, 지지체(42)는 정제(41)에 용접될 수 있다. 도 5는 금속 용기(52)에 프레스된 본 발명에 따른 합금의 분말(51)로 형성된 장치(50)를 보여주며; 장치(50)는 예를 들어 용기(52)에 지지체를 용접시켜 지지체에 고정될 수 있다(도면에 보이지 않음). 마지막으로 도 6 및 7은 본 발명에 따른 게터 장치의 다른 가능한 실시태양의 다른 도면(view)를 보여준다. 이 종류의 장치는 금속 시트(61)로부터 시작에서 제조된 지지체(60)로 형성되고: 시트 내에 오목한 곳(62)이 적합한 형틀(보이지 않음)에서 프린팅에 의해 만들어지고, 다음 오목한 곳의 밑 부분의 부분이 절단에 의해 제거되고, 구멍(63)을 얻는다. 지지체는 프린팅 형틀 내에 유지되고 상기 오목한 곳은 합금 분말로 채워지고, 그리고 나서 이것은 그 자리에서 프레스되어, 분말 패키지(71)가 기체 흡착을 위한 두 개의 노출된 표면 (72) 및 (73)을 가지는 장치(70) (도 6의 선 A-A'를 따르는 절단면으로 보임)를 얻는다.
본 발명에 따른 모든 장치에서, 지지체, 용기 및 본 발명에 따른 합금으로 형성되지 않은 임의의 기타 금속 부분은 상기 장치가 노출되는 높은 작업 온도에 의해 상기 부분들이 증발될 수 있는 것을 피하기 위하여 텅스텐, 탄탈룸, 니오븀 또는 몰리브덴, 니켈, 니켈 철 또는 스틸과 같은 낮은 증기압을 가진 금속으로 만들어진다.
본 발명에 따른 합금들은 적합한 표면에 그것의 증발을 야기하는 박막증착(sputtering) 기술에서 사용될 목적물을 제조하는데 또한 사용될 수 있다.
상기 목적물은 예를 들어, 분말의 고압 소결 또는 소결에 의한 다양한 기술에 의해 생산될 수 있다.
게터 물질 박막을 침착시키는 박막증착 기술은 모두 출원인의 이름으로 된, 특허 US 7,180,163 및 US 6,897,551에 기술된 것들과 같은 마이크로전자 장치의 생산에 사용될 통합된 게터 물질을 갖는 지지체의 제조에 적용될 경우 특히 유리하다. 박막 게터 침착물을 제조하는데 유용한 다른 기술은 게터가 방출되어 전자 충격의 결과로써 박막을 형성하는 전자-빔(e-beam)(electron beam)의 기술 분야에서 알려진 것이다. 목적물로부터 게터 물질의 제어된 방출을 가져오는 다른 기술도 또한 더 일반적으로 쓰일 수 있다.
이러한 점에서, 이 분야에서, 활성화 공정의 결과로써 증발하지 않는 합금은, 이를테면 예를 들어, 출원인의 이름으로 된, 공개된 국제 특허 출원 WO 2000/07209에 기술된 바륨 및 알루미늄 기반 게터와 같은 소위 증발성 게터와 다르게, 용어 NEG로 표시되고 언급된다. 전형적으로, 상기 합금들의 증발 공정은 매우 빠르게 제어되지 않는 방식으로 발생한다; 실제로, 상기 물질들은 때때로 "플래시 게터"로써 또한 언급된다.
따라서, 본 발명에 따른 게터 합금 (그것의 증발 공정의 결과로써 그들이 증발하지 않기 때문에 NEG로써 정의될 수 있음)이 박막증착과 같은 공정, 즉, PVD 공정(Physical Vapor Deposition; 물리적 증착) 내 증착될 수 있다고 주장하는 것은 기술 분야에서 용어 NEG의 상술한 의미의 관점에서 모순되지 않는다.
분말의 소결 또는 고압 소결은 예를 들어 게터 펌프 내에 사용되는, 본 발명의 비-증발성 게터 합금 대상의 디스크, 바, 고리 등과 같은 많은 상이한 모양을 형성하기 위하여 또한 사용될 수 있다.
발명자들은 본 발명의 주제인 합금이 요구되는 일부 제한 또는 특별한 특징 때문에, 일부 용도에 특히 유리하다는 것을 밝혔다.
특히, 태양열 수집기에 대한 수용관의 경우, 일부 경우 600 ℃에도 미치는, 심지어 특히 높은 작업 온도에서, 수소를 흡착할 수 있는 합금의 사용이 바람직하며; 이러한 종류의 용도에서 합금 Y-Si 및 Y-Sb의 사용이 바람직하다.
명백하게 이전에 구체화된 수준의 이트륨 또는 이트륨 동등 혼합물과 함께, 합금 Y-B, Y-Ge, Y-Si를 사용하는 것이 램프의 경우 특히 유리한 반면에, 발명자들은 비록 수소 흡착에 관하여 흥미있는 특징을 갖는 합금 Y-Pb, Y-Sb, Y-Cd, Y-Tl이 무엇보다도 널리 퍼진 산업적 용도에서의 이들의 사용에 관한 환경적 영향의 문제점에 대하여 특정 용도에서 훨씬 덜 허용적이라는 것을 또한 언급해왔다. 이에 반하여, 그것의 비용에 기반한 고려는 Y-Pd 합금을 이 용도에 대해 덜 흥미롭게 만든다.
기체 정화 분야에서, 상기 물질은 주입구, 배출구, 및 열조절 수단을 가진, 적합한 용기 내에 전형적으로 위치한다. 질소 흐름으로부터 불순물 제거의 경우, 고온에서의 수소 흡착 용량이 중요해 진다: Y-Sb, Y-Pb, Y-B 및 Y-Pd 합금이 바람직하다.
게터 펌프의 분야에서, 요구사항은 고온, 특히 200-400 ℃에서, 작동함으로써 효율적인 방식으로 수소를 흡착하는 것이고, 이러한 방식에서 게터 물질은 배기되는 챔버 내 존재할 수 있는 다른 기체 불순물들을 효율적으로 흡착할 수 있다. 이 경우, 본 발명의 주제인 모든 합금은 더 높은 온도에서 기체 불순물에 대해 더 높은 친밀성을 갖는 것들이 특히 인식되도록, 이 용도에서 유리한 특징을 가진다. 따라서, 합금 Y-Si., Y-Bi, Y-Sb가 특히 바람직하다.
그것의 제2 양상에서, 본 발명은
이트륨 또는 이트륨 동등 혼합물로 형성된 제1 원소 및 Si, B, Ge, Pd, Cd, In, Sb, Tl, Pb, Bi, Ag 중에서 선택된 제2 원소를 포함하고, 상기 제1 원소의 원자 백분율이:
- 상기 제2 원소가 Si, Ge, Pd, Cd, In, Sb, Tl, Pb, Bi 중에서 선택되는 경우 65 내지 98% 사이로 구성되거나;
- 상기 원소가 Ag인 경우 50 내지 98% 사이로 구성되거나,
- 상기 원소가 B인 경우 30 내지 98% 사이로 구성되는
비-증발성 게터 합금을 이용하여, 장치의 특징 또는 성능에 수소가 부정적으로 영향을 끼친다는 의미에서 수소의 존재에 민감한 장치로부터 수소를 제거하는 방법으로 이루어진다.
본 발명에 따른 상기 방법은 분말, 환제 내 프레스되거나, 적합한 금속 시트에 적층되거나, 적합한 용기 내에 위치한 분말의 형태, 및 전형적으로 수 마이크로미터의 두께를 갖는 박막 형태의 게터 합금을 모두 사용함으로써 용도를 발견한다.
상기 박막 제조에 바람직한 기술은 전형적으로 소결 또는 가압-소결되는 합금의 적합한 목적물의 박막증착에 의한 것이다. 상기 게터 물질 막(film)은 수소-민감성 장치의 내부 표면 상에, 또는 상기 민감성 장치의 제조에 사용되는 지지체 상에 직접적으로 침착될 수 있고, 상기 게터 물질은 상기 장치의 내부 표면 쪽으로 명백하게 향할 것이므로 장치 내부 대기와 접촉한다.
본 발명에 따른 방법은 또한 이전에 언급된 게터 합금의 가능한 특징에 관해 이미 기술된 일부 또는 모든 특징들을 유리하게 활용할 수 있다.
본 발명의 주제인 게터 물질의 위치에 관하여 사전에 설명된 사고는 일반적이고 상기 물질의 사용 또는 그것의 용기의 특정 구조의 모드와는 독립적으로 그것의 사용에 적합하다.
그것의 제3 양상에서, 본 발명은
이트륨 또는 이트륨 동등 혼합물로 형성된 제1 원소 및 Si, B, Ge, Pd, Cd, In, Sb, Tl, Pb, Bi, Ag 중에서 선택된 제2 원소를 포함하고, 상기 제1 원소의 원자 백분율이:
- 상기 제2 원소가 Si, Ge, Pd, Cd, In, Sb, Tl, Pb, Bi 중에서 선택되는 경우 65 내지 98% 사이로 구성되거나;
- 상기 원소가 Ag인 경우 50 내지 98% 사이로 구성되거나,
- 상기 원소가 B인 경우 30 내지 98% 사이로 구성되는
비-증발성 게터 합금을 이용하여 수소를 제거하는 수소-민감성 장치로 이루어진다.
민감성 장치가 태양열 수집기인 경우, 제2 원소로써 규소 또는 안티몬을 가지는 합금의 사용이 특히 바람직하다.
본 발명은 다음 실시예에 의해 추가로 설명될 것이다. 이 한정되지 않는 실시예들은 숙련자에게 본 발명을 실행에 옮기는 방법을 지도하고 본 발명을 수행하는 최적 모드를 나타내는 것을 의도하는 몇 가지 실시태양을 예시한다.
실시예 1
순수 이트륨 및 제2 원소로부터 출발하여 아르곤 존재 하의 아크(arc) 오븐에서 몇 가지 합금 시료를 제조하였고, 여기서 용융점은 생산되는 합금의 특정 종류에 의존하고 1200 ℃ 및 1500 ℃ 사이에서 달라진다.
용융 공정은 바를 생산하고, 이것은 뒤이어 150 μm 미만의 입자 크기를 가지기 위하여 체로 걸러진 분말로 분쇄된다.
최종적으로 합금 150 mg을 적합한 고리모양 용기에 프레스하였고; 특히, 상기에 따라서, 시료 1-9 및 비교 시료 c1-c3을 제조하였고, 후자는 본 발명에 따른 것과 다른 조건에서 작업한다; 특히 시료 c1은 다른 범위의 조성으로 얻어진 합금에 관한 것이고; 반면 c2 및 c3은 다른 화학적 조성을 갖게 얻어진다.
상기 시료의 설명은 표 1에 주어진다:
Figure pct00001
용기에서 프레스된 합금의 분말을 그리고 나서 다른 실험으로 특성화하였다.
실시예 2
상기 시료들을 200 ℃에서 유지함으로써 수소 흡착 용량에 대해 특성화하였다.
특히, 분광계에서 측정된 압력이 10-4 hPa 초과로 올라가기 전에 hPa*l/g으로 나타낸, 흡착된 수소의 양이 표 2에 주어진다: 따라서 상기 자료는 상기 합금의 총 용량의 실험적 특성화를 제공한다.
Figure pct00002
비교 시료의 특성화는 특히 부정적 결과를 주었다: 특히 비교 시료 c1, 합금 Y(59%)-Si(41%)의 경우, 약 1hPa의 평형 압력을 보여주었다.
시료 c2, 즉, 합금 St787의 시료(그것의 특징에 대해서 기술 분야에서 평가됨)는 약 130 hPa*l/g의 H2 양에 노출될 때, 10-3 토르(Torr) 미만의 값을 주지 못할 수 있다.
실시예 3
이 실험은 질소 흐름에서 시료들의 H2 흡착 용량에 관한 시료들의 특징을 분석한다. 상기 기체는 질소와 게터 물질의 상호작용이 H2에 대한 용량의 감소의 결과와 함께 발생할 수 있기 때문에 중요하다.
상기 시료를 1% H2를 포함하는 (대기압에서 약 120 cc/분의) N2 기체 흐름 에 노출시키고 기체 크로마토그래퍼로 실험적 셋업에서 수소 농도를 감소시키는 게터 용량을 측정함으로써 시료를 400 ℃에서 시험하였다.
시험 조건에서 측정된 용량, 즉, 수소들의 포화 전 게터에 의해 제거되는 수소의 총량에 관한 결과가 표 3에 주어진다.
Figure pct00003
이 경우에서, 본 발명에 따른 합금과 본 분야에서 현재 인식되는 합금인, St777®이라는 이름 하에 출원인에 의해 시판되는 합금에 상응하는, 비교 실시예 c3를 비교하는 것이 바람직하였다.
실시예 4
이 실험은 감소된 온도, 즉, 200 ℃에서의 활성화 공정 후, 25 ℃에서 다른 기체, CO를 흡착하는 시료 용량을 조사한다. 얻어진 결과는 표 4에 보여진다.
Figure pct00004
실시예 5
이 실시예는 시료가 130 hPa*l/g인 수소 상당량을 흡착한 후, 다른 온도에서 Y-Si 합금으로 만들어진, 시료 5의 수소 평형 압력을 특성화한다. 얻어진 결과는 표 5에 보여진다.
Figure pct00005
실시예 6
이 실시예는 게터 물질을 고온, 200 ℃에서 유지하면서 400 ℃에서 활성화 후 게터 물질에 의해, 다른 기체 불순물, 질소를 흡수하는 성능을 특성화한다.
Figure pct00006
실시예 7
생성된 시료를 합금의 주된 상을 분석하는 X-선 회절 분석기로 또한 특성화하였다.
얻어진 결과는 표 6에 주어진다.
Figure pct00007
실시예 2 결과로부터 인식될 수 있는 것처럼, 본 발명에 따른 상기 물질은 심지어 H2 상당량을 흡착한 후, 200 ℃에서 작동함으로써 낮은 H2 평형 압력을 보장할 수 있으며, 특히 그것들은 모두 본 분야의 참고로써 간주할 수 있는 St 787® 합금에 대하여 30% 초과의 더 많은 용량의 수소 170 hPa*l/g 흡착 후 10-4 hPa 미만의 압력을 보장할 수 있다.
실시예 3은 비교 가능하고 또한 약간 더 좋은 특징을 갖는 Y-Ag를 제외하고, 본 발명에 따른 합금이 질소 대기에서 사용되는 경우, 본 분야의 참고로써 간주할 수 있는 St 777® 합금에 대하여, 20% 이상의 더 많은 용량을 가진다는 것을 보여준다.
실시예 4는 저온에서 활성화되더라도, CO를 흡착하는 본 발명에 따른 합금의 용량을 보여준다.
실시예 5는 본 발명에 따른 합금, 특히 Y-Si가 심지어 매우 높은 온도에서 수소를 효과적으로 흡착할 수 있다는 것을 보여준다. 그리고 또한 그것들은 600 ℃에서도 비록 감소되었더라도, 여전히 좋은 용량을 가진다.
실시예 6은 Y-Si, Y-Sb, Y-Bi가 비교적 고온, 즉, 주변 온도와 활성화 온도 사이의 중간 온도인 200 ℃에서 유지될 경우, 상기 합금을 게터 펌프 내에서 사용하기 바람직하게 만드는 가장 좋은 흡착 성질을 가지는 것을 보여준다.
실시예 7은 본 발명에 따른 합금이 적어도 이트륨과 합금의 제2 원소의 금속간 상으로 형성되는 것을 보여준다.
따라서, 상기의 실험들은 제2 원소와 이트륨 또는 이트륨 동등 혼합물의 합금이 이 제2 원소의 화학적 성질에 및 제1 및 제2 성분 사이의 원자비에 강하게 의존함을 보여준다.

Claims (18)

  1. 이트륨 또는 이트륨 동등 혼합물로 이루어진 제1 원소 및 Si, B, Ge, Pd, Cd, In, Sb, Tl, Pb, Ag 중에서 선택된 제2 원소를 포함하고, 상기 제1 원소의 원자 백분율이:
    - 상기 제2 원소가 Si, Ge, Pd, Cd, In, Sb, Tl, Pb, Bi 중에서 선택되는 경우 65 내지 98% 사이로 구성되거나;
    - 상기 제2 원소가 Ag인 경우 50 내지 98% 사이로 구성되거나,
    - 상기 제2 원소가 B인 경우 30 내지 98% 사이로 구성되는
    비 증발성 게터 합금을 이용하여 수소의 존재에 민감한 장치로부터 수소를 제거하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 합금이 100 ℃ 이상의 온도로 가열되는 방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 제1 및 제2 원소가 비-증발성 게터 합금의 75% 이상인 방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 제1 및 제2 원소가 비-증발성 게터 합금의 90% 이상인 방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 제2 원소의 원자 백분율이 5% 이상인 방법.
  6. 제1항에 있어서, 상기 제2 원소의 원자 백분율이 8% 이상인 방법.
  7. 제1항에 있어서, 상기 제1 원소가 본질적으로 이트륨으로 이루어지는 방법.
  8. 제1항에 있어서, 상기 이트륨 동등 혼합물이 이트륨 95 원자% 이상을 포함하고, 나머지 부분이 본질적으로 희토류로 형성되는 방법.
  9. 제8항에 있어서, 상기 게터 합금이 박막의 형태로 존재하는 방법.
  10. 제9항에 있어서, 상기 막이 박막증착(sputtering), 또는 전자-빔 증발에 의해 생성되는 방법.
  11. 제1항에 있어서, 상기 비 증발성 게터 합금이 기체 정화 시스템에 위치하는 방법.
  12. 이트륨 또는 이트륨 동등 혼합물로 형성된 제1 원소 및 Si, B, Ge, Pd, Cd, In, Sb, Tl, Pb, Bi, Ag 중에서 선택된 제2 원소를 포함하고, 상기 제1 원소의 원자 백분율이:
    - 상기 제2 원소가 Si, Ge, Pd, Cd, In, Sb, Tl, Pb, Bi 중에서 선택되는 경우 65 내지 98% 사이로 구성되거나;
    - 상기 원소가 Ag인 경우 50 내지 98% 사이로 구성되거나,
    - 상기 원소가 B인 경우 30 내지 98% 사이로 구성되는
    비-증발성 게터 합금을 이용하여 수소를 제거하는 것을 특징으로 하는 수소-민감성 장치.
  13. 제12항에 있어서, 상기 장치가 태양열 수집기인 수소 민감성 장치.
  14. 제13항에 있어서, 상기 제2 원소가 규소 또는 안티몬인 태양열 수집기.
  15. 제12항에 있어서, 상기 장치가 조명 램프인 수소 민감성 장치.
  16. 제15항에 있어서, 상기 제2 원소가 Si, B, Ge 중에서 선택되는 램프.
  17. 제12항에 있어서, 상기 장치가 게터 펌프인 수소 민감성 장치.
  18. 제17항에 있어서, 상기 제2 원소가 Si, Sb, Bi로부터 선택되는 펌프.
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