KR20110109455A - 진공용해 분사법을 이용한 고순도 분말 제조 방법, 고순도 분말을 이용한 고순도 타겟의 제조 방법 및 고순도 타겟 - Google Patents

진공용해 분사법을 이용한 고순도 분말 제조 방법, 고순도 분말을 이용한 고순도 타겟의 제조 방법 및 고순도 타겟 Download PDF

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Abstract

본 발명은 박막 CIGS 태양전지에서 CIGS 광흡수층의 제조에 필요한 스퍼터링용 타겟을 Cu-In, Cu-Ga, 및 Cu-In-Ga 의 고순도 분말로 제조하고, 이를 분말야금법을 이용하여 타겟을 제조하는 방법이다.
본 발명은 진공용해 장비를 이용하여 아토마이징 방법으로 평균입도가 180㎛ 이하의 Cu-In, Cu-Ga, 및 Cu-In-Ga 소재분말을 제조하는 단계와; 상기 제조된 분말을 환원 또는 불활성 분위기에서 200~1,000℃ 의 온도범위로 1~5시간 동안 열처리하여 조성 균질화 처리를 하는 단계와; 고체 윤활제 혼합 또는 다이윤활 방식으로 분말과 다이간의 윤활을 하여 최종 편평형상의 성형체로 압축 성형하는 단계와; 상기 성형된 성형체를 환원 또는 불활성 분위기에서 400~1,050℃ 의 온도범위에서 1~5시간 동안 소결 열처리하는 단계로 구성되는 것을 특징으로 하는 Cu-In, Cu-Ga, 및 Cu-In-Ga 분말 제조 및 그 분말을 이용한 CIGS 스퍼터링용 타겟의 제조 방법을 제공한다.

Description

진공용해 분사법을 이용한 고순도 분말 제조 방법, 고순도 분말을 이용한 고순도 타겟의 제조 방법 및 고순도 타겟 {HIGH-PURITY POWDER MANUFACTURING METHOD FOR VIM ATOMIZING METHOD, THE MANUFACTURING METHOD FOR HIGH-PURITY TARGET USING THE HIGH-PURITY POWDER AND THE HIGH-PURITY TARGET}
본 발명은 진공용해 분사법 (Vacuum Induction Melting Atomizing Method) 을 이용한 고순도 분말 제조법 및 이 분말을 이용한 고순도 타겟의 제조 방법 및 그로 제조된 고순도 타겟에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 진공용해 분사법을 이용하여 Cu-In, Cu-Ga, 및 Cu-In-Ga의 고순도 분말을 제조하고, 이를 압축성형 및 소결하여 고순도 타겟을 제조하는 방법에 관한 것이다.
박막 태양전지는 차세대 청정 에너지원으로서 널리 개발되고 있으며, 특히 Cu, In, Ga, Se의 4가지 원소로 구성된 Cu(InGa)Se2 (이하, CIGS) 박막 태양전지는 105㎝-1 이상의 높은 광흡수계수로 인하여 두께 1~2μm 의 박막으로도 고효율의 태양전지로의 제조가 가능하고, 또한 장기적으로 전기광학적 안정성이 우수한 특성을 지니고 있다.
이러한 장점으로 인하여 실험실 수준에서 19.9% 의 변환효율을 얻었는데, 이는 여타 박막 태양전지에 비해서도 높을 뿐만 아니라 기존의 다결정 실리콘 태양전지의 최고효율 20.2% 에도 근접하는 것이다. 모듈의 최고효율 또한 14% 대에 근접하고 있어 효율 면에서 매우 뚜렷한 장점을 가지고 있다.
또한, 박막 CIGS 태양전지는 원소재의 소비가 매우 적고 연속적인 박막 증착 공정을 채택하고 있기 때문에 저가 태양전지의 구현으로, 기존의 결정질 실리콘 보다 공정단가는 낮고 변환효율은 박막 태양전지 중에서 가장 높을 것으로 전망되고 있다.
박막 CIGS 태양전지는 배면전극, 광흡수층, 버퍼층, 투명전극 및 반사 방지막으로 구성되며, 이 중, 광흡수층이 스퍼터링 (sputtering) 또는 공증착 (co-evaporation) 에 의하여 CIGS 층으로 형성된다.
본 발명은 이 CIGS 층을 스퍼터링 방식으로 제조하기 위한 타겟을 제조하는 것으로서, 종래의 CIGS 스퍼터링용 타겟은 일반적으로 진공용해 주조와 같은 주조방식에 의해 제조되고 있다.
그러나, 주조방식으로 타겟을 제조할 경우, 결정립 크기가 조대하며, 일반적으로 사용되는 편평형상 (flat type) 으로 제조하기 위해서는, 단조, 압연, 절삭 등의 기계적 가공 공정을 거쳐 주조품을 10mm 이하의 타겟으로 만들고, 이를 열처리, 표면 가공, 및 세척하는 공정을 거치게 되므로 그 제조 공정이 매우 복잡하다는 문제점이 있다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여, 조성제어와 합금화가 편리하고, 불순물 유입이 적은 진공용해 분사 방법으로 미세 조직을 가진 CIGS 스퍼터링용 타겟의 소재분말을 제조하고, 이 소재분말을 공정이 단순한 압축성형과 소결을 통해 고순도 타겟을 제조하는 방법을 제공하는 데 그 목적이 있다.
상기한 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 10~40at% In 및 잔부 Cu, 또는 10~50at% Ga 및 잔부 Cu 또는 10~40at% 및 또는 10~50at% Ga 및 잔부 중 어느 하나를 진공용해하는 단계와 진공 내에서 불활성 가스로 분사하여 소재분말을 획득하는 단계와 상기 소재분말을 환원 또는 불활성 분위기 내에서 200~1,000℃ 에서 1~5시간 열처리하는 단계로 이루어지는 것을 특징으로 하는 고순도 합금분말의 제조 방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 제조된 고순도 합금분말에 고체 윤활제를 혼합하여 다이에 투입하거나 또는 상기 고순도 합금분말을 윤활유가 도포된 다이에 투입하는 단계와 상기 다이에서 편평형태로 압축 성형하여 성형체를 획득하는 단계와 상기 성형체를 환원 또는 불활성 분위기 내에서 400~1,050℃ 에서 1~5시간 환원 또는 불활성 분위기에서 소결하는 단계로 이루어진 것을 특징으로 하는 CIGS 스퍼터링용 타겟의 제조 방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 소결밀도가 99.5 % 이상이고, 평균입도가 180㎛ 이하이며 3N 이상의 순도를 지닌 상기 제조 방법에 의하여 제조된 CIGS 스퍼터링용 타겟을 제공한다.
본 발명에 의하면 불순물의 유입경로가 적어 분말의 순도가 99.99% 이상으로 우수하고 비교적 분말 내부의 잔류응력이 작은 합금분말을 제조할 수 있으며, 또한 용해 분사 설비로 인해 조성 제어 및 합금화가 간편하다.
또한, 본 발명에 의하면, 높은 냉각속도와 작은 분말 크기로 인해, 타겟의 결정립이 미세해진다.
또한, 본 발명에 의하면, 제품 형상에 제약이 거의 없고 제조공정이 간편하며, 재료손실이 적은 압축성형 및 소결법을 이용하여 타겟을 제조함에 따라 다양한 크기와 모양, 그리고 상대밀도 99.5%, 순도 99.99% 이상인 고순도 타겟을 간편한 제조공정으로 쉽게 제조하여 널리 활용될 수 있는 효과가 있다.
도 1 은 본 발명에 따른 CIGS 스퍼터링용 타겟의 기본구조를 도시하는 개략도이다.
도 2 는 본 발명에 따른 고순도 Cu-In, Cu-Ga, Cu-In-Ga 분말을 제조하기 위한 진공용해 분사법의 개략도이다.
이하, 본 발명의 구성을 상세하게 설명한다.
도 1 은 본 발명에 따른 고순도 분말을 이용하여 압축성형으로 제조된 CIGS 스퍼터링용 타겟의 기본구조를 도시하는 개략도이다.
통상적 CIGS 스퍼터링 타겟은 직경 (d) 이 2.54~20.32cm 이고, 두께 (t) 가 1~20mm 인 원반형의 편평형상이다.
우선, 본 발명에 이용되는 CIGS 스퍼터링용 타겟의 제조를 위한 Cu-In, Cu-Ga, 및 Cu-In-Ga 합금분말의 제조 방법에 대하여 설명한다.
본 발명에서 사용되는 Cu-In, Cu-Ga 합금분말은 각각 Cu 매트릭스에 40at.% 이하의 In, 50at.% 이하의 Ga 을 첨가하여 Cu-In 또는 Cu-Ga 합금을 진공용해 분무 방법으로 제조하고, Cu-In-Ga 합금분말은 Cu 매트릭스에 40at.% 이하의 In 과 50at.% 이하의 Ga 을 첨가하여 진공용해 분무 방법으로 제조한다.
도 2 는 본 발명에 따른 고순도 Cu-In, Cu-Ga, Cu-In-Ga 분말을 제조하기 위한 진공용해 분사법의 개략도이다.
진공챔버 (1) 내에 용해로 (2) 가 설치되고 용해로 (2) 의 하부에는 아토마이저 (3) 가 설치된다. 용해로 (2) 내에 합금의 원료를 넣고, 진공챔버 (1) 를 밀폐한 후 내부를 진공으로 하고, 합금을 용해한 후, 용해로 (2) 에 불활성 가스를 불어넣어 아토마이저 (3) 를 통하여 소재분말을 제조한다.
본 발명의 수치한정 이유에 대하여 설명하면 다음과 같다.
본 발명의 CIGS 스퍼터링용 타겟은 3N 이상의 Cu-In, Cu-Ga, 및 Cu-In-Ga 합금분말을 이용하여 편평형상으로 제조된다.
상기 Cu-In, Cu-Ga, 및 Cu-In-Ga 합금분말의 순도가 3N 이상인 이유는 분말 또는 타겟의 순도가 3N 미만인 경우, 내부 불순물로 인해 타겟의 효율이 매우 떨어지기 때문이다.
또한, 본 발명에 이용되는 Cu-In, Cu-Ga, 및 Cu-In-Ga 합금분말의 평균입도를 180㎛ 이하로 제한하였는데, 이는 편평형상의 타겟의 성형시, 성형강도를 유지하고 프레스의 파손을 방지하기 위함이다.
또한, 상기의 Cu-In, Cu-Ga, 및 Cu-In-Ga 합금분말에서, Cu-In 합금은 In 함량을 40at.% 이하로, Cu-Ga 합금은 Ga 함량을 50at.% 이하로, 그리고 Cu-In-Ga 합금에서 In 과 Ga 조성이 각각 40at.% 와 50at.% 이하로 제한하였다. 이는 Cu 매트릭스에 In 과 Ga 이 40at.% 와 50at.% 를 각각 초과할 경우, 표 1 에서 알 수 있듯이, Cu-In, Cu-Ga, 및 Cu-In-Ga 합금분말의 경도가 높아져 편평형상으로의 성형이 원활하지 않기 때문이다.
시료 경도값 (H v )
Cu 76
Cu - In 합금 10at.%In 157
20at.%In 266
30at.%In 383
40at.%In 438
50at.%In 413
Cu - Ga 합금 10at.%Ga 61
20at.%Ga 101
30at.%Ga 337
40at.%Ga 457
50at.%Ga 478
Cu - In - Ga 합금 5at.%In 10at.%Ga 146
15at.%Ga 158
20at.%Ga 176
10at.%In 10at.%Ga 218
15at.%Ga 237
20at.%Ga 258
15wt.%In 10at.%Ga 270
15at.%Ga 290
20at.%Ga 312
20wt.%In 10at.%Ga 330
15at.%Ga 347
20at.%Ga 368
진공용해 및 분무의 진행 순서는 다음과 같다.
i. 도가니 (crucible) 에 용해하고자 하는 금속을 장입 후, 밀폐한다.
ⅱ. 로터리 펌프 (rotary pump) 와 부스트 펌프 (boost pump) 로 용해 챔버내에 × 10-3 torr 까지 진공을 확보한다.
ⅲ. 확산 펌프 (diffusion pump) 로 × 10-4 ~ 10-6 torr 까지 진공을 확보한다.
ⅳ. 펌프 작용 (Pumping) 은 계속 진행되는 가운데, 유도 용해 전원 (출력) 을 서서히 올려, 도가니 내에 있는 금속을 유도 용해한다.
v. 해당 금속의 용해 온도보다 100~200℃ 높게 가열한 후, 분무 시점이 오면 노즐 구멍 (nozzle orifice) 을 막고 있는 스토퍼 로드 (stopper rod) 를 들어올려, 노즐관을 타고 용탕이 하부 챔버 방향으로 내려간다.
ⅵ. 이때, 아토마이저의 분출구 (jet) 에서 불활성 가스를 불어주어, 흘러내려 오는 용탕을 분화시켜 원하는 소재분말을 제조한다.
상기 진공용해의 이점과 관련하여, 일반 용해 공정의 경우에는, 용탕 표면과 대기가 만나 용탕 내에 슬러그가 발생되기도 하며 용탕의 순도에도 문제가 발생한다. 그러나 진공용해에서는 밀폐된 챔버내에 진공을 유지하면서 용해를 실시하여 용탕의 순도가 그대로 유지되며, 또한 용해 중 발생되는 흄 (hume) 이나 그 밖의 발생 가스를 원활하게 제거할 수 있다.
따라서, 상기의 진공용해에 의해 제조된 분말은 분말 내의 불순물과 분말 표면의 불순물 함량을 최소화할 수 있다.
진공용해 분사 방법으로 제조된 Cu-In, Cu-Ga, 및 Cu-In-Ga 소재분말은 180㎛ 이하로 분급하고, 200~1,000℃ 온도범위로 1~5시간 동안 환원 또는 불활성 분위기에서 열처리한다.
상기의 소재분말을 환원 또는 불활성 분위기에서 200~1,000℃ 의 온도범위에서 1~5시간동안 열처리하는 것은, 비산화성 분위기를 유지하면서 분말 제조 중에 발생된 잔류응력을 제거하고, 각 원소간의 조성의 균질화를 위하여, 열처리 온도 및 유지시간을 제한한 것이다.
상기 열처리는 보통 불활성 (질소) 기체 분위기에서 이루어지며, 열처리 온도는 조성에 따라서 약간의 차이가 있다. 보통 열처리 시간은 2시간 정도 진행을 한다. 온도는 각기 조성에 따라 약간씩 달라지긴 하나, Cu-In 합금분말은 대략 400℃ 부근에서 이루어지고, Cu-Ga 합금분말은 대략 500℃ 부근에서 이루어진다.
열처리 후의 냉각은 공랭식으로 진행되며, 이 때도 불활성 가스를 이용하여 표면 산화나 그 밖의 불순물이 분말 표면에 흡착되는 것을 막아준다.
열처리된 분말은 ZnS, 스테아레이트 (Stearate) 또는 아크라왁스 (Acrawax) 와 같은 고체 윤활제를 적당량 첨가하거나, 윤활유를 다이 (die) 에 도포하여 편평형상으로 압축성형한다.
압축성형은 성형 다이에서 프레스를 사용하여 실시하는데, 윤활제는 성형 다이와 밀집된 성형체 (분말 성형품) 사이의 마찰력 및 분말 입자 사이의 마찰을 감소시키기 위한 것이다.
상기 압축 공정은 1축 성형으로 진행한다. 압력은 8~16ton/㎠ 에서 진행을 하며, 대략 10ton/㎠ 에서 진행한다.
한편, 상기의 소재분말을 이용하여 편평형상으로 압축성형된 타겟을 환원 또는 불활성 분위기에서 400~1,050℃의 온도범위에서 1~5시간 동안 소결 열처리하여 소결밀도가 99.5% 이상인 타겟으로 제조하는데, 이는 비산화성 분위기를 유지하면서 성형시 발생된 타겟에 남아 있는 잔류응력을 제거하고, 분말 간의 소결을 위하여, 온도 및 유지시간을 제한한 것이다.
소결 공정에 있어서, 소결 분위기는 환원이나 불활성 분위기 두가지로 진행을 하며, 일반적으로는 환원 (수소) 분위기에서 진행한다. Cu-In 합금 타겟은 대략 600℃ 부근에서 소결을 실시하고, Cu-Ga 합금분말은 대략 700℃ 부근에서 소결이 이루어진다.
<실시예>
이하, 각 실시예에 대하여 설명한다.
실시예 1
진공용해 분사 장비에 Cu 75at.% - In 25at.% 로 용융한 후, 아르곤가스로 분사하여 평균입도가 53 ㎛ 인 Cu 75at.% - In 25at.% 소재분말을 제조하였다. 분사된 Cu-In 소재분말은 450 ℃의 온도에서 H2 를 이용하여 환원 분위기에서 2시간 동안 조성 균질화 열처리하여 99.99% 이상인 고순도 Cu-In 25at.% 합금분말을 완성하였다.
실시예 2
99.99% 이상의 고순도 Cu-In 25at.% 합금분말은 다이윤활하여 원형 (round type) 의 타겟을 외경 2.54cm, 높이가 5㎜ 가 되도록 16Ton/㎠ 의 압력으로 성형하였고, 성형된 Cu-In 25at.% 타겟을 H2 환원 분위기에서 560℃ 에서 5시간 동안 소결 열처리하여 상대밀도가 99.5%, 순도 99.99% 이상인 Cu-In 25at.% 합금조성의 CIGS 스퍼터링용 타겟을 완성하였다.
실시예 3
진공용해 분사 장비에 Cu 85at.% - Ga 15at.%로 용융한 후, 아르곤가스로 분사하여 평균입도가 53 ㎛ 인 Cu 85at.% - Ga 15at.% 소재분말을 제조하였다. 분사된 Cu-Ga 소재분말은 720℃ 의 온도에서 H2 를 이용하여 환원 분위기에서 2시간 동안 조성 균질화 열처리하여 99.99 % 이상인 고순도 Cu-Ga 15at.% 합금분말을 완성하였다.
실시예 4
99.99% 이상의 고순도 Cu-Ga 15at.% 합금분말은 다이윤활하여 원형의 타겟을 외경 2.54 cm, 높이가 5 ㎜ 가 되도록 16 Ton/㎠ 의 압력으로 성형하였고, 성형된 Cu-Ga 15at.% 타겟을 H2 환원 분위기에서 900 ℃에서 5시간 동안 소결 열처리하여 상대밀도가 99.5%, 순도 99.99 % 이상인 Cu-Ga 15at.% 합금조성의 CIGS 스퍼터링용 타겟을 완성하였다.
실시예 5
진공용해 분사 장비에 Cu 70at.% - In 15at.% - Ga 15at.% 를 용융한 후, Ar 로 분사하여 평균입도가 53㎛ 인 Cu 70at.% - In 15at.% - Ga 15at.% 소재분말을 제조하였다. 분사된 Cu-In-Ga 소재분말은 590℃ 의 온도에서 H2 를 이용하여 환원 분위기에서 2시간 동안 조성 균질화 열처리하여 99.99% 이상인 고순도 Cu-In 15at.% - Ga 15at.% 합금분말을 완성하였다.
실시예 6
99.99% 이상인 고순도 Cu-In 15at.% - Ga 15at.% 합금분말은 다이윤활하여 원형의 타겟을 외경 2.54cm, 높이가 5㎜ 가 되도록 16 Ton/㎠ 의 압력으로 성형하였고, 성형된 Cu-Ga 15at.% 타겟을 H2 환원 분위기에서 700℃ 에서 5시간 동안 소결 열처리하여 상대밀도가 99.5%, 순도 99.99% 이상인 고순도 Cu-In 15at.% - Ga 15at.% 합금조성의 CIGS 스퍼터링용 타겟을 완성하였다.
이상에서 본 발명의 바람직한 실시예를 중심으로 설명하였으나, 본 발명의 범주에서 벗어나지 않는 한도 내에서 당업자가 적절하게 변경하거나 변형할 수 있으며, 이와 같은 변경이나 변형은 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 한, 본 발명의 권리범위에 속하는 것이다.

Claims (3)

10~40at% In 및 잔부 Cu, 또는 10~50at% Ga 및 잔부 Cu 또는 10~40at% 및 또는 10~50at% Ga 및 잔부중 어느 하나를 진공용해하는 단계와;
진공 내에서 불활성 가스로 분사하여 소재분말을 획득하는 단계와;
상기 소재분말을 환원 또는 불활성분위기 내에서 200~1,000℃ 에서 1~5시간 열처리하는 단계
로 이루어지는 것을 특징으로 하는 고순도 합금분말의 제조 방법.
제 1 항에 의해 제조된 고순도 합금분말에 고체 윤활제를 혼합하여 다이에 투입하거나 또는 상기 고순도 합금분말을 윤활유가 도포된 다이에 투입하는 단계와;
상기 다이에서 편평형태로 압축 성형하여 성형체를 획득하는 단계와;
상기 성형체를 환원 또는 불활성 분위기 내에서 400~1,050℃ 에서 1~5시간 환원 또는 불활성 분위기에서 소결하는 단계
로 이루어진 것을 특징으로 하는 CIGS 스퍼터링용 타겟의 제조 방법.
소결밀도가 99.5% 이상이고, 평균입도가 180㎛ 이하이며 3N 이상의 순도를 지닌 제 2 항의 제조 방법에 의하여 제조된 CIGS 스퍼터링용 타겟.
KR1020100029204A 2010-03-31 2010-03-31 진공용해 분사법을 이용한 고순도 분말 제조 방법, 고순도 분말을 이용한 고순도 타겟의 제조 방법 및 고순도 타겟 KR20110109455A (ko)

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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2018174019A1 (ja) * 2017-03-23 2018-09-27 三菱マテリアル株式会社 Ｉｎ－Ｃｕ焼結体スパッタリングターゲット及びＩｎ－Ｃｕ焼結体スパッタリングターゲットの製造方法
JP2018159127A (ja) * 2017-03-23 2018-10-11 三菱マテリアル株式会社 Ｉｎ−Ｃｕ焼結体スパッタリングターゲット及びＩｎ−Ｃｕ焼結体スパッタリングターゲットの製造方法

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