KR20110105335A - 광학용 점착제, 광학용 점착 시트 및 점착제층 부착 광학부재 - Google Patents

광학용 점착제, 광학용 점착 시트 및 점착제층 부착 광학부재 Download PDF

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Abstract

본 발명은 편광판 등의 광학부재를 피착체에 적층할 때 이용되는, 표면저항률이 5×1010Ω/□ 이하 정도인 대전방지성능을 지니는 동시에, 양호한 점착력과 재박리성 및 내광누설성과 내구성을 구비하고, 또한 대전방지제의 삼출 방지성(비석출성)도 겸비한 광학용 점착제를 제공하는 것을 과제로 한다.
상기 과제를 해결하기 위한 수단은, (A) (a-1) 옥시알킬렌기 함유 (메타)아크릴계 모노머 5 내지 90질량%와, (a-2) 반응성 기 함유 (메타)아크릴계 모노머 10질량% 미만과, (a-3) (메타)아크릴산 알킬 에스터를 구성단위로서 가진 (메타)아크릴산 에스터 공중합체, (B) 반응성 기 함유 (메타)아크릴계 모노머를 구성단위로서 가진 (메타)아크릴산 에스터 공중합체,（C) 활성 에너지선 경화형 화합물 및 (D) 대전방지제를 함유하고, 또한 상기 (A)성분과 (B)성분과의 함유 비율이 질량비로 100:1 내지 100:50인 점착제 형성재료를 가교화시켜서 이루어진 것을 특징으로 하는 광학용 점착제이다.

Description

광학용 점착제, 광학용 점착 시트 및 점착제층 부착 광학부재{PRESSURE SENSITIVE ADHESIVE FOR OPTICAL USE, PRESSURE SENSITIVE ADHESIVE SHEET FOR OPTICAL USE AND OPTICAL COMPONENT HAVING PRESSURE SENSITIVE ADHESIVE LAYER}
본 발명은 광학용 점착제, 광학용 점착 시트 및 점착제층 부착 광학부재에 관한 것이다. 보다 상세하게는, 본 발명은, 편광판 등의 광학부재를 피착체에 적층할 때 이용되는, 대전방지성능을 지닌 동시에, 양호한 점착력과 재박리성(리워크성) 및 내구성을 구비하고, 또한 대전방지제의 삼출(bleed) 방지성도 겸비한 광학용 점착제, 박리 필름 부착 광학용 점착 시트 및 상기 광학용 점착제로 이루어진 층을 편광판 등의 광학부재에 설치해서 이루어진 점착제층 부착 광학부재에 관한 것이다.
액정 디스플레이 등에 이용되는 편광판, 위상차판, 광학 보상 필름, 반사 시트, 휘도향상 필름 등의 광학부재는, 점착제층을 개재해서, 액정 셀 등에 붙일 수 있다.
액정 셀은, 일반적으로 배향층을 형성한 2매의 투명전극기판을, 그 배향층을 안쪽으로 해서, 스페이서에 의해 소정의 간극으로 되도록 배치하고, 그 주변을 밀봉해서 상기 간극에 액정재료를 삽입시키는 동시에, 상기 2매의 투명 전극 기판의 바깥쪽 표면에, 각각 점착제층을 개재해서 편광판이 설치된 구조를 가지고 있다.
도 1은 상기 편광판의 일례의 구성을 나타낸 사시도이다. 이 도면에 나타낸 바와 같이, 상기 편광판(10)은, 일반적으로는, 폴리비닐알코올계 편광자(1)의 양면에 트라이아세틸세룰로스(TAC) 필름(2) 및 (2')을 붙인 3층 구조를 지니고 있고, 그리고, 그 한 면에는 액정 셀 등의 광학부품에 붙이기 위한 점착제층(3)이 형성되고, 또한, 이 점착제층(3)에는 박리 시트(4)가 부착되어 있다. 또한, 이 편광판의 상기 점착제층(3)과 반대쪽의 면에는, 통상 표면 보호 필름(5)이 설치되어 있다.
이러한 편광판을 상기 액정 셀에 붙일(즉, 첩부할) 경우에는, 우선 박리 시트(4)를 벗기고, 노출된 점착제층(3)을 개재해서 액정 셀에 붙인 뒤, 표면 보호 필름(5)을 박리시킨다.
상기 박리 시트(4)나 표면 보호 필름(5)을 박리할 경우, 이들 시트나 필름 및 편광판은 플라스틱 재료에 의해 구성되어 있기 때문에, 전기절연성이 높아, 정전기가 발생한다. 이때 생긴 정전기가 남은 채의 상태에서 액정 셀에 붙이면, 액정분자의 배향에 혼란이 일어날 우려가 있다. 이와 같이 해서 생긴 액정분자의 배향의 혼란은, 회복되지 않을 우려도 있고, 또한, 회복될 경우더라도 액정 디스플레이 제조 공정에 있어서는, 회복할 때까지 다음 공정으로 진행되지 않아, 제조 공정의 지연을 초래하는 문제가 지적되어 있다. 또, 정전기의 존재는, 먼지나 쓰레기를 흡인해버리는 등의 문제를 일으킨다.
이와 같은 문제에 대처하기 위하여, 종래부터 박리 시트의 기재에 대전방지제를 이겨서 넣는 등의 대책이 채용되고 있지만, 이러한 대책만으로는 충분한 효과가 얻어지지 않아, 점착제층에도 대전방지성능을 부여하는 것이 요구되고 있다.
대전방지성능을 지닌 점착제 조성물로서는, 계면활성제 등의 대전방지제를 배합한 점착제 조성물이 알려져 있다. 이와 같이, 점착제 조성물에 계면활성제 등의 대전방지제를 배합했을 경우에는, 대전방지성능은 부여되지만, 계면활성제와 점착제 폴리머와의 상용성(compatibility)이 나쁘기 때문에, 점착제층을 형성했을 경우에 시간 경과나 열 또는 습열 조건하에서 상기 계면활성제가 삼출하여, 피착체를 오염시키거나, 점착력이 저하하거나 하는 등의 문제가 있었다.
이에 대해서 대전방지제와 점착제 폴리머와의 상용성을 개선할 목적으로, 폴리옥시알킬렌 구조를 갖는 유기염을 대전방지제로서 배합한 대전방지성 감압점착제가 개시되어 있다(예를 들어, 특허문헌 1 참조).
그러나, 상기 폴리옥시알킬렌 구조를 갖는 유기염은, 편광판의 점착 등에 주로 이용되고 있는 아크릴계 폴리머와의 상용성에 관해서 또한 충분하지 않고, 그 때문에 내열시험, 특히 냉열 사이클 시험에 의해서, 상기 유기염이 삼출되어, 박리를 일으킬 우려가 있었다. 또, 유기염을 이용하면 악취가 남을 경우가 있다고 하는 문제도 있었다.
또한, 탄소수 6 내지 14인 알킬기를 가진 (메타)아크릴계 모노머를 주성분으로 하는 (메타)아크릴계 폴리머, 그리고 폴리에터 폴리올 화합물 및 알칼리 금속염을 함유하는 점착제 조성물에 있어서, 상기 (메타)아크릴계 폴리머의 산가가 1.0 이하이며, 상기 (메타)아크릴계 폴리머 100중량부에 대해서, 상기 알칼리 금속염 0.1중량부 미만을 함유하여 이루어진 점착제 조성물이 개시되어 있다(예를 들어, 특허문헌 2 참조).
그러나, 이 점착제 조성물은, 도전제로서 폴리에터 폴리올 화합물과 알칼리 금속염과의 조합을 이용한 것으로, 박리 대전방지성, 접착성 및 내구성 등의 전부를 충분히 만족할 수 있는 것은 아니다.
대전방지성능이 부여된 광학용 점착제로서는, 통상 표면저항률이 5×1010Ω/□ 이하 정도로 되는 점착제층을 형성할 수 있는 것이 요구되고 있다.
한편, 액정 디스플레이의 부재인 편광판, 특히 시야각 확대 필름 등과 일체화되어 이루어진 편광판과 액정 셀의 접합, 편광판과 위상차판의 접합, 위상차판 상호의 접합 및 위상차판과 액정 셀의 접합에는, 다양한 환경하에 있어서도 들떠서 박리되는 일이 생기지 않는 「내구성」과, 필름의 수축·팽창이라고 하는 치수변화에 따른 응력변화에 의해서 야기되는 광누설에 대한 내성(이하, 「내광누설성」)을 지닌 점착제층을 가진 광학용 점착 시트가 요구되고 있다(예를 들어, 특허문헌 3 참조).
그러나, 표면저항률이 5×1010Ω/□ 이하 정도라고 하는 우수한 대전방지성을 지니면서, 충분한 내구성 및 내광누설성을 겸비한 점착제층을 형성하는 광학용 점착제는, 지금까지 발견되고 있지 않은 것이 실상이다.
본 발명과 관련이 있는 선행 문헌으로서는, 예를 들어, 알킬렌옥사이드기 함유 반응성 모노머를 단량체 성분으로서 지닌 (메타)아크릴계 폴리머와 알칼리 금속염을 함유하는 점착제 조성물(예를 들어, 특허문헌 4 참조)이나, 유리전이온도가 다른 2종류의 폴리머에 리튬염을 함유시킨 점착제 조성물이 개시되어 있다(예를 들어, 특허문헌 5 참조).
어느 쪽의 점착제 조성물도 대전방지성을 발휘하기 위해서 폴리머를 구성하는 모노머로서 친수성 모노머를 많이 사용하는 조성으로 되어 있다. 그 때문에, 최종적으로 벗겨서 버릴 수 있는 표면 보호 필름으로서는, 상기 개시된 점착제 조성물에 의해 형성되는 점착제층에서 충분한 성능을 지니고 있는 것으로 여겨지지만, 본 발명과 같이 액정 디스플레이의 구성체의 일부를 이룰 경우에는, 내구성 및 내광누설성이 문제로 될 것이 충분히 예상된다.
본 발명에 가장 가까운 선행 문헌으로서는, 특허문헌 6이 제안되어 있고, 이 특허문헌 6에서는, 수산기 함유 모노머를 공중합시킨 아크릴계 공중합체, 아크릴산을 공중합한 아크릴계 공중합체, 및 다작용성 아크릴레이트계 모노머를 함유하는 점착제 조성물에 각종 대전방지제를 함유시킨 점착제 조성물이 개시되어 있다.
JP(일본국 특표)2004-536940 A JP2005-325255 A JP 3272921 B(JP H9-87593 A) JP2007-92056 A JP2008-248223 A JP2008-32852 A
상기 특허문헌 6에 개시된 점착제 조성물에 의해 형성되는 점착제층은, 내구성 및 내광누설성을 지니면서 일정한 대전방지성을 지닌다. 그러나, 상기 문헌의 점착제 조성물에서는 각종 대전방지제의 첨가를 검토했지만, 충분한 내구성 및 내광누설성을 지닌 상황에서, 표면저항률 5×1010Ω/□ 이하 정도라고 하는 우수한 대전방지성을 발휘하기에는 이르지 않고 있다.
본 발명은, 이러한 상황 하에 이루어진 것으로, 편광판 등의 광학부재를 피착체에 적층할 때 이용되는, 표면저항률이 5×1010Ω/□ 이하 정도인 대전방지성능을 지니는 동시에, 양호한 점착력과 재박리성 및 내광누설성과 내구성을 구비하고, 또한 대전방지제의 삼출 방지성(비석출성)도 겸비한 광학용 점착제, 그것을 이용한 박리 필름 부착 광학용 점착 시트와 점착제층 부착 광학부재를 제공하는 것을 목적으로 하는 것이다.
본 발명자들은, 상기 목적을 달성하기 위하여 예의 연구를 거듭한 결과, (A) 특정량의 옥시알킬렌기 함유 (메타)아크릴계 모노머와 특정량의 반응성 기 함유 (메타)아크릴계 모노머 및 (메타)아크릴산 알킬 에스터를 구성단위로서 가진 (메타)아크릴산 에스터 공중합체, (B) 반응성 기 함유 (메타)아크릴계 모노머를 구성단위로서 가진 (메타)아크릴산 에스터 공중합체, (C) 활성 에너지선 경화형 화합물 및 (D) 대전방지제를 함유하고, 또한 상기 (A)성분과 (B)성분과의 함유 비율이 특정 범위에 있는 점착제 형성재료를 가교화시켜서 이루어진 점착제에 의해, 그 목적을 달성할 수 있는 것을 발견하였다.
본 발명은 이러한 지견에 의거해서 완성된 것이다.
즉, 본 발명은,
[1] (A) (a-1) 옥시알킬렌기 함유 (메타)아크릴계 모노머 5 내지 90질량%와, (a-2) 반응성 기 함유 (메타)아크릴계 모노머 10질량% 미만과, (a-3) (메타)아크릴산 알킬 에스터를 구성단위로서 가진 (메타)아크릴산 에스터 공중합체, (B) 반응성 기 함유 (메타)아크릴계 모노머를 구성단위로서 가진 (메타)아크릴산 에스터 공중합체, (C) 활성 에너지선 경화형 화합물 및 (D) 대전방지제를 함유하고, 또한 상기 (A)성분과 (B)성분과의 함유 비율이 질량비로 100:1 내지 100:50인 점착제 형성재료를 가교화시켜서 이루어진 것을 특징으로 하는 광학용 점착제,
[2] (C) 활성 에너지선 경화형 화합물의 함유량이 (A)성분과 (B)성분과의 합계량 100질량부에 대해서 1 내지 50질량부인 상기 [1]항에 기재된 광학용 점착제,
[3] (a-1) 옥시알킬렌기 함유 (메타)아크릴계 모노머에 있어서, 옥시알킬렌기의 탄소수가 2 내지 4이며, 또는 상기 옥시알킬렌기의 개수가 1 내지 10인 상기 [1] 또는 [2]항에 기재된 광학용 점착제,
[4] (a-2) 반응성 기 함유 (메타)아크릴계 모노머가, 수산기 함유 (메타)아크릴계 모노머인 상기 [1] 내지 [3] 항 중 어느 한 항에 기재된 광학용 점착제,
[5] (B)성분의 구성단위인 반응성 기 함유 (메타)아크릴계 모노머가 카복실기 함유 (메타)아크릴계 모노머인 상기 [1] 내지 [4]항 중 어느 한 항에 기재된 광학용 점착제,
[6] (D) 대전방지제의 함유량이 (A)성분과 (B)성분과 (C)성분과의 합계량 100질량부에 대해서 0.1 내지 10질량부인 상기 [1] 내지 [5]항 중 어느 한 항에 기재된 광학용 점착제,
[7] 점착제 형성재료가 (E) 가교제를 추가로 함유하는 상기 [1] 내지 [6]항 중 어느 한 항에 기재된 광학용 점착제,
[8] 상기 [1] 내지 [7]항 중 어느 한 항에 기재된 광학용 점착제를 이용해서 형성되어 이루어진 박리 필름 부착 광학용 점착 시트,
[9] 광학부재 상에 상기 [1] 내지 [7]항 중 어느 한 항에 기재된 광학용 점착제로 이루어진 층을 구비한 점착제층 부착 광학부재, 및
[10] 광학부재가 편광판인 상기 [9]항에 기재된 점착제층 부착 광학부재
를 제공하는 것이다.
또, 본 발명의 바람직한 태양으로서,
(a) 상기 (C) 활성 에너지선 경화형 화합물이 다작용성 (메타)아크릴레이트계 모노머인 광학용 점착제,
(b) 상기 (D) 대전방지제가 하기 일반식 (1)로 표시되는 고체 형태 또는 액체 형태의 이온성 화합물을 포함하는 것인 광학용 점착제:
(Za +)m·( Ab -)n… (1)
[식 중, za +는 양이온, Ab -는 음이온을 나타내고, a, b, m 및 n은 각각 1 내지 3의 정수이며, a×m=b×n의 관계를 충족시킨다. Za +가 복수개 있을 경우, 복수개의 za +는 동일 또는 상이해도 되고, Ab -가 복수개 있을 경우, 복수개의 Ab -는 동일 또는 상이해도 된다],
(c) 상기 점착제 형성재료가 실란 커플링제를 추가로 포함하는 광학용 점착제,
(d) 상기 (E) 가교제가 아이소사이아네이트계 가교제인 광학용 점착제,
(e) 상기 (a-1) 옥시알킬렌기 함유 (메타)아크릴계 모노머가 2-(메톡시)에틸아크릴레이트 또는 에틸카비톨아크릴레이트인 광학용 점착제,
(f) 상기 점착제 형성재료의 가교화를, 가열 처리 및 활성 에너지선 조사 처리에 의해 행하는 광학용 점착제,
(g) 상기 박리 필름 부착 광학용 점착 시트가 2매의 박리 필름의 박리층 측에 접하도록 광학용 점착제를 사이에 삽입해서 이루어진 점착 시트
를 들 수 있다.
본 발명에 의하면, 편광판 등의 광학부재를 피착체에 적층할 때 이용되는, 표면저항률이 5×1010Ω/□ 이하 정도인 대전방지성능을 갖는 동시에, 양호한 점착력과 재박리성 및 내광누설성과 내구성을 구비하고, 또한 대전방지제의 삼출 방지성(비석출성)도 겸비한 광학용 점착제, 해당 광학용 점착제를 사용해서 이루어진 박리 필름 부착 광학용 점착 시트, 및 상기 광학용 점착제로 이루어진 층을, 편광판 등의 광학부재에 설치해서 이루어진 점착제층 부착 광학부재를 제공할 수 있다.
도 1은 편광판의 일례의 구성을 나타낸 사시도;
도 2는 실시예 및 비교예에서 얻어진 점착제 부착 편광판의 내광누설성을 평가하는 방법을 나타낸 설명도.
우선, 본 발명의 광학용 점착제에 대해서 설명한다.
본 발명의 광학용 점착제는, (A) 이하에 나타낸 각 성분을 구성단위로서 가진 (메타)아크릴산 에스터 공중합체, (B) 반응성 기 함유 (메타)아크릴계 모노머를 구성단위로서 가진 (메타)아크릴산 에스터 공중합체, (C) 활성 에너지선 경화형 화합물 및 (D) 대전방지제를 함유하고, 또한 상기 (A)성분과 (B)성분과의 함유 비율이 질량비로 100:1 내지 100:50인 점착제 형성재료를 가교화시켜서 이루어진 것을 특징으로 한다.
[점착제 형성재료]
본 발명의 광학용 점착제에 있어서 이용되는 점착제 형성재료는, (A) 하기의 (a-1)성분과 (a-2)성분과 (a-3)성분을 구성단위로서 가진 (메타)아크릴산 에스터 공중합체, (B) 반응성 기 함유 (메타)아크릴계 모노머를 구성단위로서 가진 (메타)아크릴산 에스터 공중합체, (C) 활성 에너지선 경화형 화합물, (D) 대전방지제, 및 필요에 따라서 이용되는 (E) 가교제를 함유한다. 또한, 상기 (C) 활성에너지선 경화형 화합물에 있어서의 활성 에너지선이란, 전자파 또는 하전 입자선 중에서 에너지 양자를 지닌 것, 즉, 자외선이나 전자선 등을 가리킨다.
((A) ( 메타 )아크릴산 에스터 공중합체)
상기 점착제 형성재료에 있어서의 (A)성분의 (메타)아크릴산 에스터 공중합체는, (a-1) 옥시알킬렌기 함유 (메타)아크릴계 모노머 5 내지 90질량%와, (a-2) 반응성 기 함유 (메타)아크릴계 모노머 10질량% 미만과, (a-3) (메타)아크릴산 알킬 에스터를 필수구성단위로서 갖는다.
본 발명에 있어서, (메타)아크릴산 에스터란, 아크릴산 에스터 및 메타크릴산 에스터의 양쪽을 의미한다. 다른 유사 용어도 마찬가지이다.
본 발명의 광학용 점착제를, 편광판 등의 광학부재를 피착체에 적층할 때 이용되는, 표면저항률이 5×1010□ 이하 정도인 대전방지성능을 갖는 동시에, 양호한 잠착력과 재박리성 및 내광누설성과 내구성을 구비하고, 또한 대전방지제의 삼출 방지성(비석출성)도 겸비한 점착제로 하기 위해서는, (A)성분의 (메타)아크릴산 에스터 공중합체는, 상기 (a-1)성분과 (a-2)성분과 (a-3)성분을 필수구성단위로 하는 것을 필요로 한다.
이 (A)성분의 (메타)아크릴산 에스터 공중합체는, 중량평균 분자량이 100만 이상인 것이 바람직하다. 이 중량평균 분자량이 100만 미만이면, 고온·고습 하에서의 접착 내구성이 불충분해져, 들뜸이나 박리 등이 생길 경우가 있다. 접착 내구성 등을 고려하면, 이 중량평균 분자량은, 120만 내지 220만인 것이 보다 바람직하고, 특히 130만 내지 200만인 것이 바람직하다. 또, 중량평균 분자량(Mw)과 수평균 분자량(Mn)의 비율을 의미하는 분자량 분포(Mw/Mn)는 20 이하가 바람직하다. 분자량 분포가 20 이하이면, 충분한 접착 내구성이 얻어진다.
또한, 상기 중량평균 분자량 및 수평균 분자량은 겔 투과 크로마토그래피(GPC)법에 의해 측정한 폴리스타이렌 환산 값이다.
<(a-1) 옥시알킬렌기 함유 ( 메타 )아크릴계 모노머 >
(A)성분의 (메타)아크릴산 에스터 공중합체에 있어서, 필수 구성단위로서 도입되는 (a-1) 옥시알킬렌기 함유 (메타)아크릴계 모노머 성분은, 습열조건 하에서의 내구성이나 리워크성을 저하시키지 않고 대전방지성을 향상시키는 것에 기여한다.
통상, 점착제 중에서 대전방지제가 그 기능을 발휘시키기 위해서는, 대전방지제의 전리 상태를 안정화시킬 필요가 있다. 이 때문에, 주제 폴리머 중에 수산기나 카복실기를 도입함으로써 대전방지제의 전리 상태를 보조하도록 설계된다. 그러나, 표면저항률이 5×1010Ω/□ 이하라고 하는 레벨의 대전방지성을 얻기 위해서, 주제 폴리머 중의 수산기의 함유량을 늘리면, 점착제의 친수성이 지나치게 높아져서 습열조건에서의 내구성이 악화된다. 또, 폴리머 중의 카복실기의 함유량을 늘리면, 리워크성이 악화된다. 이에 대해서, 본 발명과 같이 (a-1)성분을 도입했을 경우, 수산기나 카복실기의 함유량 증대의 문제를 일으키는 일없이 대전방지제의 전리 상태를 보다 안정화시킬 수 있다. 또한, 상기 모노머 유래의 옥시알킬렌기의 산소원자는, 대전방지제로 약하게 작용함으로써, Li+ 등의 양이온종이 점착제 속을 전리된 상태에서 자유롭게 이동할 수 있는 환경을 형성하는 것에도 기여한다. 따라서, 주제 폴리머 중의 작용기로서 수산기나 카복실기만으로 대전방지제의 기능을 발휘시킬 경우보다도 유효하게 그 기능을 발휘시킬 수 있다.
이 (a-1) 옥시알킬렌기 함유 (메타)아크릴계 모노머 성분에 있어서의 옥시알킬렌기는 탄소수 2 내지 4인 것이 바람직하다. 탄소수 2 내지 4인 옥시알킬렌기는, 직쇄 형상, 분기 형상의 어느 것이라도 되고, 구체적으로는, 옥시에틸렌기, 옥시프로필렌기(분기 형상), 옥시트라이메틸렌기, 옥시뷰틸렌기(분기 형상), 옥시테트라메틸렌기 등을 들 수 있다.
또, 이 옥시알킬렌기의 개수는 1 이상이며, 그 상한은, 전술한 중량평균분자량을 지닌 (A)성분의 (메타)아크릴산 에스터 공중합체를 얻기 위해서는 10 정도가 바람직하고, 5 정도가 보다 바람직하며, 3 정도가 더욱 바람직하다. 또한, 옥시알킬렌기로서는 알킬옥시알킬렌기인 것이 바람직하다. 또한, 알킬옥시알킬렌기의 알킬은 점착제의 대전방지성을 손상하지 않는 관점에서 탄소수 1 내지 14인 것이 바람직하다. 게다가, 마찬가지 관점에서 탄소수 1 내지 4의 알킬인 것이 특히 바람직하다. 이상의 내용을 감안해서, 전술한 본 발명의 광학용 점착제의 성능의 관점에서, (a-1) 옥시알킬렌기 함유 (메타)아크릴계 모노머로서는, 2-(메톡시)에틸아크릴레이트 또는 에틸칼비톨아크릴레이트가 바람직하다.
이 (a-1) 옥시알킬렌기 함유 (메타)아크릴계 모노머 단위는, 1종 도입되어 있어도 되고, 2종 이상 도입되어 있어도 되며, 상기 (메타)아크릴산 에스터 공중합체중의 함유량은, 전술한 본 발명의 광학용 점착제의 성능의 관점에서, 5 내지 90질량%인 것을 요하고, 바람직하게는 10 내지 50질량%, 더 바람직하게는 15 내지 25질량%이다.
<(a-2) 반응성 기 함유 ( 메타 )아크릴계 모노머 >
(A)성분의 (메타)아크릴산 에스터 공중합체에 있어서, 필수구성단위로서 도입되는 (a-2) 반응성 기 함유 (메타)아크릴계 모노머 성분에 있어서의 반응성 기는, 점착제 형성재료를 가교화할 때의 가교점으로 되는 작용기이므로, 수산기, 카복실기, 아미노기, 에폭시기 등을 들 수 있지만, 본 발명에 있어서는 수산기인 것이 바람직하다.
이 (a-2)성분에 있어서의 수산기 함유 (메타)아크릴계 모노머의 구체적인 예로서는, (메타)아크릴산 2-하이드록시에틸, (메타)아크릴산 2-하이드록시프로필, (메타)아크릴산 3-하이드록시프로필, (메타)아크릴산 2-하이드록시뷰틸, (메타)아크릴산 3-하이드록시뷰틸, (메타)아크릴산 4-하이드록시뷰틸 등의 (메타)아크릴산 하이드록시알킬에스터 등을 들 수 있다. 이들은 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 조합시켜서 사용해도 되지만, 이들 중 특히 (메타)아크릴산 2-하이드록시에틸, (메타)아크릴산 4-하이드록시뷰틸이 중량평균 분자량 100만 이상인 (A) (메타)아크릴산 에스터 공중합체를 용이하게 제조할 수 있는 점에서 바람직하다.
상기 (A)성분의 (메타)아크릴산 에스터 공중합체에 있어서의, (a-2) 반응성 기 함유 (메타)아크릴계 모노머 단위의 함유량은, 얻어지는 점착제의 대전방지성 부여 및 습열조건 하에서의 내구성의 관점에서, 10질량% 미만인 것을 필요로 하고, 0.1질량% 이상인 것이 바람직하다. 또한, 얻어지는 점착제의 리워크성의 관점에서, 상기 반응성 기 함유 (메타)아크릴계 모노머 단위의 함유량은 1 내지 5질량%인 것이 특히 바람직하다.
<(a-3) ( 메타 )아크릴산 알킬 에스터>
(A)성분의 (메타)아크릴산 에스터 공중합체에 있어서, 필수구성단위로서 도입되는 (a-3) (메타)아크릴산 알킬 에스터 성분으로서는, 특별히 제한은 없고, 예를 들어, 에스터 부분의 알킬기의 탄소수가 1 내지 20인 (메타)아크릴산 에스터를 바람직하게 들 수 있다. 여기에서, 에스터 부분의 알킬기의 탄소수가 1 내지 20인 (메타)아크릴산 에스터의 예로서는, (메타)아크릴산 메틸, (메타)아크릴산 에틸, (메타)아크릴산 프로필, (메타)아크릴산 뷰틸, (메타)아크릴산 펜틸, (메타)아크릴산 헥실, (메타)아크릴산 사이클로헥실, (메타)아크릴산 2-에틸헥실, (메타)아크릴산 아이소옥틸, (메타)아크릴산 데실, (메타)아크릴산 도데실, (메타)아크릴산 미리스틸, (메타)아크릴산 팔미틸, (메타)아크릴산 스테아릴 등을 들 수 있다. 이들은 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 조합시켜서 사용해도 된다.
이들 화합물 중, 특히, (메타)아크릴산 뷰틸이 적절한 점착 성능을 얻는 것이 가능하고, 또한, 중량평균 분자량 100만 이상인 (메타)아크릴산 에스터 공중합체를 용이하게 제조할 수 있는 점에서 바람직하다. 또한, (A) (메타)아크릴산 에스터 공중합체에 있어서의 구성 성분으로서의 (a-3) (메타)아크릴산 알킬 에스터의 함유량은, 상기 성분(a-1) 및 성분(a-2)와의 관계에서 적절하게 선택할 수 있지만, 통상 0.1질량% 이상이다. (B) (메타)아크릴산 에스터 공중합체 및 (C) 활성 에너지선 경화형 화합물과의 상용성을 높이는 관점에서, 상기 함유량은 40 내지 89.9질량%인 것이 바람직하고, 70 내지 84질량%인 것이 특히 바람직하다.
((B) ( 메타 )아크릴산 에스터 공중합체)
상기 점착제 형성재료에 있어서의 (B)성분의 (메타)아크릴산 에스터 공중합체는, 전술한 (A)성분의 (메타)아크릴산 에스터 공중합체와 마찬가지로, 중량평균 분자량이 100만 이상인 것이 바람직하다. 이 중량평균 분자량이 100만 미만이면, 고온·고습하에서의 접착 내구성이 불충분해져, 들뜸이나 박리 등이 생길 경우가 있다. 접착 내구성 등을 고려하면, 이 중량평균 분자량은, 120만 내지 220만인 것이 보다 바람직하고, 특히 130만 내지 200만인 것이 바람직하다. 또, 중량평균 분자량(Mw)과 수평균 분자량(Mn)의 비율을 의미하는 분자량 분포(Mw/Mn)는 20 이하가 바람직하다. 분자량 분포가 20 이하이면, 충분한 접착 내구성이 얻어진다.
또한, 상기 중량평균 분자량 및 수평균 분자량은 겔 투과 크로마토그래피(GPC)법에 의해 측정한 폴리스타이렌 환산 값이다.
이 (B)성분의 (메타)아크릴산 에스터 공중합체는, 필수구성단위로서, 반응성 기 함유 (메타)아크릴계 모노머 성분(이하, "(b-1)"이라 지칭할 경우도 있음)을 지닌 공중합체로서, 상기 반응성 기로서는, 상기 점착제 형성재료를 가교할 때의 가교점으로 되는 작용기이므로, 수산기, 카복실기, 아미노기, 에폭시기 등을 들 수 있지만, 본 발명에 있어서는 카복실기인 것이 바람직하다.
이 (B)성분에 있어서의 카복실기 함유 모노머의 구체적인 예로서는, (메타)아크릴산, 크로톤산, 말레산, 이타콘산, 시트라콘산 등을 들 수 있다. 이들은 1종을 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 조합시켜서 사용해도 되지만, 이들 중에서 중량평균 분자량 100만 이상인 (메타)아크릴산 에스터 공중합체를 용이하게 제조할 수 있는 점에서, (메타)아크릴산이 바람직하다.
이 (B)성분의 (메타)아크릴산 에스터 공중합체는, 통상 반응성 기를 지니지 않는 (메타)아크릴산 알킬 에스터 성분(이하, "(b-2)"라 칭할 경우가 있음)을 구성단위로서 지니고 있다.
(b-2) 반응성 기를 지니지 않는 (메타)아크릴산 알킬 에스터로서는, 특별히 제한은 없고, 상기 (a-3)성분에서 이용하는 것과 마찬가지의 것, 즉, 에스터 부분의 알킬기의 탄소수가 1 내지 20인 (메타)아크릴산 에스터를 바람직하게 들 수 있다. 이들은 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 조합시켜서 사용해도 된다.
이들 화합물 중, (a-3)성분의 경우와 마찬가지로, 특히 (메타)아크릴산 뷰틸이 적절한 점착 성능을 얻을 수 있고, 또한 중량평균 분자량 100만 이상인 (B)성분의 (메타)아크릴산 에스터 중합체를 용이하게 제조할 수 있는 점에서 바람직하다.
상기 (B)성분의 (메타)아크릴산 에스터 공중합체에 있어서의 카복실기 함유 모노머 성분의 함유량은 5 내지 20질량%인 것이 바람직하다. 해당 함유량이 20질량%를 초과하면, 액정 셀과의 접착강도가 증대하여, 재박리성(리워크성)이 손상될 경우가 있으며, 한편, 5질량% 미만에서는, 고온하에서의 내구성이 저하되기 쉽다. 이러한 관점에서, 상기 함유량은 5 내지 15질량%인 것이 보다 바람직하다. 또한, 구성 성분으로서의 (b-2)성분의 함유량은, 80 내지 95질량%인 것이 바람직하고, 85 내지 95질량%인 것이 특히 바람직하다.
상기 점착제 형성재료에 있어서는, 전술한 (A)성분의 (메타)아크릴산 에스터 공중합체와, (B)성분의 (메타)아크릴산 에스터 공중합체와의 함유 비율은, 얻어지는 광학용 점착제의 성능의 관점에서, 질량비로 100:1 내지 100:50인 것을 필요로 하고, 100:2.5 내지 100:30인 것이 바람직하고, 100:5 내지 100:20인 것이 보다 바람직하다.
((C) 활성 에너지선 경화형 화합물)
상기 점착제 형성재료에 있어서의, (C)성분의 활성 에너지선 경화형 화합물로서는, 분자량 1000 미만의 다작용성 (메타)아크릴레이트계 모노머를 바람직하게 들 수 있다.
이 분자량 1000 미만의 다작용성 (메타)아크릴레이트계 모노머로서는, 예를 들어, 1,4-뷰탄다이올 다이(메타)아크릴레이트, 1,6-헥산다이올 다이(메타)아크릴레이트, 네오펜틸글라이콜 다이(메타)아크릴레이트, 폴리에틸렌글라이콜 다이(메타)아크릴레이트, 네오펜틸글라이콜아디페이트 다이(메타)아크릴레이트, 하이드록시피발린산네오펜틸글라이콜 다이(메타)아크릴레이트, 다이사이클로펜타닐 다이(메타)아크릴레이트, 카프로락톤 변성 다이사이클로펜테닐 다이(메타)아크릴레이트, 에틸렌옥사이드 변성 인산 다이(메타)아크릴레이트, 다이(아크릴옥시에틸)아이소사이아누레이트, 아릴화 사이클로헥실 다이(메타)아크릴레이트, 다이메틸올다이사이클로펜탄 다이(메타)아크릴레이트, 에틸렌옥사이드 변성 하이드로프탈산 다이(메타)아크릴레이트, 트라이사이클로데칸다이메탄올 (메타)아크릴레이트, 네오펜틸글라이콜 변성 트라이메틸올프로판 다이(메타)아크릴레이트, 아다만탄 다이(메타)아크릴레이트, 9,9-비스[4-(2-아크릴로일옥시에톡시)페닐]플루오렌 등의 2작용형; 트라이메틸올프로판 트라이(메타)아크릴레이트, 다이펜타에리스리톨 트라이(메타)아크릴레이트, 프로피온산 변성 다이펜타에리스리톨 트라이(메타)아크릴레이트, 펜타에리스리톨 트라이(메타)아크릴레이트, 프로필렌옥사이드 변성 트라이메틸올프로판 트라이(메타)아크릴레이트, 트리스(아크릴옥시에틸)아이소사이아누레이트 등의 3작용형; 다이글라이세린 테트라(메타)아크릴레이트, 펜타에리스리톨 테트라(메타)아크릴레이트 등의 4작용형; 프로피온산 변성 다이펜타에리스리톨 펜타(메타)아크릴레이트 등의 5작용형; 다이펜타에리스리톨 헥사(메타)아크릴레이트, 카프로락톤 변성 다이펜타에리스리톨 헥사(메타)아크릴레이트 등의 6작용형 등을 들 수 있다.
본 발명에 있어서, 이들 다작용성 (메타)아크릴레이트계 모노머는, 1종만을 단독으로 이용해도 되고, 2종 이상을 조합시켜서 이용해도 되지만, 이들 중에서, 골격구조에 환상 구조를 가진 것을 함유하는 것이 바람직하다. 환상구조는, 탄소환식 구조라도, 복소환식 구조라도 되며, 또한 단환식 구조라도 다환식 구조라도 된다. 이러한 다작용성 (메타)아크릴레이트계 모노머로서는, 예를 들어, 다이(아크릴옥시에틸) 아이소사이아누레이트, 트리스(아크릴옥시에틸) 아이소사이아누레이트 등의 아이소사이아누레이트 구조를 지닌 것, 다이메틸올다이사이클로펜탄 다이아크릴레이트, 에틸렌옥사이드 변성 헥사하이드로프탈산 다이아크릴레이트, 트라이사이클로데칸다이메탄올 아크릴레이트, 네오펜틸 글라이콜 변성 트라이메틸올프로판 다이아크릴레이트, 아다만탄다이아크릴레이트 등이 바람직하다.
또, (C)성분으로서 활성 에너지선 경화형의 아크릴레이트계 올리고머를 이용할 수 있다. 이러한 아크릴레이트계 올리고머의 예로서는, 폴리에스터 아크릴레이트계, 에폭시 아크릴레이트계, 우레탄 아크릴레이트계, 폴리에터 아크릴레이트계, 폴리뷰타다이엔 아크릴레이트계, 실리콘 아크릴레이트계 등을 들 수 있다.
여기서, 폴리에스터 아크릴레이트계 올리고머로서는, 예를 들어, 다가 카르복실산과 다가 알코올의 축합에 의해서 얻어지는 양 말단에 수산기를 지닌 폴리에스터올리고머의 수산기를 (메타)아크릴산으로 에스터화함으로써, 또는, 다가 카르복실산에 알킬렌 옥사이드를 부가해서 얻어지는 올리고머의 말단의 수산기를 (메타)아크릴산으로 에스터화함으로써 얻을 수 있다. 에폭시 아크릴레이트계 올리고머는, 예를 들어, 비교적 저분자량의 비스페놀형 에폭시 수지나 노볼락형 에폭시 수지의 옥시란 환에, (메타)아크릴산을 반응시켜 에스터화함으로써 얻을 수 있다.
또, 이 에폭시 아크릴레이트계 올리고머를 부분적으로 2염기성 카복실산무수물로 변성한 카복실 변성형의 에폭시아크릴레이트 올리고머도 이용할 수 있다. 우레탄 아크릴레이트계 올리고머는, 예를 들어, 폴리에터 폴리올이나 폴리에스터 폴리올과 폴리아이소사이아네이트의 반응에 의해서 얻어지는 폴리우레탄 올리고머를, (메타)아크릴산으로 에스터화함으로써 얻을 수 있고, 폴리올아크릴레이트계 올리고머는, 폴리에터 폴리올의 수산기를 (메타)아크릴산으로 에스터화함으로써 얻을 수 있다.
상기 아크릴레이트계 올리고머의 중량평균 분자량은, GPC법으로 측정한 표준 폴리메틸메타크릴레이트 환산의 값으로, 50,000 이하가 바람직하고, 더 바람직하게는 1,000 내지 50,000, 더욱 바람직하게는 3,000 내지 40,000의 범위에서 선정된다.
이들 아크릴레이트계 올리고머는, 1종을 단독으로 이용해도 되고, 2종 이상을 조합시켜서 이용해도 된다.
본 발명에 있어서는, (C)성분으로서 (메타)아크릴로일기를 지니는 기가 측쇄에 도입된 부가물 아크릴레이트계 폴리머를 이용할 수도 있다. 이러한 부가물 아크릴레이트계 폴리머는, 전술한 (A)성분의 (메타)아크릴산 에스터 공중합체에 있어서 설명한 (메타)아크릴산 알킬 에스터와, 분자 내에 반응성 기인 가교성 작용기를 지닌 단량체와의 공중합체를 이용하여, 상기 공중합체의 가교성 작용기의 일부에, (메타)아크릴로일기 및 가교성 작용기와 반응하는 기를 지닌 화합물을 반응시킴으로써 얻을 수 있다. 상기 부가물 아크릴레이트계 폴리머의 중량평균 분자량은, 폴리스타이렌 환산으로, 통상 50만 내지 200만이다.
본 발명에 있어서는, (C)성분으로서, 전술한 다작용성 아크릴레이트계 모노머, 아크릴레이트계 올리고머 및 부가물 아크릴레이트계 폴리머 중에서, 적절하게 1종을 선택하여 이용해도 되고, 2종 이상을 선택해서 병용해도 되지만, 분자량 1000 미만의 다작용성 (메타)아크릴레이트계 모노머가 바람직하다.
상기 점착제 형성재료에 있어서의 상기 (C) 활성 에너지선 경화형 화합물의 함유량은, 얻어지는 광학용 점착제의 성능의 관점에서, 전술한 (A)성분과 (B)성분과의 합계량 100질량부에 대해서, 1 내지 50질량부인 것이 바람직하고, 2 내지 30질량부인 것이 보다 바람직하며, 4 내지 25질량부인 것이 더욱 바람직하다.
((D) 대전방지제)
상기 점착제 형성재료에 있어서는, 얻어지는 광학용 점착제에, 표면저항률이 5×1010Ω/□ 이하 정도인 대전방지성능을 부여하기 위해서, (D)성분으로서 대전방지제를 이용할 수 있다.
이 대전방지제로서는 특별히 제한은 없고, 종래 광학용 점착제에 대전방지성능을 부여하기 위하여 사용되고 있는 공지의 대전방지제 중에서, 적당하게 선택해서 이용할 수 있다. 예를 들어, 이온성 화합물을 포함하는 것을 이용할 수 있다.
<이온성 화합물>
이온성 화합물로서는, 예를 들어, 하기 일반식 (1)로 표시되는 화합물을 들 수 있다:
(Za +)m·(Ab -)n… (1)
[식 중, Za +는 양이온을 나타내고, Ab -는 음이온을 나타내고, a, b, m 및 n은, 각각 1 내지 3의 정수이며, a×m=b×n의 관계를 충족시킨다. Za +가 복수개 있을 경우, 복수개의 Za +는 동일 또는 상이해도 되고, Ab -가 복수개 있을 경우, 복수개의 Ab -는 동일 또는 상이해도 된다].
이 이온성 화합물은, 고체 형태 및 액체 형태의 어느 것이어도 되고, 또 Za+로 표시되는 양이온은 무기계 양이온이어도 되고, 유기계 양이온이어도 된다.
《 Z a + 로 표시되는 양이온》
일반식 (1)에 있어서, Za +로 표시되는 양이온 중에서, 무기계 양이온으로서는, 예를 들어, 알칼리 금속 양이온인 Li+, Na+ 및 K+ 등을 들 수 있지만, 이들 중에서, 우수한 대전방지성능을 부여할 수 있는 관점에서, Li+ 또는 K+가 특히 바람직하다.
한편, 유기계 양이온으로서는, 예를 들어, 하기에 표시되는 양이온을 들 수 있다.
예를 들어, 피리디늄계 양이온, 피페리디늄계 양이온, 피롤리디늄계 양이온, 피롤린 골격을 갖는 양이온, 피롤 골격을 가진 양이온 등을 들 수 있다. 구체적인 예로서는, 1-에틸피리디늄 양이온, 1-뷰틸피리디늄 양이온, 1-헥실피리디늄 양이온, 1-뷰틸-3-메틸피리디늄 양이온, 1-뷰틸-4-메틸피리디늄 양이온, 1-헥실-3-메틸피리디늄 양이온, 1-뷰틸-3,4-다이메틸피리디늄 양이온, 1-옥틸-4-메틸피리디늄 양이온, 1,1-다이메틸피롤리디늄 양이온, 1-에틸-1-메틸피롤리디늄 양이온, 1-메틸-1-프로필피롤리디늄 양이온, 2-메틸-1-피롤린 양이온, 1-에틸-2-페닐인돌 양이온, 1,2-다이메틸인돌양이온, 1-에틸카바졸 양이온 등을 들 수 있다.
예를 들어, 이미다졸륨 양이온, 테트라하이드로피리미디늄 양이온, 다이하이드로피리미디늄 양이온 등을 들 수 있다. 구체적인 예로서는, 1,3-다이메틸이미다졸륨 양이온, 1,3-다이에틸이미다졸륨 양이온, 1-에틸-3-메틸이미다졸륨 양이온, 1-뷰틸-3-메틸이미다졸륨 양이온, 1-헥실-3-메틸이미다졸륨 양이온, 1-옥틸-3-메틸이미다졸륨 양이온, 1-데실-3-메틸이미다졸륨 양이온, 1-도데실-3-메틸이미다졸륨 양이온, 1-테트라데실-3-메틸이미다졸륨 양이온, 1,2-다이메틸-3-프로필이미다졸륨 양이온, 1-에틸-2,3-다이메틸이미다졸륨 양이온, 1-뷰틸-2,3-다이메틸이미다졸륨 양이온, 1-헥실-2,3-다이메틸이미다졸륨 양이온, 1,3-다이메틸-1,4,5,6-테트라하이드로피리미디늄 양이온, 1,2,3-트라이메틸-1,4,5,6-테트라하이드로피리미디늄 양이온, 1,2,3,4-테트라메틸-1,4,5,6-테트라하이드로피리미디늄 양이온, 1,2,3,5-테트라메틸-1,4,5,6-테트라하이드로피리미디늄 양이온, 1,3-다이메틸-1,4-다이하이드로피리미디늄 양이온, 1,3-다이메틸-1,6-다이하이드로피리미디늄 양이온, 1,2,3-트라이메틸-1,4-다이하이드로피리미디늄 양이온, 1,2,3-트라이메틸-1,6-다이하이드로피리미디늄 양이온, 1,2,3,4-테트라메틸-1,4-다이하이드로피리미디늄 양이온, 1,2,3,4-테트라메틸-1,6-다이하이드로피리미디늄 양이온 등을 들 수 있다.
예를 들어, 피라졸륨 양이온, 피라졸리늄 양이온 등을 들 수 있다. 구체적인 예로서는, 1-메틸피라졸륨 양이온, 3-메틸피라졸륨 양이온, 1-에틸-2-메틸피라졸리늄 양이온 등을 들 수 있다.
예를 들어, 테트라알킬암모늄 양이온, 트라이알킬설포늄 양이온, 테트라알킬포스포늄 양이온이나, 상기 알킬기의 일부가 알케닐기나 알콕실기, 또한 에폭시기로 치환된 것 등을 들 수 있다. 구체적인 예로서는, 테트라메틸암모늄 양이온, 테트라에틸암모늄 양이온, 테트라뷰틸암모늄 양이온, 테트라헥실암모늄 양이온, 트라이에틸메틸암모늄 양이온, 트라이뷰틸에틸암모늄 양이온, 트라이메틸헥실암모늄 양이온, 트라이메틸데실암모늄 양이온, N,N-다이에틸-N-메틸-N-(2-메톡시에틸)암모늄 양이온, 글라이시딜트라이메틸암모늄 양이온, N,N-다이메틸-N,N-다이프로필암모늄 양이온, N,N-다이메틸-N,N-다이헥실암모늄 양이온, N,N-다이프로필-N,N-다이헥실암모늄 양이온, 트라이메틸설포늄 양이온, 트라이에틸설포늄 양이온, 트라이뷰틸설포늄 양이온, 트라이헥실설포늄 양이온, 다이에틸메틸설포늄 양이온, 다이뷰틸에틸설포늄 양이온, 다이메틸데실설포늄 양이온, 테트라메틸포스포늄 양이온, 테트라에틸포스포늄 양이온, 테트라뷰틸포스포늄 양이온, 테트라헥실포스포늄 양이온, 트라이에틸메틸포스포늄 양이온, 트라이뷰틸에틸포스포늄 양이온, 트라이메틸데실포스포늄 양이온, 다이알릴다이메틸암모늄 양이온 등을 들 수 있다.
《 A b - 로 표시되는 음이온》
한편, 상기 일반식 (1)에 있어서, Ab -로 표시되는 음이온으로서는, 상기 양이온과 이온 결합해서 이온성 화합물을 형성할 수 있는 것이면 되고, 특별히 제한되지 않으며, 예를 들어, F-, C1-, Br-, I-, AlC14 -, Al2C17 -, BF4 -, PF6 -, SCN-, ClO4 -, NO3 -, CH3COO-, CF3COO-, CH3SO3 -, CF3SO3 -, (CF3SO2)2N-, (F2SO2)2N-, (CF3SO2)3C-, AsF6 -, SbF6 -, NbF6 -, TaF6 - , F(HF)n -, (CN)2N-, C4F9SO3 -, (C2F5SO2)2N-, C3F7COO-, (CF3SO2)(CF3CO)N- 등을 이용할 수 있다. 그 중에서도, 불소원자를 함유하는 음이온은, 저융점의 이온성 화합물을 부여하므로 바람직하고, 특히 (F2SO2)2N- 또는 (CF3SO2)2N-가 바람직하다.
상기 Za +로 표시되는 양이온이 Li+일 경우, 이온성 화합물로서는, 예를 들어, LiBr, LiI, LiBF4, LiPF6, LiSCN, LiCl04, LiCF3SO3, Li(CF3SO2)2N, Li(F2SO2)2N, Li(CF3SO2)3C, 또한 옥틸벤젠설폰산 리튬, 도데실벤젠설폰산 리튬, 다이뷰틸나프탈렌설폰산 리튬 등의 화합물을 들 수 있지만, 이들 중에서, 특히 Li(CF3SO2)2N[리튬 비스(트라이플루오로메탄설포닐)이미드], Li(CF3SO2)3C[리튬 트리스(트라이플루오로메탄설포닐)메탄], 혹은 Li(F2SO2)2N[리튬 비스(다이플루오로설포닐)이미드]이 바람직하다.
또, 상기 Za +로 표시되는 양이온이 K+일 경우, 이온성 화합물로서는, K(F2SO2)2N[칼륨 비스(다이플루오로설포닐)이미드] 혹은 K(CF3SO2)2N[칼륨 비스(트라이플루오로메탄설포닐)이미드]가 바람직하다.
또한, Za +로 표시되는 양이온이 피리디늄계 양이온일 경우, 이온성 화합물로서는, 예를 들어, 1-에틸피리디늄 헥사플루오로포스페이트, 1-뷰틸피리디늄 헥사플루오로포스페이트, 1-헥실-4-메틸피리디늄 헥사플루오로포스페이트, 1-옥틸-4-메틸피리디늄 헥사플루오로포스페이트 등이 바람직하다.
상기 일반식 (1)로 표시되는 이온성 화합물은, 1종을 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 조합시켜서 사용해도 된다.
또, 반응성 4급 암모늄 염기 함유 화합물도 일반식 (1)을 만족시키는 예로서 바람직하게 들 수 있다.
<반응성 4급 암모늄 염기 함유 화합물>
반응성 4급 암모늄 염기 함유 화합물로서는, 예를 들어, 하기 일반식 (2)로 표시되는 화합물 등을 들 수 있다:
Figure pat00001
...(2)
(식 중, R은 수소원자 또는 메틸기를 나타낸다.)
본 발명에 있어서는, 이 4급 암모늄 염기 함유 모노머는 1종 사용해도 되고, 2종 이상을 조합해서 사용해도 되며, 또한 전술한 이온성 화합물과 병용해도 된다.
이 4급 암모늄 염기 함유 모노머를, 상기 점착제 형성재료 중에 함유시킴으로써, 활성 에너지선을 조사해서 가교화를 행할 때, 상기 재료 중에 존재하는 활성 에너지선 경화형 화합물과, 상기 4급 암모늄 염기 함유 모노머가 공중합하여, 얻어진 광학용 점착제 중에 4급 암모늄 염기가 도입되어, 대전방지성능이 부여된다.
상기 점착제 형성재료에 있어서의 (D)성분인 대전방지제의 함유량은, 대전방지제의 종류에도 의존하지만, 얻어지는 광학용 점착제에, 표면저항률이 5×1010Ω/□ 이하 정도인 대전방지성능을 부여하고, 또한 상기 대전방지제의 삼출 방지성이나 석출 방지성의 관점에서, 전술한 (A)성분과 (B)성분과 (C)성분의 합계 100질량부에 대해서, 통상 0.1 내지 10질량부 정도, 바람직하게는 0.5 내지 5질량부, 더 바람직하게는 0.5 내지 3질량부이다.
상기 점착제 형성재료에는, 임의성분으로서, 필요에 따라서, (E) 가교제, 실란 커플링제, 광중합개시제, 게다가 각종 첨가제, 예를 들어, 산화방지제, 자외선흡수제, 광안정제, 레벨링제, 소포제 등을 함유시킬 수 있다.
((E) 가교제 )
상기 점착제 형성재료에는, 필요에 따라서, (E)성분으로서 가교제를 함유시킬 수 있다. 이 가교제로서는, 특별히 제한은 없고, 종래 아크릴계 점착제에 있어서 가교제로서 관용되고 있는 것 중에서, 임의의 것을 적절하게 선택해서 이용할 수 있다. 이러한 가교제로서는, 예를 들어, 폴리아이소사이아네이트화합물, 에폭시 수지, 멜라민수지, 요소수지, 다이알데하이드류, 메틸올폴리머, 아지리딘계 화합물, 금속 킬레이트 화합물, 금속 알콕사이드, 금속염 등을 들 수 있지만, 폴리아이소사이아네이트 화합물이 바람직하게 사용된다.
여기에서, 폴리아이소사이아네이트화합물로서는, 톨릴렌 다이아이소사이아네이트, 다이페닐메탄 다이아이소사이아네이트, 자일릴렌 다이아이소사이아네이트 등의 방향족 폴리아이소사이아네이트, 헥사메틸렌 다이아이소사이아네이트 등의 지방족 폴리아이소사이아네이트, 아이소포론 다이아이소사이아네이트, 수소첨가 다이페닐메탄 다이아이소사이아네이트 등의 지환식 폴리아이소사이아네이트 등, 및 그들의 뷰렛체, 아이소사이아누레이트체, 게다가 에틸렌 글라이콜, 프로필렌 글라이콜, 네오펜틸 글라이콜, 트라이메틸올프로판, 피마자기름 등의 저분자 활성수소함유 화합물과의 반응물인 부가물체 등을 들 수 있다.
본 발명에 있어서는, 이 가교제는 1종을 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 조합시켜서 사용해도 된다. 또한 그 사용량은, 가교제의 종류에도 의존하지만, 전술한 (A)성분과 (B)성분의 합계량 100질량부에 대해서, 통상 0.01 내지 20질량부, 바람직하게는, 0, 1 내지 10질량부이다.
( 실란 커플링제 )
상기 점착제 형성재료에는, 필요에 따라서 실란 커플링제를 함유시킴으로써, 얻어지는 광학용 점착제를 이용하고, 예를 들어, 편광판 등의 광학부재를, 유리 셀 등에 접합시킬 경우에, 상기 점착제와 유리 셀간의 밀착성이 보다 양호해진다. 이 실란 커플링제로서는, 분자 내에 알콕시실릴기를 적어도 1개 지닌 유기 규소화합물로서, 점착제 성분과의 상용성이 양호하고, 또한 광 투과성을 갖는 것, 예를 들어, 실질상 투명한 것이 바람직하다. 이러한 실란 커플링제의 첨가량은, 상기 (A)성분과 (B)성분과 (C)성분과의 합계량 100질량부에 대해서, 0.001 내지 10질량부의 범위가 바람직하고, 특히 0.005 내지 5질량부의 범위가 바람직하다.
상기 실란 커플링제의 구체적인 예로서는, 비닐트라이메톡시실란, 비닐트라이에톡시실란, 메타크릴옥시프로필트라이메톡시실란 등의 중합성 불포화기 함유 규소화합물, 3-글라이시독시프로필트라이메톡시실란, 2-(3,4-에폭시사이클로헥실)에틸트라이메톡시실란 등의 에폭시 구조를 갖는 규소화합물, 3-아미노프로필트라이메톡시실란, N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필트라이메톡시실란, N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필메틸다이메톡시실란 등의 아미노기 함유 규소화합물, 3-클로로프로필트라이메톡시실란 등을 들 수 있다. 이들은 1종을 단독으로 이용해도 되고, 2종 이상을 조합시켜서 이용해도 된다.
( 광중합개시제 )
상기 점착제 형성재료에는, 자외선 등의 활성 에너지선을 조사해서, 그 중에 포함되는 (C)성분의 활성 에너지선 경화형 화합물을 가교화시킬 때에는, 필요에 따라서 광중합개시제를 함유시킬 수 있다. 또, 활성 에너지선으로서 전자선을 이용하는 경우에는, 광중합개시제는 사용하지 않아도 된다.
이 광중합개시제로서는, 예를 들어, 벤조인, 벤조인메틸에터, 벤조인에틸에터, 벤조인아이소프로필에터, 벤조인-n-뷰틸에터, 벤조인아이소뷰틸에터, 아세토페논, 다이메틸아미노아세토페논, 2,2-다이메톡시-2-페닐아세토페논, 2,2-다이에톡시-2-페닐아세토페논, 2-하이드록시-2-메틸-1-페닐프로판-1-온, 1-하이드록시사이클로헥실페닐케톤, 2-메틸-1-[4-(메틸티오)페닐]-2-모르폴리노프로판-1-온, 4-(2-하이드록시에톡시)페닐-2-(하이드록시-2-프로필)케톤, 벤조페논, p-페닐벤조페논, 4,4'-다이에틸아미노벤조페논, 다이클로로벤조페논, 2-메틸안트라퀴논, 2-에틸안트라퀴논, 2-tert-뷰틸안트라퀴논, 2-아미노안트라퀴논, 2-메틸티옥산톤, 2-에틸티옥산톤, 2-클로로티옥산톤, 2,4-다이메틸티옥산톤, 2,4-다이에틸티옥산톤, 벤질다이메틸케탈, 아세토페논다이메틸케탈, p-다이메틸아미노벤조산 에스터, 올리고[2-하이드록시-2-메틸-1-[4-(1-메틸비닐)페닐]프로파논], 2,4,6-트라이메틸벤조일-다이페닐포스핀옥사이드 등을 들 수 있다. 이들은 1종을 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 조합해서 사용해도 되며, 또한 그 배합량은, 전체 활성 에너지선 경화형 화합물 100질량부에 대해서, 통상 0.2 내지 20질량부, 바람직하게는 1 내지 15질량부이다.
(점착제 형성재료를 포함하는 도공액의 조제)
상기 점착제 형성재료를 포함하는 도공액의 조제 방법에 특별히 제한은 없고, 예를 들어, 용매 중에, 전술한 (A)성분의 (메타)아크릴산 에스터 공중합체, (B)성분의 (메타)아크릴산 에스터 공중합체, (C)성분의 활성 에너지선 경화형 화합물 및 (D)성분의 대전방지제를 함유하는 동시에, 필요에 따라서 이용되는 (E)성분의 가교제 및/또는 실란 커플링제나 광중합개시제, 게다가 각종 첨가제, 예를 들어, 산화방지제, 자외선흡수제, 광안정제, 레벨링제, 소포제 등을 가하고, 교반혼합함으로써, 상기 점착제 형성재료를 포함하는 도공액을 조제할 수 있다.
상기 용매로서는, 예를 들어, 헥산, 헵탄 등의 지방족 탄화수소, 톨루엔, 자일렌 등의 방향족 탄화수소, 염화메틸렌, 염화에틸렌 등의 할로겐화 탄화수소, 메탄올, 에탄올, 프로판올, 뷰탄올 등의 알코올, 아세톤, 메틸에틸케톤, 2-펜타논, 아이소포론, 사이클로헥사논 등의 케톤, 아세트산 에틸, 아세트산 뷰틸 등의 에스터, 에틸셀로솔브 등의 셀로솔브계 용매, 프로필렌글라이콜 모노메틸에터 등의 글라이콜 에터계 용매 등을 들 수 있다. 이들 용매는, 1종을 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 혼합해서 사용해도 된다.
이 도공액 중의 점착성 재료의 농도로서는, 상기 도공액이 도공에 적합한 점도이면 되고, 특별히 제한은 없다.
[광학용 점착제]
본 발명의 광학용 점착제는, 상기한 바와 같이 해서 얻어진 점착제 형성재료를 포함하는 도공액을 이용해서, 박리 필름 혹은 광학부재 등의 피착체 상에, 종래 공지의 방법으로 도공하고, 가교화함으로써, 본 발명의 광학용 점착제로 이루어진 층을 형성할 수 있다.
이 가교화는, 상기 피착체 상에 형성된 습윤 도막을 40 내지 150℃ 정도의 온도에서, 10초 내지 10분간 정도 가열 처리함으로써, (E)성분의 가교제와, (A)성분의 (메타)아크릴산 에스터 공중합체에 있어서의 가교성 작용기 및 (B)성분의 (메타)아크릴산 에스터 공중합체에 있어서의 가교성 작용기가 반응하여, 가교화가 행해진다.
한편, 이와 같이 가열 처리되어, 일부 가교화된 피착체 상의 도막에 대해서, 활성 에너지선을 조사함으로써, 상기 도막 중의 활성 에너지선 경화형 화합물의 가교화가 일어난다.
상기 활성 에너지선으로서, 자외선을 이용할 경우, 이 자외선은 고압수은램프, 무전극 램프, 제논 램프 등에서 얻어지고, 한편, 전자선은 전자선 가속기 등에 의해 얻을 수 있다. 이 활성 에너지선 중에서는, 특히 자외선이 바람직하다. 또한, 전자선을 사용할 경우에는, 광중합개시제를 첨가하는 일없이, 점착제를 형성할 수 있다.
상기 점착제 형성재료에 대한 활성 에너지선의 조사량으로서는, 바람직한 저장탄성률, 무알칼리 유리에 대한 점착력을 지닌 점착제가 얻어지도록, 적당하게 선정되지만, 자외선의 경우에는 조도 50 내지 1000mW/㎠, 광량 50 내지 1000mJ/㎠, 전자선의 경우에는 10 내지 1000krad의 범위가 바람직하다.
다음에, 본 발명의 박리 필름 부착 광학용 점착 시트에 대해서 설명한다.
[박리 필름 부착 광학용 점착 시트]
본 발명의 박리 필름 부착 광학용 점착 시트는, 전술한 본 발명의 광학용 점착제를 이용해서 형성되어 이루어진 박리 필름 부착 광학용 점착 시트이다.
이 박리 필름 부착 광학용 점착 시트의 구체적인 예로서는, 2매의 박리 필름의 박리층 측에 접하도록, 전술한 본 발명의 광학용 점착제를 사이에 삽입하여 이루어진 광학용 점착 시트를 들 수 있다. 이 박리 필름 부착 광학용 점착 시트는, 예를 들어, 이하와 같이 해서 제조할 수 있다.
우선, 박리 필름의 박리층 상에, 전술한 점착제 형성재료를 포함하는 도공액을, 예를 들어, 바 코팅법, 나이프 코팅법, 롤 코팅법, 블레이드 코팅법, 다이 코팅법, 그라비아 코팅법 등을 이용해서 도공하고, 건조해서 점착제 형성재료층을 형성시킨다. 이어서, 이 점착제 형성재료층 상에, 상기 박리 필름과는 박리 강도가 다른 별도의 박리 필름을, 그 박리층이 접하도록 붙인 뒤, 활성 에너지선을 조사함으로써, 박리 필름 부착 광학용 점착 시트를 제작한다. 혹은, 한쪽의 박리 필름의 박리층 상에 점착제 형성재료층을 형성하고, 건조 후, 활성 에너지선을 조사한 뒤, 이 위에 다른 박리 필름을 박리층면이 접하도록 붙임으로써, 박리 필름 부착 광학용 점착 시트를 제작한다.
또한, 이 광학용 점착 시트의 두께(박리 필름은 포함하지 않음)는, 통상 5 내지 100㎛ 정도, 바람직하게는 10 내지 5.0㎛이다.
상기 박리 필름으로서는, 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 폴리뷰틸렌 테레프탈레이트, 폴리에틸렌 나프탈레이트 등의 폴리에스터 필름, 폴리프로필렌이나 폴리에틸렌 등의 폴리올레핀 필름 등의 플라스틱필름에, 실리콘 수지 등의 박리제를 도포해서 박리층을 형성한 것 등을 들 수 있다. 이 박리 필름의 두께에 대해서는, 특별히 제한은 없지만, 통상 19 내지 150㎛ 정도이다.
[점착제 부착 광학부재 ]
또한, 본 발명은, 광학부재 상에, 전술한 본 발명의 광학용 점착제로 이루어진 층을 갖는 점착제 부착 광학부재도 제공한다.
상기 광학부재로서는, 예를 들어, 편광판, 위상차판, 광학 보상 필름, 반사 시트, 휘도 향상 필름 등을 들 수 있지만, 이들 중에서 편광판 및 위상차판이 바람직하게 사용된다. 또, 본 발명의 광학용 점착제로 이루어진 점착제층의 두께는, 통상 5 내지 100㎛ 정도, 바람직하게는 10 내지 50㎛, 더 바람직하게는 10 내지 30㎛이다.
이 점착제 부착 광학부재는, 예를 들어, 이하와 같이 해서 제작할 수 있다.
박리 필름의 박리층 상에, 전술한 방법에 따라서, 점착제 형성재료층을 형성하고, 이 위에 광학부재를 붙인 뒤, 상기 박리 필름을 제거하고, 점착제 형성재료층이 노출된 면 측에서, 혹은, 상기 박리 필름을 제거하지 않고 상기 박리 필름 측에서 활성 에너지선을 조사함으로써, 점착제층 부착 광학부재를 제작할 수 있다.
본 발명의 점착제층 부착 광학부재는, 예를 들어, 광학부재를 편광판으로 한 경우, 점착제층 부착 편광판으로 된다. 상기 점착제층 부착 편광판은, 예를 들어, 액정 유리 셀에 접착시키는데 이용할 수 있다. 상기 편광판으로서는, 편광 필름 단독으로 이루어진 것도 바람직하게 이용할 수 있지만, 편광 필름과 시야각 확대 필름이 일체화되어 이루어진 편광판을 특히 바람직하게 이용할 수 있다.
상기 편광 필름과 시야각 확대 필름이 일체화되어 이루어진 편광판으로서는, 예를 들어, 폴리비닐알코올계 편광자의 양면에, 각각 트라이아세틸셀룰로스(TAC) 필름을 붙여서 이루어진 편광 필름의 한 면에, 예를 들어, 원반형 액정으로 이루어진 시야각 확대 기능층을 도포에 의해 형성한 것, 혹은 시야각 확대 필름을 접착제로 붙인 것 등을 들 수 있다. 이 경우, 본 발명의 광학용 점착제는, 상기 시야각 확대 기능층 또는 시야각 확대 필름 측에 마련하는 것이 바람직하다.
상기 점착제 부착 편광판을 액정 유리 셀에 접착시킴으로써 제작한 액정표시장치는, 고온고습환경 하에서도 광누설이 생기기 어려운 데다가, 편광판과 액정 유리 셀과의 접착 내구성이 우수하다.
또, 상기 점착제층 부착 편광판은, 액정표시장치의 시야각 특성의 개선을 도모하기 위해서, 위상차판을 개재해서 액정 셀 상에 배치될 경우에 있어서도 적합하게 사용할 수 있다. 즉, 편광 필름 단독으로 이루어진 편광판에 본 발명의 광학용 점착제를 적용하여, 점착제 부착 편광판을 얻고, 이것을 위상차판과 접합해서 새로운 광학부재를 제조한다. 또, 상기 다른 방법으로서, 위상차판에 본 발명의 광학용 점착제를 적용해서 점착제층 부착 위상차판을 얻어, 편광판과 접합시키는 것도 가능하다. 새롭게 얻어진 광학부재는 위상차판 측이 접하도록 액정 유리 셀과 점착제로 접합하면 된다. 여기서 위상차판과 액정 유리 셀을 접합시키는 점착제로서는 특별히 한정되지 않고, 통상 편광판과 액정 유리 셀의 접합에 이용할 수 있는 점착제를 사용할 수 있다. 또한, 이 새로운 광학부재에도 본 발명의 광학용 점착제를 적용하여, 새로운 점착제 부착 광학부재를 얻고, 이것을 액정 유리 셀과 접합시키는 것도 바람직하다.
(점착제 부착 광학부재의 점착제층의 성상)
이와 같이 해서 얻어진 본 발명의 점착제층 부착 광학부재의 점착력, 리워크성, 중(重)박리화, 내광누설성, 대전방지성능 및 대전방지제의 비석출성은, 하기의 방법에 의해서 평가할 수 있다.
<리워크성>
리워크성이란, 광학부재를, 점착제층을 개재해서 액정 셀과 접합시켜, 소정 기간 경과 후에 있어서도, 점착제가 액정 셀 표면에 부착되지 않고, 액정 셀로부터 용이하게 점착제층 부착 광학부재를 벗겨낼 수 있는 것을 말한다.
본 발명에 있어서는, 점착제층 부착 편광판의 점착제층을 유리 표면에 접합시켜, 21일 경과 후의 점착력이 소정값 내에 있는지의 여부에 의해서 리워크성을 판단한다. 즉, 21일 경과 후의 점착력이 30N/25㎜ 이하이면, 통상 리워크성이 있다라고 판단할 수 있다. 또한, 20N/25㎜ 이하이면 리워크성이 우수하고, 15N/25㎜ 이하이면 특히 바람직하다고 할 수 있다.
본 발명의 광학용 점착제는, 그것에 의해 형성되는 점착제층 부착 편광판의 부착 21일 경과 후의 점착력을 조건에 따라서는, 20N/25㎜ 이하로 할 수 있다.
또한, 시험 방법에 대해서는 나중에 상세히 설명한다.
< 내광누설성 >
본 발명의 점착제층 부착 편광판은, 나중에 상세히 설명하는 내광누설성의 측정에 있어서, △L＊값을 1.0 미만, 또는 1.0 내지 2.0의 범위로 할 수 있어, 내광누설성이 우수하다.
< 중박리화 >
본 발명에 있어서 중박리화란, 점착제층 상에 박리 필름이 설치된 점착제 부착 광학부재를 소정 기간 방치 후에 그 박리 필름을 박리할 경우, 박리 필름의 박리력이 시간 경과에 따라 상승하는 현상을 말한다. 본 발명에 있어서는, 시즈닝 경과 후의 점착제 부착 편광판에 대해서, 경과 직후의 점착제층 상의 박리 필름의 박리력과, 경과 후, 더욱 70℃, 21일간 방치 후의 박리력의 차이가 소정값 이상으로 되는 것을 말한다. 내중박리화성의 관점에서, 구체적으로는, 상기 박리력 차이가 30mN/25㎜ 이하인 것이 바람직하고, 20mN/25㎜ 이하이면 더욱 바람직하며, 10mN/25㎜ 이하이면 특히 바람직하다.
점착제 부착 편광판은, 액정 셀에 첩부될 때까지 점착제층을 박리 필름으로 보호한 상태에서 보관된다. 보관 기간이 길어졌을 경우, 상기 박리 필름을 벗기는 박리력이 상승하여, 박리 필름을 벗겼을 때 점착제층 표면을 손상시켜 버린다. 그래서, 중박리화하지 않는 것이 요구된다.
《측정 방법》
박리 필름(두께 38㎛)이 설치된 점착제 부착 편광판을, 폭 25㎜×길이 100㎜의 크기로 재단한다. 재단한 점착제 부착 편광판은, 23℃, 상대습도 50%RH의 조건 하 7일간 방치한다(시즈닝 처리). 다음에, 시즈닝 처리 종료 후의 점착제 부착 편광판의 편광판 면에 강점착력의 점착제를 적층하여, 유리 기판에 고정하고, 그 후에 이하의 조건으로 박리력을 측정한다(박리력 α).
박리 속도: 300㎜/분
박리 각도: 180°
한편, 상기 시즈닝 처리 종료 후의 점착제 부착 편광판에 대해서, 70℃, 21일간 방치하였다. 그 후, 마찬가지로 점착제층 부착 편광판을 유리 기판에 고정시키고, 박리력을 측정한다(박리력 β).
「박리력 β - 박리력 α」를 산출함으로써 중박리화의 정도를 평가한다.
본 발명의 광학용 점착제는, 조건에 따라서는, 「박리력 β - 박리력 α」의 값을 5mN/25㎜ 정도로 억제할 수 있어, 중박리화를 억제할 수 있다.
<대전방지성능>
점착제층면 상에 박리 필름이 적층된 점착제층 부착 편광판을 종횡 50㎜로 재단하여, 측정 시료로 한다. 상기 측정 시료는, 23℃, 상대습도 50%RH의 조건하에서 24시간 조습 후, 박리 필름을 벗기고, JIS K 6911에 준거해서 노출된 점착제층의 표면을, 표면저항률 측정 장치에서, 인가전압 100V에서 측정하여, 대전방지성을 평가한다. 본 발명의 점착제 부착 편광판의 점착제층의 표면저항률은 5×1010Ω/□ 미만으로, 양호한 대전방지성능을 지니고 있다.
<대전방지제의 비석출성 >
점착제층 부착 편광판의 점착제층상의 박리 필름을 벗기고, 노출된 점착제층측을 유리판에 첩부함으로써 측정 시료를 얻는다.
상기 측정 시료는, 60℃, 상대습도 90%RH의 습열조건 하, 24시간 방치하고, 그 후, 23℃, 상대습도 50%RH의 습열조건까지 냉각시켜, 유리를 개재해서 육안 관찰하여, 대전방지제의 비석출성을 평가한다. 본 발명의 광학용 점착제는, 상기 조건 후에도 무색 투명하여, 대전방지제의 비석출성이 양호하다.
실시예
다음에, 본 발명을 실시예에 의해, 더욱 상세히 설명하지만, 본 발명은, 이들 예에 의해서 하등 한정되는 것은 아니다.
또, 각 예에서 얻어진 광학용 점착제의 성능, 점착제 부착 편광판의 성능을, 이하에 나타낸 요령으로 구하였다.
< 점착제층 부착 편광판의 성능>
(1) 점착력(무알칼리 유리에 대한 점착력)
점착제 부착 편광판을 23℃, 상대습도 50%RH의 조건 하 7일간 방치한다.
그 후, 재단장치[오기노세이키세이사쿠쇼사(荻野精機製作所社) 제품, 「수퍼커터」]를 이용해서, 얻어진 점착제층 부착 편광판을 폭 25㎜×길이 100㎜의 크기로 재단하여, 측정 샘플로 하였다.
이어서, 얻어진 측정 샘플로부터 박리 필름을 박리한 후, 무알칼리 유리[코닝(주) 제품, 「이글 XG」]에 접합시켰다.
이어서, 측정 샘플이 접합된 무알칼리 유리를, 오토클레이브[쿠리하라세이샤쿠쇼(주) 제품]에 투입하고, 0.5㎫, 50℃, 20분의 조건에서 가압한 후, 23℃, 상대습도 50%RH의 조건 하에, 1일 및 21일 동안 방치하였다.
이어서, 측정 샘플에 대해서, 인장 시험기[오리엔테크(주) 제품, 「텐시론」]를 이용해서, 하기 조건에서 점착력을 측정하였다.
박리 속도: 300㎜/분
박리 각도: 180°
첩부 21일 경과 후의 점착력이 30N/25㎜ 이하이면, 통상 리워크성이 있다라고 판단할 수 있다. 또한, 20N/25㎜ 이하이면, 리워크성이 우수하고, 15N/25㎜ 이하이면, 특히 바람직하다고 할 수 있다.
(2) 표면저항률
점착제 부착 편광판을 종횡 50㎜로 재단하여, 측정 시료로 하였다. 해당 측정 시료는, 23℃, 상대습도 50%RH의 조건하에서 24시간 조습 후, 박리 필름을 벗기고, JIS K 6911에 준거해서 노출된 점착제층의 표면을, [미쓰비시카가쿠사 제품, 「하이레스터 UP MCP-HT450」]에서, 인가전압 100V에서 측정하여, 표면저항률을 구하였다. 표면저항률이 5×1010Ω/□ 이하이면, 대전방지성능이 양호하다.
(3) 대전방지제의 비석출성
점착제층 부착 편광판의 점착제층 상의 박리 필름을 벗기고, 노출된 점착제층 측을 유리판에 첩부함으로써 측정 시료를 얻었다.
상기 측정 시료는, 60℃, RH90%의 습열조건 하, 24시간 방치하고, 그 후, 23℃, 상대습도 50%RH의 습열조건까지 냉각시켜, 유리를 개재해서 육안으로 하기 기준으로 평가를 행하였다.
○: 무색 투명한 것
△: 매우 약간 흐린 것
×: 전체 면에 응집물이 보이는 것
(4) 박리력
박리 필름[린텍(주) 제품, 「SP-PET3811」, 두께 38㎛]이 설치된 점착제층 부착 편광판을, 폭 25㎜×길이 100㎜의 크기로 재단하였다. 재단한 점착제 부착 편광판은, 23℃, 상대습도 50%RH의 조건 하 7일간 방치하였다(시즈닝 처리). 다음에, 시즈닝 처리 종료 후의 점착제층 부착 편광판의 편광판면에 강점착력의 점착제를 적층하여, 유리 기판에 고정하고, 그 후에 이하의 조건으로 박리력을 측정하였다(박리력 α).
박리 속도; 300㎜/분
박리 각도: 180.
한편, 상기 시즈닝 처리 종료 후의 점착제층 부착 편광판에 대해서, 70℃, 21일간 방치하였다. 그 후, 마찬가지로 점착제층 부착 편광판을 유리 기판에 고정하고, 박리력을 측정하였다(박리력 β).
「박리력 β - 박리력 α」를 산출함으로써 중박리화의 정도를 평가하였다.
중박리화 방지성의 관점에서, 「박리력 β - 박리력 α」의 값이, 30mN/25㎜ 이하인 것이 바람직하고, 20mN/25㎜ 이하이면 더욱 바람직하며, 10mN/25㎜ 이하이면 특히 바람직하다.
(5) 내광누설성
점착제층 부착 편광판(원반형 액정층 부착)을, 재단장치[오기노세이키세이사쿠쇼사 제품, 수퍼커터 「PN1-600」]에 의해, 233㎜×309㎜ 크기로 조정한 뒤, 무알칼리 유리[코닝사 제품, 「1737」]에 접합 후, 쿠리하라세이사쿠쇼 제품인 오토클레이브에서, 0.5㎫, 50℃, 20분간의 조건으로 가압하였다. 또한, 상기 접합은, 무알칼리 유리의 표리에, 점착제 부착 편광판을 편광축이 크로스니콜 상태가 되도록 행하였다. 이 상태에서 80℃, 200시간 방치하였다. 그 후, 23℃, 상대습도 50%RH의 환경하에 2시간 방치하고, 동일 환경하에서, 이하에 나타낸 방법으로 광누설 방지성을 평가하였다.
[오츠카덴시사 제품, 「MCPD-2000」]을 이용해서, 도 2에 나타낸 각 영역의 명도를 측정하고, 명도차 △L*을, 이하의 식으로 구하여, 광누설성으로 해서, 하기 판정기준으로 내광누설성을 평가하였다:
△L*＝［(b+c+d+e)/4]-a
(단, a, b, c, d 및 e는, 각각 A영역, B영역, C영역, D영역 및 E영역의 미리 정해진 측정점(각 영역의 중앙부 1개소)에 있어서의 명도이다).
◎: ΔL*<1.0
○: 1.0≤△L*≤2.0
×: △L*>2.0
(6) 점착제층 부착 편광판의 내구성(15인치 크기)
점착제층 부착 편광판을, 재단 장치[오기노세이키세이사쿠쇼사 제품, 수퍼커터 「PN1-600」]에 의해, 233㎜×309㎜ 크기로 조정한 뒤, 무알칼리 유리[코닝사 제품, 「1737」]에 접합 후, 쿠리하라세이사큐쇼사 제품 오토클레이브에서, 0.5㎫, 50℃, 20분간의 조건으로 가압하였다. 그 후, 하기의 각 내구조건의 환경 하에 투입하고, 200시간 후에, 10배율 확대경(Lupe)을 이용해서 관찰을 행하여, 이하의 판정기준으로 내구성을 평가하였다.
○: 단부로부터 0.3㎜ 이상의 위치에 결점(들뜸, 박리, 발포 등)이 전혀 없다.
△: 단부로부터 0.3 내지 0.7㎜의 위치에 결점이 있다. 단부로부터 0.7㎜를 초과하는 위치에는 결점은 없다.
×: 단부로부터 0.7㎜ 이상의 위치에 결점이 있다.
<내구조건>
60℃·상대습도 90% RH 환경, 80℃ 드라이 환경
-35℃ 내지 70℃의 각 30분의 히트 쇼크(heat shock) 시험, 200 사이클
실시예 1 내지 9 및 비교예 1 내지 6
표 1에 나타낸 조성(고형분 환산)의 점착제 형성재료를 조제하고, 또한 용매로서 톨루엔을 가해서 고형분을 20질량%로 조정한 도공액을 얻었다. 해당 도공액을 이용해서, 박리 필름으로서의 두께 38㎛의 폴리에틸렌테레프탈레이트제 박리 필름[린텍사 제품, 「SP-PET3811」]의 박리층 상에, 건조 후의 두께가 20㎛로 되도록, 나이프식 도공기에서 도포한 후, 90℃에서 1분간 건조 처리해서 점착제 형성재료층을 형성하였다.
이어서, 원반형 액정층(시야각 확대 기능층) 부착 편광 필름으로 이루어진 편광판을, 점착제 형성재료층과 원반형 액정층이 접하도록 접합하였다. 접합하고 나서 30분 후에 박리 필름 측으로부터, 자외선(UV)을 하기의 조건으로 조사하여, 점착제층 부착 편광판을 제작하였다. 점착제층의 두께는 25㎛였다.
<UV 조사 조건>
·퓨죤사 제품 무전극 램프 H밸브 사용
·조도 600mW/㎠, 광량: 150mJ/㎠
UV조도·광량계는, [아이그라픽스사 제품, 「UVPF-36」]을 사용하였다.
점착제의 성능, 점착제층 부착 편광판의 성능 및 대전방지제의 비석출성의 평가 결과를 표 2에 나타낸다.
또, 실시예 1의 상기 점착제 형성재료층을 상기 편광판과 접합시키는 대신에 다른 폴리에틸렌 테레프탈레이트제 박리 필름[린텍사 제품, 「SP-PET3801」]과 접합하였다.
그 후, 편광판에 접합한 경우와 마찬가지 조건에서 자외선을 조사함으로써, 박리 필름/점착제층/박리 필름이라고 하는 구성의 광학용 점착 시트를 얻었다.
이어서, 박리 필름[린텍사 제품, 「SP-PET3801」]을 벗겨, 노출된 점착제층 표면 및 상기 편광판의 점착제층과 접합하는 쪽의 표면을 코로나 처리한 후, 이들을 접합함으로써 점착제 부착 편광판을 얻었다.
얻어진 점착제층 부착 편광판은, 실시예 1의 점착제 부착 편광판과 마찬가지 성능을 지니고 있었다.
Figure pat00002
또한, (a-1), (a-2), (a-3) 및 기타 란의 수치는,（A) 아크릴산 에스터 공중합체 중의 각 성분(구성단위)의 함유량(질량%)을 나타내고, (b-1) 및 (b-2)란의 수치는 (B)아크릴산 에스터 공중합체 중의 각 성분(구성단위)의 함유량(질량%)을 나타낸다.
또한, 아크릴산 에스터 공중합체(A) 및 (B)의 중량평균 분자량(Mw)은 모두 140만인 것을 사용하였다. 측정 조건은 다음과 같다.
<GPC 측정조건>
GPC 측정장치: 토소(주)사 제품, 「HLC-8020」
GPC 칼럼(이하의 순으로 통과): 토소(주)사 제품
TSK, guard column 「HXL-H」
TSK ge1 「GMHXL」(×2)
TSK gel 「G2000HXL」
측정 용매: 테트라하이드로퓨란
검량선: 폴리스타이렌
측정 온도: 40℃
Figure pat00003
Figure pat00004
본 발명의 광학용 점착제는, 편광판 등의 광학부재를 피착체에 적층할 때 이용되는, 대전방지성능을 갖는 동시에, 양호한 점착력과 재박리성(리워크성) 및 내구성을 구비하고, 또한 대전방지제의 삼출 방지성도 겸비하고 있어, 편광판 등의 광학부재 부착용으로서 바람직하다.
1: 폴리비닐알코올계 편광자 2: TAC 필름 I
2': TAC 필름 II 3: 점착제층
4: 박리 시트 5: 표면 보호 필름
10: 편광판

Claims (10)

  1. (A) (a-1) 옥시알킬렌기 함유 (메타)아크릴계 모노머 5 내지 90질량%와, (a-2) 반응성 기 함유 (메타)아크릴계 모노머 10질량% 미만과, (a-3) (메타)아크릴산 알킬 에스터를 구성단위로서 가진 (메타)아크릴산 에스터 공중합체; (B) 반응성 기 함유 (메타)아크릴계 모노머를 구성단위로서 가진 (메타)아크릴산 에스터 공중합체; (C) 활성 에너지선 경화형 화합물 및 (D) 대전방지제를 함유하고, 또한, 상기 (A)성분과 (B)성분과의 함유 비율이 질량비로 100:1 내지 100:50인 점착제 형성재료를 가교화시켜서 이루어진 것을 특징으로 하는 광학용 점착제.
  2. 제1항에 있어서, (C) 활성 에너지선 경화형 화합물의 함유량이, 상기 (A)성분과 (B)성분과의 합계량 100질량부에 대해서, 1 내지 50질량부인 것인 광학용 점착제.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, (a-1) 옥시알킬렌기 함유 (메타)아크릴계 모노머에 있어서, 옥시알킬렌기의 탄소수가 2 내지 4이며, 또는 해당 옥시알킬렌기의 개수가 1 내지 10인 것인 광학용 점착제.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, (a-2) 반응성 기 함유 (메타)아크릴계 모노머가 수산기 함유 (메타)아크릴계 모노머인 것인 광학용 점착제.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서, (B)성분의 구성단위인 반응성 기 함유 (메타)아크릴계 모노머가 카복실기함유 (메타)아크릴계 모노머인 것인 광학용 점착제.
  6. 제1항 또는 제2항에 있어서, (D) 대전방지제의 함유량은, (A)성분과 (B)성분과 (C)성분과의 합계량 100질량부에 대해서, 0.1 내지 10질량부인 것인 광학용 점착제.
  7. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 점착제 형성재료는 (E) 가교제를 추가로 함유하는 것인 광학용 점착제.
  8. 제1항 또는 제2항에 기재된 광학용 점착제를 이용하여 형성되어서 이루어진 박리 필름 부착 광학용 점착 시트.
  9. 광학부재 상에, 제1항 또는 제2항에 기재된 광학용 점착제로 이루어진 층을 갖는 점착제층 부착 광학부재.
  10. 제9항에 있어서, 상기 광학부재는 편광판인 것인 점착제층 부착 광학부재.
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