KR20110099219A

KR20110099219A - 광학 필름과 그 제조 방법

Info

Publication number: KR20110099219A
Application number: KR1020117010428A
Authority: KR
Inventors: 스스무 히라마; 다다요시 우가무라; 류지 오니시; 히로카즈 니와; 히데키 오이시
Original assignee: 니폰 쇼쿠바이 컴파니 리미티드
Priority date: 2008-11-27
Filing date: 2009-11-27
Publication date: 2011-09-07
Also published as: CN102209749B; JPWO2010061917A1; JP5587209B2; WO2010061917A1; KR101632456B1; CN102209749A

Abstract

광학 필름으로서 충분한 투명성과, 안티블로킹성을 양립시킨, 주쇄에 환구조를 가지는 아크릴 수지를 주성분으로 하는 광학 필름과 그 제조 방법을 제공한다. 주성분으로서, 주쇄에 환구조를 가지는 비결정성의 아크릴 수지(A)와, 입자(B)를 포함하고, 용융 추출에 의해 형성되고, 하기의 조건 (i)~(iii)을 만족하는 광학 필름으로 한다:(i)JIS K7361에 준거하여 측정한 전광선 투과율이 90% 이상, 헤이즈가 1% 이하;(ii)JIS B0601에 준거하여 측정한, 표면의 10점 평균 거칠기(Rz)가 1.0μm 이상;(iii)JIS P8115에 준거하여 측정한 내굽힘 회수(MIT 회수)가 100회 이상.

Description

광학 필름과 그 제조 방법{OPTICAL FILM AND METHOD FOR PRODUCING SAME}

본 발명은, 광학 필름과 그 제조 방법에 관한 것이다.

액정표시장치(LCD) 등, 편광을 이용한 화상 표시장치에 있어서, 위상차 필름, 편광자 보호 필름으로 대표되는 광학 필름이 사용되고 있다. 광학 필름에는, 높은 투명성, 광학적인 균질성이 요구되고, 편광자 보호 필름 및 LCD용 필름 기판에서는, 또한 복굴절성이 낮은 것이 요구된다. 종래, 셀룰로오스아세테이트(TAC) 필름이, 그 높은 광선투과율 및 편광자와의 양호한 접착성에 기초하여, 편광자 보호 필름으로서 넓게 사용되고 있다. 그러나, TAC 필름의 광탄성 계수는 반드시 작지 않고, 필름에 가해지는 외부로부터의 응력에 의해 복굴절성을 나타내기 쉽다.

TAC와는 별도로, 폴리메타크릴산 메틸(PMMA)로 대표되는 아크릴 수지가 광학 필름에 사용되고 있다. 아크릴 수지는, 높은 광선투과율을 가짐과 더불어 광탄성 계수가 낮고, 광학 필름으로서 적합하다. 또, 아크릴 수지의 주쇄에 환구조를 도입함으로써, 당해 수지를 이용한 광학 필름의 내열성 향상을 도모할 수 있다(일본국 특허공개2006-96960호 공보 참조).

그러나, 아크릴 수지 필름은 표면의 평활성이 높기 때문에, 겹침에 의해 필름들이 밀착되기 쉽고, 한 번 밀착되면 떼기가 곤란해진다. 이 밀착된 상태를, 일반적으로 블로킹이라고 부른다. 블로킹의 발생은, 필름의 제조성 및 핸들링성을 현저하게 저하시키고, 특히, 롤로서의 생산이 일반적인 광학 필름의 대량생산시에 영향이 크다. 블로킹의 억제(안티 블로킹성의 부여)를 위해서, 실리카 입자 등의 입자를 수지에 혼입하여 필름 표면의 평활도를 내리는 방법이 알려져 있다. 그러나, 입자의 혼입에 의한 안티 블로킹성의 부여에서는, 혼입한 입자에 의해 필름의 투명성 저하가 생기기 쉽고, 광학 필름으로서 충분한 투명성과, 안티 블로킹성을 양립시킨 아크릴 수지 필름을 얻는 것은 어렵다.

특허 문헌 1 : 일본국 특허공개2006-96960호 공보

본 발명은, 광학 필름으로서 충분한 투명성과, 안티 블로킹성을 양립시킨, 주쇄에 환구조를 가지는 아크릴 수지를 주성분으로 하는 광학 필름과 그 제조 방법의 제공을 목적으로 한다.

본 발명의 광학 필름(제1 광학 필름)은, 주성분으로서, 주쇄에 환구조를 가지는 비결정성 아크릴 수지(A)와, 입자(B)를 포함하고, 용융 압출에 의해 형성되고, 하기의 조건 (i)~(iii)를 만족한다:(i)JIS K7361에 준거하여 측정한 전광선 투과율이 90% 이상, 헤이즈가 1% 이하;(ii)JIS B0601에 준거하여 측정한, 표면의 10점 평균 거칠기(Rz)가 1.0μm 이상;(iii)JIS P8115에 준거하여 측정한 내굽힘 회수(MIT 회수)가 100회 이상.

다른 측면으로부터 본 본 발명의 광학 필름(제2 광학 필름)은, 주성분으로서, 주쇄에 환구조를 가지는 비결정성의 아크릴 수지(A)와, 평균 입경이 0.1~1μm인 입자(B)를 포함하고, 용융 상태로 폴리머 필터를 통과한 후의 용융 압출 성형에 의해 형성되고, JIS K7361에 준거하여 측정한 전광선 투과율이 90% 이상인 것과 더불어 헤이즈가 1% 이하이며, JIS B0601에 준거하여 측정한, 표면의 10점 평균 거칠기(Rz)가 0.7μm 이상이다.

본 발명의 광학 필름의 제조 방법은, 주성분으로서, 주쇄에 환구조를 가지는 비결정성의 아크릴 수지(A)와, 평균 입경이 0.1~1μm인 입자(B)를 포함하는 수지 조성물을, 용융 상태로 폴리머 필터를 통과시킨 후에, 필름에 용융 압출 성형함으로써, JIS K7361에 준거하여 측정한 전광선 투과율이 90% 이상임과 더불어 헤이즈가 1% 이하이며, JIS B0601에 준거하여 측정한, 표면의 10점 평균 거칠기(Rz)가 0.7μm 이상인 광학 필름을 얻는, 방법이다.

본 발명에 의하면, 광학 필름으로서 충분한 투명성과, 안티 블로킹성을 양립시킨, 주쇄에 환구조를 가지는 아크릴 수지를 주성분으로 하는 광학 필름을 얻을 수 있다.

그러나, 광학 필름의 대량생산법으로서, 수지 혹은 수지 조성물을 용융 압출 성형에 의해 필름으로 하는 방법이 일반적이지만, 그 때, 얻어진 필름에 광학적인 결점이 생기지 않도록, 수지(조성물)를 폴리머 필터에 통과시키고, 당해 수지(조성물)에 포함되는 겔 등의 이물을 제거하는 공정이 필수이다. 그리고, 주쇄에 환구조를 가지는 아크릴 수지는, 그 유리 전이 온도(Tg)가 높고, 용융 압출 성형의 온도가 높기 때문에 겔이 생기기 쉽고, 폴리머 필터를 통과시키는 효과가 특히 높다. 그러나, 폴리머 필터에 의해 여과되는 이물의 직경의 역치는, 당해 필터의 구조 상, 일정하지 않다. 예를 들면, 여과 정밀도 5μm의 폴리머 필터는, 입경 5μm 이상의 이물을 제거하도록 설계되어 있지만, 입경 5μm 미만의 입자를 항상 통과시키는 것은 아니며, 폴리머 필터 내에 있어서의 입자의 경로에 따라서는, 보다 작은 입경의 입자도 제거된다. 그리고, 폴리머 필터 내에 있어서의 입자의 경로가 일정하지 않는 이상, 제거되는 입자의 입경은 항상 변동한다. 또, 혼입한 입자는, 항상 일차 입자로서 수지(조성물) 중에 존재한다고는 한정하지 않고, 그 일부가 응집하여, 응집체로 되어 있는 일도 많다. 이 때문에, 입자를 단지 수지에 혼입하는 것 만으로는, 폴리머 필터를 개재한 용융 압출 성형에 의해, 충분한 투명성을 확보하면서, 양호한 안티 블로킹성을 가지는 광학 필름을 얻는 것이 곤란하다.

상기 다른 측면으로부터 본 본 발명의 광학 필름(제2 광학 필름)은, 평균 입경이 0.1~1μm인 입자(B)를 포함한다. 이로 인해, 주쇄에 환구조를 가지는 아크릴 수지를 주성분으로 하고, 폴리머 필터를 개재한 용융 압출 성형에 의해 얻어진 광학 필름으로서, 광학 필름으로서 충분한 투명성과, 안티 블로킹성을 양립시킨 광학 필름을 얻을 수 있다.

본 발명의 제조 방법에 의하면, 평균 입경이 0.1~1μm인 입자(B)를 이용함으로써, 주쇄에 환구조를 가지는 아크릴 수지를 주성분으로 하고, 폴리머 필터를 개재한 용융 압출 성형에 의해 얻어진 광학 필름으로서, 광학 필름으로서 충분한 투명성과, 안티 블로킹성을 양립시킨 광학 필름을 얻을 수 있다. 또, 본 발명의 제조 방법은, 폴리머 필터를 개재한 용융 압출 성형에 의해 광학 필름을 얻는 방법이며, 얻어진 필름이 양호한 안티 블로킹성을 가짐으로써, 당해 필름의 대량 생산에도 바람직하게 적용할 수 있다.

[아크릴 수지(A)]

아크릴 수지(A)는, (메타)아크릴산 에스테르 단위 및/또는 (메타)아크릴산 단위를 구성 단위로서 가지는 수지이며, (메타)아크릴산 에스테르 또는 (메타)아크릴산의 유도체에 유래하는 구성 단위를 가지고 있어도 된다. 아크릴 수지의 전구성 단위에 있어서의, (메타)아크릴산 에스테르 단위, (메타)아크릴산 단위 및 상기 유도체에 유래하는 구성 단위의 비율의 합계는, 통상 50몰% 이상이며, 바람직하게는 60몰% 이상, 보다 바람직하게는 70몰% 이상이다.

(메타)아크릴산 에스테르 단위는, 예를 들면 (메타)아크릴산 메틸, (메타)아크릴산 에틸, (메타)아크릴산 n-프로필, (메타)아크릴산 n-부틸, (메타)아크릴산 t-부틸, (메타)아크릴산 n-헥실, (메타)아크릴산 시클로헥실, (메타)아크릴산 벤질, (메타)아크릴산 클로로메틸, (메타)아크릴산 2-클로로에틸, (메타)아크릴산 2-히드록시에틸, (메타)아크릴산 3-히드록시프로필, (메타)아크릴산 2,3,4,5,6-펜타히드록시헥실, (메타)아크릴산 2,3,4,5-테트라히드록시펜틸, 2-(히드록시메틸)아크릴산 메틸, 2-(히드록시에틸)아크릴산 메틸 등의 단량체의 중합에 의해 형성되는 구성 단위이다.

아크릴 수지(A)는, (메타)아크릴산 에스테르 단위로서, 이들 구성 단위를 2종 이상 가지고 있어도 된다. 아크릴 수지(A)는, (메타)아크릴산 메틸 단위를 가지는 것이 바람직하고, 이 경우, 아크릴 수지(A) 및 아크릴 수지(A)를 주성분으로서 포함하는 본 발명의 광학 필름의 열안정성이 향상된다.

본 명세서에 있어서의 「주성분」은, 광학 필름에 있어서의 함유율이 최대인 성분이며, 그 함유율은 통상 50중량% 이상, 바람직하게는 60중량% 이상, 보다 바람직하게는 70중량% 이상이다.

아크릴 수지(A)는 주쇄에 환구조를 가진다. 이로 인해, 아크릴 수지(A)의 유리 전이 온도(Tg)는 높고, 예를 들면, 110℃ 이상이다. 환구조의 종류 및 아크릴 수지(A)에 있어서의 환구조의 함유율에 따라서는, 아크릴 수지(A)의 Tg는, 115℃ 이상, 120℃ 이상, 125℃ 이상, 또한 130℃ 이상이 된다. 아크릴 수지(A)가 주쇄에 환구조를 가짐으로써, 아크릴 수지(A)를 주성분으로서 포함하는 본 발명의 광학 필름의 내열성이 향상하고, 예를 들면, 화상 표시장치에 있어서의 광원 등의 발열부 근방에의 배치가 용이해진다.

아크릴 수지(A)가 주쇄에 가지는 환구조의 종류는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면, 락톤환 구조, 무수 글루타르산 구조, 글루타르이미드 구조, N-치환 말레이미드 구조 및 무수 말레산 구조로부터 선택되는 적어도 1종이다.

환구조는, 락톤환 구조, 글루타르이미드 구조 및 무수 글루타르산 구조로부터 선택되는 적어도 1종이 바람직하다. 이 경우, 아크릴 수지(A)의 Tg가 더 높아지고, 내열성에 더 뛰어난 광학 필름을 얻을 수 있다. 이에 더하여, 환구조가 락톤환 구조인 경우, 당해 구조 내에 질소 원자를 포함하지 않기 때문에 착색(황변)이 생기기 어렵고, 투명성이 높고, 악취가 없고, 위상차 발현성 및 위상차 안정성이 뛰어난 광학 필름이 된다. 또, 락톤환 구조는, 광학 필름에 정의 복굴절성(예를 들면 정의 위상차)을 발현시키기 쉽다. 환구조가 글루타르이미드 구조인 경우, 위상차 발현성 및 위상차 안정성이 뛰어난 광학 필름이 된다. 환구조가 무수 글루타르산 구조인 경우, 착색이 생기기 어렵고, 악취가 없는 광학 필름이 된다.

환구조가 글루타르이미드 구조 및 무수 글루타르산구조인 경우, 다른 환구조에 비해, 용융 압출 성형 시에 겔이 발생하기 쉽다. 이 때문에, 본 발명의 효과(제2 광학 필름 및 본 발명의 광학 필름의 제조 방법의 효과)가 더 현저해진다.

이하의 식(1)에, 글루타르이미드 구조 및 무수 글루타르산구조를 나타낸다.

상기 식(1)에 있어서의 R¹ 및 R²는, 서로 독립하여, 수소 원자 또는 메틸기이며, X¹는, 산소 원자 또는 질소 원자이다. X¹이 산소 원자일 때 R³은 존재하지 않고, X¹이 질소 원자일 때, R³은, 수소 원자, 탄소수 1~6의 직쇄 알킬기, 시클로펜틸기, 시클로헥실기 또는 페닐기이다.

X¹이 질소 원자일 때, 식(1)에 의해 나타나는 환구조는 글루타르이미드 구조가 된다. 글루타르이미드 구조는, 예를 들면, (메타)아크릴산 에스테르 중합체를 메틸아민 등의 이미드화제에 의해 이미드화하여 형성할 수 있다.

X¹이 산소 원자일 때, 식(1)에 의해 나타나는 환구조는 무수 글루타르산 구조가 된다. 무수 글루타르산 구조는, 예를 들면, (메타)아크릴산 에스테르와 (메타)아크릴산의 공중합체를, 분자내에서 탈알코올환화 축합시켜 형성할 수 있다.

이하의 식(2)에, N-치환 말레이미드 구조 및 무수 말레산 구조를 나타낸다.

상기 식(2)에 있어서의 R⁴ 및 R⁵는 서로 독립하여, 수소 원자 또는 메틸기이며, X²는 산소 원자 또는 질소 원자이다. X²가 산소 원자일 때 R⁶은 존재하지 않고, X²가 질소 원자일 때, R⁶은 수소 원자, 탄소수 1~6의 직쇄 알킬기, 시클로펜틸기, 시클로헥실기 또는 페닐기이다.

X²가 질소 원자일 때, 식(2)에 의해 나타나는 환구조는 N-치환 말레이미드 구조가 된다. N-치환 말레이미드 구조를 주쇄에 가지는 아크릴 수지는, 예를 들면, N-치환 말레이미드와 (메타)아크릴산 에스테르를 공중합하여 형성할 수 있다. N-치환 말레이미드 구조는, 예를 들면, 페닐말레이미드 구조, 시클로헥실말레이미드 구조, 메틸말레이미드 구조이다.

X²가 산소 원자일 때, 식(2)에 의해 나타나는 환구조는 무수 말레산 구조가 된다. 무수 말레산 구조를 주쇄에 가지는 아크릴 수지는, 예를 들면, 무수 말레산과 (메타)아크릴산 에스테르를 공중합하여 형성할 수 있다.

또한, 식(1), (2)의 설명에 있어서 예시한, 환구조를 형성하는 각 방법에서는, 각각의 환구조의 형성에 이용하는 중합체가 모두 (메타)아크릴산 에스테르 단위를 구성 단위로서 가지기 때문에, 당해 방법에 의해 얻은 수지는 아크릴 수지가 된다.

아크릴 수지(A)가 주쇄에 가지고 있어도 되는 락톤환 구조는 특별히 한정되지 않고, 예를 들면 4~8원환이어도 되지만, 환구조로서의 안정성이 뛰어나기 때문에 5원환 또는 6원환인 것이 바람직하고, 6원환인 것이 더 바람직하다. 6원환인 락톤환 구조는, 예를 들면, 일본국 특허공개2004-168882호 공보에 개시되어 있는 구조이지만, 전구체(전구체를 환화 축합 반응시킴으로써, 락톤환 구조를 주쇄에 가지는 아크릴 수지(A)를 얻을 수 있다)의 중합 수율이 높은 것, 전구체의 환화 축합 반응에 의해, 높은 락톤환 함유율을 가지는 아크릴 수지(A)를 얻을 수 있는 것, 메타크릴산 메틸 단위를 구성 단위로서 가지는 중합체를 전구체로 할 수 있는 것, 등의 이유로부터, 이하의 식(3)에 의해 나타나는 구조가 바람직하다.

상기 식(3)에 있어서, R⁷, R⁸ 및 R⁹는, 서로 독립하여, 수소 원자 또는 탄소수 1~20의 범위의 유기잔기이다. 당해 유기잔기는 산소 원자를 포함하고 있어도 된다.

식(3)에 있어서의 유기잔기는, 예를 들면, 메틸기, 에틸기, 프로필기 등의 탄소수가 1~20의 범위인 알킬기;에테닐기, 프로페닐기 등의 탄소수가 1~20의 범위인 불포화 지방족 탄화수소기;페닐기, 나프틸기 등의 탄소수가 1~20의 범위인 방향족 탄화 수소기;상기 알킬기, 상기 불포화 지방족 탄화수소기 및 상기 방향족 탄화수소기에 있어서, 수소 원자의 1개 이상이, 수산기, 카르복실기, 에테르기 및 에스테르기로부터 선택되는 적어도 1종의 기에 의해 치환된 기;이다.

아크릴 수지(A)에 있어서의 상기 환구조(락톤환 구조를 제외한다)의 함유율은 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면 5~90중량%이며, 10~70중량%가 바람직하고, 10~60중량%가 보다 바람직하고, 10~50중량%가 더 바람직하다.

아크릴 수지(A)가 주쇄에 락톤환 구조를 가지는 경우, 당해 수지에 있어서의 락톤환 구조의 함유율은 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면 5~90중량%이며, 10~70중량%가 바람직하고, 10~60중량%가 보다 바람직하고, 10~50중량%가 더 바람직하다.

아크릴 수지(A)에 있어서의 락톤환 구조의 함유율은, 다이나믹 TG법에 의해, 이하와 같이 하여 구할 수 있다. 최초로, 락톤환 구조를 가지는 아크릴 수지(A)에 대해서 다이나믹 TG측정을 실시하고, 150℃에서 300℃의 사이의 중량 감소율을 측정하여, 얻어진 값을 실측 중량 감소율(X)로 한다. 150℃는, 아크릴 수지(A)에 잔존하는 수산기 및 에스테르기가 환화 축합 반응을 개시하는 온도이며, 300℃는, 아크릴 수지(A)의 열분해가 시작되는 온도이다. 이것과는 별도로, 전구체인 중합체에 포함되는 모든 수산기가 탈알코올 반응을 일으켜 락톤환이 형성되었다고 가정하여, 그 반응에 의한 중량 감소율(즉, 전구체의 탈알코올환화 축합 반응율이 100%였다고 가정한 중량 감소율)을 산출하고, 이론 중량 감소율(Y)로 한다. 이론 중량 감소율(Y)은, 전구체에 있어서의, 탈알코올 반응에 관여하는 수산기를 가지는 구성 단위의 함유율로부터 구할 수 있다. 또한, 전구체의 조성은, 아크릴 수지(A)의 조성으로부터 이끄는 것이 가능하다. 다음에, 식[1-(실측 중량 감소율(X)/이론 중량 감소율(Y))]×100(%)에 의해, 아크릴 수지(A)의 탈알코올 반응율을 구한다. 아크릴 수지(A)에서는, 구한 탈알코올 반응율만큼 락톤환 구조가 형성되어 있다고 생각된다. 그래서, 전구체에 있어서의, 탈알코올 반응에 관여하는 수산기를 가지는 구성 단위의 함유율에, 구한 탈알코올 반응율을 곱하고, 락톤환 구조의 중량으로 환산함으로써, 아크릴 수지(A)에 있어서의 락톤환 구조의 함유율을 구할 수 있다.

아크릴 수지(A)는, (메타)아크릴산 에스테르 단위 및 (메타)아크릴산 단위 이외의 구성 단위를 가지고 있어도 되고, 이러한 구성 단위는, 예를 들면, 스티렌, 비닐톨루엔, α-메틸스티렌 등의 방향족 비닐 단량체;아크릴로니트릴 등의 니트릴 단량체;아세트산비닐 등의 비닐에스테르류;2-(히드록시에틸)아크릴산 메틸 등의 2-(히드록시알킬)아크릴산 에스테르;2-(히드록시에틸)아크릴산 등의 2-(히드록시알킬)아크릴산;메틸비닐케톤, 에틸렌, 프로필렌, 메타릴알코올, 아릴알코올, 2-히드록시메틸-1-부텐, α-히드록시메틸스티렌, α-히드록시에틸스티렌 등의 단량체의 중합에 의해 형성되는 구성 단위이다. 아크릴 수지(A)는, 이들 구성 단위를 2종 이상 가지고 있어도 된다.

아크릴 수지(A)의 중량 평균 분자량은, 예를 들면 1,000~2,000,000의 범위이며, 5,000~1,000,000의 범위가 바람직하고, 10,000~500,000의 범위가 보다 바람직하고, 50,000~500,000의 범위가 더 바람직하다.

아크릴 수지(A)의 색상은, 옐로우 인덱스(YI)값으로 하여, 10 이하가 바람직하고, 5 이하가 보다 바람직하다.

아크릴 수지(A)가 주쇄에 락톤환 구조를 가지는 경우, 당해 수지(A)는, 다이나믹 TG 측정에 있어서의 150~300℃의 온도역에서의 중량 감소율이 1% 이하인 것이 바람직하고, 0.5% 이하인 것이 보다 바람직하고, 0.3% 이하인 것이 더 바람직하다.

아크릴 수지(A)가 주쇄에 락톤환 구조를 가지는 경우, 열중량분석(TG)으로 측정한 5% 중량 감소 온도가 280℃ 이상인 것이 바람직하고, 290℃ 이상인 것이 보다 바람직하고, 300℃ 이상인 것이 더 바람직하다. 5% 중량 감소 온도는, 수지의 열안정성에 대한 지표이며, 이 값이 280℃ 미만인 경우, 수지가 충분한 열안정성을 가지지 않는 경우가 있다.

주쇄에 환구조를 가지는 아크릴 수지(A)는, 공지의 방법에 의해 제조할 수 있다. 환구조가 락톤환 구조인 아크릴 수지(A)는, 예를 들면, 일본국 특허공개2006-96960호 공보(WO2006/025445호 공보), 일본국 특허공개2006-171464호 공보 혹은 일본국 특허공개2007-63541호 공보에 기재된 방법에 의해 제조할 수 있다. 환구조가 N-치환 말레이미드 구조, 무수 글루타르산 구조 혹은 글루타르이미드 구조인 아크릴 수지(A)는, 예를 들면, 일본국 특허공개2007-31537호 공보, WO2007/26659호 공보 혹은 WO2005/108438호 공보에 기재된 방법에 의해 제조할 수 있다. 환구조가 무수 말레산 구조인 아크릴 수지(A)는, 예를 들면, 일본국 특허공개소57-153008호 공보에 기재된 방법에 의해 제조할 수 있다.

일례로서 주쇄에 락톤환 구조를 가지는 아크릴 수지(A)의 형성 방법을 설명한다.

락톤환 구조를 주쇄에 가지는 아크릴 수지(A)는, 예를 들면, 수산기와 에스테르기를 분자쇄 내에 가지는 중합체(전구체)(a)를 임의의 촉매 존재 하에서 가열하고, 탈알코올을 수반하는 락톤환화 축합 반응을 진행시켜 형성할 수 있다.

중합체(a)는, 예를 들면, 이하의 식(4)에 나타나는 단량체를 포함하는 단량체군의 중합에 의해 형성할 수 있다.

상기 식(4)에 있어서, R¹⁰ 및 R¹¹은, 서로 독립하여, 수소 원자 또는 식(3)에 있어서의 유기잔기와 같은 기이다.

식(4)에 의해 나타나는 단량체는, 예를 들면, 2-(히드록시 메틸)아크릴산 메틸, 2-(히드록시메틸)아크릴산 에틸, 2-(히드록시메틸)아크릴산 이소프로필, 2-(히드록시메틸)아크릴산 노말부틸, 2-(히드록시메틸)아크릴산 t-부틸 등이다. 그 중에서도, 2-(히드록시메틸)아크릴산 메틸, 2-(히드록시메틸)아크릴산 에틸이 바람직하고, 높은 투명성 및 내열성을 가지는 열가소성 수지체를 얻을 수 있는 것으로부터, 2-(히드록시메틸)아크릴산 메틸(MHMA)이 특히 바람직하다.

중합체(a)의 형성에 이용하는 단량체군은, 상기 식(4)에 의해 나타나는 단량체를 2종 이상 포함하고 있어도 된다.

중합체(a)의 형성에 이용하는 단량체군은, 상기 식(4)에 의해 나타나는 단량체 이외의 단량체를 포함하고 있어도 된다. 이 단량체는, 식(4)에 의해 나타나는 단량체와 공중합할 수 있는 한 특별히 한정되지 않고, 예를 들면, (메타)아크릴산 에스테르이다.

여기서 (메타)아크릴산 에스테르는, 식(4)에 나타나는 단량체 이외의 단량체이며, 예를 들면, 아크릴산 메틸, 아크릴산 에틸, 아크릴산 n-부틸, 아크릴산 이소부틸, 아크릴산 t-부틸, 아크릴산 시클로헥실, 아크릴산 벤질 등의 아크릴산 에스테르;메타크릴산 메틸, 메타크릴산 에틸, 메타크릴산 프로필, 메타크릴산 n-부틸, 메타크릴산 이소부틸, 메타크릴산 t-부틸, 메타크릴산 시클로헥실, 메타크릴산 벤질 등의 메타크릴산 에스테르; 등이다. 그 중에서도, 높은 투명성 및 내열성을 가지는 열가소성 수지체를 실현할 수 있는 것으로부터, 메타크릴산 메틸(MMA)이 특히 바람직하다.

중합체(a)의 형성에 이용하는 단량체군은, 이들 (메타)아크릴산 에스테르를 2종 이상 포함하고 있어도 된다.

중합체(a)의 형성에 이용하는 단량체군은, 그 외, 스티렌, 비닐톨루엔, α-메틸스티렌, 아크릴로니트릴, 메틸비닐케톤, 에틸렌, 프로필렌, 아세트산비닐 등의 단량체를, 1종 또는 2종 이상 포함하고 있어도 된다.

[입자(B)]

입자(B)는, 광학 필름에 포함되는 것으로, 당해 필름에 안티 블로킹성을 부여하는 작용을 가진다.

입자(B)의 종류는 특별히 한정되지 않고, 예를 들면, 무기 입자, 유기 입자, 유기-무기 복합 입자이다. 유기 입자는, 예를 들면, 비닐 가교 중합체 등의 유기 가교 중합체로 이루어지는 입자이며, 입자(B)가 유기 가교 중합체 입자 또는 유기-무기 복합 입자인 경우, 당해 입자의 굴절률 및 평균 직경의 제어가 용이하다. 한편, 입자(B)가 무기 입자인 경우, 당해 입자를 포함하는 본 발명의 광학 필름의 내열성이 높아짐과 더불어, 입자(B)의 경도가 높은 것에 의해, 본 발명의 광학 필름의 안티 블로킹성이 향상된다.

무기 입자는, 예를 들면, 유리 입자, 실리카 입자, 알루미나 입자이다.

유기 가교 중합체 입자는, 예를 들면, 메틸 메타크릴레이트 등의 단관능 모노머와, 트리(메타)아크릴산 트리메티롤프로판, (메타)아크릴산 아릴, 디(메타)아크릴산 에틸렌글리콜 등의 다관능 모노머를, 현탁 중합시켜 얻은 (메타)아크릴 가교 입자(일본국 특허 4034157호 공보 참조)이다. 현탁 중합시에, 스티렌, α-메틸스티렌, 디비닐벤젠 등의 스티렌계 모노머를 또한 공중합시킨 스티렌-(메타)아크릴 가교 입자여도 된다. 또, (메타)아크릴산 모노머, (메타)아크릴산 에스테르모노머 및 스티렌계 모노머로부터 선택되는 적어도 1종을, 유화 중합, 소프프리유화 중합, 미니에멀젼 중합, 분산 중합 또는 시드 중합시켜 얻은 (메타)아크릴 가교 입자 혹은 스티렌-(메타)아크릴 가교 입자여도 된다.

유기-무기 복합 입자는, 유기질 부분과 무기질 부분으로 이루어진다. 유기-무기 복합 입자에 있어서의 무기질 부분의 함유율은, 무기산화물 환산으로, 예를 들면, 0.5~90중량%이며, 1~70중량%가 바람직하고, 2~60중량%가 보다 바람직하다. 여기서, 무기산화물 환산의 함유율이란, 구체적으로는, 유기-무기 복합 입자의 중량에 대한, 당해 입자를 공기중 등의 산화 분위기 중에 있어서 고온(예를 들면 1000℃ 이상)으로 소성했을 때에 잔류하는 무기산화물의 중량의 비로 나타내어지는 수치이다.

구체적인 유기-무기 복합 입자는 특별히 한정되지 않는다. 바람직한 예는, 일본국 특허공개평8-81561호 공보에 기재되어 있는, 유기 폴리머 골격과, 당해 골격 중의 적어도 1개의 탄소 원자에 규소 원자가 직접 화학 결합한 유기 규소를 가지는 폴리실록산 골격을 가지며, 폴리실록산 골격을 구성하는 SiO₂의 함유율이 25중량% 이상인 입자, 및 일본국 특허공개2003-183337호 공보에 기재되어 있는, (메타)아크릴록시기를 가지는 폴리실록산 입자의 구조 중에 비닐계 중합체가 포함되어 이루어지는 입자이다.

입자(B)의 평균 입경은, 제1 광학 필름에 대해서는, 0.01~30μm가 바람직하고, 0.05~10μm가 보다 바람직하고, 0.1~5μm가 더 바람직하고, 0.1~0.3μm가 가장 바람직하다. 입자(B)의 평균 입경이 0.05μm 미만이 되면, 안티 블로킹성을 가지는 광학 필름을 얻는 것이 곤란해진다. 입자(B)의 평균 입경이 30μm를 초과하면, 광학 필름으로서 충분한 투명성을 가지는 광학 필름을 얻는 것이 곤란해진다.

제2 광학 필름에 있어서의 입자(B)의 평균 입경은, 0.1~1μm이다. 이와 같이 매우 좁은 범위 내에 평균 입경값을 가지는 입자(B)를 포함함으로써, 주쇄에 환구조를 가지는 아크릴 수지를 주성분으로 하고, 폴리머 필터를 개재한 용융 압출 성형에 의해 얻어진 광학 필름이며, 광학 필름으로서 충분한 투명성과, 안티 블로킹성을 양립시킨 광학 필름을 얻을 수 있다. 제2 광학 필름에 있어서의 입자(B)의 평균 입경은, 0.1~0.3μm가 바람직하다.

입자(B)의 입경의 변동 계수(CV값)는, 제1 광학 필름에 대해서는, 50% 이하가 바람직하고, 45% 이하가 보다 바람직하다. 입자(B)의 입경의 변동 계수가 50%를 초과하면, 안티 블로킹성을 가지는 광학 필름을 얻을 수 없었거나, 충분한 투명성을 가지는 광학 필름을 얻을 수 없었거나 한다.

제2 광학 필름에 있어서의, 입자(B)의 입경의 변동 계수(CV값)는, 18% 이하가 바람직하다.

입자(B)의 평균 입경 및 입경의 변동 계수는, 레이저 회절/산란식 입자 지름 분포 측정 장치(예를 들면, 호리바 제작소사제, LA-920) 혹은 정밀 입도 분포 측정 장치(예를 들면, 베크만쿨터사제, 쿨터멀티사이저 III)를 이용하여 구할 수 있다. 측정 정밀도의 관점으로부터, 측정 대상이 되는 입자(B)의 대략의 입경에 따라 측정 장치를 선택하는 것이 바람직하고, 예를 들면, 입자(B)의 입경이 대략 2μm보다 작은 경우는 레이저 회절/산란식 입자 지름 분포 측정 장치를, 대략 2μm보다 큰 경우는 정밀 입도 분포 측정 장치를 사용하는 것이 바람직하다.

필름에 포함되어 있는 입자(B)의 평균 입경 및 입경의 변동 계수는, 예를 들면, 이하와 같이 구할 수 있다. 최초로, 필름의 레이저 현미경(예를 들면, 키엔스 사제, VK-9700)상을 관찰한다. 관찰하는 범위는 94μm×70μm로 하고, 촬영 배율은 150배 정도가 바람직하다. 다음에, 관찰상에 비치고 있는 입자의 직경(일차 입자 지름)을, 레이저 현미경에 부속되는 스케일 게이지에 의해 측정하고, 그 산술 평균값을 입자의 평균 입경으로 하면 된다. 입경의 변동 계수는, 스케일 게이지에 의해 측정한 입자 지름에 대한 불편분산의 평방근을 표준 편차(σ)로 하여, 식(σ/X)×100(%)으로부터 구할 수 있다.

입자(B)의 형상은 특별히 한정되지 않고, 구 형상, 침 형상, 판 형상, 인편상, 파쇄상, 가마니 형상, 누에고치 형상, 별사탕 형상 등의 임의의 형상을 취할 수 있다. 입자(B)의 형상은 구형상인 것이 바람직하고, 이 경우, 얻어진 광학 필름에 있어서의 안티 블로킹성의 균일성이 보다 높아진다.

입자(B)가 유기 미립자 또는 유기-무기 복합 미립자인 경우, 아크릴 수지(A)의 굴절률을 기준으로 하여, 입자(B)의 굴절률이 0.98배 이상 1.02배 이하인 것이 바람직하고, 0.99배 이상 1.01배 이하인 것이 더 바람직하다.

[광학 필름]

제1 광학 필름은, 주쇄에 환구조를 가지는 아크릴 수지(A)를 주성분으로서 포함함과 더불어, 입자(B)를 포함한다. 제1 광학 필름은, 수지로서 아크릴 수지(A)만을 포함하고 있어도 된다. 이 경우, 제1 광학 필름은, 아크릴 수지(A)로 이루어지는 기체에, 입자(B)가 분산한 구조를 가진다.

제1 광학 필름은, 본 발명의 효과를 얻을 수 있는 한, 아크릴 수지(A) 이외의 수지를 포함하고 있어도 된다. 다만, 제1 광학 필름이 포함하고 있어도 되는, 아크릴 수지 이외의 수지는, 광학 필름으로서 충분한 투명성을 얻기 위해서, 아크릴 수지(A)에 대한 상용성이 높고, 또한 자신이 광학적으로 투명한 수지일 필요가 있다. 당해 수지는, 예를 들면, 시안화 비닐 단량체와 방향족 비닐 단량체의 공중합체(일례로서 아크릴로니트릴-스티렌 공중합체), 폴리염화비닐, 아크릴 수지(A) 이외의 아크릴 수지이다.

제1 광학 필름은, 자외선 흡수제, 산화 방지제, 윤활제, 대전 방지제, 가소제, 유동화제, 착색제, 염료, 난연제, 필러 등의 첨가제를 포함하고 있어도 된다.

제1 광학 필름에 있어서의 입자(B)의 함유율은, 예를 들면, 0.005~0.5중량%이며, 0.008~0.1중량%가 바람직하다.

제1 광학 필름은, JIS K7361에 준거하여 측정한 전광선 투과율이 90% 이상, 헤이즈가 1% 이하이다.

제1 광학 필름은, JIS B0601에 준거하여 측정한, 표면의 10점 평균 거칠기(Rz)가 1.0μm 이상이다.

제1 광학 필름은, JIS P8115에 준거하여 측정한 내굽힘 회수(MIT 회수)가 100회 이상이다.

제1 광학 필름은, JIS K7125에 준거하여 측정한 미끄럼성이 400g 이하인 것이 바람직하다.

제1 광학 필름은 연신 필름이어도 되고, 이 경우, 표면의 서로 1cm 떨어진 2점에 있어서 측정한 당해 필름의 면내 위상차(Re)의 차가 2nm 이하인 것이 바람직하다.

제1 광학 필름은, 아크릴 수지(A)와 입자(B)를 포함하고, 아크릴 수지(A)가 주성분인 수지 조성물의 용융 압출 성형에 의해 형성된 필름이며, 당해 수지 조성물을 용융 압출 성형하여 형성된다. 용융 압출 성형의 구체적인 방법은 특별히 한정되지 않고, 공지의 방법을 적용할 수 있다. 예를 들면, T형 다이스를 장착한 용융 압출기를 이용하여, 혹은 인플레이션법에 따라, 아크릴 수지(A) 및 입자(B)를 포함하고, 필요에 따라서 그 외의 수지 및/또는 첨가물을 포함하는 수지 조성물을 가열 용융 상태로 압출 성형하여, 필름으로 하면 된다.

아크릴 수지(A) 및 입자(B)를 포함하는 수지 조성물은, 공지의 방법에 의해 형성할 수 있다. 당해 수지 조성물은, 예를 들면, 아크릴 수지(A) 중에 입자(B)를 첨가하여 형성할 수 있지만, 입자를 첨가하는 타이밍은 특별히 한정되지 않는다. 아크릴 수지(A)의 중합 중 등, 아크릴 수지(A)의 제조 중에 입자(B)를 첨가해도 되고, 아크릴 수지(A)를 제조한 후, 아크릴 수지(A)와 입자(B)와, 필요에 따라서, 또한 그 외의 성분을 동시에 가열 용융하여 혼련해도 된다. 또, 아크릴 수지(A)와, 필요에 따라서, 또한 그 외의 성분을 가열 용해하고, 거기에 입자(B)를 첨가하여 혼련해도 되고, 아크릴 수지(A)를 가열 용융하고, 거기에 입자(B)와, 필요에 따라서 또한 그 외의 성분을 첨가하여 혼련해도 된다.

제2 광학 필름은, 주쇄에 환구조를 가지는 아크릴 수지(A)를 주성분으로서 포함함과 더불어, 평균 입경이 0.1~1μm인 입자(B)를 포함한다. 제2 광학 필름은, 수지로서 아크릴 수지(A)만을 포함하고 있어도 된다. 이 경우, 제2 광학 필름은, 아크릴 수지(A)로 이루어지는 기체에, 입자(B)가 분산한 구조를 가진다.

제2 광학 필름은, 본 발명의 효과를 얻을 수 있는 한, 아크릴 수지(A) 이외의 수지를 포함하고 있어도 된다. 다만, 제2 광학 필름이 포함하고 있어도 되는, 아크릴 수지 이외의 수지는, 광학 필름으로서 충분한 투명성을 얻기 위해서, 아크릴 수지(A)에 대한 상용성이 높고, 또한 자신이 광학적으로 투명한 수지일 필요가 있다. 당해 수지는, 예를 들면, 시안화 비닐 단량체와 방향족 비닐 단량체의 공중합체(일례로서 아크릴로니트릴-스티렌 공중합체), 폴리염화비닐, 아크릴 수지(A) 이외의 아크릴 수지이다.

제2 광학 필름에 있어서의 입자(B)의 함유율은, 예를 들면, 0.005중량% 이상 1중량% 미만이 바람직하고, 0.005~0.5중량%가 보다 바람직하고, 0.008~0.1중량%가 더 바람직하다.

제2 광학 필름은, 자외선 흡수제, 산화 방지제, 윤활제, 대전 방지제, 가소제, 유동화제, 착색제, 염료, 난연제, 필러 등의 첨가물을 포함하고 있어도 된다.

제2 광학 필름은, JIS K7361에 준거하여 측정한 전광선 투과율이 90% 이상, 헤이즈가 1% 이하이다.

제2 광학 필름은, JIS B0601에 준거하여 측정한, 표면의 10점 평균 거칠기(Rz)가 0.7μm 이상이며, Rz는 1μm 이상이 바람직하다.

제2 광학 필름은, JIS K7125에 준거하여 측정한 미끄럼성이 500g 이하인 것이 바람직하고, 400g 이하인 것이 보다 바람직하다.

제2 광학 필름은 연신 필름이어도 되고, 이 경우, 표면의 서로 1cm 떨어진 2점에 있어서 측정한 당해 필름의 면내 위상차(Re)의 차가 2nm 이하인 것이 바람직하다.

제2 광학 필름은, 아크릴 수지(A)와 평균 입경이 0.1~1μm인 입자(B)를 포함하고, 아크릴 수지(A)가 주성분인 수지 조성물의, 용융 상태로 폴리머 필터를 통과한 후의 용융 압출 성형에 의해 형성된 필름이다.

제2 광학 필름의 두께는, 전형적으로는, 10~300μm이다.

본 발명의 필름(제1 및 제2 필름)은, 연신 필름이어도 된다. 연신 필름은, 용융 압출 성형에 의해 얻은 필름을 연신하여 형성할 수 있다. 필름의 연신 방법은 특별히 한정되지 않고, 공지의 방법을 적용할 수 있다. 예를 들면, 용융 압출 성형에 의해 얻은 필름(미연신 필름)을, 자유단 1축 연신, 고정단 1축 연신 등의 1축 연신, 혹은 순차 2축 연신, 동시 2축 연신 등의 2축 연신 등의 연신법에 의해 연신하면 된다. 용융 압출 성형에 의해 얻은 필름의 한쪽의 주면 또는 쌍방의 주면에 수축성 필름을 접착하여 적층체를 형성하고, 형성한 적층체를 가열 연신 처리하여 연신 방향과 직교하는 방향의 수축력을 필름에 부여함으로써, 필름의 연신 방향과 두께 방향의 각각의 방향에 배향한 분자군이 혼재하는 연신 필름으로 하는 연신 방법을 채용해도 된다. 연신 방법은, 얻어진 연신 필름의 내굽힘 특성, 특히, 필름면 내에 있어서의 서로 직교하는 임의의 2방향으로의 내굽힘 특성이 향상되므로, 2축 연신이 바람직하다.

연신 장치는 특별히 한정되지 않고, 예를 들면, 롤 연신기, 오븐형 연신기, 텐터형 연신기, 인장 시험기, 1축 연신기, 순차 2축 연신기, 동시 2축 연신기이다. 광학 필름의 대량생산시에 있어서, 띠 형상의 필름의 흐름 방향(용융 압출 방향, X방향)과 폭방향(필름면 내에 있어서 용융 압출 방향에 직교하는 방향, Y방향)으로 순차 2축 연신을 행하는 경우, 롤 연신기 또는 오븐형 연신기와 텐터형 연신기를 조합하여 연신하는 것이 바람직하다.

본 발명의 광학 필름(제1 및 제2 광학 필름)은, 널링 가공되어 있어도 된다. 널링 가공이란, 필름 표면에 미세한 요철을 설치하는 것이며, 널링 가공에 의해, 필름의 안티 블로킹성이 더 향상된다. 널링 가공은, 룰렛 가공, 엠보스 가공이라고도 불린다.

본 발명의 광학 필름에 있어서, 널링 가공된 위치, 즉, 널링부의 위치는 특별히 한정되지 않지만, 널링부에 있어서 필름의 광학 특성이 저하하는 것으로부터, 필름의 단부인 것이 바람직하다. 본 발명의 광학 필름이 띠 형상인 경우, 널링부의 위치는, 전형적으로는, 필름의 폭방향의 양단부이다.

널링부는, 필름의 단부로부터, 필름의 폭의 5% 이내의 위치에 있는 것이 바람직하다.

널링부에 있어서의 요철의 형상은 특별히 한정되지 않고, 주면에 수직인 방향으로부터 필름을 보았을 때의 돌기의 형상으로 하여, 예를 들면, 원추 사다리꼴, 각주 사다리꼴, 원주, 각주, 원추, 각뿔이며, 부정형이어도 된다. 1개의 널링부에, 돌기의 형상이 2종 이상 혼재하고 있어도 된다.

널링부에 있어서의 요철의 높이(주면에 수직인 방향으로부터 필름을 볼 때, 널링부에 있어서의 가장 낮은 개소를 기준으로 했을 때의 가장 높은 개소의 높이)는, 1~20μm가 바람직하다. 당해 높이가 1μm 미만인 경우, 널링 가공에 의한 안티 블로킹성 향상 효과를 충분히 얻을 수 없는 경우가 있다. 당해 높이가 20μm를 초과하면, 띠 형상인 본 발명의 광학 필름을 롤로 했을 때에, 롤 중앙부의 직경과, 널링부가 위치하는 롤 양단부의 직경의 차이가 커지고, 능선 고장, 변형 고장 등의 고장이 유발되기 쉬워진다.

널링부에 있어서의 요철의 개수는, 주면에 수직인 방향으로부터 필름을 보았을 때의 돌기의 개수로 하여, 필름 면적 1㎠당 3~100개 정도가 바람직하다.

널링부의 폭은, 1개의 널링부당, 필름의 폭의 0.3~5% 정도가 바람직하다.

널링 가공의 방법은 특별히 한정되지 않고, 공지의 방법을 적용할 수 있다. 예를 들면, 필름의 표면을, 요철 형상이 각인된 각인 롤, 엠보스 롤, 엠보스 벨트로 가압하면 된다.

널링 가공은, 상온에서 행해도, 필름을 가열한 상태로 행해도 된다.

본 발명의 광학 필름의 표면에는, 필요에 따라서, 각종의 기능성 코팅층이 형성되어 있어도 된다. 기능성 코팅층은, 예를 들면, 대전 방지층, 점착제·접착제층, 역접착층, 방현(논글레어)층, 광촉매층 등의 방오층, 반사 방지층, 하드 코트층, 자외선 차폐층, 열선 차폐층, 전자파 차폐층, 가스 장벽층이다.

본 발명의 광학 필름(제1 및 제2 광학 필름)의 용도는 특별히 한정되지 않고, 예를 들면, 액정 디스플레이, 플라즈마 디스플레이, 유기 EL 디스플레이 등의 화상 표시장치에 이용되는 복굴절 필름, 위상차 필름, 시야각 보상 필름, 광확산 필름, 반사 필름, 반사 방지 필름, 방현 필름, 휘도 향상 필름, 화소부(발광부) 보호 필름, 편광자 보호 필름, 자외선 흡수 필름, 필름 기판 등이다. 본 발명의 광학 필름은, 편광자 보호 필름, 복굴절 필름, 위상차 필름, 시야각 보상 필름, 필름 기판으로서의 용도가 특히 바람직하다.

제2 광학 필름은, 예를 들면, 이하에 설명하는 본 발명의 광학 필름의 제조 방법에 따라 제조할 수 있다.

[광학 필름의 제조 방법]

본 발명의 광학 필름의 제조 방법에서는, 아크릴 수지(A)와 평균 입경 0.1~1μm의 입자(B)를 포함하고, 주성분이 아크릴 수지(A)인 수지 조성물을, 용융 상태로 폴리머 필터를 통과시킨 후에, 필름에 용융 압출 성형하여, 상기 설명한 제2 광학 필름을 얻고 있다.

입자(B)의 평균 입경은, 0.1~0.3μm가 바람직하다.

수지 조성물에 있어서의 입자(B)의 함유율은, 0.005중량% 이상 1중량% 미만이 바람직하고, 0.005~0.5중량%가 보다 바람직하고, 0.008~0.1중량%가 더 바람직하다.

수지 조성물의 형성 방법은, 입자(B)의 평균 입경이 0.1~1μm인 것 이외, 상술한 대로이다.

용융 상태의 수지 조성물을 폴리머 필터에 통과시키는 방법, 및 용융 상태로 폴리머 필터를 통과시킨 수지 조성물을 필름에 용융 압출 성형하는 방법은 공지의 방법에 따르면 된다. 수지 조성물의 열화를 막는 관점으로부터는, 용융 상태의 수지 조성물을 폴리머 필터에 통과시킨 후, 당해 수지 조성물이 용융한 상태인 채, 필름에 용융 압출 성형하는 것이 바람직하다. 이 방법은, 예를 들면, 폴리머 필터를 구비하는 용융 압출기에 의해 실현할 수 있다.

폴리머 필터는, 특별히 한정되지 않고, 예를 들면, 리프 디스크 필터, 캔들 필터, 팩 디스크 필터, 원통형 필터이다. 그 중에서도, 유효 여과 면적이 높은 리프 디스크 필터가 바람직하다.

필터의 여재는 특별히 한정되지 않는다. 예를 들면, 폴리프로필렌, 코튼, 폴리에스테르, 비스코스레이온, 유리섬유 등의 각종 섬유의 부직포 혹은 로빙얀 권회체, 또는 페놀 수지 함침 셀룰로오스로 이루어지는 여재, 금속 섬유의 부직포를 소결한 여재, 금속 분말을 소결한 여재, 복수의 철망을 적층한 여재, 이들 여재를 조합한 이른바 하이브리드형의 여재 등, 어느 여재도 사용 가능하다. 그 중에서도, 내구성 및 내압성이 뛰어난 것으로부터, 금속 섬유의 부직포를 소결한 여재가 바람직하다.

폴리머 필터의 여과 정밀도를 5~10μm로 하는 것이, 충분한 투명성을 가지는 광학 필름을 얻기 위해서는 바람직하고, 5~7μm로 하는 것이 보다 바람직하다.

실시예

이하, 실시예에 의해, 본 발명을 더 상세하게 설명한다. 본 발명은, 이하의 실시예로 한정되지 않는다.

최초로, 본 실시예에서 제작한 수지 조성물 및 광학 필름 및 본 실시예에서 사용한 입자의 평가 방법을 나타낸다.

[유리 전이 온도]

아크릴 수지를 포함하는 수지 조성물의 유리 전이 온도(Tg)는, ASTM-D-3418에 준거하여 구했다. 구체적으로는, 시차주사 열량계(리가크제, DSC-8230)를 이용하고, 질소 가스 플로우(50ml/분) 하, 약 10mg의 시료를 상온으로부터 200℃까지 승온(승온 속도 10℃/분)하여 얻어진 DSC 곡선으로부터, 중점법에 의해 평가했다.

[락톤환 함유율]

아크릴 수지를 포함하는 수지 조성물의 락톤환 함유율은, 상술한 계산 방법에 의해 평가했다. 당해 방법에 이용하는 파라미터인 실측 중량 감소율(X)은, 다이나믹 TG 측정에 의해, 이하와 같이 구했다.

제작한 아크릴 수지를 포함하는 수지 조성물의 펠트를, 테트라히드로푸란(THF)에 용해시킨 후, 과잉의 헥산 또는 메탄올을 이용하여 수지를 침전시켰다. 다음에, 침전물을 진공 건조(압력 1.33hPa, 80℃, 3시간 이상)하여 휘발 성분을 제거하고, 얻어진 백색 고체 형상의 수지에 대해서, 이하의 측정 조건 하에서 다이나믹 TG 측정을 행하고, 그 실측 중량 감소율(X)을 구했다:

측정 장치:리가크제, Thermo Plus 2 TG-8120 Dynamic TG

시료 중량:5~10mg

승온 속도:10℃/분

분위기:질소 플로우(200ml/분) 하

측정 방법:계단 형상 등온 제어법(60~500℃의 사이에서, 중량 감소 속도값을 0.005%/초 이하로서 제어).

[굴절률]

제작한 아크릴 수지를 포함하는 수지 조성물의 굴절률은, JIS K7142에 준거하여, 이하와 같이 구했다. 제작한 수지 펠트를, 240℃의 용융 프레스에 의해 두께 100μm의 필름으로 했다. 다음에, 얻어진 필름의 파장 589nm의 광에 대한 굴절률을, 굴절률계(아타고사제, 디지털압베 굴절률계 DR-M2)를 이용하여 23℃에서 측정하고, 얻어진 굴절률값을, 제작한 아크릴 수지를 포함하는 수지 조성물의 굴절률로 했다.

실시예에서 이용한 입자의 굴절률은, 할로겐계의 고굴절률 액체와, 메탄올 등의 저굴절률 액체를 여러 가지의 비율로 혼합한 굴절액을 이용하여 구했다. 굴절액에 입자를 분산시킨 경우, 양자의 굴절률이 일치하지 않을 때는 백탁한 분산액이 되지만, 양자의 굴절률이 일치했을 때는 투명감이 있는 액체가 된다. 이로 인해, 입자의 굴절률을 알 수 있다.

아크릴 수지에 대한 입자의 굴절률비는, 식(굴절률비)=(입자의 굴절률)/(아크릴 수지의 굴절률)에 의해 산출했다.

[평균 입경, 변동 계수(CV)]

입자의 평균 입경 및 변동 계수는, 레이저 회절/산란식 입자 지름 분포 측정 장치(호리바제작소제, LA-920)를 이용하여, 이하와 같이 구했다. 최초로, 입자 2.5g을 내용적 20mL의 스크류관에 따로 나누고, 거기에 메탄올 2.0g을 더한 후, 초음파 세척기를 이용한 진동을 스크류관에 3분간 가했다. 다음에, 물 15g을 더한 후, 초음파 세척기를 이용한 진동을 스크류관에 15분 더 가하여, 입자의 메탄올/수분산액을 얻었다. 이것을 측정 샘플로 하여, 레이저 회절/산란식 입자 지름 분포 측정 장치에 의해, 입자의 체적 평균 입경(X)을 구했다. 입경의 변동 계수는, 상기 장치에 의해 입경의 표준 편차(σ)를 구하고, 식(σ/X)×100(%)로부터 산출했다. 또한, 측정시에는, 입자의 굴절률을 입력하고, 「분포 형태」를 단분산, 「입자 지름 기준」을 체적 기준으로 했다.

[전광선 투과율, 헤이즈]

제작한 광학 필름의 전광선 투과율 및 헤이즈는, JIS K7361에 준거하여, 헤이즈미터(일본전색공업사제, NDH-1001DP)를 이용하여 평가했다.

[위상차]

제작한 광학 필름의 면내 위상차(Re)는, 위상차 측정 장치(왕자 계측기사제, KOBRA-WR)를 이용하여 평가했다. 광학 필름의 면내 위상차(Re)를 측정함에 있어서, 표면의 서로 1cm 떨어진 2점은, 필름의 중앙으로부터 각각 5mm 떨어진 2점으로 했다.

[10점 평균 표면 거칠기(Rz)]

제작한 광학 필름의 표면의 10점 평균 거칠기(Rz)는, JIS B0601에 준거하여, 레이저 현미경(키엔스사제, VK-9700)을 이용하여 평가했다.

[미끄럼성]

제작한 광학 필름의 표면의 미끄럼성은, JIS K7125에 준거하여, 이하와 같이 평가했다. 최초로, 표면을 수평하게 유지한 스텐레스판 상에, 80mm×100mm의 사이즈로 재단한 광학 필름을 고정했다. 다음에, 고정한 필름 상에, 짧은 변에 보조 판자를 부착한, 70mm×100mm의 사이즈로 재단한 광학 필름을 두고, 또한 그 위에, 두께 2mm의 완충재를 붙인 원주 형상의 추(540g, 직경 62mm)를 두었다. 이 상태에서, 보조판에 스프링만을 부착하고, 부착한 스프링만을 수평 방향으로 300mm/분의 속도로 인장하여, 추가 움직이기 시작하기, 즉, 광학 필름들이 미끄러지기 시작하기까지 스프링만이 나타낸 최대 하중을 측정하고, 이것을 광학 필름 표면의 미끄럼성으로 했다. 광학 필름 표면의 미끄럼성이 높아질수록, 측정되는 최대 하중의 값은 작아진다.

[내굽힘 특성]

제작한 광학 필름의 내굽힘 특성은, 당해 필름의 내굽힘 회수를, 23℃, 50%RH의 분위기 하에 1시간 이상 정치시킨, 15mm×90mm의 사이즈로 재단한 광학 필름에 대해서, MIT 내절도 시험기(테스터 산업사제, BE-201형)를 이용하여 하중 200g의 조건으로 JIS P8115에 준거하여 측정함으로써 평가했다.

[제1의 광학 필름]

(제조예 1)

교반장치, 온도센서, 냉각관 및 질소 도입관을 구비한 내용적 1㎥의 반응솥에, 204kg의 메타크릴산 메틸(MMA), 51kg의 2-(히드록시메틸)아크릴산메틸(MHMA) 및 중합 용매로서 249kg의 톨루엔을 넣고, 이것에 질소를 통과시키면서, 105℃까지 승온시켰다. 승온에 수반하는 환류가 시작되었을 즈음, 중합 개시제로서 281g의 t-아밀퍼옥시이소노나노에이트(아트피나 요시토미사제, 루페록스 570)를 첨가함과 더불어, 5.4kg의 톨루엔에 상기 중합 개시제 561g을 용해시킨 용액을 2시간 걸쳐 적하하면서, 약 105~110℃의 환류하에서 용액 중합을 진행시키고, 또한 4시간의 숙성을 행했다.

다음에, 얻어진 중합 용액에, 환화 축합 반응의 촉매(환화 촉매)로서, 255g의 인산 스테아릴/인산 디스테아릴 혼합물(사카이화학사제, Phoslex A-18)을 더하고, 약 90~110℃의 환류 하에 있어서 5시간, 환화 축합 반응을 진행시켰다.

다음에, 얻어진 중합 용액을, 배럴 온도 250℃, 회전수 150rpm, 감압도 13.3~400hPa(10~300mmHg), 리어 벤트수 1개 및 포어 벤트수 4개의 벤트 타입 스크류 2축 압출기(Φ=42mm, L/D=42)에, 수지량 환산으로 15kg/시의 처리 속도로 도입하고, 새로운 환화 축합 반응의 진행과 탈휘를 행했다. 탈휘 완료 후, 압출기 내에 남겨진 열용융 상태에 있는 수지를 압출기의 선단으로부터 배출하고, 페레 타이더에 의해 펠트화하여, 주쇄에 락톤환 구조를 가지는 아크릴 수지의 펠트를 얻었다.

다음에, 상기 제작한 아크릴 수지 펠트 90중량부, 아크릴로니트릴-스티렌 수지(아사히화성 케미컬즈사제, 스타이락크 AS783) 10중량부 및 초산 아연 0.04중량부를 브렌드한 후, 다조플라이트 구조의 믹싱부를 가지는 풀 플라이트형 스크류로 이루어지는 단축 압출기(Φ50mm, L/D=36)를 이용하여, 실린더 설정 온도 270℃ 및 50kg/시의 처리 속도로 용융 압출하여, 주쇄에 락톤환 구조를 가지는 아크릴 수지를 주성분으로 하고, 아크릴로니트릴-스티렌 수지를 더 포함하는 수지 조성물로 이루어지는 수지 펠트(1A)를 얻었다. 수지 펠트(1A)를 구성하는 수지 조성물의 중량 평균 분자량은 132000, 락톤환 함유율은 28.5중량%, Tg는 125℃, 굴절률은 1.506이었다.

(제조예 2)

일본국 특허 제4034157호 공보에 기재된 방법에 기초하여, 굴절률이 1.505이며, 평균 입경(질량 평균 입경)이 2μm인 (메타)아크릴 가교 입자(1B)를 얻었다.

다음에, 제작한 입자(1B) 0.5중량부와, 제조예 1에서 제작한 수지 펠트(1A) 100중량부를, 스크류 2축 압출기(플라스틱 공학 연구소제, BT-30-S21C-30-1)를 이용하여 260℃에서 용융 혼련하여, (메타)아크릴 가교 입자를 포함하는 수지 펠트의 마스터 배치(1AB)를 얻었다. 다음에, 제작한 마스터 배치(1AB) 25중량부와, 제조예 1에서 제작한 수지 펠트(1A) 100중량부를 드라이 브렌드하고, 260℃에서 용융 혼련하여, (메타)아크릴 가교 입자(1B)의 함유율이 0.1중량%가 되도록 조정한 수지 펠트(1AB-1)를 얻었다.

(제조예 3)

제조예 2에서 제작한 마스터 배치(1AB) 2.04중량부와, 제조예 1에서 제작한 수지 펠트(1A) 100중량부를 드라이 브렌드하고, 260℃에서 용융 혼련하여, (메타)아크릴 가교 입자(1B)의 함유율이 0.01중량%가 되도록 조정한 수지 펠트(1AB-2)를 얻었다.

(제조예 4)

실리카 입자(굴절률 1.43, 평균 입경 0.5μm, 니혼쇼쿠바이사제, 시호스타 KE-P50) 0.5중량부와, 제조예 1에서 제작한 수지 펠트(1A) 100중량부를, 스크류 2축 압출기(플라스틱 공학 연구소제, BT-30-S21C-30-1)를 이용해 용융 혼련하여, 실리카 입자를 포함하는 수지 펠트의 마스터 배치(1AC)를 얻었다. 다음에, 제작한 마스터 배치(1AC) 25중량부와, 제조예 1에서 제작한 수지 펠트(1A) 100중량부를 드라이 브렌드하고, 260℃에서 용융 혼련하여, 실리카 입자의 함유율이 0.1중량%가 되도록 조정한 수지 펠트(1AC-1)를 얻었다.

(제조예 5)

실리카 입자(굴절률 1.43, 평균 입경 0.3μm, 니혼쇼쿠바이사제, 시호스타 KE-P30) 0.5중량부와, 제조예 1에서 제작한 수지 펠트(1A) 100중량부를, 스크류 2축 압출기(플라스틱 공학 연구소제, BT-30-S21C-30-1)를 이용해 용융 혼련하여, 실리카 입자를 포함하는 수지 펠트의 마스터 배치(1AD)를 얻었다. 다음에, 제작한 마스터 배치(1AD) 25중량부와, 제조예 1에서 제작한 수지 펠트(1A) 100중량부를 드라이 브렌드하고, 260℃에서 용융 혼련하여, 실리카 입자의 함유율이 0.1중량%가 되도록 조정한 수지 펠트(1AD-1)를 얻었다.

(제조예 6)

제조예 4에서 제작한 마스터 배치(1AC) 2.04중량부와, 제조예 1에서 제작한 수지 펠트(1A) 100중량부를 드라이 브렌드하고, 260℃에서 용융 혼련하여, 실리카 입자(평균 입경 0.5μm)의 함유율이 0.01중량%가 되도록 조정한 수지 펠트(1AC-2)를 얻었다.

(제조예 7)

일본국 특허 제4034157호 공보에 기재된 방법에 기초하여, 굴절률이 1.505이며, 평균 입경(질량 평균 입경)이 1μm인 (메타)아크릴 가교 입자(1E)를 얻었다.

다음에, 제작한 입자(1E) 0.5중량부와, 제조예 1에서 제작한 수지 펠트(1A) 100중량부를, 스크류 2축 압출기(플라스틱 공학 연구소제, BT-30-S21C-30-1)를 이용하여 260℃에서 용융 혼련하여, (메타)아크릴 가교 입자를 포함하는 수지 펠트의 마스터 배치(1AE)를 얻었다. 다음에, 제작한 마스터 배치(1AE) 25중량부와, 제조예 1에서 제작한 수지 펠트(1A) 100중량부를 드라이 브렌드하고, 260℃에서 용융 혼련하여, (메타)아크릴 가교 입자(1E)의 함유율이 0.1중량%가 되도록 조정한 수지 펠트(1AE-1)를 얻었다.

(실시예 1)

제조예 2에서 제작한 수지 펠트(1AB-1)를, 270℃에서 용융 압출 성형하여, 두께 150μm의 미연신 필름을 얻었다. 다음에, 얻어진 미연신 필름을, 2축 연신 장치(도요정기제작소사제, TYPE X6-S, 이후의 실시예, 비교예에 있어서도 같다)에 의해 순차 2축 연신하고, 두께 약 60μm의 연신 필름(1AB-1F)을 얻었다. 또한, 순차 2축 연신에 있어서의 1단째의 연신은, 미연신 필름의 길이 방향(용융 압출 방향)에, 연신 온도 142℃, 연신 배율 2.0배, 연신 속도 1000%/분의 연신 조건으로 행하고, 2단째의 연신은, 미연신 필름의 폭방향으로, 연신 온도 142℃, 연신 배율 1.5배, 연신 속도 1000%/분의 연신 조건으로 행했다.

제작한 연신 필름(1AB-1F)의 특성 평가 결과는, 이하와 같다:

전광선 투과율:92.1%

헤이즈:0.7%

Rz:2.22μm

MIT 회수:100회 이상

미끄럼성:240g

필름 표면에 있어서 서로 1cm 떨어진 2점의 면내 위상차(Re):1.2nm, 1.5nm.

(실시예 2)

수지 펠트(1AB-1) 대신에, 제조예 3에서 제작한 수지 펠트(1AB-2)를 이용한 이외는 실시예 1과 같이 하여, 연신 필름(1AB-2F)을 얻었다.

제작한 연신 필름(1AB-1F)의 특성 평가 결과는, 이하와 같다:

전광선 투과율:92.5%

헤이즈:0.5%

Rz:1.23μm

MIT 회수:100회 이상

미끄럼성:280g

필름 표면에 있어서 서로 1cm 떨어진 2점의 면내 위상차(Re):0.2nm, 0.4nm.

(비교예 1)

수지 펠트(1AB-1) 대신에, 제조예 1에서 제작한, 입자를 포함하지 않는 수지 펠트(1A)를 이용한 이외는 실시예 1과 같이 하여, 연신 필름(1A-F)을 얻었다.

제작한 연신 필름(1A-F)의 특성 평가 결과는, 이하와 같다:

전광선 투과율:92.4%

헤이즈:0.4%

Rz:0.17μm

MIT 회수:100회 이상

미끄럼성:1000g 이상(스프링만의 스케일 상한이 1000g였기 때문에, 측정 불능)

필름 표면에 있어서 서로 1cm 떨어진 2점의 면내 위상차(Re):0.5nm, 0.4nm.

연신 필름(1A-F)은, 투명성이 뛰어나지만, 미끄럼성이 떨어져 있었다.

(비교예 2)

수지 펠트(1AB-1) 대신에, 제조예 4에서 제작한 수지 펠트(1AC-1)를 이용한 이외는 실시예 1과 같이 하여, 연신 필름(1AC-1F)을 얻었다.

제작한 연신 필름(1AC-1F)의 특성 평가 결과는, 이하와 같다:

전광선 투과율:92.6%

헤이즈:1.3%

Rz:8.50μm

MIT 회수:100회 이상

미끄럼성:230g

필름 표면에 있어서 서로 1cm 떨어진 2점의 면내 위상차(Re):3.3nm, 3.8nm.

연신 필름(1AC-1F)은, 미끄럼성이 뛰어나지만, 헤이즈가 높고, 광학 필름으로서는 적합하지 않다.

(실시예 3)

수지 펠트(1AB-1) 대신에, 제조예 5에서 제작한 수지 펠트(1AD-1)를 이용한 이외는 실시예 1과 같이 하여, 연신 필름(1AD-1F)을 얻었다.

제작한 연신 필름(1AD-1F)의 특성 평가 결과는, 이하와 같다:

전광선 투과율:92.4%

헤이즈:1.0%

Rz:1.49μm

MIT 회수:100회 이상

미끄럼성:240g

필름 표면에 있어서 서로 1cm 떨어진 2점의 면내 위상차(Re):3.2nm, 4.4nm.

연신 필름(1AD-1F)은, 헤이즈가 약간 높기는 하지만, 광학 필름으로서는 허용할 수 있다. 한편, 미끄럼성은 우수했다.

(실시예 4)

제조예 7으로 제작한 수지 펠트(1AE-1)를, 온도 270℃에서 T다이를 개재하여 시트 형상으로 용융 압출 성형하고, 또한 터치 롤 성형하여, 띠 형상의 미연신 필름(두께 180μm)을 연속적으로 형성했다. 다음에, 연속적으로 형성한 미연신 필름을, 연속적으로 종연신 및 횡연신하고, 그 후 또한 널링 가공하여, 2축 연신 필름(1AE-1F)을 형성했다. 종연신(용융 압출 방향의 연신)은, 2조의 닙롤의 주속차를 이용하여 행했다. 횡연신(폭방향의 연신)은 텐터법에 의해 행하고, 연신 조건은, 종연신에 대해서 연신 온도 140℃, 연신 배율 1.9배, 횡연신에 대해서 연신 온도 140℃, 연신 배율 2.2배로 했다. 또한, 연신 필름이 클립으로부터 개방된 시점에 있어서의 좌우 2열의 클립간 거리는 920mm였다. 폭방향의 연신 후, 텐터로부터 나온 필름을 트리밍에 의해 폭 500mm로 하고, 권취를 이용하여 롤로 했다. 다음에, 얻어진 롤을 바꿔 감으면서, 필름에 연속적으로 널링 가공을 행하고, 널링 부착 필름의 롤을 얻었다. 널링부는, 폭 10mm, 요철의 높이 5~10mm, 요철의 개수가 돌기의 개수로 하여 3~5개/㎠, 널링부의 중심선이 필름의 단부로부터 20mm가 되도록 했다.

제작한 연신 필름(1AE-1F)의 특성 평가 결과는, 이하와 같다:

전광선 투과율:92.4%

헤이즈:0.8%

Rz:2.20μm

MIT 회수:100회 이상

미끄럼성:250g

필름 표면에 있어서 서로 1cm 떨어진 2점의 면내 위상차(Re):1.3nm, 1.5nm.

제1 광학 필름의 실시예, 비교예의 데이터를, 이하의 표 1에 정리한다.

[제2 광학 필름]

(제조예 11)

교반장치, 온도센서, 냉각관 및 질소 도입관을 구비한 내용적 1㎥의 반응솥에, 204kg의 메타크릴산 메틸(MMA), 51kg의 2-(히드록시메틸)아크릴산 메틸(MHMA) 및 중합 용매로서 249kg의 톨루엔을 넣고, 이것에 질소를 통과시키면서, 105℃까지 승온시켰다. 승온에 수반하는 환류가 시작되었을 즈음, 중합 개시제로서 281g의 t-아밀퍼옥시이소노나노에이트(아트피나 요시토미사제, 루페록스 570)를 첨가함과 더불어, 5.4kg의 톨루엔에 상기 중합 개시제 561g을 용융시킨 용액을 2시간 걸쳐 적하하면서, 약 105~110℃의 환류하에서 용액 중합을 진행시키고, 또한 4시간의 숙성을 행했다.

다음에, 얻어진 중합 용액에, 환화 축합 반응의 촉매(환화 촉매)로서 255g의 인산 스테아릴/인산 디스테아릴 혼합물(사카이화학사제, Phoslex A-18)을 더하여 약 90~110℃의 환류 하에 있어서 5시간, 환화 축합 반응을 진행시켰다.

다음에, 얻어진 중합 용액을, 배럴 온도 250℃, 회전수 150rpm, 감압도 13.3~400hPa(10~300mmHg), 리어 벤트수 1개 및 포어 벤트수 4개의 벤트 타입 스크류 2축 압출기(Φ=42mm, L/D=42)에, 수지량 환산으로 15kg/시의 처리 속도로 도입하고, 거듭되는 환화 축합 반응의 진행과 탈휘를 행했다. 탈휘 완료 후, 압출기 내에 남겨진 열용융 상태에 있는 수지를 압출기의 선단으로부터 배출하고, 펠레타이저에 의해 펠트화하여, 주쇄에 락톤환 구조를 가지는 아크릴 수지의 펠트를 얻었다.

다음에, 상기 제작한 아크릴 수지 펠트 90중량부, 아크릴로니트릴-스티렌 수지(아사히화성 케미컬즈사제, 스타이락크 AS783) 10중량부 및 아세트산 아연 0.04중량부를 브렌드한 후, 다조플라이트 구조의 믹싱부를 가지는 풀 플라이트형 스크류로 이루어지는 단축 압출기(Φ50mm, L/D=36)를 이용하여, 실린더 설정 온도 270℃ 및 50kg/시의 처리 속도로 용출하여, 주쇄에 락톤환 구조를 가지는 아크릴 수지를 주성분으로 하고, 아크릴로니트릴-스티렌 수지를 또한 포함하는 수지 조성물로 이루어지는 수지 펠트(2A)를 얻었다. 수지 펠트(2A)를 구성하는 수지 조성물의 중량 평균 분자량은 132000, 락톤환 함유율은 28.5중량%, Tg는 125℃, 굴절률은 1.506이었다.

(제조예 12)

실리카 입자(굴절률 1.43, 평균 입경 0.3μm, 니혼쇼쿠바이사제, 시호스타 KE-P30) 0.5중량부와, 제조예 11에서 제작한 수지 펠트(2A) 100중량부를, 스크류 2축 압출기(플라스틱 공학 연구소제, BT-30-S21C-30-1)를 이용하여 260℃에서 용융 혼련하여, 실리카 입자를 포함하는 수지 펠트의 마스터 배치(2AB)를 얻었다. 다음에, 제작한 마스터 배치(2AB) 25중량부와, 제조예 11에서 제작한 수지 펠트(2A) 100중량부를 드라이 브렌드하고, 260℃에서 용융 혼련하여, 실리카 입자의 함유율이 0.1중량%가 되도록 조정한 수지 펠트(2AB-1)를 얻었다.

(제조예 13)

제조예 12에서 제작한 마스터 배치(2AB) 11중량부와, 제조예 11에서 제작한 수지 펠트(2A) 100중량부를 드라이 브렌드하고, 260℃에서 용융 혼련하여, 실리카 입자의 함유율이 0.05중량%가 되도록 조정한 수지 펠트(2AB-2)를 얻었다.

(제조예 14)

제조예 12에서 제작한 마스터 배치(2AB) 2.04중량부와, 제조예 11에서 제작한 수지 펠트(2A) 100중량부를 드라이 브렌드하고, 260℃에서 용융 혼련하여, 실리카 입자의 함유율이 0.01중량%가 되도록 조정한 수지 펠트(2AB-3)를 얻었다.

(제조예 15)

제조예 12에서 제작한 마스터 배치(2AB) 0.2중량부와, 제조예 11에서 제작한 수지 펠트(2A) 100중량부를 드라이 브렌드하고, 260℃에서 용융 혼련하여, 실리카 입자의 함유율이 0.001중량%가 되도록 조정한 수지 펠트(2AB-4)를 얻었다.

(제조예 16)

제조예 11에서 제작한 수지 펠트(2A)와 용융 혼련하는 실리카 입자의 양을 1.0중량부로 한 이외는 제조예 12와 같이 하여, 실리카 입자의 함유율이 1중량%가 되도록 조정한 수지 펠트(2AB-5)를 얻었다.

(제조예 17)

실리카 입자(굴절률 1.43, 평균 입경 0.1μm, 니혼쇼쿠바이사제, 시호스타 KE-P10) 0.5중량부와, 제조예 11에서 제작한 수지 펠트(2A) 100중량부를, 스크류 2축 압출기(플라스틱 공학 연구소제, BT-30-S21C-30-1)를 이용하여 260℃에서 용융 혼련하여, 실리카 입자를 포함하는 수지 펠트의 마스터 배치(2AC)를 얻었다. 다음에, 제작한 마스터 배치(2AC) 25중량부와, 제조예 11에서 제작한 수지 펠트(2A) 100중량부를 드라이 브렌드하고, 260℃에서 용융 혼련하여, 실리카 입자의 함유율이 0.1중량%가 되도록 조정한 수지 펠트(2AC-1)를 얻었다.

(제조예 18)

제조예 17에서 제작한 마스터 배치(2AC) 2.04중량부와, 제조예 11에서 제작한 수지 펠트(2A) 100중량부를 드라이 브렌드하고, 260℃에서 용융 혼련하여, 실리카 입자의 함유율이 0.01중량%가 되도록 조정한 수지 펠트(2AC-2)를 얻었다.

(제조예 19)

실리카 입자(굴절률 1.43, 평균 입경 0.5μm, 니혼쇼쿠바이사제, 시호스타 KE-P50) 0.5중량부와, 제조예 11에서 제작한 수지 펠트(2A) 100중량부를, 스크류 2축 압출기(플라스틱 공학 연구소제, BT-30-S21C-30-1)를 이용하여 260℃에서 용융 혼련하여, 실리카 입자를 포함하는 수지 펠트의 마스터 배치(2AD)를 얻었다. 다음에, 제작한 마스터 배치(2AD) 1.63중량부와, 제조예 11에서 제작한 수지 펠트(2A) 100중량부를 드라이 브렌드하고, 260℃에서 용융 혼련하여, 실리카 입자의 함유율이 0.008중량%가 되도록 조정한 수지 펠트(2AD-1)를 얻었다.

(제조예 20)

일본국 특허 제4034157호 공보에 기재된 방법에 기초하여, 굴절률이 1.505이며, 평균 입경(질량 평균 입경)이 1μm인 (메타)아크릴 가교 입자(2B)를 얻었다.

다음에, 제작한 입자(2B) 0.5중량부와, 제조예 11에서 제작한 수지 펠트(2A) 100중량부를, 스크류 2축 압출기(플라스틱 공학 연구소제, BT-30-S21C-30-1)를 이용하여 260℃에서 용융 혼련하여, (메타)아크릴 가교 입자를 포함하는 수지 펠트의 마스터 배치(2AE)를 얻었다. 다음에, 제작한 마스터 배치(2AE) 1.63중량부와, 제조예 11에서 제작한 수지 펠트(2A) 100중량부를 드라이 브렌드하고, 260℃에서 용융 혼련하여, (메타)아크릴 가교 입자(2B)의 함유율이 0.008중량%가 되도록 조정한 수지 펠트(2AE-1)를 얻었다.

(제조예 21)

일본국 특허 제4034157호 공보에 기재된 방법에 기초하여, 굴절률이 1.505이며, 평균 입경(질량 평균 입경)이 2μm인 (메타)아크릴 가교 입자(2E)를 얻었다.

다음에, 제작한 입자(2E) 0.5중량부와, 제조예 11에서 제작한 수지 펠트(2A) 100중량부를, 스크류 2축 압출기(플라스틱 공학 연구소제, BT-30-S21C-30-1)를 이용하여 260℃에서 용융 혼련하여, (메타)아크릴 가교 입자를 포함하는 수지 펠트의 마스터 배치(2AF)를 얻었다. 다음에, 제작한 마스터 배치(2AF) 1.63중량부와, 제조예 11에서 제작한 수지 펠트(2A) 100중량부를 드라이 브렌드하고, 260℃에서 용융 혼련하여, (메타)아크릴 가교 입자(2E)의 함유율이 0.008중량%가 되도록 조정한 수지 펠트(2AF-1)를 얻었다.

(제조예 22)

실리카 입자(굴절률 1.43, 평균 입경 0.3μm, 니혼쇼쿠바이사제, 시호스타 KE-P30) 0.5중량부와, 주쇄에 글루타르이미드 구조를 가지는 아크릴 수지(롬안드하스사제, KAMAX T-240)로 이루어지는 펠트 100중량부를, 스크류 2축 압출기(플라스틱 공학 연구소제, BT-30-S21C-30-1)를 이용하여 260℃에서 용융 혼련하여, 실리카 입자를 포함하는 수지 펠트의 마스터 배치(2AG)를 얻었다. 다음에, 제작한 마스터 배치(2AG) 11중량부와, 주쇄에 글루타르이미드 구조를 가지는 상기 아크릴 수지로 이루어지는 펠트 100중량부를 드라이 브렌드하고, 260℃에서 용융 혼련하여, 실리카 입자의 함유율이 0.05중량%가 되도록 조정한 수지 펠트(2AG-1)를 얻었다.

(제조예 23)

실리카 입자(굴절률 1.43, 평균 입경 0.3μm, 니혼쇼쿠바이사제, 시호스타 KE-P30) 0.5중량부와, 주쇄에 무수 글루타르산구조를 가지는 아크릴 수지(스미토모 화학사제, 스미펙스 B-TR)로 이루어지는 펠트 100중량부를, 스크류 2축 압출기(플라스틱 공학 연구소제, BT-30-S21C-30-1)를 이용하여 260℃에서 용융 혼련하여, 실리카 입자를 포함하는 수지 펠트의 마스터 배치(2AH)를 얻었다. 다음에, 제작한 마스터 배치(2AH) 11중량부와, 주쇄에 무수 글루타르산구조를 가지는 상기 아크릴 수지로 이루어지는 펠트 100중량부를 드라이 브렌드하고, 260℃에서 용융 혼련하여, 실리카 입자의 함유율이 0.05중량%가 되도록 조정한 수지 펠트(2AH-1)를 얻었다.

(제조예 24)

교반장치, 온도센서, 냉각관 및 질소 도입관을 구비한 내용적 1㎥의 반응솥에, 40중량부의 메타크릴산 메틸(MMA), 10중량부의 2-(히드록시 메틸) 아크릴산 메틸(MHMA), 중합 용매로서 50중량부의 톨루엔 및 0.025중량부의 산화 방지제(ADEKA사제, 아데카스타브 2112)를 넣고, 이것에 질소를 통과시키면서, 105℃까지 승온 시켰다. 승온에 수반하는 환류가 시작되었을 즈음, 중합 개시제로서 0.05중량부의 t-아밀퍼옥시이소노나노에이트(아트피나 요시토미사제, 루페록스 570)를 첨가함과 더불어, 0.10중량부의 상기 중합 개시제를 3시간 걸쳐 적하하면서, 약 105~110℃의 환류하에서 용액 중합을 진행시키고, 또한 4시간의 숙성을 행했다.

다음에, 얻어진 중합 용액에, 환화 축합 반응의 촉매(환화 촉매)로서 0.05중량부의 인산 2-에틸헥실(사카이화학사제, Phoslex A-8)을 더하여 약 90~110℃의 환류 하에 있어서 2시간, 환화 축합 반응을 진행시킨 후, 240℃의 오토클래브에 의해 중합 용액을 30분간 가열하고, 환화 축합 반응을 또한 진행시켰다.

다음에, 얻어진 중합 용액을, 배럴 온도 240℃, 회전수 100rpm, 감압도 13.3~400hPa(10~300mmHg), 리어 벤트수 1개 및 포어 벤트수 4개(상류측으로부터 제1, 제2, 제3, 제4 벤트라고 칭한다), 제3 벤트와 제4 벤트의 사이에 사이드 피더가 설치되어 있고, 선단부에 리프 디스크형의 폴리머 필터(여과 정밀도 5μm, 여과 면적 1.5㎡)가 배치된 벤트 타입 스크류 2축 압출기(Φ=50mm, L/D=30)에, 수지량 환산으로 45kg/시의 처리 속도로 도입하고, 탈휘를 행했다. 그 때, 별도 준비해 둔 산화 방지제/환화 촉매 실활제의 혼합 용액을 0.68kg/시의 투입 속도로 제1 벤트의 뒤로부터, 이온 교환수를 0.22kg/시의 투입 속도로 제2 및 제3 벤트의 뒤로부터, 각각 투입했다. 산화 방지제/환화 촉매 실활제의 혼합 용액에는, 50중량부의 산화 방지제(치바스페셜리티케미컬즈사제, 이르가녹스 1010)와, 실활제로서 35중량부의 옥틸산아연(일본 화학산업사제, 닉커옥티쿠스 아연 3.6%)을, 톨루엔 200중량부에 용해시킨 용액을 이용했다. 또, 상기 사이드 피더로부터, 스티렌-아크릴로니트릴 수지(스티렌/아크릴로니트릴의 함유율의 비율은 73중량%/27중량%, 중량 평균 분자량 22만)의 펠트를 투입 속도 24.2kg/시로 투입했다.

다음에, 탈휘완료 후, 압출기 내에 남겨진 열용융 상태에 있는 수지를 압출기의 선단으로부터 폴리머 필터를 통해 배출하고, 펠레타이저에 의해 펠트화하여, 주쇄에 락톤환 구조를 가지는 아크릴 수지를 주성분으로 하고, 아크릴로니트릴-스티렌 수지를 또한 포함하는(당해 수지의 함유율 35중량%) 수지 조성물로 이루어지는 수지 펠트(2F)를 얻었다. 수지 펠트(2F)를 구성하는 수지 조성물의 Tg는 120℃, 중량 평균 분자량은 16.3만이었다. 또한, 이 수지 조성물을 연신 필름으로 했을 때에, 당해 필름은 부의 위상차 특성을 나타낸다.

다음에, 실리카 입자(굴절률 1.43, 평균 입경 0.3μm, 니혼쇼쿠바이사제, 시호스타 KE-P30) 0.5중량부와, 수지 펠트(2F) 100중량부를, 스크류 2축 압출기(플라스틱 공학 연구소제, BT-30-S21C-30-1)를 이용하여 260℃에서 용융 혼련하여, 실리카 입자를 포함하는 수지 펠트의 마스터 배치(2AI)를 얻었다. 다음에, 제작한 마스터 배치(2AI) 11중량부와, 상기 아크릴 수지로 이루어지는 펠트 100중량부를 드라이 브렌드하고, 260℃에서 용융 혼련하여, 실리카 입자의 함유율이 0.05중량%가 되도록 조정한 수지 펠트(2AI-1)를 얻었다.

(제조예 25)

실리카 입자(굴절률 1.43, 평균 입경 0.3μm, 니혼쇼쿠바이사제, 시호스타 KE-P30) 0.5중량부와, WO/2009/084663의 제조예 7에서 제작한 아크릴 수지(이 수지를 연신 필름으로 했을 때에, 당해 필름은 정의 위상차 특성 및 역파장 분산성을 나타낸다. WO/2009/084663의 실시예 11을 참조)로 이루어지는 펠트 100중량부를, 스크류 2축 압출기(플라스틱 공학 연구소제, BT-30-S21C-30-1)를 이용하여 260℃에서 용융 혼련하여, 실리카 입자를 포함하는 수지 펠트의 마스터 배치(2AJ)를 얻었다. 다음에, 제작한 마스터 배치(2AJ) 11중량부와, 상기 아크릴 수지로 이루어지는 펠트 100중량부를 드라이 브렌드하고, 260℃에서 용융 혼련하여, 실리카 입자의 함유율이 0.05중량%가 되도록 조정한 수지 펠트(2AJ-1)를 얻었다.

(제조예 26)

제조예 11에 있어서, 2축 압출기에 의해 거듭되는 환화 축합 반응의 진행과 탈휘를 행할 때에, 굴절률 1.49, 평균 입경 0.02μm의 입자를 포함하는 에멀젼(니혼쇼쿠바이사제, 에포스타 MX020W)을, 입자 환산으로 0.075kg/시의 첨가 속도로 압출기 내에 첨가한 이외는, 제조예 11과 같이 하여, 주쇄에 락톤환 구조를 가지는 아크릴 수지를 주성분으로 하고, 아크릴로니트릴-스티렌 수지와 상기 입자를 또한 포함하는 수지 펠트(2AK)를 얻었다. 다음에, 제작한 펠트(2AK) 2.04중량부와, 제조예 11에서 제작한 수지 펠트(2A) 100중량부를 드라이 브렌드하고, 260℃에서 용융 혼련하여, 입자의 함유율이 0.01중량%가 되도록 조정한 수지 펠트(2AK-1)를 얻었다.

(제조예 27)

제조예 11에 있어서, 2축 압출기에 의해 거듭되는 환화 축합 반응의 진행과 탈휘를 행할 때에, 굴절률 1.49, 평균 입경 0.15μm의 입자를 포함하는 에멀젼(니혼쇼쿠바이사제, 에포스타 MX100W)을, 입자 환산으로 0.075kg/시의 첨가 속도로 압출기 내에 첨가한 이외는, 제조예 11과 같이 하여, 주쇄에 락톤환 구조를 가지는 아크릴 수지를 주성분으로 하고, 아크릴로니트릴-스티렌 수지와 상기 입자를 또한 포함하는 수지 펠트(2AL)를 얻었다. 다음에, 제작한 펠트(2AL) 2.04중량부와, 제조예 11에서 제작한 수지 펠트(2A) 100중량부를 드라이 브렌드하고, 260℃에서 용융 혼련하여, 입자의 함유율이 0.01중량%가 되도록 조정한 수지 펠트(2AL-1)를 얻었다.

(제조예 28)

일본국 특허 제4034157호 공보에 기재된 방법에 기초하여, 굴절률이 1.505이며, 평균 입경(질량 평균 입경)이 1.2μm인 (메타)아크릴 가교 입자(2G)를 얻었다.

다음에, 제작한 입자(2G) 0.5중량부와, 제조예 11에서 제작한 수지 펠트(2A) 100중량부를, 스크류 2축 압출기(플라스틱 공학 연구소제, BT-30-S21C-30-1)를 이용하여 260℃에서 용융 혼련하여, (메타)아크릴 가교 입자를 포함하는 수지 펠트의 마스터 배치(2AM)를 얻었다. 다음에, 제작한 마스터 배치(2AM) 25중량부와, 제조예 11에서 제작한 수지 펠트(2A) 100중량부를 드라이 브렌드하고, 260℃에서 용융 혼련하여, (메타)아크릴 가교 입자(2G)의 함유율이 0.1중량%가 되도록 조정한 수지 펠트(2AM-1)를 얻었다.

(실시예 11)

제조예 12에서 제작한 수지 펠트(2AB-1)를, 여과 정밀도 5μm, 여과 면적 0.74㎡의 리프 디스크형 폴리머 필터를 구비하는 용융 압출기를 이용하여, 용융 상태로 당해 폴리머 필터를 통과시킨 후에(통과량 25kg/시), 용융 상태를 유지한 채로 270℃에서 용융 압출 성형하여, 두께 150μm의 미연신 필름을 얻었다. 다음에, 얻어진 미연신 필름을, 2축 연신 장치(도요정기제작소사제, TYPE X6-S, 이후의 실시예, 비교예에 있어서도 같다)에 의해 순차 2축 연신하여, 두께 약 60μm의 연신 필름(2AB-1F)을 얻었다. 또한, 순차 2축 연신에 있어서의 1단째의 연신은, 미연신 필름의 길이 방향(용융 압출 방향)에, 연신 온도 142℃, 연신 배율 2.0배, 연신 속도 1000%/분의 연신 조건으로 행하고, 2단째의 연신은, 미연신 필름의 폭방향으로, 연신 온도 142℃, 연신 배율 1.5배, 연신 속도 1000%/분의 연신 조건으로 행했다.

제작한 연신 필름(2AB-1F)의 특성 평가 결과는, 이하와 같다:

전광선 투과율:92.4%

헤이즈:1.0%

Rz:1.49μm

미끄럼성 :240g

(실시예 12)

수지 펠트(2AB-1) 대신에, 제조예 14에서 제작한 수지 펠트(2AB-3)를 이용한 이외는 실시예 11과 같이 하여, 연신 필름(2AB-3F)을 얻었다.

제작한 연신 필름(2AB-3F)의 특성 평가 결과는, 이하와 같다:

전광선 투과율:92.5%

헤이즈:0.5%

Rz:1.07μm

미끄럼성:450g.

(비교예 11)

수지 펠트(2AB-1) 대신에, 제조예 11에서 제작한, 입자를 포함하지 않는 수지 펠트(2A)를 이용한 이외는 실시예 11과 같이 하여, 연신 필름(2A-F)을 얻었다.

제작한 연신 필름(2A-F)의 특성 평가 결과는, 이하와 같다:

전광선 투과율:92.4%

헤이즈:0.5%

Rz:0.17μm

연신 필름(2A-F)은, 투명성이 뛰어나지만, 미끄럼성이 떨어져 있었다.

(비교예 12)

수지 펠트(2AB-1) 대신에, 제조예 15에서 제작한 수지 펠트(2AB-4)를 이용한 이외는 실시예 11과 같이 하여, 연신 필름(2AB-4F)을 얻었다.

제작한 연신 필름(2AB-4F)의 특성 평가 결과는, 이하와 같다:

전광선 투과율:92.5%

헤이즈:0.5%

Rz:0.18μm

미끄럼성:1000g 이상(측정 불능).

(비교예 13)

수지 펠트(2AB-1) 대신에, 제조예 16에서 제작한 수지 펠트(2AB-5)를 이용한 이외는 실시예 11과 같이 하여, 연신 필름(2AB-5F)을 얻었다.

제작한 연신 필름(2AB-5F)의 특성 평가 결과는, 이하와 같다:

전광선 투과율:92.4%

헤이즈:2.5%

Rz:2.2μm

미끄럼성:170g.

(실시예 13)

수지 펠트(2AB-1) 대신에, 제조예 17에서 제작한 수지 펠트(2AC-1)를 이용한 이외는 실시예 11과 같이 하여, 연신 필름(2AC-1F)을 얻었다.

제작한 연신 필름(2AC-1F)의 특성 평가 결과는, 이하와 같다:

전광선 투과율:92.5%

헤이즈:0.7%

Rz:0.93μm

미끄럼성:330g.

(실시예 14)

수지 펠트(2AB-1) 대신에, 제조예 18에서 제작한 수지 펠트(2AC-2)를 이용한 이외는 실시예 11과 같이 하여, 연신 필름(2AC-2F)을 얻었다.

제작한 연신 필름(2AC-2F)의 특성 평가 결과는, 이하와 같다:

전광선 투과율:92.3%

헤이즈:0.5%

Rz:0.7μm

미끄럼성:500g.

(실시예 15)

수지 펠트(2AB-1) 대신에, 제조예 19에서 제작한 수지 펠트(2AD-1)를 이용한 이외는 실시예 11과 같이 하여, 연신 필름(2AD-1F)을 얻었다.

제작한 연신 필름(2AD-1F)의 특성 평가 결과는, 이하와 같다:

전광선 투과율:92.3%

헤이즈:0.8%

Rz:1.01μm

미끄럼성:450g.

(실시예 16)

수지 펠트(2AB-1) 대신에, 제조예 20에서 제작한 수지 펠트(2AE-1)를 이용한 이외는 실시예 11과 같이 하여, 연신 필름(2AE-1F)을 얻었다.

제작한 연신 필름(2AE-1F)의 특성 평가 결과는, 이하와 같다:

전광선 투과율:92.3%

헤이즈:0.6%

Rz:1.83μm

미끄럼성:250g.

또한, 수지 펠트(2AE-1)의 용융 압출시에는, 폴리머 필터에 있어서의 차압의 상승은 보이지 않았다.

(비교예 14)

제조예 12에서 제작한 수지 펠트(2AB-1)를, 폴리머 필터를 통하지 않고 그대로 용융 압출 성형하여 미연신 필름을 얻은 이외는, 실시예 11과 같이 하여, 두께 약 60μm의 연신 필름(2AB-1F2)을 얻었다.

제작한 연신 필름(2AB-1F2)의 특성 평가 결과는, 이하와 같다:

전광선 투과율:92.4%

헤이즈:2%

Rz:1.2μm

미끄럼성:350g.

연신 필름(2AB-1F2)은, 헤이즈가 높고, 광학 필름으로서 부적합했다.

(비교예 15)

수지 펠트(2AB-1) 대신에, 제조예 21에서 제작한 수지 펠트(2AF-1)를 이용한 이외는 실시예 11과 같이 하여, 연신 필름(2AF-1F)을 얻었다.

제작한 연신 필름(2AF-1F)의 특성 평가 결과는, 이하와 같다:

전광선 투과율:92.5%

헤이즈:0.5%

Rz:0.20μm

미끄럼성:1000g 이상(측정 불능).

또한, 수지 펠트(2AF-1)의 용융 압출시에는, 폴리머 필터에 있어서의 차압의 상승(0.1MPa/시로 승압)이 보이고, 수지 펠트(2AF-1)에 포함되는 입자의 대부분이 폴리머 필터로 제거되었다고 생각된다.

(실시예 17)

수지 펠트(2AB-1) 대신에, 제조예 22에서 제작한 수지 펠트(2AG-1)를 이용한 이외는 실시예 11과 같이 하여, 연신 필름(2AG-1F)을 얻었다.

제작한 연신 필름(2AG-1F)의 특성 평가 결과는, 이하와 같다:

전광선 투과율:92.3%

헤이즈:0.6%

Rz:1.25μm

미끄럼성:220g.

(실시예 18)

수지 펠트(2AB-1) 대신에, 제조예 23에서 제작한 수지 펠트(2AH-1)를 이용한 이외는 실시예 11과 같이 하여, 연신 필름(2AH-1F)을 얻었다.

제작한 연신 필름(2AH-1F)의 특성 평가 결과는, 이하와 같다:

전광선 투과율:92.3%

헤이즈:0.6%

Rz:1.25μm

미끄럼성:220g.

(실시예 19)

수지 펠트(2AB-1) 대신에, 제조예 24에서 제작한 수지 펠트(2AI-1)를 이용한 이외는 실시예 11과 같이 하여, 연신 필름(2AI-1F)을 얻었다.

제작한 연신 필름(2AI-1F)의 특성 평가 결과는, 이하와 같다:

전광선 투과율:92.3%

헤이즈:0.6%

Rz:1.25μm

미끄럼성:220g.

(실시예 20)

수지 펠트(2AB-1) 대신에, 제조예 25에서 제작한 수지 펠트(2AJ-1)를 이용한 이외는 실시예 11과 같이 하여, 연신 필름(2AJ-1F)을 얻었다.

제작한 연신 필름(2AJ-1F)의 특성 평가 결과는, 이하와 같다:

전광선 투과율:92.3%

헤이즈:0.6%

Rz:1.25μm

미끄럼성:220g.

(실시예 21)

제조예 12에서 제작한 수지 펠트(2AB-1)를, 여과 정밀도 5μm, 여과 면적 0.74㎡의 리프 디스크형 폴리머 필터를 구비하는 용융 압출기를 이용하여, 용융 상태로 당해 폴리머 필터를 통과시킨 후에(통과량 25kg/시), 용융 상태를 유지한 채로 온도 270℃에서 T다이를 개재하여 시트 형상으로 용융 압출 성형하고, 또한 터치 롤 성형하고, 띠 형상의 미연신 필름(두께 180μm)을 연속적으로 형성했다. 다음에, 연속적으로 형성한 미연신 필름을, 연속적으로 종연신 및 횡연신하고, 그 후 또한 널링 가공하여, 2축 연신 필름(2AB-1F3)을 형성했다. 종연신(용융 압출 방향의 연신)은, 2조의 닙 롤의 주속차를 이용하여 행했다. 횡연신(폭방향의 연신)은 텐터법에 의해 행하고, 연신 조건은, 종연신에 대해서 연신 온도 140℃, 연신 배율 1.9배, 횡연신에 대해서 연신 온도 140℃, 연신 배율 2.2배로 했다. 또한, 연신 필름이 클립으로부터 개방된 시점에 있어서의 좌우 2열의 클립간 거리는 920mm였다. 폭방향의 연신 후, 텐터로부터 나온 필름을 트리밍에 의해 폭 500mm로 하고, 권취기를 이용하려 롤로 했다. 다음에, 얻어진 롤을 바꿔 감으면서, 필름에 연속적으로 널링 가공을 행하고, 널링부착 필름의 롤을 얻었다. 널링부는, 폭 10mm, 요철의 높이 5~10mm, 요철의 개수가 돌기의 개수로 하여 3~5개/㎠, 널링부의 중심선이 필름의 단부로부터 20mm가 되도록 했다.

제작한 연신 필름(2AB-1F3)의 특성 평가 결과는, 이하와 같다:

전광선 투과율:92.3%

헤이즈:0.6%

Rz:1.25μm

미끄럼성:220g.

(비교예 16)

비교예 11에서 제작한 연신 필름(2A-F)의 양단부에, 실시예 21과 같은 널링 가공을 실시하고, 연신 필름(2A-F1)으로 했다.

제작한 연신 필름(2A-F1)의 특성 평가 결과는, 이하와 같다:

전광선 투과율:92.5%

헤이즈:0.5%

Rz:0.17μm

미끄럼성:1000g 이상(측정 불능).

(비교예 17)

수지 펠트(2AB-1) 대신에, 제조예 26에서 제작한 수지 펠트(2AK-1)를 이용한 이외는 실시예 11과 같이 하여, 연신 필름(2AK-1F)을 얻었다.

제작한 연신 필름(2AK-1F)의 특성 평가 결과는, 이하와 같다:

전광선 투과율:92.5%

헤이즈:0.5%

Rz:0.2μm

미끄럼성:1000g 이상(측정 불능).

(실시예 22)

수지 펠트(2AB-1) 대신에, 제조예 27에서 제작한 수지 펠트(2AL-1)를 이용한 이외는 실시예 11과 같이 하여, 연신 필름(2AL-1F)을 얻었다.

제작한 연신 필름(2AL-1F)의 특성 평가 결과는, 이하와 같다:

전광선 투과율:92.4%

헤이즈:0.6%

Rz:0.8μm

미끄럼성:500g.

제2 광학 필름의 실시예, 비교예의 데이터를, 이하의 표 2에 정리한다.

(비교예 18)

수지 펠트(2AB-1) 대신에, 제조예 28에서 제작한 수지 펠트(2AM-1)를 이용한 이외는 실시예 11과 같이 하여, 연신 필름(2AM-1F)을 얻었다.

제작한 연신 필름(2AM-1F)의 특성 평가 결과는, 이하와 같다:

전광선 투과율:92.5%

헤이즈:0.5%

Rz:0.4μm

미끄럼성:1000g 이상(측정 불능).

또한, 수지 펠트(2AM-1)의 용융 압출시에는, 폴리머 필터에 있어서의 차압의 상승이 보였다.

본 발명은, 그 의도 및 본질적인 특징으로부터 일탈하지 않는 한, 다른 실시 형태에 적용할 수 있다. 이 명세서에 개시되어 있는 실시 형태는, 모든 점에서 설명적인 것으로서 이것에 한정되지 않는다. 본 발명의 범위는, 상기 설명이 아닌 첨부한 클레임에 의해 나타나 있고, 클레임과 균등한 의미 및 범위에 있는 모든 변경은 거기에 포함된다.

산업상의 이용 가능성

본 발명의 광학 필름은, 광학 필름으로서 충분한 투명성과, 안티 블로킹성을 양립시킨 광학 필름으로서, LCD 등의 편광을 이용한 화상 표시장치에 있어서의 위상차 필름, 편광자 보호 필름 등에 적합하게 사용할 수 있다.

Claims

주성분으로서, 주쇄에 환구조를 가지는 비결정성의 아크릴 수지(A)와,
입자(B)를 포함하고,
용융 압출에 의해 형성되고,
하기의 조건 (i)~(iii)를 만족하는 광학 필름.
(i)JIS K7361에 준거하여 측정한 전광선 투과율이 90% 이상, 헤이즈가 1% 이하,
(ii)JIS B0601에 준거하여 측정한, 표면의 10점 평균 거칠기(Rz)가 1.0μm 이상,
(iii)JIS P8115에 준거하여 측정한 내굽힘 회수(MIT 회수)가 100회 이상.
청구항 1에 있어서,
JIS K7125에 준거하여 측정한 미끄럼성이 400g 이하인, 광학 필름.
청구항 1에 있어서,
상기 광학 필름이 연신 필름이며,
표면의 서로 1cm 떨어진 2점에 있어서 측정한 당해 필름의 면내 위상차(Re)의 차가, 2nm 이하인, 광학 필름.
청구항 1에 있어서,
상기 환구조가, 락톤환 구조, 글루타르이미드 구조, 무수 글루타르산 구조, N-치환 말레이미드 구조 및 무수 말레산 구조로부터 선택되는 적어도 1종인, 광학 필름.
청구항 1에 있어서,
상기 입자의 평균 입경이 0.1~1μm인, 광학 필름.
주성분으로서, 주쇄에 환구조를 가지는 비결정성의 아크릴 수지(A)와,
평균 입경이 0.1~1μm인 입자(B)를 포함하고,
용융 상태로 폴리머 필터를 통과한 후의 용융 압출 성형에 의해 형성되고,
JIS K7361에 준거하여 측정한 전광선 투과율이 90% 이상인 것과 더불어 헤이즈가 1% 이하이며,
JIS B0601에 준거하여 측정한, 표면의 10점 평균 거칠기(Rz)가 0.7μm 이상인 광학 필름.
청구항 6에 있어서,
두께가 10~300μm인, 광학 필름.
주성분으로서, 주쇄에 환구조를 가지는 비결정성의 아크릴 수지(A)와,
평균 입경이 0.1~1μm인 입자(B)를 포함하는 수지 조성물을,
용융 상태로 폴리머 필터를 통과시킨 후에, 필름에 용융 압출 성형함으로써,
JIS K7361에 준거하여 측정한 전광선 투과율이 90% 이상인 것과 더불어 헤이즈가 1% 이하이며,
JIS B0601에 준거하여 측정한, 표면의 10점 평균 거칠기(Rz)가 0.7μm 이상인 광학 필름을 얻는, 광학 필름의 제조 방법.
청구항 8에 있어서,
두께가 10~300μm인 상기 광학 필름을 얻는, 광학 필름의 제조 방법.