KR20110068925A - 유리 조성물과 그것을 사용한 평판 디스플레이용 유리 기판, 평판 디스플레이 및 평판 디스플레이용 유리 기판의 제조 방법 - Google Patents

유리 조성물과 그것을 사용한 평판 디스플레이용 유리 기판, 평판 디스플레이 및 평판 디스플레이용 유리 기판의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 액정 표시 장치 등의 평판 디스플레이에 사용하는 유리 기판에 바람직하고, 높은 열 안정성을 갖고, BaO를 실질적으로 포함하지 않으면서도 실투 온도가 낮고, 다운 드로우법에 의한 유리 기판의 제조에 적합한 유리 조성물을 제공한다.
본 발명의 유리 조성물은, 질량％로 나타내어 SiO2 54 내지 62 ％, B2O3 4 내지 11 ％, Al2O3 15 내지 20 ％, MgO 2 내지 5 ％, CaO 0 내지 7 ％, SrO 0 내지 13.5 ％, K2O 0 내지 1 ％, SnO2 0 내지 1 ％, Fe2O3 0 내지 0.2 ％를 포함하고, BaO를 실질적으로 포함하지 않고, 알칼리 토류 금속 산화물의 함유율의 합계(MgO+CaO+SrO)가 10 내지 18.5 질량％이고, 실투 온도가 1200 ℃ 이하이다.

Description

유리 조성물과 그것을 사용한 평판 디스플레이용 유리 기판, 평판 디스플레이 및 평판 디스플레이용 유리 기판의 제조 방법{GLASS COMPOSITION, GLASS SUBSTRATE FOR FLAT PANEL DISPLAY USING THE SAME, FLAT PANEL DISPLAY, AND METHOD OF PRODUCING GLASS SUBSTRATE FOR FLAT PANEL DISPLAY}
본 발명은 유리 조성물, 특히 액정 디스플레이(LCD) 등의 평판 디스플레이(FPD)에 사용하는 유리 기판에 바람직한 유리 조성물에 관한 것이다. 또한, 본 발명은, 이 유리 조성물을 사용한 FPD용 유리 기판, FPD 및 FPD용 유리 기판의 제조 방법에 관한 것이다.
액정 디스플레이(LCD) 등, 평판 디스플레이(FPD)라고 불리는 박형의 화상 표시 장치의 수요가 확대되고 있다. 이 중, 표시되는 화상이 아름답다는 점에서 박막 트랜지스터(TFT)를 사용한 액티브 매트릭스형 LCD의 보급이 진행되고 있다. 액티브 매트릭스형 LCD의 TFT 회로는, 유리 기판의 표면에 형성된다. TFT 회로를 유리 기판의 표면에 형성하는 공정은, 종래 1000 ℃ 이상의 환경하에 실시되었다. 최근, 500 내지 600 ℃에서 TFT 회로를 형성할 수 있는 저온 폴리실리콘(p-Si)형이라고 불리는 액티브 매트릭스형 LCD가 개발되었다. 이에 따라, 고온하에서도 물성이 안정적인 실리카 유리 이외에도, 알루미노 실리케이트 유리 및 알루미노 보로실리케이트 유리의 LCD용 유리 기판으로서의 사용이 가능해졌다.
FPD의 유리 기판으로서는 두께가 얇고, 표면의 평활성이 높은 것이 요구된다. 그 뿐만 아니라, 최근 진행되는 FPD의 대형화에 대응하기 위해 보다 큰 크기의 유리 기판의 제조가 강하게 요구되고 있다. 다양한 유리 기판의 제조 방법 중에서 이러한 유리 기판을 효율적으로 얻기 위해서는, 다운 드로우법이 최적이다. 다운 드로우법에서는 성형 장치의 상부의 홈에 용융 유리를 유입시키고, 홈의 양측으로부터 흘러넘친 용융 유리를 성형 장치의 외벽을 따라 하측으로 유동시킨다. 또한, 성형 장치의 하부에서 2개로 분리되어 유동하는 용융 유리를 융합시켜 일체로 하고, 1매의 유리 리본을 연속적으로 생산한다. 유리 리본은, 고화 후 소정의 크기로 절단되어 유리 기판이 된다.
다운 드로우법에서는, 유리 기판을 제조하는 별도의 방법인 플로트법(float method)에 비해 성형 온도가 낮고, 실투(失透)가 발생하기 쉽다. 그 때문에, 다운 드로우법에 의한 유리 기판의 안정적인 제조에는 실투 온도가 낮은 유리 조성물이 요구된다. 그 뿐만 아니라, 유리 기판 위로의 TFT 회로의 형성을 안정적으로 행하기 위해서는, 높은 열 안정성(예를 들면, 높은 유리 전이점 또는 높은 왜곡점)을 갖는 유리 조성물이 요구된다.
FPD의 유리 기판에 사용하는 유리 조성물로서, 예를 들면 이하의 조성물이 알려져 있다.
일본 특허 공개 제2006-169107호 공보는 다운 드로우법 이외의 방법에 의해 제조할 수 있는 유리 조성물이며, 알칼리 금속 산화물을 실질적으로 포함하지 않고, 질량％로 나타내어 60 내지 67 ％의 SiO2, 16 내지 23 ％의 Al2O3, 0 내지 15 ％의 B2O3, 0 내지 8 ％의 MgO, 0 내지 18 ％의 CaO, 0 내지 15 ％의 SrO, 0 내지 21 ％의 BaO로 실질적으로 이루어지고, MgO+CaO+SrO+BaO의 합계가 12 내지 30 ％인 알루미노 실리케이트 유리 조성물을 개시한다. 그러나, 이 조성물은 다운 드로우법에 적합하지 않다. 그 뿐만 아니라, 실시예에 나타낸 바와 같이 해당 조성물은 BaO를 많이 포함하며, 환경에 주는 부하, 제조 비용의 면에서 바람직하지 않다.
일본 특허 제3988209호 공보는 FPD의 유리 기판으로서 바람직한 유리 조성물이며, 알칼리 금속 산화물을 실질적으로 함유하지 않고, 플로우법으로 성형 가능한 조성물을 개시한다. 그러나, 이 조성물은 실시예에 나타낸 바와 같이 실투 온도가 1250 ℃ 이상으로 높기 때문에, 다운 드로우법에 적합하다고 할 수 없다.
일본 특허 공개 제2009-13049호 공보는 알칼리 금속 산화물, As2O3, Sb2O3을 실질적으로 함유하지 않고, 몰％로 나타내어 SiO2 55 내지 75 ％, Al2O3 7 내지 15 ％, B2O3 7 내지 12 ％, MgO 0 내지 3 ％, CaO 7 내지 12 ％, SrO 0 내지 5 ％, BaO 0 내지 2 ％, ZnO 0 내지 5 ％, SnO2 0.01 내지 1 ％를 포함하고, 그 액상 점도가 105.2 dpaㆍs 이상, 고온 점도 102.5 dPaㆍs에서의 온도가 1550 ℃ 이하인 유리 조성물을 개시한다.
그러나, 유리 성분 중 하나인 BaO는 유리의 분상(分相)을 억제하고, 용해성을 향상시키고, 실투 온도를 억제하는 작용을 갖는다는 것이 알려져 있다(일본 특허 제3988209호 공보의 단락 0023 참조). 그러나, BaO는 환경에 대한 부하가 크고, 원료의 가격이 높기 때문에 유리 기판의 제조 비용을 증대시킨다. 그 때문에, BaO를 실질적으로 포함하지 않는 유리 조성물이 요구된다.
일본 특허 공개 제2006-169107호 공보 일본 특허 제3988209호 공보 일본 특허 공개 제2009-13049호 공보
본 발명은 FPD용 유리 기판에 바람직하고, 높은 열 안정성을 갖고, BaO를 실질적으로 포함하지 않으면서도 실투 온도가 낮고, 다운 드로우법에 의한 유리 기판의 제조에 적합한 유리 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 유리 조성물은, 질량％로 나타내어 SiO2 54 내지 62 ％, B2O3 4 내지 11 ％, Al2O3 15 내지 20 ％, MgO 2 내지 5 ％, CaO 0 내지 7 ％, SrO 0 내지 13.5 ％, K2O 0 내지 1 ％, SnO2 0 내지 1 ％, Fe2O3 0 내지 0.2 ％를 포함하고, BaO를 실질적으로 포함하지 않고, 알칼리 토류 금속 산화물의 함유율의 합계(MgO+CaO+SrO)가 10 내지 18.5 질량％이고, 실투 온도가 1200 ℃ 이하이다.
본 발명의 FPD용 유리 기판은, 본 발명의 유리 조성물을 포함한다.
본 발명의 FPD는, 본 발명의 FPD용 유리 기판을 구비한다.
본 발명의 제조 방법에서는, 본 발명의 유리 조성물의 용융체를 다운 드로우법에 의해 성형하여 FPD용 유리 기판을 얻는다.
본 발명의 유리 조성물은 FPD용 유리 기판에 바람직하고, 높은 열 안정성을 갖고, BaO를 실질적으로 포함하지 않으면서도 실투 온도가 낮고, 다운 드로우법에 의한 유리 기판의 제조에 적합하다.
[도 1] 본 발명의 유리 조성물에서, CaO 및 SrO의 함유율의 균형을 변화시켰을 때의 유리 조성물의 실투 온도의 변화를, 알칼리 토류 금속 산화물(RO)에 대해 차지하는 CaO의 비율(CaO/RO)을 횡축으로 하여 나타낸 도면이다.
[도 2] 본 발명의 유리 조성물에서, CaO 및 SrO의 함유율의 균형을 변화시켰을 때의 유리 조성물의 실투 온도의 변화를, 알칼리 토류 금속 산화물(RO)에 대해 차지하는 SrO의 비율(SrO/RO)을 횡축으로 하여 나타낸 도면이다.
[도 3] 본 발명의 유리 조성물에서, K2O의 함유율을 변화시켰을 때의 유리 조성물의 실투 온도의 변화를 나타낸 도면이다.
[도 4] 본 발명의 유리 조성물에서, K2O의 함유율을 변화시켰을 때의 유리 조성물의 유리 전이점의 변화를 나타낸 도면이다.
[도 5] 본 발명의 유리 조성물에서, K2O의 함유율을 변화시켰을 때의 유리 조성물의 선열팽창 계수의 변화를 나타낸 도면이다.
[도 6] 본 발명의 평판 디스플레이(FPD)용 유리 기판의 일례를 모식적으로 나타내는 단면도이다.
[도 7] 본 발명의 평판 디스플레이(FPD)의 일례를 모식적으로 나타내는 분해도이다.
[도 8] 본 발명의 유리 기판의 제조 방법을 설명하기 위한 모식도이다.
본 발명의 유리 조성물에 대하여 조성의 한정 이유를 설명한다. 이하의 설명에서 조성을 나타내는 "％" 표시는 모두 질량％이다.
(SiO2)
SiO2는 유리의 골격을 이루는 성분이며, 유리의 화학적 내구성 및 내열성을 높이는 작용을 갖는다. SiO2의 함유율이 54 ％ 미만이 되면 그 효과가 충분히 얻어지지 않는다. 한편, SiO2의 함유율이 62 ％를 초과하면 실투 온도가 상승한다. 또한, 유리의 용융성이 악화됨과 동시에 용융 점도가 상승하고, 다운 드로우법에 의한 유리 기판의 형성이 곤란해진다. 따라서, SiO2의 함유율은 하한이 54 ％ 이상이고, 55.5 ％ 이상인 것이 바람직하고, 56.5 ％ 이상인 것이 보다 바람직하다. SiO2의 함유율은 상한이 62 ％ 이하이고, 60 ％ 이하인 것이 바람직하고, 58.4 ％ 미만인 것이 더욱 바람직하다. SiO2의 함유율은 54 ％ 이상 62 ％ 이하이고, 55.5 ％ 이상 60 ％ 이하인 것이 바람직하고, 56.5 ％ 이상 58.4 ％ 미만인 것이 보다 바람직하다.
(B2O3)
B2O3은 유리의 점성을 낮추고, 유리의 용해 및 청징(淸澄)을 촉진시키는 성분이다. B2O3의 함유율이 4 ％ 미만이 되면 유리의 용융성이 악화되고, 다운 드로우법에 의한 유리 기판의 형성이 곤란해진다. 한편, B2O3의 함유율이 11 ％를 초과하면 용융 유리 표면으로부터의 B2O3의 휘발량이 많아지고, 유리의 균질화가 곤란해진다. 따라서, B2O3의 함유율은 하한이 4 ％ 이상이고, 7 ％ 이상인 것이 바람직하고, 8 ％ 이상인 것이 보다 바람직하다. B2O3의 함유율은 상한이 11 ％ 이하이고, 10 ％ 이하인 것이 보다 바람직하다. B2O3의 함유율은 4 ％ 이상 11 ％ 이하이고, 7 ％ 이상 11 ％ 이하인 것이 바람직하고, 8 ％ 이상 10 ％ 이하인 것이 보다 바람직하다.
(Al2O3)
Al2O3은 유리의 골격을 이루는 성분이며, 유리의 왜곡점을 높이는 작용을 갖는다. 폴리실리콘(p-Si)형 LCD에 사용하는 유리 기판에는 500 내지 600 ℃에서 행해지는 TFT 회로 형성시에 높은 열 안정성이 요구된다. 그 때문에, 유리의 왜곡점을 높이는 작용을 갖는 Al2O3은, 본 발명의 유리 조성물에 있어서 중요하다. Al2O3의 함유율이 15 ％ 미만이 되면 유리의 왜곡점이 저하되고, FPD용 유리 기판에 바람직한 유리 조성물이 얻어지지 않는다. 한편, Al2O3의 함유율이 20 ％를 초과하면 산에 대한 내구성이 저하되고, 예를 들면 FPD를 제조할 때의 산 처리 공정에 견딜 수 없게 된다. 따라서, Al2O3의 함유율은 하한이 15 ％ 이상이고, 16 ％ 이상인 것이 바람직하고, 18 ％ 이상인 것이 보다 바람직하다. Al2O3의 함유율은 상한이 20 ％ 이하이다. Al2O3의 함유율은 15 ％ 이상 20 ％ 이하이고, 16 ％ 이상 20 ％ 이하인 것이 바람직하고, 18 ％ 이상 20 ％ 이하인 것이 보다 바람직하다.
(MgO)
MgO는 유리의 점성을 낮추고, 유리의 용해 및 청징을 촉진시키는 성분이다. 또한, MgO는 유리의 밀도를 낮추는 작용을 갖고, 얻어지는 유리를 경량화하면서도 용해성을 향상시키기에 유리한 성분이다. MgO의 함유율이 2 ％ 미만이 되면 유리의 용융성이 악화되고, 다운 드로우법에 의한 유리 기판의 형성이 곤란해진다. 한편, MgO의 함유율이 5 ％를 초과하면, 유리의 분상성이 증가함으로써 산에 대한 내구성이 저하되고, 예를 들면 FPD를 제조할 때의 산 처리 공정에 견딜 수 없게 된다. 따라서, MgO의 함유율은 하한이 2 ％ 이상이고, 3 ％ 이상인 것이 바람직하다. MgO의 함유율은 상한이 5 ％ 이하이다. MgO의 함유율은 2 ％ 이상 5 ％ 이하이고, 3 ％ 이상 5 ％ 이하인 것이 바람직하다.
(CaO)
CaO는 유리의 점성을 낮추고, 유리의 용해 및 청징을 촉진시키는 성분이다. 본 발명의 유리 조성물에 반드시 포함되어 있지 않을 수도 있지만, 유리의 용융성을 향상시키고, 다운 드로우법에 의한 유리 기판의 제조를 안정시키기 위해서는 포함되어 있는 것이 바람직하다. 또한, SrO와의 균형을 취함으로써, 높은 열 안정성을 유지하면서 실투 온도가 보다 낮은 유리 조성물을 얻기 위해서는 CaO의 함유가 필요해진다. 한편, CaO의 함유율이 과도하게 커지면 유리의 실투 원인이 된다. 그 때문에, 과도하게 큰 함유율은 바람직하지 않다. 이러한 관점에서 CaO의 함유율은 하한이 0 ％ 이상이고, 0.2 ％ 이상인 것이 바람직하다. CaO의 함유율은 상한이 7 ％ 이하이고, 4.5 ％ 이하인 것이 바람직하다. CaO의 함유율은 0 ％ 이상 7 ％ 이하이고, 0.2 ％ 이상 4.5 ％ 이하인 것이 바람직하다.
(SrO)
SrO는 유리의 점성을 낮추고, 유리의 용해 및 청징을 촉진시키는 성분이다. 본 발명의 유리 조성물에 반드시 포함되어 있지 않을 수도 있지만, 유리의 용융성을 향상시키고, 다운 드로우법에 의한 유리 기판의 제조를 안정시키기 위해서는 포함되어 있는 것이 바람직하다. 또한, CaO와의 균형을 취함으로써, 높은 열 안정성을 유지하면서 실투 온도가 보다 낮은 유리 조성물을 얻기 위해서는 SrO의 함유가 필요해진다. 또한, 본 발명의 유리 조성물은 BaO를 실질적으로 포함하지 않기 때문에, 이러한 관점에서도 SrO를 포함하는 것이 바람직하다. 한편, SrO의 함유율이 과도하게 커지면 산에 대한 유리의 내구성이 저하되고, 예를 들면 FPD를 제조할 때의 산 처리 공정에 견딜 수 없게 된다. 이러한 관점에서 SrO의 함유율은 하한이 0 ％ 이상이고, 5 ％ 이상인 것이 바람직하다. SrO의 함유율은 상한이 13.5 ％ 이하이고, 12 ％ 이하인 것이 바람직하고, 11.5 ％ 이하인 것이 보다 바람직하다. SrO의 함유율은 0 ％ 이상 13.5 ％ 이하이고, 0 ％ 이상 12 ％ 이하인 것이 바람직하고, 5 ％ 이상 11.5 ％ 이하인 것이 보다 바람직하다.
(BaO)
본 발명의 유리 조성물은 BaO를 실질적으로 포함하지 않는다. 이에 따라, 본 발명의 유리 조성물의 환경에 대한 부하는 작고, 제조 비용은 낮아진다.
본 명세서에서 "실질적으로 포함하지 않는다"는 것은, 원료에서 유래하는 불순물 등, 유리 조성물의 공업적 제조시에 불가피하게 혼입되는 미량의 불순물을 허용하는 취지이다. 구체적으로는 함유율로서 0.5 ％ 미만, 바람직하게는 0.3 ％ 미만, 보다 바람직하게는 0.1 ％ 미만을 "실질적으로 포함하지 않는" 것으로 한다.
(RO)
알칼리 토류 금속 산화물 RO(R은 Mg, Ca 또는 Sr)는, 유리의 용융 점도에 영향을 주는 성분이다. RO의 함유율의 합계(MgO+CaO+SrO)가 10 ％ 미만이 되면 유리의 용융성이 악화되고, 다운 드로우법에 의한 유리 기판의 형성이 곤란해진다. 한편, 해당 합계가 18.5 ％를 초과하면 산에 대한 유리의 내구성이 저하되고, 예를 들면 FPD를 제조할 때의 산 처리 공정에 견딜 수 없게 된다. 따라서, 해당 합계는 하한이 10 ％ 이상이고, 12 ％ 이상인 것이 바람직하다. 해당 합계는 상한이 18.5 ％ 이하이고, 16 ％ 이하인 것이 바람직하다. 해당 합계는 10 ％ 이상 18.5 ％ 이하이고, 10 ％ 이상 16 ％ 이하인 것이 바람직하고, 12 ％ 이상 16 ％ 이하인 것이 보다 바람직하다.
본 발명의 유리 조성물에서는, RO의 함유율의 합계 X에 대한 MgO의 함유율 Y1의 질량비 Y1/X가 0.2 내지 0.3이고, CaO의 함유율 Y2의 질량비 Y2/X가 0.01 내지 0.3이고, SrO의 함유율 Y3의 질량비 Y3/X가 0.4 내지 0.74인 것이 바람직하다. 이 경우, 높은 열 안정성을 유지하면서 실투 온도가 보다 낮은 유리 조성물이 얻어진다.
이 때, RO에 대해 차지하는 MgO의 비율을 어느 일정한 범위로 유지하면서 RO에 대해 차지하는 CaO 및 SrO의 비율의 균형을 취함으로써, 높은 열 안정성을 유지하면서 실투 온도가 보다 낮은 유리 조성물이 얻어진다. 본 발명의 유리 조성물에서, RO에 차지하는 MgO의 비율을 거의 고정하면서 RO에 대해 차지하는 CaO 및 SrO의 비율의 균형을 변화시켰을 때의 실투 온도의 변화를 도 1, 2에 나타낸다. 도 1의 횡축은 RO의 함유율의 합계 X에 대한 CaO의 함유율 Y2의 질량비 Y2/X(즉, RO에 대해 차지하는 CaO의 비율 CaO/RO), 도 2의 횡축은 RO의 함유율의 합계 X에 대한 SrO의 함유율 Y3의 질량비 Y3/X(즉, RO에 대해 차지하는 SrO의 비율 SrO/RO)이다. 구체적인 유리 조성은 이하의 표 1에 나타낸 바와 같다.
Figure pat00001
도 1, 2에 나타낸 바와 같이, RO에 대한 MgO의 질량비 Y1/X가 0.2 내지 0.3임과 동시에 RO에 대한 CaO의 질량비 Y2/X가 0.01 내지 0.3, RO에 대한 SrO의 질량비 Y3/X가 0.4 내지 0.74일 때, 유리의 실투 온도가 낮아진다. RO에 대한 MgO의 질량비 Y1/X가 0.2 내지 0.3임과 동시에 RO에 대한 CaO의 질량비 Y2/X가 0.05 내지 0.23일 때, 유리의 실투 온도가 보다 낮아진다. 마찬가지로, RO에 대한 MgO의 질량비 Y1/X가 0.2 내지 0.3임과 동시에 RO에 대한 SrO의 질량비 Y3/X가 0.48 내지 0.70일 때, 유리의 실투 온도가 보다 낮아진다. 또한, 유리의 실투 온도는 이들 범위에 극소값을 갖는다. 기타 성분의 함유율과의 균형에 따라서도 상이하지만, 표 1에 나타낸 유리 조성에서는 질량비 Y2/X가 0.07 내지 0.13 및/또는 질량비 Y3/X가 0.60 내지 0.68일 때 특히 낮은 실투 온도가 된다.
(K2O)
본 발명의 유리 조성물은, 유리의 열적 특성의 조정을 목적으로서 K2O를 포함하고 있을 수도 있다. K2O의 함유율은 0 ％ 이상 1 ％ 이하이다.
본 발명자들은, 본 발명의 유리 조성물에서 K2O의 함유율과 유리의 실투 온도, 유리 전이점(Tg) 및 선열팽창 계수 사이에 특별한 관계가 있다는 것을 발견하였다. 본 발명의 유리 조성물에서, K2O 이외의 성분의 함유율을 거의 고정하면서 K2O의 함유율을 변화시켰을 때의 실투 온도, Tg 및 선열팽창 계수의 변화를 도 3 내지 5에 나타낸다. 구체적인 유리 조성은, 이하의 표 2에 나타낸 바와 같다.
Figure pat00002
도 3에 나타낸 바와 같이, 본 발명의 유리 조성물에서 K2O를 0.1 ％ 이상 첨가함으로써 실투 온도가 급격히 저하되는 경향이 나타난다. 또한, K2O의 함유율이 1 ％를 초과하면, 상기한 실투 온도가 저하되는 효과는 나타나지 않게 된다. 이러한 관점에서, K2O의 함유율은 0.1 ％ 이상 1 ％ 이하가 바람직하다. 특히, 다운 드로우법에 의한 유리 기판의 제조에는 낮은 실투 온도가 요구된다.
한편, FPD용 유리 기판에는 TFT 회로 형성시에도 물성이 안정적인 것, 즉 열 안정성이 높은 것이 바람직하다. Tg가 보다 높고, 선열팽창 계수가 보다 낮은 것이 유리의 열 안정성이 높아진다. 도 4에 따르면, K2O의 함유율이 0.5 ％ 이상이 되면 Tg가 급격히 저하된다. 또한, 도 5에 따르면, K2O의 함유율이 0.5 ％를 초과하면 선열팽창 계수가 급격히 커진다. 즉, K2O의 함유율은 0.1 ％ 이상 0.5 ％ 미만이 보다 바람직하고, 이 경우 실투 온도와 Tg 및 선열팽창 계수의 더욱 양호한 균형이 실현된다.
유리의 Tg와 상술한 왜곡점은 상관 관계가 있으며, Tg의 값으로부터 왜곡점의 근사값을 산출 가능하다. 통상적으로, 유리의 Tg가 높아질수록 왜곡점도 높아진다.
(SnO2)
SnO2는 고온의 용융 유리 중에서 가수 변동하고, 가스를 발생시키는 성분이다. 이러한 성분은 유리의 청징에 사용할 수 있다. 종래 유리의 청징에는 As2O3, Sb2O3 등이 사용되었지만, 최근 환경 의식이 높아짐에 따라 이들 물질을 청징제에 사용하지 않는 유리 조성물이 요구되고 있다. SnO2는 환경에 대한 부하가 작고, 높은 청징 작용을 갖는다. 그 때문에, 본 발명의 유리 조성물은 SnO2를 포함하는 것이 바람직하다. 단, SnO2는 유리에 실투를 발생하기 쉬운 성분이기 때문에, 그의 함유율이 과도하게 커지지 않도록 주의할 필요가 있다. 이러한 관점에서 SnO2의 함유율은 하한이 0 ％ 이상이고, 0.1 ％ 이상인 것이 바람직하다. SnO2의 함유율은 상한이 1 ％ 이하이고, 0.5 ％ 이하인 것이 바람직하다. SnO2의 함유율은 0 ％ 이상 1 ％ 이하이고, 0.1 ％ 이상 1 ％ 이하인 것이 바람직하고, 0.1 ％ 이상 0.5 ％ 이하인 것이 보다 바람직하다.
(Fe2O3)
Fe2O3은 청징 효과를 가짐과 동시에 유리를 착색시키는 성분이다. 본 발명의 유리 조성물을 FPD용 유리 기판에 사용하기 위해서는, Fe2O3의 함유율에 대하여 청징 효과를 높이면서 FPD용 유리 기판으로서의 품질을 손상시키지 않는 범위로 하는 것이 요구된다. 이러한 관점에서 Fe2O3의 함유율은 하한이 0 ％ 이상이고, 0.05 ％ 이상인 것이 바람직하다. Fe2O3의 함유율은 상한이 0.2 ％ 이하이고, 0.15 ％ 이하인 것이 바람직하고, 0.1 ％ 이하인 것이 보다 바람직하다. Fe2O3의 함유율은 0 ％ 이상 0.2 ％ 이하이고, 0.05 ％ 이상 0.2 ％ 이하인 것이 바람직하고, 0.05 ％ 이상 0.15 ％ 이하인 것이 보다 바람직하고, 0.05 ％ 이상 0.1 ％ 이하인 것이 더욱 바람직하다.
본 발명의 유리 조성물은, 청징제 또는 물성의 조정을 목적으로 하는 성분으로서 상술한 각 성분 이외의 성분, 예를 들면 Li2O, Na2O, TiO2, Cl, SO3, ZnO 등을 그 함유율의 합계가 0.5 ％ 이하인 범위로 포함하고 있을 수도 있다.
본 발명의 유리 조성물은, 상술한 성분군(SiO2, B2O3, Al2O3, MgO, CaO, SrO, K2O, SnO2, Fe2O3 및 물성의 조정을 목적으로서 첨가되는 기타 성분, 청징제)을 실질적으로 포함할 수 있다. 이 경우, 본 발명의 유리 조성물은 상술한 성분군 이외의 성분을 실질적으로 포함하지 않는다. 본 명세서에서 "실질적으로 성분 X를 포함한다"는 것은, 성분 X 이외의 성분을 실질적으로 포함하지 않는 것을 의미한다.
구체적으로 본 발명의 유리 조성물은 SiO2 54 내지 62 ％, B2O3 4 내지 11 ％, Al2O3 15 내지 20 ％, MgO 2 내지 5 ％, CaO 0 내지 7 ％, SrO 0 내지 13.5 ％, K2O 0 내지 1 ％, SnO2 0 내지 1 ％, Fe2O3 0 내지 0.2 ％을 실질적으로 포함하고, 알칼리 토류 금속 산화물의 함유율의 합계(MgO+CaO+SrO)가 10 내지 18.5 ％이고, 실투 온도가 1200 ℃ 이하인 유리 조성물일 수도 있다.
본 발명의 유리 조성물은 SiO2의 함유율이 55.5 ％ 이상 60 ％ 이하, B2O3의 함유율이 7 ％ 이상 11 ％ 이하, Al2O3의 함유율이 16 ％ 이상 20 ％ 이하, SrO의 함유율이 0 ％ 이상 12 ％ 이하이고, 알칼리 토류 금속 산화물의 함유율의 합계(MgO+CaO+SrO)가 10 ％ 이상 16 ％ 이하이고, 실투 온도가 1160 ℃ 이하인 유리 조성물인 것이 바람직하다. 이것은, 본 발명의 유리 조성물이 상술한 성분군을 실질적으로 포함하는 유리 조성물인 경우에도 동일하다.
본 발명의 유리 조성물은 SiO2의 함유율이 56.5 ％ 이상 58.4 ％ 미만, B2O3의 함유율이 8 ％ 이상 10 ％ 이하, Al2O3의 함유율이 18 ％ 이상 20 ％ 이하, MgO의 함유율이 3 ％ 이상 5 ％ 이하, CaO의 함유율이 0.2 ％ 이상 4.5 ％ 이하, SrO의 함유율이 5 ％ 이상 11.5 ％ 이하, K2O의 함유율이 0.1 ％ 이상 1 ％ 이하이고, 알칼리 토류 금속 산화물의 함유율의 합계(MgO+CaO+SrO)가 12 ％ 이상 16 ％ 이하이고, 알칼리 토류 금속 산화물 RO의 함유율의 합계 X에 대한 MgO의 함유율 Y1의 질량비 Y1/X가 0.2 내지 0.3이고, CaO의 함유율 Y2의 질량비 Y2/X가 0.01 내지 0.3이고, SrO의 함유율 Y3의 질량비 Y3/X가 0.4 내지 0.74이고, 실투 온도가 1130 ℃ 이하인 유리 조성물인 것이 바람직하다. 이것은, 본 발명의 유리 조성물이 상술한 성분군을 실질적으로 포함하는 유리 조성물인 경우에도 동일하다.
본 발명의 유리 조성물의 실투 온도는 1200 ℃ 이하이고, 그 조성에 따라서는 1160 ℃ 이하, 나아가서는 1130 ℃ 이하가 된다. 또한, 경우에 따라서는 후술하는 실시예에 나타낸 바와 같이 1120 ℃ 이하, 1110 ℃ 이하, 1100 ℃ 이하로 하는 것도 가능하다.
본 발명의 유리 조성물의 Tg는 예를 들면 710 ℃ 이상이고, 그 조성에 따라서는 720 ℃ 이상으로 하는 것도 가능하다. 이러한 높은 Tg를 갖는 본 발명의 유리 조성물은 열 안정성이 높고, 특히 폴리실리콘형 LCD에 사용하는 유리 기판으로서의 용도에 바람직하다.
본 발명의 유리 조성물의 왜곡점은 예를 들면 665 ℃ 이상이고, 그 조성에 따라서는 670 ℃ 이상으로 하는 것도 가능하다. 이러한 높은 왜곡점을 갖는 본 발명의 유리 조성물은 열 안정성이 높고, 특히 폴리실리콘형 LCD에 사용하는 유리 기판으로서의 용도에 바람직하다.
본 발명의 유리 조성물의 열팽창 계수는 50 ℃ 내지 300 ℃까지의 선열팽창 계수로 하여, 예를 들면 33×10-7 내지 38×10-7 /℃이다. 이러한 낮은 열팽창 계수를 갖는 본 발명의 유리 조성물은 열 안정성이 높고, 특히 폴리실리콘형 LCD에 사용하는 유리 기판으로서의 용도에 바람직하다.
상술한 바와 같이, 다운 드로우법에서는 용융 유리를 성형 장치의 외벽을 따라 하측으로 유동시킨다. 그 때문에, 용융 유리는 충분히 유동할 수 있는 점도를 갖고 있어야 한다. 구체적으로는 성형 공정에서의 용융 유리의 점도가 높아지면 용융 유리의 유동성이 악화되고, 성형 불량이 발생하기 쉬워진다.
일반적으로, 플로트법에서의 성형 공정에서 플로트 배스 내에 공급하는 용융 유리의 점도는 1000 Paㆍs 정도이다. 이에 비해, 다운 드로우법에서의 성형 공정에서는 용융 유리의 점도를 4000 Paㆍs 내지 50000 Paㆍs로 제어할 필요가 있다.
그 뿐만 아니라, 다운 드로우법에서는 성형 장치에 사용하는 성형 부재의 크리프 변형이 문제가 되기 때문에, 보다 저온에서의 성형이 바람직하다. 예를 들면, 성형 부재와 접촉하는 용융 유리의 온도는 1200 ℃ 이하가 요구된다. 또한, 다운 드로우법에서는 상기 성형 부재에서의 용융 유리와의 접촉 부분(예를 들면, 상술한 외벽)의 온도가 유리의 실투 온도 이하이면, 유리에서 상기 성형 부재와 접촉한 부분에 실투물이 생성되고, 성형 품질이 저하되거나 성형 작업 자체를 행할 수 없게 된다. 그 때문에, 다운 드로우법으로 제조하는 유리의 실투 온도는, 플로트법으로 제조하는 유리의 실투 온도에 비해 특히 저온일 필요가 있다.
본 발명의 유리 조성물은 특히 실투 온도가 낮기 때문에, 다운 드로우법에서의 제조에 바람직하다. 단, 목적으로 하는 유리 성형체가 얻어지는 한, 다운 드로우법 이외의 성형 방법을 적용할 수 있다.
본 발명의 유리 조성물은 다운 드로우법을 이용한 유리 기판의 제조에 바람직하고, 제조하는 유리 기판으로서는 FPD용 유리 기판이 바람직하다.
본 발명의 FPD용 유리 기판은 본 발명의 유리 조성물을 포함하고, 본 발명의 유리 조성물이 갖는 특성에 기초한 특성(예를 들면, 왜곡점, Tg, 열팽창 계수 등의 열적 특성)을 갖는다.
본 발명의 FPD용 유리 기판을 도 6에 나타낸다. 도 6에 나타낸 FPD용 유리 기판 (51)은, 본 발명의 유리 조성물을 포함한다.
본 발명의 FPD용 유리 기판은 LCD용 유리 기판, 특히 500 내지 600 ℃의 온도 영역에서 TFT 회로가 형성되는 폴리실리콘(p-Si)형 LCD에 사용하는 유리 기판으로서 바람직하다.
본 발명의 FPD용 유리 기판은, 전형적으로 본 발명의 유리 조성물을 다운 드로우법에 의해 성형하여 형성된다. 즉, 전형적으로 본 발명의 유리 조성물을 다운 드로우법에 의해 성형하여 얻은 유리 기판이다. 본 발명의 FPD용 유리 기판이 다운 드로우법에 의해 성형하여 얻은 유리 기판인 경우, 다른 방법에 의해 얻은 유리 기판에 비해 표면의 평활성이 높고, LCD용 유리 기판으로서 특히 바람직하다.
본 발명의 FPD용 유리 기판은, 예를 들면 LCD 등의 FPD에서의 전면판 및/또는 배면판으로서 사용할 수 있다.
본 발명의 FPD용 유리 기판을 적용할 수 있는 FPD의 종류는 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 액정 디스플레이(LCD), 전계 발광 디스플레이(ELD), 필드 에미션 디스플레이(FED)이다. 본 발명의 FPD용 유리 기판을 적용할 수 있는 FPD는 전형적으로 LCD이고, 특히 폴리실리콘형 LCD가 바람직하다.
본 발명의 FPD는, 본 발명의 FPD용 유리 기판을 구비한다. 본 발명의 FPD의 일례를 도 7에 나타낸다. 도 7에 나타낸 FPD (1)은, 액티브 매트릭스 구동의 폴리실리콘형 LCD이다. FPD (1)은 한 쌍의 유리 기판 (2a), (2b)와, 각각의 유리 기판 (2a), (2b)에 접하도록 배치된 한 쌍의 배향 필름 (3a), (3b)를 구비한다. 한쪽 유리 기판 (2b) 위에는 주사선 (4) 및 신호선 (5)와, 주사선 (4) 및 신호선 (5)에 의해 둘러싸인 위치에 형성된 박막 트랜지스터(TFT)를 구비하는 셀 (6)이 배치되어 있다. FPD (1)에서, 유리 기판 (2a) 및 (2b)로부터 선택되는 적어도 한쪽 기판이 본 발명의 FPD용 유리 기판이다. 바꾸어 말하면, 해당 적어도 한쪽 기판은 본 발명의 유리 조성물을 포함한다. 유리 기판 (2a), (2b) 중 TFT를 구비하는 셀 (6)이 표면에 형성되는 유리 기판 (2b)가 본 발명의 FPD용 유리 기판인 것이 바람직하다.
본 발명의 FPD의 종류 및 구성은, 본 발명의 FPD용 유리 기판을 구비하는 한 도 7에 나타낸 예로 한정되지 않는다.
본 발명의 제조 방법에서는, 본 발명의 유리 조성물의 용융체를 다운 드로우법에 의해 성형하여 FPD용 유리 기판을 얻는다. 본 발명의 제조 방법의 일례를 도 8을 사용하여 설명한다.
우선, 용융체 (11)에 있어서, 유리 원료를 용해시켜 본 발명의 유리 조성물의 용융체를 형성한다. 용융체 (11)로 형성된 용융체는 배관 (13a)를 통해 청징조 (12)로 보내지고, 해당 조 (12)에서 청징된다. 청징조 (12)에서 청징된 용융체는, 배관 (13b)를 통해 다운 드로우 성형 장치 (14)로 보내진다. 성형 장치 (14)로 보내진 용융체는, 해당 장치 (14)의 상부로부터 오버 플로우하고, 장치 (14)의 벽면(지면쪽 전측의 벽면 및 내측의 벽면)을 따라 하강한다. 쌍방의 벽면은 장치 (14)의 하부에서 통합되어 있으며, 벽면을 하강하는 2개의 용융체의 흐름은 장치 (14)의 하부에서 합류하고, 1개의 띠 형상의 유리 리본 (15)가 형성된다. 얻어진 유리 리본 (15)를 냉각한 후, 원하는 크기로 절단하여 FPD용 유리 기판이 얻어진다.
본 발명의 제조 방법의 상세한 내용은, 본 발명의 유리 조성물의 용융체를 다운 드로우법에 의해 성형하여 FPD용 유리 기판을 얻는 한, 한정되지 않는다. 본 발명의 제조 방법에 사용하는 장치, 특히 다운 드로우 성형 장치의 구성도 한정되지 않는다.
[실시예]
이하, 실시예에 의해 본 발명을 더욱 상세히 설명한다. 본 발명은, 이하의 실시예로 한정되지 않는다.
(시료 유리의 제작 방법)
우선, 표 3 내지 7에 나타낸 각 실시예, 비교예의 유리 조성이 되도록 유리 원료 배치를 각각 조합하였다. 유리 원료에는 실리카, 무수 붕산, 알루미나, 염기성 탄산마그네슘, 탄산칼슘, 탄산스트론튬, 탄산칼륨, 산화주석, 산화철을 사용하였다.
이어서, 조합한 원료 배치를 백금 도가니에 넣고, 이것을 1550 ℃로 설정한 전기로에서 2 시간 동안 유지한 후, 전기로의 설정 온도를 1620 ℃로 높여 2 시간 동안 유지하여 용해 유리를 얻었다. 이어서, 얻어진 용해 유리를 철판 위에 흘리고, 얻어진 유리 블록을 750 ℃로 설정한 전기로에 넣고 30분간 유지한 후, 550 ℃까지 2 시간에 걸쳐서 냉각하였다. 그 후, 전기로의 전원을 끄고, 전기로 내에 유리 블록을 수용한 상태에서 실온까지 냉각하여 시료 유리로 하였다.
시료 유리의 평가 방법을 이하에 나타낸다.
(실투 온도)
시료 유리의 실투 온도는 이하와 같이 측정하였다. 우선, 시료 유리를 막자 사발로 분쇄하고, 얻어진 유리 입자 중 메쉬 크기 2380 ㎛의 체는 통과하지만 메쉬 크기 1000 ㎛의 체를 통과하지 않는 유리 입자를 회수하였다. 이어서, 회수한 유리 입자를 에탄올 중에서 초음파 세정하고, 건조하여 측정용 시료로 하였다. 이어서, 얻어진 측정용 시료 25 g을 폭 12 mm×길이 200 mm의 백금 보트에 수용하고, 백금 보트별로 온도 구배로에 넣어 24 시간 동안 유지하였다. 이어서, 유리가 수용된 백금 보트를 구배로로부터 취출하여 실온까지 냉각하고, 광학 현미경에 의해 해당 유리 중에 생성된 결정(실투)을 관찰하였다. 이것을 필요에 따라 온도 구배로의 측정 온도 영역을 변경하면서 실시하여, 결정이 관찰된 최고 온도를 시료 유리의 실투 온도로 하였다.
(선열팽창 계수)
시료 유리의 선열팽창 계수는 이하와 같이 측정하였다. 우선, 시료 유리를 가공하여 직경 5 mm, 길이 20 mm의 원주상으로 하였다. 이어서, 형성한 상기 원주상의 유리를 샘플로서 열 기계 분석 장치(리가꾸사 제조, 서모 플러스 2 TMA8310)를 사용한 열 기계 분석(TMA)에 의해 50 ℃를 기준으로 한 그의 팽창량을 측정하고, 측정된 팽창량으로부터 선열팽창 계수를 구하였다. TMA의 승온 속도는 5 ℃/분으로 하였다.
(유리 전이점: Tg)
선열팽창 계수를 평가할 때 얻은 횡축을 온도, 종축을 시료 유리의 팽창량으로 하는 TMA 곡선으로부터 시료 유리의 Tg를 구하였다. 구체적으로는 이하와 같다. 우선, TMA 곡선을 저온측으로부터 고온측으로 보았을 때, 팽창률이 거의 일정한 값으로부터 증대로 바뀌는 점과 시료 유리가 수축하기 시작하는 항복점 사이에 존재하는 TMA 곡선의 변곡점을, 해당 곡선의 미분 곡선으로부터 구하였다. 이어서, 변곡점에서의 TMA 곡선의 접선과 변곡점의 온도로부터 200 ℃ 낮은 온도에서의 TMA 곡선의 접선을 긋고, 쌍방의 접선이 교차하는 온도를 시료 유리의 Tg로 하였다.
(왜곡점)
시료 유리의 왜곡점은 JIS R3103-2 부속서(ISO7884-7)에 준거하여 빔 굽힘식 점도 측정 장치에 의해 측정하였다.
Figure pat00003
Figure pat00004
Figure pat00005
Figure pat00006
Figure pat00007
본 발명의 유리 조성물은, LCD 등의 FPD용 유리 기판으로서 바람직하다. 본 발명의 유리 조성물은, LCD용 유리 기판 중에서도 500 내지 600 ℃의 온도에서 TFT 회로가 표면에 형성되는 폴리실리콘(p-Si)형 LCD에 사용하는 유리 기판에 특히 바람직하다.

Claims (9)

  1. 질량％로 나타내어
    SiO2 54 내지 62 ％
    B2O3 4 내지 11 ％
    Al2O3 15 내지 20 ％
    MgO 2 내지 5 ％
    CaO 0 내지 7 ％
    SrO 0 내지 13.5 ％
    K2O 0 내지 1 ％
    SnO2 0 내지 1 ％
    Fe2O3 0 내지 0.2 ％
    를 포함하고,
    BaO를 실질적으로 포함하지 않고,
    알칼리 토류 금속 산화물의 함유율의 합계(MgO+CaO+SrO)가 10 내지 18.5 질량％이고,
    실투 온도가 1200 ℃ 이하인 유리 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 함유율을 질량％로 나타내어 SiO2가 55.5 내지 60 ％, B2O3이 7 내지 11 ％, Al2O3이 16 내지 20 ％, SrO가 0 내지 12 ％이고,
    알칼리 토류 금속 산화물의 함유율의 합계(MgO+CaO+SrO)가 10 내지 16 질량％이고,
    실투 온도가 1160 ℃ 이하인 유리 조성물.
  3. 제2항에 있어서, 함유율을 질량％로 나타내어 SiO2가 56.5 ％ 이상 58.4 ％미만, B2O3이 8 내지 10 ％, Al2O3이 18 내지 20 ％, MgO가 3 내지 5 ％, CaO가 0.2 내지 4.5 ％, SrO가 5 내지 11.5 ％, K2O가 0.1 내지 1 ％이고,
    알칼리 토류 금속 산화물의 함유율의 합계(MgO+CaO+SrO)가 12 내지 16 질량％이고,
    알칼리 토류 금속 산화물의 함유율의 합계에 대한 MgO의 함유율의 질량비가 0.2 내지 0.3이고, CaO의 함유율의 질량비가 0.01 내지 0.3이고, SrO의 함유율의 질량비가 0.4 내지 0.74이고,
    실투 온도가 1130 ℃ 이하인 유리 조성물.
  4. 제3항에 있어서, 알칼리 토류 금속 산화물의 함유율의 합계에 대한 CaO의 함유율의 질량비가 0.05 내지 0.23인 유리 조성물.
  5. 제3항에 있어서, K2O의 함유율이 0.5 질량％ 미만인 유리 조성물.
  6. 제1항에 있어서, 유리 전이점이 720 ℃ 이상인 유리 조성물.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 기재된 유리 조성물을 포함하는 평판 디스플레이용 유리 기판.
  8. 제7항에 기재된 평판 디스플레이용 유리 기판을 구비하는 평판 디스플레이.
  9. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 기재된 유리 조성물의 용융체를 다운 드로우법에 의해 성형하여 평판 디스플레이용 유리 기판을 얻는 평판 디스플레이용 유리 기판의 제조 방법.
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