KR20110061487A - 색소 증감형 태양 전지용 전극 및 색소 증감형 태양 전지 - Google Patents
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Abstract
색소 증감형 태양 전지용 전극은 바이페닐테트라카복실산 2무수물류와 파라페닐렌다이아민류의 반응에 의해 얻어지는 폴리이미드 필름으로 이루어지는 기판을 구비한다.
Description
본 발명은 색소 증감형 태양 전지용 전극 및 색소 증감형 태양 전지, 상세하게는, 색소 증감형 태양 전지의 대극 및/또는 작용 전극에 바람직하게 이용되는 색소 증감형 태양 전지용 전극, 및, 그것을 이용한 색소 증감형 태양 전지에 관한 것이다.
최근, 색소 증감 반도체를 이용한 색소 증감형 태양 전지가, 양산화 및 저비용화의 관점에서, 실리콘형 태양 전지를 대체하는 새로운 태양 전지로서 제안되고 있다.
색소 증감형 태양 전지는, 통상, 광 증감 작용을 갖는 작용 전극(애노드)과, 작용 전극과 간격을 사이에 두고서 대향 배치되는 대향 전극(대극, 캐소드)과, 2개의 전극간에 충전되는 전해액을 구비하고 있다. 색소 증감형 태양 전지에서는, 태양광의 조사에 근거하여 작용 전극에 발생하는 전자가, 배선을 거쳐서 대극으로 이동함과 아울러, 2개의 전극간의 전해액에 있어서, 전자가 수수(授受)된다.
이러한 색소 증감형 태양 전지에 있어서, 작용 전극은, 기판(애노드측 기판), 그 표면에 적층되는 투명 도전성막 및 그 표면에 적층되어, 색소를 흡착한 색소 증감 반도체로 이루어지고, 대향 전극은, 기판(캐소드측 기판), 그 표면에 적층되는 도전성막 및 그 표면에 적층되는 촉매층으로 이루어진다. 상기한 각 전극의 기판은, 통상, 유리로 각각 형성되어 있다. 또한, 전해액은 요오드를 함유하고 있다.
또한, 색소 증감형 태양 전지에서는, 유연화나 경량화를 도모하도록, 각 전극의 기판을 수지로 형성하는 것이 제안되고 있다. 예컨대, 대극의 기판을, 폴리에틸렌-2,6-나프탈레이트(PEN)로 형성하는 것이 제안되고 있다(예컨대, 일본 특허 공개 제2006-282970호 공보 참조).
그러나, 일본 특허 공개 제2006-282970호 공보의 색소 증감형 태양 전지에서는, 고온 하에 있어서, 기판에 요오드가 침투하기 쉽고, 그 때문에, 기판의 물성 저하가 발생하거나, 기판의 외관 불량이 발생한다. 그 결과, 색소 증감형 태양 전지의 발전 효율이 저하된다고 하는 문제점이 있다.
또한, 색소 증감형 태양 전지의 기판에는, 고온 하에 있어서, 전해액의 요오드에 의한 분해를 방지할 필요가 있다.
본 발명의 목적은, 플렉서블성이나 경량성을 확보하여, 양산화 및 저비용화를 도모하면서, 전해액에 의한 침투를 방지하여, 발전 효율의 저하를 방지할 수 있는, 색소 증감형 태양 전지용 전극 및 색소 증감형 태양 전지를 제공하는 것에 있다.
본 발명의 색소 증감형 태양 전지용 전극은, 바이페닐테트라카복실산 2무수물류와 파라페닐렌다이아민류의 반응에 의해 얻어지는 폴리이미드 필름으로 이루어지는 기판을 구비하고 있는 것을 특징으로 하고 있다.
또한, 본 발명의 색소 증감형 태양 전지용 전극에서는, 상기 바이페닐테트라카복실산 2무수물류가 3,3',4,4'-바이페닐테트라카복실산 2무수물이고, 파라페닐렌다이아민류가 파라페닐렌다이아민인 것이 적합하다.
또한, 본 발명의 색소 증감형 태양 전지용 전극은, 상기 기판의 표면에 형성되는 도전층을 더 구비하고 있는 것이 적합하다.
또한, 본 발명의 색소 증감형 태양 전지용 전극에서는, 상기 도전층은, 금, 은, 구리, 백금, 니켈, 석, 주석 도프 산화 인듐, 불소 도프 산화 주석 및 카본으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상으로 형성되어 있는 것이 적합하다.
또한, 본 발명의 색소 증감형 태양 전지용 전극에서는, 상기 도전층은, 촉매층을 겸하고 있고, 카본으로 형성되어 있는 것이 적합하다.
또한, 본 발명의 색소 증감형 태양 전지용 전극에서는, 상기 도전층의 표면에 형성되는 촉매층을 더 구비하고 있는 것이 적합하다.
또한, 본 발명의 색소 증감형 태양 전지용 전극에서는, 상기 촉매층은, 백금 및/또는 카본으로 형성되어 있는 것이 적합하다.
또한, 본 발명의 색소 증감형 태양 전지용 전극에서는, 상기 도전층의 표면에 형성되는 색소 증감 반도체층을 더 구비하고 있는 것이 적합하다.
또한, 본 발명의 색소 증감형 태양 전지용 전극에서는, 상기 색소 증감 반도체층은, 반도체 입자에 색소가 흡착된 색소 증감 반도체 입자로 형성되어 있는 것이 적합하다.
또한, 본 발명의 색소 증감형 태양 전지는, 작용 전극과, 상기 작용 전극과 간격을 사이에 두고서 대향 배치되는 대극과, 상기 작용 전극 및 상기 대극간에 충전되어, 요오드를 함유하는 전해질을 구비하는 색소 증감형 태양 전지로서, 상기 작용 전극 및/또는 상기 대극이, 상기한 색소 증감형 태양 전지용 전극인 것을 특징으로 하고 있다.
본 발명의 색소 증감형 태양 전지용 전극은, 플렉서블성이나 경량성을 확보할 수 있어, 양산화 및 저비용화를 도모할 수 있으면서, 내요오드성이 우수하다. 그 때문에, 기판이 요오드에 의해서 염색되는 것을 방지할 수 있고, 요오드가 기판에 침투하는 것을 방지할 수 있다.
그 때문에, 본 발명의 색소 증감형 태양 전지용 전극이 전극으로서 사용되는 색소 증감형 태양 전지는, 양산화 및 저비용화가 도모된 태양 전지로서 여러 가지의 분야에서 이용할 수 있으면서, 전해질의 요오드에 의한 외관 불량의 방지, 또는, 전해질의 요오드에 의한 기판의 침투 및/또는 분해에 기인하는 발전 효율의 저하를 방지할 수 있다.
도 1은 본 발명의 색소 증감형 태양 전지의 일실시형태(촉매층으로부터 노출하는 캐소드측 기판이 전해질과 접촉하는 형태)의 단면도를 나타낸다.
도 2는 본 발명의 색소 증감형 태양 전지용 전극의 일실시형태(대극이 캐소드측 기판, 캐소드측 도전층 및 촉매층을 구비하는 형태)의 단면도를 나타낸다.
도 3은 본 발명의 색소 증감형 태양 전지용 전극의 다른 실시형태(대극이 캐소드측 기판 및 캐소드측 도전층을 구비하는 형태)의 단면도를 나타낸다.
도 4는 본 발명의 색소 증감형 태양 전지의 다른 실시형태(캐소드측 기판 및 전해질 사이에 캐소드측 도전층이 끼워지는 형태)의 단면도를 나타낸다.
도 5는 본 발명의 색소 증감형 태양 전지의 다른 실시형태(애노드측 도전층 및 캐소드측 도전층이 집전(集電) 배선에 접속되는 형태)의 단면도를 나타낸다.
도 2는 본 발명의 색소 증감형 태양 전지용 전극의 일실시형태(대극이 캐소드측 기판, 캐소드측 도전층 및 촉매층을 구비하는 형태)의 단면도를 나타낸다.
도 3은 본 발명의 색소 증감형 태양 전지용 전극의 다른 실시형태(대극이 캐소드측 기판 및 캐소드측 도전층을 구비하는 형태)의 단면도를 나타낸다.
도 4는 본 발명의 색소 증감형 태양 전지의 다른 실시형태(캐소드측 기판 및 전해질 사이에 캐소드측 도전층이 끼워지는 형태)의 단면도를 나타낸다.
도 5는 본 발명의 색소 증감형 태양 전지의 다른 실시형태(애노드측 도전층 및 캐소드측 도전층이 집전(集電) 배선에 접속되는 형태)의 단면도를 나타낸다.
도 1은 본 발명의 색소 증감형 태양 전지의 일실시형태(촉매층으로부터 노출하는 캐소드측 기판이 전해질과 접촉하는 형태)의 단면도, 도 2는 본 발명의 색소 증감형 태양 전지용 전극의 일실시형태(대극이 캐소드측 기판, 캐소드측 도전층 및 촉매층을 구비하는 형태)의 단면도를 나타낸다.
도 1에서, 이 색소 증감형 태양 전지(1)는 작용 전극(2)(애노드)과, 작용 전극(2)과 두께 방향(도 1에서의 상하 방향)에 있어서 간격을 사이에 두고서 대향 배치되는 대극(캐소드, 대향 전극)(3)과, 작용 전극(2)및 대극(3) 사이에 충전되는 전해질(4)을 구비하고 있다.
작용 전극(2)은 광증감 작용을 갖고 있고, 대략 평판 형상으로 형성되어 있다. 작용 전극(2)은, 애노드측 기판(5), 그 하면(전해질(4)에 대향하는 대향면, 표면)에 적층되는 도전층으로서의 애노드측 도전층(6), 및, 그 하면(전해질(4)에 대향하는 대향면, 표면)에 적층되는 색소 증감 반도체층(7)을 구비하고 있다.
애노드측 기판(5)은 투명하고, 평판 형상으로 형성되어 있으며, 예컨대, 유리 기판 등의 리지드판이나, 플라스틱 필름 등의 플렉서블 필름(후술하는 특정한 모노머의 반응에 의해 얻어지는 폴리이미드 필름을 제외함) 등의, 절연판이나 절연 필름으로 형성되어 있다.
플라스틱 필름의 플라스틱 재료로서는, 예컨대, 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET), 폴리뷰틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌2,6-나프탈레이트(PEN) 등의 폴리에스터계 수지(후술하는 액정 폴리머를 제외함), 예컨대, 써모트로픽(thermotropic) 액정 폴리에스터, 써모트로픽 액정 폴리에스터아마이드 등의 액정 폴리머, 예컨대, 폴리아크릴레이트, 폴리메타크릴레이트 등의 아크릴계 수지, 예컨대, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌 등의 올레핀계 수지, 예컨대, 폴리염화 바이닐, 에틸렌-아세트산 바이닐 공중합체, 에틸렌-바이닐 알코올 공중합체 등의 바이닐계 수지, 예컨대, 폴리이미드(후술하는 바이페닐테트라카복실산 2무수물류와 파라페닐렌 다이아민류의 반응에 의해 얻어지는 폴리이미드를 제외함), 폴리아마이드이미드 등의 이미드계 수지, 예컨대, 폴리에터나이트릴, 폴리에터설폰 등의 에터계 수지 등을 들 수 있다. 이들 플라스틱 재료는 단독 사용 또는 2종 이상 병용할 수 있다.
애노드측 기판(5)의 두께는, 예컨대, 5~500㎛, 바람직하게는, 10~400㎛이다.
애노드측 도전층(6)은, 예컨대, 투명 도전 박막으로 이루어지고, 애노드측 기판(5)의 하면 전면에 형성되어 있다.
투명 도전 박막을 형성하는 도전 재료로서는, 예컨대, 금, 은, 구리, 백금, 니켈, 석, 알루미늄 등의 금속 재료, 예컨대, 주석 도프 산화 인듐(ITO), 불소 도프 산화 주석(FTO), 아연 도프 산화 인듐(IZO) 등의 금속 산화물(복합 산화물) 재료, 예컨대, 카본 등의 탄소 재료 등을 들 수 있다. 이들 도전 재료는 단독 사용 또는 2종 이상 병용할 수 있다.
애노드측 도전층(6)의 저항율은, 예컨대, 1.0×10-2Ωㆍcm 이하, 바람직하게는, 1.0×10-3Ωㆍcm 이하이다.
또한, 애노드측 도전층(6)의 두께는, 예컨대, 0.01~100㎛, 바람직하게는, 0.1~10㎛이다.
색소 증감 반도체층(7)은, 애노드측 도전층(6)의 하면의 폭방향(도 1에서의 좌우 방향) 도중에 형성되고, 즉, 애노드측 도전층(6)의 폭방향 양단부가 노출하도록 형성되어 있다.
색소 증감 반도체층(7)은, 색소 증감 반도체 입자가 필름 형상으로 적층됨으로써 형성되어 있고, 그러한 색소 증감 반도체 입자는, 예컨대, 금속 산화물로 이루어지는 다공질의 반도체 입자에 색소가 흡착되어 있다.
금속 산화물로서는, 예컨대, 산화 타이타늄, 산화 아연, 산화 주석, 산화 텅스텐, 산화 지르코늄, 산화 하프늄, 산화 스트론튬, 산화 인듐, 산화 이트륨, 산화 란타늄, 산화 바나듐, 산화 니오븀, 산화 탄탈, 산화 크로뮴, 산화 몰리브덴, 산화 철, 산화 니켈, 산화 은 등을 들 수 있다. 바람직하게는, 산화 타이타늄을 들 수 있다.
색소로서는, 예컨대, 루테늄 착체, 코발트 착체 등의 금속 착체, 예컨대, 사이아닌, 메로사이아닌, 프탈로사이아닌, 쿠마린, 리보플라빈, 크산텐, 트라이페닐메테인, 아조, 퀴논 등의 유기계 색소 등을 들 수 있다. 바람직하게는, 루테늄 착체, 메로사이아닌을 들 수 있다.
색소 증감 반도체 입자의 평균 입자 직경은 1차 입자 직경으로, 예컨대, 5~200nm, 바람직하게는 8~100nm이다.
또한, 색소 증감 반도체층(7)의 두께는, 예컨대, 0.4~100㎛, 바람직하게는 0.5~50㎛, 더욱 바람직하게는 0.5~15㎛이다.
대극(3)은 뒤에서 상술하지만, 대략 평판 형상으로 형성되어 있다.
전해질(4)은, 예컨대, 그것이 용매에 용해된 용액(전해액)이나, 또는, 그 용액이 겔화된 겔 전해질로서 조제되어 있다.
전해질(4)은 필수 성분으로서, 요오드, 및/또는, 요오드 및 요오드 화합물의 조합(레독스계)을 포함하고 있다.
요오드 화합물로서는, 예컨대, 요오드화 리튬(LiI), 요오드화 나트륨(NaI), 요오드화 칼륨(KI), 요오드화 세슘(CsI), 요오드화 칼슘(CaI2) 등의 금속 요오드화물, 예컨대, 테트라알킬암모늄 요오드화물, 이미다졸리윰 요오드화물, 피리디늄 요오드화물 등의 유기 4급 암모늄 요오드화물염 등을 들 수 있다.
또한, 전해질(4)은, 임의 성분으로서, 예컨대, 브롬 등의 할로젠(요오드를 제외함), 예컨대, 브롬 및 브롬 화합물의 조합 등의, 할로젠 및 할로젠 화합물의 조합(요오드 및 요오드 화합물의 조합을 제외함)을 포함하고 있어도 좋다.
용매로서는, 다이메틸카보네이트, 다이에틸카보네이트, 메틸에틸카보네이트, 에틸렌카보네이트, 프로필렌카보네이트 등의 카보네이트 화합물, 예컨대, 아세트산 메틸, 프로피온산 메틸, 감마부티로락톤 등의 에스터 화합물, 예컨대, 다이에틸에터, 1,2-다이메톡시에테인, 1,3-다이옥솔레인, 테트라하이드로퓨란, 2-메틸-테트라하이드라퓨란 등의 에터 화합물, 예컨대, 3-메틸-2-옥사졸리디논, 2-메틸피롤리돈 등의 헤테로환 화합물, 예컨대, 아세토나이트릴, 메톡시아세토나이트릴, 프로피오나이트릴, 3-메톡시프로피오나이트릴 등의 나이트릴 화합물, 예컨대, 설폴레인, 다이메틸설폭사이드(DMSO), N,N-다이메틸폼아마이드 등의 비프로톤성 극성 화합물 등의 유기 용매나, 물 등의 수성 용매를 들 수 있다. 바람직하게는 유기 용매, 더욱 바람직하게는 나이트릴 화합물을 들 수 있다.
전해질의 함유 비율은 전해액 100중량부에 대하여, 예컨대, 0.001~10중량부, 바람직하게는 0.01~1중량부이다. 또한, 전해질의 분자량에 따르지만, 전해질(4)에 있어서의 전해질의 농도를, 규정도로, 예컨대, 0.001~10M, 바람직하게는 0.01~1M으로 설정할 수 있다.
겔전해질은 전해액에 공지된 겔화제 등을 적절한 비율로 배합함으로써 조제된다.
겔화제로서는, 예컨대, 천연 고급 지방산, 아미노산 화합물, 다당류 등의 저분자 겔화제, 예컨대, 폴리바이닐리덴 불소, 바이닐리덴 불소 헥사플루오로프로필렌 공중합체 등의 불소계 고분자나, 폴리아세트산 바이닐, 폴리바이닐 알코올 등의 바이닐계 고분자 등의 고분자 겔화제 등을 들 수 있다.
또한, 이 색소 증감형 태양 전지(1)에는, 전해질(4)을 작용 전극(2) 및 대극(3) 사이에 밀봉하기 위한 봉지(封止)층(11)이 마련되어 있다.
봉지층(11)은, 색소 증감형 태양 전지(1)의 폭방향 양단부에 있어서, 작용 전극(2) 및 대극(3) 사이에 걸쳐서 충전되어 있다. 또한, 봉지층(11)은 색소 증감 반도체층(7)의 양 바깥쪽에 인접 배치되어 있다.
봉지층(11)을 형성하는 봉지 재료로서는, 예컨대, 실리콘 수지, 에폭시 수지, 폴리아이소뷰틸렌계 수지, 핫멜트 수지, 글래스 프릿(glass frit) 등을 들 수 있다.
봉지층(11)의 두께(상하 방향 길이)는, 예컨대, 5~500㎛, 바람직하게는 5~100㎛, 더욱 바람직하게는 10~50㎛이다.
그리고, 도 1에서, 색소 증감형 태양 전지(1)에는, 대극(3)으로서, 본 발명의 색소 증감형 태양 전지용 전극의 일실시형태(도 2)가 이용되고 있으며, 이 대극(3)은 기판으로서의 캐소드측 기판(8)을 구비하고 있다.
도 1 및 도 2에서, 캐소드측 기판(8)은 폴리이미드 필름으로 형성되어 있다.
폴리이미드 필름은 바이페닐테트라카복실산 2무수물류와, 파라페닐렌다이아민류의 반응에 의해 얻을 수 있다.
바이페닐테트라카복실산 2무수물류로서는, 예컨대, 3,3',4,4'-바이페닐테트라카복실산 2무수물(s-BPDA), 2,3,3'4'-바이페닐테트라카복실산 2무수물(a-BPDA), 또는, 그것들의 유도체 등을 들 수 있다.
유도체로서는, 예컨대, 2,2'-다이플루오로-4,4',5,5'-바이페닐테트라카복실산 2무수물, 2,2'-다이클로로-4,4',5,5'-바이페닐테트라카복실산 2무수물, 2,2'-다이브로모-4,4',5,5'-바이페닐테트라카복실산 2무수물, 2,2'-다이아이오도-4,4',5,5'-바이페닐테트라카복실산 2무수물 등의 할로젠화 바이페닐테트라카복실산 2무수물, 예컨대, 2,2'-비스(트라이플루오로메틸)-4,4',5,5'-바이페닐테트라카복실산 2무수물, 2,2'-비스(트라이클로로메틸)-4,4',5,5'-바이페닐테트라카복실산 2무수물, 2,2'-비스(트라이브로모메틸)-4,4',5,5'-바이페닐테트라카복실산 2무수물, 2,2'-비스(트라이아이오도메틸)-4,4',5,5'-바이페닐테트라카복실산 2무수물 등의 할로젠화 알킬-바이페닐테트라카복실산 2무수물 등을 들 수 있다.
바이페닐테트라카복실산 2무수물류로서는, 바람직하게는, 3,3',4,4'-바이페닐테트라카복실산 2무수물을 들 수 있다.
바이페닐테트라카복실산 2무수물류는, 단독 사용 또는 2종 이상 병용할 수 있다.
파라페닐렌다이아민류로서는, 예컨대, 파라페닐렌다이아민(p-페닐렌다이아민), 파라아미노다이페닐아민(p-아미노다이페닐아민, 4-아미노다이페닐아민), N,N'-비스(1-메틸헵틸)-p-페닐렌다이아민, N,N'-비스(1-에틸-3-메틸펜틸)-p-페닐렌다이아민, N,N'-비스(1,4-다이메틸펜틸)-p-페닐렌다이아민, N,N-다이-β-나프틸-p-페닐렌다이아민, N-o-톨릴-N'페닐-p-페닐렌다이아민, N,N-다이-p-톨릴-p-페닐렌다이아민, N-1,3-다이메틸뷰틸-N'-페닐-p-페닐렌다이아민, N-1,4-다이메틸펜틸-N'-페닐-p-페닐렌다이아민, N-아이소프로필-N'-페닐-p-페닐렌다이아민, N-1-메틸프로필-N'-페닐-p-페닐렌다이아민, N-사이클로헥실-N'-페닐-p-페닐렌다이아민, N,N'-비스-(1-에틸-3-메틸펜틸)-p-페닐렌다이아민, N,N'-비스-(1,4-다이메틸펜틸)-p-페닐렌다이아민, N,N'-비스-(1-메틸프로필)-p-페닐렌다이아민, N-페닐-N'-(1,3-다이메틸뷰틸)-p-페닐렌다이아민, N-페닐-N'-아이소프로필-p-페닐렌다이아민, N-페닐-N'-(1-메틸헵틸)-p-페닐렌다이아민, N-페닐-N-사이클로헥실-p-페닐렌다이아민, N-페닐-N'-p-톨루엔설폰일-p-페닐렌다이아민 등을 들 수 있다.
바람직하게는, 파라페닐렌다이아민을 들 수 있다.
파라페닐렌다이아민류는 단독 사용 또는 2종 이상 병용할 수 있다.
바이페닐테트라카복실산 2무수물류와 파라페닐렌다이아민류의 반응에서는, 예컨대, 먼저, 상기한 성분(모노머)을 배합하고, 그들을 중축합시켜서, 폴리아믹산(폴리아마이드산, 폴리이미드의 전구체)을 조제하고, 그 후, 폴리아믹산을 이미드화(경화)시킨다.
폴리아믹산을 얻기 위해서는, 먼저, 바이페닐테트라카복실산 2무수물류와 파라페닐렌다이아민류를, 실질적으로 같은 몰비로 되는 비율로, 필요에 따라, 적절한 유기 용매에 용해시켜서 모노머 용액을 조제한다.
유기 용매로서는, 예컨대, N-메틸-2-피롤리돈(NMP), N,N-다이메틸아세트아마이드, N,N-다이메틸폼아마이드(DMF), 다이메틸설폭사이드(DMS0), 헥사메틸포스포아마이드 등의 극성 용매를 들 수 있다.
극성 용매의 배합 비율은, 얻어지는 폴리아믹산의 농도가, 예컨대, 5~50중량%, 바람직하게는 10~25중량%로 되도록 조정한다.
또한, 모노머 용액은, 상기한 모노머를, 예컨대, 25~80℃, 5~48시간, 교반함으로써, 조제할 수 있다.
바이페닐테트라카복실산 2무수물류와 파라페닐렌다이아민류의 중결합은, 예컨대, 0~80℃에서 1~48시간, 모노머 용액을 가열한다. 이에 의해, 바니쉬(폴리아믹산의 용액)로서 얻을 수 있다.
그 후, 폴리아믹산을 이미드화하기 위해서는, 얻어진 바니쉬로부터 필름을 성형하고, 이어서, 필름을 가열 경화한다.
필름을 성형하는 방법으로서, 예컨대, 캐스팅 성형, 압출 성형 등을 들 수 있다.
캐스팅 성형에서는, 예컨대, 바니스를 기재 위에 도포하고, 그 후, 건조한다.
기재로서는, 예컨대, 금속박이나 금속판 등을 들 수 있다. 금속박이나 금속판은, 예컨대, 구리, 구리 합금, 니켈, 니켈 합금, 니켈/철 합금, 철, 스테인리스, 알루미늄, 구리-베릴륨, 인청동 등으로 형성된다.
도포는 스핀 코팅법, 바코팅법 등의 공지된 도포 방법이 사용된다.
또한, 건조는, 예컨대, 80~150℃, 바람직하게는 90~120℃로 가열한다.
압출 성형에서는, 예컨대, 기어 펌프 및 헤드(구금(口金)) 등을 구비하는 공지된 압출기를 이용하여, 필름 성형 및 건조를 실시한다.
또한, 압출 성형에서는, 헤드로부터 압출된 필름을 텐터(tenter) 연신할 수 있고, 그 경우에는, 연신 방향(주행 방향)으로, 예컨대, 1.1~2.5배, 폭방향(연신 방향에 직교하는 방향)으로, 예컨대, 0.5~2.0배 연신한다.
가열 경화의 가열 온도는, 예컨대, 250~500℃, 바람직하게는 350~450℃이다.
이러한 가열 경화에 의해서, 폴리아믹산이 이미드화되고, 폴리이미드 필름으로 이루어지는 캐소드측 기판(8)을 형성할 수 있다.
이러한 폴리이미드 필름은 시판되고 있는 것을 이용할 수 있고, 예컨대, 유피렉스 S시리즈(우베고산사 제품) 등이 사용된다.
또한, 폴리이미드 필름은, 그 결정화도가, 예컨대, 50% 이상, 바람직하게는 60% 이상, 더욱 바람직하게는 65% 이상이며, 통상 90% 이하이다. 또한, 폴리이미드필름의 결정화도는 X선 회절에 의해 구해진다.
결정화도가 상기 범위에 있으면, 우수한 내요오드성을 얻을 수 있다.
또한, 폴리이미드 필름은, 23℃의 물에 24시간 침지시켰을 때의 흡수율(ASTM D570)이, 예컨대, 5중량% 이하, 바람직하게는 3중량% 이하, 통상 0.03중량% 이상이다.
또한, 폴리이미드 필름은 후술하는 내요오드성 시험의 중량 변화율이, 예컨대, 10중량% 이하, 바람직하게는 5중량% 이하, 더욱 바람직하게는 1중량% 이하, 특히 바람직하게는 0.5중량% 이하이고, 통상 0.01중량% 이상이다. 또한, 내요오드성 시험에 있어서, 후술하는 폴리이미드 필름의 요오드 함유량은, 예컨대, 3000(㎍요오드/g) 이하, 바람직하게는 1000(㎍요오드/g) 이하, 더욱 바람직하게는 300(㎍요오드/g) 이하이며, 통상 10(㎍요오드/g) 이상이다.
캐소드측 기판(8)의 두께는, 예컨대, 5~500㎛, 바람직하게는 8~100㎛, 더욱 바람직하게는 12~50㎛이다. 캐소드측 기판(8)의 두께가 상기 범위에 미치지 못하는 경우에는, 작업성이 저하되는 경우가 있고, 캐소드측 기판(8)의 두께가 상기 범위를 초과하는 경우에는, 비용이 증대하는 경우가 있다.
또한, 대극(3)은, 구체적으로는, 도전층으로서의 캐소드측 도전층(9)과, 촉매층(10)을 더 구비하고 있다.
캐소드측 도전층(9)은, 캐소드측 기판(8)의 상면(전해질(4)에 대향하는 대향면, 표면)에 형성되어 있고, 구체적으로는, 도전 박막으로 이루어지며, 캐소드측 기판(8)의 상면의 폭방향 도중(중앙부)에 형성되어 있다. 상세하게는, 캐소드측 도전층(9)은, 두께 방향으로 투영했을 때에, 색소 증감 반도체층(7)에 포함되어 있어, 캐소드측 기판(8)의 폭방향 양쪽 부분이 노출하도록 형성되어 있다.
캐소드측 도전층(9)을 형성하는 도전 재료로서는, 상기한 애노드측 도전층(6)을 형성하는 도전 재료와 동일한 도전 재료를 들 수 있고, 바람직하게는, 금, 은, 구리, 백금, 니켈, 주석, ITO, FTO, 카본을 들 수 있다. 이러한 도전 재료이면, 전자가 효율적으로 수수되는 이점이 있다.
이들 도전 재료는 단독 사용 또는 2종 이상 병용할 수 있다.
캐소드측 도전층(9)의 저항율은, 예컨대, 1.0×10-2Ωㆍcm 이하, 바람직하게는 1.0×10-3Ωㆍcm 이하, 더욱 바람직하게는 1.0×10-5Ωㆍcm 이하이다.
또한, 캐소드측 도전층(9)의 두께는, 예컨대, 0.1~100㎛, 바람직하게는 1~50㎛이다. 캐소드측 도전층(9)의 두께가 상기 범위에 미치지 못하는 경우에는, 도전성이 과도하게 저하되는(저항율이 과도하게 증대하는) 경우가 있고, 캐소드측 도전층(9)의 두께가 상기 범위를 초과하는 경우에는, 비용이 증대하거나, 박형화가 곤란해지는 경우가 있다.
촉매층(10)은 캐소드측 도전층(9)의 상면(전해질(4)에 대향하는 대향면, 표면)에 형성되어 있고, 구체적으로는, 캐소드측 기판(8) 위에 있어서, 캐소드측 도전층(9)의 표면(상면 및 폭방향 양측면)을 피복하도록 형성되어 있다.
또한, 촉매층(10)은 두께 방향으로 투영했을 때에, 색소 증감 반도체층(7)에 포함되어 있어, 폭방향 한쪽면이, 색소 증감 반도체층(7)의 폭방향 한쪽면 및 캐소드측 도전층(9)의 폭방향 한쪽면 사이에 위치하고, 폭방향 다른쪽면이, 색소 증감 반도체층(7)의 폭방향 다른쪽면 및 캐소드측 도전층(9)의 폭방향 다른쪽면 사이에 위치해 있다.
촉매층(10)을 형성하는 재료로서는, 예컨대, 백금, 루테늄, 로듐 등의 귀금속 재료, 예컨대, 폴리다이옥시싸이오펜, 폴리피롤 등의 도전성 유기 재료, 예컨대, 카본 등의 탄소 재료 등을 들 수 있다. 바람직하게는, 백금, 카본을 들 수 있다. 이들 재료이면, 전자가 효율적으로 수수되는 이점이 있다.
이들 재료는 단독 사용 또는 2종 이상 병용할 수 있다.
촉매층(10)의 두께는, 예컨대, 50nm~100㎛, 바람직하게는, 100nm~50㎛이다. 촉매층(10)의 두께가 상기 범위에 미치지 못하는 경우에는, 전해질(4)에 있어서의 전해질에 의한 산화 환원 반응의 촉진을 충분히 도모할 수 없어, 발전 효율이 저하되는 경우가 있다. 촉매층(10)의 두께가 상기 범위를 초과하는 경우에는, 비용이 증대하는 경우가 있다.
그리고, 이 색소 증감형 태양 전지(1)를 제조하기 위해서는, 먼저, 작용 전극(2), 대극(3) 및 전해질(4)을 각각 준비(또는 제작)한다.
작용 전극(2)은 애노드측 기판(5), 애노드측 도전층(6), 및, 색소 증감 반도체층(7)을 두께 방향 아래쪽을 향해서 순차적으로 적층함으로써 제작한다.
전해질(4)은 상기한 전해액 또는 겔상 전해질로서 조제한다.
대극(3)을 제작하기 위해서는, 먼저, 캐소드측 기판(8)을 준비한다.
이어서, 필요에 따라, 캐소드측 기판(8)의 상면을 플라즈마 처리 또는 물리 증착법에 의해 표면 처리한다. 이들 표면 처리는 단독 또는 2종 이상 병용할 수 있다.
플라즈마 처리로서는, 예컨대, 질소 플라즈마 처리를 들 수 있다. 질소 플라즈마 처리의 조건을 이하에 기재한다.
압력(감압도): 0.01~100Pa, 바람직하게는 0.05~10Pa
도입 질소 유량: 10~1000SCCM(standard cc/min), 바람직하게는 10~300SCCM
처리 온도: 0~150℃, 바람직하게는 0~120℃
전력: 30~1800W, 바람직하게는 150~1200W
처리 시간: 0.1~30분간, 바람직하게는 0.15~10분간 질소 플라즈마 처리에 의해, 캐소드측 기판(8)의 상면이 질화된다.
물리 증착법으로서는, 예컨대, 진공 증착, 이온 플레이팅, 스퍼터링 등을 들 수 있고, 바람직하게는, 스퍼터링을 들 수 있다.
스퍼터링으로서는, 예컨대, 니켈, 크로뮴 등의 금속을 타겟으로 하는 금속 스퍼터링을 들 수 있다. 금속 스퍼터링에 의해, 캐소드측 기판(8)의 상면에, 금속 박막(도시하지 않음)이 형성된다. 금속 박막의 두께는, 예컨대, 1~1000nm, 바람직하게는 10~500nm이다.
상기한 표면 처리에 의해서, 캐소드측 도전층(9)의 캐소드측 기판(8)에 대한 밀착성을 향상시킬 수 있다.
이어서, 캐소드측 도전층(9)을 캐소드측 기판(8) 위에 형성한다.
캐소드측 도전층(9)은, 예컨대, 인쇄법, 스프레이법, 물리 증착법, 어댑티브법, 서브트랙티브법 등에 의해서, 상기한 패턴으로 형성한다.
인쇄법에서는, 예컨대, 상기한 도전 재료의 미립자를 포함하는 페이스트를, 캐소드측 기판(8)의 상면에, 상기한 패턴으로 스크린 인쇄한다.
스프레이법에서는, 예컨대, 먼저, 상기한 도전 재료의 미립자를 공지된 분산매(分散媒)로 분산시킨 분산액을 조제한다. 또한, 소정의 패턴으로 개구된 마스크에 의해서 캐소드측 기판(8)의 상면을 피복한다. 그 후, 캐소드측 기판(8) 및 마스크의 위쪽으로부터, 조제한 분산액을 내뿜는다(스프레이한다). 그 후, 마스크를 제거하고, 분산액을 증발시킨다.
물리 증착법으로서는, 바람직하게는 스퍼터링이 사용된다. 구체적으로는, 소정의 패턴으로 개구된 마스크에 의해서 캐소드측 기판(8)의 상면을 피복한 후, 예컨대, 금속 재료나 금속 산화물 재료를 타겟으로 하여 스퍼터링하고, 그 후, 마스크를 제거한다.
애디티브법에서는, 예컨대, 먼저, 캐소드측 기판(8)의 상면에 도시하지 않은 도체 박막(종막)을 형성한다. 도체 박막은, 스퍼터링, 바람직하게는 크로뮴 스퍼터링에 의해, 크로뮴 박막을 적층한다. 또한, 도체 박막의 형성은, 상기한 표면 처리(물리 증착법)에 의해서 금속 박막이 이미 형성되어 있는 경우에는, 캐소드측 기판(8)의 표면 처리를 겸할 수 있다.
이어서, 이 도체 박막의 상면에, 상기한 패턴과 반대 패턴으로 도금 레지스트를 형성한 후, 도금 레지스트로부터 노출하는 도체 박막의 상면에, 전해 도금에 의해, 캐소드측 도전층(9)을 형성한다. 그 후, 도금 레지스트 및 그 도금 레지스트가 적층되어 있었던 부분의 도체 박막을 제거한다.
서브트랙티브법에서는, 예컨대, 먼저, 캐소드측 기판(8)의 상면에, 상기한 도전 재료로 이루어지는 도체박이 미리 적층되어 있는 2층 기재(동장(銅張) 2층 기재 등)를 준비하고, 그 도체박 위에, 드라이 필름 레지스트를 적층한 후, 노광 및 현상하여, 상기한 캐소드측 도전층(9)과 동일 패턴의 에칭 레지스트를 형성한다. 그 후, 에칭 레지스트로부터 노출하는 도체박을, 예컨대, 염화제 2철 수용액 등의 에칭액을 이용하여 화학 에칭한 후, 에칭 레지스트를 제거한다.
또한, 2층 기재의 준비에서는, 캐소드측 기판(8)의 상면에 도체박을 열융착에 의해 접착하거나, 또는, 캐소드측 기판(8)과 도체박 사이에 공지된 접착제층을 끼울 수도 있다.
또한, 상기한 서브트랙티브법에 의한 캐소드측 도전층(9)의 형성에 있어서, 동장 2층 기재로서는, 시판품을 이용할 수 있고, 예컨대, 폴리이미드 필름의 상면에, 동박이 미리 적층되어 있는 폴리이미드 동장 적층판으로서, 유피셀 N시리즈(우베고산사 제품) 등이 사용된다.
이어서, 촉매층(10)을, 캐소드측 기판(8) 위에, 캐소드측 도전층(9)을 피복하도록 형성한다.
촉매층(10)은, 예컨대, 인쇄법, 스프레이법, 물리 증착법 등의 공지된 방법에 의해서, 상기한 패턴으로 형성한다. 인쇄법, 스프레이법, 물리 증착법은 상기한 방법에 준하여 실시할 수 있다.
촉매층(10)을 귀금속으로 형성하는 경우에는, 바람직하게는, 물리 증착법(예컨대, 진공 증착, 스퍼터링 등)이 이용되고, 촉매층(10)을 도전성 유기 화합물이나 탄소 재료로 형성하는 경우에는, 인쇄법이나 스프레이법이 이용된다.
이에 의해, 대극(3)을 제작한다.
이어서, 작용 전극(2) 및 대극(3)을, 색소 증감 반도체층(7) 및 촉매층(10)이 인접하도록, 봉지층(11)이 마련되는 간격을 사이에 두고서 대향 배치시킨다. 이와 함께, 봉지층(11)을, 작용 전극(2) 및 대극(3) 사이의 폭방향 한쪽에 마련하고, 이어서, 전해질(4)을 작용 전극(2) 및 대극(3) 사이에 유입시킨 후, 또한, 봉지층(11)을 작용 전극(2) 및 대극(3) 사이의 폭방향 다른쪽에 마련함으로써 전해질(4)을 봉지한다.
또한, 개시는 없지만, 이때, 전후 방향(폭방향 및 두께 방향에 직교하는 방향) 양쪽에도, 봉지층(11)을 마련하여, 전해질(4)을 봉지한다.
이에 의해, 색소 증감형 태양 전지(1)를 제조할 수 있다.
그리고, 이렇게 해서 얻어지는 색소 증감형 태양 전지(1)에 있어서, 대극(3)은, 캐소드측 기판(8)이 상기한 폴리이미드 필름으로 이루어지기 때문에, 플렉서블성이나 경량성을 확보할 수 있고, 양산화 및 저비용화를 도모할 수 있다.
또한, 대극(3)의 캐소드측 기판(8)은 상기한 폴리이미드 필름으로 이루어지기 때문에, 높은 결정화도를 확보할 수 있고, 내요오드성이 우수하다. 그 때문에, 캐소드측 기판(8)이 요오드에 의해서 염색되는 것을 방지할 수 있고, 요오드가 캐소드측 기판(8)에 침투하는 것을 방지할 수 있음과 아울러, 요오드에 의한 캐소드측 기판(8)의 분해를 억제할 수 있다.
또한, 양호한 외관을 확보할 수 있다.
그 결과, 상기한 대극(3)이 사용되는 색소 증감형 태양 전지(1)는, 양산화 및 저비용화가 도모된 태양 전지로서 여러 가지의 분야에서 이용할 수 있으면서, 전해질(4)의 요오드에 의한 외관 불량의 방지, 또는, 전해질(4)의 요오드에 의한 캐소드측 기판(8)의 침투 및/또는 분해에 기인하는 발전 효율의 저하를 방지할 수 있다.
도 3은 본 발명의 색소 증감형 태양 전지용 전극의 다른 실시형태(대극이, 캐소드측 기판 및 캐소드측 도전층을 구비하는 형태)의 단면도, 도 4는 본 발명의 색소 증감형 태양 전지의 다른 실시형태(캐소드측 기판 및 전해질 사이에 캐소드측 도전층을 유지하는 형태)의 단면도, 도 5는 본 발명의 색소 증감형 태양 전지용 전극의 다른 실시형태(애노드측 도전층 및 캐소드측 도전층이 집전 배선에 접속되는 형태)의 단면도를 나타낸다.
또한, 상기한 각 부에 대응하는 부재에 대해서는, 도 3~도 5에 있어서 동일한 참조 부호를 붙이고, 그 상세한 설명을 생략한다.
상기한 설명에서는, 색소 증감형 태양 전지용 전극(3)에 촉매층(10)을 마련했지만, 예컨대, 도 3에 나타내는 바와 같이, 촉매층(10)을 마련하지 않고 색소 증감형 태양 전지용 전극(3)을 캐소드측 기판(8) 및 캐소드측 도전층(9)으로 형성할 수도 있다.
또한, 캐소드측 도전층(9)이 촉매층(10)을 겸할 수도 있다. 그 경우에는, 캐소드측 도전층(9)은, 바람직하게는, 카본 등의 탄소 재료로 형성되어 있다.
또한, 상기한 설명에서는, 캐소드측 기판(8)의 상면에 있어서, 캐소드측 도전층(9), 촉매층(10) 및 봉지층(11)으로부터 노출하는 부분이 전해질(4)에 접촉하고 있지만, 예컨대, 도 4에 나타내는 바와 같이, 캐소드측 도전층(9)의 폭방향 양측면을, 봉지층(11)의 안쪽면과 접촉시키도록 형성함으로써, 캐소드측 기판(8)의 상면 전면을 캐소드측 도전층(9) 및 봉지층(11)에 의해서 피복할 수 있다.
도 4에서, 캐소드측 도전층(9)은, 폭방향에 있어서 봉지층(11) 사이에 걸쳐서 형성되어 있다. 즉, 캐소드측 도전층(9)은 두께 방향으로 투영했을 때에, 그 폭방향 양측면이 색소 증감 반도체층(7)의 폭방향 양측면과 동일 위치에 위치하고 있다. 즉, 캐소드측 도전층(9)은 캐소드측 기판(8)과, 전해질(4) 및 촉매층(10) 사이에 끼워져 있다.
촉매층(10)은 캐소드측 도전층(9)의 상면의 폭방향 도중(중앙부)에 형성되어 있다. 즉, 촉매층(10)은 캐소드측 도전층(9)의 상면의 폭방향 양단부를 노출하고 있다.
이 색소 증감형 태양 전지(1)에서는, 캐소드측 도전층(9)이 캐소드측 기판(8) 및 전해질(4) 사이에 끼워져 있기 때문에, 전해질(4)이 캐소드측 기판(8)에 직접 접촉하지 않으므로, 전해질(4)의 요오드의 캐소드측 기판(8)으로의 직접적인 침투를 방지할 수 있다.
그러나, 캐소드측 도전층(9)을, 예컨대, ITO로 형성하는 경우에는, 전해질(4)의 요오드가 캐소드측 도전층(9)에 침투하여, 캐소드측 기판(8)에 도달하는 경우가 있다. 그 경우에도, 이 색소 증감형 태양 전지(1)의 대극(3)에서는, 캐소드측 기판(8)이 내요오드성이 우수하기 때문에, 캐소드측 기판(8)이 요오드에 의해서 염색되는 것을 유효하게 방지할 수 있고, 요오드가 캐소드측 기판(8)에 침투하는 것을 유효하게 방지할 수 있음과 아울러, 요오드에 의한 캐소드측 기판(8)의 분해를 유효하게 억제할 수 있다.
또한, 도 5에 나타내는 바와 같이, 색소 증감 반도체층(7) 및 촉매층(10)을 폭방향을 따라 복수 마련함과 아울러, 그것들 사이에 집전 배선(12)에 마련할 수도 있다.
각 색소 증감 반도체층(7) 및 각 촉매층(10)은 폭방향으로 간격을 사이에 두고서 정렬 배치되어 있고, 두께 방향으로 투영했을 때에, 각각, 동일 위치에 위치하고 있다.
집전 배선(12)은, 작용 전극(2)에 있어서, 애노드측 도전층(6)의 하면에서의 각 색소 증감 반도체층(7) 사이에 복수 형성되고, 각 집전 배선(12)은 폭방향에서 색소 증감 도체층(7)과 간격을 사이에 두고서 배치되어 있다. 작용 전극(2)에 있어서의 집전 배선(12)은 애노드측 도전층(6)과 전기적으로 접속되어 있다.
또한, 집전 배선(12)은, 대극(3)에 있어서, 캐소드측 도전층(9)의 상면에서의 각 촉매층(10) 사이에 복수 형성되고, 각 집전 배선(12)은 폭방향에서 촉매층(10)과 간격을 사이에 두고서 배치되어 있다. 대극(3)에서의 집전 배선(12)은 캐소드측 도전층(9)과 전기적으로 접속되어 있다.
집전 배선(12)을 형성하는 도전 재료는, 상기한 도전 재료와 마찬가지이다. 집전 배선(12)의 두께는, 예컨대, 0.5~50㎛, 바람직하게는 0.5~20㎛이다.
또한, 집전 배선(12)의 표면에는, 전해질(4)에 의한 집전 배선(12)의 부식을 방지하기 위해서 보호층(13)이 형성되어 있다.
보호층(13)을 형성하는 재료로서는, 예컨대, 에폭시 수지, 아크릴 수지 등의 수지 재료, 예컨대, 니켈, 금 등의 금속 재료를 들 수 있다. 보호층(13)의 두께는, 예컨대, 0.5~30㎛이다.
이 색소 증감형 태양 전지(1)에서는, 복수의 애노드측 도전층(6) 및 캐소드측 도전층(9)의 전류를, 복수의 집전 배선(12)에 의해서 집전함으로써, 발전 효율을 향상시킬 수 있다.
또한, 상기한 설명에서는, 색소 증감형 태양 전지(1)에 있어서의 작용 전극(2) 및 대극(3)에 있어서의 각 기판(애노드측 기판(5) 및 캐소드측 기판(8)) 중, 캐소드측 기판(8)만을 폴리이미드 필름으로 형성하고 있지만, 예컨대, 애노드측 기판(5) 및 캐소드측 기판(8)의 양쪽을 폴리이미드 필름으로 형성할 수도 있다.
또한, 애노드측 기판(5)을 폴리이미드 필름으로 형성하는 한편, 캐소드측 기판(8)을 상기한 유리 기판이나 플라스틱 필름으로 형성할 수도 있다.
실시예
(실시예 1)
3,3',4,4'-바이페닐테트라카복실산 2무수물과 파라페닐렌다이아민을, 같은 몰비로 되는 비율로, N,N-다이메틸아세토아마이드 중에, 폴리아믹산 농도가 20중량%로 되도록 용해시켜서 모노머 용액을 조제하였다. 이어서, 모노머 용액을 실온에서 24시간 반응시킴으로써, 폴리아믹산의 용액(바니쉬)을 조제하였다.
그 후, 조제한 바니쉬를 스테인리스로 이루어지는 기재 위에 도포하고, 그 후, 105℃로 건조함으로써 필름을 성형하였다.
그 후, 필름을 375℃로 가열 경화함으로써, 폴리이미드 필름(두께 25㎛)을 얻었다. 또한, 이 폴리이미드 필름은, 23℃의 물에 24시간 침지시켰을 때의 흡수율(ASTM D570)이 1.4중량%이다.
그리고, 얻어진 폴리이미드 필름을 캐소드측 기판으로 하였다.
이어서, 질소 플라즈마 처리에 의해서, 캐소드측 기판의 상면을 질화 처리하였다. 질소 플라즈마 처리의 조건을 이하에 기재한다.
압력(감압도): 1.2Pa
도입 질소 유량: 70SCCM
처리 온도: 21℃
전력: 200W
처리 시간: 0.5분간
이어서, 애디티브법에 의해서, 구리로 이루어지는 캐소드측 도전층을 상기 패턴으로 형성하였다(도 2 참조).
즉, 먼저, 캐소드측 기판의 상면에, 크로뮴 스퍼터링에 의해, 두께 100nm의 크로뮴 박막으로 이루어지는 도체 박막을 형성하였다. 이어서, 이 도체 박막의 상면에, 상기한 패턴과 반대 패턴으로 도금 레지스트를 형성한 후, 도금 레지스트로부터 노출하는 도체 박막의 표면에, 전해 구리 도금에 의해, 두께 18㎛의 캐소드측 도전층을 형성하였다. 그 후, 도금 레지스트 및 그 도금 레지스트가 적층되어 있었던 부분의 도체 박막을 제거하였다. 또한, 캐소드측 도전층의 저항율은 1.76×10-6Ωㆍcm이었다.
그 후, 캐소드측 기판 위에, 캐소드측 도전층의 표면을 피복하는 패턴으로, 백금으로 이루어지는 촉매층을 형성하였다.
즉, 먼저, 상기한 소정의 패턴으로 개구된 마스크에 의해서, 캐소드측 기판 및 캐소드측 도전층의 상면을 피복한 후, 백금 진공 증착에 의해서, 두께 300nm의 촉매층을 형성하였다(도 2 참조). 그 후, 마스크를 제거하였다.
이에 의해, 도 2에 나타내는 대극(색소 증감형 태양 전지용 전극)을 제작하였다.
(실시예 2)
캐소드측 기판의 준비에 있어서, 상기한 폴리이미드 필름(두께 25㎛)을 대신하여, 폴리이미드 필름(유피렉스 S, 두께 25㎛, 가네카사 제품)을 이용한 이외는, 실시예 1과 동일하게 하여, 대극(색소 증감형 태양 전지용 전극)을 제작하였다.
또한, 이 폴리이미드 필름(유피렉스 S)은 3,3',4,4'-바이페닐테트라카복실산 2무수물과 파라페닐렌다이아민의 반응에 의해 얻어지고 있다.
또한, 이 폴리이미드 필름(유피렉스 S)은, 23℃의 물에 24시간 침지시켰을 때의 흡수율(ASTM D570)이 1.4중량%이다.
(비교예 1)
캐소드측 기판의 준비에 있어서, 폴리이미드 필름(두께 25㎛)을 대신하여, 폴리이미드 필름(아피칼 NPI, 두께 25㎛, 가네카사 제품)을 이용한 이외는, 실시예 1과 동일하게 하여, 대극(색소 증감형 태양 전지용 전극)을 제작하였다.
또한, 이 폴리이미드 필름(아피칼 NPI)은 피로멜리트산과 4,4'-다이아미노페닐에터의 반응에 의해 얻어지고 있다.
또한, 이 폴리이미드 필름(아피칼 NPI)은, 23℃의 물에 24시간 침지시켰을 때의 흡수율(ASTM D570)이 1.7중량%이다.
(비교예 2)
캐소드측 기판의 준비에 있어서, 폴리이미드 필름(두께 25㎛)을 대신하여, 폴리이미드 필름(카프톤 V, 두께 25㎛, 도레이ㆍ듀폰사 제품)을 이용한 이외는, 실시예 1과 동일하게 하여, 대극(색소 증감형 태양 전지용 전극)을 제작하였다.
또한, 이 폴리이미드 필름(카프톤 V)은 피로멜리트산과 4,4'-다이아미노페닐에터의 반응에 의해 얻어지고 있다.
또한, 이 폴리이미드 필름(카프톤 V)은, 23℃의 물에 24시간 침지시켰을 때의 흡수율(ASTM D570)이 2.9중량%이다.
(비교예 3)
캐소드측 기판의 준비에 있어서, 폴리이미드 필름(두께 25㎛)을 대신하여, 폴리에틸렌나프탈레이트 필름(테오넥스 Q51, PEN 필름, 두께 25㎛, 테이진 듀폰사 제품)을 이용한 이외는, 실시예 1과 동일하게 하여, 대극(색소 증감형 태양 전지용 전극)을 제작하였다.
또한, 이 폴리에틸렌나프탈레이트 필름(테오넥스 Q51)은, 23℃의 물에 24시간 침지시켰을 때의 흡수율(ASTM D570)이 0.3중량%이다.
(평가)
(결정화도)
각 실시예 및 각 비교예에 있어서 준비한 캐소드측 기판의 결정화도를, X선 회절에 의해 측정하였다.
즉, X선 회절은 X선 회절 장치(D8Discover with GADDS, Bruker Axs사 제품)를 이용하여, 블랭크(공기)와 캐소드측 기판과의 각각의 2차원 X선 회절 패턴을 측정하였다. 그 후, 블랭크의 패턴으로부터 블랭크 기판의 회절 패턴을 빼내어서 회절 패턴을 일원화한 후, 결정부의 면적과 비정질부의 면적으로부터, 결정화도를 다음 식에 의해서 산출하였다.
결정화도=(결정부의 면적)/[(결정부의 면적)+(비정질부의 면적)]×100
그 결과를 표 1에 나타낸다.
(내요오드성 시험)
실시예 및 각 비교예에 의해 얻어진 색소 증감형 태양 전지용 전극을, 전해액(전해질: 요오드, 규정도: 0.1M, 용매: 3-메톡시프로피오나이트릴)에 침지시키고, 80℃에서 일주일간 방치하였다.
1) 중량 변화율
상기한 내요오드성 시험의 전후에 있어서의 색소 증감형 태양 전지용 전극의 중량 변화율(증가율, 중량%)을 측정하였다. 그 결과를, 표 1에 나타낸다.
2) 요오드 함유량
내요오드성 시험의 전후의 전해액에 대해서, 이온 크로마토그래프를 이용하여, 요오드 함량을 각각 측정하였다. 그 후, 내요오드성 시험 전의 전해액 중의 요오드 함량으로부터, 내요오드성 시험 후의 전해액 중의 요오드 함량을 뺌으로써, 색소 증감형 태양 전지용 전극의 요오드 함유량을 산출하였다. 그 결과를, 표 1에 나타낸다.
3) 외관
상기한 내요오드성 시험의 전후에 있어서의 색소 증감형 태양 전지용 전극의 캐소드측 기판에 대해서, 육안으로 염색의 유무를 관찰하였다. 그 결과를, 표 1에 나타낸다. 표 1 중의 약호의 상세를 이하에 기재한다.
○: 캐소드측 기판이 요오드에 의해서 염색되어 있는 것을 확인할 수 없었다.
×: 캐소드측 기판이 요오드에 의해서 염색되어 있는 것이 확인되었다.
또한, 상기 설명은 본 발명의 예시의 실시형태로서 제공했지만, 이것은 단순한 예시에 지나지 않고, 한정적으로 해석해서는 안된다. 상기 기술분야의 당업자에 의해서 명백한 본 발명의 변형예는, 후기의 특허청구의 범위에 포함되는 것이다.
1 : 색소 증감형 태양 전지 2 : 작용 전극
3 : 대극 5 : 애노드측 기판
6 : 애노드측 도전층 7 : 색소 증감 반도체층
8 : 캐소드측 기판 9 : 캐소드측 도전층
10 : 촉매층 11 : 봉지층
12 : 집전 배선
3 : 대극 5 : 애노드측 기판
6 : 애노드측 도전층 7 : 색소 증감 반도체층
8 : 캐소드측 기판 9 : 캐소드측 도전층
10 : 촉매층 11 : 봉지층
12 : 집전 배선
Claims (11)
- 바이페닐테트라카복실산 2무수물류와 파라페닐렌다이아민류의 반응에 의해 얻어지는 폴리이미드 필름으로 이루어지는 기판을 구비하고 있는 것을 특징으로 하는 색소 증감형 태양 전지용 전극.
- 제 1 항에 있어서,
상기 바이페닐테트라카복실산 2무수물류는 3,3',4,4'-바이페닐테트라카복실산 2무수물이고,
파라페닐렌다이아민류는 파라페닐렌다이아민인 것
을 특징으로 하는 색소 증감형 태양 전지용 전극.
- 제 1 항에 있어서,
상기 기판의 표면에 형성되는 도전층을 더 구비하고 있는 것을 특징으로 하는 색소 증감형 태양 전지용 전극.
- 제 3 항에 있어서,
상기 도전층은 금, 은, 구리, 백금, 니켈, 주석, 주석 도프 산화 인듐, 불소 도프 산화 주석 및 카본으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상으로 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 색소 증감형 태양 전지용 전극.
- 제 3 항에 있어서,
상기 도전층은 촉매층을 겸하고 있는 것을 특징으로 하는 색소 증감형 태양 전지용 전극.
- 제 5 항에 있어서,
상기 도전층은 카본으로 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 색소 증감형 태양 전지용 전극.
- 제 3 항에 있어서,
상기 도전층의 표면에 형성되는 촉매층을 더 구비하고 있는 것을 특징으로 하는 색소 증감형 태양 전지용 전극.
- 제 7 항에 있어서,
상기 촉매층은 백금 및/또는 카본으로 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 색소 증감형 태양 전지용 전극.
- 제 3 항에 있어서,
상기 도전층의 표면에 형성되는 색소 증감 반도체층을 더 구비하고 있는 것을 특징으로 하는 색소 증감형 태양 전지용 전극.
- 제 9 항에 있어서,
상기 색소 증감 반도체층은, 반도체 입자에 색소가 흡착된 색소 증감 반도체입자로 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 색소 증감형 태양 전지용 전극.
- 작용 전극과,
상기 작용 전극과 간격을 사이에 두고서 대향 배치되는 대극과,
상기 작용 전극 및 상기 대극간에 충전되어, 요오드를 함유하는 전해질을 구비하는 색소 증감형 태양 전지로서,
상기 작용 전극 및/또는 상기 대극은, 바이페닐테트라카복실산 2무수물류와 파라페닐렌다이아민류의 반응에 의해 얻어지는 폴리이미드 필름으로 이루어지는 기판을 구비하는 색소 증감형 태양 전지용 전극인 것
을 특징으로 하는 색소 증감형 태양 전지.
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