KR102080862B1 - 투명 도전체 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 투명 도전체에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 투명지지체 상에, 금속 나노와이어, 금속킬레이트계 가교제 및 -OH, -NRH(R은 수소, C1-C12의 지방족탄화수소기 또는 카르보닐기를 갖는 C1-C12의 지방족탄화수소기임), -COOH, -CO-NRH(R은 수소 또는 C1-C12의 지방족탄화수소임), -SO3H 또는 -PO3H 로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 관능기를 갖는 바인더 수지로 이루어진 도전층이 적층됨으로써, 전도성, 투명성 및 내구성이 동시에 우수한 투명 도전체에 관한 것이다.

Description

투명 도전체 {TRANSPARENT CONDUCTORS}
본 발명은 전도성, 투명성 및 내구성이 우수한 투명 도전체에 관한 것이다.
투명 도전체들은 고투과율(high-transmittance) 절연 표면들 또는 기판들 상에 코팅된 얇은 도전막들(conductive films)을 말한다. 투명 도전체들은 적절한 광학적 투명성(optical transparency)을 유지하면서 표면 도전성(surface conductivity)을 갖도록 제조될 수 있다.
이러한 투명 도전체들은 평판 액정 표시장치들(flat liquid crystal displays), 터치 패널들(touch panels), 전자 발광 장치들(electroluminescent devices), 및 박막 광전지들(thin film photovoltaic cells)에서의 투명 전극들로서 널리 사용되고, 대전 방지층들(anti-static layers) 및 전자기파 차폐층들(electromagnetic wave shielding layers)로 널리 사용되고 있다.
현재 인듐주석산화물(indium tin oxide; ITO)과 같은 진공 증착 금속 산화물들은 글래스(glass)와 고분자막과 같은 유전체 표면에, 투명성 및 전기적 도전성을 제공하는 산업 표준 물질로 사용된다.
그러나, 금속 산화막은 약하고 휨이나 다른 물리적인 스트레스들에 의해 손상되기 쉽고, 높은 증착 및 어닐링(annealing) 온도를 필요로 하며, 진공 증착 등의 공정은 고가의 특수한 장비가 요구된다.
이를 개선하기 위하여 전기전도성 산화물 및 전기전도성 고분자를 함유하는 조성물을 도포한 투명 전기전도막이 제시되었다(일본특허공개 제 2008-95015호). 그러나, 이는 충분한 전기전도성을 얻기 힘들고 특히 전기전도성과 광투과성을 모두 만족하기 어려운 단점이 있었다.
또한, 지지체 상에, 금속 나노와이어를 이용하여 도전층을 형성하고, 다른 지지체 상에 상기 도전층을 전사하는 방법이 제시되었다(미국특허공개 제2007-74016호). 그러나 전사에 사용되는 접착제, 지지체와 도전층과의 접착력, 박리성의 조절 등이 어려워 완전 전사가 용이하지 않은 단점이 있다. 또한, 접착제층의 도포, 경화, 지지체간의 첩합, 및 박리 등의 공정으로 비용이 증가하는 문제가 있다.
본 발명은 가교 가능한 고분자 수지 및 가교제에 의해 금속 나노와이어가 고정된 도전층을 포함하여, 전도성, 투명성 및 내구성이 동시에 우수한 투명 도전체를 제공하는 데 그 목적이 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 투명지지체 상에, 금속 나노와이어, 금속킬레이트계 가교제 및 -OH, -NRH(R은 수소, C1-C12의 지방족탄화수소기 또는 카르보닐기를 갖는 C1-C12의 지방족탄화수소기임), -COOH, -CO-NRH(R은 수소 또는 C1-C12의 지방족탄화수소임), -SO3H 또는 -PO3H 로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 관능기를 갖는 바인더 수지로 이루어진 도전층이 적층된 투명 도전체를 제공한다.
바람직하기로, 상기 바인더 수지는 폴리비닐알콜계, 폴리알릴아민계 및 폴리아크릴산계로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상일 수 있다.
상기 금속 나노와이어는 은 나노와이어일 수 있다.
상기 바인더 수지는 건조 후 도전층의 고형분 함량 100중량%에 대하여 10 내지 90중량% 함유할 수 있다.
상기 금속킬레이트계 가교제는 Al, Zn, Zr, Fe, Ti, Mg, Ca 및 Sn로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 금속 양이온과; 할로겐, 알콕사이드 및 카르복시산으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 음이온으로 이루어진 화합물일 수 있다.
상기 도전층은 전기전도성 고분자층이 추가로 적층될 수 있다.
본 발명에 따른 투명 도전체는 전도성, 투명성 및 내구성이 동시에 우수하여 유기전계발광소자 등의 전극으로 사용 시 휘도가 높고, 산에 의한 금속의 부식을 최소화하여 경시에 따른 도전성 저하를 억제할 수 있는 이점이 있다.
본 발명은 전도성, 투명성 및 내구성이 우수한 투명 도전체에 관한 것이다.
이하 본 발명을 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명의 투명 도전체는 투명지지체 상에, 금속 나노와이어, 금속킬레이트계 가교제 및 -OH, -NRH(R은 수소, C1-C12의 지방족탄화수소기 또는 카르보닐기를 갖는 C1-C12의 지방족탄화수소기임), -COOH, -CO-NRH(R은 수소 또는 C1-C12의 지방족탄화수소임), -SO3H 또는 -PO3H로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 관능기를 갖는 바인더 수지로 이루어진 도전층이 적층된다.
투명지지체는 당 분야에서 일반적으로 사용되는 경성(rigid) 또는 연성(flexible) 소재로 이루어진 것을 사용할 수 있다. 일례로, 글래스, 폴리아크릴레이트, 폴리올레핀, 폴리염화비닐, 불소폴리머, 폴리아미드, 폴리이미드, 폴리술폰, 실리콘, 글래스 수지, 폴리에테르에테르케톤, 폴리노보넨, 폴리에스테르, 폴리비닐, 아크릴로나이트릴-부타디엔-스티렌 공중합체, 폴리카보네이트 또는 이들 재료의 혼합물 등이 사용될 수 있다.
상기 투명지지체는 표면 평활성이 우수한 것이 바람직하며, 상기 표면 평활성은 산술평균조도(Ra)가 5㎚이하이고 최대 높이 평균거칠기(Rz)가 50㎚이하인 것이 좋다. 바람직하기로는 Ra가 2㎚이하이고 Rz가 30㎚이하인 것이 좋으며, 보다 바람직하기로는 Ra가 1㎚이하이고 Rz가 20㎚이하인 것이 좋다.
상기 표면 평활성은 투명지지체의 표면에 열 경화성 수지, 자외선 경화성 수지, 전자빔 경화성 수지, 방사선 경화성 수지 등의 프라이머 층을 적층하여 향상시키거나, 연마 등의 기계 가공에 의해 향상시킬 수 있으며, 또는 고분자층의 도포, 코로나, 플라스마에 의한 표면처리 등을 이용하여 향상시킬 수 있다.
일반적으로 상기 표면의 평활성은 표면조제 규격(JIS B 0601-2001)에 따라 원자간력현미경(AFM) 등에 의해 측정될 수 있다.
본 발명은 상기 투명지지체층 상에 금속 나노와이어, 금속킬레이트계 가교제 및 활성수소 관능기를 갖는 바인더 수지를 함유하는 도전층을 적층하여 투명 도전층을 형성한다.
상기 활성수소 관능기는 은 나노와이어와 배위결합으로 코팅층을 구조적으로 안정화 시켜주고, 가교제와 결합하여 3차원 구조를 형성하는 역할을 한다.
상기 활성수소 관능기는 -OH, -NRH(R은 수소, C1-C12의 지방족탄화수소기 또는 카르보닐기를 갖는 C1-C12의 지방족탄화수소기임), -COOH, -CO-NRH(R은 수소 또는 C1-C12의 지방족탄화수소임), -SO3H 또는 -PO3H 로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 관능기일 수 있다.
상기 활성수소 관능기를 갖는 바인더 수지는 예를 들면 폴리비닐알콜계, 폴리아크릴산계 및 폴리알릴아민으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상일 수 있다. 이중 은 나노와이어의 부식을 방지할 수 있고, 바인더 수지와 은 나노와이어의 결합이 강하여 구조적으로 보다 안정한 폴리알릴아민계가 바람직하다.
이러한 상기 바인더 수지는 건조 후 도전층의 고형분 함량 100중량%에 대하여 10 내지 90중량%일 수 있다. 상기 함량이 10중량% 미만이면 투명성과 내구성이 부족할 수 있고, 90중량%를 초과하는 경우에는 도전성이 부족할 수 있다.
금속 나노와이어는 금, 백금, 은, 팔라듐, 로듐, 리튬, 루테늄, 오스뮴, 철, 코발트, 구리, 및 주석로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 금속으로 형성될 수 있으며, 전기전도성 등을 고려하면 은이 바람직하다. 또한, 전기전도성 및 안정성 등을 고려하면 은과 1종의 귀금속(은 제외)을 혼합하여 사용하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 금속 나노와이어는 1개의 금속 나노와이어로 긴 전기전도 패스를 형성하기 위하여, 평균길이가 3㎛ 이상, 바람직하기로는 3 내지 500㎛, 보다 바람직하기로는 3 내지 300㎛인 것이 좋다. 평균직경은 투명성을 고려하면 작은 것이 바람직하고, 전기전도성을 고려하면 큰 것이 바람직하다. 본 발명은 이들을 적절히 고려하여 평균직경이 10 내지 300㎚가 바람직하고, 30 내지 200㎚이 보다 바람직하다.
상기 금속 나노와이어는 액상법, 기상법 등의 당 분야에서 일반적으로 사용되는 방법으로 제조될 수 있다. 일례로, 은 나노와이어는 Adv. Mater.,2002,14,833-837;Chem.Mater.,2002,14,4736-4745; 금 나노와이어는 일본특허공개 제2006-233252호; 구리 나노와이어는 일본특허공개 제2002-266007호; 코발트 나노와이어는 일본특허공개 제2004-149871호 등을 사용하여 제조할 수 있다.
또한, 상기 도전층은 당 분야에서 일반적으로 사용되는 첨가제를 추가로 함유할 수 있다. 상기 첨가제는 구체적으로 가교제, 가소제, 산화방지제, 계면활성제, 중합금지제, 착색제(연료 및 안료) 및 용매 등이 사용될 수 있다.
금속킬레이트 가교제는 바인더 수지를 3차원적으로 연결하여 코팅층을 구조적으로 안정화함으로써, 은 나노와이어의 뭉침 또는 탈락에 의한 도전성의 저하를 억제하는 역할을 한다.
상기 금속킬레이트 가교제는 Al, Zn, Zr, Fe, Ti, Mg, Ca 및 Sn로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 금속 양이온과; 할로겐, 알콕사이드 및 카르복시산으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 음이온으로 이루어진 화합물일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 이중 가교형성의 용이성과 가격적인 면에서 Al과 Zn을 양이온으로 갖는 배위 화합물을 사용하는 것이 바람직하다.
이러한 금속킬레이트 가교제는 도전층의 바인더 수지 100중량%에 대하여 5 내지 30중량%일 수 있다. 상기 함량이 5중량% 미만이면 내구성이 부족할 수 있고, 30중량%를 초과하는 경우에는 유연성이 부족할 수 있다.
이러한 도전층은 금속 나노와이어, 금속킬레이트계 가교제 및 활성수소 관능기를 갖는 바인더 수지를 함유하는 도전층 형성 조성물을 도포 및 건조하는 액상 성막법을 사용하여 제조할 수 있으며, 상기 도포는 롤코팅법, 바코팅법, 딥코팅법, 스핀코팅법, 캐스팅법, 다이코팅법, 블레이드코팅법, 바코팅법, 그라비아코팅법, 스프레이코팅법, 닥터코팅법 등을 사용할 수 있다. 또한 잉크젯인쇄법 그라비아 인쇄법, 스크린 인쇄법 등을 이용한 직접 패턴 형성방법을 사용할 수 있다.
본 발명은 상기 도전층 상에 전기전도성 고분자층이 추가로 적층될 수 있다. 상기 전기전도성 고분자는 당 분야에서 일반적으로 사용되는 것으로, 일례로 폴리피롤; 폴리아닐린; 트랜스폴리아세틸렌 및 시스폴리아세틸렌과 같은 폴리아세틸렌계; 폴리티오펜(polythiophene), 폴리이소티오나프탈렌(polyisothionaphthalene), 폴리틸렌 비닐렌(polythienylene vinylene), 폴리 3-알킬티오펜(poly 3-alkylthiophene), 폴리 3,4-에틸렌디옥시티오펜(poly 3,4-ethylenedioxythiophene)과 같은 폴리티오펜계; 폴리 p-페닐렌(poly p-phenylene), 폴리페닐렌설파이드(polyphenylene sulfide), 폴리페닐렌 비닐렌(polyphenylene vinylene)과 같은 폴리페닐렌계; 폴리톨루딘(polytoludine), 폴리아진(polyazine), 폴리아센(polyacene), 폴리퓨란(polyfuran), 폴리아줄렌(polyazulene) 등이 될 수 있다. 이중, 전기전도성 및 투명성 등을 고려하면 폴리에틸렌디옥시티오펜 또는 폴리 아닐린계 등이 바람직하다.
이상의 방법으로 제조된 투명 도전체는 전도성, 투명성 및 내구성이 동시에 우수하여 투명 전극으로 사용될 수 있다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시하나, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 본 발명의 범주 및 기술사상 범위 내에서 다양한 변경 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속하는 것도 당연한 것이다.
실시예 1
두께 100㎛의 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름상에, 도전층 형성 조성물 총 함량 100중량부에 대하여, 은 나노와이어 40중량부, 금속킬레이트 가교제(알루미늄시트레이트, 알드리치사) 10중량부 및 폴리알릴아민계 수지(니토보, PAA03) 50중량부를 함유하는 도전층 형성 조성물을 스핀코팅하여 도전층을 적층한 후, 120℃에서 30분간 가열하여, 은 나노와이어가 0.005g/㎡가 되도록 스핀코팅하여 투명 도전체를 제조하였다. 이때, 상기 건조 후 도전층의 고형분 함량 100중량%에 대하여 폴리알릴아민계 수지는 50중량% 함유하였다.
실시예 2
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, 폴리알릴아민계 수지 대신 폴리비닐알콜계 수지(일본합성사, P2000제품) 사용하여 투명 도전체를 제조하였다. 이때, 상기 건조 후 도전층의 고형분 함량 100중량%에 대하여 폴리비닐알콜계 수지는 50중량% 함유하였다.
실시예 3
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, 폴리알릴아민계 수지 대신 폴리아크릴산계 수지(알드리치사, 분자량 1800)를 사용하여 투명 도전체를 제조하였다. 이때, 상기 건조 후 도전층의 고형분 함량 100중량%에 대하여 폴리아크릴산계 수지는 50중량% 함유하였다.
실시예 4
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, 폴리알릴아민계 수지(니토보사, PAA03제품) 25중량부와 폴리비닐알콜계 수지(일본합성사, P2000제품) 25중량부를 포함하는 수지를 사용하여 투명 도전체를 제조하였다. 이때, 상기 건조 후 도전층의 고형분 함량 100중량%에 대하여 폴리알릴아민과 폴리비닐알콜수지는 50중량% 함유하였다.
실시예 5
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, 알루미늄시트레이트 대신에 아연아세테이트[Zn(OAc)2] 가교제를 사용하여 투명 도전체를 제조하였다. 이때, 상기 건조 후 도전층의 고형분 함량 100중량%에 대하여 폴리알릴아민계 수지는 50중량% 함유하였다..
실시예 6
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, 알루미늄시트레이트 대신에 철옥살레이트[Fe oxalate] 가교제를 사용하여 투명 도전체를 제조하였다. 이때, 상기 건조 후 도전층의 고형분 함량 100중량%에 대하여 폴리알릴아민계 수지는 50중량% 함유하였다.
실시예 7
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, 알루미늄시트레이트 대신에 지르코늄아세테이트[Zr acetate] 가교제를 사용하여 투명 도전체를 제조하였다. 이때, 상기 건조 후 도전층의 고형분 함량 100중량%에 대하여 폴리알릴아민계 수지는 50중량% 함유하였다.
실시예 8
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, 은 나노와이어 20중량부, 금속킬레이트 가교제(알루미늄시트레이트, 알드리치) 10중량부 및 폴리알릴아민계 수지(니토보사, PAA03제품) 70중량부 중량부를 함유하는 도전층 형성 조성물을 사용하여 투명 도전체를 제조하였다. 이때, 상기 건조 후 도전층의 고형분 함량 100중량%에 대하여 폴리알릴알콜계 수지는 70중량% 함유하였다.
실시예 9
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, 은 나노와이어 10중량부, 금속킬레이트 가교제(알루미늄시트레이트, 알드리치) 10중량부 및 폴리알릴아민계 수지(니토보사, PAA03제품) 80중량부 중량부를 함유하는 도전층 형성 조성물을 사용하여 투명 도전체를 제조하였다. 이때, 상기 건조 후 도전층의 고형분 함량 100중량%에 대하여 폴리알릴알콜계 수지는 80중량% 함유하였다.
실시예 10
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, 은 나노와이어 70중량부, 금속킬레이트 가교제(알루미늄시트레이트, 알드리치) 5중량부 및 폴리알릴아민수지(니토보사, PAA03제품) 25중량부를 함유하는 도전층 형성 조성물을 사용하여 투명 도전체를 제조하였다. 이때, 상기 건조 후 도전층의 고형분 함량 100중량%에 대하여 폴리알릴알콜계 수지는 25중량% 함유하였다.
실시예 11
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, 은 나노와이어 95중량부, 금속킬레이트 가교제(알루미늄시트레이트, 알드리치) 1중량부 및 폴리알릴아민수지(니토보사, PAA03제품) 4중량부를 함유하는 도전층 형성 조성물을 사용하여 투명 도전체를 제조하였다. 이때, 상기 건조 후 도전층의 고형분 함량 100중량%에 대하여 폴리알릴아민 수지는 4중량% 함유하였다.
실시예 12
두께 100㎛의 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름상에, 도전층 형성 조성물 총 함량 100중량부에 대하여, 은 나노와이어 40중량부, 금속킬레이트 가교제(알루미늄시트레이트, 알드리치사) 10중량부 및 폴리설폰산수지(알드리치사, 폴리비닐설포릭산) 50중량부를 함유하는 도전층 형성 조성물을 스핀코팅하여 도전층을 적층한 후, 120℃에서 30분간 가열하여, 은 나노와이어가 0.005g/㎡가 되도록 스핀코팅하여 투명 도전체를 제조하였다. 이때, 상기 건조 후 도전층의 고형분 함량 100중량%에 대하여 폴리설폰산수지는 50중량%함유하였다.
비교예 1
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, 폴리알릴아민계 수지 대신에 메틸셀룰로오스 수지를 사용하여 투명 도전체를 제조하였다.
비교예 2
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, 폴리알릴아민계 수지 대신에 폴리피롤리돈 수지를 사용하여 투명 도전체를 제조하였다.
비교예 3
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, 폴리알릴아민계 수지 대신에 폴리트리메틸암모늄에틸아크릴레이트 수지를 사용하여 투명 도전체를 제조하였다.
시험예
상기 실시예 및 비교예에서 제조된 투명전극의 물성을 하기의 방법으로 측정하고, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
1.투명성
시마즈사제 UV-3100PC 장비를 이용하여, 500nm파장에서의 투과율을 측정하였다.
<평가방법>
투과율 90% 이상: ○
투과율 90% 미만: ×
2.전도성
도전성 코팅막의 표면 저항을, Loresta GP TCP-T250 [미쓰비시 화학 (주) 제조] 을 사용하여 4 단자법에 의해 측정하고, 얻어진 표면 저항값과 막 두께로부터, 전도성을 하기 수학식 1에 의해 산출하였다.
[수학식 1]
전도성 (S/㎝) = 1/{막두께(㎝) × 표면 저항 (Ω/□)}
<평가방법>
전도성 100(S/㎝) 이상 : ○
전도성 50(S/㎝) 이상 100(S/㎝) 미만: △
전도성 50(S/㎝) 미만 : ×
3.내구성
상기 「코팅막의 전도성의 측정」에 있어서 표면 저항을 측정한 도전성 코팅막을, 125℃의 항온 건조기 내에서 240시간 연속하여 가열하였다. 가열 후 실온까지 방랭시켜, 가열 후의 표면 저항값을 상기 방법으로 측정하여 전도성을 산출하였다. 내열성 시험 전후의 전도성의 유지율로부터 내구성을 산출하였다.
<평가방법>
전도성 유지율 90%이상 : ○
전도성 유지율 70%이상 90%미만: △
전도성 유지율 70%미만 : ×
구분 투명성 전도성 내구성
실시예1 ○ ○ ○
실시예2 ○ ○ △
실시예3 ○ ○ △
실시예4 ○ ○ ○
실시예5 ○ ○ ○
실시예6 △ ○ ○
실시예7 ○ ○ ○
실시예8 ○ △ ○
실시예9 ○ △ ○
실시예10 △ ○ ○
실시예11 △ ○ △
실시에12 △ △ ○
비교예1 ○ ○ ×
비교예2 ○ ○ ×
비교예3 ○ ○ ×
상기 표 1와 같이, 본 발명에 따른 투명지지체 상에, 금속 나노와이어, 금속킬레이트계 가교제 및 활성수소 관능기를 갖는 바인더 수지로 이루어진 도전층이 적층된 실시예 1 내지 12의 투명 도전체는 비교예 1 내지 3에 비해 투명성, 전도성 및 내구성이 동시에 우수하다는 것을 확인할 수 있었다.

Claims (6)

  1. 투명지지체 상에,
    금속 나노와이어, 금속킬레이트계 가교제 및 바인더 수지로 이루어진 도전층이 적층되고,
    상기 금속 나노와이어가 은 나노와이어이며,
    상기 바인더 수지가 폴리알릴아민계 수지를 포함하는 투명 도전체.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 청구항 1에 있어서, 상기 바인더 수지는 건조 후 도전층의 고형분 함량 100중량%에 대하여 10 내지 90중량% 함유하는 것인 투명 도전체.
  5. 청구항 1에 있어서, 상기 금속킬레이트계 가교제가 Al, Zn, Zr, Fe, Ti, Mg, Ca 및 Sn로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 금속 양이온과; 할로겐, 알콕사이드 및 카르복시산으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 음이온으로 이루어진 화합물인 것인 투명 도전체.
  6. 청구항 1에 있어서, 상기 도전층은 전기전도성 고분자층이 추가로 적층된 것인 투명 도전체.
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