KR20110051149A - 열가소성 엘라스토머 혼합물 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 열가소성 폴리우레탄 TPU를 제외한 하나 이상의 열가소성 엘라스토머 TPE, 및 침강 실리카 또는 침강 실리케이트 또는 카본 블랙의 군으로부터의 하나 이상의 충전제를 포함하는 열가소성 엘라스토머 혼합물에 관한 것이다.
열가소성 엘라스토머 혼합물은 제1의 단계에서 침강 실리카 또는 침강 실리케이트 또는 카본 블랙의 군으로부터 선택된 하나 이상의 충전제 및 하나 이상의 열가소제를 혼합하여 마스터배취를 얻고, 제2의 단계에서 마스터배취를, 열가소성 폴리우레탄 TPU를 제외한 하나 이상의 열가소성 엘라스토머와 혼합하여 생성된다.
열가소성 엘라스토머 혼합물은 사출 성형 물품에 사용될 수 있다.
열가소성 엘라스토머 혼합물은 제1의 단계에서 침강 실리카 또는 침강 실리케이트 또는 카본 블랙의 군으로부터 선택된 하나 이상의 충전제 및 하나 이상의 열가소제를 혼합하여 마스터배취를 얻고, 제2의 단계에서 마스터배취를, 열가소성 폴리우레탄 TPU를 제외한 하나 이상의 열가소성 엘라스토머와 혼합하여 생성된다.
열가소성 엘라스토머 혼합물은 사출 성형 물품에 사용될 수 있다.
Description
본 발명은 열가소성 엘라스토머 혼합물에 관한 것이다.
열가소성 엘라스토머(약어 TPE)는 통상의 엘라스토머에 필적하는 실온 양상을 지니나, 가열시 소성 변형되어 열가소성 양상을 나타낼 수 있는 플라스틱이다.
엘라스토머는 일반적으로 화학적 와이드-메쉬-가교된 입체 망상구조를 갖는분자이다. 가교는 물질을 분해하지 않은채 제거될 수는 없다.
열가소성 엘라스토머는 거대분자를 분해하지 않으면서 가열시 소멸되는 물리적 가교점(2차 원자가력 미소결정)을 갖는 도메인을 갖는다. 그러므로, 이들은 통상의 엘라스토머보다 실질적으로 가공성이 더 크다. 이는 또한 폐플라스틱을 재용융 및 재가공시킬 수 있도록 한다.
유럽 특허 출원 공고 번호 제1,736,505호에는 40 내지 99.9 중량％의 열가소성 중합체 및 0.1 내지 60 중량％의 실란화 구조적 개질된 흄드(fumed) 실리카를 포함하는 열가소성 매트릭스/화합물이 개시되어 있다.
게다가, 유럽 특허 출원 번호 제08166704.0호에는 또한
a) 산화알루미늄, 이산화규소 및 전술한 금속 산화물의 혼합물로 구성된 군으로부터 선택된 소수화된, 적어도 어느 정도는 응집된 금속 산화물 입자 10 내지 50 중량％,
b) 하나 이상의 열가소성 폴리우레탄 20 내지 75 중량％,
c) 하나 이상의 이소시아네이트 0.5 내지 25 중량％,
d) 윤활제 및 분산제로서 작용하는 하나 이상의 화합물 0.5 내지 15 중량％를 포함하며, 성분 a) 내지 d)의 전체가 가공 조제를 기준으로 하여 90 중량％ 이상인 가공 조제가 개시되어 있다.
PCT/EP2009/053404에는 흄드 실리카를 포함하는 열가소성 엘라스토머가 개시되어 있다.
유럽 특허 출원 공고 번호 제1,655,331호에는 또한 분산 고무 성분, 폴리올레핀성 열가소성 수지 성분 및 프로필렌 공중합체를 포함하는, 고 강도 열가소성 가황물이 개시되어 있다.
플라스틱과 유사한 제조 방법에 관하여, 가공 사이클 시간은 매우 짧으며, 그래서 열가소성 엘라스토머는 통상의 고무 적용예에서의 사용이 증가되어 있으며, 그 예로는 자동차 부문에서의 윈도우 시일이 있다.
열가소성 엘라스토머에 대한 기타의 적용 부문의 예로는 에어백 커버, 이동식 케이블 슬리이브, 시일 등이 있다.
이들 열가소성 엘라스토머 혼합물은 사출 성형 물품의 제조중에 배향의 정도가 높을 수 있는 것이 단점이다. 이는 비등방성을 초래하며, 여기서 횡방향으로(즉, 흐름 방향에 대하여 수직 방향으로) 그리고 선형으로(즉, 흐름 방향에 대하여 종방향으로) 측정한 기계적 성질 사이의 차가 클 수 있다.
그러므로, 본 발명은 등방성 기계적 성질을 갖는 열가소성 엘라스토머 혼합물을 생성하는 것을 목적으로 한다. 종방향 및 횡방향 기계적 성질, 예를 들면 인장 강도 또는 파단시 인장 변형이 동일하거나 또는 거의 동일한 것을 얻고자 한다. 유동성은 또한 종래의 필적하는 혼합물과 동일하거나 또는 이보다 더 우수하여야만 한다.
본 발명은 열가소성 폴리우레탄 TPU를 제외한 하나 이상의 열가소성 엘라스토머 TPE, 및 침강 실리카 또는 침강 실리케이트 또는 카본 블랙의 군으로부터의 하나 이상의 충전제를 포함하는 것을 특징으로 하는 열가소성 엘라스토머 혼합물을 제공한다.
본 발명에 의한 열가소성 엘라스토머 혼합물은 하나 이상의 열가소제를 포함할 수 있다.
본 발명에 의한 열가소성 엘라스토머 혼합물은 하나 이상의 흄드 실리카를 포함할 수 있다.
사용한 카본 블랙은 독일 특허 출원 공개 공보 제195 21 565호에 공지된 퍼니스 블랙, 가스 블랙, 채널 블랙, 램프 블랙, 열 블랙, 아세틸렌 블랙, 플라즈마 블랙 또는 역전 블랙, WO98/45361 또는 독일 특허 출원 공개 공보 제196 13 796호에 공지된 Si 함유 카본 블랙 또는 WO98/42778에 공지된 금속 함유 카본 블랙, 아크 블랙, 및 화학적 제조 공정의 부산물인 카본 블랙을 포함할 수 있다.
카본 블랙은 상류 반응에 의하여 활성화될 수 있다. 카본 블랙은 비-산화된 카본 블랙일 수 있다. 카본 블랙은 산화된 카본 블랙일 수 있다.
고무 혼합물에서 보강 충전제로서 사용되는 카본 블랙을 사용할 수 있다. 안료 블랙을 사용할 수 있다. 기타의 카본 블랙으로는 전도성 카본 블랙, UV 안정화에 사용되는 카본 블랙, 고무를 제외한 시스템, 예를 들면 역청 또는 플라스틱에서의 충전제 형태의 카본 블랙 또는 금속학에서의 환원제 형태의 카본 블랙을 들 수 있다.
카본 블랙의 DBP 값(ASTM D 2414)은 30 내지 425 ㎖/100 g, 바람직하게는 35 내지 250 ㎖/100 g, 특히 바람직하게는 40 내지 150 ㎖/100 g, 매우 특히 바람직하게는 45 내지 110 ㎖/100 g이 될 수 있다.
카본 블랙의 BET 표면적(ASTM D 4820)은 20 내지 1,200 ㎡/g, 바람직하게는 22 내지 600 ㎡/g, 특히 바람직하게는 29 내지 300 ㎡/g, 매우 특히 바람직하게는 30 내지 150 ㎡/g이 될 수 있다.
카본 블랙의 pH(ASTM D 1512)는 2 내지 11, 바람직하게는 4 내지 10, 특히 바람직하게는 5 내지 9가 될 수 있다.
사용 가능한 카본 블랙의 예로는 에보닉 데구싸 게엠베하로부터의 PRINTEX® Alpha, PRINTEX® 80, PRINTEX® 85, PRINTEX® 55, PRINTEX® 45, PRINTEX® 40, PRINTEX® P, PRINTEX® 60, PRINTEX® L, PRINTEX® 300, PRINTEX® 30, PRINTEX® 3, PRINTEX® 35, PRINTEX® 25, PRINTEX® 200, PRINTEX® A, PRINTEX® G, Lamp Black 101, Special Black 550, Special Black 350, Special Black 250, Special Black 100, Pigment Black FW 200, Pigment Black FW 2, Pigment Black FW 1, Pigment Black FW 18, Pigment Black S 170, Pigment Black S 160, PRINTEX® 150 T, PRINTEX® U, PRINTEX® V, Special Black 6, Special Black 5 또는 Special Black 4를 들 수 있다.
침강 실리카는 알칼리 금속 규산염 용액으로부터 산을 사용한 침강에 의하여 생성될 수 있다. 침강 실리케이트는 알칼리 금속 규산염 용액으로부터 금속 염 용액, 예를 들면 염화칼슘 또는 황산알루미늄을 사용한 침강에 의하여 생성될 수 있다.
침강 실리케이트는 규산칼슘 또는 규산알루미늄일 수 있는 것이 바람직하다.
침강 실리카 또는 침강 실리케이트의 DBP 값(DIN 53601)은 30 내지 400 g/100 g, 바람직하게는 35 내지 250 g/100 g, 특히 바람직하게는 50 내지 200 g/100 g, 매우 특히 바람직하게는 80 내지 190 g/100 g이 될 수 있다.
침강 실리카 또는 침강 실리케이트의 BET 표면적(ISO 5794-1)은 15 내지 800 ㎡/g, 바람직하게는 22 내지 600 ㎡/g, 특히 바람직하게는 29 내지 300 ㎡/g, 매우 특히 바람직하게는 30 내지 120 ㎡/g이 될 수 있다.
침강 실리카 또는 침강 실리케이트의 pH(ISO 787-9)는 4 내지 12, 바람직하게는 5 내지 11.5, 특히 바람직하게는 6 내지 11이 될 수 있다.
사용한 침강 실리카의 예로는 에보닉 데구싸 게엠베하로부터의 Ultrasil® VN 2, Ultrasil® VN 3, Ultrasil® 3370, Ultrasil® 7000, Ultrasil® 360, SIPERNAT® 325C 또는 SIPERNAT® D17을 들 수 있다.
사용한 침강 실리케이트의 예로는 에보닉 데구싸 게엠베하로부터의 Sipernat® 820 A, Sipernat® 880, Ultrasil® AS 7 또는 Ultrasil® 880을 들 수 있다.
침강 실리카 또는 침강 실리케이트는 표면 개질제에 의해 각각 실란에 의하여 소수화될 수 있다.
하기 화합물은 표면 개질제로서 그리고 각각 실란으로서 사용할 수 있다:
a) 화학식 (RO)3Si(CnH2n+1) 또는 (RO)3Si(CnH2n-1)의 오르가노실란
(여기서 R은 알킬, 예를 들면 메틸-, 에틸-, n-프로필-, 이소프로필- 또는 부틸-이며,
n은 1 내지 20임)
b) 화학식 R1 x(RO)ySi(CnH2n+1) 또는 R1 x(RO)ySi(CnH2n-1)의 오르가노실란
(여기서 R은 알킬, 예를 들면 메틸-, 에틸-, n-프로필-, 이소프로필- 또는 부틸-이며,
R1은 알킬, 예를 들면 메틸-, 에틸-, n-프로필-, 이소프로필- 또는 부틸-, 시클로알킬이고,
n은 1 내지 20이며,
x+y는 3이며,
x는 1 또는 2이며,
y는 1 또는 2임)
c) 화학식 X3Si(CnH2n+1) 또는 X3Si(CnH2n-1)의 할로오르가노실란
(여기서 X는 Cl 또는 Br이고,
n은 1 내지 20임)
d) 화학식 X2(R1)Si(CnH2n+1) 또는 X2(R1)Si(CnH2n-1)의 할로오르가노실란
(여기서 X는 Cl 또는 Br이며,
R1은 알킬, 예를 들면 메틸-, 에틸-, n-프로필-, 이소프로필- 또는 부틸-, 시클로알킬이고,
n은 1 내지 20임)
e) 화학식 X(R1)2Si(CnH2n+1) 또는 X(R1)2Si(CnH2n-1)의 할로오르가노실란
(여기서 X는 Cl 또는 Br이고,
R1은 알킬, 예를 들면 메틸-, 에틸-, n-프로필-, 이소프로필- 또는 부틸-, 시클로알킬이며,
n은 1 내지 20임)
f) 화학식 (RO)3Si(CH2)m-R2의 오르가노실란
[여기서 R은 알킬, 예를 들면 메틸-, 에틸-, n-프로필-, 이소프로필- 또는 부틸-이고,
m은 0 또는 1 내지 20이며,
R2는 메틸-, 아릴(예를 들면 -C6H5, 치환된 페닐 부분),
-C4F9, OCF2-CHF-CF3, -C6F13, -O-CF2-CHF2,
-NH2, -N3, -SCN, -CH=CH2, -NH-CH2-CH2-NH2,
-N(CH2-CH2-NH2)2,
-OOC(CH3)C=CH2,
-OCH2-CH(O)CH2,
-NH-COO-CH3, -NH-COO-CH2-CH3, -NH-(CH2)3Si(OR)3,
-Sx'-(CH2)3Si(OR)3(여기서 x'는 1 내지 8임),
-SH,
-NX'X"X"'(여기서 X'는 알킬 또는 아릴이며, X"는 H, 알킬 또는 아릴이고, X"'는 H, 알킬, 아릴, 벤질 또는 C2H4NR3R4(여기서 R3은 H 또는 알킬이며, R4는 H 또는 알킬임)임]
g) 화학식 (R5)x"(RO)y"Si(CH2)m-R6의 오르가노실란
[여기서 x"는 0, 1 또는 2이고,
y"는 1, 2 또는 3이며,
x" + y"는 3이고,
R5는 알킬 또는 시클로알킬이며,
m은 0 또는 1 내지 20이며,
R6은 메틸-, 아릴(예를 들면 -C6H5, 치환된 페닐 부분),
-C4F9, -OCF2-CHF-CF3, -C6F13, -O-CF2-CHF2,
-NH2, -N3, -SCN, -CH=CH2, -NH-CH2-CH2-NH2,
-N(CH2-CH2-NH2)2,
-OOC(CH3)C=CH2,
-OCH2-CH(O)CH2,
-NH-COO-CH3, -NH-COO-CH2-CH3, -NH-(CH2)3Si(OR)3,
-Sx'-(CH2)3Si(OR)3(여기서 x'는 1 내지 8임),
-SH,
-NX'X"X"'(여기서 X'는 알킬 또는 아릴이고, X"는 H, 알킬 또는 아릴이며, X"'는 H, 알킬, 아릴, 벤질 또는 C2H4N R3R4(여기서 R3은 H 또는 알킬이며, R4는 H 또는 알킬임)임]
h) 화학식 X3Si(CH2)m-R7의 할로오르가노실란
[여기서, X는 Cl 또는 Br이며,
m은 0 또는 1 내지 20이며,
R7은 메틸-, 아릴(예를 들면 -C6H5, 치환된 페닐 부분),
-C4F9, -OCF2-CHF-CF3, -C6F13, -O-CF2-CHF2,
-NH2, -N3, -SCN, -CH=CH2,
-NH-CH2-CH2-NH2,
-N(CH2-CH2-NH2)2,
-OOC(CH3)C=CH2,
-OCH2-CH(O)CH2,
-NH-COO-CH3, -NH-COO-CH2-CH3, -NH-(CH2)3Si(OR)3,
-Sx'-(CH2)3Si(OR)3(여기서 x'는 1 내지 8임),
-SH임]
i) 화학식 (R)X2Si(CH2)m-R8의 할로오르가노실란
[여기서 X는 Cl 또는 Br이고,
R은 알킬, 예를 들면 메틸-, 에틸-, n-프로필-, 이소프로필- 또는 부틸-이며,
m은 0 또는 1 내지 20이고,
R8은 메틸-, 아릴(예를 들면 -C6H5, 치환된 페닐 부분),
-C4F9, -OCF2-CHF-CF3, -C6F13, -O-CF2-CHF2,
-NH2, -N3, -SCN, -CH=CH2, -NH-CH2-CH2-NH2,
-N(CH2-CH2-NH2)2,
-OOC(CH3)C=CH2,
-OCH2-CH(O)CH2,
-NH-COO-CH3, -NH-COO-CH2-CH3, -NH-(CH2)3Si(OR9)3(여기서 R9는 메틸-, 에틸-, 프로필-, 부틸-일 수 있음),
-Sx'-(CH2)3Si(OR9)3(여기서 x'는 1 내지 8이고, R9는 메틸-, 에틸-, 프로필-, 부틸-일 수 있음),
-SH임]
j) 화학식 (R)2XSi(CH2)m-R10의 할로오르가노실란
[여기서 X는 Cl 또는 Br이고,
R은 알킬, 예를 들면 메틸-, 에틸-, n-프로필-, 이소프로필- 또는 부틸-이며,
m은 0 또는 1 내지 20이며,
R10은 메틸-, 아릴(예를 들면 -C6H5, 치환된 페닐 부분),
-C4F9, -OCF2-CHF-CF3, -C6F13, -O-CF2-CHF2,
-NH2, -N3, -SCN, -CH=CH2, -NH-CH2-CH2-NH2,
-N(CH2-CH2-NH2)2,
-OOC(CH3)C=CH2,
-OCH2-CH(O)CH2,
-NH-COO-CH3, -NH-COO-CH2-CH3, -NH-(CH2)3Si(OR)3,
-Sx'-(CH2)3Si(OR)3(여기서 x'는 1 내지 8임),
-SH임]
k) 타입 
의 실라잔
(여기서 R11은 알킬, 비닐 또는 아릴이고,
R12는 알킬, 비닐 또는 아릴임)
l) 타입 D3, D4, D5의 고리형 폴리실록산
[여기서, D3, D4 및 D5는 타입 -O-Si(CH3)2-의 3, 4 또는 5 개의 단위를 갖는 고리형 폴리실록산을 의미하며, 예를 들면 옥타메틸시클로테트라실록산은 D4
(m) 폴리실록산, 및 각각 화학식 
의 실리콘 오일
[여기서 Y'는 CH3, H, CnH2n+1, Si(CH3)3, Si(CH3)2H, Si(CH3)2OH, Si(CH3)2(OCH3), Si(CH3)2(CnH2n+1)(여기서 n은 1 내지 20임)이고,
R13은 알킬, 예컨대 CnH2n+1(여기서 n은 1 내지 20임), 아릴, 예컨대 페닐- 및 치환된 페닐 부분, (CH2)n-NH2 또는 H이고,
R14는 알킬, 예컨대 CnH2n+1(여기서 n은 1 내지 20임), 아릴, 예컨대 페닐- 및 치환된 페닐 부분, (CH2)n-NH2 또는 H이며,
R15는 알킬, 예컨대 CnH2n+1(여기서 n은 1 내지 20임), 아릴, 예컨대 페닐- 및 치환된 페닐 부분, (CH2)n-NH2 또는 H이고,
R16은 알킬, 예컨대 CnH2n+1(여기서 n은 1 내지 20임), 아릴, 예컨대 페닐- 및 치환된 페닐 부분, (CH2)n-NH2 또는 H이며,
m'는 0 또는 1 내지 1,000,000이고,
n'는 0 또는 1 내지 1,000,000이며,
u'는 0 또는 1 내지 1,000,000임].
침강 실리카 또는 침강 실리케이트는 디메틸디클로로실란 또는 폴리디메틸실록산으로 소수화된 침강 실리카 또는 침강 실리케이트가 될 수 있다.
카본 블랙, 침강 실리카 또는 침강 실리케이트는 분말, 과립 또는 펠릿의 형태를 취할 수 있다.
본 발명에 의한 열가소성 엘라스토머 혼합물의 하나의 바람직한 변형예에서, 충전제는 침강 실리케이트, 바람직하게는 침강 규산칼슘이 될 수 있으며, 열가소제는 폴리프로필렌이 될 수 있으며, 열가소성 엘라스토머는 스티렌 블록 공중합체가 될 수 있다.
본 발명에 의한 열가소성 엘라스토머 혼합물은 또한 오일 성분 및 추가의 성분, 예를 들면 첨가제를 포함할 수 있다.
열가소성 엘라스토머의 내부 구조에 관하여 블록 공중합체 및 엘라스토머 합금은 구별된다.
블록 공중합체는 분자내에서 하드 및 소프트 세그먼트를 갖는다. 그러므로, 블록 공중합체는 하나의 유형의 분자로 이루어지며, 여기서 2 가지의 성질이 분포되었다(예를 들면 SBS, SIS, SEBS 또는 SEEPS임).
엘라스토머 합금은 중합체 블렌드, 즉 최종 중합체의 혼합물이다. 그러므로, 엘라스토머 합금은 복수의 유형의 분자로 이루어진다. 맞춤 제조된 물질은 상이한 혼합 비 및 첨가를 사용하여 얻으며, 이의 예로는 폴리프로필렌(PP) 및 천연 고무(NR)로 생성된 폴리올레핀 엘라스토머이다. 정량적 비율에 따라, 이들은 다양한 범위의 경도를 포함한다.
열가소성 엘라스토머에서는 하기 군으로 구별된다:
·TPE-O 또는 TPO는 올레핀, 주로 PP/EPDM에 기초한 열가소성 엘라스토머이며, 이의 예로는 Santoprene(AES/몬샌토)가 있다. 엘라스토머 및 열가소제의 물리적 혼합물인 열가소성 엘라스토머. 엘라스토머는 EPDM(에틸렌-프로필렌-디엔 고무), EPM(에틸렌-프로필렌 고무), IIR(이소프렌-이소부틸렌 고무), EVA(에틸비닐 아세테이트), NR(천연 고무) 또는 그 밖의 이의 혼합물이 될 수 있다.
·TPE-V 또는 TPV는 올레핀, 예를 들면 PP/EPDM에 기초한 가교된 열가소성 엘라스토머이며, 이의 예로는 Sarlink(DSM)가 있다. TPO와 같이 TPV는 엘라스토머 및 열가소제의 물리적 혼합물로 이루어진 열가소성 엘라스토머 혼합물이다. 엘라스토머는 EPDM(에틸렌-프로필렌-디엔 고무), EPM(에틸렌-프로필렌 고무), IIR(이소프렌-이소부틸렌 고무), EVA(에틸비닐 아세테이트), NR(천연 고무) 또는 그 밖의 이의 혼합물이 될 수 있다. TPV의 경우, 엘라스토머는 또한 혼합 과정중에 동적 가교된다. 통상적으로, TPV는 엘라스토머 상을 열가소제 상과 혼합하는 도중에 연속 가교에 의하여 생성된다. 여기서 엘라스토머는 혼합 공정 도중에 가교제 및/또는 촉매를 사용하여 가교된다. TPV의 가교된 엘라스토머 상이 불용성이며 그리고 비교적 고온에서는 더 이상 유동성이 아니므로, TPV는 일반적으로 단순 혼합물에 비하여 내유성 및 내용매성이 개선되었으며, 압축 변형율이 더 낮다.
·TPE-U 또는 TPU는 우레탄에 기초한 열가소성 엘라스토머, 예를 들면 Desmopan(바이엘)이 있다.
·TPE-E 또는 TPC는 열가소성 코폴리에스테르이며, 이의 예로는 Hytrel(듀폰)이 있다.
·TPE-S 또는 TPS는 스티렌 블록 공중합체, 예컨대 SEPS(스티렌-에틸렌-프로필렌-스티렌), SEEPS(스티렌-에틸렌-에틸렌-프로필렌-스티렌) 및 MBS, SEBS(스티렌-에틸렌-부틸렌-스티렌), SIS(스티렌-이소프렌-스티렌), SBS(스티렌-부타디엔-스티렌)이며, 이의 예로는 Septon(구라레이)이 있다.
·TPE-A 또는 TPA는 열가소성 코폴리아미드이며, 이의 예로는 PEBA(폴리에테르 블록 아미드), VESTAMID(에보닉)이 있다.
본 발명에 의한 열가소성 엘라스토머 혼합물에 사용된 열가소성 엘라스토머는 TPE-O, TPE-V, TPE-E, TPE-S 또는 TPE-A가 될 수 있다.
본 발명에 의한 열가소성 엘라스토머 혼합물은 또한 오일 성분, 열가소제 및 스티렌 블록 공중합체를 포함할 수 있다.
오일 성분은 파라핀 오일(화이트 오일), 나프텐 오일, 전술한 오일의 방향족 혼합물(파라핀, 나프텐, 방향족 화합물의 비율 및 점도를 특징으로 함)이 될 수 있다. 점도 범위는 저 점도 내지 고 점도가 될 수 있으며, 예를 들면 40℃에서 1 내지 1,300 ㎟/s이다.
열가소제는, "고무"가 아니며 그리고 열가소제 유형으로서 당업자에 의하여 간주되는 중합체 또는 중합체 블렌드인 임의의 물질, 예를 들면 가열시 연화되며 그리고 저온으로 냉각시 초기 상태로 되돌아가는 중합체가 될 수 있다. 열가소제는 폴리올레핀 단독중합체 및 폴리올레핀 공중합체를 포함한 하나 이상의 폴리올레핀을 포함할 수 있다. 반대의 의미로 명시하지 않았다면, 표현 "공중합체"는 2 이상의 단량체로부터 유래하는 중합체(삼원공중합체, 사원공중합체 등 포함)를 의미하며, 표현 "중합체"는 하나 이상의 상이한 단량체의 반복 단위를 갖는 임의의 탄소-함유 화합물에 관한 것이다.
폴리올레핀의 예는 특히 2 내지 7 개의 탄소 원자를 갖는 단량체, 예를 들면 에틸렌, 프로필렌, 1-부텐, 이소부틸렌, 1-펜텐, 1-헥센, 1-옥텐, 3-메틸-1-펜텐, 4-메틸-1-펜텐, 5-메틸-1-헥센을 포함하는 모노올레핀 단량체, 이들의 혼합물 및 이들과 (메트)아크릴레이트 및/또는 비닐 아세테이트와의 공중합체로부터 생성될 수 있다. 열가소제는 비가황 처리 또는 비가교된 열가소제인 것이 바람직하다.
하나의 실시태양에서, 열가소제는 폴리프로필렌을 포함할 수 있다. 본 명세서에서 사용한 바와 같이 표현 "폴리프로필렌"은 광의로는 (적어도 하나의 특허 또는 하나의 공보에 의하여) 당업자에 의하여 "폴리프로필렌"으로 간주되는 임의의 중합체를 의미하며, 프로필렌의 단독중합체, 내충격성 중합체 및 랜덤 중합체를 들 수 있다. 본 명세서에 기재된 조성물에 사용된 폴리프로필렌은 융점이 110℃보다 높은 것이 바람직할 수 있으며, 90 중량％의 프로필렌 단위를 포함하는 것이 바람직하며, 상기 단위의 이소택틱 시퀀스를 포함하는 것이 바람직하다. 폴리프로필렌은 어택틱 시퀀스 또는 신디오택틱 시퀀스 또는 둘다를 포함할 수 있다. 폴리프로필렌은 또한, 본질적으로 신디오택틱이어서 폴리프로필렌의 융점이 110℃보다 높게 되는 시퀀스를 포함할 수 있다. 폴리프로필렌은 독점적으로 프로필렌 단량체로부터 유래할 수 있거나(즉, 프로필렌 단위만을 갖는 것) 또는, 주로 프로필렌(80％보다 많은 프로필렌)으로부터 유래할 수 있으며, 나머지는 올레핀, 특히 에틸렌 및/또는 C4-C10 α-올레핀으로부터 유래할 수 있다. 폴리프로필렌의 MFI 값은 낮은 값(10, 15 또는 20 g/10 분) 내지 높은 값(25 내지 30 g/10 분)이 될 수 있다. 기타의 폴리프로필렌은 비교적 낮은 MFI를 가질 수 있으며, 이의 예로는 MFI가 1.0보다 낮은 "부분" 폴리프로필렌을 들 수 있다. 우수한 가공성 또는 우수한 배합성으로 인하여 MFI가 높은 폴리프로필렌이 바람직할 수 있다.
하나 이상의 실시태양에서, 열가소제는 이소택틱 폴리프로필렌이 될 수 있다. 열가소제는 DSC에 의하여 측정한 융점이 105℃보다 높은 하나 이상의 결정질 프로필렌 단독중합체 또는 프로필렌 공중합체를 포함할 수 있다. 바람직한 프로필렌 공중합체는 프로필렌 단독중합체 또는 프로필렌 삼원공중합체, 내충격성 프로필렌 공중합체, 랜덤 폴리프로필렌 및 이들의 혼합물을 들 수 있으나, 이에 의하여 한정되는 것은 아니다. 바람직한 공단량체는 2 개의 탄소 원자 또는 4 내지 12 개의 탄소 원자를 갖는다. 공단량체는 에틸렌인 것이 바람직하다.
이들 열가소제 및 이의 제조 방법은 미국 특허 제6,342,565호에 기재되어 있다.
본 명세서에서 사용한 바와 같이 표현 "랜덤 폴리프로필렌"은 일반적으로 9 중량％ 이하, 바람직하게는 2 중량％ 내지 8 중량％의 α-올레핀 공단량체를 갖는 단일 상 프로필렌 공중합체를 의미한다. 바람직한 α-올레핀 공단량체는 2 개의 탄소 원자 또는 4 내지 12 개의 탄소 원자를 가질 수 있다. α-올레핀 공단량체는 에틸렌이 바람직할 수 있다.
사용한 열가소제로는 폴리올레핀, 예를 들면 폴리프로필렌, 폴리우레탄, 폴리에틸렌, 고 밀도 폴리에틸렌 또는 저 밀도 폴리에틸렌, 폴리아미드, 예를 들면 나일론-6 및 나일론-6,6, 폴리염화비닐(PVC), PET 또는 그 밖의 전술한 중합체로 생성된 혼합물 또는 공중합체가 특히 바람직하다.
기타의 열가소제로는 ABS(아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌), ASA(아크릴레이트-스티렌-아크릴로니트릴), EP(에틸렌-프로필렌), ETFE(에틸렌-테트라플루오로에틸렌), EVA(에틸렌-비닐 아세테이트), EVOH(에틸렌-비닐 알콜), FEP(테트라플루오로에틸렌-헥사플루오로프로필렌 이오노머), MABS(메틸 메타크릴레이트-아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌), MBS(메타크릴레이트-부타디엔-스티렌), PA(폴리아미드), PA 6(나일론-6), PA 11(나일론-11), PA 12(나일론-12), PA 66(나일론-6,6), PA 610(나일론-6,10), PA 612(나일론-6,12), PB(폴리부틸렌), PBT(폴리부틸렌 테레프탈레이트), PC(폴리카보네이트), PCTFE(폴리클로로트리플루오로에틸렌), PE(폴리에틸렌), HDPE(고 밀도 폴리에틸렌), HMW-HDPE(고 밀도 고분자량 폴리에틸렌), UHMW-HDPE(고 밀도의 분자량이 매우 큰 폴리에틸렌), LDPE(저 밀도 폴리에틸렌), LLDPE(선형 저 밀도 폴리에틸렌), VLDPE(밀도가 매우 낮은 폴리에틸렌), MDPE(중간 밀도 폴리에틸렌), PEC(염소화 폴리에틸렌), PET(폴리에틸렌 테레프탈레이트), PFA(퍼플루오로알콕시알칸), PIB(폴리이소부틸렌), PMMA(폴리메틸 메타크릴레이트), PMMI(폴리메타크릴로메틸이미드), POM(폴리옥시메틸렌), PP(폴리프로필렌), PPB(폴리프로필렌 블록 중합체), PPH(폴리프로필렌 단독중합체), PPR(폴리프로필렌 랜덤 공중합체), PPE(폴리페닐렌 에테르), PS(폴리스티렌), EPS(발포 폴리스티렌), HIPS(내충격성 폴리스티렌), PTFE(폴리테트라플루오로에틸렌), PVAC(폴리비닐 아세테이트), PVAL(폴리비닐 알콜), PVC(폴리염화비닐), PVCC(염소화 폴리염화비닐), PVDC(폴리염화비닐리덴), PVDF(폴리불화비닐리덴), SAN(스티렌-아크릴로니트릴), SB(스티렌-부타디엔) 또는 SMAH(스티렌-말레산 무수물)을 들 수 있다.
사용할 수 있는 스티렌 블록 공중합체는 공액 디엔이 완전하게 또는 어느 정도로 수소화될 수 있는 스티렌/공액 디엔/스티렌으로 생성된 블록 공중합체 및 이의 혼합물이다. 이들 블록 공중합체는 10 내지 50 중량％, 바람직하게는 25 내지 35 중량％의 스티렌 및 90 내지 50 중량％, 바람직하게는 75 내지 35 중량％의 공액 디엔을 포함할 수 있다. 공액 디엔은 부타디엔, 이소프렌 또는 이의 혼합물이 될 수 있다.
본 발명에 의한 열가소성 엘라스토머 혼합물은 첨가제를 포함할 수 있다. 첨가제는 추가의 충전제 또는, 예를 들면 물 흡착을 위하여 첨가된 물질, 난연제, 안정화제, 예를 들면 가수분해 안정화제, 산화방지제, 착색제 및 내부 윤활제가 될 수 있다.
추가의 충전제 형태의 첨가제는 특히 보강 충전제, 예컨대 그 자체로서 공지된 통상의 유기 및 무기 충전제, 보강제이다. 언급할 수 있는 특정의 예로는 무기 충전제, 예컨대 규산염 광물, 예를 들면 분말 석영, 필로실리케이트, 예컨대 안티고라이트, 세르펜틴, 혼블렌드, 각섬석, 온석면 및 활석, 금속 산화물, 예컨대 카올린, 산화알루미늄, 산화티탄 및 산화철, 금속 염, 예컨대 백악, 중정석 및 무기 안료, 예컨대 황산카드뮴, 황화아연 및 또한 유리, 및 문헌[Pigment + Fullstoff Tabellen [Pigment + Filler Tables], Olaf Lueckert, Verlag O. Lueckert, 1994, pages 506 to 612]에서 예로서 기재한 바와 같은 기타의 물질을 들 수 있다. 사용할 수 있는 유기 충전제의 예로는 카본, 멜라민, 로진, 시클로펜타디에닐 수지 및 그래프트 중합체 및 또한 셀룰로스 섬유, 폴리아미드 섬유, 폴리아크릴로니트릴 섬유, 폴리우레탄 섬유, 및 방향족 및/또는 지방족 디카르복실산 에스테르에 기초한 폴리에스테르 섬유 및 특히 카본 섬유를 들 수 있다.
난연제 형태로 사용되는 첨가된 물질은 일반적으로 종래 기술에 공지된 난연제가 될 수 있다. 적절한 난연제의 예로는 브롬화된 에테르(Ixol B 251), 브롬화 알콜, 예컨대 디브로모네오펜틸 알콜, 트리브로모네오펜틸 알콜 및 PHT-4-디올 및 또한 염소화 포스페이트, 예를 들면 트리스(2-클로로에틸) 포스페이트, 트리스(2-클로로이소프로필) 포스페이트(TCPP), 트리스(1,3-디클로로이소프로필) 포스페이트, 트리스(2,3-디브로모프로필) 포스페이트 및 테트라키스(2-클로로에틸) 에틸렌디포스페이트 또는 이의 혼합물을 들 수 있다.
전술한 할로겐-치환된 포스페이트 이외에, 또한 무기 난연제, 예컨대 적린 및 적린이 존재하는 제제, 발포 가능한 그라파이트, 산화알루미늄 수화물, 수산화마그네슘, 삼산화안티몬, 산화비소, 폴리인산암모늄 및 인산칼슘 또는 시아누르산 유도체, 에컨대 멜라민 또는, 2 이상의 난연제, 예를 들면 폴리인산암모늄 및 멜라민으로 생성된 혼합물 또는 그 밖에 적절할 경우 전분을 사용하여 본 발명에 의하여 생성된 열가소성 엘라스토머 혼합물의 난연성을 제공할 수 있다.
사용할 수 있는 기타의 액체 무-할로겐 난연제로는 디에틸 에탄포스포네이트(DEEP), 트리에틸 포스페이트(TEP), 디메틸 프로필포스포네이트(DMPP), 디페닐 크레실 포스페이트(DPK) 및 기타의 것을 들 수 있다.
본 발명에 의한 열가소성 엘라스토머 혼합물은 침강 실리카 또는 침강 실리케이트 또는 카본 블랙의 군으로부터 선택된 충전제를 0.5 내지 40 중량％, 바람직하게는 2 내지 25 중량％, 특히 바람직하게는 4 내지 15 중량％ 포함할 수 있다.
본 발명에 의한 열가소성 엘라스토머 혼합물은 열가소성 엘라스토머를 20 내지 80 중량％, 바람직하게는 30 내지 70 중량％ 포함할 수 있다.
본 발명에 의한 열가소성 엘라스토머 혼합물은 첨가제를 0 내지 85 중량％, 바람직하게는 0.5 내지 70 중량％ 포함할 수 있다.
본 발명은 추가로 제1의 단계에서 침강 실리카 또는 침강 실리케이트 또는 카본 블랙의 군으로부터 선택된 하나 이상의 충전제 및 하나 이상의 열가소제를 혼합하여 마스터배취를 얻고, 제2의 단계에서 마스터배취를 열가소성 폴리우레탄 TPU를 제외한 하나 이상의 열가소성 엘라스토머와 혼합하는 것을 특징으로 하는, 본 발명에 의한 열가소성 엘라스토머 혼합물의 제조 방법을 제공한다.
열가소제는 폴리프로필렌이 될 수 있는 것이 바람직하다.
열가소성 엘라스토머는 TPE-S(스티렌 블록 공중합체)가 될 수 있는 것이 바람직하다.
본 발명에 의한 방법의 하나의 바람직한 변형예에서, 하나 이상의 침강 실리케이트, 바람직하게는 침강 규산칼슘 및 하나 이상의 폴리프로필렌은 제1의 단계에서 혼합하여 마스터배취를 얻을 수 있고, 제2의 단계에서 마스터배취를 하나 이상의 스티렌 블록 공중합체와 혼합할 수 있다.
마스터배취는 침강 실리카, 침강 실리케이트 또는 카본 블랙의 군으로부터 선택된 충전제를 총 중량을 기준으로 하여 1 내지 60 중량％, 바람직하게는 20 내지 50 중량％, 특히 바람직하게는 25 내지 45 중량％의 양으로 포함할 수 있다.
또한, 마스터배취는 오일 성분 및 첨가제를 포함할 수 있다.
본 발명에 의한 열가소성 엘라스토머 혼합물 및 또한 마스터배취의 제조는 공지의 장치, 예를 들면 압출기, 예를 들면 이축 스크류 압출기, 핀-배럴 압출기, 멀티스크류 압출기, 플래니터리-기어 압출기 또는 혼련기 또는 방출 스크류를 갖는 혼련기에서 실시할 수 있다. 동시 회전하는 단단히 맞물린 이축 스크류 압출기를 사용할 수 있는 것이 바람직하다.
마스터배취의 제조의 경우, 침강 실리카, 침강 실리케이트 또는 카본 블랙의 군으로부터의 하나 이상의 충전제는 열가소제, 바람직하게는 폴리프로필렌, 특히 바람직하게는 폴리프로필렌 단독중합체로 혼합하여 혼입한다. 침강 실리카, 침강 실리케이트 또는 카본 블랙의 군으로부터 선택된 충전제의 첨가는 압출기에서의 다양한 위치에서 실시될 수 있다. 충전제의 첨가는 열가소제-용융 단계 이후 실시할 수 있는 것이 바람직하다. 예를 들면, 충전제는 이축 스크류 사이드-공급계에 의하여 용융물로 이송될 수 있다.
마스터배취는 하나 이상의 공정 단계, 예를 들면 연속 혼합 공정을 사용할 경우에서 생성될 수 있다. 다수의 공정 단계에서의 생성의 경우, 마스터배취를 최종 농도보다 더 낮은 충전제 농도를 사용하여 생성될 수 있으며, 그 이후의 공정 단계를 사용하여 농도를 증가시킬 수 있다.
열가소성 엘라스토머 혼합물은 침강 실리카, 침강 실리케이트 또는 카본 블랙의 군으로부터 선택된 충전제를 총 중량을 기준으로 하여 0.5 내지 40 중량％, 바람직하게는 2 내지 25 중량％, 특히 바람직하게는 4 내지 15 중량％의 양을 포함할 수 있다.
열가소성 엘라스토머는 압출기내에서 매스터배취와 혼합될 수 있다. 열가소성 엘라스토머는 오일 성분을 포함할 수 있으며, 이는 열가소성 엘라스토머가 오일 성분과 예비혼합될 수 있다는 것을 의미한다. 열가소성 엘라스토머 또는, 각각의 오일 성분과 예비혼합된 열가소성 엘라스토머를 주요 공급물에 의하여 압출기에 투입할 수 있다. 마스터배취는 마찬가지로 주요 공급물에 의하여 또는 바람직하게는 부수적인 공급물에 의하여 압출기에 투입될 수 있다. 마스터배취가 열가소성 엘라스토머 또는, 각각 오일 성분과 예비혼합된 열가소성 엘라스토머와 함께 주요 공급물에 의하여 압출기에 투입될 경우, 이들 성분을 예비혼합할 수 있다.
충전제를 사용하여 파단시 인장 변형, 특히 파단시 종방향 인장 변형을 개선시킬 수 있다.
본 발명은 추가로 사출 성형 물품에서의 본 발명에 의한 열가소성 엘라스토머 혼합물의 사용을 제공한다.
본 발명은 추가로 제1의 단계에서 침강 실리카 또는 침강 실리케이트 또는 카본 블랙의 군으로부터 선택된 하나 이상의 충전제 및 하나 이상의 열가소제를 혼합하여 마스터배취를 얻고, 제2의 단계에서 마스터배취를 열가소성 폴리우레탄 TPU를 제외한 하나 이상의 열가소성 엘라스토머와 혼합하는 것을 특징으로 하는 사출 성형 물품의 등방성 기계적 성질을 개선시키는 방법을 제공한다.
본 발명은 추가로 동일한 공정에 의해 동일한 구성으로 생성되며, 충전제가 흄드 실리카인 사출 성형 물품에 비하여 비등방성 계수가 개선된 것을 특징으로 하는, 본 발명에 의한 열가소성 엘라스토머 혼합물을 포함하는 사출 성형 물품을 제공한다.
비등방성 계수는 사출 성형 공정중에 흐름 방향에 수직인 파단시 인장 변형에 대한 사출 성형 공정중에 흐름 방향을 따른 파단시 인장 변형의 비이다. 비등방성 계수는 이상적으로는 1.0이다.
본 발명에 의한 사출 성형 물품의 비등방성 계수는 0.88 내지 1.12, 바람직하게는 0.89 내지 1.0이 될 수 있다.
본 발명의 열가소성 엘라스토머 혼합물을 포함하는 본 발명에 의한 사출 성형 물품의 DIN 53517(70℃, 22 시간, 12 ㎜ 테스트 검체)에 의하여 측정한 압축 변형율은 동일한 공정에 의해 동일한 구성으로 생성되며, 충전제가 흄드 실리카인 사출 성형 물품보다 더 낮을 수 있다.
본 발명에 의한 열가소성 엘라스토머 혼합물의 유동성은, 동일한 공정에 의해 동일한 구성으로 생성되며, 충전제가 흄드 실리카인 열가소성 엘라스토머 혼합물보다 더 우수할 수 있다. 유동성은 나선형 테스트 검체의 사출 성형에 의하여 측정하였다. 성형된 나선의 길이를 본 명세서에서 유동성의 척도로서 사용하였다.
본 발명에 의한 열가소성 엘라스토머 혼합물은 열적 및 기계적 성질이 개선되었다.
본 발명에 의한 사출 성형 물품의 잇점은 이의 기계적 성질, 예를 들면 파단시 인장 변형이 종방향 및 횡방향으로 동일하거나 또는 거의 동일하여 비등방성 계수가 개선된다는 점이다.
본 발명에 의한 열가소성 엘라스토머 혼합물은 자동차-인테리어 적용예에서, 자동차 구조에서 유리-백킹 적용예를 위한 시일링 프로파일로서 그리고 빌딩 산업에서 및 또한 램프 부위에서 시일을 위한 자동차 구조 및 전기 공학에서 고온 광견뢰도를 증가시키기 위하여 자동차 인테리어에 사용될 수 있으며, 동적 응력을 포함한 적용예가 바람직하다.
실시예
배합된 물질의 제조
배합은 코페리온(이전 명칭 베르너 앤 플라이더러)으로부터의 동시 회전하는 단단히 맞물린 ZSK 30 이축 스크류 압출기에서 실시하였다.
건조 블렌드:
프리믹스 및 열가소제로 이루어진 건조 블렌드는 MTI로부터의 수직 유니버설 혼합기에서 생성하고, 중량 계측 시스템(게리케)에 의하여 압출기 흡입구에 투입하였다. 프리믹스 및 열가소제를 별도의 중량 계측 시스템에 의하여 압출기의 흡입구에 투입하는 것이 바람직하다.
프리믹스는 100 부의 SEEPS(스티렌-에틸렌-에틸렌-프로필렌-스티렌)로 이루어졌다. 100 부의 화이트 오일 및 30 부의 폴리프로필렌 단독중합체(PP-h)로 이루어진 혼합물을 첨가하였다.
충전제:
실험에서는 흄드 실리카와 비교하여 침강 실리카, 침강 실리케이트 또는 카본 블랙의 군으로부터 선택된 충전제(FS)를 사용하였다:
FS1: 칼슘 함유량이 약 6％이며, CaO 형태인 침강 미립자 규산칼슘(Sipernat® 880, 에보닉 데구싸 게엠베하).
FS2: 퍼니스 공정에 의하여 생성한 안료 블랙(Printex® Alpha, 에보닉 카본 블랙 게엠베하).
FS3: 표면적이 130 ㎡/g인 친수성 출발 물질에 기초한 흄드 디클로로디메틸 실란-소수화된 실리카(Aerosil® R 972 V, 에보닉 데구싸 게엠베하).
FS4: 표면적이 200 ㎡/g인 친수성 출발 물질에 기초한 흄드 디클로로디메틸 실란-소수화된 실리카. 소수화 공정후, 구조적 변형 또한 실시하였다(Aerosil® R 9200, 에보닉 데구싸 게엠베하).
하기 표 1 내지 표 4에는 사용한 충전제에 대한 물리화학적 데이타를 제시한다.
충전제 첨가:
2 가지의 상이한 방법은 충전제(FS1-4)의 첨가에 사용할 수 있다:
1. 분말 형태의 직접 첨가가 가능하다. 이를 위하여, 전체 충전제 함유량을 별도의 중량 계측 시스템에 의하여 압출기의 용융 흐름으로 보조 압출기에 의하여 이송하였다. 이러한 변형예를 하기에서 분말 변형예로 지칭하였다.
2. 침강 실리카, 침강 실리케이트 또는 카본 블랙의 군으로부터 선택한 충전제를 마스터배취에 의하여 첨가하고, 폴리프로필렌 단독중합체와 우선 배합하였다.
하기 표 5에는 마스터배취 제조를 위하여 ZSK 30 압출기를 위한 변수 설정치를 기재하였다:
이러한 변형예는 하기에서 마스터배취 변형예로 지칭하였다.
열가소성 엘라스토머 혼합물
마스터배취는 MTI로부터의 수직 유니버설 혼합기에서 건조 블렌드(프리믹스 및 열가소제로 이루어짐)와 함께 생성하고, 중량 계측 시스템(게리케)에 의하여 압출기 흡입구에 투입하였다. 마스터배취를 적절할 경우 추가의 열가소제와 예비혼합하고, 별도의 중량 계측 시스템에 의하여 압출기 흡입구에 투입하였다. 전체 배합에 필요한 열가소제 함유량(폴리프로필렌 단독중합체)은 반드시 동일하여야 하며, 마스터배취내에 존재하는 폴리프로필렌 단독중합체에 의하여 어느 정도 대체된다.
하기 표 6에는 엘라스토머 혼합물 제조를 위한 ZSK 30 압출기를 위한 변수 설정치를 제시하였다.
사출 성형:
치수가 110 ㎜ X 75 ㎜ X 2 ㎜인 플라크는 필름 게이트(하기 표 7에서의 기기 변수)를 사용하는 통상의 사출 성형 공정에 의하여 엘라스토머 혼합물 전부로부터 생성하였다.
하기 테스트를 엘라스토머 혼합물의 플라크에 실시하였다:
- DIN 53 505에 의한 Shore A 경도 테스트,
- DIN 53 504/D2 검체에 의한 종방향/횡방향 인장 테스트에서의 최종 인장 강도, 인장 강도, 파단시 인장 변형 및 응력 값의 측정
- DIN 53717에 의한 압축 변형율 (CS).
테스트 검체를 사출 성형한 플라크로부터 천공하였다. 플라크의 모서리에서의 필름 게이트는 용융물중에서의 흐름 배향을 야기하였다. 흐름 배향은 플라크의 이방성 성질을 초래한다. 검체를 각각 흐름 배향에 대하여 종방향 및 횡방향으로 플라크로부터 천공하여 비등방성에 대한 효과를 식별하였다.
흐름 양상:
하기 테스트는 유동성을 측정하기 위하여 엘라스토머 혼합물에 실시하였다:
- 나선형 테스트를 사용한 유동성
이와 같은 나선형 테스트에서, 플라스틱 용융물을 사출 몰드에 나선형 형태로 가하였다. 나선의 형상은 길이가 100 ㎝인 반원형(높이 5.2 ㎜, 폭 7.0 ㎜)이다. 사출 성형물의 길이는 관련 길이 측정 장치에 의하여 읽고(±5 ㎜), ㎝ 단위로 표기하였다. 몰드를 10 개의 테스트 검체를 사용하여 상태조절한 후, 그 다음 10 개의 테스트 검체를 측정하였다(평균값). 사출 조건은 기준 검체를 사용할 경우 가능한 한 80 내지 90 ㎝에 근접하는 값을 달성하도록 선택하였다. 이러한 설정치는 충전제를 포함하는 배합물에 대한 흐름 양상 측정에 사용된다.
실시예 1:
TPE-S 엘라스토머 혼합물은 상기에서 명시한 바와 같이 생성하였다. 각각의 FS1-4 충전 레벨은 마스터배취에 의한 첨가로 8 중량％이다.
각종 TPE-S 엘라스토머 혼합물의 유동성을 평가하기 위하여, 흐름 나선은 사출 성형기에 의하여 엘라스토머 혼합물로부터 정의된 조건(하기 표 8)하에서 생성하였다(12 회 측정).
놀랍게도, 이러한 연구는 FS1을 사용한 경우에는 TPE-S 엘라스토머 혼합물의 유동성이 변형되지 않으며, FS2를 사용한 경우에는 약간만 변형된 것으로 밝혀졌다(하기 표 9). 반대로, 유동성은 FS3의 사용에 의하여 상당히 손상되었다.
기준 혼합물의 구성은 충전제를 사용하지 않을 것을 제외하고, FS1-4와의 혼합물과 동일하다.
실시예 2
TPE-S 엘라스토머 혼합물은 마스터배취 변형예를 사용하여 상기 명시한 바와 같이 하여 생성하였다.
FS1-4 충전 레벨은 8％이다. FS1-4는 40％ 강도의 마스터배취에 의하여 첨가하였다.
기계적 성질(종방향 및 횡방향)을 비충전 TPE-S 엘라스토머 혼합물의 성질과 비교하였다.
테스트 검체는 사출 성형에 관한 부분에 기재한 바와 같이 하여 생성하였다.
기준 혼합물의 구성은 충전제를 사용하지 않은 것을 제외하고, FS1-4와의 혼합물과 동일하다.
놀랍게도, 흄드 실리카 FS3 및 FS4와 비교하여, 충전제 FS1 및 FS2의 사용은 종방향 인장 강도를 증가시키지만, 압축 변형율은 이롭게도 동일한 수준에서 유지될 수 있다는 것을 알 수 있다.
파단시 인장 변형을 나타내는 하기 2 가지 표 10 및 표 11에 의하면 TPE-S에서 흄드 실리카 FS3 및 FS4와 비교하여 사용한 충전제 FS1 및 FS2를 사용한 본 발명의 열가소성 엘라스토머의 매우 중요한 신규한 잇점을 밝혀냈다.
파단시 인장 변형(횡방향)의 레벨에 대한 파단시 인장 변형(종방향)에서의 변화에 의하여, 종방향 및 파단시 횡방향 인장 변형 성질은 훨씬 더 유사하게 되었으며, 이는 후속 성분의 치수 안정성을 증가시킨다. 하기 표 12는 이와 같은 성질의 개선을 나타내기 위하여 비등방성 계수[파단시 (종방향) 인장 변형을 파단시 (횡방향) 인장 변형으로 나누어서 얻은 계수]를 사용하였다. 이상적인 상황은 비등방성 계수가 1이다.
실시예 3
TPE-S 엘라스토머 혼합물은 매스터배취 변형예를 사용하고 그리고 또한 분말 변형예를 사용하여 상기 기재한 바와 같이 하여 생성하였다.
첨가 방법의 차이점은 충전제 FS1에 대하여 8％ 충전 레벨을 사용하여 예시하였다. FS1은 마스터배취 변형예에서의 40％ 강도 매스터배취에 의하여 첨가하였다. 분말 변형예에서, FS1 충전제 함유량 전부를 별도의 중량 계측 시스템에 의하여 용융물 흐름에 보조 압출기에 의하여 첨가하였다.
기계적 성질(종방향 및 횡방향)을 비충전 TPE-S 엘라스토머 혼합물과 비교하였다(하기 표 13 및 14).
기준 혼합물의 구성은 충전제를 사용하지 않은 것을 제외하고, FS1과의 혼합물의 구성과 동일하다.
놀랍게도, 충전제가 본 발명에 의한 마스터배취 변형예에 의하여 첨가될 경우, 충전제 FS1을 사용하면 파단시 종방향 인장 변형 및 인장 강도에 대하여 TPE-S 엘라스토머 혼합물에서의 상당한 개선이 달성되는 것으로 밝혀졌다.
Claims (11)
- 열가소성 폴리우레탄 TPU를 제외한 하나 이상의 열가소성 엘라스토머 TPE, 및 침강 실리카 또는 침강 실리케이트 또는 카본 블랙의 군으로부터의 하나 이상의 충전제를 포함하는 것을 특징으로 하는 열가소성 엘라스토머 혼합물.
- 제1항에 있어서, 열가소제를 포함하는 것을 특징으로 하는 열가소성 엘라스토머 혼합물.
- 제2항에 있어서, 열가소제가 폴리프로필렌인 것을 특징으로 하는 열가소성 엘라스토머 혼합물.
- 제1항에 있어서, 오일 성분을 포함하는 것을 특징으로 하는 열가소성 엘라스토머 혼합물.
- 제3항 또는 제4항에 있어서, 충전제가 침강 실리케이트이고, 열가소제가 폴리프로필렌이고, 열가소성 엘라스토머가 스티렌 블록 공중합체인 것을 특징으로 하는 열가소성 엘라스토머 혼합물.
- 제1의 단계에서 침강 실리카 또는 침강 실리케이트 또는 카본 블랙의 군으로부터 선택된 하나 이상의 충전제 및 하나 이상의 열가소제를 혼합하여 마스터배취를 얻고, 제2의 단계에서 마스터배취를 열가소성 폴리우레탄 TPU를 제외한 하나 이상의 열가소성 엘라스토머와 혼합하는 것을 특징으로 하는, 제1항에 따른 열가소성 엘라스토머 혼합물의 제조 방법.
- 제6항에 있어서, 열가소제가 폴리프로필렌인 것을 특징으로 하는 열가소성 엘라스토머 혼합물의 제조 방법.
- 사출 성형 물품을 제조하기 위한 제1항에 따른 열가소성 엘라스토머 혼합물의 용도.
- 제1의 단계에서 침강 실리카 또는 침강 실리케이트 또는 카본 블랙의 군으로부터 선택된 하나 이상의 충전제 및 하나 이상의 열가소제를 혼합하여 마스터배취를 얻고, 제2의 단계에서 마스터배취를 열가소성 폴리우레탄 TPU를 제외한 하나 이상의 열가소성 엘라스토머와 혼합하는 것을 특징으로 하는, 사출 성형 물품의 등방성 기계적 성질을 개선시키는 방법.
- 동일한 방법에 의해 동일한 구조로 생성되며, 충전제가 흄드(fumed) 실리카인 사출 성형 물품에 비하여 비등방성 계수가 개선된 것을 특징으로 하는, 제1항에 따른 열가소성 엘라스토머 혼합물을 포함하는 사출 성형 물품.
- 제10항에 있어서, 비등방성 계수가 0.88 내지 1.12인 것을 특징으로 하는 사출 성형 물품.
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