KR20110013279A - 적층 세라믹 부품 제조용 용제 조성물 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 에틸셀룰로오스 등의 결합제 수지의 결합제 성능을 충분히 발휘시킬 수 있고, 피도포면 부재로의 침식을 발생시키지 않고 미세 패턴 또는 박막을 양호한 정밀도로 형성할 수 있고, 증발 건조가 용이한 적층 세라믹 부품 제조용 용제 조성물을 제공한다.
본 발명의 적층 세라믹 부품 제조용 용제 조성물은 트리아세틴을 1 중량% 이상, 60 중량% 미만 함유하는 것을 특징으로 한다. 특히 바람직한 적층 세라믹 부품 제조용 용제 조성물은 트리아세틴을 1 중량% 이상, 60 중량% 미만 함유하고, 프로필렌글리콜디아세테이트, 프로필렌글리콜프로필메틸에테르, 프로필렌글리콜부틸메틸에테르, 프로필렌글리콜펜틸메틸에테르, 디프로필렌글리콜프로필메틸에테르, 디프로필렌글리콜부틸메틸에테르 등으로부터 선택되는 1종 이상을 합하여 40 중량% 이상 함유한다.
본 발명의 적층 세라믹 부품 제조용 용제 조성물은 트리아세틴을 1 중량% 이상, 60 중량% 미만 함유하는 것을 특징으로 한다. 특히 바람직한 적층 세라믹 부품 제조용 용제 조성물은 트리아세틴을 1 중량% 이상, 60 중량% 미만 함유하고, 프로필렌글리콜디아세테이트, 프로필렌글리콜프로필메틸에테르, 프로필렌글리콜부틸메틸에테르, 프로필렌글리콜펜틸메틸에테르, 디프로필렌글리콜프로필메틸에테르, 디프로필렌글리콜부틸메틸에테르 등으로부터 선택되는 1종 이상을 합하여 40 중량% 이상 함유한다.
Description
본 발명은 적층 세라믹 부품 제조 공정에서, 피도포면을 갖는 부재(이후, 「피도포면 부재」라고 칭하는 경우가 있음)에 도포함으로써 배선 또는 도막을 형성할 수 있는 페이스트에 함유되는 적층 세라믹 부품 제조용 용제 조성물에 관한 것이다.
적층 세라믹 부품으로서는 컨덴서, 인덕터, 바리스터, 서미스터, 스피커, 액추에이터, 안테나, 고체 산화물 연료 전지(SOFC) 등이 알려져 있다. 이들은 세라믹층 또는 세라믹층과 도체층으로 이루어지는 박층을 중첩시켜 형성된다. 컨덴서, 인덕터, 바리스터, 서미스터, 스피커, 액추에이터, 안테나는 세라믹층과 도체층을 조합하여 적층한 것이 주가 되고, 고체 산화물 연료 전지(SOFC)는 세라믹층만을 복수층 적층한 것이 주가 된다.
세라믹층 등의 박층을 적층하는 방법으로서는 소성한 층 위에 배선 또는 도막을 형성할 수 있는 페이스트를 도포하여, 소성한다는 공정을 반복하는 방법(연속 소성 방법)이나, 배선 또는 도막을 형성할 수 있는 페이스트의 도포, 건조를 반복하여 행함으로써 적층 시트를 형성하고, 그 후 일괄해서 소성하는 방법, 상기 적층 시트를 추가로 중첩시켜 압착함으로써 고적층화하고, 그 후 일괄해서 소성하는 방법 등의 일괄 소성 방법이 알려져 있다. 이들 적층 방법 중에서도, 생산성이 우수하고, 비용 삭감에 연결된다는 점에서, 소성 처리를 실시하기 전에 다층 적층하고, 그 후 일괄해서 소성하는 방법(일괄 소성 방법)이 일반적이다.
적층 세라믹 부품의 일례로서 적층 세라믹 컨덴서는 일반적으로, 다음과 같은 공정을 거쳐 제조된다.
1: 세라믹 분말을 폴리비닐부티랄 등의 폴리비닐아세탈 수지 또는 아크릴 수지 등의 결합제 수지와 용제로 분산시켜 슬러리로 만들고, 시트 형상으로 형성하여 그린 시트를 얻는다.
2: 니켈, 팔라듐 등의 도전성 금속 재료, 에틸셀룰로오스 및 터피네올 등의 유기 용제를 주성분으로 하는 도체 페이스트를, 그린 시트 상에 스크린 인쇄법 등에 의해 도포하여 배선 또는 도막을 형성한다.
3: 상기 도체 페이스트 중의 유기 용제를 건조시킨다.
4: 배선 또는 도막이 형성된 그린 시트를 소정의 치수로 절단하여, 여러장 중첩하고 가열 압착시켜 적층체로 한다.
5: 상기 적층체에 전극 등을 부착시켜, 고온에서 소성시키면 적층 세라믹 컨덴서가 얻어진다.
상기 공정에 있어서, 도체 페이스트를 그린 시트 상에 도포하면, 도체 페이스트 중의 유기 용제가 그린 시트에 포함된 결합제 수지를 용해시키는 현상이 일어나는 경우가 있다. 이 현상은 시트 어택 현상이라고 불린다. 시트 어택 현상은 적층 세라믹 컨덴서의 세라믹층에 구멍이나 주름을 발생시켜, 배선 또는 도막 형성의 불량이나 쇼트 등에 의한 수율 저하를 야기하는 원인이 된다.
이러한 문제는 일괄 소성 방법에 의해 제조되는 다른 적층 세라믹 부품에 있어서도 마찬가지로 발생한다. 즉, 배선 또는 도막을 형성할 수 있는 페이스트를 피도포면 부재 상에 도포하면, 배선 또는 도막을 형성할 수 있는 페이스트 중의 유기 용제가 피도포면 부재에 포함된 결합제 수지를 용해하는(피도포면 부재로 침식함) 현상이 발생하는 경우가 있다. 종래는 각 층의 막 두께가 두꺼웠기 때문에 피도포면 부재로의 침식의 문제는 그다지 크지 않았다. 그러나, 최근 들어 적층 세라믹 부품의 고성능화, 소형화에 따라, 장치를 구성하는 도체층, 세라믹층의 박층화가 요구되게 되어, 그 결과로서 피도포면 부재로의 침식이 현저히 나타나게 되었다.
피도포면 부재로의 침식을 억제하는 방법으로서, 배선 또는 도막을 형성할 수 있는 페이스트에 사용하는 유기 용제의 개선이 다양하게 검토되었다. 예를 들면, 특허 문헌 1, 2에는 유기 용제로서, 터피네올 수소 첨가물 또는 터피네올 수소 첨가물의 아세테이트를 이용하는 것이 개시되어 있다. 그러나, 터피네올 수소 첨가물에는 2종의 이성체가 존재하고, 또한 원료가 되는 터피네올은 본래 천연물이고, α-터피네올, β-터피네올 및 γ-터피네올의 혼합물이기 때문에, 산지(産地)에 따라서 혼합비나 순도에 변동이 있다. 그 때문에, 안정적으로 피도포면 부재로의 침식을 억제하는 효과를 발휘하는 것이 곤란하다는 점이 문제였다.
또한, 특허 문헌 3에는 적층 세라믹 컨덴서 내부 전극용의 도전 페이스트에 헥산산에틸, 아세트산2-에틸헥실 등을 이용하는 것이 개시되어 있다. 그러나, 헥산산에틸, 아세트산2-에틸헥실 등의 유기 용제는 건조 공정에서의 온도 상승에 의해 피도포면 부재에 포함되는 결합제 수지의 용해성이 높아지기 때문에, 피도포면 부재로의 침식을 효과적으로 방지할 수 없다는 문제가 있었다.
특허 문헌 4에는, 유기 용제로서 폴리비닐부티랄 등의 폴리비닐아세탈 수지나 아크릴 수지 등의 결합제 수지 및 에틸셀룰로오스가 불용성을 나타내고, 제조 공정에서 사용 가능한 온도대의 상한 근처에 비점을 갖는 트리아세틴을 베이스로 하여, 이것에 에틸셀룰로오스가 가용성을 나타내는 저비점의 유기 용제를 특정한 비율로 가한 용제 조성물을 이용함으로써 피도포면 부재로의 침식을 방지하는 발명이 개시되어 있다. 그러나 상기 용제 조성물을 함유하는 페이스트를 도포한 후, 상압 가열 건조하는 경우에는 장시간의 가열을 요하기 때문에, 장시간의 가열에 의해 폴리비닐아세탈 수지를 결합제 수지로 하는 피도포면 부재가 연화, 변형해 버린다는 문제가 나타났다.
따라서, 본 발명의 목적은 에틸셀룰로오스 등의 결합제 수지의 결합제 성능을 충분히 발휘시킬 수 있고, 피도포면 부재로의 침식을 발생시키지 않고 미세 패턴 또는 박막을 양호한 정밀도로 형성할 수 있고, 증발 건조가 용이한 적층 세라믹 부품 제조용 용제 조성물을 제공하는 데에 있다.
본 발명자는 상기 과제를 해결하기 위해서 예의 검토한 결과, 유기 용제로서 사용하는 트리아세틴은 비점이 260 ℃로 높고, 적층 세라믹 부품 제조용 용제 조성물 중의 함유량이 60 중량% 이상인 경우, 증발시킬 때의 상압 가열 건조에 장시간을 요하여, 피도포면 부재를 장시간, 고온 다습 환경하에 노출시키게 되고, 그 때문에 예를 들면 폴리비닐아세탈 수지를 결합제 수지로 하는 피도포면 부재는 연화, 변형되는 경우가 있는 것을 알 수 있었다.
또한, 트리아세틴과 함께 다른 특정 용제를 특정 비율로 혼합하여 사용하면, 에틸셀룰로오스에 대하여 가용성을 나타내고, 에틸셀룰로오스의 결합제 성능을 충분히 발휘시킬 수 있음과 동시에 폴리비닐아세탈 수지에 대해서는 불용성을 나타낼 수 있다. 즉, 에틸셀룰로오스와 폴리비닐아세탈 수지의 쌍방에 대한 우수한 용해성의 균형에 의해, 증발 건조에 소요되는 시간을 단축시킴으로써 피도포면 부재의 연화, 변형을 방지할 수 있으며, 피도포면 부재로의 침식도 방지할 수 있음을 발견하였다. 본 발명은 이들 발견에 기초하여 완성시킨 것이다.
즉, 본 발명은 트리아세틴을 1 중량% 이상 60 중량% 미만 함유하는 적층 세라믹 부품 제조용 용제 조성물을 제공한다.
본 발명의 적층 세라믹 부품 제조용 용제 조성물은 그 밖에 1,3-부틸렌글리콜디아세테이트, 프로필렌글리콜디아세테이트, 1,4-부틸렌글리콜디아세테이트, 1,6-헥산디올디아세테이트, 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트, 프로필렌글리콜모노부틸에테르아세테이트, 디에틸렌글리콜모노에틸에테르아세테이트, 디에틸렌글리콜모노부틸에테르아세테이트, 디프로필렌글리콜디메틸에테르, 알킬렌글리콜디알킬에테르(말단 에테르쇄 비대칭), 디알킬렌글리콜디알킬에테르(말단 에테르쇄 비대칭), 3-메톡시부틸아세테이트, 락트산알킬아세테이트 및 디히드로터피닐아세테이트로부터 선택되는 1종 이상을 40 중량% 이상 함유하는 것이 바람직하고, 그 중에서도 프로필렌글리콜디아세테이트, 프로필렌글리콜프로필메틸에테르, 프로필렌글리콜부틸메틸에테르, 프로필렌글리콜메틸펜틸에테르, 디프로필렌글리콜프로필메틸에테르, 디프로필렌글리콜부틸메틸에테르, 디프로필렌글리콜메틸펜틸에테르, 락트산에틸아세테이트 및 디히드로터피닐아세테이트로부터 선택되는 1종 이상을 40 중량% 이상 함유하는 것이 바람직하다. 또한, 이들 용제는 단독으로 40 중량% 이상 함유할 수도, 2종 이상을 합하여 40 중량% 이상 함유할 수도 있다.
적층 세라믹 부품으로서는 적층 세라믹 컨덴서가 바람직하다.
본 발명의 적층 세라믹 부품 제조용 용제 조성물을 이용하여 니켈, 팔라듐 등의 도전성 금속 재료나 에틸셀룰로오스 등의 결합제 수지를 혼합함으로써 얻어지는 배선 또는 도막을 형성할 수 있는 페이스트는 안정적으로 피도포면 부재로의 침식을 억제하는 효과를 발휘할 수 있고, 게다가 건조 공정의 단축, 간략화가 가능해져, 가열 건조 공정에서의 피도포면 부재의 연화, 변형을 방지할 수 있다. 또한, 트리아세틴의 함유량을 조정함으로써 에틸셀룰로오스의 용해도를 향상시킬 수 있다. 이에 따라 첨가할 수 있는 에틸셀룰로오스 등의 결합제 수지량의 폭이 넓어지기 때문에, 선폭이나 피도포면 부재의 원료에 합하여 스크린 인쇄할 때 에틸셀룰로오스 등의 결합제 수지량을 적절하게 조정할 수 있게 되고, 미세 패턴 또는 박막을 양호한 정밀도로 형성할 수 있고, 배선 패턴 또는 도막의 미세화, 고밀도 배선화에 대응할 수 있다.
본 발명의 적층 세라믹 부품 제조용 용제 조성물은 트리아세틴을 함유하는 것을 특징으로 하고, 상기 적층 세라믹 부품 제조용 용제 조성물에 의해 니켈, 팔라듐 등의 도전성 금속 재료나 세라믹 재료와 에틸셀룰로오스 등을 혼합하여 배선 또는 도막을 형성할 수 있는 페이스트를 형성한다. 트리아세틴은 폴리비닐부티랄 등의 폴리비닐아세탈 수지나 아크릴 수지 등의 결합제 수지를 용해시키지 않는 성질이 있기 때문에, 배선 또는 도막을 형성할 수 있는 페이스트의 유기 용제로서 사용하여도, 피도포면 부재에 결합제 수지로서 포함되는 폴리비닐부티랄 등의 폴리비닐아세탈 수지나 아크릴 수지를 용해시키지 않아, 피도포면 부재에 구멍이나 주름이 발생하는 것(피도포면 부재로의 침식, 시트 어택 현상)을 억제, 방지할 수 있다.
또한, 본 발명에서는 트리아세틴을 1 중량% 이상 60 중량% 미만 함유하는 것을 특징으로 하고, 그 중에서도 1 중량% 이상 40 중량% 미만이 바람직하고, 특히 10 중량% 이상, 30 중량% 이하가 바람직하다. 트리아세틴 함유량이 상기 범위를 상회하면, 에틸셀룰로오스 등의 결합제 수지의 결합제 성능을 발휘시키는 것이 곤란해지는 경향이 있고, 또한 배선 또는 도막을 형성할 수 있는 페이스트를 스크린 인쇄한 후의 유기 용제의 증발ㆍ건조에 시간이 너무 소요되기 때문에 가열 건조 중에 피도포면 부재의 평활성을 크게 손상시킬 가능성이 있다. 한편, 트리아세틴 함유량이 상기 범위를 하회하면, 피도포면 부재로의 부식을 억제, 방지하는 것이 곤란해진다.
또한, 트리아세틴은 단체로서는 에틸셀룰로오스를 용해시키지 않는 성질도 있다. 그 때문에, 본 발명에서는 트리아세틴에 에틸셀룰로오스를 용해시키는 다른 유기 용제(이하, 「유기 용제 A」라고 칭하는 경우가 있음)를 혼합함으로써, 배선 또는 도막을 형성할 수 있는 페이스트의 유기 용제로서 사용하는 것을 가능하게 한다.
유기 용제 A로서는 트리아세틴과 혼합함으로써 에틸셀룰로오스에 대해서는 용해성을 나타내지만, 폴리비닐부티랄 등의 폴리비닐아세탈 수지나 아크릴 수지에 대해서는 용해성을 나타내지 않는 것이 바람직하다. 폴리비닐부티랄 등의 폴리비닐아세탈 수지나 아크릴 수지에 대하여 용해성을 나타내면, 피도포면 부재로의 침식(시트 어택 현상)을 억제하는 것이 곤란해지기 때문이다. 구체적으로는 유기 용제 A로서는 에틸셀룰로오스에 대한 용해도가 높은 것이 바람직하고, 예를 들면 에틸셀룰로오스의 용해도가 실온(25 ℃)에서 5 g/100 g 이상인 유기 용제가 바람직하게 이용된다.
또한, 유기 용제 A로서는 통상적인 세라믹 부품 제조 설비에서 사용할 수 있는 온도의 상한이 260 ℃ 정도이고, 또한 트리아세틴의 비점도 260 ℃이기 때문에, 비점이 260 ℃ 미만인 것이 바람직하다.
유기 용제 A로서는, 예를 들면 1,3-부틸렌글리콜디아세테이트, 프로필렌글리콜디아세테이트, 1,4-부틸렌글리콜디아세테이트, 1,6-헥산디올디아세테이트, 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트, 프로필렌글리콜모노부틸에테르아세테이트, 디에틸렌글리콜모노에틸에테르아세테이트, 디에틸렌글리콜모노부틸에테르아세테이트, 디프로필렌글리콜디메틸에테르, 알킬렌글리콜디알킬에테르(말단 에테르쇄 비대칭), 디알킬렌글리콜디알킬에테르(말단 에테르쇄 비대칭), 3-메톡시부틸아세테이트, 락트산알킬아세테이트 및 디히드로터피닐아세테이트 등을 들 수 있다. 이들 용제는 단독으로 또는 2종 이상을 혼합하여 사용할 수 있다. 본 발명에 있어서는 이들 중에서 선택되는 1종 이상을 이용하는 것이 바람직하다.
본 발명에서는, 그 중에서도 프로필렌글리콜디아세테이트, 알킬렌글리콜디알킬에테르(말단 에테르쇄 비대칭), 디알킬렌글리콜디알킬에테르(말단 에테르쇄 비대칭), 락트산알킬아세테이트 및 디히드로터피닐아세테이트로부터 선택되는 1종 이상을 이용하는 것이 특히 바람직하다.
더욱 바람직하게는 프로필렌글리콜디아세테이트, 프로필렌글리콜프로필메틸에테르, 프로필렌글리콜부틸메틸에테르, 프로필렌글리콜메틸펜틸에테르, 디프로필렌글리콜프로필메틸에테르, 디프로필렌글리콜부틸메틸에테르, 디프로필렌글리콜메틸펜틸에테르, 락트산에틸아세테이트 및 디히드로터피닐아세테이트로부터 선택되는 1종 이상을 40 중량% 이상 함유하는 것이 바람직하다.
알킬렌글리콜디알킬에테르(말단 에테르쇄 비대칭)로서는, 예를 들면 에틸렌글리콜에틸메틸에테르, 에틸렌글리콜메틸프로필에테르, 에틸렌글리콜부틸메틸에테르, 에틸렌글리콜메틸펜틸에테르, 에틸렌글리콜에틸프로필에테르, 에틸렌글리콜부틸에틸에테르, 에틸렌글리콜에틸펜틸에테르, 에틸렌글리콜부틸프로필에테르, 에틸렌글리콜부틸펜틸에테르, 에틸렌글리콜펜틸프로필에테르 등의 말단 에테르쇄 부분이 다른 에틸렌글리콜디알킬에테르(직쇄, 분지쇄의 차이도 이종(異種)으로 함); 프로필렌글리콜에틸메틸에테르, 프로필렌글리콜메틸프로필에테르, 프로필렌글리콜부틸메틸에테르, 프로필렌글리콜메틸펜틸에테르, 프로필렌글리콜에틸프로필에테르, 프로필렌글리콜부틸에틸에테르, 프로필렌글리콜에틸펜틸에테르, 프로필렌글리콜부틸프로필에테르, 프로필렌글리콜부틸펜틸에테르, 프로필렌글리콜펜틸프로필에테르 등의 말단 에테르쇄 부분이 다른 프로필렌글리콜디알킬에테르(직쇄, 분지쇄의 차이도 이종으로 함)(이성체도 포함함) 등을 들 수 있다. 이들 중에서도 프로필렌글리콜메틸프로필에테르, 프로필렌글리콜부틸메틸에테르, 프로필렌글리콜메틸펜틸에테르가 바람직하게 이용된다.
디알킬렌글리콜디알킬에테르(말단 에테르쇄 비대칭)로서는, 예를 들면 디에틸렌글리콜에틸메틸에테르, 디에틸렌글리콜메틸프로필에테르, 디에틸렌글리콜부틸메틸에테르, 디에틸렌글리콜메틸펜틸에테르, 디에틸렌글리콜에틸프로필에테르, 디에틸렌글리콜부틸에틸에테르, 디에틸렌글리콜에틸펜틸에테르, 디에틸렌글리콜부틸프로필에테르, 디에틸렌글리콜부틸펜틸에테르, 디에틸렌글리콜펜틸프로필에테르 등의 말단 에테르쇄 부분이 다른 디에틸렌글리콜디알킬에테르(직쇄, 분지쇄의 차이도 이종으로 함); 디프로필렌글리콜에틸메틸에테르, 디프로필렌글리콜메틸프로필에테르, 디프로필렌글리콜부틸메틸에테르, 디프로필렌글리콜메틸펜틸에테르, 디프로필렌글리콜에틸프로필에테르, 디프로필렌글리콜부틸에틸에테르, 디프로필렌글리콜에틸펜틸에테르, 디프로필렌글리콜부틸프로필에테르, 디프로필렌글리콜부틸펜틸에테르, 디프로필렌글리콜펜틸프로필에테르 등의 말단 에테르쇄 부분이 다른 디프로필렌글리콜디알킬에테르(직쇄, 분지쇄의 차이도 이종으로 함)(이성체도 포함함) 등을 들 수 있다. 이들 중에서도 디프로필렌글리콜메틸프로필에테르, 디프로필렌글리콜부틸메틸에테르, 디프로필렌글리콜메틸펜틸에테르가 바람직하게 이용된다.
락트산알킬아세테이트로서는 알킬기가 직쇄 알킬기 또는 분지 알킬기의 어느 것일 수도 있고, 예를 들면 락트산메틸아세테이트, 락트산에틸아세테이트, 락트산프로필아세테이트, 락트산이소프로필아세테이트, 락트산부틸아세테이트, 락트산t-부틸아세테이트 등을 들 수 있다. 본 발명에 있어서는 이들 중에서도 락트산에틸아세테이트가 바람직하게 이용된다.
유기 용제 A의 함유량으로서는 40 중량% 이상인 것이 바람직하다. 유기 용제 A의 함유량의 상한은 99 중량%이다. 유기 용제 A의 함유량이 40 중량%를 하회하면, 에틸셀룰로오스에 대한 용해성이 불충분해져, 에틸셀룰로오스의 결합제 성능을 발휘시키는 것이 곤란해지는 경향이 있다. 한편, 유기 용제 A의 함유량이 99 중량%를 상회하면, 피도포면 부재로의 침식을 억제, 방지하는 것이 곤란해지는 경향이 있다.
상기한 조성 범위에서는 임의로 다른 용제를 첨가할 수 있다. 첨가하는 용제로서는 예를 들면, 시클로알킬알코올, 시클로알킬아세테이트, 알킬렌글리콜, 알킬렌글리콜디아세테이트, 알킬렌글리콜모노에테르, 알킬렌글리콜모노알킬에테르아세테이트, 디알킬렌글리콜모노에테르, 디알킬렌글리콜디알킬에테르, 디알킬렌글리콜모노알킬에테르아세테이트, 트리알킬렌글리콜모노에테르, 트리알킬렌글리콜모노알킬에테르아세테이트, 3-메톡시부탄올, 3-메톡시부탄올아세테이트, 테트라히드로푸르푸릴알코올, 테트라히드로푸르푸릴알코올아세테이트, 테르펜계 화합물과 그의 유도체 등을 들 수 있다.
시클로알킬알코올로서는, 예를 들면 시클로헥산올, 시클로펜탄올, 시클로옥틸알코올, 메틸시클로헥실알코올, 에틸시클로헥실알코올, 프로필시클로헥실알코올, 이소프로필시클로헥실알코올, 부틸시클로헥실알코올, 이소부틸시클로헥실알코올, s-부틸시클로헥실알코올, t-부틸시클로헥실알코올, 펜틸시클로헥실알코올 등의 C1-5알킬기 등의 치환기를 갖고 있는 시클로알킬알코올; 3원 내지 15원의 시클로알킬알코올 등을 들 수 있다.
시클로알킬아세테이트로서는, 예를 들면 시클로헥실아세테이트, 시클로펜틸아세테이트, 시클로옥틸아세테이트, 메틸시클로헥실아세테이트, 에틸시클로헥실아세테이트, 프로필시클로헥실아세테이트, 이소프로필시클로헥실아세테이트, 부틸시클로헥실아세테이트, 이소부틸시클로헥실아세테이트, s-부틸시클로헥실아세테이트, t-부틸시클로헥실아세테이트, 펜틸시클로헥실아세테이트 등의 C1-5알킬기 등의 치환기를 갖고 있는 시클로알킬아세테이트; 3원 내지 15원의 시클로알킬아세테이트 등을 들 수 있다.
알킬렌글리콜로서는, 예를 들면 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 1,3-프로판디올, 1,3-부틸렌글리콜, 1,4-부틸렌글리콜, 1,5-펜탄디올, 1,6-헥산디올 등을 들 수 있다.
알킬렌글리콜디아세테이트로서는, 예를 들면 에틸렌글리콜디아세테이트, 1,3-프로판디올디아세테이트, 1,5-펜탄디올디아세테이트 등을 들 수 있다.
알킬렌글리콜모노에테르로서는, 예를 들면 에틸렌글리콜모노메틸에테르, 에틸렌글리콜모노에틸에테르, 에틸렌글리콜모노프로필에테르, 에틸렌글리콜모노부틸에테르, 에틸렌글리콜모노펜틸에테르 등의 에틸렌글리콜모노C1-5알킬에테르; 프로필렌글리콜모노메틸에테르, 프로필렌글리콜모노에틸에테르, 프로필렌글리콜모노프로필에테르, 프로필렌글리콜모노부틸에테르, 프로펠렌글리콜모노펜틸에테르 등의 프로필렌글리콜모노C1-5알킬에테르 등을 들 수 있다.
알킬렌글리콜모노알킬에테르아세테이트로서는, 예를 들면 에틸렌글리콜모노메틸에테르아세테이트, 에틸렌글리콜모노에틸에테르아세테이트, 에틸렌글리콜모노프로필에테르아세테이트, 에틸렌글리콜모노부틸에테르아세테이트, 에틸렌글리콜모노펜틸에테르아세테이트 등의 에틸렌글리콜모노C1-5알킬에테르아세테이트; 프로필렌글리콜모노에틸에테르아세테이트, 프로필렌글리콜모노프로필에테르아세테이트, 프로필렌글리콜모노펜틸에테르아세테이트 등의 프로필렌글리콜모노C1-5알킬에테르아세테이트 등을 들 수 있다(이성체를 포함함).
디알킬렌글리콜모노에테르로서는, 예를 들면 디에틸렌글리콜모노메틸에테르, 디에틸렌글리콜모노에틸에테르, 디에틸렌글리콜모노프로필에테르, 디에틸렌글리콜모노부틸에테르, 디에틸렌글리콜모노펜틸에테르 등의 디에틸렌글리콜모노C1-5알킬에테르; 디프로필렌글리콜모노메틸에테르, 디프로필렌글리콜모노에틸에테르, 디프로필렌글리콜모노프로필에테르, 디프로필렌글리콜모노부틸에테르, 디프로필렌글리콜모노펜틸에테르 등의 디프로필렌글리콜모노C1-5알킬에테르 등을 들 수 있다(이성체를 포함함).
디알킬렌글리콜디알킬에테르로서는, 예를 들면 디에틸렌글리콜디메틸에테르, 디에틸렌글리콜디에틸에테르, 디에틸렌글리콜디프로필에테르, 디에틸렌글리콜디부틸에테르, 디에틸렌글리콜디펜틸에테르 등의 디에틸렌글리콜C1-5알킬C1-5알킬에테르; 디프로필렌글리콜디에틸에테르, 디프로필렌글리콜디프로필에테르, 디프로필렌글리콜디부틸에테르, 디프로필렌글리콜디펜틸에테르 등의 디프로필렌글리콜C1-5알킬C1-5알킬에테르 등을 들 수 있다(이성체를 포함함).
디알킬렌글리콜모노알킬에테르아세테이트로서는, 예를 들면 디에틸렌글리콜모노메틸에테르아세테이트, 디에틸렌글리콜모노프로필에테르아세테이트, 디에틸렌글리콜모노펜틸에테르아세테이트 등의 디에틸렌글리콜모노C1-5알킬에테르아세테이트; 디프로필렌글리콜모노에틸에테르아세테이트, 디프로필렌글리콜모노프로필에테르아세테이트, 디프로필렌글리콜모노부틸에테르아세테이트, 디프로필렌글리콜모노펜틸에테르아세테이트 등의 디프로필렌글리콜모노C1-5알킬에테르아세테이트 등을 들 수 있다(이성체를 포함함).
트리알킬렌글리콜모노에테르로서는, 예를 들면 트리에틸렌글리콜모노메틸에테르, 트리에틸렌글리콜모노에틸에테르, 트리에틸렌글리콜모노프로필에테르, 트리에틸렌글리콜모노부틸에테르, 트리에틸렌글리콜모노펜틸에테르 등의 트리에틸렌글리콜모노C1-5알킬에테르; 트리프로필렌글리콜모노메틸에테르, 트리프로필렌글리콜모노에틸에테르, 트리프로필렌글리콜모노프로필에테르, 트리프로필렌글리콜모노부틸에테르, 트리프로필렌글리콜모노펜틸에테르 등의 트리프로필렌글리콜모노C1-5알킬에테르 등을 들 수 있다(이성체를 포함함).
트리알킬렌글리콜모노알킬에테르아세테이트로서는, 예를 들면 트리에틸렌글리콜모노메틸에테르아세테이트, 트리에틸렌글리콜모노에틸에테르아세테이트, 트리에틸렌글리콜모노프로필에테르아세테이트, 트리에틸렌글리콜모노부틸에테르아세테이트, 트리에틸렌글리콜모노펜틸에테르아세테이트 등의 트리에틸렌글리콜모노C1-5알킬에테르아세테이트; 트리프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트, 트리프로필렌글리콜모노에틸에테르아세테이트, 트리프로필렌글리콜모노프로필에테르아세테이트, 트리프로필렌글리콜모노부틸에테르아세테이트, 트리프로필렌글리콜모노펜틸에테르아세테이트 등의 트리프로필렌글리콜모노C1-5알킬에테르아세테이트 등을 들 수 있다(이성체를 포함함).
테르펜계 화합물과 그의 유도체로서는, 예를 들면 터피네올, 디히드로터피네올, 디히드로터피닐프로피오네이트, 리모넨, 멘탄, 멘톨 등을 들 수 있다.
본 발명에 따른 적층 세라믹 부품 제조용 용제 조성물은 상기 구성에 의해, 에틸셀룰로오스 등의 결합제 수지의 결합제 성능을 충분히 발휘시킬 수 있고, 피도포면 부재로의 침식을 발생시키지 않고 미세 패턴 또는 박막을 양호한 정밀도로 형성할 수 있고, 용이하게 증발 건조될 수 있다. 본 발명에 따른 적층 세라믹 부품 제조용 용제 조성물은, 예를 들면 컨덴서, 인덕터, 바리스터, 서미스터, 스피커, 액추에이터, 안테나, 고체 산화물 연료 전지(SOFC) 등의 적층 세라믹 부품(특히, 적층 세라믹 컨덴서) 제조용 용제 조성물로서 유용하다.
<실시예>
이하에, 실시예에 기초하여 본 발명을 보다 상세히 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예에 의해 어떠한 한정이 되지 않는다.
실시예 1 내지 37, 비교예 1 내지 6
하기 표 1, 2에 기재된 비율로 트리아세틴(상품명 「DRA-150」, 다이셀 가가꾸 고교(주) 제조)과 유기 용제 A를 혼합하여 적층 세라믹 부품 제조용 용제 조성물을 제조하였다. 상기 용제 조성물을 4개로 나누어, 제1 용제 조성물에 폴리비닐부티랄 수지(상품명 「에스렉 BL-S」, 세키스이 가가꾸(주) 제조)를, 제2 용제 조성물에 폴리비닐부티랄 수지(상품명 「에스렉 BL-1」, 세키스이 가가꾸(주) 제조)를, 제3 용제 조성물에 폴리비닐부티랄 수지(상품명 「에스렉 BH-3」, 세키스이 가가꾸(주) 제조), 제4 용제 조성물에 에틸셀룰로오스(상품명「에토셀 STD」, 다우ㆍ케미컬사 제조)를 각각 수지 농도가 5 중량%가 되도록 첨가하고, 액체 온도 65 ℃에서 3시간 가열 용해 후, 방냉시켰다.
평가
실시예 및 비교예에서 얻어진 액체 온도 65 ℃에서 3시간 가열 용해 조작을 행한 시점(하기 표에서 「65 ℃」라고 표기)과, 그 후 실온(25 ℃)에서 방냉시킨 시점(하기 표에서 「실온」이라 표기)에 있어서, 육안 관찰에 의해 각 수지가 각 용제 조성물에 대하여 용해성을 나타내는지 아닌지를 하기의 기준으로 평가함과 동시에, 각 용제 조성물의 용제 성능을 하기의 기준으로 종합적으로 평가하였다.
<수지 용해성의 평가 기준>
◎: 수지가 전부 용해되었다.
○: 수지가 거의 용해되었다.
△: 수지가 일부 용해되었다.
×: 수지가 불용이었다.
<용제 조성물의 용제 성능의 평가 기준>
「에스렉 BL-S」, 「에스렉 BL-1」, 「에스렉 BH-3」 중 어느 하나가 실온(25 ℃)에서 불용해성(△ 또는 ×)을 나타내며, 「에토셀 STD」를 완전히 용해시키는(◎) 용제 조성물: ○(피도포면 부재로의 침식이 발생하기 어려우며, 에틸셀룰로오스의 결합제 성능을 발휘시킬 수 있음)
상기 이외의 용제 조성물: ×
[표 1]
[표 2]
표 중의 유기 용제 A의 약호는 이하와 같다.
DPNPM: 디프로필렌글리콜프로필메틸에테르(다이셀 가가꾸 고교(주) 제조)
멘타놀 AC: 디히드로터피닐아세테이트(닛본 고료 야꾸힝(주) 제조)
PGDA: 프로필렌글리콜디아세테이트(다이셀 가가꾸 고교(주) 제조)
PNBM: 프로필렌글리콜부틸메틸에테르(다이셀 가가꾸 고교(주) 제조)
ELA: 락트산에틸아세테이트(다이셀 가가꾸 고교(주) 제조)
DPNBM: 디프로필렌글리콜부틸메틸에테르(다이셀 가가꾸 고교(주) 제조)
PNPEM: 프로필렌글리콜메틸펜틸에테르(다이셀 가가꾸 고교(주) 제조)
DPNPEM: 디프로필렌글리콜메틸펜틸에테르(다이셀 가가꾸 고교(주) 제조)
PNPM: 프로필렌글리콜프로필메틸에테르(다이셀 가가꾸 고교(주) 제조)
α-TPO: α-터피네올(도쿄 가세이 고교(주), 시약)
멘타놀: 디히드로터피네올(닛본 고료 야꾸힝(주) 제조)
CHXA: 시클로헥실아세테이트(다이셀 가가꾸 고교(주) 제조)
Claims (4)
- 트리아세틴을 1 중량% 이상, 60 중량% 미만 함유하는 적층 세라믹 부품 제조용 용제 조성물.
- 제1항에 있어서, 트리아세틴을 1 중량% 이상, 60 중량% 미만 함유하고, 1,3-부틸렌글리콜디아세테이트, 프로필렌글리콜디아세테이트, 1,4-부틸렌글리콜디아세테이트, 1,6-헥산디올디아세테이트, 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트, 프로필렌글리콜모노부틸에테르아세테이트, 디에틸렌글리콜모노에틸에테르아세테이트, 디에틸렌글리콜모노부틸에테르아세테이트, 디프로필렌글리콜디메틸에테르, 알킬렌글리콜디알킬에테르(말단 에테르쇄 비대칭), 디알킬렌글리콜디알킬에테르(말단 에테르쇄 비대칭), 3-메톡시부틸아세테이트, 락트산알킬아세테이트 및 디히드로터피닐아세테이트로부터 선택되는 1종 이상을 40 중량% 이상 함유하는 적층 세라믹 부품 제조용 용제 조성물.
- 제1항에 있어서, 트리아세틴을 1 중량% 이상, 60 중량% 미만 함유하고, 프로필렌글리콜디아세테이트, 프로필렌글리콜프로필메틸에테르, 프로필렌글리콜부틸메틸에테르, 프로필렌글리콜메틸펜틸에테르, 디프로필렌글리콜프로필메틸에테르, 디프로필렌글리콜부틸메틸에테르, 디프로필렌글리콜메틸펜틸에테르, 락트산에틸아세테이트 및 디히드로터피닐아세테이트로부터 선택되는 1종 이상을 40 중량% 이상 함유하는 적층 세라믹 부품 제조용 용제 조성물.
- 제1항에 있어서, 적층 세라믹 부품이 적층 세라믹 컨덴서인 적층 세라믹 부품 제조용 용제 조성물.
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