KR20100116230A - 균열 장치 및 유기막 성막 장치 - Google Patents

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KR20100116230A
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고쿠리츠다이가쿠호진 도호쿠다이가쿠
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Abstract

이 균열 장치는, 내부에 작동유체가 충전되고, 피가열 재료를 가열하여 기화시키는 가열 블록(1)을 갖는 용기 구조체와, 용기 구조체의 저부에 배치되어 있는 가열 수단(6)과, 용기 구조체의 외측과 내측을 연통하는 재료 공급관(11)을 구비한다. 가열 블록(1)에는, 피가열 재료가 유동하는 유로로서의, 재료 공급관(11)에 접속되어 수평 방향으로 늘어나는 주 헤더관(12)과, 주 헤더관(12)으로부터 분기되어 상하 방향으로 늘어나는 입상관(14)이 형성되어 있고, 또한, 작동유체가 냉각되어 응축되는 응축로로서의, 입상관(14)의 양측에 형성되고 수평 방향으로 늘어나는 응축공(10)과, 입상관(14)의 하측에 형성된 응축혈(16)이 형성되어 있다. 응축공(10)과 응축혈의 사이(16)에 주 헤더관(12)이 배치되어 있다.

Description

균열 장치 및 유기막 성막 장치{HEAT EQUALIZER AND ORGANIC FILM FORMING APPARATUS}
본 발명은, 특히 유기막의 성막 장치에 이용되는 균열(均熱) 장치에 관한 것으로, 용기 내에 수용한 소정 재료의 원료를 가열하기 위한 균열 장치, 및 그 균열 장치를 이용한 유기막 성막 장치에 관한 것이다.
예를 들면 종래의 유기 EL(Electro-Luminescence)의 제작에 있어서, 분체상(粉體狀)의 유기 EL 재료를 기판에 성막할 때, 유기 EL 원료의 증발 장치로서는, 증발접시의 외부를 히터로 가열하여 증발접시 내부의 유기 EL 원료를 승화 또는 용융 증발시키는 가열 방식이, 일반적으로 사용되고 있다. 이와 같은 가열 처리에 이용되는 종래의 장치는, 예를 들면, 국제 공개 제2007/034790호 팜플렛(특허 문헌 1)에 개시되어 있다.
도 19는, 종래의 가열 처리에 이용되는 증발 용기의 측면도이다. 도 20은, 종래의 가열 처리에 이용되는 증발 용기의 평면도이다. 도 19 및 도 20에 도시하는 바와 같이, 증발 용기는, 저면과 해당 저면에서 세워지는 측면을 구비하고, 측면의 내부에 개구된 원료 수용 공간을 규정한 증발접시(50)와, 해당 원료 수용 공간을 복수의 부분 공간으로 분할하는 칸막이판(52)에 의해 구성되어 있다. 또한, 칸막이판(52)에는, 복수의 부분 공간이 증발접시의 저면측에서 연통하는 높이를 갖는 계지편(54)이 마련되어 있다.
도 21은, 종래의 칸막이의 변형례를 도시하는 모식도이다. 도 21에서는, 이 증발접시의 저면 및 측면부 및 칸막이판의 내부를 가열하는 수단으로서, 히트 파이프(741, 761)를 포함하는 것에 관해 기재되어 있다.
특허 문헌 1 : 국제공개 제2007/034790호 팜플렛
특허 문헌 1에 나타내는 종래의 가열 장치에 있어서, 소정 재료의 원료는 증발접시 저면측의 연통부에 공급되고, 증발접시의 저면, 측면및 칸막이판부에서 가열되어 증발한다. 공급되는 원료가 증발접시 저면측의 연통부에 저장되어 가열되기 때문에, 저부 연통부의 일부, 특히 측면 및 칸막이판으로 형성된 코너부에서, 원료의 정체가 발생한다. 정체가 발생하면, 증발접시의 각 부분에서 원료를 가열하여 증발시키면서 새로운 원료로 연속적으로 교체하는 것이 충분히 행하여지지 않는다. 이 때문에, 증발접시 내의 원료의 각 부분에 걸쳐서 균일 온도 이력하(履歷下)에서 가열·증발시키기가 어렵고, 원료의 증발량에 편차가 발생한다는 문제점이 있다.
또한, 특허 문헌 1에 나타내는 종래의 가열 장치에서 칸막이판의 내부에 히트 파이프가 마련된 것에 관해서는, 히트 파이프를 수용하기 위한 칸막이판의 두께를 확보할 필요가 있다. 히트 파이프의 내부 작동액의 순환을 원활히 행하기 위해서는, 이 히트 파이프의 직경을 어느 정도 이상, 예를 들면 물(水)을 작동액으로 하는 경우는 7 내지 8㎜ 이상 확보할 것이 필요하다. 이에 의해 칸막이판의 두께가 증가하고, 증발접시의 사이즈가 증가하여 대형화함과 함께, 가열 장치의 열 응답 지연이 생긴다는 문제점이 있다.
또한, 특허 문헌 1에 나타내는 종래의 가열 장치에서, 증발접시의 저면부 및 측면부를 2중 구조로 하여, 칸막이판의 내부에 마련된 히트 파이프와 이 2중 구조부를 연통시킨 구조의 것에서는, 증발접시가 소요 온도로 가열된 경우, 이 2중 구조 부분에는 동작 온도에 응한 히트 파이프의 작동액의 증기압이 내압(內壓)으로서 생긴다. 예를 들면, 물을 작동액으로 하여 200℃로 동작을 행하게 한 경우는 약 1.6MPa, 나프탈렌을 작동액으로 하여 400℃로 동작을 행하게 한 경우는 약 1.9MPa의 증기압력이 발생한다. 그렇지만, 이 2중 구조부분은, 이와 같은 고온 가열시의 내압 강도를 유지하는 구조로 되어 있지 않기 때문에, 고온시에 증발접시가 변형 또는 파손될 위험성이 생긴다는 문제점이 있다.
본 발명은 상기한 바와 같은 과제를 해결하기 위해 이루어진 것이고, 피가열 재료를 장치 내부의 각 부분에서 연속적으로 가열하여, 피가열 재료의 온도를 균일화시켜서 안정된 기화를 행하게 함과 함께, 고온에서도 작동유체의 증기압에 충분히 견딜 수 있는, 균열 장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명에 관한 균열 장치는, 용기 구조체와, 가열 수단과, 재료 공급관을 구비한다. 용기 구조체의 내부에는, 작동유체(作動流體)가 충전되는 밀폐 공간이 형성되어 있다. 가열 수단은, 용기 구조체의 저부에 배치되어 있다. 재료 공급관은, 용기 구조체의 외측과 내측을 연통한다. 용기 구조체는, 피가열 재료를 가열하여 기화시키는 가열 블록과, 가열 블록을 둘러싸는 하우징부를 갖는다. 가열 블록에는, 피가열 재료가 유동하는 유로가 형성되어 있다. 유로는, 재료 공급관에 접속되어 수평 방향으로 늘어나는 제 1 유로와, 제 1 유로로부터 분기되어 상하 방향으로 늘어나는 제 2 유로와, 제 2 유로가 용기 구조체의 상부 표면에 개구한 개구부를 포함한다. 또한 가열 블록에는, 응축로(凝縮路)가 형성되어 있다. 응축로에 있어서, 가열 수단에 의해 가열되어 증발한 작동유체는, 냉각되어 응축된다. 응축로는, 제 2 유로의 양측에 형성되고 수평 방향으로 늘어나는 상측 응축공(凝縮孔)과, 제 1 유로의 하측에 형성된 하측 응축혈(凝縮穴)을 포함한다. 상측 응축공과 하측 응축혈의 사이에, 제 1 유로가 배치되어 있다.
본 발명에 의하면, 가열 블록에 마련된 응축로의 내벽면에서 기체 상태의 작동유체가 냉각되어 응축되는 작용에 의해, 가열 블록이 가열되고, 가열된 가열 블록의 온도가 균일화되어 있다. 그 때문에, 가열 블록 내의 유로를 통과하는 사이에 가열되는, 피가열 재료의 온도를 균일화시켜서 가열할 수 있다. 또한, 피가열 재료가 유로의 입구부터 출구까지 연속하여 흐르도록 유로를 구성하고 있고, 피가열 재료의 일부가 유로의 일부에서 체류하는 것이 없고, 피가열 재료의 가열 이력의 균일성을 향상할 수 있다. 또한, 피가열 재료의 유로를 소경으로 함으로써, 유로의 내부를 통과하는 피가열 재료의 융해물의 대류를 억제할 수 있다. 따라서 가열되어 기화된 피가열 재료의 온도의 균일성을 향상시킬 수 있기 때문에, 고정밀도의 성막 처리를 행하는 증착 장치에 적용할 수 있는 균열 장치를 얻을 수 있다.
도 1은 실시의 형태 1의 균열 장치의 단면도.
도 2는 도 1에 도시하는 단면과 직교하는, 균열 장치의 단면도.
도 3은 도 1 및 도 2에 도시하는 균열 장치의 상부 평면도.
도 4는 실시의 형태 2의 균열 장치의 단면도.
도 5는 도 4에 도시하는 단면과 직교하는, 균열 장치의 단면도.
도 6은 실시의 형태 3의 균열 장치의 단면도.
도 7은 도 6에 도시하는 단면과 직교하는, 균열 장치의 단면도.
도 8은 실시의 형태 3의 균열 장치의 변형례의 단면도.
도 9는 도 8에 도시하는 단면과 직교하는, 균열 장치의 단면도.
도 10은 실시의 형태 4의 균열 장치의 단면도.
도 11은 도 10에 도시하는 단면과 직교하는, 균열 장치의 단면도.
도 12는 실시의 형태 5의 균열 장치의 단면도.
도 13은 도 12에 도시하는 단면과 직교하는, 균열 장치의 단면도.
도 14는 실시의 형태 6의 균열 장치의 단면도.
도 15는 도 14에 도시하는 단면과 직교하는, 균열 장치의 단면도.
도 16은 실시의 형태 1의 균열 장치의 승온 과정에 있어서의 장치 각 부분의 온도 계측 결과를 도시하는 그래프.
도 17은 스테인리스의 촉매 효과에 의한 나프탈렌의 열분해 특성을 도시하는 그래프.
도 18은 스테인리스의 촉매 효과에 의한 데카히드로나프탈렌의 열분해 특성을 도시하는 그래프.
도 19는 종래의 가열 처리에 이용되는 증발 용기의 측면도.
도 20은 종래의 가열 처리에 이용되는 증발 용기의 평면도.
도 21은 종래의 칸막이판의 변형례를 도시하는 모식도.
이하, 도면에 의거하여 본 발명의 실시의 형태를 설명한다. 또한, 이하의 도면에서 동일 또는 상당하는 부분에는 동일한 참조 번호를 붙이고, 그 설명은 반복하지 않는다.
또한, 이하에 설명하는 실시의 형태에 있어서, 각각의 구성 요소는, 특히 기재가 있는 경우를 제외하고, 본 발명에 있어서 반드시 필수의 것은 아니다. 또한, 이하의 실시의 형태에 있어서, 개수, 양 등을 언급한 경우, 특히 기재가 있는 경우를 제외하고, 상기 개수 등은 예시이고, 본 발명의 범위는 반드시 그 개수, 양 등으로 한정되지 않는다.
(실시의 형태 1)
도 1은, 실시의 형태 1의 균열 장치의 단면도이다. 도 2는, 도 1에 도시하는 단면과 직교하는, 균열 장치의 단면도이다. 도 3은, 도 1 및 도 2에 도시하는 균열 장치의 상부 평면도이다. 이하의 실시의 형태에 있어서, 수평 방향이란, 균열 장치의 단면도에 있어서 좌우 방향을 말하고, 상하 방향이란 이러한 도면에 있어서의 상하 방향을 말하는 것으로 한다.
도 1 내지 도 3에 도시하는 바와 같이, 균열 장치는, 가열 블록(1)과, 가열 블록(1)의 주위를 둘러싸도록 배치된 하우징부(2)를 구비한다. 또한 균열 장치는, 플랜지(3)를 구비한다. 가열 블록(1) 및 하우징부(2)는, 각각의 상단부에서 플랜지(3)와 접합되고, 또한 각각의 하부가 접합되어, 밀폐 공간인 중공부(4)가 내부에 형성되어 있는 용기 구조체를 형성하고 있다. 용기 구조체는, 가열 블록(1)과 하우징부(2)를 갖는다.
가열 블록(1)의 상부에는, 가열 블록(1)을 관통하고 수평 방향으로 늘어나는, 응축공(10a, 10b)이 형성되어 있다. 응축공(10a, 10b)은, 구멍의 지름 방향에 따른 단면의 형상이 원형 모양의 둥근 구멍이고, 깊이 방향이 직선에 따른 곧바른 구멍이다. 응축공(10a, 10b)의 깊이 방향은, 수평 방향에 따라 있다. 도 2에 도시하는 바와 같이, 응축공(10a, 10b)은, 각각 복수 형성되어 있다. 응축공(10a, 10b)의 양단(兩端)은, 중공부(4)를 향하여 개구하고 있다. 응축공(10a, 10b)은, 도 1에 도시하는 용기 구조체 내부 우측 및 좌측의 중공부(4, 4)를 연통하도록, 형성되어 있다.
중공부(4)의 내부에는, 액체 상태의 작동유체인 작동액(5)이 충전되어 있다. 작동유체는, 열원인 가열 수단(6)과 가열 블록(1) 사이에서 열을 이동시켜서, 가열 블록(1)을 가열하여 목적하는 온도로 제어하기 위해 사용되는 열매체이다. 작동액(5)은, 사용 온도에서의 열(熱)특성 및 동작 압력(증기압)을 고려하고 나서 선정되는데, 200℃ 이하 정도의 영역에서는 물이, 더욱 고온인 200℃ 초과 400℃ 이하 정도의 영역에서는 다우삼(등록상표)A, 나프탈렌 등의 고비등점의 유기 열매체가 일반적으로 사용된다.
작동액(5)은, 중공부(4)의 내부를 진공 배기한 후에, 중공부(4)에 충전된다. 그 때문에, 중공부(4)의 내부에는, 작동액(5)이 기화한 기체 상태의 작동유체가 존재한다. 가열 블록(1)과 하우징부(2)를 사이를 떼도록 중공부(4)가 형성되어 있기 때문에, 가열 블록(1)으로부터 장치 외부로 열이 방산되기 어려운 구조로 되어 있다.
용기 구조체의 저부에는, 작동액(5)을 가열한 가열 수단(6)이 배치되어 있다. 가열 수단(6)은, 가열 블록(1)의 하부 표면에, 열적으로 접촉하여 부착되어 있다. 즉, 가열 수단(6)에서 발생하는 열을, 가열 블록(1)의 저부를 개재시켜서 작동액(5)에 충분히 효율적으로 전하는 것이 가능하다.
가열 수단(6)의 가열에 의해, 작동액(5)의 내부에는 증기거품(7)이 발생한다. 가열 수단(6)에 의해 가열되어 증발한 기체 상태의 작동유체의 일부는, 화살표(8)로 도시하는 바와 같이, 작동액(5)의 액체면에서 응축공(10a, 10b)의 내부로 이동한다. 응축공(10a, 10b)의 내부로 이동한 기체 상태의 작동유체는, 응축공(10a, 10b)의 내벽면에 열을 전함에 의해 냉각되어, 응축액화한다. 응축된 액체 상태의 작동유체는, 화살표(9)로 도시하는 바와 같이, 용기 구조체의 저부의 작동액 체류부로 되돌아온다. 도 1에 도시하는 파선 화살표(8)는 기체 상태의 작동유체의 흐름을 나타내고, 실선 화살표(9)는 액체 상태의 작동유체의 흐름을 나타낸다.
균열 장치는 또한, 용기 구조체의 외측과 내측을 연통하는, 재료 공급관(11)을 구비한다. 재료 공급관(11)은, 용기 구조체의 외부로부터 도입되어 있고, 가열 블록(1)의 일측면에 접합되어 있다. 이 균열 장치에 의해 가열되어 기화된 재료인 피가열 재료는, 재료 공급관(11)을 경유하여, 균열 장치내에 공급된다. 피가열 재료가 관형상의 재료 공급관(11)을 통과하기 위해서는, 피가열 재료는 유동체일 필요가 있다. 기화되어야 할 재료가 상온에서 고체의 재료인 경우에는, 재료를 가열 용융시키는, 또는 파쇄하여 분말화한 재료를 액체에 서로 혼합하여 슬러리로 하는, 등의 방법을 이용하고, 재료의 유동성을 향상시킴에 의해, 재료 공급관(11) 내를 통과시킬 수 있다.
가열 블록(1)의 내부에는, 재료 공급관(11)에 접속되어 수평 방향으로 늘어나는 주(主) 헤더관(12)과, 주 헤더관(12)으로부터 분기되어 수평 방향으로 늘어나는 복수의 가지 헤더관(13)과, 가지(枝) 헤더관(13)으로부터 분기되어 상하 방향으로 늘어나는 복수의 입상관(立上管)(14)이 형성되어 있다. 주 헤더관(12), 가지 헤더관(13) 및 입상관(14)은, 관형상의 부재이다. 입상관(14)의 상단부는, 가열 블록(1)의 상부 표면에 개구하고, 개구부(15)를 형성한다. 주 헤더관(12), 가지 헤더관(13), 입상관(14) 및 개구부(15)는, 피가열 재료가 유동하는 유로에 포함된다.
가열 블록(1)의 내부의, 피가열 재료의 유로가 형성되어 있는 부분의 하측에는, 복수의 응축혈(16)이 형성되어 있다. 복수의 응축혈(16)은, 상하 방향으로 늘어나 있다. 응축혈(16)의 깊이 방향은, 상하 방향에 따라 있다. 응축혈(16)은, 주 헤더관(12), 가지 헤더관(13) 및 입상관(14)의 하측에 형성되어 있다. 응축혈(16)과 중공부(4)는 연통하도록 형성되어 있고, 작동액(5)은 중공부(4)의 내부와 응축혈(16)의 내부를 자유롭게 유동 가능하다.
응축혈(16)의 평면 형상은 어떤 형상이라도 좋고, 예를 들면 사각형 모양이나 원형 모양으로 할 수 있다. 응축혈(16)은 어떻게 배치되어 있어도 좋고, 작동액(5)의 저장 기능을 가짐과 함께, 가열 수단(6)으로부터의 열이 가열 블록(1)의 상부에 마련된 피가열 재료의 유로에 전열(傳熱)하는 영향을 최소로 하도록, 설계된 것이면 좋다.
가열 수단(6)에 의해 가열되어 증발한 기체 상태의 작동유체의 일부는, 화살표(8)로 도시하는 바와 같이, 작동액(5)의 액체면에서 응축혈(16)의 내부로 이동한다. 응축혈(16)의 내부로 이동한 기체 상태의 작동유체는, 응축혈(16)의 내벽면에 열을 전함에 의해 냉각되고, 응축액화한다. 응축된 액체 상태의 작동유체는, 화살표(9)로 도시하는 바와 같이, 용기 구조체의 저부의 작동액 체류부로 되돌아온다.
응축공(10a, 10b)은, 입상관(14)에 간섭하지 않도록, 입상관(14)의 사이를 꿰매여 형성되어 있다. 응축공(10a, 10b)은, 입상관(14)의 사이에, 피가열 재료의 유로로부터 떨어저서 형성되어 있다. 도 2에 도시하는 바와 같이, 인접하는 응축공(10a)이 입상관(14)을 끼우도록 입상관(14)의 양측에 형성되고, 인접하는 응축공(10b)이 입상관(14)을 끼우도록 입상관(14)의 양측에 형성되어 있다. 또한, 주 헤더관(12) 및 가지 헤더관(13)은, 응축공(10b)과 응축혈(16) 사이에, 응축공(10b) 및 응축혈(16)에 의해 끼여지도록, 배치되어 있다.
이하, 균열 장치의 동작에 관해 설명한다. 상기한 바와 같이 구성된 실시의 형태 1의 균열 장치에 있어서, 가열 블록(1)의 하부에 설치된 가열 수단(6)의 발열에 의해, 가열 블록(1)이 가열된다. 가열 블록(1)이 가열되면, 용기 구조체의 저부의 작동액 체류부, 즉, 가열 블록(1)과 하우징부(2) 사이에 형성된 중공부(4)의 저부 및 가열 블록(1)의 하부에 형성된 응축혈(16)의 하부에 체류하는, 작동액(5)이 가열된다.
작동액(5)이 가열되어 증발하면, 작동액(5)의 내부에 증기거품(7)이 발생한다. 가열 수단(6)에 의해 가열되여 증발하여 기체 상태가 된 작동유체의 일부는, 파선 화살표(8)로 도시하는 바와 같이, 작동액(5)의 액체면으로부터 응축공(10a, 10b)의 내부로 이동한다. 응축공(10a, 10b)의 내부로 이동한 기체 상태의 작동유체는, 응축공(10a, 10b)의 내벽면에 열을 전함에 의해 냉각되고, 응축액화한다. 응축되고 액체 상태가 된 작동유체는, 실선 화살표(9)로 도시하는 바와 같이, 용기 구조체의 저부의 작동액 체류부로 자연 환류한다.
또한, 기체 상태의 작동유체의 일부는, 화살표(8)로 도시하는 바와 같이, 작동액(5)의 액체면에서 응축혈(16)의 내부로 이동한다. 응축혈(16)의 내부로 이동한 기체 상태의 작동유체는, 응축혈(16)의 내벽면, 특히 응축혈(16)의 최심부인 윗면을 가열함에 의해 냉각되고, 응축액화한다. 응축된 액체 상태의 작동유체는, 화살표(9)로 도시하는 바와 같이, 마찬가지로 용기 구조체의 저부의 작동액 체류부에 자연 환류한다.
이와 같이 하여, 가열 블록(1)에 마련된 응축공(10a, 10b) 및 응축혈(16)의 내측 표면은, 작동유체의 증발, 응축 작용에 의해 가열된다.
한편, 소정 재료의 피가열 재료는, 속이 횐 화살표(17)로 도시하는 바와 같이, 용기 구조체의 외부로부터 재료 공급관(11)을 경유하여 가열 블록(1)에 이르고, 가열 블록(1)에 형성된 주 헤더관(12)으로부터 가지 헤더관(13)을 경유하여 입상관(14)에 순차적으로 압송된다. 피가열 재료는, 가열 블록(1)의 내부를 통과하는 중에, 가열 블록(1)의 내부에 마련된 응축공(10a, 10b) 및 응축혈(16)의 벽면으로부터 가열된다. 즉, 재료 공급관(11)을 경유하여 가열 블록(1)의 내부에 공급되는 피가열 재료는, 가열 수단(6)에 의해 작동액(5)이 가열되어 증발한 기체 상태의 작동유체와, 열교환함에 의해 가열된다.
이 때, 주 헤더관(12) 및 가지 헤더관(13)은, 응축공(10b)과 응축혈(16)의 사이에 배치되어 있다. 피가열 재료는, 주 헤더관(12) 및 가지 헤더관(13)의 내부를 흐를 때, 상측에 형성되어 있는 응축공(10b)으로부터 전열된다. 피가열 재료는 동시에, 주 헤더관(12) 및 가지 헤더관(13)의 하측에 형성되고, 주 헤더관(12) 및 가지 헤더관(13)의 길이 방향 전체에 걸쳐서 마련되어 있는, 응축혈(16)로부터 전열된다. 또한, 입상관(14)은, 인접하는 2개의 응축공(10a)과, 인접하는 2개의 응축공(10b) 사이에 형성되어 있다. 피가열 재료는, 입상관(14)의 내부를 흐를 때, 좌우 양측에 형성되어 있는 응축공(10a, 10b)으로부터 전열된다.
가열 블록(1)에 형성된 유로를 유동하는 피가열 재료는, 유로를 끼우도록 형성되어 있는, 2개의 응축로로부터 전열된다. 유로를 유동하는 피가열 재료는, 역방향의 2방향으로부터 가열된다. 피가열 재료가 복수의 방향으로부터 열을 받기 때문에, 유로의 내부를 유동하는 피가열 재료에 온도차가 발생하는 것이 억제된다. 즉, 피가열 재료의 온도의 균일성을 향상시킬 수 있다.
주 헤더관(12) 내의 피가열 재료의 유속이 가지 헤더관(13) 내의 피가열 재료의 유속에 대해 충분 작아지도록, 또한, 가지 헤더관(13) 내의 피가열 재료의 유속이 입상관(14) 내의 피가열 재료의 유속에 대해 충분 작아지도록, 주 헤더관(12), 가지 헤더관(13) 및 입상관(14)의 내경이 선정되어 있다. 그 때문에, 주 헤더관(12)으로부터 분기되어 흐르는 피가열 재료는, 복수의 가지 헤더관(13)에 균등하게 유입하고, 마찬가지로 복수의 입상관(14)에 균등하게 유입한다. 즉, 피가열 재료는 소정의 유로를 일정한 흐름 상태로 이동하기 때문에, 피가열 재료가 유로 내의 특정한 일부분에 체류하여 온도 이력이 유로 내의 각 위치에서 달라지는 현상이 생기는 일 없이, 피가열 재료의 온도 이력을 균일화하고, 가열 후의 피가열 재료의 온도의 균일성을 향상시킬 수 있다.
또한, 입상관(14)을 내경 2 내지 3㎜ 정도의 소경 구멍을 갖는 관으로 구성하면, 입상관(14)의 내부에서 피가열 재료의 융해물에 대류가 발생하지 않고, 입상관(14)의 내부에서 피가열 재료의 온도 얼룩이 발생하지 않기 때문에, 피가열 재료의 온도를 보다 균일화할 수 있다.
가열 블록(1)의 내부에서, 피가열 재료가 비등점에 가까운 온도로 가열되면, 피가열 재료는 증발하고 기화된다. 기체 상태의 피가열 재료는, 개구부(15)를 경유하여 가열 블록(1)의 외부로 유출된다. 이와 같이 하여, 온도 분포가 억제되고 균열화된, 기체 상태의 피가열 재료를 얻을 수 있다.
또한, 가열 블록(1)의 하부에 형성된 응축혈(16)에 의해, 가열 블록(1)의 하부에는 칼럼(18)이 형성되어 있고, 작동액(5)의 증발에 의한 용기 구조체 내부의 증기압 발생에 충분히 견디는 구조로 하는 것이 가능하게 되어 있다. 이 칼럼(18)에 의해, 가열 수단(6)으로부터 가열 블록(1)의 상부에의 열전도가 생기지만, 가열 수단(6)에 가하여진 열은 또한, 가열 블록(1)의 하부에 형성한 칼럼(18)의 주위의 응축혈(16)에서 작동액(5)을 증발시키면서 가열 블록(1)의 상부에 전달된다. 그리고, 칼럼(18)의 상부 온도 즉 피가열 재료의 유로의 온도를, 응축혈(16)의 윗면에서의 작동유체의 온도와 거의 같은 온도까지 저하시키도록, 응축혈(16) 및 칼럼(18)이 설계되어 있다.
이상 설명한 바와 같이, 실시의 형태 1의 균열 장치는, 용기 구조체와, 가열 수단(6)과, 재료 공급관(11)을 구비한다. 용기 구조체의 내부에는, 작동유체가 충전되는 중공부(4)가 형성되어 있다. 용기 구조체는, 피가열 재료를 가열하여 기화시키는 가열 블록(1)과, 가열 블록(1)을 둘러싸는 하우징부(2)를 갖는다. 가열 수단(6)은, 가열 블록(1)의 저부에 배치되어 있다. 재료 공급관(11)은, 용기 구조체의 외측과 내측을 연통한다.
가열 블록(1)에는, 피가열 재료가 유동하는 유로가 형성되어 있다. 유로는, 재료 공급관(11)에 접속되어 수평 방향으로 늘어나는 제 1 유로로서의 주 헤더관(12)과, 제 1 유로로부터 분기되어 상하 방향으로 늘어나는 제 2 유로로서의 입상관(14)과, 제 2 유로가 가열 블록(1)의 상부 표면에 개구한 개구부(15)를 포함한다.
또한 가열 블록(1)에는, 응축로가 형성되어 있다. 응축로에서, 가열 수단(6)에 의해 가열되어 증발한 작동유체는, 냉각되어 응축된다. 응축로는, 입상관(14)의 양측에 형성되고 수평 방향으로 늘어나는 상측 응축공으로서의 응축공(10a, 10b)과, 입상관(14)의 하측에 형성된 하측 응축혈로서의 응축혈(16)을 포함한다. 응축공(10b)과 응축혈(16)의 사이에, 주 헤더관(12)이 배치되어 있다.
이와 같이 하면, 가열 블록(1)에 마련된 응축공(10a, 10b) 및 응축혈(16)의 내벽면에서 작동유체가 응축되는 작용에 의해, 가열 블록(1)이 가열되고, 가열된 가열 블록(1)의 온도의 균일성이 향상되어 있다. 그 때문에, 가열 블록(1) 내의 유로를 통과하는 사이에 가열된 피가열 재료의, 가열 후의 온도를 균일화시킬 수 있다. 또한, 재료 공급관(11)과 주 헤더관(12)과의 접속부로부터 개구부(15)까지, 피가열 재료가 연속하여 흐르도록 유로가 구성되어 있고, 피가열 재료의 일부가 유로의 일부에서 체류하는 일이 없고, 피가열 재료의 가열 이력의 균일성을 향상할 수 있다. 또한, 입상관(14)을 소경의 것으로 함으로써, 입상관(14)의 내부를 통과하는 피가열 재료의 융해물의 대류를 억제할 수 있고, 가열되어 기화된 피가열 재료의 온도의 균일성을 보다 향상시킬 수 있다.
또한, 하측 응축혈로서의 응축혈(16)은, 주 헤더관(12) 및 가지 헤더관(13)의 길이 방향 전체에 걸쳐서, 마련되어 있다. 이와 같이 하면, 주 헤더관(12) 및 가지 헤더관(13)의 길이 방향 전체에 있어서, 상측의 응축공(10a, 10b)으로부터의 전열에 더하여, 하측의 응축혈(16)로부터도 피가열 재료에 열을 전할 수 있기 때문에, 피가열 재료의 온도의 균일성을 한층 향상시킬 수 있다.
따라서 실시의 형태 1의 균열 장치에 의하면, 피가열 재료를 가열하는 유로의 내벽면의 온도를 ±1℃ 이내의 온도 분포로 관리할 수 있고, 피가열 재료의 기화량을 고정밀도로 제어할 수 있기 때문에, 고정밀도의 성막 처리를 행하는 증착 장치에 적용할 수 있는 증발원을 얻을 수 있다.
또한, 가열 블록(1)에 형성된 다수의 소경 구멍인 주 헤더관(12), 가지 헤더관(13) 및 입상관(14)에 피가열 재료를 분산시켜서 가열함에 의해, 전열면의 면적이 증대하여, 피가열 재료를 큰 표면적으로 가열할 수 있다. 그 때문에, 가열 효율이 높아지고, 승온시의 열 응답성이 크게 개선됨과 함께, 승온시의 열에너지를 최소로 할 수 있기 때문에, 전열 효율을 향상시켜서 에너지 절약에 적합한 균열 장치를 얻을 수 있다.
이상 설명한 실시의 형태 1의 균열 장치의 균열 가열 효과는, 균열 장치의 승온 과정에 있어서의 온도 측정에 의해 확인되어 있다. 도 16은, 실시의 형태 1의 균열 장치의 승온 과정에 있어서의 장치 각 부분의 온도 계측 결과를 도시하는 그래프이다. 도 16에서, 횡축은 승온 시작 시점부터의 경과 시간(단위 : 분), 종축은 온도(단위 : ℃)를 나타낸다. 도 16은, 실시의 형태 1에서, 물을 작동액(5)으로 한 경우의, 가열 수단(6)의 부근, 가지 헤더관(13)의 부근 및 개구부(15)에 있어서, 온도 상승 곡선을 도시한 것이다.
도 16에 도시하는 바와 같이, 가열 수단(6)의 부근의 온도(히터 부근 온도)는, 다른 것 보다도 높게 되어 있다. 한편, 피가열 재료의 출구부에 해당하는 가열 블록(1)의 상부 표면의 개구부(15)의 온도(가열공 표면 온도)와, 피가열 재료의 유로인 가지 헤더관(13) 부근의 온도(원료 회로 부근 온도)는, 거의 같은 온도로 상승하고 있다. 즉 피가열 재료는, 온도가 극히 균일화된 상태를 유지하면서, 온도 상승하고 있는 것을 알 수 있다.
또한, 온도 안정시에 이르는 온도 제어성도 양호하여, 실시의 형태 1에서의 균열 장치의 구성의 유효성이 확인되어 있다. 이 예에서는, 개구부(15)에 있어서의 정상시의 온도 분포는 ±0.5℃ 이하이였다. 또한, 도 16에 도시하는 예에서는, 상온부터 약 200℃로의 온도 상승에 필요로 하는 시간은 0.5시간 정도이고, 단시간에서의 온도 상승 특성을 갖고 있다.
(실시의 형태 2)
도 4는, 실시의 형태 2의 균열 장치의 단면도이다. 도 5는, 도 4에 도시하는 단면과 직교하는, 균열 장치의 단면도이다. 실시의 형태 2의 균열 장치는, 실시의 형태 1의 균열 장치와 비교하여, 상측 응축공이 도 4 및 도 5에 도시하는 바와 같은 구성으로 되어 있는 점에서 다르다.
구체적으로는, 실시의 형태 1에서는, 가열 블록(1)의 상부의 응축공(10a, 10b)으로서 둥근 구멍이 형성된 예를 기술하였지만, 도 4 및 도 5에 도시하는 바와 같이, 상측 응축공으로서의 응축공(10)의 단면 형상을 세로로 길다란(즉 상하 방향으로 긴 변이 형성되어 있는) 사각형으로 하여도 좋다. 이와 같이 하면, 응축공(10)의 내부에서 냉각되어 응축액화한 액체 상태의 작동유체는, 응축공(10)의 단면의 직사각형에 있어서의 정점(頂点) 부근의 코너부에, 모세관력에 의해 집합한다. 그 때문에, 응축공(10)의 내부가 액체 상태의 작동유체로 폐색하는 것을 억제할 수 있고, 작동액의 증기의 공간이 확실하게 확보된다. 또한, 응축공(10)의 평면부에 부착한 액체 상태의 작동유체의 막두께를 감소시킬 수 있기 때문에, 응축공(10)의 표면 온도 분포가 개선된다.
또한, 도 5에 도시하는 바와 같이, 응축공(10)을 입상관(14)에 따라 연재시킨 구성으로 되어 있다. 응축공(10)은, 입상관(14)의 연재 방향에 따라 늘어나 있다. 이와 같이 하면, 응축공(10)의 표면부터 피가열 재료가 흐르는 입상관(14)까지의 전열 거리를, 입상관(14)이 늘어나는 방향으로 일양화할 수 있다. 따라서 입상관(14)의 내부를 흐르는 피가열 재료를, 입상관(14)의 하단부로부터 개구부(15)에 걸쳐서, 온도가 보다 균일화하도록 가열할 수 있다.
또한, 응축공(10)을 세로로 길다란 직사각형 형상으로 함으로써, 입상관(14)의 배치 간격을 축소할 수 있다. 그 때문에, 도 5에 도시하는 바와 같이 입상관(14)의 갯수를 도 2에 도시하는 응축공이 둥근 구멍인 경우에 비하여 증가시켜서, 입상관(14)의 개구면적을 증가시킬 수 있기 때문에, 피가열 재료의 증발의 효율을 향상시킬 수 있다. 또한, 입상관(14)의 전 표면적을 일정하게 하는 경우는, 응축공(10)의 단면 형상을 환형(丸形)으로부터 직사각형으로 함으로써, 가열 블록(1)의 폭방향의 사이즈를 작게 할 수 있어서, 장치를 소형화할 수 있기 때문에, 열 응답성을 향상할 수 있음과 함께, 방열 표면적을 저감시킨 에너지 절약 구조의 균열 장치를 얻을 수 있다.
예를 들면, 작동유체를 물로 하는 경우, 둥근 구멍의 응축공(10)의 직경은 7 내지 8㎜ 정도 필요하지만, 응축공의 단면을 세로로 길다란 직사각형 형상으로 하면, 응축공(10)의 폭 치수(즉 단변의 길이)를 3 내지 4㎜ 정도로 저감하는 것이 가능하기 때문에, 입상관(14)의 배치 피치를 약 30% 저감하는 것이 가능해진다.
(실시의 형태 3)
도 6은, 실시의 형태 3의 균열 장치의 단면도이다. 도 7은, 도 6에 도시하는 단면과 직교하는, 균열 장치의 단면도이다. 실시의 형태 3의 균열 장치는, 실시의 형태 1의 균열 장치와 비교하여, 상측 응축공이 도 6 및 도 7에 도시하는 바와 같은 구성으로 되어 있는 점에서 다르다.
구체적으로는, 실시의 형태 1에서는, 가열 블록(1)의 상부의 응축공(10a, 10b)이 수평 방향으로 늘어나는 예를 기술하였지만, 도 6 및 도 7에 도시하는 바와 같이, 상측 응축공으로서의 응축공(10a, 10b)의 깊이 방향의 일방측을 상대적으로 높게, 타방측을 상대적으로 낮게 배치하여, 수평 방향에 대해 깊이 방향으로 경사하고 있는 경사공으로 하도록 하여도 좋다.
이와 같이 하면, 피가열 재료와 열교환하여 냉각되어 응축된 액체 상태의 작동유체는, 응축공(10a, 10b)의 경사한 저면에 따라 흐른다. 그 때문에, 액체 상태의 작동유체를, 응축공(10a, 10b)으로부터 신속하게, 용기 구조체 저부의 작동액 체류부에 자연 환류시킬 수 있다. 따라서 응축공(10a, 10b)의 내면에 체류하는 액체 상태의 작동유체의 막두께를 더욱 얇게 할 수 있고, 응축공(10a, 10b)의 전면에 걸치는 균온화를 더욱 향상할 수 있기 때문에, 입상관(14)의 내부를 흐르는 피가열 재료의 온도를, 보다 균일화시킬 수 있다.
도 8은, 실시의 형태 3의 균열 장치의 변형례의 단면도이다. 도 9는, 도 8에 도시하는 단면과 직교하는, 균열 장치의 단면도이다. 도 8 및 도 9에 도시하는 바와 같이, 단면 형상이 종형(縱型)의 사각형인 응축공(10)의 깊이 방향의 일방측을 상대적으로 높게, 타방측을 상대적으로 낮게 배치하여, 수평 방향에 대해 깊이 방향으로 경사하고 있는 경사공으로 하여도, 상기와 동일한 효과를 얻을 수 있다.
(실시의 형태 4)
도 10은, 실시의 형태 4의 균열 장치의 단면도이다. 도 11은, 도 10에 도시하는 단면과 직교하는, 균열 장치의 단면도이다. 실시의 형태 4의 균열 장치는, 실시의 형태 3의 균열 장치와 비교하여, 상측 응축공이 도 10 및 도 11에 도시하는 바와 같은 구성으로 되어 있는 점에서 다르다.
구체적으로는, 실시의 형태 3에서는, 가열 블록(1)의 상부의 응축공의 단면 형상이 일정하며 경사한 것에 관해 나타냈지만, 도 10 및 도 11에 도시하는 바와 같이, 응축공(10)의 윗면이 수평하며, 저면이 경사한 것으로 하여 좋다. 즉, 응축공(10)의 상연(上緣)은 수평 방향으로 늘어나 있고, 응축공(10)의 하연은 깊이 방향으로 경사하고 있다. 응축공(10)의 저면은 경사하고 있고, 응축공(10)의 내부에서 응축액화한 액체 상태의 작동유체는, 용기 구조체의 저부의 작동액 체류부로 되돌아오는 구성으로 되어 있다.
이와 같이 하면, 응축공(10)의 저부에 집합하는 액체 상태의 작동유체를, 응축공(10)의 외부에 효율적으로 배제하여, 액체 상태의 작동유체의 액막을 박막화시킬 수 있다. 또한, 피가열 재료를, 복수의 입상관(14)의 각각의 내부에 있어서, 개구부(15) 부근에 이르기까지 가열할 수 있다. 따라서 피가열 재료의 균열 가열 효과를 더욱 향상시킬 수 있다.
(실시의 형태 5)
도 12는, 실시의 형태 5의 균열 장치의 단면도이다. 도 13은, 도 12에 도시하는 단면과 직교하는, 균열 장치의 단면도이다. 실시의 형태 5의 균열 장치는, 실시의 형태 4의 균열 장치와 비교하여, 상측 응축공이 도 12 및 도 13에 도시하는 바와 같은 구성으로 되어 있는 점에서 다르다.
구체적으로는, 실시의 형태 4에서는, 응축공의 저면의 경사 방향이 각 구멍 모두 일방향의 것에 관해 나타냈지만, 도 12 및 도 13에 도시하는 바와 같이, 응축공(10a, 10b)의 경사 방향을 서로 다른 방향으로 배치하도록 하여도 좋다. 즉, 응축공(10a)의 저면이 깊이 방향으로 경사하는 각도와, 응축공(10b)의 저면이 깊이 방향으로 경사하는 각도는, 수평 방향에 대한 각도의 정부(正負)가 역으로 되어 있다. 그 결과, 응축공(10a, 10b)의, 입상관(14)의 양측에 위치한 부분은, 상하 방향으로 어긋나 있다.
이와 같이 하면, 응축공(10a, 10b)의 저면측의 위치를 각 입상관(14)에 대해 평균화할 수 있고, 입상관(14)의 내부를 흐르는 피가열 재료를 입상관(14)의 하단부에서 개구부(15)에 이르기까지, 각각의 입상관(14) 내에서 일양하게 가열할 수 있기 때문에, 피가열 재료를 보다 균열로 가열할 수 있다.
(실시의 형태 6)
도 14는, 실시의 형태 6의 균열 장치의 단면도이다. 도 15는, 도 14에 도시하는 단면과 직교하는, 균열 장치의 단면도이다. 도 14 및 도 15에서는, 증발에 의해 기화한 피가열 재료를 프로세스 용기에 공급하기 위한, 배관계(21)가 배치된 균열 장치를 도시한다. 배관계(21)의 하부의 일부는, 용기 구조체의 상부 표면에 개구한 개구부(15)에 연결되도록, 개구하고 있다. 캐리어 가스는, 속이 횐 화살표(20)로 도시하는 바와 같이, 배관계(21)의 내부를 흐른다.
배관계(21)의 내벽면의 표면 온도가, 가열 블록(1)의 온도보다도 낮은 경우, 가열 블록(1)에서 가열된 피가열 재료가 배관계(21)의 내 표면에 응축 부착한다는 현상이 생긴다. 그래서, 실시의 형태 6에서는, 배관계(21)에 대해서도 균열로 가열하는 것을 목적으로 한 것이다. 즉, 실시의 형태 6의 균열 장치는, 개구부(15)에 연결된 배관계(21)와, 배관계(21)를 가열하는 가열 설비를 또한 구비하고 있다.
도 14 및 도 15를 참조하여, 가열 설비의 예에 관해 설명한다. 배관계(21)의 벽면에, 응축혈(22)이 배치되어 있다. 배관계(21)의 외부 하방에, 배관계(21)와는 별도로 놓여진, 증발기(23)가 설치되어 있다. 배관계(21)와 증발기(23)의 사이는 증기관(24) 및 액관(25)에 의해 연통되고, 중공 회로가 형성되어 있다. 이 중공 회로의 내부에는, 진공 배기후에 소정량의 제 2의 작동액(26)이 충전되어 있다. 증발기(23)의 하부에는, 제 2의 가열 수단(27)이 마련되어 있다.
실시의 형태 1로 설명한 가열 수단(6)과는 별개로, 제 2의 가열 수단(27)이 마련되어 있기 때문에, 배관계(21)의 온도와 용기 구조체의 온도는, 개별적으로 제어된다. 제 2의 가열 수단(27)에 의해 응축혈(22)의 내면을 가열하는 방법은, 가열 수단(6)과 마찬가지로, 작동액(26)의 증발 및 응축 작용에 의해 배관계(21)의 벽면을 균일하게 가열하도록 한 것이다.
이 경우, 제 2의 가열 수단(27)에 의해, 가열 블록(1)의 내부의 피가열 재료가 유통되는 유로의 온도보다도 약간 고온이 되도록, 배관계(21)의 내벽면을 유지할 수 있다. 이와 같이 하면, 증발, 기화한 피가열 재료가 배관계(21)의 내면에서 응축되여 액화하는( 또는 응결하여 고화하는) 것을 방지할 수 있다. 또한, 도 14 및 도 15에 도시하는 예에서는, 배관계(21)의 벽면내에 마련한 응축혈(22)로서 복수개의 둥근 구멍을 가공한 것에 관해 나타냈지만, 이 응축혈(22)은 증발기(23)와 작동액이 연통하는 중공 회로로서 형성된 것이면 좋고, 응축혈(22)의 단면 형상은 환형 또는 각형 혹은 다각형이라도 좋다.
(실시의 형태 7)
상기한 일련의 실시예에서는, 용기 구조체 내부에서의 작동유체의 증발 및 응축에 의해, 가열 수단(6)으로부터 가열 블록(1)에의 열 수송이 행하여저서, 피가열 재료가 가열된다. 예를 들면 나프탈렌(C10H8)을 작동유체로서 사용할 수 있다. 이 경우, 나프탈렌이 접촉하고 있는 면의 스테인리스의 촉매 효과에 의해, 나프탈렌이 분해 해리(解離)하면, 수소가 발생한다. 이 수소 가스가, 기체 상태의 작동유체가 응축되는 면에 불응축(不凝縮) 가스가 되어 존재하면, 나프탈렌의 증기가 응축할 때의 전열을 저해하여 균열성의 유지가 곤란해진다.
실시의 형태 7에서는, 작동유체가 흐르는 경로의 내 표면에, 금속 산화물을 포함하는 부동태 처리 피막이 형성되어 있다. 그 때문에, 균열 장치를 구성하고 있는 금속재료, 예를 들면 스테인리스의 촉매 효과에 의해, 작동유체의 분해 해리가 발생하지 않도록 되어 있다.
이하, 이와 같은 작동유체의 분해 거동을 조사한 한 예를 나타낸다. 분석 장치로는 대기압 이온화 질량 분석 장치(APIMS, Atmospheric Pressure Ionization Mass Spectroscopy)를 이용하였다. 시료 가스로서, Ar 가스로 300ppb의 농도로 희석 조정한 나프탈렌 증기를, 10sccm의 유량으로, 각종 부동태 처리를 시행한 스테인리스 배관에 공급하였다.
또한 스테인리스 배관의 형상은, 외경 6.35㎜, 내경 4.35㎜, 길이 1m로 하였다. 재질에 관해서는, JIS(닛폰공업규격) SUS316L의 배관을 전계연마 처리한 스테인리스 배관(SUS316L-EP), SUS316L의 배관에 Cr2O3 부동태 처리를 시행한 스테인리스 배관(Cr2O3-SUS), SUS316L의 배관에 Al2O3 부동태 처리를 시행한 스테인리스 배관(Al2O3-SUS), SUS316L의 배관에 Y2O3 코트 부동태 처리를 시행한 스테인리스 배관(Y2O3-SUS)을, 시료로서 준비하였다. 이들의 각종 스테인리스 배관의 시료를, 각각 APIMS 분석 장치 직전에 설치하여, 나프탈렌 가스를 공급하면서, 4℃/min의 승온 속도로 750℃까지 승온하였다.
도 17은, 스테인리스의 촉매 효과에 의한 나프탈렌의 열분해 특성을 도시하는 그래프이다. 도 17의 횡축은 시료 표면의 온도(단위 : ℃), 종축은 나프탈렌의 농도(단위 : ppb)를 나타낸다. 도 17은 각 시료의 부동태 처리 피막의 표면에 있어서의, 온도와 나프탈렌 농도와의 관계를 나타냈던 것이다. 그 결과, SUS316L-EP 표면에서는, 312℃부터 나프탈렌 가스의 분해 해리에 수반하는 농도 감소가 발생하는 것이 확인되었다. 계속해서 Y2O3 코트 부동태 표면에서는, 500℃부터 나프탈렌의 분해가 시작되었다. Cr2O3 부동태 표면에서는 588℃, Al2O3 부동태 표면에서는 608℃에서 나프탈렌의 분해가 시작되었지만, 더욱 고온 영역에서는 Cr2O3 부동태 표면에 분해 억제 효과가 인정되었다.
도 17로부터 분명한 바와 같이, 350 내지 450℃의 온도 영역에서 나프탈렌을 작동유체로 한 균열 장치를 동작시키는 경우, 작동유체와 접하는 장치의 표면이 스테인리스의 무(無)처리 표면이면, 스테인리스 표면의 촉매 효과에 의해 작동유체의 열분해가 생기게 된다. 그래서, 작동유체와 접하는 장치의 표면에, 금속 산화물로 이루어지는 표면 부동태 처리를 시행하는 것이, 안정하게 균열 장치를 동작시키기 위해 필수의 조건이 된다. 이와 같은 부동태 처리 방법으로서는, 예를 들면 Y2O3 코트 부동태 처리, 나아가서는 Al2O3 부동태 처리, Cr2O3부동태 처리가 알맞다고 생각된다.
(실시의 형태 8)
상기한 일련의 실시예에 있어서, 소정의 피가열 재료가, 가열 블록(1)의 내부에 형성된 유로를 유통할 때에, 유로의 내벽면으로부터 전열되어 가열된다. 가열된 피가열 재료가 분해 해리하여 버리면, 목적하는 유기 원료를 소정의 농도로 공급하는 것이 곤란해지고, 요구하고 있는 성능을 갖게 할 수가 없게 된다. 실시의 형태 8에서는, 이들의 유로를 구성하는 금속재료의 촉매 효과에 의해 피가열 재료가 분해되지 않도록, 피가열 재료가 흐르는 경로의 표면에 금속 산화물을 포함하는 부동태 처리 피막을 형성하고 있는 것을 특징으로 하고 있다.
이하, 피가열 재료의 분해 거동을 조사한 한 예를 나타낸다. 분석 장치는 실시의 형태 7과 마찬가지로 대기압 이온화 질량 분석 장치(APIMS)를 이용하였다. 시료 가스로서는, Ar 가스로 5ppm의 농도로 희석 조정한 데카히드로나프탈렌(C10H18) 증기를, 5sccm의 유량으로, 각종 부동태 처리를 시행한 스테인리스 배관에 공급하였다.
또한 스테인리스 배관의 형상은, 외경 6.35㎜, 내경 4.35㎜, 길이 1m로 하였다. 재질에 관해서는, JIS(닛폰공업규격) SUS316L의 배관을 전계연마 처리한 스테인리스 배관(SUS316L-EP), SUS316L의 배관에 Al2O3 부동태 처리를 시행한 스테인리스 배관(Al2O3-SUS), 및 Ni 배관을, 시료로서 준비하였다. 이들의 각종 스테인리스 배관의 시료를, 각각 FTIR(Fourier Transform Infrared) 분석 장치 직전에 설치하고, 데카히드로나프탈렌 가스를 공급하면서, 각종 금속 배관을 2℃/min의 승온 속도로 800℃까지 승온하였다.
도 18은, 스테인리스의 촉매 효과에 의한 데카히드로나프탈렌의 열분해 특성을 도시하는 그래프이다. 도 18의 횡축은 시료 표면의 온도(단위 : ℃), 종축은 데카히드로나프탈렌의 농도(단위 : ppm)를 나타낸다. 도 18에는, 유기물 재료의 금속 표면에서의 일반적인 열분해 거동의 확인의 목적으로 측정한, 데카히드로나프탈렌의 각 시료의 부동태 처리 피막 표면에서의 열분해 특성을 도시한다. 그 결과, Ni 표면에서는, 150℃부터 데카히드로나프탈렌 가스의 분해 해리에 수반하는 농도 감소가 발생한 것이 확인되었다. 또한 SUS316L-EP 표면도 200℃부터 데카히드로나프탈렌의 분해가 시작되었다. 이에 대해, Al2O3 부동태 표면에서는 550℃까지 분해 해리시키는 일 없이 안정하게 데카히드로나프탈렌을 공급 가능한 것이 확인되었다.
소정의 농도의 유기 원료를 공급하기 위해, 기화 용기의 온도를 올릴 필요가 있는데, 도 18로부터 분명한 바와 같이, 통상의 스테인리스 표면이나 Ni이라는 표면에서는, 금속 특유의 촉매 효과에 의해, 유기 원료 자신이 분해하여 버린다. 또한, 기화 용기 내에서의 반응 생성물의 퇴적이나 그에 수반하는 유로의 눈막힘이라는 트러블의 원인이 된다.
그 때문에, 금속 산화물로 이루어지는 표면 부동태 처리를 유기 원료의 충전 라인 내 표면에 시행하는 것이, 안정하게 유기 원료를 기화 공급하기 위해, 매우 중요한 기술이 된다. 또한 여기서는 Al2O3 부동태를 예로 들었지만, Cr2O3나 Y2O3 등의 그 밖의 금속 산화물이라도 상관없다.
상기한 일련의 실시의 형태에서는, 하우징부(2)가 가열 블록(1)의 주위를 둘러싸는 개략 사각형 형상의 것에 관해 설명하였지만, 가열 블록(1) 및 하우징부(2)의 형상은 사각형으로 한정되는 것이 아니고, 다각형이라도 환형이라도 좋다. 또한, 하우징부(2)를 가열 블록(1)의 각 측면마다 분리하여, 각각의 상단부 및 하부를 가열 블록(1)의 각 측벽에 접합하여, 용기 구조로 한 것이라도 상관없다.
또한, 가열 수단(6) 및 가열 수단(27)으로서는, 전기 히터식, 유도 가열식, 온수 가열식 또는 증기 가열식 등을 이용하여도 좋고, 가열 방식을 한정하는 것은 아니다.
또한, 재료 공급관(11)이 하우징부(2)의 측면부를 관통하여 가열 블록(1)의 측면부에 접합되는 예를 나타냈지만, 재료 공급관(11)은 가열 블록(1)의 하면부터 주 헤더관(12)에 이르는 것이라도, 플랜지(3)중을 경유하여 주 헤더관(12)에 이른 것이라도 좋다. 피가열 재료가 가열 블록(1)의 내부에 형성된 주 헤더관(12)에 공급되는 것이라면, 어떤 경로를 취하여도 좋다.
또한, 피가열 재료의 유로에 포함되는 주 헤더관(12), 가지 헤더관(13) 및 입상관(14), 및, 응축로에 포함되는 응축공(10) 및 응축혈(16)의 늘어나는 방향에 관한 것으로, 수평 방향 또는 상하 방향이라고 규정하여 설명하였지만, 유로 및 응축로가 늘어나는 방향이 수평 방향 또는 상하 방향에 대해 엄밀하게 평행이 아니고, 경사하고 있어도 상관없다. 또한, 유로 및 응축로는, 직관 또는 직혈로 한정되지 않고, 굴곡 형상이나 곡선 형상을 갖는 관 또는 구멍을 포함하고 있어도 좋다.
이상과 같이 본 발명의 실시의 형태에 관해 설명을 행하였지만, 각 실시의 형태의 구성을 적절히 조합하여도 좋다. 또한, 금회 개시된 실시의 형태는 모든 점에서 예시이고, 제한적인 것이 아니라고 생각되어야 할 것이다. 본 발명의 범위는 상기한 설명이 아니라 청구의 범위에 의해 나타나고, 청구의 범위와 균등한 의미, 및 범위 내에서의 모든 변경이 포함되는 것이 의도된다.
산업상의 이용 가능성
본 발명은, 용기 내에 수용한 소정 재료의 원료를 가열하고, 용융 증발시켜서, 기판 표면에 소정 재료의 성막 처리를 행하기 위한 가열 장치에, 특히 유리하게 적용될 수 있다.
1 : 가열 블록
2 : 하우징부
3 : 플랜지
4 : 중공부
5 : 작동액
6 : 가열 수단
7 : 증기거품
8, 9, 17, 20 : 화살표
10, 10a, 10b : 응축공
11 : 재료 공급관
12 : 주 헤더관
13 : 가지 헤더관
14 : 입상관
15 : 개구부
16 : 응축혈
18 : 칼럼
21 : 배관계
22 : 응축혈
23 : 증발기
24 : 증기관
25 : 액관
26 : 제 2의 작동액
27 : 제 2의 가열 수단

Claims (9)

  1. 작동유체가 충전되는 밀폐 공간이 내부에 형성되어 있는 용기 구조체와,
    상기 용기 구조체의 저부에 배치된 가열 수단(6)과,
    상기 용기 구조체의 외측과 내측을 연통하는 재료 공급관(11)을 구비하고,
    상기 용기 구조체는, 피가열 재료를 가열하여 기화시키는 가열 블록(1)과, 상기 가열 블록(1)을 둘러싸는 하우징부(2)를 가지며,
    상기 가열 블록(1)에는, 피가열 재료가 유동하는 유로와, 상기 가열 수단(6)에 의해 가열되어 증발한 작동유체가 냉각되어 응축되는 응축로가 형성되어 있고,
    상기 유로는, 상기 재료 공급관(11)에 접속되어 수평 방향으로 늘어나는 제 1 유로(12, 13)와, 상기 제 1 유로(12, 13)로부터 분기되어 상하 방향으로 늘어나는 제 2 유로(14)와, 상기 제 2 유로(14)가 상기 용기 구조체의 상부 표면에 개구한 개구부(15)를 포함하고,
    상기 응축로는, 상기 제 2 유로(14)의 양측에 형성되고 수평 방향으로 늘어나는 상측 응축공(10)과, 상기 제 1 유로(12, 13)의 하측에 형성된 하측 응축혈(16)을 포함하고,
    상기 상측 응축공(10)과 상기 하측 응축혈의 사이(16)에 상기 제 1 유로(12, 13)를 배치한 것을 특징으로 하는 균열 장치.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 하측 응축혈(16)을, 상기 제 1 유로(12, 13)의 전체에 걸쳐서 마련하는 것을 특징으로 하는 균열 장치.
  3. 제 1항 또는 제 2항에 있어서,
    상기 상측 응축공(10)을 상기 제 2 유로(14)에 따라 연재시킨 것을 특징으로 하는 균열 장치.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 상측 응축공(10)의 저면을 경사시켜서, 상기 작동유체를 상기 용기 구조체의 저부로 되돌리도록 한 것을 특징으로 하는 균열 장치.
  5. 제 4항에 있어서,
    상기 상측 응축공(10)의 천장면을 수평하게 한 것을 특징으로 하는 균열 장치.
  6. 제 4항 또는 제 5항에 있어서,
    상기 제 2 유로(14)의 양측에 위치하는 이웃하는 상기 상측 응축공(10)의 저면을, 서로 다른 경사 방향으로 경사시킨 것을 특징으로 하는 균열 장치.
  7. 제 1항 또는 제 2항에 있어서,
    상기 개구부(15)에 연결된 배관계(21)와,
    상기 배관계(21)를 가열한 가열 설비를 또한 구비하고,
    상기 배관계(21)의 온도와 상기 용기 구조체의 온도와는, 개별적으로 제어되는 것을 특징으로 하는 균열 장치.
  8. 제 1항 또는 제 2항에 있어서,
    상기 작동유체가 흐르는 경로, 및, 상기 피가열 재료가 흐르는 경로의, 적어도 어느 한쪽에, 금속 산화물을 포함하는 부동태 처리 피막이 형성되어 있는 것을 특징으로 하는 균열 장치.
  9. 제 1항 또는 제 2항에 기재된 균열 장치를 이용한 것을 특징으로 하는 유기막 성막 장치.
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