KR20100100779A - 향상된 미세 덩어리 혼합물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 폐 타이어, 고분자 자동차 부품, 중고 러버 재료들 및 플라스틱 용기와 같은 재활용성 고분자 재료의 열분해로부터 형성되는 미세 덩어리 혼합물에 관한 것이다. 상기 혼합물은 미세 덩어리 혼합물 중량에 대하여 약 80 내지 약 90%의 카본 함량을 가진다. 상기 미세 덩어리 혼합물은 평균적으로 35nm 이하의 덩어리 입자를 갖는다. 미세 덩어리 혼합물은 또한 73 m2/g 이상의 표면적을 갖는 질소 및 미세 덩어리 혼합물 중량에 대하여 약 5 내지 약 20%의 무기 기능적 필러를 포함한다.

Description

향상된 미세 덩어리 혼합물{Enhanced fine agglomerate mixture}
본 출원은 하기 출원의 이익을 주장한다.
미국 가출원 제60/986,126(2007.11.7자 출원)
미국 가출원 제60/998,197(2007.10.9자 출원)
미국 가출원 제60/986,318(2007.11.8자 출원)
미국 가출원 제60/986,369(2007.11.8자 출원)
상기 출원의 개시내용이 여기에 참조적으로 포함된다.
본 발명은 바람직한 화학적 및 물리적 특성을 갖는 향상된 미세 덩어리 혼합물에 관한 것이다.
러버(rubber) 산업에서 차량 타이어 및 실(seal)과 같은 러버 생산물은 전형적으로 필러 혼합물, 예를들면 카본블랙이나 실리카 인 러버(silica in rubber)를 혼합하고, 다음으로 가황처리하는 것으로 제조된다. 차량 타이어의 경우, 추가적인 구조적 성질은 코드(cords)를 임베드하고, 접촉면, 측면 및 내부 라이닝에 다른 유형의 러버를 사용함으로써 도입된다.
러버 재료의 생산자, 예를들면 타이어 제조업자는 통상 다른 소스들(sources)로부터 원재료를 공급받는다. 러버는 곤포(bales)로 공급되거나, 크럼(crumb) 또는 파우더로 공급된다. 러버를 만드는데 있어서, 카본 블랙과 같은 필러 재료가 사용된다.
타이어를 포함하는 러버 혼합물의 필러로서 사용되기에 가장 바람직한 카본 블랙으로, 원형(origin) 상태인 것을 플러피(fluffy) 카본 블랙이라 한다. 그런다음 그것은 펠렛화 되거나 슬러리로 혼합된다. 플러피 카본 블랙은 미세한 입자로 구성된 덩어리 또는 나노미터로 측정되는 매우 낮은 부피 밀도(bulk density)를 갖는 덩어리이다. 오일 용광로 프로세스(oil furnace process) 등 카본 블랙을 제조하는 몇가지의 과정이 있다. 오일 용광로 프로세스는 순수한(virgin) 카본 블랙으로 일컬어지는 순수한 카본 입자를 생산하기 위하여 오일을 열분해한다. 더욱 최근에는 폐 타이어(scrap tire)와 같은 사용된 러버 생산물로부터 플러피 카본을 포함하는 카본 블랙을 재생산 또는 생산하는 데에 더 큰 관심이 모아지고 있다. 그러한 프로세스는 카본 블랙 필러가 사용된 러버 프로덕트로부터 추출 및 회수되어 필러 재료로서 새로운 러버 프로덕트로 재활용되도록 한다.
열분해라는 프로세스를 사용하여 사용가능한 탄화수소를 재사용하기 위해 타이어 및 다른 러버 프로덕트를 재활용하기 위한 많은 시도가 있어왔다. 열분해를 통해 연료 및 다른 탄화수소 화합물을 생산하기 위해 타이어 및 다른 오일 베이스 화합물이 가공된다. 열분해 프로세스로부터 생성되는 특정한 부생성물은 프로세스가 완성되었을 때 남는 탄소질 애쉬 또는 숯 재료이다. 이러한 숯을 필러 타입으로의 용도를 위한 낮은 등급의 카본 블랙으로 사용하기 위한 시도가 있어왔다. 그러나, 이는 몇가지 단점을 가지고 있는데, 가장 심각하게는 애쉬 등의 바람직하지 않은 불순물 뿐만 아니라, 숯 입자 크기의 랜덤한 분포로부터 기인하는 숯 내부에서의 불순도의 문제점이다. 나아가, 입자 표면 화학이 카본 블랙 재료가 필러 재료로 사용될 가능성에 영향을 미치며, 과거 몇몇 시도로서 바람직하지 않은 표면 화학을 갖는 카본 블랙 덩어리 입자를 생산해 왔다.
따라서, 순수한 카본 블랙 재료에 견줄수 있는 높은 등급의 필러 재료로서의 용도로서 적합한 재사용 탄소질 혼합물의 제공이 요구되고 있다.
본 발명은 폐 타이어, 고분자 자동차 부품, 중고 러버 재료들 및 플라스틱 용기와 같은 재활용성 고분자 재료의 열분해로부터 형성되는 미세 덩어리 혼합물에 관한 것이다. 상기 혼합물은 미세 덩어리 혼합물 중량에 대하여 약 80 내지 약 90%의 카본 함량을 가진다. 상기 미세 덩어리 혼합물은 평균적으로 35nm 이하의 덩어리 입자를 갖는다. 미세 덩어리 혼합물은 또한 73 m2/g 이상의 표면적을 갖는 질소 및 미세 덩어리 혼합물 중량에 대하여 약 5 내지 약 20%의 무기 기능적 필러를 포함한다.
본 발명의 기재는 단지 예시일 뿐이고, 발명의 요지로부터 벗어나지 않는 여러 가지 변형이 본 발명의 범위 내로 포함될 것이다. 그러한 변형은 발명의 성질 및 범위로부터 벗어나지 않는 것으로 간주된다.
본 발명은 폐 타이어, 고분자 자동차 부품, 중고 러버 재료 및 플라스틱 용기와 같은 재활용 고분자 재료의 열분해로부터 형성되는 미세 덩어리 혼합물을 제공한다.
순수한 카본 블랙 재료에 견줄 수 있는 높은 등급의 필러 재료로서의 용도로서 적합한 재사용 탄소질 혼합물의 제공한다.
본 발명은 하기 상세한 설명 및 동반된 도면으로부터 더욱 잘 이해될 것이다:
도1은 종래의 분리 및 확인 장치의 개략도이다.
도2는 본 발명에 따른 분쇄밀 (pulverizer mill) 및 그를 통한 카본 블랙 흐름의 평면도이다.
도3은 본 발명에 따른 분류기의 평면도이다.
도4a는 본 발명의 개시에 따른 265,650배 확대된 수용액 중에 분산된 미세 덩어리 혼합물의 현미경 사진이다.
도4b는 본 발명의 개시에 따른 26,565배 확대된 수용액 중에 분산된 미세 덩어리 혼합물의 현미경 사진이다.
도5a는 265,650배 확대된 수용액 중에 분산된 KHC1 덩어리의 현미경 사진이다.
도5b는 26,565배 확대된 수용액 중에 분산된 KHC1 덩어리의 현미경 사진이다.
도6a는 본 발명의 개시에 따른 미세 덩어리 혼합물의 입자 크기 분포를 나타낸 그래프이다.
도6b는 KHC1 샘플의 입자 크기 분포를 나타낸 그래프이다.
도6c는 KHC2 샘플의 입자 크기 분포를 나타낸 그래프이다.
도6d는 CBp0 샘플의 입자 크기 분포를 나타낸 그래프이다.
하기 우선적 실시예는 성질상 단순한 예에 불과하고 본 발명, 출원, 용도를 제한하기 위한 의도는 전혀 아니다.
본 발명은 엘라스토머 화합물에서 필러 재료로서의 용도에 적합한 미세 덩어리 혼합물의 형성에 관한 것이다. 본 발명의 일 실시 예에 따르면 상기 미세 덩어리 혼합물은 확인 및 분리 장치 10을 이용하여 처리되는 열분해된 고분자 재료로부터 제조된다. 도 1은 본 발명에 따른 확인 및 분리 장치 10의 개략도이다. 모든 도면 및 특히 도 1을 참조하면, 장치 10은 분쇄밀 (pulverizer mill) 12와 분류기 14를 포함한다. 홉퍼 16은 장치 10에 재사용되는 탄소질 재료의 소스로서 작동한다. 상기 홉퍼 16은 폐 타이어, 고분자 자동차 부품, 중고 러버 재료 및 플라스틱 용기 등에 한정되지 않는 재활용되는 고분자 재료의 열분해로부터 제조되는 재사용 탄소질 재료를 수집하는데 사용된다. 상기 재사용 탄소질 재료는 카본블랙 및 다른 재료의 큰 덩어리 및 작은 덩어리로 이루어진다. 수집 홉퍼 16이 재사용 탄소질 재료를 담는 반면, 탄소질 재료가 홉퍼 16에 우선 수집되지 않고 열분해 반응기 (미도시) 로부터 장치 10으로 직접 투입되는 것이 가능하다.
밸브 18은 홉퍼 16으로부터 자석 분리기 20으로 재사용 탄소질 재료의 흐름을 조절한다. 재사용 탄소질 재료는 가끔 열분해 전에 재활용 고분자 재료에 존재하는 금속 입자를 포함한다. 이러한 금속 입자는 분쇄밀 12에 손상을 줄 수 있고 자석 분리기 20이 이러한 바람직하지 않은 금속 입자를 제거한다. 자석 분리기 20의 사용은 요구되지 않고 더 많거나 적은 수의 자석 분리기들이 사용될 수 있다.
자석 분리기 20을 통과한 후 재사용 탄소질 재료는 분쇄밀 12로의 재료의 흐름을 조절하고 회전하는 스크류 22로 건네진다. 밸브 24는 믹싱 노드(mixing node) 26로의 재사용 탄소질 재료의 흐름을 온 및 오프하는데 사용된다. 믹싱 노드 26에서 재사용 탄소질 재료는 에어 소스 28로부터 발생되는 건조, 필터된 고압 공기와 혼합된다. 건조 압축 공기와 재사용 탄소질 재료의 혼합물이 분쇄밀 12의 투입로 30 (도2 참조)를 통해 도입되는 피드이다.
도 2는 분쇄밀 12의 개략도로서 압축된 피드가 투입로 30을 통해 도입되고 보텍스 컬럼 (Vortex column) 28 주위로 와동하는데, 이것은 피드 안에 존재하는 작은 덩어리를 보텍스 컬럼 (Vortex column) 28의 꼭대기로 이동하게 하고, 큰 덩어리는 아래로 떨어지게 한다. 단일 투입로 30이 기재되었지만 투입로의 수는 보텍스 컬럼 (Vortex column) 28에서의 와동을 조정 또는 향상시키기 위해서 더 많은 수의 투입로를 갖는 것도 가능하다. 분류 디스크 32가 보텍스 컬럼 (Vortex column) 28에 존재하며 피드의 와동에 기여하고 큰 덩어리가 분류 디스크 32를 지나쳐 이동하는 것을 방지한다. 분류 디스크 32는 보텍스 컬럼 (Vortex column) 28 안의 덩어리과 공기를 와동시키고, 더 가볍고 더 작은 밀도를 갖는 덩어리 및 입자로부터 무겁고 큰 밀도의 덩어리 및 입자를 분리하기 위해 비중을 이용한다. 따라서 무겁고 큰 밀도의 덩어리가 보텍스 컬럼 (Vortex column) 28의 바닥으로 가라앉는 반면, 더 작은 밀도의 덩어리는 보텍스 컬럼 (Vortex column) 28의 꼭대기로 이동한다.
큰 덩어리가 보텍스의 바닥으로 이동하면, 그들은 분쇄밀 12의 분별 챔버 34로 들어간다. 큰 덩어리 입자를 각각에 대해 챔버의 반대면에서 불어넣기 위해서 적어도 2개의 마주보는 공기 투입로 36이 분별 챔버 34에 존재한다. 두 개의 마주보는 공기 투입로 36이 기재되었지만, 더 많거나 적은 수의 마주보는 공기 투입로 36을 가지는 것도 가능하다. 큰 덩어리 입자가 각각에 대해서 가속되고, 충돌하고, 작은 덩어리로 분별된다. 작은 덩어리는 보텍스 컬럼 (Vortex column) 28로 재도입되어 그들의 밀도가 충분히 낮다면 분류 디스크 32를 지나 작은 덩어리 포트 38을 통해 방출된다. 분별되지 않은 큰 덩어리는 챔버 배출로 38로 방출되어 수집된다. 선택적으로 챔버 배출로 38을 통해 나간 큰 덩어리는 밸브 24에서 재사용 탄소질 재료로 재도입될 수 있다.
작은 덩어리 포트 38을 통과한 작은 덩어리는 두 개의 필터 홉퍼 40, 40' 중 하나로 흘러간다. 상기 필터 홉퍼는 고분자 표면 영역 필터를 포함하는데, 이는 보텍스 컬럼 (Vortex column) 28을 떠난 후 풍매화되는 경향을 갖는 작은 덩어리를 수집한다. 본 발명은 작은 덩어리를 수집하기 위해서 두 개의 필터 홉퍼를 사용하는 것을 기재하였지만, 분쇄밀 12로부터의 생산률에 따라 사용되는 필터 홉퍼의 수가 더 많거나 적은 것도 본 발명의 범위 내이다. 밸브 42, 42'는 필터 홉퍼 40, 40'로부터, 작은 덩어리를 분류기 14로 공급하는데 사용되는 작은 덩어리 공급 홉퍼 44로의 작은 덩어리의 흐름을 조절한다. 도 1은 복수 개의 밸브 42, 42'가 필터 홉퍼 40, 40'와 연계되는 것으로 기재되었지만 더 많거나 적은 수의 밸브를 가지는 것도 가능하다. 작은 덩어리는 작은 덩어리 공급 홉퍼 44를 떠난 이후에, 존재하는 금속 불순물을 추가적으로 제거하기 위하여 선택적으로 제 2 자석 필터 46을 통과한다. 피드 스크류 48은 작은 덩어리를 받고 컨베이어 50으로 공급되는 작은 덩어리의 흐름을 조절하는데, 컨베이어 50은 분류기 14로의 작은 덩어리의 흐름을 조절하는 피드 스크류 52 및 밸브 54로 작은 덩어리를 이동시킨다. 분류기 14로 직접 흐르는 피드 스크류 48을 가지는 것이 본 발명의 범위이지만, 확인 및 분리 장치 10의 부품들의 물리적 크기로 인하여, 작은 덩어리를 부품 간의 거리를 이동시키는 것이 요구되므로, 복수 개의 피드 스크류 및 컨베이어를 이용하는 것이 바람직하다.
도1과 도3을 참조하면, 작은 덩어리는 두개의 고압 투입로 66 중 하나를 지나 분류기 14로 투입된다. 작은 덩어리는 건조 압축공기와 혼합되고, 두 개의 투입로 66 중 하나를 통해 공급되며, 분류기 14의 보텍스 컬럼 56에서 와동하는데, 분류기 14에서 작은 덩어리는 굵은 덩어리(coarse agglomerates) 혼합물과 미세 덩어리(fine agglomerates) 혼합물로 분리된다. 작은 덩어리 중 일부는 굵은 덩어리 및 굵은 덩어리 안에 갇힌 미세 덩어리로 이루어진다. 작은 덩어리의 와동은 낮은 밀도 및 나노미터 범위의 크기를 갖는 미세 덩어리가 훨씬 더 밀도가 크고 마이크론으로 측정되는 굵은 덩어리 입자로부터 분리되도록 한다. 보텍스 컬럼 56에서의 와동 현상은 고압 투입로 66 및 회전 분류 휠 58을 통해 흐르는 공기 압력에 의한 것인데, 이는 작은 밀도 및 작은 입자 크기를 갖는 미세 덩어리를 보텍스 컬럼 56의 꼭대기로 이동시킨다. 작은 덩어리보다 더 고밀도 및 일반적으로 더 큰 크기의 굵은 덩어리는 보텍스 컬럼의 바닥으로 이동한다. 본 발명의 범위 내에서 작은 덩어리가 하나 이상의 고압 투입로 66를 통해 보텍스 컬럼 56으로 투입되는 것은 물론, 더 많거나 적은 수의 공기 투입로 66를 갖는다.
상기 회전 분류 휠 58은 특정 크기 및 밀도의 덩어리만이 보텍스 컬럼 58로부터 미세 덩어리 배출로 64를 통과하도록 함으로써 분쇄밀 12의 분류 디스크 32와 동일하게 기능한다. 굵은 덩어리는 보텍스 컬럼 56의 바닥으로 가라앉고 굵은 덩어리가 수용될 수 있는 프로세스에서의 필러로 사용되기 위해 컨테이너 62로 수집된다. 미세 덩어리 배출로 64를 통괴한 미세 덩어리는 미세 덩어리를 수집하는 고분자 표면 영역을 갖는 필터 홉퍼 68로 흐른다. 이 과정은 미세 덩어리가 너무 작아 쉽게 풍매화될 수 있기 때문에 필수적이다. 필터 홉퍼 68을 통과한 다음, 미세 덩어리는 선택적으로 자석 분리기 70을 통과하여 존재할 수 있는 어떤 금속 불순물을 제거하며, 다음으로 미세 덩어리는 홀딩 영역 72로 이동하는데 거기서 미세 덩어리는 컨테이너, 펠렛타이저(pelletizer), 백(bag) 안에 저장되거나 엘라스토머와 혼합되어 풍매화가 방지된 미세 덩어리 혼합물로 형성된다. 미세 덩어리 혼합물 및 굵은 덩어리 혼합물은 다량의 카본 블랙을 포함하며, 순수 카본 블랙에 견줄만한 유용한 필러 재료이다.
홀딩 영역 72 내의 미세 덩어리 혼합물은 본 발명에 따른 카본 블랙 입자를 포함하는 입자의 클러스터이다. 미세 덩어리 혼합물은 타이어와 같은 고분자 재료, 고분자 자동차 부품, 우유 용기 및 다른 용기와 같은 재활용 고분자 부품, 아스팔트나 러버 컴파운딩 프로세스에서 필러로 사용되기에 적합한 미세 덩어리를 생산할 수 있는 어떤 다른 형태의 고분자 재료의 열분해로부터 형성된다. 미세 덩어리 혼합물은 일반적으로 미세 덩어리 혼합물의 중량에 대하여 약 80 내지 약 95%; 전형적으로는 약 85 내지 약 90%; 바람직하게는 약 89%에서 약 91%; 및 본 발명의 바람직한 실시예에서는 약 90%의 카본 함량을 갖는다.
미세 덩어리 혼합물의 평균 덩어리 사이즈는 4마이크로 이하이고, 수용액 중에 분산되어 전자 현미경으로 측정될 때 평균 35nm 이하의 미세 덩어리 입자의 클러스터로 형성된다. 미세 덩어리 입자의 크기는 더 작은 덩어리 사이즈가 그들이 N500에서 N600 등급의 순수 카본 블랙에 견줄만한 높은 등급의 필러로 사용되기에 더 좋다는 관점에서 중요하다.
미세 덩어리 혼합물의 질소 표면 영역은 필러 재료가 높은 등급의 필러 재료로서 적합할지 여부를 결정하는데 있어서 또다른 중요한 요소이다. 상기 질소 표면 영역은 러버 컴파운딩에 사용될 때 필터 재료가 가지는 결합 친화력(binding affinity)을 나타낸다. 본 발명의 미세 덩어리 혼합물은 일반적으로 BET 기술 및 lodine absorption 기술이라는 다른 두 가지 기술을 이용하여 측정되는 질소 표면 영역을 가진다. 미세 덩어리 혼합물은 BET 기술을 이용할 때 일반적으로 약 46m2/g에서 약 72m2/g, 바람직하게 약 58m2/g로 측정되는 질소 표면 영역을 가진다. 미세 덩어리 혼합물은 lodine absorption 기술을 이용할 때 약 53mgl2/g에서 약 254mgl2/g 및 바람직하게는 약 176mgl2/g으로 측정되는 질소 표면 영역을 갖는다.
미세 덩어리 혼합물은 또한 분리 및 확인 장치에서의 처리에 의해 N500에서 N600 등급을 가지는 상업적인 카본 블랙과 같이 기능하는 열분해된 카본 블랙 입자 및 무기 기능성 필러를 포함한다. 무기 기능성 필러는 하기의 그룹으로부터 선택되는 하나일 수 있다; 실리카, 알루미나, 티타니아, 산화철, 산화칼슘, 마그네슘 또는 이들의 조합. 또한, 다른 무기 필러 재료가 그들이 미세 덩어리 혼합물이 바람직한 등급의 순수 카본 블랙과 같이 기능할 수 있도록 하는 한 사용될 수 있다. 본 발명은 일반적으로 미세 덩어리 혼합물의 중량에 대하여 약 5 내지 약 20%; 전형적으로 약 8%에서 약 15%, 바람직하게 약 9%에서 약 11%, 그리고 바람직한 실시예에서 약 10%의 기능성 무기 필러를 포함한다.
실시예1
확인 및 분리 장치 10으로부터 얻어진 미세 덩어리 혼합물은 이후 재사용 탄소질 혼합물이라 한다. 확인 및 분리 장치 10으로부터 얻어진 미세 덩어리 혼합물은 재사용 탄소질 혼합물의 중량에 대해 일반적으로 약 80% 내지 약 95%; 전형적으로 약 85% 내지 약 91%, 바람직하게 약 89% 내지 약 91%; 및 바람직한 실시예에서 약 90%의 탄소 함량을 포함한다. 본 발명에 따른 상기 미세 덩어리 혼합물은 미세 덩어리 혼합물 중량에 대하여 일반적으로 약 5% 내지 약 20%; 전형적으로 약 8% 내지 약 15%, 바람직하게 약 9% 내지 약 11%; 및 바람직한 실시예에서 약 10%의 기능성 무기 필러의 함량을 포함한다. 기능성 무기 필러는 실리카(SiO2), 알루미나(Al2O3), 티타니아(TiO2). 산화철(Fe2O3), 산화칼슘(CaO), 산화마그네슘(MgO)를 포함하는 재료이나 이에 한정되지 않는다. 이러한 기능성 무기 필러가 열분해 및 확인 및 분리 장치 10을 통과하면, 미세 덩어리 혼합물은 N500 및 N600시리즈 카본 블랙인 순수 카본 블랙과 동일한 기계적 및 화학적 특성을 갖는다.
미세 덩어리 혼합물의 두가지 더 중요한 특성은 덩어리 사이즈 및 덩어리의 질소 표면 영역이다. 작은 덩어리 크기를 갖고, 높은 질소 표면 영역 및 낮은 상대적 덩어리 입자 밀도를 갖는 것이 바람직하다. 미세 덩어리 혼합물이 수용액 상에 분산되었을 때 약 10nm 내지 35nm; 전형적으로 15nm 내지 30nm 및 바람직하게 약 25nm의 입자 크기를 갖는다. 본 발명의 미세 덩어리 혼합물은 일반적으로 BET 기술 및 lodine absorption 기술이라는 다른 두 가지 기술을 이용하여 측정되는 질소 표면 영역을 가진다. 미세 덩어리 혼합물은 BET 기술을 이용할 때 일반적으로 약 46m2/g에서 약 72m2/g, 바람직하게 약 58m2/g로 측정되는 질소 표면 영역을 가진다. 미세 덩어리 혼합물은 lodine absorption 기술을 이용할 때 약 53mgl2/g에서 약 254mgl2/g 및 바람직하게는 약 176mgl2/g으로 측정되는 질소 표면 영역을 갖는다.
실시예 2
상기 확인 및 분리 장치 10을 사용하여 제조되는 미세 덩어리 혼합물의 분석이 행해지고, 그 특성이 재료의 열분해를 통해 생산되는 혼합물을 포함하는 다른 카본 블랙과 비교된다. 하기 표1은 분석되는 각 혼합물의 카본 및 애쉬 함량을 나타낸다. 070614, 23515, 09620B, 09629M로 표지된 샘플이 CPH 회사로부터 입수되었고, 대기압 열분해를 통해 생산되었으며, 동일한 조건에서 공기파(airwaves)로 처리되었다. CBp로 표지된 샘플은 본 발명의 일 실시예를 따라 제조된 미세 덩어리 혼합물이다. CBP0로 표지된 샘플은 Pyrovac Company Canada로부터 온 재료의 혼합물로서, 감압 열분해에 의해 얻어졌다. KHC2 및 KHKC1으로 표지된 샘플은 KHC Company(타이완)으로부터의 샘플로서, 감압 열분해(KHC2) 및 나아가 산성용액(KHC1)으로의 세정에 의해 미네랄 불순물로부터 분류 이후에 얻어졌다.
카본 생성물 % C 애쉬 %
070614 80.41 19.5
023615 84.2 13
026202B 78.52 17.5
026220M 76.2 16
CBp 82 14.3
CBp0 82.8 12.4
KHC1 88.4 6.26
KHC2 83.5 11.7
CBp 샘플은 연구 대상의 몇가지 샘플과 비교할 때 상대적으로 높은 카본 함량 및 낮은 애쉬 함량을 갖는다. KHC1 샘플은 열분해 이후 행해지는 세정 공정 결과로 결정되는 낮은 애쉬 함량을 갖는다. 세정 공정은 애쉬 일부를 제거할 수 있으나, 하기 거론될 바와 같이 질소 표면 영역에 바람직하지 않은 영향을 미칠 수 있다. 순수 카본 블랙에 동등한 적합한 필러의 제조를 위해 입자 크기 및 질소 표면 영역이라는 두가지 특성이 있다. 표2는 분석된 샘플로부터 얻어지는 질소 표면 영역 데이터를 나타낸다. 질소 표면 영역은 BET 기술 및 lodine absorption 기술이라는 다른 두 가지 기술을 이용하여 측정되었다.
카본 생성물 N2SA BET
(m2/g)		 n°l2
(mgl2/g)
070614 79 235
023615 81 247
026202B 75 253
026220M 42 226
CBp 73 255
CBp0 58 176
KHC1 45 52
KHC2 n.d. 43
평균 덩어리 입자 사이즈를 고려할 때, 특히 CBP 재료가 좋은 질소 표면 영역값을 갖는 것으로 확인되었다. 070614, 023615, 026202B 및 026220M 및 CBP0 샘플은 모두 CBP 샘플에 비해 높은 질소 표면 영역을 가졌으나, 하기에 보일 바와 같이 이러한 샘플들은 또한 바람직하지 않은 특성인 훨씬 큰 덩어리 사이즈를 가졌다.
샘플 각각의 입자 사이즈에 관하여, 아래 표3은 연구 대상 샘플에 대한 평균 덩어리 입자 사이즈를 보여준다. 입자 사이즈란 덩어리가 수용액 중에 분산되었을 때 덩어리를 형성하는 입자의 크기 또는 평균 직경을 일컫는다.
카본 생성물 입자 크기(nm)
070614 43
023615 36
026202B 52
026220M 59
CBp 40
CBp0 27
KHC1 47
KHC2 48
CBP 샘플은 본 발명에 따르면 테스트된 샘플 중 가장 작은 평균 입자 사이즈를 갖는다.
도4a 는 CBP 285,650배 확대된 미세 덩어리 혼합물의 현미경 사진이고, 도4b는 28,650배 확대된 동일 덩어리이다. 도5a 및 5b는 각각 KCH1 덩어리의 285,650 배 및 28,650배 확대된 현미경 사진이다. 그러한 현미경 사진의 분석은 CBp 샘플에서 더 가볍교, 퍼지(fuzzier)한 덩어리를 보여준다. KHC1 덩어리는 CBp 덩어리보다 고밀도임을 나타내는 더욱 단단한 형상의 어두운 덩어리를 보여준다. 이것은 이러한 덩어리의 결합 표면 영역이 크지 않음을 제안한다. 다른 샘플들의 현미경 사진은 얻어질 수 없었다.
도6a-6d는 테스트된 CBP, KHC1, KHC2 및 CBP0 샘플의 입자 크기 분포를 나타내는 그래프이다. 도6a는 CBP 샘플이 그 지점으로부터 달라지는 입자 분포를 가진 22-25nm를 센터로 하는 입자 또는 덩어리 사이즈 분포를 가짐을 보여준다. 도6b는 KHC1 샘플의 입자 사이즈 분포의 그래프이다. 이 데이터는 25-30nm 에서 40-50nm 범위의 훨씬 넓은 입자 사이즈 분포를 보여준다. 도6c는 KHC2 샘플의 입자 사이즈 분포의 그래프로서, 40 nm에서 65 nm에 이르기까지에서 가장 높은 빈도를 갖는 입자의 훨씬 넓은 분산을 보여준다. 도6d는 본 발명에 따라 준비되는 CBP 혼합물과 비교할 때 25-45nm 범위에서 훨씬 낮은 입자의 빈도를 갖는 CBP0 샘플의 입자 사이즈 분포를 보여주는 그래프이다. 또한, CBP0 샘플은 45-50nm 범위에서 더 높은 입자 빈도를 갖는다. 도6a-6d에서 보여지는 모든 입자 사이즈 분산은 테스트된 다른 샘플들과 비교할 때 입자의 균일성에서 있어서 CBP 샘플이 훨씬 더 높은 빈도를 가짐을 나타낸다.
본 발명에 따라 사용된 재료의 추가적인 정보 및 예는 하기의 출원에서 확인될 수 있다: 미국특허 출원번호 60/998,197 "재사용 필러 재료를 엘라스토머 조성물" 2007.10.9 출원, 미국특허 출원번호 60/986,318 "열분해된 숯에서 입자의 분류를 위한 공정" 2007.11.8 출원, 미국특허 출원번호 60/986,369 "열분해된 탄소질 재료를 사용하는 아스팔트 조성물" 2007.11.8 출원 및 미국특허 출원번호 60/986,126 "향상된 미세 덩어리 혼합물" 2007.11.7 출원, 각 출원의 전부가 참조로서 여기 포함된다.
본 발명의 기재는 단지 예시일 뿐이고, 발명의 요지로부터 벗어나지 않는 여러 가지 변형이 본 발명의 범위 내로 포함될 것이다. 그러한 변형은 발명의 성질 및 범위로부터 벗어나지 않는 것으로 간주된다.
10: 확인 및 분리 장치
12: 분쇄밀 (pulverizer mill) 14: 분류기 16: 홉퍼 18: 밸브
20: 자석 분리기 22: 스크류 24: 밸브 26: 믹싱 노드
28: 보텍스 컬럼 (Vortex column) 30: 투입로 32: 분류 디스크
34: 분별 챔버 36: 공기 투입로 38: 챔버 배출로
40, 40': 필터 홉퍼 42, 42': 밸브 44: 공급 홉퍼
46: 제 2 자석 필터 48: 피드 스크류
50: 컨베이어 52: 피드 스크류 54: 밸브 56: 보텍스 컬럼
58: 회전 분류 휠
62: 컨테이너 64: 배출로 66: 고압 투입로 68: 필터 홉퍼
70: 자석 분리기 72: 홀딩 영역

Claims (16)

  1. 평균 입자 사이즈 35nm 이하를 갖는 미세 덩어리 및 미세 덩어리 혼합물 중량에 대하여 약 5%에서 약 20% 범위의 무기 기능성 필러 및 열분해성 카본 블랙 입자를 포함하는 고분자 재료의 열분해로부터 형성되는 미세 덩어리 혼합물.
  2. 제1항에서,
    상기 고분자 재료는 폐 타이어를 필수적으로 포함하는 미세 덩어리 혼합물.
  3. 제1항에서,
    상기 고분자 재료는 중고 고분자 자동차 부품을 필수적으로 포함하는 미세 덩어리 혼합물.
  4. 제1항에서,
    상기 고분자 재료는 재활용 고분자 재료를 필수적으로 포함하는 미세 덩어리 혼합물.
  5. 제1항에서,
    상기 미세 덩어리 혼합물은 46m2/g 이상의 질소 표면 영역을 가지는 미세 덩어리 혼합물.
  6. 제1항에서,
    상기 미세 덩어리 혼합물은 53mgl2/g 이상의 질소 표면 영역을 가지는 미세 덩어리 혼합물.
  7. 혼합물 중량에 대하여 실질적으로 약 80% 내지 약 95% 범위의 카본 함량 및 미세 덩어리 혼합물 중량에 대하여 약 5% 내지 약 20% 범위의 무기 기능성 필러를 포함하는 고분자 재료의 열분해로부터 형성되는 미세 덩어리를 포함하는 미세 덩어리 혼합물.
  8. 제7항에서,
    상기 미세 덩어리는 평균 입자 사이즈 35nm이하를 가지는 미세 덩어리 혼합물.
  9. 제7항에서,
    상기 미세 덩어리는 73m2/g 이상의 질소 표면 영역을 갖는 미세 덩어리 혼합물.
  10. 제7항에서,
    상기 고분자 재료는 폐 타이어를 필수적으로 포함하는 미세 덩어리 혼합물.
  11. 제7항에서,
    상기 고분자 재료는 중고 고분자 자동차 부품을 필수적으로 포함하는 미세 덩어리 혼합물.
  12. 제7항에서,
    상기 고분자 재료는 재활용 고분자 재료를 필수적으로 포함하는 미세 덩어리 혼합물.
  13. 제7항에서,
    상기 미세 덩어리 혼합물은 53mgl2/g 이상의 질소 표면 영역을 가지는 미세 덩어리 혼합물.
  14. 폐 타이어의 열분해로부터 형성되는 미세 덩어리, 미세 덩어리 혼합물 중량에 대하여 약 5% 내지 약 20% 범위의 무기 기능성 필러 및 73m2/g 이상의 질소 표면 영역을 갖는 미세 덩어리 혼합물을 포함하는 미세 덩어리 혼합물.
  15. 제14항에서,
    상기 미세 덩어리 혼합물은 중량으로 약 80% 내지 약 95%의 카본인 미세 덩어리 혼합물.
  16. 제14항에서,
    상기 미세 덩어리는 53mgl2/g 이상의 질소 표면 영역을 가지는 미세 덩어리 혼합물.
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