KR20100099198A - 편광판용 이형필름용 폴리에스테르 필름 및 편광특성이 개선된 적층체 - Google Patents

편광판용 이형필름용 폴리에스테르 필름 및 편광특성이 개선된 적층체 Download PDF

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미쓰비시 쥬시 가부시끼가이샤
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Abstract

이형필름이 첩합(貼合)된 상태의 편광판에 관하여, 왜곡이나 고르지못한 것과 같은 결함이나 이물의 유무 검사를 크로스니콜법에 의한 육안검사에 의해 실시하는 경우에 있어서, 고도의 검사 정밀도를 실현할 수 있는 이형필름의 베이스 필름으로서 적합한 폴리에스테르 필름을 제공한다.
필름 헤이즈가 7~18% 이고, 반사법에 의해 측정한 L 값이 77 이하인 것을 특징으로 하는 편광판용 이형필름용 폴리에스테르 필름.

Description

편광판용 이형필름용 폴리에스테르 필름 및 편광특성이 개선된 적층체{Polyester film for release film for polarizer and layered product with improved polarizing property}
본 발명은 편광판용 이형필름용 폴리에스테르 필름 및 편광특성이 개선된 적층체에 관한 것이고, 상세하게는 액정표시 용도 등의 필름에 있어서 중요한 특성인, 광학 특성이 우수하고, 또 필름검사에 있어서 결점 검출에서 고도의 정밀도를 얻을 수 있는 편광판용 이형필름용 폴리에스테르 필름, 및 상기 편광판용 이형필름용 폴리에스테르 필름을 구비하는 것에 의해 편광특성이 개선된 적층체에 관한 것이다.
　폴리에틸렌 테레프탈레이트나 폴리에틸렌 나프탈레이트로 대표되는 폴리에스테르 필름은, 기계적 강도, 치수안정성, 평탄성, 내열성, 내약품성, 광학특성 등이 우수한 특성을 갖고, 비용 퍼포먼스(비용대비효과)가 우수하기 때문에, 각종의 용도에서 사용되고 있다. 그러나, 그의 용도가 다양화됨에 따라서, 필름의 가공 조건이나 사용조건이 다양화하고, 편광판용의 이형필름으로서 사용하는 경우, 이물 검사시 이형필름 중의 입자 성분이 휘점으로 되어 검사 정밀도가 저하되는 등의 문제가 생기고 있다.
근년, 휴대전화나 퍼스널 컴퓨터의 급속한 보급에 따라서, 종래형의 디스플레이인 CRT에 비하여 박형경량화, 저소비전력, 고화질화가 가능한 액정 디스플레이(LCD)의 수요가 현저하게 신장되고 있고, LCD의 대화면화에 관해서도 그 기술의 성장은 현저하다. LCD의 대화면화의 일례로서, 최근에는, 30인치 이상의 대형 TV 용도로 LCD가 사용되고 있다. 대화면화된 LCD에 있어서는 LCD 내에 조립된 백라이트의 휘도를 높이는 것이나, 휘도를 향상시키는 필름을 액정 유닛 내에 조립하는 것 등에 의해 대화면에서 밝은 LCD로 하는 경우가 많다.
또한, 이와 같은 소위 고휘도 타입의 LCD에서는 디스플레이 중에 존재하는 작은 휘점이 문제로 되는 경우가 많고, 디스플레이 중에 조립되는 편광판, 위상차판 또는 위상차 편광판이라는 구성 부재에 있어서는 지금까지의 저휘도 타입의 LCD에서는 문제로 되지 않았던 것과 같은 미소한 크기의 이물이 문제로 되고 있다. 이 때문에, 제조 공정에서 이물의 혼입을 방지하는 한편, 만일 이물이 혼입된 경우라도 결함으로서 확실하게 인지될 수 있도록 검사 정밀도의 향상도 중요해 지고 있다.
종래, 폴리에스테르 필름 중의 입자는 필름의 미끄럼성, 권취 특성을 확보하기 위하여 통상 사용되는 것이고, 적절한 입경과 배합량을 만족하지 않으면, 소망하는 미끄럼성을 확보할 수 없게 되거나, 권취 특성이 악화하기도 하고, 그 결과, 생산성의 악화를 초래하고 만다. 그러나, 통상 사용되는 범위의 입경, 배합량으로 한 경우, 먼저 서술한 바와 같이, 편광판용 이형필름으로서 사용될 때에 이물검사 공정에서 해당 입자가 휘점으로 되어 검사에 지장을 초래하는 것이 문제로 되어 있다.
예를 들어 편광판의 결함 검사로서는, 크로스니콜법에 의한 육안 검사가 일반적이고, 또한 예를 들어 40인치 이상의 대형 TV 용도에 사용하는 편광판 등에서는 크로스니콜법을 이용한 자동 이물 검사기에 의한 검사도 실시되고 있다. 이 크로스니콜법에 의하면, 2매의 편광판을 그의 배향 주축을 직교시켜서 소광 상태로 하여, 이물이나 결함이 있으면 그곳이 휘점으로서 나타나기 때문에, 육안에 의한 결함 검사, 또는 라인센서 카메라 등에 의한 자동 결함 검사를 할 수 있다. 여기서, 통상, 편광판에는 점착제층이 설치되고, 그를 위한 이형필름으로서 이형층을 설치한 폴리에스테르 필름이 사용되고 있다. 이러한 구성의 제품을 검사하는 경우, 2매의 편광판 사이에 이형 폴리에스테르 필름이 끼워 넣어진 상태로 크로스니콜 검사를 실시하게 된다. 일반적으로, 이형 폴리에스테르 필름을 이것에 사용한 경우에는 크로스니콜법의 검사에 있어서 이물이나 결함올 보기 어렵게 되며, 그들을 간과하기 쉽게 되는 문제가 생기는 경우가 있다.
그런 까닭에, 편광판, 위상차 편광판 또는 위상차판의 1개의 면에 점착층을 설치하고, 그 점착층의 표면에 이형필름을 적층한 구조를 갖는 적층체로서, 편광특성이 우수하고 또 육안 이물 검사가 용이한 적층체 및 그를 위하여 사용될 수 있는 이형필름이 제안되어 있다(특허문헌 1 참조). 구체적으로는, 다음과 같다.
<편광특성이 개선된 적층체>
편광판, 위상차 편광판 또는 위상차판의 한쪽 표면에 점착층을 제공하고, 그 점착층의 표면에 투명한 이축배향 방향족 폴리에스테르 필름을 베이스 필름으로 한 이형필름을 제공한 적층체로서, 상기 적층체는 (1) 상기 이형필름에서 이축배향 방향족 폴리에스테르 필름의 마이크로파 투과형 분자배향계로 측정된 배향 주축의 방향과, (2) 편광판, 위상차 편광판 또는 위상차판의 배향축의 방향이 실질적으로 동일하게 하든가 또는 실질적으로 90°로 되도록 위치되어 있는 것을 특징으로 하는, 편광특성이 개선된 적층체.
<이형필름>
투명한 이축배향 방향족 폴리에스테르 필름의 적어도 편면의 표면에 실리콘 코팅에 의한 이형성 부여처리한 이형필름으로서, 상기 이축배향 방향족 폴리에스테르 필름은 마이크로파 투과형 분자배향계로 측정한 MOR 값이 1.3~1.8 범위인 편광판, 위상차 편광판 또는 위상차판의 검사를 위한 이형필름. 그리고, 그의 바람직한 양태에 있어서는, 상기의 이축배향 방향족 폴리에스테르 필름은 MOR 값의 최소치와 최대치의 차가 0.2 이하이고, 또 특정의 식으로 정의되는 리타데이션값(R)이 적어도 1200 (nm)이다.
특허문헌 1: 특개평 7-101026호 공보
그러나, 근년의 고도의 품질이 요구되는 레벨에 있어서는 이들을 사용하여도 결함을 확실하게 찾아내기 위한 검사를 실시하는 경우에는 정밀도가 부족한 경우가 있다. 또한, 편광판의 왜곡이나 고르지못함(斑)이라는 결함을 검사하는 경우에는 형광등 아래에서 반사 육안검사가 행해질 수 있다. 이 경우, 이형필름을 개입시켜 그 아래에 제공되어 있는 편광판의 검사를 행하기 때문에, 이형필름이 극단적으로 희면, 편광판의 결함이 보기 어렵게 되어, 그들을 간과하기 쉽게 되는 문제가 생기는 경우가 있다.
본 발명은 이와 같은 문제점을 해결하고자 하는 것이고, 그의 해결 과제는 편광판의 크로스니콜법에 의한 검사에 있어서, 고도의 정밀도를 실현할 있는 이형필름용 폴리에스테르 필름을 제공하는 것에 있다.
본 발명자들은, 상기 과제를 감안하여 예의 검토한 결과, 특정의 구성을 갖는 폴리에스테르 필름에 의하면, 우수한 필름특성을 손상하지 않고, 이형필름용 폴리에스테르 필름에 특히 적합한 폴리에스테르 필름을 제공할 수 있는 것을 알아내고, 본 발명을 완성하기에 이르렀다. 본 발명은 관련되는 일군의 발명으로 이루어지며, 각 발명의 요지는 다음과 같다.
본 발명의 제1 요지는, 필름 헤이즈가 7~18%이고, 반사법에 의해 측정한 L값이 77 이하인 것을 특징으로 하는 편광판용 이형필름용 폴리에스테르 필름에 존재한다. 그리고, 본 발명의 제2 요지는, 편광판, 위상차 편광판 또는 위상차판의 한쪽의 표면에 점착제층을 제공하고, 그 점착층의 표면에 투명한 이축배향 폴리에스테르 필름을 베이스 필름으로 한 이형필름을 제공한 적층체로서, 상기 적층체는 (1) 상기 이형필름에서 이축배향 폴리에스테르 필름의 폭방향과, 편광판, 위상차 편광판 또는 위상차판의 배향축의 방향이 동일 또는 90°로 되도록 위치되며, 또 (2) 상기 이형필름에서 이축배향 폴리에스테르 필름은, 필름 헤이즈가 7~18%이고, 반사법에 의해 측정한 L값이 77 이하인 것을 특징으로 하는 편광특성이 개선된 적층체에 존재한다.
본 발명의 제3 요지는, 필름의 표면 조도(Ra)가 11~25nm이고, 사상성(寫像性)값이 90% 이상인 것을 특징으로 하는 편광판용 이형필름용 폴리에스테르 필름에 존재한다. 그리고, 본 발명의 제4 요지는, 편광판, 위상차 편광판 또는 위상차판의 한쪽의 표면에 점착제층을 제공하고, 그 점착층의 표면에 투명한 이축배향 폴리에스테르 필름을 베이스 필름으로 한 이형필름을 제공한 적층체로서, 상기 적층체는 (1) 상기 이형필름에서 이축배향 폴리에스테르 필름의 폭방향과, 편광판, 위상차 편광판 또는 위상차판의 배향축의 방향이 동일 또는 90°로 되도록 위치되며, 또 (2) 상기 이형필름에서 이축배향 폴리에스테르 필름은, 표면 조도(Ra)가 11~25nm이고, 사상성 값이 90% 이상인 것을 특징으로 하는 편광특성이 개선된 적층체에 존재한다.
본 발명의 제5 요지는 필름의 반사법으로 측정한 L값이 65~77이고, 사상성 값이 90% 이상인 것을 특징으로 하는 편광판용 이형필름용 폴리에스테르 필름에 존재한다. 그리고, 본 발명의 제6 요지는 편광판, 위상차 편광판 또는 위상차판의 한쪽의 표면에 점착제층을 제공하고, 그 점착층의 표면에 투명한 이축배향 폴리에스테르 필름을 베이스 필름으로 한 이형필름을 제공한 적층체로서, 상기 적층체는 (1) 상기 이형필름에서 이축배향 폴리에스테르 필름의 폭방향과, 편광판, 위상차 편광판 또는 위상차판의 배향축의 방향이 동일 또는 90°로 되도록 위치되며, 또 (2) 상기 이형필름에서 이축배향 폴리에스테르 필름은, 반사법으로 측정한 L값이 65~77이고, 사상성 값이 90% 이상인 것을 특징으로 하는 편광특성이 개선된 적층체에 존재한다.
본 발명의 제7 요지는, 반사법으로 측정한 필름의 L값이 65~77이고, 필름의 표면 조도(Ra)가 11~25nm인 것을 특징으로 하는 편광판용 이형필름용 폴리에스테르 필름에 존재한다. 그리고, 본 발명의 제8 요지는, 편광판, 위상차 편광판 또는 위상차판의 한쪽의 표면에 점착제층을 제공하고, 그 점착층의 표면에 투명한 이축배향 폴리에스테르 필름을 베이스 필름으로 한 이형필름을 제공한 적층체로서, 상기 적층체는 (1) 상기 이형필름에서 이축배향 폴리에스테르 필름의 폭방향과, 편광판, 위상차 편광판 또는 위상차판의 배향축의 방향이 동일 또는 90°로 되도록 위치되며, 또 (2) 상기 이형필름에서 이축배향 폴리에스테르 필름은, 반사법으로 측정한 필름의 L값이 65~77이고, 필름의 표면 조도(Ra)가 11~25nm인 것을 특징으로 하는 편광특성이 개선된 적층체에 존재한다.
본 발명의 제9 요지는, 필름 헤이즈가 7~18%이고, 사상성 값이 90% 이상인 것을 특징으로 하는 편광판용 이형필름용 폴리에스테르 필름에 존재한다. 그리고, 본 발명의 제10 요지는, 편광판, 위상차 편광판 또는 위상차판의 한쪽의 표면에 점착제층을 제공하고, 그 점착층의 표면에 투명한 이축배향 폴리에스테르 필름을 베이스 필름으로 한 이형필름을 제공한 적층체로서, 상기 적층체는 (1) 상기 이형필름에서 이축배향 폴리에스테르 필름의 폭방향과, 편광판, 위상차 편광판 또는 위상차판의 배향축의 방향이 동일 또는 90°로 되도록 위치되며, 또 (2) 상기 이형필름에서 이축배향 폴리에스테르 필름은, 필름 헤이즈가 7~18%이고, 사상성 값이 90% 이상인 것을 특징으로 하는 편광특성이 개선된 적층체에 존재한다.
이하, 본 발명을 상세하게 설명한다.
먼저, 본 발명의 편광판용 이형필름용 폴리에스테르 필름과 본 발명의 편광특성이 개선된 적층체의 관계에 관하여 설명한다.
본 발명의 편광판용 이형필름용 폴리에스테르 필름은, 적절하게는 특개평 7-101026호 공보에 기재된 편광특성이 개선된 적층체에서 이형필름과 동일하게 사용된다. 상기 적층체의 기본적 구성은 다음과 같다.
즉, 편광판, 위상차 편광판 또는 위상차판의 한쪽의 표면에 점착제층을 제공하고, 그 점착층의 표면에 투명한 이축배향 폴리에스테르 필름을 베이스 필름으로 한 이형필름을 제공한 적층체로서, 상기 적층체는 (1) 상기 이형필름에서 이축배향 폴리에스테르 필름의 폭방향과, 편광판, 위상차 편광판 또는 위상차판의 배향축의 방향이 동일 또는 90°로 되도록 위치된다.
본 발명의 적층체는, 본 발명의 이형필름용 폴리에스테르 필름을 이용하는 점을 제외하고, 특개평7-101026호 공보에 기재된 편광특성이 개선된 적층체와 동일하다. 따라서, 본 발명의 편광특성이 개선된 적층체에서, 이형필름용 폴리에스테르 필름 이외의 구성, 즉, 광판, 위상차판, 시야각 확대필름 등은 상기 공보에 기재된 것을 그대로 채용할 수 있다. 따라서, 이하의 설명은 본 발명의 특징인 편광판용 이형필름용 폴리에스테르 필름에 관하여 되어 있다.
본 발명에서 말하는 폴리에스테르 필름이라는 것은 압출노즐로부터 용융압출되는, 소위 압출법에 의해 압출한 용융 폴리에스테르 시트를 냉각한 후, 필요에 따라서, 연신, 열처리를 실시한 필름이다.
본 발명의 필름을 구성하는 폴리에스테르라는 것은 방향족 디카복시산과 지방족 글리콜을 중축합시켜 얻을 수 있는 것이다. 방향족 디카복시산으로서는 테레프탈산, 2,6-나프탈렌 디카복시산 등을 들 수 있고, 지방족 글리콜로서는 에틸렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 1,4-시클로헥산디메탄올 등을 들 수 있다. 대표적인 폴리에스테르로서는 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET), 폴리에틸렌-2,6-나프탈렌 디카복실레이트(PEN) 등이 예시된다. 또한, 사용되는 폴리에스테르는 호모폴리에스테르이어도 좋고 공중합 폴리에스테르이어도 좋다. 공중합 폴리에스테르의 경우는 30몰% 이하의 제3 성분을 함유한 공중합체이면 좋다.
이러한 공중합 폴리에스테르의 디카복시산 성분으로서는 이소프탈산, 프탈산, 테레프탈산, 2,6-나프탈렌 디카복시산, 아디핀산, 세바신산 및 옥시카복시산(예를 들어, P-옥시안식향산 등) 등으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상을 들 수 있고, 글리콜 성분으로서는 에틸렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 프로필렌 글리콜, 부탄디올, 1,4-시클로헥산디메탄올, 네오펜틸 글리콜 등으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상을 들 수 있다.
본 발명에서 얻을 수 있는 폴리에스테르에는 본 발명의 요지를 손상하지 않는 범위에서, 내후제, 내광제, 대전방지제, 윤활제, 차광제, 항산화제, 형광증백제, 매트화제, 열안정화제, 및 염료, 안료 등의 착색제 등을 배합하여도 좋다.
필름 중에 배합하는 입자로서는, 산화규소, 알루미나, 탄산칼슘, 카올린, 산화티탄 및 특공소59-5216호 공보에 기재되어 있는 것과 같은 가교 고분자 미분체 등을 들 수 있다. 이들 입자는 단독 또는 2 성분 이상을 동시에 사용하여도 좋다. 이들 입자의 배합량은, 필름을 구성하는 폴리에스테르에 대하여, 통상 1 중량% 이하, 바람직하게는 0.01~1 중량%, 더욱 바람직하게는 0.02~0.6 중량% 범위이다. 입자의 함유량이 적은 경우에는, 필름 표면을 적절한 조면으로 할 수 없고, 필름 제조 공정에 있어서 표면의 손상이 발생하기 쉽거나, 권취 특성이 열등하거나 하는 경향이 있다. 또, 입자의 함유량이 1 중량%를 초과한 경우에는 필름 표면의 조면화의 정도가 너무 크게 되어 투명성이 손상될 수 있다.
폴리에스테르 필름 중에 함유되는 입자의 평균 입경은 통상 0.02~5 ㎛이고,바람직하게는 0.1~3㎛, 더욱 바람직하게는 0.2~1.8㎛ 범위이다. 입경이 0.02 ㎛ 미만인 경우에는, 필름 표면을 적절한 조면으로 할 수 없는 경우가 있어, 필름 제조 공정에서 권취 특성이 열등한 경향이 있다. 입경이 5㎛를 초과하는 경우에는, 편광판 이형용 필름으로서 사용된 경우, 휘점으로되어 이물검사에 지장을 초래할 우려가 있다.
한편, 필름의 투명성을 향상시키기 위하여, 2층 이상의 적층필름으로 한 경우, 표층에만 입자를 배합하는 방법도 바람직하게 채용된다. 이 경우의 표층은 적어도 표리 어느 한쪽이 1층이고, 물론 표리 양층에 입자를 배합할 수도 있다. 이러한 적층필름으로 한 경우의 입자의 배합량은, 표층을 구성하는 폴리에스테르에 대하여 바람직하게는 0.01~1 중량%, 더욱 바람직하게는 0.02~0.6 중량% 범위이다.
또한, 사용되는 입자의 입도분포는 샤프한 것이 바람직하다. 구체적으로는,입도분포의 샤프함을 나타내는 지표인 입도 분포값이 1.0~2.0인 것이 바람직하다. 또한, 여기서 입도 분포값이라는 것은 입도 분포값 d25/d75(d25, d75는 입자군의 적산퇴적을 대입자측으로부터 계산하여, 각각 총 체적의 25%, 75%에 상당하는 입경 (㎛)을 나타낸다)에 의해 정의되는 값이다. 입도 분포값이 2.0을 초과하는 경우, 조대 입자가 휘점으로 되어, 마찬가지로 이물 검사에 지장을 초래할 우려가 있다.
<상기 제1 및 제2 요지에 관한 발명>
제1 및 제2 요지에 관한 본 발명에 있어서, 이형필름용 폴리에스테르 필름의 헤이즈는 7~18%인 것이 필요하고, 바람직하게는 9~15%이다. 헤이즈가 7%를 하회하는 필름은, 입자의 양을 적게 할 필요가 있기 때문에 필름 표면이 극단적으로 평탄하게 되어, 필름제조 공정에서 권취 특성이 열등한 경향이 있다. 필름 헤이즈가 18%를 초과하는 경우, 편광판 이형용 필름으로서 사용한 경우, 투과광 검사시, 시야가 백탁되어 검사에 지장을 초래할 우려가 있다.
　또한, 필름의 반사 L값은 77 이하인 것이 필요하고, 더욱 바람직하게는 75이하이다. 필름의 반사 L값이 77을 초과하는 경우, 편광판의 반사광 검사시에, 광의 반사가 너무 강하게 되어, 검사에 지장을 초래할 우려가 있다.
<상기 제3 및 제4 요지에 관한 발명>
제3 및 제4 요지에 관한 본 발명에 있어서, 이형필름용 폴리에스테르 필름의, 후술하는 측정법에서 필름의 사상성 값은 90% 이상인 것이 필요하다. 필름의 사상성 값이 90%를 하회하는 경우, 편광판 이형용 필름으로서 사용된 경우, 투과광에 의한 편광판의 결함 검사시에 상이 왜곡되어, 육안 검사나 자동검사에 지장을 초래할 우려가 있다.
또한, 필름의 표면 조도(Ra)는, 11~25nm인 것이 필요하고, 바람직하게는 11~22nm이다. 필름 Ra가 25nm를 초과하는 경우, 표면의 평면성이 손상되어, 필름이 흰빛을 띠게 되어 검사에 지장을 초래할 우려가 있다. 역으로 필름의 Ra가 11nm를 하회하는 경우, 필름 표면이 극단적으로 평탄하게 되어, 필름 제조 공정에서 권취 특성이 열등한 경향이 있다.
<상기 제5 및 제6 요지에 관한 발명>
제5 및 제6 요지에 관한 본 발명에 있어서, 이형필름용 폴리에스테르 필름의, 후술하는 측정법에서 필름의 사상성 값은 90% 이상인 것이 필요하다. 필름의 사상성 값이 90%를 하회하는 경우, 편광판 이형용 필름으로서 사용된 경우, 투과광에 의한 편광판의 결함 검사시에 상이 왜곡되어, 육안검사나 자동검사에 지장을 초래할 우려가 있다.
또한, 필름의 반사 L값은, 65~77인 것이 필요하고, 바람직하게는 65~75 이하 이다. 필름의 반사 L값이 77을 초과하는 경우, 편광판의 반사광 검사시에 광의 반사가 너무 강해서 검사에 지장을 초래할 우려가 있다. 역으로 필름의 반사 L값이 65를 하회하는 경우, 함유할 수 있는 입자의 양이 줄어서 필름 표면이 극단적으로 평탄하게 되어, 필름 제조 공정에서 권취 특성이 열등한 경향이 있다.
<상기 제7 및 제8 요지에 관한 발명>
제7 및 제8 요지에 관한 본 발명에 있어서, 이형필름용 폴리에스테르 필름의 표면 조도(Ra)는, 11~25nm인 것이 필요하고, 바람직하게는 11~22nm이다. 필름 Ra가 25 nm를 초과하는 경우, 표면의 평면성이 손상되어, 필름이 흰빛을 띠게 되어, 검사에 지장을 초래할 우려가 있다. 역으로 필름의 Ra가 11nm를 하회하는 경우, 필름표면이 극단적으로 평탄하게 되어, 필름제조 공정에서 권취 특성이 열등한 경향이 있다.
또한, 필름의 반사 L값은, 65~77인 것이 필요하고, 바람직하게는 65~75이다. 필름의 반사 L값이 77을 초과하는 경우, 편광판의 반사광 검사시에, 광의 반사가 너무 강해서, 검사에 지장을 초래할 우려가 있다. 역으로 필름의 반사 L값이 65를 하회하는 경우, 함유할 수 있는 입자의 양이 줄어서 필름 표면이 극단적으로 평탄하게 되어, 필름제조 공정에서 권취 특성이 열등한 경향이 있다.
<상기 제9 및 제10 요지에 관한 발명>
제9 및 제10 요지에 관한 본 발명에 있어서, 이형필름용 폴리에스테르 필름의, 실시예에 기재된 측정법에서 필름의 사상성 값은 90% 이상인 것이 필요하다. 필름의 사상성 값이 90%를 하회하는 경우, 편광판 이형용 필름으로서 사용된 경우, 투과광에 의한 편광판의 결함 검사시에 상이 왜곡되어, 육안 검사나 자동 검사에 지장을 초래할 우려가 있다.
또한, 필름의 헤이즈는 7~18%인 것이 필요하고, 바람직하게는 9~15%이다. 필름의 헤이즈가 7%를 하회하는 경우, 함유할 수 있는 입자의 양이 줄어서 필름 표면이 극단적으로 평탄하게 되어, 필름제조 공정에서 권취 특성이 열등한 경향이 있다. 필름 헤이즈가 18%를 초과하는 경우, 편광판 이형용 필름으로서 사용한 경우, 투과광 검사시, 시야가 백탁되어 검사에 지장을 초래할 우려가 있다.
본 발명에 있어서, 폴리에스테르에 입자를 배합하는 방법으로서는 특히 한정되는 것은 아니나, 공지의 방법을 채용할 수 있다. 예를 들어, 폴리에스테르를 제조하는 임의 단계에서 첨가할 수 있지만, 바람직하게는 에스테르화의 단계, 또는 에스테르 교환반응 종료 후 중축합 반응 개시 전의 단계에서 에틸렌글리콜 등에 분산시킨 슬러리로서 첨가하여 중축합 반응을 진행시켜도 좋다. 또한 벤트 부착 혼련압출기를 이용하여 에틸렌글리콜 또는 물 등에 분산시킨 입자의 슬러리와 폴리에스테르 원료를 블렌드하는 방법, 또는 혼련압출기를 이용하여, 건조시킨 입자와 폴리에스테르 원료를 블렌드하는 방법 등에 의해 실시된다.
또한 폴리에스테르는 용융 중합 후 이것을 칩화하고, 가열감압하 또는 질소 등 불활성 기류 중에 필요에 따라서 또한 고상 중합을 실시하여도 좋다. 얻을 수 있는 폴리에스테르의 고유 점도는 0.40 dl/g 이상인 것이 바람직하고, 0.40~0.90 dl/g인 것이 더욱 바람직하다.
본 발명에 있어서는 통상의 올리고머 함유량의 폴리에스테르로 이루어진 층의 적어도 편측의 표면에, 이러한 올리고머 함유량이 적은 폴리에스테르를 공압출 적층한 구조를 갖는 필름이어도 좋고, 이러한 구조를 갖는 경우, 본 발명에서 얻을 수 있는 이형필름용 폴리에스테르 필름에 있어서, 석출한 올리고머에 의한 휘점을 방지하는 효과를 얻을 수 있어, 특히 바람직하다.
본 발명에서 폴리에스테르 필름은, 필름 내에서, 실시예에 기재된 측정법에서 배향각의 변동이 3도/500mm 이하인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 2도/500 nm 이하이다. 배향각의 변동이 3도/500 nm를 초과하는 경우에는, 편광판을 검사할 때에 편광판의 위치에 따라 투과광 강도가 변동하여, 편광판의 안정된 검사의 장해로 되어, 바람직하지 않다.
본 발명에서 폴리에스테르 필름은, 주 배향축에 대하여 필름 면내 방향에서 직각 방향의 굴절률(nβ)이 1.6400 이하인 것이 바람직하고, 1.6400을 초과하는 경우에는, 필름의 배향각의 변동이 크게 되는 경향이 있어, 편광판의 안정된 검사의 장해로 될 뿐만 아니라, 입자의 보이드 형성이 현저하게 되어, 편광판 검사시에 휘점으로 되어 보이기 쉽게 되고, 검사의 장해로 되어 바람직하지 않다.
본 발명의 필름의 총 두께는 필름으로서 제막가능한 범위라면, 특히 한정되지 않지만, 통상 4~100㎛, 바람직하게는 9~50㎛ 범위이다.
이어, 본 발명의 필름의 제조 방법에 관하여 구체적으로 설명하지만, 본 발명의 요지를 만족하는 한, 본 발명은 이하의 예시에 특별히 한정되지 않는다.
먼저, 본 발명에서 사용하는 폴리에스테르의 제조 방법의 바람직한 예에 관하여 설명한다. 여기에서는, 폴리에스테르로서 폴리에틸렌 테레프탈레이트를 사용한 예를 나타내지만, 사용하는 폴리에스테르에 따라 제조 조건은 상이하다. 통상의 방법에 따라서, 테레프탈산과 에틸렌글리콜로부터 에스테르화하거나, 또는 테레프탈산 디메틸과 에틸렌글리콜을 에스테르 교환반응을 실시하고, 그의 생성물을 중합조로 이송하고, 감압하면서 온도를 상승시켜, 최종적으로 진공하에서 280℃로 가열하여 중합 반응을 진행하여 폴리에스테르를 얻는다.
이어, 예를 들어 상기와 같이 하여 얻고, 공지의 수법에 의해 건조한 폴리에스테르 칩을 용융압출기에 공급하고, 각각의 폴리머의 융점 이상인 온도로 가열하여 용융한다. 이어서, 용융한 폴리머를 다이로부터 압출하고, 회전 냉각 드럼 상에서 유리 전이 온도 이하의 온도로 되도록 급냉 고화하여, 실질적으로 비정상태의 미배향 시트를 얻는다. 이 경우, 시트의 평면성을 향상시키기 위하여, 시트와 회전 냉각 드럼과의 밀착성을 높이는 것이 바람직하고, 본 발명에서는 정전인가밀착법 및/또는 액체도포밀착법이 바람직하게 채용된다. 본 발명에 있어서는, 이와 같이 하여 얻은 시트를 2축 방향으로 연신하여 필름화한다.
연신조건에 관해서 구체적으로 서술하면, 상기 미연신 시트를 바람직하게는 종방향으로 70~145℃에서 2~6배로 연신하여, 종 1축 연신 필름으로 한 후, 횡방향으로 90~160℃에서 2~6배 연신을 행하고, 150~240℃에서 1~600초간 열처리를 실시하는 것이 바람직하다. 또한 이때, 열처리의 최고 온도 존 및/또는 열처리 출구의 쿨링 존에 있어서, 종방향 및/또는 횡방향으로 0.1~20% 이완하는 방법이 바람직하다. 또한, 필요에 따라서 재종연신, 재횡연신을 부가하는 것도 가능하다. 또한, 상기 미연신 시트를 면적배율이 10~40배로 되도록 동시 이축 연신을 실시하는 것도 가능하다.
본 발명의 폴리에스테르 필름은, 본 발명의 효과를 손상하지 않는 범위이라면 연신 공정 중에 필름 표면을 처리하는, 소위 인라인 코팅을 실시할 수 있다. 그것은 이하에 한정되는 것은 아니지만, 예를 들어, 1단째의 연신이 종료하고, 2단째의 연신 전에, 대전방지성, 미끄럼성, 접착성 등의 개량, 2차 가공성 개량, 내후성 및 표면 경도의 향상 등의 목적으로, 수용액, 수계 에멀젼, 수계 슬러리 등에 의한 코팅 처리를 실시할 수 있다. 또한, 필름 제조 후에 오프라인 코팅으로 각종의 코팅을 실시하여도 좋다. 이와 같은 코팅은 편면, 양면 어느 쪽이어도 좋다. 코팅의 재료로서는 오프라인 코팅의 경우는 수계 및/또는 용매계의 어느 것이든 좋지만, 인라인 코팅의 경우는 수계가 바람직하다.
본 발명의 폴리에스테르 필름에 이형층을 제공하는 경우, 이형층을 구성하는 재료는 이형성을 갖는 것이라면 특히 한정되지 않고, 경화형 실리콘 수지를 주 성분으로 하는 타입이어도 좋고, 우레탄 수지, 에폭시 수지, 알키드 수지 등의 유기 수지와의 그래프트 중합 등에 의한 변성 실리콘 타입 등을 사용하여도 좋다. 그 중에서도 경화형 실리콘 수지를 주 성분으로 한 경우에 이형성이 양호한 점에서 좋다.
경화형 실리콘 수지의 종류로서는 용제 부가형·용제 축합형·용제 자외선 경화형, 무용제 부가형·무용제 축합형·무용제 자외선경화형·무용제 전자선 경화형 등 어느 경화반응 타입이라도 사용할 수 있다.
본 발명에 의하면, 편광판, 위상차판 등의 이형필름에 사용되는, 필름의 휘점이 아주 적고, 이물 검사 정밀도를 높일 수 있는 폴리에스테르 필름을 제공할 수 있어, 본 발명의 공업적 가치는 높다.
이하, 본 발명을 실시예에 의해 더욱 상세하게 설명하지만, 본 발명은 그 요지를 벗어나지 않는 한, 이하의 실시예에 한정되지 않는다. 또한 실시예 및 비교예 중 "부"라는 것은 "중량부"를 나타낸다. 또 본 발명에서 이용한 측정법은 다음과 같다.
(1) 폴리에스테르의 극한점도의 측정:
폴리에스테르 1g을 측량하고, 페놀/테트라클로로에탄=50/50(중량비)의 혼합 용매 100ml를 가하여 용해시켜 30℃에서 측정하였다.
(2) 평균 입경(d50) 및 입경 균일성(d25/d75):
시마즈 제작소 제조 원심침강식 입도분포 측정장치(SA-CP3형)를 이용하여 측정한 등가구형분포에서 적산체적분율 50%의 입경을 평균입경 d50으로 하였다. 또, 대입자측으로부터 적산하여 중량분율 25%인 점의 직경과 중량분율 75%인 점의 직경의 비 d25/d75 값을 입도분포값으로 하였다.
(3) 필름 내에서 배향각의 변동 측정:
폴리에스테르 필름의 폭방향에 있어서, 중심으로되는 위치로부터 폭방향으로 양단을 향하여 500mm 마다의 위치 및 최양단의 샘플을 잘라내고, 각각 왕자계측기사 제조의 자동복굴절률계(KOBRA-21ADH)를 이용하여 필름 폭방향 500mm 마다의 배향각의 변동을 구하였다. 또한, 최양단의 위치를 포함하는 배향각의 변동을 산출할 때, 샘플 위치 사이가 500 mm에 미치지 않는 경우는, 비례계산에 의해 500 mm 마다의 배향각의 변동을 산출한다. 이어서 필름 길이방향에 대해 3 m 길이를 잘라내고, 필름 폭방향에 대하여 중심으로 되는 위치로부터 길이방향으로 500 mm 마다 (양단 포함), 계 7개소의 위치로부터 샘플을 잘라내어, 배향각을 구하였다. 이와 같이 하여 폭방향, 길이방향에서의 500 mm 마다의 배향각의 변동을 구하고, 최대 변동값을 각각 필름의 배향각의 변동으로 하였다. 또한 측정시에는 모든 샘플에 있어서 배향각의 기준축을 동일하게 하는 것이 중요하고, 기준 축에 관하여는 임의로 결정할 수 있다.
(4) 필름의 굴절률(nβ):
폴리에스테르 필름의 폭방향에 있어서, 중심으로 되는 위치로부터 폭방향으로 양단을 향하여 500 mm 마다의 위치 및 최양단의 샘플을 잘라내고, 아타고 광학(주) 제조의 Abbe 굴절계를 이용하여 필름 면내의 주배향축에 대하여 직각 방향의 굴절률을 각 위치에 관하여 측정하고, 평균값을 구하여, nβ로 하였다.
(5) 반사 L값의 측정:
일본전색공업(주)제조 분광색색차계 SE-2000형을 이용하여 JIS　Z-8722의 방법에 준하여 반사법에 의한 L값을 측정하였다.
(6) 필름 헤이즈의 측정:
JIS-K7105에 준하여, 일본전색공업사 제조의 적분구식 탁도계 NDH-20D에 의해 필름의 헤이즈를 측정하였다.
(7) 사상성 값의 측정:
JIS-K7105에 준하여, 스가 시험기(주)제조 사상성측정기 ICM-1에 의해 투과법으로 필름의 사상성 값을 측정하였다. 또한, 값은 광학빗(lattice slit) 0.125mm의 것을 읽어 취한다.
(8) Ra의 측정:
고사카 연구소사 제조 표면조도 측정기 SE3500형을 이용하여, JIS　B0601-1994에 준하여 측정하였다. 또한 측정 길이는 2.5 mm로 하였다.
(9) 반사광하에서의 육안 검사성:
얻어진 폴리에스테르 필름을 이용하여 경화형 실리콘 수지(신월화학제조 「KS-779H」) 100부, 경화제(신월화학제조「CAT-PL-8」) 1부, 메틸에틸케톤(MEK)/톨루엔 혼합용매계 2200부로 이루어지는 이형제를 도공량이 0.1g/mm2로 되도록 도포하여 170℃에서 10초간의 건조를 실시하여 이형필름을 얻은 후, 이형필름의 폭방향이, 편광필름의 배향축과 평행하게 되도록 점착제를 개입하여 이형필름을 편광필름에 밀착시켜 편광판으로 하고, 형광등 반사하에서 편광판을 10인의 검사원이 각각 육안에 의해 관찰하여 반사광하에서의 육안 검사성을 하기 기준에 따라서 평가하였다. 또한 측정시에는 얻어진 폴리에스테르 필름의 단부로부터 필름 폭방향으로, 필름 폭에 대하여 50%의 위치에 상당하는 개소로부터 A4 크기의 샘플을 잘라내어 실시하였다.
<반사광하에서의 육안검사성 판정 기준>
(검사성 양호) ◎>○>△>×>×× (검사성 불량)
상기 판정 기준 중, △ 이상의 것이 실사용상 문제없이 사용할 수 있는 레벨이다.
(10) 크로스 니콜하에서의 이물 인지성;
경화형 실리콘 수지(신월화학제조 「KS-779H」) 100부, 경화제(신월화학제조 「CAT-PL-8」) 1부, 메틸에틸케톤(MEK)/톨루엔 혼합용매계 2200부로 이루어지는 이형제를 도공량이 0.1g/mm2 로 되도록 폴리에스테르의 편면에 도포하여 170℃에서 10초간의 건조를 실시하여, 이형필름을 얻은 후, 이형필름의 폭방향이 편광필름의 배향축과 평행하게 되도록, 공지의 아크릴계 점착제를 개입시켜 이형필름을 편광필름에 밀착시켜 이형필름 부착의 편광판을 작성하였다. 여기서 상기 편광판을 작성할 때, 점착제와 편광필름의 사이에 50 ㎛ 이상의 크기를 가진 흑색의 금속분말(이물)을 50개/m2로 되도록 혼입시켰다. 이와 같이 하여 얻어진 이물을 혼입시킨 편광판 이형필름 상에 배향축이 이형필름 폭방향과 직교하도록 검사용의 편광판을 중첩시키고, 편광판 측으로부터 백색광을 조사하며, 검사용의 편광판으로부터 10인의 검사원이 각각 육안에 의해 관찰하여 점착제와 편광필름의 사이에 혼입시킨 이물을 찾을 수 있는지 여부를 하기 분류에 의해 평가하였다. 또한 측정 시에는 얻어진 필름의 중앙부의 필름을 사용하여 평가하였다.
<이물 인지성 분류기준>
(이물 인지성 양호) ◎>○>△>× (이물 인지성 불량)
상기 판정 기준 중, ○ 이상의 것이 실사용상 문제없이 사용할 수 있는 레벨이다.
<제1 및 제2 요지에 관한 발명의 실시예 및 비교예>
실시예 1a~6a 및 비교예 1a~3a:
<폴리에스테르 (A)의 제조>
테레프탈산 디메틸 100중량부와 에틸렌 글리콜 60중량부를 출발원료로 하고, 촉매로서 아세트산 마그네슘 4수염을 가하여 반응기에 취하고, 반응개시 온도를 150℃로 하며, 메탄올의 증류제거(留去)와 함께 서서히 반응 온도를 상승시켜 3시간 후에 230℃로 하였다.
4시간 후, 실질적으로 에스테르 교환반응을 종료시켰다. 이 반응 혼합물에 에틸애시드 포스페이트를 첨가한 후, 중축합조로 이동하고, 삼산화안티몬 0.04부를가하여, 4시간 중축합 반응을 실시하였다. 즉, 온도를 230℃로부터 서서히 승온하여 280℃로 하였다.
한편, 압력은 상압으로부터 서서히 감소시켜, 최종적으로는 0.3 mmHg로 하였다. 반응 개시 후, 반응조의 교반동력의 변화에 의해, 극한점도 0.63에 상당하는 시점에서 반응을 정지하고, 질소 가압하 폴리머를 토출시켜 폴리에스테르의 칩(A)를 얻었다. 이 폴리에스테르의 극한점도는 0.63이었다.
<폴리에스테르 (B)의 제조>
폴리에스테르 (A)의 제조 방법에 있어서, 에틸애시드 포스페이트를 첨가한 후, 평균 입자경 0.8㎛, 입경분포값 1.6의 합성 탄산칼슘 입자의 에틸렌글리콜 슬러리를 입자의 폴리에스테르에 대한 함유량이 1 중량%로 되도록 첨가한 이외는, 폴리에스테르 (A)의 제조 방법과 동일한 방법을 이용하여 폴리에스테르 (B)를 얻었다. 얻어진 폴리에스테르(B)는 극한점도 0.63이었다.
<폴리에스테르 (C)의 제조>
폴리에스테르 (B)의 제조 방법에 있어서, 첨가 입자를 평균 입자경 1.5 ㎛, 입경분포값 1.9의 합성 탄산칼슘 입자로 하고, 폴리에스테르에 대한 함유량을 1 중량%로 한 이외는, 폴리에스테르 (B)의 제조 방법과 동일한 방법을 이용하여 폴리에스테르 (C)를 얻었다. 얻어진 폴리에스테르 (C)는 극한점도 0.63이었다.
<필름의 제조>
상기 폴리에스테르 (A) 칩과 폴리에스테르 (B), (C) 칩을, 표 1 및 2에 나타낸 바와 같은 비율로 혼합한 혼합원료를 최외층(표층) 및 중간층의 원료로 하고, 2대의 압출기에 각각 공급하여, 290℃에서 용융 압출한 후 정전인가밀착법을 이용하여 표면온도를 40℃로 설정한 냉각 로울 상에서 냉각 고화하여 미연신 시트를 얻었다. 이어서, 종연신 배율, 종연신 온도, 횡연신 배율, 횡연신 온도 및 열처리 온도 (주 결정온도)를 표 1 및 2에 나타낸 바와 같은 조건에서 폭 3000mm의 폴리에스테르 필름을 각각 얻었다.
얻어진 필름의 전체 두께는 40㎛, 각각의 층 두께는 4㎛/32㎛/4㎛이었다. 또한 비교예 1a의 필름은, 표면 형상이 극단적으로 평탄하게 되어, 미끄럼성이 악화되기 때문에, 연신, 열처리 후의 필름을 롤상으로 권취할 때에 잘 권취될 수 없고, 또 필름 전체면에 손상이 발생하여, 제품으로서 될 수 없는 것이었다.
Figure pct00001
Figure pct00002
※ 비교예 1a의 필름은 손상이 많아서, 검사성을 판정할 수 없었다.
<제3 및 제4 요지에 관한 발명의 실시예 및 비교예>
실시예 1b~6b 및 비교예 1b~3b:
<폴리에스테르 (A)의 제조>
테레프탈산디메틸 100중량부와 에틸렌글리콜 60중량부를 출발원료로 하고, 촉매로서 아세트산마그네슘 4수염을 가하여 반응기에 취하고, 반응 개시 온도를 150℃로 하며, 메탄올의 증류제거와 함께 서서히 반응 온도를 상승시켜 3시간 후에 230℃로 하였다.
4시간 후, 실질적으로 에스테르 교환반응을 종료시켰다. 이 반응 혼합물에 에틸애시드 포스페이트를 첨가한 후, 중축합조로 옮기고, 삼산화 안티몬 0.04부를 가하여, 4시간 중축합 반응을 실시하였다. 즉, 온도를 230℃로부터 서서히 승온시켜 280℃로 하였다.
한편, 압력은 상압으로부터 서서히 감소시켜, 최종적으로는 0.3 mmHg로 하였다. 반응 개시 후, 반응조의 교반동력의 변화에 의해, 극한 점도 0.63에 상당하는 시점에서 반응을 정지하고, 질소 가압하 폴리머를 토출시켜 폴리에스테르의 칩(A)를 얻었다. 이 폴리에스테르의 극한 점도는 0.63 이었다.
<폴리에스테르 (B)의 제조>
폴리에스테르 (A)의 제조 방법에 있어서, 에틸애시드 포스페이트를 첨가한 후, 평균 입자경 0.8㎛의 합성 탄산칼슘 입자의 에틸렌글리콜 슬러리를 입자의 폴리에스테르에 대한 함유량이 2 중량%로 되도록 첨가한 이외는, 폴리에스테르 (A)의 제조 방법과 동일한 방법을 이용하여 폴리에스테르 (B)를 얻었다. 얻어진 폴리에스테르 (B)는 극한점도 0.63이었다.
<폴리에스테르 (C)의 제조>
폴리에스테르 (B)의 제조 방법에 있어서, 첨가 입자를 평균 입자경 1.5㎛의 합성 탄산칼슘 입자로 하고, 폴리에스테르에 대한 함유량을 1 중량%로 한 이외는, 폴리에스테르 (B)의 제조 방법과 동일한 방법을 이용하여 폴리에스테르 (C)를 얻었다. 얻어진 폴리에스테르 (C)는 극한점도 0.63이었다.
<폴리에스테르 (D)의 제조>
폴리에스테르 (B)의 제조 방법에 있어서, 첨가 입자를, 평균 입자경 2.2㎛의 실리카 입자로 하고, 폴리에스테르에 대한 함유량을 0.6 중량%로 한 이외는, 폴리에스테르 (B)의 제조 방법과 동일한 방법을 이용하여 폴리에스테르 (D)를 얻었다. 얻어진 폴리에스테르 (D)는 극한점도 0.63이었다.
<필름의 제조>
상기 폴리에스테르 (A) 칩과 폴리에스테르 (B), (C), (D) 칩을 하기 표 3 및 4에 나타낸 바와 같은 비율로 혼합한 혼합원료를 최외층(표층) 및 중간층의 원료로 하고, 2대의 압출기에 각각 공급하여, 290℃에서 용융압출한 후 정전인가밀착법을 이용하여 표면온도를 40℃로 설정한 냉각 롤 상에서 냉각 고화시켜 미연신 시트를 얻었다. 이어, 100℃에서 종방향으로 2.8배 연신한 후, 텐터 내에서 예열 공정을 거쳐 120℃에서 4.9배의 횡연신을 실시한 후, 190℃에서 10초간 열처리를 실시하고, 그 후, 180℃에서 폭방향으로 10%의 이완을 하여, 폭 3000 mm의 폴리에스테르 필름을 각각 얻었다. 얻어진 필름의 전체 두께는 40 ㎛, 각각의 층 두께는 4 ㎛/32 ㎛/4㎛이었다.
또한 비교예 1b의 필름은, 표면 형상이 극단적으로 평탄하게 되어 미끄럼성이 악화되기 때문에, 연신, 열처리 후의 필름을 롤상으로 권취할 때에 잘 권취될 수 없고, 또 필름 전체면에 손상이 발생하여 제품으로서 될 수 없는 것이었다.
Figure pct00003
Figure pct00004
※ 비교예 1b의 필름은 손상이 많아서, 검사성을 판정할 수 없었다.
<제5 및 제6 요지에 관한 발명의 실시예 및 비교예>
실시예 1c~6c 및 비교예 1c~3c:
<폴리에스테르 (A)의 제조>
테레프탈산디메틸 100 중량부와 에틸렌글리콜 60중량부를 출발원료로 하고, 촉매로서 아세트산마그네슘 4수염을 가하여 반응기에 취하고, 반응 개시 온도를 150℃로 하며, 메탄올의 증류제거와 함께 서서히 반응 온도를 상승시켜, 3시간 후에 230℃로 하였다.
4시간 후, 실질적으로 에스테르 교환반응을 종료시켰다. 이 반응 혼합물에 에틸애시드 포스페이트를 첨가한 후, 중축합조로 옮기고, 삼산화안티몬 0.04부를 가하여, 4시간 중축합 반응을 실시하였다. 즉, 온도를 230℃로부터 서서히 상승시켜 280℃로 하였다.
한편, 압력은 상압으로부터 서서히 감소시켜 최종적으로는 0.3 mmHg로 하였다. 반응 개시 후, 반응조의 교반동력의 변화에 의해, 극한점도 0.63에 상당하는 시점에서 반응을 정지하고, 질소 가압하 폴리머를 토출시켜 폴리에스테르 칩(A)를 얻었다. 이 폴리에스테르의 극한점도는 0.63이었다.
<폴리에스테르 (B)의 제조>
폴리에스테르 (A)의 제조 방법에 있어서, 에틸애시드 포스페이트를 첨가한 후, 평균 입자경 0.8㎛의 합성 탄산칼슘 입자의 에틸렌글리콜 슬러리를 입자의 폴리에스테르에 대한 함유량이 1 중량%로 되도록 첨가한 이외는, 폴리에스테르 (A)의 제조 방법과 동일한 방법을 이용하여 폴리에스테르 (B)를 얻었다. 얻어진 폴리에스테르 (B)는 극한점도 0.63이었다.
<폴리에스테르 (C)의 제조>
폴리에스테르 (B)의 제조 방법에 있어서, 첨가 입자를 평균 입자경 1.5㎛의 합성 탄산칼슘 입자로 하고, 폴리에스테르에 대한 함유량을 1 중량%로 한 이외는, 폴리에스테르 (B)의 제조 방법과 동일한 방법을 이용하여 폴리에스테르 (C)를 얻었다. 얻어진 폴리에스테르 (C)는 극한점도 0.63이었다.
<폴리에스테르 (D)의 제조>
폴리에스테르 (B)의 제조 방법에 있어서, 첨가 입자를 평균 입자경 2.2 ㎛의 실리카 입자로 하고, 폴리에스테르에 대한 함유량을 0.6 중량%로 한 이외는, 폴리에스테르 (B)의 제조 방법과 동일한 방법을 이용하여 폴리에스테르 (D)를 얻었다. 얻어진 폴리에스테르 (D)는 극한점도 0.63이었다.
<필름의 제조>
상기 폴리에스테르 (A) 칩과 폴리에스테르 (B), (C), (D) 칩을 표 5 및 6에 나타낸 바와 같은 비율로 혼합한 혼합원료를 최외층(표층) 및 중간층의 원료로 하고, 2대의 압출기에 각각 공급하여, 290℃에서 용융압출한 후 정전인가밀착법을 이용하여 표면 온도를 40℃로 설정한 냉각 롤 상에서 냉각고화하여 미연신 시트를 얻었다. 이어서, 100℃에서 종방향으로 2.8배 연신한 후, 텐터 내에서 예열 공정을 거쳐 120℃에서 4.9배의 횡연신을 실시한 후, 190℃에서 10초간 열처리를 실시하고, 그 후 180℃에서 폭방향으로 10%의 이완을 하여, 폭 3000mm의 폴리에스테르 필름을 각각 얻었다. 얻어진 필름의 전체 두께는 40 ㎛이고, 각각의 층 두께는 4㎛/32㎛/4㎛이었다.
또한, 비교예 1c의 필름은, 표면 형상이 극단적으로 평탄하게 되어, 미끄럼성이 악화되기 때문에, 연신, 열처리 후의 필름을 롤상으로 권취할 때에 잘 권취될 수 없고, 또 필름 전체면에 손상이 발생하여, 제품으로서 될 수 없는 것이었다.
Figure pct00005
Figure pct00006
※ 비교예 1c의 필름은 손상이 많아서, 검사성을 판정할 수 없었다.
<제7 및 제8 요지에 관한 발명의 실시예 및 비교예>
실시예 1d~6d 및 비교예 1d~3d:
<폴리에스테르 (A)의 제조>
테레프탈산디메틸 100 중량부와 에틸렌글리콜 60중량부를 출발원료로 하고, 촉매로서 아세트산마그네슘 4수염을 가하여 반응기에 취하고, 반응 개시 온도를 150℃로 하며, 메탄올의 증류제거와 함께 서서히 반응 온도를 상승시켜, 3시간 후에 230℃로 하였다.
4시간 후, 실질적으로 에스테르 교환반응을 종료시켰다. 이 반응 혼합물에 에틸애시드 포스페이트를 첨가한 후, 중축합조로 옮기고, 삼산화안티몬 0.04부를 가하여, 4시간 중축합 반응을 실시하였다. 즉, 온도를 230℃로부터 서서히 상승시켜 280℃로 하였다.
한편, 압력은 상압으로부터 서서히 감소시켜, 최종적으로 0.3mmHg로 하였다. 반응 개시 후, 반응조의 교반동력의 변화에 의해, 극한점도 0.63에 상당하는 시점에서 반응을 정지하고, 질소가압하 폴리머를 토출시켜 폴리에스테르 칩(A)를 얻었다. 이 폴리에스테르의 극한점도는 0.63이었다.
<폴리에스테르 (B)의 제조>
폴리에스테르 (A)의 제조 방법에 있어서, 에틸애시드 포스페이트를 첨가한 후, 평균 입자경 0.8 ㎛의 합성 탄산칼슘 입자의 에틸렌글리콜 슬러리를 입자의 폴리에스테르에 대한 함유량이 2중량%로 되도록 첨가한 이외는, 폴리에스테르 (A)의 제조 방법과 동일한 방법을 이용하여 폴리에스테르 (B)를 얻었다. 얻어진 폴리에스테르 (B)는 극한점도 0.63이었다.
<폴리에스테르 (C)의 제조>
폴리에스테르 (B)의 제조 방법에 있어서, 첨가 입자를 평균 입자경 1.5 ㎛의 합성 탄산칼슘 입자로 하고, 폴리에스테르에 대한 함유량을 1 중량%로 한 이외는, 폴리에스테르 (B)의 제조 방법과 동일한 방법을 이용하여 폴리에스테르 (C)를 얻었다. 얻어진 폴리에스테르 (C)는 극한점도 0.63이었다.
<폴리에스테르 (D)의 제조>
폴리에스테르 (B)의 제조 방법에 있어서, 첨가 입자를 평균 입자경 2.2 ㎛의 실리카 입자로 하고, 폴리에스테르에 대한 함유량을 0.6 중량%로 한 이외는, 폴리에스테르 (B)의 제조 방법과 동일한 방법을 이용하여 폴리에스테르 (D)를 얻었다. 얻어진 폴리에스테르 (D)는 극한점도 0.63이었다.
<필름의 제조>
상기 폴리에스테르 (A) 칩과 폴리에스테르 (B), (C), (D) 칩을 표 7 및 8에 나타낸 바와 같은 비율로 혼합한 혼합원료를 최외층(표층) 및 중간층의 원료로 하고, 2대의 압출기에 각각 공급하여, 290℃에서 용융압출한 후 정전인가밀착법을 이용하여 표면 온도를 40℃로 설정한 냉각 롤 상에서 냉각고화하여 미연신 시트를 얻었다. 이어서, 100℃에서 종방향으로 2.8배 연신한 후, 텐터 내에서 예열 공정을 거쳐 120℃에서 4.9배의 횡연신을 실시한 후, 190℃에서 10초간 열처리를 실시하고, 그후 180℃에서 폭방향으로 10%의 이완을 하여, 폭 3000mm의 폴리에스테르 필름을 각각 얻었다. 얻어진 필름의 전체 두께는 40㎛, 각각의 층 두께는 4㎛/32㎛/4㎛이었다.
또한, 비교예 1d의 필름은, 표면 형상이 극단적으로 평탄하게 되어, 미끄럼성이 악화되기 때문에 연신, 열처리 후의 필름을 롤상으로 권취할 때에 잘 권취될 수 없고, 또 필름 전체면에 손상이 발생하여, 제품으로서 될 수 없는 것이었다.
Figure pct00007
Figure pct00008
※ 비교예 1d의 필름은 손상이 많아서, 검사성을 판정할 수 없었다.
<제9 및 제10 요지에 관한 발명의 실시예 및 비교예>
실시예 1e~6e 및 비교예 1e~4e:
<폴리에스테르 (A)의 제조>
테레프탈산디메틸 100 중량부와 에틸렌글리콜 60중량부를 출발원료로 하고, 촉매로서 아세트산마그네슘 4수염을 가하여 반응기에 취하고, 반응 개시 온도를 150℃로 하며, 메탄올의 증류제거와 함께 서서히 반응 온도를 상승시켜, 3시간 후에 230℃로 하였다.
4시간 후, 실질적으로 에스테르 교환반응을 종료시켰다. 이 반응 혼합물에 에틸애시드 포스페이트를 첨가한 후, 중축합조로 옮기고, 삼산화안티몬 0.04부를 가하여, 4시간 중축합 반응을 실시하였다. 즉, 온도를 230℃로부터 서서히 상승시켜 280℃로 하였다.
한편, 압력은 상압으로부터 서서히 감소시켜, 최종적으로는 0.3mmHg로 하였다. 반응 개시 후, 반응조의 교반동력의 변화에 의해, 극한점도 0.63에 상당하는 시점에서 반응을 정지하고, 질소 가압하 폴리머를 토출시켜 폴리에스테르 칩(A)를 얻었다. 이 폴리에스테르의 극한점도는 0.63이었다.
<폴리에스테르 (B)의 제조>
폴리에스테르 (A)의 제조 방법에 있어서, 에틸애시드 포스페이트를 첨가한 후, 평균 입자경 0.8㎛의 합성 탄산칼슘 입자의 에틸렌글리콜 슬러리를 입자의 폴리에스테르에 대한 함유량이 2중량%로 되도록 첨가한 이외는, 폴리에스테르 (A)의 제조 방법과 동일한 방법을 이용하여 폴리에스테르 (B)를 얻었다. 얻어진 폴리에스테르 (B)는 극한점도 0.63이었다.
<폴리에스테르 (C)의 제조>
폴리에스테르 (B)의 제조 방법에 있어서, 첨가 입자를 평균 입자경 1.5㎛의 합성 탄산칼슘 입자로 하고, 폴리에스테르에 대한 함유량을 1중량%로 한 이외는, 폴리에스테르 (B)의 제조 방법과 동일한 방법을 이용하여 폴리에스테르 (C)를 얻었다. 얻어진 폴리에스테르 (C)는 극한점도 0.63이었다.
<폴리에스테르 (D)의 제조>
폴리에스테르 (B)의 제조 방법에 있어서, 첨가 입자를 평균 입자경 2.2㎛의 실리카 입자로 하고, 폴리에스테르에 대한 함유량을 0.6중량%로 한 이외는, 폴리에스테르 (B)의 제조 방법과 동일한 방법을 이용하여 폴리에스테르 (D)를 얻었다. 얻어진 폴리에스테르 (D)는 극한점도 0.63이었다.
<필름의 제조>
상기 폴리에스테르 (A) 칩과 폴리에스테르 (B), (C), (D) 칩을 표 9 및 10에 나타낸 바와 같은 비율로 혼합한 혼합원료를 최외층(표층) 및 중간층의 원료로 하고, 2대의 압출기에 각각 공급하여, 290℃에서 용융압출한 후 정전인가밀착법을 이용하여 표면 온도를 40℃로 설정한 냉각 롤 상에서 냉각고화하여 미연신 시트를 얻었다. 이어서, 100℃에서 종방향으로 2.8배 연신한 후, 텐터 내에서 예열 공정을 거쳐 120℃에서 4.9배의 횡연신을 실시한 후, 190℃에서 10초간 열처리를 실시하고, 그 후 180℃에서 폭방향으로 10%의 이완을 하여, 폭 3000mm의 폴리에스테르 필름을 각각 얻었다. 얻어진 필름의 전체 두께는 40㎛, 각각의 층 두께는 4㎛/32㎛/4㎛이었다.
또한 비교예 1e의 필름은, 표면 형상이 극단적으로 평탄하게 되어, 미끄럼성이 악화되기 때문에 연신, 열처리 후의 필름을 롤상으로 권취할 때에 잘 권취될 수 없고, 또 필름 전체면에 손상이 발생하여, 제품으로서 될 수 없는 것이었다.
Figure pct00009
Figure pct00010
※ 비교예 1e의 필름은 손상이 많아서, 검사성을 판정할 수 없었다.
산업상의 이용가능성
본 발명의 필름은, 편광판의 각종 검사법에 있어서, 고도의 정밀도를 실현할 수 있는, 이형필름용 폴리에스테르 필름으로서 적절하게 이용할 수 있다.

Claims (10)

  1. 필름 헤이즈가 7~18%이고, 반사법에 의해 측정한 L값이 77 이하인 것을 특징으로 하는 편광판용 이형필름용 폴리에스테르 필름.
  2. 편광판, 위상차 편광판 또는 위상차판의 한쪽의 표면에 점착제층을 제공하고, 그 점착층의 표면에 투명한 이축배향 폴리에스테르 필름을 베이스 필름으로 한 이형필름을 제공한 적층체로서, 상기 적층체는 (1) 상기 이형필름에서 이축배향 폴리에스테르 필름의 폭방향과, 편광판, 위상차 편광판 또는 위상차판의 배향축의 방향이 동일 또는 90°로 되도록 위치되며, 또 (2) 상기 이형필름에서 이축배향 폴리에스테르 필름은, 필름 헤이즈가 7~18%이고, 반사법에 의해 측정한 L값이 77 이하인 것을 특징으로 하는 편광특성이 개선된 적층체.
  3. 필름의 표면 조도(Ra)가 11~25nm이고, 사상성 값이 90% 이상인 것을 특징으로 하는 편광판용 이형필름용 폴리에스테르 필름.
  4. 편광판, 위상차 편광판 또는 위상차판의 한쪽의 표면에 점착제층을 제공하고, 그 점착층의 표면에 투명한 이축배향 폴리에스테르 필름을 베이스 필름으로 한 이형필름을 제공한 적층체로서, 상기 적층체는 (1) 상기 이형필름에서 이축배향 폴리에스테르 필름의 폭방향과, 편광판, 위상차 편광판 또는 위상차판의 배향축의 방향이 동일 또는 90°로 되도록 위치되며, 또 (2) 상기 이형필름에서 이축배향 폴리에스테르 필름은, 표면 조도(Ra)가 11~25nm이고, 사상성 값이 90% 이상인 것을 특징으로 하는 편광특성이 개선된 적층체.
  5. 필름의 반사법으로 측정한 L값이 65~77이고, 사상성 값이 90% 이상인 것을 특징으로 하는 편광판용 이형필름용 폴리에스테르 필름.
  6. 편광판, 위상차 편광판 또는 위상차판의 한쪽의 표면에 점착제층을 제공하고, 그 점착층의 표면에 투명한 이축배향 폴리에스테르 필름을 베이스 필름으로 한 이형필름을 제공한 적층체로서, 상기 적층체는 (1) 상기 이형필름에서 이축배향 폴리에스테르 필름의 폭방향과, 편광판, 위상차 편광판 또는 위상차판의 배향축의 방향이 동일 또는 90°로 되도록 위치되며, 또 (2) 상기 이형필름에서 이축배향 폴리에스테르 필름은, 반사법으로 측정한 L값이 65~77이고, 사상성 값이 90% 이상인 것을 특징으로 하는 편광특성이 개선된 적층체.
  7. 반사법으로 측정한 필름의 L값이 65~77이고, 필름의 표면 조도(Ra)가 11~25nm인 것을 특징으로 하는 편광판용 이형필름용 폴리에스테르 필름.
  8. 편광판, 위상차 편광판 또는 위상차판의 한쪽의 표면에 점착제층을 제공하고, 그 점착층의 표면에 투명한 이축배향 폴리에스테르 필름을 베이스 필름으로 한 이형필름을 제공한 적층체로서, 상기 적층체는 (1) 상기 이형필름에서 이축배향 폴리에스테르 필름의 폭방향과, 편광판, 위상차 편광판 또는 위상차판의 배향축의 방향이 동일 또는 90°로 되도록 위치되며, 또 (2) 상기 이형필름에서 이축배향 폴리에스테르 필름은, 반사법으로 측정한 필름의 L값이 65~77이고, 필름의 표면 조도(Ra)가 11~25nm인 것을 특징으로 하는 편광특성이 개선된 적층체.
  9. 필름 헤이즈가 7~18%이고, 사상성 값이 90% 이상인 것을 특징으로 하는 편광판용 이형필름용 폴리에스테르 필름.
  10. 편광판, 위상차 편광판 또는 위상차판의 한쪽의 표면에 점착제층을 제공하고, 그 점착층의 표면에 투명한 이축배향 폴리에스테르 필름을 베이스 필름으로 한 이형필름을 제공한 적층체로서, 상기 적층체는 (1) 상기 이형필름에서 이축배향 폴리에스테르 필름의 폭방향과, 편광판, 위상차 편광판 또는 위상차판의 배향축의 방향이 동일 또는 90°로 되도록 위치되며, 또 (2) 상기 이형필름에서 이축배향 폴리에스테르 필름은, 필름 헤이즈가 7~18%이고, 사상성 값이 90% 이상인 것을 특징으로 하는 편광특성이 개선된 적층체.


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