KR20100093077A - 코팅 물품 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 열 CVD 공정에 의해 증착되고 적어도 0.1 ㎛의 두께를 갖는 적어도 하나의 티타늄 디보라이드층을 갖는 코팅 물품, 특히 절삭 기계가공용 공구에 관한 것이다. 본 발명에 따르면, 티타늄 디보라이드층은 50 nm 이하의 평균 입자 크기를 갖는 극미립 미세구조를 갖는다.

Description

코팅 물품{COATED ARTICLE}
본 발명은 기재 물질과, 적어도 하나의 층을 가지며, 열 CVD법에 의해 증착되고 적어도 0.1 ㎛ 두께인 적어도 하나의 티타늄 디보라이드(diboride)층을 포함하는 경질 재료 코팅으로 구성되는 코팅 물체에 관한 것이다.
하나 이상의 층을 가지며 적어도 하나의 티타늄 디보라이드층을 포함하는 경질 재료 코팅을 PVD(physical vapor deposition)(물리 증착), CVD(chemical vapor deposition)(화학 증착) 또는 플라즈마 CVD법(P-CVD, ICP-PVD) 등의 다양한 코팅법에 의해 증착하는 것이 공지되어 있다.
CVD법이 일반적으로 언급될 경우, 이는 통상적으로 상응하는 경질 재료 코팅을 챔버 중 700 내지 750℃ 온도 범위에서 표준압력 또는 부압(negative pressure)하에, 코팅 온도에서 분해되는 반응 성분의 가스 혼합물의 조력하에 기재 위에 증착시키는 열 CVD법을 의미한다.
플라즈마 CVD법에서, 가스 혼합물의 반응 성분은 반응 공간에 인가된 플라즈마의 결과로서 및 온도의 영향에 의해 분해된다. 플라즈마는 예를 들면, 고주파(P-CVD)에 의해 또는 유도(ICP-CVD = 유도 결합 플라즈마 CVD)에 의해 생성될 수 있다. 이 경우에는 열 CVD법에 비해 약 400 내지 600℃ 범위의 훨씬 낮은 온도가 초래되고, 이에 따라 과도한 가열에 의해 구조가 변형될 수도 있는 기재가 또한 코팅될 수 있다. 플라즈마 CVD법은 공정 기술과 설비에 막대한 경비를 수반하며, 대량 생산된 내마모성 부품, 예를 들면 기계가공용 일회용 절삭 인서트의 경제적으로 실행 가능한 코팅에 대해 실제로는 폭넓은 지지를 획득하지 못했다.
PVD법의 경우, 코팅 대상 기재를 300 내지 500℃의 온도 범위에서 적당한 코팅 공급원의 물리적 침식(physical ablation)에 의해 및 반응성 가스 성분의 도입에 의해 목적하는 경질 재료 코팅으로 코팅된다.
티타늄 디보라이드층을 갖는 경질 재료 코팅이 열 CVD법에 의해 생성되는 내마모성 물체는 기재 물질과 티타늄 디보라이드층 사이에, 또는 다수의 경우에는 티타늄 디보라이드층과 그 밑에 배치되는 또 다른 경질 재료층 사이에 붕소를 함유하는 확산 지역을 갖는다. 이러한 확산 지역은 이 영역의 취약화를 초래하게 되는데, 아마도 티타늄 디보라이드층의 불량한 부착 강도와 관련이 있는듯하며, 이에 따라 코팅 물체의 내마모성이 감소하게 된다. 이러한 이유로 해서, 내마모성 부품, 특히 티타늄 디보라이드층을 갖는 절삭 인서트는, 비록 PVD법이 일반적으로 열 CVD법보다 더 높은 생산비와 연계됨에도 불구하고, 대개는 PVD법에 의해 코팅되고 있다.
PVD법에 의해 증착되는 티타늄 디보라이드층은 주상 배치 형태(columnar configuration)의 텍스춰 가공층 구조를 갖는다. 이들 층의 경도는 약 3000(HV 0.03)인데, 이러한 값은 내마모성의 관점에서, 티타늄과 같이 특히 기계가공이 곤란한 재료의 기계가공에는 종종 부분적으로만 충분할 뿐이다.
DE 25 25 185는 경질 금속 베이스 바디와 경질 재료 코팅으로 구성되어 있고, 상기 경질 재료 코팅은 서로에 대해 위에 배치되는 두 개의 서브층(sub-layer)으로 이루어지며, 그 중 외층은 알루미늄 옥사이드 및/또는 지르코늄 옥사이드로 구성되고, 내층은 하나 이상의 보라이드, 특히 티타늄, 지르코늄, 하프늄, 바나듐, 니오븀, 탄탈륨, 크롬, 몰리브덴 및 텅스텐 원소의 디보라이드로 구성되어 있는, 내마모성 성형 부품에 대해 기술하고 있다.
예시적인 일 양태에서, 제 1 단계에서는 경질 금속체에 3 ㎛ 두께의 티타늄 디보라이드층이 제공된다. 이 층은 1000℃의 온도 및 50 Torr의 압력에서, 1시간 동안, 1900ℓ 수소, 20 ㎖ TiCl4과 4 g BCl3로 이루어진 가스 혼합물을 사용하여 증착된다.
제 2 반응 단계에서는, 이어서 TiB2-코팅 경질 금속체를 5 ㎛ 두께의 알루미늄 옥사이드층으로 피복한다.
이러한 경질 금속체와 관련한 단점은 티타늄 디보라이드층의 증착용으로 선택된 코팅 조건에 기인하여 붕소가 경질 금속 중으로 확산한다는 점이다. 이와 동시에, 강력한 에타 상(eta phase) 및/또는 붕소를 함유하는 취약한 상이 형성되고, 이는 결국 경질 금속체의 유효수명을 현저히 단축시킨다. 티타늄 디보라이드층은 또한 ㎛ 범위의 평균 입자 크기를 갖는 과립상 내지 주상 구조 배치형태를 갖는다.
EP 0 015 451는 티타늄 보라이드, 하프늄 보라이드, 지르코늄 보라이드 및 탄탈륨 보라이드 중에서 선택되는 보라이드로 형성된 5 내지 20 ㎛ 두께의 외층을 갖는 다층 경질 재료 코팅을 구비한 코팅된 경질 금속 물체에 대하여 기술하고 있다.
제조예에는 3.3 vol.% BCl3, 2 vol.% TiCl4, 나머지는 수소인 가스 혼합물로부터 약 800℃의 온도와 105 Pa의 압력에서 90분에 걸쳐서 증착에 의해 대략 10 ㎛ 두께의 티타늄 디보라이드층을 생성하는 방법이 기술되어 있다.
이 방법에 따라 코팅되는 코팅 경질 금속 물체상의 티타늄 디보라이드층도 또한 ㎛ 범위의 평균 입자 크기를 갖는 과립상 내지 주상 구조 배치형태를 갖는다.
EP 1 245 693는 기재와, 티타늄 디보라이드로 형성된 적어도 하나의 층을 포함하는 경질 재료 코팅으로 구성된 절삭 인서트를 기재하고 있다.
이 특허문헌의 제조예에 따르면, 티타늄 디보라이드층은 PVD법에 의해 제조된다. 티타늄 디보라이드층은 5 내지 50 nm 범위의 직경과 260 nm 이상의 길이를 갖는 원통형 입자를 함유하는 섬유상 미세구조를 갖는다. 원통형 입자는 기재 표면에 대하여 본질적으로 수직으로 배열된다.
본 발명의 목적은 제조가 경제적이고 티타늄 디보라이드층을 갖는 공지의 경질 재료 코팅과 비교하여 한층 더 양호한 내마모성을 갖는 티타늄 디보라이드층을 포함하는 경질 재료 코팅으로 코팅된 물체를 제공하는 것이다.
본 발명에 따르면, 상기 목적은 티타늄 디보라이드층이 평균 입자 크기가 많아야 50 nm인 극미립 구조를 갖는다는 점에서 달성된다.
본 발명에 따르면, 놀랍게도 티타늄 디보라이드층을 갖는 경질 재료 코팅을 포함하는 내마모성 물체상에서, 티타늄 디보라이드층이 본 발명에 따른 구조 배치형태를 가질 때 내마모성이 증가될 수 있음이 발견되었다.
본 발명에 따른 티타늄 디보라이드층은 4300(HV 0.03) 이상의 경도를 가지며, 이는 내마모성의 매우 유의미한 증가를 초래하게 된다. 극미세 입도로 인해, 표면은 또한 매우 평활해지게 되어, 특히 티타늄 합금과 같이 기계가공이 곤란한 재료를 기계가공하는 경우, 제거되는 절삭 부스러기와의 부착이 일어나지 않게 되어 가공 신뢰성이 상당히 증가하게 된다.
이 경우에 중요한 점은 유리한 효과가 재차 손실될 우려가 있으므로 티타늄 디보라이드층에 대해 평균 입자 크기가 많아야 50 nm를 초과하지 않는다는 것이다.
티타늄 디보라이드층은 본질적으로 하나의 상으로 존재하는 것이 더욱 유리하다. 본원에서, 용어 "본질적으로"란 기존의 상 측정법으로는 다른 상 성분이 검출될 수 없음을 의미하고자 한다.
본 발명에 따른 경질 재료 코팅은 단일 티타늄 디보라이드층으로서 또는 티타늄 나이트라이드, 티타늄 카바이드, 티타늄 카보나이트라이드, 티타늄 카보보론나이트라이드, 알루미늄 옥사이드 등의 다른 통상의 경질 재료층과 교번하여 하나 이상의 티타늄 디보라이드층을 갖는 다층 경질 재료 코팅으로서 구성될 수도 있다.
특히 경질 금속 및 서멧(cermet), 뿐만 아니라 강철 및 세라믹 역시도 기재 물질로 적합하다.
티타늄 디보라이드층은 0.1 ㎛ 내지 15 ㎛ 범위, 특히 1 ㎛ 내지 10 ㎛ 범위의 층두께를 갖는 것이 특히 유리하다. 0.1 ㎛ 이하의 층두께는 기재 물질의 내마모성에 있어서 어떠한 유의미한 증가도 유도하지 않을 것이며, 반면에 15 ㎛ 이상의 층두께는 특히 금속기계 가공에 사용하기 위한 인성에 관하여 지나치게 취약해질 우려가 있다.
특히, 경질 금속이 기재 물질로 사용되고, 코팅 물체가 공구, 특히 일회용 절삭 인서트인 것이 적합한 것으로 나타났다.
코팅 물체가 절삭 공구로서 구성될 경우, 경질 재료 코팅을 복수개의 층으로 구성하고, 티타늄 디보라이드층을 하나 이상의 기존의 경질 재료층과 교번하여 제공되도록 하는 것이 특히 유리할 수 있다.
특히 유리한 절삭 공구는, 기재 표면에서부터 시작하여, 0.1 ㎛ 내지 3 ㎛ 범위의 전체 층두께를 갖는 티타늄 나이트라이드, 티타늄 카보나이트라이드 및 티타늄 카보보론나이트라이드 그룹으로부터의 하나 이상의 층으로 이루어지고, 뒤이어 1 ㎛ 내지 5 ㎛ 두께의 티타늄 디보라이드층이 후속되는 경질 재료 코팅의 층 구조를 갖는다.
또 다른 특히 유리한 절삭 공구는 0.1 ㎛ 내지 3 ㎛ 범위의 전체 층두께를 갖는 티타늄 나이트라이드, 티타늄 카보나이트라이드 및 티타늄 카보보론나이트라이드 그룹으로부터의 하나 이상의 층으로 이루어진 커버층이 티타늄 디보라이드층 위에 추가로 도포되어 있는, 전술한 바와 같은 경질 재료 코팅의 층 구조를 갖는다.
경질 재료 코팅을 알루미늄, 구리, 아연, 티타늄, 니켈, 주석 또는 이들 금속의 베이스 합금 그룹으로부터의 하나 이상의 금속으로의 블라스팅 처리에 투입하는 것이 또한 유리하다.
이러한 블라스팅 처리는 표면의 활주성을 더욱 향상시키며, 그에 따라 제거되는 절삭 부스러기와의 부착에 대한 감수성이 더욱 감소한다.
본 발명에 따른 경질 재료 코팅이 구비되는 절삭 공구는 티타늄, 알루미늄 및 이들의 합금과 같은 철분을 함유하지 않는 재료의 기계가공에 특히 유리하게 사용될 수 있다. 이들 재료를 가공할 경우, 티타늄 디보라이드층의 미립 구조로부터 기인하는 본 발명에 따른 경질 재료 코팅의 평활성은 이들 재료의 기계가공에 특히 호적하다.
700℃ 내지 900℃ 범위의 온도에서 본 발명에 따른 경질 재료 코팅의 제조를 위한 열 CVD법에서는, 2.5 내지 50 vol.% 수소, 0.1 내지 10 vol.% TiCl4 및 0.2 내지 20 vol.% BCl3로 이루어지고 나머지는 불활성 가스, 바람직하게는 아르곤인 가스 혼합물이 티타늄 디보라이드층의 제조에 사용된다.
종래기술에 비하여 훨씬 더 미립상인 경질 재료 코팅의 구조는 당해 방법에 의해 달성될 수 있다.
가스 조성 중의 반응성분의 범위가 초과되면, 이는 조립(粗粒) 불규칙 층 구조를 초래하게 된다. 상기 범위 이하가 될 경우, 코팅시킬 기재의 가장자리 지역에 바람직하지 않은 상이 형성된다.
본 발명에 따른 방법의 특히 유리한 적용에서는, 5 내지 20 vol.% 수소, 0.2 내지 1 vol.% TiCl4, 0.4 내지 2 vol.% BCl3, 나머지가 불활성 가스, 바람직하게는 아르곤인 조성의 가스 혼합물이 티타늄 디보라이드층의 제조에 사용되며, 코팅은 표준 압력하에서 수행된다.
본 발명에 따른 경질 재료 코팅의 제조를 위한 코팅법의 또 다른 유리한 별법에서, 가스 혼합물은 초기에 BCl3 성분 없이 반응 공간에 도입되고, BCl3 성분은 0.5 내지 5분의 기간 경과 후에 첨가된다. 이러한 식으로, 기저 물질 중으로의 붕소의 매우 사소한 정도의 확산도 회피된다.
본 발명은 제조가 경제적이고 티타늄 디보라이드층을 갖는 공지의 경질 재료 코팅과 비교하여 한층 더 양호한 내마모성을 갖는 티타늄 디보라이드층을 포함하는 경질 재료 코팅으로 코팅된 물체를 제공하는 효과가 있다.
이하, 본 발명을 도면과 제조예를 참조로 좀더 상세히 설명하기로 한다.
도 1은 약 1500배 배율의 광학현미경 검사시, 실시예 1에 따른 본 발명에 따라 코팅된 일회용 절삭 인서트의 현미경 사진을 도시한다.
도 2는 약 6000배 배율의 주사전자현미경 검사시, 도 1에 따른 일회용 절삭 인서트의 구조의 파면사진(破面寫眞)을 도시한다.
도 3은 약 6000배 배율의 주사전자현미경 검사시, 도 1에 따른 일회용 절삭 인서트의 표면 이미지를 도시한다.
도 4는 약 200,000배 배율의 투과전자현미경(TEM) 검사시, 도 1에 따른 일회용 절삭 인서트의 코팅의 구조적 이미지를 도시한다.
도 5는 도 1에 따른 일회용 절삭 인서트의 코팅의 전자 회절 이미지를 도시한다.
도 6은 약 1500배 배율의 광학현미경 검사시, 종래기술에 따른 실시예 2에 따라 코팅된 일회용 절삭 인서트의 현미경 사진을 도시한다.
도 7은 실시예 1에 따라 코팅된 일회용 절삭 인서트와 실시예 2에 따라 코팅된 일회용 절삭 인서트간의 비교 밀링 테스트의 마모 다이어그램을 도시한다.
도 8은 약 6000배 배율의 주사전자현미경 검사시, PVD법에 의해 종래기술에 따른 실시예 3에 따라 코팅된 일회용 절삭 인서트의 구조의 파면사진을 도시한다.
도 9는 실시예 1에 따라 코팅된 일회용 절삭 인서트와 실시예 3에 따라 코팅된 일회용 절삭 인서트간의 비교 밀링 테스트의 마모 다이어그램을 도시한다.
도 10은 약 6000배 배율의 주사전자현미경 검사시, 실시예 4에 따른 본 발명에 따라 코팅된 일회용 절삭 인서트의 구조의 파면사진을 도시한다.
도 11은 약 6000배 배율의 주사전자현미경 검사시, 종래기술에 따른 실시예 6에 따라 코팅된 일회용 절삭 인서트의 구조의 파면사진을 도시한다.
도 12는 약 6000배 배율의 주사전자현미경 검사시, 도 11에 따른 일회용 절삭 인서트의 표면 이미지를 도시한다.
도 13은 약 1500배 배율의 광학현미경 검사시, 실시예 7에 따른 본 발명에 따라 코팅된 일회용 절삭 인서트의 현미경 사진을 도시한다.
도 14는 약 1500배 배율의 광학현미경 검사시, 종래기술에 따른 실시예 8에 따라 코팅된 일회용 절삭 인서트의 현미경 사진을 도시한다.
도 15는 약 6000배 배율의 주사전자현미경 검사시, 도 14에 따른 일회용 절삭 인서트의 구조의 파면사진을 도시한다.
도 16은 약 6000배 배율의 주사전자현미경 검사시, 도 14에 따른 일회용 절삭 인서트의 구조의 표면 이미지를 도시한다.
도 17은 실시예 7에 따라 코팅된 일회용 절삭 인서트와 실시예 8에 따라 코팅된 일회용 절삭 인서트간의 비교 밀링 테스트의 마모 다이어그램을 도시한다.
실시예 1
직경 200 mm 및 높이 280 mm의 그래파이트 서셉터(graphite susceptor)에서, 경질 금속 재질의 일회용 절삭 인서트를 본 발명에 따라 10 vol.% 수소, 0.4 vol.% TiCl4, 0.7 vol.% BCl3 및 88.9 vol.% 아르곤으로 이루어진 가스 조성물로 1시간 동안 표준압력하에 800℃의 온도에서 열 CVD법에 의해 코팅하였다. 이에 따라, 약 2.5 ㎛ 두께의 매우 균일한 티타늄 디보라이드층이 일회용 절삭 인서트 상에 형성되었다.
도 1은 티타늄 디보라이드층에 인접한 경질 금속 기재의 가장자리 지역에
Figure pct00001
-상(
Figure pct00002
) 또는 붕소를 함유하는 확산 지역이 전혀 존재하지 않음을 명확히 보여준다.
표면의 미세 입도는 이미 도 2로부터 명백하게 볼 수 있으며, 입자 크기는 더 이상 인식할 수 없다.
도 3도 마찬가지로 표면의 미세 입도를 보여주며, 이의 범위는 정확한 입자 크기를 이 도면으로부터 알아볼 수 없는 정도이다.
입자 크기를 좀더 정확하게 측정할 수 있도록 하기 위해서, 본 발명에 따라 코팅된 일회용 절삭 인서트를 또한 TEM(transmission electron microscopy)(투과전자현미경 검사)에 의해 검사하였다.
10 내지 30 nm 범위의 평균 입자 크기를 갖는 결정 구조의 극미세 입도를 도 4로부터 볼 수 있다.
또한 결정 구조의 균일성을 보여주는 샘플의 전자 회절은 도 5에서 볼 수 있다.
실시예 2
비교 목적상, 실시예 1에 따라 코팅된 것과 동일한 일회용 절삭 인서트를 DE 25 25 185에 대응하는 종래기술에 따른 열 CVD 코팅법을 이용하여 코팅하였다. 코팅은 실시예 1에서와 동일한 그래파이트 서셉터에서, 99.74　vol.% 수소, 0.22 vol.% TiCl4 및 0.04 vol.% BCl3로 이루어진 가스 조성물로 2시간 동안 표준압력하에 1000℃의 온도에서 수행하였다. 매우 불균등한 티타늄 디보라이드층이 형성되었으며, 이의 평균 층두께는 실시예 1에 따라 제조된 본 발명에 따른 층의 층두께에 대략 상응한다.
도 6은 상기 층의 불균등 및 이의 불균일성을 명백히 보여준다. 경질 금속 기재의 가장자리 지역은 또한 뚜렷한
Figure pct00003
-상을 갖는다.
밀링 테스트에서는 실시예 1 및 2에 따라 코팅된 일회용 절삭 인서트를 상호 비교하였다.
도 7은 TiAl6V4 티타늄 합금을 vc = 50 m/min, fz = 0.12 mm, ap = 5 mm, ae = 49.9 mm의 절삭 조건하에서 밀링한 다음 냉각하였을 때의 일회용 절삭 인서트의 유효수명을 보여준다.
실시예 2에 따라 코팅된 종래기술에 따른 일회용 절삭 인서트의 경우, 0.3 mm의 임계 마모값 VB[max]는 27분의 밀링시간 후에 이미 도달되는 반면에, 실시예 1에 따른 본 발명에 따라 코팅된 일회용 절삭 인서트는 30분의 밀링시간 후에까지 0.2 mm의 마모를 보이지 않는다. 즉, 종래기술에 따른 일회용 절삭 인서트의 마모율은 본 발명에 따라 코팅한 것보다 30% 이상 더 크다.
실시예 3
비교 목적상, 실시예 1에 따라 코팅된 것과 동일한 일회용 절삭 인서트를 실시예 1에 따른 층두께에 필적하는 약 2.5 ㎛ 두께의 티타늄 디보라이드층으로 종래기술에 따른 PVD법을 이용하여 코팅하였다.
도 8은 당해 티타늄 디보라이드층의 주상 구조를 도시한다.
실시예 1 및 2의 비교에서 전술한 바와 동일한 조건하에서의 밀링 테스트에서, 실시예 1 및 실시예 3에 따라 코팅된 일회용 절삭 인서트의 유효수명을 도 9에 따라 상호 비교하였다. 0.3 mm의 임계 자유 표면 마모 폭 VB[max]의 관점에서, 실시예 3에 따른 종래기술에 따라 코팅된 일회용 절삭 인서트에서는 6.4분의 유효수명이 달성된 반면에, 실시예 1에 따라 코팅된 일회용 절삭 인서트에서는 32.3분의 유효수명이 달성되는데, 이는 내마모성의 5배 증가에 해당한다.
실시예 4
실시예 1에서의 것과 동일한 일회용 절삭 인서트를 본 발명에 따라 실시예 1에서와 동일한 코팅 장치에서 열 CVD법을 이용하여 제 1 단계에서 대략 1 ㎛ 두께의 티타늄 나이트라이드층으로 코팅하였다. 이어서, 당해 실시예에서는 코팅시간이 75분인 것을 제외하고는 실시예 1에서와 동일한 조건하에서 본 발명에 따른 대략 3 ㎛ 두께의 티타늄 디보라이드층을 증착하였다. 도 10은 티타늄 나이트라이드층의 기지의 주상 구조 및 그의 상부에서의 극미립상 티타늄 디보라이드층을 도시한다.
실시예 5
실시예 1에서의 것과 동일한 일회용 절삭 인서트를 본 발명에 따라 실시예 1에서와 동일한 코팅 장치에서 실시예 4에서와 같이 열 CVD법을 이용하여 제 1 단계에서 대략 1 ㎛ 두께의 티타늄 나이트라이드층으로 코팅하였다. 이어서, 당해 실시예에서는 코팅시간이 65분인 것을 제외하고는, 본 발명에 따른 대략 2.6 ㎛ 두께의 티타늄 디보라이드층을 실시예 1에서와 동일한 조건하에서 증착하였다. 이어서, 대략 1 ㎛ 두께의 또 다른 티타늄 나이트라이드층을 상기 티타늄 디보라이드층 위에 증착하였다. 이러한 방식으로 코팅된 일회용 절삭 인서트를 이어서 구리 합금을 이용한 블라스팅 처리에 의해 대략 0.2 ㎛ 두께의 상응하는 커버층으로 코팅하였다.
실시예 4 및 실시예 5에 따라 코팅된 일회용 절삭 인서트의 유효수명을 실시예 1 및 2의 비교에서 전술한 바와 동일한 조건하에서의 밀링 테스트에서 측정하였다. 0.3 mm의 임계 자유 표면 마모 폭 VB[max]의 관점에서, 실시예 4에 따른 본 발명에 따라 코팅된 일회용 절삭 인서트에서는 30.3분의 유효수명이 달성된 반면에, 실시예 5에 따른 본 발명에 따라 코팅된 일회용 절삭 인서트에서는 37.8분의 유효수명이 달성되었다.
실시예 6
비교 목적상, 실시예 1에 따라 코팅된 것과 동일한 일회용 절삭 인서트를 실시예 1에서와 동일한 코팅 장치에서 EP 0 015 451에 대응하는 종래기술에 따른 열 CVD 코팅법을 이용하여 대략 3 ㎛ 두께의 티타늄 디보라이드층으로 코팅하였다. 이에 따라, 94.7 vol.% 수소, 3.3 vol.% BCl3 및 2　vol.%　TiCl4 조성의 가스 혼합물이 사용되었다. 코팅시간은 800℃의 온도에서 45분이었다.
도 11, 및 특히 도 12는 약 0.5 내지 1 ㎛ 입자 크기를 갖는 층의 조립(粗粒) 구조를 명백히 보여준다.
실시예 7
실시예 1에서의 것과 동일한 일회용 절삭 인서트를 본 발명에 따라 열 CVD법을 이용하여 표준압력하에 800℃의 온도에서 30분간 실시예 1에서와 동일한 가스 조성물로 코팅하였다. 이에 따라 약 1.2 ㎛ 두께의 매우 균일한 티타늄 디보라이드층이 일회용 절삭 인서트상에 형성되었다.
도 13은 코팅의 균일성을 보여준다. 또한, 경질 금속 기재의 가장자리 지역에는
Figure pct00004
-상이 전혀 존재하지 않으며 붕소를 함유하는 확산 지역을 갖지 않음을 알 수 있다.
실시예 8
비교 목적상, 실시예 1에 따라 코팅된 것과 동일한 일회용 절삭 인서트를 DE 25 25 185에 대응하는 종래기술에 따라 실시예 1에서와 동일한 코팅 장치에서 열 CVD 코팅법을 이용하여 코팅하였다. 코팅은 코팅시간이 단지 1시간인 것을 제외하고는 실시예 2에서와 동일한 코팅 조건하에서 동일한 가스 조성물로 실시예 1에서와 동일한 그래파이트 서셉터에서 수행하였다. 이에 따라 최대 층두께가 1.4 ㎛인 매우 불균일한 티타늄 디보라이드층이 형성되었다.
도 14 및 15는 층의 불균일성을 보여준다.
경질 금속 기재의 가장자리 영역에서의 매우 뚜렷한
Figure pct00005
지역을 또한 도 14에서 볼 수 있다.
도 16은 표면의 조립(粗粒) 구조를 도시하며, 입자 크기는 0.5 내지 1 ㎛ 범위에 분포한다.
실시예 7 및 실시예 8에 따라 코팅된 일회용 절삭 인서트의 유효수명을 선행 밀링 테스트에서와 동일한 조건하에서의 밀링 테스트에서 측정하였다.
도 17로부터 알 수 있는 바와 같이, 400 mm 길이의 밀링 후 자유 표면 마모 폭 VB는 실시예 7에 따라 코팅된 일회용 절삭 인서트상에서 0.1 mm인 반면에, 실시예 8에 따른 종래기술에 따라 코팅된 일회용 절삭 인서트상에서는 0.2 mm이었으며, 이는 당해 일회용 절삭 인서트가 두 배 더 빨리 마모됨을 의미한다.
도면 번역
도7:
Figure pct00006
실시예;
Figure pct00007
밀링시간
도 9:
Figure pct00008
실시예;
Figure pct00009
밀링시간
도 17:
Figure pct00010
실시예

Claims (13)

  1. 기재 물질과, 하나 이상의 층을 가지며 열 CVD법에 의해 증착되고 적어도 0.1 ㎛ 두께인 적어도 하나의 티타늄 디보라이드층을 포함하는 경질 재료 코팅으로 구성되는 코팅 물체에 있어서, 티타늄 디보라이드층은 많아야 50 nm의 평균 입자 크기를 갖는 미립 구조를 가짐을 특징으로 하는 코팅 물체.
  2. 제 1 항에 있어서, 티타늄 디보라이드층은 0.1 ㎛ 내지 15 ㎛ 범위, 특히 1 ㎛ 내지 10 ㎛ 범위의 층두께를 가짐을 특징으로 하는 코팅 물체.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 기재 물질은 경질 금속임을 특징으로 하는 코팅 물체.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서, 물체가 절삭 공구임을 특징으로 하는 코팅 물체.
  5. 제 4 항에 있어서, 공구는 일회용 절삭 인서트임을 특징으로 하는 절삭 공구.
  6. 제 4 항 또는 제 5 항에 있어서, 경질 재료 코팅은 복수개의 층을 갖고, 티타늄 디보라이드층은 하나 이상의 다른 경질 재료층과 교번하여 제공됨을 특징으로 하는 절삭 공구.
  7. 제 6 항에 있어서, 기재 표면에서 시작하는 경질 재료 코팅의 층 구조는 0.1 ㎛ 내지 3 ㎛ 범위의 전체 층두께를 갖는 티타늄 나이트라이드, 티타늄 카보나이트라이드 및 티타늄 카보보론나이트라이드 그룹으로부터의 하나 이상의 층으로 이루어지고, 뒤이어 1 ㎛ 내지 5 ㎛ 두께의 티타늄 디보라이드층이 후속되는 것을 특징으로 하는 절삭 공구.
  8. 제 6 항에 있어서, 0.1 ㎛ 내지 3 ㎛ 범위의 전체 층두께를 갖는 티타늄 나이트라이드, 티타늄 카보나이트라이드 및 티타늄 카보보론나이트라이드 그룹으로부터의 하나 이상의 층으로 구성되는 커버층이 티타늄 디보라이드층 위에 추가로 도포됨을 특징으로 하는 절삭 공구.
  9. 제 4 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서, 경질 재료 코팅의 표면이 알루미늄, 구리, 아연, 티타늄, 니켈, 주석 또는 이들 금속의 베이스 합금 그룹으로부터의 하나 이상의 금속으로의 블라스팅 처리에 의해 처리됨을 특징으로 하는 절삭 공구.
  10. 티타늄, 알루미늄 및 이들의 합금과 같은 철분을 함유하지 않는 재료의 기계가공을 위한, 제 4 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 따른 절삭 공구의 용도.
  11. 코팅을 열 CVD법에 의해 700℃ 내지 950℃ 범위의 온도에서 생성하는 제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 따른 코팅 물체의 제조방법에 있어서, 2.5 내지 50 vol.% 수소, 0.1 내지 10 vol.% TiCl4 및 0.2 내지 20 vol.% BCl3로 이루어지고 나머지는 불활성 가스, 바람직하게는 아르곤인 가스 혼합물이 티타늄 디보라이드층의 생성에 사용됨을 특징으로 하는 코팅 물체의 제조방법.
  12. 제 11 항에 있어서, 5 내지 20 vol.% 수소, 0.2 내지 1 vol.% TiCl4, 0.4 내지 2 vol.% BCl3, 나머지가 불활성 가스, 바람직하게는 아르곤인 조성의 가스 혼합물이 티타늄 디보라이드층의 생성에 사용되고, 코팅은 표준압력하에서 수행됨을 특징으로 하는 코팅 물체의 제조방법.
  13. 제 11 항 또는 제 12 항에 있어서, 가스 혼합물은 초기에 BCl3 성분 없이 반응 공간에 도입되고, BCl3 성분은 0.5 내지 5분의 기간 경과 후에 첨가됨을 특징으로 하는 코팅 물체의 제조방법.
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