KR20100070335A - 잉크젯 장치용 미립자 분산액 - Google Patents

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KR20100070335A
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카츠미 하라
미치오 도이
히데아키 카토
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Abstract

본 발명의 잉크젯 장치용 미립자 분산액은 분산매, 이 분산매에 용해되어 있는 당과 당알코올 중 적어도 한쪽, 및 미립자를 함유한다. 이것에 의해, 잉크젯 장치용 미립자 분산액에 비교적 비중이 큰 미립자를 분산시켰을 경우에도 노즐로부터의 토출을 용이하게 하여 산포가 양호하게 행하여진다.

Description

잉크젯 장치용 미립자 분산액{MICROPARTICLE DISPERSION LIQUID FOR INKJET APPARATUS}
본 발명은 잉크젯 장치용 미립자 분산액에 관한 것이다.
액정 표시 패널(LCD)에 있어서, 2매의 기판간의 액정층의 두께를 균일하고 또한 일정하게 유지하기 위해서 스페이서 비즈가 사용되고 있다. 이 스페이서 비즈에는 무기 입자나 유기 입자, 무기유기 복합 입자 등이 있다. 무기 입자는 일반적으로 매우 단단하고, 이 때문에 배향막이나 CF 등에 물리적 손상을 주어 결함을 발생시키는 결과가 되어 스페이서 비즈로서는 그다지 바람직하지 않다. 유기 입자는 일반적으로 부드럽고, 그 때문에 산포 개수를 대폭적으로 증가시킬 필요가 있어 화상 품위가 떨어진다. 또한 내열성이 떨어지기 때문에 장기 신뢰성이 결여된다. 이들 사정으로부터 스페이서 비즈로서 적당한 경도와 복원성을 부여하는 무기유기 복합 입자가 일반적으로 널리 사용되고 있다.
또한, 스페이서 비즈의 배치 방법으로서 종래는 산포 방식이 적용되고 있었다. 그러나, 이 산포 방식에서는 화소 내에도 스페이서 비즈가 배치되어 버리기 때문에 스페이서 표면이나 내부로부터의 광 누출이 발생해 콘트라스트 등의 표시 품위의 저하가 일어났었다. 이 문제를 억제하기 위해서 차광부에 선택적으로 배치하려고 하는 시도가 이루어지고 있고, 그 하나로서 잉크젯법이 검토되고 있다.
일본 특허공개 2007-47773에서는 표시체용 미립자 스페이서 분산액에 있어서, 비점이 200℃ 이상이고, 또한 표면장력이 42mN/m 이상인 용매를 분산매로서 사용하고 있다. 일본 특허공개 2006-209105에서는 표시체용 미립자 스페이서 분산액에 있어서, 기판에 대한 후퇴 접촉각이 5도 이상이고, 함유되는 물이 10중량% 이하인 분산매를 사용하고 있다.
일본 특허공개 2006-171343에는 액정 표시 장치 제조용 스페이서 분산액에 있어서, 스페이서 입자가 내부에 공극을 갖는 중공 입자이고, 비중이 1.3 이하이며, 10% 압축 탄성률이 2000~15000㎫인 분산 용매와의 비중차가 0.05 이하인 것이 기재되어 있다.
일본 특허공개 2007-47773에는 스페이서 분산액의 구체예로서, 비중 1.08/점도 19mPa·s인 스페이서 분산액, 비중 1.062/점도 8.0mPa·s인 스페이서 분산액이 기재되어 있지만, 이 이상의 비중을 이 이하의 점도로 실현하고 있는 분산액의 기재는 없다.
일본 특허공개 2006-209105에 기재되어 있는 분산매의 구체예로서, 비중 1.113/점도 23mPa·s인 스페이서 분산액이 기재되어 있지만, 이 이상의 비중을 이 이하의 점도로 실현하고 있는 분산액의 기재는 없다.
일본 특허공개 2006-171343에 기재되어 있는 분산매의 구체예로서, 비중 1.063/점도 17.5mPa·s인 스페이서 분산액이 기재되어 있지만, 이 이상의 비중을 이 이하의 점도로 실현하고 있는 분산액의 기재는 없다.
그러나, 무기유기 복합 미립자 등의 비교적 비중이 큰 스페이서 입자의 분산액을 잉크젯법에 의해 산포해서 스페이서를 형성할 경우, 지금까지의 분산액에서는 무기유기 복합 입자의 비중에 액 비중을 근접시키면 점도가 커져 버려 노즐로부터의 토출이 어려워져 산포가 양호하게 행하여지지 않는 것이 판명되었다.
본 발명의 과제는 잉크젯 장치용 미립자 분산액에 있어서, 비교적 비중이 큰 미립자를 분산시켰을 경우에도 노즐로부터의 토출을 용이하게 하여 산포가 양호하게 행하여지도록 하는 것이다.
본 발명은,
분산매,
이 분산매에 용해되어 있는 당과 당알코올 중 적어도 한쪽, 및
미립자를 함유하는 것을 특징으로 하는 잉크젯 장치용 미립자 분산액에 관한 것이다.
본 발명에 의해, 예를 들면 잉크젯 장치용 스페이서 입자 분산액의 분산매로서 당 또는 당알코올의 수용액을 배합함으로써, 종래의 기술에서는 어려웠던 비교적 비중이 큰 미립자의 안정된 토출이 가능해지는 것을 발견했다.
즉, 본 발명자는 여러 가지 미립자, 특히 비중이 비교적 큰 미립자에 대해서 여러 가지 검토한 결과, 미립자의 적절한 토출을 행할 수 없는 경우가 많은 것을 알 수 있었다. 예를 들면, 배경기술 항목에 열거한 각 인용문헌에 기재된 각 분산매의 비중과 점도의 관계를 그래프화했다(도 1). 그러자, 분산매의 비중 상승과 함께 그 점도도 상승하고 있는 것을 알 수 있었다.
잉크젯 잉크로서 안정되게 토출 가능한 점도역은 잉크젯 헤드의 종류에도 의하지만, 대략 5~25mPa·s(20℃)이다. 또한, 미립자와 분산매의 비중차는 특허문헌 3에 기재되어 있는 바와 같이 작은 것이 바람직하고, 그렇다고 하면 비중 1.15~1.25의 미립자를 분산시키는 분산매는 1.15~1.25의 비중을 갖는 것이 바람직하다고 생각했다. 이것은 도 1 중의 점선으로 둘러싸인 영역(비중이 1.15~1.25, 또한 점도가 5~25mPa·s)에 대응한다. 그러나, 인용문헌에 기재된 각 분산매로는 이러한 조건은 실현할 수 없었다.
이 때문에, 본 발명자는 여러 가지 원료를 탐색한 결과 당, 당알코올 수용액을 사용함으로써 분산액의 비중을 크게 함과 아울러 점도를 낮게 할 수 있었다. 그리고, 미립자를 실제로 이 분산매에 분산시켜 잉크젯 노즐로부터 토출시킨 결과, 스페이서 입자를 안정되게 토출, 산포 가능한 것을 실증하고, 본 발명에 도달했다.
도 1은 종래 기술에 의한 분산매의 비중과 점도의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 2는 본 발명의 실시예 1~6, 비교예 1 및 종래 기술에 의한 분산매의 비중과 점도의 관계를 나타내는 그래프이다.
본 발명의 미립자 분산액의 용도는 스페이서를 기판 상에 정점(定点) 배치시키는 기술에 특히 적합하지만, 이것에 한정되지 않는다. 예를 들면, 본 발명의 미립자 분산액을 잉크젯법에 의해 전자 페이퍼용 셀 내에 봉입할 수 있다. 전자 페이퍼용 셀에 있어서는 셀 하나하나에 동량의 분산액을 봉입할 필요가 있지만, 본 발명은 이러한 용도에도 적합하다.
이하, 본 발명의 미립자 분산액의 각 성분에 대해서 서술한다.
(당알코올)
당알코올로서는, 예를 들면 D-트레이톨, L-트레이톨, 에리스리톨, D-아라비톨, L-아라비톨, 리비톨, 크실리톨, 알로덜시톨, 덜시톨, D-탈리톨, L-탈리톨, D-이디톨, L-이디톨, D-만니톨, L-만니톨, D-이디톨, D-소르비톨, L-소르비톨, myo-말티톨, 이노시톨 등을 들 수 있다.
(당)
단당류로서는 D-트레오스, L-트레오스, D-에리트로오스, L-에리트로오스, D-아라비노오스, L-아라비노오스, D-리보오스, L-리보오스, D-크실로오스, L-크실로오스, D-릭소오스, L-릭소오스, D-알로스, L-알로스, D-알트로오스, L-알트로오스, D-글루코오스, L-글루코오스, D-만노스, L-만노스, D-굴로스, L-굴로스, D-아이도스, L-아이도스, D-갈락토오스, L-갈락토오스, D-탈로스, L-탈로스, D-프룩토오스, L-프룩토오스 등을 들 수 있다.
이당류로서는 말토오스, 이소말토오스, 셀로비오스, 락토오스, 수크로오스, 트레할로스, 이소트레할로스, 겐티오비오스, 멜리비오스, 투라노오스, 소포로스, 이소수크로오스 등을 들 수 있다.
삼당류 이상의 다당류로서는 글루칸, 프룩탄, 만난, 크실란, 갈락투로난, 만누로난, N-아세틸글루코사민 중합체 등의 호모글리칸, 디헤테로글리칸, 트리헤테로글리칸 등의 헤테로글리칸 등을 들 수 있다.
(분산매)
분산매는 적어도 당과 당알코올 중 적어도 한쪽을 용해하는 것이다. 구체적으로는 물 단독이어도 되고, 또는 하기로부터 선택한 1종 또는 2종 이상의 유기 분산매이어도 되며, 물과 유기 분산매의 혼합물이어도 된다.
유기 분산매는 이하를 예시할 수 있다.
메탄올, 에탄올, n-프로판올, 2-프로판올, 1-부탄올, 2-부탄올, 1-메톡시-2-프로판올, 푸르푸릴알코올, 테트라히드로푸르푸릴알코올 등의 모노알코올류 등을 들 수 있다.
또한, 에틸렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 트리에틸렌글리콜, 테트라에틸렌글리콜 등의 에틸렌글리콜의 다량체; 이들의 모노메틸에테르, 모노에틸에테르, 모노이소프로필에테르, 모노프로필에테르, 모노부틸에테르 등의 저급 모노알킬에테르류;디메틸에테르, 디에틸에테르, 디이소프로필에테르, 디프로필에테르 등의 저급 디알킬에테르류; 모노아세테이트, 디아세테이트 등의 알킬에스테르류 등을 들 수 있다.
또한, 프로필렌글리콜, 디프로필렌글리콜, 트리프로필렌글리콜, 테트라프로필렌글리콜 등의 프로필렌글리콜의 다량체; 또는 이들의 모노메틸에테르, 모노에틸에테르, 모노이소프로필에테르, 모노프로필에테르, 모노부틸에테르 등의 저급 모노알킬에테르류; 디메틸에테르, 디에틸에테르, 디이소프로필에테르, 디프로필에테르 등의 저급 디알킬에테르류; 모노아세테이트, 디아세테이트 등의 알킬에스테르류 등을 들 수 있다.
또한, 1,3-프로판디올, 1,2-부탄디올, 1,3-부탄디올, 1,4-부탄디올, 3-메틸-1,5-펜탄디올, 3-헥센-2,5-디올, 1,5-펜탄디올, 2,4-펜탄디올, 2-메틸-2,4-펜탄디올, 2,5-헥산디올, 1,6-헥산디올, 네오펜틸글리콜 등의 디올류, 디올류의 에테르 유도체, 디올류의 아세테이트 유도체, 글리세린, 1,2,4-부탄트리올, 1,2,6-헥산트리올, 1,2,5-펜탄트리올, 트리메티롤프로판, 트리메티롤에탄, 펜타에리스리톨 등의 다가 알코올류 또는 그 에테르 유도체, 아세테이트 유도체 등을 들 수 있다.
또한, 디메틸술폭시드, 티오디글리콜, N-메틸-2-피롤리돈, N-비닐-2-피롤리돈, γ-부티로락톤, 1,3-디메틸-2-이미다졸리딘, 술포란, 포름아미드, N,N-디메틸포름아미드, N,N-디에틸포름아미드, N-메틸포름아미드, 아세트아미드, N-메틸아세트아미드, α-테르피네올, 에틸렌카보네이트, 프로필렌카보네이트, 비스-α-히드록시에틸술폰, 비스-α-히드록시에틸우레아, N,N-디에틸에탄올아민, 아비에티놀, 디아세톤알코올, 요소 등을 들 수 있다.
당과 당알코올은 한쪽만 함유되어 있어도 되고, 양쪽 모두 함유되어 있어도 된다.
분산매, 당 및 당알코올의 합계 중량을 100중량부라고 했을 때, 당과 당알코올의 합계 중량은 본 발명의 관점으로부터는 1~70중량부로 하는 것이 바람직하고, 5~60중량부로 하는 것이 더욱 바람직하다.
분산매 중에는 물을 함유시키는 것이 바람직하다. 이 경우에는 분산매, 당 및 당알코올의 합계 중량을 100중량부라고 했을 때, 물의 중량을 5~85중량부로 하는 것이 바람직하다.
또한, 당 및 당알코올을 함유하는 분산액의 비중(미립자를 제외한다)은 스페이서 입자의 비중에 맞춰서 선택할 수 있지만, 본 발명의 관점으로부터는 1.15~1.25가 특히 바람직하다.
(미립자)
본 발명에서 사용하는 미립자의 입자지름은 0.5㎛~10㎛가 바람직하고, 2㎛~8㎛가 더욱 바람직하다.
미립자의 비중은 1.10~1.30이 바람직하고, 1.15~1.25가 특히 바람직하다.
분산매와 미립자의 비중차는 특별히 한정되지 않지만, 0 이상, 0.1 이하가 특히 바람직하다.
미립자의 재질은 특별히 한정되지 않고, 수지, 유기물, 무기물, 이들의 화합물이나 혼합물 등을 들 수 있다. 상기 수지로서는 특별히 한정되지 않고, 예를 들면 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리메틸펜텐, 폴리염화비닐, 폴리테트라플루오로에틸렌, 폴리스티렌, 폴리메틸메타크릴레이트, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리부틸렌테레프탈레이트, 폴리아미드, 폴리이미드, 폴리술폰, 폴리페닐렌옥사이드, 폴리아세탈 등의 선상 또는 가교 고분자 중합체; 에폭시 수지, 페놀 수지, 멜라민 수지, 벤조구아나민 수지, 불포화 폴리에스테르 수지, 디비닐벤젠 중합체, 디비닐벤젠-스티렌 공중합체, 디비닐벤젠-아크릴산 에스테르 공중합체, 디알릴프탈레이트 중합체, 트리알릴이소시아누레이트 중합체 등의 가교 구조를 갖는 수지 등을 들 수 있다. 또한, 무기물로서는 실리카 등을 들 수 있다.
미립자의 제법도 특별히 한정되지 않고, 유화중합, 분산중합, 현탁중합, 시드중합 등의 중합법, 고분자 재료를 용매에 용해시킨 용액으로부터의 입자 석출 조립법(造粒法), 또는 고분자 재료를 분쇄해서 입자화하는 방법 등, 공지의 방법으로부터 얻을 수 있다.
특히 바람직하게는 미립자가 무기유기 복합 입자이다. 무기유기 복합 입자란, 유기 화합물 및 무기 화합물을 모노머로서 중합시킴으로써 얻어진 입자이다. 또한, 무기 화합물로서는 SiO2, Al2O3, TiO2, ZrO2, Sb2O5, SnO2, In2O3 등의 무기 산화물이나, 티타네이트계, 실란계, 알루미늄계 등의 커플링제를 예시할 수 있다.
특히, 무기 화합물 모노머로서 가수분해성 실릴기를 모노머로서 사용하는 것이 바람직하다.
γ-메타크릴옥시프로필트리메톡시실란, γ-메타크릴옥시프로필트리에톡시실란, γ-메타크릴옥시프로필메틸디메톡시실란, γ-메타크릴옥시프로필메틸디에톡시실란, γ-아크릴옥시프로필메틸디메톡시실란, γ-메타크릴옥시프로필비스(트리메톡시)메틸실란, 11-메타크릴옥시운데카메틸렌트리메톡시실란, 비닐트리에톡시실란, 4-비닐테트라메틸렌트리메톡시실란, 8-비닐옥타메틸렌트리메톡시실란, 3-트리메톡시실릴프로필비닐에테르, 비닐트리아세톡시실란, p-트리메톡시실릴스티렌, p-트리에톡시실릴스티렌, p-트리메톡시실릴-α-메틸스티렌, p-트리에톡시실릴-α-메틸스티렌, γ-아크릴옥시프로필트리메톡시실란, 비닐트리메톡시실란, N-β(N-비닐벤질아미노에틸-γ-아미노프로필)트리메톡시실란·염산염
또한, 가수분해성 실릴기와 중합시키는 중합성 모노머로서는 또한 이하를 예시할 수 있다.
글리시딜(메타)아크릴레이트, β-(3,4,에폭시시클로헥실)에틸(메타)아크릴레이트 등의 에폭시기 함유 (메타)아크릴레이트, (메타)아크릴산 등의 카르복실기 함유 (메타)아크릴레이트. 또한 중합 후, 산 또는 알칼리로 가수분해함으로써 (메타)아크릴산으로 할 수 있는 (메타)아크릴산을 에스테르화한 메틸(메타)아크릴레이트, 에틸(메타)아크릴레이트, n-프로필(메타)아크릴레이트, 이소프로필(메타)아크릴레이트, n-부틸(메타)아크릴레이트, 이소부틸(메타)아크릴레이트, t-부틸(메타)아크릴레이트, 2-에틸헥실(메타)아크릴레이트, 시클로헥실(메타)아크릴레이트, 테트라푸르푸릴(메타)아크릴레이트, 이소보르닐(메타)아크릴레이트, β-(파라플루오로옥틸)에틸(메타)아크릴레이트, 2,2,2-트리플루오로에틸(메타)아크릴레이트, 2,2,3,3-트리플루오로프로필(메타)아크릴레이트, 2,2,3,4,4,4-헥사플루오로부틸(메타)아크릴레이트, 메톡시폴리에틸렌글리콜모노메타크릴레이트, 스티렌
미립자로서는, 예를 들면 나토코 스페이서[나토코(주)제], 마이크로펄[세키스이카가쿠코교(주)제], 에포스타·솔리오스타·시호스타 KE(니폰쇼쿠바이카가쿠코교), 케미스노우[소켄카가쿠(주)제], 토스펄[GE 도시바실리콘(주)제], 하야비즈[하야카와고무(주)제] 등을 들 수 있지만, 특별히 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 분산액 중에 있어서의 미립자의 고형분 농도는 특별히 한정되지 않지만, 분산액 전체의 0.05~5중량%인 것이 바람직하고, 0.1~2중량%인 것이 더욱 바람직하다.
분산액 중에 있어서의 스페이서 입자의 고형분 농도가 0.05중량% 미만이면, 토출된 액적 중에 미립자가 함유되지 않게 되기 쉽다. 분산액 중에 있어서의 미립자의 고형분 농도가 5중량%를 초과하면, 잉크젯 장치의 노즐이 폐쇄되기 쉬워지거나, 토출된 분산액이나 잉크젯 잉크의 액적 중의 미립자의 함유량이 과잉이 되기 쉽고, 미립자가 적층되어 갭 정밀도가 저하되는 경향이 있다.
본 발명의 분산액에 있어서는, 스페이서 입자가 분산매 중에 단입자상(單粒子狀)으로 분산되어 있는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명의 분산액에는 그 효과를 저해하지 않는 범위에서 각종 첨가제, 예를 들면 점접착성 부여제, 점성 조정제, pH 조정제, 계면활성제, 소포제, 산화방지제, 열안정제, 광안정제, 자외선 흡수제, 착색제가 첨가되어 있어도 된다. 예를 들면 점접착성 부여제로서 열경화성 수지, 열가소성 수지, 활성 에너지선 경화성 수지 등을 예시할 수 있다.
본 발명의 스페이서 분산액을 잉크젯 방식에 의해 기판 상에 토출시킨다.
잉크젯 방식은 잉크로서 사용하는 스페이서 분산액의 액적 생성 원리에 의한 정착 방법이고, 연속 제트 방식과 드롭 온 디맨드(Drop on Demand) 방식의 2방식으로 분류되지만 모두 본 발명에 있어서 사용할 수 있다.
연속 제트 방식은 액적을 연속해서 생성시키고, 기록 신호에 따라 액적을 선택해서 기록을 행하는 방식이다. 연속 제트 방식에는 스위트(Sweet)형, 마이크로도트형, 헤르츠(Herz)형, IRIS형 등이 있지만, 어느 것이나 본 발명에 사용할 수 있다.
드롭 온 디맨드 방식은 기록 신호에 따라 스페이서 분산액을 분출시키는 방식이다. 드롭 온 디맨드 방식에는 압력 펄스 방식, 서멀 제트 방식, ERF 방식 등이 있지만, 어느 것이나 본 발명에서 사용할 수 있다.
또한, 바람직하게는 피에조 소자의 진동에 의해 분산액을 노즐로부터 토출 시키는 피에조 방식, 급격한 가열에 의한 액체의 팽창을 이용해서 액체를 노즐로부터 토출시키는 서멀 방식, 발열 소자의 급격한 가열에 의해 액체를 노즐로부터 토출시키는 버블 제트(등록상표) 방식 등을 들 수 있다.
잉크젯 장치의 노즐 구경은 특별히 한정되는 것은 아니지만, 예를 들면 10~100㎛면 된다. 노즐로부터 토출되는 액적의 지름은 특별히 한정되는 것은 아니지만, 10~100㎛인 것이 바람직하다. 기판 상에 토출된 액적의 지름은 특별히 한정되는 것은 아니지만, 10~150㎛인 것이 바람직하다.
본 발명은 스페이서 입자를 산포하는 용도에 사용되고, 각종 표시 소자나 터치 스위치 등에 사용 가능하지만, 액정 표시 소자에 적합하다. 특히, 화소 사이에 차광막을 배치한 액정 표시 소자의 제조에 적합하다. 이 기판은 특별히 한정되는 것은 아니고, 유리판이나 수지판 등의 일반적으로 액정 표시 장치의 패널 기판으로서 사용되고 있는 것이면 된다.
액정 표시 소자는 2매의 기판을 포개서 형성된다. 이 때문에, 통상은 한쪽 기판에 본 발명의 스페이서가 잉크젯법에 의해 배치된다. 그리고 다른쪽의 기판과 포개서 액정 표시 소자를 제작한다. 스페이서를 토출하는 기판은 위치맞춤의 점으로부터는 차광막이 형성된 측의 기판으로 하는 것이 바람직하다.
기판 상에 있어서의 스페이서 입자의 배치는 특별히 한정되는 것은 아니고, 랜덤 배치이어도 되고, 특정 위치에 패턴화해서 배치한 패턴 배치이어도 된다. 스페이서 입자에 기인하는 광 누출 등의 표시 품질의 저하를 억제한다고 하는 관점으로부터는 패널의 비표시 부분에 스페이서 입자를 배치하는 것이 바람직하다.
비표시 부분이란, 일반적으로 화소 주위에 형성된 블랙 매트릭스라고 불리는 차광층을 말하며, 예를 들면 TFT 액정 표시 장치에 있어서는 TFT 소자가 위치하는 부분이 존재하지만, 스페이서는 TFT 소자를 파괴하는 일이 없도록 블랙 매트릭스 아래에 배치하는 것이 바람직하다.
기판 상에 있어서의 스페이서의 입자밀도는 특별히 한정되는 것은 아니지만, 통상 1㎜ 평방 영역에 50~400개인 것이 바람직하다. 상기 바람직한 입자밀도가 충족되는 한 스페이서는 블랙 매트릭스 아래의 어떠한 부분에 어떠한 패턴으로 배치되어도 된다.
기판 상에 토출된 스페이서 분산액의 액적 중의 매체를 건조하는 방법은 특별히 한정되지 않는다.
예를 들면, 건조시에는 잉크젯 장치의 노즐로부터 기판 상에 토출된 스페이서 분산액을 건조시킨 후에 스페이서 입자가 기판 상에 토출된 직후의 액적 지름보다 작은 지름의 원 내에 존재하도록 건조시킨다.
스페이서 분산액이 기판 상에 토출된 시점에서의 기판 표면 온도는 특별히 한정되지 않는다.
실시예
(스페이서 입자(B)의 제조)
일본 특허공개 2003-317546호 공보 기재의 실시예(가교 중합체 입자B)와 마찬가지로 해서 스페이서 입자(B)를 얻었다. 즉 2L 세퍼러블 플라스크에 폴리비닐피롤리돈 3.5% 메탄올 용액 400g, 스티렌 42g, p-트리메톡시실릴스티렌 63g을 충전하고, 질소 기류 하에 있어서 완만하게 교반하면서 60℃에서 가온한다. 아조비스이소부티로니트릴 4g을 첨가하고, 12시간 반응시킨다. 반응 종료 후 실온에서 냉각한 후, 수산화칼륨의 5% 수용액 200g을 추가하고, 2시간 60℃로 교반해서 가수분해 및 가교 반응시켰다. 얻어진 입자를 세정하여 입자 A를 얻었다. 입자 A 20g에 대하여 상호 침입 고분자 그물코 형성 화합물(2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시실란) 10g을 용해시킨 톨루엔 용액 20g을 첨가해서 에폭시를 함침시켰다. 이어서, 상기 에폭시 함침 입자를 200℃로 16시간 가열한 후에 세정함으로써, 스페이서 입자(B)를 얻었다. 스페이서 입자(B)의 평균 입자지름은 4.0㎛이고, 변동계수는 3%이었다.
(실시예 1의 분산액 1의 제조)
상기 방법에 의해 얻어진 스페이서 입자(B)를 크실리톨/물/이소프로필알코올=47/48/5(중량비)의 혼합 용매에 스페이서 입자(B)/혼합 용매=1/99(중량비)가 되도록 분산시키고, 개구 10㎛의 스테인리스 메시로 여과하여 실시예 1의 분산액 1을 얻었다. 분산에는 초음파를 사용했다.
(실시예 2의 분산액 2의 제조)
상기 방법에 의해 얻어진 스페이서 입자(B)를 D-트레이톨/물/이소프로필알코올=55/40/5(중량비)의 혼합 용매에 스페이서 입자(B)/혼합 용매=1/99(중량비)가 되도록 분산시키고, 개구 10㎛의 스테인리스 메시로 여과하여 실시예 2의 분산액 2를 얻었다. 분산에는 초음파를 사용했다.
(실시예 3의 분산액 3의 제조)
상기 방법에 의해 얻어진 스페이서 입자(B)를 D-소르비톨/물/이소프로필알코올=45/50/5(중량비)의 혼합 용매에 스페이서 입자(B)/혼합 용매=1/99(중량비)가 되도록 분산시키고, 개구 10㎛의 스테인리스 메시로 여과하여 실시예 3의 분산액 3을 얻었다. 분산에는 초음파를 사용했다.
(실시예 4의 분산액 4의 제조)
상기 방법에 의해 얻어진 스페이서 입자(B)를 D-크실로오스/물/이소프로필알코올=43/52/5(중량비)의 혼합 용매에 스페이서 입자(B)/혼합 용매=1/99(중량비)가 되도록 분산시키고, 개구 10㎛의 스테인리스 메시로 여과하여 실시예 4의 분산액 4를 얻었다. 분산에는 초음파를 사용했다.
(실시예 5의 분산액 5의 제조)
상기 방법에 의해 얻어진 스페이서 입자(B)를 D-프룩토오스/물/이소프로필알코올=40/55/5(중량비)의 혼합 용매에 스페이서 입자(B)/혼합 용매=1/99(중량비)가 되도록 분산시키고, 개구 10㎛의 스테인리스 메시로 여과하여 실시예 5의 분산액 5를 얻었다. 분산에는 초음파를 사용했다.
(실시예 6의 분산액 6의 제조)
상기 방법에 의해 얻어진 스페이서 입자(B)를 D-프룩토오스/에리스리톨/물/이소프로필알코올=33/10/52/5(중량비)의 혼합 용매에 스페이서 입자(B)/혼합 용매=1/99(중량비)가 되도록 분산시키고, 개구 10㎛의 스테인리스 메시로 여과하여 실시예 6의 분산액 6을 얻었다. 분산에는 초음파를 사용했다.
(비교예 1의 분산매 7의 제조)
상기 방법에 의해 얻어진 스페이서 입자(B)를 글리세린/물/이소프로필알코올=70/25/5(중량비)의 혼합 용매에 스페이서 입자(B)/혼합 용매=1/99(중량비)가 되도록 분산시키고, 개구 10㎛의 스테인리스 메시로 여과하여 비교예 1의 분산액 7을 얻었다. 분산에는 초음파를 사용했다.
각 분산액의 점도 및 비중을 측정했다.
점도 측정에는 토키산교가부시키가이샤제 RE형 점도계를 사용했다.
비중 측정에는 게이뤼삭형 비중병을 사용했다.
이들 측정 결과를 표 1에 나타내고, 또한 도 1의 그래프에 더 플롯한 결과, 도 2에 나타내는 바와 같이 점선으로 나타내는 영역 내의 비중 및 점도를 갖는 분산매가 제작되었다.
Figure pct00001
제작한 분산액을 피에조 방식의 헤드 선단에 구경 30㎛의 노즐을 탑재한 잉크젯 장치로 토출 시험을 행했다. 전체 128 노즐 중에 토출 가능했던 개수를 이하에 나타낸다.
Figure pct00002
이상의 실시예, 비교예로부터 분명하게 나타나 있는 바와 같이, 본 발명의 분산액에 의하면 비중이 비교적 무거운 미립자도 잉크젯 장치에 의해 양호한 토출, 산포 가능하다.
본 발명의 특정 실시형태를 설명했지만, 본 발명은 이들 특정 실시형태에 한정되는 것은 아니고, 청구범위의 범위로부터 벗어나는 일없이 여러 가지 변경이나 개변을 행하면서 실시할 수 있다.

Claims (2)

  1. 분산매;
    이 분산매에 용해되어 있는 당과 당알코올 중 적어도 한쪽; 및
    미립자를 함유하는 것을 특징으로 하는 잉크젯 장치용 미립자 분산액.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 미립자는 무기유기 복합 입자인 것을 특징으로 하는 잉크젯 장치용 미립자 분산액.
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