KR20100061331A - 감광성 도전 페이스트 및 그것을 이용하여 형성한 전극과 플라즈마 디스플레이 패널 - Google Patents

감광성 도전 페이스트 및 그것을 이용하여 형성한 전극과 플라즈마 디스플레이 패널 Download PDF

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다이요 잉키 세이조 가부시키가이샤
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Abstract

본 발명은 라인 형상 및 치밀성이 양호한 박막의 전극을 형성할 수 있는 감광성 도전 페이스트, 및 이 감광성 도전 페이스트를 이용하여 전극을 형성한 플라즈마 디스플레이 패널을 제공한다.
본 발명은 유기 결합제와, 일차 입경이 1.0 μm 이하이고 비표면적이 1.5 내지 2.0 m2/g이고 탭 밀도가 2.0 내지 5.0 g/cm3인 은 분말과, 광중합 단량체와, 광중합 개시제와, 유기 용제와, 유리 프릿을 함유하는 것을 특징으로 하는 감광성 도전 페이스트에 관한 것이다.
감광성 도전 페이스트, 플라즈마 디스플레이 패널, 유기 결합제

Description

감광성 도전 페이스트 및 그것을 이용하여 형성한 전극과 플라즈마 디스플레이 패널{PHOTOSENSITIVE CONDUCTIVE PASTE, AND ELECTRODE AND PLASMA DISPLAY PANEL FORMED USING THE SAME}
본 발명은 예를 들면, 플라즈마 디스플레이 패널(이하, 「PDP」라고 약칭함)의 기판에 고정밀한 전극 회로를 형성하기 위해서 이용되는 감광성 도전 페이스트, 전극, 플라즈마 디스플레이 패널, 감광성 도전 페이스트의 제조 방법에 관한 것이다.
일반적으로, 인쇄 배선판이나 PDP용 기판(이하, 「기판」이라고 함)에 전극 등의 도전체의 패턴(이하, 「전극」이라고 함)을 형성하는 방법으로서, 유기 결합제에 금속 분말을 혼합한 페이스트 재료를 제조하고, 스크린판을 이용하여 상기 페이스트 재료를 기판에 인쇄하여 전극을 형성하는 스크린 인쇄법이 이용되고 있다(예를 들면, 특허 문헌 1 등 참조).
최근 들어, 기판 재료에 있어서, 소형화, 박막화, 고밀도화, 고정밀화, 고 신뢰성의 요구가 높아지고 있고, 그에 따라 전극 가공 기술의 향상이 요망되고 있다. 특히 PDP용 기판의 전극 부분에 관해서는 인쇄 배선판과는 달리 30인치를 넘 는 대형의 PDP용 기판에 전극을 형성하기 때문에 이 전극의 정밀도나, 고정밀화가 요망되고 있다.
여기서, 상술한 스크린 인쇄법은 저비용이고 작업성이 좋다는 이점을 갖는다. 그러나, 인쇄 마스크의 정밀도가 마스크제판의 정밀도에 의존하기 때문에 인쇄 마스크가 커지면 마스크 패턴의 치수 오차가 커져 버린다. 이 때문에 스크린 인쇄법으로는 30인치 이상의 PDP용 기판에 고정밀한 전극을 형성하는 것은 어려워, 고정밀한 전극이 형성된 PDP의 생산은 점점더 기술적으로 곤란하게 되었다. 또한, 스크린 인쇄법에서는 공업적으로 안정적으로 100 μm 이하의 선폭을 갖는 전극을 형성하는 것이 곤란하였다.
그 때문에 최근에는 스크린 인쇄법보다도 정밀한 전극을 얻는 방법으로서, 감광성 도전 페이스트를 사용한, 포토리소그래피 기술을 이용한 전극의 형성 방법이 제안되어 있다(예를 들면, 특허 문헌 2, 특허 문헌 3 등 참조).
여기서, 상기 방법에 이용하는 감광성 도전 페이스트에는 그 도전성을 확보하기 위해서 도전성 분말을 고농도로 배합할 필요가 있다. 그리고, 이 도전성 분말로서는 일반적으로 은과 같은 도전성이 좋은 귀금속이 이용되기 때문에 감광성 도전 페이스트의 저비용화가 곤란하다는 문제가 있다. 특히 이 페이스트를 대화면의 PDP의 전극 형성에 이용하는 경우, 그 크기에 비례하여 상기 페이스트, 및 이것을 이용하여 제조하는 PDP의 비용 상승이 현저하여, PDP의 가격 경쟁 측면에서, 이들의 한층 더 저비용화가 요망되고 있다.
이러한 요망에의 대응책으로서는, 전극을 박막화하여, 전극의 형성에 이용하 는 감광성 도전 페이스트의 사용량을 삭감시키는 것을 들 수 있다. 그러나, 전극을 얇게 하면 형성한 전극의 저항치가 높아진다는 문제가 있다.
[특허 문헌 1] 일본 특허 공개 (평)10-269848호 공보(특허 청구의 범위)
[특허 문헌 2] 일본 특허 공개 (평)11-224531호 공보(특허 청구의 범위)
[특허 문헌 3] 일본 특허 제3520798호 공보(특허 청구의 범위)
본 발명은 종래 기술이 갖고 있는 상기 문제를 해결하기 위해서 이루어진 것으로, 그 주된 목적은 도전성 분말로서 이용되는 은의 사용량을 감소시키면서, 양호한 라인 형상과 치밀성을 갖는 박막의 전극을 형성할 수 있는 감광성 도전 페이스트를 제공하는 것이다.
또한, 본 발명의 다른 목적은 상기 도전 페이스트를 이용하여 형성하는 전극 및 플라즈마 디스플레이 패널을 제공하는 것이다.
또한 본 발명의 또 다른 하나의 목적은 상기 감광성 도전 페이스트의 제조 방법을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명의 일 양태의 감광성 도전 페이스트는 이하의 구성을 갖는다.
즉, 본 발명의 감광성 도전 페이스트는 유기 결합제와, 일차 입경이 1.0 μm 이하이고 비표면적이 1.5 내지 2.0 m2/g이고 탭 밀도가 2.0 내지 5.0 g/cm3인 은 분말과, 광중합 단량체와, 광중합 개시제와, 유기 용제와, 유리 프릿을 함유하는 감광성 도전 페이스트이다.
구체적으로는, 상기 유기 용제의 배합량은 감광성 도전 페이스트에 포함되는 유기 성분에 대하여 40 질량％ 미만인 것이 바람직하다. 여기서, 이 유기 성분이 란 상기 감광성 도전 페이스트에 배합되는 유기 화합물(유기 금속 화합물을 포함함)을 가리키고, 구체적으로는 유기 결합제, 광중합 단량체, 광중합 개시제, 유기 용제, 분산제, 안정제 등이 해당된다.
이러한 구성에 의해 본 발명의 감광성 도전 페이스트는 양호한 라인 형상과 치밀성을 갖는 박막의 전극을 형성할 수 있다.
또한, 구체적으로는 상기 은 분말의 배합량은 상기 감광성 도전 페이스트 100 질량부에 대하여 30 내지 45 질량부인 것이 바람직하다. 이러한 구성에 의해 본 발명의 감광성 도전 페이스트를 이용하여 형성하는 전극은 다공성의 상태가 되지않고 충분한 도전성을 얻을 수 있다.
더욱 구체적으로는, 상기 유리 프릿의 평균 입경은 1.5 μm 이하인 것이 바람직하다. 이러한 구성에 의해 본 발명의 감광성 도전 페이스트는 소성 시의 수축이 균일하게 발생하기 때문에 형성하는 전극의 라인 형상이 뚜렷해져서, 치밀한 막의 전극을 형성할 수 있다.
또한, 본 발명의 전극은 상기 감광성 도전 페이스트를 이용하여 형성되는 것을 특징으로 한다.
구체적으로는, 본 발명의 감광성 도전 페이스트를 이용하여 형성되는 전극은 그의 막 두께가 1.0 μm 이하인 것을 특징으로 한다.
이러한 구성에 의해, 본 발명의 전극은 은의 사용량을 감소시킬 수 있어, 감광성 도전 페이스트 및 이것을 이용하여 제조하는 PDP의 저비용화를 달성할 수 있다.
또한, 본 발명의 플라즈마 디스플레이 패널은 상기 전극을 구비하는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명의 감광성 도전 페이스트의 제조 방법은 유리 프릿과 유기 용제와 분산제를 포함하는 혼합물을 습식 분산 또는 분쇄하여 유리 슬러리를 제조하고, 상기 유리 슬러리와, 유기 결합제와, 일차 입경이 1.0 μm 이하이고 비표면적이 1.5 내지 2.0 m2/g이고 탭 밀도가 2.0 내지 5.0 g/cm3인 은 분말과, 광중합 단량체와, 광중합 개시제와, 유기 용제를 혼합하는 것을 특징으로 한다.
구체적으로는, 상기 유기 용제(유리 슬러리에 포함되는 유기 용제를 포함함)의 배합량은 상기 제조 방법에 의해 제조되는 감광성 도전 페이스트에 포함되는 유기 성분에 대하여 40 질량％ 미만인 것이 바람직하다.
이러한 구성에 의해, 본 발명의 감광성 도전 페이스트의 제조 방법에 의해 제조되는 감광성 도전 페이스트는 양호한 라인 형상과 치밀성을 갖는 박막의 전극을 형성할 수 있다.
더욱 구체적으로는, 상기 유리 프릿의 평균 입경은 1.5 μm 이하인 것이 바람직하다. 이러한 구성에 의해 본 발명의 감광성 도전 페이스트의 제조 방법에 의해 제조되는 감광성 도전 페이스트는 소성 시의 수축이 균일하게 발생하기 때문에 형성하는 전극의 라인 형상이 뚜렷해져서 치밀한 막의 전극을 형성할 수 있다.
본 발명의 감광성 도전 페이스트는 양호한 라인 형상과 치밀성을 갖는 박막 의 전극을 형성할 수 있다. 또한, 형성하는 전극의 박막화에 의해, 이 전극 형성에 이용하는 감광성 도전 페이스트의 사용량을 삭감하고, 또한 상기 도전 페이스트에 포함되는 은의 배합량을 삭감할 수 있다. 이에 따라, 감광성 도전 페이스트 및 이것을 이용하여 제조하는 PDP의 저비용화를 도모할 수 있다.
이하, 본 발명의 실시 양태의 일례에 관해서 설명하지만, 본 발명은 이것에 한정되는 것은 아니다.
또한, 본 명세서에 있어서 「도막」이란 이하, 본 발명의 감광성 도전 페이스트를 이용하여 형성한 도막을 말하며, 노광에 의해 경화시킨 것을 포함한다.
본 실시 양태의 감광성 도전 페이스트는 일차 입경이 1.0 μm 이하이고 비표면적이 1.5 내지 2.0 m2/g이고 탭 밀도가 2.0 내지 5.0 g/cm3인 은 분말을 함유하는 것을 특징으로 한다.
구체적으로는, 상기 은 분말의 배합량은 감광성 도전 페이스트 100 질량부에 대하여 30 내지 45 질량부인 것이 바람직하다.
더욱 구체적으로는, 상기 감광성 도전 페이스트에는 유기 용제를 상기 감광성 도전 페이스트에 포함되는 유기 성분에 대하여 40 질량％ 배합하는 것이 바람직하다.
또한, 본 실시 양태의 감광성 도전 페이스트의 제조 방법은 유리 프릿과 유기 용제와 분산제를 포함하는 혼합물을 습식 분산 또는 분쇄하여 유리 슬러리를 제 조하고, 상기 유리 슬러리와 유기 결합제와 일차 입경이 1.0 μm 이하이고 비표면적이 1.5 내지 2.0 m2/g이고 탭 밀도가 2.0 내지 5.0 g/cm3인 은 분말과 광중합 단량체와 광중합 개시제와 유기 용제를 혼합하는 것을 특징으로 한다.
구체적으로는, 상기 유기 용제의 감광성 도전 페이스트에의 배합량은 상기 감광성 도전 페이스트에 포함되는 유기 성분에 대하여 40 질량％인 것이 바람직하다.
이러한 구성에 의해, 본 실시 양태의 감광성 도전 페이스트, 및 감광성 도전 페이스트의 제조 방법에 의해 제조되는 감광성 도전 페이스트는 형성하는 전극의 라인 형상이 양호하고, 또한 그의 막 두께를 1.0 μm 이하와 같은 박막으로 할 수 있다. 또한, 그 피막이 치밀한 우수한 전극을 형성할 수 있다.
본 실시 양태에 이용하는 유기 결합제로서는 카르복실기를 갖는 수지를 들 수 있다. 구체적으로는 그 자체가 에틸렌성 이중 결합을 갖는 카르복실기 함유 감광성 수지와, 에틸렌성 불포화 이중 결합을 갖지 않는 카르복실기 함유 수지 중의 어느 것이든 사용하는 것이 가능하다. 또한, 유기 결합제로서 바람직하게 사용할 수 있는 수지(올리고머 및 중합체 중의 어느 것이어도 됨)로서는 이하의 것을 들 수 있다.
(1) (메트)아크릴산 등의 불포화 카르복실산과, 메틸(메트)아크릴레이트 등의 불포화 이중 결합을 갖는 화합물을 공중합시킴으로써 얻어지는 카르복실기 함유 수지.
(2) (메트)아크릴산 등의 불포화 카르복실산과, 메틸(메트)아크릴레이트 등의 불포화 이중 결합을 갖는 화합물과의 공중합체에 대하여, 글리시딜(메트)아크릴레이트나 (메트)아크릴산클로라이드 등에 의해 에틸렌성 불포화기를 팬던트로서 부가시킴으로써 얻어지는 카르복실기 함유 감광성 수지.
(3) 글리시딜(메트)아크릴레이트 등의 에폭시기와 불포화 이중 결합을 갖는 화합물과, 메틸(메트)아크릴레이트 등의 불포화 이중 결합을 갖는 화합물과의 공중합체에, (메트)아크릴산 등의 불포화 카르복실산을 반응시켜 생성한 2급의 수산기에, 테트라히드로프탈산 무수물 등의 다염기산 무수물을 반응시켜 얻어지는 카르복실기 함유 감광성 수지.
(4) 무수 말레산 등의 불포화 이중 결합을 갖는 산 무수물과, 스티렌 등의 불포화 이중 결합을 갖는 화합물과의 공중합체에, 2-히드록시에틸(메트)아크릴레이트 등의 수산기와 불포화 이중 결합을 갖는 화합물을 반응시켜 얻어지는 카르복실기 함유 감광성 수지.
(5) 다관능 에폭시 화합물과 (메트)아크릴산 등의 불포화 카르복실산을 반응시켜 생성한 2급의 수산기에, 테트라히드로프탈산 무수물 등의 다염기산 무수물을 반응시켜 얻어지는 카르복실기 함유 감광성 수지.
(6) 메틸(메트)아크릴레이트 등의 불포화 이중 결합을 갖는 화합물과 글리시딜(메트)아크릴레이트의 공중합체의 에폭시기에, 1 분자 중에 1개의 카르복실기를 갖고 에틸렌성 불포화 결합을 갖지 않는 유기산을 반응시키고, 이에 따라 생성된 2급의 수산기에 다염기산 무수물을 반응시켜 얻어지는 카르복실기 함유 감광성 수 지.
(7) 폴리비닐알코올 등의 수산기 함유 중합체에 다염기산 무수물을 반응시켜 얻어지는 카르복실기 함유 수지.
(8) 폴리비닐알코올 등의 수산기 함유 중합체에 테트라히드로프탈산 무수물 등의 다염기산 무수물을 반응시켜 얻어지는 카르복실기 함유 수지에 대하여, 글리시딜(메트)아크릴레이트 등의 에폭시기와 불포화 이중 결합을 갖는 화합물을 추가로 반응시켜 얻어지는 카르복실기 함유 감광성 수지 등을 들 수 있다. 이들 중에서도 특히 (1), (2), (3), (6)의 수지가 바람직하게 이용된다.
또한, (메트)아크릴레이트란 아크릴레이트, 메타크릴레이트 및 이들의 혼합물을 총칭하는 용어로서, 다른 유사한 표현에 관해서도 동일하다.
이러한 카르복실기 함유 감광성 수지 및 카르복실기 함유 수지는 단독으로 또는 혼합하여 이용할 수도 있다. 이들의 배합량은 감광성 도전 페이스트 100 질량부에 대하여 10 내지 50 질량부인 것이 바람직하다. 상기 배합량이 10 질량부 미만인 경우, 본 발명의 감광성 도전성 페이스트를 이용하여 형성하는 도막에의 상기 수지의 분포가 불균일하게 되기 쉽다. 이 경우, 상기 도막이 충분한 광경화성 및 광경화 심도를 얻기 어려워져서, 선택적 노광, 현상에 의한 패터닝이 곤란해진다. 한편, 상기 배합량이 50 질량부를 초과한 경우, 소성 시의 전극의 비틀림이나 선폭 수축을 발생시키기 쉬워진다.
또한, 본 발명에 이용하는 카르복실기를 갖는 수지는 중량 평균 분자량이 1,000 내지 100,000, 또한 산가가 50 내지 250 mgKOH/g인 것이 바람직하다. 또한, 카르복실기를 갖는 수지로서 카르복실기 함유 감광성 수지를 이용하는 경우, 그 이중 결합 당량이 350 내지 2,000 g/당량, 바람직하게는 400 내지 1,500 g/당량인 것을 바람직하게 사용할 수 있다. 카르복실기를 갖는 수지의 중량 평균 분자량이 1,000 미만인 경우, 현상 시의 도막의 밀착성에 악영향을 제공한다. 한편, 상기 중량 평균 분자량이 100,000을 초과하는 경우, 도막의 현상 불량을 발생시키기 쉬워진다. 상기 중량 평균 분자량의 보다 바람직한 범위는 5,000 내지 70,000이다.
또한, 카르복실기를 갖는 수지의 산가가 50 mgKOH/g 미만인 경우, 알칼리 수용액에 대한 용해성이 불충분하여 현상 불량을 발생시키기 쉽다. 한편, 상기 산가가 250 mgKOH/g을 초과하는 경우, 현상 시에 도막의 밀착성의 열화나 도막의 광경화부(노광부)의 용해가 발생된다. 또한, 카르복실기를 갖는 수지로서 카르복실기 함유 감광성 수지를 이용하는 경우, 상기 수지의 이중 결합 당량이 350 g/당량 미만이면 소성 시에 잔사가 남기 쉬워진다. 한편, 상기 이중 결합 당량이 2,000 g/당량을 초과하면 도막의 현상 시의 작업 여유도가 좁아지고, 또한 도막의 광경화시에 높은 노광량이 필요해진다.
본 실시 양태에 이용하는 은 분말의 일차 입경은 1.0 μm 이하이다. 이 일차 입경이 1.0 μm 이하이면 소성 시의 수축이 균일하게 발생하기 때문에 전극의 라인 형상이 뚜렷해져서 치밀한 막의 전극을 형성할 수 있다. 이 일차 입경이 1.0 μm보다 크면, 소성 후에 도전 피막에 핀홀이나 간극이 발생되기 쉬워져서, 충분한 도전성이 얻어지기 어려워진다. 이 일차 입경의 하한에 관해서는 특별히 제한은 없다. 그러나, 일차 입경이 작아지면 은이 보다 비싸지기 때문에 저비용화라는 관 점에서는 0.5 μm 이상이 바람직하다. 보다 바람직한 일차 입경은, 0.5 내지 0.7 μm이다. 또한, 본 실시 양태에 있어서, 은 분말의 일차 입경이란 전자현미경(SEM)을 이용하여 10,000배로 관찰한 랜덤한 10개의 은 분말의 평균 입경을 의미한다.
또한, 은 분말의 비표면적은 1.5 내지 2.0 m2/g이다. 은 분말의 비표면적이 이 범위이면, 은 분말의 광의 산란이 적고 도막의 하부까지 충분히 경화가 진행되기 때문에 도막의 현상 시에 박리가 생기지 않는다.
또한, 은 분말의 탭 밀도는 2.0 내지 5.0 g/cm3이다. 은 분말의 탭 밀도가 이 범위이면 페이스트의 도포성이 양호하고 치밀한 도막이 얻어진다. 보다 바람직한 탭 밀도는 2.4 내지 4.2 g/cm3이다.
또한, 본 실시 양태의 은 분말은 구상, 플레이크상, 덴드라이트상 등 다양한 형상의 것을 사용할 수 있는데, 광 특성이나 분산성을 고려하면, 구상의 것을 이용하는 것이 바람직하다.
본 실시 양태의 감광성 도전 페이스트에의 은 분말의 배합량은 상기 도전 페이스트 100 질량부에 대하여 30 내지 45 질량부이다. 이 은 분말의 배합량이 30 질량부보다 적으면, 소성 후의 전극이 다공성인 상태가 되어 충분한 도전성이 얻어지기 어려워진다. 또한, 상기 배합량이 45 질량부보다 많아지면, 상기 도전 페이스트 및 이것을 이용하여 제조한 PDP의 비용이 상승하게 된다.
본 실시 양태에 이용하는 광중합성 단량체는 조성물의 광경화성의 촉진 및 현상성을 향상시키기 위해서 이용된다. 광중합성 단량체로서는, 2-히드록시에틸아크릴레이트, 2-히드록시프로필아크릴레이트, 디에틸렌글리콜디아크릴레이트, 트리에틸렌글리콜디아크릴레이트, 폴리에틸렌글리콜디아크릴레이트, 폴리우레탄디아크릴레이트, 트리메틸올프로판트리아크릴레이트, 펜타에리트리톨트리아크릴레이트, 펜타에리트리톨테트라아크릴레이트, 트리메틸올프로판에틸렌옥사이드 변성 트리아크릴레이트, 디펜타에리트리톨펜타아크릴레이트, 디펜타에리트리톨헥사아크릴레이트, 및 상기 아크릴레이트에 대응하는 각 메타크릴레이트류; 프탈산, 아디프산, 말레산, 이타콘산, 숙신산, 트리멜리트산, 테레프탈산 등의 다염기산과 히드록시알킬(메트)아크릴레이트와의 모노-, 디-, 트리-, 또는 그 이상의 폴리에스테르 등을 들 수 있다. 이들은 특정한 것에 한정되는 것이 아니고, 또한 이들을 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다. 이들 광중합성 단량체 중에서도, 1 분자 중에 2개 이상의 아크릴로일기 또는 메타크릴로일기를 갖는 다관능 단량체가 바람직하게 이용된다.
이러한 광중합성 단량체의 배합량은 유기 결합제 100 질량부당 20 내지 100 질량부가 적당하다. 상기 광중합성 단량체의 배합량이 20 질량부 미만인 경우, 페이스트가 충분한 광경화성이 얻어지기 어려워진다. 한편, 상기 배합량이 100 질량부를 초과하면, 피막의 심부에 비교하여 표면부의 광경화가 빠르게 되기 때문에 경화 불균일을 발생시키기 쉬워진다.
본 실시 양태에 이용하는 광중합 개시제로서는, 구체예에는 벤조인, 벤조인메틸에테르, 벤조인에틸에테르, 벤조인이소프로필에테르 등의 벤조인, 벤조인알킬 에테르류; 아세토페논, 2,2-디메톡시-2-페닐아세토페논, 2,2-디에톡시-2-페닐아세토페논, 1,1-디클로로아세토페논 등의 아세토페논류; 2-메틸-1-[4-(메틸티오)페닐]-2-모르폴리노프로판-1-온, 2-벤질-2-디메틸아미노-1-(4-모르폴리노페닐)-부타논-1, 2-(디메틸아미노)-2-[(4-메틸페닐)메틸]-1-[4-(4-모르폴리닐)페닐]-1-부타논 등의 아미노아세토페논류; 2-메틸안트라퀴논, 2-에틸안트라퀴논, 2-t-부틸안트라퀴논, 1-클로로안트라퀴논 등의 안트라퀴논류; 2,4-디메틸티오크산톤, 2,4-디에틸티오크산톤, 2-클로로티오크산톤, 2,4-디이소프로필티오크산톤 등의 티오크산톤류; 아세토페논디메틸케탈, 벤질디메틸케탈 등의 케탈류; 벤조페논 등의 벤조페논류; 또는 크산톤류; (2,6-디메톡시벤조일)-2,4,4-펜틸포스핀옥사이드, 비스(2,4,6-트리메틸벤조일)-페닐포스핀옥사이드, 2,4,6-트리메틸벤조일디페닐포스핀옥사이드, 에틸-2,4,6-트리메틸벤조일디페닐포스피네이트 등의 포스핀옥사이드류; 각종 퍼옥사이드류를 들 수 있다. 이들은 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다. 시판품으로서는, 시바 스페셜티 케미컬즈(주) 제조의 이르가큐어-184, 이르가큐어-819, 이르가큐어-907, 이르가큐어-369, 이르가큐어-379, 바스프(BASF)사 제조의 루시린 TPO 등을 들 수 있다.
이들 광중합 개시제의 배합량은 유기 결합제 100 질량부당 1 내지 30 질량부가 적당하고, 바람직하게는 5 내지 20 질량부이다.
또한, 이러한 광중합 개시제는 N,N-디메틸아미노벤조산에틸에스테르, N,N-디메틸아미노벤조산이소아밀에스테르, 펜틸-4-디메틸아미노벤조에이트, 트리에틸아민, 트리에탄올아민 등의 삼급 아민류와 같은 광증감제의 1종 또는 2종 이상과 조 합시켜 사용할 수 있다.
또한, 보다 깊은 광경화 심도가 요구되는 경우, 가시 영역에서 라디칼 중합을 개시하는 티타노센계 광중합 개시제(시바 스페셜티 케미컬즈(주) 제조의 이르가큐어-784 등), 류코 염료 등을 경화 보조제로서 조합시켜 사용할 수 있다.
또한, 열중합 촉매를 상기 광중합 개시제와 병용하여 사용할 수 있다. 이 열중합 촉매는 수분 내지 1시간 정도에 걸쳐서 고온에서의 에이징을 행함으로써 도막에 포함되는 미경화의 광중합성 단량체를 반응시킬 수 있는 것이다. 구체적으로는, 과산화벤조일 등의 과산화물, 이소부티로니트릴 등의 아조 화합물이다. 열중합 촉매로서는, 바람직하게는 2,2'-아조비스이소부티로니트릴, 2,2'-아조비스-2-메틸부티로니트릴, 2,2'-아조비스-2,4-디발레로니트릴, 1'-아조비스-1-시클로헥산카르보니트릴, 디메틸-2,2'-아조비스이소부티레이트, 4,4'-아조비스-4-시아노발레르산, 2-메틸-2,2'-아조비스프로판니트릴, 2,4-디메틸-2,2,2',2'-아조비스펜탄니트릴, 1,1'-아조비스(1-아세톡시-1-페닐에탄), 2,2,2',2'-아조비스(2-메틸부탄아미드옥심)디히드로클로라이드 등을 들 수 있다. 보다 바람직한 것으로서는, 환경 친화적인 논시안, 비할로겐 타입의 1,1'-아조비스(1-아세톡시-1-페닐에탄)을 들 수 있다.
본 실시 양태에 이용하는 유기 용제로서는, 구체적으로는 메틸에틸케톤, 시클로헥사논 등의 케톤류; 톨루엔, 크실렌, 테트라메틸벤젠 등의 방향족 탄화수소류; 셀로솔브, 메틸셀로솔브, 카르비톨, 메틸카르비톨, 부틸카르비톨, 프로필렌글리콜모노메틸에테르, 디프로필렌글리콜모노메틸에테르, 디프로필렌글리콜모노에틸 에테르, 트리에틸렌글리콜모노에틸에테르 등의 글리콜에테르류; 아세트산에틸, 아세트산부틸, 셀로솔브아세테이트, 부틸셀로솔브아세테이트, 카르비톨아세테이트, 부틸카르비톨아세테이트, 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트, 2,2,4-트리메틸-1,3-펜탄디올모노이소부티레이트 등의 에스테르류; 에탄올, 프로판올, 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 테르피네올 등의 알코올류; 옥탄, 데칸 등의 지방족 탄화수소; 석유 에테르, 석유 나프타, 수소첨가 석유 나프타, 용매 나프타 등의 석유계 용제를 들 수 있다. 이들은 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
이러한 유기 용제는 감광성 도전 페이스트에 포함되는 유기 성분에 대하여 40 질량％ 미만이 되도록 배합되는 것이 바람직하다. 유기 용제의 배합량이 유기 성분에 대하여 40 질량％ 이상에서는 페이스트의 점도가 낮아져서 도포성이 악화된다. 또한, 침강 등이 발생하여 페이스트의 보존 안정성이 저하된다.
본 실시 양태에 이용하는 유리 프릿은 유리 연화점이 420 내지 580℃인 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 유리 전이점이 360 내지 500℃이다. 또한, 평균 입경이 0.2 내지 1.0 μm의 것이 바람직하다. 유리 프릿의 평균 입경이 1.0 μm 이하이면 소성 시의 수축이 균일하게 발생하여, 전극의 라인 형상이 뚜렷해져서 치밀한 막의 전극을 형성할 수 있다. 또한, 유리 프릿의 열팽창 계수 α300은 60 내지 110×10-7인 것이 바람직하다.
이러한 유리 프릿으로서는, 산화연, 산화비스무스, 산화아연, 산화리튬, 또는 알칼리붕규산염을 주성분으로 하는 것이 바람직하게 이용된다.
산화연을 주성분으로 하는 유리 프릿으로서는, 산화물 기준의 질량％로, PbO가 48 내지 82％, B2O3이 0.5 내지 22％, SiO2가 3 내지 32％, Al2O3가 0 내지 12％, BaO가 0 내지 15％, TiO2가 0 내지 2.5％, Bi2O3가 0 내지 25％인 조성을 갖고, 연화점이 420 내지 580℃인 비정질성 유리 프릿을 들 수 있다.
산화비스무스를 주성분으로 하는 유리 프릿의 바람직한 예로서는, 산화물 기준의 질량％로, Bi2O3가 6 내지 88％, B2O3가 5 내지 30％, SiO2가 5 내지 25％, Al2O3가 0 내지 5％, BaO가 0 내지 20％, ZnO가 1 내지 20％인 조성을 갖고, 연화점이 420 내지 580℃인 비정질성 유리 프릿을 들 수 있다.
산화아연을 주성분으로 하는 유리 프릿의 바람직한 예로서는, 산화물 기준의 질량％로, ZnO가 25 내지 60％, K2O가 2 내지 15％ B2O3가 25 내지 45％, SiO2가 1 내지 7％, Al2O3가 0 내지 10％, BaO가 0 내지 20％, MgO가 0 내지 10％인 조성을 갖고, 연화점이 420 내지 580℃인 비정질성 유리 프릿을 들 수 있다.
이러한 유리 프릿의 배합량은 소성 후의 전극의 밀착성 향상 및 저항치 감소 측면에서, 은 분말 100 질량부에 대하여 1 내지 30 질량부, 바람직하게는 1 내지 20 질량부이다.
또한, 본 실시 양태의 감광성 도전 페이스트에는 유리 프릿을 상기 페이스트에 균일하게 분산하기 위해서 분산제를 첨가할 수 있다. 분산제는 유리 프릿을 균일하게 상기 페이스트에 분산할 수 있는 것이면 특별히 한정되는 것은 아니고, 1종 또는 2종 이상을 혼합하여 이용할 수도 있다. 분산제로서는 폴리카르복실산형 고분자 계면활성제, 변성 아크릴계 블록 공중합체, 안료 친화성기를 갖는 아크릴 공중합물, 염기성 또는 산성의 안료 흡착기를 갖는 블록 공중합물, 안료 친화성기를 갖는 변성 폴리알콕실레이트, 폴리아미노아마이드염과 폴리에스테르의 조합, 또는 극성 산에스테르와 고분자 알코올의 조합, 산성 중합체의 알킬암모늄염, 안료 친화성기를 갖는 고분자량 블록 공중합체, 특수 변성 우레아 등을 들 수 있지만, 특별히 이것에 한정되는 것은 아니다.
시판되고 있는 분산제(침강을 방지하기 위한 레올로지 컨트롤제도 포함함)로 특히 바람직하게 사용할 수 있는 것으로서는, 모다플로우(몬산토사 제조), 디스퍼빅(Disperbyk; 등록상표)-101, -103, -110, -111, -160, -171, -174, -182, -184, -190, -300, -BYK(등록상표)-P105, -P104, -P104S, -240, -410(모두 빅케미 재팬(주) 제조)를 들 수 있다.
또한, 본 실시 양태의 유리 슬러리는 유리 프릿 40 내지 90 질량부와, 유기 용제 10 내지 60 질량부와, 분산제 0.03 내지 10 질량부를 포함하는 혼합물을 습식 분산(분쇄를 포함하고, 이하 동일)함으로써 제조된다. 바람직한 양태로서는, 유리 프릿 50 내지 85 질량부와, 유기 용제 15 내지 50 질량부와, 분산제 0.1 내지 8 질량부를 포함하는 혼합물을 습식 분산하여 제조하는 유리 슬러리이다.
또한, 유리 슬러리의 제조에 이용되는 습식 분산기로서는, 샌드밀, 볼밀, 비드밀, 아트라이터 등을 들 수 있다. 이들 중에서도, 생산성, 분산성으로부터, 비드밀이 바람직하다. 분산제는 습식 분산 시에 첨가하거나, 그 후에 첨가할 수도 있다. 유리 프릿의 함유량이 높으면 유리 슬러리의 점성도 높아지기 때문에 습식 분산 시에는 점도 감소 효과가 높은 분산제를 첨가하는 것이 바람직하다.
또한, 유리 슬러리는 그 분쇄도에 따른 고정밀 여과를 하는 것이 가능하다. 특히, 98 질량％ 여과 정밀도 2 내지 40 μm, 바람직하게는 98 질량％ 여과 정밀도 5 내지 33 μm가 되는 여과 필터로 유리 슬러리를 여과한 후, 페이스트화하는 것이 바람직하다. 이에 따라, 핀홀 등의 발생이 없는 치밀한 막의 전극을 형성할 수 있다. 또한, 유리 슬러리란 유리 미립자가 액체 중에 분산(또는 현탁)한 상태에 있는 용액을 나타내고, 분산 시에 유리가 분쇄된 것도 포함한다.
본 실시 양태의 감광성 도전 페이스트에 다량의 무기 분말을 배합한 경우, 얻어지는 조성물의 보존 안정성이 나빠서, 겔화나 유동성의 저하에 의해 도포 작업성이 나빠지는 경향이 있다. 따라서, 본 실시 양태의 조성물에서는, 조성물의 보존 안정성 향상을 위해 무기 분말의 성분인 금속 또는 산화물 분말과의 착체화, 또는 이들과의 염 형성 등의 효과가 있는 화합물을 안정제로서 첨가할 수 있다.
본 실시 양태의 안정제로서는 질산, 황산, 염산, 붕산 등의 각종 무기산; 포름산, 아세트산, 아세토아세트산, 시트르산, 스테아르산, 말레산, 푸마르산, 프탈산, 벤젠술폰산, 술파민산 등의 각종 유기산; 인산, 아인산, 차아인산, 인산메틸, 인산에틸, 인산부틸, 인산페닐, 아인산에틸, 아인산디페닐, 모노(2-메타크릴로일옥시에틸)애시드 포스페이트, 디(2-메타크릴로일옥시에틸)애시드 포스페이트 등의 각종인산 화합물(무기인산, 유기인산) 등의 산을 들 수 있다. 이들은, 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다. 이러한 안정제는 유리 분말 및 무기 분 말100 질량부당 0.1 내지 10 질량부의 비율로 첨가하는 것이 바람직하다.
또한, 안정제로서 붕산을 배합하는 경우, 25℃의 물 100 g에 대한 용해도가 20 g 이하인 소수성 용매를 이용하는 것이 바람직하다. 물에 대한 용해도가 높은 유기 용매를 이용한 경우, 유기 용매에 녹아 들어간 물이 유리 프릿에 포함되는 금속을 이온화시켜 겔화의 원인이 된다.
또한 본 실시 양태의 감광성 도전 페이스트에는 실리콘계, 아크릴계 등의 소포·레벨링제, 피막의 밀착성 향상을 위한 실란 커플링제 등의 첨가제를 배합할 수 있다. 또한, 본 실시 양태의 감광성 도전 페이스트에는 산화 방지제나 보존 시의 열적 안정성을 향상시키기 위한 열중합 금지제 등을 첨가할 수도 있다.
본 실시 양태의 감광성 도전 페이스트는 스크린 인쇄법, 바코터, 블레이드코터 등의 도포 방법으로 기판, 예를 들면 PDP의 전방면 기판이 되는 유리 기판에 도포된다. 도포 후, 이것을 지촉 건조성을 얻기 위해서 열풍 순환식 건조로, 원적외선 건조로 등으로, 예를 들면 70 내지 120℃에서 5 내지 40분 정도 건조시켜, 상기 페이스트에 포함되는 유기 용제를 증발시켜 태크프리의 도막이 형성된다. 미리 상기 페이스트를 이용하여 드라이 필름을 형성한 경우에는, 기판 상에 이 드라이 필름의 수지 조성물층을 라미네이트할 수도 있다. 도막의 형성 후, 이 도막에 선택적 노광, 현상, 소성을 행하여 전극을 형성한다.
노광 공정에서는, 노광 패턴을 갖는 네가티브 마스크를 이용한 접촉 노광 및 비접촉 노광이 가능하다. 노광 광원으로서는 할로겐 램프, 고압 수은등, 레이저광, 메탈할라이드 램프, 블랙 램프, 무전극 램프 등이 사용된다. 노광량으로서는 100 내지 800 mJ/cm2 정도가 바람직하다.
현상 공정에서는 분무법, 침지법 등이 이용된다. 현상액으로서는, 수산화나트륨, 수산화칼륨, 탄산나트륨, 탄산칼륨, 규산나트륨 등의 금속 알칼리 수용액이나, 모노에탄올아민, 디에탄올아민, 트리에탄올아민 등의 아민 수용액, 특히 약 1.5 질량％ 이하의 농도의 희알칼리 수용액이 바람직하게 이용된다. 또한, 현상액으로서는 도막에 포함되는 카르복실기를 갖는 수지의 카르복실기가 비누화되고, 미경화부(미노광부)가 제거되면 되고, 상기한 바와 같은 현상액에 한정되는 것은 아니다. 또한, 현상 후, 불필요한 현상액의 제거를 위해 기판에 수세나 산중화를 행하는 것이 바람직하다.
소성 공정에서는, 현상 후의 기판을 공기 분위기하 또는 질소 분위기하에서 약 400 내지 600℃의 가열 처리를 행하여, 전극을 형성한다. 또한, 이때의 승온 속도는 20℃/분 이하로 설정하는 것이 바람직하다.
이하에 실시예 및 비교예를 기술하여 본 실시 양태에 관해서 구체적으로 설명하지만, 본 발명이 하기 실시예에 한정되는 것이 아닌 것은 물론이다.
(유기 결합제의 합성)
온도계, 교반기, 적하 깔때기 및 환류 냉각기를 구비한 플라스크에 메틸메타크릴레이트와 메타크릴산을 0.76:0.24의 몰비로 투입하고, 이들에 용매로서 디프로필렌글리콜모노메틸에테르, 촉매로서 아조비스이소부티로니트릴을 넣고, 질소 분위 기하에서, 이들을 80℃에서 2 내지 6시간 교반하여 수지 용액을 얻었다. 이 수지 용액을 냉각하고, 이것에 중합 금지제로서 메틸하이드로퀴논, 촉매로서 테트라부틸포스포늄브로마이드를 이용하고, 또한 글리시딜메타크릴레이트를 95 내지 105℃에서 16시간의 조건으로 또한 상기 수지의 카르복실기 1몰에 대하여 0.12몰의 비율의 부가 몰비로 부가 반응시켰다. 이들을 냉각한 후 취출하여 유기 결합제 A로 하였다. 이 유기 결합제 A는 중량 평균 분자량이 약 10,000, 고형분 산가가 59 mgKOH/g, 이중 결합 당량이 950이었다. 또한, 결합제 A의 중량 평균 분자량은 (주)시마즈 세이사꾸쇼사 제조의 펌프 LC-6AD와 쇼와 덴꼬사 제조의 칼럼 Shodex(등록상표) KF-804, KF-803, KF-802를 3개 연결한 고속 액체 크로마토그래피에 의해 측정하였다.
이 유기 결합제 A를 이용하여, 표 1에 나타내는 조성비로 각 성분을 배합하고, 교반기에 의한 교반 후, 이들을 3축 롤밀을 이용하여 연육하여 페이스트화를 행하여, 실시예 1 내지 6 및 비교예 1, 2의 각 감광성 도전 페이스트를 제작하였다. 또한, 표 1에 나타내는 각 성분의 배합량의 단위는 질량부이다.
또한, 저융점 유리 프릿으로서는 Bi2O3 50％, B2O3 16％, ZnO 14％, SiO2 2％, BaO 18％, 열팽창계수 α300=86×10-7/℃, 유리 연화점 501℃의 것을 사용하였다.
또한, 이 유리 프릿의 분쇄는 제트밀로 행하고, 호리바 레이저 회절/산란식입도 분포 측정 장치 LA-920으로 측정한 바, 평균 입경은 1.3 μm였다.
Figure 112009066327232-PAT00001
[0067]
(Ag 분말)
본 실시예에서는 표 2에 나타낸 비표면적, 탭 밀도, 및 일차 입경이 서로 다른 Ag 분말 A 내지 E를 이용하였다.
(시험편 제조)
유리 기판 상에 평가용의 각 감광성 도전 페이스트를 300메쉬의 폴리에스테르 스크린을 이용하여 전체면에 도포하고, 그 후, 이들을 IR 건조로에서, 100℃에서 20분간 건조하여 지촉 건조성이 양호한 도막을 형성하였다. 다음으로, 광원으로서 쇼트아크 램프를 이용하고, 네가티브 마스크를 통해, 건조 도막 상의 적산 광량이 300 mJ/cm2가 되도록 건조 도막을 패턴 노광한 후, 이것을 0.4 질량％의 탄산소다 수용액을 이용하여 현상하고, 수세하였다. 그리고, 상기 기판을 공기 분위기하에서 590℃에서 10분간 소성하여 전극이 형성된 각 시험편을 제조하였다. 이들의 평가 방법은 이하와 같다.
(라인 형상 및 치밀성);
상기 시험편 제조 방법에 의해서 형성한 100 μm 폭의 전극의 결손을 현미경 관찰로 평가하였다.
양호한 경우를 ○, NG인 경우를 ×로 하였다.
(저항치);
상기 시험편 제조 방법에 의해 0.4×10 cm의 전극을 갖는 시험편을 제조하고, 형성된 전극의 저항치와 막 두께로부터 비저항치를 산출하였다.
저항 측정: 밀리옴 하이 테스터에 의해 측정하였다.
(보존 안정성);
실시예 1 내지 6 및 비교예 1의 각 감광성 도전 페이스트를 25℃의 조건하에서 7일간 방치하고, 그 후의 침강 상태를 관찰하였다.
침강 없음을 ○, 침강 있음을 ×로 하였다.
상기 평가 결과를 표 2에 나타내었다.
Figure 112009066327232-PAT00002
표 2에 나타내는 실시예 1 내지 6, 비교예 1로부터 분명한 바와 같이, 본 실시 양태의 감광성 도전 페이스트에 따르면, 라인 형상, 저항치, 및 치밀성이 양호하고, 막 두께가 1.0 μm 이하인 박막의 전극을 형성할 수 있다는 것을 확인할 수 있었다.

Claims (6)

  1. 유기 결합제와,
    일차 입경이 1.0 μm 이하이고 비표면적이 1.5 내지 2.0 m2/g이고 탭 밀도가 2.0 내지 5.0 g/cm3인 은 분말과,
    광중합 단량체와,
    광중합 개시제와,
    유기 용제와,
    유리 프릿을 함유하는 것을 특징으로 하는 감광성 도전 페이스트.
  2. 제1항에 있어서, 상기 은 분말의 배합량이 상기 감광성 도전 페이스트 100 질량부에 대하여 30 내지 45 질량부인 것을 특징으로 하는 감광성 도전 페이스트.
  3. 제1항 또는 제2항에 기재된 감광성 도전 페이스트를 이용하여 형성하는 것을 특징으로 하는 전극.
  4. 제3항에 있어서, 형성되는 막 두께가 1.0 μm 이하인 것을 특징으로 하는 전극.
  5. 제3항에 기재된 전극을 구비하는 것을 특징으로 하는 플라즈마 디스플레이 패널.
  6. 유리 프릿과 유기 용제와 분산제를 포함하는 혼합물을 습식 분산 또는 분쇄하여 유리 슬러리를 제조하고,
    상기 유리 슬러리와, 유기 결합제와, 일차 입경이 1.0 μm 이하이고 비표면적이 1.5 내지 2.0 m2/g이고 탭 밀도가 2.0 내지 5.0 g/cm3인 은 분말과, 광중합 단량체와, 광중합 개시제와, 유기 용제를 혼합하는 것을 특징으로 하는 감광성 도전 페이스트의 제조 방법.
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