KR20100051765A - 석영 유리 도가니 제조 방법 - Google Patents

Abstract

이 석영 유리 도가니 제조 방법에서는, 바닥 있는 원통형의 몰드를 회전시키면서 석영가루를 몰드의 내벽면에 퇴적시키는 퇴적 공정과, 상기 몰드의 내벽면에 퇴적시킨 석영가루를 가열 용융하여 유리화함으로써 석영 유리 도가니를 얻는 용융 공정을 구비하며, 상기 퇴적 공정에서 석영가루의 정전 대전량을 절대값으로 1.0kV 이하의 범위로 제어한 상태에서 상기 석영 가루를 몰드의 내벽면에 공급함으로써 몰드의 내벽면의 석영가루 퇴적층의 밀도를 일정 범위로 유지하여 석영 유리 도가니의 두께를 제어한다.

석영 유리 도가니, 석영 가루, 정전 대전량, 상대 습도

Description

석영 유리 도가니 제조 방법{METHOD OF PRODUCING VITREOUS SILICA CRUCIBLE}

본 발명은 회전 몰드법에 의한 석영 유리 도가니의 제조에 있어서, 도가니의 두께 제어성이 뛰어난 석영 유리 도가니 제조 방법에 관한 것이다.

본원은 2007년 7월 27일에 일본에 출원된 특허 출원 2007-196649호 공보에 기초하여 우선권을 주장하며 그 내용을 여기에 원용한다.

일반적으로 실리콘 단결정은 고온하에서 석영 유리 도가니에 저장된 실리콘 융액으로부터 끌어올려 제조되고 있다. 이 석영 유리 도가니의 제조 방법으로서 회전 몰드법이 알려져 있다(특허 문헌 1). 이 방법에서는 회전하는 바닥이 있는 통형상의 중공 몰드의 내표면에 석영 가루를 일정 두께로 퇴적시키고, 이를 아크 방전 등에 의해 고온 용융하여 유리화하며, 몰드 내표면의 형상을 따른 도가니 형태로 성형하고 냉각후 몰드에서 꺼내 목적으로 하는 도가니를 얻는다.

실리콘 단결정의 인상에 사용하는 석영 유리 도가니에는 반도체급의 순도가 요구됨과 아울러 형상의 정밀도가 높을 것이 요구된다. 구체적으로 설명하면, 예 컨대 두께가 일정하지 않은 도가니는 도가니에 차징하는 다결정 실리콘의 양을 일정하게 제어하여도 다결정 실리콘을 용융하였을 때 실리콘 융액의 액면 높이가 달라진다. 또한, 단결정 실리콘을 실리콘 융액으로부터 인상할 때 인상 속도를 일정하게 제어하여도 실리콘 융액의 액면 높이가 달라지기 때문에 인상 속도에 대하여 실리콘 융액의 액면 하강 속도가 안정되지 않아 단결정화율의 저하 원인이 된다.

특허 문헌 1: 특허 제1257513호 공보(일본 특허 공고 소 59-34659호 공보)

발명의 개시

발명이 해결하고자 하는 과제

회전 몰드법에 의한 석영 유리 도가니 제조 방법은 회전 몰드의 내벽면에 석영가루를 일정 두께로 퇴적시켜 가열 용융하는 방법이기 때문에 몰드 내벽면에 퇴적한 석영가루의 두께나 퇴적한 석영가루의 밀도가 달라지면 제조된 도가니의 두께가 균일하지 않아 고품질의 도가니를 얻을 수가 없다. 특히, 회전 몰드법에서는 몰드 내벽면에 석영가루를 퇴적시키기 때문에 석영가루의 성상에 따라 퇴적 상태가 영향을 받기 쉽다는 문제가 있다.

과제를 해결하기 위한 수단

본 발명자들은 회전 몰드의 내벽면에 석영가루를 일정 두께로 퇴적할 때 석영가루의 정전(靜電) 대전량이 석영가루의 퇴적 상태에 커다란 영향을 주는 것을 발견하였다. 또한 석영가루의 정전 대전량을 제어하려면 예컨대 석영가루를 회전 몰드에 공급할 때의 주위 환경의 상대 온도를 조정하는 것이 효과적이라는 것을 발 견하였다.

본 발명은 상기 깨달음에 기초하여 종래의 상기 문제를 해결한 것으로서, 석영가루의 정전 대전량 내지 공급 환경의 상대 습도를 바람직한 범위로 제어함으로써 두께가 균일한 석영 유리 도가니를 얻을 수 있는 제조 방법을 제공한다.

본 발명은 이하의 구성에 의해 종래의 문제를 해결한 석영 유리 도가니의 제조 방법에 관한 것이다.

〔1〕석영가루를 회전 몰드의 내벽면에 퇴적하고, 가열 용융하여 유리화하는 석영 유리 도가니의 제조 방법에 있어서, 석영가루의 정전 대전량을 절대값으로 1.0kV 이하의 범위로 제어하고, 상기 제어하에서 상기 석영가루를 몰드 내벽면에 공급함으로써 몰드 내벽면의 퇴적 석영가루층의 밀도를 일정 범위로 유지하여 석영 유리 도가니의 두께를 제어하는 석영 유리 도가니 제조 방법.

〔2〕석영가루를 몰드 내벽면에 공급할 때 석영가루의 공급 분위기의 상대 습도를 55% 이상으로 조정함으로써 석영가루의 정전 대전량을 0.0kV∼-1.0kV의 범위로 제어하여 석영가루를 퇴적하는 석영 유리 도가니 제조 방법.

〔3〕석영가루의 정전 대전량을 0.0kV∼-1.0kV의 범위로 제어하여 상기 석영가루를 몰드 내벽면에 공급함으로써 몰드 바닥부에 퇴적하는 석영가루층의 두께를 목표 두께에 대하여 ±1% 미만으로 제어하는 석영 유리 도가니 제조 방법.

발명의 효과

본 발명의 제조 방법은 석영가루의 정전 대전량을 절대값으로 1.0kV 이하의 범위로 제어하여 상기 석영가루를 몰드 내벽면에 공급하므로 몰드 내벽면에 퇴적하 는 석영 가루층의 밀도를 일정 범위로 유지할 수 있고, 그 결과 유리화되었을 때 두께의 변화가 매우 적은 균일한 석영 유리 도가니를 제조할 수 있다.

구체적으로 설명하면, 석영가루를 공급할 때의 분위기 가스(공기일 수도 있음)의 상대 습도를 55% 이상으로 제어함으로써 석영가루의 정전 대전량을 0.0kV∼-1.0kV의 범위로 제어할 수 있다. 이 정전 대전량의 제어에 의해 몰드 내벽면에 퇴적하는 석영가루층의 두께 변동을 억제하여 목표층 두께를 초과하는 부분의 깎임량을 대폭으로 저감한다. 깎인 석영가루는 회전 몰드의 안쪽 바닥 부분에 낙하하는데 연삭량이 적으므로 도가니 바닥부의 두께 증가를 방지할 수 있다.

도 1은 석영가루의 공급 분위기의 상대 습도와 석영가루의 대전량과의 관계를 보인 그래프이다.

도 2는 본 발명에 따른 석영 유리 도가니 제조 방법의 일 실시 형태에 있어서, 대전량을 제어하면서 석영가루를 퇴적한 상태를 보인 종단면도이다.

도 3은 상기 실시 형태에 있어서, 석영가루를 아크 용융한 상태를 보인 종단면도이다.

<부호의 설명>

1…몰드,

6…석영가루 공급 장치,

10…석영가루,

12…석영가루 퇴적층,

14…습도 조정 장치,

18…아크 방전 장치,

이하, 본 발명의 실시 형태를 구체적으로 설명하기로 한다.

본 실시 형태의 석영 유리 도가니 제조 방법에서는, 석영가루를 회전 몰드의 내벽면에 퇴적하고, 가열 용융하여 유리화하는 석영 유리 도가니 제조 방법에 있어서, 석영가루의 정전 대전량을 절대값으로 1.0kV 이하의 범위로 제어한 상태에서 상기 석영가루를 몰드 내벽면에 공급함으로써 몰드 내벽면의 퇴적 석영가루층의 밀도를 일정 범위로 유지하여 석영 유리 도가니의 두께를 제어한다. 또한, 석영가루의 대전량은 패러데이 게이지법 등을 이용한 주지의 대전량 측정기에 의해 측정할 수 있다.

일반적으로 회전 몰드를 이용하여 석영 유리 도가니를 제조하려면 회전 몰드의 원심력을 이용하여 석영가루를 몰드 내벽면에 일정 두께로 퇴적하고, 목표 두께를 초과하는 부분에 대해서는 지그를 이용하여 두꺼운 부분의 석영가루를 깎아내어 목표 두께가 되도록 조정하고 있다. 이 깎인 석영가루는 몰드 바닥부분에 낙하하므로 석영가루의 절삭량이 많으면 도가니 바닥부분의 두께가 증가하는 원인이 된다. 따라서, 몰드 내벽면에 석영 가루를 퇴적시킬 때에는 가능한 한 목표 두께가 되도록 균일하게 퇴적시키고, 깎아내는 석영량을 적게 할 것이 요구된다.

상기 제조 방법에 있어서, 석영가루를 회전 몰드의 내벽면에 퇴적하는 경우, 석영 가루의 정전 대전량이 변동되면 퇴적하는 석영가루층의 밀도가 바뀌고, 이 밀도 변동에 의해 석영가루층의 두께가 불균일해진다. 본 실시 형태의 제조 방법은 상기 정전 대전량의 변동을 작게 하며, 예컨대 석영가루의 정전 대전량을 절대값으로 1.0kV 이하의 범위로 제어하여 석영가루층의 두께를 균일하게 형성할 수 있도록 하였다. 또한, 석영가루는 마이너스로 대전하므로 구체적으로는 석영가루의 정전 대전량을 0.0kV∼-1.0kV의 범위로 제어한다. 한정은 되지 않으나, 보다 바람직하게는 0.0kV∼-0.9kV이다.

구체적으로 설명하면, 본 실시 형태의 제조 방법에서는 석영가루의 정전 대전량을 0.0kV∼-1.0kV의 범위로 제어하여 상기 석영가루를 몰드 내벽면에 공급함으로써 몰드 바닥부에 퇴적한 석영가루층의 두께를 목표층 두께에 대하여 ±1% 미만으로 제어할 수 있다. 또한, 퇴적석영가루층의 밀도 및 두께가 ±1%미만이라는 것은 몰드 내벽면 전체에 퇴적한 석영가루층에 대하여 그 밀도 및 두께의 불균일이 ±1% 미만의 범위 내에 있다는 것을 말한다. 구체적으로 설명하면, 예컨대, 몰드 내벽면의 임의 부위의 퇴적 석영가루층에 대하여 측정한 밀도 및 두께가 목표값의 ±1% 미만의 범위 내이면 된다.

석영가루의 정전 대전량이 -1.0kV보다 크면 몰드 내벽면에 퇴적하는 석영가루의 밀도 변동이 커지고, 석영가루층의 두께가 불균일해진다. 따라서 목표 두께가 되도록 깎아낼 석영가루량이 많아지고, 이것이 바닥부에 낙하하여 도가니 바닥부의 두께를 증가시키는 원인이 된다. 예컨대 실시예에 개시한 것은 석영가루의 정전 대전량이 -1.4kV일 때에는 도가니 바닥부의 퇴적 석영가루층의 두께는 목표 두께에 대하여 103.9%이고, 석영가루의 정전 대전량이 -2.9kV일 때에는 목표로 하는 석영가루층의 두께에 대하여 도가니 바닥부의 석영가루층의 두께는 대략 105.6%이며, 어느 것도 도가니 바닥부의 석영가루층의 두께를 목표 두께의 ±1% 미만으로 제어할 수 없다.

또한, 석영가루의 정전 대전량이 커지면 퇴적하는 석영가루층의 밀도가 바뀌고, 목표 두께에 맞추어 도가니 측벽부의 석영가루층을 조정하여도 퇴적후에 가열 용융하여 유리화하고, 석영 유리 도가니를 제조하였을 때 도가니의 측벽부의 두께가 목표값보다 작아지는 경향이 있다. 이는 석영가루의 대전량이 크면 입자간의 반발력에 의해 몰드의 측벽부에 퇴적한 석영가루 사이에 들어가는 공기량이 많아져 부피 밀도가 저하하고, 이 공기가 유리화의 과정에서 탈기하는 것이 하나의 요인인 것으로 생각된다. 또한, 부피 밀도가 낮은 것은 일부의 공기가 탈기하지 않고 잔류하고, 이것이 유리 내부에 포함되는 마이크로 버블이라 불리는 미세 기포의 원인이 된다. 이 현상은 비정질 석영가루를 사용한 경우에 발생하기 쉽다.

석영가루의 정전 대전량은 상기 석영가루가 존재하는 환경 분위기의 상대 습도에 영향을 받는다. 구체적으로 설명하면, 예컨대 석영가루를 몰드 내벽면에 공급할 때 석영가루의 공급 분위기의 상대 습도에 영향을 받는다. 석영가루의 공급 분위기의 상대 습도와 석영가루의 정전 대전량과의 관계를 도 1에 나타내었다.

도 1에 도시한 바와 같이, 공급 분위기의 상대 습도가 대략 55% 미만인 경우, 석영가루의 정전 대전량은 대략 -1.5kV 이상으로 크다. 한편, 상기 상대 습도가 55% 이상인 경우에는 석영가루의 정전 대전량은 대략 -1.0kV 이상으로 작다.

이 실시 형태는 예컨대 석영가루의 공급 분위기의 상대 습도를 55% 이상으로 제어함으로써 석영가루의 정전 대전량을 -1.0kV 이하로 하고, 몰드 내벽면의 퇴적 석영가루층의 두께를 ±1% 미만으로 제어한다. 퇴적 석영가루층의 두께를 ±1% 미만으로 제어함으로써 이를 가열 용융하여 유리화하고, 석영 유리 도가니를 제조하였을 때 도가니의 두께차가 매우 작고 두께가 균일한 석영 유리 도가니를 얻을 수 있다. 보다 바람직한 상대 습도는 60%∼90%이다.

석영가루의 공급 장치로서 예컨대 몰드 내표면의 근방에 석영가루의 공급관을 설치하고, 상기 공급관으로부터 유출되는 석영가루를 몰드 내표면을 향하여 분사하여 퇴적시키고, 지그를 이용하여 목표로 하는 두께로 깎아내는 장치를 사용하는 경우, 석영가루의 공급 분위기의 상대 습도를 55% 이상으로 제어하는 수단으로서 석영가루의 공급관 및 근방의 몰드 내표면을 포함하는 주위에 가열 공기를 분사하여 이 부분의 상대 습도를 높이면 된다.

도 2 및 도 3은 본 발명에 따른 석영 유리 도가니 제조 방법의 일 실시 형태를 나타내며, 도 2는 석영가루를 퇴적한 상태, 도 3은 퇴적한 석영가루를 용융한 상태를 나타낸다.

도 2에서, 부호 1은 바닥 있는 원통형의 몰드이며, 몰드(1)는 한정은 되지 않으나 예컨대 카본으로 형성되며, 그 내부에는 몰드 내면에 개구하는 다수 개의 감압 통로(2)가 형성되어 있다. 감압 통로(2)에는 도시하지 않은 감압 기구가 연결되며, 몰드(1)는 구동 기구(4)에 의해 회전됨과 동시에 그 내면으로부터 감압 통로(2)를 통하여 흡기할 수 있다.

몰드(1)에 석영가루를 퇴적하려면 석영가루 공급 장치(6)를 몰드(1) 내에 배치하고, 그 하단부(B)로부터 석영가루(10)를 몰드(1)의 내면을 향하여 살포한다. 동시에, 습도 조정 장치(가습 기구)(14)에 의해 가습한 공기(16), 가습한 질소 등의 분위기 가스, 수증기 또는 순수(純水)의 미립자를 몰드(1) 내를 향하여 공급하여 석영가루(10)가 비행하는 영역에서의 분위기 중의 상대 습도를 전술한 바와 같이 높여 석영가루(10)의 대전량을 저하시키고, 전술한 대전량 범위가 되도록 제어한다. 습도 조정 장치(14)는 복수 개 설치될 수도 있다. 몰드(1)는 구동 기구(4)에 의해 회전시켜 원심력에 의해 석영가루의 퇴적층(12)이 몰드(1)의 내벽면으로부터 낙하하지 않도록 한다.

도 2에서는 습도 조정 장치(14)가 석영가루 공급 장치(6)와 별개로 되어 있으나, 이 둘은 일체일 수도 있다. 예컨대 석영가루 공급 장치(6)를 통하여 가습한 공기, 가습한 질소 등의 분위기 가스, 수증기 또는 순수의 미립자를 석영가루와 함께 살포할 수도 있다. 공급 장치(6)에 의한 석영가루의 살포 방법은 본 발명에서는 한정되지 않으며 어떠한 방법에 의해 살포하여도 좋다.

이와 같이 습도 조정 장치(14)에 의해 몰드(1) 내의 분위기 가스 중에서의 상대 습도를 조정하고, 석영가루(10)의 대전량을 제어함으로써 석영가루(10)의 대전에 의해 석영가루 입자끼리의 사이에 반발력이 발생하여 퇴적층(12)의 두께가 불균일해지는 것을 억제할 수 있다.

또한, 본 실시 형태에서는 상대 습도를 조정함으로써 석영가루(10)의 대전량을 제어하였으나, 가능하다면 다른 대전량 제어 수단을 사용할 수도 있다. 예컨대 각종 제전 장치를 사용할 수도 있다. 구체적으로 설명하면, 공기 또는 다른 가스 중에서 이온을 생성하고, 이 이온에 의해 석영가루(10)의 대전 전하를 중화할 수도 있다. 이온의 생성에는 코로나 방전을 이용하는 방법이나 전자파를 이용하는 방법 등 주지의 방법이 사용 가능하다.

다음, 퇴적층(12)을 형성한 몰드(1)를 회전시킨 채 아크 방전 장치(18)에 의해 몰드(1) 내의 퇴적층(12)을 가열 용융한다. 퇴적층(12)은 몰드(1)의 회전에 의한 원심력에 의해 내벽면에 유지된다.

아크 방전 장치(18)는 고순도의 탄소로 형성된 봉형상을 이루는 복수 개의 탄소 전극(20)과, 이들 탄소 전극(20)을 유지함과 아울러 이동시키는 전극 이동 기구(도시 생략)와, 각 탄소 전극(20)에 전류를 통하게 하기 위한 전원 장치(도시 생략)를 구비한다. 탄소 전극(20)은 본 예에서는 3개이나, 탄소 전극(20) 사이에 아크 방전을 행할 수 있으면 되며, 2개일 수도 있고 4개 이상일 수도 있다. 탄소 전극(20)의 형상도 한정되지 않는다. 본 실시 형태에서는 탄소 전극(20)은 선단으로 갈수록 서로 근접하도록 배치되어 있다. 전원은 교류일 수도 있고 직류일 수도 있으나, 본 실시 형태에서는 3개의 탄소 전극(20)에 3상 교류 전류의 각 상이 연결되어 있다.

퇴적층(12)을 아크 방전 장치(18)로 가열하면서 감압 통로(2)를 통하여 감압함으로써 석영퇴적층(12)이 녹아 석영 유리층이 형성된다. 냉각후에 석영 유리 도가니를 몰드(1)에서 꺼내어 정형함으로써 석영 유리 도가니가 제조된다.

이하, 본 발명의 실시예를 비교예와 함께 개시한다.

정제한 고순도의 석영가루(평균 입자 크기 250㎛)를 사용하여 이 석영가루를 18kg/min의 비율로 공급 장치에 의해 회전하는 카본제 몰드(내경 720mmФ, 회전수 70rpm)의 내표면에 공급하여 퇴적시켰다. 이 때, 몰드 내에 가습한 공기를 공급함으로써 석영가루가 통과하는 영역의 분위기 가스의 상대 습도를 다양한 값으로 조정하고, 석영가루의 정전 대전을 -2.9kV~-0.9kV로 조정하였다. 상대 습도가 약 55%일 때 정전 대전량이 약 -1.0kV가 되었다.

이어서 벽부분의 석영가루의 두께를 목표 두께(25mm)가 되도록 지그를 이용하여 깎아냈다. 이 때의 도가니 바닥부의 목표 두께(25mm)에 대한 바닥부 석영가루층의 두께를 표 1에 나타내었다. 또한 바닥부에 퇴적한 석영가루층의 두께는 몰드 중앙에 고정된 지그와 석영가루층 표면의 거리를 버니어 캘리퍼스에 의해 측정하였다.

또한, 각 시료에 대하여 도 3에 도시한 바와 같은 아크 용융 가열(가열 온도 2000℃)에 의해 석영가루를 유리화하여 석영 유리 도가니를 제조하고, 이 도가니의 두께를 측정하였다. 석영 도가니의 목표 두께에 대하여 실제로 제조된 두께의 비(목표 두께에 대한 %)를 표 1에 나타내었다. 또한, 석영 도가니의 두께는 버니어 캘리퍼스 및 초음파 측정기에 의해 측정하였다.

표 1에 나타낸 바와 같이, 석영가루의 정전 대전량을 -1.0kV 이하로 제어한 본 발명 시료는 실제로 퇴적된 석영가루층의 두께비가 99.2%~100.6%이며, 퇴적 석영가루층의 두께가 목표 두께의 ±1% 미만으로 제어되었다. 이 결과, 제조된 석영 유리 도가니 전체의 두께는 목표 두께에 대하여 100.5%~99.3%이며, 두께의 변동이 매우 작았다.

한편, 석영가루의 정전 대전량이 -2.9kV~-1.4kV인 비교 시료는 실제로 퇴적된 석영가루층의 두께비가 바닥부에서 105.6%~103.9%이고, 퇴적 석영가루층의 두께를 목표 두께의 ±1% 미만으로 제어할 수 없었다. 이 결과, 제조된 석영 유리 도가니의 측벽부의 두께는 목표 두께에 대하여 98.0%~98.3%이고, 반대로 바닥부 두께는 101.9%~102.5%로 두꺼워져 도가니 전체의 두께의 변동이 본 발명 시료보다 컸다.

본 발명의 석영 유리 도가니 제조 방법에 따르면, 석영가루의 정전 대전량을 절대값으로 1.0kV 이하의 범위로 제어하여 상기 석영가루를 몰드 내벽면에 공급하므로 몰드 내벽면에 퇴적하는 석영가루층의 밀도를 일정 범위로 유지할 수 있고, 유리화하였을 때 두께의 변화가 매우 적은 균일한 석영 유리 도가니를 제조할 수 있기 때문에 산업상 이용 가능성을 갖는다.

Claims (4)

1. 바닥 있는 원통형의 몰드를 회전시키면서 석영가루를 몰드의 내벽면에 퇴적시키는 퇴적 공정과,

   상기 몰드의 내벽면에 퇴적시킨 석영가루를 가열 용융하여 유리화함으로써 석영 유리 도가니를 얻는 용융 공정을 구비하며,

   상기 퇴적 공정에서, 석영가루의 정전 대전량을 절대값으로 1.0kV 이하의 범위로 제어한 상태에서 상기 석영가루를 몰드의 내벽면에 공급함으로써 몰드의 내벽면의 석영가루 퇴적층의 밀도를 일정 범위로 유지하여 석영 유리 도가니의 두께를 제어하는 것을 특징으로 하는 석영 유리 도가니 제조 방법.
2. 제 1 항에 있어서, 석영가루를 상기 몰드의 내벽면에 공급할 때, 석영가루가 접촉하는 분위기 가스의 상대 습도를 55% 이상으로 조정함으로써 석영가루의 정전 대전량을 0.0kV~-1.0kV의 범위로 제어하는 석영 유리 도가니 제조 방법.
3. 제 1 항 및 제 2 항 중 어느 한 항에 있어서, 석영가루의 정전 대전량을 0.0kV~-1.0kV의 범위로 제어하여 상기 석영가루를 몰드 내벽면에 공급함으로써 몰드 바닥부에 퇴적하는 석영가루층의 두께를 목표 두께에 대하여 ±1% 미만으로 제어하는 석영 유리 도가니 제조 방법.
4. 제 2 항에 있어서, 석영가루를 상기 몰드의 내벽면에 공급할 때 석영가루가 접촉하는 분위기 가스에 가습한 기체, 수증기 또는 순수(純水)의 미립자를 가함으로써 상기 분위기 가스의 상대 습도를 55% 이상으로 조정하는 석영 유리 도가니 제조 방법.

Images