KR20100037801A

KR20100037801A - 고 순도 펜타에리스리톨 제조방법

Info

Publication number: KR20100037801A
Application number: KR1020080097084A
Authority: KR
Inventors: 김재철
Original assignee: 원진중공업 주식회사; 김재철
Priority date: 2008-10-02
Filing date: 2008-10-02
Publication date: 2010-04-12
Also published as: KR101087217B1

Abstract

본 발명은 고 순도의 펜타에리스리톨 제조방법에 관한 것으로 더욱 상세하게는 건조 펜타에리스리톨을 순수에 용해하여 1차 증발농축결정화시킨 후 결정을 자연 침강시켜 상부의 현탁 모액을 별도의 필터프레스로 재차 필터링하여 얻어진 청정 모액을 증발농축결정기에 재투입함으로써 종래보다 모노 펜타에리스리톨의 순도를 더욱 향상시키는 방법에 관한 것이다.

본 발명에서는, 모노 펜타에리스리톨 함량이 85 내지 90 중량% 인 조펜타에리스리톨을 증발농축결정기에서 순수와 혼합하여 용해시킨 후 증발농축시켜 결정성 현탁액으로 결정화 하는 단계, 상기 결정성 현탁액을 교반기로 서서히 교반하면서 일정 시간동안 유지하여 결정을 자연 침강시킨 후 상부의 현탁 모액을 필터프레싱하여 청정 모액으로 처리한 후 다시 증발농축결정기로 재투입하는 단계, 상기 증발농축결정기로 재투입된 청정 모액과 결정성 현탁액을 교반하는 단계, 상기 결정성 현탁액을 60~90 ℃ 인 온도범위를 유지하면서 원심분리기로 송출한 후 원심분리기에서 모노 펜타에리스리톨을 부산물인 디펜타에리스리톨 및 트리펜타에리스리톨과 분리하는 단계, 상기 원심분리기에 의하여 분리된 모노 펜타에리스리톨 결정을 열풍 건조기로 건조시켜 수분을 제거하는 단계 및 상기 열풍건조기를 거친 모노 펜타에리스리톨 결정을 메쉬망의 크기가 서로 다른 1차스크린 및 2차스크린으로 구성되는 2단 스크린 분리체를 이용하여 서로 다른 결정 크기를 가지는 모노 펜타에리스리톨로 각각 분리하여 획득하는 단계를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 고순도 펜타에리스리톨의 제조방법을 제시한다.

고 순도 펜타에리스리톨, 증발농축결정기, 현탁 모액 탱크, 필터프레스, 청정 모액 탱크, 펌프, 원심분리기, 열풍건조기, 스크린 분리체, 교반기, 증기히터

Description

고 순도 펜타에리스리톨 제조방법{The Manufacturing Process of High Purity Pentaerythritol}

본 발명은 고순도 펜타에리스리톨(pentaerythritol)의 분리·정제방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 불순물이 혼합된 펜타에리스리톨 용액을 증발시켜 재결정한 후 자연침강 및 필터프레싱, 원심분리, 건조 단계를 거쳐서 최종적으로 스크린이 장착된 2단 스크린 분리체에서 입자의 크기별로 구분하여 분리함으로써 고순도의 펜타에리스리톨을 획득하는 방법에 관한 것이다.

펜타에리스리톨은 화학식이 C(CH₂OH)₄ 이고, 분자량은 136.15, 비중은 1.395이고 융점은 260 ℃이다. 주로 아세트 알데히드(CH₃CHO)와 포름알데히드(HCHO)를 원료로 하여 생성되며, 1분자의 아세트 알데히드와 4분자의 포름알데히드가 알칼리 촉매(수산화나트륨 또는 수산화칼륨)에 의하여 축합하여 획득된다.

펜타에리스리톨은 그 용도가 폴리우레탄(발포 플라스틱), 접착제와 실런트, 도장과 코딩산업, 난연제, 폭약, 윤활제, 화장품, 제약산업, 섬유재료 등의 원료로 사용되어 그 용도가 매우 광범위할 뿐만 아니라 특수용도의 화학물질의 제조원료로서 그 수요가 빠르게 증대되고 있는 실정이다.

현재 펜타에리스리톨은 모노 펜타에리스리톨의 함량이 90%내지 95%인 제품으로서 주로 판매되고 있는바 저 순도 제품을 99.9%이상 고 순도 제품으로 만들기 위해서 2회 내지 3회의 재결정 공정을 거쳐야 하는 등 제조장치가 복잡하고 제조비용이 많이 들었다는 문제점이 있었다.

그리하여 본 발명에 일체화된 출원인의 등록특허 제0716541호 "고 순도 펜타에리스리톨의 제조방법"에서는 증발농축결정기, 원심분리기, 열풍건조기 및 2단 스크린 분리체를 사용하여 펜타에리스리톨을 정제 및 분리함으로써 종래의 문제점을 해결하고자 하였다. 펜타에리스리톨은 전술한 것처럼 최근 그 용도가 매우 광범위하며 그에 대한 수요 또한 증가하고 있는 실정이어서 그 순도를 얼마나 개선하느냐가 제품의 품질을 결정하며 또한 펜타에리스리톨의 생산성과 직결된다. 게다가 시약이나 의약품 등의 제조에 사용되는 경우에는 매우 고 순도의 제품이 요구된다. 따라서, 적은 비용으로 펜타에리스리톨의 순도를 획기적으로 높이기 위한 방법의 개발이 지속적으로 요구되고 있는 실정이다.

전술한 펜타에리스리톨의 순도 향상이라는 필요성에 따라 착안된 본 발명에서는 수 차례의 재결정 공정을 거치지 않아 에너지 효율이 높으며, 동시에 복잡한 부가장치가 필요없어서 경제적인 고 순도 펜타에리스리톨의 제조방법을 제공하는 것을 그 목적으로 한다. 특히, 본 발명에서는 순도 99.9 중량% 이상의 고 순도를 가지는 펜타에리스리톨의 제조방법을 제공하고자 한다.

전술한 목적을 달성하기 위하여 본 발명에서는, 모노 펜타에리스리톨 함량이 85 내지 90 중량% 인 조펜타에리스리톨을 증발농축결정기에서 순수와 혼합하여 용해시킨 후 증발농축시켜 결정성 현탁액으로 결정화 하는 단계, 상기 결정성 현탁액을 교반기로 서서히 교반하면서 일정 시간동안 유지하여 결정을 자연 침강시킨 후 상부의 현탁 모액을 필터프레싱하여 청정 모액으로 처리한 후 다시 증발농축결정기로 재투입하는 단계, 상기 증발농축결정기로 재투입된 청정 모액과 결정성 현탁액을 교반하는 단계, 상기 결정성 현탁액을 60~90 ℃ 인 온도범위를 유지하면서 원심분리기로 송출한 후 원심분리기에서 모노 펜타에리스리톨을 부산물인 디펜타에리스리톨 및 트리펜타에리스리톨과 분리하는 단계, 상기 원심분리기에 의하여 분리된 모노 펜타에리스리톨 결정을 열풍 건조기로 건조시켜 수분을 제거하는 단계 및

상기 열풍건조기를 거친 모노 펜타에리스리톨 결정을 메쉬망의 크기가 서로 다른 1차스크린 및 2차스크린으로 구성되는 2단 스크린 분리체를 이용하여 서로 다른 결정 크기를 가지는 모노 펜타에리스리톨로 각각 분리하여 획득하는 단계를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 고순도 펜타에리스리톨의 제조방법에 관하여 개시한다.

여기서, 상기 획득된 모노 펜타에리스리톨 결정 중 1차스크린을 통과하지 못한 결정 및 2차스크린을 통과한 결정은 증발농축결정기로 다시 순환시키는 단계를 더 포함하는 것이 바람직하다.

상기 청정 모액을 재투입하는 단계는 증발농축결정기 상부의 현탁 모액을 현탁 모액 탱크로 이송한 후 필터 프레스를 거쳐 청정 모액 탱크로 이송한 후 증발농축결정기로 압송하는 방식으로 이루어진다.

상기 2단 스크린 분리체에는 10 메쉬 크기의 1차 스크린과 30 메쉬 크기의 2차 스크린을 구비함으로써 10 메쉬 이상, 10~30 메쉬 및 30 메쉬 이하의 결정크기를 가지는 모노 펜타에리스리톨로 각각 분리하여 획득하는 것이 바람직하다.

본 발명에 의하면 고 순도의 펜타에리스리톨을 정제하기 위하여 수 차례의 재결정공정을 거치지 않아도 되므로 생산성이 우수하며, 에너지 효율적이라는 장점이 있다.

게다가 펜타에리스리톨의 순도를 향상시키기 위하여 자연 침강방법과 비교적 간단한 장치인 저장 탱크와 필터프레스를 이용하게 되므로 설비가 간단하여 경제적 이면서도 획득되는 펜타에리스리톨의 순도는 99.9 중량% 이상이 되어 품질이 매우 우수하다는 장점이 있다. 따라서, 본 발명에 의하여 획득된 고 순도 펜타에리스리톨 제품은 의약품이나 시료 등의 제조에 사용하기에 적합하다.

이하에서는 첨부한 도면에 의거하여 본 발명의 기술적 사상을 보다 상세하게 설명한다. 도 1은 본 발명에 따른 고순도 펜타에리스리톨의 정제과정을 나타낸 단계별 공정블럭도이고, 도 2는 본 발명의 농축설비와 고 순도정제설비의 개략적인 구성도이다.

도1에 도시한 것처럼, 본 발명에 의한 고 순도 펜타에리스리톨의 제조과정은 크게 건조 펜타에리스리톨을 용해 및 증발농축 결정화하는 단계(ST1), 상기 결정화된 용액의 결정입자를 자연 침강시킨 후 상부의 현탁 모액을 필터프레싱하여 얻어진 청정 모액을 증발농축결정기에 재투입하고 교반하는 자연침강 분리단계(ST2), 재투입하고 교반한 결정액을 원심분리기로 원심분리하는 단계(ST3), 상기 원심분리된 모노 펜타에리스리톨 결정을 열풍을 이용하여 건조하는 단계(ST4), 서로 다른 메쉬 크기를 가지는 1차 스크린 및 2차 스크린을 구비한 2단 스크린 분리체에 의하여 원하는 크기의 결정입자만을 분리하고 난 후 나머지 결정입자는 용해과정으로 순환시키는 단계(ST5), 스크린 분리체에서 획득된 모노 펜타에리스리톨을 정선하고 포장하는 단계(ST6) 및 포장된 제품을 저장 및 출고하는 단계(ST7)를 포함하여 구성된다.

이하에서는 상기 각 단계별 공정의 진행을 도 2를 참조하여 구체적인 장치와 관련하여 상술한다. 먼저, 본 발명의 고순도 펜타에리스리톨의 제조를 위한 장치의 구성은 크게 증발농축결정기(110), 현탁 모액 탱크(160), 필터프레스(170), 청정 모액 탱크(180), 원심분리기(120), 열풍건조기(130) 및 스크린 분리체(140)를 포함하여 구성된다. 상기 증발농축결정기(110)는 순수와 원료인 저 순도의 펜타에리스리톨 원료를 혼합하여 용해하고 증발농축결정화 하기 위한 것으로서 펜타에리스리톨 원료가 투입되는 원료투입구(114), 증기배출구(115), 순수 투입구(116), 교반기(112) 및 증기히터(111)를 포함하여 구성될 수 있다. 미설명 부호 117는 증발농축결정기(110)에서 증발농축된 결정 현탁액을 후술할 원심분리기(120)로 보내기 위한 조절밸브이다.

상기 현탁 모액 탱크(160)는 증발농축결정기(110)에서 원료인 건조 펜타에리스리톨을 순수에 용해하여 증발농축결정화한 후 일정시간 동안 교반기로 아주 천천히 교반하면서 유지함으로써 상부에 형성되는 현탁액을 추출하여 저장하기 위한 것이고, 상기 필터프레스(170)는 상기 현탁 모액을 필터프레싱하여 필터링하기 위한 것이며, 상기 청정 모액 탱크(180)는 필터링된 청정 모액을 저장하기 위한 것이다. 이렇게 저장된 청정 모액(180)은 펌프(P)에 의하여 증발농축결정기(110)로 압송된다.

상기 원심분리기(120)는 증발농축결정기(110)에서 반입된 결정 현탁액을 원심분리하여 모노 펜타에리스리톨과 나머지 부산물을 분리하기 위한 장치이다. 상기 열풍건조기(130)는 상기 원심분리기(120)에서 분리된 모노 펜타에리스리톨에서 수 분을 제거하여 건조 결정으로 형성하기 위한 것이다. 상기 스크린 분리체(140)는 상기 건조된 모노 펜타에리스리톨 결정을 크기별로 구분하여 재순환 또는 제품화하기 위한 것으로서 서로 다른 크기의 메쉬망으로 된 1차스크린(141) 및 2차스크린(142)을 포함하여 구성된다. 일 예로 상기 스크린 분리체(140)는 2단으로 구성하되, 10 메쉬(mesh) 크기의 일차스크린(141)과 30 메쉬(mesh) 크기의 이차스크린(142)으로 구성할 수 있다. 상기 일차스크린(141) 및 이차스크린(142)은 진동 스크린 방식으로 하는 것이 바람직하다. 미설명 부호 150은 스크린 분리체(140)에서 획득한 일정 크기의 결정을 증발농축결정기로 재순환시키기 위한 회수관이다. 즉, 1차스크린(141)을 통과하지 못한 가장 큰 결정과 2차스크린(142)까지 통과한 가장 작은 결정을 재순환시키기 위한 것이다. 따라서, 전술한 예에서처럼 1차스크린(141)의 크기를 10 메쉬로 하고 2차스크린(142)을 30 메쉬로 할 경우, 스크린 분리체(140)에서 얻어진 10 메쉬 이상 및 30 메쉬 이하의 결정은 증발농축결정기(110)로 재순환되게 된다. 도면의 미설명 부호 121,151 및 161은 밸브를 나타낸다.

전술한 구성의 장치를 사용하여 본 발명의 제조방법을 그 순서대로 상술하면 다음과 같다.

먼저 모노 펜타에리스리톨의 함량이 85 내지 90 중량% 인 원료 조펜타에리스리톨을 상기 증발농축결정기(110)로 공급하여 순수와 함께 혼합한다. 이후 상기 교반기(112)로 상기 조펜타에리스리톨과 순수의 혼합물을 교반하여 완전히 용해시킨다. 상기 조펜타에리스리톨이 순순에 완전히 용해된 후 증발농축결정기(110)의 온 도를 약 90 ~ 95 ℃ 의 조건하에서 농축속도를 조절하며 증발농축을 실시하여 결정을 생성시킨다. 이후 생성된 결정 현탁액을 교반기로 서서히 교반하면서 일정 시간동안 유지하여 결정을 자연 침강시키면 결정은 가라앉고 불순물을 포함한 포화액은 상부에 위치하게 된다. 이때, 밸브를 열어 상부의 현탁성 부산물이 포함된 포화액(이를 현탁 모액이라 한다)을 현탁 모액 탱크(160)로 배출시킨다. 현탁 모액 탱크(160)에 저장된 현탁 모액은 필터프레스(170)에서 여과 처리되어 청정 모액으로 되며, 청정 모액 탱크(180)에 저장된다. 청정 모액 탱크(180)에 저장된 청정 모액은 펌프(P)에 의하여 압송되어 증발농축결정기(110)로 재투입된다. 이러한 과정에서 증발농축결정화된 액체 속에 포함된 불순물이 대부분 걸러지게 되는 것이다. 이러한 공정은 증발농축결정기(110)에서 결정화된 결정성 현탁액을 바로 원심분리기(120)로 보내는 경우에 비하여 불순물 제거효율이 우수하여 결과적으로 우수한 품질의 펜타에리스리톨을 제조할 수 있게 한다.

상기 필터프레스(170)는 여러 장의 거름판과 여과테를 번갈아 늘어 놓고, 그 사이에 거름천을 끼운 다음 단단히 죄어 고정시킨 것을 사용할 수 있으며, 현탁 모액을 여과테 속에 압입하게 되면, 여과액은 거름천을 통과해서 거름판 쪽으로 흐르고 불순물 등의 찌꺼기는 거름천에 쌓인다. 거름천을 통과한 액은 청정 모액이되고 이것은 청정 모액 탱크(180)에 저장되는 것이다.

불순물을 제거한 청정 모액이 증발농축결정기(110)로 재투입되면, 바닥에 가라앉은 결정과 혼합하기 위하여 교반기(112)로 다시 교반하는 과정을 거친다. 이때 교반기(112)로 교반하는 속도, 즉 교반기(112)의 분당 회전수는 결정을 자연 침강 시키는 단계보다 빠르게 하는 것이 바람직하다. 예를 들어, 결정을 자연 침강시켜 현탁 모액을 얻기 위한 단계에서는 교반기를 약 3~5 rpm의 속도로 교반하고, 재투입된 청정 모액을 결정성 현탁액과 혼합하는 단계에서는 약 30~40 rpm의 속도로 교반하는 것이 바람직하다.

상기 2차 교반 과정을 거친 후 생성된 결정 현탁액은 약 60 내지 90 ℃ 의 상태를 유지하며 원심분리기(120)로 보내져 원심분리된다. 원심분리기(120)에서는 상기 결정 현탁액이 모노 펜타에리스리톨과 기타 부산물로 분리되는데 기타 부산물에는 디 펜타에리스리톨 및 트리 펜타에리스리톨 등이 포함된다. 원심분리 과정에서 디 펜타에리스리톨 및 트리 펜타에리스리톨은 모노 펜타에리스리톨에 비하여 결정입자의 크기와 비중(bulk dnsity)이 작고 가벼우므로 위로 뜨게 되고, 상대적으로 비중이 크고 무거운 모노 펜타에리스리톨 결정은 아래로 가라앉게 된다. 따라서, 오버 플로우(Over flow) 방식의 원심분리기를 사용하면 디 펜타에리스리톨 및 트리 펜타에리스리톨 등의 부산물만 흘러넘치게 하여 현탁 모액 탱크(160)로 보내고 원심분리기에서 회수된 모노 펜타에리스리톨만 다음 공정인 열풍 건조과정으로 공급할 수 있게 되는 것이다.

다음으로 분리된 모노 펜타에리스리톨 결정은 열풍건조기(130)를 통과하면서 건조되고 최종적으로 스크린 분리체(140)에 보내진다. 상기 스크린 분리체(140)에서 상기 모노 펜타에리스리톨은 먼저 10 메쉬 크기의 일차스크린(141)에 의하여 10 메쉬 이상의 입자크기를 가지는 결정이 분리되고, 상기 일차스크린(141)을 통과한 결정은 다시 30 메쉬 크기의 이차스크린(142)에서 30 메쉬 이상의 입자크기를 가지 는 결정이 분리되고 나머지는 이차스크린(142)을 통과한다. 따라서 모노 펜타에리스리톨결정은 입자크기에 따라 10 메쉬, 10~30 메쉬 및 30 메쉬 이하의 입자로 분리되는 것이다. 즉, 10~30 메쉬의 모노 펜타에리스리톨 결정은 고순도 펜타에리스리톨 출구(143)로 배출되고 나머지 10 메쉬 이상 및 30 메쉬 이하의 크기를 가지는 모노 펜타에리스리톨 결정은 회수관(150)을 거쳐 증발농축결정기(110)로 재순환시키게 되는 것이다. 여기서, 서로 다른 크기의 메쉬를 가지는 스크린을 이용하여 모노 펜타에리스리톨을 결정입자의 크기별로 분리하는 이유는 결정입자의 크기가 순도에도 영향을 주는 것으로 확인되었기 때문이다. 즉, 실험에 의하면 원심분리과정을 거친 후 10 메쉬 이상이거나 30 메쉬 이하의 크기를 가지는 펜타에리스리톨 결정은 보통 약 98 중량% 정도의 모노 펜타에리스리톨 함량을 가지는데 비하여 결정크기가 10~30 메쉬 정도인 펜타에리스리톨 결정은 99 중량% 이상의 고순도의 모노 펜타에리스리톨의 함량을 가지는 것으로 확인되었기 때문이다. 그리고 순도 99 중량% 이상의 펜타에리스리톨만이 순수 등급으로 분류되어 시약이나 의약품의 제조 등에 사용될 수 있는 것이다.

전술한 공정을 거친 펜타에리스리톨 제품은 순도 99.9 중량% 이상의 고순도 펜타에리스리톨 제품이 된다.

실시예

먼저, 5 리터 용량의 플라스크에 순수 1400 ㎖ 를 넣고 응축기와 교반기를 설치하여 교반하면서 전기맨틀가열기로 90 ℃ 로 가열한 후 모노 펜타에리스리톨 함량이 87 중량%인 건조 펜타에리스리톨 1200 그램(수분함량 8 중량%)을 서서히 투입하여 완전히 용해시켰다. 상기 건조 펜타에리스리톨의 완전 용해 후 상기 플라스크를 계속가열하면서 증발농축을 실시하여 증발응축수가 550 ml가 될 때까지 농축하여 결정을 성장시켰다. 이때 농축속도는 전기맨틀가열기를 조절하여 90분 동안 계속 유지시켰다. 그 후 가열을 중지하고 30분 동안 숙성시키면서 자연 냉각시켜 70 ℃에서 교반기 속도를 3 rpm으로 천천히 가동하면서 20분간 유지한다. 이후 플라스크의 상부에 위치하는 현탁 모액 400 ml를 제거한 후 청정 모액(불순물이 제거된 포화액) 400 ml를 플라스크에 채워 교반기 속도를 30 rpm으로 유지하면서 교반한다. 이후에 교반된 현탁 용액을 실험용 원심분리기(30 mesh 의 스테인레스망을 장착한 것)를 이용하여 탈수시키고 그 후 탈수된 결정을 100 ㎖ 의 순수로 세척한 후 10분간 여과기에서 여과 후 회수하여 드라이오븐에서 열풍건조기로 1시간 동안 건조시켰다. 건조된 결과물을 자연 냉각 후 10 메쉬의 원형 체에서 일차로 분리하여 큰 결정물을 68 그램 획득하였고, 상기 10 메쉬 원형 체를 통과한 결정을 다시 30 메쉬의 원형 체로 분리하여 중간 크기의 최종 제품 515 그램을 획득하였다. 그리고 30 메쉬의 원형 체를 통과한 등급 외 분말 결정물은 226 그램이었다. 탈수 후 회수된 모액은 1240 그램이었다. 모액 중 펜타에리스리톨 함량은 28.7 중량% 이었으며 이 모액은 회수공정으로 다시 순환시켰다. 이상의 과정을 거쳐 수득한 중간크기인 10~30 메쉬의 펜타에리스톨 제품을 분석한 결과 순도 99.94 중량%, 수분 0.16 중량%, 회분 0.08 중량% 이었다.

도 1은 본 발명에 따른 고순도 펜타에리스리톨의 정제과정을 나타낸 단계별 공정블럭도.

도 2는 본 발명의 농축설비와 고 순도정제설비의 개략적인 구성도.

＜도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명＞

110: 증발농축결정기 111: 증기히터

112: 교반기 113: 모터

115: 증기배출구 116: 순수투입구

117: 조절밸브 120: 원심분리기

130: 열풍 건조기 140: 스크린 분리체

141: 일차스크린 142: 이차스크린

143: 고순도 펜타에리스리톨 출구 150: 회수관

160: 현탁 모액 탱크 170: 필터프레스

180: 청정 모액 탱크

Claims

모노 펜타에리스리톨 함량이 85 내지 90 중량% 인 조펜타에리스리톨을 증발농축결정기에서 순수와 혼합하여 용해시킨 후 증발농축시켜 결정성 현탁액으로 결정화 하는 단계;

상기 결정성 현탁액을 교반기로 서서히 교반하면서 일정 시간동안 유지하여 결정을 자연 침강시킨 후 상부의 현탁 모액을 필터프레싱하여 청정 모액으로 처리한 후 다시 증발농축결정기로 재투입하는 단계;

상기 증발농축결정기로 재투입된 청정 모액과 결정성 현탁액을 교반하는 단계;

상기 결정성 현탁액을 60~90 ℃ 인 온도범위를 유지하면서 원심분리기로 송출한 후 원심분리기에서 모노 펜타에리스리톨을 부산물인 디펜타에리스리톨 및 트리펜타에리스리톨과 분리하는 단계;

상기 원심분리기에 의하여 분리된 모노 펜타에리스리톨 결정을 열풍 건조기로 건조시켜 수분을 제거하는 단계; 및

상기 열풍건조기를 거친 모노 펜타에리스리톨 결정을 메쉬망의 크기가 서로 다른 1차스크린 및 2차스크린으로 구성되는 2단 스크린 분리체를 이용하여 서로 다른 결정 크기를 가지는 모노 펜타에리스리톨로 각각 분리하여 획득하는 단계

를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 고순도 펜타에리스리톨의 제조방법.
제 1항에 있어서,

상기 획득된 모노 펜타에리스리톨 결정 중 1차스크린을 통과하지 못한 결정 및 2차스크린을 통과한 결정은 증발농축결정기로 다시 순환시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 고순도 펜타에리스리톨의 제조방법.
제 1항 또는 제 2항에 있어서,

상기 청정 모액을 재투입하는 단계는 증발농축결정기 상부의 현탁 모액을 현탁 모액 탱크로 이송한 후 필터 프레스를 거쳐 청정 모액 탱크로 이송한 후 증발농축결정기로 압송하는 방식으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 고순도 펜타에리스리톨의 제조방법.
제 3항에 있어서,

상기 2단 스크린 분리체에는 10 메쉬 크기의 1차 스크린과 30 메쉬 크기의 2차 스크린을 구비함으로써 10 메쉬 이상, 10~30 메쉬 및 30 메쉬 이하의 결정크기를 가지는 모노 펜타에리스리톨로 각각 분리하여 획득하는 것을 특징으로 하는 고순도 펜타에리스리톨의 제조방법.