JP7121049B2 - 硫化水素の製造方法及び硫黄の回収方法 - Google Patents
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Description
本発明は、硫化水素の製造方法及び硫黄の回収方法に関する。
この反応によって得られる粗製硫化水素ガスには、硫化水素の他に原料の硫黄等の不純物が含まれることがある。このため、粗製硫化水素ガスから不純物を除いて硫化水素を前述の製造に用いるために、粗製硫化水素ガスの精製方法に関する検討が行われている(例えば、特許文献1)。
また、硫黄を含むアルコールを廃液として処理をすると、硫黄の回収率を向上できないだけでなく、硫黄の廃棄が環境に悪影響を及ぼす恐れもある。
(1)硫黄及び水素を反応させて、粗製硫化水素ガスを得る反応工程、
(2)前記粗製硫化水素ガスと、脂肪族低級アルコールとを充填塔内で接触させて、当該粗製硫化水素ガスに含まれる硫黄を析出させることにより、当該粗製硫化水素ガスを精製する精製工程、
(3)前記精製工程で得られる硫黄の脂肪族低級アルコール懸濁液を前記充填塔内から排出する排出工程、及び、
(4)前記硫黄の脂肪族低級アルコール懸濁液をフィルターで濾過し、硫黄のケーキを得る濾過工程
を含み、前記フィルターがロータリーフィルター又はリーフフィルターであることを特徴とする。
(1)粗製硫化水素ガスと、脂肪族低級アルコールとを充填塔内で接触させて、当該粗製硫化水素ガスに含まれる硫黄を析出させることにより、当該粗製硫化水素ガスを精製する精製工程、
(2)前記精製工程で得られる硫黄の脂肪族低級アルコール懸濁液を前記充填塔内から排出する排出工程、及び、
(3)前記硫黄の脂肪族低級アルコール懸濁液をフィルターで濾過し、硫黄のケーキを得る濾過工程
を含み、前記フィルターがロータリーフィルター又はリーフフィルターであることを特徴とする。
反応工程では、硫黄及び水素を反応させて硫化水素が生成される。この製造方法では、硫化水素の生成のために過剰の硫黄が用いられる。このため、硫黄及び水素を反応させて得られるガスには、硫化水素以外に余剰の硫黄が含まれる。本発明においては、硫黄及び水素を反応させて得られ、硫化水素以外に硫黄を含むガスが、粗製硫化水素ガスと称される。この反応工程では、過剰の硫黄及び水素を反応させて、未反応の硫黄を含む粗製硫化水素ガスが得られる。
精製工程では、反応工程で得た粗製硫化水素ガスが精製される。この製造方法では、粗製硫化水素ガスの精製には、図1に示された設備2が用いられる。
本発明において脂肪族低級アルコールとは、炭素数5以下の脂肪族アルコールを指す。この脂肪族低級アルコールとしては、メタノール、エタノール及びプロパノールが例示される。取り扱いが容易である観点から、この脂肪族低級アルコールとしてはメタノールが好ましい。特に、メチルメルカプタンの製造にはメタノールが用いられる。このため、硫化水素がメチルメルカプタンの原料として用いられる場合には、この脂肪族低級アルコールとしてはメタノールが好ましい。
排出工程では、粗製硫化水素ガス及びアルコールの供給、並びにアルコール及び/又は懸濁液の循環が停止される。停止後、充填塔4内から懸濁液が排出される。この製造方法では、懸濁液の排出後、充填塔4内に水が投入され、この充填塔4内が洗浄される。洗浄後、この洗浄に用いた水(以下、洗浄水と記すことがある。)が充填塔4内から排出される。排出した洗浄水は、その一部又は全部が懸濁液と混合される。
濾過工程では、図2に示されたフィルター20が充填塔4内から回収した懸濁液の濾過に用いられている。以下に、このフィルター20について説明する。
この製造方法では、濾過工程において得た硫黄のケーキは加熱ドラム40に供給される。この加熱ドラム40において、硫黄のケーキは乾燥される。
ステンレス鋼製の固定床多管式反応器内に触媒を充填することにより反応器を作製した。活性アルミナ単体と、モリブデンが5%担持された活性アルミナとの混合物を触媒として用いた。
気化ユニット中の380℃に加熱した溶融硫黄の液相部に、毎時約500Nm3の水素ガスを流して、水素ガスと硫黄ガスとの混合ガスを発生させた。このときの水素分子に対する硫黄原子のモル比は、2.10であった。
次に、発生した混合ガスに毎時約500Nm3の水素ガスを添加して、水素分子に対する硫黄原子のモル比が1.05となるように原料ガスを調製した。
引き続き、原料ガスを圧力45kPaGの条件で、380℃に設定した反応器へ供給した。反応器において、硫黄と水素とを反応させて、粗製硫化水素ガス(硫黄濃度=1.6g/m3)を得た。
反応器において硫黄及び水素を反応させて得た粗製硫化水素ガスを、図1に示された充填塔と同様の構成を有するステンレス鋼製の充填塔(直径1500mmφ×高さ7000mm、充填部:80Aのラシヒリングを高さ3000mm充填)において、メタノールと接触させて粗製硫化水素ガスに含まれる硫黄を析出させることにより、粗製硫化水素ガスを精製した。メタノールの循環流量は、毎時約40m3に設定された。充填塔への粗製硫化水素ガスの供給量は、毎時約1000Nm3に設定された。充填塔からの排出ガスを多管式凝縮器(伝熱面積:46m2)で約0℃に冷却し、凝縮したメタノールを充填塔に回収した。充填塔からの排出ガスの温度は、約25℃であった。なお、充填塔内の液面が一定になるようにメタノールが補給された。得られる精製硫化水素ガス中の硫黄濃度は0.1g/m3未満であった。なお、硫黄濃度は硫化水素ガスを、水を入れた捕集瓶に導入して捕集し、粉体硫黄を濾過して乾燥し、その硫黄量から求めた。
充填塔を、約2週間連続運転した後、粗製硫化水素ガス及びメタノールの供給を停止し、充填塔内から懸濁液を排出した。また、充填塔内に約140℃のスチームを供給し、充填塔内の硫黄を融解させて回収した。
図2に示されたフィルターと同様の構成を有するフィルター(広島メタル&マシナリ―社製の商品名「ロータリーフィルター:RF-02(濾過面積=0.18m2)」を用いて、充填塔内から排出した懸濁液を濾過した。このフィルターの運転条件は以下の通りに設定された。濾材は、通気度0.07~0.1cm3/cm2・sのポリエステル製濾布を使用した。なお、懸濁液における硫黄の含有率は4.7質量%であった。
供給圧力=0.3~0.4MPaG
供給量=毎時1312kg/h(毎時1.20m3/h)
濾過室内の温度=25~29℃
攪拌部の回転トルク=1.0~1.7kW
本発明の好ましい態様は以下を包含する。
〔1〕硫黄及び水素から硫化水素を製造する方法であって、
硫黄及び水素を反応させて、粗製硫化水素ガスを得る反応工程と、
前記粗製硫化水素ガスと、脂肪族低級アルコールとを充填塔内で接触させて、当該粗製硫化水素ガスに含まれる硫黄を析出させることにより、当該粗製硫化水素ガスを精製する精製工程と、
前記精製工程で得られる硫黄の脂肪族低級アルコール懸濁液を前記充填塔内から排出する排出工程と、
前記硫黄の脂肪族低級アルコール懸濁液をフィルターで濾過し、硫黄のケーキを得る濾過工程と
を含み、
前記フィルターが、ロータリーフィルター又はリーフフィルターである、前記方法。
〔2〕前記フィルターが前記ロータリーフィルターである、〔1〕に記載の方法。
〔3〕硫黄を含む粗製硫化水素ガスから当該硫黄を回収する方法であって、
粗製硫化水素ガスと、脂肪族低級アルコールとを充填塔内で接触させて、当該粗製硫化水素ガスに含まれる硫黄を析出させることにより、当該粗製硫化水素ガスを精製する精製工程と、
前記精製工程で得られる硫黄の脂肪族低級アルコール懸濁液を前記充填塔内から排出する排出工程と、
前記硫黄の脂肪族低級アルコール懸濁液をフィルターで濾過し、硫黄のケーキを得る濾過工程と
を含み、
前記フィルターが、ロータリーフィルター又はリーフフィルターである、前記方法。
4・・・充填塔
6・・・充填部
8・・・ポンプ
10・・・循環ライン
12・・・凝縮器
14・・・ジャケット
16・・・ジャケット
18・・・タンク
20・・・フィルター
22・・・ロータリーフィルター
24・・・ドラム
26・・・攪拌部
28・・・濾過板
30・・・濾過室
32・・・攪拌板
34・・・駆動軸
36・・・供給口
38・・・排出口
40・・・加熱ドラム
42・・・ジャケット
Claims (4)
- 硫黄及び水素から硫化水素を製造する方法であって、
硫黄及び水素を反応させて、粗製硫化水素ガスを得る反応工程と、
前記粗製硫化水素ガスと、脂肪族低級アルコールとを充填塔内で接触させて、当該粗製硫化水素ガスに含まれる硫黄を析出させることにより、当該粗製硫化水素ガスを精製する精製工程と、
前記精製工程で得られる硫黄の脂肪族低級アルコール懸濁液を前記充填塔内から排出する排出工程と、
前記硫黄の脂肪族低級アルコール懸濁液をフィルターで濾過し、硫黄のケーキを得る濾過工程と
を含み、
前記フィルターが、ロータリーフィルター又はリーフフィルターである、前記方法。 - 前記フィルターが前記ロータリーフィルターである、請求項1に記載の方法。
- 前記濾過工程で得られた濾液を排水として処理する工程を含む、請求項1または2に記載の方法。
- 硫黄を含む粗製硫化水素ガスから当該硫黄を回収する方法であって、
粗製硫化水素ガスと、脂肪族低級アルコールとを充填塔内で接触させて、当該粗製硫化水素ガスに含まれる硫黄を析出させることにより、当該粗製硫化水素ガスを精製する精製工程と、
前記精製工程で得られる硫黄の脂肪族低級アルコール懸濁液を前記充填塔内から排出する排出工程と、
前記硫黄の脂肪族低級アルコール懸濁液をフィルターで濾過し、硫黄のケーキを得る濾過工程と
を含み、
前記フィルターが、ロータリーフィルター又はリーフフィルターである、前記方法。
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