KR20100029007A - 보호막의 재료, 이의 제조 방법, 이를 이용하여 형성한 보호막을 구비하는 ｐｄｐ - Google Patents

보호막의 재료, 이의 제조 방법, 이를 이용하여 형성한 보호막을 구비하는 ｐｄｐ Download PDF

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KR20100029007A
KR20100029007A KR1020090049473A KR20090049473A KR20100029007A KR 20100029007 A KR20100029007 A KR 20100029007A KR 1020090049473 A KR1020090049473 A KR 1020090049473A KR 20090049473 A KR20090049473 A KR 20090049473A KR 20100029007 A KR20100029007 A KR 20100029007A
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Abstract

보호막 형성을 위한 물질, 상기 보호막, 상기 보호막을 채용한 플라즈마 디스플레이 패널(PDP)에 관한 것이다. 종래 인위적인 반응 가스 조건에서 생성한 산화 마그네슘을 포함하는 보호막과 달리 대기 중에서 자연 산화하여 형성한 산화 마그네슘을 이용하여 형성한 보호막에 관한 것이다. 상기 산화 마그네슘은 결함이 적어 PDP 등에 사용되는 보호막으로서 우수한 특성을 나타낼 수 있다. 또한, 상기 산화 마그네슘은 다양한 특성을 가지며 약 2 ppm 이하의 불순물을 함유한다. 아울러, 상기 보호막의 이점은 상기 보호막을 채용한 PDP의 이점으로 작용할 수 있다.

Description

보호막의 재료, 이의 제조 방법, 이를 이용하여 형성한 보호막을 구비하는 ＰＤＰ{Material for forming protective layer, method of preparing the material, and pdp comprising the protective layer}
본 발명은 플라즈마 디스플레이 패널의 보호막 재료에 관한 것이다.
종래 PDP 보호막은 산화 마그네슘 다결정 박막 상에 기상법으로 제조된 산화 마그네슘 파우더를 코팅하여 이중층으로 형성하기도 한다. 이때, 상기 산화 마그네슘 파우더는 마그네슘을 챔버 내에서 가열하고 산소(O2), 수소(H2), 아르곤(Ar) 등의 분위기 가스를 상기 챔버에 주입하여 산화시킴으로써 얻을 수 있다. 그러나, 이와 같이 얻어진 산하 마그네슘 파우더는 결함(defect)이 많고, 불순물을 상대적으로 많이 함유한다.
본 발명은 상술한 문제점들 및 그 밖의 여러 가지 문제점들을 해결하고자 결함 및 불순물 함량이 적은 PDP 보호막 재료를 제공하고자 한다. 또한, 상기 재료의 제조 방법, 상기 재료로 형성한 보호막을 구비하는 PDP를 제공하고자 한다.
일 실시 예로서 산화 마그네슘 파우더를 제조하는 방법을 제공한다. 마그네슘 (Mg)를 대기 중에 가열하여 마그네슘 증기를 생성하고, 마그네슘을 대기와 반응하여 자연산화시켜 산화 마그네슘 파우더를 얻을 수 있다 이렇게 하여 생성한 상기 산화 마그네슘 파우더 음극선 발광 스펙트럼에서 300 내지 370 nm 파장 대역에서 제1 발광 피크를 갖고, 600 내지 640 nm 파장 대역에서 제2 발광 피크를 가지며, 상기 제1 발광 피크: 상기 제2 발광 피크의 강도 비율이 1: 0.40~0.60 이다.
또한, 상기 산화 마그네슘 파우더는 2 ppm 이하의 불순물을 포함할 수 있다. 불순물로는 니켈(Ni), 철(Fe), 바륨(B), 실리콘(Si), 망간(Mn), 크롬(Cr), 칼슘(Ca), 구리(Cu), 지르코늄(Zr), 알루미늄(Al), 및 나트륨(Na) 중 적어도 어느 하는 포함할 수 있다.
또한, 상기 산화 마그네슘 파우더는 700 내지 800 nm 파장 대역에서 제3 발광 피크를 더 가지며, 상기 제1 발광 피크: 제3 발광 피크의 강도 비율은 1: 0.25 내지 1: 0.45이다.
다른 실시 예로서, 보호막을 제공한다. 상기 보호막은 음극선 발광 스펙트럼 에서 300 내지 370 nm 파장 대역에서 제1 발광 피크를 갖고, 600 내지 640 nm 파장 대역에서 제2 발광 피크를 가지며, 상기 제1 발광 피크: 상기 제2 발광 피크의 강도 비율이 1: 0.40~0.60 인 산화 마그네슘을 포함한다.
상기 산화 마그네슘은 2 ppm 이하의 불순물을 포함할 수 있다. 불순물로는 니켈(Ni), 철(Fe), 바륨(B), 실리콘(Si), 망간(Mn), 크롬(Cr), 칼슘(Ca), 구리(Cu), 지르코늄(Zr), 알루미늄(Al), 및 나트륨(Na) 중 적어도 어느 하는 포함할 수 있다.
상기 보호막은 700 내지 800 nm 파장 대역에서 나타나며, 상기 제1 발광 피크: 제3 발광 피크의 강도 비율은 1: 0.25 내지 1: 0.45인 제3 발광 피크를 더 가질 수 있다.
또 다른 실시 예로서, 서로 대항하는 전면 기판과 배면 기판, 상기 전면 기판과 상기 배면 기판 사이의 방전 공간을 구획하여 복수의 방전셀들을 형성하는 격벽, 상기 방전셀에 전압을 인가하는 방전 전극들, 상기 방전셀 내의 방전에 노출되도록 상기 전면 기판 상에 배치되는 보호층, 상기 방전셀 내의 상기 배면 기판 상에 배치되는 형광체층 및 상기 방전셀 내에 주입한 방전 가스;를 포함하고, 상기 보호층은 음극선 발광 스펙트럼에서 300 내지 370 nm 파장 대역에서 제1 발광 피크를 갖고, 600 내지 640 nm 파장 대역에서 제2 발광 피크를 가지며, 상기 제1 발광 피크: 상기 제2 발광 피크의 강도 비율이 1: 0.40~0.60 인 산화 마그네슘을 함유하는 플라즈마 디스플레이 패널을 제공한다.
상기 보호층은 제1 보호 영역과 제2 보호 영역을 구비하고, 상기 제1 보호 영역은 다결정 산화 마그네슘을 포함하며, 상기 제2 보호 영역은 상기 산화 마그네슘을 포함할 수 있다.
상기 제2 보호 영역은 상기 제1 보호 영역 상에 불규칙하게 형성될 수 있다.
상기 제2 보호 영역은 음극선 발광 스펙트럼의 발광 피크의 최대 강도가 상기 제1 영역 대비 0.5 내지 10 배를 가질 수 있다.
상기 제1 보호 영역은 음극선 발광 스펙트럼에서 380 내지 400 nm의 파장 대역에서 발광 피크를 갖는 다결정 산화 마그네슘을 포함할 수 있다.
상기 산화 마그네슘은 2 ppm 이하의 불순물을 함유할 수 있다. 상기 불순물로 니켈(Ni), 철(Fe), 바륨(B), 실리콘(Si), 망간(Mn), 크롬(Cr), 칼슘(Ca), 구리(Cu), 지르코늄(Zr), 알루미늄(Al), 및 나트륨(Na) 중 적어도 어느 하는 포함할 수 있다.
또한, 상기 제2 보호 영역은 700 내지 800 nm 파장 대역에서 나타나며, 상기 제1 발광 피크: 제3 발광 피크의 강도 비율은 1: 0.25 내지 1: 0.45인 제3 발광 피크를 더 가질 수 있다.
상기 제2 보호 영역은 상기 제1 보호 영역의 전면에 배치될 수 있다.
상기 제2 보호 영역은 잉크젯 프린팅 또는 패터닝되어 형성될 수 있다.
상기 방전 가스는 제논(Xe)을 포함할 수 있다. 상기 제논(Xe)을 10 부피% 이상 포함할 수 있다.
본 발명은 결함 및 불순물 함량이 적은 우수한 보호막 재료로서 산화 마그네 슘 파우더를 제공할 수 있다. 또한, 상기 산화 마그네슘 파우더를 이용하여 형성한 보호막 및 이를 구비하는 플라즈마 디스플레이 패널을 제공할 수 있다.
본 발명에 따른 PDP 보호막 재료는 음극선 발광 스펙트럼에서 300 내지 370 nm 파장 대역에서 제1 발광 피크를 갖고, 600 내지 640 nm 파장 대역에서 제2 발광 피크를 갖는 산화 마그네슘 파우더를 포함한다. 상기 제1 발광 피크: 상기 제2 발광 피크의 강도 비율은 1: 0.40~0.60 의 관계를 가질 수 있다.
상기 산화 마그네슘 파우더는 700 내지 800 nm 파장 대역에서 제3 발광 피크를 더 가질 수 있으며, 이때 제1 발광 피크: 제3 발광 피크의 강도 비율은 1: 0.25~0.45 이다.
또한, 본 발명에 관한 PDP 보호막 재료의 제조 방법에 따르면, 인위적인 가스의 주입 없이 마그네슘을 가열하여 자연 산화시킴으로써 산화 마그네슘을 포함하는 보호막 재료를 형성할 수 있다.
아울러, 본 발명은 상술한 보호막 재료로 형성한 보호막을 구비하는 플라즈마 디스플레이 패널을 포함한다. 구체적으로 상기 산화 마그네슘 파우더를 용매에 분산시켜 용액을 제조하고, 상기 용액을 스핀 코핑, 스프레이, 인쇄 등의 방법을 통해 도포하여 보호막을 제조할 수 있다. 따라서, 상기 보호막은 상술한 보호막 재료의 음극선 발광 특성이 전이된다. 즉, 상기 보호막도 음극선 발광 스펙트럼에서 300 내지 370 nm 파장 대역에서 제1 발광 피크를 갖고, 600 내지 640 nm 파장 대역에서 제2 발광 피크를 갖는다. 상기 제1 발광 피크: 상기 제2 발광 피크의 강도 비 율은 1: 0.40~0.60의 관계를 가질 수 있다. 또한, 700 내지 800 nm 파장 대역에서 제3 발광 피크를 더 나타낼 수 있으며, 이때 강도의 비율은 제1 발광 피크: 제3 발광 피크가 1: 0.25~0.45 일 수 있다.
우선, 본 발명에 관한 보호막 재료와 이의 제조 방법에 관해 구체적으로 설명한다.
미립자(granule) 또는 칩(chip) 등의 형태를 갖는 마그네슘(Mg)을 대기 중에서 가열하여 증기를 생성한다. 가열 방법으로서는 가스 토치, 저항 가열, 고주파 유도 가열 등의 방법을 사용할 수 있다. 상기 가열은 대기 중에서 행할 수 있으며, 또는 대기 외에 불활성 가스를 더 포함하는 가스 분위기 하에서 행할 수도 있다. 상기 증기가 대기와 반응하여 자연 산화됨으로써 산화 마그네슘을 석출하여 획득할 수 있다. 상기 마그네슘은 일정 온도 이상이 되면 내부에 열이 저장되어 발화함으로써 증기를 생성한다. 이렇게 생성한 증기는 대기와 반응하여 열역학적으로 안정한 산화 마그네슘 파우더(powder)를 형성한다.
상기 산화 마그네슘 파우더는 300 내지 370 nm 파장 대역에서 제1 발광 피크를 갖고, 600 내지 640 nm 파장 대역에서 제2 발광 피크를 갖는 산화 마그네슘 파우더를 포함한다. 상기 제1 발광 피크: 상기 제2 발광 피크의 강도 비율은 1: 0.40~0.60 의 관계를 가질 수 있다. 상기 산화 마그네슘 파우더는 700 내지 800 nm 파장 대역에서 제3 발광 피크를 더 가질 수 있으며, 이때 제1 발광 피크: 제3 발광 피크의 강도 비율은 1: 0.25~0.45 이다.
또한, 상기 산화 마그네슘 파우더는 종래 380 내지 400nm 파장 대역에서 발 광 피크를 갖는 산화 마그네슘 박막의 최대 강도 대비 0.5 내지 10 배의 최대 강도를 갖는다. 380 내지 400nm 파장 대역에서 발광 피크를 갖는다는 것은 상기 산화 마그네슘 박막이 산소 원자 결핍 지역(oxygen vacancy)에 전자가 한 개 트랩(trap)되어 있는 F+ center로 불리는 결함(defect)을 갖는 것을 의미한다. 따라서, F+ center 결함을 갖는 종래 산화 마그네슘 박막의 최대 강도 대비 본 발명의 산화 마그네슘 파우더의 최대 강도가 0.5 내지 10 배 정도일 수 있다. 더욱 구체적으로, 종래 산화 마그네슘 박막의380 내지 400nm 파장 대역에서의 최대 강도 대비 본 발명의 산화 마그네슘 파우더의 300 내지 370 nm 파장 대역에서의 최대 강도가 0.5 내지 10 배 일 수 있다. 본 발명에 따른 산화 마그네슘 파우더는 380 내지 400nm 파장 대역에서 최대 발광 피크를 가지지 않으므로 상기 결함을 가지지 않는다고 할 수 있다. 이때, 상기 산화 마그네슘 박막은 단결정 산화 마그네슘 펠렛 혹은 다결정의 산화 마그네슘의 소결체를 소스(source)로 하여 전자빔(e-beam) 증착 또는 이온 플랫팅(Ion-plating) 등의 증착 방법으로 형성한 산화 마그네슘 다결정 박막이다. 그리고 본 발명에 따른 산화 마그네슘 파우더는 인위적으로 가스를 주입하여 산화시킨 산화 마그네슘 파우더 대비 약 1/1000 정도의 최대 강도를 갖는다. 본 발명에 관한 산화 마그네슘 파우더는 자연 발화로 얻어지기 때문에 외부의 제약 조건이 없어 열역학적으로 안정하므로, 상대적으로 결함이 적다고 할 수 있다.
아울러, 본 발명에 관한 산화 마그네슘 파우더 제조 시, 마그네슘은 상압에서의 융점 및 비점이 각각 922K, 1364K 정도로 매우 낮아 마그네슘의 증기 생성시 불순물로 여겨지는 대부분의 다른 금속은 증기를 형성하지 못하므로 고순도의 산화 마그네슘을 얻을 수 있다. 고순도의 상기 산화 마그네슘 파우더는 니켈(Ni), 철(Fe), 붕소(B), 실리콘(Si), 망간(Mn), 크롬(Cr), 칼슘(Ca), 구리(Cu), 지르코늄(Zr), 알루미늄(Al), 나트륨(Na) 중에서 적어도 어느 하나의 불순물을 전체 산화 마그네슘 파우더 중량 대비 약 2 ppm 이하로 함유할 수 있다.
이하에서는 상술한 보호막 재료에 의해 형성한 보호막을 구비하는 PDP를 첨부된 도 1과 2를 참조하여 구체적으로 설명한다.
도 1과 2를 함께 참조하면, 상기 PDP는 외부로 빛을 방출하는 전면 패널(100)과 형광체가 배치되어 빛을 발광하는 후면 패널(200)을 구비한다.
전면 패널(100)에 대해 살펴보면, 전면 글래스 기판(110) 상에 복수의 투명 전극(120)들이 X 방향으로 연장하여 배치되고, 상기 투명 전극(120) 상에 상기 투명 전극(120)과 평행하여 버스 전극(130)이 배치된다. 그리고 상기 투명 전극(120)과 버스 전극(130)을 덮도록 전면 글래스 기판(110) 상에 전면 유전체층(140)과 보호막(150)을 순차적으로 적층한다. 상기 전면 유전체층(140)은 방전에 참여하는 하전 입자의 직접적인 충돌로부터 상기 투명 전극(120)과 버스 전극(130)을 보호할 수 있다. 그리고 상기 전면 유전체층(140)은 보호막(150)에 의해 보호될 수 있다.
상기 보호막(150)은 제1 보호 영역(151)과 제2 보호 영역(153)으로 형성할 수 있다. 상기 제1 보호 영역(151)은 산화 마그네슘 소결체를 소스로 하여 전자빔 증착 또는 이온 플랫팅 등의 증착 방법으로 형성한 산화 마그네슘 다결정 박막이다. 산화 마그네슘 소결체는 산화 마그네슘 파우더를 소결하여 형성한 것으로, 이때 상기 산화 마그네슘 파우더는 침전법, 기상법 등에 의해 얻어진 것을 사용할 수 있으며, 또한 본 발명에 따른 기상법에 따른 것으로 사용하여도 무방하다.
그리고, 상술한 방법으로 형성한 산화 마그네슘 파우더를 용매에 분산시켜 용액을 제조하고, 상기 용액을 스핀 코핑, 스프레이, 인쇄 등의 방법을 통해 상기 제1 보호 영역(151) 상에 도포하여 제2 보호 영역(153)을 형성한다. 상기 용액에는 용매뿐만 아니라 분산제, 계면 활성제, 산화 방지제 등의 무수 성분의 다양한 첨가제들이 더 포함될 수 있다.
상기 제2 보호 영역(153)은 상기 산화 마그네슘 파우더를 도포한 것으로, 상기 산화 마그네슘 파우더의 특성이 그대로 전이된다. 즉, 상기 제2 보호 영역(153)도 300 내지 370 nm 파장 대역에서 제1 발광 피크를 갖고, 600 내지 640 nm 파장 대역에서 제2 발광 피크를 가질 수 있다. 또한, 700 내지 800 nm 파장 대역에서 제3 발광 피크를 더 가질 수 있다. 그러나 상기 제1 보호 영역(151)은 380 내지 400nm 파장 대역에서 발광 피크를 갖는 것으로, F+ center 결함(defect)을 가짐을 알 수 있다. 그러나 상기 제2 보호 영역(153)은 주요 발광 피크들이 380 내지 400nm 파장 대역에서 나타나는 것이 아니므로 상기 F+ center 결함(defect)을 가지지 않거나 갖더라도 상대적으로 적게 가질 수 있다. 아울러, 상기 제2 보호 영역(153)은 상기 제1 보호 영역(151) 대비 0.5 내지 10 배의 발광 강도를 갖는다. 상기 제1 보호 영역(151)은 상기 산화 마그네슘 박막에 대응하는 것이다. 상기 제1 보호 영역(15)은 상기 산화 마그네슘 박막의 특성이 전이되는바, 상술한 상기 제1 보호 영역(151)의 음극선 발광 스펙트럼, 결함 특성 등은 상기 산화 마그네슘 박막에서의 분석 특성에 대응하는 것이다.
상기 제2 보호 영역(153)은 상기 제1 보호 영역(151)의 상면을 100% 덮을 수도 있지만, 투과율 등을 이유로 적어도 1% 이상 덮는 경우도 본 발명에 포함할 수 있다. 또한, 상기 제1 보호 영역(151) 상에 상기 제2 보호 영역(153)을 불규칙하게 형성할 수도 있지만, 패터닝 또는 잉크젯 방법에 의해 소정의 패턴을 갖도록 제2 보호 영역을 형성할 수도 있다. 바람직하게 방전시 발생하는 빛이 외부로 방출되지 않고 가려지는 버스 전극(130), 격벽(240) 등에 대응하는 영역의 제1 보호 영역(151) 상에 제2 보호 영역을 형성할 수 있다.　　
또한, 본 실시 예에서는 보호막(150)을 제1 보호 영역(151)과 제2 보호 영역(153) 이중 층으로 형성하였지만, 이에 한정되는 것은 아니며 제2 보호 영역(153)만으로 보호막을 형성할 수 있다. 다만, 생산성을 이유로 전면 유전체층(140)을 용이하게 덮을 수 있는 상기 제1 보호 영역(151)을 먼저 형성하고, 상기 제1 보호 영역(151) 상에 제2 보호 영역(153)을 형성함으로써 이중층으로 보호막(150)을 형성할 수 있다.
이어서, 후면 패널(200)에 대하여 설명한다. 상기 후면 패널(200)은 후면 글래스 기판(210) 상에 Y 방향으로 연장하는 복수의 어드레스 전극(220)들이 배치된다. 상기 어드레스 전극(220)을 덮도록 후면 유전체층(230)이 배치되고, 방전 공간을 구획하는 격벽(240)을 형성한다. 따라서 복수의 방전셀들이 형성된다. 그리고 상기 방전셀 내부에는 형광체층(250)이 배치된다. 상기 형광체층(250)은 격벽(240)의 측벽 및 후면 유전체층(230) 상에 배치된다. 구체적으로, 복수의 방전셀들 각각에 서로 다른 형광체층(250)들이 배치될 수 있다. 더욱 구체적으로, 적색 형광체 층, 녹색 형광체층, 청색 형광체층이 각각의 방전셀에 배치될 수 있다. 그리고 상기 방전셀에는 자외선 발생원으로서 방전가스가 주입된다. 방전가스로는 방전 여기를 통하여 적정의 자외선을 방사할 수 있는 제논(Xe), 크립톤(Kr), 헬륨(He), 네온(Ne) 등이 정해진 체적 비율로 포함된 다원계 가스가 사용될 수 있다. 특히 본 발명에 관한 제2 보호 영역(153)은 제논(Xe)을 50 부피% 함유하는 방전 가스 하에서도 방전 개시 전압 및 방전 유지 전압을 현저히 낮출 수 있다. 따라서 방전가스 100 부피% 대비 적어도 10 부피% 이상으로 제논(Xe)을 함유하는 고 제논의 방전 가스를 사용할 수 있다. 고 제논의 방전 가스는 발광 효율이 높은 장점이 있으나, 높은 방전 개시 전압이 요구되어 구동 소비 전력의 증가 등으로 정격 전력을 높이기 위한 회로의 재설계 등 제반 사정을 고려할 때, 현실적인 적용이나 확대 적용에 있어서 한계가 있었다. 그러나 본 발명에 관한 보호막에 따르면 방전 개시 전압 및 방전 유지 전압을 낮출 수 있어, 고 제논의 방전 가스 이용의 단점을 보완할 수 있다.
도 2에 따르면, 일 방전셀(Ce)은 격벽(240)에 의해 인접한 방전셀(Ce)로부터 독립적인 발광 영역을 구성한다. 구체적으로 상기 일 방전셀(Ce)은 쌍을 이루는 유지 전극 쌍(X, Y)과, 상기 유지 전극 쌍(X, Y)과 교차하는 방향으로 연장하는 어드레스 전극(220)을 갖추고 있다. 상기 유지 전극 쌍(X, Y) 각각은 X 전극(X)과 Y 전극(Y)으로 구성되어 있다. 상기 X 전극(X)은 X 투명 전극(120X)과 X 버스 전극(130X)을 구비하며, 상기 Y 전극(Y)은 Y 투명 전극(120Y)과 Y 버스 전극(130Y)을 구비한다. 상기 유지 전극 쌍(X, Y)은 서로 교호하게 전압이 인가되어 상호 표시 방전을 일으키며, 상기 표시 방전에 선행하여 상기 Y 전극(Y)과 어드레스 전극(220) 사이에 어드레스 방전을 일으킨다. 상기 어드레스 방전은 표시하고자 하는 방전셀(Ce) 내에 프라이밍 입자들을 축적시킴으로써 표시 방전을 일으켜 외부로 빛을 방출할 수 있는 전처리 방전에 해당하는 것이라 할 수 있다.
이하에서는 본 발명에 관한 보호막 재료의 실시 예, 이의 비교 예들 및 이의 비교 예들 및 이들을 이용한 평가 예들을 상세히 설명한다.
<보호막 재료의 실시 예- 산화 마그네슘 파우더 A>
펠렛 형태의 마그네슘 1 g을 프로판-산소 화염으로 15초 동안 연소시켰다. 프로판-산소 화염을 700℃ 내지 900℃에서 발화시키면 2300℃ 내지 3300℃에서 마그네슘 입자가 증기 형태로 올라오면, 이를 위 부분에서 포집하여 산화 마그네슘 파우더 A를 얻었다. 이때 불활성 가스 및 인위적인 가스를 포함하지 않는 대기 환경에서 마그네슘을 가열하였다.
<보호막 재료의 비교 예 1-산화 마그네슘 파우더 B>
침전법으로 산화 마그네슘 파우더(B)를 얻었다. 해수에 용해되어 있는 마그네슘 이온을 가성 소다, 소석회, 하소한 돌로마이트를 이용하여 수산화 마그네슘으로 침전시켰다. 즉 하기 화학식 1 의 반응으로 수산화 마그네슘을 얻고, 상기 수산화 마그네슘을 500℃ 이상 열처리를 통해 하기 화학식 2의 반응으로 산화 마그네슘 파우더 B를 얻었다.
<화학식 1>
MgCl2 + 2NaOH = Mg(OH)2 + 2NaCl
<화학식 2>
Mg(OH)2 → MgO + H2O
<보호막 재료의 비교 예 2 -산화 마그네슘 파우더 C>
챔버 내에서 마그네슘 1g을 저항 가열하여 용융 후 마그네슘 증기를 얻었다. 그리고 상기 마그네슘 증기에 2 liter/min 산소(O2), 5 liter/min 아르곤(Ar)을 흘려주어 산화 마그네슘 파우더 C를 얻었다.
<보호막 재료의 비교 예 3 -산화 마그네슘 파우더 D>
10 liter/min 산소(O2), 1 liter/min 아르곤(Ar)을 주입한 것을 제외하고는 상기 보호막 재료의 비교 예 2와 동일한 방법으로 산화 마그네슘 파우더 D를 얻었다.
<대조 예 -산화 마그네슘 다결정 박막 E>
상기 보호막 재료의 비교 예 1로부터 제조한 산화 마그네슘 파우더를 소결하여 펠렛으로 제조하였다. 상기 펠렛 100g을 소스(source)로 하여 전자빔 증착법으로 유전체 상에 7000 Å 두께로 형성하여 산화 마그네슘 다결정 박막 E를 제조하였다.
<평가 예 1> 음극선 발광 스펙트럼
상기 보호막 재료의 실시 예(A), 비교 예들(B, C,D) 및 대조 예(E)에 대해 음극선 발광 특성을 평가하였다.
산화 마그네슘 파우더 A 내지 D들 각각을 유압(Press) 방법으로 펠렛을 제조하였다. 표면 중 파우더의 입자 비율이 90~95% 내로 펠렛을 제조하였다. 각 펠렛에 대해 5keV로 전자 빔을 가속 및 집속하여 측정하였다. 그리고 대조 예(E)인 산화 마그네슘 다결정 박막에 대해서도 동일한 방법으로 전자 빔을 가속하여 측정하였다. 이때 사용된 전자빔 소스로는 Kimball physics 회사의 Ta disk 소스, EGPS-3101C를 사용하였고 펠렛에 전자빔 충돌 시 spot size는 약 1mm로 하였다. 또한 광 측정은 Acton사의 spectraPro 2500i를 사용하였고 3종류의 grating 300, 500, 750 grating/mm에 대한 측정 intensity의 합으로 나타내었다.
도 3a를 참조하면 본 발명에 관한 산화 마그네슘 파우더 A는 300 내지 500nm 파장 역대에서 최대 발광 피크가 나타남을 알 수 있다. 더욱 구체적으로, 300 내지 370 nm 파장 대역에서 제1 발광 피크를 나타내고, 600 내지 640 nm 파장 대역에서 제2 발광 피크를 나타내며, 700 내지 800 nm 파장 대역에서 제3 발광 피크를 나타냄을 알 수 있다. 제1 발광 피크; 제2 발광 피크; 제3 발광 피크의 비율은 약 1:0.52:0.37의 비율을 나타내었다. 최대 강도(intensity)는 제1 발광 피크에 대응하는 것으로서, 약 300 counts/sec 정도로 나타났다.
침전법으로 제조한 산화 마그네슘 파우더 B는 300nm 내지 450nm 내에서 최대 강도를 갖는 발광 피크가 나타났으며, 그 강도는 약 800 counts/sec 정도로 나타났다. 그리고 두 번째 큰 강도를 갖는 발광 피크는 650nm 내지 750nm 파장 대역에서 나타났다.
대조 예에 따른 산화 마그네슘 다결정 박막 E 는 350nm 내지 450nm에서 최대 강도의 발광 피크를 나타내며 약 200 counts/sec 강도를 나타내었다. 그리고 650nm 내지 750nm 내에서 두 번째로 큰 강도를 갖는 발광 피크를 나타내었다.
도 3b를 참조하면, 타 기상법으로 제조한 산화 마그네슘 파우더들 C, D는 약 200nm 내지 250nm, 약 450 내지 500 nm, 약 650nm 내지 750nm 파장에서 발광 피크들을 가짐을 알 수 있다. 그리고 산화 마그네슘 파우더 C는 약 90000 counts/sec의 최대 강도를, 산화 마그네슘 파우더 D는 약 40000 counts/sec 의 최대 강도를 나타내었다.
따라서, 본 발명에 관한 산화 마그네슘 파우더 A는 종래 보호막 재료들 산화 마그네슘 파우더들B 내지 D와 산화 마그네슘 다결정 박막 E와 다른 스펙트럼을 나타내므로 다른 결함을 갖는 재료임을 알 수 있으며, 그 강도 면에서도 침전법 및 타 기상법으로 제조한 산화 마그네슘 파우더들B, C, D 대비 현저히 낮으므로 결함이 적음을 알 수 있다. 즉, 산화 마그네슘 파우더 A가 결정성이 우수함을 확인할 수 있다.
<평가 예2>
본 평가 예에서는 산화 마그네슘 파우더들 A, B, C, D 각각의 파우더 5 g 에 대해 ICP (Inductive coupled plasma) 분석을 행하였다. 그 결과는 하기 표 1과 같다. 여기서 ND는 불검출을 의미한다.
(ppm) Ni Fe B Si Mn Cr Ca Cu Zr Al Na
A ND ND ND ND ND <1.0 ND ND ND ND ND
B ND 1.5 ND <1.0 <1.0 <1.0 9.1 <1.0 ND ND 155
C ND ND ND ND 2.4 <1.0 ND ND ND ND 4.1
D ND ND ND ND 11 <1.0 6.8 ND ND ND ND
상기 표 1에 따르면 산화 마그네슘 파우더A가 비교 예들인 산화 마그네슘 파우더들 B 내지 D 대비 불순물의 함량이 상대적으로 매우 적음을 알 수 있다. 구체적으로 산화 마그네슘 파우더 A는 파우더 5 g 대비 최대 1.0 ppm의 불순물을 함유하나, 산화 마그네슘 파우더 B 는 약 168.6 ppm, 산화 마그네슘 파우더 C는 약 7.5 ppm, 산화 마그네슘 파우더 D는 약 18.8 ppm 불순물을 함유함을 확인하였다.
이하, 상술한 보호막 재료를 이용하여 형성한 PDP 보호막의 실시 예, 이의 비교 예들 및 이들을 이용한 평가 예들을 상세히 설명한다.
<PDP 보호막의 실시 예-PDP 보호막 A>
기판(Asahi사의 PD200) 상에 지름 8mm의 둥근 전극 모양의 대향 방전을 행하는 디스크 타입(disk type)의 은(Ag) 전극을 형성한 후, 상기 전극을 덮도록 상기 전극 상에 산화 납(PbO) 계열 유전체층을 약 35㎛ 형성하였다. 상기 유전체층 상에 상기 보호막 재료의 비교 예 3 산화 마그네슘 파우더를 소결하여 형성한 다결정 산화 마그네슘 펠렛을 소스를 이용하여 전자 빔(e-beam)의 증착 방법으로 700 nm 보호막의 제1 층을 형성하였다.
그리고. 상기 산화 마그네슘 파우더 A 300mg을 무수 알코올 용매 5ml에 혼합하여 용액을 제조하고, 상기 용액을 상기 제1 층 상에 스핀 코팅 방법으로 1㎛ 두께의 보호막 제2 층을 형성하였다.
<PDP 보호막의 비교 예 1-PDP 보호막 B>
상기 산화 마그네슘 파우더 A 대신 상기 산화 마그네슘 파우더 B를 이용한 것을 제외하고 상기 PDP 보호막의 실시 예와 동일한 방법으로 제조하였다.　　
<PDP 보호막의 비교 예 2 -PDP 보호막 C>
산화 마그네슘 파우더 A 대신 산화 마그네슘 파우더 C 이용한 것을 제외하고 상기 PDP 보호막의 실시 예와 동일한 방법으로 제조하였다.
<PDP 보호막의 비교 예 3 -PDP 보호막 D>
산화 마그네슘 파우더 A 대신 산화 마그네슘 파우더 D를 이용한 것을 제외하고 상기 PDP 보호막의 실시 예와 동일한 방법으로 제조하였다.
<평가 예 3>
본 평가에서는 상기 PDP 보호막의 A의 표면을 촬영한 SEM 사진이다. 도 4a는 500 배율로 촬영한 사진이고, 도 4b는 100,000 배율로 촬영한 사진이다.
도 4b에 따르면, 상기 PDP 보호막 A의 제2 층은 다수의 단결정(single crystal) 산화 마그네슘이 모여있는 상태를 가짐을 확인할 수 있다. 또한 그 크기는 100 ~ 500nm 를 가지므로, 대체로 균일한 크기의 결정으로 형성되는 것을 알 수 있다.
<평가 예 4>
본 평가에서는 상기 PDP 보호막 A 내지 D에 대해 제논(Xe) 15 부피% 네온 85 부피 %의 방전 가스 환경에서, 싸인파(sine wave) 2kHz 구동으로 방전 개시 전압 및 방전 유지 전압을 측정하였다. 대조군으로 상기 산화 마그네슘 다결정 박막 E에 대해 상기와 동일한 방법으로 방전을 행하여 전압을 측정하였다.
방전 개시 전압을 나타낸 도 5a와 방전 유지 전압을 나타낸 도 5b를 참조하면, 본 발명에 따른 PDP 보호막 A가 침전법으로 형성한 산화 마그네슘 파우더로 형성한 PDP 보호막 B, 타 기상법에 의한 산화 마그네슘 파우더들로 형성한 PDP 보호막들 C, D 대비 방전 개시 전압 및 방전 유지 전압 모두 현저히 낮아진 것을 확인할 수 있다. 구체적으로, 방전 개시 전압 및 방전 유지 전압 모두 대조군 대비 약 35% 감소한 것을 확인할 수 있다.
<평가 예 5>
본 평가 예에서는 제논의 함량을 높여 방전 개시 전압 및 방전 유지 전압을 확인하여 보았다. 제논(Xe)을 50 부피% 와 네온(Ne) 50 부피 %를 포함하는 방전 가스 환경에서 상기 평가 예 4와 동일한 방법으로 방전 개시 전압과 방전 유지 전압을 측정하였다.
도 6a와 6b에 따르면, PDP 보호막 A는 PDP 보호막들 B, C, D 대비 방전 개시 전압 및 방전 유지 전압이 현저히 낮으며, 대조군 대비 약 35% 감소한 방전 개시 전압 및 방전 유지 전압을 가짐을 확인할 수 있다.
더욱이, 제논(Xe)의 함량을 50 부피%까지 증가시켜도 제논(Xe) 15 부피%를 함유하는 대조군E의 방전 개시 전압 및 방전 유지 전압 보다도 현저히 낮아 제논(Xe) 함량을 늘려 방전 효율을 향상하면서도 안정적인 구동을 행할 수 있다.　　
<평가 예 6>
본 평가에서는 상기 PDP 보호막 A 내지 D 및 상기 산화 마그네슘 다결정 박막 E 의 광 방출 특성을 평가하였다.
구체적으로, 상기 PDP 보호막 A 내지 D 의 보호막 및 상기 산화 마그네슘 다결정 박막 E를 2×2.5㎝ 크기의 시편으로 준비한 후 표면 활성화 및 세정(cleaning)을 위해 Ar+ 이온으로 표면을 1keV, 240분 동안 300℃에서 스캐닝(scanning) 한 후 254nm에 해당하는 자외선 광원(UV source)으로 여기(excitation) 시키면서 상기 시편 위 약 1~2㎝ 위치에 있는 전자 검출기(electron detector)로 방출되는 전자량을 측정하였다.
도 7에 따르면, 본 발명에 관한 PDP 보호막 A가 PDP 보호막들 B 내지 D 및 상기 산화 마그네슘 다결정 박막 E 대비 현저히 높은 광 방출 특성을 나타냄을 확인할 수 있다.
따라서 실제 방전 상황에서 γ effective 값을 높게 하여 방전 전압을 감소할 수 있다. γ Effective 는 하기 수학식 1과 같이 나타낼 수 있다.
γeffective = γion + γmetastable + γphoton + γexo + ㆍㆍㆍ
상기 수학식 1에서 알 수 있듯이 방전 공간 내에서의 effective한 이차 전자 방출은 이온(ion)에 의한 potential emission 뿐만 아니라 여기종 및 광자(photon), exo-emission 등에 의한 이차 전자 방출 등에 의해 결정될 수 있다.
<평가 예 7>
본 평가에서는 전압 인가를 종료한 후 대략 300초간 방출하는 이차 전자의 양을 확인하였다. 즉, Exo-emission 특성을 확인하였다.
상기 PDP 보호막 A, B, C, D 및 산화 마그네슘 다결정 박막 E를 2×2.5㎝의 크기로 각 시편을 준비한 후 160nm에 해당하는 진공 자외선 광원(VUV source)을 사용하여 5분간 여기(excitation) 시킨 후 진공 자외선 광원(VUV source)을 제거하고 5초 지난 이후 시편 위 약 1~2㎝ 높이에 위치하는 전자 검출기(electron detector)를 이용하여 시편에서 방출되는 전자의 양을 측정하였다.
도 8에 따르면, 본 발명에 관한 산화 마그네슘 파우더로 형성한 PDP 보호막 A는 PDP 보호막들 B, C, D에 비교하여 방전 전압의 인가가 종료한 후에도 현저히 높은 광 방출 특성을 나타냄을 확인할 수 있다. 더욱이, 산화 마그네슘 다결정 박막 E에 비해서는 exo-emission 특성이 수백에서 수천배 정도 높은 것을 확인할 수 있다.
또한 시간에 따른 전자 방출 감소량도 비교 예들 및 대조 예 대비 적은 것을 알 수 있었다. 본 발명에 관한 PDP 보호막 A는 first order exponential decay를 하는 경향을 나타내었다.
본 발명에 따른 PDP 보호막 A의 경우 전도대(conduction band) 근처에 위치하고 재료의 기본적으로 존재하는 전자 트랩(electron trap)만 존재하고 여기(excitation) 이후 트랩(trap)에 존재하는 전자가 홀(hole)과 재결합(recombination)하여 나타날 수 있는 결과를 보여준다. 하지만 타 기상법으로 제조한 PDP 보호막들 C, D은 자체에 존재하는 전자 트랩뿐 아니라 여러 메커니즘(mechanism)의 재결합 센터(recombination center)가 존재하여 음극선 발광 강도 가 크고 전자 방출의 감쇠 경향도 다른 것으로 보인다. 본 발명에 관한 PDP 보호막 A에서 방출하는 많은 양의 전자들은 이후 방전 시 방전 지연 시간을 단축시키며 photo-emission의 경우와 같이 γ effective 값을 증가시켜 방전 전압을 크게 낮출 수 있다.　
본 발명에 따른 특수 기상법에 따라 제조된 보호막 재료를 이용하여 형성한 보호막은 불순물 함유량이 극히 적으며, 열역학적으로 안정하게 제조되어 내부 점결함이 매우 적은 단결정(single crystal)으로서, 광전자 방출 및 exo-electron emission량이 매우 커서 방전 시 γ effective 값이 큰 특징이 있다. 따라서 방전 개시 전압 및 방전 유지 전압을 크게 낮출 수 있다. 그러므로 현재 PDP에서 가장 어려운 문제인 제논(Xe) 함량을 높여 방전 효율을 크게 높일 수 있다.
본 발명은 도면에 도시된 실시 예를 참고로 설명되었으나 이는 예시적인 것에 불과하며, 본 기술 분야의 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 다른 실시 예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서, 본 발명의 진정한 기술적 보호 범위는 첨부된 특허청구범위의 기술적 사상에 의하여 정해져야 할 것이다.
도 1은 본 발명에 관한 PDP의 분리 사시도이다.
도 2는 도 1에 도시된 PDP의 Ⅰ-Ⅰ'를 따라 절단한 단면도이다.
도 3a와 3b는 본 발명에 관한 보호막 재료의 음극선 발광 스펙트럼을 나타낸 그래프들이다.
도 4a와 4b는 본 발명에 관한 보호막의 SEM 사진들이다.
도 5a와 5b는 제논(Xe) 15 부피%를 함유하는 방전 가스 하에서 방전 개시 전압 및 방전 유지 전압에 관한 방전 특성을 나타낸 그래프들이다.
도 6a와 6b는 제논(Xe) 50 부피% 함유하는 방전 가스 하에서 방전 개시 전압 및 방전 유지 전압에 관한 방전 특성을 나타낸 그래프들이다.
도 7과 8은 광전자 방출 특성을 나타낸 그래프들이다.

Claims (17)

  1. 마그네슘을 대기 중에서 가열하여 마그네슘 증기를 생성하는 단계; 상기 마그네슘을 대기와 반응시켜 자연 산화함으로써 산화 마그네슘 파우더를 생성하는 단계;를 포함하는 방법으로 제조하고,
    음극선 발광 스펙트럼에서 300 내지 370 nm 파장 대역에서 제1 발광 피크를 갖고, 600 내지 640 nm 파장 대역에서 제2 발광 피크를 가지며, 상기 제1 발광 피크: 상기 제2 발광 피크의 강도 비율이 1: 0.40~0.60인 것을 특징으로 하는 산화 마그네슘 파우더.
  2. 제1항에 있어서, 니켈(Ni), 철(Fe), 붕소(B), 실리콘(Si), 망간(Mn), 크롬(Cr), 칼슘(Ca), 구리(Cu), 지르코늄(Zr), 알루미늄(Al), 나트륨(Na) 중에서 적어도 어느 하나의 불순물을 상기 산화 마그네슘 파우더 중량 대비 2 ppm 이하로 함유하는 것을 특징으로 하는 산화 마그네슘 파우더.
  3. 제1항에 있어서, 상기 산화 마그네슘 파우더는 700 내지 800 nm 파장 대역에서 제3 발광 피크를 더 가지며, 상기 제1 발광 피크: 상기 제3 발광 피크의 강도 비율은 1: 0.25~0.45 인 것을 특징으로 하는 산화 마그네슘 파우더.
  4. 음극선 발광 스펙트럼에서 300 내지 370 nm 파장 대역에서 제1 발광 피크를 갖고, 600 내지 640 nm 파장 대역에서 제2 발광 피크를 가지고, 상기 제1 발광 피크: 상기 제2 발광 피크의 강도 비율은 1: 0.40~0.60인 산화 마그네슘을 포함하는 보호막.
  5. 제4항에 있어서, 상기 산화 마그네슘은 니켈(Ni), 철(Fe), 붕소(B), 실리콘(Si), 망간(Mn), 크롬(Cr), 칼슘(Ca), 구리(Cu), 지르코늄(Zr), 알루미늄(Al), 나트륨(Na) 중에서 적어도 어느 하나의 불순물을 상기 산화 마그네슘 중량 대비 약 2 ppm 이하로 함유하는 것을 특징으로 하는 보호막.
  6. 제4항에 있어서, 산기 산화 마그네슘은 700 내지 800 nm 파장 대역에서 제3 발광 피크를 더 가지며, 상기 제1 발광 피크: 상기 제3 발광 피크의 강도 비율은 1: 0.25~0.45 인 것을 특징으로 하는 보호막.
  7. 서로 대항하는 전면 기판과 배면 기판;
    상기 전면 기판과 상기 배면 기판 사이의 방전 공간을 구획하여 복수의 방전셀들을 형성하는 격벽;
    상기 방전셀에 전압을 인가하는 방전 전극들;
    상기 방전셀 내의 방전에 노출되도록 상기 전면 기판 상에 배치되는 보호층;
    상기 방전셀 내의 상기 배면 기판 상에 배치되는 형광체층 및
    상기 방전셀 내에 주입한 방전 가스;를 구비하고,
    상기 보호막은 음극선 발광 스펙트럼에서 300 내지 370 nm 파장 대역에서 제1 발광 피크를 갖고, 600 내지 640 nm 파장 대역에서 제2 발광 피크를 가지고, 상기 제1 발광 피크: 상기 제2 발광 피크의 강도 비율이 1: 0.40~0.60인 산화 마그네슘을 함유하는 것을 특징으로 하는 플라즈마 디스플레이 패널.
  8. 제7항에 있어서, 상기 보호층은 제1 보호 영역과 제2 보호 영역을 포함하고, 상기 제1 보호 영역은 다결정 산화 마그네슘을 함유하며, 상기 제2 보호 영역은 싱기 산화 마그네슘을 함유하는 것을 특징으로 하는 플라즈마 디스플레이 패널.
  9. 제8항에 있어서, 상기 제2 보호 영역은 상기 제1 보호 영역 상에 불규칙적으로 형성된 것을 특징으로 하는 플라즈마 디스플레이 패널.
  10. 제8항에 있어서, 상기 제2 보호 영역은 상기 제1 보호 영역 대비 최대 강도가 0.5 내지 10 배인 것을 특징으로 하는 플라즈마 디스플레이 패널.
  11. 제7항에 있어서, 상기 제1 보호 영역은 다결정 산화 마그네슘을 함유하고, 380nm 내지 400nm 파장에서 최대 강도를 갖는 음극선 스펙트럼 발광 피크를 나타내는 것을 특징으로 하는 플라즈마 디스플레이 패널.
  12. 제7항에 있어서, 상기 산화 마그네슘은 니켈(Ni), 철(Fe), 붕소(B), 실리 콘(Si), 망간(Mn), 크롬(Cr), 칼슘(Ca), 구리(Cu), 지르코늄(Zr), 알루미늄(Al), 나트륨(Na) 중에서 적어도 어느 하나의 불순물을 상기 산화 마그네슘 중량 대비 약 2 ppm 이하로 함유하는 것을 특징으로 하는 플라즈마 디스플레이 패널.
  13. 제7항에 있어서, 상기 산화 마그네슘은 700 내지 800 nm 파장 대역에서 제3 발광 피크를 더 가지며, 상기 제1 발광 피크: 상기 제3 발광 피크의 강도 비율은 1: 0.25~0.45 인 것을 특징으로 하는 플라즈마 디스플레이 패널.
  14. 제8항에 있어서, 상기 제2 보호 영역은 상기 제1 보호 영역 전면 상에 형성하는 것을 특징으로 하는 플라즈마 디스플레이 패널.
  15. 제8항에 있어서, 상기 제2 보호 영역은 패터닝 또는 잉크젯 방법에 의해 형성하는 것을 특징으로 하는 플라즈마 디스플레이 패널.
  16. 제7항에 있어서, 상기 방전 가스는 제논(Xe)을 포함하는 것을 특징으로 하는 플라즈마 디스플레이 패널.
  17. 제16항에 있어서, 상기 방전 가스는 상기 방전 가스 100 부피% 대비 상기 제논을 적어도 10 부피% 포함하는 것을 특징으로 하는 플라즈마 디스플레이 패널.
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