KR101492628B1 - 염소 함유 산화마그네슘 분말 - Google Patents

염소 함유 산화마그네슘 분말 Download PDF

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Abstract

과제
Xe 가스의 가스 방전에 의해 생성된 자외광에 의해 여기되면, 높은 효율로 파장 250㎚ 부근의 자외광을 방출하는 산화마그네슘 분말을 제공한다.
해결 수단
염소를 0.005 ∼ 10 질량％의 범위에서 함유하는, 염소를 제외한 총량 중의 산화마그네슘 순도가 99.8 질량％ 이상이고, 또한 BET 비표면적이 0.1 ∼ 30㎡/g 의 범위에 있는 염소 함유 산화마그네슘 분말.

Description

염소 함유 산화마그네슘 분말{CHLORINE-CONTAINING MAGNESIUM OXIDE POWDER}
본 발명은, 염소를 함유하는 산화마그네슘 분말에 관한 것이다.
교류형 플라즈마 디스플레이 패널 (이하, AC 형 PDP 라고도 한다) 은, 일반적으로, 화상 표시면이 되는 전면판과, 방전 가스가 충전된 방전 공간을 사이에 두고 대향 배치된 배면판으로 이루어진다. 전면판은, 전면 유리 기판, 전면 유리 기판 상에 형성된 1 쌍의 방전 전극, 방전 전극을 피복하도록 형성된 유전체층, 그리고 유전체층의 표면에 형성된 유전체 보호막으로 이루어진다. 배면판은, 배면 유리 기판, 배면 유리 기판 상에 형성된 어드레스 전극, 배면 유리 기판과 어드레스 전극을 피복하도록 형성된, 방전 공간을 구획하기 위한 격벽, 그리고 격벽의 표면에 형성된 적, 녹, 청의 형광체층으로 이루어진다.
방전 가스로서는, 일반적으로 Xe (크세논) 와 Ne (네온) 의 혼합 가스가 이용되고 있다. 이 혼합 가스에서는, Xe 가 방전 가스이고, Ne 는 버퍼 가스이다.
유전체 보호층의 형성 재료에는, AC 형 PDP 의 작동 전압을 저감시키고, 또한 방전 공간에 생성된 플라즈마로부터 유전체층을 보호하기 위해, 2 차 전자 방출 계수가 높고, 내스퍼터성이 우수한 산화마그네슘이 널리 이용되고 있다.
종래부터, AC 형 PDP 에 있어서는, 발광 특성의 향상을 목적으로 하여, 유전체 보호층의 방전 공간측의 표면에, 방전 가스에 의해 생성되는 자외광에 의해 여기되고, 파장 230 ∼ 250㎚ 의 사이에 피크 파장을 갖는 자외광을 방출하는 자외광 방출층을 형성하고, 방전 가스로부터 방출되는 자외광과, 자외광 방출층으로부터 방출되는 자외광에 의해 형광체층의 형광체를 여기시킴으로써, 형광체층의 발광 효율을 향상시키는 것이 검토되고 있다.
예를 들어, 특허 문헌 1 에는, 마그네슘이 가열되어 발생되는 증기가 기상 (氣相) 산화됨으로써 생성된, BET 법에 의해 측정한 평균 입자직경이 500 옹스트롬 이상, 바람직하게는 2000 옹스트롬 이상의 기상법 산화마그네슘 단결정체에 의해 형성된 자외광 방출층을, 유전체 보호층의 방전 공간측의 표면에 형성한 AC 형 PDP 가 개시되어 있다.
특허 문헌 1 : 일본 공개특허공보 2006-59786호
본 발명의 목적은, AC 형 PDP 등의 가스 방전 발광 장치의 유전체 보호층 상에 형성하는, Xe 가스의 가스 방전에 의해 생성된 자외광에 의해 여기되면, 높은 효율로 파장 250㎚ 부근의 자외광을 방출하는 산화마그네슘 분말을 제공하는 것에 있다.
본 발명자는, 순도가 99.95 질량％ 이상이고, BET 비표면적이 5 ∼ 150㎡/g 의 범위에 있는 고순도의 산화마그네슘 분말 또는 소성에 의해 그 산화마그네슘 분말을 생성하는 마그네슘 화합물 분말 (단, 염화마그네슘 분말을 제외한다) 을 염소원의 존재하 또는 염소 함유 기체의 분위기하에, 850℃ 이상의 온도에서 소성함으로써, 염소를 0.005 ∼ 10 질량％의 범위에서 함유하는, 염소를 제외한 총량 중의 산화마그네슘 순도가 99.8 질량％ 이상이고, 또한 BET 비표면적이 0.1 ∼ 30㎡/g 의 범위에 있는 염소 함유 산화마그네슘 분말을 제조할 수 있고, 또한 그 염소 함유 산화마그네슘 분말이 Xe 가스의 방전 가스에 의해 생성된 자외광에 의해 여기되면, 높은 효율로 파장 250㎚ 부근의 자외광을 방출하는 것을 알아내어, 본 발명을 완성하였다.
따라서, 본 발명은, 염소를 0.005 ∼ 10 질량％의 범위에서 함유하는, 염소를 제외한 총량 중의 산화마그네슘 순도가 99.8 질량％ 이상이고, 또한 BET 비표면적이 0.1 ∼ 30㎡/g 의 범위에 있는 염소 함유 산화마그네슘 분말에 있다.
본 발명의 염소 함유 산화마그네슘 분말의 바람직한 양태는 다음과 같다.
(1) 염소 함유량이 0.01 ∼ 10 질량％의 범위에 있다.
(2) 산화마그네슘 순도가 99.9 질량％ 이상이다.
(3) BET 비표면적이 0.2 ∼ 12㎡/g 의 범위에 있다.
(4) 교류형 플라즈마 디스플레이 패널의 유전체 보호층의 방전 공간측의 표면에 형성되는 자외광 방출층의 제조용이다.
본 발명은 또한, 산화마그네슘 순도가 99.95 질량％ 이상이고, BET 비표면적이 5 ∼ 150㎡/g 의 범위에 있는 산화마그네슘 원료 분말, 또는 소성에 의해 그 산화마그네슘 원료 분말을 생성하는, 염화마그네슘 분말 이외의 마그네슘 화합물 분말을, 염소원의 존재하 또는 염소 함유 기체의 분위기하에, 850℃ 이상의 온도에서 소성하는 것을 특징으로 하는 상기 본 발명의 염소 함유 산화마그네슘 분말의 제조 방법에도 있다.
본 발명의 염소 함유 산화마그네슘 분말의 제조 방법의 바람직한 양태는 다음과 같다.
(1) 산화마그네슘 원료 분말 또는 마그네슘 화합물 분말을, 순도가 99.0 질량％ 이상인 염화마그네슘 분말의 존재하에서 소성한다.
(2) 산화마그네슘 원료 분말 또는 마그네슘 화합물 분말의 소성 온도가 1000 ∼ 1500℃ 의 범위에 있다.
(3) 산화마그네슘 원료 분말 또는 마그네슘 화합물 분말의 소성 시간이 10 분 이상이다.
본 발명의 염소 함유 산화마그네슘 분말은, Xe 가스의 가스 방전에 의해 생성된 자외광에 의해 여기되면 파장 250㎚ 부근의 자외광을 높은 효율로 방출한다. 따라서, 본 발명의 염소 함유 산화마그네슘 분말로 제조된 산화마그네슘막을, AC 형 PDP 나 형광체 램프 등의 가스 방전 발광 장치의 방전 공간 내에 배치함으로써, 방전 공간 내에 방출되는 자외광의 광량이 증가되고, 이로써 가스 방전 발광 장치로부터 방출되는 가시광의 광량이 증가된다. 본 발명의 염소 함유 산화마그네슘 분말로 제조된 산화마그네슘막은, AC 형 PDP 의 유전체 보호층의 방전 공간측의 표면에 형성되는 자외광 방출층으로서 특히 유용하다. 또한, 본 발명의 제조 방법을 사용함으로써, 자외광의 방출 효율이 높은 산화마그네슘 분말을 공업적으로 유리하게 제조할 수 있다.
발명을 실시하기 위한 최선의 형태
본 발명의 염소 함유 산화마그네슘 분말은, 염소를 0.005 ∼ 10 질량％의 범위에서 함유한다. 염소량은, 0.01 질량％ 이상인 것이 바람직하고, 0.1 질량％ 이상인 것이 특히 바람직하다. 염소 함유 산화마그네슘 분말에 함유되는 염소를 제외한 산화마그네슘 순도는, 99.8 질량％ 이상, 바람직하게는 99.9 질량％ 이상이다. 또한, 산화마그네슘 순도는, 염소 함유 산화마그네슘 분말의 전체량을 100 으로 하였을 때의 염소와 마그네슘과 산소를 제외한 불순물 원소 (염소 함유 산화마그네슘 분말의 전체량에 대하여 0.001 질량％ 이상 함유된다) 의 총함유량 및 염소의 함유량으로부터, 하기의 식으로 구할 수 있다.
산화마그네슘 순도 (질량％) ＝ [1 － 불순물 원소의 총함유량 (질량％) / {100 － 염소의 함유량 (질량％)}] × 100
본 발명의 염소 함유 산화마그네슘 분말은, BET 비표면적이 0.1 ∼ 30㎡/g 의 범위, 바람직하게는 0.2 ∼ 12㎡/g 의 범위에 있다.
본 발명의 염소 함유 산화마그네슘 분말은, 산화마그네슘 순도가 99.95 질량％ 이상이고, BET 비표면적이 5 ∼ 150㎡/g 의 범위, 바람직하게는 7 ∼ 50㎡/g 의 범위에 있는 산화마그네슘 원료 분말, 또는 소성에 의해 그 산화마그네슘 원료 분말을 생성하는 마그네슘 화합물 분말 (단, 염화마그네슘 분말을 제외한다) 을, 염소원의 존재하 또는 염소 함유 기체의 분위기하에, 850℃ 이상의 온도에서 소성함으로써 제조할 수 있다. 본 발명의 염소 함유 산화마그네슘 분말은, 산화마그네슘 원료 분말 또는 마그네슘 화합물 분말을 염소원의 존재하에서 소성하는 방법에 의해 제조하는 것이 바람직하다.
산화마그네슘 원료 분말을, 염소원의 존재하 또는 염소 함유 기체의 분위기하에, 850℃ 이상의 온도에서 소성하면, 얻어지는 염소 함유 산화마그네슘 분말은, 산화마그네슘 원료 분말과 비교하여 BET 비표면적이 낮아진다. 이 때문에, 염소 함유 산화마그네슘 분말의 BET 비표면적은, 산화마그네슘 원료 분말의 BET 비표면적에 대하여, 통상적으로는 1 ∼ 50％ 의 범위, 바람직하게는 2 ∼ 30％ 의 범위가 되는데, 본 발명에서는 전술한 바와 같이 BET 비표면적이 0.1 ∼ 30㎡/g 의 범위, 특히 0.2 ∼ 12㎡/g 의 범위에 있는 것이 바람직하다.
염소 함유 산화마그네슘 분말의 제조에 사용하는 산화마그네슘 원료 분말로는, 기상 합성 산화법에 의해 제조된 산화마그네슘 분말인 것이 바람직하다. 기상 합성 산화법이란, 금속 마그네슘 증기와 산소 함유 기체를 기상 중에서 접촉시키고, 금속 마그네슘 증기를 산화시켜 산화마그네슘 분말을 제조하는 방법이다.
본 발명에서 사용하는 마그네슘 화합물 분말은, 850℃ 보다 낮은 온도에서의 소성에 의해 전술한 바와 같은 산화마그네슘 순도와 BET 비표면적을 갖는 산화마그네슘 원료 분말을 생성하는 것인 것이 바람직하다. 마그네슘 화합물 분말의 예로는, 수산화마그네슘 분말, 염기성 탄산마그네슘 분말, 질산마그네슘 분말 및 아세트산마그네슘 분말을 들 수 있다. 마그네슘 화합물 분말의 제법에 대해서는 특별히 제한은 없다.
염소원으로는, 염화마그네슘 분말 및 염화암모늄 분말을 들 수 있다. 염소원은, 순도가 99.0 질량％ 이상인 것이 바람직하다. 염소원은, 소성을 실시하기 전에 산화마그네슘 원료 분말 또는 마그네슘 화합물 분말과 균일하게 혼합해 두는 것이 바람직하다.
염소 함유 기체로는, 염화수소 가스, 또는 염화암모늄 분말, 염화마그네슘 분말, 혹은 염소 함유 유기 화합물 (CHCl3, CCl4 등) 을 가열하여 기화시킨 가스를 들 수 있다.
본 발명에 있어서, 산화마그네슘 원료 분말 또는 마그네슘 화합물 분말을 염소원의 존재하 또는 염소 함유 기체의 분위기하에서 소성할 때의 소성 온도는 850 ℃ 이상이다. 통상적으로는, 승온 속도 100 ∼ 500℃/시간의 조건에서, 실온에서부터 850℃ 이상, 바람직하게는 900 ∼ 1500℃, 특히 바람직하게는 1000 ∼ 1500℃ 의 온도로까지 가열하고, 이어서 그 온도에서 바람직하게는 10 분 이상, 특히 바람직하게는 20 분 ∼ 1 시간 가열 소성한다. 소성 후에는, 통상적으로는 강온 속도 100 ∼ 500℃/시간의 조건에서 실온까지 냉각시킨다.
본 발명의 염소 함유 산화마그네슘 분말에는, 방전 특성 향상을 위해, 마그네슘 이외의 금속을 첨가할 수 있다. 본 발명의 염소 함유 산화마그네슘 분말에 첨가하는 금속으로는, 아연, 알루미늄, 규소, 칼슘, 스트론튬, 바륨, 티탄, 지르코늄, 하프늄, 바나듐, 니오브, 탄탈, 크롬, 몰리브덴, 텅스텐, 망간, 철, 코발트, 스칸듐, 이트륨, 란탄, 세륨, 네오디뮴, 사마륨, 유로퓸, 가돌리늄 및 디스프로슘을 들 수 있다. 마그네슘 이외의 금속은, 예를 들어, 산화물, 탄산염, 질산염으로 하여, 본 발명의 염소 함유 산화마그네슘 분말의 제조시에 첨가할 수 있으며, 금속의 첨가량은, 염소 함유 산화마그네슘 분말 전체에 대하여, 0.001 ∼ 10 질량％의 범위에 있는 것이 바람직하고, 0.01 ∼ 1 질량％의 범위에 있는 것이 특히 바람직하다.
본 발명의 염소 함유 산화마그네슘 분말은, 스프레이법이나 정전 도포법 등의 공지된 방법을 사용하여 산화마그네슘막으로 할 수 있다.
실시예
[실시예 1]
(소성물 No. 1 ∼ No. 7 의 제조)
기상 합성 산화법에 의해 제조된 산화마그네슘 (MgO) 분말 (2000A, 우베 머테리얼즈 (주) 제조, 순도 : 99.98 질량％, BET 비표면적 : 8.7㎡/g) 과 염화마그네슘 (MgCl2·6H2O) 분말 (순도 : 99.0 질량％) 을 하기 표 1 에 나타내는 양으로 혼합하여, 분말 혼합물을 얻었다. 얻어진 분말 혼합물을 용량 25mL 의 알루미나 도가니에 투입하고, 알루미나 도가니에 뚜껑을 덮어 전기로에 넣고, 240℃/시간의 승온 속도로 로 (爐) 내 온도를 1200℃ 까지 상승시키고, 이어서 그 온도에서 30 분간 가열 소성하였다. 그 후, 로 내 온도를 240℃/시간의 강온 속도로 실온까지 냉각시켰다. 그리고, 전기로로부터 알루미나 도가니를 꺼내어, 분말 혼합물의 소성물 No. 1 ∼ No. 7 을 얻었다.
Figure 112008014980903-pat00001
얻어진 소성물 No. 1 ∼ No. 7 에 대해, BET 비표면적, 염소 함유량, 순도 및 자외광 발광 강도를 측정하였다. 그 결과를 표 2 에 나타낸다. 또한, 염소 함유량 및 자외광 발광 강도는 이하의 방법에 의해 측정하였다.
[염소 함유량]
소성물을 물에 용해시켜 조제한 용액을 중화시키고, 그 용액 중의 염소량을 이온 크로마토그래피에 의해 측정한다.
[자외광 발광 강도]
소성물에 Xe 가스의 가스 방전에 의해 생성된 자외광을 조사하고, 소성물로부터 방출된 자외광 스펙트럼을 측정하여, 파장 250㎚ 부근 (파장 230 ∼ 260㎚ 의 범위) 의 최대 피크값을 자외광 발광 강도로서 구한다. 또한, 표 2 의 값은, 소성물 No. 2 의 자외광 발광 강도를 100 으로 한 상대값이다.
Figure 112008014980903-pat00002
표 2 에 나타낸 결과로부터 알 수 있는 바와 같이, 염소 함유량이 0.005 질량％를 초과하는 염소 함유 산화마그네슘 분말은, Xe 가스의 방전 가스에 의해 생성된 자외광에 의해 여기되면, 높은 효율로 파장 250㎚ 부근의 자외광을 방출하는 것을 알 수 있다.

Claims (11)

  1. 염소를 0.49 ∼ 10 질량％의 범위에서 함유하는, 염소를 제외한 총량 중의 산화마그네슘 순도가 99.8 질량％ 이상이고, 또한 BET 비표면적이 0.1 ∼ 30㎡/g 의 범위에 있는 염소 함유 산화마그네슘 분말.
  2. 삭제
  3. 제 1 항에 있어서,
    산화마그네슘 순도가 99.9 질량％ 이상인 염소 함유 산화마그네슘 분말.
  4. 제 1 항에 있어서,
    BET 비표면적이 0.2 ∼ 12㎡/g 의 범위에 있는 염소 함유 산화마그네슘 분말.
  5. 제 1 항, 제 3 항 또는 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    교류형 플라즈마 디스플레이 패널의 유전체 보호층의 방전 공간측의 표면에 형성되는 자외광 방출층의 제조용인 염소 함유 산화마그네슘 분말.
  6. 산화마그네슘 순도가 99.95 질량％ 이상이고, BET 비표면적이 5 ∼ 150㎡/g 의 범위에 있는 산화마그네슘 원료 분말, 또는 소성에 의해 그 산화 마그네슘 원료 분말을 생성하는, 염화마그네슘 분말 이외의 마그네슘 화합물 분말을, 염소원의 존재하 또는 염소 함유 기체의 분위기하에, 뚜껑을 덮은 도가니 안에서 850℃ 이상의 온도에서 소성하는 것을 특징으로 하는, 염소를 0.005 ∼ 10 질량％의 범위에서 함유하는, 염소를 제외한 총량 중의 산화마그네슘 순도가 99.8 질량％ 이상이고, 또한 BET 비표면적이 0.1 ∼ 30㎡/g 의 범위에 있는 염소 함유 산화마그네슘 분말의 제조 방법.
  7. 제 6 항에 있어서,
    산화 마그네슘 원료 분말 또는 마그네슘 화합물 분말을, 순도가 99.0 질량％ 이상인 염화마그네슘 분말의 존재하에서 소성하는 제조 방법.
  8. 제 6 항에 있어서,
    산화마그네슘 원료 분말 또는 마그네슘 화합물 분말의 소성 온도가 1000 ∼ 1500℃ 의 범위에 있는 제조 방법.
  9. 제 6 항에 있어서,
    산화마그네슘 원료 분말 또는 마그네슘 화합물 분말의 소성 시간이 10 분 이상인 제조 방법.
  10. 염소를 0.005 ∼ 10 질량％의 범위에서 함유하는, 염소를 제외한 총량 중의 산화마그네슘 순도가 99.8 질량％ 이상이고, 또한 BET 비표면적이 0.1 ∼ 30㎡/g 의 범위에 있는 염소 함유 산화마그네슘 분말인, 파장 230 ∼ 260 nm의 범위에 피크를 갖는 자외광을 방출하는 형광체.
  11. 제 10 항에 있어서,
    Xe 가스의 가스 방전에 의해 생성되는 자외광에 의해 여기되면 파장 230 ∼ 260 nm의 범위에 피크를 갖는 자외광을 방출하는 형광체.
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