KR20090131454A - 액중 전기 폭발에 의한 금속 나노 분말의 제조 방법 - Google Patents

액중 전기 폭발에 의한 금속 나노 분말의 제조 방법 Download PDF

Info

Publication number
KR20090131454A
KR20090131454A KR1020080057348A KR20080057348A KR20090131454A KR 20090131454 A KR20090131454 A KR 20090131454A KR 1020080057348 A KR1020080057348 A KR 1020080057348A KR 20080057348 A KR20080057348 A KR 20080057348A KR 20090131454 A KR20090131454 A KR 20090131454A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
liquid
metal
explosion
butanol
solvent
Prior art date
Application number
KR1020080057348A
Other languages
English (en)
Inventor
강석이
김윤철
이종연
Original Assignee
동부정밀화학 주식회사
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 동부정밀화학 주식회사 filed Critical 동부정밀화학 주식회사
Priority to KR1020080057348A priority Critical patent/KR20090131454A/ko
Publication of KR20090131454A publication Critical patent/KR20090131454A/ko

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/08—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor
    • B01J19/087—Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor employing electric or magnetic energy
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82B—NANOSTRUCTURES FORMED BY MANIPULATION OF INDIVIDUAL ATOMS, MOLECULES, OR LIMITED COLLECTIONS OF ATOMS OR MOLECULES AS DISCRETE UNITS; MANUFACTURE OR TREATMENT THEREOF
    • B82B3/00—Manufacture or treatment of nanostructures by manipulation of individual atoms or molecules, or limited collections of atoms or molecules as discrete units
    • B82B3/0009—Forming specific nanostructures
    • B82B3/0038—Manufacturing processes for forming specific nanostructures not provided for in groups B82B3/0014 - B82B3/0033
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
    • B22F9/06—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material
    • B22F9/08—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material by casting, e.g. through sieves or in water, by atomising or spraying
    • B22F9/082—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material by casting, e.g. through sieves or in water, by atomising or spraying atomising using a fluid
    • B22F2009/0836—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material by casting, e.g. through sieves or in water, by atomising or spraying atomising using a fluid with electric or magnetic field or induction
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2202/00—Treatment under specific physical conditions
    • B22F2202/06—Use of electric fields

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Toxicology (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Composite Materials (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Conductive Materials (AREA)
  • Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)

Abstract

본 발명은 액중 전기 폭발에 의해 금속 나노 분말을 제조하는 방법에 있어서, 상기 액중 폭발이 일어나는 액상 용매로서, 부탄올, 이소부탄올, 제이부탄올 제삼부탄올 및 부탄디올 중 적어도 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 액중 전기 폭발에 의한 금속 나노 분말의 제조 방법을 제공한다.
금속 나노 분말, 부탄올, 부탄디올, 액중 폭발

Description

액중 전기 폭발에 의한 금속 나노 분말의 제조 방법{METHOD FOR MANUFACTURING NANOSTRUCTURED POWER BY WIRE-EXPLOSION IN LIQUID}
본 발명은 액중 전기 폭발에 의한 금속 나노 분말의 제조 방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 액중 전기 폭발에 의해 니켈과 같은 금속의 나노 분말을 제조할 때 금속 나노 분말의 분산효율을 개선되도록 하는 방법과 이를 이용하여 보다 용이하게 고용량 적층세라믹콘덴서(MLCC)의 내부 전극 등의 재료로서 채용되는 전도성 페이스트의 제조에 용이한 금속 나노 분말을 제조하는 방법을 제공하기 위한, 액중 전기 폭발에 의한 금속 나노 분말의 제조 방법에 관한 것이다.
일반적으로 고용량 적층세라믹콘덴서(MLCC)의 내부 전극재료 등으로 채용되는 전도성 페이스트 제조시 활용되는 금속 슬러리는, 니켈 등과 같은 전도도를 갖는 금속 나노 분말을 소정의 유기 용매와 일정 비율로 혼합하고, 금속 나노 분말과 유기용매에 따른 분산제 또는 계면 활성제를 첨가하여 고압 분산기를 이용하여 분산을 실시하여 제조된다.
금속 나노 분말은 일반적으로 화학적 나노 분말 제조 방법 및 전기 폭발법에 의해 제조되는데, 특히 최근에는, 고용량 적층세라믹콘덴서(MLCC)의 고용량 추세에 따라 요구되는 금속 나노 분말의 입경이 더욱 작아지고 극미세화 되고 있다.
그러나 금속 나노 분말은 미세화에 따라 나노 분말 간의 응집력이 더욱 커지므로 제조시 금속 나노 분말 간의 응집을 막고 고분산성을 확보하는 기술이 더욱 중요하게 되었으며, 표면 에너지의 증가로 인한 금속 나노 분말의 표면 산화 등의 변형 방지 방안이 더욱 중요한 문제가 되고 있다.
종래의 전기 폭발을 이용한 금속 나노 분말의 제조 방법을 살펴보면, 일정 챔버 내에 기상 상태의 분위기 내에서 전기 폭발을 이용하는 방법과 액상 상태 하에서 전기 폭발을 이용하는 방법이 있다.
기중 폭발법은 공기 혹은 불활성 가스가 채워진 소정의 챔버 내부에 금속 와이어를 공급하면서 금속 와이어를 펄스 파워를 이용하여 전기적으로 폭발시켜 금속 나노 분말을 제조하는 방법이다. 금속 와이어는 전기 폭발로 인해 증기화되고 분위기 가스에 의해 냉각 응축되어 금속 나노 분말이 형성된다. 그러나 이러한 종래의 기중 전기 폭발법에 의해 금속 나노 분말의 제조는 금속 나노 분말 표면이 공기중에 노출되면서 산화되기 쉽고 회수 시 분진 비산의 단점이 있으며, 특히 기중에서 금속 나노 분말이 응집되기 쉬운 단점이 있었다.
한편, 한국 특허등록 제10-726713호에 의해 개시된 액중 폭발법은 점도가 높은 오일류, 또는 증류수, 또는 절연유가 채워진 챔버 내부에서 금속 와이어를 전기 폭발하여 금속 나노 분말을 제조하는 방식인데, 금속 나노 분말의 회수율이 기상에 의한 전기 폭발법에 비해 우수한 장점이 있다. 그러나 이 경우에도 금속 나노 분말 분산성을 확보하는 방안이 마련되지 않은 단점이 있다. 액중 용매로서 오일류 및 알코올계를 사용하여 금속 나노 분말을 제조한 후 금속 나노 분말이 액중 분산 상태에서 회수가 되어도 시간이 경과함에 따라 금속 나노 분말이 응집하여 분산성이 저하되는 경우가 발생하고 있다. 이를 위해 액중 분산 상태의 금속 나노 분말에 분산제 또는 계면활성제를 일정량 혼합하고 고압을 분사하여 분산 공정을 실시한다. 그러나 분산제 또는 계면활성제는 금속 나노 분말을 순도를 낮추는 단점이 있으며. 추가의 공정을 필요로 한다는 점에서 별도의 분산 공정이 나노 분말의 분산효율을 최대화할 수 있는 방안이 요구된다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로서, 액중 전기 폭발 시에 액상 용매로서 부탄올 및 부탄디올 사용함으로써, 금속 나노 분말의 제조시의 분산 효율을 최대화할 수 있는 액중 전기 폭발에 의한 금속 나노 분말의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 다른 목적은 액중 전기 폭발 방법을 이용하여 전도성 페이스트의 제조 생산성이 향상될 수 있는 금속 나노 분말을 제조할 수 있는 액중 전기 폭발에 의한 금속 나노 분말의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 상기 목적을 달성하기 위해, 액중 전기 폭발에 의해 금속 나노 분말을 제조하는 방법에 있어서, 상기 액중 폭발이 일어나는 액상 용매로서, 부탄올, 이소부탄올, 제이부탄올 제삼부탄올 및 부탄디올 중 적어도 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 금속 나노 분말의 제조 방법을 제공한다.
본 발명에 따르면 상기 금속 나노 분말은 니켈 금속 나노 분말을 포함한다.
본 발명에 따르면, 상기 액상 용매에, 전도성 페이스트 조성물이 첨가되며, 상기 전도성 페이스 조성물은 전도성 페이스트를 위한 유기 용매를 포함하고, 액상 유기 바인더를 선택적으로 포함할 수 있다. 여기서 상기 유기 용매는 테루펜 알코올계 유기 용매를 포함하며, 상기 액상 유기 바인더는 에틸렌 셀롤로오드를 포함한 다.
본 발명에 따르면, 상기 액상 용매 및 상기 전도성 페이스 조성물이 혼합된 액체와 금속 나노 분말의 혼합 상태로 금속 나노 분말이 제조되고, 상기 전도성 페이스 조성물의 비등점 보다 낮고 상기 액상 용매의 비등점 보다 높은 온도에서 상기 혼합 상태의 금속 나노 분말을 가열하는 공정을 통해, 상기 액상 용매가 제거되면서 농축이 일어난다.
본 발명에 따른 액중 폭발에 의한 금속 나노 분말 제조 방법에 의할 경우 액상 용매로서 부탄올 또는 이소부탄올, 제이부탄올 제삼부탄올, 부탄디올을 포함하는 부탄올 및 부탄올 계의 화합물을 사용함에 따라 금속 나노 분말의 분상성이 효과적으로 향상된다. 이에 따라 우수한 금속 나노 분말의 회수율을 증가시켜 생산성 향상이 가능하다. 또한 본 발명에 따른 전도성 페이스트를 위한 금속 슬러리 제조 방법에 의하면 니켈, 은, 주석 등의 금속 나노 분말을 포함하는 전도성 페이스트 제조시 페이스트용 조성물이 포함된 상태로 금속 나노 분말이 제조되므로 금속 슬러리 및 페이스트 제조시 보다 용이한 제조가 가능하다.
이하 첨부된 도면들을 참조하여 본 발명의 실시예를 상세하게 설명한다.
본 발명에 따른 액중 전기 폭발에 의한 금속 나노 분말의 제조 방법은 금속 나노 분말을 액상 용매 속에서 액중 전기 폭발에 의해 제조된다. 이를 위해 공지된 다양한 수단들이 이용될 수 있는데, 예컨대 니켈 등과 같은 금속을 와이어 상태로 액중으로 공급하고, 금속 와이어에 폭발을 위한 펄스 파워를 제공하여 액중에서 폭발시킨다. 이때, 전기 폭발과 함께 금속 와이어가 액중에서 기화되고, 기화된 증기의 부피 팽창으로 만들어진 공간에서 니켈 나노 분말이 생성된다. 이러한 과정을 통해 니켈 나노 분말이 액상 용매에 분산된 상태로 제조된다.
상술한 금속 나노 분말 제조를 위한 액중 전기 폭발 방법은, 본 발명에 따른 액중 전기 폭발법에 의한 금속 나노 분말의 제조 방법을 실행하기 위한 일 예에 불과한 것으로서 본 발명은 상술한 장치에 의해 제한되지 않으며, 다른 변형된 다양한 방식들이 사용될 수 있다.
본 발명에 따른 액중 전기 폭발에 의해 금속 나노 분말 제조시 금속 나노 분말의 용도 및 상태에 따라 액상 용매를 달리하여 제조할 수 있다는 점에 착안하여, 별도의 분산제 및 계면 활성제를 혼합하여 분산을 하는 분산공정을 수행함이 없이 분산성을 향상시키는 방안을 제공한다.
본 발명에 따른 액중 전기 폭발에 의한 금속 나노 분말의 제조 방법은, 금속의 액중 전기 폭발이 일어날 때 사용되는 액상 용매로서, 지방족 포화 알코올의 일종인 부탄올, 이소부탄올, 제이부탄올 제삼부탄올, 부탄디올과 같은 부탄올 계 화합물을 적어도 하나 포함한다.
아래의 실시예들 및 비교예에서 확인되는 바와 같이, 이러한 액상 용매는 금속의 액중 전기 폭발에 의해 금속 나노 분말이 제조될 때, 별도의 분산 공정이 없이도 금속 나노 분말이 액상 용매 내에서 효과적으로 분산되도록 하고 이에 따른 금속 나노 분말의 회수율의 증가로 인한 생산성 향상을 이룰 수 있게 한다.
[실시예 1]
본 발명의 액중 전기 폭발에 의한 금속 나노 분말 제조 방법의 실시예로서, 액중 폭발이 일어나는 챔버에 액상 용매로서 단순히 부탄올만을 넣고 일정한 펄스 파워를 제공하여 액중 전기 폭발에 일으켜 니켈 나노 분말을 제조하였다. 이때 제조된 니켈 나노 분말에 대해서는 분산제 또는 계면활성제를 혼합하여 분산하는 별도의 분산공정을 실시하지 않았다.
도 1 은 이와 같이 제조된 니켈 금속 나노 분말을 SEM(Scanning Electron Microscope)을 통해 촬영한 사진이다. 도 1 를 참조하면, 니켈 나노 분말이 약 100nm 의 평균 입자 사이즈를 가지는 구형 분말인 것을 확인할 수 있다.
[실시예 2]
본 발명의 액중 전기 폭발에 의한 금속 분말 제조 방법의 다른 실시예로서, 상기 실시예 1과 동일한 조건에서 액상 용매를 부탄디올로 변경하여 니켈 나노 분말을 제조하였다. 이 경우에도 도 1 과 동일한 형상 및 유사한 입도의 니켈 나노 분말이 제조되었다.
이를 통해 금속 나노 분말 제조를 위한 액중 전기 폭발을 위한 액상 용매로서 부탄올, 부탄디올와 같은 부탄올 계 화합물이 적합하다는 사실을 확인할 수 있다.
[비교예]
본 발명의 액중 전기 폭발에 의한 금속 나노 분말 제조시 액상 용매에 따른 분산성의 차이를 확인하기 위한 실험을 실시하였다.
먼저 상술한 실시예 1로서, 액상 용매로 부탄올을 사용하여 금속 니켈 나노 분말을 제조하여 하였다(SS-1). 상술한 바와 같이 니켈 나노 분말에 대해 별도의 분산 공정이 실시되지 않았다.
비교예 1은 실시예 1과 동일한 조건에서 액상 용매로서 에탄올을 사용하여 니켈 나노 분말을 제조하였다(SS-2). 에탄올은 일반적으로 금속 나노 분말을 분산을 유도하기 위한 보조 용매로서 가장 일반적으로 사용되고 있다. 금속 나노 분말의 제조 초기 금속 나노 분말의 형상 및 입도는 실시예 1과 유사하다.
비교예 2는 비교예 1같이 액상 용매로서 에탄올을 사용하여 액중 전기 폭밥에 의해 니켈 금속 나노 분말을 제조한 것으로서, 에탄올 용매에 일정량의 분산제를 첨가하여 분산을 유도하였다(SS-3).
도 2 및 도 3 는 위에서 설명한 실시예 1(SS-1), 비교예 1(SS-2), 비교예 2(SS-3)의 분산성을 평가한 것을 보여주는 도면이다.
도 2 은 실시예 1(SS-1), 비교예 1(SS-2), 비교예 2(SS-3)에서 니켈 금속 나노 분말의 제조 초기 상태를 도시한 도면이다.
도면에서 보이는 바와 같이, 실시예 1(SS-1), 비교예 1(SS-2) 및 비교예 2(SS-3) 각각의 경우에 제조 초기에는 니켈 나노 분말의 분산성이 유사한 양태를 보이는 것을 알 수 있다.
도 3 은 도 2 에 도시된 상태에서 30일 경과 후의 나노 분말의 침전 상태를 보여주는 도면이다. 도 3에서 보이는 바와 같이, 니켈 나노 분말이 제조 초기에는 유사한 분산 양태를 보이는 듯하지만, 시간이 경과됨에 따라 별도의 분산제를 혼합 하여 분산을 실시하지 않은 비교예 2(SS-2)에서는 니켈 금속 나노 분말이 침전이 일어나는 것을 확인할 수 있다.
그러나 액중 폭발을 위한 액상 용매로서 부탄올을 사용한 실시예 1(SS-1)의 경우 30일이 경과된 후에도 니켈 나노 분말이 침전 없이 액중에서 고르게 부유하는 양호한 분산성을 유지하는 것을 알 수 있으며, 이러한 결과는 에탄올의 액상 용매에 일정량을 분산제를 첨가하여 분산을 유도한 비교예 2(SS-3)와 유사한 양태임을 확인할 수 있다.
이와 같은 비교결과로부터, 부탄올 또는 이소부탄올, 제이부탄올 제삼부탄올 ,부탄디올와 같은 부탄올 계 화합물을 액상 용매로 사용하는 경우 별도의 분산제 혼합이 없이도 양호한 분산성을 확보할 수 있다는 것을 알 수 있다.
일반적으로 액중에 분산된 금속 나노 분말의 제조시 분산성의 향상을 위해 분산제 또는 계면활성제를 이용하여 분산하는 공정을 수행하지만, 분산제 등은 나노 분말의 순도를 크게 떨어뜨리는 단점이 있다. 그러나 본 발명에 따르면 액정 폭발시 액상 용매로서 부탄올계 화합물을 사용함으로써, 별도의 공정으로 분산제, 계면활성제의 혼합하여 분산을 유도하는 공정이 없이도 높은 분산성을 확보하게 되므로 공정의 단축 등에 유리한 효과가 있다. 또한 부탄올계 화합물을 액상용매로 사용하는 경우, 액상 용매의 변질 없이 일정량의 용매와 금속 나노 분말간의 고형 함량을 용이하게 조절할 수 있다.
도 4 는 본 발명에 따라 제조된, 니켈 금속 나노 분말 및 부탄올의 혼합 상태의 액중 분산 상태의 금속 나노 분말 혼합액의 수분 분리 특성을 보여주는 도면 이다. 도 4 에서 보이는 바와 같이, 상층부의 니켈 금속 나노 분말과 부탄올의 혼합액은 하층부의 물과 섞이지 않는다는 것을 알 수 있다.
이는 본 발명에 의할 경우 나노 분말의 응집에 큰 영향을 주는 수분을 효과적으로 차단할 수 있다는 것을 보여준다.
따라서 액중 전기 폭발을 위한 액상 용매로서 부탄올 또는 이소부탄올, 제이부탄올 제삼부탄올, 부탄디올과 같은 부탄올계 화합물을 사용하는 경우 금속 나노 분말의 응집을 효과적으로 억제하고 분산성이 향상된 상태로 제조할 수 있다.
본 발명의 다른 실시예는 전도성 페이스트를 제조를 보다 용이하게 하는 액중 전기 폭발에 의한 금속 나노 분말 제조 방법을 제공한다.
전도성 페이스트 제조시 활용되는 금속 슬러리는, 니켈 등과 같은 전도도를 갖는 금속 나노 분말과 테루펜 알코올계의 테르피네올(terpineol), 디하이드로테르피네올(dihydro-terpineol), 디하이드로테르피닐 아세테이트(dihydro-terpinyl acetate), 테르피닐 아세테이트(terpinyl acetate) 등과 같은 전도성 페이스트용 유기 용매 및 유기바인더 화합물인 에텔렌 셀롤롤오드가 일정 비율로 혼합된다.
본 발명에 따른 전도성 페이스용 금속 슬러리 제조 방법에 따르면, 액중 전기 폭발을 위한 챔버에 액상 용매 중에 상기 전도성 페이스트용 유기 용매 즉, 테루펜 알코올계의 테르피네올(terpineol), 디하이드로테르피네올(dihydro-terpineol), 디하이드로테르피닐 아세테이트(dihydro-terpinyl acetate), 테르피닐 아세테이트(terpinyl acetate)와 액상의 유기 바인더 화합물로서 에틸렌 셀롤로오드 등을 혼합하여 액중 전기 폭발에 의해 금속 나노 분말을 제조한다. 전도성 페이 스트 조성물로서 상기 유기 용매가 포함되는 경우 액상 유기 바인더 화합물이 선택적으로 포함될 수 있다. 따라서 액중 폭발을 위한 액상 용매에 유기 용매가 포함되거나 유기 용매 및 액상의 유기 바인더 화합물이 포함된 상태로 액중 폭발이 수행된다.
이 경우 전도성 페이스트용 화합물이 포함된 상태로 액상의 금속 나노 분말이 제조되므로, 금속 나노 분말과 전도성 페이스트 조성물인 유기 용매를 혼합 분산하는 공정을 생략할 수 있어 금속 슬러리의 제조가 용이하다.
또한, 액상 용매로서 부탄올 또는 이소부탄올, 제이부탄올 제삼부탄올, 부탄디올과 같은 부탄올 계 화합물이 사용되는 경우 별도의 분산제 및 계면활성제의 사용함이 없이 고 분산성을 유지할 수 있으므로 금속 나노 분말을 순도를 향상시킬 수 있다.
이와 같이 제조된 금속 슬러리는 다른 공정을 거쳐 전도성 페이스트로 제조되는 데, 액상 용매에 포함된 부탄올 및 부탄올 계 화합물은 전도성 페스트용 유기 용매보다 비등점이 낮으므로(예컨대, 부탄올 117.5℃, 이소부탄올 108℃임에 반하여 테르피네올(214∼224℃)등과 같은 전도성 페이스트용 유기용매는 200℃ 부근), 액상용매의 비등점 보다 높고 전도성 페이스트 조성물의 비등점 보다 낮은 온도로의 가열 공정을 통해 부탄올계 화합물을 제거하면서 농축이 효과적으로 이루어질 수 있게 한다.
본 발명의 상술한 실시예의 변경, 변형 및 균등물로의 치환이 첨부된 청구항들에 의한 정해지는 본 발명의 기술사상 및 보호 범위를 이탈함이 없이 이루어 질 수 있으며, 이는 본 발명의 보호 범위에 속한다.
도 1 은 니켈 금속 나노 분말을 SEM(Scanning Electron Microscope)을 통해 촬영한 사진을 보여주는 도면이다
도 2 및 도 3 는 실시예 1(SS-1), 비교예 1(SS-2), 비교예 2(SS-3)의 분산성을 평가한 것을 보여주는 도면으로서, 도 2 는 실시예 1(SS-1), 비교예 1(SS-2), 비교예 2(SS-3)에서 니켈 금속 나노 분말의 제조 초기 상태를 보여주는 도면이고, 도 3 은 도 2 에 도시된 상태에서 30일 경과 후의 나노 분말의 침전 상태를 보여주는 도면이다.
도 4 는 본 발명에 따라 제조된 니켈 금속 나노 분말 및 부탄올의 혼합액의 수분 분리 특성을 보여주는 도면이다.

Claims (6)

  1. 액중 전기 폭발에 의해 금속 나노 분말을 제조하는 방법에 있어서,
    상기 액중 폭발이 일어나는 액상 용매로서, 부탄올, 이소부탄올, 제이부탄올 제삼부탄올 및 부탄디올 중 적어도 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 액중 전기 폭발에 의한 금속 나노 분말의 제조 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 금속 나노 분말은 니켈 금속 나노 분말을 포함하는 것을 특징으로 하는 액중 전기 폭발에 의한 금속 나노 분말의 제조 방법.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 액상 용매에, 전도성 페이스트 조성물이 첨가되는 것을 특징으로 하는 액중 전기 폭발에 의한 금속 나노 분말의 제조 방법.
  4. 제 3 항에 있어서,
    상기 전도성 페이스 조성물은 전도성 페이스트를 위한 유기 용매를 포함하고, 액상 유기 바인더를 선택적으로 포함하는 것을 특징으로 하는 액중 전기 폭발에 의한 금속 나노 분말의 제조 방법.
  5. 제 4 항에 있어서, 상기 유기 용매는 테루펜 알코올계 유기 용매를 포함하며, 상기 액상 유기 바인더는 에틸렌 셀롤로오드를 포함하는 것을 특징으로 하는 액중 전기 폭발에 의한 금속 나노 분말의 제조 방법.
  6. 제 3 항에 있어서,
    상기 액상 용매 및 상기 전도성 페이스 조성물이 혼합된 액체와 금속 나노 분말의 혼합 상태로 금속 나노 분말이 제조되고,
    상기 전도성 페이스 조성물의 비등점보다 낮고 상기 액상 용매의 비등점보다 높은 온도에서 상기 혼합 상태의 금속 나노 분말을 가열하는 공정을 통해, 상기 액상 용매가 제거되면서 농축이 일어나는 것을 특징으로 하는 액중 전기 폭발에 의한 금속 나노 분말의 제조 방법.
KR1020080057348A 2008-06-18 2008-06-18 액중 전기 폭발에 의한 금속 나노 분말의 제조 방법 KR20090131454A (ko)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020080057348A KR20090131454A (ko) 2008-06-18 2008-06-18 액중 전기 폭발에 의한 금속 나노 분말의 제조 방법

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020080057348A KR20090131454A (ko) 2008-06-18 2008-06-18 액중 전기 폭발에 의한 금속 나노 분말의 제조 방법

Publications (1)

Publication Number Publication Date
KR20090131454A true KR20090131454A (ko) 2009-12-29

Family

ID=41690662

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020080057348A KR20090131454A (ko) 2008-06-18 2008-06-18 액중 전기 폭발에 의한 금속 나노 분말의 제조 방법

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR20090131454A (ko)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2012074200A2 (ko) * 2010-12-02 2012-06-07 한국기계연구원 저온소결 전도성 금속막 및 이의 제조방법
KR101318226B1 (ko) * 2011-05-12 2013-10-15 한국기계연구원 전구체를 이용한 나노분말의 부착방법 및 그 나노분말이 부착된 담체

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2012074200A2 (ko) * 2010-12-02 2012-06-07 한국기계연구원 저온소결 전도성 금속막 및 이의 제조방법
WO2012074200A3 (ko) * 2010-12-02 2012-07-26 한국기계연구원 저온소결 전도성 금속막 및 이의 제조방법
KR101276237B1 (ko) * 2010-12-02 2013-06-20 한국기계연구원 저온소결 전도성 금속막 및 이의 제조방법
US9145503B2 (en) 2010-12-02 2015-09-29 Korea Institute Of Machinery And Materials Low temperature sintering conductive metal film and preparation method thereof
KR101318226B1 (ko) * 2011-05-12 2013-10-15 한국기계연구원 전구체를 이용한 나노분말의 부착방법 및 그 나노분말이 부착된 담체

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR100970061B1 (ko) 니켈 분말, 그 제조방법, 도체 페이스트 및 그것을 이용한적층 세라믹 전자 부품
KR100447965B1 (ko) 니켈분말분산체 및 그 조제방법과 그것을 사용한도전페이스트의 조제방법
CN100449652C (zh) 透明导电膜的形成方法
JP7042372B2 (ja) ニッケル粉及びその製造方法、ニッケルペースト
Liu et al. Insight into the formation mechanism of graphene quantum dots and the size effect on their electrochemical behaviors
KR100553395B1 (ko) 니켈 초미세 구형분말 및 그 제조방법
JP2007027081A (ja) 混合分散剤、それを利用した導電性ペースト組成物及び分散方法
JP2007277709A (ja) ニッケルナノ粒子の製造方法
JP2011122248A (ja) ニッケルナノ粒子の製造方法
CN108430673B (zh) 镍粉末
JP7090511B2 (ja) 銀粉およびその製造方法
JP5831055B2 (ja) 板状酸化ルテニウム粉末とその製造方法、それを用いた厚膜抵抗組成物
JP2024079671A (ja) 多層セラミックコンデンサにおける電極材料としての使用のための金属粉末並びにその製造方法及び使用方法
KR102361800B1 (ko) 니켈 분말 및 니켈 페이스트
KR20100073704A (ko) 복합산화물 나노 입자의 제조방법 및 그로부터 제조된 복합산화물 나노입자
KR20090131454A (ko) 액중 전기 폭발에 의한 금속 나노 분말의 제조 방법
JP6539520B2 (ja) ニッケル微粒子含有組成物及びその製造方法
KR20090069302A (ko) 니켈-레늄 합금 분말 및 그것을 함유하는 도체 페이스트
KR100983118B1 (ko) 산화마그네슘 나노입자 제조방법 및 산화마그네슘 나노졸 제조방법
JP3474170B2 (ja) ニッケル粉及び導電ペースト
JP6060225B1 (ja) 銅粉及びその製造方法
JP6738460B1 (ja) 銅粉体の製造方法
JP5986046B2 (ja) 表面処理された金属粉、及びその製造方法
JP6799931B2 (ja) ニッケル微粒子含有組成物及びその製造方法、内部電極並びに積層セラミックスコンデンサ
JP6065699B2 (ja) ニッケル粉末の製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
E701 Decision to grant or registration of patent right
NORF Unpaid initial registration fee