KR20090103933A - 유리 실링 방법 - Google Patents

유리 실링 방법

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KR20090103933A
KR20090103933A KR1020097016755A KR20097016755A KR20090103933A KR 20090103933 A KR20090103933 A KR 20090103933A KR 1020097016755 A KR1020097016755 A KR 1020097016755A KR 20097016755 A KR20097016755 A KR 20097016755A KR 20090103933 A KR20090103933 A KR 20090103933A
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glass article
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sealing
colorant
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KR1020097016755A
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파울 에스. 다니엘손
스테판 엘. 로구노브
캄주라 피. 레디
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코닝 인코포레이티드
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Abstract

복수의 유리 제품을 실링하는 방법이 개시되어 있으며, 상기 방법은 적어도 하나의 제 1 실링 표면을 포함하는 제 1 유리 제품을 제공하는 단계(여기서 적어도 하나의 제 1 실링 표면은 상기 제 1 유리 제품의 유리의 일부분 내에 위치한, 구리 화합물 및 선택적인 은 화합물을 포함하는 유리를 포함함); 적어도 하나의 제 2 실링 표면을 포함하는 제 2 유리 제품을 제공하는 단계; 상기 제 1 실링 표면의 적어도 일 부분을 상기 제 2 실링 표면의 적어도 일 부분과 접촉시키는 단계; 및 상기 제 1 유리 제품의 적어도 일 부분 및 상기 제 2 유리 제품의 적어도 일부분이 함께 실링되도록 상기 제 1 실링 표면의 적어도 일 부분을 조사하는 단계를 포함한다. 또 융합된 기기도 개시되어 있다.

Description

유리 실링 방법{Method of Sealing Glass}
본 발명은 유리 제품을 실링하는 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 광흡수 착색제(optically absorbing stain)를 사용하여 유리 제품을 실링하는 방법에 관한 것이다.
유리 제품은 지금까지 다양한 방법들을 사용하여 실링되어 왔다. 유리 및/또는 프릿(frits)을 실링하기 위한 방법들에는 접착제를 유리에 직접 사용하는 종래의 방법부터 2개의 유리 제품을 함께 가열 및 융합하여 유리를 실링시키는 방법까지의 범위에 이르고 있다. 가열 및 유리 작업기술을 통해 얻어진 종래의 직접 유리 대 유리 실링(direct glass to glass sealing)은 내구성이 있으나, 통상적으로 전체 유리 제품 또는 유리 제품의 실질적 일부분이 적어도 유리의 연화점까지 고온으로 가열될 것이 요구된다. 상기 고온까지 가열하는 것은 열적으로 민감한 컴포넌트(component)를 포함하는 정교한 유리 제품 및/또는 유리 기기를 손상시킬 수 있다.
최근들어 상업적으로 상당한 관심을 갖는 기기 중의 하나는 유기 발광기기(OLED:Organic Light Emitting Device)와 같은 발광기기이다. 통상적인 OLED 디스플레이는 2개의 밀폐 실링된(hermetically sealed) 유리 기판 사이에, 예컨대 유기 박막층 및 전극층과 같은 다수의 전기 컴포넌트를 포함한다. OLED 디스플레이의 전기 컴포넌트는 특히 산소 및/또는 습기에 노출되면 쉽게 분해(degradation)될 수 있다. 따라서, 전자 컴포넌트가 밀폐된 환경 내에 캡슐화(encapsulated)되어 있고, 주위의 산소 및 습기로부터 보호될 경우 OLED 디스플레이의 수명은 상당히 증가될 수 있다. 실링을 위한 종래의 유리 작업 및 실링 기술들은 상기 디스플레이 기기내에 포함된 전기 컴포넌트를 그 컴포넌트의 한계를 넘어서까지 가열하게 되며, 그 결과 분해되고 기기 결함을 야기할 것이다. 예컨대, 유리 실링으로부터 1-2 mm에 위치한 OLED의 제1 픽셀은 실링 공정동안 100℃이하로 가열되어야 한다.
이와 같이, 주변지역 및/또는 이에 포함된 전자 컴포넌트를 과-가열하지 않으면서 발광 디스플레이 기판과같은 유리 제품을 실링하는 방법이 개발될 것이 요구된다. 상기 요구사항 및 다른 요구사항은 본 발명의 실링 기술을 통해 만족된다.
본 명세서에 삽입되고, 명세서의 일부를 구성하는 첨부된 도면은 본 발명의 특정 측면을 기술하고 있으며, 상세한 설명과 함께 본 발명의 원리를 제한없이 설명하는데 제공된다. 도면에 걸쳐 동일한 번호는 동일한 성분을 나타낸다.
도 1은 본 발명에 따라 제조된 2개의 유리 제품에 대한 깊이에 따른 구리 농도의 프로필(profile)을 보여준다.
도 2는 본 발명에 따라 구리로 착색된(stained) 실링 표면의 투과 스펙트럼(transmission spectrum)을 보여준다.
도 3은 본 발명의 일 측면에 따라 레이저로 실링된 2개의 유리 제품을 보여주는 사시도이다.
본 발명은 유리 제품을 실링하는 방법에 관한 것이며, 보다 상세하게는 광 흡수제를 사용하여 유리 제품을 실링하는 방법에 관한 것이다.
제 1 측면에 따르면, 본 발명은 복수의 유리 제품을 실링하는 방법을 제공하는 것으로, 상기 방법은 적어도 하나의 제 1 실링 표면을 포함하는 제 1 유리 제품을 제공하는 단계(여기서 적어도 하나의 제 1 실링 표면은 상기 제 1 유리 제품의 유리의 일부분 내에 위치한, 구리 화합물 및 선택적인 은 화합물을 포함하는 유리를 포함하고 있음); 적어도 하나의 제 2 실링 표면을 포함하는 제 2 유리 제품을 제공하는 단계; 상기 제 1 실링 표면의 적어도 일 부분을 상기 제 2 실링 표면의 적어도 일 부분과 접촉시키는 단계; 및 상기 제 1 유리 제품의 적어도 일 부분 및 상기 제 2 유리 제품의 적어도 일부분이 함께 실링되도록 상기 제 1 실링 표면의 적어도 일 부분을 조사하는 단계를 포함한다.
제 2 측면에 따르면, 본 발명은 적어도 2개의 유리 제품을 포함하는 기기를 추가적으로 제공하는 것으로, 여기서 하나의 유리 제품은 구리 화합물 및 선택적인 은 화합물을 포함하는 실링 영역을 포함하고(상기 제 1 유리 제품의 유리의 일부분 내에 위치함), 또한 상기 제 2 유리 제품은 상기 실링 영역의 적어도 일 부분을 통해 적어도 하나의 유리 제품과 융합된다.
다른 측면에 따르면, 본 발명은 상기 기술된 방법에 의해 제조된 기기를 제공한다.
본 발명의 추가적인 측면 및 이점은 특히 하기의 상세한 설명, 도면, 및 청구항에서 기술될 것이며, 그 일부는 상세한 설명으로부터 유추될 수 있거나, 본 발명을 실행함으로써 인식 가능하다. 하기의 이점은 첨부된 청구항에서 특히 제시된 성분 및 조합을 통하여 인식되고 달성될 것이다. 상기의 일반적인 설명 및 하기의 상세한 설명 모두는 오직 예시적으로 설명하기 위한 것으로, 그 개시가 본 발명을 제한하도록 한 것이 아님을 이해하여야 한다.
본 발명은 하기의 상세한 설명, 도면, 실시예, 및 청구항, 그리고 이들의 전후 설명을 참조함으로써 보다 용이하게 이해될 수 있다. 그러나 본 발명의 조성물, 제품, 기기 및 방법들이 개시되고 설명되기에 앞서서, 본 발명은 달리 특정되지 않는 한 특정 조성물, 제품, 기기, 및 방법들에 제한되지 않음을 이해하여야 할 것이다. 다양성이 있을 수 있기 때문이다. 또한 본 명세서에서 사용된 용어는 오직 특정 측면을 설명하는데 그 목적이 있는 것으로 제한하고자 하는 것이 아님을 이해하여야 한다.
하기의 설명은 지금까지 알려진 구현예를 통해 본 발명을 교시하기 위한 목적으로 제공하는 것이다. 상기 목적을 달성하는데 있어서, 관련 업계에서 기술을 가진 자는 명세서에 설명된 본 발명의 다양한 측면에 대하여 많은 변화들이 본 발명의 이로운 결과를 여전히 보유한채 만들어 질 수 있음을 인식하고 인지할 것이다. 본 발명의 바람직한 이점들 중 일부는 다른 특징들을 이용하지 않고 본 발명의 특징들 중 일부를 선택함으로써 달성될 수 있다는 사실은 명백하다. 따라서, 당업계에서 일을 하는 자는 본 발명의 많은 변형 및 개조가 가능하다는 것, 특정 조건에서는 이들이 보다 바람직하다는 것, 이는 본 발명의 일부이라는 것을 인식할 것이다. 결국, 하기의 설명은 본 발명의 원리를 보여주기 위하여 제공된 것으로, 본 발명이 이에 한정되지는 않는다.
사용될 수 있거나, 결합하여 사용될 수 있거나, 제조하는데 있어 사용될 수 있는 물질, 합성물, 조성물 및 컴포넌트, 또는 개시된 방법 및 조성물의 생성물들이 개시되어 있다. 상기 물질 및 다른 물질들이 본 명세서에 개시되어 있다. 그리고 이들 물질의 조합(combination), 서브셋(subset), 상호작용(interaction), 그룹(group)등이 개시되어 있을 경우, 비록 각각의 다양한 개별적 및 집합적 조합들의 특정 관계(reference) 및 이러한 화합물들의 치환(permutation)들이 명백하게 개시되지는 않더라도, 각각은 특히 본 명세서에서 고려되고 기술되어 있음을 이해하여야 한다. 따라서, 치환기 D, E 및 F 클래스 뿐만아니라, 치환기 A, B 및 C 클래스가 개시되어 있고, 조합의 예시인 A-D가 개시되어 있다면, 각각들은 개별적으로, 또 집합적으로 고려된다. 따라서, 상기 예에서 A, B, 및 C; D, E, 및 F; 및 예시 조합인 A-D의 개시로부터 조합 A-E, A-F, B-D, B-E, B-F, C-D, C-E, 및 C-F의 각각들이 특징적으로 고려되고, 개시된 것으로 간주된다. 이와 유사하게 이들의 하부 또는 조합들도 개시된 것으로 특히 고려되어야 한다. 따라서, 예를들어, 개시된 A, B, 및 C; D, E, 및 F; 및 예시 조합인 A-D로부터 하부-그룹 A-E, B-F, 및 C-E가 특히 고려되고, 개시된 것으로 여겨져야 한다. 이러한 개념은 포함된 모든 측면에 적용되어야 하는 것으로, 상기 조성물의 특정 컴포넌트, 및 상기 개시된 조성물을 제조하고 이용하는 방법 단계 중 특정 단계에 한정되는 것은 아니다. 따라서, 수행가능한 다양한 추가적인 단계들이 있다면, 이러한 추가적인 단계들 각각은 개시된 방법의 특정 측면 또는 특정 조합과 함께 수행될 수 있음을 이해하여야 하며, 이들 각각의 조합은 특히 고려되고 개시된 것으로 여겨져야 함을 이해하여야 한다.
본 상세한 설명 및 하기의 청구항에서는, 다음의 의미를 지니도록 정의된 수 많은 용어들이 언급되어 있다:
본 명세서에서 사용된 단일 형태 "a", "an" 및 "the"는 내용에서 명백하게 달리 가리키지 않는 한, 복수의 지시대상을 포함한다. 따라서 예를들어 "컴포넌트(a component)"에는 내용에서 명백하게 달리 가리키지 않는 한, 2개 이상의 컴포넌트을 갖는 측면을 포함한다.
"선택적인(optional)" 또는 "선택적으로(optionally)"는 이후 설명된 사건 또는 조건이 발생할 수도, 발생하지 않을 수도 있음을 의미하는 것으로, 그 표현에는 사건 또는 조건이 발생하는 경우 및 발생하지 않는 경우를 포함한다. 예를들어, "선택적인 치환 컴포넌트"에는 컴포넌트가 치환될 수도, 치환되지 않을 수도 있음을 의미하며, 그 표현에는 본 발명의 비치환된 및 치환된 측면 모두를 포함한다.
범위(ranges)는 본 명세서에서 "약" 특정 수치로부터 및/또는 "약" 다른 특정 수치까지로 표현될 수 있다. 상기와 같은 범위가 표현될 경우, 다른 측면은 하나의 특정 수치로부터 및/또는 다른 특정 수치까지를 포함한다. 유사하게, 수치가 대략적으로 표현될 경우, 앞의 "약"의 사용에 의해, 특정 수치는 다른 측면을 형성할 수 있다는 것이 이해될 것이다. 상기 범위의 각각의 종점은 다른 종점과 관련하여, 그리고 다른 종점과는 독립적으로 중요하다.
본 명세서에서 사용된 컴포넌트의 "중량%(wt.%)" 또는 "중량 퍼센트(weight percent)" 또는 "중량에 의한 퍼센트(percent by weight)"는 특별히 달리 언급되지 않는한, 상기 컴포넌트 질량 대 상기 성분이 포함된 조성물 총 질량 비를 퍼센트로 표현한 것을 의미한다.
본 명세서에서 사용된 실링 표면과 관련한 "루프(loop)"는 경계 영역을 형성하는 라인을 의미한다. 예컨대, 루프 라인은 경계 영역을 형성하는 라인의 하나 이상의 부분과 교차할 수 있거나, 시작 또는 끝을 가지지 않고 경계 역역을 형성할 수도 있는 연속 라인일 수 있다. 루프는 곡선 부분, 직선 부분, 및/또는 코너를 가질 수 있으며, 어떠한 특정 구조만을 의도하는 것이 아니다.
본 명세서에서 사용된 용어 "실링(sealing)"은 본 명세서에 따라 적어도 2개의 유리 제품 부분 사이의 직접 유리 대 유리(direct glass to glass) 부착을 의미한다. 실링은 2 개의 유리 제품 각각의 적어도 일부분의 경계면에서 단일점, 복수 점, 또는 2차원 영역을 포함할 수 있다. 하나 이상의 실링은 밀폐 실링(hermetic seal)를 형성할 수 있으나, 본 발명은 밀폐가 형성되는 구현예에 제한하는 것으로 의도된 것은 아니다.
본 명세서에서 사용된 "실링 표면(sealing surface)"은 적어도 서로 다른 유리 제품의 일부분이 실링된 유리 제품 표면의 일부분을 의미하며, 본 발명 방법 단계의 특정 단계에서 착색 또는 비착색된 부분을 의미할 수 있다.
본 명세서에서 사용된 "착색 표면(a stained surface)" 또는 "착색 실링 표면(stained sealing surface)"은 표면이 가열 또는 이온 교환되었는지에 관계없이, 적어도 서로 다른 유리 제품의 일부분에 실링되고, 착색된 유리 제품의 표면 부분을 의미한다.
본 명세서에서 사용된 것처럼, "흡수 실링 표면(absorbing sealing surface)"은 본 발명에 따라 환원 조건에서 착색되고, 이후 가열된 실링 표면을 의미한다.
하기의 미국 특허들은 유리 제품을 착색시키는데 있어서, 다양한 착색 조성물 및 방법을 기술하고 있으며, 이들은 그 전체가 본 명세서에 참조문헌으로 삽입된다. 또 하기의 미국 특허들은 유리 제품의 착색과 관련된 물질 및 방법의 개시라는 특정 목적을 가지고 있다: 미국등록특허 제1,947,781호; 제2,428,600호; 제2,486,566호; 제2,498,003호; 제2,662,037호; 제2,701,215호; 제3,079,264호; 제3,420,698호; 제3,424,567호; 및 제4,253,861호.
상기에서 간략하게 설명한 것처럼, 본 발명은 착색제 및 방사선원을 사용하여 예컨대 발광 기기의 기판과 같은 복수의 유리 제품을 직접 실링하는 개선된 방법을 제공하고 있다. 아래에서 상세히 기술된 다른 측면들 중, 본 발명의 착색제에는 상기 유리 제품 중 적어도 하나에서 알칼리 이온과 교환가능하고, 착색된 실링 표면을 제공할 수 있는 적어도 하나의 구리 이온을 포함한다. 가열 및 환원시키자마자, 유리 제품의 착색된 실링 표면은 광학적 흡수가 가능하다. 흡수 실링 표면 중 적어도 일 부분이 다른 유리 제품과 접촉되었을 때, 상기 제품의 흡수 착색된 실링 표면을 조사하여 연화시킨 후, 함께 제품을 융합시킴으로써 실링될 수 있다. 보다 광 흡수적인 착색된 실링 표면은 주변 유리보다 보다 많은 방사선(radiation), 열 및 연화 촉진제를 흡수할 수 있으며, 인접 유리 및/또는 전자 컴포넌트를 과-가열하지 않고서도 직접 유리 대 유리 실링 시킬 수 있다. 본 발명의 실링 방법은 프릿 실링(frit seal)을 사용하는 것과 구별하여야 한다(여기서 유리 프릿은 유리 제품을 부착하는데 사용된다).
비록 본 발명의 다양한 측면들이 발광기기와 관련하여 아래에 기술되어 있지만, 복수의 유리 제품의 실링이 요구되는 다양한 응용분야에서 동일 또는 유사한 방법들이 사용될 수 있음을 이해하여야 한다. 따라서, 본 발명은 제한된 수단으로 해석되지 않아야 한다.
유리 제품(Glass Articles)
본 발명은 복수의 유리 제품을 실링하는 방법을 제공한다. 상기 유리 제품은 본 발명의 다양한 구현예에 따라 실링하는데 적절한 유리 물질이라면 어느 것이라도 포함할 수 있다. 다양한 측면에 따르면, 적어도 하나의 유리 제품은 브로실리케이트 유리, 소다-라임 유리, 또는 이들의 혼합물을 포함한다. 한 측면에 따르면, 적어도 하나의 유리 제품은 투명한 유리이다. 상기 투명한 유리에는 예컨대, 코닝사(코닝, 뉴욕, 미국)의 브랜드 명인 Code 7740 glass, Code 1737 glass, Eagle2000TM, 및 Eagle XGTM; 아사히 글라스 주식회사(도쿄, 일본)의 예컨대, OA10 glass 및 OA21 glass; 니뽄 일렉트릭 글라스 주식회사(오오츠, 시가, 일본); NH 테크노글라스코리아사(경기도, 한국); 및 삼성 코닝 정밀유리사(서울, 한국)에 의해 제조 및 판매된 것일 수 있다. 일 측면에 따르면, 적어도 하나의 유리 제품은 유리 제품을 실링하는데 사용된 방사선원 파장의 방사선에 투명하다. 바람직한 측면에 따르면, 본 발명의 복수 유리 제품 각각은 기기를 실링하는데 사용된 방사선원 파장의 방사선에 투명한 물질을 포함한다.
복수의 유리 제품이 동일하거나 동일한 유형의 유리를 포함할 필요는 없다. 일 측면에 따르면, 이들은 유사 또는 동일한 유형의 유리이다. 바람직한 측면에 따르면, 복수 유리 제품 각각은 Code 7740 유리와 같은 보로실리케이트 유리를 포함한다. 다른 물질들이 본 발명의 방법에 따라 제품을 실링하는 것을 배제하지 않는한, 유리 제품은 예컨대 세라믹, 충전제(fillers), 및/또는 가공조제(processing aids)와 같은 다른 물질들을 추가적으로 포함할 수 있다.
유리 제품의 다른 성질은 유리제품의 특정 조성물에 의존하여 다양할 것이다. 일 측면에 따르면, 본 발명의 유리제품은 약 주변 온도 내지 약 350℃의 온도 범위에서 약 25 x 10-7/℃ 내지 약 80 x 10-7/℃, 바람직하게는 약 25 x 10-7/℃ 내지 약 40 x 10-7/℃의 열 팽창 계수(CTE)를 가진다. 다른 측면에 따르면, 유리 제품의 연화점(softening temperature)은 약 970℃ 내지 약 990℃의 온도이다.
유리 제품의 치수 및 구조는 본 발명에 따라 실링하기에 적당한 치수 및 구조와 같은 것일 수 있다. 유리 제품은 동일 또는 다양한 치수를 포함할 수 있다. 복수의 유리 제품 각각은 다른 유리 제품에 실링 될 수 있는 적어도 하나의 실링 표면을 포함한다. 실링 표면은 유리 제품의 적어도 하나의 표면 상에 단일점 또는 이차원 영역 포함할 수 있다. 일 측면에 따르면, 제 1 유리 제품의 실링 표면은 제 2 유리 제품의 실링 표면에 크기 및 형상이 실질적으로 매치하는 이차원 영역이다.
각각의 유리 제품은 실링되거나 조작된 기기의 성질에 의존하여 하나 이상의 실링 표면을 포함할 수 있다. 일 측면에 따르면, 2개의 유리 시트 각각은 루프 형태로 유리 시트 모서리 부근에 위치된, 실링 표면을 포함한다. 특정 측면에 따르면, 상기 제품 중 적어도 하나는 약 0.6 mm 두께의 유리 시트이며, 실링 표면 루프의 너비(실링 표면 자체의 너비로, 루프 직경은 아님)는 약 2 mm 미만이다.
착색제(Staining Agent)
본 발명의 착색제는 유리 제품의 적어도 일 부분에서 예컨대, 소듐과 같은 알칼리 이온과 이온을 교환 할 수 있는 구리 함유 물질 및/또는 은 함유 물질을 포함할 수 있다. 상기 착색제 이온은 일단 유리 제품에서 알칼리 이온과 교환시, 그 환원 형태로 광 흡수적이여야 한다.
착색제는 예컨대 구리 할라이드, 설피드, 보레이트, 니트레이트, 메타포스페이트, 오쏘포스페이트, 피로포스페이트, 바나데이트, 아르세네이트, 안티모네이트, 크로메이트, 몰리브데이트, 텅스테이트, 우라네이트, 하이드레이트, 및/또는 이들의 조합과 같은 구리 함유 화합물을 포함할 수 있다. 일 측면에 따르면, 상기 착색제는 구리 설피드를 포함한다. 바람직하게는 착색제는 구리 클로라이드를 포함한다. 구리 함유 화합물의 산화 상태는 다양할 수 있으며, 특정 구리 함유 화합물이 특정 원자가 상태에 있을 필요는 없다. 다양한 측면에 따르면, 상기 착색제는 염화제1구리(cuprous chloride), 염화제2구리(cupric chloride), 또는 이들의 조합을 포함한다.
착색제 내의 구리 함유 화합물의 농도는 유리 제품 위에 착색된 실링 표면을 제공할 수 있는 농도라면 어느 것이든 상관없다. 구리 함유 화합물은 착색제의 0 초과 내지 약 100 중량%로, 예컨대, 약 0.5, 1, 2, 4, 6, 10, 15, 20, 25, 30, 40, 50, 60, 70, 80, 90, 95, 99, 또는 100 중량%, 바람직하게는 착색제의 약 0.5 내지 약 25 중량%로, 예컨대, 약 0.5, 0.6, 0.75, 1, 2, 3, 5, 7, 9, 12, 15, 18, 21, 23, 24, 또는 25 중량%를 포함할 수 있다. 구리 함유 화합물은 당업계에 알려져 있고, 상업적으로 구입가능하다(예, Sigma-Aldrich, St. Louis, Missouri, USA). 당업계에 기술을 가진 자는 본 발명의 방법에 따라 사용하도록 적절한 구리 함유 화합물을 용이하게 선택할 수 있다.
본 발명의 착색제는 선택적으로 유리 제품에서 알칼리 이온과 교환시 광 흡수 가능한 예컨대 은과 같은 다른 이온을 포함할 수 있다. 상기 이온은 예컨대 은 니트레이트, 은 옥사이드 또는 이들의 조합과 같은 적절한 화합물로 제공될 수 있다. 구리뿐만 아니라 은과 같은 흡수 이온가 존재하면 시너지 효과가 발생하여 착색된 실링 표면이 보다 큰 광 흡수성을 야기할 수 있다.
다른 측면에 따르면, 본 발명의 착색제는 구리 함유 화합물이 없는 조건에서, 예컨대 은 니크레이트, 은 옥사이드, 또는 이들의 조합과 같은 은 함유 화합물을 포함할 수 있다.
착색제는 착색제의 원하는 물리적, 유동성 및/또는 핸들링 성질을 부여할 수 있는 다른 물질들을 추가적으로 포함할 수 있다. 상기 물질에는 예컨대 세라믹, 충전재, 및/또는 용매를 포함할 수 있다. 다양한 측면에 따르면, 상기 착색제는 지르콘 세라믹, 클레이 충전재, 유기 용매, 물, 히이드록사이드 염기 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다. 또 착색제는 황 또는 황 포함 화합물을 포함할 수도 있다. 이론에 구애됨이 없이, 황의 존재는 착색 공정을 개선 시킬 수 있는 것으로 여겨진다.
본 발명의 착색제는 유리 제품을 착색시키는데 있어서 적합한 물리적 형태로 제공될 수 있다. 착색제에는 예컨대 고체, 페이스트(paste), 슬러리, 액체, 증기 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다. 착색제의 특정 물리적 형태는 유리 제품에 착색제의 적용 방법에 의존하여 다양할 수 있다. 이와 같이, 착색제의 특정 조성물(예, 구리 함유 화합물)은 원하는 물리적 형태 및 적용 방법에 의존하여 다양할 수도 있다. 일 측면에 따르면, 착색제는 휘발성 구리 클로라이드와 같은 증기형태로 제공된다. 다른 측면에 따르면, 착색제는 용해염욕(molten salt bath) 형태로 제공된다. 다른 측면에 따르면, 착색제는 구리 함유 화합물 및 적어도 하나의 유동성 보조제(rheological aid)를 포함하는 페이스트 형태로 제공된다. 특정 측면에 따르면, 착색제 페이스트에는 가공된 지프콘 세라믹 분말, 클레이 충전재, 이소프로필 알코올, 물, 구리 설피드, 황 및 리튬 하이드록사이드를 포함한다.
착색제의 다양한 구성성분의 농도는 착색제의 물리적 형태, 착색제의 특정 컴포넌트, 및 유리 제품 내의 착색제 및 알칼리 이온간의 원하는 이온 교환의 양에 의존하여 다양할 수 있다. 착색제가 유리 제품의 알칼리 이온과 이온을 교환할 수 있다면, 특정 컴포넌트가 특정 농도로 존재할 필요는 없다. 또 착색제의 모든 이온이 유리 제품의 알칼리 이온과 교활될 필요는 없다. 이온 교환되는 양은 표면의 비착색된 부분보다 광 흡수적인 착색 실링 표면을 제공하는데 충분한 정도라면 그 양에 상관없다. 다양한 측면에 따르면, 구리 함유 화합물은 별개로 하더라도, 착색제에는 약 10 내지 약 30 중량%의 가공된 지르콘 세라믹; 약 10 내지 약 30 중량%의 클레이 필러; 약 5 내지 약 60 중량%의 이소프로필 알코올과 같은 유기 용매; 약 0 내지 약 40 중량%의 물; 약 0 내지 약 10 중량 % 황; 및 약 0 내지 약 10 중량%의 리튬 하이드록사이드플 포함할 수 있다. 세라믹, 충전재, 및/또는 용매와 같은 구성성분은 상업적으로 구입가능하며(예, Sigma-Aldrich, St. Louis, Missouri, USA), 당업계에 기술을 가진 자는 본 발명에 따라 착색제 내의 사용하는데 적절한 구성성분을 용이하게 선택할 수 있다.
유리 제품의 착색(Staining of a Glass Article)
본 발명의 착색제는 유리 제품에 적절한 수단 및 착색제의 특정 물리적 형태로 유리 제품의 적어도 일부분에 사용될 수 있다. 착색제는 착색된 실링 표면이 생기도록 적어도 하나의 유리제품 표면의 일부분에 사용될 수 있다. 특정 사용 방법은 착색제의 물리적 형태 및 유리 제품 표면의 성질에 의존하여 다양할 수 있다. 예를들어, 실링 표면 상에 착색제의 적어도 일부분이 축적되는데 충분한 시간 및 온도에서 실링 표면을 증기상 착색제에 노출시킴으로써 증기상 착색제가 실링 표면에 사용될 수 있다. 페이스트 및/또는 슬러리와 같은 다른 물리적 형태로 제공되는 착색제는 실링 표면에 직접적으로 사용될 수 있다. 상기 착색제는 유리 제품의 표면 위에 착색제를 스프레딩(spreading)을 통하거나, 스크린 프린팅(screen printing)과 같은 한정된 방법을 통하여 사용될 수 있다. 예컨대 스크린 프린팅과 같은 제어 방법은 한정된 패턴으로 상기 착색제를 축적시킬 수 있다. 일 측면에 따르면, 착색제 페이스트는 스크린 프린팅 기술에 의해 유리 제품 표면의 일부분에 사용된다. 특정 측면에 따르면, 구리 설파이드를 포함하는 착색제 페이스트는 예컨대 발광 기기의 기판과 같은 유리 시트에 스크린 프린팅 기술에 의하여 루프의 형태로 사용된다. 다른 측면에 따르면, 실링 표면과 같은 표면의 특정 일부분에 착색제를 고립시키는데 마스크(mask)가 사용될 수 있다.
유리 제품 표면의 일부분에 적용되는 착색제의 양 및/또는 농도는 유리 제품의 성질, 실링 표면의 크기, 착색제 내의 구리 함유 화합물의 농도, 및/또는 실링 표면에 원하는 이온 교환(착색)의 정도에 의존하여 다양해질 수 있다. 사용될 착색제의 양은 착색제 이온의 적어도 일부분을 유리 제품 내의 알칼리 이온과의 교환을 촉진시키는데 충분한 양이여야만 한다.
본 발명의 착색제는 한개 유리 제품의 실링 표면의 선택된 부분, 실링 표면의 전체 부분, 유리 제품들 각각의 실링 표면, 또는 이들의 조합에 사용될 수 있다. 예를들어, 제 1 유리 제품의 모서리가 제 2 유리 제품의 모서리에 실링되도록한다면, 착색제는 다음과 같은 부분에 사용될 수 있다: 제 1 제품 모서리의 일부분(예컨대 모서리에 따라 분리된 위치); 제 1 제품의 전체 모서리; 제 1 및 제2 제품 모두의 모서리; 또는 이들의 조합. 상기 착색제가 하나 이상의 제품에 사용될 필요는 없다.
유리 제품의 착색된 표면은, 유리 제품 내에서 착색제 및 알칼리 이온 사이의 이온 교환을 촉진하도록 착색제를 적용하기 전, 동안, 또는 후에 선택적으로 가열될 수 있다. 일 측면에 따르면, 유리 제품의 표면은 예컨대 약 900℉ 내지 약 1,100℉와 같이 연화점(softening point) 및/또는 비틀어짐 점(deformation temperature) 아래의 온도까지 가열되어 착색제를 적용하는 동안 그 온도에서 유지될 수 있다. 다른 측면에 따르면, 유리 제품의 표면은 착색제를 적용한 후에 유리 제품의 연화점 및/또는 비틀어짐점 아래의 온도까지 가열된다. 상기 선택적인 가열 단계의 시간 및 온도는 유리 제품의 성질, 착색제의 물리적 형태 및 농도에 의존하여 다양할 수 있다. 예시적인 측면에 따르면, 착색된 브로실리케이드 유리 제품의 표면은 약 900℉ 내지 약 1,100℉, 바람직하게는 약 1,080℉에서 약 90분 동안 가열된다. 상기 선택적 가열 단계는 공기 또는 산화 대기에서 수행될 수 있다. SO2를 포함하는 대기에서의 가열은 착색제와 유리 제품 내의 알칼리 이온간의 빠른 이온 교환을 촉진시킬 수 있다. 상기 대기는 SO2를 포함하는 것이 바람직하다.
착색제 및 선택적 가열을 적용한 후에, 착색된 표면은 환원 조건하에서 유리 제품 내의 산화 상태의 교환된 이온을 환원하는데 충분한 시간 및 온도, 그러나 유리 제품의 비틀어짐 점보단 아래의 온도까지 가열되어야 한다. 환원 조건은 예컨대 수소와 같은 환원성 기체 및/또는 수소 및 비활성 가스(예컨대 질소)의 혼합물을 포함할 수 있다. 일 측면에 따르면, 상기 환원 조건은 약 20몰% 수소 및 약 80몰% 질소의 혼합물을 포함한다. 환원 조건은 또 가열하는 동안 유리 제품 표면의 착색된 부분 위에 위치하는 예컨대, 톱밥 및/또는 목탄과 같은 환원성 물질을 사용하는 것을 포함할 수도 있다. 환원 조건에서의 가열 시간 및 온도는 유리 제품의 성질, 착색제의 조성물, 및 원하는 이온 교환 정도에 의존하여 다양할 수 있다. 시간 및 온도는 약 900℉ 내지 약 1,100℉의 범위 및 적어도 39분의 기간 동안의 범위일 수 있다. 일 측면에 따르면, 환원 조건 내에서의 가열 시간 및 온도는 약 1,080℉에서 약 90분 동안이다.
환원 조건에서 가열한 후에, 유리 제품에 교환된 착색제 이온은 환원 형태로 존재하여야 한다. 가열한 후에, 유리 제품 표면 상에 남아있는 특정 착색제는 예컨대 세척을 통해 제거될 수 있다. 유리 제품의 표면상에 남아있는 착색제는 실링 공정에 도움이 되지 않을 것이며, 유리 제품간의 형성으로부터 내구적인 실링을 저해할 수 있다.
착색 기술 및 적용 방법은 당업계에 알려져 있으며, 상업적으로 수행될 수 있다(예, Jafe Decorating Company, Greenville, Ohio, USA). 당업계에 기술을 가진자는 특정 적용 및/또는 기기에 있어서 적절한 착색 방법을 용이하게 선택할 수 있다.
착색 유리 제품의 성질(Properties of Stained Glass Article)
흡수 실링 표면의 유리 표면 부분 내에는 착색제로부터의 구리 및 다른 흡수 이온의 적어도 일부를 포함하고 있다. 환원 후, 예컨대 착색제로부터의 구리와 같은 이온을 포함하고 있는 착색된 실링 표면 부분은 착색된 표면으로부터 약 1 내지 약 20 ㎛의 깊이, 예컨대 1, 2, 4, 5, 6, 7, 10, 12, 15, 18, 또는 20 ㎛의 깊이까지 확장할 수 있다. 최대 약 4 내지 10 ㎛까지의 통상적 깊이는 본 발명 방법 따라 용이하게 달성될 수 있으며, 유리 제품을 실링하는데 효과적일 수 있다. 도 1은 본 발명에 따라 제조된 2개의 유리 제품에 대한 깊이에 따른 구리 농도의 프로필(profiles)을 나타낸다. 도 1에서 보여준 샘플 각각에는 표면으로부터 약 4-5 ㎛의 깊이까지 감소 하고 있는 구리의 농도를 포함하고 있었다. 도 1에서, 101은 1075℉, 90분에 상응하는 곡선이고, 103은 45분에 상응하는 곡선이다.
흡수 실링 표면은 주변의 비착색된 표면보다 광 흡수성이 크게 나타나야 한다. 이러한 광 흡수성은 바람직하게는 제품을 실링하는데 사용되는 방사선원 파장에서 높아야한다. 구리 착색된 유리 제품은 통상적으로 적색을 나타낼 것이다. 본 발명의 목적에 있어서, 흡수성은 하기와 같이 정의될 수 있다:
β = - log10 [T/(1-R)2] / t,
여기서 β는 흡수 계수(absorption coefficient)를, T는 두께 t를 통해 투과된 빛의 분획을, 그리고 R은 반사율을 나타낸다.
흡수 실링 표면의 흡수 계수는 방사선 파장에서 약 2/mm 이상이어야 한다. 일 측면에 따르면, 흡수 실링 표면의 흡수 계수는 약 2/mm이다. 바람직한 측면에 따르면, 흡수 실링 표면의 흡수 계수는 적어도 약 4/mm이다. 도 2는 본 발명에 따라 구리로 착색된 흡수성 실링 표면의 투과 스펙트럼을 보여준다. 흡수 실링 표면은 약 575 nm 미만의 파장에서 고 흡수성을 나타내고 있다.
실링(Sealing)
적어도 하나의 흡수 실링 표면을 적어도 하나의 실링 표면과 접촉시키고, 상기 흡수 실링 표면의 적어도 일부분을 조사함으로써 하나 이상의 유리 제품들이 함께 융합 또는 실링될 수 있다. 본 발명에 따르면 하나 보다 많은 실링 표면이 흡수하고 있을 필요는 없다. 일 측면에 따르면, 실링되는 2개의 실링 표면 각각은 본 발명의 다양한 측면에 따라 착색 및 환원된 실링 표면을 흡수하고 있다. 다른 측면에 따르면, 오직 하나의 실링 표면만이 흡수 실링 표면인 상태에서 2개의 실링 표면이 실링된다. 방사선이 보다 효율적으로 상기 흡수 실링 표면에 도달하도록 오직 하나의 실링 표면만이 흡수 실링 표면이고, 나머지 실링 표면은 투명의 비착색된 유리인 것이 바람직하다.
상기 흡수 실링 표면은 예컨대 레이저와 같은 방사선원으로 가열될 수 있으며, 결국 흡수 실링 표면은 가열 및 연화되어, 상기 흡수 실링 표면 및 이에 접촉된 하나 이상의 실링 표면 간에 직접 유리 대 유리 실링을 형성한다. 상기 흡수 실링 표면은 레이저 또는 적외선 램프와 같은 다양한 방사선원을 사용하여 가열 될 수 있다. 바람직한 측면에 따르면, 상기 방사선원은 흡수 실링 표면에 상응하는 파장에서 방사선을 방출할 수 있는 레이저를 포함한다.
본 발명의 이점은 흡수 실링 표면을 조사하도록 예컨대 레이저를 사용할 경우, 유리 제품의 비착색된 주변부는 주위 조건 또는 이와 유사하게 유지되는 반면에 흡수 실링 표면은 빠르게 가열될 수 있다는데 있다.
조사된 흡수 실링 표면은 부풀어지고, 부피가 팽창되어 유리 제품의 표면 위에 그 영역이 증가될 수 있다. 상기 부풀어짐은 최대 약 5 ㎛, 예컨대 약 0.5, 1, 2.5, 또는 5 ㎛의 높이 변화를 야기할 수 있다. 만약 특정 높이 변화가 있다면, 흡수 실링 표면은 유리 내에 존재하는 착색제로부터의 이온 깊이에 의존하여 그 특정 높이가 다양하게 나타날 것이다.
특정 유리 제품 및 흡수 실링 표면의 물리적 및 광학적 성질에 의존하여, 실링 표면이 급 냉각되더라도 부풀어진 흡수 실링 표면의 상승된 높이의 적어도 일 부분은 유지될 수 있다. 상기 급 냉각은 흡수 실링 표면이 주위 유리보다 저 밀도를 가지도록 할 수 있다. 상승된 영역은 예컨대 유리 박막용 플레이트 및 상기 기기의 전자 사이에 캡슐화된 영역(encapsulated area)을 생성하여 발광 디스플레이의 기판을 실링하고자 할 때 이점이 있을 수 있다.
방사선원(Radiation Source)
본 발명의 방사선원은 흡수 실링 표면에 상응하는 파장에서 방사선을 방출하는 방사선원이라면, 어는 것이라도 관계없다. 예를들면, 구리를 포함하고 있는 흡수 실링 표면은 약 520 nm 내지 약 545 nm, 또는 약 340 nm 내지 약 370 nm의 파장에서 작동하는 레이저를 가지고 가열될 수 있다. 레이저는 바람직하게는 약 532 nm, 355 nm , 또는 535 nm 및 355 nm 모두에서 방사선을 방출한다.
레이저 110a는 상기 레이저 빔 112a을 흡수 실링 표면 106 위에 직접 또는 초점을 맞추도록 도 3에 묘사된 렌즈 114a와 같은 추가적인 광학 컴포넌트를 포함할 수 있다. 레이저 빔은 유리 제품 및 광학 전자 컴포넌트의 인접 부분을 가열하는 것을 최소화하면서, 동시에 흡수 실링 표면을 효율적으로 가열 및 연화하도록 움직여 질 수 있다.
특정 흡수 실링 표면의 광학적 성질에 따라, 다른 유형의 레이저들이 다른 전력(power), 다른 속도 및 다른 파장에서 작동하는데 사용될 수 있음이 용이하게 인식될 것이다. 그러나, 상기 레이저 파장은 특정 흡수 실링 표면에 대하여 고 흡수대(a band of high sbsorption) 내에 있어야 한다. 다양한 측면에 따르면, 레이저는 약 5 내지 약 15 W, 바람직하게는 약 8 내지 약 10 W의 레이저 전력을 제공할 수 있으며, 실링 표면을 따라 약 3 내지 약 10 mm/s, 바람직하게는 약 5 mm/s의 속도로 움직일 수 있다. 당업계에 기술을 가진 자는 특정 흡수 실링 표면에 대한 적절한 레이저를 용이하게 선택할 수 있다.
사용할 수 있는 많은 다른 유형의 광학 장치(optical arrangement)가 있음을 주지하여야하며, 본 발명은 특정 광학 장치에 제한되도록 의도된 것은 아니다.
본 발명은 실링이 밀폐되도록 요구하는 것이 아님이 강조되어야 한다. 실링은 2개의 유리 제품 사이에 단일의 융합 지점, 적어도 2개의 유리 제품에서 연속 선 또는 실링 부착, 또는 밀폐 실링과 같은 캡슐화된 영역(encapsulated area)을 형성하는 실링을 의미할 수 있다.
또 본 발명의 방법은 2개의 유리 제품의 실링 표면에 놓여진 히트싱크(heat sink)와 같은 물질, 및 실링 유리, 또는 프릿(frit)과 같은 다른 실링 물질을 사용할 것을 요구하지 않는다. 원할 경우 접착제와, 실링 유리 또는 프릿과 같은 실링 물질이 본 발명의 직접 유리 대 유리 실링과 더불어 추가적인 실링으로 사용될 수 있다.
본 발명의 몇몇 측면은 수반된 도면에서 보여지며, 상세한 설명에서 기술되었다. 그러나, 본 발명은 개시된 측면에 제한되는 것은 아니며, 하기에 정의된 청구항에서와 같이 본 발명의 사상을 벗어나지 않은 수많은 정렬, 변형 및 치환이 이루어 질 수 있음을 이해하여야 한다.
본 발명의 원리를 보다 설명하게 위하여, 다음의 실시예들 기재함으로써 당업계에 일반적인 기술을 가진 자에게 본 명세서에서 청구된 조성물, 제품, 기기 및 방법들이 어떻게 제조되고 평가되는지를 완전히 개시하고 설명하고자 한다. 이들은 오직 본 발명을 예시하기 위한 것으로, 발명자들이 본 발명으로 간주하는 것의 범위를 제한하고자 함은 아니다. 숫자(예컨대 양, 온도 등)와 관련하여 정확성을 부여하고자 노력하였다. 그러나 일부 오차 및 편차를 고려하여야 한다. 다르게 제시되지 않는한, 온도는 ℃ 또는 주변온도(ambient temperature)이고, 압력은 대기압 또는 그 부근이다 .
제품 품질 및 성능을 최대화하는데 사용가능한 제조 조건에는 수많은 변형 및 조합이 있으며, 오직 합리적이고 일반적인 실험들이 상기 공정 조건을 최적화하는데 요구될 것이다.
실시예 1 착색제의 준비
실시예 1에서는 2개의 착색제를 아래의 표 1에 열거된 컴포넌트와 조합함으로써 제조하였다. 각각의 착색제 컴포넌트를 균일하게 혼합하여 착색제 페이스트를 형성하였다.
[표 1] 구리 착색제
실시예 2 착색제의 적용
실시예 2에서는, 실시예 1에서 제조된 착색제 ("A")를 스크린 프린팅 기술을 사용하여 보로실리케이트 유리 시트 조각의 표면 위에 루프 패턴으로 분산시켰다. 상기 착색제을 건조시켰으며, 착색된 유리 시트를 산화 가스(SO2)에서 1,080℉에서 90분 동안 가열한 뒤, 환원가스(20몰% H2 + 80 몰% N2)에서 90분 동안 두었다. 소성(firing)시킨 후, 상기 표면위에 남아있는 착색제의 일부를 세척하여 제거하였다. 착색된 보로실리케이트 유리 시트 내의 구리 농도의 깊이 프로필을 도 1에 나타내었다.
본 명세서의 도처에는 다양한 간행물들이 참조되고 있다. 상기 간행물의 개시된 내용은 본 명세서에서 기술된 조성물, 제품, 기기 및 방법을 보다 완전히 개시하기 위하여 그 전체가 참조문헌으로써 본 명세서에 삽입된다. 다양한 변형 및 변경이 본 명세서에 개시된 조성물, 제품, 기기 및 방법에 만들어 질 수 있다. 본 명세서에 개시된 조성물, 제품, 기기 및 방법의 다른 측면은, 상기 상세한 설명을 고려하고 본 명세서에 개시된 조성물, 제품, 기기 및 방법을 실시함으로써 명백하게 될 것이다. 상세한 설명 및 실시예들은 예시적으로 여겨지도록 하였다.
실시예 3 착색 유리 제품의 실링(프로페틱(prophetic))
실시예 3(프로페틱)에서, 실시예 2의 공정에 따라 착색 및 환원된 유리 제품을 다른 유리 제품과 실링시킨다. 제 1 유리 시트의 착색된 실링 표면 루프를 비착색된 유리 시트와 접촉시키고, 파장 532 nm (9.5 W 레이저, 0.7 mm 스팟 크기)의 레이저 방사선을 가지고 상기 착색된 실링 표면을 따라 5 mm/s 속도로 스캐닝하여 2개의 유리 시트 사이에 직접 유리 대 유리 실링을 형성한다.

Claims (20)

  1. a) 적어도 하나의 제 1 실링 표면을 포함하는 제 1 유리 제품을 제공하는 단계, 여기서 상기 적어도 하나의 제 1 실링 표면은 상기 제 1 유리 제품의 유리의 일부분 내에 위치하고, 구리 화합물 및 선택적인 은 화합물을 포함하는 유리를 포함하고 있음;
    b) 적어도 하나의 제 2 실링 표면을 포함하는 제 2 유리 제품을 제공하는 단계;
    c) 상기 제 1 실링 표면의 적어도 일 부분을 상기 제 2 실링 표면의 적어도 일 부분과 접촉시키는 단계; 및
    d) 상기 제 1 유리 제품의 적어도 일 부분 및 상기 제 2 유리 제품의 적어도 일부분이 함께 실링되도록 상기 제 1 실링 표면의 적어도 일 부분을 조사(irradiating)하는 단계를 포함하는, 복수의 유리 제품을 실링하는 방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 a) 단계는,
    적어도 하나의 제 1 실링 표면을 포함하는 제 1 유리 제품을 제공하는 단계,
    구리 화합물 및 선택적인 은 화합물을 포함하는 착색제(staining agent)를 상기 적어도 하나의 제 1 실링 표면의 적어도 일 부분과 접촉시키는 단계, 및
    상기 착색제와 접촉된 상기 적어도 하나의 제 1 실링 표면의 일부분을 환원 조건에서 가열하는 단계를 포함하여, 상기 적어도 하나의 제 1 실링 표면은 상기 제 1 유리 제품의 유리의 일부분 내에 위치하고, 구리 화합물 및 선택적인 은 화합물을 포함하는 유리를 포함하는 것을 특징으로 하는 복수의 유리 제품을 실링하는 방법.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 적어도 하나의 제 2 실링 표면은 상기 제 2 유리 제품의 유리의 일부분내에 위치하고, 구리 화합물 및 선택적인 은 화합물을 포함하는 유리를 포함하는 것을 특징으로 하는 복수의 유리 제품을 실링하는 방법.
  4. 제 2항에 있어서,
    상기 착색제는 페이스트(paste), 슬러리, 용액, 용융염욕(a molten salt bath), 또는 이들의 조합을 포함하는 것을 특징으로 하는 복수의 유리 제품을 실링하는 방법
  5. 제 2항에 있어서,
    상기 착색제는 구리 화합물 및 은 화합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 복수의 유리 제품을 실링하는 방법.
  6. 제 5항에 있어서,
    상기 착색제는 구리 할라이드를 포함하는 것을 특징으로 하는 복수의 유리 제품을 실링하는 방법.
  7. 제 2항에 있어서,
    상기 환원 조건은 수소를 포함하는 것을 특징으로 하는 복수의 유리 제품을 실링하는 방법.
  8. 제 2항에 있어서,
    상기 착색제는 루프형태로 접촉된 것을 특징으로 하는 복수의 유리 제품을 실링하는 방법.
  9. 제 1항에 있어서,
    상기 제 1 유리 제품은 약 25 x 10-7/℃ 내지 약 40 x 10-7/℃의 열 팽창 계수를 갖는 보로실리케이트 유리를 포함하는 것을 특징으로 하는 복수의 유리 제품을 실링하는 방법.
  10. 제 1항에 있어서,
    상기 적어도 하나의 제 1 실링 표면의 적어도 일 부분은 532 nm에서 적어도 약 2/mm 의 방사선 흡수 계수를 가지는 것을 특징으로 하는 복수의 유리 제품을 실링하는 방법.
  11. 제 1항에 있어서,
    밀폐적 실링(hermetic seal)은 캡슐화된 영역(encapsulated area)을 동봉(enclosing)하면서 상기 제 1 유리 제품 및 상기 제 2유리 제품 사이에 형성되는 것을 특징으로 하는 복수의 유리 제품을 실링하는 방법.
  12. 제 11항에 있어서,
    상기 캡슐화된 영역(encapsulated area)은 발광기기의 적어도 일부분을 포함하는 것을 특징으로 하는 복수의 유리 제품을 실링하는 방법.
  13. 제 1항에 있어서,
    상기 조사는 레이저 조사인 것을 특징으로 하는 복수의 유리 제품을 실링하는 방법.
  14. 제 1항에 있어서,
    상기 조사는 상기 제 1 실링 표면의 적어도 일 부분을 약 520 nm 내지 약 545 nm, 약 340 nm 내지 약 370 nm, 또는 이들의 조합의 방사선에 노출시키는 것을 포함하는 것을 특징으로 하는 복수의 유리 제품을 실링하는 방법.
  15. 제 1항의 방법에 의해 제조된 기기.
  16. 제 15항에 있어서,
    상기 기기는 제 11의 방법에 의해 제조된 밀폐적 실링된 기기인 것을 특징으로 하는 기기.
  17. 제 15항에 있어서,
    상기 캡슐화된 영역(encapsulated area)은 발광 기기의 적어도 일 부분을 포함하는 것을 특징으로 하는 기기.
  18. 적어도 2개의 유리 제품을 포함하는 기기로서,
    여기서 상기 제 1 유리 제품은 상기 제 1 유리 제품의 유리의 일부분 내에 위치하고, 구리 화합물 및 선택적인 은 화합물을 포함하는 실링 영역을 포함하며, 및
    상기 제 2 유리 제품은 상기 실링 영역의 적어도 일 부분을 통해 상기 제 1 유리 제품과 융합되는 것을 특징으로 하는 기기.
  19. 제 18항에 있어서,
    상기 제1 유리 제품 및 상기 제 2 유리 제품 모두는 구리 화합물을 포함하는 실링 영역을 포함하는 것을 특징으로 하는 기기.
  20. 제 18항에 있어서,
    상기 제 1 유리 제품은 구리 화합물 및 은 화합물을 포함하는 실링 영역을 포함하는 것을 특징으로 하는 기기.
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Families Citing this family (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US8440479B2 (en) * 2009-05-28 2013-05-14 Corning Incorporated Method for forming an organic light emitting diode device
CN102778341B (zh) * 2011-06-16 2014-12-10 京东方科技集团股份有限公司 一种验证玻璃密封效果的方法和装置
US9492990B2 (en) 2011-11-08 2016-11-15 Picosys Incorporated Room temperature glass-to-glass, glass-to-plastic and glass-to-ceramic/semiconductor bonding
GB201401421D0 (en) * 2014-01-28 2014-03-12 Univ Dundee Welded glass product and method of fabrication
TWI680026B (zh) * 2014-04-21 2019-12-21 美商康寧公司 焊接第一基板及第二基板的方法及產生玻璃及/或玻璃-陶瓷封裝的方法
TWI789335B (zh) * 2015-09-04 2023-01-11 美商康寧公司 包括透明密封件的裝置及製作該等密封件的方法
CN105781350A (zh) * 2016-04-25 2016-07-20 江苏齐光玻璃科技有限公司 一种新型中空保温玻璃
CN110039177B (zh) * 2019-04-10 2020-05-19 华中科技大学 一种玻璃密封焊接方法
DE102021208160A1 (de) * 2021-07-28 2023-02-02 Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung eingetragener Verein Verfahren zum stoffschlüssigen Fügen von Glaselementen, Glasbauteil sowie Gehäuse und Vakuumisolierglasscheibe umfassend das Glasbauteil

Family Cites Families (43)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR683124A (fr) * 1929-08-07 1930-06-06 Glashuttenwerke Vormals J Schr Procédé de production de revêtements colorés sur le verre
US2428600A (en) * 1945-03-06 1947-10-07 Glass Science Inc Method of staining glass with copper halide vapors
US2486566A (en) * 1945-03-17 1949-11-01 Bausch & Lomb Method of marking glass
US2498003A (en) * 1946-08-19 1950-02-21 Corning Glass Works Method of coloring glass
US2662037A (en) * 1953-05-13 1953-12-08 Verd A Ray Proc Company Method of staining glass and glass staining composition
US2701215A (en) * 1953-05-29 1955-02-01 Corning Glass Works Method of coloring glass and resulting article
US3079264A (en) * 1961-10-04 1963-02-26 Corning Glass Works Glass staining method and material
US3424567A (en) * 1964-05-20 1969-01-28 Owens Illinois Inc Method of staining glass and glass staining composition
US3420698A (en) * 1964-10-05 1969-01-07 Owens Illinois Inc Method of staining glass and glass staining compositions
US3429742A (en) * 1965-09-10 1969-02-25 Corning Glass Works Red stained soda lime glass
US3445212A (en) 1966-06-14 1969-05-20 Owens Illinois Inc Method of sealing copper in silica body
US3715196A (en) * 1970-09-02 1973-02-06 Corning Glass Works Low-expansion glass-ceramic cementing method
US4253861A (en) * 1980-01-21 1981-03-03 General Electric Company Method of copper staining a glass article
US5489321A (en) * 1994-07-14 1996-02-06 Midwest Research Institute Welding/sealing glass-enclosed space in a vacuum
US5867236A (en) * 1996-05-21 1999-02-02 Rainbow Displays, Inc. Construction and sealing of tiled, flat-panel displays
US6701749B2 (en) * 2000-09-27 2004-03-09 Guardian Industries Corp. Vacuum IG window unit with edge seal at least partially diffused at temper and completed via microwave curing, and corresponding method of making the same
US6998776B2 (en) * 2003-04-16 2006-02-14 Corning Incorporated Glass package that is hermetically sealed with a frit and method of fabrication
US20050116245A1 (en) * 2003-04-16 2005-06-02 Aitken Bruce G. Hermetically sealed glass package and method of fabrication
US7344901B2 (en) * 2003-04-16 2008-03-18 Corning Incorporated Hermetically sealed package and method of fabricating of a hermetically sealed package
JP2005203286A (ja) * 2004-01-16 2005-07-28 Sanyo Electric Co Ltd 表示パネルの製造方法および表示パネル
US7985677B2 (en) * 2004-11-30 2011-07-26 Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. Method of manufacturing semiconductor device
JP2008524112A (ja) 2004-12-20 2008-07-10 コーニング インコーポレイテッド ガラス外被の作成方法
US7675826B2 (en) * 2005-09-23 2010-03-09 Marvell World Trade Ltd. Automatic write strategy calibration method for optical drive
KR100685845B1 (ko) * 2005-10-21 2007-02-22 삼성에스디아이 주식회사 유기전계 발광표시장치 및 그 제조방법
US20070096631A1 (en) * 2005-11-01 2007-05-03 Un-Cheol Sung Flat panel display and fabricating method thereof
US7431628B2 (en) * 2005-11-18 2008-10-07 Samsung Sdi Co., Ltd. Method of manufacturing flat panel display device, flat panel display device, and panel of flat panel display device
US8038495B2 (en) * 2006-01-20 2011-10-18 Samsung Mobile Display Co., Ltd. Organic light-emitting display device and manufacturing method of the same
KR100673765B1 (ko) * 2006-01-20 2007-01-24 삼성에스디아이 주식회사 유기전계발광 표시장치 및 그 제조방법
US20070170846A1 (en) * 2006-01-23 2007-07-26 Choi Dong-Soo Organic light emitting display and method of fabricating the same
KR100635514B1 (ko) * 2006-01-23 2006-10-18 삼성에스디아이 주식회사 유기전계발광표시장치 및 그 제조방법
JP4624309B2 (ja) * 2006-01-24 2011-02-02 三星モバイルディスプレイ株式會社 有機電界発光表示装置及びその製造方法
JP4456092B2 (ja) * 2006-01-24 2010-04-28 三星モバイルディスプレイ株式會社 有機電界発光表示装置及びその製造方法
US8164257B2 (en) * 2006-01-25 2012-04-24 Samsung Mobile Display Co., Ltd. Organic light emitting display and method of fabricating the same
KR100685853B1 (ko) * 2006-01-25 2007-02-22 삼성에스디아이 주식회사 유기전계발광표시장치 및 그 제조방법
KR100688795B1 (ko) * 2006-01-25 2007-03-02 삼성에스디아이 주식회사 유기전계발광 표시장치 및 그 제조방법
KR100671641B1 (ko) * 2006-01-25 2007-01-19 삼성에스디아이 주식회사 유기 전계 발광 표시장치 및 그 제조 방법
US7999372B2 (en) * 2006-01-25 2011-08-16 Samsung Mobile Display Co., Ltd. Organic light emitting display device and method of fabricating the same
KR100685854B1 (ko) * 2006-01-25 2007-02-22 삼성에스디아이 주식회사 유기전계발광표시장치 및 그 제조방법
KR100671638B1 (ko) * 2006-01-26 2007-01-19 삼성에스디아이 주식회사 유기 전계 발광 표시장치
KR100732808B1 (ko) * 2006-01-26 2007-06-27 삼성에스디아이 주식회사 유기전계발광 표시장치의 제조방법
KR100703472B1 (ko) * 2006-01-26 2007-04-03 삼성에스디아이 주식회사 프릿 경화 장치 및 이를 이용한 경화 방법
JP4633674B2 (ja) * 2006-01-26 2011-02-16 三星モバイルディスプレイ株式會社 有機電界発光表示装置及びその製造方法
KR100645705B1 (ko) * 2006-01-27 2006-11-15 삼성에스디아이 주식회사 유기전계발광 표시장치 및 그 제조방법

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