KR20090084539A - 이중층 구조의 표면 텍스처링된 산화아연계 투명도전성박막 및 그 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 a)기재 상에 제1층 투명도전성 박막을 적층하는 단계; 및 b)상기 제 1층 박막 위에 스퍼터링에 의해 제 2층 산화아연계 투명도전성 박막을 적층하는 단계를 포함하는 이중층 구조의 표면 텍스처링된 산화아연계 투명도전성 박막의 제조방법으로서, 상기 제 1층 박막은 제 2층 박막보다 비저항이 낮고, 상기 제 2층 박막은 수증기(H2O) 및 불활성기체를 함유한 공정 가스를이용한 스퍼터링에 의해 적층된 것이 특징인 제조방법, 상기 방법에 의해 제조된 이중층 구조의 표면 텍스처링된 산화아연계 투명도전성 박막 및 상기 박막을 포함하는 태양전지를 제공한다.
본 발명에 의해 기재 상에 비저항이 낮은 제 1층 투명도전막을 적층한 후, 수증기(H2O) 및 불활성기체의 혼합 가스를 사용한 스퍼터링에 의해 표면 텍스처링된 제 2층 산화아연계 투명도전막을 적층한 경우, 표면 거칠기가 크고, 비저항이 낮은 이중층 구조의 표면 텍스처링된 산화아연계 투명도전성 박막을 얻을 수 있다.
이중층, 표면 텍스처링(texturing), 산화아연, 투명도전성 박막, 스퍼터링
Description
본 발명은 태양전지 등에 사용될 수 있는 표면 텍스처링(texturing)된 산화아연계 투명도전성 박막 및 그 제조방법에 관한 것이다.
박막형 태양전지는 실리콘 웨이퍼 전체를 태양광을 흡수하는 기판으로 쓰는 기존 형태와 달리, 저가의 기판을 활용하고 그 위에 박막으로 실리콘 등 재료를 증착하는 형태의 태양전지이다.
박막형 태양전지는 실리콘의 소요량이 종래의 1/100 수준이며, 단결정 실리콘보다 낮은 온도에서 제조가 가능하여 에너지 소모량도 크게 낮다. 또한, 유리, 금속, 플라스틱 등 저가의 기판을 사용할 수 있고, 기판의 대형화, 대량, 연속 생산이 용이하며, 제조공정이 간단하여 차세대 태양전지로서 최근 연구개발이 집중되고 있다.
박막형 실리콘계 태양전지의 경우, 실리콘의 흡광 계수가 작으므로 흡수층 내에서 광산란을 통해 입사광의 경로를 증가시켜 태양전지의 효율을 증가시키는 것 이 필요하다. 이를 위해 피라미드 형태로 텍스처링(texturing)된 F doped SnO2 (FTO) 증착 유리가 박막형 실리콘계 태양전지의 기판으로 사용된다.
피라미드 형태로 텍스처링(texturing)된 F doped SnO2 증착 유리는 HF 및 SnCl4를 반응기체로 하여 상압 CVD로 600℃ 이상의 온도에서 제조되나, SnO2 의 경우 박막형 실리콘 태양전지의 액티브(active)층(예를 들어, 비정형 Si) 제조 공정인 PECVD(Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition)에서 발생하는 H plasma에 의해 환원되어 투과도가 감소하는 문제가 있다.
산화아연계 투명 도전막의 경우, H plasma에 대한 내환원성이 우수하여, 박막형 실리콘 태양전지에 사용되는 FTO 증착 유리 대체 목적으로 연구가 진행되고 있으나, 상압 CVD의 경우 유기 전구체 등의 안정성 및 공정이 확립되지 않았고, 스퍼터링에 의할 경우 표면 텍스처링(texturing) 형성의 어려움이 있다. 이에 스퍼터링 산화아연계 투명 도전막을 증착한 후, 습식 에칭으로 표면 텍스처링(texturing)을 주는 방법을 사용하고 있으나, 추가적인 공정이 요구되며, 비저항 특성이 나빠지는 문제점이 있다.
한편, 수소를 사용하여 CVD및 스퍼터링으로 표면 텍스처링(texturing)을 얻는 방법이 있으나, 박막의 두께가 500nm 이상으로 두꺼워져야 텍스처링 효과가 생기며, 박막의 두께가 얇은 경우에는 표면 거칠기 값이 작은 문제가 있다.
H2O를 스퍼터 공정시 첨가하여 표면 거칠기를 증가시키는 방법이 있으나, 비저항이 커지는 문제점이 있다.
본 발명자들은 스퍼터링 방법에 의해 표면 텍스처링된 산화아연계 투명도전성 박막을 제조함에 있어서, 공정 가스(gas)로 아르곤(Ar) 등의 불활성기체와 함께 수증기(H2O)를 사용할 경우에는 아르곤만 사용한 경우보다 표면 거칠기 특성을 개선할 수 있으나, 비저항이 커지는 문제점이 있으며, 아르곤, 수증기에 더하여 수소를 혼합한 공정 가스를 사용한 경우에도 표면 거칠기 특성은 더욱 향상되나, 비저항이 개선되지는 않는 점을 최초로 인식하였다. 이에 본 발명에서는 기재 상에 비저항이 낮은 제 1층 투명도전막을 적층한 후, 상기의 텍스처링 박막을 적층한 이층막 구조를 고안하고, 그에 따라 표면 거칠기의 장점을 그대로 유지하면서 비저항이 낮은 이중층 구조의 표면 텍스처링된 산화아연계 투명도전성 박막을 얻을 수 있었다.
본 발명은 상기에 기초한 것이다.
본 발명은 a)기재 상에 제1층 투명도전성 박막을 적층하는 단계; 및 b)상기 제 1층 박막 위에 스퍼터링에 의해 제 2층 산화아연계 투명도전성 박막을 적층하는 단계를 포함하는 이중층 구조의 표면 텍스처링된 산화아연계 투명도전성 박막의 제조방법으로서, 상기 제 1층 박막은 제 2층 박막보다 비저항이 낮고, 상기 제 2층 박막은 수증기(H2O) 및 불활성기체를 함유한 공정 가스를 이용한 스퍼터링에 의해 적층된 것이 특징인 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 기재; 제 1층 투명도전성 박막; 및 제 2층 산화아연계 투명도전성 박막으로 구성된 이중층 구조의 표면 텍스처링된 산화아연계 투명도전성 박막으로서, 상기 제 1층 박막은 제 2층 박막보다 비저항이 낮고, 상기 제 2층 박막은 중심선 평균 거칠기 Ra 값이 15 ~ 100nm 범위인 것이 특징인 산화아연계 투명도전성 박막을 제공한다.
그리고, 본 발명은 상기에 기재된 이중층 구조의 표면 텍스처링된 산화아연계 투명도전성 박막을 투명전극으로 사용한 태양전지를 제공한다.
본 발명에 의해 기재 상에 비저항이 낮은 제 1층 투명도전막을 적층한 후, 수증기(H2O) 및 불활성기체의 혼합 가스를 사용한 스퍼터링에 의해 표면 텍스처링된 제 2층 산화아연계 투명도전막을 적층한 경우, 표면 거칠기가 크고, 비저항이 낮은 이중층 구조의 표면 텍스처링된 산화아연계 투명도전성 박막을 얻을 수 있다. 또한, 습식 에칭등의 별도 공정 없이도 스퍼터링만으로 표면 텍스처링된 박막을 제조할 수 있으며, 낮은 증착온도 및 얇은 박막 두께에서도 표면 텍스처링된 산화아연계 투명도전성 박막을 얻을 수 있다.
스퍼터링 방법에 의하여 표면 텍스처링된 산화아연계 투명도전성 박막을 제조할 때, 공정 가스로 아르곤(Ar)과 함께 수증기(H2O)를 동시에 사용하면, 표면 거칠기가 큰(중심선 평균 거칠기 Ra가 15nm 이상) 표면 텍스처링된 산화아연계 투명 도전성 박막을 얻을 수 있으며, 상기의 아르곤, 수증기에 더하여 수소(H2) 기체를 함께 공정가스로 사용하면 낮은 증착온도(300℃이하)와 얇은 박막 두께(500nm이하)에서도 표면 거칠기가 큰(중심선 평균 거칠기 Ra가 15nm 이상) 표면 텍스처링된 산화아연계 투명도전성 박막을 얻을 수 있다.
다만 이 경우, 아르곤(Ar) 만을 공정 가스로 사용하여 스퍼터링한 경우보다 비저항 특성이 나빠지게 된다. 이는 표면의 거칠기(roughness) 증가에 의해서 전자의 원활한 이동이 어렵고, 스퍼터링시 주입되는 수증기(H2O)에 의해서 산소 공공(vacancy)의 자리가 줄어들며, 이는 도우너(donor)의 농도를 낮추는 효과를 가져오기 때문에 면저항(비저항)이 증가되는 현상이 발생한다.
따라서, 본 발명은 상기의 표면 텍스처링된 산화아연계 투명도전성 박막 아래에 비저항이 낮은 제 1층 투명도전막을 형성하여, 이중층 구조의 박막으로 구성함으로써 상기의 문제를 해결하였다.
즉, 투명도전성 박막이 비저항이 다른 2개의 층으로 구성될 경우, 그 전기적 특성은 각 도전막이 병렬로 연결된 회로에서 얻어지는 것과 같으므로, 투명 도전막 전체의 면저항은 면저항이 낮은 도전막 제 1층에 의해 지배된다. 이를 수식으로 표현하면 다음 수학식 1과 같다.
[수학식 1]
이 때, R1은 제 1층 박막의 면저항, R2는 제 2층 박막의 면저항, Rtotal은 이중층 구조의 도전 박막의 면저항을 나타낸다.
또한, 제 1층 박막의 비저항 r1, 두께 d1 일 때, R1 = r1 / d1이고, 제 2층 박막의 비저항 r2, 두께 d2일 때, R2 = r2 / d2이므로, 이중층 박막의 면저항은 다음 수학식 2와 같다.
[수학식 2]
따라서, 제 1층 박막과 제 2층 박막의 비저항이 같은 경우는 단순히 박막의 두께를 두껍게 한 효과와 동일하지만, 제 1층 박막의 비저항r1이 제 2층 박막보다 낮을 경우에는 제 2층의 박막으로만 이루어진 동일한 두께의 박막에 비해서 전체적으로 낮은 비저항을 가지는 효과를 기대할 수 있다. 따라서, 본 발명의 이중층 구조의 표면 텍스처링된 산화아연계 투명도전성 박막에서 제 1층 박막은 제 2층 박막보다 비저항이 낮은 것이 바람직하다.
본 발명의 이중층 구조의 표면 텍스처링된 산화아연계 투명도전성 박막은 하기와 같이,
a)기재 상에 제1층 투명도전성 박막을 적층하는 단계; 및
b)상기 제 1층 박막 위에 스퍼터링에 의해 제 2층 산화아연계 투명도전성 박막을 적층하는 단계
를 포함하는 방법에 의하여 제조될 수 있으며, 특히 상기 제 2층 박막은 수증기(H2O) 및 불활성기체가 혼합된 공정 가스를 사용하여 스퍼터링에 의해 적층된 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 수증기(H2O), 불활성기체 및 수소(H2)기체가 혼합된 공정 가스를 사용하여 스퍼터링하는 것이 좋다. 이는 전술한 바와 같이 낮은 온도와 얇은 박막 두께에서 표면 거칠기가 큰 텍스처링 투명도전막을 얻기 위한 방법이다.
상기의 불활성 기체는 스퍼터링 도중 다른 원소와 반응하지 않는 기체이면 어느 것이나 사용 가능하고, 비제한적인 예로는 Ar, He, Ne, N2 등이 있으며, 바람직하게는 아르곤(Ar)을 사용할 수 있다.
상기 제 2층 박막은 붕소(B)를 0.1 ~ 1 wt% 범위로 포함하는 것일 수 있다. 만일 상기의 제 2층 박막이 붕소(B)를 포함하지 않는 경우에는 박막 면의 중앙 부분에서는 표면 거칠기가 큰 박막이 형성되는 반면, 박막 면의 모서리 부분에서는 표면 거칠기가 작은 박막이 형성되어 박막 면 전체로 볼 때 균일성이 나빠지는 문제가 있을 수 있다. 또한, 각각의 요철의 크기 및 형태 또한 균일하지 않는 문제가 생길 수 있다. 그러나, 상기의 제 2층 박막이 붕소(B)를 0.1 ~ 1 wt% 범위로 포함하는 경우에는 박막 면의 중앙과 모서리 간에 표면 거칠기의 편차가 거의 생기지 않을 뿐만 아니라, 각각의 요철 역시 균일한 모양(특히, 피라미드 형태)과 크기를 갖는 박막을 얻을 수 있다.
상기 제 2층 박막은 Ga, Al, Si, Ge, In 및 Ti로 구성된 군에서 선택된 도판트를 1.0 wt% ~ 10.0 wt% 범위로 포함하는 것일 수 있다. 상기 제 2층 박막은 산화아연계 투명도전성 박막으로서, 상기의 도판트를 포함하지 않는 경우에는 도판트를 포함한 경우보다 비저항이 높을 수 있다. 또한, 도핑량이 상기 범위보다 작을 경우에는 도핑에 의한 전기전도성 향상 효과를 기대하기 힘들며, 상기 범위보다 클 경우에는 산화아연 결정의 구조가 유지되기 힘들고, 전자의 이동도 감소에 따라 박막의 전기전도성이 저해될 수 있다.
한편, 상기의 붕소(B)와 갈륨(Ga)이 함께 도핑된 경우 더 좋은 균일성과 더 큰 표면 거칠기를 갖는 박막을 제조할 수 있다.
상기의 방법에 의해 제조된 이중층 구조의 표면 텍스처링된 산화아연계투명도전성 박막 중 제 2층 박막은 중심선 평균 거칠기 Ra 값이 15 nm ~ 100nm 범위인 표면 텍스처링(texturing)을 갖는 것일 수 있다.
중심선 평균 거칠기(Ra)란 단면 곡선의 중심선 윗부분과 아랫부분의 면적을 더해서 측정길이로 나누어준 값으로서, 중심선에 대한 산술평균편차에 해당하며, 일반적으로 측정장치로부터 그 결과를 직접 얻게 된다. 중심선이란, 단면 곡선 상의 어떤 높이 값 y에서 x축에 평행선을 그었을 때 그 선의 아래와 위의 면적의 합 이 같을 경우, 그 평행선을 중심선이라 한다.
일반적으로 아르곤(Ar)만을 공정 가스로 사용하여 스퍼터링하는 경우, 적층된 박막의 Ra값이 15nm 미만을 갖게 되어 표면 텍스처링에 의한 광산란 효과를 거의 기대하기 힘들지만, 본 발명의 방법에 의하여 수증기(H2O) 및 불활성기체가 혼합된 분위기하에서 스퍼터링하는 경우, 별도의 습식 또는 건식 에칭 공정 없이도 15nm 이상의 Ra 값을 갖는 표면 텍스처링된 박막을 형성할 수 있다.
이 때, 상기 제 2층 박막 표면에 형성된 텍스처링의 형태는 음각된 피라미드 형태일 수 있다. 후술할 비교예의 경우와 같이 제 1층의 투명도전성 박막 없이, 기재 상에 곧바로 제 2층의 표면 텍스처링된 산화아연계 투명도전성 박막을 형성하는 경우에는 피라미드가 양각된 형태의 텍스처링을 얻을 수 있으며, 본 발명의 실시예와 같이 제 1층의 투명도전성 박막을 형성한 후, 그 위에 제 2층 표면 텍스처링된 산화아연계 투명도전성 박막을 형성한 경우에는 음각된 피라미드 형태의 텍스처링을 얻을 수 있었다. 표면 텍스처링의 목적이 광산란 증가에 있는 경우라면, 텍스처링의 형태가 양각이든 음각이든 큰 차이는 없다.
한편, 상기 제 2층 박막은 1 × 10-4 ~ 5 × 10-2 Ωcm 범위의 비저항을 갖는 것일 수 있다.
본 발명의 이중층 구조의 투명도전성 박막에서 전체적인 면저항은 비저항이 낮은 제 1층 박막에 의해서 낮아지는 효과를 기대할 수 있으므로, 제 2층 박막은 상기와 같은 범위의 비저항을 가지면 충분하나, 가능한 한 비저항이 낮으면 낮을수 록 바람직하다.
그리고, 상기 제 2층 박막은 100 nm ~ 500 nm 범위의 두께를 갖는 것일수 있다.
만일 제 2층 박막의 두께가 상기 범위보다 얇은 경우에는 표면 텍스처링을 충분히 형성하지 못하는 문제가 있으며, 상기 범위보다 두꺼운 경우에는 이중층 박막 전체의 두께가 너무 두꺼워져 투과도가 감소한다거나 박막 증착시간이 길어져 생산성이 떨어지는 문제가 있을 수 있다.
본 발명의 이중층 구조의 표면 텍스처링된 산화아연계 투명도전성 박막제조 공정 중 제 2층 박막 증착시 공정 가스 전체 부피 중 수증기의 부피분율은 1 vol% ~ 20 vol% 범위 일 수 있으며, 상기 공정 가스 중 수소기체를 더 포함하는 경우, 공정 가스 전체 부피 중 수소의 부피 분율은 7 vol% ~ 20 vol%범위일 수 있다.
상기 혼합 가스 중 수증기의 분율이 상기 범위보다 적을 경우에는 박막의 텍스쳐링 형성이 잘 안되는 문제점이 있으며, 상기 범위보다 많을 경우에는 비저항이 심각하게 높아지며 박막의 질이 떨어지는 문제점이 있을 수 있다.
상기 혼합 가스 중 수소의 분율이 상기 범위보다 적을 경우에는 박막의 텍스쳐링 형성에 문제점이 있으며, 상기 범위보다 많을 경우에는 비저항 및 박막의 안정성에 문제점이 있을 수 있다.
상기 제 2층 박막을 스퍼터링에 의해 증착할 때, 공정 가스로 아르곤,수증기 및 수소의 혼합가스를 사용하는 경우, 증착시의 온도는 15 ~ 300 ℃ 범위에서 할 수 있다. 공정가스로 아르곤(Ar)과 수증기(H2O) 만을 사용하는 경우에는 증착 온도를 300 ℃ 이상 올려야만 양질의 텍스처링 박막을 얻을 수 있는 반면, 아르곤(Ar), 수소(H2) 및 수증기(H2O)를 공정가스로 사용하는 경우에는 300 ℃이하의 온도에서도 충분히 고품질의 박막 증착이 가능하다.
한편, 본 발명의 이중층 박막 중 제 1층 박막은 제 2층 박막보다 비저항이 낮고, 투명한 것이기만 하면 특별히 제한되지 않으며, 그 비제한적인 예로는 ZnO, ITO(Indium Tin Oxide), 및 SnO2등의 금속산화물 박막을 포함하는 투명전극용 재료일 수 있다.
바람직하게는 상기 제 1층 박막은 Ga, Al, Si, Ge 및 Ti로 구성된 군에서 선택된 도판트를 포함하는 산화아연계 박막일 수 있으나, 이에 한정하는 것은 아니다.
상기 제 1층 박막은 50 nm ~ 300 nm 범위의 두께를 갖는 것일 수 있으며, 두께가 상기 범위보다 얇은 경우에는 면저항이 작아지는 문제가 있으며, 상기 범위보다 두꺼운 경우에는 박막 증착에 걸리는 시간이 너무 길어져 생산성이 떨어지는 문제가 있을 수 있다.
상기 제 1층 박막을 제조하는 방법은 반드시 스퍼터링 방법에 한정되지는 않으며, 박막을 제조하는 방법으로 당업자에게 알려진 것을 사용할 수 있고, 그 비제한적인 예로는 스퍼터링, 분자선증착(MBE), 펄스레이저증착(PLD), 졸겔법(sol-gel) 및 화학기상증착(CVD)등 당업자에게 알려진 방법에 의해 이루어 질 수 있다.
다만, 제 1층 박막이 스퍼터링 방법에 의해 제조되는 경우, 제 2층 박막이 불활성기체, 수증기의 혼합가스 또는 불활성기체, 수증기 및 수소의 혼합가스를 공정가스로 사용하는 반면에, 상기 제 1층 박막은 불활성 기체, 바람직하게는 아르곤 만을 공정가스로 사용할 수 있다.
한편, 본 발명에 기재된 이중층 구조의 표면 텍스처링된 산화아연계 투명도전성 박막은 기재와 박막 사이에 SiO2, Al2O3, CaO 및 SiN 으로 구성된 군에서 선택된 물질을 포함하거나 또는 가스 배리어 역할을 할 수 있는 물질을 포함하는 중간층(interlayer) 박막을 더 포함하는 것일 수 있다. 상기의 중간층의 역할은 여러가지가 있을 수 있으며, 사용물질 및 사용기판에 따라 유리 기판으로부터 나트륨이 확산되는 것을 방지하는 역할을 하거나 또는 산화아연 박막의 결정격자에 변형을 가져옴으로써 비저항 특성 및 균일성 등에 영향을 주는 역할을 하는 것일 수도 있으며, 플라스틱 기판을 사용하는 경우 가스 배리어(barrier)의 역할을 하는 것일 수도 있다.
상기 중간층은 전술한 본 발명의 이중층 박막 제조방법 중 제 1층 박막을 형성하는 a) 단계 이전에, 기재 상에 사이에 SiO2, Al2O3, CaO 및 SiN 으로 구성된 군에서 선택된 물질을 포함하거나 또는 가스 배리어 역할을 할 수 있는 물질을 포함하는 중간층(interlayer) 박막을 형성하는 단계를 더 포함하는 것일 수 있다.
한편, 본 발명의 태양전지는 상기에 기재된 이중층 구조의 표면 텍스처링된 산화아연계 투명도전성 박막을 포함하는 것일 수 있으며, 투명전극으로 본 발명의 산화아연계 투명도전성 박막을 포함하는 것을 제외하고는 당업자에게 알려진 구조를 가지며, 당업자에게 알려진 방법으로 제조될 수 있다. 그 일 예를 들면, 본 발명의 태양전지는 투명기판 상에 복수의 단위셀이 직렬로 연결되어 모듈화된 구조를 가질 수 있으며, 상기 모듈은 절연체인 투명기판의 상부에 상호 단절(절연)된 띠 모양으로 형성된 투명전극과, 투명전극을 덮어 띠 모양으로 형성된 단위 태양전지(반도체)층, 태양전지층을 덮어 띠 모양으로 형성된 금속이면 전극층으로 구성될 수 있으며, 절단(절연)된 복수의 단위셀들이 상호 직렬로 연결된 구조로 되어 있을 수 있다. 그리고, 태양전지의 전기적인 단락 방지 및 보호를 목적으로 수지(resin)로 된 이면보호막층이 금속이면전극을 덮어 형성될 수도 있다.
이하, 실시예 및 비교예를 들어 본 발명을 보다 자세히 설명할 것이다. 그러나 본 발명이 이로써 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1]
<제 1층 투명도전막 적층>
RF 마그네트론 스퍼터링 장치를 이용하여 유리 기판 위에 갈륨(Ga)이 5.5 wt% 도핑된 제 1층 산화아연계 투명도전성 박막을 증착하였다. 이 때, 스퍼터링 타겟으로는 갈륨(Ga) 5.5 wt%가 함유되어 있는 산화아연(ZnO) 타겟을 이용하였다. 스퍼터링 가스로는 아르곤(Ar) 만을 사용하였고, 타겟에 걸리는 바이어스(bias) 전압은 약 -100 ~ -200V정도였으며, 스퍼터링 챔버 내의 압력은 3×10-3 torr, 아르곤(Ar) 가스의 유량은 50 sccm 이었고, 증착시 기판의 온도는 200℃이었다.
증착된 제 1층 산화아연계 투명도전성 박막의 두께는 약 145 nm 이었으며, 비저항 5.8 × 10-4 Ωcm, 면저항은 40 Ω/cm2 이었다.
<제 2층 표면 텍스처링된 산화아연막 적층>
상기와 같이 제 1층 투명도전막이 증착된 기판 위에 RF 마그네트론 스퍼터링 방법을 이용하여 갈륨(Ga)이 2.5 wt%, 붕소(B)가 0.2 wt% 도핑된 제 2층 산화아연계 투명도전성 박막을 증착하였다. 스퍼터링 타겟으로는 갈륨(Ga)이 2.5 wt%, 붕소(B)가 0.2 wt% 도핑된 산화아연 타겟을 이용하였고, 스퍼터링시 아르곤(Ar)과 수소(H2)의 혼합가스를 H2 / (Ar + H2)이 7 vol% 가 되도록 주입하였으며, 가스라인 중간에 물을 주입할 수 있는 장치를 통해서 챔버 내부로 수증기(H2O)를 H2O / (Ar + H2) 이 5 vol% 이하 가 되도록 주입하였다.
타겟에 걸리는 바이어스(bias) 전압은 약 -100 V 정도였으며, 스퍼터링 챔버 내의 압력은 3×10-3 torr, 아르곤(Ar) 가스의 유량은 50 sccm 이었고, 증착시 기판의 온도는 200℃이었다.
증착된 제 2층 산화아연계 투명도전성 박막의 두께는 약 350 nm 이었고, 표면 텍스처링된 형태를 하고 있었으며, 이중층 박막 전체의 두께는 495nm 이었다.
한편, 다층 박막의 면저항을 측정하면 전체 박막 두께에 대한 결과만 나타나므로, 상기 제 2층 박막만의 독립적인 비저항 값은 측정할 수 없었으나, 상기 제1층 박막의 측정결과로부터 계산한 결과 8 ~ 9 × 10-3 Ωcm 정도인 것으로 나타났 다.
[비교예 1]
상기 실시예 1의 제조방법에서 제 1층 투명도전막 적층을 제외하고, RF 마그네트론 스퍼터링 장치를 이용하여 유리 기판 위에 제 2층 산화아연계 투명도전성 박막 만을 증착하여, 표면 텍스처링된 450nm 두께의 단층 박막을 제조하였다. 제조방법은 상기 실시예 1의 제 2층 표면 텍스처링된 산화아연막 제조방법과 동일하다.
도 2에 상기 실시예 1 및 비교예 1의 방법으로 제조된 산화아연계 투명도전성 박막의 단면구조를 개략적으로 나타내었다.
하기 표 1에 실시예 1 및 비교예 1의 방법으로 제조된 산화아연계 투명도전성 박막의 비저항 특성과 표면거칠기를 나타내었다.
[표1]
| 구분 | 투명도전막 두께(nm) | 면저항 (Ω/cm2) | 표면거칠기 Ra(nm) |
| 비교예 1 | 450 | 55.7 | 37.2 |
| 실시예 1 | 495 | 22.0 | 20.2 |
이중층으로 제조된 실시예 1의 박막의 경우, 두께에 비하여 비저항 특성이 현저히 개선된 것을 알 수 있었다.
표면거칠기는 실시예 1의 경우, 단층 박막으로 된 비교예 1보다 약간 줄어들었으나, 박막형 태양전지에 사용하기에 충분한 수준이며, 별도의 에칭 단계가 필요없다는 점에서 공정상 유리한 점이 있다.
도 3 및 도 4에 비교예 1 및 실시예 1에서 제조된 산화아연계 투명도전성 박막 표면의 AFM 사진 및 FESEM 사진을 나타내었다. AFM 사진상으로 볼 때에 비교예 1의 결정립의 크기가 실시예 1보다 크므로 표면거칠기가 큰 것을 알 수 있다. 이는 FESEM 사진으로 더욱 확실히 볼 수 있는데, 비교예 1은 양각 형태의 텍스처를 가진데 반해, 실시예 1은 음각 형태의 텍스처를 가짐을 알 수 있다.
[실시예 2]
제 2층 산화아연계 투명도전성 박막의 두께를 약150 nm가 되도록 하여 전체 박막의 두께가 300nm인 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 이중층 구조의 표면 텍스처링된 산화아연계 투명도전성 박막을 제조하였다.
[실시예 3]
제 2층 산화아연계 투명도전성 박막의 두께를 약450 nm가 되도록 하여 전체 박막의 두께가 600nm인 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 이중층 구조의 표면 텍스처링된 산화아연계 투명도전성 박막을 제조하였다.
[비교예 2]
박막의 두께가 약 150nm인 것을 제외하고는 비교예 1과 동일한 방법으로 표면 텍스처링된 단층의 산화아연계 투명도전성 박막을 제조하였다.
[비교예 3]
박막의 두께가 약 210nm인 것을 제외하고는 비교예 1과 동일한 방법으로 표면 텍스처링된 단층의 산화아연계 투명도전성 박막을 제조하였다.
[비교예 4]
박막의 두께가 약 260nm인 것을 제외하고는 비교예 1과 동일한 방법으로 표면 텍스처링된 단층의 산화아연계 투명도전성 박막을 제조하였다.
[비교예 5]
박막의 두께가 약 350nm인 것을 제외하고는 비교예 1과 동일한 방법으로 표면 텍스처링된 단층의 산화아연계 투명도전성 박막을 제조하였다.
표 2와 도 5에 실시예 1 내지 3 및 비교예 1 내지 5에서 제조된 산화아연계 투명도전성 박막의 면저항 특성을 나타내었다.
[표 2]
| 구분 | 두께 (nm) | 면저항 (Ωcm2) |
| 실시예 2 | 300 | 30 |
| 실시예 1 | 500 | 23.7 |
| 실시예 3 | 600 | 23.2 |
| 비교예 2 | 150 | 400 |
| 비교예 3 | 210 | 315 |
| 비교예 4 | 260 | 194 |
| 비교예 5 | 350 | 102 |
| 비교예 1 | 450 | 55.7 |
실시예 1 내지 3의 경우, 박막의 두께에 따른 면저항의 편차가 거의 없었으나, 비교예 1 내지 5의 경우 두께에 따른 면저항 편차가 매우 큰 것을 알 수 있었으며, 동일한 박막 두께를 비교할 때, 이중층 구조를 가진 실시예 1 내지 3의 박막이 단층 구조의 비교예 1 내지 5 보다 도전성이 훨씬 우수한 것을 알 수 있었다. 또한, 실시예2와 비교예 1을 비교할 때, 실시예 2의 경우, 박막의 두께가 더 얇음에도 불구하고, 더 낮은 면저항 값을 나타내었다. 따라서, 본 발명에 의해 더 얇고 표면텍스처링이 우수하며, 비저항이 낮은 투명도전막을 제조할 수 있음을 알 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예에 의한 이중층 구조의 표면 텍스처링된 산화아연계 투명도전성 박막의 단면도이다.
<도면부호의 설명>
1 : 제 1층 투명도전성 박막
2 : 제 2층 산화아연계 투명도전성 박막
3 : 기재
도 2는 실시예 1및 비교예 1에서 제조된 산화아연계 투명도전성 박막의 단면도이다.
도 3은 실시예 1및 비교예 1에서 제조된 산화아연계 투명도전성 박막 표면에 대한 AFM (Atomic Force Microscopy) 사진이다.
도 4는 실시예 1및 비교예 1에서 제조된 산화아연계 투명도전성 박막 표면에 대한 FESEM (Field Emission Scanning Electron Microscopy) 사진이다.
도 5는 실시예 1 내지 3 및 비교예 1 내지 5에서 제조된 산화아연계 투명도전성 박막에 대한 면저항(sheet resistance) 측정 결과를 나타낸 그래프이다.
Claims (22)
- a)기재 상에 제1층 투명도전성 박막을 적층하는 단계; 및b)상기 제 1층 박막 위에 스퍼터링에 의해 제 2층 산화아연계 투명도전성 박막을 적층하는 단계를 포함하는 이중층 구조의 표면 텍스처링된 산화아연계 투명도전성 박막의 제조방법으로서,상기 제 1층 박막은 제 2층 박막보다 비저항이 낮고,상기 제 2층 박막은 수증기(H2O) 및 불활성기체를 함유한 공정 가스를이용한 스퍼터링에 의해 적층된 것이 특징인 제조방법.
- 제 1항에 있어서, 상기 불활성 기체는 아르곤(Ar) 인 것이 특징인 제조방법.
- 제 1항에 있어서, 상기 제 2층 박막 증착시 공정 가스 전체 부피 중 수증기(H2O)의 부피분율은 1 vol% ~ 20 vol% 범위인 것이 특징인 제조방법.
- 제 1항에 있어서, 상기 공정 가스는 수소(H2) 기체를 더 포함하는 것이 특징인 제조방법.
- 제 4항에 있어서, 상기 제 2층 박막 증착시 공정 가스 전체 부피 중 수소(H2)의 부피분율은 7 vol% ~ 20 vol%범위인 것이 특징인 제조방법.
- 제 4항에 있어서, 상기 제 2층 박막은 15 ~ 300 ℃ 범위의 온도에서 스퍼터링되는 것이 특징인 제조방법.
- 제 1항에 있어서, 상기 제 2층 박막은 붕소(B)를 0.1 ~ 1 wt% 범위로 포함하는 것이 특징인 제조방법.
- 제 1항에 있어서, 상기 제 2층 박막은 Ga, Al, Si, Ge 및 Ti로 구성된 군에서 선택된 도판트를 1.0 wt% ~ 3.5 wt% 범위로 포함하는 것이 특징인 제조방법.
- 제 1항에 있어서, 상기 제 1층 박막은 아르곤(Ar)만을 공정 가스로 사용하여 스퍼터링된 것이 특징인 제조방법.
- 제 1항에 있어서, 상기 a) 단계 이전에 기재 상에 SiO2, Al2O3, CaO 및 SiN 으로 구성된 군에서 선택된 물질 또는 가스 배리어 역할을 할 수 있는 물질을 포함하는 중간층(interlayer) 박막을 형성하는 단계를 더 포함하는 것이 특징인 제조방법.
- 기재; 제 1층 투명도전성 박막; 및 제 2층 산화아연계 투명도전성 박막으로 구성된 이중층 구조의 표면 텍스처링된 산화아연계 투명도전성 박막으로서,상기 제 1층 박막은 제 2층 박막보다 비저항이 낮고,상기 제 2층 박막은 중심선 평균 거칠기 Ra 값이 15 ~ 100nm 범위인 것이 특징인 산화아연계 투명도전성 박막.
- 제 11항에 있어서, 상기 제 2층 박막은 아르곤(Ar), 수소(H2) 및 수증기(H2O)가 혼합된 공정 가스를 사용한 스퍼터링에 의해 적층된 것이 특징인 산화아연계 투명도전성 박막.
- 제 11항에 있어서, 상기 제 2층 박막은 음각된 피라미드 형태의 표면 텍스처링(texturing)을 갖는 것이 특징인 산화아연계 투명도전성 박막.
- 제 11항에 있어서, 상기 제 2층 박막은 붕소(B)를 0.1 ~ 1 wt% 범위로 포함하는 것이 특징인 산화아연계 투명도전성 박막.
- 제 11항에 있어서, 상기 제 2층 박막은 Ga, Al, Si, Ge 및 Ti로 구성된 군에서 선택된 도판트를 1.0 wt% ~ 3.5 wt% 범위로 포함하는 것이 특징인 산화아연계 투명도전성 박막.
- 제 11항에 있어서, 상기 제 2층 박막은 1 × 10-4 ~ 5 × 10-2 Ωcm 범위의 비저항을 갖는 것이 특징인 산화아연계 투명도전성 박막.
- 제 11항에 있어서, 상기 제 2층 박막은 100 nm ~ 500 nm 범위의 두께를 갖는 것이 특징인 산화아연계 투명도전성 박막.
- 제 11항에 있어서, 상기 제 1층 박막은 ZnO, ITO(Indium Tin Oxide) 및 SnO2 로 구성된 군에서 선택된 금속산화물 박막인 것이 특징인 산화아연계 투명도전성 박막.
- 제 11항에 있어서, 상기 제 1층 박막은 Ga, Al, Si, Ge 및 Ti로 구성된 군에서 선택된 도판트를 포함하는 산화아연계 박막인 것이 특징인 산화아연계 투명도전성 박막.
- 제 11항에 있어서, 상기 제 1층 박막은 50 nm ~ 300 nm 범위의 두께를 갖는 것이 특징인 산화아연계 투명도전성 박막.
- 제 11항에 있어서, 기재와 제 1층 박막 사이에 SiO2, Al2O3, CaO 및 SiN 으로 구성된 군에서 선택된 물질 또는 가스 배리어 역할을 할 수 있는 물질을 포함하는 중간층(interlayer) 박막을 더 포함하는 것이 특징인 산화아연계 투명도전성 박막.
- 제 11항 내지 제 21항 중 어느 한 항에 기재된 이중층 구조의 표면 텍스처링된 산화아연계 투명도전성 박막을 투명전극으로 사용한 태양전지.
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Cited By (11)
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