KR20090063204A - 산화물 초전도체용 테이프 기재의 연마 방법 및 산화물 초전도체 및 산화물 초전도체용 기재 - Google Patents

산화물 초전도체용 테이프 기재의 연마 방법 및 산화물 초전도체 및 산화물 초전도체용 기재 Download PDF

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다꾸야 나가미네
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노리유끼 구마사까
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니혼 미크로 코팅 가부시끼 가이샤
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Abstract

본 발명은 초전도 박막의 임계 전류를 향상시키기 위해, 테이프 형상 금속 기재의 표면의 결정 배향성을 높이기 위한 표면 연마 방법을 제공한다. 테이프 형상 기재와, 테이프 형상 기재 상에 형성된 중간층과, 중간층 상에 형성된 산화물 초전도 박막층으로 이루어지는 산화물 초전도체에 있어서, 테이프 형상 기재의 피연마면을 연마하는 방법은, 테이프 형상 기재를 연속 주행시키면서, 피연마면을 연마하는 공정이며, 연마 공정은, 초기 연마 및 마무리 연마를 포함하는 공정으로 이루어지고, 최종적으로, 피연마면의 표면 평균 거칠기(Ra)가 2 나노미터 이하로 되고, 중간층의 면내 배향성(Δφ)이 5°이하로 되는 것을 특징으로 한다.
Figure P1020097002022
테이프 형상 기재, 연마 처리부, 연마 테이프, 작업물 이송 구동부, 폭 규제 가이드

Description

산화물 초전도체용 테이프 기재의 연마 방법 및 산화물 초전도체 및 산화물 초전도체용 기재 {METHOD FOR POLISHING TAPE SUBSTRATE FOR OXIDE SUPERCONDUCTOR, OXIDE SUPERCONDUCTOR, AND BASE MATERIAL FOR OXIDE SUPERCONDUCTOR}
본 발명은 테이프 형상의 기재 표면에 산화물 초전도 박막을 형성하기 위해, 피연마면을 연마하기 위한 방법 및 산화물 초전도체용 기재에 관한 것으로, 특히 금속으로 이루어지는 테이프 형상 기재의 피연마면을 나노미터 오더로 연마 마무리 하고, 이것에 중간층을 형성한 산화물 초전도체용 기재에 관한 것이다.
산화물 초전도체는 액체 질소 온도를 초과하는 임계 온도를 나타내는 우수한 초전도체이다.
그 초전도 테이프 형상 선재의 전형예는, Ni계 합금으로 이루어지는, 하스텔로이 합금 테이프의 표면에, IBAD(Ion Beam Assisted Deposition)법 등에 의해 결정 배향 제어한 이트륨 안정화 지르코니아(YSZ)의 다결정 배향막을 형성하고, 이 다결정 배향막 상에 YBCO(예를 들어, YBa2Cu3O7-y)계 산화물 초전도 막을 형성하여 얻은 테이프 형상 선재를 들 수 있다(예를 들어, 일본 특허 출원 공개 평9-120719 호).
특허 문헌 1 : 일본 특허 출원 공개 평9-120719호
현재, 이러한 종류의 산화물 초전도체를 실용적으로 사용하기 위해서는, 다양한 해결해야 할 문제가 존재한다.
그 하나가, 산화물 초전도체의 임계 전류 밀도가 낮다는 점이다. 이것은 산화물 초전도체의 결정 자체에 전기적인 이방성이 존재하는 것이 큰 원인이다. 특히 산화물 초전도체는 그 결정축의 a축 방향과 b축 방향으로는 전기를 흘리기 쉬우나, c축 방향으로는 전기를 흘리기 어려운 것이 알려져 있다. 따라서, 산화물 초전도체를 기재 상에 형성하여 이것을 초전도체로서 사용하기 위해서는, 기재 상에 결정 배향성의 양호한 상태의 산화물 초전도체를 형성하고, 전기를 흘리고자 하는 방향으로 산화물 초전도체의 결정의 a축 혹은 b축을 배향시키고, 그 밖의 방향으로 산화물 초전도체의 c축을 배향시키는 것이 필요하게 된다.
이 방법으로서, 여기에 참고 문헌으로서 삽입하는 일본 특허 출원 공개 평6-145677호 및 일본 특허 출원 공개 제2003-36742호에는, 긴 테이프 형상 금속 기재의 표면에 결정 배향 제어한 중간층을 형성하고, 그 위에 산화물 초전도체를 성막하는 방법이 개시되어 있다.
특허 문헌 2 : 일본 특허 출원 공개 평6-145977호
특허 문헌 3 : 일본 특허 출원 공개 제2003-36742호
중간층 막의 배향성을 좋게 하면, 그 위에 형성되는 초전도 막의 배향성이 향상된다. 특히, 높은 이축 배향성을 얻는 것이 높은 임계 전류(Ic) 및 임계 전류 밀도(Jc)를 갖는 초전도 막을 얻기 위해 필수이다.
여기서, 형성해야 할 중간층의 결정성은, 하지(下地)로 되는 테이프 형상의 기재 표면의 결정성에 의존하기 때문에, 배향성이 좋은 중간층을 얻기 위해서는 테이프 형상 기재의 결정 방위 및 면내 배향성이 중요하게 된다.
따라서, 중간층 막을 배향성 좋게 결정화시키기 위해서는, 테이프 기재 표면을 수 나노 레벨의 평활성과 균일성을 갖도록 마무리할 필요가 있다.
그러나, 기계적 연마에 의해, 테이프 형상 기재 표면을, 수 나노 레벨의 오더로 연마하는 것은 기술적으로 곤란하고, 지금까지 예가 없었다.
상기와 같이, 높은 임계 전류를 얻기 위해서는, 테이프 형상 금속 기재의 표면이 충분히 평탄하고, 결정 배향을 하기 쉬운 면을 형성할 필요가 있다. 따라서, 박막을 형성해야 할 테이프 형상 금속 기재의 표면은, 나노미터의 오더로 연마 마무리하고, 또한 결정 배향성이 양호해지도록 형성할 필요가 있다.
본원 발명자들은 예의 연구를 거듭한 결과, 상기 곤란을 극복하는 것에 성공했다. 본 발명은 상기 사정에 감안하여 이루어진 것으로, 그 목적은, 초전도 막의 임계 전류를 향상시키기 위해, 테이프 형상 금속 기재의 표면을 수 나노미터의 오더로 연마 마무리하고, 그 위에 형성되는 중간층의 결정 배향성을 높이기 위한, 기계적인 표면 연마 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 하나의 형태에 있어서, 테이프 형상 기재와, 테이프 형상 기재 상에 형성된 중간층과, 중간층 상에 형성된 산화물 초전도 박막층으로 이루어지는 산화물 초전도체에 있어서, 테이프 형상 기재의 피연마면을 연마하는 방법은, 테이프 형상 기재를 연속 주행시키면서, 피연마면을 연마하는 공정이며, 상기 연마 공정은, 초기 연마 및 마무리 연마를 포함하는 공정으로 이루어지고, 최종적으로, 피연마면의 표면 평균 거칠기(Ra)가 2 나노미터 이하로 되고, 중간층의 면내 배향성(Δφ)이 5°이하로 되는 것을 특징으로 한다.
하나의 실시예에 있어서, 초기 연마는, 피연마면을 랜덤 연마하는 적어도 1단의 제1 연마 공정으로 이루어지고, 마무리 연마는, 피연마면을 랜덤 연마하는 적어도 1단의 제2 연마 공정으로 이루어진다.
구체적으로는, 테이프 형상 기재는 니켈, 니켈 합금 및 스테인리스로 이루어지는 그룹으로부터 선택되는 재료를 압연 가공하여 제조된다.
적절하게는, 연마 공정은, 합성 수지로 이루어지는 발포체 및 섬유를 사용한 패드 또는 테이프체를 사용하여, 슬러리를 공급하면서 연마하는 공정으로 이루어진다.
구체적으로는, 슬러리는 연마 지립, 물 및 물에 첨가제를 가한 것으로 이루어지고, 연마 지립은 단결정 또는 다결정 다이아몬드, 흄드 실리카, 콜로이드 실리카, 알루미나, cBN 및 SiC로 이루어지는 그룹으로부터 선택되는 적어도 하나로 이루어진다.
적합하게는, 연마 지립은, 제1 연마 공정에 있어서 그 평균 입경이 0.1 ㎛ 내지 3 ㎛인 것이 선택되고, 제2 연마 공정에 있어서 그 평균 입경이 0.02 ㎛ 내지 0.5 ㎛인 것이 선택된다.
본 발명의 다른 형태에 있어서, 상기 하나의 형태에 기재된 방법에 의해 연마된 테이프 형상 기재와, 테이프 형상 기재의 피연마면 상에 형성된 중간층과, 중간층 상에 형성된 산화물 초전도 박막층으로 이루어지고, 테이프 형상 기재의 평균 표면 거칠기(Ra)가 2 나노미터 이하이고, 중간층의 면내 배향성(Δφ)이 5°이하로 되는 것을 특징으로 하는 산화물 초전도체가 부여된다.
본 발명의 또 다른 형태에 있어서, 상기 하나의 형태에 기재된 방법에 의해 연마된 테이프 형상 기재와, 테이프 형상 기재의 피연마면 상에 형성된 중간층으로 이루어지고, 테이프 형상 기재의 평균 표면 거칠기(Ra)가 2 나노미터 이하이고, 중간층의 면내 배향성(Δφ)이 5°이하로 되는 것을 특징으로 하는 산화물 초전도체용 기재가 부여된다.
도1은 본 발명에 관한 테이프 형상 기재의 연마 방법을 실행하는 연마 시스템의 일례를 대략 도시한 것이다.
도2의 (A), 도2의 (B), 도2의 (C)는 본 발명에 관한 테이프 형상 기재의 연마 방법을 실행하는 연마 시스템에서 사용되는 랜덤 연마에 있어서의 연마 헤드의 정면도, 평면도, 측면도를 각각 도시하고, 도2의 (D)는 연마 헤드의 실시예를 도시하고, 도2의 (E)는 연마 헤드를 사용한 변형예이다.
도3의 (A) 및 도3의 (B)는 본 발명에 관한 테이프 형상 기재의 연마 방법을 실행하는 연마 시스템에서 사용되는 압박 기구의 정면도 및 측면도를 도시한다.
도4는 연마 전의 테이프 형상 기재 표면의 컴퓨터 화상(AFM)의 도면이다.
도5는 제1 비교예의 연마 후의 표면의 컴퓨터 화상(AFM)의 도면이다.
도6은 제2 비교예의 연마 후의 표면의 컴퓨터 화상(AFM)의 도면이다.
도7은 제1 실시예의 연마 후의 표면의 컴퓨터 화상(AFM)의 도면이다.
도8은 제2 실시예의 연마 후의 표면의 컴퓨터 화상(AFM)의 도면이다.
이하, 도면을 참조하면서, 본원 발명을 상세하게 설명한다. 여기서 설명되는 실시예는 본 발명을 제한하는 것은 아니다.
본 발명에 관한 테이프 형상 기재와, 상기 테이프 형상 기재 상에 형성된 중간층과, 상기 중간층 상에 형성된 산화물 초전도 박막층으로 이루어지는 산화물 초전도체에 있어서, 상기 테이프 형상 기재의 피연마면을 연마하는 방법은, 테이프 형상 기재를 연속 주행시키면서, 초기 연마 및 마무리 연마를 행하고, 최종적으로, 피연마면의 표면 평균 거칠기(Ra)가 2 나노미터 이하로 되도록 연마하는 공정으로 이루어지고, 그것에 의해 중간층의 면내 배향성(Δφ)이 5°이하로 되는 것을 특징으로 한다. 초기 연마는, 테이프 형상 기재의 피연마면을 랜덤 연마하는 적어도 1단의 제1 연마 공정으로 이루어지고, 마무리 연마는 테이프 형상 기재의 피연마면을 랜덤 연마하는 적어도 1단의 제2 연마 공정으로 이루어진다.
여기서, 테이프 형상 금속 기재로서, 내고온, 내식성이 우수한, 순Ni, Ni-Cr, Ni-W 등의 Ni기 합금, 순Cu, Cu-Ni 등의 Cu기 합금 기판 또는 Fe-Si, 스테인리스 등의 Fe기 합금이 사용 가능하다. 구체적으로는, 산화물 초전도 막을 형성하기 위해, 내식성 및 내열성이 우수한, 하스텔로이(HaynesInternational,Inc.의 상표), 잉코넬(The International Nikel Company,Inc.의 상표), Ni-5％W 등의 Ni 합금이 사용 가능하다. 이들의 기재는, 압연 기술에 의해, 두께 0.05 ㎜ 내지 0.5 ㎜, 폭 2 ㎜ 내지 100 ㎜, 길이 수백 미터로 가공된다. 금속 압연 재료는 다결정으로 이루어지고, 압연 방향으로 배향한 결정 구조를 갖는다.
이 테이프 형상 기재는, 압연 방향으로 선 형상의 스크래치 또는 결정 결함이 형성되어 있다. 본 발명에서는, 우선 압연에 의해 형성된 표면의 스크래치 또는 결정 결함을, 임의적인 회전 연마 방식으로 제거하고, 그 후, 또한 랜덤 연마하여 피연마면을 평활하게 마무리한다. 피연마면 상에 중간층 막 및 초전도 막을 차례로 퇴적시킴으로써, 임계 전류가 높은 산화물 초전도체를 형성할 수 있다.
제1 연마 공정의 주된 목적은, 압연 처리에 의해 발생한 테이프 형상 금속 기재 표면의 손상, 결함 등을 제거하는 것이다. 제1 연마 공정에 의한 연마 처리를 거친 테이프 형상 기재의 평균 표면 거칠기(Ra)는 10 ㎚ 이하이고, 5 ㎚ 이하인 것이 바람직하다.
제2 연마 공정은 최종 마무리의 공정이고, 그 목적은 면내 배향성이 좋은 중간층 막을 그 위에 형성하기 위해, 결정 배향성이 좋은 테이프 형상 기재 표면을 형성하는 것이다. 제2 연마 공정에 의한 연마 처리를 거친 테이프 형상 기재의 평균 표면 거칠기(Ra)는 5 ㎚ 이하, 바람직하게는 2 ㎚ 이하, 더 바람직하게는 1 ㎚ 이하로 마무리한다.
도1은 본 발명에 관한 산화물 초전도체용 테이프 형상 기재를 연마하는 방법에 사용되는 연마 시스템의 일례를 대략 도시한 것이다. 연마 시스템(100)은 송출 부(101a), 백 텐션부(102), 제1 연마 처리부(103), 제2 연마 처리부(104), 세정 처리부(105), 검사부(160), 작업물 이송 구동부(106) 및 권취부(101b)로 이루어진다.
송출부(101a)의 권출 릴에 권취된 테이프 형상 금속 기재(110)는 백 텐션부(102)를 통과하고, 제1 연마 처리부(103)에 들어간다. 우선, 테이프 형상 기재(110)에 대해, 제1 연마 처리부(103)에서, 이하에 상세하게 설명하는 제1 연마 공정이 실행된다. 계속해서, 테이프 형상 기재(110)는 제2 연마 처리부(104)로 진행하고, 거기서 이하에 상세하게 설명하는 제2 연마 공정이 실행된다. 그 후, 테이프 형상 기재(110)는 세정 처리부(105)로 진행하고, 거기서 최종 청정 공정이 실행된다. 이와 같이 하여 마무리된 테이프 형상 기재(110)는, 이하에서 상세하게 설명하는 검사부(160)에 있어서, 표면 거칠기(Ra) 및 연마 자국이 관측된다. 그 후, 테이프 형상 기재(110)는 작업물 이송 구동부(106)를 통과하고, 최종적으로 권취부(101b)의 권취 릴에 권취된다.
연마 공정을 실행 후에, 테이프 형상 기재(110)를 물 세정(120a, 120b, 120c)하는 것이 바람직하다. 그와 같이 함으로써, 잔류 지립, 연마 칩 및 슬러리 잔사가 제거된다.
이하에서 상세하게 설명한 바와 같이, 테이프 형상 기재의 주행은, 백 텐션부(102)와 작업물 이송 구동부(106)에 의해, 소정의 텐션을 유지한 상태에서 제어된다. 또한, 테이프 형상 기재의 위치 어긋남을 방지하기 위해, 이하에서 상세하게 설명하는 복수의 폭 규제 가이드(140a, 140b, 140c)가 적당한 간격으로 배치된다. 또한, 이완 검지 센서(150a, 150b)를 권출 릴의 하류측 및 권취 릴의 상류측 에 배치함으로써, 테이프 형상 기재(110)의 이완을 검지하고, 권취 릴의 회전 속도를 제어할 수 있다.
일정한 텐션이 부여된 테이프 형상 금속 기재(110)는 제1 연마 처리부(103)에 있어서, 제1 연마 공정에 실시된다. 도1의 연마 시스템에서는, 테이프 형상 금속 기재(110)의 하측면(111)을 연마하도록 그려져 있으나, 본원은 이것에 한정되는 것이 아니라, 테이프 형상 기재 상측면을 연마하도록 시스템을 구성할 수도 있다.
제1 연마 처리부(103)는, 연마 헤드(401) 및 압박 기구(440)로 이루어지는 적어도 하나의 연마 스테이션(103a, 103b), 및 연마 스테이션의 하류측에 설치된 적어도 하나의 세정 장치(120a, 120b)로 이루어진다. 도2의 (A), 도2의 (B), 도2의 (C)는 각각 연마 헤드(401)의 일례의 정면도, 평면도 및 측면도를 도시한 것이다. 연마 헤드(401)는, 연마 테이프(410)를 연마 테이블(413) 상에 송출하기 위한 송출 기구부와, 연마 테이블(413)을 연마면에 수직인 축선(x)의 주위로 회전시키기 위한 회전 기구부로 이루어진다.
송출 기구부는, 연마 테이프(410)가 권취된 송출 릴(411)과, 적어도 하나의 지지 롤러와, 연마 후의 연마 테이프를 권취하기 위한 권취 릴(412)과, 송출 릴(411)과 권취 릴(412)에 동적으로 연결한 구동 모터(도시하지 않음)로 이루어진다. 이들은 하우징(414) 내에 수용되어 있다. 연마 테이프(410)로서, 발포 폴리우레탄, 스웨이드, 또는 폴리에스테르나 나일론으로 이루어지는 직포, 부직포, 식모포 등이 사용 가능하다. 부가적으로, 하우징(414)은 연마 중에 슬러리가 외부 로 비산하는 것을 방지하기 위한 커버(420)로 덮여 있다. 모터를 구동함으로써, 연마 테이프(410)가 송출 릴(411)로부터 송출되고, 지지 릴을 통해, 연마 테이블(413) 상을 통과하고, 마직막에 권취 릴(412)에 권취된다. 연마 테이블(413) 상에는 항상 미사용의 연마 테이프(410)가 보내지고, 테이프 형상 금속 기재(110)의 피연마면을 연마한다. 연마시에는, 상기한 슬러리를 공급하는 것이 바람직하다. 적절하게, 슬러리는 연마 지립, 물 및 물에 첨가제(예를 들어, 윤활제 및 지립 분산제)를 가한 것으로 이루어진다. 연마 지립으로서, 이것에 한정되지 않으나, 다이아몬드(단결정, 다결정), 실리카(콜로이드 실리카, 흄드 실리카), 알루미나, SiC 및 cBN 등을 사용할 수 있다. 적절하게는, 슬러리의 연마 지립의 평균 입경은, 제1 연마 공정에 있어서, 0.1 ㎛ 내지 3 ㎛이고, 제2 연마 공정에 있어서 0.02 ㎛ 내지 0.5 ㎛이다. 또한, 각 연마 공정에 있어서, 연마 장치를 복수대 설치하고, 각각 지립의 입경을 바꿀 수도 있다. 혹은, 동일한 입경의 지립으로 연속 연마를 할 수도 있다. 이에 의해, 피연마면의 요구 및 연마 시간의 단축에 대응할 수 있다.
한편, 회전 기구부는, 상기 하우징(414)의 하방에 있어서 연마 테이블(413)의 상기 회전축(x)과 동축으로 결합된 스핀들(416)과, 모터(417)와, 모터(417)의 회전 동력을 스핀들(416)에 전달하기 위한 벨트(415)로 이루어진다. 또한, 모터(417)와 하우징(414)을 지지하기 위한 지지대(419)가 설치된다. 스핀들(416)은 지지대(419)의 내부에 있어서 지지대(419)에 관해 회전 가능하게 장착되어 있다. 부가적으로, 지지대(419)는 2개의 레일(421)에 적재되어 있고, 연마 스테이션을 레일상에서 이동시키기 위한 핸들(420)이 지지대(419)에 결합되어 있다. 모터(417)를 구동함으로써, 벨트(415)를 통해 회전 동력이 스핀들(416)에 전달되고, 하우 징(414)이 축선(x)의 주위로 회전한다. 또한, 연마 스테이션을 복수단 마련하는 것도 가능하다. 이 경우, 하우징의 회전 방향(즉, 연마 테이프의 회전 방향)을 반대로 함으로써, 연마 효율을 올릴 수 있다.
변형적으로, 도2의 (D)에 도시된 바와 같이, 모터(417')가 지지대(419)의 내부에 수용되어도 좋다.
도2의 (E)는 연마 헤드의 다른 예를 나타낸 것이다. 도2의 (E)에 나타낸 예에서는, 연마 테이프 대신에 연마 패드가 사용된다. 연마 헤드(430)는, 테이프 형상 기재(110)를 연마하는 연마 패드(431)가 접착된 플래튼(432), 플래튼(432)을 지지하는 스핀들(433), 벨트(436) 및 모터(434)로 이루어진다. 스핀들(433)은 지지대(435)에 회전 가능하게 장착되어 있고, 모터(434)는 상기 지지대(435)의 내부에 수용되어 있다. 모터(435)를 구동함으로써, 벨트(436)를 통해 회전 동력이 스핀들(433)에 전달되고, 연마 패드(431)가 회전하여 테이프 형상 기재(110)를 연마한다. 연마시에는, 상기한 슬러리를 연마 패드(431)의 대략 중심부에 공급하는 것이 바람직하다.
다음에, 압박 기구(440)에 대해 설명한다. 도3의 (A) 및 도3의 (B)는 각각 본 발명에 관한 연마 시스템에서 사용되는 압박 기구(440)의 정면도 및 측면도를 도시한다. 압박 기구(440)는, 에어 실린더(441), 가압판(443), 테이프 형상 기재의 주행 방향을 따라 가압판(443)의 중심선 상에 설치된 압박판(445)으로 이루어진다. 압박판(445)의 하면에는 테이프 형상 기재(110)의 폭에 대응하는 안내 홈(446)이 형성되고, 연마 처리 중에 있어서의 테이프 형상 기재(110)의 위치 어긋 남의 발생이 방지된다. 압박판(445)은, 테이프 형상 금속 기재(110)의 사이즈(폭, 두께)에 따라서 적절하게 교환 가능하다. 부가적으로, 압박 기구(440)의 측면에는 위치 조정 핸들(442)이 결합되어 있고, 테이프 형상 금속 기재(110)의 폭의 중심과 압박 기구(440)의 중심이 일치하도록 조정된다. 그와 같이 함으로써, 에어 실린더(441)로부터의 압력이 가압판(443) 및 압박판(445)을 통해, 테이프 형상 기재(110)에 전달된다. 또한, 가압판(443)의 상부에는 조정 나사(444)가 설치되어 있다. 연마 처리 전에, 상기 조정 나사(444)에 의해, 가압판(443)과 연마 테이블(413)과의 평행도가 조정된다. 가압 기구는 이것에 한정되는 것이 아니라, 다른 가압 기구가 사용되어도 좋다.
상기한 제2 연마 처리부(104)에 있어서, 테이프 형상 금속 기재(110)는, 제2 연마 공정이 실시된다. 도1에 도시한 연마 시스템의 예에서, 제2 연마 공정은, 2 단계의 랜덤 연마 방식으로 실행된다. 연마시에, 연마 입자, 물 및 물에 첨가제(예를 들어, 윤활제 및 지립 분산제)를 가한 것으로 이루어지는 슬러리를 사용하는 것이 바람직하다. 지립으로서, 이것에 한정되지 않으나, SiO2, Al2O3, 다이아몬드, cBN, SiC, 콜로이드 실리카 등을 사용할 수 있다. 사용하는 지립의 평균 입경은 0.02 내지 0.1 ㎛, 바람직하게는 0.02 내지 0.07 ㎛이다.
상기 연마 시스템은, 연마 조건에 따른 장치의 재편성에 의해, 적당한 연마 프로그램을 조합할 수 있다. 예를 들어, 각 연마 공정을 복수단 마련하는 경우에는, 각 단의 연마 조건(예를 들어, 연마 헤드의 회전 속도, 슬러리의 지립 입경 등)을 적절하게 조절하는 것도 가능하다.
상기한 바와 같이, 본 발명에 관한 산화물 초전도체용 테이프 형상 기재의 연마 방법에 따르는 제1 연마 공정은, 평균 표면 거칠기(Ra)가 10 ㎚ 이하, 바람직하게는 5 ㎚ 이하가 되도록 테이프 형상 기재의 피연마면을 연마하는 공정으로 이루어진다.
또한, 상기한 바와 같이, 본 발명에 관한 산화물 초전도체용 테이프 형상 기재의 연마 방법에 따르는 제2 연마 공정은, 평균 표면 거칠기(Ra)가 5 ㎚ 이하, 바람직하게는 2 ㎚ 이하, 더 바람직하게는 1 ㎚ 이하가 되도록, 테이프 형상 기재의 피연마면을 연마하는 공정으로 이루어진다.
이와 같이 하여 얻어진 테이프 형상 기재의 표면에 중간층을 형성한다. IBAD(Ion Beam Assisted Deposition)법, 혹은 ISD(Inclined Substrate Deposition)법에 의해, MgO, CeO2, SrTiO2 및 Y2O3로 안정화된 지르코니아(YSZ) 막이, 면내 이축 배향성을 갖는 중간층으로서 증착된다. 중간층 상에 산화물 초전도체 막이 증착된다. 이와 같이 하여, 테이프 형상 기재 및 중간층이 산화물 초전도체 막의 기재로 이루어진다. 본 발명에 의해, 결정 배향성이 우수한 중간층을 형성하는 것이 가능해지고, 결과적으로 임계 전류가 높은 초전도 박막을 형성할 수 있다.
이하, 본 발명에 따라서, 다양한 연마 조건에서 테이프 형상 기재를 연마하고, 그 위에 증착한 중간층의 배향성을 조사하는 실험을 행했으므로 설명한다.
연마 장치는, 도1에 도시한 연속 연마 시스템을 사용했다. 각 연마 공정에 서 연마 처리는, 연마 프로그램에 따라서, 단일 또는 복수단 연마로 했다. 복수단 연마의 경우, 슬러리의 지립이 거친 것으로부터 미세한 것을 적절하게 변경하여 연마 처리를 행했다.
테이프 형상 금속 기재로서는, 하스텔로이 C-276(예를 들어, 58％Ni-17％Mo-15％Cr-5％Fe-4％W)을 사용했다. 이들 기재는, 압연 기술에 의해, 두께 0.1 ㎜, 폭 10 ㎜, 길이 수백 미터로 가공된 것이다. 도4는 연마 전의 테이프 형상 기재 표면의 컴퓨터 화상 사진(AFM)이다. 연마 전의 기재의 평균 표면 거칠기(Ra)는 15 내지 30 ㎚였다. 최대 표면 거칠기는 200 내지 500 ㎚이고, 급준한 돌기부는 압연에 의해 생긴 압연 자국이다.
배향성 중간층으로서, IBAD(Ion Beam Assisted Deposition) 장치에 의해 약0.5 ㎛의 MgO막(면내 이축 배향막)을 성막했다. 어시스트 빔은 기재 표면의 법선 방향으로부터 55°의 각도로 입사시켰다. 성막 조건은, 기판 온도가 500 내지 600 ℃, 산소 분위기에서, 압력이 수백 mTorr(x0.133 ㎩)였다.
면내 배향도(Δφ) 및 수직 배향도(Δω)의 측정은, X선극 도형 측정에 의해 구한 반치전폭(FWMH)을 평가함으로써 행했다.
1. 제1 비교예
연마 프로그램 : 제1 연마 공정(도1의 103)만의 1단 랜덤 연마(103a만)를 실행했다. 슬러리는, 평균 입경(D50)이 1 ㎛인 다결정 다이아몬드를 사용했다. 첨가제는 글리콜 화합물, 글리세린, 지방산을 첨가한 30 wt％의 수용액을 사용, pH8로 조정했다. 연마 헤드에 발포 폴리우레탄 테이프를 보내면서 회전시키고, 압박 패드 사이에 테이프 형상 기재를 통해, 연마 슬러리를 공급하면서 이하의 조건에서 연마했다.
연마 헤드의 회전수 : 60 rpm
가압력 : 300 g/㎠
슬러리 유량 : 10 ml/분
테이프 기재 이송 속도 : 20 m/hr
2. 제2 비교예
연마 프로그램 : 제1 연마 공정(도1의 103)만으로, 제1 비교예와 동일 조건에서 동일 방식의 연마기를 2대 직렬(도1의 103a + 103b)로 배치하고, 2단의 랜덤 연마를 실행했다. 다른 연마 조건은, 제1 비교예와 동일하다.
3. 제1 실시예
연마 프로그램 : (1) 제1 연마 공정(도1의 103)은, 연마 헤드에 발포 폴리우레탄 테이프를 보내면서 회전시키고, 압박 패드 사이에 테이프 형상 기재를 통해, 연마 슬러리를 공급하면서, 이하의 연마 조건에서 2단의 랜덤 연마(도1의 103a + 103b)를 실행했다. 1단째의 슬러리는 평균 입경(D50)이 1 ㎛, 2단째의 슬러리는 평균 입경(D50)이 0.5 ㎛인, 각각 다결정 다이아몬드를 사용했다. 첨가제는, 글리콜 화합물, 글리세린, 지방산을 첨가한 30 wt％의 수용액을 사용, pH8로 조정했다.
연마 헤드의 회전수 : 60 rpm
가압력 : 300 g/㎠
슬러리 유량 : 10 ml/분
테이프 기재 이송 속도 : 20 m/hr
(2) 제2 연마 공정(도1의 104)은, 연마 헤드에 폴리에스테르 섬유로 이루어지는 부직포 테이프를 보내면서 회전시키고, 압박 패드 사이에 테이프 형상 기재를 통해, 연마 슬러리를 공급하면서, 이하의 연마 조건에서, 제1 연마 공정과 동일 방식의 랜덤 연마 장치를 사용했다. 슬러리는, 평균 입경(D50)이 0.03 ㎛인 콜로이드 실리카를 사용했다. 첨가제는, 가오가부시끼가이샤제 데몰 EP에, 옥살산암모늄, 옥살산칼륨, 글리세린을 첨가한 수용액을 사용, pH9로 조정했다.
연마 헤드의 회전수 : 60 rpm
가압력 : 200 g/㎠
슬러리 유량 : 10 ml/분
테이프 기재 이송 속도 : 20 m/hr
4. 제2 실시예
연마 프로그램 :
(1) 제1 연마 공정(도1의 103)은, 제1 실시예와 동일한 연마 조건에서 실행했다.
(2) 제2 연마 공정(도1의 104)은, 제1 실시예와 동일 조건에서 동일 방식의 연마기를 2대 직렬(도1의 104a + 104b)로 배치하고, 2단의 랜덤 연마를 행했다. 그 밖의 연마 조건은, 제1 실시예와 동일하다.
<평가>
테이프 형상 기재를 연마한 후의, 피연마면 평균 표면 거칠기(Ra), RMS(Root Mean Square)「평균선으로부터 측정 곡선까지의 편차의 제곱을 평균한 값의 평방근」, 및 연마면에 중간층 막을 형성한 후의, 중간층의 면내 배향성 및 수직 배향성에 대해 평가했다. 연마 후의 테이프 형상 기재의 표면의 평균 표면 거칠기(Ra) 및 RMS는, 주사형 프로브 현미경(나노스코프 Dimention 3100 시리즈, 디지털 인스트루먼트사)을 사용하여 계측했다.
도5 내지 도8은 테이프 형상 기재 표면의 임의의 10 ㎛ × 10 ㎛의 범위를 주사한 것을 삼차원 화상화한 컴퓨터 화상 사진(AFM)을 나타낸다. 도5 및 도6은 각각 제1 비교예 및 제2 비교예의 연마 후의 테이프 형상 기재의 표면 상태를 도시한다. 도7 및 도8은 각각 제1 실시예 및 제2 실시예의 연마 후의 테이프 형상 기재의 표면 상태를 나타낸다.
표1은 비교 시험 결과를 나타낸 것이다.
Figure 112009006016332-PCT00001
표1에 나타낸 바와 같이, 테이프 형상 기재의 피연마면의 표면 거칠기(Ra)가 2 ㎚ 이하(바람직하게는 1 ㎚ 이하)이고 또한 RMS가 2.0 ㎚ 이하(바람직하게는 1.5 ㎚ 이하)가 되도록 연마하면, 중간층 막(MgO)의 면내 배향성(Δφ)이 5°이하, 및 수직 배향성(Δω)이 1.5°이하로 되어, 매우 우수한 배향성을 나타내는 것을 알았다.
본 발명은 특정한 실시예에 관해 설명되었으나, 이들 실시예는 예시에 지나지 않고, 본원 발명을 한정하는 것은 아니다. 예를 들어, 랜덤 연마 장치의 단수, 연마 테이프 또는 패드의 재질, 연마 헤드의 회전수, 가압력의 크기, 슬러리의 종류, 입경 및 유량, 테이프 기재의 이송 속도 등은 적절하게 변경 가능하다. 이들 변경은 모두 본원 발명의 사상 및 형태의 범위에 포함되어야 할 것이다.

Claims (11)

  1. 테이프 형상 기재와, 상기 테이프 형상 기재 상에 형성된 중간층과, 상기 중간층 상에 형성된 산화물 초전도 박막층으로 이루어지는 산화물 초전도체에 있어서, 상기 테이프 형상 기재의 피연마면을 연마하는 방법이며,
    상기 테이프 형상 기재를 연속 주행시키면서, 피연마면을 연마하는 공정이며, 상기 연마 공정은, 초기 연마 및 마무리 연마를 포함하는 공정으로 이루어지고, 최종적으로, 상기 피연마면의 표면 평균 거칠기(Ra)가 2 나노미터 이하로 되고, 상기 중간층의 면내 배향성(Δφ)이 5°이하로 되는 것을 특징으로 하는 연마 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 초기 연마는, 상기 피연마면을 랜덤 연마하는 적어도 1단의 제1 연마 공정으로 이루어지는 연마 방법.
  3. 제2항에 있어서, 상기 마무리 연마는, 상기 피연마면을 랜덤 연마하는 적어도 1단의 제2 연마 공정으로 이루어지는 연마 방법.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 테이프 형상 기재는 니켈, 니켈 합금 및 스테인리스로 이루어지는 그룹으로부터 선택되는 재료를 압연 가공하여 제조되는 연마 방법.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 연마 공정은, 합성 수지로 이루어지는 발포체 및 섬유를 사용한 패드 또는 테이프체를 사용하여, 슬러리를 공급하면서 연마하는 공정으로 이루어지는 연마 방법.
  6. 제5항에 있어서, 상기 슬러리는 연마 지립, 물 및 물에 첨가제를 가한 것으로 이루어지고, 상기 연마 지립은 단결정 또는 다결정 다이아몬드, 흄드 실리카, 콜로이드 실리카, 알루미나, cBN 및 SiC로 이루어지는 그룹으로부터 선택되는 적어도 하나로 이루어지는 연마 방법.
  7. 제6항에 있어서, 상기 연마 지립은, 상기 제1 연마 공정에 있어서 그 평균 입경이 0.1 ㎛ 내지 3 ㎛인 것이 선택되고, 상기 제2 연마 공정에 있어서 그 평균 입경이 0.02 ㎛ 내지 0.5 ㎛인 것이 선택되는 연마 방법.
  8. 산화물 초전도체이며,
    제1항에 기재된 방법에 의해 연마된 테이프 형상 기재와,
    상기 테이프 형상 기재의 피연마면 상에 형성된 중간층과,
    상기 중간층 상에 형성된 산화물 초전도 박막층으로 이루어지고,
    상기 테이프 형상 기재의 평균 표면 거칠기(Ra)가 2 나노미터 이하이고, 상기 중간층의 면내 배향성(Δφ)이 5°이하로 되는 것을 특징으로 하는 산화물 초전 도체.
  9. 제8항에 있어서, 상기 테이프 형상 기재는 니켈, 니켈 합금 및 스테인리스로 이루어지는 그룹으로부터 선택되는 재료를 압연 가공하여 제조되는 산화물 초전도체.
  10. 산화물 초전도체용 기재이며,
    제1항에 기재된 방법에 의해 연마된 테이프 형상 기재와,
    상기 테이프 형상 기재의 피연마면 상에 형성된 중간층으로 이루어지고,
    상기 테이프 형상 기재의 평균 표면 거칠기(Ra)가 2 나노미터 이하이고, 상기 중간층의 면내 배향성(Δφ)이 5°이하로 되는 것을 특징으로 하는 산화물 초전도체용 기재.
  11. 제10항에 있어서, 상기 테이프 형상 기재는 니켈, 니켈 합금 및 스테인리스로 이루어지는 그룹으로부터 선택되는 재료를 압연 가공하여 제조되는 산화물 초전도체용 기재.
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