KR20090051793A - 금속산화물이 함유된 복합나노섬유 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 금속산화물이 함유 된 복합나노섬유 제조방법에 관한 것으로서, 탄소섬유전구체 재료, 금속산화물 및 용매를 혼합하여 방사용액을 제조하는 단계, 상기 제조한 방사용액을 전기 방사하여 상기 금속산화물이 포함된 복합나노섬유를 얻는 단계, 상기 복합나노섬유를 공기 중에서 가열시켜 안정화 시키는 산화안정화 단계, 상기 산화안정화 된 복합나노섬유를 불활성 분위기 내에서 가열하는 탄화 단계 및 상기 탄화 된 복합나노섬유를 다시 산화시키기 위해 가열하는 후 산화 단계를 포함함으로써, 휘발성 유기화합물인 아세트알데히드를 효과적으로 광분해 시킬 수 있는 기술적 장점이 있다.
탄소나노섬유, 금속산화물, 산화, 광활성
Description
본 발명은 이산화티탄(TiO2)이 함유된 복합나노섬유의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 자외선(UV)을 흡수하여 하이드록실 라디칼 등과 같은 강력한 산화제를 만든 후, 이를 이용해 유기 오염물질들의 분해가 가능하도록 하는 이산화티탄(TiO2)이 함유된 복합나노섬유의 제조방법에 관한 것이다.
종래 기술의 실시 예는 이산화티탄(TiO2) 등의 금속산화물을 함유 하는 복합나노섬유를 전기방사를 이용하여 제조하는 방법을 제공하고 있다.
종래의 제1 실시 예는 이산화티탄(TiO2) 전구체가 포함 된 혼합용액을 전기방사 하여 이산화티탄(TiO2) 나노섬유를 제조하는 것을 특징으로 하며, 이산화티탄(TiO2) 나노섬유를 열처리 조건을 달리하여 아나타제(Anatase)와 루틸(Rutile)의 결정구조를 갖는 이산화티탄(TiO2) 나노섬유를 제조하는 방법을 제공한다.
그러나, 상기 종래의 제1 실시 예는 이산화티탄 함유 나노섬유를 만드는 과 정에 있어서, 휘발성 유기 화합물 분해를 하기 위해 지지체에 코팅하는 등 다른 공정이 수반되어져야 하는 문제점이 있다.
종래의 제2 실시 예는 전기방사법으로 나노섬유를 만들고 나서, 스퍼터링 시스템을 이용하여 기능성 나노 물질인 은이나 이산화티탄(TiO2) 등을 코팅하여 청정 공기의 공급이 가능 하도록 하는 기술을 제공하고 있다.
그러나, 상기 종래의 제2 실시 예는 기존 코팅 방법에 비해 고 효율 고기능성 및 사용 수명을 장구히 할 수 있다는 장점이 있으나, 이산화티탄(TiO2)을 코팅하기 위해 고가의 마그네트론 스퍼터링 시스템을 이용해야 한다는 단점이 있다.
종래의 제3 실시 예는 고분자용액 속에 금속 산화물의 분말을 첨가하여 방사 조성물을 만들고, 이를 나노섬유로 방사한 후, 이를 탄화 및 활성화시켜 슈퍼 커패시터용 전극을 제조하는 방법을 제공 하는데, 나노섬유를 활성화시키기 위해 수증기를 공급하면서 700℃ 이상의 온도범위에서 가열하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하고 있다.
그러나, 상기 종래의 제3 실시 예는 탄화 공정을 거친 나노탄소섬유를 활성화시키기 위해 수증기를 공급하면서 700℃ 이상의 고온에서 가열하는 단계를 포함하고 있는데, 이는 탄소섬유에 다수의 기공들이 형성되도록 하는 것으로써 금속산화물의 특성과는 무관하다.
본 발명이 해결하고자 하는 기술적 과제는 탄소나노섬유에 이산화티탄(TiO2)을 첨가 시킨 후 탄화과정과 후 산화과정을 통해 휘발성 유기화합물의 제거가 가능하도록 한 금속산화물이 함유된 복합나노섬유 제조방법을 제공하는데 있다.
상기 기술적 과제를 이루기 위한 본 발명에 따른 금속산화물이 함유된 복합나노섬유 제조방법은 탄소섬유전구체 재료, 금속산화물 및 용매를 혼합하여 방사용액을 제조하는 단계, 상기 제조한 방사용액을 전기 방사하여 상기 금속산화물이 포함된 복합나노섬유를 얻는 단계, 상기 복합나노섬유를 공기 중에서 가열시켜 안정화 시키는 산화안정화 단계, 상기 산화안정화 된 복합나노섬유를 불활성 분위기 내에서 가열하는 탄화 단계 및 상기 탄화 된 복합나노섬유를 다시 산화시키기 위해 가열하는 후 산화 단계를 구비하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 후 산화 단계를 거친 이산화티탄 함유 복합나노섬유는 휘발성 유기화합물인 아세트알데히드를 효과적으로 광분해 시킬 수 있어서, 항균 및 소취성 등이 요구되는 기능성 섬유에 응용될 수 있을 뿐 만 아니라, 나노복합체섬유를 이용한 공기 정화 등에 활용될 수 있는 기술적 장점이 있다.
이하, 본 발명의 구체적인 실시 예를 도면을 참조하여 상세히 설명하도록 한다.
아래, 표 1을 참조해서 본 발명의 비교 예 및 본 발명의 실시 예를 상세히 설명한다.
[표1]
| 이산화티탄 | 전기방사 | 탄화과정 | 후 산화 단계 | 후 산화 조건 | 비 고 | ||
| 비교 예 1 | 포함 | ○ | x | x | x | ||
| 비교 예 2 | 불포함 | ○ | x | x | x | ||
| 비교 예 3 | 포함 | ○ | ○ | x | x | ||
| 비교 예 4 | 불포함 | ○ | ○ | x | x | ||
| 비교 예 5 | 불포함 | ○ | ○ | ○ | 400℃, 3시간 | ||
| 실시 예 1 | 포함 | ○ | ○ | ○ | 400℃, 1시간 | ||
| 실시 예 2 | 포함 | ○ | ○ | ○ | 400℃, 3시간 | 최적조건 | |
| 실시 예 3 | 포함 | ○ | ○ | ○ | 400℃, 5시간 | ||
| 실시 예 4 | 포함 | ○ | ○ | ○ | 300℃, 3시간 | ||
| 실시 예 5 | 포함 | ○ | ○ | ○ | 450℃, 3시간 | ||
비교 예1
탄소섬유전구체 재료로 폴리아크릴로니트릴(PAN, Polyacrylonitrile)을 N, N-디메틸포름아마이드(DMF,Dimethylformamide) 용매에 10 중량(％)으로 용해하여 폴리아크릴로니트릴 용액을 준비한다. 상기 폴리아크릴로니트릴 용액에 금속산화물인 이산화티탄(TiO2) 분말을 첨가하여 이산화티탄(TiO2)이 함유된 폴리아크릴로니트릴 분산액을 준비한다.
상기 이산화티탄(TiO2) 분말의 함량은 상기 폴리아크릴로니트릴 중량에 대하여 10 내지 40 중량(％)을 갖는 것이 바람직하며, 본 발명의 상기 비교 예1 내지 비교 예5 및 상기 실시 예1 내지 실시 예5 에서는 20 중량(％)으로 하였다.
한편, 상기 분산액에 상기 이산화티탄(TiO2)이 잘 분산되어 완전히 혼합될 수 있도록 4시간 이상 기계적으로 교반시키는 교반단계를 포함하는 것이 바람직하다.
상기 이산화티탄(TiO2)이 함유된 폴리아크릴로니트릴 분산액을 20 kV의 전기장에서 전기 방사함으로써, 상기 이산화티탄(TiO2)이 함유된 복합나노섬유를 제조한다.
도 1a 및 도 1b는 비교 예 1에 따라 제조된 복합나노섬유를 주사전자현미경(SEM)으로 찍은 사진을 나타낸 것이다.
비교 예2
상기 비교 예1에서 상기 이산화티탄(TiO2) 분말을 첨가하지 않은 폴리아크리로니트릴 분산액을 20kV 전기장 하에서 전기 방사함으로써, 복합나노섬유를 제조할 수 있다.
비교 예3
상기 비교 예 1에서 제조 한 이산화티탄(TiO2)을 함유하는 폴리아크릴로니트릴 복합나노섬유를 탄소섬유로 만들기 위해서 다음의 단계를 갖는다. 먼저, 공기 분위기에서 250℃에서 30분 동안 가열함으로써, 산화안정화 시키는 단계를 갖는다. 또한, 상기 상화안정화 단계가 이루어진 후 질소가스를 상기 복합나노섬유에 공급해 주면서 5℃/min의 승온속도로 750℃까지 온도를 높이고, 상기 750℃를 유지한 상태로 1시간 동안 가열한 후, 다시 5℃/min의 승온속도로 1000℃까지 점진적으로 온도를 높인 후, 상기 1000℃를 유지한 상태로 1시간 동안 열을 가하는 탄화(Carbonization) 단계를 갖는다.
도 1c 및 도 1d는 상기 비교 예 3에 따라 제조된 복합나노섬유를 주사전자현 미경(SEM)으로 찍은 사진을 나타낸 것이다.
비교 예4
상기 비교 예 2에서 제조된 이산화티탄(TiO2) 분말을 첨가하지 않은 폴리아크릴로니트릴 나노섬유를 비교 예 3과 같은 방식의 탄화과정을 거치게 하여 탄소나노섬유를 제조한다.
비교 예5
상기 비교 예 4에서 제조된 이산화티탄(TiO2) 분말이 포함되지 않은 복합나노섬유를 공기 분위기에서 400℃를 유지한 상태로 3시간 동안 열을 가하는 후 산화 단계를 갖는다.
실시 예1
상기 비교 예 3의 탄화과정을 거친 이산화티탄(TiO2)을 함유하는 복합나노섬유를 공기 분위기에서 400℃를 유지한 상태로 1시간 동안 열을 가하는 후 산화 단계를 갖는다.
실시 예2
상기 비교 예 3의 탄화과정을 거친 이산화티탄(TiO2)을 함유하는 복합나노섬유를 공기 분위기에서 400℃를 유지한 상태로 3시간 동안 열을 가하는 후 산화 단계를 갖는다.
도 1e 및 도 1f는 상기 실시 예 2에 따라 제조된 복합나노섬유를 주사전자현미경(SEM)으로 찍은 사진을 나타낸 것이다.
실시 예3
상기 비교 예 3의 탄화과정을 거친 이산화티탄(TiO2)을 함유하는 복합나노섬유를 공기 분위기에서 400℃를 유지한 상태로 5시간 동안 열을 가하는 후 산화 단계를 갖는다.
실시 예4
상기 비교 예 3의 탄화과정을 거친 이산화티탄(TiO2)을 함유하는 탄소나노섬유를 공기 분위기에서 300℃를 유지한 상태로 3시간 동안 열을 가하는 후 산화 단계를 갖는다.
실시 예5
상기 비교 예 3의 탄화과정을 거친 이산화티탄(TiO2)을 함유하는 복합나노섬유를 공기 분위기에서 450℃를 유지한 상태로 3시간 동안 열을 가하는 후 산화 단계를 갖는다.
상기 비교 예 및 상기 실시 예에서 탄소섬유전구체 재료로 폴리아크릴로니트릴(PAN, Polyacrylonitrile)을 사용했지만, 이에 한정되지 아니하고, 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA,Polymethylmethacrylate), 폴리에틸렌옥사이드(PEO, Polyethylene oxide), 폴리비닐디플루오라이드(Polyvinyldifluoride), 폴리피롤(Polypyrrole) 등을 사용할 수 있다.
또한, 상기 비교 예 및 상기 실시 예에서 용매로 N,N-디메틸포름아미드(DMF,Dimethylformamide)를 사용했지만, 이에 한정되지 아니하고, 테트라하이드 로퓨란(THF, Tetrahydrofuran), 감마부티로락톤(GBL, γ-butyroractone), N-메틸피롤리돈(N-Methyl pyrrolidone), 톨루엔(Toluene), 아세톤(Acetone), 디메틸아세트아미드(DMAc, Dimethyl acetamide)를 사용할 수 있다.
도 2는 비교 예1, 비교 예3 및 실시 예 2에 따라 제조된 이산화티탄(TiO2) 함유 복합나노섬유의 X-ray 회절 분석 결과를 도시한 것이다.
이하, 도 2를 참조해서 비교 예1, 비교 예3, 실시 예 2에서 나타나는 이산화티탄(TiO22)의 결정상을 상세히 설명한다.
비교 예 1에서는 이산화티탄(TiO2)의 아나타제(Anatase) 결정구조를 나타낸다.
비교 예 3에서는 탄화과정을 거친 후, 이산화티탄(TiO2)은 아나타제(Anatase)의 결정구조는 보이지 않고, 루틸(rutile)의 결정구조를 보이거나(아래서 두 번째 그림), 이산화티탄(TiO2)의 일부가 환원되어 이산화티탄(TiO2)의 결정구조를 띠지 않는 상태를 보여준다.(아래서 세 번째 그림)
이는 이산화티탄(TiO2)이 상전이 온도에 따라 결정구조가 바뀌게 되는데, 고온에서 불안정한 아나타제(Anatase) 상 이산화티탄(TiO2)의 일부가 루틸(rutile) 상으로 상전이 되었거나, 일부가 환원되어 이산화티탄(TiO2)의 결정구조를 갖지 않는 상태로 변했기 때문이다.
실시 예 2에서는 후 산화 단계를 거치면서 광활성을 나타낼 수 있는 아나타 제(Anatase) 상이 다시 나타나는 것을 알 수 있다. 이를 좀더 상세히 설명하기 위해 도 3과 연계해서 이하 설명한다.
도 3은 비교 예3, 실시 예 2에 따라 제조된 이산화티탄(TiO2) 함유 복합나노섬유의 X-ray 광전자 분광 결과를 도시한 것이다.
도 3을 참조하면, 비교 예 3에서는 Ti 2p3/2 봉우리가 전형적인 이산화티탄 (TiO2)에서 나타나는 459.6 eV에서 보다 더 낮은 결합에너지에서 나타나고 있다. 이는 +4가의 Ti의 일부가 환원되었기 때문인 것으로 보인다. 반면, 실시 예 2에서는 티탄(Ti)이 다시 산화되어 이산화티탄(TiO2)의 구조에서 전형적으로 나타나는 +4가의 Ti 2p 봉우리(peak)를 나타낸다.
이는 폴리아크릴로니트릴과 함께 전기방사 된 이산화티탄(TiO2)은 탄화과정을 거치면서 일부는 환원되고, 일부는 루틸(Rutile) 구조로 상전이 되었다가, 후 산화 단계를 거치면서 다시 산화가 일어남을 말해주고 있으며, 이때 후산화 단계를 거치면서 일부 환원된 이산화티탄(TiO2)이 다시 산화되면서 아타나제(Anatase) 결정구조를 갖는 것으로 보인다.
도 4a는 비교 예1, 비교 예 2에 따라 제조된 복합나노섬유를 이용하여 아세트알데히드를 분해하는 정도를 도시한 것이다.
도 4a를 참조하면, 이산화티탄(TiO2)이 없는 비교 예 2의 경우에는 대표적인 휘발성 유기화합물인 아세트알데히드(CH3CHO)가 전혀 분해가 일어나지 않았다. 이산 화티탄(TiO2)이 있는 비교 예 1의 경우에는 자외선(UV)을 조사하는 시간을 증가함에 따라 30min 부근까지 아세트알데히드가 오히려 증가하다가, 30min 경과부터 아세트알데히드의 분해가 일어나 아세트알데히드 양이 점차 감소했다.
이는 휘발되지 않고 남아 있던 용매가 이산화티탄(TiO2)에 의해 일부 아세트알데히드로 산화가 일어난 후에 다시 이산화탄소(CO2)로 완전히 산화되었기 때문이다.
아세트알데히드가 없는 조건에서 자외선(UV)을 조사하였을 때, 일부 아세트알데히드가 생성 되었다가 분해되는 것을 확인 하였고, 자외선(UV)을 계속 조사함에 따라 아세트알데히드의 분해로 생성되는 이산화탄소의 양이 점차 증가되는 것을 확인할 수 있었다. 이는 폴리아크릴로니트릴 고분자 섬유가 자외선(UV)을 조사받음에 따라 이산화티탄(TiO2)에 의해 서서히 분해가 일어날 수 있음을 보여준다.
도 4b는 비교 예3, 비교 예 4에 따라 제조된 복합나노섬유를 이용하여 아세트알데히드를 분해하는 정도를 도시한 것이다.
도 4b를 참조하면, 비교 예3과 비교 예 4를 이용하여 아세트알데히드를 분해한 결과 이산화티탄(TiO2)이 함유 되어 있는 경우나, 함유 되어 있지 않는 경우, 모두 전혀 분해가 일어나지 않음을 보여준다. 이는 탄화과정을 거치면서 이산화티탄(TiO2)이 일부 루틸(Rutile)로 상전이 했고, 또 일부는 환원이 일어나서 이산화티탄(TiO2)의 아나타제(Anatase) 결정구조를 갖지 못해서 아세트알데히드를 분해하는 데 필요한 광활성을 갖지 못하기 때문이다.
도 4c는 비교 예5, 실시 예 2에 따라 제조된 복합나노섬유를 이용하여 아세트알데히드를 분해하는 정도를 도시한 것이다.
도 4c를 참조하면, 비교 예5의 경우 자외선(UV)을 조사하기 전에 아세트알데히드를 복합나노섬유와 접촉시키자 아세트알데히드의 농도가 감소하였다. 이는 아세트알데히드가 상기 복합나노섬유에 흡착(adsorption) 했기 때문인 것으로 보인다. 이후 자외선(UV)을 조사함에 따라 다시 상기 복합나노섬유로부터 탈착이 일어남을 알 수 있었다.
실시 예 2의 경우에도 비교 예 5와 마찬가지로 자외선(UV)을 조사하기 전에 일부 흡착이 일어났고, 이후 자외선(UV)을 조사하는 시간이 증가함에 따라 아세트알데히드의 분해가 점차로 진행되어 아세트알데히드의 량이 점차 감소하는 반면, 아세트알데히드의 분해로 인해 생기는 이산화탄소의 양이 점차 증가 하는 것을 그래프를 통해 확인할 수 있었다.
상기 도 4a, 도 4b, 도 4c의 비교 예 및 실시 예를 통해 얻은 결론은 다음과 같다. 즉, 후 산화 단계를 거침에 따라 복합나노섬유의 활성화가 일부 일어나면서 아세트알데히드의 흡착이 일어날 수 있었고, 이산화티탄(TiO2) 또한 후 산화 단계를 거치면서 다시 산화가 일어나 이산화티탄(TiO2)의 전형적인 아타나제(Anatase) 결정구조를 갖고, 이로 인해 광활성을 띠게 되어 아세트알데히드의 분해를 가능케 한다는 점이다.
아래, 표 2는 복합나노섬유의 비표면적(BET, Surface Area)을 측정한 결과를 나타낸 것이다.
[표2]
| 비교 예 3 | 비교 예 4 | 실시 예 2 | 비교 예 5 | |
| BET (m2/g) | 41.69 ± 2.982 | 34.56 ± 4.129 | 222.8 ± 4.629 | 604.3 ± 18.74 |
상기 표 2를 참조하면, 후 산화 단계를 거치지 않은 비교 예3, 비교 예 4보다, 후 산화 단계를 거친 실시 예2, 비교 예 5의 경우가 비표면적이 상당히 증가함을 알 수 있고, 상기 비표면적이 증가함에 따라 아세트알데이드의 흡착이 일어 날 가능성이 높음을 알 수 있다.
도 5a는 후 산화 시간에 따른 이산화티탄(TiO2)을 함유 한 복합나노섬유의 아세트알데히드의 흡착 및 광분해와 비표면적의 결과를 도시한 것이다.
도 5a를 참조하면, 후 산화 시간이 실시 예1(1시간)에서 실시 예2(3시간), 실시 예3(5시간)로 점차 증가함에 따라 비표면적(BET surface area)도 점차 증가하나, 흡착(Adsorption)의 경우, 실시 예1(1시간) 이후에 급격히 감소하고, 실시 예2(3시간), 실시 예3(5시간)에서는 큰 차이가 없었으며, 광분해(Degradation, k obs)는 이와 반대로 실시 예1(1시간) 이후에 급격히 증가하나 실시 예2(3시간), 실시 예3(5시간)에서는 큰 차이가 없음을 알 수 있다.
도 5b는 후 산화 온도에 따른 이산화티탄(TiO2)을 함유 한 복합나노섬유의 아세트알데히드의 흡착 및 광분해와 비표면적의 결과를 도시한 것이다.
도 5b를 참조하면, 후 산화 온도가 실시 예4(300℃)에서 실시 예2(400℃)로 증가함에 따라, 흡착(Adsorption)은 점차 감소하며, 광분해(Degradation, k obs)는 급격히 증가함을 알 수 있다. 하지만, 실시 예5(450℃)인 경우에는 복합나노섬유가 일부 산화됨으로 변형이 생겨 아세트알데히드의 흡착(Adsorption) 및 광분해(Degradation, k obs)를 비교하여 나타낼 수 가 없었다.
상기 도 5a 및 도 5b를 통해서 실시 예 2의 후 산화 조건, 즉 후 산화 시간은 3시간, 후 산화 온도는 400℃ 정도를 가질 때 이상적으로 아세트알데히드를 광분해 시키고 있다는 결론을 내릴 수 있다.
이상에서는 본 발명에 대한 기술사상을 첨부 도면과 함께 서술하였지만 이는 본 발명의 바람직한 실시 예를 예시적으로 설명한 것이지 본 발명을 한정하는 것은 아니다. 또한 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 이라면 누구나 본 발명의 기술적 사상의 범주를 이탈하지 않는 범위 내에서 다양한 변형 및 모방이 가능함은 명백한 사실이다.
도 1은 본 발명의 비교 예1(a,b), 비교 예3(c,d) 및 실시 예2(e,f)에 따라 제조된 이산화티탄 함유 복합나노섬유를 주사전자현미경(SEM)으로 찍은 사진이다.
도 2는 비교 예1, 비교 예3 및 실시 예2에 따라 제조된 이산화티탄 함유 복합나노섬유의 X-ray 회절 분석 결과를 도시한 것이다.
도 3은 비교 예3, 실시 예2에 따라 제조된 이산화티탄 함유 복합나노섬유의 X-ray 광전자 분광 결과를 도시한 것이다.
도 4a는 비교 예1, 비교 예2에 따라 제조된 복합나노섬유를 이용하여 아세트알데히드를 분해하는 정도를 도시한 것이다.
도 4b는 비교 예3, 비교 예4에 따라 제조된 복합나노섬유를 이용하여 아세트알데히드를 분해하는 정도를 도시한 것이다.
도 4c는 비교 예5, 실시 예2에 따라 제조된 복합나노섬유를 이용하여 아세트알데히드를 분해하는 정도를 도시한 것이다.
도 5a는 후 산화 시간에 따른 이산화티탄 함유 복합나노섬유의 아세트알데히드의 흡착 및 광분해와 비표면적의 결과를 도시한 것이다.
도 5b는 후 산화 온도에 따른 이산화티탄 함유 복합나노섬유의 아세트알데히드의 흡착 및 광분해와 비표면적의 결과를 도시한 것이다.
Claims (10)
- (a)탄소섬유전구체 재료, 금속산화물 및 용매를 혼합하여 방사용액을 제조하는 단계;(b)상기 제조한 방사용액을 전기 방사하여 상기 금속산화물이 포함 된 복합나노섬유를 얻는 단계;(c)상기 복합나노섬유를 공기 중에서 가열시켜 안정화 시키는 산화안정화 단계;(d)상기 산화안정화 된 복합나노섬유를 불활성 분위기 내에서 가열하는 탄화 단계; 및(e)상기 탄화된 복합나노섬유를 다시 산화시키기 위해 가열하는 후 산화 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 금속산화물이 함유된 복합나노섬유 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 탄소섬유전구체 재료는,상기 용매에 대하여 10중량(％)을 갖는 것을 특징으로 하는 금속산화물이 함유된 복합나노섬유 제조방법.
- 제2항에 있어서, 상기 탄소섬유전구체 재료는,폴리아크릴로니트릴(PAN, Polyacrylonitrile), 폴리메틸메타크릴레이 트(PMMA, Polymethylmethacrylate), 폴리에틸렌옥사이드(PEO, Polyethylene oxide), 폴리비닐디플루오라이드(Polyvinyldifluoride) 및 폴리피롤(Polypyrrole) 중에서 선택된 적어도 하나 이상인 것을 특징으로 하는 금속산화물이 함유된 복합나노섬유 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 금속산화물은,상기 탄소섬유전구체 재료에 대하여 10 내지 40중량(％)을 갖는 이산화티탄(TiO2)을 사용하는 것을 특징으로 하는 금속산화물이 함유된 복합나노섬유 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 용매는,N,N-디메틸포름아미드(DMF,Dimethylformamide), 테트라하이드로퓨란(THF, Tetrahydrofuran), 감마부티로락톤(GBL, γ-butyroractone), N-메틸피롤리돈(N-Methyl pyrrolidone), 톨루엔(Toluene), 아세톤(Acetone) 및 디메틸아세트아미드(DMAc, Dimethyl acetamide) 중에서 선택된 적어도 하나 이상인 것을 특징으로 하는 금속산화물이 함유된 복합나노섬유 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 (b)단계 전에상기 방사용액을 4시간 이상 기계적으로 교반시키는 교반단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 금속산화물이 함유 된 복합나노섬유 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 (b)단계는,20 kV의 전기장 하에서 진행되는 것을 특징으로 하는 금속산화물이 함유 된 복합나노섬유 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 (c)단계는,공기 분위기에서 상기 복합나노섬유를 250℃의 온도를 유지하면서 30분 동안 가열하는 것을 특징으로 하는 금속산화물이 함유 된 복합나노섬유 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 (d)단계는,질소가스를 공급하면서 5℃/min 의 승온 속도로 750℃까지 높이고, 상기 750℃를 유지하면서 1시간 동안 가열한 후 다시 5℃/min 의 승온 속도로 1000℃까지 높이고, 상기 1000℃를 유지하면서 1시간 동안 가열하는 것을 특징으로 하는 금속산화물이 함유 된 복합나노섬유 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 (e)단계는,공기 분위기에서 상기 탄화된 복합나노섬유를 400℃를 유지하면서 3시간 동안 열을 가하는 것을 특징으로 하는 금속산화물이 함유 된 복합나노섬유 제조방법.
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