KR100658664B1 - 오염물질 처리용 반응체 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 오염물질 처리용 반응체 제조방법에 관한 것으로, (a)무기 나노 섬유의 원료들을 소정의 용매에 혼합하여 전기방사 용액을 형성한 후, 소정의 기판에 전기방사하여 무기 나노 섬유를 형성하는 전기방사 단계, (b)상기 전기방사 단계에서 형성된 무기 나노 섬유를 광활성을 가지도록 열처리하는 제1 열처리 단계, (c)상기 제1 열처리 단계에서 열처리된 무기 나노 섬유를 졸겔 방법에 의하여 광촉매를 코팅하는 코팅 단계, 및 (d)상기 코팅 단계에서 코팅된 무기 나노 섬유를 광활성을 향상시키기 위하여 열처리하는 제2 열처리 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 의한 오염물질 처리용 반응체 제조방법은 오염물질 처리의 효율을 증대시키는 장점이 있다.
전기방사, 광촉매, 산화티타늄, 무기섬유
Description
도 1은 본 발명에 의한 오염물질 처리용 반응체 제조방법을 나타낸 순서도.
도 2는 최적 열처리 온도를 알아내기 위한 산화티타늄 나노 섬유의 X선 회절을 나타낸 그래프.
도 3은 섬유상을 제조하기 위한 폴리비닐아세테이트의 TGA 열분석 결과를 나타낸 그래프.
도 4는 유리기판 위에 전기방사를 실시하고, 550℃에서 10분 동안 열처리한 산화티타늄 나노 섬유의 SEM 사진.
도 5는 550℃에서 10분 동안 열처리한 산화티타늄 나노 섬유의 X선 회절을 나타낸 그래프.
도 6은 열처리된 산화티타늄 나노 섬유에 졸겔 방법에 의해 광촉매 TiO2를 코팅하고, 제2 열처리까지 마친 상태의 SEM 사진.
도 7은 Basic_Blue_26 염료의 UV 조사 시간에 따른 광분해 특성을 나타낸 그래프.
도 8은 열처리된 산화티타늄 나노 섬유에 딥-코팅을 실시하고, 제2 열처리까 지 마친 상태의 SEM 사진.
도 9는 Basic_Blue_26 염료의 UV 조사 시간에 따른 광분해 특성을 나타낸 그래프.
<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명>
S110 : 전기방사 단계 S120 : 제1 열처리 단계
S130 : 코팅 단계 S140 : 제2 열처리 단계
본 발명은 오염 물질 처리용 반응체 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 산화티타늄 등의 무기 나노 섬유를 코팅 및 열처리를 통하여 광촉매 반응체로 제조하는 방법에 관한 것이다.
미국특허공보 제4250131호에는 유기 폴리머와 무기 졸을 혼합하여 방사한 후, 550℃ 이상의 온도로 가열하여 무기 섬유를 제조하는 방법이 개시되어 있다.
대한민국특허등록공보 제10-0438102호에는 티타늄 아이소프로포사이드와 열가소성수지를 혼합하여 방사한 후, 고온에서 탄화 하거나 용매로 열가소성 수지를 용출하여, 산화티타늄 나노 섬유를 제조하는 방법이 개시되어 있다.
그러나, 종래의 기술은 무기 나노 섬유 또는 산화티타늄 나노 섬유를 제조하는데 국한되고, 주로 산업분야의 보강재 응용되는데 국한되는 단점이 있다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 제안된 것으로서, 열처리 및 코팅에 의해 광활성을 가지는 산화티나늄 나노 섬유를 제조하여 오염 물질 처리 효율을 증가시킬 수 있는 오염물질 처리용 반응체 제조방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
상기 기술적 과제를 이루기 위한 본 발명에 따른 오염물질 처리용 반응체 제조방법은 (a)무기 나노 섬유의 원료들을 소정의 용매에 혼합하여 전기방사 용액을 형성한 후, 소정의 기판에 전기방사하여 무기 나노 섬유를 형성하는 전기방사 단계; (b)상기 전기방사 단계에서 형성된 무기 나노 섬유를 광활성을 가지도록 열처리하는 제1 열처리 단계; (c)상기 제1 열처리 단계에서 열처리된 무기 나노 섬유를 졸겔 방법에 의하여 광촉매를 코팅하는 코팅 단계; 및 (d)상기 코팅 단계에서 코팅된 무기 나노 섬유를 광활성을 향상시키기 위하여 열처리하는 제2 열처리 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 기술적 과제를 이루기 위한 본 발명에 따른 오염물질 처리용 반응체 제조방법은 (a)티타늄아이소프로포사이드(TTIP), 폴리비닐아세테이트(PVAc), 아세트산(Acetic Acid)을 소정의 용매에 혼합하여 전기방사 용액을 형성한 후, 소정의 기판에 전기방사하여 산화티타늄 나노 섬유를 형성하는 전기방사 단계; (b)상기 전기방사 단계에서 형성된 산화티타늄 나노 섬유를 광활성을 가지도록 열처리하는 제1 열처리 단계; (c)상기 제1 열처리 단계에서 열처리된 산화티타늄 나노 섬유 를 졸겔 방법에 의하여 광촉매 TiO2를 코팅하는 코팅 단계; 및 (d)상기 코팅 단계에서 코팅된 산화티타늄 나노 섬유를 광활성을 향상시키기 위하여 열처리하는 제2 열처리 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
이하에서는 본 발명의 구체적인 실시예를 도면을 참조하여 상세히 설명하도록 한다.
도 1은 본 발명에 의한 오염물질 처리용 반응체 제조방법을 도시한 것으로, 전기방사단계(S110), 제1 열처리 단계(S120), 코팅 단계(S130), 제2 열처리 단계(S140)로 구성된다.
전기방사 단계(S110)에서는 티타늄아이소프로포사이드(TTIP), 폴리비닐아세테이트(PVAc), 아세트산(Acetic Acid)을 소정의 용매에 소정의 비율로 혼합하여 전기방사 용액을 형성한 후, 소정의 기판에 15kV 이상의 인가전압으로 전기방사하여 산화티타늄 나노 섬유를 형성한다.
본 발명에서는 기판으로 유리 기판을 사용하여, 용매로 에탄올 용매를 사용한다.
제1 열처리 단계(S120)에서는 전기방사 단계(S110)에서 형성된 산화티타늄 나노 섬유를 열처리하여 광활성을 가지도록 소정의 온도에서 소정의 시간동안 열처리한다.
전기방사 단계(S110) 및 제1 열처리 단계(S120)에서 생성되는 산화티타늄 나노 섬유는 무기 나노 섬유로서, 무기 나노 섬유는 적절한 원료의 혼합을 통하여 TiO2, SiO2, SnO2, WO3, ZnO, CdSe, CdS, MoS2, RuS2 중의 하나의 무기 나노 섬유일 수 있으며, 이들의 조합일 수도 있다.
산화티타늄 나노 섬유는 체적에 비해서 비표면적이 넓기 때문에, 오염 물질 처리용 광촉매의 지지체로 이용할 경우 광촉매의 오염 물질 처리 효율을 증가시킬 수 있다. 또한 산화티타늄 나노 섬유 자체를 열처리 온도 최적화로 광활성을 가지게 하고, 광촉매 지지체로 이용할 경우 오염 물질 처리 효율을 매우 증가시킬 수 있다.
도 2는 최적 열처리 온도를 알아내기 위한 산화티타늄 나노 섬유의 X선 회절을 나타낸 그래프이다.
도 2를 참조하면, 450℃ 이하의 온도에서는 광활성을 가지는 아나타제(anatase)상이 잘 형성되지 않으며, 750℃ 이상의 온도에서는 광활성이 없는 루타일(rutile)상이 형성되므로, 450℃ ~ 750℃에서 열처리하는 것이 바람직하다.
도 3은 섬유상을 제조하기 위한 폴리비닐아세테이트의 TGA 열분석 결과를 나타낸 것이다.
도 3에 의하면, 폴리비닐아세테이트는 550℃이상의 온도에서 완전 분해가 일어난다. 따라서 550℃에서 소정의 시간동안 열처리를 실시하는 것이 바람직하다.
도 4는 전기방사 단계(S110)에 의하여 유리기판 위에 전기방사를 실시하고, 550℃에서 10분 동안 열처리한 산화티타늄 나노 섬유의 전자 현미경(SEM) 사진을 나타낸 것이다.
도 4에 의하면, 제1 열처리 단계(S120) 후 섬유 직경이 약 200nm 크기의 산화티타늄 나노 섬유가 잘 형성됨을 알 수 있다.
도 5는 550℃에서 10분 동안 열처리한 산화티타늄 나노 섬유의 X선 회절을 나타낸 그래프이다.
도 5에 의하면, 제1 열처리 단계(S120) 후 광활성을 가지는 아나타제(anatase)상이 잘 형성되어 있음을 알 수 있다.
코팅 단계(S130)에서는 제1 열처리 단계(S120)에서 열처리된 산화티타늄 나노 섬유를 졸겔 방법 및 딥 방법에 의하여 광촉매 TiO2를 직접 코팅하거나 또는 기존의 상용화된 광촉매 TiO2 파우더를 코팅한다.
제2 열처리 단계(S140)에서는 코팅 단계(S130)에서 코팅된 산화티타늄 나노 섬유의 광활성을 향상시키기 위해서 450℃ 정도에서 소정의 시간동안 열처리한다.
본 발명의 상기의 단계들(S110~S140)을 거쳐서 제조된 반응체는 오염 물질 처리 효율이 기존에 비해 2배 이상 증가되며, 본 발명의 반응체를 이용할 경우, 기존의 정수기, 폐수처리기, 공기정화기의 효율을 증가시킬 수 있는 장점이 있다.
이에 실시예를 통하여 본 발명의 효과를 실험적으로 살펴보고자 한다.
(실시예 1)
실시예 1에서는 티타늄_아이소프로포사이드(TTIP) 1g, 폴리비닐아세테이트(PVAc) 1g, 아세트산(Acetic Acid) 1g, 에탄올용매(Ethanol) 4ml의 혼합비로 전기방사 용액을 제조하여 전기방사한다. 이때 전기방사 시 인가전압은 17.5 kV이다.
상기 방사된 섬유에서 폴리비닐아세테이트를 탄화하기 위하여, 550℃에서 10분동안 제1 열처리를 실시한다.
상기 열처리된 산화티타늄 나노 섬유에 졸겔 방법에 의한 광촉매 TiO2 코팅을 5회 실시하였다. 이때 사용된 TiO2 졸의 농도는 1.17%이다.
졸겔 코팅 후 제2 열처리로 450℃에서 30분 동안 열처리를 실시한다.
도 6은 열처리된 산화티타늄 나노 섬유에 졸겔 방법에 의해 광촉매 TiO2를 코팅하고, 제2 열처리까지 마친 상태를 전자현미경으로 관찰한 것이다.
도 7은 Basic_Blue_26 염료의 UV 조사 시간에 따른 광분해 특성을 나타낸 것이다.
비교예로 유리 기판(1), 유리 기판 위에 산화티타늄 나노 섬유를 형성하고, 550℃에서 10분 동안 열처리를 실시한 샘플(2), 유리 기판 위에 졸겔 방법에 의해 광촉매 TiO2 코팅을 5회 실시하고, 450℃에서 30분 동안 열처리를 실시한 샘플(3)을 사용한다.
표 1은 도 7의 결과를 바탕으로, Basic_Blue_26을 3시간 동안 UV를 조사할 경우 각 샘플의 광분해 율을 표로 나타낸 것이다.
샘플 | #1 | #2 | #3 | #4 |
Basic Blue 26 | 3% | 24% | 25% | 54% |
유리 기판만 넣었을 경우(#1) 3% 흡착 및 분해로 UV에 의한 광분해가 거의 나타나지 않는다. 유리 기판 위에 산화티타늄 나노 섬유를 형성할 경우(#2) 산화티타늄 나노 섬유가 아나타제형이므로 염료를 24% 흡착 및 분해하며, 졸겔 방법에 의해 유리기판에 광촉매를 코팅한 경우(#3) 염료를 25% 흡착 및 분해하였다.
본 실시예에 따른 산화티타늄 나노 섬유에 졸겔 방법에 의한 광촉매 TiO2 코팅할 경우(#4) 염료를 54% 흡착 및 분해하며, 도 7을 참조하면, 졸겔 방법에 의해 유리기판에 광촉매를 코팅한 경우(#3)와 비교해서 116% 광활성이 증가함을 알 수 있다.
(실시예 2)
실시예 2에서는 티타늄_아이소프로포사이드(TTIP) 1g, 폴리비닐아세테이트(PVAc) 1g, 아세트산(Acetic Acid) 1g, 에탄올용매(Ethanol) 4ml의 혼합비로 전기방사 용액을 제조하여 전기방사한다. 이때 전기방사시 인가전압은 17.5 kV이다.
전기방사된 섬유에서 폴리비닐아세테이트를 탄화하기 위하여, 550℃에서 10분 동안 제1 열처리를 실시한다.
열처리된 산화티타늄 나노 섬유에 기존 상용화 된 광촉매 TiO2 파우더(Degusa P25)를 에탄올 용매에 분산 후 딥-코팅을 5회 실시한다. 이때 사용된 TiO2 파우더의 농도는 0.1%이다.
제2 열처리로 450℃에서 30분 동안 열처리를 실시한다.
도 8은 열처리된 산화티타늄 나노 섬유에 딥-코팅을 실시하고, 제2 열처리까지 마친 상태를 전자현미경으로 관찰한 것이다.
도 9는 Basic_Blue_26 염료의 UV 조사 시간에 따른 광분해 특성을 나타낸 것이다.
비교예로 유리 기판(#1), 유리 기판 위에 산화티타늄 나노 섬유를 형성하고, 550℃에서 10분 동안 열처리를 실시한 샘플(#2), 유리 기판 위에 딥-코팅 방법에 의해 광촉매 TiO2(Degusa P25) 코팅을 5회 실시하고, 450℃에서 30분 동안 후열처리를 실시한 샘플(#3)을 사용한다.
표 2는 도 9의 결과를 바탕으로, Basic_Blue_26을 3시간 동안 UV를 조사할 경우 각 샘플의 광분해 율을 표로 나타낸 것이다.
샘플 | #1 | #2 | #3 | #4 |
Basic Blue 26 | 3% | 24% | 46% | 66% |
유리 기판만 넣었을 경우(#1) 염료를 3% 흡착 및 분해하여 UV에 의한 광분해가 거의 나타나지 않았으며, 유리 기판 위에 산화티타늄 나노 섬유를 형성할 경우(#2) 산화티타늄 나노 섬유가 아나타제형이므로 염료를 24% 흡착 및 분해하였으며, P25 딥-코팅 방법에 의해 유리기판에 광촉매를 코팅한 경우(#3) 염료를 46% 흡착 및 분해하였다.
본 실시예에 따른 산화티타늄 나노 섬유에 딥-코팅 방법에 의한 광촉매 TiO2 코팅할 경우(#4) 염료를 66% 흡착 및 분해하였으며, 도 9를 참조하면, 450℃에서 30분 동안 후열처리를 실시한 샘플(#3)과 비교하여 43% 광활성이 증가하였음을 알 수 있다.
이상에서 본 발명에 대한 기술사상을 첨부 도면과 함께 서술하였지만 이는 본 발명의 바람직한 실시예를 예시적으로 설명한 것이지 본 발명을 한정하는 것은 아니다. 또한 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 누구나 본 발명의 기술적 사상의 범주를 이탈하지 않는 범위 내에서 다양한 변형 및 모방이 가능함은 명백한 사실이다.
본 발명에 의한 오염물질 처리용 반응체 제조방법에 의해 제조된 반응체는 오염 물질 처리 효율을 종래에 비해 2배이상 증가시킬 수 있으며, 정수기, 폐수처리, 공기정화기 등에 광범위하게 사용 될 수 있는 장점이 있다.
Claims (10)
- 오염물질을 처리용 반응체 제조방법에 있어서,(a)무기 나노 섬유의 원료들을 소정의 용매에 혼합하여 전기방사 용액을 형성한 후, 소정의 기판에 전기방사하여 무기 나노 섬유를 형성하는 전기방사 단계;(b)상기 전기방사 단계에서 형성된 무기 나노 섬유를 광활성을 가지도록 열처리하는 제1 열처리 단계;(c)상기 제1 열처리 단계에서 열처리된 무기 나노 섬유를 졸겔 방법에 의하여 광촉매를 코팅하는 코팅 단계; 및(d)상기 코팅 단계에서 코팅된 무기 나노 섬유를 광활성을 향상시키기 위하여 열처리하는 제2 열처리 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 오염물질 처리용 반응체 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 무기 나노 섬유는SiO2, SnO2, WO3, ZnO, CdSe, CdS, MoS2 및 RuS2 중에서 어느 하나이거나 이들의 조합인 것을 특징으로 하는 오염물질 처리용 반응체 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 소정의 용매는에탄올(Ethanol) 용매를 사용하는 것을 특징으로 하는 오염물질 처리용 반응 체 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 전기방사 단계는15kV 이상의 인가전압에 의해 방사되는 것을 특징으로 하는 오염물질 처리용 반응체 제조방법.
- 산화티타늄 나노 섬유를 이용한 오염물질을 처리용 반응체 제조방법에 있어서,(a)티타늄아이소프로포사이드(TTIP), 폴리비닐아세테이트(PVAc), 아세트산(Acetic Acid)을 소정의 용매에 혼합하여 전기방사 용액을 형성한 후, 소정의 기판에 전기방사하여 산화티타늄 나노 섬유를 형성하는 전기방사 단계;(b)상기 전기방사 단계에서 형성된 산화티타늄 나노 섬유를 광활성을 가지도록 열처리하는 제1 열처리 단계;(c)상기 제1 열처리 단계에서 열처리된 산화티타늄 나노 섬유를 졸겔 방법에 의하여 광촉매 TiO2를 코팅하는 코팅 단계; 및(d)상기 코팅 단계에서 코팅된 산화티타늄 나노 섬유를 광활성을 향상시키기 위하여 열처리하는 제2 열처리 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 오염물질 처리용 반응체 제조방법.
- 제5항에 있어서, 상기 소정의 용매는에탄올(Ethanol) 용매를 사용하는 것을 특징으로 하는 오염물질 처리용 반응체 제조방법.
- 제5항에 있어서, 상기 전기방사 단계는15kV 이상의 인가전압에 의해 방사되는 것을 특징으로 하는 오염물질 처리용 반응체 제조방법.
- 제5항에 있어서, 상기 제2 열처리 단계는450℃ ~ 750℃에서 행해지는 것을 특징으로 하는 오염물질 처리용 반응체 제조방법.
- 제5항에 있어서, 상기 전기방사 용액은티타늄아이소프로포사이드(TTIP) 1g, 폴리비닐아세테이트(PVAc) 1g, 아세트산(Acetic Acid) 1g 및 에탄올 용매(Ethanol) 4ml의 혼합비를 가지는 것을 특징으로 하는 오염물질 처리용 반응체 제조방법.
- 제5항에 있어서, 상기 코팅 단계는광촉매 TiO2를 직접 코팅하거나 또는 기존의 상용화된 광촉매 TiO2 파우더를 코팅하는 것을 특징으로 하는 오염물질 처리용 반응체 제조방법.
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KR1020050112828A KR100658664B1 (ko) | 2005-11-24 | 2005-11-24 | 오염물질 처리용 반응체 제조방법 |
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Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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KR100865737B1 (ko) | 2007-03-21 | 2008-10-29 | 인하대학교 산학협력단 | 금속산화물 나노섬유를 이용한 광촉매 필터, 그 제조방법및 그를 이용한 공기정화장치 |
KR101172037B1 (ko) | 2009-12-28 | 2012-08-07 | 전남과학대학 산학협력단 | 은이 첨가된 광촉매용 산화티탄 섬유의 제조방법 |
KR101403638B1 (ko) * | 2012-08-17 | 2014-06-05 | (주)우리나노필 | 화생방보호복용 원단을 제조하는 방법 |
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2005
- 2005-11-24 KR KR1020050112828A patent/KR100658664B1/ko not_active IP Right Cessation
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