KR101172037B1 - 은이 첨가된 광촉매용 산화티탄 섬유의 제조방법 - Google Patents

은이 첨가된 광촉매용 산화티탄 섬유의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 광촉매용 산화티탄 섬유의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 정전분무방사법을 이용하여 산화티탄 섬유를 만들고, 산화티탄에 은과 철을 첨가함으로써 산화 티타늄 섬유의 자외선 부근 흡수대를 가시광 영역으로 이동시켜 가시광선을 광촉매 여기광원으로 이용할 수 있으며, 은을 동시에 첨가하여 섬유의 살균력을 크게 증대시키는 광촉매용 산화티탄 섬유의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명의 산화티탄 섬유의 제조방법은 a) Ti의 공급원인 티타늄 아이소프로포사이드(titanium isopropoxide)를 사용하고, Ag 및 Fe의 공급원인 질산은 및 질산철을 혼합하여 분무용 졸을 수득하는 졸준비단계와, b) 상기 분무용 졸을 정전 분무 방사하여 전구 섬유를 제조하는 정전방사단계와, c)상기 전구 섬유를 열처리하는 열처리단계를 포함한다.
광촉매, 산화티탄, 섬유, 금속섬유, 메탈화이버, 은, 철, 가시광

Description

은이 첨가된 광촉매용 산화티탄 섬유의 제조방법{Manufacturing method of titanium dioxide fiber added silver}
본 발명은 광촉매용 산화티탄 섬유의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 정전분무방사법을 이용하여 산화티탄 섬유를 만들고, 산화티탄에 은과 철을 첨가함으로써 산화 티타늄 섬유의 자외선 부근 흡수대를 가시광 영역으로 이동시켜 가시광선을 광촉매 여기광원으로 이용할 수 있으며, 은을 동시에 첨가하여 섬유의 살균력을 크게 증대시키는 광촉매용 산화티탄 섬유의 제조방법에 관한 것이다.
오늘날 화석연료의 사용 및 자동차 이용 대수의 증가로 인한 지속적인 오염물질의 배출은 심각한 수준의 대기 오염문제를 일으키고 있다.
이러한 대기오염 문제를 해결하기 위한 방법의 하나로서 산화 티타늄의 광촉매 특성을 이용하여 공기를 정화시키는 연구가 광범위하게 수행되어 왔으며, 이와 관련된 특허들이 다수 출원되어 왔다.
광촉매의 대표적인 물질은 산화티탄이며 Degussa나 일본의 Ishihara에서 분말형태로 상용화되어 대량 생산 공급되고 있으나, 그 이외에는 비교적 규모가 작은 실정이다. 특히 산화티탄은 자원적으로 풍부하여 가격도 저렴하고, 광촉매로서 내 구성 및 내마모성이 우수하며 그 자체로 안전성과 무독성이 검증되어 폐기시에도 2차 공해에 대한 염려가 없어 가장 널리 사용되고 있다.
광촉매 조건과 활성을 고려해 볼 때, 빛을 받아도 자신은 변화하지 않아 반 영구적으로 사용할 수 있고, 염소나 오존보다 산화력이 높아 살균력은 뛰어나며, 모든 유기물을 탄산가스와 수분으로 분해할 수 있다. 이에 따라 대기정화, 방오기능, 친수기능, 수질정화, 탈취, 항균기능 등에서 탁월한 능력을 가지고 있다.
그러나 산화티탄은 흡수밴드가 380nm 이하의 자외선 영역대에 존재하기 때문에 태양광의 전체적이고 효율적인 이용이 불가능하므로 산화티탄의 흡수밴드를 장파장인 가시영역(400 ~ 500nm)으로 이동시켜 태양광의 이용효율을 높이기 위한 연구가 꾸준히 진행되어 왔다[Jun-Hyung An, Byung-Hoon Kim, Ju-Hyun Jeong, Doo-Man Kim, Young-Sun Jeon, Kyung-Ok Jeon, Kyu-Seog Hwang, "Prepapration of vanadium-doped TiO2 thin films on glass substrates, Journal of Ceramic Processing Research, 6(2)(2005) 163-166].
그러나 대부분의 연구는 산화티탄 박막 및 분말의 제조에 대해 수행되었으며, 박막의 형태로 제조할 경우 가시영역에서의 투명도를 80% 이상으로 유지시켜 건축용 창유리 등에 적용하여 광촉매성과 심미성을 동시에 증가시킬 수 있는 장점이 있으나, 오염물과의 접촉 면적이 분말에 비해 현저히 감소하므로 광촉매성의 저하가 큰 단점이 있다.
또한 분말을 원료로 하여 사용할 경우 오염물질과의 접촉면적은 박막에 비해 크게 증가하여 광촉매성의 향상은 기대되나, 지지층과의 접착성을 증가시키기 위해 사용하는 실리카 등이 광촉매성을 저하시키는 역할을 하며 장기간 사용 시 분말의 접착성이 크게 떨어지는 단점을 보인다.
따라서 섬유의 형태로 산화티탄을 제조하게 되면 부직포 형태의 제조가 가능하여 지지층 없이 산화티탄 자체만으로도 공기정화 필터 등에 사용하는 것이 가능하다.
종래의 섬유방사 기술을 산화티탄 섬유의 제조에 이용할 경우에는 원료물질을 1500도 이상의 고온에서 용융하여 용융물을 제조한 다음 이 용액에 기계적 힘을 가하여 방사노즐로 압출시켜서 섬유화시킨다.
하지만 종래의 섬유방사 기술을 적용할 경우 품질이 균일하지 않고 고온의 열처리와 고가의 장비를 필요로 하는 공정상 문제점을 가지고 있다.
본 발명은 상기의 문제점을 개선하고자 창출된 것으로서, 저온균질 합성이 가능하고 제조장비가 기존의 섬유제조법보다 간단한 정전 분무 방사법을 이용하여 광촉매용 산화티탄 섬유를 제조하는 방법을 제공하는 데 그 목적이 있다.
본 발명의 다른 목적은 산화티탄의 흡수대를 가시광 영역인 400 ~ 500nm 사이로 이동시키기 위하여 전이금속인 Fe를 첨가하며, 섬유의 살균특성 향상을 위하여 Ag를 첨가하여 광촉매성과 살균특성이 향상된 산화티탄 섬유의 제조방법을 제공하는 데 있다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 산화티탄 섬유의 제조방법은 a) Ti의 공급원인 티타늄 아이소프로포사이드(titanium isopropoxide)를 사용하고, Ag 및 Fe의 공급원인 질산은 및 질산철을 혼합하여 분무용 졸을 수득하는 졸준비단계와;b) 상기 분무용 졸을 정전 분무 방사하여 전구 섬유를 제조하는 정전방사단계와; c)상기 전구 섬유를 열처리하는 열처리단계;를 포함하며, 가시광영역의 파장 흡수대를 가지는 것을 특징으로 한다.
상기 졸준비단계는 폴리비닐피롤리돈(Polyvinylpyrrolidone)을 알코올에 녹인 다음 티타늄 아이소프로포사이드 및 아세트산을 첨가하여 교반한 후 질산은과 질산철을 첨가하여 교반하여 상기 분무용 졸을 준비하는 것을 특징으로 한다.
상기 정전방사단계에서 정전분무방사장치의 분사노즐에 공급되는 상기 방사 용 졸의 공급속도는 0.5 내지 0.7㎖/hr이며, 상기 정전분무방사장치의 분사노즐과 하부전극 사이에 인가되는 전압은 20 내지 30kV로 유지하여 방사한 것을 특징으로 한다.
상기 열처리 단계는 상기 전구 섬유를 열처리로에 100 내지 200 ㎖/min로 탈수공기를 흘려주면서 400 내지 600℃로 열처리하여 Ag이 첨가된 결정성 산화티탄을 수득하는 것을 특징으로 한다.
상술한 바와 같이 본 발명에 의하면 정전 분무 방사법을 이용하여 500℃이하의 온도에서 고품질의 산화티탄 섬유를 제조할 수 있다.
또한, 본 발명은 기존의 단일성분 산화티탄에 비해 가시광 영역에서 여기가 가능하여 우수한 태양광 이용능력을 가진다.
그리고 본 발명은 섬유의 형태로 제조되기 때문에 부직포 형태가 제조가 가능하고 지지층 없이 산화티탄 자체만으로 공기정화용 필터 등을 만들 수 있다. 따라서 박막 또는 분말의 산화티탄으로 이루어진 기존의 광촉매에 비해 표면적을 크게 증대시킬 수 있어 광범위한 이용이 가능하다.
또한, 은이 첨가되어 산화티탄 섬유의 살균력을 증대시킬 수 있는 유용성을 갖는다.
이하, 첨부된 도면을 참조하면서 본 발명의 바람직한 실시 예에 따른 광촉매용 산화티탄 섬유의 제조방법에 대해 단계별로 상세하게 설명한다.
1.방사용 졸의 준비
방사용 졸을 얻기 위해 출발물질로 티타늄 아이소프로포사이드(titanium isopropoxide, Ti[OCH(CH3)2]4 ) 질산은(silver nitrate, AgNO3) 및 질산철(iron nitrate, FeNO3)를 사용하며, 용매로는 알코올을 사용하고 섬유의 방사를 위한 점도 증진제로 폴리비닐피롤리돈(Polyvinylpyrrolidone, (C6H9NO)n]을 첨가한다. 또한 중축합 반응의 촉매로는 아세트산(acetic acid, CH3COOH)를 사용한다.
질산철로 질산제일철(Ferrous nitrate)을 이용할 수 있다. 그리고 알코올로 에탄올, 메탄올,n-프로판올, 이소프로판올, n-부탄올, 이소부탄올, 아밀알콜, 3-펜탄올, n-헥산올, 메틸아민알콜, 2-에틸부탄올, n-헵탄올, 2-헵탄올, 3-헵탄올, n-옥탄올, 2-옥탄올, 2-에틸헥산올 및 3,3,5-트리메틸헥산올 등을 사용할 수 있다.
방사용 졸의 제조 방법은 먼저 폴리비닐피롤리돈(이하, PVP라 한다) 2~3g을 알코올 4~6mL에 혼합한 후 25℃의 실온에서 교반하여 녹인다. 여기에 티타늄 아이소프로포사이드(이하, TTIP라 한다) 3mL와 아세트산 2mL를 넣고 1시간 동안 25℃의 실온에서 교반한 후, 질산은 3mol% 및 질산철 5 ~ 20mol%씩 첨가하여 2시간 동안 25℃ 실온에서 교반하여 전구용액인 방사용 졸을 제조한다.
2.정전 분무 방사에 의한 전구 섬유 제조
종래의 섬유방사 기술을 산화티탄 섬유의 제조에 이용할 경우에는 원료물질을 1500℃도 이상의 고온에서 용융하여 용융물을 제조한 다음 이 용액에 기계적 힘을 가하여 방사노즐로 압출시켜서 섬유화시킨다.
반면에 본 발명에 적용된 정전 분무 방사법(Electrostatic Spray Spinning, ESS)은 정전기적인 힘을 이용한다. 정전 분무 방사에서는 가용성인 티타늄 알콕사이드를 알콜에 희석하여 섬유방사용 용액을 제조하고 이것을 실리콘 튜브가 연결된 실린지 펌프로 방사장치에 공급하면 표면장력에 의해 방사구에 해당하는 노즐의 끝에 매달려 있는 용액 미세방울에 고전압이 인가됨으로서 전하가 액체 표면에 유도되고 유도된 전하의 상호 반발력에 의한 힘이 표면장력과 반대방향으로 생기게 된다. 이같은 전기적 반발력에 의해 방사노즐의 끝에 매달려 있는 용액의 미세방울은 테일러 콘 (Taylor cone)으로 변형되고 전기적 반발력이 표면 장력보다 강해지면 정전기력을 가진 액체는 모세관 끝의 테일러 콘에서 직경이 얇아지면서 전하반발력(Radical charge repulsion)에 의해 여러 개의 필라멘트(Filaments)로 나누어지면서 알루미늄 호일로 감싸진 금속 콜렉터(Collector)에 섬유가 생기게 된다.
도 2는 상기 졸 준비단계에서 만들어진 졸을 정전 분무 방사법에 의해 전구 섬유를 만들기 위한 본 발명의 일실시 예에 적용된 정전분무 방사장치를 개략적으로 나타낸 것이다.
도 2를 참조하면, 본 발명에 적용된 정전분무방사장치는 졸(5)을 실린지 펌프(10)에 의해 분사노즐(20)로 일정 유량으로 공급하면서 고전압 발생장치를 이용하여 분사노즐(20)과 하부 전극 사이에 고전압을 발생시켜 공급된 졸이 필라멘트 형상으로 방사되어 하부전극 위에 놓인 금속 콜렉터(30)에 전구 섬유(7)가 수집되도록 하는 것이다. 도시된 것 이외도 통상의 정전분무방사장치를 이용하여도 무방하다.
도시된 정전분무방사장치의 분사노즐(20)의 내경은 0.1 ~ 0.5 mm, 외경은 0.23 ~ 1 mm의 것을 사용하며, 실린지 펌프(10)와 분사노즐(20)을 실리콘 튜브(15)를 이용하여 연결하여 방사용 졸의 공급 속도를 0.5 ~ 0.7 ㎖/hr로 일정하게 유지한다. 방사용 졸의 공급유량이 0.5 ㎖/hr 미만인 경우는 느린 액상의 공급으로 인한 섬유생성의 어려움이 있으며, 0. 7㎖/hr를 초과하는 경우에는 과도한 액상공급으로 인한 불균일한 섬유가 생성된다.
안정된 분사 조건을 충족시키기 위하여 분사노즐(20)과 하부 전극에 직류 고전압 발생기를 연결하여 20 ~ 30 kV의 고전압을 걸어준다. 하부전극 위에 놓인 금속 콜렉터(30)와의 분사노즐(20)과의 거리는 약 10 ~ 30 cm로 조절하여 전구 섬유를 제조한다.
3. 전구섬유의 열처리
제조된 전구 섬유를 열처리하여 결정성 산화티탄 섬유를 형성한다.
열처리는 전구 섬유를 알루미나 보트에 담아 분위기를 조절할 수 있는 관상형 전기로에서 탈수 공기를 100 ~ 200 ㎖/min로 흘려주면서 400 ~ 600℃에서 수행하여 은이 첨가된 결정성 산화티탄[(1-x)TiO2-xFe2O3(x=0 ~ 20mol%)섬유를 제조한다. 600℃를 초과하는 고온에서는 균질한 분말의 합성이 어렵고 고온에 따른 과도한 에너지 상승이 문제가 된다.
이하, 본 발명을 하기 실시 예를 들어 예시하기로 하되, 본 발명이 하기 실시예로만 한정되는 것은 아니다.
(실시예)
Titanium(IV) isopropoxide, EtOH, PVP 및 Acetic acid를 각각 3mL, 5mL, 3g 및 2mL씩 첨가하고 Silver nitrate(AgNO3)와 Ferrous nitrate (FeNO3)를 각각 3mol% 및 20mol%씩 첨가하여 제조한 졸을 내경 0.1 mm 및 외경 0.23 mm인 스테인레스 노즐과 실린지 펌프(KD200, KD Scientific Inc., PA, U. S. A.)을 이용하여 전구용액의 유속을 0.6 mL/60min으로 유지하며, 분사노즐과 하부전극 사이의 거리를 10cm로 고정한 후 20kV의 고전압을 인가하여 전구 섬유를 제조하고, 제조된 산화티탄 섬유를 관상전기로를 이용하여 공기분위기(유속 150mL/min)로 500℃에서 60분간 최종 열처리하여 결정성 산화티탄 섬유를 제조하였다.
<산화티탄 섬유의 특성평가>
열처리가 완료된 산화티탄 섬유의 표면 형상 및 굵기를 전계방사 주사형 전자현미경으로 관찰하고, 섬유의 광학적 특성을 살펴보기 위하여 자외선 분광광도계(Ultra violet spectrophotometer)를 이용하여 섬유의 흡수대 이동을 조사하였다.
전계 방사 주사형 전자현미경(Field emission - scanning electron microscope, FE-SEM)을 이용하여 상기 실시 예에 따라 제조된 산화티탄 섬유의 표면 형상을 관찰하여 도 3에 나타냈는데, 최종 열처리된 결정성 산화티탄 섬유는 100nm 이하의 평균 직경 크기를 유지하고 있음을 확인할 수 있다.
그리고 도 4에서 자외선 분광광도계를 이용하여 실시 예에서 제조된 산화티 탄 섬유의 광학적 특성을 측정하여 나타내었다. 도 4에서 T100은 대조구로서, Fe가 첨가되지 않은 산화티탄 섬유의 광학 특성을 나타낸 그래프이고, T80F20은 실시예의 산화티탄 섬유의 광학적 특성을 나타낸 그래프이다.
도 4를 참조하면, Fe가 첨가되지 않은 산화티탄 섬유(T100)의 경우에는 320 내지 330nm 부근에서 흡수대가 관찰되고 있으며, Fe가 20mol% 첨가된 산화티탄 섬유(T80F20)의 경우에는 섬유의 흡수대가 400nm 이상의 장파장 역역으로 이동하는 결과를 뚜렷하게 확인할 수 있다.
이상에서 본 발명은 도면에 도시된 실시 예를 참고로 설명되었으나 이는 예시적인 것에 불과하며, 당해 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 실시 예가 가능하다는 점을 이해할 것이다.
따라서 본 발명의 진정한 보호 범위는 첨부된 청구범위에 의해서만 정해져야 할 것이다.
도1은 본 발명의 일 실시 예에 따른 산화티탄 섬유의 제조 공정도이고,
도2는 본 발명에 적용된 정전분무 방사장치의 일 예를 간략하게 나타낸 개략도이고,
도3은 산화티탄 섬유의 전계 방사 주사형 전자현미경 사진이고,
도 4는 자외선 분광광도계를 이용하여 산화티탄 섬유의 광학적 특성을 측정한 그래프이다.

Claims (4)

  1. 삭제
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. a)폴리비닐피롤리돈(Polyvinylpyrrolidone)을 알코올에 혼합한 후 25℃의 실온에서 교반하여 녹인 다음 Ti의 공급원인 티타늄 아이소프로포사이드 및 아세트산을 첨가하여 1시간 동안 25℃의 실온에서 교반한 후 Ag 및 Fe의 공급원인 질산은과 질산철을 첨가하고 2시간 동안 25℃의 실온에서 교반하여 방사용 졸을 수득하는 졸준비단계와;
    b) 상기 방사용 졸을 정전 분무 방사하여 전구 섬유를 제조하는 정전방사단계와;
    c)상기 전구 섬유를 열처리하는 열처리단계;를 포함하며,
    상기 정전방사단계에서 정전분무방사장치의 내경 0.1mm 및 외경 0.23mm인 분사노즐에 공급되는 상기 방사용 졸의 공급속도는 0.6㎖/hr이며, 상기 정전분무방사장치의 분사노즐과 하부전극 사이에 인가되는 전압은 20kV로 유지하여 방사하고,
    상기 열처리 단계는 상기 전구 섬유를 열처리로에 150㎖/min로 탈수공기를 흘려주면서 500℃에서 60분간 열처리하여 Ag이 첨가된 결정성 산화티탄을 수득하며,
    가시광영역의 파장 흡수대를 가지는 것을 특징으로 하는 광촉매용 산화티탄 섬유의 제조방법.
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