CN107502994A - 一种高效清除铀的还原性纳米复合纤维的制备工艺 - Google Patents

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潘多强
范富有
景盼盼
吴王锁
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    • D01F9/00—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments
    • D01F9/08—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments of inorganic material
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    • C02F1/281—Treatment of water, waste water, or sewage by sorption using inorganic sorbents
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    • C02F2101/006—Radioactive compounds

Abstract

本发明公开了一种高效清除铀的还原性纳米复合纤维的制备工艺，涉及核燃料循环领域，其特征在于：工艺步骤为：称取质量分数为5％‑8％的聚乙烯吡咯烷酮、2％‑4％的钛酸四丁酯、14％‑16％的氮，氮‑二甲基甲酰胺、35％‑38％的乙醇、14％‑16％乙酸、20％‑22％的去离子水、5％‑7％的九水合硝酸铁在室温条件下，搅拌至完全溶解；静电纺丝，收集纳米纤维前驱体置于马弗炉中煅烧，煅烧后的纳米纤维前驱体置于管式炉中还原，降温得到还原性纳米纤维。将还原性纳米颗粒负载至表面发达的纳米纤维结构中，制得一种表面发达且磁性能良好的还原性复合纳米纤维。此方法制备的还原性纳米纤维能对铀表现出良好的清除性能。

Description

一种高效清除铀的还原性纳米复合纤维的制备工艺
技术领域
本发明涉及核燃料循环领域，具体为一种高效清除铀的还原性纳米复合纤维的制备工艺。
背景技术
近年来，随着核能的迅速发展，放射性污染已对生态环境和人类健康构成了潜在的威胁，环境放射性污染物的净化清除已成为核能可持续发展进程中亟需解决的热点问题。铀作为贯穿整个核燃料循环流程的关键元素，广泛存在于核工业废水和核设施周围的环境水体中。基于“健康中国”和“核安全”的重要理念，针对核工业发展过程中产生的放射性污染现状，研究污染水体中铀污染物的清理去除，寻找相应的环境修复途径是保障我国核能可持续发展与核环境安全的重大需求。
吸附净化法由于其效率高、成本低、适用性强的特点，在放射性污染水体净化修复处理的研究中受到了广泛关注。但是传统吸附材料由于吸附容量有限、吸附选择性差、不易进行固液/固固分离而限制了其进一步应用，人们迫切地需要具有高吸附容量、选择性能良好且易于分离的吸附净化材料。将富有磁性的物质复合至表面发达的纳米材料上，磁性纳米粒子由于具有独特的量子尺寸效应、表面界面效应和磁效应，不仅可以产生很高的微界面吸附性能和反应活性，而且可以通过外加梯度磁场实现方便快捷的固固/固液分离。在天然水体环境中，铀通常以U(IV)与U(VI)的氧化态存在，将U(VI)还原为U(IV)，可显著降低铀的溶解度，进而降低其迁移行为和环境毒性。目前，利用具有一定还原能力的吸附剂处理含铀废水已经引起了人们的广泛关注。还原性纳米铁由于优良的还原能力与低廉的价格而被视为一种活性材料，有望用于U(VI)污染水体的处理净化。
综上所述，现有技术存在的问题是：近十年来，还原性纳米铁已被证实去除水中U(VI)具有良好的应用前景，其具有良好的迁移能力、较高的活性表面积、更快的反应能力。然而，目前实际应用中，还原性纳米铁颗粒具有很强的团聚成为更大颗粒的倾向，导致其反应能力降低。同时，团聚的还原性纳米铁也会降低其自身的移动性。而且，现有的大部分还原性纳米铁不易进行固液/固固分离，进而限制了其进一步实际应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高效清除铀的还原性纳米复合纤维的制备工艺，以解决上述背景技术中存在的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种高效清除铀的还原性纳米复合纤维的制备工艺流程为：步骤一：配制溶液，将所有配方的总质量以100％计，依次称取质量分数为5％-8％的聚乙烯吡咯烷酮、2％-4％的钛酸四丁酯、14％-16％的氮，氮-二甲基甲酰胺、35％-38％的乙醇、14％-16％乙酸、20％-22％的去离子水、5％-7％的九水合硝酸铁在室温条件下，搅拌过夜至完全溶解；
步骤二：然后进行静电纺丝，采用静电纺丝装置进行纺丝，所述静电纺丝装置包含安放台a、高压电源b和平板接收器c，高压电源b和平板接收器c电连接，用2.5mL的玻璃注射器移取一定体积步骤一所得溶液，在玻璃注射器前端安装上单丝喷头，然后将玻璃注射器固定于安放台a上，一定时间后，收集平板接收器c上的纳米纤维前驱体；
步骤三：样品热处理，将步骤二收集的纳米纤维前驱体置于马弗炉中，在580-650℃下煅烧1-3小时，升温速率为1-3℃/min，降温速率为1-3℃/min；
步骤四：氢气还原，将步骤三煅烧后的纳米纤维前驱体置于管式炉中，在氢气流量为120-140mL/L，3-8℃/min下升温至480-520℃，高温还原2-5h，在3-8℃/min降温至280-320℃，自然冷却，得到还原性纳米纤维。
作为优选，所述的步骤二中的高压电源b的电压为15-18kV，单丝喷头距离平板接收器c的距离为15-20cm，进样速率为0.2-0.3mL/L。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：将还原性纳米颗粒负载至表面发达的纳米纤维结构中，制得一种不易团聚、表面发达且磁性能良好的还原性复合纳米纤维。此种方法制备的还原性纳米纤维用于含铀水体中铀的清除领域，能对铀表现出良好的清除性能。
附图说明
图1是本发明中静电纺丝装置的结构示意图；
图2是本发明实施例中还原性纳米纤维的形貌图；
图3是本发明实施例中还原性纳米纤维的XRD谱图；
图4是本发明实施例中还原性纳米纤维的XPS谱图；
图5是本发明实施例中还原性纳米纤维的磁滞回线；
图6是本发明实施例中还原性纳米纤维对铀的吸附等温线；
图7是本发明实施例中还原性纳米纤维吸附铀后的XPS谱图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例：高效清除铀的还原性纳米复合纤维制备的工艺为：第一步：配制溶液，依次称取0.6g聚乙烯吡咯烷酮、0.2516g钛酸四丁酯、1.5g氮，氮-二甲基甲酰胺、3.685g乙醇、1.5g乙酸、2.22g去离子水、0.5974g九水合硝酸铁，室温条件下，搅拌过夜至完全溶解；
第二步：然后进行静电纺丝，采用静电纺丝装置进行纺丝，所述静电纺丝装置如图1所示，包含安放台a、高压电源b和平板接收器c，高压电源b和平板接收器c电连接，用2.5mL的玻璃注射器移取一定体积步骤一所得溶液，在玻璃注射器前端安装上单丝喷头，然后将玻璃注射器固定于安放台a上，高压电源的电压为16kV，单丝喷头距离平板接收器c的距离为19cm，进样速率为0.25mL/L，一定时间后，收集平板接收器c上的纳米纤维前驱体；
第三步：样品热处理，将步骤二收集的纳米纤维前驱体置于马弗炉中，在600℃下煅烧两小时，升温速率为2℃/min，降温速率为2℃/min；
第四步：氢气还原，将步骤三煅烧后的纳米纤维前驱体置于管式炉中，在氢气流量为130mL/L，5℃/min下升温至500℃，高温还原4h，在5℃/min降温至300℃，自然冷却，得到还原性纳米纤维。
此工艺制备的还原性纳米纤维的形貌如图2所示，可以看出明显的纤维状结构，纳米纤维的直径约为100nm，而且纤维上布满了纳米小颗粒。
如图3和如图4所示为X射线多晶衍射图谱和光电子能谱，由图3和图4可以判断，该纳米小颗粒主要为单质铁。
如图5所示，由磁滞回线可知，还原后铁钛纳米线的磁学性能较好，15kOe处的磁强度为25emu/g；
铀清除性能测试实验：在10mL聚乙烯离心管中，将一定量还原性纳米纤维与NaCl的悬浊液预平衡24小时，然后加一定体积的铀储备液，配成所需初始铀浓度的系列悬浊液，用微量NaOH、HCl调节pH至所需值。在恒温振荡器中震荡48小时达到吸附平衡。经离心后(10000rpm 30min)，移取一定体积上清液，用ICP-OES测得到上清液中U(VI)的浓度。如图6所示，结果表明，还原性纳米纤维对铀表现出良好的清除性能，pH为7.0时，最大吸附容量可达122.3mg/g。
图7为吸附态铀的XPS谱图，由图7可知还原性纳米纤维吸附U(VI)的过程中，大量铀以还原态铀的形式被吸附，说明还原性纳米纤维效果良好。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (2)

1.一种高效清除铀的还原性纳米复合纤维的制备工艺，其特征在于：具体的工艺步骤为：步骤一：配制溶液，将所有配方的总质量以100％计，依次称取质量分数为5％-8％的聚乙烯吡咯烷酮、2％-4％的钛酸四丁酯、14％-16％的氮，氮-二甲基甲酰胺、35％-38％的乙醇、14％-16％乙酸、20％-22％的去离子水、5％-7％的九水合硝酸铁在室温条件下，搅拌过夜至完全溶解；
步骤二：然后进行静电纺丝，采用静电纺丝装置进行纺丝，所述静电纺丝装置包含安放台(a)、高压电源(b)和平板接收器(c)，高压电源(b)和平板接收器(c)电连接，用2.5mL的玻璃注射器移取一定体积步骤一所得溶液，在玻璃注射器前端安装上单丝喷头，然后将玻璃注射器固定于安放台(a)上，一定时间后，收集平板接收器(c上)的纳米纤维前驱体；
步骤三：样品热处理，将步骤二收集的纳米纤维前驱体置于马弗炉中，在580-650℃下煅烧1-3小时，升温速率为1-3℃/min，降温速率为1-3℃/min；
步骤四：氢气还原，将步骤三煅烧后的纳米纤维前驱体置于管式炉中，在氢气流量为120-140mL/L，3-8℃/min下升温至480-520℃，高温还原2-5h，在3-8℃/min降温至280-320℃，自然冷却，得到还原性纳米纤维。
2.根据权利要求1所述的高效清除铀的还原性纳米复合纤维的制备工艺，其特征在于：所述的步骤二中的高压电源(b)的电压为15-18kV，单丝喷头距离平板接收器c的距离为15-20cm，进样速率为0.2-0.3mL/L。
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