KR101311604B1 - 이산화티타늄 가지가 성장된 이산화티타늄 나노섬유를 산란물질로 포함하는 염료감응 태양전지의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 이산화티타늄 가지가 성장된 이산화티타늄 나노섬유를 산란물질로 포함하는 염료감응 태양전지의 제조방법에 관한 것으로, 다양한 지름의 이산화티타늄 나노섬유를 전기방사하여 제조한 후, 원하는 크기의 이산화티타늄 가지를 성장시켜 이를 염료감응 태양전지의 산화전극에 광 산란물질로 포함한 염료감응 태양전지를 제조하는 방법을 제공한다.
본 발명에 따르면 이산화티타늄 가지가 성장된 이산화티타늄 나노섬유는 기존의 이산화티타늄으로만 이루어진 염료감응 태양전지용 산화전극 층에 산란물질로 첨가됨으로써 입사된 태양 광의 광 경로를 길게 함으로써 기존 이산화티타늄 나노입자로만 이루어진 산화전극과 비교하였을 때에, 1.28배 상승한 8.208%의 전력 변환 효율을 가진다는 장점을 가진다.
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Description
본 발명은 태양 광을 전기에너지로 변환시킬 수 있는 염료감응 태양전지 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 산화전극의 제조시 이산화티타늄 가지가 성장된 이산화티타늄 나노섬유를 광 산란물질로 사용하여 에너지 전환효율이 우수한 염료감응 태양전지를 제조방법에 관한 것이다.
태양전지는 태양 광의 빛 에너지를 전기 에너지로 변환하는 장치로, 그 중 1991년도 스위스 국립 로잔 고등기술원(EPFL)의 마이클 그라첼(Michael Gratzel) 연구팀에 의해 개발된 염료감응 태양전지는 저가이면서 높은 광전변환 효율(약 10%)을 갖는 특징이 있어 이 분야에 관한 많은 연구가 진행되고 있다.
일반적으로 염료감응 태양전지는 산화전극, 상대전극 및 전해질로 구성되며, 그 중 산화전극은 투명 전도성 기판 위에 넓은 밴드갭 에너지를 갖는 금속 산화물 나노입자를 광 흡수층으로 사용하고 있으며, 금속 산화물 나노입자 표면에 감광성 염료를 흡착시켜 사용한다. 상대전극으로는 투명 전도성 기판 위에 백금(Pt)을 코팅하여 이용된다.
태양전지의 광전변환 효율은 광 흡수에 의해 생성된 전자의 양에 비례하며 많은 양의 전자를 생성하기 위해서는 염료분자의 흡착량을 증가시키는 방법도 있지만, 태양전지 내로 입사된 태양 광의 광 경로를 길게 하여 금속 산화물의 전도띠(conduction band)로 여기(excited) 된 전자가 지속적으로 유입될 수 있어야한다. 태양 광의 광 경로가 길어지기 위해서는 태양전지 내에 광전변환에 사용되지 않은 잔여 태양 광이 태양전지 외부로 나가지 아니하고, 태양전지 내부에서 반복적으로 반사되어 광전변환에 사용되어야 한다.
초기 염료감응 태양전지의 산화전극은 염료가 흡착된 금속 산화물 나노 입자로 구성되어 있는 광 흡수물질로만 이루어져 있었다. 따라서 입사되는 빛을 모두 흡수하기 위해서는 염료가 흡착된 광 흡수물질의 층을 두껍게 만들어야 했다. 그러나 광 흡수물질 층이 너무 두꺼워지면 저항이 증가하여 효율이 감소하기 때문에 이를 개선하기 위하여 광 산란물질을 도입하여 추가로 광을 산란시켜 효율을 높일 수 있었다. 그러나 광 산란물질로 사용되는 금속산화물 입자는 크기나 모양의 제어가 어렵다는 단점이 있어 광전변환 효율이 우수한 광 산란물질의 개발 요구가 강력히 요구되고 있다.
한편, 이산화티타늄 나노섬유를 제조한 후 이에 이산화티타늄 가지를 성장시키는 방법 및 이러한 방법으로 제조된 복합체의 광 촉매 특성에 대한 연구결과는 존재하나, 염료감응 태양전지의 산란물질로 이용될 수 있다는 연구결과는 없었다.
본 발명의 목적은 이러한 종래기술의 문제점을 일거에 해결하고자 다양한 지름의 이산화티타늄 나노섬유를 전기방사하여 제조한 후 원하는 크기의 이산화티타늄 가지를 성장시켜 이를 염료감응 태양전지의 산화전극에 광 산란물질로 제공하여 입사된 태양 광의 광 경로를 길게 함으로써 흡수율을 상승시켜 광전변환 효율이 향상된 염료감응 태양전지와 이의 제조방법을 제공하는 데 있다.
본 발명은 염료감응 태양전지용 산화전극에 있어서, 전도성 기판 위에 형성되며 표면에 염료가 흡착된, 이산화티타늄 가지가 성장된 이산화티타늄 나노섬유를 산란물질로 포함하는 이산화티타늄 나노입자 층을 갖는 다공질 막을 포함하는 것을 특징으로 하는 염료감응 태양전지를 제조하는 것을 내용으로 한다.
본 발명에 따른 염료감응 태양전지의 제조방법은,
(A) 이산화티타늄 전구체와 고분자 혼합용액을 섞어 전기방사를 이용하여 나노섬유를 만든 후 열처리 과정을 통하여 아나타제 결정상의 이산화티타늄 나노섬유를 제조하는 단계;
(B) 상기 이산화티타늄 나노섬유를 이산화티타늄 전구체, 물, 염산 혼합용액에 첨가 후, 열수방법(hydrothermal method)을 통하여 아나타제 결정상의 이산화티타늄 나노섬유 표면에 루타일 결정상의 이산화티타늄 가지를 성장시키는 단계; 및
(C) 상기 이산화티타늄 가지가 성장된 이산화티타늄 나노섬유를 산란물질로 포함하는 이산화티타늄 나노입자 페이스트를 투명전도성 기판에 코팅한 후 열처리하여 다공질 막을 형성하고 감광성 염료를 흡착시켜 염료감응 태양전지용 산화전극을 제조하고 이를 사용하여 연료감응형 태양전지를 조립하는 단계로 구성되어 있다.
본 명세서에서 특별히 명시되지 않는 한, 온도, 함량, 크기 등의 수치 범위는 본 발명의 제조 방법을 최적화할 수 있는 범위를 의미한다.
본 발명에 따른 이산화티타늄 가지가 성장된 이산화티타늄 나노섬유를 산란물질로 포함하는 염료감응 태양전지의 제조방법은 이제껏 보고된 바가 없는 전혀 새로운 방법으로써, 이산화티타늄 나노입자에 흡수되지 않은 광을 이산화티타늄 가지가 성장된 이산화티타늄 나노섬유 산란물질이 산화전극 내부에서 산란시켜 광 경로를 증가시킴으로써 높은 광전변환 효율을 가지는 염료감응 태양전지를 제공할 수 있다.
도 1a는 이산화티타늄 나노섬유의 주사전자현미경(SEM) 사진이고, 도 1b는 이산화티타늄 가지가 성장된 이산화티타늄 나노섬유의 주사전자현미경(SEM) 사진이며, 도 1c는 이산화티타늄 나노섬유의 투과전자현미경(TEM) 사진이고, 도 1d는 이산화티타늄 가지가 성장된 이산화티타늄 나노섬유의 투과전자현미경(TEM) 사진이다.
도 2는 이산화티타늄 나노섬유와 이산화티타늄 가지가 성장된 이산화티타늄 나노섬유의 X-ray 회절 스펙트럼 결과를 나타낸 것이다.
도 3은 이산화티타늄 가지가 성장된 이산화티타늄 나노섬유 산란물질이 포함된 태양전지의 전력 변환 효율을 비교한 그래프이며,
도 4는 입사된 광자의 수에 대비한 전자의 변환효율을 비교한 그래프이다.
도 2는 이산화티타늄 나노섬유와 이산화티타늄 가지가 성장된 이산화티타늄 나노섬유의 X-ray 회절 스펙트럼 결과를 나타낸 것이다.
도 3은 이산화티타늄 가지가 성장된 이산화티타늄 나노섬유 산란물질이 포함된 태양전지의 전력 변환 효율을 비교한 그래프이며,
도 4는 입사된 광자의 수에 대비한 전자의 변환효율을 비교한 그래프이다.
단계 (A)에서 사용되는 고분자를 녹인 용매에 있어서 고분자의 종류는 특별히 한정되는 것은 아니며, 유기용매에 녹는 폴리비닐피롤리돈, 폴리메틸메타아크릴레이드, 셀룰로오스 아세테이트, 폴리카프로락톤, 폴리에틸렌 옥사이드 등의 고분자가 바람직하다. 고분자를 용매에 녹일 때, 용매의 성질은 상기 고분자를 잘 녹일 수 있는 것이어야 하며 고분자 용액은 전기방사 시 적절한 점도를 갖고 안정적으로 분사되기 위하여 적절한 범위의 분자량을 가진 고분자를 사용하여야한다. 또한 고분자 용액은 이산화티타늄 전구체와 반응하여 염을 형성하지 않아야 한다. 고분자를 용매에 녹일 때, 고분자의 부가량은 고분자를 녹이는 용매 100g에 대하여 0.5 내지 30g이고, 온도는 40 내지 80 ℃가 바람직하나, 이에 국한되는 것은 아니며 고분자의 종류에 따라서 상기범위보다 낮거나 높을 수 있다. 이산화티타늄 전구체의 종류는 특정 종류에 한정된 것이 아니며 타이타늄 테트라아이소프로폭사이드, 타이타늄 부톡사이드, 타이타늄 에톡사이드, 타이타늄 옥시설페이트, 타이타늄 클로라이드가 사용될 수 있으며 이산화티타늄 전구체의 부가량은 고분자 용액 100 g에 대하여 4 내지 10 g까지 첨가하는 것이 바람직하다. 이산화티타늄 전구체의 무게가 전체 고분자 용액 100 g 대비 4 g이상이면 열처리 과정을 거친 후 섬유가 잘 형성되는 것을 관찰할 수 있으나 4 g 이하이면 나노섬유를 형성하는데 있어서 문제가 발생한다. 전기 방사법은 상용 고분자를 녹일 수 있는 용매에 녹여 상기 고분자 용액을 전기 방사 하여 고분자 나노섬유를 제조하는 것을 말하며 전기방사시, 전자기장의 세기는 1 kV 내지 60 kV 이며, 1 kV 보다 낮은 전압에서는 고분자 용액이 가진 고유한 표면장력보다 낮아 고분자 섬유가 형성되지 않고 방울 형태로 고분자가 사출되며, 60 kV 보다 높은 전압에서는 전압의 영향으로 인하여 제조되는 고분자 나노섬유가 엉기거나 연속성이 없이 형태가 불규칙적이게 형성된다. 전기 방사를 통해 제조되는 고분자 나노섬유는 용액의 점도, 농도, 가해지는 전압의 세기 등의 변수를 조절하여 지름 10~500nm, 길이 1~100㎛ 인 크기로 형성 가능하며, 이들 범위에 한정되지 않고 상기 범위보다 적거나 많을 수가 있다. 전기방사로 제조된 이산화티타늄 전구체가 혼합된 고분자 나노섬유를 공기에서 열처리하면 아나타제 결정성의 이산화티타늄 나노섬유가 얻어지게 된다. 이산화티타늄 나노섬유의 열처리의 온도는 400 내지 600 ℃ 가 바람직하다. 400℃ 미만으로 열처리할 경우 이산화티타늄의 결정성장에 문제점이 있고, 600℃를 초과한 온도조건에서 열처리할 경우 아나타제 결정상이 아닌 루타일의 결정이 성장하는 문제점이 있다. 열처리 시간은 1 내지 4 시간이 바람직하나 이에 국한되지 않으며 이보다 적거나 많을 수 있다.
단계 (B)에서는 제조한 이산화티타늄 나노섬유를 이산화티타늄 전구체, 물, 염산 혼합용액에 첨가 후, 열수방법(hydrothermal method)을 통하여 아나타제 결정상의 이산화티타늄 나노섬유 표면에 루타일 결정상의 이산화티타늄 가지를 성장시킴으로써 이산화티타늄 가지가 성장된 이산화티타늄 나노섬유 산란물질이 제조된다. 첨가되는 이산화티타늄 나노섬유의 양은 이산화티타늄 전구체, 물, 염산 혼합용액 40mL 대비 0.2~1g인 것이 바람직하나, 이들 범위에 한정되지 않고 상기 범위보다 적거나 많을 수 있다. 첨가되는 이산화티타늄 전구체의 종류는 특정 종류에 한정된 것이 아니며 타이타늄 테트라아이소프로폭사이드, 타이타늄 부톡사이드, 타이타늄 에톡사이드, 타이타늄 옥시설페이트, 타이타늄 클로라이드가 사용될 수 있으며 이산화티타늄 전구체의 부가량은 물 20mL, 염산 20mL 혼합용액 대비 0.3~1g인 것이 바람직하나, 이들 범위에 한정되지 않고 상기 범위보다 적거나 많을 수가 있다. 아나타제 결정상의 이산화티타늄 나노섬유는 130~170℃의 온도로 열처리 되는 것이 바람직하다. 130℃ 미만으로 열처리할 경우 이산화티타늄의 결정 성장에 문제점이 있고, 170℃를 초과하여 열처리할 경우 아나타제 결정상의 이산화티타늄 나노섬유 표면에 과량의 루타일 결정상의 이산화티타늄 가지가 성장하여 전자 전달 효율이 감소하는 문제점이 있다. 아나타제 결정상의 이산화티타늄 나노섬유의 열처리 시간은 2~3시간인 것이 바람직하다. 2시간 미만으로 열처리할 경우 루타일 결정상의 이산화 티타늄 가지의 성장길이가 20nm 미만으로 짧아져 문제점이 있고, 3시간을 초과한 시간조건에서 열처리할 경우 루타일 결정상의 이산화 티타늄 가지의 성장길이가 900nm를 초과하여 전자 전달 효율이 감소하는 문제점이 있다. 본 발명에서, 상기 성장된 루타일 결정상의 이산화티타늄 가지는 지름 10~100nm, 길이는 20~900nm 정도일 경우 염료감응 태양전지용 산란물질로 적절하나, 이산화티타늄 전구체의 부가량, 열처리 온도 및 시간에 따라서 상기 범위보다 적거나 많을 수가 있다.
단계 (C)에서는 상기 이산화티타늄 가지가 성장된 이산화티타늄 나노섬유 산란물질을 이산화티타늄 나노입자 페이스트에 혼합한 후 투명전도성 기판에 코팅한 후 공기 중 또는 산소 중에서 450℃의 고온에서 약 30분간 열처리를 하여 다공질 막을 형성하고 감광성 염료를 흡착시켜 염료감응 태양전지용 산화전극을 제조하고 이를 사용하여 연료감응형 태양전지를 제조할 수 있다. 첨가되는 상기의 이산화티타늄 가지가 성장된 이산화티타늄 나노섬유 산란물질은 이산화티타늄 나노입자의 양 대비 10~20중량 퍼센트(wt%)로 첨가하는 것이 바람직하나, 이들 범위에 한정되지 않고 상기 범위보다 적거나 많을 수 있다. 사용되는 투명전도성 기판은 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET, polyethyleneterephthalate), 폴리카보네이트(PC, polycarbonate), 폴리이미드(PI, polyimide)등의 투명한 플라스틱 기판 또는 유리기판상에, 인듐 틴 옥사이드(ITO), 플루오린 틴 옥사이드(FTO)등의 전도성 필름이 코팅된 것을 사용할 수 있고, 이에 한정되는 것은 아니다. 상기 염료는 루테늄(Ru) 착물 또는 유기염료가 담지된 용액을 이용하여 흡착시킬 수 있으며 이외에도 가시광 내의 장파장 흡수를 개선하여 효율을 향상시키는 특성 및 전자 방출을 효율적으로 할 수 있은 염료라면 어떠한 것이든 사용할 수 있음은 물론이다.
이하 실시예를 참조하여 본 발명의 구체적인 예를 설명하지만, 본 발명의 범주가 그것에 의해 한정되는 것은 아니다.
분자량 1,300,000 의 0.6g 폴리비닐피롤리돈을 녹인 에탄올 10 g 에 타이타늄 테트라아이소프로폭사이드 2g을 부가한 용액을 10 kV 의 전압에서 전기방사를 실시한 후 500 ℃에서 3 시간 열처리를 거쳐 지름 100nm의 아나타제 결정상의 이산화티타늄 나노섬유를 제조하였다. 상기의 이산화티타늄 나노섬유를 이산화티타늄 전구체 0.5g, 물 20mL, 염산 20mL 혼합용액에 첨가하여 오토클레이브에 넣고 150℃에서 2시간 열처리를 거쳐 표면에 지름 20nm, 길이 100nm의 루타일 결정상의 이산화티타늄 가지를 성장시켰다. 이후 제조한 이산화티타늄 가지가 성장된 이산화티타늄 나노섬유를 0.01g을 이산화티타늄 나노입자 0.1g을 포함한 페이스트에 혼합하여 FTO가 코팅된 유리기판 위에 도포(닥터블레이드[doctor blade]법 이용)한 후, 기판을 450℃에서 30분간 열처리하여 다공질 막을 형성시켰다. 이어서, 상기 기판을 감광성 염료[Ru(4,4'-dicarboxy-2,2'-bipyridine)2(NCS)2] 0.4mM을 포함하는 에탄올 용액에 36 시간 동안 침지하여 다공질 막의 표면에 감광성 염료를 흡착시켜 산화전극을 제조하였다. 제조한 산화전극은 Pt 상대전극, 요오드 레독스 전해질 및 설린을 이용하여 염료감응 태양전지의 조립을 완료하였다.
분자량 1,300,000 의 0.6g 폴리비닐피롤리돈을 녹인 에탄올 10 g 에 타이타늄 테트라아이소프로폭사이드 2g을 부가한 용액을 10 kV 의 전압에서 전기방사를 실시한 후 500 ℃에서 3 시간 열처리를 거쳐 지름 100nm의 아나타제 결정상의 이산화티타늄 나노섬유를 제조하였다. 상기의 이산화티타늄 나노섬유를 이산화티타늄 전구체 0.5g, 물 20mL, 염산 20mL 혼합용액에 첨가하여 오토클레이브에 넣고 130℃에서 2시간 열처리를 거쳐 표면에 지름 10nm, 길이 20nm의 루타일 결정상의 이산화티타늄 가지를 성장시켰다. 이후 제조한 이산화티타늄 가지가 성장된 이산화티타늄 나노섬유를 0.01g을 이산화티타늄 나노입자 0.1g을 포함한 페이스트에 혼합하여 FTO가 코팅된 유리기판 위에 도포(닥터블레이드[doctor blade]법 이용)한 후, 기판을 450℃에서 30분간 열처리하여 다공질 막을 형성시켰다. 이어서, 상기 기판을 감광성 염료[Ru(4,4'-dicarboxy-2,2'-bipyridine)2(NCS)2] 0.4mM을 포함하는 에탄올 용액에 36 시간 동안 침지하여 다공질 막의 표면에 감광성 염료를 흡착시켜 산화전극을 제조하였다. 제조한 산화전극은 Pt 상대전극, 요오드 레독스 전해질 및 설린을 이용하여 염료감응 태양전지의 조립을 완료하였다.
분자량 1,300,000 의 0.6g 폴리비닐피롤리돈을 녹인 에탄올 10 g 에 타이타늄 테트라아이소프로폭사이드 2g을 부가한 용액을 10 kV 의 전압에서 전기방사를 실시한 후 500 ℃에서 3 시간 열처리를 거쳐 지름 100nm의 아나타제 결정상의 이산화티타늄 나노섬유를 제조하였다. 상기의 이산화티타늄 나노섬유를 이산화티타늄 전구체 0.5g, 물 20mL, 염산 20mL 혼합용액에 첨가하여 오토클레이브에 넣고 170℃에서 2시간 열처리를 거쳐 표면에 지름 110nm, 길이 900nm의 루타일 결정상의 이산화티타늄 가지를 성장시켰다. 이후 제조한 이산화티타늄 가지가 성장된 이산화티타늄 나노섬유를 0.01g을 이산화티타늄 나노입자 0.1g을 포함한 페이스트에 혼합하여 FTO가 코팅된 유리기판 위에 도포(닥터블레이드[doctor blade]법 이용)한 후, 기판을 450℃에서 30분간 열처리하여 다공질 막을 형성시켰다. 이어서, 상기 기판을 감광성 염료[Ru(4,4'-dicarboxy-2,2'-bipyridine)2(NCS)2] 0.4mM을 포함하는 에탄올 용액에 36 시간 동안 침지하여 다공질 막의 표면에 감광성 염료를 흡착시켜 산화전극을 제조하였다. 제조한 산화전극은 Pt 상대전극, 요오드 레독스 전해질 및 설린을 이용하여 염료감응 태양전지의 조립을 완료하였다.
분자량 1,300,000 의 0.6g 폴리비닐피롤리돈을 녹인 에탄올 10 g 에 타이타늄 테트라아이소프로폭사이드 2g을 부가한 용액을 10 kV 의 전압에서 전기방사를 실시한 후 500 ℃에서 3 시간 열처리를 거쳐 지름 100nm의 아나타제 결정상의 이산화티타늄 나노섬유를 제조하였다. 상기의 이산화티타늄 나노섬유를 이산화티타늄 전구체 0.5g, 물 20mL, 염산 20mL 혼합용액에 첨가하여 오토클레이브에 넣고 150℃에서 2시간 30분 열처리를 거쳐 표면에 지름 40nm, 길이 200nm의 루타일 결정상의 이산화티타늄 가지를 성장시켰다. 이후 제조한 이산화티타늄 가지가 성장된 이산화티타늄 나노섬유를 0.01g을 이산화티타늄 나노입자 0.1g을 포함한 페이스트에 혼합하여 FTO가 코팅된 유리기판 위에 도포(닥터블레이드[doctor blade]법 이용)한 후, 기판을 450℃에서 30분간 열처리하여 다공질 막을 형성시켰다. 이어서, 상기 기판을 감광성 염료[Ru(4,4'-dicarboxy-2,2'-bipyridine)2(NCS)2] 0.4mM을 포함하는 에탄올 용액에 36 시간 동안 침지하여 다공질 막의 표면에 감광성 염료를 흡착시켜 산화전극을 제조하였다. 제조한 산화전극은 Pt 상대전극, 요오드 레독스 전해질 및 설린을 이용하여 염료감응 태양전지의 조립을 완료하였다.
분자량 1,300,000 의 0.6g 폴리비닐피롤리돈을 녹인 에탄올 10 g 에 타이타늄 테트라아이소프로폭사이드 2g을 부가한 용액을 10 kV 의 전압에서 전기방사를 실시한 후 500 ℃에서 3 시간 열처리를 거쳐 지름 100nm의 아나타제 결정상의 이산화티타늄 나노섬유를 제조하였다. 상기의 이산화티타늄 나노섬유를 이산화티타늄 전구체 0.5g, 물 20mL, 염산 20mL 혼합용액에 첨가하여 오토클레이브에 넣고 150℃에서 3시간 열처리를 거쳐 표면에 지름 100nm, 길이 400nm의 루타일 결정상의 이산화티타늄 가지를 성장시켰다. 이후 제조한 이산화티타늄 가지가 성장된 이산화티타늄 나노섬유를 0.01g을 이산화티타늄 나노입자 0.1g을 포함한 페이스트에 혼합하여 FTO가 코팅된 유리기판 위에 도포(닥터블레이드[doctor blade]법 이용)한 후, 기판을 450℃에서 30분간 열처리하여 다공질 막을 형성시켰다. 이어서, 상기 기판을 감광성 염료[Ru(4,4'-dicarboxy-2,2'-bipyridine)2(NCS)2] 0.4mM을 포함하는 에탄올 용액에 36 시간 동안 침지하여 다공질 막의 표면에 감광성 염료를 흡착시켜 산화전극을 제조하였다. 제조한 산화전극은 Pt 상대전극, 요오드 레독스 전해질 및 설린을 이용하여 염료감응 태양전지의 조립을 완료하였다.
분자량 1,300,000 의 0.6g 폴리비닐피롤리돈을 녹인 에탄올 10 g 에 타이타늄 테트라아이소프로폭사이드 2g을 부가한 용액을 10 kV 의 전압에서 전기방사를 실시한 후 500 ℃에서 3 시간 열처리를 거쳐 지름 100nm의 아나타제 결정상의 이산화티타늄 나노섬유를 제조하였다. 상기의 이산화티타늄 나노섬유를 이산화티타늄 전구체 0.5g, 물 20mL, 염산 20mL 혼합용액에 첨가하여 오토클레이브에 넣고 150℃에서 2시간 열처리를 거쳐 표면에 지름 20nm, 길이 100nm의 루타일 결정상의 이산화티타늄 가지를 성장시켰다. 이후 제조한 이산화티타늄 가지가 성장된 이산화티타늄 나노섬유를 0.015g을 이산화티타늄 나노입자 0.1g을 포함한 페이스트에 혼합하여 FTO가 코팅된 유리기판 위에 도포(닥터블레이드[doctor blade]법 이용)한 후, 기판을 450℃에서 30분간 열처리하여 다공질 막을 형성시켰다. 이어서, 상기 기판을 감광성 염료[Ru(4,4'-dicarboxy-2,2'-bipyridine)2(NCS)2] 0.4mM을 포함하는 에탄올 용액에 36 시간 동안 침지하여 다공질 막의 표면에 감광성 염료를 흡착시켜 산화전극을 제조하였다. 제조한 산화전극은 Pt 상대전극, 요오드 레독스 전해질 및 설린을 이용하여 염료감응 태양전지의 조립을 완료하였다.
분자량 1,300,000 의 0.6g 폴리비닐피롤리돈을 녹인 에탄올 10 g 에 타이타늄 테트라아이소프로폭사이드 2g을 부가한 용액을 10 kV 의 전압에서 전기방사를 실시한 후 500 ℃에서 3 시간 열처리를 거쳐 지름 100nm의 아나타제 결정상의 이산화티타늄 나노섬유를 제조하였다. 상기의 이산화티타늄 나노섬유를 이산화티타늄 전구체 0.5g, 물 20mL, 염산 20mL 혼합용액에 첨가하여 오토클레이브에 넣고 150℃에서 2시간 열처리를 거쳐 표면에 지름 20nm, 길이 100nm의 루타일 결정상의 이산화티타늄 가지를 성장시켰다. 이후 제조한 이산화티타늄 가지가 성장된 이산화티타늄 나노섬유를 0.02g을 이산화티타늄 나노입자 0.1g을 포함한 페이스트에 혼합하여 FTO가 코팅된 유리기판 위에 도포(닥터블레이드[doctor blade]법 이용)한 후, 기판을 450℃에서 30분간 열처리하여 다공질 막을 형성시켰다. 이어서, 상기 기판을 감광성 염료[Ru(4,4'-dicarboxy-2,2'-bipyridine)2(NCS)2] 0.4mM을 포함하는 에탄올 용액에 36 시간 동안 침지하여 다공질 막의 표면에 감광성 염료를 흡착시켜 산화전극을 제조하였다. 제조한 산화전극은 Pt 상대전극, 요오드 레독스 전해질 및 설린을 이용하여 염료감응 태양전지의 조립을 완료하였다.
분자량 1,300,000 의 0.6g 폴리비닐피롤리돈을 녹인 에탄올 10 g 에 타이타늄 테트라아이소프로폭사이드 3g을 부가한 용액을 10 kV 의 전압에서 전기방사를 실시한 후 500 ℃에서 3 시간 열처리를 거쳐 지름 200nm의 아나타제 결정상의 이산화티타늄 나노섬유를 제조하였다. 상기의 이산화티타늄 나노섬유를 이산화티타늄 전구체 0.5g, 물 20mL, 염산 20mL 혼합용액에 첨가하여 오토클레이브에 넣고 150℃에서 2시간 열처리를 거쳐 표면에 지름 20nm, 길이 100nm의 루타일 결정상의 이산화티타늄 가지를 성장시켰다. 이후 제조한 이산화티타늄 가지가 성장된 이산화티타늄 나노섬유를 0.01g을 이산화티타늄 나노입자 0.1g을 포함한 페이스트에 혼합하여 FTO가 코팅된 유리기판 위에 도포(닥터블레이드[doctor blade]법 이용)한 후, 기판을 450℃에서 30분간 열처리하여 다공질 막을 형성시켰다. 이어서, 상기 기판을 감광성 염료[Ru(4,4'-dicarboxy-2,2'-bipyridine)2(NCS)2] 0.4mM을 포함하는 에탄올 용액에 36 시간 동안 침지하여 다공질 막의 표면에 감광성 염료를 흡착시켜 산화전극을 제조하였다. 제조한 산화전극은 Pt 상대전극, 요오드 레독스 전해질 및 설린을 이용하여 염료감응 태양전지의 조립을 완료하였다.
상기 실시예 1의 산화전극 제조과정에서 이산화티타늄 가지가 성장된 이산화티타늄 나노섬유 산란물질을 첨가하지 않은 이산화티타늄 페이스트를 사용한 것을 제외하고 동일한 방법으로 태양전지를 제조하였다.
상기 실시예 1 및 실시예 9에 따른 염료감응 태양전지용 산화전극을 포함하는 태양전지에 대한 전기 광학적 특성 , 전력 변환 효율 및 광자수 대비 전자 변환 효율을 측정하였다.(도 3, 도 4) 얻어진 전류밀도(Jsc), 개방전압(Voc), 충진계수(fillfactor, FF) 및 광전변환 효율(ηｅ)을 하기 표 1에 나타내었다.
| 구분 | 전류밀도(mA/cm2) | 개방전압(V) | 충진계수 | 광전변환 효율(%) |
| 실시예 1 | 11.995 | 724.855 | 0.733 | 6.377 |
| 실시예 9 | 15.793 | 732.533 | 0.709 | 8.208 |
상기 표 1에 나타낸 바와 같이 본 발명에 따른 실시예 1의 이산화티타늄 가지를 성장시킨 이산화티타늄 나노섬유를 산란물질로 포함한 염료감응 태양전지는 산란물질이 포함되지 않은 실시예 9보다 높은 광전변환 효율을 갖는 것을 확인할 수 있었다. 표 1에서 볼 수 있듯이, 광전변환 효율은 실시예 9의 6.377%에서 실시예 1의 8.208%로 1.28배 상승한 것을 확인할 수 있었다.
없음.
Claims (4)
- (A) 이산화티타늄 전구체와 고분자 혼합용액을 섞어 전기방사를 이용하여 나노섬유를 만드는 단계;
(B) 상기 이산화티타늄/고분자 나노섬유를 열처리 과정을 통하여 아나타제 결정상의 이산화티타늄 나노섬유를 제조하는 단계;
(C) 상기 이산화티타늄 나노섬유를 이산화티타늄 전구체, 물, 염산 혼합용액에 첨가 후, 열수방법(hydrothermal method)을 통하여 아나타제 결정상의 이산화티타늄 나노섬유 표면에 루타일 결정상의 이산화티타늄 가지를 성장시키는 단계;
(D) 상기 이산화티타늄 가지가 성장된 이산화티타늄 나노섬유를 산란물질로 적용하여 이산화티타늄 나노입자 페이스트와 혼합하는 단계; 및
(E) 상기 이산화티타늄 가지가 성장된 이산화티타늄 나노섬유를 산란물질로 적용한 이산화티타늄 나노입자 페이스트를 염료감응 태양전지용 산화전극에 적용하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 연료감응 태양전지의 제조 방법. - 제 1항에 있어서, 상기 아나타제 결정상의 이산화티타늄 나노섬유는 지름이 10~500 nm, 길이는 1~100 ㎛ 크기인 것을 특징으로 하는 연료감응 태양전지의 제조 방법.
- 제 1항에 있어서, 상기 아나타제 결정상의 이산화티타늄 나노섬유 표면에 성장된 루타일 결정상의 이산화티타늄 가지는 지름 10~100nm, 길이는 20~900nm 크기인 것을 특징으로 하는 연료감응 태양전지의 제조 방법.
- 제 1항에 있어서, 이산화티타늄 나노입자 페이스트 첨가되는 상기의 이산화티타늄 가지가 성장된 이산화티타늄 나노섬유의 양은 이산화티타늄 나노입자 0.1g 대비 10~20 중량 퍼센트(wt%)로 첨가하여 제조되는 것을 특징으로 하는 연료감응 태양전지의 제조 방법.
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| US20170056873A1 (en) * | 2015-03-13 | 2017-03-02 | The Research Foundation For The State University Of New York | Metal oxide nanofibrous materials for photodegradation of environmental toxins |
| KR101779130B1 (ko) * | 2015-11-10 | 2017-09-18 | 연세대학교 산학협력단 | 이산화티타늄 페이스트 조성물의 제조방법 및 이를 이용한 태양전지용 광산란층 |
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2012
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